TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.

HỒ CHÍ MINH

BÁO CÁO THỰC HÀNH PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP

GVHD: Hồ Văn Tài
SVTH: Phạm Hồng Phúc Lớp: DHPT14A
MSSV: 18059541 Nhóm: 4
Điểm Lời phê

CHƯƠNG 3: PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HÓA HỌC TRONG SILICAT
BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe2O3 và Al2O3 TRONG XI MĂNG
(TCVN 141:2008)
I. Phạm vi áp dụng:
- Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích hóa học cho các loại xi măng poóc
lăng, clanhke xi măng poóc lăng.
- Tiêu chuẩn này không áp dụng cho clanhke và xi măng poóc lăng chứa bari.
II. Nguyên tắc:
1. Xác định hàm lượng Fe2O3:
- Chuẩn độ sắt (III) bằng dung dịch EDTA ở môi trường pH = 1,5  1,8 với chỉ thị axit
sunfosalixylic. Khi kết thúc chuẩn độ màu dung dịch chuyển từ tím đỏ sang vàng rơm.
- Phản ứng tạo phức của kim loại với chỉ thị:
Fe3+ + H3Ind- → FeInd- + 2H+
- Phản ứng chuẩn độ: Fe3+ + H2Y2- → FeY- + 2H+
- Phản ứng chỉ thị: FeInd- + H2Y2- → FeY- + H2In2-
2. Xác định hàm lượng Al2O3:
- Loại canxi và magiê có trong dung dịch bằng cáchdùng dung dịch amoni hydroxit
NH4OH 25 % kết tủa nhôm sau đó hòa tan tại kết tủa bằng axit clohydric HCl (1 + 1).
Tách nhôm khỏi các nguyên tố ảnh hưởng như sắt, titan... bằng kiềm mạnh. Tạo phức
giữa nhôm với EDTA dư ở pH = 5,5. Chuẩn độ lượng dư EDTA bằng dung dịch kẽm
axetat chỉ thị xylenol da cam. Dùng natri clorua giải phóng EDTA khỏi phức
complexonat nhôm, dùng dung dịch tiêu chuẩn kẽm axetat Zn(CH 3COO)2 0,01M
chuẩn độ lượng EDTA được giải phóng, từ đó tính ra hàm lượng nhôm.
- Phương trình chuẩn độ: Al3+ + H2Y2- → AlY- + 2H+ ( β = 109,6)
- Phương trình chỉ thị: Zn2+ + H2Y- → ZnY2- + 2H+
- Phương trình điểm tương đương: Zn2+ + H3Ind3- + 2H+
III. Dụng cụ, thiết bị và hóa chất:
1. Dụng cụ và thiết bị:
- Becher 100ml, 250ml - Buret 25ml
- Pipet 10ml - Bình định mức 250ml, 500ml
- Pipet bầu 10ml, 25ml - Giấy lọc băng xanh; Đũa thủy tinh
- Erlen 250ml - Bình tia; Bóp cao su
- Bếp điện cách cát - Cân phân tích
- Máy đo pH - Phễu thủy tinh; Bếp điện
2. Hóa chất:

Hóa chất Cách pha Vai trò

Chất oxh chuyển Fe2+
H2O2 30% C1V1 = C2V2
về Fe3+
Chỉ thị tạo phức với
Acid sunfosalicilic 10% C1V1 = C2V2
Fe3+
Dung dịch HCl Để điều chỉnh pH =
(1:1), (1:19) 1,5 – 1,8
Dung dịch NaOH 10%,
Để điều chỉnh pH
30%
Để loại canxi và
NH4OH đậm đặc magie có trong dung
dịch
Làm chất chuẩn
Dung dịch chuẩn EDTA CN × M × V
m cân = chuẩn độ khi xác định
0,01M 10 × p × z
sắt oxit
Là chất điện li mạnh
NH4Cl rắn
để phá mẫu
Hòa tan 2.3g
Làm chất chuẩn
Dung dịch chuẩn Zn(CH3COO)2.2H2O vào 200ml
chuẩn độ lượng dư
nước cất, thêm 1ml axit axetic
Zn(CH3COOH)20,01M EDTA khi xác định
đặc, đun đến tan trong, pha
nhôm oxit
loãng thành 1 lít.
 V dd ×C % 100 Dung dịch thử xem
Dung dịch AgNO3 0,5% mct = ×
100 p lượng Cl- đã hết chưa

Hòa tan 0,1g thuốc thử trong Chỉ thị để nhận biết
Chỉ thị metyl đỏ 0,1%
100ml cồn 90% điểm tương đương

Chỉ thị phenolphthalein Hòa tan 0,1g thuốc thử trong Chỉ thị để nhận biết
0,1% 100ml cồn 90% điểm tương đương

Tạo ra NaCl giải

C % ×V × d 100
Dung dịch NaF 3% mg = × phóng EDTA khỏi
100 p
complexonat nhôm

Chỉ thị xylenol da cam Hòa tan 0,1g thuốc thử trong Chỉ thị để nhận biết
0,1% 100ml cồn 90% điểm tương đương

Cho 2 đến 3 giọt axit HCl đậm

Axit clohydric (HCl), đặc vào 1 lít nước đựng trong
Để điều chỉnh pH
dung dịch pH = 1,6 bình nhựa. Kiểm tra giá trị pH
bằng máy đo pH
Hòa tan 100ml amoni hydroxit
đậm đặc vào khoảng 400ml
Dung dịch đệm pH = 5,5 nước, thêm tiếp vào đó 100ml Duy trì pH ổn định
axit axetic rồi thêm nước cất
thành 1 lít khuấy đều
IV. Tiến hành thí nghiệm:
1. Xác định hàm lượng Fe2O3:

Dung dịch Hút 25ml vào + 1ml H2O2 30%

Đun sôi nhẹ
A (Bài 1) cốc 250ml

+ HCl (1 + 1) + 2ml dd axit

Đun nóng đến Chỉnh pH =
sunfosalixylic 10% +
50C - 60C 1.5  1.8 + NaOH 10% nước cất khoảng 100ml

Chuẩn độ bằng Chuẩn đến khi dung

Ghi V EDTA
EDTA 0.01M dịch từ màu tím đỏ
tiêu tốn
sang vàng rơm
2. Xác định hàm lượng Al2O3:

Dung dịch Hút 100ml vào + 1g – 2g NH4Cl Khuấy đều,

A (Bài 1) cốc 250ml đun nóng

Khuấy đều đến khi Nhỏ từ từ Nhỏ 1 – 2 giọt

+ 1 giọt NH4OH chỉ thị methyl đỏ
dd vừa chuyển NH4OH 25%
sang màu vàng

Đun sôi Lọc nóng qua + nước cất nóng Rửa kết tủa và + HCl (1+1)
nhẹ giấy lọc thô cốc

+ NaOH Tiếp
30% tục rửa + nước cất nóng Rửa sạch + HCl (1+19) đã Hòa tan kết tủa
hết ion Cl - thành phễu đun nóng lại vào cốc

Khuấy đều, Lấy ra, để Chuyển vào Thêm nước đến

đun sôi 1 – 2ph nguội bdm 250ml vạch, lắc đều

Thu Lọc dung

dịch lọc dịch

EDTA 0.01M

+ 100mL dd lọc + HCl (1 + 1) Điều chỉnh dd + 15ml dd đệm

+ 20ml EDTA 0.01M tới trung tính pH = 5.5
+ NaOH 10%
+ 1 – 2 giọt chỉ thị phenolphtalein 0,1%

Chuẩn độ bằng + vài giọt chỉ thị Đun nóng

Chuẩn đến khi dd chuyển
EDTA 0.01M xylenol da cam 0,1% khoảng 80C
từ màu vàng sang hồng

+ 10ml NaF 3%
V. Tính toán kết quả:
1. Xác định hàm lượng Fe2O3:
Hàm lượng sắt oxit (Fe2O3) tính bằng phần trăm theo công thức
(CV )EDTA .79,85 100
Fe2 O 3  (%) =   ×  
1000 mm

Lần TN 1 2 3
CEDTA 0.012
VEDTA 3.2 3.3 3.2
mm 1.0345
%Fe2O3 0.2964 0.3057 0.2964
%Fe2O3 TB 0.2995

Với P=0.95, N=3  f= N-1= 3-1 = 2 ; Sx = 0.0054

 tP,f = t0.95,3 = 4.303
Sx 0.0054
ε =± t p , f × =±4.303 x = ±0.0134
√N √3

Biểu diễn kết quả: %Fe2O3 = 0.299 ±0.013

2. Xác định hàm lượng Al2O3:
Hàm lượng nhôm oxit (Al2O3) tính bằng phần trăm theo công thức:
(CV )Zn2 +¿×50,98 × K 100
Al2 O3  (%) =  ×  ¿
1000 mm

Lần TN 1 2 3
CZn2+ 0.012
VZn2+ 9.4 9.5 9.5
mm 1.0345
 K 1.2
%Al2O3 0.6670 0.6741 0.6741
%Al2O3 TB 0.6717
Với P=0.95, N=3  f= N-1= 3-1 = 2 ; Sx = 0.0041
 tP,f = t0.95,3=4.303
Sx 0.0041
ε =± t p , f × =±4.303× = ±0.0102
√N √3

Biểu diễn kết quả: %Al2O3 = 0.671 ±0.010