DDATN cuối

ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP PGS.TS.
LA THẾ VINH
MỤC LỤC
LỜI CẢM ƠN ............................................................................................................ 6
MỞ ĐẦU .................................................................................................................... 7
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN..................................................................................... 8
1.1. Quặng barit ..................................................................................................... 8
1.1.1 Nguồn gốc quặng Barit ......................................................................... 8
1.1.2 Tình hình khai thác, chế biến và thị trường barit trên thế giới ........ 9
1.1.2.1. Tình hình khai thác, chế biến quặng barit ..........................................9
1.1.2.2. Triển vọng thị trường Barit ..............................................................10
1.1.3 Tình hình khai thác và thị trường barit tại Việt Nam ..................... 11
1.2 Thành phần, tính chất quặng Barit ....................................................... 12
1.2.1 Công thức cấu tạo và tính chất của BaSO4 ....................................... 12
1.2.1.1 Công thức cấu tạo..............................................................................12
1.2.1.2. Tính chất cúa Barite .........................................................................14
1.2.1.3 Ứng dụng của BaSO4 .......................................................................16
1.2.2 Công thức cấu tạo và tính chất của nhôm oxit ................................. 19
1.2.2.1 Tổng quan về nhôm oxit ...................................................................19
1.2.2.2 Tích chất của Al2O3 ...........................................................................19
1.2.2.3 Ứng dụng ...........................................................................................20
1.2.3 Tổng quan, tính chất và ứng dụng Silic dioxit .................................. 21
1.2.3.1. Tổng quan về Silic dioxit .................................................................21
1.2.3.2 Tính chất vật lý..................................................................................22
1.2.3.3. Tính chất hóa học .............................................................................22
1.2.3.4 Ứng dụng ...........................................................................................23
1.2.4 Sắt oxit .................................................................................................. 24
1.2.4.1 Sắt( II) oxit ( FeO).............................................................................24
1.2.4.2 Sắt (III) oxit ( Fe2O3).........................................................................26
1.2.4.3 Sắt từ oxit (Fe3O4) .............................................................................28
1.3 Một số tác nhân sử dụng để hòa tách quặng barit ............................... 30
1.3.1 Axit Clohydric ........................................................................................ 30
SVTH: ĐINH DIỆU LINH – MSSV: 20142543 Trang 1

ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP PGS.TS. LA THẾ VINH
1.3.1.1 Tính chất vật lý..................................................................................30

1.3.1.2 Tính chất hóa học HCl ...................................................................31
1.3.1.3 Ứng dụng của HCl ............................................................................33
1.3.1.4 An toàn HCl ...................................................................................35
1.3.2 Axit H2SO4 .............................................................................................. 36
1.3.2.1 Tính chất vật lý..................................................................................36
1.3.2.2 Tính chất hóa học ..............................................................................37
CHƯƠNG 2: CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ........................................ 38
2.1. Phương pháp hòa tách sắt bằng dung dịch HCl ....................................... 38
2.2. Các phương pháp phân tích ........................................................................ 39
2.2.1. Phương pháp chuẩn độ tạo phức ......................................................... 39
2.2.2. Các phương pháp phân tích xác định cấu trúc .................................. 39
2.2.2.1 Phương pháp phổ tán xạ năng lượng EDX( Energy- dispersive X-ray
spectroscopy) .................................................................................................39
2.2.2.2 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM- Scanning Electron
Microscope)...................................................................................................41
2.3 Thực nghiệm ............................................................................................ 41
2.3.1 Hóa chất và dụng cụ............................................................................... 41
2.3.1.1. Hóa chất ...........................................................................................41
2.3.1.2. Dụng cụ ............................................................................................42
2.3.2 Pha chế dung dịch chuẩn ...................................................................... 42
2.3.2.1. Cách tiến hành thí nghiệm ...............................................................42
2.3.2.2. Xác định hàm lượng sắt (III) theo phương pháp chuẩn độ phức chất
.......................................................................................................................43
2.3.2.3. Xác định hàm lượng sắt (III) ............................................................44
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN.............................. 45
3.1. Kết quả phân tích mẫu barite ..................................................................... 45
3.2. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất tách oxit sắt khỏi quặng . 46
3.2.1 Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng ....................................... 46
3.2.2 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng ...................................... 48

3.2.3 Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ axit HCl .......................................... 51
3.2.4 Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ Rắn/Lỏng.............................................. 54
3.3 Kết quả phân tích bề mặt SEM.............................................................. 57
3.4 Kết quả phân tích bằng phương pháp EDX ......................................... 58
KẾT LUẬN .............................................................................................................. 59
PHỤ LỤC ................................................................................................................. 60
TÀI LIỆU THAM KHẢO ...................................................................................... 62

Danh mục các bảng

Bảng 1.1 Các ô mạng cơ sở thuộc hệ tinh thể trục thoi ............................................14
Bảng 1.2: Yêu cầu thành phần của bột Barite tiêu chuẩn API[31] ...........................17
Bảng 1.3: Yêu cầu thành phần của bột Barite trong sơn[31] ....................................18
Bảng 1.4: Thuộc tính của FeO ..................................................................................24
Bảng 1.5: Thuộc tính của Fe2O3 ................................................................................26
Bảng 1.6: Thông số cơ bản của HCl .........................................................................30
Bảng 1.7: Bảng trên sử dụng nhiệt độ 20 °C và áp suất 1 atm (101,325 kPa). .........31
Bảng 1.8: Tính chất cơ bản của H2SO4 .....................................................................36
Bảng 3.1. Bảng điều kiện phản ứng trong giai đoạn loại bỏ sắt ...............................47
Bảng 3.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất tách sắt ........................................47
Bảng 3.4. Ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến hiệu suất tách sắt .......................50
Bảng 3.6. Ảnh hưởng của nồng độ HCl đến hiệu suất tách sắt.................................53
Bảng 3.8. Ảnh hưởng tỷ lệ rắn lỏng đến hiệu suất tách sắt.......................................56
Bảng 3.9. Thành phần hóa học của sản phẩm sau tách sắt .......................................58

Danh mục các hình

Hình 1.1. Đồ thị tình hình sản xuất barit trên thế giới ..............................................10
Hình 1.2: Hệ tinh thể của BaSO4 ..............................................................................13
Hình 1.3: BaSO4 dạng nghiền mịn ............................................................................14
Hình 2.1. Sơ đồ phương pháp tiến hành thí nghiệm .................................................38
Hình 2.2 Nguyên lý của phép phân tích EDX...........................................................40
Hình 2.3. nguyên tắc hoạt động của SEM.................................................................41
Hình 3.1. Quan hệ giữa hiệu suất tách oxit sắt và nhiệt độ phản ứng .......................48
Hình 3.2. Quan hệ giữa hiệu suất tách oxit sắt và thời gian phản ứng .....................51
Hình 3.3. Quan hệ giữa hiệu suất tách oxit sắt và nồng độ axit HCl ........................54
Hình 3.4. Hiệu suất tách oxit sắt theo tỷ lệ rắn/ lỏng ................................................56
Hình 3.5 : Ảnh SEM của mẫu Barite sau khi tách sắt ...............................................57
Hình 3.6 Phổ EDX của sản phẩm BaSO4 đã tách sắt ................................................58
Hình 4.1 : Thành phần hóa học trong mẫu BaSO4 của Trung Quốc (dạng sản phẩm
thương mại) ...............................................................................................................60
Hình 4.2 : Kết quả thành phần và kích thước hạt…………………………………..61

LỜI CẢM ƠN
Lời đầu tiên, em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến Phó giáo sư – Tiến sĩ La Thế
Vinh đã tận tình hướng dẫn, tạo mọi điều kiện thuận lợi giúp đỡ em trong suốt quá trình
thực hiện đồ án tốt nghiệp.
Em xin chân thành cảm ơn các thầy, cô giáo trong Bộ môn Công nghệ các chất vô
cơ – Viện Kỹ Thuật Hóa Học – Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội đã tạo điều kiện
giúp đỡ và đóng góp ý kiến quý báu cho em trong quá trình thực hiện đồ án tốt nghiệp
này.
Em cũng chân thành những người thân trong gia đình, các anh, chị, các bạn trong
phòng thí nghiệm của Bộ môn Công nghệ các chất vô cơ luôn ở bên động viên, chia sẻ
và giúp đỡ em về mọi mặt trong suốt thời gian học tập và nghiên cứu vừa qua.
Một lần nữa em xin được chân thành cảm ơn!
Hà Nội, ngày 10 tháng 06 năm 2016
Sinh viên thực hiện
Đinh Diệu Linh

MỞ ĐẦU
Muối Barium sulfat là một chất được sử dụng rộng rãi với nhiều ứng dụng trong
các ngành công nghiệp. Hiện nay, sản lượng barit (khoáng bari sunfat quan trọng nhất)
toàn cầu là 8- 10 triệu tấn/ năm, trong đó phần chủ yếu (85- 90%) được sử dụng để sản
xuất dung dịch khoan. Số lượng còn lại dành cho các mục đích khác như làm chất độn
trong sản xuất sơn, chất phủ bề mặt, chất giảm âm, trong y tế làm chất phát quang khi
chụp X- quang, sản xuất bê tông chống phóng xạ, sản xuất các hóa chất gốc bari,..
Tuy nhiên, quặng barit nguyên khai có thể không đáp ứng các thông số kỹ thuật
của sản phẩm, đặc biệt đối với các ngành công nghiệp sơn, giấy, thủy tinh liên quan đến
chỉ số độ trắng, độ sáng và độ vàng, thêm vào đó giá thị trường cũng phụ thuộc vào các
thông số kỹ thuật của sản phẩm.
Xuất phát từ cơ sở đó, đề tài của em là: “Nghiên cứu loại bỏ sắt trong quặng barite”
Nội dung của đề tài:
 Chương I: Tổng quan

 Chương II: Các phương pháp nghiên cứu
 Chương III: Kết quả nghiên cứu và thảo luận
 Kết luận

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
1.1. Quặng barit
1.1.1 Nguồn gốc quặng Barit
Bari sulfat được giảm xuống bari sulfide bằng Cacbon, việc phát hiện tình cờ của
chuyển đổi này từ nhiều thế kỷ trước đây dẫn đến việc khám phá ra photpho tổng hợp
đầu tiên.
Barit tồn tại chủ yếu trong các mỏ, và được thành tạo bằng nhiều phương thức khác
nhau, trong đó có quá trình sinh học, nhiệt dịch và hóa hơi. Barit thông thường tồn tại ở
các mạch Chì – Kẽm trong đá vôi, trong các mỏ suối nước nóng, hoặc cùng với quặng
hematit.
Nó thường liên kết với khoáng vật anglesit và celestin. Barit cũng được xác định
trong các thiên thạch.
Trong những năm đầu của thế kỷ 20, trong thời kỳ thuộc địa Nhật Bản, hokuotolite
đã được tìm thấy để tồn tại tự nhiên trong khu vực nóng suối Beitou gần thành phố Đài
Bắc, Đài Loan. Hokutolite là một khoáng chất phóng xạ cấu tạo chủ yếu của PbSO4 và
BaSO4 nhưng dấu vết còn chứa U, Th và Ra.
Barit đã được tìm thấy ở Cheshire, Connecticut, De Kalb, New York, Fort Wallace,
New Mexico, cũng như được khai thác ở Arkansas, Connecticut, Virginia, Bắc Carolina,
Georgia, Tennessee, Kentucky, Nevada, và Missouri ở Mỹ. Bên ngoài Mỹ, có các vùng
khác như Baia Sprie, Romania, Westmoreland, Cornwell, Cumberland, Derbyshire,
Muirsheriel, Perthishire, Argyllshire, và Surrey ở Anh, Canada, Iran. Ngoài ra còn có
Trung Quốc, Ấn Độ, Maroc, Peru, Chile, Libya, Thổ Nhĩ Kỳ, Ireland, Canada, Iran,
Brasil, Hy Lạp và vùng Barberton Mountain Land, Nam Phi.
Trong tự nhiên, Bari sulfate là thành phần của quặng barit nhưng vẫn chứa rất
nhiều các tạp chất khác nhau nên quặng này là nguyên liệu chính để sản xuất Bari sulfate
trong kinh doanh. Ngoài ra, ở quy mô phòng thí ngiệm, có thể điều chế và thu hồi Bari
sulfate bằng việc thực hiện các phản ứng tạo ra muối này bằng nguyên liệu liên quan,
được gọi là Bari sulfate tổng hợp:

Ba2+ + SO42-→ BaSO4
1.1.2 Tình hình khai thác, chế biến và thị trường barit trên thế giới
1.1.2.1. Tình hình khai thác, chế biến quặng barit
Barit (BaSO4) là loại khoáng Bari quan trọng nhất, được sử dụng chủ yếu trong
công nghiệp khai thác dầu khí như một thành phần chính của nước bùn khoan. Ngoài ra,
barit còn được dùng làm chất độn cho chất dẻo, sơn và làm phụ gia cho thủy tinh ,..
Hiện nay, Trung Quốc là nước sản xuất barit lớn nhất thế giới. Các mỏ barit của
Trung Quốc phần lớn tập trung ở tỉnh Quảng Đông, tỉnh này chiếm đến 53% sản lượng
barit của cả nước. Các tỉnh Hồ Nam và Quý Châu cũng có những nguồn barit quan trọng.
Năm 2001, tổng sản lượng barit của Trung Quốc đạt 3,8 triệu tấn.
Ấn Độ là nước cung ứng barit lớn thứ hai trên thế giới, ước tính năm 2001 nước
này sản xuất 650.000 tấn barit.
Tại Mỹ, phần lớn các mỏ quặng barit đều nằm ở bang Nevada, nơi đây cũng có 3
nhà sản xuất nước bùn khoan lớn. Mỹ sản xuất khoảng 0.5 triệu tấn barit/ năm.
Ngoài ra, Ma rốc cũng là một nước sản xuất barit quy mô lớn, với tổng sản lượng
năm 2001 đạt 320.000 tấn.
Vào năm 2013, Trung Quốc và Ấn Độ là những nhà sản xuất barit hàng đầu và họ
có nguồn lực lớn được xác định là những nhà sản xuất quan trọng trong tương lai gần.
Tuy nhiên, tiềm năng cho các nguồn tài nguyên barit chưa được khám phá ở Hoa Kỳ và
ở nhiều quốc gia khác là rất đáng kể. Nguồn cung thắt chặt dự kiến và chi phí tăng trong
những năm tới có thể sẽ được đáp ứng bằng cách tăng sản lượng từ các quốc gia như
Kazakhstan, Mexico, Morocco và Việt Nam.
Phần lớn sản lượng barit trên thế giới được sử dụng trong ngành công nghiệp dầu
khí. Barit chiếm đến 40% thành phần nước bùn khoan. Barit được sử dụng chủ yếu trước
hết là vì tỷ trọng cao của nó (barit tinh khiết có trọng lượng riêng 4,5) giúp khống chế

áp lực lớn của mũi khoan đi xuống. Ngoài ra, barit còn có ưu điểm là có độ trung tính
cao nên ít gây ăn mòn mũi khoan.
Hình 1.1. Đồ thị tình hình sản xuất barit trên thế giới
(Sản xuất tại Hoa Kỳ và tiêu thụ của Hoa Kỳ từ năm 1950 đến 2011.Dữ liệu từ
Kelly và Matos (2013) )
1.1.2.2. Triển vọng thị trường Barit
Sự thay đổi quan trọng nhất và có tác dụng dài hạn trong tình hình cung ứng barit
trên thế giới là sự sụt giảm mạnh sản xuất barit tại Mỹ và sự tăng sản xuất tương ứng tại
Trung Quốc. Đầu thập niên 1980, chỉ riêng các công ty tại bang Nevada (Mỹ)đã sản
xuất trên 1 triệu tấn barit. Hiện nay, Nevada chỉ còn 4 công ty lớn hoạt động trong lĩnh
vực này, với tổng sản lượng khoảng 0,5 triệu tấn. Trong cùng thời gian đó, sản lượng
barit của Trung Quốc đã tăng mạnh từ 0,8 triệu tấn lên đến 3,8 triệu tấn, chiếm hơn một
nửa tổng sản lượng thể giới.

Vì ngành công nghiệp dầu khí là thị trường tiêu thụ quan trọng nhất của barit, sự
lên xuống của giá dầu khí ảnh hưởng mạnh đến tình hình phát triển của sản xuất barit.
Đầu thập niên 1980, giá dầu khí lên cao, nhiều giếng khoan mới được mở ra, vì vậy kéo
theo sự phát triển của sản xuất barit. Từ sau năm 1986, giá dầu khí sụt giảm kéo theo sự
sụt giảm trong hoạt động khoan khai thác dầu khí và nhu cầu về barit. Mới đây, khí thiên
nhiên đã trở thành nguồn năng lượng ngày càng được chú trọng, nhu cầu khí thiên nhiên
đang tăng nhanh, nhất là cho các nhà máy điện. Năm 2001, giá khí thiên nhiên cao đã
giúp ngành công nghiệp dầu khí tăng số giếng khoan lên mức cao nhất từ 15 năm nay.
Nhìn chung, sản xuất barit phụ thuộc nhiều vào tình hình thị trường dầu khí thế
giới, nhưng trong bối cảnh kinh tế thế giới nói chung đang yếu kém và bóng đen chiến
tranh giữa Mỹ với trắc đang cận kề, thì triển vọng của thị trường dầu khí cũng rất bấp
bênh.
1.1.3 Tình hình khai thác và thị trường barit tại Việt Nam
Ngành dầu khí hiện đang là một trong những động lực chủ yếu của kinh tế trong
nước. Sự phát triển nhanh chóng của ngành này cũng kéo theo nhu cầu một số nguyên
liệu phụ trợ, trong đó có barit dùng cho công tác khoan các mỏ dầu khí.
Tại Việt Nam, sản xuất barit bậc chất lượng phụ gia khoan hiện đã đi vào ổn định
và đạt công suất trung bình 100 nghìn tấn/năm. Trong số đó, chỉ khoảng 8 nghìn tấn/năm
được cung cấp cho các giàn khoan trong nước, phần còn lại được xuất khẩu sang nhiều
nước khác như Thái Lan, ôxtrâylia, Malayxia, Brunei, Mêhicô, Vênêzuêla, v.v...
Hai nhà sản xuất quặng barit chính của Việt Nam là DMC và VMC-TQM. Công
ty DMC là công ty liên doanh với M-I SWACO, hiện đạt sản lượng 50 nghìn tấn/năm,
trong đó một nửa là xuất khẩu ở dạng quặng thô. Công ty VMC-TQM hoạt động ở tỉnh
Tuyên Quang, sản xuất khoảng 60 nghìn tấn bột barit/ năm, chủ yếu dùng để xuất khẩu,
chỉ 8 nghìn tấn/năm được cung cấp cho Petro Việt Nam.

Hầu hết tất cả các mỏ barit Việt Nam đều nằm ở Tuyên Quang, được khai thác lộ
thiên bằng phương pháp thủ công. Các công ty nước ngoài ký hợp đồng mua quặng barit
cũng thường cung cấp trợ giúp kỹ thuật để nâng cao chất lượng.
Những vấn đề khó khăn của ngành khai thác barit Việt Nam là trữ lượng các mỏ
tương đối nhỏ, khai thác thủ công, khoảng cách từ mỏ đến cảng xuất khẩu khá lớn, cơ
sở hạ tầng giao thông yếu kém.
Năm 2005, tổng sản lượng barit trong nước đạt khoảng 130 nghìn tấn, tăng hơn
gấp đôi so với sản lượng 60.300 tấn của năm 2002.
Trong tương lai, các hoạt động khoan khai thác dầu khí sẽ tiếp tục thúc đẩy nhu
cầu barit trong nước.
1.2 Thành phần, tính chất quặng Barit
Barit là khoáng vật thuộc lớp sulfat( BaSO4), là quặng chính của bari. Ngoài thành
phần BaSO4 còn có SiO2, Al2O3, oxit Fe,…
1.2.1 Công thức cấu tạo và tính chất của BaSO4
1.2.1.1 Công thức cấu tạo

Tên latinh: Barium sulfate
Công thức phân tử: BaSO4
Công thức cấu tạo:
Hệ tinh thể: BaSO4 có hệ tinh thể trực thoi- tháp đôi (2m -2m-2m) (orthorhombic)
Hệ tinh thể, hay hệ ô mạng dùng để chỉ một trong 7 nhóm ô mạng không gian, ô
mạng Bravais. Một cách không chính thức, hai tinh thể có khuynh hướng cùng hệ tinh
thể nếu chúng có các yếu tố đối xứng giống nhau mặc dù cũng có một vài ngoại lệ.

Hệ tinh thể trực thoi là một trong bảy hệ tinh thể thuộc nhóm điểm. Có thể hình
dung ô mạng trực thoi là sự kéo dài theo hai trục của ô mạng lập phương theo tỉ lệ
khác nhau và tạo thành hình lăng trụ với các mặt là hình chữ nhật. Các môdun đơn vị
trên các trục là a, b và c thì a và b được quy ước nằm trong mặt phẳng đáy, còn c biểu
diễn chiều đứng.
Hình 1.2: Hệ tinh thể của BaSO4

Tất cả các véctơ đơn vị đều vuông góc với nhau. Các thông số mạng được biểu
diễn như sau: a ≠ b ≠c và ba góc α =β = γ= 900 .
Có bốn ô mạng thuộc hệ tinh thể này: trực thoi đơn giản, trực thoi tâm đáy, trực
thoi tâm khối, và trực thoi tâm mặt.

Bảng 1.1 Các ô mạng cơ sở thuộc hệ tinh thể trục thoi
Trực thoi đơn giản Trực thoi tâm đáy Trực thoi tâm khối Trực thoi tâm mặt
1.2.1.2. Tính chất cúa Barite

Barite (bari sulfat) là một hợp chất vô cơ
với công thức hóa học là BaSO4.
Dạng thường tinh thể: mặt phẳng song

song với cơ sở, dạng sợi, bao thể đá đến khối
lớn.
Vết vỡ: không đều, không bằng phẳng
Độ bền: Giòn
Độ cứng Mohs: 3- 3,5
Hình 1.3: BaSO4 dạng nghiền mịn

Ánh: ánh thủy tinh, ngọc trai
Tỷ trọng riêng: 4.3-5
Mật độ: 4,48g/cm3
Đây là một tinh thể rắn màu trắng không mùi và hầu như không tan trong nước (độ
tan 1,1.10-5 mol/l) cũng như trong axit loãng.

Trong các phản ứng hóa học sinh ra Barium sulfate BaSO4 ở dạng kết tủa nên trong
phòng thí nghiệm nó được xem như một dấu hiệu nhận biết các chất hóa học liên quan.
Bị phân hủy ở 16800C (nóng chảy). Trong thiên nhiên, có trong khoáng vật barit.
Bari sunfat là một cấu trúc của men trắng litopon (hỗn hợp kẽm sunfar và bari sunfat).
Dùng để sản xuất các loại giấy trắng chất lượng cao. Dung dịch huyền phù Bari
sunfat trong nước được dùng làm chất cản quang khi chụp rơnghen.
Trọng lượng phân tử: 233,40 (theo 1991 quốc tế nguyên tử trọng lượng bảng)
Nó hòa tan một chút trong axit sulfuric đậm đặc và hòa tan trong dung dịch kim
loại kiềm cacbonat, trong đó nó bị chuyển thành bari cacbonat.
BaSO4 + H2SO4 → Ba(HSO4)2

BaSO4 + Na2CO3 → BaCO3 + Na2SO4
Nó không tan trong các loại axit hoặc bazơ khác.
Trong tự nhiên, nó tồn tại ở dạng khoáng vật barit. Khi đồng nhiệt với Cacbon(
than nghiền thành bột) đến 800oC, nó giảm xuống thành bari sulfat và Cacbon monoxit
hòa tan.
BaSO4 (quặng) + 4C (than) 800°C> BaS + 4CO
Barium Sulfate có khả năng hấp thụ tia X, với tia X không thấm nước. Vì vậy, nó
được sử dụng y tế như là tác nhân( bột barium) cho X-quang trên ruột và dạ dày.
BaSO4 là muối bari không độc hại duy nhất. Nó có thể được sử dụng trong phân
tích thuốc thử, thiết bị điện tử, thiết bị đo đạc, luyện kim và các ngành công nghiệp khác.
Nó cũng có thể được sử dụng như đồng thông, khoan bùn trọng lượng, làm đầy
cao su, giấy và nhựa. Nó được tạo ra từ phản ứng giữa axit sulfuric và Bari Clorua.

1.2.1.3 Ứng dụng của BaSO4
Hiện nay, sản lượng barit (khoáng bari sunfat quan trọng nhất) toàn cầu là 8 - 10
triệu tấn/ năm; trong đó phần chủ yếu được sử dụng để sản xuất dung dịch khoan. Số
lượng còn lại dành cho các mục đích khác như làm chất độn trong sản xuất sơn, chất
phủ bề mặt, chất giảm âm; trong y tế làm chất phát quang khi chụp X quang; sản xuất
bê tông chống phóng xạ; sản xuất các hóa chất gốc bari.
Để có bari sunfat đạt tiêu chuẩn về độ tinh khiết, kích cỡ hạt, màu sắc dùng cho
các sản phẩm chất lượng cao, người ta phải chế biến quặng barit tự nhiên thành barit
nhân tạo qua một quá trình chuyển hóa hóa học:
BaSO4 (quặng) + 4C (than) 800°C> BaS + 4CO
BaS + Na2SO4 → BaSO4 + Na2S

Sau đây là một số lĩnh vực áp dụng của barit:
Sản xuất sơn và các chất phủ bề mặt là ngành tiêu thụ nhiều nhất loại barit trắng
có độ tinh khiết cao. Trong đó, sản xuất sơn bột và sơn lỏng có nhu cầu sử dụng barit
nhiều nhất. Do barit có khả năng tạo cho các loại sơn, chất phủ độ bền hóa học cao, chịu
mài mòn, chống ăn mòn, giảm tiếng ồn, nên được sử dụng nhiều. Hàm lượng barit trong
bột sơn lên tới 15%.
 Ứng dụng barite dùng trong công nghệ khoan dầu khí
Barite được sử dụng như tác nhân hỗ trợ cho dung dịch khoan trong thăm dò dầu
mỏ và khí đốt.
Nó là thành phần chính của bùn khoan, là chất lỏng được bơm vào giếng dầu hoặc
khí để bôi trơn, loại bỏ đá vụn, ngăn sập tường giếng,và ngăn chặn tình trạng xả đáy
nếu gặp phải các tầng lớp quá áp.
Bột barit được áp dụng để tăng cường khả năng chịu mài mòn và ma sát cho sản
phẩm. Barit cũng làm cho chất dẻo ít bị hấp thụ dầu. Các sản phẩm cao su chứa barit
đều có tính chất chịu được mài mòn, ma sát, giảm được độ rung và cách âm…
Barite không tuyển chọn được dùng để sản xuất dung dịch khoan dầu khí.

Bột Barite tỷ trọng cao:
+ Kích cỡ của quặng Barite: <25cm (hoặc theo đơn hàng)
+ Hàm lượng BaSO4 ≥ 95%, tỉ trọng: ≥ 4,3 g/cm3.
+ Quặng có các thông số đạt về tiêu chuẩn môi trường và tiêu chuẩn API
+ Cảng xuất hàng: Cảng Hòn La
Bột Barite tiêu chuẩn API và tiêu chuẩn về môi trường:
+ Tỷ trọng: ≥4,2 g/cm3
+ Các thông số còn lại đạt tiêu chuẩn API và tiêu chuẩn về môi trường
+ Hàng được đóng bao 1,5 tấn/bao hoặc theo yêu cầu
+ Cảng xuất hàng: Cảng Hòn La
Bảng 1.2: Yêu cầu thành phần của bột Barite tiêu chuẩn API[31]
Thành phần BaSO4 SiO2 Fe2O3 MgO CaO Na2O Độ ẩm Mật độ
Phần trăm (%) 90 1 1.5 0.5 0.3 0.5 0.5 4.2-4.5
 Ứng dụng của barite trong ngành công nghiệp sơn
Sản xuất sơn và các chất phủ bề mặt là ngành tiêu thụ nhiều nhất loại barit trắng
có độ tinh khiết cao.
Trong đó, sản xuất sơn bột và sơn lỏng có nhu cầu sử dụng barit nhiều nhất như:
sơn dầu, sơn gỗ, sơn tàu biển, sơn chịu nhiệt, sơn tĩnh điện, sơn nhà xưởng, sơn ô tô, xe
máy cao cấp, sơn chống thấm, sơn ngoài trời,sơn epoxy, ....

Bột BaSO4 là chất độn được thêm vào nhằm làm cứng màng sơn, tăng trọng lượng,
tăng khả năng chịu tác động bên ngoài của thời tiết cà các tác động như tia cực tím, barit
có khả năng tạo cho các loại sơn, chất phủ độ bền hóa học cao, chịu mài mòn, chống ăn
mòn, giảm tiếng ồn, nên được sử dụng nhiều.
Nó được sử dụng trong sơn để làm giảm giá thành của sản phẩm, do vậy hàm lượng
barit trong bột sơn lên tới 15%. Tuy nhiên, bột độn lại làm giảm độ bóng của màng sơn
vì vậy cần chọn bột độn có độ mịn cao < 30µm, và có thành phần như sau:
Bảng 1.3: Yêu cầu thành phần của bột Barite trong sơn[31]
Thành phần BaSO4 SiO2 Fe2O3 MgO CaO Na2O Độ ẩm
Phần trăm 92-98 0.3 0.2 0.06 0.3 0.24 0.02

(%)
 Ứng dụng của barit trong các nghành công nghiệp khác
Trong gia công chất dẻo, barit được áp dụng để tăng cường khả năng chịu mài mòn
và ma sát cho sản phẩm. Barit cũng làm cho chất dẻo ít bị hấp thụ dầu. Các sản phẩm
cao su chứa barit đều có tính chất chịu được mài mòn, ma sát, giảm được độ rung và
cách âm...
Làm giảm tiếng ồn là một tính năng quan trọng của barit khi được sử dụng để sản
xuất các tấm lót sàn hay tấm che trần ô tô, bảo đảm cho bên trong ô tô cách âm với bên
ngoài và động cơ. Trước đây khi sản xuất má phanh, người ta thường dùng chất độn là
amian, hiện nay amian được thay bằng barit màu vì barit làm má phanh bền hơn và
không độc, tùy theo loại sản phẩm mà có thể bổ sung tới 20 - 30% barit làm chất độn.
Một ứng dụng khác của barit là khả năng chống phóng xạ. Bê tông nặng với thành
phần barit có tác dụng che chắn phóng xạ để bảo đảm an toàn cho người.
Từ barit, người ta có thể sản xuất nhiều loại hóa chất gốc bari, trong đó có bari
cacbonat là hóa chất được sử dụng nhiều trong sản xuất thủy tinh đặc biệt, gốm sứ, các
chất điện phân v.v...

1.2.2 Công thức cấu tạo và tính chất của nhôm oxit
1.2.2.1 Tổng quan về nhôm oxit

Nhôm oxit là hợp chất hóa học của Nhôm và Oxi có công thức hóa học là Al2O3.
Chất này có thể nằm trong các nguồn như: cao lanh, đất sét, fenspat, alumina ngậm nước.
Nó xuất hiện ở dạng tinh thể α- Al2O3 là thành phần chính cấu tạo các khoáng corundum,
các loại đã quý như rubi và sapphire. Al2O3 được sử dụng nhiều là nguyên liệu sản xuất
nhôm, là vật liệu có độ mài mòn cao do có độ cứng tốt, vật liệu chịu lửa có nhiệt độ
nóng chảy cao của nó.
1.2.2.2 Tích chất của Al2O3

Nhôm oxit là một chất cách điện nhưng tính dẫn nhiệt của nó tương đối cao(
30Wm- 1K- 1).
Là chất rắn màu trắng, không tan trong nước, rất bền, nóng chảy ở 20500C
Al2O3 rất bền không bị khử bởi H2, CO ở nhiệt độ cao

Al2O3 tác dụng với C không cho Al kim loại mà tạo Al4C3:
Al2O3 + 9C → Al4C3 + 6CO (> 20000C)
Là một chất lưỡng tính:
Al2O3 là oxit bazơ khi tác dụng với axit mạnh → muối + H2O.
Al2O3 + 6HCl → 2AlCl3 + 3H2O
Al2O3 là oxit axit khi tác dụng với dung dịch bazơ mạnh → muối + H2O.
Al2O3 + 2NaOH → NaAlO2 + H2O
Hay:
Al2O3 + 2NaOH + 3H2O → 2Na[Al(OH)4]
Al2O3 + 2OH- → 2AlO2- + H2O
Nhiệt phân Al(OH)3:

2Al(OH)3 → Al2O3 + 3H2O

1.2.2.3 Ứng dụng

Ôxít nhôm là một thành phần của vật liệu gốm.
Oxit nhôm là thành phần của gốm alumina thuộc nhóm lưỡng tính. Chất này có thể
nằm trong các nguồn như: caolanh, đất sét, fenspat, alumina vôi hóa, alumina ngậm
nước. Do alumina có nhiệt độ nóng chảy cao, vật liệu gốm sứ alumina vẫn giữ được
90% độ bền ở 1100 °C và được dùng để chế tạo các chi tiết cần có tính chịu nhiệt.
Vật liệu gốm sứ alumina nung có thể cứng hơn vonfram cacbua hay zircon và có
tính chống mài mòn cực tốt do đó được dùng để chế tạo các chi tiết nghiền, dụng cụ &
dao cắt, ổ bạc làm việc ở nhiệt độ cao và rất nhiều chi tiết cơ khí khác.
Alumina là yếu tố quan trọng thứ hai sau silica (điôxít silíc). Cùng với silica và các
ôxít trợ chảy, alumina ngăn chặn sự kết tinh (nhờ đó tạo thành thủy tinh – men ổn định).
Alumina là yếu tố chính làm tăng độ bền cho men: tăng độ bền kéo, giảm độ giãn
nở nhiệt, tăng độ cứng và tăng khả năng chống ăn mòn hóa học. Thêm alumina nói
chung làm tăng nhiệt độ nóng chảy của men; tuy nhiên, trong một số công thức có chứa
sôđa-vôi (hiđrôxít natri- hiđrôxít canxi, thêm một lượng nhỏ alumina lại làm giảm nhiệt
độ nóng chảy. Tăng hàm lượng Al2O3 làm men "cứng" hơn, bền & ổn định hơn trên
khoảng nhiệt độ rộng hơn (tuy nhiên hàm lượng cao quá có thể dẫn đến "crawling", lỗ
kim và bề mặt thô ráp).
Thêm alumina vào ngăn chặn sự kết tinh và hóa mờ của men trong quá trình làm
nguội. Ngược lại, thêm một lượng nhỏ CaO giúp giảm độ nhớt của men nóng chảy
(nghĩa là men chảy lỏng hơn).
Alumina vôi hóa không sử dụng làm nguồn cung cấp Al2O3 cho men nhưng
alumina ngậm nước nghiền thật mịn có thể cung cấp Al2O3 và cho mặt men mờ xỉn. Cao
lanh, fenspat, nephelin syenit là những nguồn cung cấp tốt nhất, trong đó lý tưởng nhất
là cao lanh do nó còn ảnh hưởng quan trọng đến sự tạo thành huyền phù, độ keo... Trong
công thức men, nên sử dụng tối đa fenspat và cao lanh làm nguồn cung cấp Al 2O3 cho
đến khi hàm lượng chất kiềm đạt tới mức giới hạn, sau đó bổ sung lượng alumina nếu
cần bằng alumina ngậm nước.

Alumina là yếu tố khống chế độ chảy loãng của men nung (vì alumina giúp hình
thành những mối liên kết chặt giữa ôxít trợ chảy và silica), giữ không cho men chảy
loãng và chảy khỏi bề mặt phủ men. Đây là lý do nó được gọi là "ôxít trung gian".
Tỉ số silica trên alumina là chỉ số chính cho biết độ bóng mặt men. Khi không
có bo, tỉ số silica trên alumina nhỏ hơn 5:1 thường cho mặt men khá mờ xỉn. Tỉ số lớn
hơn 8:1 thường cho mặt men bóng nếu không có sự hiện diện
của titan, kẽm, magiê hay canxi. Alumina ngậm nước có thể tạo bọt và làm đục men.
Alumina vôi hóa có thể được sử dụng trong thành phần thân đất sét thay cho đá
lửa khi cần (làm thân nung cứng và trắng hơn) nhưng nó đắt hơn nhiều so với đá lửa.
1.2.3 Tổng quan, tính chất và ứng dụng Silic dioxit
1.2.3.1. Tổng quan về Silic dioxit

Điôxít silic là một hợp chất hóa học còn có tên gọi khác là silica , là
một ôxít của silic có công thức hóa học là SiO2 và nó có độ cứng cao được biết đến từ
thời cổ đại. Phân tử SiO2 không tồn tại ở dạng đơn lẻ mà liên kết lại với nhau thành phân
tử rất lớn. Silica có hai dạng cấu trúc là dạng tinh thể và vô định hình. Trong tự nhiên
silica tồn tại chủ yếu ở dạng tinh thể hoặc vi tinh thể (thạch anh, triđimit, cristobalit,
cancedoan, đá mã não), đa số silica tổng hợp nhân tạo đều được tạo ra ở dạng bột hoặc
dạng keo và có cấu trúc vô định hình (silica colloidal). Một số dạng silica có cấu trúc
tinh thể có thể được tạo ra ở áp suất và nhiệt độ cao như coesit và stishovit.
Silica được tìm thấy phổ biến trong tự nhiên ở dạng cát hay thạch anh, cũng như
trong cấu tạo thành tế bào của tảo cát. Nó là thành phần chủ yếu của một số loại thủy
tinh và chất chính trong bê tông. Silica là một khoáng vật phổ biến trong vỏ Trái Đất.
Trong điều kiện áp suất thường, silica tinh thể có 3 dạng thù hình chính, đó là thạch
anh, triđimit và cristobalit. Mỗi dạng thù hình này lại có hai hoặc ba dạng thứ cấp: dạng
thứ cấp α bền ở nhiệt độ thấp và dạng thứ cấp β nhiệt độ cao. Ba dạng tinh thể của silica
có cách sắp xếp khác nhau của các nhóm tứ diện SiO4 ở trong tinh thể. Ở thạch anh α,
góc liên kết Si-O-Si bằng 150°, ở tridimit và cristobalit thì góc liên kết Si-O-Si bằng
180°. Trong thạch anh, những nhóm tứ diện SiO4 được sắp xếp sao cho các nguyên tử

Si nằm trên một đường xoắn ốc quay phải hoặc quay trái, tương ứng với α-thạch anh và
β-thạch anh. Từ thạch anh biến thành cristobalit cần chuyển góc Si-O-Si từ 150° thành
180°, trong khi đó để chuyển thành α-tridimit thì ngoài việc chuyển góc này còn phải
xoay tứ diện SiO4 quanh trục đối xứng một góc bằng 180°.
1.2.3.2 Tính chất vật lý

SiO2 là chất rắn màu trắng, khó nóng chảy, ở dạng tinh thể, không tan trong nước,
nóng chảy ở 17130C. Khi làm nguội chậm khối nóng chảy ta thu đưaọc dạng vô định
hình( dạng thủy tinh) là thủy tinh thạch anh. Những đặc trưng của các dạng như sau:
Thạch anh α( tam phương): d=2,646
Thạch anh β( lục phương): d= 2.533
Tridimit α( tứ phương) : d= 2.265
Tridimit β( lục phương) : d= 2.2192
1.2.3.3. Tính chất hóa học

Dạng tinh thể ít có khả năng phản ứng, dạng vô định hình hoạt động hơn. Rất ít
tan trong nước, khi kết tủa được dạng hidrat SiO2.nH2O từ dung dịch.
Điôxit silic có thể tác dụng với kiềm và oxit bazơ tạo thành muối silicat ở
nhiệt độ cao
SiO2 thể hiện tính axit, phản ứng với kiềm trong dung dịch và khi nóng chảy,
nó không phản ứng với Oxy, Clo, Brom nhưng rất dễ bị flo hóa.
SiO2 + NaOH → Na2SiO3 + 2H2O
SiO2 + Na2CO3 → Na2SiO3
SiO2 + 2F2 → SiF4 + O2
Điôxit silic phản ứng với axit flohidric (HF) theo phương trình:
SiO2 + 4HF → SiF4 + 2H2O
SiO2 + 6HF(đặc) → H2SiF6 + 2H2O

1.2.3.4 Ứng dụng

Với SiO2 tinh thể, được ứng dụng nhiều trong xây dựng, trong việc sản xuất các
vật liệu gốm.
Thạch anh dùng để lọc nước, xử lí nước tinh khiết.
- HF dùng để khắc chữ trên thủy tinh → không dùng bình thủy tinh để đựng axit
HF.
- Sodium silicát (Na2SiO3) được dùng để chế tạo ra xà phòng, chất ngăn ngừa mụn
gỗ, ủng trứng và dùng trong việc nhuộm màu. Nó cũng được sử dụng trong việc chế tạo
ra cao su nhân tạo. Người ta trộn silic với cát và đất để chế tạo ra gạch.
Người ta còn dùng SiO2 để làm chất chịu lửa gọi là dinat. Dinat được điều chế
bằng cách nung thạch anh nghiền nhỏ với 2- 2.5% vôi ở 170oC. Gạch dinat chỉ mềm ở
170oC nên được dùng để lót lò mactin.
Đối với silic dioxit vô định hình, là SiO2 tổng hợp được ứng dụng trong nhiều lĩnh
vực. Một trong số những ứng dụng quan trong nhất và cổ điển nhất là làm chất độn, chất
tăng cường lực cao su: cao su tự nhiên, cao su lưu hóa. Khi dùng SiO2 làm chất độn cho
cao su để làm lốp ô tô thì có tác dụng tăng quãng đường chạy của lốp lên gấp hai lần.
Silica kết tủa được dùng nhiều làm chất độn trong cao su sản xuất đế giầy, vì nó có tác
dụng làm cho đế giày xốp, mềm, nhẹ, và bền hơn. Ứng dụng này sử dụng khoảng 40%
silica kết tủa.
Với hàm lượng khoảng từ 3-33% SiO2 đóng vai trò như một chất mang vì nó có
tính hút nước( khoảng 70% khối lượng) làm cho chất lỏng trở nên khô và có thể trộn với
chất khác ở bất kỳ tỷ lệ nào. Do đó, nó thường dùng làm chất mang của một số phụ gia
trong thức ăn gia súc, thuốc bảo vệ thực vật.

1.2.4 Sắt oxit
1.2.4.1 Sắt( II) oxit ( FeO)

Bảng 1.4: Thuộc tính của FeO
Công thực phân tử FeO
Khối lượng mol 71.844 g/mol
Khối lượng riêng 5,745 g/cm3
Điểm nóng chảy 1377oC
Độ hòa tan trong nước Không tan
Độ hòa tan Không tan trong dung dịch kiềm, ancol,

tan trong axit
Cấu trúc tinh thể( lập phương, tâm khối)
Hàm lượng của Fe trong FeO thường bé hơn với hàm lượng của nguyên tố đó ứng
với công thức phân tử, vì các nguyên tử Fe chiếm không hoàn toàn các mắt của mạng
lưới tinh thể, ứng với công thức Fe0,95O.
FeO phản ứng dễ dàng với oxy trong không khí để tạo thành sắt (III) oxit và vơi
carbon dioxide để tạo thành sắt (II) cacbonat (FeCO3).
4FeO + O2 → 2Fe2O3
FeO + CO2 → FeCO3

FeO không tan trong nước nhưng có phản ứng với H2O đặc biệt khi đun nóng. Sau
khi đun nóng mạnh, FeO trở nên trơ, nghĩa là mất hoạt tính hóa học cao.
FeO dễ tan trong axit, không tan trong dung dịch kiềm, là oxit bazo. Khi tan trong
axit loãng tạo phản ứng:
FeO + 2HCl → FeCl2 + H2
FeO + H2SO4 → FeSO4 + H2
Nó cũng có thể được tạo ra bằng phản ứng hóa học trong môi trường
khử; Fe2O3 dễ dàng bị khử thành FeO theo phản ứng sau ở 900 °C:
Fe2O3 + CO t°C> 2FeO + CO2
Phản ứng trên xảy ra dễ dàng nếu đất sét đỏ chứa Fe2O3 cũng có chứa thêm
nhiều các tạp chất hữu cơ.
FeO được xúc tác với Fe2O3 tạo ra Fe3O4:
Fe2O3 + FeO ---> Fe3O4
Trong công nghiệp, FeO là hợp chất quan trọng để tác dụng với chất khử
mạnh sản xuất ra sắt:
FeO + H2 t°C> Fe + H2O
FeO + CO t°C> Fe + CO2
2Al + 3 FeO t°C> Al2O3 + Fe
FeO được dùng làm chất khử khi tác dụng với các chất có tính oxi hóa mạnh:
4FeO + O2 → 2Fe2O3
3FeO + 10HNO3 loãng → 3Fe(NO3)3 + NO + 5H2O
FeO được điều chế theo 2 loại:
Trong phòng thí nghiệm:
FeCO3 → FeO + CO2 (nung trong điều kiện không có không khí)

Trong công nghiệp:
Fe(OH)2 → FeO + H2O (nung trong điều kiện không có không khí)
FeO trong vật liệu gốm có thể được hình thành bởi phản ứng khử sắt(III)
oxit trong lò nung. Khi sắt ba đã bị khử thành sắt hai trong men thì rất khó oxy hoá
trở lại. FeO là một oxit nóng chảy mạnh, có thể thay thế cho chì oxit hay canxi oxit.
Hầu hết các loại men sẽ có độ hoà tan sắt hai khi nung chảy cao hơn khi ở
trạng thái rắn do đó sẽ có sắt oxit kết tinh trong men khi làm nguội, môi trường oxy
hoá hay khử.
1.2.4.2 Sắt (III) oxit ( Fe2O3)
Bảng 1.5: Thuộc tính của Fe2O3

Công thức phân tử Fe2O3
Khối lượng mol 159,69 g/mol
Bề ngoài Chất rắn màu đỏ nâu
Mùi Không mùi
Khối lượng riêng 5,242 g/cm3, rắn
Điểm nóng chảy 1566oC
Độ hòa tan trong Không tan

nước
Cấu trúc tinh thể
( mặt thoi ba
phương)

Entanpi hình thành -825,50 kJ/mol
Fe2O3 có dạng vô định hình và tồn tại 4 loại khác nhau: α- Fe2O3, β- Fe2O3, ε-
Fe2O3, γ- Fe2O3.
α- Fe2O3 được nghiên cứu và tìm thấy trong tự nhiên dưới dạng quặng hemantit.
Hemantit có dạng hình thoi ở trung tâm và có cấu trúc lục giác giống như hình
dạng những viên corodum( α- Fe2O3) trong mạng lưới oxit, trong đó có ion sắt (III)
chiếm 2/3 thể tích bát diện. hemantit là một trong những sản phẩm cuối cùng của sự biến
đổi nhiệt của các hợp chất sắt( II) và sắt( III).
β- Fe2O3 có từ tính không ổn định là một điểm riêng để phân biệt nó với các dạng
gamma, alpha và epsilon. β- Fe2O3 siêu bền với nhiệt và được chuyển đổi thành hemantit
ở nhiệt độ khoảng 500oC.
γ- Fe2O3 tồn tại trong tự nhiên dưới dạng khoáng maghemite. γ- Fe2O3 không bền
với nhiệt và được chuyển thành hemantit ở nhiệt độ cao hơn. Nhiệt độ và cơ chế của sự
thay đổi cấu trúc phụ thuộc vao điều kiện thí nghiệm và đặc biệt là kích thước của các
hạn maghemit. Trong trường hợp cấu trúc hạt bé thì ε- Fe2O3 là chất trung gian trong sự
chuyển đổi cấu trúc từ γ- Fe2O3 → α- Fe2O3, cơ chế chuyển đổi thành hemantit phụ thuộc
nhiều vào mức độ các hạt tích tụ. γ- Fe2O3( maghenmit) đã thu hút được nhiều sự nghiên
cứu do nó có tính từ và được sử dụng làm chất xúc tác.
ε- Fe2O3 có thể được xem là chất mới nhất trong trường hợp sắt(III) oxit, cấu trúc
của nó được biết đến vào năm 1988 bởi Tronceet. ε- Fe2O3 có hình dạng trực thoi với
tám tế bào đơn vị.
Trong môi trường nung khử, Fe2O3 dễ dàng bị khử (do cacbon hay các hợp
chất lưu huỳnh trong nguyên liệu, trong môi trường lò) thành FeO và trở thành chất
chảy. Nếu muốn giữ được sắt(III) oxit, từ 700–900 °C, môi trường nung phải là oxy
hoá. Trong môi trường nung oxy hoá, nó vẫn là Fe2O3 và cho màu men từ hổ phách
(amber) đến vàng nếu hàm lượng tối đa trong men là 4% (rõ rệt hơn nếu men có chì

oxit và canxi oxit), cho men màu da rám nắng (tan) nếu hàm lượng khoảng 6% và cho
màu nâu nếu hàm lượng Fe2O3 cao hơn.
Màu đỏ của sắt(III) oxit có thể biến đổi trên một khoảng rộng trong khoảng nhiệt
độ nung thấp dưới 1050 ⁰C. Nếu nung thấp thì có màu cam sáng. Nhiệt độ tăng màu sẽ
chuyển sang đỏ sáng rồi đỏ sậm và cuối cùng là nâu. Chuyển biến từ đỏ sang nâu xảy
ra đột ngột trên một khoảng nhiệt độ hẹp, cần lưu ý.
Hầu hết các loại men sẽ có độ hoà tan sắt(III) oxit khi nung chảy cao hơn khi ở
trạng thái rắn do đó sẽ có sắt oxit kết tinh trong men khi làm nguội, môi trường oxy
hoá hay khử. Men có hàm lượng chất chảy cao, điểm nóng chảy thấp sẽ hoà tan được
nhiều sắt hơn.
Kẽm làm xấu màu của sắt. Titan và rutile với sắt có thể tạo hiệu quả đốm hay vệt
màu rất đẹp. Trong men khử (reduction glaze) có Fe2O3, men sẽ có màu
từ turquoise đến apple green (khi men có hàm lượng soda cao, có bo oxit). Trong
men canxia, Fe2O3 có khuynh hướng cho màu vàng. Trong men kiềm cho màu từ vàng
rơm (straw yellow) đến vàng nâu (yellow brown). Men chì nung thấp, men kali và
natri có màu đỏ khi thêm Fe2O3 (không có sự hiện diện của bari).
Fe3O4 (oxit sắt từ) là hỗn hợp của Fe2O3 và FeO, kết quả của phản ứng chuyển
đổi không hoàn toàn hay có thể là dạng khoáng vật kết tinh tự nhiên, cho màu nâu.
Dạng sau dùng để tạo đốm nâu li ti (specking) trong men.
Ngoài chức năng tạo màu, thêm Fe2O3 vào men giúp giảm rạn men (nếu hàm
lượng sử dụng dưới 2%)
1.2.4.3 Sắt từ oxit (Fe3O4)

Fe3O4 có màu đen xám, nó là hỗn hợp của FeO và Fe2O3.
Fe3O4 là loại có từ tính mạnh nhất trong tất cả các khoáng vật có mặt trong tự
nhiên. Magnetit có vai trò quan trọng trong việc tìm hiểu các điều kiện môi trường hình
thành đá. Magnetit phản ứng với Oxi để tạo ra hemantit và cặp khoáng vật hình thành
một vùng đệm có thể khống chế sự phá hủy của Oxi. Magnetit là nguồn sắt có giá trị,
nó hòa tan chậm trong acid clohidric.

Tính oxit bazơ

Fe3O4 tác dụng với dung dịch axit như HCl, H2SO4loãng tạo ra hỗn hợp muối sắt
(II) và sắt (III).
Fe3O4 + 8HCl → 2FeCl3 + FeCl2 + 4H2O
Fe3O4 + 4H2SO4 loãng → Fe2(SO4)3 + FeSO4 + 4H2O
Tính khử:
Fe3O4 là chất khử khi tác dụng với các chất có tính oxi hóa mạnh:
3Fe3O4 + 28HNO3 → 9Fe(NO3)3 + NO + 14H2O
Tính oxi hóa:
Fe3O4 là chất oxi hóa khi tác dụng với các chất khử mạnh ở nhiệt độ cao như: H2,
CO, Al → Fe:
Fe3O4 + 4H2 → 3Fe + 4H2O
Fe3O4 + 4CO → 3Fe + 4CO2
3Fe3O4 + 8Al → 4Al2O3 + 9Fe
Điều chế:
Trong tự nhiên oxit sát từ là thành phần quặng manhetit.
Đốt cháy sắt trong oxi không khí thu được oxit sắt từ.
3Fe + 2O2 → Fe3O4

Nung nóng Fe trong nước dạng hơi ở nhiệt độ < 5700C
3Fe + 4H2O → Fe3O4 + 4H2
Ứng dụng:
Quặng manhetit có hàm lượng sắt cao nhất được dùng trong ngành luyện gang,
thép.
Fe3O4 hạt nano được dùng để dánh dấu tế bào và xử lí nước bị nhiễm bẩn.

1.3 Một số tác nhân sử dụng để hòa tách quặng barit
1.3.1 Axit Clohydric

Bảng 1.6: Thông số cơ bản của HCl
Công thức phân tử HCl
Bề ngoài Chất lỏng, trong suốt
Khối lượng riêng 1,18 g/cm3 ( đa giá trị, đây là tỷ trọng

của dung dịch 36-38%)
Điểm nóng chảy -27,32oC
Điểm sôi 108oC
Độ hòa tan trong nước Tan giới hạn
Độ hòa tan Tan trong đimêtyl

ête, Etanol, Methanol
Độ axit (pKa) –8,0
Độ nhớt 1,9·10-3 Pa.s ở 25 °C,

dung dịch 31,5%
Cấu tạo phân tử axit HCl

Ở điều kiện thông thường (nhiệt độ và áp suất tiêu chuẩn, chiếu sáng), dung dịch
Axit clohydric thường được quan sát thấy là một chất lỏng không màu, trong
suốt hoặc vàng nhạt (do lẫn hợp chất), có thể bốc khói, hơi nhớt, nặng hơn
nước, khúc xạ ánh sáng nhiều hơn nước:
Bảng 1.7: Bảng trên sử dụng nhiệt độ 20 °C và áp suất 1 atm (101,325 kPa).
Nồng độ Mật Nồng độ pH Độ Nhiệt Áp Điểm Điểm
độ mol nhớt dung suất sôi nóng
riêng hơi chảy
Kg Kg Kg/l Mol/dm3 mPa*s kJ/(kg*K) Pa o
C o
C
HCl/kg HCl/
m3
10% 104,80 1,048 2,87 -0,5 1,16 3,47 0,527 103 -18
20% 219,60 1,098 6,02 -0,8 1,37 2,99 27,3 108 -59
30% 344,70 1,149 9,45 1,0 1,70 2,60 1.410 90 -52
32% 370,88 1,159 10,17 -1,0 1,80 2,55 3.130 84 -43
34% 397,46 1,1669 10,90 -1,0 1,90 2,50 6.733 71 -36
36% 424,44 1,179 11,64 -1,1 1,99 2,46 14.100 61 -30
38% 451,82 1,189 12,39 -1,1 2,10 2,43 28.000 48 -26
Các tính chất vật lý của axit clohiđric như điểm sôi và điểm nóng chảy, mật độ,
và pH phụ thuộc vào nồng độ mol của HCl trong dung dịch axit. Chúng thay đổi trong
dung dịch với nồng độ phần trăm rất thấp từ 0% HCl đến hơn 40% HCl.
1.3.1.2Tính chất hóa học HCl

Axit clohiđric là axit một nấc, tức nó có thể phân ly cho ra một ion H+ và ion clo,
Cl−. Khi hòa tan trong nước, H+ liên kết với phân tử nước tạo thành ion hydronium,
H3O+
HCl + H2O → H3O+ + Cl−

Do phân ly hoàn toàn trong nước nên axit clohiđric được xếp vào nhóm axit
mạnh. Các axit monoproton có một hằng số điện ly, Ka, cho thấy mức độ phân ly của nó

trong nước. Đối với các axit mạnh tương tự như HCl, thì Ka có giá trị lớn, và bên cạnh
đó, cũng đã có nhiều nghiên cứu lý thuyết để xác định giá trị Ka đối với HCl. Giá trị Ka
thường được tính thông qua pKa, giá trị pKa của HCl, tùy theo nguồn, dao động trong
khoảng -3 đến -7 thậm chí đến -9,3.
Khi cho các muối clorua như NaCl vào dung dịch HCl thì chúng không ảnh hưởng
đến giá trị pH, điều này cho thấy rằng ion Cl− là một gốc bazơ liên hợp cực kỳ yếu và
HCl bị phân ly hoàn toàn trong dung dịch. Đối với các dung dịch axit clohiđric trung
bình đến mạnh, người ta cho rằng số mol H+ bằng với số mol HCl, với độ tin cậy 4 chữ
số thập phân.
Trong số sáu axit vô cơ mạnh phổ biến, axit clohiđric là một axit monoproton ít có
khả năng tạo phản ứng giảm số oxy hóa. Nó là một trong những axit mạnh ít độc hại
nhất khi tiếp xúc bằng tay; ngoài tính axit, nó còn bao gồm các ion clo không phản ứng
và không độc hại. Các dung dịch axit clohiđric trung bình-mạnh thì khá ổn định khi lưu
trữ.
Axit clohiđric thường được dùng phổ biến trong việc chuẩn độ dung dịch bazơ.
Các axit chuẩn độ mạnh cho các kết quả chính xác hơn do có điểm cuối rõ ràng. Axit
clohiđric dạng hỗn hợp đẳng phí (gần 20,2%) có thể được dùng như một tiêu chuẩn cơ
bản trong phân tích định lượng, mặc dù nồng độ chính xác của nó phụ thuộc vào áp suất
khí quyển khi điều chế nó.
Axit clohiđric thường được dùng trong việc chuẩn bị mẫu trong hóa phân tích. Axit
clohiđric đặc có thể hòa tan một số kim loại, tạo ra các khí hydro và clo. Nó phản ứng
với các hợp chất bazơ như canxi cacbonat hoặc đồng(II) ôxít, tạo thành các dung dịch
hòa tan có thể dùng để phân tích.
Như các loại axit khác, HCl có khả năng tác dụng với:
Kim loại: Giải phóng khí hiđrô và tạo muối clorua (trừ các kim loại đứng sau hiđro
trong dãy hoạt động hóa học các kim loại như Cu, Hg, Ag, Pt, Au).
Fe + 2HCl → FeCl2+ H2
Ôxít bazơ: Tạo muối clorua và nước.

ZnO + 2HCl → ZnCl2 + H2O
Bazơ: Tạo muối clorua và nước.

NaOH + HCl → NaCl + H2O
Muối: tác dụng với các muối có gốc anion hoạt động yếu hơn tạo muối mới và axit
mới.
CaCO3 + 2HCl → CaCl2 + CO2 + H2O
Ngoài ra, trong một số phản ứng HCl còn thể hiện tính khử bằng cách khử một số
hợp chất như KMnO4(đặc), MnO2, KClO3 giải phóng khí clo.
2KMnO4(đặc) + 16HCl → 2KCl + 2MnCl2 + 5Cl2 + 8 H2O

MnO2 + 4HCl → MnCl2 + Cl2 + 2H2O
1.3.1.3 Ứng dụng của HCl
Axit clohiđric là một axit mạnh được sử dụng trong nhiều ngành công nghiệp.
Ứng dụng thường để xác định chất lượng sản phẩm theo yêu cầu.
 Tẩy gỉ thép
Một trong những ứng dụng quan trọng của axit clohiđric là dùng để loại bỏ gỉ
trên thép, đó là các oxit sắt, trước khi thép được đưa vào sử dụng với những mục đích
khác như cán, mạ điện và những kỹ thuật khác. HCl dùng trong kỹ thuật có nồng độ
18% là phổ biến, được dùng làm chất tẩy gỉ của các loại thép cacbon.
Fe2O3 + Fe + 6 HCl → 3 FeCl2 + 3 H2O
Axit đã qua sử dụng được tái dùng nhiều lần gọi là các dung dịch sắt (II) clorua,
nhưng mức độ các kim loại nặng cao trong dung dịch tẩy này làm giảm hiệu quả của
phản ứng.
Công nghiệp tẩy thép đã phát triển các công nghệ "tái chế axit clohiđric", như
công nghệ lò phun hoặc công nghệ tái sinh HCl tầng sôi, quá trình này cho phép thu
hồi HCl từ chất lỏng đã tẩy rửa.

Bằng cách hồi phục đặc tính của axit đã qua sử dụng, người ta thực hiện theo một
chu trình axit khép kín. Sản phẩm phụ trong quá trình tái chế là sắt (III) ôxít được thu
hồi và sử dụng vào nhiều mục đích trong công nghiệp.
 Sản xuất các hợp chất hữu cơ
Một ứng dụng quan trọng khác của axit clohiđric là dùng trong sản xuất các hợp
chất hữu cơ như vinyl clorua và dicloroetan để sản xuất PVC. Quá trình này sử dụng
các axit do doanh nghiệp sản xuất chứ không từ thị trường tự do. Các hợp chất hữu
cơ khác được sản xuất từ HCl như bisphenol A sản xuất polycacbonat, than hoạt tính,
và axit ascobic, cũng như trong một số sản phẩm của ngành dược.
CH2=CH2 + 4 HCl + O2 → 2 ClCH2CH2Cl + 2 H2O

gỗ + HCl + nhiệt → than hoạt tính
 Sản xuất các hợp chất vô cơ
Nhiều sản phẩm có thể được sản xuất từ axit clohiđric theo phản ứng axit-
bazơ tạo ra các hợp chất vô cơ. Chúng bao gồm các hóa chất xử lý nước như sắt (III)
clorua và polyaluminium clorua (PAC).
Fe2O3 + 6 HCl → 2 FeCl3 + 3 H2O (sắt (III) clorua từ magnetit)
Cả sắt (III) clorua và PAC đều được sử dụng làm chất keo tụ và chất đông tụ để
làm lắng các thành phần trong quá trình xử lý nước thải, sản xuất nước uống, và sản
xuất giấy.
Các hợp chất vô cơ khác được sản xuất dùng HCl như muối canxi clorua, niken
(II) clorua dùng cho việc mạ điện và kẽm clorua cho công nghiệp mạ và sản xuất pin.
CaCO3 + 2 HCl → CaCl2 + CO2 + H2O (canxi clorua từ đá vôi)

Zn(s) + 2 HCl → ZnCl2 + H2(g)
Kiểm soát và trung hòa pH
Axit clohiđric có thể được dùng để điều chỉnh tính bazơ của dung dịch.
OH− + HCl → H2O + Cl−

Trong công nghiệp yêu cầu độ tinh khiết (thực phẩm, dược phẩm, nước uống),
axit clohiđric chất lượng cao được dùng để điều chỉnh pH của nước cần xử lý. Trong
ngành công nghiệp không yêu cầu độ tinh khiết cao, axit clohiđric chất lượng công
nghiệp chỉ cần đủ để trung hòa nước thải và xử lý nước hồ bơi.[14]
 Tái sinh bằng cách trao đổi ion
Axit HCl chất lượng cao được dùng để tái sinh các nhựa trao đổi ion. Trao đổi
cation được sử dụng rộng rãi để loại các ion như Na+ và Ca2+ từ các dung dịch chứa
nước, tạo ra nước khử khoáng. Axit này được dùng để rửa các cation từ các loại nhựa.
Na+ bị thay thế bởi H+

Ca2+ bị thay thế bởi 2 H+
Trao đổi ion và nước khử khoáng được sử dụng trong tất cả các ngành công
nghiệp hóa, sản xuất nước uống, và một số ngành công nghiệp thực phẩm.
 Ứng dụng khác
Axit HCl có nhiều ứng dụng ở quy mô nhỏ như: xử lý da, vệ sinh nhà cửa, và xây
dựng nhà. Trong khai thác dầu, axit HCl có thể được dùng để bơm vào trong tầng đá
của giếng dầu nhằm hòa tan một phần đá hay còn gọi là "rửa giếng", và tạo các lỗ rỗng
lớn hơn. Axit hóa giếng khoan là một quá trình phổ biến được sử dụng trong công
nghiệp khai thác dầu biển Bắc. Khi trộn dung dịch axit clohydric đậm đặc và dung
dịch axit nitric đậm đặc theo tỉ lệ mol 1:3 thì nó có khả năng hòa tan vàng và bạch
kim. (xem nước cường toan).
Một số phản ứng hóa học liên quan đến axit HCl được ứng dung trong sản xuất
thực phẩm, các thành phần thực phẩm và phụ gia thực phẩm. Các sản phẩm đặc trưng
như aspartame, fructose, axit citric, lysine, thủy phân protein thực vật, và trong sản
xuất gelatin. Axit HCl cấp thực phẩm (loại an toàn cho con người khi sử dụng) có thể
được ứng dụng khi cần thiết trong sản phẩm cuối cùng.
1.3.1.4 An toàn HCl

Axit clohydric đậm đặc tạo thành các sương mù axit. Cả dạng sương mù và dung
dịch đều có khả năng gây ảnh hưởng ăn mòn các mô con người, có khả năng gây tổn

thương cơ quan hô hấp, mắt, da và ruột. Khi trộn axit clohydric với các chất ôxy hóa
phổ biến khác như natri hypoclorit (NaClO) hoặc kali permanganat (KMnO4) làm giải
phóng khí độc clo.
NaClO + 2 HCl → H2O + NaCl + Cl2

2 KMnO4 + 16 HCl → 2 MnCl2 + 8 H2O + 2 KCl + 5 Cl2
Đồ bảo hộ như găng tay cao su, kính bảo vệ mắt, và quần áo, giày chống chất hóa
học được sử dụng để giảm thiểu những tác tại của việc tiếp xúc với loại axit này.
1.3.2 Axit H2SO4

Bảng 1.8: Tính chất cơ bản của H2SO4
Công thức phân tử H2SO4
Bề ngoài Chất lỏng, trong suốt, không màu,

không mùi
Khối lượng riêng 1,84 g/cm3 ( đa giá trị, đây là tỷ trọng

của dung dịch 96-98%)
Điểm nóng chảy, điểm sôi 10oC, 338oC
Độ hòa tan trong nước Có thể trộn lẫn, là phản ứng tỏa nhiệt
Độ axit (pKa) –3
Độ nhớt 1,9·10-3 Pa.s ở 25 °C,

dung dịch 31,5%
Cấu trúc tinh thể

1.3.2.2 Tính chất hóa học

 H2SO4 loãng
H2SO4 loãng là một axit mạnh, có đầy đủ các tính chất hóa học chung của axit:
- Làm quỳ tím chuyển thành màu đỏ.
- Tác dụng với kim loại đứng trước H (trừ Pb) → muối sunfat (trong đó kim loại
có hóa trị thấp) + H2
Fe + H2SO4 → FeSO4 + H2
Tác dụng với oxit bazơ → muối (trong đó kim loại giữ nguyên hóa trị) + H2O
FeO + H2SO4 → FeSO4 + H2O
- Tác dụng với bazơ → muối + H2O
H2SO4 + NaOH → NaHSO4 + H2O
H2SO4 + 2NaOH → Na2SO4 + 2H2O
- Tác dụng với muối → muối mới (trong đó kim loại giữ nguyên hóa trị) + axit
mới
 H2SO4 đặc
Số oxi hóa của S: -2, 0, +4, +6
Nhận xét: S trong H2SO4 có mức oxi hóa +6 cao nhất.
→ H2SO4 đặc có tính axit mạnh, oxi hóa mạnh và có tính háo nước.
- Tác dụng với kim loại
Phương trình hóa học:
2H2SO4 + Cu → CuSO4 + SO2 + 2H2O
- H2SO4 đặc, nóng tác dụng với các kim loại khác
2Fe + 6H2SO4 → Fe2(SO4)3 + 3SO2 + 6H2O
5H2SO4 + 4Zn → 4ZnSO4 + H2S + 4H2O
- Tác dụng với phi kim
S + 2H2SO4 → 3SO2 + 2H2O (t0)
C + 2H2SO4 → CO2 + 2H2O + 2SO2 (t0)
- Tác dụng với các chất khử khác
2H2SO4 + 2FeSO4 → Fe2(SO4)3 + SO2 + 2H2O
2FeO + 4H2SO4 → Fe2(SO4)3 + SO2 + 4H2O
 Ứng dụng:
Axit sunfuric là hóa chất hàng đầu trong nhiều ngành sản xuất:
- Sản xuất các loại muối Sulfat
- Điều chế các axít khác yếu hơn: HNO3. HCl.
- Tẩy rửa kim loại trước khi mạ.
- Chế tạo thuốc nổ, chất dẻo, thuốc nhuộm. Dược phẩm.
- Loại axít ắc quy dùng để chế tạo ắc quy

CHƯƠNG 2: CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1. Phương pháp hòa tách sắt bằng dung dịch HCl
Nghiên cứu về cơ sở hóa lý của phản ứng hòa tách oxit sắt với axit HCl.
Do BaSO4 là hầu như không tan trong axit loãng nên HCl không làm ảnh hưởng
đến hàm lượng BaSO4 trong quặng, mà nó chỉ tác dụng với các tạp chất có trong quặng
để loại bỏ các tạp chất có trong quặng nhất là oxit sắt.
Xảy ra phản ứng sau:
FeO + HCl → FeCl2 + H2O
Fe2O3 + 6HCl → 2FeCl3+ 3H2O
Ngoài ra còn có phản ứng:
Al2O3 + 6HCl → 2AlCl3 + H2O
Quy trình tách sắt băng dung dịch HCl:
Dung dịch axit HCl
BaSO4 đã nghiền mịn Đun nóng
Khuấy gia nhiệt
Dung dịch Lọc Rửa sạch, BaSO4 rắn

sấy khô
Hình 2.1. Sơ đồ phương pháp tiến hành thí nghiệm

2.2. Các phương pháp phân tích
Với mục đích đặt ra là phân tích hàm lượng sắt trong barite và trong mẫu sau hòa
tách, các phương pháp nghiên cứu bao gồm:
2.2.1. Phương pháp chuẩn độ tạo phức
Chuẩn độ sắt bằng EDTA có nồng độ xác định, thêm vào dung dịch 1 giọt đến 2
giọt dung dịch hydropeoxit (H2O2) 30 %. Đun sôi nhẹ 5 phút, sau đó thêm vào 2 ml dung
dịch axit sunfosalisilic 10 %. Thêm nước cất đến thể tích khoảng 100 ml. Dùng dung
dịch axit clohydric (1:1) và dung dịch natri hydroxit 10 % nhỏ từ từ để điều chỉnh pH
đến 1,5 ÷ 2,0 (dung dịch chuyển sang màu tím thẫm). Đun nóng dung dịch trên bếp điện
đến 60 oC, 70 oC. Chuẩn độ dung dịch khi còn nóng bằng dung dịch tiêu chuẩn EDTA
0,01 M đến khi màu của dung dịch chuyển từ tím đỏ sang vàng rơm.
2.2.2. Các phương pháp phân tích xác định cấu trúc
2.2.2.1 Phương pháp phổ tán xạ năng lượng EDX( Energy- dispersive X-ray
spectroscopy)
Kỹ thuật EDX chủ yếu được thực hiện trong các kính hiển vi điện tử, ảnh ghi cấu
trúc vật rắn được ghi lại thông qua việc sử dụng chùm điện tử có năng lượng cao tương
tác với vật rắn. Khi chùm điện tử có năng lượng lớn được chiếu vào vật rắn, nó sẽ đâm
xuyên sâu vào nguyên tử vật rắn và tương tác với các lớp điện tử bên trong của nguyên
tử. Tương tác này dẫn đến việc tạo ra các tia X có bước sóng đặc trưng tỉ lệ với nguyên
tử số Z của nguyên tử theo định luật Mosley.
Có nghĩa là tần số X phát ra là đặc trưng với nguyên tử của mỗi chất có mặt trong
chất rắn. Việc ghi nhận phổ tia X phát ra từ vật rắn sẽ có thông tin về các nguyên tố hóa
học có mặt trong mẫu đồng thời cho các thông tin về tỉ phần các nguyên tố này.

Hình 2.2 Nguyên lý của phép phân tích EDX

Có nhiều thiết bị phân tích EDX nhưng chủ yếu là được phát triển trong các kính
hiển vi điện tử, ở đó các phép phân tích được thực hiện nhờ các chùm điện tử có năng
lượng cao và được thu hẹp nhờ hệ các thấu kính điện tử. Phổ tia X phát ra sẽ có tần số
(năng lượng photon tia X) trải trong một vùng rộng và được phân tích nhờ phổ kể tán
sắc năng lượng do đó ghi nhận thông tin về các nguyên tố cũng như thành phần. Kỹ
thuật EDX được phát triển từ những năm 1960 và thiết bị thương phẩm xuất hiện vào
những năm 1970 với việc sử dụng detector dịch chuyển Si, Li hoặc Ge.
Kỹ thuật ghi nhận và độ chính xác của EDX:
Tia X phát ra từ vật rắn (do tương tác với chùm điện tử) sẽ có năng lượng biến
thiên trong dải rộng, sẽ được đưa đến hệ tán sắc và ghi nhận (năng lượng) nhờ detector
dịch chuyển được làm lạnh bằng Nito lỏng, là một con chip nhỏ tạo ra điện tử thứ cấp
do tương tác với tia X, rồi được lái vào một anot nhỏ. Cường độ tia X tỉ lệ với phần
nguyên tố có mặt trong mẫu phân giải của phép phân tích phụ thuộc vào kích cỡ chùm
điện tử và độ nhạy của detector (vùng hoạt động tích cực của detector).
Độ chính xác của EDX ở cấp độ một vài phần trăm, thông thường ghi nhận được
sự có mặt của các nguyên tố có tỉ phần cỡ 3-5% trở lên. Tuy nhiên EDX không hiệu quả
với các nguyên tố nhẹ như B, C, H,… và thường xuất hiện hiệu ứng chồng chập các đỉnh
tia X của các nguyên tố khác nhau.

2.2.2.2 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM- Scanning Electron Microscope).
Kính hiển vi điện tử quét là một loại kính hiển vi điện tử có thể tạo ra ảnh với độ
phân giải cao của bề mặt mẫu vật rắn bằng cách sử dụng 1 chùm electron hẹp quét trên
bề mặt mẫu. Việc tạo ảnh của mẫu vật được thực hiện thông qua việc ghi nhận và phân
tích các bức xạ phát ra từ tương tác của chùm điện tử với bề mặt mẫu vật.
Về nguyên tắc hoạt động của SEM cũng tương tự như việc dùng một chùm sáng
chiếu trên bề mặt, và quan sát hình ảnh bề mặt bằng cách thu chùm sáng phản xạ. Trong
phương pháp SEM các thấu kính dùng để tập trung điện tử thành điểm nhỏ chiếu lên
mẫu chứ không dùng để phóng đại. Vì vậy ảnh được phóng đại theo phương pháp này
thì không cần phải cắt lát mỏng và phẳng, cho phép quan sát được mẫu kể cả khi bề mặt
mấp mô. Tuy nhiên, thế tăng tốc của SEM thường chỉ từ 10 kv đến 50 kv vì sự hạn chế
của thấu kính từ, việc hội tụ các chùm điện tử có bước sóng quá nhỏ vào một điểm kích
thước nhỏ sẽ rất khó khăn. Độ phân giải của SEM được xác định từ kích thước chùm
điện tử hội tụ, mà kích thước của chùm điện tử này bị hạn chế bởi quang sai, chính vì
thế mà SEM không thể đạt được độ phân giải tốt như TEM.
Hình 2.3. nguyên tắc hoạt động của SEM

2.3 Thực nghiệm
2.3.1 Hóa chất và dụng cụ
2.3.1.1. Hóa chất

Quặng barite đã nghiền mịn do công ty TNHH đầu tư Quang Trung cung cấp.
Dung dịch HCl 36,5%

Bột Al
Axit sunfosalisilic 10 %
Dung dịch hydropeoxit 30 %.
Natri hydroxit 10 %
EDTA 0,01 M
Amoni hydroxit
HNO3
2.3.1.2. Dụng cụ
Pipet các loại: 2, 5, 10, 25ml
Bình tam giác chịu nhiệt
Cốc thủy tinh các loại 50, 100, 250, 500ml
Buret 25ml
Quả bóp cao su
Đũa thủy tinh
Giấy đo pH, giấy lọc
Bình định mức các loại 100, 250, 500 ml
Khuấy từ gia nhiệt
Bơm hút chân không
Tủ sấy
2.3.2 Pha chế dung dịch chuẩn
2.3.2.1. Cách tiến hành thí nghiệm

Quặng barit sau khi khai thác được qua sơ tuyển, sấy, nghiền mịn đến kích thước
hạt dhạt ≤ 0.074mm[ phụ lục].
Cân bột barit đã nghiền mịn cho vào cốc chịu nhiệt 250ml, đem hòa tách bằng axit
HCl ở các nồng độ khác nhau, tỷ lệ rắn/ lỏng , thời gian hòa tách khác nhau và nhiệt độ
hòa tách khác nhau.

Sau khi hòa tách, lọc huyền phù bằng máy lọc chân không thu được dung dịch,
dung dịch đem đi phân tích để xác định lượng Fe tách ra khỏi quặng, rắn được đem lọc
rửa nhiều lần bằng nước cất về môi trường trung tính, kiểm tra ion Cl- bằng cách sử dụng
dung dịch AgNO3. Tiếp tục rửa và thử lại bằng AgNO3 đến khi hết ion Cl-, sau khi loại
bỏ hết ion Cl-, lọc chân không rồi đem BaSO4 rắn vào tủ sấy, sau đó cảm quan xác định
độ trắng của sản phẩm BaSO4.
2.3.2.2. Xác định hàm lượng sắt (III) theo phương pháp chuẩn độ phức chất
 Nguyên tắc
Chuẩn độ sắt (III) bằng dung dịch EDTA ở môi trường pH = 1,5 đến 2 với chỉ thị
axit sunfosalisilic. Kết thúc chuẩn độ, màu dung dịch chuyển từ màu tím đỏ sang vàng
rơm.
 Cách tiến hành
Lấy 25 ml "dung dịch A" cho vào cốc dung tích 250 ml. Thêm vào cốc 1 giọt
đến 2 giọt dung dịch hydropeoxit 30 %. Đun sôi nhẹ 5 phút, sau đó thêm vào 2 ml
dung dịch axit sunfosalisilic 10 %. Thêm nước cất đến thể tích khoảng 100 ml. Dùng
dung dịch axit clohydric (1: 1) và dung dịch natri hydroxit 10 % nhỏ từ từ để điều
chỉnh pH đến 1,5 ÷ 2,0 (dung dịch chuyển sang màu tím thẫm). Đun nóng dung dịch
trên bếp điện đến 60 oC 70 oC. Chuẩn độ dung dịch khi còn nóng bằng dung dịch tiêu
chuẩn EDTA 0,01 M đến khi màu của dung dịch chuyển từ tím đỏ sang vàng rơm.
Ghi thể tích EDTA tiêu thụ (V).
 Tính kết quả
Hàm lượng sắt (III) oxit (Fe2O3), tính bằng phần trăm, theo công thức:
0, 0007985 xV xK 1x500
% F e 2O 3  x1 0 0
m x 25
Trong đó:
0,0007985: là khối lượng Fe2O3 tương ứng với 1 ml dung dịch EDTA 0,01 M,
tính bằng gam;
V: là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ, tính
bằng mililít;
K1: là hệ số nồng độ dung dịch EDTA 0,01 M (4.2.26);
m: là lượng cân mẫu thử, tính bằng gam.
Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,20 %.

2.3.2.3. Xác định hàm lượng sắt (III)

 Nguyên tắc
Trong môi trường kiềm amoniac, ion sắt (III) tạo với thuốc thử axit sunfosalixylic
một phức chất mầu vàng, cường độ mầu tỷ lệ với nồng độ sắt có trong dung dịch. Đo
mật độ quang của dung dịch phức màu vàng ở bước sóng  = 420nm - 430nm.
Lấy 25ml dung dịch B vào bình định mức dung tích 100ml, pha loãng đến khoảng
50ml, thêm tiếp 10ml dung dịch axit sunfosalixylic 10%, sau đó vừa lắc đều bình vừa
nhỏ từng giọt amoni hydroxit đậm đặc đến khi dung dịch xuất hiện mầu vàng, cho dư từ
3ml đến 4ml amoni hydroxit nữa, thêm nước tới vạch định mức, lắc đều.
Sau 15 - 20 phút, đo mật độ quang (độ hấp thụ quang) của dung dịch mẫu ở bước
sóng  = 420nm - 430nm với dung dịch so sánh là mẫu trắng. Từ giá trị độ hấp thụ quang
đo được, dựa vào đồ thị chuẩn tìm được hàm lượng sắt (III) oxit có trong bình. Làm
song song một thí nghiệm trắng để hiệu chỉnh kết quả.
Hàm lượng sắt (III) oxit, tính bằng phần trăm, theo công thức:
m
% Fe 2 O 3   100
mx
Trong đó:
m là lượng sắt (III) oxit tìm được từ đồ thị chuẩn, tính bằng gam.
mx là khối lượng mẫu có trong dung dịch lấy đem xác định sắt (III) oxit, tính bằng
gam.
Chênh lệch cho phép giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,04%.

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN

3.1. Kết quả phân tích mẫu barite
Mẫu barite ban đầu được đem đi phân tích lượng Fe như sau:
 Nguyên tắc
Phá mẫu quặng Barit bằng hỗn hợp dung dịch HCl+ HNO3 để chuyển oxit sắt về
dung dịch muối sắt, chuyển ion sắt trong dung dịch sang dạng Fe(III).
Chuẩn độ sắt (III) bằng dung dịch EDTA ở môi trường pH = 1,5 đến 2 với chỉ thị axit
sunfosalisilic. Kết thúc chuẩn độ, màu dung dịch chuyển từ màu tím đỏ sang vàng rơm.
Lấy 20(g) bột BaSO4 đem phá mẫu bằng hỗn hợp 2 axit HCl+ HNO3 thu được
dung dịch A.
Lấy 25 ml "dung dịch A" cho vào cốc dung tích 250 ml. Thêm vào cốc 1 giọt đến
2 giọt dung dịch hydropeoxit 30 %. Đun sôi nhẹ 5 phút, sau đó thêm vào 2 ml dung dịch
axit sunfosalisilic 10 %. Thêm nước cất đến thể tích khoảng 100 ml. Dùng dung dịch
axit clohydric (1: 1) và dung dịch natri hydroxit 10 % nhỏ từ từ để điều chỉnh pH đến
1,5 ÷ 2,0 (dung dịch chuyển sang màu tím thẫm). Đun nóng dung dịch trên bếp điện
đến 60 oC 70 oC. Chuẩn độ dung dịch khi còn nóng bằng dung dịch tiêu chuẩn EDTA
0,01 M đến khi màu của dung dịch chuyển từ tím đỏ sang vàng rơm. Ghi thể tích EDTA
tiêu thụ (V).
Hàm lượng sắt (III) oxit (Fe2O3), tính bằng phần trăm, theo công thức:
0, 0007985 xV xK 1x500
% F e 2O 3  x1 0 0
m x 25
Trong đó:
0,0007985: là khối lượng Fe2O3 tương ứng với 1 ml dung dịch EDTA 0,01 M,
tính bằng gam;
V: là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ, tính
bằng mililít;
K1: là hệ số nồng độ dung dịch EDTA 0,01 M (4.2.26);
m: là lượng cân mẫu thử, tính bằng gam.

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,20 %.
 Kết quả
Lượng Fe có trong mẫu ban đầu đem đi phân tích là 0,73%
3.2. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất tách oxit sắt khỏi quặng
Để tách oxit sắt khỏi quặng Barit có thể sử dụng các phương pháp như đã trình bày
trong phần tổng quan.
Trong đề tài này, sử dụng HCl để tách oxit sắt do HCl có hoạt độ tốt hơn H2SO4.
Các yếu tố khảo sát gồm:
- Nhiệt độ phản ứng

- Thời gian phản ứng
- Nồng độ axit HCl
- Tỷ lệ rắn/lỏng (g/ml)
3.2.1 Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng
Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng ở các nhiệt độ 25, 50, 75, 100oC đến
hiệu suất tách sắt.
Cân 20(g) BaSO4 (đã sấy khô) cho vào cốc thủy tinh chịu nhiệt 250ml, thêm 20ml
HCl 14% vào cốc đã chứa BaSO4 , đặt cốc lên máy khuấy từ gia nhiệt ở các nhiệt độ
khác nhau: 25, 50,75,100oC, khi đạt nhiệt độ khảo sát thì bắt đầu tính thời gian và khuấy
trong 1h, hỗn hợp được khuấy trộn với tốc độ 500 vòng/ phút, tỷ lệ rắn/ lỏng là 1:1(g/ml).
Kết thúc quá trình phản ứng, đem hỗn hợp đi lọc thu được dung dịch (A) và bã rắn
BaSO4 chưa rửa (B).
Dung dịch (A) chứa muối sắt clorua và các tạp chất, dung dịch được đem phân tích
như sau:
đến 60 oC hoặc 70 oC. Chuẩn độ dung dịch khi còn nóng bằng dung dịch tiêu chuẩn
EDTA 0,01 M đến khi màu của dung dịch chuyển từ tím đỏ sang vàng rơm. Ghi thể tích
EDTA tiêu thụ từ đó tính được lượng Fe(III) tách ra khỏi quặng.

Quá trình lọc rửa bã rắn (B):
Bã rắn là BaSO4 đã tách sắt được đem lọc rửa nhiều lần, rửa bằng nước cất, kiểm
tra pH bằng giấy quỳ, thực hiện lại thao tác rửa và kiểm tra cho đến khi pH về môi
trường trung tính. Nước rửa sau khi về môi trường trung tính được đem kiểm tra lượng
ion Cl- bằng cách nhỏ vài giọt AgNO3 vào, nếu thấy kết tủa trắng (AgCl) xuất hiện thì
nghĩa là chưa tách hết ion Cl- trong dung dịch, thực hiện lại thao tác rửa và kiểm tra cho
đến khi không thấy xuất hiện kết tủa trắng nữa tức là đã hết ion Cl-.
Sau khi đã lọc rửa sạch, bã rắn (B) về môi trường trung tính và không còn ion Cl-
nữa thì đem bã rắn vào tủ sấy để sấy khô, barit sau sấy khô cảm quan xác định độ trắng
của quặng.
Các điều kiện được sử dụng trong giai đoạn loại bỏ sắt trong barit được tổng hợp
trong bảng sau:
Bảng 3.1. Bảng điều kiện phản ứng trong giai đoạn loại bỏ sắt
Điều kiệu phản ứng Giá trị
Nồng độ HCl,% 14
Nhiệt độ phản ứng,oC 25- 100
Thời gian phản ứng, giờ 1
Tốc độ khuấy trộn, vòng/phút 500
Tỷ lệ rắn/ lỏng, g/ml 1/1
Kết quả tách sắt thu được ở bảng sau:
Bảng 3.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất tách sắt
Nhiệt độ phản 25 50 75 100
ứng ( C)
o
Lượng sắt 0.275 0.432 0.436 0.480

tách ra(%)
Hiệu suất tách 37.67 59.18 59.73 65.75

sắt(%)

Từ bảng 3.2, xây dựng quan hệ giữa nhiệt độ phản ứng và hiệu suất tách sắt như
hình 3.1.
70
60
Hiệu suất tách Fe (%)
50
40
30
20
10
0
25 50 75 100
Nhiệt độ phản ứng (oC)
Hình 3.1. Quan hệ giữa hiệu suất tách oxit sắt và nhiệt độ phản ứng
Từ bảng 3.2 và đồ thị 3.1 ta thấy:
Khi nhiệt độ tăng thì hiệu suất tách sắt cũng tăng. Trong khoảng nhiệt độ từ 25-
50 C, nhiệt độ tăng thì tốc độ tăng khá nhanh từ 37.67% đến 59.18%, điều này được giải
o
thích là do khi ở nhiệt độ thường thì hoạt tính của H+ thấp, khi có tác dụng của nhiệt độ,
hoạt tính của H+ tăng, thúc đẩy nhanh tốc độ khuếch tán, phản ứng oxi hóa khử diễn ra
nhanh hơn. Trong khoảng nhiệt độ 50- 100oC, nhiệt độ tăng, hiệu suất tăng không đáng
kể từ 59.18% lên 65.75%, do ở nhiệt độ cao thì HCl dễ bị bay hơi.
Từ khảo sát hiệu suất tách sắt trong quặng barit theo nhiệt độ, chọn nhiệt độ phản
ứng là 100oC là nhiệt độ tại đó cho hiệu suất tách sắt lớn nhất.
3.2.2 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng
Ở khảo sát trước, ta chọn nhiệt độ là 100oC để thực hiện các khảo sát về sau, khi
thực hiện phản ứng trong 1 giờ cho hiệu suất tách là 65.75%, vì vậy ở khảo sát này, ta
khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến hiệu suất tách sắt.
Khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng được thực hiện ở 0.5h, 1h, 1.5h, 2h.

HCl 14% vào cốc đã chứa BaSO4 , đặt cốc lên máy khuấy từ gia nhiệt ở nhiệt độ 100oC,
khi đạt nhiệt độ 100oC thì bắt đầu tính thời gian và khuấy trong khoảng thời gian khảo
sát là:0.5h, 1h, 1.5h, 2h, hỗn hợp được khuấy trộn với tốc độ 500 vòng/ phút, tỷ lệ rắn/
lỏng là 1:1(g/ml).
như sau:
của quặng.
Các điều kiện được sử dụng trong giai đoạn loại bỏ sắt trong barite được tổng hợp
trong bảng sau:

Phần trăm HCl,% 14
Nhiệt độ phản ứng,oC 100± 5
Thời gian phản ứng,h 0.5-2
Tỷ lệ rắn/ lỏng, g/ml 1:1
Bảng 3.4. Ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến hiệu suất tách sắt
Thời gian 0.5 1 1.5 2
phản ứng(h )
Lượng sắt 0.42 0.48 0.482 0.485

tách ra(%)
Hiệu suất tách 57.53 65.75 66.03 66.44

sắt(%)
Từ bảng 3.4, xây dựng quan hệ giữa thời gian phản ứng và hiệu suất tách sắt như
hình 3.2.

68
Hiệu suất tách Fe (%) 66
64
62
60
58
56
54
52
0.5 1 1.5 2
Thời gian phản ứng (h)
Hình 3.2. Quan hệ giữa hiệu suất tách oxit sắt và thời gian phản ứng
Khi thời gian phản ứng tăng thì hiệu suất tách sắt cũng tăng nhưng không đáng kể.
Trong khoảng thời gian từ 0.5h đến 1h hiệu suất tách sắt tăng từ 57.53% đến 65.75%.
Sau thời gian khuấy 1h, tăng thời gian khuấy lên 1.5h và 2h thì thấy hiệu suất tách
sắt tăng rất ít không đáng kể, điều này được giải thích là thời gian phản ứng càng lâu
lượng HCl bay ra càng nhiều nên hiệu suất tách thay đổi không đáng kể.
Từ khảo sát hiệu suất tách sắt trong quặng barit thay đổi theo thời gian, chọn thời
gian phản ứng là 1h là nhiệt độ tối ưu để tiến hành khảo sát các yếu tố về sau.
3.2.3 Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ axit HCl
Ở các khảo sát trước, ta chọn nhiệt độ là 100oC, trong thời gian là 1h để thực hiện
các khảo sát về sau, khi thực hiện phản ứng trong 1 giờ, 100oC, với nồng độ axit HCl là
14% thì cho hiệu suất tách là 65.75%, vì vậy ở khảo sát này, ta khảo sát ảnh hưởng của
nồng độ axit HCl đến hiệu suất tách sắt.
Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ axit HCl được thực hiện ở 14, 16, 18, 20%.

HCl có nồng độ được khảo sát là 14, 16, 18, 20% vào cốc đã chứa BaSO4 , đặt cốc lên
máy khuấy từ gia nhiệt ở nhiệt độ 100oC, khi đạt nhiệt độ 100oC thì bắt đầu tính thời
gian và khuấy trong khoảng thời gian là 1h, hỗn hợp được khuấy trộn với tốc độ 500
vòng/ phút, tỷ lệ rắn/ lỏng là 1:1(g/ml).
như sau:
của quặng.
trong bảng sau:

Phần trăm HCl, % 14-20
Nhiệt độ phản ứng,oC 100±5
Thời gian phản ứng,h 1
Tốc độ khuấy trộn, vòng/ phút 500
Tỷ lệ rắn/ lỏng, g/ml 1:1
Bảng 3.6. Ảnh hưởng của nồng độ HCl đến hiệu suất tách sắt
Nồng độ axit 14 16 18 20
HCl(%)
Lượng sắt tách 0.480 0.482 0.502 0.498

ra(%)
Hiệu suất tách 65.75 66.03 68.77 68.22

sắt(%)
Từ bảng 3.6, xây dựng quan hệ giữa nồng độ axit HCl và hiệu suất tách sắt như
hình 3.3.

70
69
Hiệu suất tách Fe (%) 68
67
66
65
64
63
62
61
60
14 16 18 20
Nồng độ axit HCl (%)
Hình 3.3. Quan hệ giữa hiệu suất tách oxit sắt và nồng độ axit HCl
Khi nồng độ axit tăng từ 14%- 18% thì hiệu suất tách tăng từ 65.75 đến 68.77%.
Tiếp tục tăng nồng độ axit HCl từ 18% lên 20% thì hiệu suất tách giảm từ 68.77% xuống
68.22%, điều này được giải thích là ở nồng độ 20% thì hoạt tính của H+ giảm, hiệu suất
tách trong quặng bắt đầu có hiện tượng giảm.
Từ khảo sát ảnh hưởng hiệu suất tách sắt trong quặng barit theo nồng độ axit, chọn
nồng độ axit là 18% là nồng độ tối ưu để tiến hành khảo sát các yếu tố về sau.
3.2.4 Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ Rắn/Lỏng
Ở các khảo sát trước, ta chọn nhiệt độ là 100oC, trong thời gian là 1h với nồng độ
axit HCl là 18% để thực hiện các khảo sát về sau, khi thực hiện phản ứng trong 1 giờ,
100oC, nồng độ axit HCl là 18% với tỷ lệ rắn/lỏng( g/ml) là 1:1 thì cho hiệu suất tách là
68.77%, vì vậy ở khảo sát này, ta khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ rắn/lỏng( g/ml) đến hiệu
suất tách sắt.
Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ rắn/lỏng được thực hiện ở 1:0.5, 1:1, 1:1.5(g/ml)
HCl có nồng độ 18 % vào cốc đã chứa BaSO4 , đặt cốc lên máy khuấy từ gia nhiệt ở
nhiệt độ 100oC, khi đạt nhiệt độ 100oC thì bắt đầu tính thời gian và khuấy trong khoảng

thời gian là 1h, hỗn hợp được khuấy trộn với tốc độ 500 vòng/ phút, tỷ lệ rắn/ lỏng được
khảo sát là 1:0.5, 1:1, 1:1.5(g/ml).
như sau:
của quặng.
trong bảng sau:

Phần trăm HCl,% 18
Nhiệt độ phản ứng,oC 100±5
Thời gian phản ứng,h 1
Tỷ lệ rắn/ lỏng, g/ml 1:0.5- 1:1.5
Bảng 3.8. Ảnh hưởng tỷ lệ rắn lỏng đến hiệu suất tách sắt
Tỷ lệ rắn/lỏng 1:0.5 1:1 1:1.5
Lượng sắt 0.479 0.502 0.703

tách ra(%)
Hiệu suất tách 64.62 68.77 96.30

sắt(%)
Từ bảng 3.8, xây dựng quan hệ giữa tỷ lệ rắn/ lỏng và hiệu suất tách sắt như hình 3.4.
100
90
Hiệu suất tách Fe (%)
80
70
60
50
40
30
20
1:0.5 1:1 1:1.5
Tỷ lệ rắn/lỏng (g/ml)
Hình 3.4. Hiệu suất tách oxit sắt theo tỷ lệ rắn/ lỏng

Khi tỷ lệ rắn/lỏng giảm thì hiệu suất tách sắt tăng. Trong khoảng tỷ lệ rắn/ lỏng từ
1:0.5- 1:1 hiệu suất tăng chậm, không đáng kể từ 64.62% lên 68.77%, điều này được
giải thích là khi lượng lỏng ít, tức lượng HCl ít, không đủ lượng axit để phản ứng hết
với tạp chất. Trong khoảng tỷ lệ rắn/ lỏng từ 1:1- 1:1.5, lượng axit tăng nên hiệu suất
tăng khá nhanh từ 68.77% đến 96.30%.
Từ khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ rắn/lỏng đến hiệu suất phản ứng, chọn tỷ lệ rắn/
lỏng là 1:1.5 là tỷ lệ tối ưu.
3.3 Kết quả phân tích bề mặt SEM
Ảnh SEM của mẫu barit ở điều kiện 100oC, thời gian 1h, với nồng độ axit HCl là
18% và tỉ lệ rắn/ lỏng là 1: 1,5 được chỉ ra ở hình 3.6
Hình 3.5 : Ảnh SEM của mẫu Barite sau khi tách sắt
Nhận xét: Mẫu quặng sau khi tách sắt có hình dạng và kích thước thay đổi, kích
thước trung bình 5-10µm, điều này do quá trình chế biến quặng Barit ban đầu. Quá trình
tắch sắt không làm thay đổi đáng kể hình dạng và kích thước hạt quặng so với quặng
ban đầu.

3.4 Kết quả phân tích bằng phương pháp EDX
Bảng 3.9. Thành phần hóa học của sản phẩm sau tách sắt
Element Ba O S Fe Total
Mass(%) 70,76 18,16 11,08 0 100
Atom(%) 25,82 56,86 17,32 0 100
001
1350
1200
BaLb2
OKa
SKa
BaLa
1050
900
BaLb
Counts
750
BaLr2
FeLa BaMo
600
BaLsum
BaLr
450
SKb
BaLl
FeKa
FeKb
300
150
0
0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00
keV
Hình 3.6 Phổ EDX của sản phẩm BaSO4 đã tách sắt

KẾT LUẬN
Nghiên cứu này được thực hiện để loại bỏ tạp chất màu của một nhà máy chế
biến BaSO4 của Trung Quốc.
Dựa vào kết quả đạt được như đã trình bày ở trên, có thể rút ra kết luận như sau:
- Đã chọn được các điều kiện tối ưu để tách sắt trong quặng Barit :
 Nồng độ axit HCl là 18%

 Thời gian phản ứng là 1h
 Nhiệt độ phản ứng là 100oC
 Tỷ lệ rắn/ lỏng là 1:1.5
- Kết quả sau khi tách sắt đạt hiệu suất tách là 96.30%, lượng sắt còn lại là 0.027%
đáp ứng yêu cầu của sản phẩm thương mại [phụ lục].

PHỤ LỤC
Hình 4.1 : Thành phần hóa học trong mẫu BaSO4 của Trung Quốc (dạng sản phẩm
thương mại)

Hình 4.2. Kết quả thành phần và kích thước hạt

TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Mohamed M Rashad, M.M.S. Sanad, International Journal of Minerals,
Metallurgy and Materials Volume 23, Number 9, September 2016
[2] Inżynieria Mineralna, LIPIEC- GRUDZIEN, Journal of the Polish Mineral

Engineering Society,7/2017
[3] Linna Hu, Guangxiu Wang, Chun Yang, Rong Cao, Chinese Society of
Particuology and Institute of Process Engineering, Chinese Academy of Sciences,
2005.
[4] Craig A. Johnson, Nadine M. Piatak, and M. Michael Miller, Critical Mineral
Resources of the United States—Economic and Environmental Geology and
Prospects for Future Supply, 2001.
[5] Eric Creceliu, Study of Barite Solubility and the Release of Trace Components
to the Marine Environment, 12/2007.
[6]. La Văn Bình, Khoa học và công nghệ vật liêu, Nhà xuất bản Đại học Bách khoa
Hà Nội, 2000.
[7]. Lê Công Dưỡng, Vật liệu học, NXB Khoa học và Kỹ thuật Hà Nội, 1997.
[8]. Phan Văn Tường, Các phương pháp tổng hợp vật liệu gốm, NXB Đại học quốc
gia Hà Nội, 2007.
[9]. Phan Ngọc Nguyên, Kỹ thuật phân tích vật lý, Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ
thuật Hà Nội, 2005.
[10]. Phạm Văn Tường, Vật liệu vô cơ (Giáo trình), Đại học khoa học tự nhiên, Đại
học quốc gia Hà Nội, 2001.
[11]. Koch, Carl C, Nanostructured Materials, Processing, Synthesis, Properties, and

Applications, Noyes publication, 2001.
[12]. Chuan-yi Wang, Joseph Rabani, Detlef W, Bahneman, Jurgen K. Dohrman,

Journal of photochemistry and photobiology A. Chemistry, Vol 148, 2002, pp
169-176.
[13]. Husain A.M, Neppolian B, Kim S.H, Kim J.Y, Choi H.C, Lee K, Park S.J,
Heeger A.J, Appl. Phys. Lett, 94, 2009.

[14]. Liqiang Jing, Guohui Jian, Yichun Qu, Yujie Feng, Xu Qin, Journal of
hazardous materais 172, 2009, pp 1168-1174.
[15]. M.D.Caralho, A.L.Castro, M.R.Numes, L.P.Ferreira, J.C.Jumas, F.M.Costa,

M.H.Florena, Journal of solid state chemistry 182, 2009, pp 1838-1845.
[16]. Mike Schmotzer (Grad Student), Dr. Farhang Shadman (faculty advisor),
Department of chemical and environment engineering, University of Arizona,
2004.
[17]. Nabil Lamia, Miguel Jorge, Migue A Granato, Filipe A.Almeida Paz, Hurbert
Chevreau, Chemical engineering science 64, 2009, pp 3256-3259.
[18]. Bo Chi, Song Han, Jian Pu, Li Jian, Siyao Guo, Haifeng Mao, Congcong Wu,
Li Chao Jia, Journal of alloys and compounds, 2012.
[19]. Choi J, Park H, Hoffman M.R, J. Mater. Research 25, 2009, pp 149-158.
[20]. Aaron, Wold, Solid state Chemistry, Chapman and Hall, London, 2003
[21]. Cao, Guozhong, Nano structures and nanomaterials, Synthesis, Properties and
Applications, Imperial College Press, 2004.
[22]. Pecharsky, Vitalij K, Fundamentals of powder diffraction and structural

characterization of materials Springer Science, Business Media, Inc., pp, 2003.
[23]. Bengisu, M. Engineering Ceramics, Copyright by Springer – Verlag Berlin,

Germany, 2001
[24]. Akpan.U.G, Hameed.B.H, Journal of hazardous materials 170, 2009, pp 520-

529.
[25]. G. Soler-Illia, A. Louis, and C. Sanchez, Synthesis and characterization of

mesostructured titania-based materials through evaporation-induced self-
assembly, Chemistry of Materials, vol. 14, no. 2, pp. 750–759, 2002.
[26]. J. C. Yu, L. Z. Zhang, Z. Zheng, and J. C. Zhao, Synthesis and characterization

of phosphated mesoporous titanium dioxide with high photocatalytic
activity, Chemistry of Materials, vol. 15, no. 11, pp 2280–2286, 2003.
[27]. K. E. Karakitsou and X. E. Verykios, Effects of altervalent cation doping of

TiO2 on its performance as a photocatalyst for water cleavage, Journal of
Physical Chemistry, vol. 97, no. 6, pp 1184–1189, 1993.

[28] Kumar A, Mohanta K, Kumar D and Prakash O. Properties and Industrial

Applications of Rice Husk: A Review. International Journal of Emerging Technology
and Advanced Engineering. 2012; 2: 86-90.
[29] Tribe NCfS. Utilization and recycling of agricultural wastes/byproducts: A

country Report. New Delhi: Department of Science and Technology, 1974.
[30] Huỳnh Đức Minh, Khoáng vật học silicat (2006), Hà Nội.
[31] Công ty TNHH MRB, thông tin sản phẩm, 2011, Việt Nam.

DDATN cuối

Uploaded by

Document Information

Original Title

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

DDATN cuối

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP PGS.TS.

SVTH: ĐINH DIỆU LINH – MSSV: 20142543 Trang 1

1.3.1.1 Tính chất vật lý..................................................................................30

SVTH: ĐINH DIỆU LINH – MSSV: 20142543 Trang 2

SVTH: ĐINH DIỆU LINH – MSSV: 20142543 Trang 3

Danh mục các bảng

SVTH: ĐINH DIỆU LINH – MSSV: 20142543 Trang 4

Danh mục các hình

SVTH: ĐINH DIỆU LINH – MSSV: 20142543 Trang 5

Một lần nữa em xin được chân thành cảm ơn!

Hà Nội, ngày 10 tháng 06 năm 2016

Sinh viên thực hiện

Đinh Diệu Linh

SVTH: ĐINH DIỆU LINH – MSSV: 20142543 Trang 6

Nội dung của đề tài:

 Chương I: Tổng quan

SVTH: ĐINH DIỆU LINH – MSSV: 20142543 Trang 7

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN

1.1. Quặng barit

1.1.1 Nguồn gốc quặng Barit

SVTH: ĐINH DIỆU LINH – MSSV: 20142543 Trang 8

Ba2+ + SO42-→ BaSO4

1.1.2.1. Tình hình khai thác, chế biến quặng barit

SVTH: ĐINH DIỆU LINH – MSSV: 20142543 Trang 9

1.1.2.2. Triển vọng thị trường Barit

SVTH: ĐINH DIỆU LINH – MSSV: 20142543 Trang 10

SVTH: ĐINH DIỆU LINH – MSSV: 20142543 Trang 11

1.2 Thành phần, tính chất quặng Barit

1.2.1 Công thức cấu tạo và tính chất của BaSO4

1.2.1.1 Công thức cấu tạo

Công thức phân tử: BaSO4

Công thức cấu tạo:

SVTH: ĐINH DIỆU LINH – MSSV: 20142543 Trang 12

Hình 1.2: Hệ tinh thể của BaSO4

SVTH: ĐINH DIỆU LINH – MSSV: 20142543 Trang 13

Bảng 1.1 Các ô mạng cơ sở thuộc hệ tinh thể trục thoi

1.2.1.2. Tính chất cúa Barite

Dạng thường tinh thể: mặt phẳng song

Vết vỡ: không đều, không bằng phẳng

Độ cứng Mohs: 3- 3,5

Hình 1.3: BaSO4 dạng nghiền mịn

Tỷ trọng riêng: 4.3-5

Mật độ: 4,48g/cm3

SVTH: ĐINH DIỆU LINH – MSSV: 20142543 Trang 14

BaSO4 + H2SO4 → Ba(HSO4)2

BaSO4 (quặng) + 4C (than) 800°C> BaS + 4CO

SVTH: ĐINH DIỆU LINH – MSSV: 20142543 Trang 15

1.2.1.3 Ứng dụng của BaSO4

BaSO4 (quặng) + 4C (than) 800°C> BaS + 4CO

BaS + Na2SO4 → BaSO4 + Na2S

SVTH: ĐINH DIỆU LINH – MSSV: 20142543 Trang 16

Bột Barite tỷ trọng cao:

+ Kích cỡ của quặng Barite: <25cm (hoặc theo đơn hàng)

+ Hàm lượng BaSO4 ≥ 95%, tỉ trọng: ≥ 4,3 g/cm3.

+ Cảng xuất hàng: Cảng Hòn La

Bột Barite tiêu chuẩn API và tiêu chuẩn về môi trường:

+ Tỷ trọng: ≥4,2 g/cm3

+ Cảng xuất hàng: Cảng Hòn La

Thành phần BaSO4 SiO2 Fe2O3 MgO CaO Na2O Độ ẩm Mật độ

Phần trăm (%) 90 1 1.5 0.5 0.3 0.5 0.5 4.2-4.5

 Ứng dụng của barite trong ngành công nghiệp sơn

SVTH: ĐINH DIỆU LINH – MSSV: 20142543 Trang 17

Phần trăm 92-98 0.3 0.2 0.06 0.3 0.24 0.02