Xác định asen trong các mẫu đất bằng phép

đo quang phổ bằng cách sử dụng 2-(5-bromo-

2-pyridylazo)-5-di-etylaminophenol (Br
PADAP)
Nhóm 9
Lớp DHPT17A
GVHD: Đỗ Thị Long
01 Giới thiệu
01 Giới thiệu
02 Thí nghiệm
01 Giới thiệu
02 Thí nghiệm
Quy trình thực
03
nghiệm
01 Giới thiệu
02 Thí nghiệm

03Quy trình thực nghiệm

Kết quả và thảo
04
01 Giới thiệu
Asen đã được báo cáo là một ion độc hại

Sự hiện diện của nó trong đất có thể ảnh

hưởng đến nước uống do nồng độ môi trường
cao ở một số khu vực trên thế giới .

=0,1-97,0
01 Giới thiệu
Đo phổ hấp thụ nguyên tử giải phóng
hydrua(HGAAS)
Kích hoạt neutron
Phổ phát xạ nguyên tử plasma kết hợp cảm
ứng (ICPAES)

＄＄＄ Sơ đồ biểu diễn quá trình phản ứng bắt

 02 Thí nghiệm
• Dung dịch, thuốc thử và mẫu:
Nước khử ion cất hai lần được sử dụng trong suốt các thử
nghiệm (hệ thống MilliQ, 10,5 MΩcm-1). HNO3
(Merck) và H2SO4 được sử dụng cho dung dịch sắt và
phân hủy axit.
02 Thí nghiệm
• Dung dịch, thuốc thử và mẫu:

• Dung dịch hấp thụ:

dd Fe
AgCl
02 Thí nghiệm
•Dung dịch chuẩn Br-PADAP

Br- P
DA on
PA it
tr 00
X1
g
20

C2H5OH
 02 Thí nghiệm
•Dung dịch chuẩn Br-PADAP
•Dung dịch đệm

CH3COONa
CH3COOH

2,86ml
02 Thí nghiệm
•Dung dịch Sắt:
•Dung dịch NaBH4

Được chuẩn bị trong dung dịch NaOH 2,00 % trước

khi sử dụng
H2SO4
3%
02 Thí nghiệm
•Dung dịch gốc Asen :

Ar 2O
3

4g
1000 1000
ml ml
02 Thí nghiệm
•Dung dịch tạo màu:

EDTA Br-
PADAP
0,2% ph 4,75
0 , 03 %
500 𝜇 𝑙
1000 μl
500 𝜇 𝑙
1000 μl
 03 Quy Trình
6 mL dung dịch
NaBH4 được thêm
Cho một lượng mẫu thích
vào bằng cách sử
hợp chứa từ 0 đến 2,0 µg
Làm lạnh 15p
dụng bơm nhu động
asen vào erlen
và các ống mao quản
(chứa 25 ml axit clohydric 1:1 và 75
ml nước, 2 ml dung dịch kali iodua
15,00 %, để khử As(V)-As(III))

Sau 15 phút,
thêm 2 ml dung
Sau 5 phút, phức chất tạo thành dịch tạo màu
được đọc ở bước sóng 560 nm
trong máy quang phổ UV-Vis. (Dung dịch này được pha
loãng thành 10 ml trong
nước, trộn đều và ly tâm)
 03 Quy Trình
Phân tích đất
0,5 g mẫu đất được hòa tan trong 10 ml
H2SO4 1:1 với 20 ml HNO3 đđ; dung HNO3 được loại bỏ bằng cách cho bay hơi thành
dịch được làm bay hơi ở nhiệt độ thấp SO3. Sự hiện diện của arsen liên kết hữu cơ phải bao
(<100°). gồm bước tiêu hóa để đảm bảo chuyển đổi số arsen
thành dạng vô cơ.

1000 ml EDTA 0,20 % (m/v) đã được thêm

vào để loại bỏ các chất cản trở. Dung dịch
Phần còn lại được làm mát được hòa tan trong
cuối cùng được đọc ở bước sóng 560 nm
nước và định mức 100 ml trong bình định mức
trong máy quang phổ UV-Vis.
 04 Kết quả và thảo
 Khử Fe bằng Ag:
3+
luận
Phản ứng của Br-PADAP với Fe(II), với sự có mặt của EDTA, tạo
thành phức màu da cam (phản ứng 1-3) hấp thụ cực đại ở bước sóng
560 nm và có thành phần 1:2 Fe(Br -PADAP)2 , như sau:

AsH3 + 6Ag → 6Ag+ As3+ + 3H+

6Ag + 6Fe3++ 6Cl- → 6AgCl + 6Fe3+
Fe2++2Br-PADAP→ [Fe(Br-
 04 Kết quả và thảo
luận
Ảnh hưởng của nồng độ Fe 3+:
Lượng Fe3+ có hàm lượng khoảng 35 hoặc 75 g trong phức Fe(Br-
 Ảnh
PADAP) hưởng của pH:
2 đã được chứng minh là không ảnh hưởng đến đường cong
phân tích trên hệ thống.
• Tín hiệu độ hấp thụ là cực đại và không đổi trong khoảng pH từ
4,00 đến 5,75.
• Ở pH 3,75, xảy ra một sự phân rã nhỏ trong tín hiệu độ hấp thụ.
• Phạm vi pH hợp lý là 4,00 đến 5,75.
• Sử dụng dung dịch đệm axetat ở pH 4,75, do ảnh hưởng tối thiểu
đến tín hiệu độ hấp thụ
 04 Kết quả và thảo
luận
Ảnh hưởng của lượng Br-PADAP:
• Ảnh hưởng của lượng Br-PADAP, nằm trong khoảng từ 60 đến 900
 Ảnh hưởng
g đã được của lượng
thử nghiệm; 10 ml EDTA:
cuối cùng dung dịch và 50 ml dung
dịch mẫu đã được sử dụng.
• Các phạm vi được nghiên cứu (100-4000 mg) cho thấy sự phân rã
• Tín hiệu tối đa thu được với lượng 300 g Br-PADAP.
đáng kể với lượng dưới hoặc trên 2000 g EDTA.
• Trên hoặc dưới giá trị này, xảy ra sự phân rã đáng kể trên tín hiệu
• Lượng khuyến nghị là 2000 g cho 300 g Br-PADAP, 70 g Fe3+, 2 g
độ hấp thụ
As và 10 ml dung dịch cuối cùng
 04 Kết quả và thảo
luận
 Đặc điểm của phức:
• Phổ hấp thụ của phức Fe2+được tạo thành từ 1,5 g As3+ và hấp thụ
trong 2 ml dung dịch tạo màu đã được pha loãng thành 10 ml với
nước, trộn và ly tâm.
• Phức hợp Fe(Br-PADAP)2 được hình thành ngay lập tức và ổn định
trong 240’ trở lên.
• Thuốc thử Br-PADAP có độ hòa tan thấp trong nước
 bổ sung triton-X100.
• Phức hợp Fe(Br-PADAP)2 hấp thụ cực đại ở bước sóng 560 nm (ở
pH 4,75).
04 Kết quả và thảo
Ion
Chất sử
luận
Tỷ số hoàn lưu (%)

1:1 1:25 Ion

Tỷ số hoàn lưu (%)
Chất sử
1:1 1:25
dụng dụng

Al AlCl3 98,54 98,18 Hg HgCl2 135,86 146,20

(NH4)6Mo7
Ag Ag2SO4 98,67 105,00 Mo 99,98 104,09
O24

Au AuCl3 97,24 108,11 N NaNO3 103,07 110,34

Bi BiCl3 98,87 107,44 P K2HPO4 94,99 110,06

Cd CdCl2 101,55 96,54 Pb PbSO4 96,60 100,33

Co CoCl2 100,41 103,33 Pt H2PtCl6 69,31 33,00

Cr CrCl6 102,26 92,96 S Na2S 98,38 109,20

Cu CuCl2 99,11 97,84 Sb SbCl3 145,88 156,18

Fe FeCl3 99,42 95,64 Se SeO2 97,08 87,37
Ge GeO2 125,75 168,48 Te TeO2 100,83 109,05
04 Kết quả và thảo
SNo
luận
Giá trị ban đầu () Giá trị toàn phần () Hoàn lưu (%)

1 101.65

2 100.80

3 95.55

4 99.35

5 102.70

6 95.73

7 99.63

8 101.65
THANK YOU