Môn: Thí nghiệm hóa phân tích

Lớp 14DHSH02

Thành viên nhóm 10:

Bùi Đức Nam (2008230110)

Huỳnh Thanh Trúc (2008230214)

Trần Thị Thanh Trúc (2008230215)

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH

Bài 2: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC

NỘI DUNG THÍ NGHIỆM

I. Trả lời câu hỏi

Câu 1:
m CVM 0 , 02× 500× 372,24
EDTA= = =1 , 88(g)
10 zP 10 ×2 × 99

m CVM 0 ,02× 500× 246, 47

MgSO4 = = =1 ,24 (g)
10 zP 10 ×2 ×99 ,5

Câu 2: Vai trò trong thí nghiệm này của các chất EDTA: chất chuẩn hóa

+ MgSO4, CaCO3:chất xác định

+ NaOH: ổn định môi trường tạo pH=12

+ Đệm PH 10:tạo môi trường pH

+ MUR, ETOO: chất chỉ thị

Câu 3: Sử dụng pipet bâu lấy lấy chính chính xác xác hương Mỹ 50g, đêm PH =
10, NaOH Sử dụng bình định mức mức lấy nước cấp 100ml

Câu 4:
+ Độ cứng tổng, do Ca 2+ và Mg2+ gây ra trong nước

+ Độ cứng riêng phần là do ion Ca2+ hoặc ion Mg2+ gây ra trong suốt

+ Theo qui ước quốc tế, độ cứng tổng và độ cứng riêng phần được biểu diễn qua đại
lượng (mg/l) CaCO3

Câu 5: Chỉ thị ETOO và MUR sử dụng trong thí nghiệm là dạng rắn

Chỉ thị ETOO và MUR dạng rắn:

+ Ưu điểm: dễ bảo quản, chi phí thấp, bền

+ Nhược điểm: khó lấy lượng chính xác

Chỉ thị ETOO và MUR dạng lỏng:

Ưu điểm: dễ dàng lấy được lượng chính xác

+ Nhược điểm, chi phí thấp nhưng dễ hỏng, khó khăn trong việc bảo quản

Câu 6 vì sử dụng chỉ thị MUR sẽ nhận biết được ion Ca2+ từ đó xác định được độ
cứng riêng phần

Câu 7: Vì ở pH = 10 thì các ion kim loaki xem như phản ứng hết Ngoài ra pH=10
và sử dụng chỉ thị ETRO sẽ xác định được chính xác độ cứng chuẩn hóa dung dịch EDTA

Câu 8: Trong thí nghiệm bài này. Ta nhất thiết phải cho đệm thuốc trước khi cho
chỉ thị. Nếu ta cho ngược lại thì ảnh hưởng đến sự lên màu của chỉ thị hoặc dẫn đến sai
sót

Câu 9: Công thức

Độ cứng tổng
ETOO
N EDTA × Vtb EDTA × ĐCaCO
(mg/L)CaCO3 = 3
×1000 × f (Với chỉ thị ETOO)
V mẫu

Độ cứng riêng phần:

 MUR
N EDTA × V EDTA × ĐCaCO
(mg/L) CaCO3 = ×1000 × f
3
(Với chỉ thị MUR)
V mẫu

II. Báo cáo số liệu

1. Thí nghiệm 1: Chuẩn hóa dung dịch EDTA

M . N .V 372 ,24.0 ,2.0 .1

MEDTA = = =0,376 g
10.C % . z 10.99 % .2

 Cách pha:

B1: nạp đầy buret bằng dung dịch EDTA cần hiệu chỉnh

B2: hút chính xác 5mL dung dịch MgSO4 0,02N thêm ít nước cất tráng thành bình,
10 mL đệm pH 10 và vài hạt chỉ thị ETOO. Tiến hành chuẩn độ đến khi dung dịch
chuyển từ màu đỏ nho sang xanh.

B3: Thực hiện chuẩn độ 3 lần, đọc thể tích EDTA tiêu tốn cho mỗi lần chuẩn độ.
Lấy kết quả trung bình từ 3 lần chuẩn độ (VEDTA trung bình).

 Các phản ứng:

Mg2+ + Ind ↔ MgInd (đỏ nho)

H2Y2- + Mg2+ = MgY2- + 2H+

Định điểm cuối: H2Y2- + MgIndm-2 (đỏ nho) = MgY2- + Indm- (xanh) + 2H+

 Nhận xét sự biến đổi màu của dung dịch trong quá trình chuẩn độ:

- Chất chỉ thị: vài hạt chỉ thị ETOO

- Màu dung dịch trước điểm kết thúc chuẩn độ: đỏ nho

- Màu dung dịch sau điểm kết thúc chuẩn độ: xanh

 Kết quả thí nghiệm:

VEDTA lấy để chuẩn độ: 100 mL

Ta có VMgSO4×NMgSO4 = VEDTA×NEDTA

VEDTA tiêu tốn mỗi lần chuẩn độ:

-Lần 1: 5,5 mL  5.0,02 = 5,5.C1  C1(EDTA) = 0,019 N

-Lần 2: 5,7 mL  5.0,02 = 5,7.C2  C2(EDTA) = 0,018 N

-Lần 3: 5,6 mL  5.0,02 = 5,6.C3  C3(EDTA) = 0,018 N

5 ,5+5 , 7+5 , 6
VEDTA trung bình = =¿5,6 mL
3

0,019+0,018+0,018
CEDTA trung bình = =¿0,018 N
3

Số thí nghiệm lặp: n = 3

Độ lệch chuẩn:

S=

√ (C 1−Ctb )2+(C 2−Ctb)2+(C 3−Ctb)2

n−1
=
√
(0,019−0,018)2 +(0,018−0,018)2 +( 0,018−0,018)2
3−1
=¿

0,001

τ . S 4 , 3.0,0016
Sai số: ε = = =¿ 0,003
√n √3

 Tính toán:

Nồng độ đương lượng của dung dịch EDTA:

N ( MgSO 4 ) . V (MgSO 4 ) 0 , 02 ×5
NEDTA ¿ = =0,018 N
Vtb ( EDTA) 5,6

Biểu diễn kết quả với khoảng tin cậy P = 0,95:

NEDTA = NEDTA + ε = 0,018 ± 0,003 N

2. Thí nghiệm 2: Xác định độ cứng tổng cộng trong nước cấp
 Cách pha:
 B1: nạp đầy buret bằng dung dịch EDTA cần hiệu chỉnh

B2:Bình tam giác lấy chính xác 100 mL nước cấp, thêm 10mL đệm pH 10 và vài
hạt chỉ thị ETOO. Tiến hành chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang
xanh.

B3: Thực hiện chuẩn độ 3 lần, đọc thể tích EDTA tiêu tốn cho mỗi lần chuẩn độ.
Lấy kết quả trung bình từ 3 lần chuẩn độ (VEDTA trung bình).

 Các phản ứng:

Mg2+ + Ind ↔ MgInd (đỏ nho)

H2Y2- + Ca2+ = CaY2- + 2H+

H2Y2- + Mg2+ = MgY2- + 2H+

Định điểm cuối: H2Y2- + MgIndm-2 (đỏ nho) = MgY2- + Indm- (xanh) + 2H+

 Nhận xét sự biến đổi màu của dung dịch trong quá trình chuẩn độ:

-Chất chỉ thị: vài hạt chỉ thị ETOO

-Màu dung dịch trước điểm kết thúc chuẩn độ: đỏ nho

-Màu dung dịch sau điểm kết thúc chuẩn độ: xanh

 Kết quả thí nghiệm

VEDTA lấy để chuẩn độ: 100 mL

VEDTA tiêu tốn mỗi lần chuẩn độ:

N ( EDTA)×V 1(EDTA)× Đ(CaCO 3)

-Lần 1: 4,5 mL  ĐCT1 = × 1000× f
Vm

0,018.4 , 5.100
 ĐCT1 = × 1000× 1=40 ,5 mg/L CaCO3
100.2

N ( EDTA)×V 2(EDTA)× Đ(CaCO 3)

-Lần 2: 5 mL  ĐCT2 = × 1000× f
Vm
 0,018.5 .100
 ĐCT2 = ×1000 × 1=45 mg/L CaCO3
100.2

N ( EDTA)×V 3(EDTA)× Đ(CaCO 3)

-Lần 3: 4,4 mL  ĐCT3 = × 1000 × f
Vm

0,018.4 , 4.100
 ĐCT3 = ×1000 ×1=39 ,6 mg/L CaCO3
100.2

4 ,5+5+ 4 , 4
VEDTA trung bình = =¿4,6 mL
3

40 , 5+45+ 39 ,6
ĐCT trung bình = =¿41,7 N
3

Số thí nghiệm lặp: n = 3

Độ lệch chuẩn:

√ √
2 2 2 2 2 2
S = (C 1−Ctb ) +(C 2−Ctb) +(C 3−Ctb) = (40 , 5−41, 7) +(45−41 ,7) +(39 ,6−41, 7) =¿
n−1 3−1
2,893

τ . S 4 , 3.2,893
Sai số: ε = = =¿ 7,2
√n √3

 Tính toán:

Độ cứng tổng do Ca2+ và Mg2+ gây ra trong nước:

N ( EDTA)×Vtb (EDTA)× Đ(CaCO 3)

ĐCT = ×1000 × f
Vm

0,018.4 , 6.100
= × 1000× 1=41 , 4 mg/L CaCO3
100.2

Biểu diễn kết quả với khoảng tin cậy P = 0,95:

ĐCT = ĐCT + ε =41 , 4 ± 7,2 mg/L CaCO3

 3. Thí nghiệm 3: Xác định độ cứng riêng phần trong nước cấp
 Cách pha:

B1: nạp đầy buret bằng dung dịch EDTA cần hiệu chỉnh

B2: Bình tam giác lấy chính xác 100 mL nước cấp, thêm 2mL dung dịch NaOH
10% và vài hạt chỉ thị MUR. Tiến hành chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển từ màu hồng
sang tím hoa cà.

B3: Thực hiện chuẩn độ 3 lần, đọc thể tích EDTA tiêu tốn cho mỗi lần chuẩn độ.
Lấy kết quả trung bình từ 3 lần chuẩn độ (VEDTA trung bình).

 Các phản ứng:

Ca2+ + Ind ↔ CaInd

H2Y2- + Ca2+ = CaY2- + 2H+

Định điểm cuối: H2Y2- + CaIndm-2 (hồng) = CaY2- + Indm- (tím hoa cà) + 2H+

 Nhận xét sự biến đổi màu của dung dịch trong quá trình chuẩn độ:

-Chất chỉ thị: vài hạt chỉ thị MUR

-Màu dung dịch trước điểm kết thúc chuẩn độ: hồng

-Màu dung dịch sau điểm kết thúc chuẩn độ: tím hoa cà

 Kết quả thí nghiệm

VEDTA lấy để chuẩn độ: 100 mL

VEDTA tiêu tốn mỗi lần chuẩn độ:

N ( EDTA)×V 1(EDTA)× Đ(CaCO 3)

-Lần 1: 3,3 mL  ĐCRP1 = × 1000× f
Vm

0,018.3 ,3.100
 ĐCRP1 = ×1000 ×1=29 ,7 mg/L CaCO3
100.2
 N ( EDTA)×V 2(EDTA)× Đ(CaCO 3)
-Lần 2: 3,2 mL  ĐCRP2 = × 1000× f
Vm

0,018.3 , 2.100
 ĐCRP2 = ×1000 ×1=28 , 8 mg/L CaCO3
100.2

N ( EDTA)×V 3(EDTA)× Đ(CaCO 3)

-Lần 3: 3,4 mL  ĐCRP3 = × 1000 × f
Vm

0,018.3 , 4.100
 ĐCTP3 = × 1000× 1=30 , 6 mg/L CaCO3
100.2

3 ,3+ 3 ,2+3 , 4
VEDTA trung bình = =¿3,3 mL
3

40 , 5+45+ 39 ,6
ĐCRP trung bình = =¿29,7 N
3

Số thí nghiệm lặp: n = 3

Độ lệch chuẩn:

S=

√ (C 1−Ctb )2+(C 2−Ctb)2+(C 3−Ctb)2

n−1
=
√
(29 , 7−29 , 7)2+(28 , 8−29 , 7)2 +(30 , 6−29 ,7 )2
3−1
=¿

0,9

τ . S 4 , 3.0 ,9
Sai số: ε = = =¿ 2,2
√n √3

 Tính toán:

Độ cứng riêng do Ca2+ gây ra:

N ( EDTA)×Vtb (EDTA)× Đ(CaCO 3)

ĐCRP = ×1000 × f
Vm

0,018.3 ,3.100
= ×1000 ×1=29 ,7 mg/L CaCO3
100.2

Biểu diễn kết quả với khoảng tin cậy P = 0,95:

ĐCRP = ĐCRP + ε =29 , 7 ± 2,2 mg/L CaCO3