第一組陽離子定性分析 (2020/04/12修訂)

領取專用器材： 普通試管
•離心管（5支）及試管夾
•玻璃滴管及乳帽
•乳膠手套
•標籤 離心管
準備個人器材：
•試管架、試管、100 mL燒杯
•離心機
(各組實驗桌下櫃內，放置桌面遠離水槽側)
* 濃氨水：排煙櫃
* 所有加熱皆在排煙櫃中進行 1
 實驗目的與技能
 學習常見陽離子之分離與鑑定技術
 物質沉澱ヽ溶解與錯離子生成等平衡關係

實驗技能
 試管震盪器
 沉澱
 離心
 傾析
試管震盪器 傾析分離
 酸鹼試紙 2
 I~V組陽離子分離原理
陽離子溶液
(I) 不溶性氯化物：Hg22+, Ag+, Pb2+
(II) 酸性中不溶硫化物：Hg2+, Pb2+, Cu2+, Bi3+, Cd2+,
As3+, Sb3+, Sn4+
(III) 鹼性中不溶硫化物或氫氧化物：Al3+, Fe3+, Co2+,
Ni2+, Cr3+, Zn2+, Mn2+
(IV) 不溶性碳酸鹽：Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+
(V) 可溶性陽離子：NH4+, Na+, K+

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 陽離子溶液
6 M HCl

第一組陽離子之氯化物沉澱 第二~五組陽離子溶液
AgCl, Hg2Cl2, PbCl2
H2S
pH 0.5

第二組陽離子之硫化物沉澱
第三~五組陽離子溶液
HgS, CuS, Bi2S3, CdS, PbS,
As2S3, Sb2S3, SnS2
H2S
pH 8

第三組陽離子之硫化物或氫氧化 第四,五組陽離子溶液
物沉澱
Al(OH)3, Fe(OH)3, Cr(OH)3, ZnS,
NiS, CoS, MnS (NH4)2CO3
NH3/NH4Cl

第四組陽離子之碳酸鹽沉澱
MgCO3, BaCO3, SrCO3, CaCO3 第五組陽離子溶液
NH4+, Na+, K+ 4
 步驟 1-1-1: 準備陽離子試樣溶液
準備1支離心管
標示之

陽離子溶液
Pb2+, Ag+, Hg22+ (3, 2, 2滴) 3d 2d 2d

由公用滴管直接滴入離
 混合 心管底部
(1)彈震(推薦)
(2)試管震盪器
(3)玻棒
 離心
 傾析分離 5
 步驟 1-1-2: 產生氯化物沉澱

陽離子溶液
步驟 1-1 * 使用彈震或試管震
盪器幫助溶液混合
(1) 逐滴加入6 M HCl 1~2滴混合均勻
均勻
(2) 離心分離沉澱與上層澄清液
* HCl須避免加過量，
以致氯化物溶解
沉澱 1-1 溶液 1-1
AgCl(s), Hg2Cl2(s), PbCl2(s)
(白) (白) (白) 加1滴6 M HCl
檢查沉澱完全
(1) 加10滴水及1滴6 M HCl
清洗沉澱
(2) 離心分離沉澱與溶液
否 是

沉澱 1-1
AgCl(s), Hg2Cl2(s), 溶液
重複步驟1-1 暫保留於試管 6
PbCl2(s)
 步驟 1-2, 1-3：分離鑑定Pb2+離子
沉澱 1-1 *沉澱1-1以熱水萃取2~3次並離
AgCl(s), Hg2Cl2(s), PbCl2(s) 心，直到萃取液(液1-2-a,b…)
步驟 1-2 加入K2CrO4僅微黃色混濁
(1)加5滴蒸餾水攪拌混合均勻
(2)沸水浴中加熱數分鐘 (排煙櫃中操作)
(3)離心分離沉澱與溶液

沉澱 1-2-a 溶液 1-2-a
AgCl(s), Hg2Cl2(s) 含 Pb2+(aq)
將沉澱1-2以熱水萃取2~3次並離心分離 步驟 1-3
至溶液1-2-b加K2CrO4僅少量黃色混濁 1滴 6 M HOAc
1滴 0.5 M K2CrO4
步驟 1-3
沉澱 1-2-b 溶液 1-2-b
AgCl(s), Hg2Cl2(s) 含Pb2+(aq) PbCrO4(s)
(黃色沉澱)
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Pb2+(aq) + CrO42-(aq)  PbCrO4(s)
 步驟 1-4：分離鑑定Hg22+離子
沉澱 1-2
AgCl(s), Hg2Cl2(s)
步驟 1-4
(1) 加入2~4 滴15 M NH3攪拌混合
(2) 離心分離沉澱與溶液

沉澱 1-3 溶液 1-3
HgNH2Cl(s), Hg(l) Ag(NH3)2+(aq)
(白) (黑)

Hg2Cl2(s) + 2NH3(aq) → AgCl (s) + 2NH3(aq) →

Hg + HgNH2Cl(s) + NH4+(aq) + Cl-(aq) Ag(NH3)2+(aq) + Cl-(aq)
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步驟 1-5：分離鑑定Ag+離子

溶液
Ag(NH3)2+(aq)

加6 M HNO3至溶液呈酸性 以玻棒沾溶液
點在石蕊試紙

AgCl(s)
(白色沉澱)
Ag(NH3)2+(aq) + Cl-(aq) + H+(aq) 
AgCl(s) + 2NH4+(aq)
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 實驗注意事項（精簡報告）
 本實驗全程戴手套
 滴加試劑務必混合均勻，以使反應完全
 使用試管架/試管夾運送試管及離心管，禁用手持
 進行離心後，以傾析法分離沉澱與上層澄清液
 本實驗產生有毒酸煙，所有加熱（含熱水浴）均
需在排煙櫃進行
 廢液含重金屬，原液需集中收集倒入廢液回收桶
 移除離心管/試管標籤
 保留分離結果與廢液杯：助教

Pb Hg Ag
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 離心機

 使用離心管（尖底）離心，不使用普通試管（圓底）
 離心管勿裝太滿，以免離心管破裂
 使用成對離心管，保持等重、對角線放置
 將離心機蓋子蓋妥，由慢速啟動，確定無雜音、異狀後再加速，
完全停止轉動後，再開啟蓋子
 有雜音或震動等異常，需拔除電源並排除異狀
 離心機上計時器轉至1～2分鐘，讓離心機自動計時停止，不逆時
鐘回撥，易造成故障
 操作人員不得離開，注意是否有異常現象
 實驗結束離心管需刷洗乾淨並移除標籤，歸還 11
 傾析

 傾析常用於簡便分離固體與溶液
 靜置懸浮液，讓比重大的固體沉澱物沉降到液體底部
，不再懸浮於溶液中
 藉玻璃棒導引使液體緩慢地自燒杯杯口流出
 持續傾斜燒杯，使液體流入盛接容器中，而將固體留
置在容器內，達到分離目的

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