BÁO CÁO

KẾ HOẠCH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH

Giảng viên hướng dẫn: Nguyễn Thị Cẩm Thạch

Sinh viên thực hiện:
1. Võ Vũ Thanh Tâm
2. Đặng Hoàng Thảo Vy
3. Đặng Bảo Quốc Thịnh
4. Châu Đỗ Ngọc Tân
5. Trương Tấn Lực
 MỤC TIÊU

HÓA CHẤT

THỰC NGHIỆM

TRẢ LỜI CÂU HỎI

 1. Mục tiêu:
 Sử dụng thành thạo các dụng cụ thủy tinh trong phân tích

 Thực hiện pha hóa chất và dung dịch chuẩn, dung dịch chuẩn gốc, xác đinh
nồng độ chính xác của dung dịch chuẩn Na2EDTA

 Rèn luyện kĩ năng chuẩn độ, sử dụng chỉ thị, nhận biết điểm dừng chuẩn độ
thể tích

 Rèn luyện kỹ năng phân tích Fe3+, Al3+, hỗn hợp Fe3+, Al3+

 Xử lý kết quả thí nghiệm và trình bày báo cáo

 2. Hóa chất:
 Na2EDTA  Dung dịch HCl(1:1)

 CaCO3  Chỉ thị Bromcresol blue 0,1%: Hòa tan

 Dung dịch NH4OH 2N 0,1 gam chỉ thị trong 100ml etanol 20%

 NaF bão hòa  Chỉ thị axit sunfosalicilic( SSA) 10%

 Dung dịch Zn2+ 0,02N  Chỉ thị xylenon da cam(XO): 1 gam chỉ
thị XO trộn lẫn với 100 gam KNO3 bảo
 Al(NO3)3 rắn
quản trong chai tối màu
 Đệm pH = 5
 Chỉ thị ETOO
 FeCl3 rắn
 3. Thực nghiệm:

Xác định chính xác Xác định chính xác

Pha chế hóa chất nồng độ của dung nồng độ của dung
dịch chuẩn Na2EDTA dịch chuẩn Zn2+

Định lượng hỗn hợp

Định lượng ion Fe3+ Định lượng ion Al3+
Al3+ + Fe 3+
3.1 Pha chế hóa chất:
3.1.1.Pha chế dung dich gốc canxi cacbonat để xác định dung dịch chuẩn:

CN × Đ × V
mCaCO3 =
10 × p
Lấy 0,1g
Tẩm ướt bằng Thêm từng 20ml H2O cất
CaCO3 vào
muối giọt HClđặc đun sôi
cốc

Làm nguội,
Không màu Thêm NH3 vài giọt MO
Định mức
Da cam (25%)
3.1.2.Pha 250ml dung dịch chuẩn Na2EDTA≈0,02 N từ Na2EDTA rắn:

𝑪𝑵×𝑽×Đ𝑵𝒂 𝑬𝑫𝑻𝑨 𝟏𝟎𝟎

𝟐
𝒎𝑵𝒂𝟐 𝑬𝑫𝑻𝑨 = ×
𝟏𝟎𝟎𝟎 𝒑

𝟑𝟕𝟐,𝟐𝟒
𝟐𝟓𝟎×𝟎,𝟎𝟐× 𝟐 𝟏𝟎𝟎
= x =0,94
𝟏𝟎𝟎𝟎 𝟗𝟗

Sấy muối
Na2 EDTA (trong 2h Cân và hòa tan Định mức
– 80oC)
3.2 Xác đinh chính xác nồng độ của dung dịch chuẩn:
3.2.1. Xác định chính xác nồng độ của dung dịch chuẩn Na2EDTA:

3.2.1.1. Nguyên tắc:

• Dung dịch chuẩn gốc Ca2+

• pH=10, chỉ thị ETOO đến khi dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh chàm

• Phản ứng chuẩn độ:

Ca2+ + H2Y2- ↔ CaY2- + 2H+

• Phản ứng chỉ thị: Khi dư 1 giọt Na2EDTA

CaInd- + H2Y2- ↔ CaY2- + H2Ind-

3.2.1.2.Cách tiến hành:

Lấy chính xác 10ml

Pha loãng thành 50ml
dd CaCO3 0,02N

Thêm 2ml dd đệm pH=10, ETOO

Dừng chuẩn độ và Dd từ đỏ nho Chuẩn độ bằng dung dịch

ghi kết quả Na2EDTA
sang xanh chàm
 Kết quả:

Lần 1 2 3

𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 (ml)

→ ത
𝑉=

ഥ EDTA ) = (CV)Ca2+
(C𝑽

(𝑪.𝑽)
𝑪𝒂𝟐+
CEDTA (N) =
Na2EDTA
3.2.2.Xác định chính xác nồng độ của dung dịch chuẩn Zn2+
3.2.2.1 Nguyên tắc:

*Chỉ thị ETOO:

• Chuẩn bằng Na2EDTA 0,02N

• pH = 10, chỉ thị ETOO

• Dung dịch Zn2+ trong môi trường đệm amoni

• Điểm dừng: từ đỏ nho sang xanh chàm

• Phản ứng chuẩn độ: Zn2+ + H2Y2- = ZnY2- + 2H+

• Phản ứng chỉ thị: ZnInd- + H2Y2- = ZnY2- + H2Ind

( Đỏ nho ) ( Xanh chàm )
*Chỉ thị xylenon da cam (XO)

• Chuẩn bằng Na2EDTA 0,02N

• pH = 5, chỉ thị XO

• Điểm dừng: vàng sang hồng tím

• Phản ứng chuẩn độ: Zn2+ + H2Y2- = ZnY2- + 2H+

• Phản ứng chỉ thị: ZnInd- + H2Y2- = ZnY2- + H2In-

(màu hồng tím) (màu vàng)

3.2.2.2. Cách tiến hành:

Hút chính xác

10ml dd mẫu

• Thêm vài giọt chỉ thị Bromocresol

• Chỉnh pH=5 bằng dd NH4OH (màu
lục)
• 1 ít chỉ thị XO

Đun nóng dung dịch khoảng 60°C

 Na2EDTA 0,02N

V1(ml)=
V2(ml)=
V3(ml)=
→ 𝑉ത Na2EDTA=

(𝐶.𝑉)
CZn 2+(N) = Na2EDTA
𝑉
Zn2+

Dung dịch từ hồng tím sang vàng

3.3.Định lượng ion Fe3+
3.3.1 Nguyên tắc:

• Chuẩn bằng Na2EDTA 0,02N

• pH = 2, chỉ thị axit sunfosalicilc

• Điểm dừng: mất màu hồng tím

• Phản ứng chuẩn độ:

Fe3+ + H2Y2- = FeY- + 2H+

• Phản ứng chỉ thị:

FeInd- + H2Y2- = FeY- + H2In-

(đỏ cam) (không màu)

3.3.2. Cách tiến hành:

𝑉1 𝑚𝑙 =
𝑉2 ( 𝑚𝑙) =
𝑉3 (𝑚𝑙) =
→𝑉ത Na2EDTA=
(𝑪.𝑽)𝑵𝒂𝟐 𝑬𝑫𝑻𝑨
CFe3+(N)=
𝑽𝑭𝒆𝟑+
3.4. Định lượng ion Al3+
3.3.1 Nguyên tắc:
• pH= 5 Al3+ phản ứng với 1 lượng dư xác định Na2EDTA, lượng Na2EDTA
thừa nhận chuẩn bằng dung dịch Zn2+,chỉ thị XO
• Có thể dùng chỉ thị pH làm màu nền như Bromocresol blue (điểm dừng: từ
xanh lục sang hồng tím)
• Đun nóng dung dịch tới 80oC để phản ứng xảy ra tức thời
• Al3+ + H2Y2- = AIY- + 2H+ β’ AIY =10mũ 9,6
• Phản ứng chuẩn độ: Zn2+ + H2Y2- = ZnY2- + 2H+
• Phản ứng chỉ thị: H2Ind- + Zn2+ = 2H+ + ZnInd-
(màu vàng) (màu hồng tím)
3.4.2.Cách tiến hành:
Zn2+ 0,02N

VZn2+ tiêu tốn

-10ml dung dịch mẫu
-25ml dung dịch chuẩn
Na2EDTA 0,02N, lắc đều
10ml dung dịch đệm,pH=5

Đun 2 phút, để nguội.thêm 1 ít chỉ thị da cam, lắc đều Vàng chanh

V1 (ml)= ത Zn2+
(CV)Al3+= (CV)EDTA - (C𝑉)
V2 (ml)= => CAl3+=
V3 (ml)=
→𝑉ത zn2+
Hồng tím
3.5.Định lượng hỗn hợp Al3++Fe3+
3.5.1. Nguyên tắc:
 Xác định tổng hợp Al3+ +Fe 3+ bằng kỹ thuật chuẩn độ ngược:

Trong mt pH=5, phản ứng Lượng chuẩn Na2EDTA dư được chuẩn bằng dd Zn2+
với lượng dư xác định
Na2EDTA chuẩn với chỉ thị XO.

Đun nóng dung dịch đến 80oC để phản ứng xảy ra tức
Chyển từ màu vàng chanh
sang hồng tím thời.

Al3+ + H2Y- = AlY- + 2H+

Fe3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+

 Phản ứng chuẩn độ: H2Y2- + Zn2+ = ZnY2- + 2H+

Phản ứng chỉ thị: Zn2+ + H2Ind2-(màu vàng) = 2H+ + ZnInd-(màu hồng tím)
 Xác định riêng Al3+ bằng phương pháp chuẩn độ thay thế:
⁻ Tiếp tục cho NaF vào dung dịch vừa chuẩn độ trên
AIY- + 6F- = AIF63- + Y-
⁻ Lượng Y’ tạo ra tương đương với lượng Al có mặt trong hỗn hợp.Ta chuẩn độ Y’
bằng dung dịch chuẩn Zn2+ đến khi chuyển màu từ vàng chanh sang hồng tím.
 Xác định riêng Fe3+ bằng kỹ thuật chuẩn độ trực tiếp:
⁻ Chuẩn độ trực tiếp 1 thể tích chính xác của dung dịch hỗn hợp Al3++Fe3+ bằng
Na2EDTA,pH=2 ,chỉ thị axit sunfosalicilic đến khi dung dịch mất màu hồng tím.
Đun nóng dd 70oC để phản ứng xảy ra kịp thời.
⁻ Trong điều kiện: Al3+ không bị chuẩn độ bởi Na2EDTA và cản trở Fe3+
Phản ứng chuẩn độ: Fe3+ + H2Y2- = AIY- + 2H+
Phản ứng chỉ thị: FeInd- + H2Y2- = FeY- + H2Ind2-
(đỏ cam) (không màu)
 3.5.2.Cách tiến hành:
Dd chuẩn Na2EDTA
Cách 1:

• Hút 10ml dd mẫu Fe3+ +

Al3+ Thể tích V1
3 giọt SSA 10%
• Thêm từ từ NH4OH đậm
đặc,lắc mạnh→thoáng đục
thêm 1,2 giọt HCL(1:1)
• Thêm 0,5ml
HCL(1:1),pH<2,pha loãng
thành 25ml
Đỏ cam

Vàng nhạt
 Cách 2: Zn2+ 0,02N

• 10ml hh Đun sôi 5

phút,để Thể tích V2
• 25ml Na2EDTA, lắc
đều nguội,1 ít
• 10ml dd đệm, pH=5 XO, lắc
đều

Vàng chanh

Hồng tím
 3.5.3.Tính toán kết quả:

Lần 1 2 3

𝑉1 (ml)
𝑉1 (ml) =
ഥ )EDTA = (CV)Fe3+
(C𝑽
CFe3+=
Lần
Lần 11 22 33
𝑉
𝑉22(ml)
(ml)
 𝑉2 (ml) =
 (CV)Al3+ = (CV)EDTA – (C𝑉2)Zn2 +
 CAl3++Fe 2+ =
 CAl3+ = C(hỗn hợp)Al3+ + Fe 2+ - CFe3+
4.Trả lời câu hỏi :
a) Cho biết kỹ thuật chuẩn độ được áp dụng ở thí nghiệm trên? Vì sao phải dùng kỹ thuật chuẩn
độ này, có thể thay bằng kỹ thuật chuẩn độ khác được không?
⁻ Kỹ thuật chuẩn độ được áp dụng ở thí nghiệm định lượng Al3+ là chuẩn độ ngược ( sử dụng 2
chuẩn ). Không thể thay thế kỹ thuật chuẩn độ khác được ( kỹ thuật trực tiếp ) vì không có chất chỉ thị
thích hợp để chuẩn độ Al3+ trực tiếp bằng EDTA.
⁻ -Kỹ thuật chuẩn độ được áp dụng ở thí nghiệm định lượng Fe3+ là chuẩn độ trực tiếp. Không thể thay
thế vì đây vì đây là kỹ thuật chuẩn độ nhanh mà ít tốn hóa chất nhất do có chỉ thị thích hợp.
⁻ -Còn trong chuẩn độ hỗn hợp Al3+ + Fe3+ sử dụng cả 2 kỹ thuật chuẩn độ trên.

b) Vì sao phải đun sôi dung dịch trước khi cho chỉ thị XO vào?
⁻ Vì phản ứng xảy ra chậm nên cần phải tăng nhiệt độ để phản ứng xảy ra nhanh hơn nếu cho
XO ngay từ ban đầu thì chỉ thị sẽ bị thủy phân làm mất khả năng phản ứng với chất tham gia
tạo phức thay đổi màu.
.
c. Thiết lập công thức tính nồng độ Al3+ và Fe3+