See discussions, stats, and author profiles for this publication at: https://www.researchgate.

net/publication/259738115

Extraction of high quality cellulose from the stem of Calotropis procera

Article · July 2013

CITATIONS READS

10 7,961

1 author:

Somnath Maji
Indian Institute of Technology Kharagpur
31 PUBLICATIONS   463 CITATIONS   

SEE PROFILE

Some of the authors of this publication are also working on these related projects:

Mechanical stress-induced autophagy in cancer metastasis View project

HYDROGEN SULFIDE RELEASE BY VISIBLE LIGHT View project

All content following this page was uploaded by Somnath Maji on 16 January 2014.

The user has requested enhancement of the downloaded file.

 South Asian J Exp Biol; 3 (3): 113‐118; 2013 

ISSN: 2230‐9799                Vol. 3, Issue 3, Page 113‐118                                     http://www.sajeb.org 
 
REGULAR ARTICLE 
 
Extraction of high quality cellulose from the stem of Calotropis procera  
 
Somnath Maji, Rajesh Mehrotra and Sandhya Mehrotra* 
 
Department of Biological Sciences, Birla Institute of Technology and Science, Pilani, Rajasthan‐333031, India 

ARTICLE INFO  ABSTRACT 
   
Article History:  The  stem  of  Calotropis  procera  (Vern.  Aak)  is  a  source  of  natural  cellulosic 
Received: 25 May 2013  bast fibres wherein the commercially valuable properties like cellulose con‐
Revised: 9 Jul 2013  tent,  fiber  strength  and  fiber  elongation  are  found  to  be  intermediate  be‐
Accepted: 10 Jul 2013  tween  that  of  cotton  and  linen.  Other  than  high  tensile  and  abrasive 
  strength, fibers from C. procera possess more weight per square meter than 
*Corresponding Author:  the cotton fibers. We have been trying to standardize protocol for isolation 
Telephone: +91‐ 1596‐245073  of  high  quality  cellulose  from  Calotropis.  We  have  compared  the  effects  of 
Extn:273   alkali treatment and acid treatment on the yield and quality of cellulose fi‐
FAX: +91‐1596‐24418   bers obtained. When the retted stems of C. procera were treated with 0.5N 
Email:   NaOH,  the  natural  yield  of  cellulose  fibers  was  approximately  6%.  The  effi‐
sandhyamehrotra  ciency  of  cellulose  extraction  was  increased  to  26%  when  the  fibers  were 
bits@gmail.com  treated  with  80%  acetic  acid  and  concentrated  nitric  acid  (10:1).  The  per‐
  centage composition of cellulose was determined through infrared spectros‐
Keywords: Calotropis procera, cellu‐ copy and acid detergent fiber method by refluxing. Acid treated fibers show 
lose,  bast  fibers,  tensile  strength,  higher percentage of cellulose content (85%) compared to the alkali treated 
abrasive strength   method.  The  cellulose  content  in  fibers  obtained  through  acid  treatment  is 
  comparable  with  that  of  cotton  and  better  than  linen.  The  acid  treated 
  method  requires  significantly  less  time  compared  to  the  alkali  treated 
  method. Since Calotropis is a wildly growing shrub in major parts of India, its 
  use as a source of excellent cellulose fibers might have enormous economi‐
  cal implications.  

1. Introduction  culty  in  chemical  modification  reaction.  Generally, 

fibers with lower amount of cellulose have a higher 
Cellulose  is  the  most  abundantly  available  organic  lignin  and  ash  content.  Commercially  high  purity 
matter  on  earth.  The  primary  occurrence  of  cellu‐ natural cellulose fibres are extracted from lignocel‐
lose  is  the  existing  lignocellulosic  materials  in  for‐ lulosic  by‐products  using  bacteria  and  fungi,  me‐
est, with wood as the important source. Other cel‐ chanical  and  chemical  methods.  Relatively  the 
lulose containing materials include agriculture resi‐ more  common  chemical  retting  methods  uses  al‐
dues,  water  plants,  grasses  and  other  plant  sub‐ kali,  mild  acids  and  enzyme  for  fibre  extraction 
stances.  Commercial  cellulose  production  concen‐ (Henriksson  et  al,  1997;  Reddy  and  Yang,  2005; 
trates  on  harvested  sources  such  as  wood  or  on  Doraiswamy and Chellamani, 1993). 
naturally  highly  pure  sources  such  as  cotton.  As  a 
naturally  occurring  material,  cellulose  contains  by‐ For these plants which are almost exclusively grown 
products leading to application problems and diffi‐ as  fiber  crops,  there  is  a  growing  concern  on  the 

 113 
 Maji et al., South Asian J Exp Biol; 3 (3): 113‐118; 2013 
future availability and price of the fibers from these  our  knowledge  there  are  no  reports  available  on 
crops due to the limitations of land, water, and en‐ the  use  of  C.  procera  stems  as  a  source  of  high 
ergy  needed  to  grow  these  crops.  Agricultural  by‐ quality natural cellulose fibres.  
products  such  as  cornstalks,  cornhusks  and  rice 
straw can be used to obtain natural cellulose fibres  In  this  study,  for  the  first  time  we  have  used  the 
(Reddy  and  Yang,  2006;  Collier  et  al.,  1992).  How‐ stems of C. procera as a source of natural cellulose 
ever, the difficulty in extraction and lesser perform‐ fibres. For extraction we adopted two different es‐
ance  related  properties  has  limited  its  extensive  tablished protocols: alkaline extraction method and 
use.    extraction through acidic treatment. The properties 
of  the  fibres  obtained  from  C.  proecera  have  been 
Therefore,  efforts  to  find  alternative  fiber  sources,  characterized and have been compared to those of 
especially  from  the  inexpensive,  abundantly  avail‐ cotton  and  linen.  The  comparison  will  help  to  un‐
able  and  renewable  lignocellulosic  byproducts  are  derstand the unique properties of C. procera fibres 
highly  valuable.  We  belive  that  Calotropis  procera,  to  study  the  suitability  of  the  Calotropis  for  high 
a wildly growing shrub could be an alternative fibre  value  applications.  This  research  is  a  step  towards 
source  and  have  the  properties  desired  for  high  developing  a  comprehensive  use  of  Calotropis  for 
value applications.  various  applications  and  we  hope  that  Calotropis 
will  be  considered    as  a  source  for  high  quality 
natural  cellulose  fibre  for  textile,  composites  and 
other applications. The data of cotton and linen are 
from published literature.  
2. Materials and Methods 
2.1. Plant material  
The stems of C. procera were collected from nearby 
areas of campus of Birla Institute of Technology and 
Sciences,  Pilani  and  sun  dried  for  8‐10  days.  The 
leaves and small branches were separated from the 
stems.  The  stems  were  washed  with  water  4‐5 
times. Cleaned stems were put into an open water 
Figure 1:  Calotropis procera (Aak)  tank  at  ambient  temperature  for  8  days.  Retting 
was done to loosen the bondage of fibers with the 
Calotropis procera (Vern. Aak), commonly known as  stems  which  is  expected  to  affect  the  quantity  of 
Aak,  is  a  valuable  plant  that  is  easy  to  grow  in  dry  fibers and its extraction rate. The retted stems were 
and arid climates and requires minimum water. It is  cleaned  with  water  and  dried  thoroughly.  All  the 
a  wildly  growing,  evergreen,  erect  under  shrub   chemicals  used  in  this  study  were  reagent  grade 
with a woody base and available in large quantity in  obtained from Merck. 
the  sandy  tracts  of  Haryana,  Rajasthan,  Uttar 
Pradesh and Gujarat States of India (Sharma, 2011).  2.2. Fiber Extraction  
C.  procera  belonging  to  the  Asclepiadaceae  family,  Two  different  established  conditions  were  studied 
is  also  known  as  stubborn  weed  and  is  a  good  to extract  high quality fibers from stems of C. pro‐
source  of  natural  cellulosic  bast  fiber,  extracted  cera. The extraction procedure was carried out with 
from its stem (Figure I). The potential of using milk‐ initial  20.0  g  of  dried  stems  of  C.  procera.  As  the 
weed plants as a source of pulp for paper was also  inner bark was tough and not suitable for extracting 
studied  (Forman  and  Niemeyer,  1945).  The    floss   fibres,  the  fibres  were  peeled  out  from  outer  sur‐
from    the    bolls  is  used    for  preparation    of  cloth   face  of  the  stems.  The  first  extraction  procedure 
and insulating  material  and  the  leaves  are used  was  based  on  alkali  treatment  and  heating  the 
for  composting (Varshney et al., 1987). The stem of   stalks  at  higher  temperature  (Reddy  and  Yang, 
the plant, which is at  present used only by villagers  2009). The dried stems after retting were dipped in 
as  fuel  for    cooking,    has    fibers    of    acceptable   0.5N  sodium  hydroxide  solution  with  a  solution  to 
quality  for  various  uses. C. procera has been used  stem ratio of 10:1 at room temperature overnight. 
as reinforcement with propylene binders in extrude  The  solution  was  then  heated  to  80˚C  for  30  min. 
composites  (Nourbakhsh  et  al.,  2008).  However  to  The  extracted  component  along  with  the  solution 
 114 
 Maji et al., South Asian J Exp Biol; 3 (3): 113‐118; 2013 
was  drained  out.  Fibers  from  the  outer  portion  of  Acid  detergent  fiber  method  by  refluxing  –  The 
the stems peeled out and then thoroughly washed  composition of the C. procera stem fibers in terms 
first in warm and later in cold water. The inner bark  of  the  percentage  of  cellulose  was  determined  us‐
was  very  tough  and  not  suitable  for  extracting  fi‐ ing  standard  test  methods.  Cellulose  in  the  fibers 
bers. The fibers were rinsed with acetic acid to neu‐ was determined by the Acid Detergent Fiber (ADF) 
tralize  the  remaining  alkali  and  air  dried. Macera‐ method through refluxing according to AOAC proto‐
tion of the fibers were done by  dipping it in equal  col 973.18 (Helrich, 1990). 
amount  of  10%  nitric  acid  and  10%  chromic  acid 
solutions  for  24  h  after  initiating  the  reaction  by  3. Results and Discussion 
heating the solution at 60˚C for 5 min (Ruzin, 1999).    3.1. Fiber Extraction  
The alternate established procedure of fiber extrac‐ The  air  dried  fibers  obtained  contained  significant 
tion  used  in  the  current  study  was    based  on  the  amount  of  non  fibrous  un‐dissolved  materials 
acidic treatment of the stalks (Brendel, et al., 2000).  which were removed manually (Figure II & III). The 
Stems of C. procera were crushed into small pieces  amount of fibers obtained was 1.206 g after taking 
and dipped in solution of 80% acetic acid and con‐ 20.0 g of initial dried stems and the percentage effi‐
centrated nitric acid in the ratio of 10:1 in an oak‐ ciency of this fiber extraction procedure was 6.03%. 
ridge  tube.  The  reaction  mixture  was  heated  at 
40˚C  for  40  min.  The  reaction  mixture  was  tapped  Through the acid treated fiber extraction procedure 
in every 5 min. Thereafter the solution was allowed  5.33 g of cellulose fibers were obtained after taking 
to  cool  down.  The  cap  of  the  tube  was  slowly  re‐ 20.0 g of dried crushed stems (Figure IV). The per‐
moved  due  to  building  up  of  over‐pressure.  The  centage efficiency of this fiber extraction procedure 
solution  mixture  was  discarded  from  the  tube.  Fi‐ was  26.65%  which  was  comparatively  better  than 
bers  were  peeled  out  from  the  crushed  stem  the  alkali  treated  extraction  method  (Table  I).  The 
pieces.  Ethanol  was  added  to  the  fibers,  capped,  stems  of  C.  procera  were  sensitive  to  extraction 
invert  shaken  and  centrifuged  for  5  minutes  at  conditions.  Strong  alkali  conditions  and/or  heating 
10,000  rpm.  After  removing  the  supernatant  the  of the stalks at higher temperature above 80°C re‐
fibers were washed with distilled water, centrifuged  sulted in disintegration of the bark into small fibers, 
for 5 minutes at 10,000 rpm. The supernatant was  which is also disadvantageous for high value fibrous 
removed  and  acetone  was  added.  Centrifugation  applications.  Also  significant  amount  of  un‐
was  done  at  10,000  rpm  for  2  min.  The  samples  dissolved  non  fibrous  material  were  obtained 
were then dried thoroughly by placing the fibers in  through  alkali  treatment  which  was  absent  in  the 
the oven overnight.   fibers  obtained  from  the  acidic  treated  condition. 
The  mild  heating  of  stem  fibers  in  acidic  condition 
The fibers were grinded into fine powder by treat‐ might  have  resulted  in  the  disintegration  of  these 
ing with 25% sodium hydroxide overnight. The solu‐ non fibrous materials. 
tion  was  discarded  and  remaining  fibers  were 
  Alkali Treatment  Acidic Treatment 
mashed  with  mortar  and  pestle  to  obtain  a  paste. 
Starting mate‐ 20.0  20.0 
The  paste  material  was  filtered  through  Whatman 
rial(gm) 
filter  paper  (1MM)    and  was  oven  dried  and  col‐
Fibers ob‐ 1.206±0.15  5.33±0.23 
lected  in  powdered  form.  This  powdered  form  of  tained(gm) 
fiber  was  further  utilized  to  estimate  and  analyze  Percentage  6.03%  26.65% 
the cellulose content.  Efficiency 
Infrared Absorption Spectra  –  Infrared  absorption  Table 1:  Percentage efficiency of cellulose fibers obtained in 
spectroscopy was done to analyze and compare the  two different methods.  
Values are Mean ± SD of 3 replicates  
extracted fibers with that of commercially available 
cellulose  powder.  The  IR  absorption  spectra  were  3.2. IR Absorption Spectra  
recorded  with  a  JASCO  Model  IR  Report  100  ‐  IR 
spectrophotometer.  A  solid  transparent  pellet  was  It is known that the IR spectrum of cellulose is char‐
formed by mixing the powdered sample with potas‐ acterized  by  a  complex  system  of  bands  in  the  re‐
sium  bromide  to  make  an  intimate  mixture  and  gion of valence vibration of the CH and CH2 groups:  ‐1
scanned between 600 and 4000 wave number (cm‐ 2969, 2944, 2912, 2900, 2888, 2972 and 2860 cm . 
1
) with air as reference.   The IR spectrum of the fiber extracted in this study 
revealed the presence of peaks around 2900 wave 
 115 
 Maji et al., South Asian J Exp Biol; 3 (3): 113‐118; 2013 

Figure  2:    Image  of  extracted  fibers  Figure  3:    Image  of  extracted  fibers  Figure  4:    Image  of  extracted  fiber 
obtained  along  with  un‐dissolved  non  after  manually  removing  the  un‐ through acidic treatment method. 
fibrous  materials.  Extracted  by  the  dissolved non fibrous materials.  
alkaline treatment method.  

A 

B 

   Figure 5:  Infrared Absorption Spectrum of (A) Cellulose, (B) Extracted fiber. 

 116 
 Maji et al., South Asian J Exp Biol; 3 (3): 113‐118; 2013 
number representing the presence of   C‐H and H‐C losic agricultural byproducts have cellulose content 
‐H bonds. To validate the presence of cellulose ob‐ of  about  40–45%  but  the  composition  of  the  Aak 
tained  from  extracted  fibres,  IR  absorption  spec‐ stems  is  not  known.  Based  on  the  high  cellulose 
trum  was  done.  The  result  of  the  IR  spectrum  content and the relatively weak conditions used to 
shows peaks around 2900 cm‐1 from extracted fibre  extract the fibers, it is likely that the Aak stems may 
similar  as  that  of  pure  cellulose  powder  (obtained  have  higher  cellulose  contents  than  those  in  the 
from  Merck).  But  the  intensity  of  the  peak  pro‐ common  agricultural  byproducts.  The  fibers  have 
duced by the extracted fibre is low as compared to  strength  similar  to  cotton  and  elongation  higher 
the pure cellulose. This low and broad peak is said  than that of linen fibers (Ruzin, 1999). Overall, the 
to be due to some non‐cellulosic substances in the  Aak  stem  fibers  have  properties  required  for  high 
fibre. (Figure V[A] & V[B]).  value  texture,  composites  and  other  fibrous  appli‐
cation. Since Calotropis is a wildly growing shrub in 
3.3. Acid detergent Fiber by Refluxing    major parts of India, its use as a source of excellent 
Fibers  obtained  from  the  Aak  stems  have  much  cellulose  fibers  might  have  enormous  economical 
higher  cellulose  content  as  seen  from  the  Table  II.  implications. Utilizing the Calotropis stems for high 
The  cellulose  content  of  the  Aak  stem  fibers  is  quality  natural  cellulose  fibers  will  add  value  and 
higher  than  that  in  the  linen  and  comparable  with  make Calotropis procera a more useful fiber plant.    
that  of  cellulose  content  in  cotton.  Also  the  fibers  Acknowledgments  
obtained  from  acidic  treatment  have  higher  cellu‐
lose  content  than  the  fibers  obtained  by  alkaline  Department  of  Biological  sciences,  BITS  Pilani;  De‐
treatment. As mentioned in the earlier section; Aak  partment  of  Chemistry,  BITS  Pilani  and  administra‐
stems  are  very  sensitive  to  the  alkaline  extraction.  tion  of  BITS  Pilani  are  acknowledged  and  thanked 
The  strong  alkaline  condition  and  heating  of  the  for support in this work.  
stalks at high temperature have resulted in the dis‐
integration  of  the  cellulose  fibers  which  produces   
low cellulose content with low productivity. On the  References 
other  hand  treating  the  Aak  stems  in  acidic  condi‐
tion with mild heating have resulted in the disinte‐ Batra  SK  (2007)  Other  Long  Vegetable  Fibers.  In  Lewin  M(Ed). 
Handbook of Fiber Science and Technology, Fibre Chemistry, New 
gration of other non fibrous material, reduction of  York: Marcel Dekker, 3: 453‐520. 
the lignin and ash content while increases the pro‐
Brendel  O,  Iannetta  PPM,  Stewart  D  (2000)  A  Rapid  and  Simple 
ductivity  of  natural  cellulose  fibers  as  well  as  the  method  to  Isolate  pure  Alpha  Cellulose.  Phytochemical  Analysis 
percentage  of  cellulose  content.  The  other  advan‐ 11: 7‐10. 
tage of acidic treatment of fibers is that the whole 
Collier BJ, Collier JR, Agarwal P, Lo Y (1992) Extraction and evalua‐
process  requires  significantly  less  time  (2‐3  hours)  tion of fibers from sugar cane. Textile Research Journal 62: 741‐48.  
than the alkaline treatment method (1‐2 days).   
Doraiswamy  I,  Chellamani  P  (1993)  Pineapple‐leaf  fibers.  Text 
Material  Cellulose  Progress 24: 1‐37.  
Cotton  85‐90  Forman LV, Niemeyer D (1945) Utilization of the milkweed plant in 
Linen  72‐82  the paper and paperboard industry. Paper Trade Journal 121: 29‐
Aak  73.5 (Alkali Treatment)  34. 
84.7 (Acidic Treatment) 
Helrich K, ed. (1990) Official methods of analysis of the association 
Table  2:    Comparison  of  %  composition  of  natural  cellulose  of official analytical chemists, Virginia 15: 73‐74. 
fibers from Aak stems with cotton and linen.  
*Data for cotton and linen are from references [Sakthivel J C  Henriksson  G,  Akin  DE,  Hanlin  RT,  Rodriguez  C,  Archibald  DD, 
et  al.,  2005;  Louis  G  L  and  Andrew  B  A  K,  1987;  Batra  S  K,  Rigsby LL and Eriksson KL (1997) Identification and retting efficien‐
cies of fungi isolated from dew‐retted flax in the United States and 
2005]. 
Europe. Applied and Environmental Microbiology 63:3950‐3956. 

4. Conclusion  Louis  GL,  Andrews  BAK  (1987)  Cotton/milkweed  Blends:  A  Novel 

Textile Product. Textile Research Journal 57: 339‐345. 
Chemical concentration, temperature and duration 
Nourbakhsh  A,  Ashori  A  and  Kouhpayehzadeh  M  (2008)  Giant 
of treatment are the main factors determining  the  milkweed  (Calotropis  presica)  fibers  –  A  potential  reinforcement 
quality of chemically extracted fibres. In addition to  a g e n t   f o r   t h e r m o p l a s t i c s   c o m p o s i t i e s .   D O I : 
the  treatment  conditions,  the  chemical  composi‐ 10.1177/0731684408091902. 
tion of the Aak stems influences the amount of cel‐ Reddy  N,  Yang  Y  (2005)  Properties  and  potential  applications  of 
lulose in the fibers obtained. Most of the lignocellu‐ natural cellulose fiber   from cornhusks. Green Chemistry 7: 190‐

 117 
 Maji et al., South Asian J Exp Biol; 3 (3): 113‐118; 2013 
195.   ing & Science 49: 2212‐2217. 

Reddy  N,  Yang  Y (2005a)  Structure  and  properties  of  high  quality  Ruzin  SE  (1999)  Plant  Micro  Technique  and  Microscopy.  Oxford 
natural cellulose fibers from cornstalks. Polymer 46: 5495‐5500.   University Press, New York.  

Reddy N, Yang Y (2005b) Biofibers from agricultural byproducts for  Sakthivel JC, Mukhopadhyay S, Palanisamy NK (2005) Some Studies 
industrial applications. Trends in Biotechnology 23: 22‐27.   on Mudar Fibers. Journal of Industrial Textile 35: 63‐76. 

Reddy  N,  Yang  Y  (2006)  Properties  of  high‐quality  long  natural  Sharma AK, Kharb R and Kaur R (2011) Pharmacognostical aspects 
cellulose  fibers  from  rice  straw.  Journal  of  Agriculture  and  Food  of  Calotropis  procera.  International  journal  of  Pharma  and  Bio 
Chemistry 54: 8077‐81.   Science 2: 480‐488. 

Reddy N, Yang Y (2009) Extraction and characterization of natural  Varshney AC, Bhoi KL, Mehta BP (1987) Evaluation of crop residues 
cellulose fibers from common milkweed stems. Polymer Engineer‐ of North Gujarat. Biological wastes 19:  227‐231. 

 118 

View publication stats