2）土壤酸碱度与重金属迁移转化：土壤的 pH 对重金属的溶解度有密切关系。在碱

性条件下，进入土壤的重金属多呈难溶态的氢氧化物，也可能以碳酸盐和磷酸盐的形

态存在。它们的溶解度都比较小，因此土壤溶液中重金属的离子浓度也较低。例如，铜、

镉、锌、铅等重金属氢氧化物的溶解度直接受土壤 pH 值控制。

根据溶度积便能从理论上推求重金属离子浓度与 pH 的关系。随着 pH 值增大，重

金属离子的浓度则下降。但对于两性化合物氢氧化铜和氢氧化锌来说，pH 值高
到一定程度时，它们又会溶解。只要在气相色谱仪允许的条件下可以气化而不分
解的物质，都可以用气相色谱法测定。对部分热不稳定物质，或难以气化的物质
通过化学衍生化的方法，仍可用气相色谱法分析。高锰酸钾法测定 COD 需要注意
的事项

配制方法

有两种
1、称取 60g 氢氧化钾，溶于约 250ml 无氨水中，冷却至室温。
另外称取 20g 碘化钾溶于 100ml 无氨水中，边搅拌边逐步加入二氯化汞
结晶粉末（约 10 克），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化
汞溶液，保持搅拌，到出现少量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加饱和二氯
化汞溶液。
然后把该溶液缓慢注入上述已冷却的氢氧化钾溶液中，边注入边充分搅
拌，并用无氨水稀释至 400ml，然后静置过夜。最后将该溶液的上清液转移至
聚乙烯塑料瓶中，常温避光保存。
2、称取 16g 氢氧化钠，溶于 50ml 无氨水中，充分冷却至室温
另称取 10g 碘化汞和 7g 碘化钾溶于水，然后将该溶液在充分搅拌的条件
下缓慢注入上述的氢氧化钠溶液中，并用无氨水释释至 100ml，贮于聚乙烯
塑料瓶中，常温避光保存。

使用注意事项

1、纳氏试剂中的汞有毒，使用时要小心，皮肤触碰时要及时清洗。
2、纳氏试剂的使用寿命比较短，配制后保存期通常只有三个星期，随着
沉淀增加会影响测定结果。
3、配制溶液时所有的用水都要用无氨水，而且不可以用普通的滤纸过滤，
否则容易污染纳氏试剂。

1. 煮沸时，控制温度，不能太高，防止溶液溅出。
2. 严格控制煮沸时间，也即氧化－还原反应进行的时间，才能得到较好的重
现性。
3. 由于含量较低，使用的 KMnO4 溶液浓度也低（0.002M），所以终点的颜
色很浅（淡淡的微红色）因此注意不要过量了。
4. 本次实验不要求做空白值。
5. 本次实验配制 0.005M Na2C2O4 和稀释都要用到容量瓶，所以要注意容量
瓶的操作。
6. 标液用自己配制的稀释，准确称取 25.00ml 到 250ml 容量瓶中，就报上次
配制的溶液稀释了 10 倍（0.02－0.002M 左右）。

方法：我国重铬酸钾法
原理：在强酸性溶液中，用 K2Cr2O7 氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试
铁灵作指示剂，用硫酸亚铁胺标准溶液回滴，根据其用量计算水样中还原物质消耗的量。
测定过程：
水样 200ml（原样或经稀释）于锥形瓶中
HgSO4 0.4g（消除 Cl-干扰，Cl-能被 K2Cr2O7 氧化并于 Ag2SO4 生成 AgCl 沉淀，
可加 HgSO4 络合）
混匀
0.25mol/L（1/6 K2Cr2O7）10 ml
沸石数粒
混匀，接上回流装置
自冷凝管上口加入 Ag2SO4—H2SO4 溶液 30ml（催化剂）

混匀

回流加热 2h

冷却
自冷凝管上口加入 80ml 水于反应液中

取下锥形瓶
加试铁灵指示剂 3 滴

用 0.1 mol/L（NH4）2Fe（SO4）2 标液滴定，终点由蓝绿色变红棕色。

V0：空白耗硫酸亚铁铵标液体积（ml），空白指以蒸馏水代替水样，其他步骤
与测定水样相同
V1：水样耗硫酸亚铁铵标液体积（ml）
V：水样体积（ml）
C：硫酸亚铁铵标液浓度（mol/L）
8：氧（1/2O）的摩尔质量（g/mol）