Pavel Valenta 7.8.

2021

Úloha č.3 – Určení složení azeotropní směsi chlorovodík – voda

Úvod:

Chlorovodík a voda tvoří tak zvanou azeotropní směs, což je směs dvou látek, které není možné
oddělit pouhou destilací, z důvodu společného bodu varu. V momentě bodu varu azeotropu všechny
složky směsi přecházejí do plynného skupenství. Chlorovodík a voda tvoří azeotrop s maximální
teplotou varu. Za standartního tlaku směs obsahuje 22,222 % chlorovodíku a teplota varu je 108,58
°C. Pokud je koncentrace chlorovodíku v destilované směsi vyšší než v azeotropu, tak se destiluje
především právě chlorovodík, čímž se sníží koncentrace v destilovaném roztoku. Pokud je ale
koncentrace v destilované směsi nižší než v azeotropu, destiluje se nejprve zředěná kyselina, čímž se
koncentrace chlorovodíku zvyšuje. V této úloze byla destilována směs o hmotnostní koncentraci
chlorovodíku 15,17 %.

Chemikálie:

Tabulka č.1 – použité chemikálie

Systematický
Vzorec Triviální název
název
HCl Chlorovodík -

NaOH Hydroxid sodný Louh

- - Fenolftalein
Dihydrát
Dihydrát kyseliny
(COOH)2 ·2H2O ethandiové
šťavelové
kyseliny
H2O Voda -

Postup:

Destilace chlorovodíku:

Byla sestavena destilační aparatura. Následně bylo smícháno 110 ml 35 % chlorovodíku a 170 ml
deionizované vody. Směs byla zahřívána nad kahanem. Prvních 10 ml destilátu bylo odjímáno do
odpadního odměrného válce a vylito. Následně byl produkt destilace jímán do sedmi zkumavek, po
30 ml. Po odejmutí do každé zkumavky byla zaznamenána teplota odcházejících par. Po zchlazení
zbytku destilační směsi byl odebrán vzorek i z ní.

Stanovení koncentrace chlorovodíku alkalimetricky:

Ze zkumavek č. 1, 3, 5, 7 a zbytku z destilační směsi bylo odebráno 20 ml směsi do 100ml odměrné

baňky. Baňka byla doplněna po rysku deionizovanou vodou a protřepána. Takto připravena směs byla
poté pipetována po 10 ml do 3 titračních baněk. Z každého vzorku byly tudíž připraveny 3 analyty k
titraci. Do každého analytu byly přikapány 3 kapky fenolftaleinu, kvůli rozpoznání přechodu do
alkalické oblasti pH. Titrace byla provedena 0,5 molárním roztokem hydroxidu sodného.
Stanovení faktoru 0,5 molárního roztoku hydroxidu sodného:

Pro stanovení přesné molární koncentrace látky s nepřesně definovaným složením je potřeba znát
tzv. volumetrické standardy. Jako volumetrický standard byl použit dihydrát kyseliny ethandiové. Bylo
naváženo 3,1729 g dihydrátu kyseliny ethandiové. Navážka byla kvantitativně spláchnuta vodou do
odměrné baňky. Poté bylo přidáno zhruba 50 ml deionizované vody a směs byla promíchána. Směs
byla ještě doplněna na 100 ml a následně promíchána. Z takto připraveného roztoku bylo
napipetováno vždy 20 ml do 3 titračních baněk. Do každé z nich byly přikapány 3 kapky fenolftaleinu.
Následovala titrace odměrným 0,5 molárním roztokem NaOH. Pro výpočet faktoru byl využit
aritmetický průměr naměřených spotřeb hydroxidu sodného.

Vyhodnocení:

Výpočet molární koncentrace destilované směsi:

V1 × c1 = V2 × c2

c2 = c1 × V1 / V2

c2 = 11,33 × 0,11 / 0,28

c2 = 4,48 mol/dm3

Výpočet molární koncentrace odměrného roztoku hydroxidu sodného:

Neutralizační reakce:

(COOH)2∙2H20 + 2 NaOH → Na2(COO)2 + 4 H2O

Koncentrace kyseliny ethandiové:

c=m/M×V

c = 3,1729 / 126,0 × 0,1

c = 0,2518 mol/dm3

Přesná molární koncentrace hydroxidu sodného:

c2 = 2c1 × V1 / V2

c2 = 2 × 0,2518 × 20 / 20,36

c2 = 0,4946 mol/dm3

Neutralizační reakce chlorovodíku a hydroxidu sodného:

NaOH + HCl → NaCl + H20

Výpočet molární koncentrace 1. frakce:

c1 = 0,4946 × 7,66 × 5 / 10

c1 = 1,8943 mol/dm3

Tabulka č. 2 – koncentrace jednotlivých frakcí

Alkalimetrická titrace HCl

Teplota Jednotlivé spotřeby Průměrná spotřeba Molární koncentrace

Číslo frakce
par (°C) NaOH (ml) NaOH (ml) HCl (mol/dm3)

1. 113,1 7,80 7,68 7,51 7,66 1,894

2. 113,9 - - - - -
3. 114,2 16,00 16,17 15,85 16,00 3,956
4. 111,5 - - - - -
5. 111,9 21,23 22,02 21,20 21,48 5,312
6. 113,3 - - - - -
7. 112 22,75 22,70 22,90 22,78 5,633
zbytek - 23,10 22,19 23,22 22,83 5,645

Výpočet faktoru odměrného roztoku NaOH:

fNaOH = přesná koncentrace / přibližná koncentrace

fNaOH = 0,4946 / 0,5

fNaOH = 0,9892

Tabulka č. 3 – spotřeba NaOH při titraci

Stanovení faktoru NaOH

Přesná koncentrace Faktor

Navážka Sprům.
(COOH)2∙2H20 S1 (cm3) S2 (cm3) S3(cm3) 0,5
(COOH)2∙2H20 (g) (cm3)
(mol/dm3) mol/dm3
NaOH
3,1729 0,2518 16,80 16,22 16,98 16,66 0,9959
Graf č. 1 – graf závislosti molární koncentrace na frakci

Závislost molární koncentrace na frakci

7
molární koncentrace (mol/dm3)

6
5.633 5.645
5.312
5

4 3.956

2 1.894

0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Číslo frakce

Závěr:

Teplota par se pohybovala v rozmezí 2 °C. Faktor NaOH byl stanoven na 0,9959.