2023 Method 23 Revision Final

Machine Translated by Google
Phương pháp 23 20/3/2023
Mặc dù chúng tôi đã thực hiện các bước để đảm bảo tính chính xác của phiên bản tài liệu trên Internet này nhưng đây không phải
là phiên bản chính thức. Để xem phiên bản hoàn chỉnh bao gồm mọi chỉnh sửa gần đây, hãy truy cập:
https://www.ecfr.gov/cgi-bin/ECFR?page=browse và tìm kiếm theo Tiêu đề 40, Bảo vệ Môi trường.
Phương pháp 23 - Xác định Dibenzo-p-Dioxin Polychlorinated, Polychlorinated
Dibenzofurans, Polychlorinated Biphenyls, và Polycyclic Aromatic Hydrocarbons từ
nguồn văn phòng phẩm
1.0 Phạm vi và ứng dụng
1.1 Khả năng ứng dụng. Phương pháp này áp dụng để đo polychlorinated dibenzo-p
dioxin và dibenzofurans polychlorin hóa (PCDD/PCDF), biphenyls polychlorin hóa (PCB),
và/hoặc hydrocacbon thơm đa vòng (PAH) trong khí thải từ các nguồn cố định. Sử dụng cái này
phương pháp này, bạn có thể đo các nhóm chất phân tích này riêng lẻ hoặc theo bất kỳ cách kết hợp nào bằng cách sử dụng một
lấy mẫu trừ khi có quy định khác trong quy tắc, quy định hoặc giấy phép. Bảng 23-1
đến 23-3 của phương pháp này liệt kê các chất phân tích mục tiêu có thể áp dụng cho Phương pháp 23. Nếu tất cả 209 PCB là
được phân tích, 17 đồng loại PCB độc hại cần được phân giải và báo cáo trong khi các PCB khác có thể
được báo cáo là tổng theo tương đồng, ví dụ, tổng trichlorobiphenyl (TrCB).
1.2 Phạm vi. Phương pháp này mô tả quy trình lấy mẫu và phân tích được sử dụng để đo
PCDD và PCDF đã chọn trong các nguồn cố định khi được yêu cầu trong một phần con áp dụng. Cái này
phương pháp này cũng mô tả cách sử dụng cùng một công nghệ lấy mẫu và phân tích để đo lường
PCB và PAH được chọn từ nguồn cố định kết hợp hoặc dưới dạng từng hợp chất riêng lẻ
lớp khi được yêu cầu trong một tiểu phần áp dụng. Tuy nhiên, Phương pháp 23 kết hợp theo tham chiếu
một số thông số kỹ thuật (ví dụ: thiết bị và nguồn cung cấp) và quy trình (ví dụ: lấy mẫu và
phân tích) từ các phương pháp khác trong phần này là cần thiết để tiến hành Phương pháp 23. Để thu được
các mẫu đáng tin cậy, nhóm lấy mẫu tại nguồn phải được đào tạo và có kinh nghiệm với các nội dung sau
các phương pháp kiểm tra EPA bổ sung: Phương pháp 1, Phương pháp 2, Phương pháp 3, Phương pháp 4 và Phương pháp 5 của
Phụ lục A-1, A-2 và A-3 đến 40 CFR phần 60. Các nhóm phân tích trong phòng thí nghiệm cần được đào tạo
và có kinh nghiệm với Phương pháp 1668C (có tại: https://www.epa.gov/sites/production/files/2015-
09/documents/method_1668c_2010.pdf) và Phương pháp 1613B của 40 CFR Phần 136 Phụ lục A và
có kiến thức làm việc về pha loãng đồng vị và sử dụng khí có độ phân giải cao
sắc ký/khối phổ độ phân giải cao (HRGC/HRMS).

1.3 Các phần HRGC/HRMS của phương pháp này được sử dụng bởi các nhà phân tích trong phòng thí nghiệm
có kinh nghiệm phân tích HRGC/HRMS về PCDD, PCDF, PCB và PAH hoặc dưới
giám sát của những người có trình độ như vậy. Mỗi nhóm kiểm tra nguồn, bao gồm lấy mẫu và
(các) tổ chức phòng thí nghiệm sử dụng phương pháp này, phải chứng minh khả năng tạo ra
kết quả chấp nhận được đáp ứng các tiêu chí hiệu suất trong Phần 13 của phương pháp này.
1.4 Phương pháp này “dựa trên hiệu suất” và bao gồm các tiêu chí có thể chấp nhận được để đánh giá
quy trình lấy mẫu và phân tích. Người dùng có thể sửa đổi phương pháp để khắc phục nhiễu hoặc
để thay thế các vật liệu và thiết bị cao cấp hơn, miễn là chúng đáp ứng tất cả các tiêu chí về hiệu suất
trong phương pháp này. Mục 13 của phương pháp này trình bày các yêu cầu đối với việc thực hiện phương pháp.
2.0 Tóm tắt phương pháp
Phương pháp này xác định và xác định nồng độ PCDD, PCDF, PCB cụ thể,
và các hợp chất PAH. Các chất gây ô nhiễm mục tiêu liên kết dạng khí và dạng hạt được rút ra khỏi
dòng khí đẳng tốc và được thu thập trong đầu dò mẫu, trên bộ lọc sợi thủy tinh hoặc thạch anh, và
trên cột nhồi vật liệu hấp phụ. Phương pháp này không nhằm mục đích phân biệt giữa
các hợp chất mục tiêu ở dạng hạt hoặc phân đoạn hơi. Các hợp chất mục tiêu được chiết xuất từ
phương tiện thu thập mẫu kết hợp. Các phần của dịch chiết được phân đoạn sắc ký
để loại bỏ các chất cản trở, tách thành các hợp chất riêng lẻ hoặc hỗn hợp đơn giản bằng HRGC, và
được đo bằng HRMS. Phương pháp này sử dụng các tiêu chuẩn được dán nhãn đồng vị để cải thiện phương pháp
độ chính xác và độ chính xác thông qua định lượng pha loãng đồng vị.
Định nghĩa 3.0
3.1 Tiêu chuẩn phục hồi thay thế. Một nhóm các hợp chất được đánh dấu đồng vị không
được chỉ định khác trong phương pháp này cho mục đích kiểm soát chất lượng (QC). phục hồi thay thế
các tiêu chuẩn có thể được sử dụng để đánh giá khả năng phục hồi của một loại hỗn hợp so với bất kỳ bước nào trong quá trình
quy trình lấy mẫu và phân tích chưa được đánh giá là một phần bắt buộc của phương pháp này,
chẳng hạn như bước dọn dẹp.
3.2 Chỉ số đương lượng độc của Benzo[a]pyrene (B[a]P-TEQ). Một trong nhiều kế hoạch
thể hiện độc tính đối với các hợp chất PAH về dạng PAH độc nhất,
benzo[a]pyrene, như được quy định trong các quy định, giấy phép hiện hành hoặc các yêu cầu khác.
3.3 Tiêu chuẩn Xác minh hiệu chuẩn liên tục (CCV). Một tiêu chuẩn được chuẩn bị ở giữa
nồng độ điểm của hiệu chuẩn được sử dụng để xác minh hiệu chuẩn ban đầu. Chuẩn bị CCV
tiêu chuẩn cùng lúc với lô mẫu hiện trường sử dụng cùng tiêu chuẩn được dán nhãn.
3.4 Conger. Một hợp chất riêng lẻ có cấu trúc chung (dioxin, furan, hoặc
biphenyl), chỉ khác nhau bởi số lượng clo hoặc nhóm thế khác gắn vào cấu trúc.
3.5 Ước tính giới hạn phát hiện (EDL). Tín hiệu nhận dạng định tính tối thiểu
trên nền cho một hợp chất mục tiêu. EDL là giới hạn phát hiện cụ thể cho từng mẫu
phân tích dựa trên tín hiệu nhiễu được đo gần thời gian lưu của hợp chất mục tiêu hoặc
nhóm đồng phân mục tiêu. Là mẫu cụ thể, EDL bị ảnh hưởng bởi kích thước mẫu, pha loãng,
phục hồi của tiêu chuẩn trước khi chiết xuất, tiếng ồn hóa học từ chiết xuất mẫu, tiếng ồn điện tử từ
dụng cụ, dịch chiết, phản ứng tương đối của dụng cụ, v.v.
3.6 Ước tính nồng độ tối đa có thể (EMPC). EMPC là trường hợp xấu nhất
ước tính nồng độ hợp chất mục tiêu. Báo cáo kết quả dưới dạng EMPC khi ion
tỷ lệ phong phú cho chất phân tích mục tiêu nằm ngoài tiêu chí hiệu suất. Tính toán EMPC
sử dụng cả hai ion định lượng.
3.7 Bằng chứng huấn luyện tại hiện trường Trống. Một đoàn tàu trống bằng chứng huấn luyện tại hiện trường là một mẫu QC để đánh giá
chuẩn bị thiết bị và khả năng nhiễm bẩn trong quá trình thu hồi mẫu và bao gồm một
đoàn tàu được lắp ráp hoàn chỉnh tại địa điểm lấy mẫu mà không cần lấy mẫu thực tế. Bằng chứng đào tạo hiện trường trống
đoàn tàu sử dụng dụng cụ thủy tinh từ cùng một đợt chuẩn bị với các mẫu hiện trường.
3.8 Tương đồng. Là hợp chất thuộc dãy hợp chất có cùng đặc điểm chung
công thức phân tử, khác nhau bởi số đơn vị lặp lại của clo.
3.9 Đồng phân. Một hợp chất riêng lẻ có cấu trúc chung (dioxin, furan, hoặc
biphenyl), chỉ khác nhau bởi vị trí nguyên tử clo gắn vào cấu trúc.
3.10 Pha loãng đồng vị. Một phương tiện để xác định một hợp chất xảy ra tự nhiên (bản địa)
bằng cách tham chiếu đến cùng một hợp chất trong đó một hoặc nhiều nguyên tử đã được làm giàu đồng vị.
3.11 Phương pháp thí nghiệm trắng (LMB). Một mẫu kiểm soát chất lượng để đánh giá nền
ô nhiễm hoặc nhiễu từ môi trường, thuốc thử, thiết bị, v.v. Một LMB được chuẩn bị trong
phòng thí nghiệm, bao gồm phương tiện lấy mẫu sạch (bộ lọc và XAD-2), sử dụng cùng tiêu chuẩn được dán nhãn,
môi trường, thuốc thử và vật liệu (natri sulfat, bông thủy tinh, v.v.) và quá trình xử lý (chiết,
phân đoạn, làm sạch) và được phân tích bằng các quy trình tương tự như mẫu hiện trường.
3.12 Các đồng loại Biphenyl (PCB) polyclo hóa. Bất kỳ hoặc tất cả 209 biphenyl clo hóa
đồng loại. Bảng 23-3 của phương pháp này liệt kê các hợp chất mục tiêu chính và Phụ lục A của phương pháp này
phương pháp cung cấp danh sách đầy đủ của 209 đồng loại và đồng phân PCB.
3.12.1 Monochlorobiphenyl (MoCB). Bất kỳ hoặc cả ba biphenyl monoclo hóa
đồng phân.
3.12.2 Dichlorobiphenyl (DiCB). Bất kỳ hoặc tất cả 12 đồng phân biphenyl dichlorin hóa.
3.12.3 Trichlorobiphenyl (TrCB). Bất kỳ hoặc tất cả 24 đồng phân trichlorinated biphenyl.
3.12.4 Tetrachlorobiphenyl (TeCB). Bất kỳ hoặc tất cả 42 đồng phân biphenyl tetraclo hóa.
3.12.5 Pentachlorobiphenyl (PeCB). Bất kỳ hoặc tất cả 46 đồng phân biphenyl pentaclo hóa.
3.12.6 Hexachlorobiphenyl (HxCB). Bất kỳ hoặc tất cả 42 đồng phân biphenyl hexachlorinated.
3.12.7 Heptachlorobiphenyl (HpCB). Bất kỳ hoặc tất cả 24 đồng phân biphenyl heptachlorinated.
3.12.8 Octachlorobiphenyl (OcCB). Bất kỳ hoặc tất cả 12 đồng phân biphenyl octaclo hóa.
3.12.9 Nonachlorobiphenyl (NoCB). Bất kỳ hoặc cả ba đồng phân biphenyl không clo hóa.
3.12.10 Decachlorobiphenyl (DeCB). Biphenyl clo hóa hoàn toàn với 10 nguyên tử clo
nhóm thế thay thế hydro trong hợp chất gốc.
3.13 Các đồng loại dibenzo-p-dioxin (PCDD) polychlorinated dibenzo-p-dioxin (PCDD). Bất kỳ hoặc tất cả 75 clo hóa
đồng loại dibenzo-p-dioxin . Có bảy đồng loại PCDD thay thế 2,3,7,8 và bốn
các nhóm tương đồng PCDD được liệt kê trong Bảng 23-1 của phương pháp này. Phương pháp này không đo
mono-đến tri-PCDD và bao gồm các đồng loại không thay thế 2,3,7,8 trong tổng tương đồng
Thể loại.
3.13.1 Tetrachlorodibenzo-p-dioxin (TeCDD). Bất kỳ hoặc tất cả 22 dibenzo-p tetraclo hóa
đồng phân điôxin.

3.13.2 Pentachlorodibenzo-p-dioxin (PeCDD). Bất kỳ hoặc tất cả 14 dibenzo-p pentachlorinated
3.13.3 Hexachlorodibenzo-p-dioxin (HxCDD). Bất kỳ hoặc tất cả 10 hexachlorinated dibenzo-p
3.13.4 Heptachlorodibenzo-p-dioxin (HpCDD). Bất kỳ hoặc tất cả hai heptachlorinated dibenzo
đồng phân p-dioxin.
3.13.5 Octachlorodibenzo-p-dioxin (OCDD). Dibenzodioxin được clo hóa hoàn toàn bằng tám
nhóm thế nguyên tử clo thay thế hydro trong hợp chất gốc.
3.14 Các đồng loại dibenzofuran polyclo hóa (PCDF). Bất kỳ hoặc tất cả clo hóa
đồng loại dibenzofuran. Có mười đồng loại PCDF được thay thế 2,3,7,8 và bốn PCDF
nhóm tương đồng được liệt kê trong Bảng 23-1 của phương pháp này. Phương pháp này không đo được mono
thông qua tri-PCDF và bao gồm các đồng loại không thay thế 2,3,7,8 trong tổng số loại tương đồng.
3.14.1 Tetrachlorodibenzofuran (TeCDF). Bất kỳ hoặc tất cả 38 dibenzofuran tetraclo hóa
đồng phân.
3.14.2 Pentachlorodibenzofuran (PeCDF). Bất kỳ hoặc tất cả 28 dibenzofuran pentaclo hóa
đồng phân.
3.14.3 Hexachlorodibenzofuran (HxCDF). Bất kỳ hoặc tất cả 16 hexachlorinated dibenzofuran
đồng phân.
3.14.4 Heptachlordibenzofuran (HpCDF). Bất kỳ hoặc tất cả bốn heptachlorinated dibenzofuran
đồng phân.
3.14.5 Octachlorodibenzofuran (OCDF). Dibenzofuran clo hóa hoàn toàn với tám
nhóm thế nguyên tử clo thay thế hydro trong hợp chất gốc.
3.15 ete diphenyl polyclo hóa (PCDPE). Bất kỳ hoặc tất cả các chất thay thế clo hóa
diphenyl ete.
3.15.1 Hexachlorodiphenyl ete (HxCDPE). Bất kỳ hoặc tất cả 42 hexachlorinated diphenyl
đồng phân ete.

3.15.2. Heptachlorodiphenyl ete (HpCDPE). Bất kỳ hoặc tất cả 24 heptachlorinated diphenyl
đồng phân ete.
3.15.3 Octachlorodiphenyl ete (OCDPE). Bất kỳ hoặc tất cả 12 ete diphenyl octaclo hóa
đồng phân.
3.15.4 Nonachlorodiphenyl ete (NCDPE). Bất kỳ hoặc cả ba diphenyl không clo hóa
đồng phân ete.
3.15.5. Decachlorodiphenyl ete (DCDPE).
3.16 Hiđrocacbon thơm đa vòng (PAH). Bất kỳ hoặc tất cả các hợp chất thơm với hai
hoặc nhiều vòng sáu thành viên hợp nhất. Bảng 23-2 của phương pháp này liệt kê các hợp chất PAH mục tiêu cho
phương pháp này. Bạn có thể thêm và phân tích các hợp chất PAH bổ sung bằng cách thêm hợp chất được đánh dấu đồng
vị 13C thích hợp vào hỗn hợp chuẩn trước khi chiết xuất và bằng cách tuân theo
các yêu cầu khác đối với các hợp chất PAH mục tiêu trong phương pháp này.
3.17 Tiêu chuẩn tiền phân tích. Một nhóm các hợp chất được đánh dấu đồng vị được thêm vào tại một
lượng đã biết ngay trước khi phân tích và được sử dụng để theo dõi phản ứng của thiết bị, tiêm
lỗi, độ trôi của thiết bị và để xác định độ thu hồi của các hợp chất chuẩn trước khi chiết xuất.
Thêm tiêu chuẩn tiền phân tích vào mọi mẫu (bao gồm mẫu trắng, mẫu QC và mẫu hiệu chuẩn
dung dịch) với một lượng đã biết.
3.18 Tiêu chuẩn khôi phục bộ lọc trước chiết xuất. Nhóm các chất được đánh dấu đồng vị
các hợp chất được thêm vào với một lượng đã biết vào bộ lọc được sử dụng để biểu thị hiệu quả chiết xuất của
phương tiện lọc. Thêm chất chuẩn phục hồi bộ lọc trước khi chiết vào các mẫu bộ lọc ngay trước khi chiết.
Chuẩn phục hồi bộ lọc trước khi chiết không được sử dụng để định lượng hoặc hiệu chỉnh độ phục hồi.
3.19 Chất chuẩn trước khi chiết. Một nhóm các hợp chất có nhãn đồng vị được thêm vào trong một
lượng nhựa hấp phụ XAD-2 đã biết của từng mẫu ngay trước khi chiết và
được sử dụng để định lượng mục tiêu và các hợp chất được dán nhãn khác để hiệu chỉnh cho việc chiết xuất, làm sạch,
và phục hồi nồng độ. Các hợp chất được đánh dấu đồng vị này tạo thành một ma trận tăng đột biến của
nhựa cây. Thêm chất chuẩn trước khi chiết xuất vào mọi mẫu ở cùng mức độ (bao gồm cả mẫu trắng, QC
mẫu và dung dịch hiệu chuẩn).

3.20 Chất chuẩn hấp phụ trước khi lấy mẫu. Một nhóm các hợp chất được đánh dấu đồng vị
được thêm vào một lượng đã biết vào chất hấp phụ XAD-2 trước khi lấy mẫu được sử dụng để theo dõi việc lấy mẫu
các khía cạnh của phương pháp.
3.21 Tiêu chuẩn trước khi vận chuyển. Hợp chất tăng đột biến từ danh sách phục hồi thay thế
các tiêu chuẩn mà phòng thí nghiệm có thể thêm vào các vật chứa vận chuyển mẫu được sử dụng để vận chuyển
rửa thiết bị hiện trường và thu hồi mẫu trước khi lấy mẫu. Nồng độ đo được của
tiêu chuẩn phục hồi trước khi vận chuyển cung cấp kiểm tra chất lượng đối với sự cố tràn mẫu rửa đầu dò tiềm năng
hoặc xử lý sai sau khi lấy mẫu và trong quá trình vận chuyển.
3.22 Mẫu Kiểm soát Chất lượng (QCS). Một tiêu chuẩn cấp trung bình được chuẩn bị từ nguồn thứ hai
tiêu chuẩn hoặc được chuẩn bị từ nguồn tiêu chuẩn khác với nguồn hiệu chuẩn
tiêu chuẩn. Mục đích của QCS là để xác minh tính toàn vẹn của các tiêu chuẩn hiệu chuẩn chính.
QCS được phân tích trong lần trình diễn năng lực ban đầu (IDC) và sau mỗi lần trình diễn ban đầu
hiệu chuẩn (tối thiểu hàng quý) sau đó.
3.23 Hệ số đáp ứng tương đối (RRF). Đáp ứng của khối phổ kế (MS) đối với
lượng đã biết của chất phân tích so với lượng đã biết của chất chuẩn được đánh dấu đồng vị.
3.24 2,3,7,8-Tetrachlorodibenzo-p-dioxin Chỉ số tương đương chất độc (2,3,7,8-TeCDD
TEQ). Một quy trình thể hiện độc tính của PCDD, PCDF và PCB ở mức cao nhất
chất độc dioxin, như được quy định trong các quy định, giấy phép hiện hành hoặc các yêu cầu khác.
Can thiệp 4.0
Mặc dù có nhiễu, độ tin cậy của dữ liệu dựa trên tính chọn lọc nâng cao của
phân đoạn, tách sắc ký khí (GC) và khả năng phân giải của máy dò, kiểm tra QC
ion, và giám sát PCDPE.
4.1 PCB và PCDPE có trọng lượng phân tử và đặc tính sắc ký tương tự như
PCDD và PCDF. PCB có thể tạo ra các ion mảnh ở tỷ lệ khối lượng trên điện tích gây nhiễu (m/z)
khi mất clo (Cl2) hoặc 2 Cl2 trong các quá trình ion hóa. Với HRMS, tách GC và
phân đoạn, PCB không phải là vấn đề đối với việc xác định và định lượng PCDD/PCDF.
PCDPE khi mất Cl2 cũng sinh ra các giá trị m/z gây nhiễu trong nhóm tương đồng PCDF với
ít hơn hai nguyên tử clo (tức là, một PCDPE octachlorinated có thể cản trở một hexachlorinated
PCDF). Các nhiễu thứ hai có khả năng được phát hiện bằng cách theo dõi m/z tương ứng với
PCDPE có khả năng gây nhiễu; tuy nhiên, các mẫu phân mảnh của tất cả PCDPE có thể không được
được biết đến, làm phức tạp bất kỳ nỗ lực nào để định lượng mức độ can thiệp của ether.
Lưu ý: Cân nhắc theo dõi 328 m/z nếu dự kiến có mức PCB cao.
4.2 Một lượng rất cao các hợp chất hữu cơ khác trong nền có thể cản trở quá trình
Phân tích. Phương pháp này cung cấp các ví dụ về làm sạch sắc ký cột như các thủ tục để
giảm, nhưng không nhất thiết phải loại bỏ, hiệu ứng ma trận do nồng độ cao của chất hữu cơ
hợp chất (Cơ quan Nghiên cứu Ung thư Quốc tế 1991).
4.3 Chất gây ô nhiễm hợp chất mục tiêu hoặc chất hữu cơ có liên quan trong dung môi, thuốc thử, đồ thủy tinh,
các tiêu chuẩn đi xe đạp được dán nhãn đồng vị và phần cứng xử lý mẫu khác là tiềm năng
nhiễu phương pháp. Định kỳ đánh giá tất cả các tài liệu này để chứng minh rằng chúng là
không bị nhiễu trong các điều kiện phân tích hoặc nhiễu không
ảnh hưởng đến chất lượng của kết quả phân tích. Đánh giá nhiễu hóa học thông qua
chuẩn bị và phân tích LMB. Sử dụng thuốc thử, dung môi và tiêu chuẩn có độ tinh khiết cao để
giảm thiểu nhiễu trong phân tích mẫu.
4.4 PAH có thể bị phân hủy khi tiếp xúc với tia cực tím. Đề phòng
che chắn mẫu khỏi ánh sáng mặt trời hoặc nguồn sáng huỳnh quang trong quá trình lấy mẫu, phục hồi,
khai thác, làm sạch, và tập trung.
5.0 An toàn
Lưu ý: Xây dựng chương trình an toàn phòng thí nghiệm nghiêm ngặt để xử lý PCDD, PCDF, PCB,
và/hoặc PAH.
5.1 Các hợp chất trong các lớp PCDD và PCDF như 2,3,7,8-TeCDD là chất vô sinh,
gây ung thư và gây quái thai trong các nghiên cứu trên động vật trong phòng thí nghiệm. PCDD và PCDF khác có chứa
nguyên tử clo ở các vị trí 2,3,7,8 có độc tính tương đương với 2,3,7,8-TeCDD.
5.2 PCB và benzo[a]pyrene được phân loại là người hoặc động vật có vú đã biết hoặc nghi ngờ
chất gây ung thư. Lưu ý về khả năng tiếp xúc qua đường hô hấp và đường tiêu hóa với phòng thí nghiệm
các nhà phân tích.
5.3 Phương pháp này khuyến nghị phòng thí nghiệm nên mua các dung dịch chuẩn pha loãng của
chất phân tích cần thiết cho phương pháp này. Tuy nhiên, nếu chuẩn bị các giải pháp chính, hãy sử dụng mũ trùm đầu hoặc găng tay
hộp. Nhân viên phòng thí nghiệm xử lý các giải pháp chính nên mặc đồ bảo hộ cá nhân
thiết bị bao gồm mặt nạ chống khí độc được trang bị bộ lọc than được phê duyệt bởi
Viện Quốc gia về An toàn và Sức khỏe Nghề nghiệp (NIOSH)/Sức khỏe An toàn Mỏ
Quản lý (MSHA) để ngăn ngừa hít phải các hạt trong không khí nếu không làm việc trong môi trường
mui xe hoặc hộp găng tay đã được phê duyệt.
5.4 Độc tính hoặc khả năng gây ung thư của các thuốc thử hoặc hóa chất khác được sử dụng trong phương pháp này là
không được xác định chính xác. Tuy nhiên, hãy coi mỗi hóa chất là một mối nguy hiểm tiềm ẩn đối với sức khỏe và giảm thiểu
tiếp xúc với các hóa chất này. Phòng thí nghiệm chịu trách nhiệm duy trì nhận thức hiện tại
hồ sơ về các quy định của Cơ quan Quản lý An toàn và Sức khỏe Nghề nghiệp (OSHA) về an toàn
xử lý các hóa chất quy định trong phương pháp này. Đảm bảo rằng tệp tham chiếu hoặc danh sách internet
các trang web có bảng dữ liệu an toàn (SDS) có sẵn cho tất cả nhân viên tham gia lấy mẫu
và phân tích hóa học các mẫu đã biết hoặc nghi ngờ có chứa PCDD, PCDF, PCB và PAH.
6.0 Thiết bị và Vật tư
Lưu ý: Tên thương hiệu, nhà cung cấp và số bộ phận chỉ nhằm mục đích minh họa và không
xác nhận được ngụ ý. Thiết bị và vật liệu khác với các thiết bị được quy định trong phương pháp này có thể
đạt hiệu suất tương đương. Đáp ứng các yêu cầu về hiệu suất của phương pháp này là
trách nhiệm của nhóm thử nghiệm nguồn và nhóm phòng thử nghiệm.
6.1 Thiết bị lấy mẫu. Hình 23-1 của phương pháp này cho thấy sơ đồ của Phương pháp 23
tàu lấy mẫu. Không sử dụng mỡ bịt kín hoặc băng phủ chất chống cháy brom hóa trong
lắp ráp đoàn tàu. Không sử dụng ống silicon tiếp xúc trực tiếp với khí thải. xe lửa là
giống như mô tả trong Mục 6.1.1 của Phương pháp 5 của Phụ lục A-3 đến 40 CFR phần 60 với
các bổ sung sau:
6.1.1 Vòi phun. Vòi phải được làm bằng thạch anh, thủy tinh borosilicate hoặc titan.
Không nên sử dụng vòi phun bằng thép không gỉ.
6.1.2 Ống lót đầu dò. Sử dụng polytetrafluoroetylen (PTFE), borosilicate hoặc thủy tinh thạch anh
lớp lót đầu dò có hệ thống gia nhiệt có khả năng duy trì nhiệt độ khí đầu dò ở mức 120 ± 14
°C (248 ± 25 °F) trong quá trình lấy mẫu hoặc nhiệt độ khác như được chỉ định bởi một quy trình hiện hành
phần phụ của tiêu chuẩn hoặc theo sự chấp thuận của Quản trị viên. Sử dụng ống nối PTFE hoặc sử dụng một lần
Vòng chữ O được phủ PTFE để đạt được độ kín ở đầu vòi của đầu dò để tăng nhiệt độ ống khói
đến khoảng 300 °C (572 °F). Sử dụng lớp lót thủy tinh thạch anh và vòi thạch anh tích hợp cho ngăn xếp
nhiệt độ từ 300 đến 1.200 °C (572 và 2.192 °F).

6.1.3 Giá đỡ bộ lọc. Sử dụng giá đỡ bộ lọc bằng thủy tinh borosilicate với chất liệu PTFE hoặc PTFE
hỗ trợ bộ lọc dây tráng. Thiết kế giá đỡ phải có khả năng bịt kín chống rò rỉ từ
bên ngoài hoặc xung quanh bộ lọc. Giá đỡ phải bền, dễ tải, không bị rò rỉ ở điều kiện bình thường
các ứng dụng và được định vị ngay sau đầu dò và bỏ qua lốc xoáy (hoặc lốc xoáy, nếu
được sử dụng) với mặt tích cực của bộ lọc vuông góc với nguồn của dòng chảy.
6.1.4 Hệ thống làm nóng bộ lọc. Sử dụng bất kỳ hệ thống sưởi nào có khả năng giám sát và
duy trì nhiệt độ xung quanh bộ lọc để đảm bảo rằng nhiệt độ khí mẫu thoát ra
bộ lọc là 120 ± 14 °C (248 ± 25 °F) trong khi lấy mẫu hoặc nhiệt độ khác như được chỉ định bởi
một phần phụ có thể áp dụng của các tiêu chuẩn hoặc được Quản trị viên phê duyệt cho một mục tiêu cụ thể
ứng dụng.
6.1.5 Cảm biến nhiệt độ bộ lọc. Lắp đặt cảm biến nhiệt độ có khả năng đo
nhiệt độ trong phạm vi ± 3 °C (5,4 °F) sao cho đầu cảm biến nhô ra ít nhất 1,3 cm
(cm) (1⁄2 in.) vào khí mẫu thoát ra khỏi bộ lọc. Bọc đầu cảm biến của cảm biến trong kính hoặc
PTFE, nếu cần.
6.1.6 Đường truyền mẫu. Đường truyền mẫu vận chuyển khí thải từ
giá đỡ bộ lọc được làm nóng vào bình ngưng và phải được dẫn nhiệt và làm bằng thủy tinh hoặc
PTFE với các phụ kiện kết nối tạo thành các kết nối kín chân không, không rò rỉ mà không cần sử dụng
niêm phong mỡ hoặc băng. Giữ các đường truyền mẫu càng ngắn càng tốt và duy trì
các đường dây ở nhiệt độ 120 °C ± 14 °C (248 °F ± 25 °F) sử dụng hệ thống sưởi chủ động khi cần thiết.
Định hướng các đường truyền mẫu với đầu phía dưới thấp hơn đầu phía trên sao cho
nước ngưng tụ sẽ chảy ra khỏi bộ lọc và đi vào bình ngưng.
6.1.7 Bình ngưng tụ. Thủy tinh, có bọc nước, dạng cuộn với các phụ kiện tương thích. Định hướng
bình ngưng để làm ẩm chảy xuống module hấp phụ tạo điều kiện cho nước ngưng
thoát nước. Hình 23-2 của phương pháp này cho thấy một sơ đồ nguyên lý của bình ngưng.
6.1.8 Bể tuần hoàn nước. Sử dụng hệ thống tuần hoàn bơm tắm có khả năng cung cấp
dòng nước lạnh đến áo nước mô-đun ngưng tụ và hấp phụ. Thông thường, một
máy bơm chìm được đặt trong bể nước đá impinger để tuần hoàn nước đá chứa trong
bồn tắm. Xác minh chức năng của hệ thống này bằng cách đo nhiệt độ khí ở lối vào
mô-đun hấp phụ. Duy trì nhiệt độ này ở mức < 20 °C (68 °F).
6.1.9 Mô-đun hấp phụ. Sử dụng hộp thủy tinh có bọc nước để chứa tối đa 40 gam (g)
của chất hấp phụ rắn. Hình 23–2 của phương pháp này cho thấy sơ đồ nguyên lý của chất hấp phụ
mô-đun. Các cấu hình vật lý khác của mô-đun nhựa hấp phụ/tổ hợp bình ngưng là
chấp nhận được nếu cấu hình chứa lượng chất hấp phụ rắn cần thiết và duy trì
tỷ lệ giường hấp phụ chiều dài trên chiều rộng tối thiểu là hai trên một. Định hướng mô-đun hấp phụ
thẳng đứng để tạo điều kiện thoát nước ngưng tụ. Các phụ kiện kết nối phải hình thành không rò rỉ, chân không
niêm phong chặt chẽ. Bao gồm một lớp thủy tinh thô trong mô-đun chất hấp phụ để giữ lại chất hấp phụ.
6.1.10 Bình hấp thụ. Sử dụng năm bình hấp thụ mắc nối tiếp với kính mài không rò rỉ
phụ kiện hoặc bất kỳ phụ kiện không nhiễm bẩn không rò rỉ tương tự. Bình hấp thụ đầu tiên phải ngắn
thiết kế gốc (không thấm nước) hoặc tương đương. Bình hấp thụ thứ hai, thứ tư và thứ năm phải thuộc loại
Thiết kế Greenburg-Smith, được sửa đổi bằng cách thay thế đầu bằng đường kính trong 1,3 cm (1 ⁄ in.)
(ID) ống thủy tinh kéo dài khoảng 1,3 cm (1 ⁄2 in.) tính từ đáy bình. Các
bình hấp thụ thứ ba phải là thiết kế của Greenburg-Smith với đầu tiêu chuẩn. thứ hai và
bình hấp thụ thứ ba phải chứa một lượng nước đã biết, và bình hấp thụ thứ năm phải chứa một
trọng lượng đã biết của silica gel hoặc chất hút ẩm tương đương. Ngoài ra, bạn có thể bỏ qua phần đầu tiên
bình hấp thụ nếu bạn không mong đợi độ ẩm dư thừa trong khí mẫu.
6.2 Thiết bị phục hồi mẫu.
6.2.1 Lắp mũ. Sử dụng các phụ kiện thủy tinh mài không rò rỉ hoặc bất kỳ loại không rò rỉ nào tương tự.
phụ kiện gây ô nhiễm để bịt các phần của hệ thống lấy mẫu tiếp xúc với khí mẫu.
Ngoài ra, sử dụng băng PTFE hoặc lá nhôm không chứa chất gây ô nhiễm cho mục đích này (xem Phần
6.2.6 của phương pháp này).
6.2.2 Rửa Chai. Sử dụng chai PTFE.
6.2.3 Bàn chải đầu dò, đầu dò và đầu giữ bộ lọc. Sử dụng bàn chải lông trơ
với tay cầm bằng thép không gỉ hoặc PTFE đã được làm sạch trước. Phần mở rộng của bàn chải thăm dò phải được làm bằng
thép không gỉ hoặc PTFE và dài ít nhất bằng đầu dò. Sử dụng bàn chải có kích thước phù hợp
và được định hình để loại bỏ vật liệu tích tụ khỏi vòi và lớp lót đầu dò nếu được sử dụng.
6.2.4 Bình chứa bộ lọc. Sử dụng giá đỡ bộ lọc kín, lọ thủy tinh màu hổ phách miệng rộng
có nắp lót PTFE, hoặc đĩa petri thủy tinh được dán kín bằng băng PTFE. Mua thủy tinh màu hổ phách đã được làm sạch trước
lọ và đĩa petri, hoặc làm sạch theo quy trình làm sạch dụng cụ thủy tinh được liệt kê trong Phần
8.1.1.1 của phương pháp này.
6.2.5 Cân bằng trường. Sử dụng thiết bị cân có khả năng đo với độ chính xác
0,5 g.
6.2.6 Lá nhôm. Sử dụng lá nhôm nặng được làm sạch bằng cách rửa ba lần bằng
hexan hoặc toluen và bảo quản trong đĩa petri hoặc lọ thủy tinh đã được làm sạch trước. Không sử dụng nhôm
giấy bạc để bọc hoặc tiếp xúc với mẫu lọc do khả năng xảy ra phản ứng giữa mẫu và
cái nhôm.
6.2.7 Bình Chứa Chất Hấp Phụ Silica. Sử dụng hộp kín khí để bảo quản silica gel.
6.2.8 Bình chứa mẫu thủy tinh. Phục hồi mẫu trong chai thủy tinh màu hổ phách, 500- hoặc
1000-ml (mL) với nắp lót PTFE không rò rỉ. Hoặc mua chai làm sạch trước hoặc làm sạch
hộp đựng theo quy trình làm sạch dụng cụ thủy tinh được liệt kê trong Phần 8.1.1.1 của phương pháp này.
6.3 Thiết bị chiết mẫu.
6.3.1 Vật chứa mẫu. Sử dụng chai thủy tinh màu hổ phách 125 và 250 mL có nắp lót PTFE.
6.3.2 Ống nghiệm. Sử dụng ống nghiệm thủy tinh hoặc lọ màu hổ phách nhỏ (ví dụ: 5 đến 10 mL).
6.3.3 Thiết bị chiết xuất Soxhlet/Dean-Stark.
6.3.3.1 Thiết bị Soxhlet. Sử dụng giá đỡ dạng ống có dung tích 200 mL có khả năng giữ
Ống chiết 43×123 milimét (mm), với bình nhận (thường là đáy tròn).
6.3.3.2 Bẫy ẩm. Sử dụng Dean-Stark hoặc Barret với bẫy khóa fluoropolymer để lắp
giữa thân bộ chiết Soxhlet và bộ ngưng tụ như trong Hình 23-3 của phương pháp này.
Lưu ý: Bẫy Dean-Stark hoặc Barret được sử dụng để loại bỏ nước bằng dung môi chiết ít hơn
đậm đặc và không tan trong nước.
6.3.3.3 Ống chiết. Sử dụng ống lót bằng thạch anh, thủy tinh hoặc sợi thủy tinh, thường là 43 x 123
mm để phù hợp với thiết bị Soxhlet. Việc sử dụng ống lót cellulose để chiết mẫu trong phương pháp này là
Cấm.
6.3.3.4 Lớp phủ gia nhiệt. Sử dụng một lớp áo sưởi hình bán cầu để phù hợp với đáy tròn
bình giữ nhiệt.
6.3.4 Bộ cô đặc Kuderna-Đan Mạch (KD). Sử dụng một thiết bị bao gồm một quả bóng ba
Cột Snyder, một bình có mối nối không rò rỉ để tiếp nhận cột Snyder ba viên bi ở trên cùng, một
mối nối không rò rỉ để nhận ống cô đặc chia độ ở đáy và lớp áo gia nhiệt.
Lưu ý: Sự bay hơi quay chỉ được chứng minh khi phân tích PCDD/PCDF. các KD
với cột Snyder được khuyến nghị khi phân tích PAH và/hoặc PCB để tránh bay hơi
tổn thất dẫn đến tiêu chí hiệu suất không đạt đối với phục hồi tăng đột biến trước khi khai thác.
6.3.5 Máy cô đặc bay hơi nitơ. Sử dụng bộ cô đặc bay hơi nitơ
được trang bị nồi cách thủy với nhiệt độ được kiểm soát trong khoảng từ 30 đến 60 °C (86 đến 140
°F) (N-Evap Organomation Associates, Inc., Nam Berlin, MA, hoặc tương đương).
6.3.6 Phễu phân tách. Sử dụng phễu chiết thủy tinh hoặc PTFE 2 lít.
6.4 Cột sắc ký lỏng thủy tinh.
6.4.1 Pipet Pasteur. Sử dụng pipet dùng một lần hoặc pipet huyết thanh thủy tinh thường là 150
mm dài x 6 mm ID.
6.4.2 Cột sắc ký lỏng. ID dài 200 đến 300 mm x 20 mm với 250 mL
Hồ chứa.
6.5 Thiết Bị Phân Tích.
6.5.1 Máy sắc ký khí. Sử dụng máy sắc ký khí bao gồm các thành phần sau
các thành phần:
6.5.1.1 Lò nướng GC. Sử dụng tủ sấy có khả năng duy trì cột tách ở nhiệt độ
nhiệt độ hoạt động thích hợp ± 1,0 °C (1,8 °F) và thực hiện các mức tăng được lập trình trong
nhiệt độ ở tốc độ ít nhất 40 °C/phút với khả năng giữ đẳng nhiệt.
6.5.1.2 Giám sát nhiệt độ GC. Sử dụng máy theo dõi nhiệt độ để đo lò cột
nhiệt độ đến ± 1,0 °C (1,8 °F).
6.5.1.3 Hệ thống dòng GC. Sử dụng điều khiển áp suất điện tử hoặc đo khí tương đương
hệ thống điều khiển lưu lượng hoặc áp suất khí mang.
6.5.1.4 Cổng tiêm GC. Sử dụng cổng tiêm chia/không chia ở chế độ không chia hoặc bật
cổng bơm cột cho cột mao quản.
6.5.2 Cột GC mao quản. Sử dụng các cột khác nhau để phân tích các mục tiêu khác nhau
các lớp ghép trong phương pháp này, nếu cần. Thực hiện kiểm tra độ phân giải trong Phần 10.2.3.5
và 10.2.3.6 của phương pháp này để ghi lại độ phân giải cần thiết. Tách hợp chất phải
đáp ứng các thông số kỹ thuật về độ phân giải trong Mục 10.2.3.5 của phương pháp này và nhận dạng
thông số kỹ thuật được tìm thấy trong Mục 11.4.3.4 của phương pháp này.
6.5.2.1 Cột PCDD/PCDF. Cột sắc ký khí dùng để đo
PCDD/PCDF phải có khả năng tách được mục tiêu 17 PCDD/PCDF
các hợp chất từ (các) hợp chất mục tiêu rửa giải gần nhất. Độ phân giải chiều cao thung lũng giữa
TeCDD và TeCDF được thay thế 2,3,7,8 và các đồng phân rửa giải gần nhất không được vượt quá 25%
đỉnh cao hơn trong hai đỉnh. Độ phân giải chiều cao thung lũng giữa tất cả các PCDD/PCDF mục tiêu khác
các hợp chất và các mục tiêu rửa giải gần nhất (hoặc nhiễu) không được vượt quá 40% chiều cao của
hai đỉnh.
Ghi chú: Người cá, et al. (xem Phần 16.3 của phương pháp này) đã chứng minh rằng tất cả các đồng phân TEF
có thể được phân biệt hoàn toàn với các đồng phân rửa giải chặt chẽ bằng cách sử dụng một trong hai bộ không phân cực và
sự kết hợp pha tĩnh phân cực. Một bộ bao gồm 5% phenyl metylpolysiloxan (DB-5,
HP-5MS, Rtx-5MS, Equity-5) và 50% xyanopropylmetyl, 50% phenylmetylsiloxan (DB
225, SP 2331) cột GC và bộ khác bao gồm 5% phenyl, 94% metyl, 1% vinyl
pha liên kết silicone (DB-5MS, ZB-5MS, VF-5MS, CP-Sil 8 CB LowBleed/MS) với 50%
xyanopropylmetyl, 50% phenylmetylsiloxan (SP-2331).
6.5.2.2 Cột PAH. Sử dụng các hệ thống cột để đo PAH có thể đạt được
tách antraxen và phenanthren ở m/z 178 sao cho thung lũng giữa các đỉnh
không vượt quá 50% của đỉnh cao hơn trong hai đỉnh và benzo[b]fluoranthene và
benzo[k]fluoranthene sao cho thung lũng giữa các đỉnh nhỏ hơn 60% chiều cao của
đỉnh cao hơn. Những yêu cầu này có thể đạt được bằng cách sử dụng lỗ khoan hẹp 30 m (ID 0,25 mm) 5%
phenyl polysilphenylene-siloxane (BPX5 hoặc tương đương) pha liên kết, mao quản silica nung chảy
cột.
6.5.2.3 Cột PCB. Sử dụng các hệ thống cột để đo PCB có thể đạt được kết quả độc đáo
phân giải và xác định chất độc để xác định TEQPCB sử dụng phương pháp tương đương chất độc
các yếu tố (TEF). Độ phân giải được thể hiện bằng một thung lũng giữa các đỉnh không vượt quá 40%
cao hơn trong hai đỉnh. Các chất đồng phân có thể không bị phân giải nếu chúng có cùng TEF và RRF và nếu
các đồng phân chưa được phân giải này được phân giải duy nhất khỏi tất cả các đồng loại khác. Những yêu cầu này là
có thể đạt được bằng cách sử dụng một số cột lỗ hẹp 30 mét (m) (ID 0,25 mm) bao gồm 8% phenyl
polycarborane-siloxane (HT8), DB-XLB, và poly (50% n-octyl/50% metyl siloxan) (SPB
Octyl). Việc định lượng các chất đồng phân chưa được phân giải nên sử dụng PCB mục tiêu rửa giải gần nhất
tiêu chuẩn chiết xuất trong Phụ lục A của phương pháp này, trừ khi có quy định khác trong quy tắc hiện hành,
quy định, hoặc giấy phép.
Lưu ý: Nếu tất cả 209 PCB được phân tích thì 17 đồng loại PCB độc hại cần được phân giải và
được báo cáo trong khi PCB khác có thể được báo cáo dưới dạng tổng theo tương đồng, ví dụ: tổng TrCB.
6.5.3 Khối phổ kế. Dụng cụ sử dụng quá trình ion hóa từ 28 đến 70 electron volt. Các
thiết bị và hệ thống dữ liệu phải có khả năng giám sát lặp đi lặp lại ít nhất 12 m/z chính xác
các giá trị có độ phân giải khối lượng được xác định trong Mục 10.2.1 trong phạm vi khối lượng đo. Các
các ion có khối lượng khóa khuyến nghị được sử dụng để hiệu chỉnh độ lệch khối lượng được trình bày trong Bảng 23-4,
23-5 và 23-6 của phương pháp này đối với PCDD/PCDF, PAH và PCB, tương ứng, khi áp dụng cho
mục tiêu phân tích. Trôi hàng loạt từ 5 phần triệu (ppm) trở lên có thể ảnh hưởng nghiêm trọng đến
biểu diễn nhạc cụ.
6.5.4 Hệ thống dữ liệu khối phổ kế. Sử dụng một hệ thống dữ liệu tương thích với đại chúng
máy quang phổ và có khả năng giải trình tự và giám sát nhiều nhóm ion được chọn.
6.5.5 Cân phân tích. Sử dụng cân phân tích để đo trong khoảng 0,1 miligam
(mg).
7.0 Thuốc thử, Môi trường và Chất chuẩn
7.1 Bộ lọc. Bộ lọc sợi thủy tinh, không có chất kết dính hữu cơ, thể hiện ít nhất 99,95%
hiệu quả (độ thâm nhập <0,05%) trên các hạt khói dioctyl phthalate 0,3 micron.
7.1.1 Tiến hành kiểm tra QC trên lô bộ lọc trước khi thử nghiệm tại hiện trường để chứng minh rằng các bộ lọc
không bị nhiễm bẩn hoặc can thiệp bằng cách chiết xuất và phân tích tối thiểu ba
bộ lọc từ mỗi lô như sau. Tăng đột biến với phục hồi bộ lọc trước khi chiết xuất và trước khi chiết xuất
các tiêu chuẩn cho các hợp chất mục tiêu được đo và chiết tách riêng từng bộ lọc bằng toluene như
mô tả trong Phần 11 của phương pháp này. Sau khi chiết, loại bỏ các bộ lọc và dung môi ra khỏi
các bộ lọc trong điều kiện sạch (ví dụ: dòng nitơ sạch). Phân tích dịch chiết theo
theo các quy trình trong Phần 11 của phương pháp này, bao gồm cả việc thêm chất chuẩn trước khi phân tích. bộ lọc này
kiểm tra phân tích phải đáp ứng các yêu cầu thực hiện tại Mục 13.1 của phương pháp này. đang diễn ra
phân tích LMB có thể được sử dụng để thực hiện việc kiểm tra này. Nếu các tiêu chí không được đáp ứng cho các hợp chất mục tiêu,
lặp lại với các bộ lọc bổ sung từ lô hoặc đánh giá lô khác.
7.2 Nhựa hấp phụ. Nhựa Amberlite® XAD–2. Tất cả nhựa hấp phụ phải đáp ứng các
tiêu chí sạch sẽ được mô tả cho LMB trong Phần 13.1 của phương pháp này sau cùng
các bước chiết xuất, cô đặc, làm sạch và phân tích như mẫu hiện trường. Phương pháp này khuyến nghị
sử dụng các quy trình được cung cấp trong Phụ lục B của phương pháp này để làm sạch nhựa trước khi sử dụng, nếu
cần thiết. Tuy nhiên, phương pháp này cho phép các quy trình dọn dẹp thay thế sử dụng tự động
thiết bị khai thác nếu chất hấp phụ đáp ứng các tiêu chí hiệu suất cần thiết được mô tả cho LMB
trong Mục 13.1 của phương pháp này.
7.2.1 Tiến hành kiểm tra QC trên lô hoặc lô chất hấp phụ đã được làm sạch sau quá trình chiết
và phân tích các quy trình trong Phần 11 của phương pháp này, bao gồm cả việc bổ sung các quy trình được dán nhãn thích hợp
tiêu chuẩn. Chất hấp phụ được làm sạch phải đáp ứng các tiêu chí được mô tả cho LMB trong Phần 13.1 của
phương pháp này. Một LMB được tiến hành với lô hoặc lô chất hấp phụ có thể phục vụ mục đích này.
7.2.2 Bảo quản. Bảo quản chất hấp phụ trong bình chứa sạch không xốp được tráng bằng dung môi và cố định
Nắp.
7.3 Bông thủy tinh. Vệ sinh bông thủy tinh đạt yêu cầu quy định tại mục 13.1 của tiêu chuẩn này
phương pháp. Bông thủy tinh được làm khô dung môi và bảo quản trong hộp thủy tinh sạch bằng PTFE
lót nắp vặn.
7.4 Nước. Sử dụng nước khử ion hoặc nước cất đáp ứng các yêu cầu trong Mục 13.1 của điều này
phương pháp và bảo quản trong vật chứa ban đầu hoặc trong vật chứa bằng thủy tinh sạch có vít lót PTFE
mũ lưỡi trai.
7.5 Silica gel. Loại chỉ thị để lấy mẫu, 6–16 mắt lưới. Nếu đã sử dụng trước đó, sấy khô ở 175 °C
(347 °F) trong hai giờ. Sử dụng silica gel mới khi nhận được. Thay vào đó, hãy sử dụng các loại khác
chất hút ẩm (tương đương hoặc tốt hơn), tùy thuộc vào sự chấp thuận của Quản trị viên.
7.6 Metylen clorua. Loại thuốc trừ sâu hoặc tốt hơn.
7.7 Thuốc thử thu hồi mẫu.
7.7.1 Axeton. Loại thuốc trừ sâu hoặc tốt hơn.
7.7.2 Toluen. Loại thuốc trừ sâu hoặc tốt hơn.
7.8 Lấy mẫu và làm sạch.

7.8.1 Kali Hydroxit. Hiệp hội Hóa học Hoa Kỳ (ACS), 2%
(trọng lượng/thể tích) trong nước.
7.8.2 Natri sulfat. Dạng hạt hoặc dạng bột, loại thuốc thử. Đánh giá về sự sạch sẽ
trước khi sử dụng với một LMB. LMB phải đáp ứng các yêu cầu trong Mục 13.1 của phương pháp này
cho các hợp chất mục tiêu. Bảo quản trong hộp thủy tinh sạch có nắp vặn lót PTFE.
7.8.3 Axit sunfuric. Thuốc thử lớp.
7.8.4 Natri Hydroxit. 1,0 N. Cân 40 g natri hydroxit vào bình 1 lít
bình Định mức. Pha loãng thành 1 lít với nước.
7.8.5 Hexan. Loại thuốc trừ sâu hoặc tốt hơn.
7.8.6 Metanol. Loại thuốc trừ sâu hoặc tốt hơn.
7.8.7 Toluen. Loại thuốc trừ sâu hoặc tốt hơn.
7.8.8 Các ankan có độ sôi cao được sử dụng làm dung môi bảo quản (ví dụ: tetradecane, nonane, decan).
Cấp thuốc trừ sâu. Lưu ý: Các ankan đồng đẳng thấp hơn (nonan hoặc decan) là cần thiết cho
các mục tiêu biến động cao hơn như MoCB và naphtalen để duy trì khả năng lưu giữ trong quá trình
thủ tục tập trung. Tuy nhiên, không làm khô mẫu khi sử dụng các
đồng đẳng ankan.
7.8.9 Vật liệu đóng gói sắc ký cột lỏng. Sử dụng cột sau
vật liệu đóng gói sắc ký, nếu cần, để chuẩn bị dịch chiết mẫu bằng phương pháp phân đoạn và
loại bỏ nhiễu. Các cột làm sạch được đóng gói sẵn trên thị trường có thể có sẵn cho mục đích này
mục đích. Vật liệu đóng gói sắc ký cột lỏng phải đủ để làm sạch
các mẫu phù hợp với mục đích và đáp ứng các tiêu chí thực hiện của phương pháp này. Mọi thủ tục
để chuẩn bị vật liệu đóng gói sắc ký cột là các khuyến nghị được chỉ ra để đáp ứng
thông số kỹ thuật hiệu suất cần thiết để thu hồi các hợp chất được dán nhãn được mô tả trong
Mục 13 của phương pháp này.
7.8.9.1 Nhôm oxit. Sử dụng alumina có tính axit hoặc bazơ để làm sạch dịch chiết mẫu.
Sử dụng cùng loại alumin cho tất cả các mẫu trong chuỗi phân tích, kể cả những mẫu được sử dụng để
chứng minh hiệu suất LMB.

7.8.9.1.1 Alumina có tính axit (Sigma-Aldrich® 199966 hoặc tương đương). hoạt động Brockmann
lớp 1, 100–200 lưới. Trước khi sử dụng, kích hoạt nhôm oxit bằng cách đun nóng trong 12 giờ ở 130 °C (266
°F). Bảo quản trong bình hút ẩm. Bạn có thể sử dụng alumina kích hoạt trước được mua từ nhà cung cấp như
đa nhâ n.
7.8.9.1.2 Alumina cơ bản (Sigma-Aldrich® 19943 hoặc tương đương). hoạt động Brockmann
lớp 1. Kích hoạt bằng cách làm nóng đến 600 °C (1.112 °F) trong tối thiểu 24 giờ. không làm nóng để
trên 700 °C (1.292 °F) vì điều này có thể dẫn đến giảm khả năng giữ mục tiêu
Các hợp chất. Bảo quản ở 130 °C (266 °F) trong bình đậy kín. Đề nghị thời gian lưu trữ cho axit
alumina lên đến năm ngày kể từ khi nướng. Sử dụng cột alumin đóng gói sẵn ngay sau khi
mở túi hoặc hộp đựng được hút chân không.
7.8.9.2 Florisil®. Đã kích hoạt, đề xuất lưới 60–100. Đun nóng Florisil® đã hoạt hóa trước đó trong
hộp thủy tinh được đậy kín bằng lá nhôm trong lò nướng ở nhiệt độ 130 đến 150 °C (266 đến 302 °F) trong tối thiểu
24 giờ. Để nguội và bảo quản Florisil® silica đã hoạt hóa trong hộp đựng.
bình hút ẩm.
7.8.9.3 Silica gel. Sử dụng silica gel được kích hoạt, phủ axit hoặc bazơ để làm sạch
dịch chiết mẫu. Sử dụng cùng một loại silica gel cho tất cả các mẫu trong trình tự phân tích,
bao gồm cả những thứ được sử dụng để chứng minh hiệu suất LMB.
7.8.9.3.1 Silica Gel hoạt tính. Supelco® 1-3651, Bio-Sil® A, 100–200 mesh (hoặc
tương đương). Trước khi sử dụng, silica gel nên được kích hoạt bằng cách rửa dung môi và kích hoạt nhiệt. Nó là
nên rửa sạch bằng methylene chloride và kích hoạt silica gel bằng cách đun nóng ít nhất 1
giờ ở 180 °C (356 °F). Sau khi để nguội, rửa silica gel tuần tự bằng metanol
và toluen. Đun nóng silica gel đã rửa sạch ở 50 °C (122 °F) trong 10 phút, sau đó tăng nhiệt độ
nhiệt độ dần dần đến 180 °C (356 °F) trong 25 phút và duy trì gel ở nhiệt độ này
nhiệt độ trong 90 phút. Để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và bảo quản trong
hộp thủy tinh có nắp vặn lót bằng PTFE. Quy trình điều hòa thay thế có thể được sử dụng nếu
các tiêu chí hiệu suất trong Phần 13.1 được đáp ứng cho các hợp chất mục tiêu.
7.8.9.3.2 Silica gel có tính axit (30% khối lượng/khối lượng). Kết hợp 100 g silica gel hoạt tính
với 44 g axit sunfuric đậm đặc trong hộp thủy tinh sạch có nắp vặn và khuấy
triệt để. Phân tán chất rắn bằng que khuấy cho đến khi thu được hỗn hợp axit đồng nhất
tráng silica gel. Bảo quản hỗn hợp trong hộp thủy tinh có nắp vặn lót PTFE.
7.8.9.3.3 Silica Gel cơ bản. Kết hợp 30 g natri hydroxit 1 N với 100 g
silica gel hoạt tính trong hộp thủy tinh sạch có nắp vặn và khuấy kỹ. phân tán
chất rắn bằng que khuấy cho đến khi thu được hỗn hợp đồng nhất của silica gel phủ bazơ. lưu trữ các
hỗn hợp trong hộp thủy tinh có nắp vặn lót PTFE.
7.8.9.4 Carbon/Celite® 545 (hoặc vật liệu hỗ trợ rắn tương đương). Sử dụng cột dựa trên carbon
vật liệu làm sạch (ví dụ: một trong nhiều vật liệu bao gồm Carbopack® B hoặc C) để tiếp tục
có thể cần loại bỏ các tạp chất không phẳng khỏi các mẫu trước khi phân tích. Bạn phải
đánh giá các chất hấp thụ dựa trên carbon thay thế cho mục đích này trước khi sử dụng chúng. 18%
hỗn hợp trọng lượng/trọng lượng của Carbopack® C và Celite® 545 đã được sử dụng cho mục đích này và
nên được kích hoạt ở 130 °C (266 °F) trong tối thiểu 6 giờ. Để nguội và bảo quản
hỗn hợp trong bình hút ẩm.
7.8.10 Nitơ. Độ tinh khiết 99,999% (cực cao).
7.9 Phân tích mẫu.
7.9.1 Heli. Độ tinh khiết 99,999% (cực cao).
7.9.2 Tiêu chuẩn thêm chuẩn. Chuẩn bị các tiêu chuẩn định lượng một cách thuận tiện
nồng độ (ví dụ: 10 nanogam (ng)/mL) hoặc sử dụng các tiêu chuẩn thương mại nếu có, để cho phép
tăng chuẩn chính xác của chất chuẩn được dán nhãn ở các giai đoạn khác nhau của quá trình chuẩn bị mẫu và dịch chiết.
Bạn có thể điều chỉnh nồng độ tăng cường mẫu từ những khuyến nghị trong Bảng 23-7,
23-8 và 23-9 của phương pháp này để phù hợp với nồng độ của các hợp chất mục tiêu dự kiến
trong các mẫu nếu các tiêu chí hiệu suất trong Phần 13 của phương pháp này được đáp ứng.
Lưu ý: Khi điều chỉnh nồng độ tăng cường trong dịch chiết mẫu cuối cùng, hãy xem xét
các biến như phần dịch chiết được sử dụng và thể tích mẫu tiêm và hiệu chuẩn.
7.9.3 Chất chuẩn hấp phụ trước khi lấy mẫu. Chuẩn bị các dung dịch chuẩn gốc trong nonane để
kích hoạt thêm chuẩn để các hợp chất được đánh dấu đồng vị trong dịch chiết mẫu cuối cùng ở mức
nồng độ thể hiện dưới tiêu đề “Tiêu chuẩn hấp phụ trước khi lấy mẫu” trong Bảng 23-7, 23-
8 và 23-9 của phương pháp này, đối với các lớp hỗn hợp đích có thể áp dụng.
7.9.4 Chất chuẩn phục hồi bộ lọc trước chiết xuất. Chuẩn bị dung dịch chuẩn gốc trong nonane
để cho phép thêm chuẩn sao cho các hợp chất được đánh dấu đồng vị trong dịch chiết mẫu cuối cùng ở mức
nồng độ thể hiện dưới tiêu đề “Tiêu chuẩn phục hồi bộ lọc trước chiết xuất” trong Bảng 23-
7, 23-8, và 23-9 của phương pháp này, đối với các lớp hỗn hợp mục tiêu có thể áp dụng.
7.9.5 Chất chuẩn trước khi chiết. Chuẩn bị dung dịch chuẩn gốc trong nonane để kích hoạt
thêm chuẩn để các hợp chất được đánh dấu đồng vị trong dịch chiết mẫu cuối cùng ở
nồng độ thể hiện dưới tiêu đề “Chất chuẩn trước khi chiết xuất” trong Bảng 23-7, 23-8 và 23-9
của phương pháp này, đối với các lớp hỗn hợp đích có thể áp dụng.
7.9.6 Chất chuẩn tiền phân tích. Chuẩn bị các dung dịch chuẩn gốc trong nonane để có thể thêm chuẩn
sao cho các hợp chất được đánh dấu đồng vị trong dịch chiết mẫu cuối cùng ở nồng độ
thể hiện dưới tiêu đề “Tiêu chuẩn tiền phân tích” trong Bảng 23-7, 23-8 và 23-9 của phương pháp này,
cho các lớp hợp chất mục tiêu áp dụng.
8.0 Thu thập, Bảo quản và Lưu trữ Mẫu
8.1 Lấy mẫu. Phương pháp này liên quan đến việc thu thập và phục hồi nồng độ vết của
các hợp chất hữu cơ bán bay hơi mục tiêu. Do đó, nhân viên thu hồi và lấy mẫu tại hiện trường nên được
được đào tạo và có kinh nghiệm về các phương pháp tốt nhất để xử lý và sử dụng dung môi hữu cơ trong lĩnh vực
môi trường để phục hồi và bảo vệ mẫu khỏi bị nhiễm bẩn.
8.1.1 Chuẩn bị trước bài kiểm tra.
8.1.1.1 Làm sạch dụng cụ thủy tinh. Vệ sinh thật sạch đồ thủy tinh trước khi sử dụng. phần này
cung cấp một quy trình được đề xuất, nhưng bất kỳ quy trình nào liên tục dẫn đến nhiễm bẩn
dụng cụ thủy tinh miễn phí đáp ứng các tiêu chí LMB trong Phần 13.1 của phương pháp này là chấp nhận được.
8.1.1.1.1 Ngâm tất cả các dụng cụ thủy tinh trong nước xà phòng nóng (Alconox® hoặc tương đương).
8.1.1.1.2 Rửa sạch bằng nước máy nóng.
8.1.1.1.3 Rửa sạch bằng nước khử ion/nước cất.
8.1.1.1.4. Tráng bằng metanol.
8.1.1.1.5 Tráng bằng toluen.
8.1.1.1.6 Có thể nướng đồ thủy tinh ở nhiệt độ lên đến 400 °C (752 °F) trong tối thiểu 2 giờ.
cần thiết để loại bỏ chất gây ô nhiễm hoặc chất cản trở từ các mẫu đặc biệt bẩn. Cho phép
dụng cụ thủy tinh để nguội sau khi nướng.

Lưu ý: Nướng nhiều lần dụng cụ thủy tinh có thể tạo ra các vị trí hoạt động trên bề mặt thủy tinh có thể
hấp thụ không thể đảo ngược các hợp chất mục tiêu.
8.1.1.1.7 Đậy các lỗ của dụng cụ thủy tinh bằng nắp đậy thủy tinh sạch hoặc lá nhôm đã làm sạch
(xem Phần 6.2.6 của phương pháp này).
8.1.1.1.8. Tráng dụng cụ thủy tinh ngay trước khi sử dụng bằng axeton và toluen.
Lưu ý: Để chuẩn bị dụng cụ thủy tinh bị bẩn nhiều, hãy loại bỏ cặn bề mặt khỏi dụng cụ thủy tinh
bằng cách ngâm trong nước xà phòng nóng, rửa sạch bằng nước nóng, sau đó ngâm với axit không cromic
thuốc thử làm sạch oxy hóa trong axit mạnh (ví dụ: NOCHROMIX® được điều chế theo
hướng dẫn của nhà sản xuất). Sau khi ngâm axit, rửa sạch bằng nước nóng và lặp lại quá trình làm sạch
các thủ tục trong Mục 8.1.1.1 của phương pháp này.
8.1.1.2 Mô-đun hấp phụ. Tải các mô-đun ở khu vực sạch sẽ để tránh nhiễm bẩn. Đổ đầy
một mô-đun có 20 đến 40 g XAD–2. Mô-đun tăng đột biến trước sự kiện lấy mẫu, nhưng không tăng đột biến
các mô-đun trong lĩnh vực này. Thêm chất chuẩn hấp phụ trước khi lấy mẫu vào phần tư trên cùng của
lớp chất hấp phụ chứ không phải ở trên cùng hoặc dưới cùng của lớp chất hấp phụ. Thêm đủ tăng đột biến
(picogram (pg)/mô-đun) để dẫn đến nồng độ lý thuyết của mẫu cuối cùng được chỉ định trong
Bảng 23-7, 23-8 và 23-9 của phương pháp này đối với PCDD/PCDF, PAH và PCB tương ứng, và
cao hơn nồng độ hiệu chuẩn thấp nhất để đảm bảo độ thu hồi chuẩn là định lượng.
Đối với các mẫu có nồng độ hợp chất mục tiêu đã biết hoặc dự đoán cao hơn đáng kể hoặc
thấp hơn nồng độ quy định trong các bảng này, điều chỉnh tiêu chuẩn chất hấp phụ trước khi lấy mẫu
nồng độ với nồng độ hợp chất tự nhiên dự kiến, nhưng không ít hơn 10 lần so với nồng độ
giới hạn phát hiện phương pháp (MDL). Làm theo XAD–2 bằng bông thủy tinh đã làm sạch và đậy chặt cả hai
các đầu cuối của mô-đun. Đối với phân tích bao gồm PAH, hãy sử dụng các mô-đun tăng vọt trong vòng 14 ngày kể từ ngày
sự chuẩn bị. Xem Bảng 23-10 của phương pháp này để biết điều kiện bảo quản.
8.1.1.3 Hệ thống lấy mẫu. Hình 23-1 của phương pháp này cho thấy chuỗi lấy mẫu hoàn chỉnh.
Thực hiện theo các phương pháp hay nhất bằng cách duy trì tất cả các thành phần của chuỗi lấy mẫu theo
quy trình được mô tả trong APTD–0576 Bảo trì, Hiệu chuẩn và Vận hành Isokinetic
Thiết bị lấy mẫu nguồn (US EPA 1972).
8.1.1.4 Silica gel. Cân vài phần 200 đến 300 g silica gel trong bình kín khí.
chính xác đến 0,5 g. Ghi lại tổng trọng lượng của silica gel cộng với vật chứa, trên
bên ngoài mỗi container. Thay vào đó, cân trực tiếp silica gel trong bình hấp thụ hoặc
giá đỡ lấy mẫu ngay trước khi lấy mẫu.

8.1.1.5 Bộ lọc. Kiểm tra từng bộ lọc dưới ánh sáng xem có bất thường và sai sót hoặc rò rỉ lỗ kim không.
Đóng gói các bộ lọc phẳng trong hộp thủy tinh sạch. Không đánh dấu các bộ lọc bằng mực hoặc bất kỳ thứ gì khác
chất gây ô nhiễm.
8.1.2 Xác định sơ bộ. Sử dụng các quy trình được chỉ định trong Mục 8.2 của Phương pháp
5 của Phụ lục A-3 đến 40 CFR Phần 60.
8.1.2.1 Thể tích mẫu. Trừ khi được quy định khác trong một quy tắc, quy định hoặc quy định hiện hành
cho phép, lấy mẫu tối thiểu 2 phút tại mỗi điểm đi qua. Phương pháp này khuyến nghị
lấy mẫu tối thiểu 2,5 mét khối tiêu chuẩn khô (dscm).
8.1.2.2 Đối với các quy trình vận hành liên tục, sử dụng cùng thời gian lấy mẫu ở mỗi lần di chuyển
điểm. Để tránh các lỗi chấm công, hãy sử dụng một số nguyên hoặc một số nguyên cộng với nửa phút cho mỗi
điểm đi ngang.
8.1.2.3 Đối với các quy trình theo lô, hãy xác định khoảng thời gian chu kỳ hoạt động tối thiểu, chia
thời gian lấy mẫu đồng đều giữa số lượng điểm đi ngang được yêu cầu. Sau khi lấy mẫu tất cả
đi qua các điểm một lần, lấy mẫu lại từng điểm trong cùng khoảng thời gian trên mỗi điểm lấy mẫu trong
đảo ngược thứ tự cho đến khi hoàn thành chu kỳ hoạt động. Lấy mẫu tất cả các điểm đi qua ít nhất một lần
trong mỗi lần chạy thử.
8.1.3 Chuẩn bị đoàn lấy mẫu.
8.1.3.1 Trong quá trình chuẩn bị tại hiện trường và lắp ráp đoàn lấy mẫu, giữ cho tất cả đoàn
niêm phong các lỗ mà ô nhiễm có thể xâm nhập cho đến ngay trước khi lắp ráp hoặc cho đến khi lấy mẫu xong
sắp bắt đầu. Để bảo vệ mô đun chất hấp phụ khỏi bức xạ nhiệt và ánh sáng mặt trời, bạn phải bọc
mô-đun bằng lá nhôm hoặc vật liệu phù hợp khác có khả năng che chắn mô-đun khỏi
ánh sáng. Nhiệt độ nhựa hấp phụ XAD–2 không bao giờ được vượt quá 50 °C (122 °F) vì
phân hủy nhiệt sẽ xảy ra. Làm sạch và chuẩn bị một bộ hoàn chỉnh của tàu lấy mẫu
các bộ phận sẽ tiếp xúc với mẫu cho mỗi lần chạy lấy mẫu, bao gồm một bộ hoàn chỉnh được
được sử dụng như một khoảng trống bằng chứng đào tạo tại hiện trường như một công cụ để đánh giá sự chuẩn bị và tiềm năng của thiết bị
ô nhiễm trong quá trình phục hồi mẫu như được mô tả trong Mục 9.6 của phương pháp này.
8.1.3.2 Cho khoảng 100 mL nước vào bình hấp thụ thứ hai và thứ ba nhưng để nguyên
bình hấp thụ thứ nhất và thứ tư rỗng. Chuyển khoảng 200 g silica gel trở lên từ
bình chứa đến bình hấp thụ thứ năm. Cân từng bình hấp thụ và mô đun chất hấp phụ, bao gồm
lắp mũ, chính xác đến 0,5 g bằng cách sử dụng cân tại hiện trường và ghi lại trọng lượng đối với độ ẩm
sự quyết tâm. Lấy lá nhôm ra khỏi mô đun chất hấp phụ trước khi cân. Giữ cái
tránh ánh nắng trực tiếp và bọc lại mô-đun bằng giấy bạc ngay sau khi ghi
trọng lượng mô-đun.
8.1.3.3 Sử dụng nhíp hoặc găng tay phẫu thuật sạch dùng một lần, đặt bộ lọc vào bộ lọc
người giữ. Đảm bảo rằng bộ lọc được đặt đúng tâm và miếng đệm được đặt đúng cách để tránh
dòng khí mẫu thoát khỏi bộ lọc. Kiểm tra bộ lọc để tìm nước mắt sau khi hoàn thành
cuộc họp.
8.1.3.4 Chuẩn bị bên trong đầu lấy mẫu và vòi lấy mẫu bằng cách chải từng bộ phận
trong khi rửa ba lần mỗi lần bằng axeton và toluen. Lắp đặt vòi đã chọn, sử dụng
các hệ thống kết nối được mô tả trong Mục 6.1.2 của phương pháp này. Đánh dấu đầu dò bằng khả năng chịu nhiệt
băng hoặc bằng một số phương pháp khác để biểu thị khoảng cách thích hợp vào ngăn xếp hoặc ống dẫn cho mỗi
điểm lấy mẫu. Lắp ráp đoàn tàu như trong Hình 23–1 của phương pháp này. Định hướng chất hấp phụ
đun theo phương thẳng đứng để hơi ẩm ngưng tụ chảy vào bình hấp thụ thứ nhất. Xem APTD-0576
Bảo trì, hiệu chuẩn và vận hành thiết bị lấy mẫu nguồn Isokinetic (US EPA
1972) để biết chi tiết.
8.1.3.5 Bật bơm tuần hoàn đến mô đun chất hấp phụ và cuộn dây ngưng tụ và
bắt đầu theo dõi nhiệt độ của khí đi vào mô đun chất hấp phụ. Đảm bảo phù hợp
nhiệt độ của khí đi vào mô đun chất hấp phụ trước khi tiến hành.
8.1.4 Quy trình kiểm tra rò rỉ. Tương tự như Mục 8.4 của Phương pháp 5 của Phụ lục A-3 đến 40
CFR Phần 60.
8.1.5 Vận hành tàu lấy mẫu. Tương tự như Mục 8.5.1 đến 8.5.9 của Phương pháp 5 của
Phụ lục A-3 đến 40 CFR phần 60.
8.1.5.1 Theo dõi nhiệt độ bộ lọc bằng cảm biến và ghi lại nhiệt độ bộ lọc
trong quá trình lấy mẫu để đảm bảo nhiệt độ khí mẫu thoát ra khỏi bộ lọc là 120 °C ± 14 °C (248 °F
± 25 °F), hoặc nhiệt độ khác như được chỉ định bởi một phần phụ hiện hành của tiêu chuẩn hoặc
được Quản trị viên chấp thuận cho việc áp dụng phương pháp này.
8.1.5.2 Trong quá trình thử nghiệm, bạn phải ghi lại nhiệt độ của khí đi vào XAD-2
mô đun hấp phụ. Nhiệt độ của khí không được vượt quá 20 °C (68 °F) để thu giữ hiệu quả
của các hợp chất mục tiêu.

8.2 Thu hồi mẫu. Bắt đầu quy trình làm sạch ngay sau khi đầu dò được lấy ra khỏi
ngăn xếp vào cuối giai đoạn lấy mẫu. Làm kín đầu vòi của đầu dò lấy mẫu bằng PTFE
băng dính hoặc giấy nhôm sạch (ví dụ: tráng toluene).
8.2.1 Khi đầu dò có thể được xử lý an toàn, hãy lau sạch tất cả các hạt vật chất bên ngoài gần
đầu của đầu dò. Tiến hành kiểm tra rò rỉ sau kiểm tra. Tháo đầu dò ra khỏi tàu và đóng lại
cắt cả hai đầu bằng băng PTFE hoặc giấy nhôm sạch. Bịt kín lối vào tàu bằng PTFE
băng dính, nắp thủy tinh nhám hoặc giấy nhôm sạch.
8.2.2 Chuyển đầu dò và cụm bình hấp thụ đến khu vực làm sạch. Phương pháp này
đề nghị làm sạch và bao quanh khu vực này để giảm thiểu khả năng mất hoặc nhiễm bẩn
mẫu. Để tránh ô nhiễm mẫu và tiếp xúc không cần thiết với hóa chất độc hại,
không được phép hút thuốc hoặc ăn uống trong khu vực thu hồi mẫu.
8.2.3 Kiểm tra đoàn tàu trước và trong khi tháo dỡ. Lưu ý và ghi lại bất kỳ sự bất thường nào
điều kiện (ví dụ: bộ lọc bị hỏng, chất lỏng hấp thụ có màu). Phục hồi và chuẩn bị mẫu cho
vận chuyển như sau trong Mục 8.2.4 đến 8.2.12 của phương pháp này.
8.2.4 Bình chứa số 1. Đậy kín giá đỡ bộ lọc hoặc cẩn thận tháo bộ lọc ra khỏi
giá đỡ bộ lọc và đặt nó vào thùng chứa được xác định của nó. Nếu cần phải tháo bộ lọc, hãy sử dụng
cặp nhíp đã được làm sạch để xử lý bộ lọc. Nếu cần, hãy gập bộ lọc sao cho hạt
bánh nằm trong nếp gấp. Chuyển cẩn thận bất kỳ hạt vật chất và sợi lọc nào vào thùng chứa
dính vào miếng đệm giữ bộ lọc bằng cách sử dụng bàn chải lông khô trơ và lưỡi dao sắc.
Đậy kín vật chứa và bảo quản mát (≤ 20 °C, 68 °F) để vận chuyển đến phòng thí nghiệm.
8.2.5 Mẫu mô đun chất hấp phụ. Tháo mô-đun ra khỏi tàu, đậy chặt cả hai
kết thúc bằng nắp phù hợp và băng PTFE, tháo giấy bạc, xả nước tuần hoàn ra khỏi
mô-đun, cân và ghi lại khối lượng mô-đun, đồng thời dán nhãn cho mô-đun chất hấp phụ. độ ẩm
phép đo tại hiện trường bằng cách sử dụng tàu Phương pháp 23 yêu cầu cân mô-đun chất hấp phụ
trước khi lấy mẫu và sau khi lấy mẫu như một phần của quá trình thu hồi mẫu.
8.2.6 Bình chứa số 2. Thu hồi định lượng vật liệu lắng đọng trong vòi, mặt trước
một nửa giá đỡ bộ lọc và lốc xoáy, nếu được sử dụng, bằng cách chải trong khi rửa ba lần bằng
axeton, sau đó rửa ba lần bằng toluen. Thu gom tất cả nước rửa vào Thùng chứa số 2.
8.2.7 Rửa nửa sau của giá đỡ bộ lọc ba lần bằng axeton, sau đó rửa ba lần.
rửa bằng toluen. Rửa sạch đường truyền mẫu giữa bộ lọc và bình ngưng ba
lần bằng axeton, sau đó ba lần tráng bằng toluen. Nếu sử dụng một bình ngưng riêng biệt và
mô đun hấp phụ, tráng bình ngưng ba lần bằng axeton, sau đó tráng ba lần bằng
toluen. Gom tất cả nước rửa vào Thùng chứa số 2 và đánh dấu mức chất lỏng trên
thùng đựng hàng.
8.2.8 Trọng lượng ẩm. Cân mô đun chất hấp phụ, bình hấp thụ và bình hấp thụ silica gel
trong khoảng ± 0,5 g bằng cách sử dụng cân hiện trường và ghi lại trọng lượng. Thông tin này được yêu cầu để
tính toán độ ẩm của khí thải. Đối với các phép đo chỉ dành cho PCDD/PCDF, hãy loại bỏ
chất lỏng sau khi đo và ghi trọng lượng.
8.2.9 Bình chứa số 3. Bạn phải lưu và phân tích các mẫu nước trong bình hấp thụ nếu PAH và/hoặc
PCB là các hợp chất mục tiêu. Phục hồi định lượng các mẫu nước trong bình hấp thụ để phân tích nếu
PAH và/hoặc PCB là các hợp chất mục tiêu bằng cách rửa ba lần bằng axeton, sau đó rửa ba lần.
rửa bằng toluen. Thu gom nước trong bình hấp thụ và nước rửa trong Thùng chứa số 3 và đánh dấu mức
chất lỏng trên bình chứa.
8.2.10 Silica gel. Lưu ý màu sắc của silica gel chỉ thị để xác định xem nó đã được
hoàn toàn chi tiêu và báo cáo tình trạng của nó trên bảng dữ liệu hiện trường.
8.2.11 Xử lý, bảo quản, lưu trữ và vận chuyển mẫu tại hiện trường. Lưu trữ tất cả các lĩnh vực
các mẫu tạm thời ở điều kiện mát (≤ 20 °C, 68 °F) và tối trước khi vận chuyển đến
phòng thí nghiệm. Vận chuyển mẫu ở nhiệt độ mát (≤ 20 °C, 68 °F), được che chắn khỏi tia cực tím. Ngoài ra,
tuân theo các quy trình trong Hiệp hội Thử nghiệm và Vật liệu Hoa Kỳ (ASTM) D6911-15 (Hướng dẫn
để đóng gói và vận chuyển các mẫu môi trường để phân tích trong phòng thí nghiệm) cho tất cả các mẫu,
nơi thích hợp. Để tránh nhiễm bẩn mẫu, đặc biệt chú ý đến độ sạch
trong quá trình vận chuyển, xử lý tại hiện trường, lấy mẫu, phục hồi và phân tích trong phòng thí nghiệm, cũng như trong quá trình
chuẩn bị hộp mực hấp phụ.
8.2.12 Lưu mẫu. Quy trình và tài liệu thích hợp cho chuỗi mẫu của
lưu ký là rất quan trọng để đảm bảo tính toàn vẹn của dữ liệu. Thực hiện theo quy trình chuỗi hành trình sản phẩm trong ASTM
D4840-99(2018)e1 (Hướng dẫn Tiêu chuẩn về Quy trình Chuỗi hành trình sản phẩm mẫu) cho tất cả các mẫu
(bao gồm cả mẫu hiện trường và mẫu trắng).
8.3 Điều kiện bảo quản mẫu và thời gian lưu mẫu trong phòng thí nghiệm.
8.3.1 Bảng 23-10 của phương pháp này tóm tắt các điều kiện bảo quản mẫu và
thời gian giữ phòng thí nghiệm.

8.3.2 Bảo quản nước rửa của đoàn lấy mẫu và bộ lọc mẫu trong bóng tối ở điều kiện bảo quản trong
Bảng 23-10 từ khi phòng xét nghiệm nhận mẫu đến khi phân tích.
8.3.3 Bạn có thể lưu trữ các mẫu chất hấp phụ để phân tích PCDD/PCDF hoặc PCB trước khi
chiết trong bóng tối ở 6 °C (43 °F) hoặc thấp hơn trong tối đa một năm kể từ khi phòng thí nghiệm
nhận các mẫu.
Lưu ý: Thời gian giữ được liệt kê trong phương pháp này đối với các mẫu chất hấp phụ đối với PCDD/PCDF và
PCB được khuyến nghị vì các hợp chất này rất ổn định trong các điều kiện được liệt kê trong tài liệu này.
phần.
8.3.4 Bảo vệ các mẫu chất hấp phụ dùng để phân tích PAH khỏi tia cực tím. Bạn
có thể lưu trữ các mẫu chất hấp phụ để phân tích PAH trong bóng tối ở 6 °C (43 °F) hoặc thấp hơn trong tối đa 30
ngày kể từ khi phòng thí nghiệm nhận được mẫu.
8.3.5. Phân tích dịch chiết PAH trong vòng 40 ngày kể từ ngày chiết.
8.3.6 Bạn có thể lưu trữ các phần mẫu bao gồm các chiết xuất PCDD/PCDF, PAH được lưu trữ
và/hoặc các mẫu PCB trong bóng tối ở -10 °C (14 °F) trở xuống trong tối đa một năm. Dịch chiết mẫu phải
không được lưu trữ với septa xuyên thủng.
Lưu ý: Thời gian giữ được liệt kê trong phương pháp này đối với các phần mẫu đối với PCDD/PCDF và PCB
là những khuyến nghị vì các hợp chất này rất ổn định trong các điều kiện được liệt kê trong tài liệu này.
phần.
9.0 Kiểm soát chất lượng
Lưu ý: Để ghi nhận những tiến bộ đang diễn ra trong lấy mẫu và phân tích
công nghệ và để cho phép nhóm thử nghiệm vượt qua độ nhạy của chất phân tích và nhiễu ma trận,
phương pháp này cho phép một số tùy chọn nhất định để tăng khối lượng lấy mẫu và cải thiện
phân tách và chất lượng của kết quả phân tích đối với các chất cần phân tích. Nó là của phòng thí nghiệm
trách nhiệm thiết lập các điều kiện để chiết xuất, làm sạch và lấy mẫu tối ưu.
nồng độ để đáp ứng các tiêu chí thực hiện trong phương pháp này. Tuy nhiên, bạn không thể thay đổi
kỹ thuật lấy mẫu và phân tích cơ bản, lấy mẫu đẳng tốc với bộ sưu tập chất hấp phụ
môi trường tiếp theo là chiết xuất mẫu, phát hiện HRMS và định lượng pha loãng đồng vị
thủ tục. Mục 13 của phương pháp này chỉ định các tiêu chí hiệu suất để đảm bảo rằng các tùy chọn
được sử dụng cho một tập hợp mẫu và các chất phân tích quan tâm bằng hoặc tốt hơn độ đặc hiệu của
kỹ thuật trong phương pháp này. Yêu cầu tối thiểu của phương pháp này bao gồm
trình diễn ban đầu về khả năng (IDC) và các yêu cầu QC liên tục. Phân tích
nhóm sẽ thực hiện IDC để chứng minh độ chính xác và độ chính xác có thể chấp nhận được với phương pháp này
như được mô tả trong Mục 9.3. QC đang diễn ra bao gồm thực hiện các CCV và LMB để đánh giá
hoạt động của một phòng thí nghiệm riêng lẻ so với các tiêu chí trong phương pháp này. phương pháp
bao gồm phân tích các mẫu được trộn với các hợp chất được dán nhãn để đánh giá và ghi lại dữ liệu
chất lượng. Hiệu suất của phòng thí nghiệm được so sánh với các tiêu chí hiệu suất đã thiết lập để xác định xem
kết quả phân tích đáp ứng các đặc tính hiệu suất và yêu cầu của phương pháp.
9.1 Ghi lại và báo cáo dữ liệu và thông tin sẽ cho phép người đánh giá độc lập
xác nhận việc xác định từng nồng độ hợp chất mục tiêu. Ghi lại và báo cáo dữ liệu dưới dạng
được mô tả trong Mục 9.1.1 đến 9.1.7 của phương pháp này và kết quả tiêu chí hiệu suất được yêu cầu
trong Phần 13 của phương pháp này.
9.1.1 Số mẫu và các số nhận dạng mẫu khác. Mỗi mẫu phải có một độc đáo
định danh.
9.1.2 Thể tích mẫu hiện trường.
9.1.3 Ngày lấy mẫu tại hiện trường.
9.1.4 Ngày khai thác.
9.1.5 Ngày giờ phân tích.
9.1.6 Trình tự phân tích/thời gian chạy.
9.1.7 Báo cáo định lượng.
9.1.7.1 Phương pháp này không coi dữ liệu được gắn cờ EMPC là nồng độ bằng không.
Tính toán và báo cáo nồng độ EMPC.
9.1.7.2 Để xác định sự tuân thủ với bất kỳ tiêu chuẩn PCDD và PCDF nào được phát triển bằng cách sử dụng
0 đối với các giá trị thấp hơn EDL của phương pháp, bao gồm các tiêu chuẩn phát thải của liên bang sử dụng
Phương pháp 23 được ban hành theo 40 CFR Phần 60 và 63 trước ngày 20 tháng 3 năm 2023 sử dụng số 0 cho
xác định nồng độ tổng và trọng lượng khi hợp chất mục tiêu không được phát hiện.
Đối với tất cả các trường hợp khác, trừ khi được quy định khác trong các quy định, giấy phép hoặc
các yêu cầu khác, khi hợp chất mục tiêu được đo bằng hoặc thấp hơn EDL, hãy sử dụng EDL làm
nồng độ để tính toán tuân thủ.
9.1.7.3 Đối với mỗi mẫu, bạn phải báo cáo EDL, MDL, LMB và Bằng chứng huấn luyện tại hiện trường
Kết quả trắng và kết quả phân tích hợp chất mục tiêu.
9.2 Phục hồi tiêu chuẩn được đánh dấu đồng vị.
9.2.1 Chất chuẩn hấp phụ trước khi lấy mẫu và Chất chuẩn phục hồi bộ lọc chiết trước
phục hồi. Chất chuẩn hấp phụ trước khi lấy mẫu và chất chuẩn phục hồi bộ lọc trước khi chiết
sự thu hồi phải chứng minh trên cơ sở mỗi mẫu rằng sự thu hồi của tiêu chuẩn được dán nhãn đã đạt được
các yêu cầu tại Mục 13 của phương pháp này. Phục hồi dưới phạm vi chấp nhận được cho
tiêu chuẩn hấp phụ trước khi lấy mẫu có thể là một dấu hiệu cho thấy sự đột phá trong chuỗi lấy mẫu.
9.2.1.1 Nếu phần trăm thu hồi trung bình của chất hấp phụ tiêu chuẩn trước khi lấy mẫu dưới 70%,
quá trình lấy mẫu không hợp lệ và phải lặp lại thử nghiệm ngăn xếp. Thay vào đó, bạn không
phải lặp lại kiểm tra ngăn xếp cho các phân tích không hợp lệ nếu chất chuẩn hấp phụ trước khi lấy mẫu trung bình
phần trăm phục hồi là 25% trở lên và bạn chia kết quả cuối cùng cho phần trước
lấy mẫu thu hồi phần trăm trung bình tiêu chuẩn hấp phụ.
9.2.1.2 Nếu phần trăm thu hồi của tất cả chất chuẩn thu hồi bộ lọc trước chiết xuất
hợp chất dưới 70%, bạn có thể phân tích lại mẫu. Nếu sự phục hồi vẫn còn dưới giới hạn,
trích xuất lấy mẫu bộ lọc không hợp lệ và bạn phải lặp lại lấy mẫu ngăn xếp hoặc lỗ thông hơi và
phân tích tiếp theo.
9.2.2 Độ thu hồi tiêu chuẩn trước chiết xuất. Độ thu hồi tiêu chuẩn trước khi khai thác phải
chứng minh trên cơ sở mỗi mẫu rằng sự phục hồi của tiêu chuẩn được dán nhãn đã đạt được
các yêu cầu trong Mục 13.15 của phương pháp này. Nếu các tiêu chí khôi phục không được đáp ứng, bạn có thể
phân tích lại mẫu. Nếu các tiêu chí phục hồi vẫn không được đáp ứng, thì lần lấy mẫu không hợp lệ và
kiểm tra ngăn xếp phải được lặp lại. Phục hồi bên ngoài phạm vi chấp nhận được cho khai thác trước
tiêu chuẩn là dấu hiệu cho thấy quy trình chuẩn bị mẫu không giải quyết thỏa đáng vấn đề mẫu
và hoặc xử lý ma trận mẫu để thu hồi các hợp chất mục tiêu gốc.
9.2.3 Phản ứng tiêu chuẩn tiền phân tích. Độ thu hồi tiêu chuẩn trước khi phân tích phải chứng minh
trên cơ sở mỗi mẫu tín hiệu tiêu chuẩn được dán nhãn đầy đủ đáp ứng các yêu cầu trong Phần
13.16 của phương pháp này. Thêm chất chuẩn trước khi phân tích vào mọi mẫu (bao gồm mẫu trắng, mẫu QC,
và dung dịch hiệu chuẩn) ở nồng độ đã biết. Nếu các mẫu đã chuẩn bị không đáp ứng các yêu cầu ban đầu
phân tích các tiêu chí phản hồi tiêu chuẩn, bạn có thể phân tích lại và/hoặc chuẩn bị và phân tích kho lưu trữ
các mẫu để cố gắng đáp ứng các yêu cầu đối với các hợp chất không đáp ứng phân tích trước
tiêu chí trả lời chuẩn. Độ nhạy kém so với đáp ứng hiệu chuẩn ban đầu có thể cho thấy
lỗi tiêm hoặc trôi dụng cụ.
9.3 Trình diễn năng lực ban đầu (IDC). IDC phải được thực hiện thành công
trước khi phân tích các mẫu hiện trường bằng cách đáp ứng các yêu cầu QC trong Bảng 23-18. IDC phải
được lặp lại nếu các thay đổi được thực hiện đối với các thông số phân tích chưa được xác nhận trước đó trong quá trình
IDC. Điều này có thể bao gồm, ví dụ, thay đổi thể tích mẫu, chọn thay thế
ion định lượng, mở rộng phạm vi hiệu chuẩn, thêm tiêu chuẩn tiền phân tích bổ sung, hoặc
thêm chất chuẩn trước chiết bổ sung. Phạm vi hiệu chuẩn tương tự được sử dụng trong IDC phải
được sử dụng để phân tích các mẫu hiện trường.
9.3.1 Thực hiện hiệu chuẩn ban đầu theo quy trình trong Phần 10. Mức thấp nhất
tiêu chuẩn hiệu chuẩn được sử dụng để thiết lập hiệu chuẩn ban đầu không được nhỏ hơn ba lần so với
MĐL. Hiệu chuẩn ban đầu phải đáp ứng các tiêu chí hiệu suất trong Mục 13.9.
9.3.2 Xác nhận nồng độ hiệu chuẩn thấp nhất. Thiết lập nồng độ mục tiêu cho
chuẩn hiệu chuẩn thấp nhất dựa trên mục đích sử dụng của phương pháp. hiệu chuẩn thấp nhất
nồng độ có thể được thiết lập bởi phòng thí nghiệm hoặc báo cáo định lượng thấp nhất theo chương trình
yêu cầu. Đường chuẩn phòng thí nghiệm phải được đặt bằng hoặc thấp hơn mức này. Thực hiện bảy
lặp lại các phân tích của mẫu hiệu chuẩn được chuẩn bị ở nồng độ hiệu chuẩn thấp nhất được đề xuất.
Các phân tích lặp lại của các chất chuẩn có nồng độ hiệu chuẩn thấp nhất phải đáp ứng các tiêu chí trong
Mục 13.9 và 13.17.1.
Lưu ý: Cân nhắc rằng việc thiết lập nồng độ hiệu chuẩn thấp nhất quá thấp có thể gây ra
thất bại lặp đi lặp lại của các yêu cầu QC đang diễn ra.
9.3.3 Tính Thống kê hiệu chuẩn thấp nhất. Tính giá trị trung bình và độ lệch chuẩn
cho từng chất phân tích trong các lần lặp lại này (những lần lặp lại được sử dụng trong Phần 9.3.2). Xác định Half Range cho
khoảng thời gian dự đoán của kết quả (HRPIR) bằng phương trình 23-13. Tính trên và dưới
Giới hạn cho Khoảng thời gian dự đoán của kết quả (PIR) với các phương trình 23-14 và 23-15.
9.3.4 Tiêu chí chấp nhận điểm hiệu chuẩn thấp nhất. Khả năng đo lường của phòng thí nghiệm
nồng độ chất phân tích xuống điểm hiệu chuẩn thấp nhất được xác nhận nếu các tiêu chí được trình bày
trong Mục 13.17.1 được đáp ứng. Nếu các tiêu chí này không được đáp ứng, điểm hiệu chuẩn thấp nhất như được đặt
quá thấp và phải được khẳng định ở nồng độ cao hơn.

9.3.5 Trình diễn nền hệ thống thấp. Phân tích một LMB sau mức cao nhất
tiêu chuẩn trong phạm vi hiệu chuẩn. Nếu sử dụng hệ thống khai thác tự động, LMB phải được
trích xuất trên mỗi cổng. Tiêu chí thực hiện được trình bày trong Mục 13.1. Lưu ý: Khi sử dụng
hệ thống tự động, phải sử dụng cùng một hệ thống cho các mẫu và mẫu QC, chẳng hạn như mẫu trắng
và kiểm tra nhựa.
9.3.6 Xác minh hiệu chuẩn ban đầu. QCS phải được phân tích trong IDC, và sau đó
sau mỗi lần hiệu chuẩn ban đầu sau đó (tối thiểu hàng quý). QCS là mức trung bình
chuẩn được chuẩn bị từ chuẩn nguồn thứ hai hoặc được chuẩn bị từ nguồn chuẩn khác
từ nguồn chuẩn hiệu chuẩn. Mục đích của QCS là để xác minh tính toàn vẹn của
tiêu chuẩn hiệu chuẩn chính. Tiêu chí chấp nhận được trình bày trong Mục 13.11.
9.3.7 MDL. Thực hiện xác định MDL bằng cách sử dụng tối thiểu bảy mũi nhọn kết hợp
các mẫu phương tiện lọc/chất hấp thụ, tăng vọt trong vòng 2 đến 10 lần so với MDL dự kiến và bảy LMB
(màng lọc/môi trường hấp thụ kết hợp) thông qua tất cả các bước của phương pháp tuân theo các yêu cầu trong
40 CFR Phần 136 Phụ lục B. Xác nhận hợp chất mục tiêu đáp ứng nhận dạng định tính
tiêu chí trong Mục 13.12 và 13.13. Các tiêu chí để xác định MDL được trình bày trong
Mục 13.6.1 của phương pháp này.
9.3.8 Xác nhận MDL. Xác nhận MDL mới được xác định bằng cách chuẩn bị mức độ thấp
thêm mẫu phương tiện lọc/chất hấp thụ kết hợp bằng cách thêm chất hấp thụ với mục tiêu gốc
các hợp chất ở mức gấp 1 đến 5 lần MDL và chất chuẩn chiết xuất trước ở nồng độ được sử dụng để
lấy mẫu hiện trường và phân tích. Tiêu chí để xác nhận MDL được trình bày trong
Mục 13.6.1 của phương pháp này.
9.3.9 Thể hiện độ chính xác. Chuẩn bị, trích xuất và phân tích bảy bản sao tăng vọt
các mẫu trong Lô chiết xuất hợp lệ. Củng cố các mẫu tăng vọt gần điểm giữa của ban đầu
đường chuẩn. Tiêu chí được trình bày trong Mục 13.17.2 và Bảng 23-18. trình diễn
chỉ được lặp lại cho các hợp chất không thành công.
9.3.10 Chứng minh độ chính xác. Sử dụng cùng một bộ dữ liệu sao chép được tạo cho
Mục 9.3.9 của phương pháp này, tính % thu hồi trung bình. Tiêu chí được trình bày trong
Mục 13.17.3 và Bảng 23-18. Trình diễn chỉ được lặp lại cho các hợp chất không thành công.
9.4 LMB. Đánh giá ô nhiễm nền từ dụng cụ thủy tinh, thiết bị, dung môi,
tiêu chuẩn và phương tiện được sử dụng cho lô mẫu sử dụng LMB được chuẩn bị và phân tích giống hệt nhau
đối với các mẫu hiện trường, bao gồm các tiêu chuẩn được dán nhãn giống nhau, môi trường, natri sulfat, bông thủy tinh,
dụng cụ thủy tinh, dung môi, v.v. Phải chiết LMB với mỗi lô mẫu. Phân tích một
LMB ít nhất một lần trong mỗi chuỗi phân tích hoặc cứ sau 12 giờ, tùy theo khoảng thời gian nào
ngắn hơn. Nếu cần nhiều LMB cho một chuỗi phân tích, hãy báo cáo LMB ban đầu
liên quan đến mỗi giai đoạn phân tích 12 giờ.
9.5 EDL. Tính toán EDL bằng Công thức 23-11 của phương pháp này.
Lưu ý: Nếu giới hạn tuân thủ áp dụng là tổng dioxin hoặc tổng furan, hãy báo cáo tổng
các EDL cho tất cả các hợp chất mục tiêu. Nếu giới hạn quy tắc áp dụng là giá trị TEQ, hãy báo cáo tổng
của các EDL cho tất cả các hợp chất đích nhân với TEF cụ thể của hợp chất tương ứng của chúng.
9.6 Đánh giá trống bằng chứng huấn luyện tại hiện trường. Tiến hành ít nhất một trường đào tạo bằng chứng trống cho
mỗi loạt thử nghiệm tại một cơ sở duy nhất. Một khoảng trống bằng chứng đào tạo hiện trường được sử dụng để đánh giá thiết bị
chuẩn bị và khả năng nhiễm bẩn trong quá trình thu hồi mẫu và bao gồm đầy đủ
đoàn tàu lắp ráp tại địa điểm lấy mẫu. Chuẩn bị và lắp ráp đoàn tàu trống bằng chứng huấn luyện tại hiện trường trong một
giống hệt như mô tả trong Phần 8.1.3 và 8.1.4 của phương pháp này bằng dụng cụ thủy tinh
từ cùng một đợt chuẩn bị với các mẫu hiện trường. Tàu trống bằng chứng tàu hiện trường phải
vẫn được lắp ráp trong cùng một khoảng thời gian trung bình mà các mẫu được thu thập. Khôi phục trường
đào tạo đào tạo trống đào tạo như được mô tả trong Mục 8.2 của phương pháp này. Làm theo tất cả các bước tiếp theo để
huấn luyện tại hiện trường chuẩn bị và phân tích mẫu huấn luyện trống được sử dụng cho các mẫu tại hiện trường bao gồm cả dữ liệu
Báo cáo. Mục 13.1 của phương pháp này mô tả các tiêu chí cho khoảng trống bằng chứng huấn luyện trường.
10.0 Hiệu chuẩn và Tiêu chuẩn hóa
10.1 Hệ thống lấy mẫu. Tương tự như Mục 6.1 và 10.1 đến 10.7 của Phương pháp 5 của
Phụ lục A-3 đến 40 CFR Phần 60.
10.2 Hệ thống HRGC/HRMS.
10.2.1 Độ phân giải khối lượng. Điều chỉnh công cụ HRMS đến khả năng phân giải ít nhất
10.000 ở 10% phần trăm chiều cao cực đại hoặc 25.000 ở 50% phần trăm chiều cao cực đại. Các
khả năng phân giải cho phân tích PAH và PCB có thể là 8.000 ở 10% chiều cao cực đại hoặc 15.000 ở
50% chiều cao đỉnh. Đánh giá độ phân giải ở ba m/z chính xác đại diện cho mức thấp, trung bình,
và phạm vi khối lượng m/z cao được sử dụng để đo lớp hợp chất mục tiêu. Bạn có thể sử dụng đỉnh
phù hợp và tham chiếu perfluoro-kerosene (PFK) hoặc perfluorotributylamine (FC43) đã chọn
cao nhất để xác minh rằng khối lượng chính xác nằm trong phạm vi 5 ppm so với giá trị yêu cầu.
10.2.2 Hiệu chuẩn ban đầu. Hiệu chỉnh hệ thống HRGC/HRMS bằng tối thiểu năm
nồng độ trong một phạm vi bao gồm nồng độ mẫu hiện trường dự kiến và
nồng độ của các tiêu chuẩn được đánh dấu đồng vị trong các mẫu thêm vào. Bảng 23-11, 23-12, và/hoặc
23-13 của phương pháp này cho thấy nồng độ hiệu chuẩn được khuyến nghị bởi phương pháp này, như
áp dụng cho các lớp hợp chất mục tiêu. Xác định hệ số đáp ứng tương đối ban đầu cho
các hợp chất mục tiêu và các tiêu chuẩn được dán nhãn đồng vị bằng cách sử dụng hiệu chuẩn ban đầu. tiêu chí cho
hiệu chuẩn ban đầu nằm trong Mục 13.9 của phương pháp này.
10.2.2.1 Các ion khối lượng khóa. Bảng 23-4, 23-5 và 23-6 của phương pháp này trình bày
các ion khối phổ khóa được khuyến nghị tương ứng cho PCDD/PCDF, PAH và PCB.
Các hợp chất tham chiếu PFK hoặc FC43 có các ion có thể được chọn làm khối lượng khóa của bạn và
QC kiểm tra ion. Theo dõi các ion kiểm tra QC được chỉ định trong các bảng này để xác minh độ ổn định của thiết bị
trong quá trình phân tích (xem Phần 13.8 để biết tiêu chí thực hiện). Làm sạch mẫu bổ sung
trích xuất (hoặc lưu trữ giải nén) và phân tích lại là cần thiết để duy trì khối lượng khóa
trong quá trình phân tích.
10.2.2.2 Độ lệch chuẩn tương đối (RSD) đối với đáp ứng tương đối hiệu chuẩn trung bình
yếu tố từ mỗi chất phân tích không được đánh dấu và các hợp chất được đánh dấu đồng vị được sử dụng trong một
phân tích phải nhỏ hơn hoặc bằng các giá trị trong Bảng 23-14 của phương pháp này.
10.2.2.3 Tỷ lệ tín hiệu trên nhiễu (S/N) cho tín hiệu GC/MS có trong mọi
cấu hình dòng điện ion phải lớn hơn hoặc bằng 10 ở tất cả các nồng độ hiệu chuẩn
các tiêu chuẩn cho các mục tiêu không được dán nhãn và các tiêu chuẩn được dán nhãn đồng vị. Tỷ lệ phong phú ion phải
nằm trong giới hạn kiểm soát trong Bảng 23-15 của phương pháp này.
Lưu ý: Sự can thiệp với PFK m/z 223.9872 có thể cản trở việc đáp ứng 10:1 S/N cho
Đồng loại DiCB ở mức Cal 1 tùy chọn (Bảng 23-11). Nếu nhiễu này xảy ra, 10:1 S/N
phải được đáp ứng ở cấp độ Cal 2.
10.2.3 Tiếp tục Kiểm tra Hiệu chuẩn.
10.2.3.1 Chuẩn bị chất chuẩn CCV cùng lúc với lô mẫu hiện trường bằng cách sử dụng
các tiêu chuẩn được dán nhãn giống nhau. Chuẩn bị các tiêu chuẩn CCV ở mức giữa của quá trình hiệu chuẩn (mức C3 từ
Bảng 23-11, 23-12, hoặc 23-13 của phương pháp này). Tiêm chất chuẩn CCV, cho hợp chất mục tiêu
lớp, ít nhất 12 giờ một lần trong một chuỗi phân tích. Tính RRF cho mỗi
hợp chất và so sánh từng RRF với RRF trung bình tương ứng thu được trong quá trình ban đầu
sự định cỡ. RRF cho mỗi hợp chất tự nhiên được đo trong CCV không được sai lệch so với
hiệu chuẩn ban đầu RRF nhiều hơn giới hạn nêu trong Bảng 23-14.
10.2.3.2 Tỷ lệ hàm lượng ion phải nằm trong giới hạn kiểm soát cho phép như trong
Bảng 23-15 của phương pháp này.
10.2.3.3 Tỷ lệ S/N cho tín hiệu GC/MS có trong mọi cấu hình dòng ion đã chọn
phải lớn hơn hoặc bằng 10.
10.2.3.4 Lặp lại hiệu chuẩn ban đầu khi không đáp ứng các yêu cầu đối với
phân tích tiêu chuẩn CCV chấp nhận được.
10.2.3.5 Kiểm tra tách cột. Sử dụng kết quả từ CCV để xác minh và ghi lại
độ phân giải được yêu cầu trong Mục 13.2, 13.3 hoặc 13.4 của phương pháp này đối với hợp chất mục tiêu
các lớp được phân tích bằng phương pháp này. Nếu các hợp chất mục tiêu không được phân giải đủ để đáp ứng
yêu cầu, nên phân tích trên cột xác nhận (xem Phần 13.5 của tài liệu này
phương pháp).
10.2.3.6 Nếu bạn sử dụng cột xác nhận, hãy thực hiện kiểm tra độ phân giải trong Phần
10.2.3.5 của phương pháp này để ghi lại độ phân giải cần thiết trên cột xác nhận. Nhìn thấy
Mục 13.5 của phương pháp này trên các cột xác nhận, nếu cần.
11.0 Quy trình phân tích
11.1 Chiết xuất và cô đặc mẫu. Các quy trình chiết xuất mẫu trong này
phương pháp giống nhau đối với các mục tiêu PCDD, PCDF, PCB và PAH. Hình 23-4 cung cấp lưu đồ
hiển thị các bước kết hợp và chiết bình chứa mẫu. Không cho phép mẫu và chiết xuất
dành cho phân tích PAH hoặc PCB để cô đặc đến khô vì trọng lượng phân tử thấp hơn
PAH và tri-chlorobiphenyls đơn thông qua có thể bị mất hoàn toàn hoặc một phần. Lưu ý: Quay
bay hơi chỉ áp dụng khi phân tích PCDD/PCDF. Thiết bị cột Snyder là
khuyến nghị khi phân tích PAH và PCB.
11.1.1 Làm sạch sơ bộ Soxhlet tùy chọn. Đặt một ống chiết (xem Phần 6.3.3.3 của
phương pháp này) và cắm bông thủy tinh vào thiết bị Soxhlet được trang bị Dean-Stark
bẫy, nạp thiết bị bằng toluene và hồi lưu trong tối thiểu 3 giờ. Gỡ bỏ
toluene và loại bỏ nó. Tháo ống chiết ra khỏi hệ thống chiết và đặt nó vào một
cốc thủy tinh để hứng dung môi rửa từ quá trình chuyển mẫu sang ống chiết. giữ lại
nút bông thủy tinh sạch. Ngoài ra, hãy xác nhận rằng LMB cho thuốc thử, vật liệu,
và phương tiện đáp ứng các yêu cầu về hiệu suất trong Mục 13.1 của phương pháp này.
11.1.2 Chuẩn bị thùng chứa số 1 (bộ lọc). Spike bộ lọc với thích hợp trước
tiêu chuẩn phục hồi bộ lọc chiết xuất để dẫn đến nồng độ chiết xuất mẫu cuối cùng được thể hiện trong
Bảng 23-7, 23-8 và 23-9 của phương pháp này, lưu ý rằng tất cả chất lỏng tăng vọt được phân phối trên
lọc. Để bộ lọc đủ khô để tránh bị tràn, sau đó chuyển bộ lọc và các chất bên trong
của Hộp chứa số 1 trực tiếp vào ống chiết thủy tinh trong cốc hứng nước rửa bằng dung môi thủy tinh
để bộ lọc sẽ được ngâm hoàn toàn trong dung môi trong quá trình chiết xuất.
11.1.3 Mô-đun hấp phụ. Tăng vọt chất hấp phụ bằng tiền chiết thích hợp
tiêu chuẩn để dẫn đến nồng độ chiết xuất mẫu cuối cùng được thể hiện trong Bảng 23-7, 23-8 và 23-9
của phương pháp này, nếu có thể áp dụng, tăng vọt vào chất hấp phụ, không phải trên chất hấp phụ. Chuyển
vật liệu hấp phụ vào ống chiết thủy tinh trong cốc hứng nước rửa bằng dung môi thủy tinh. Rửa sạch
mô-đun vào ống lót trong cốc có chứa nội dung của Bình chứa số 1. Ngoài ra,
treo mô-đun chất hấp phụ trực tiếp trên ống chiết trong cốc có mỏ, sau đó, sử dụng nước rửa
chai chứa metanol, xả XAD–2 vào ống lót trên bộ lọc. rửa kỹ
bên trong mô-đun thủy tinh chứa XAD-2 bằng toluene.
11.1.4 Bình chứa số 2 (Dung dịch rửa Acetone và Toluene). Tập trung mẫu vào một
thể tích không nhỏ hơn 5 mL. Cô đặc các mẫu có chứa toluene bằng cách sử dụng lớp phủ gia nhiệt và
cột Snyder ba bi hoặc thiết bị cô quay. Rửa sạch Hộp đựng mẫu số 2 ba lần bằng
từng phần nhỏ toluene và thêm chúng vào dung dịch cô đặc và cô đặc hơn nữa đến không
dưới 5ml. Cặn này chứa các hạt vật chất được loại bỏ trong quá trình rửa đầu dò tàu
và vòi phun. Tráng dịch cô đặc từ Thùng số 2 vào chiết thủy tinh
ống lót chứa bộ lọc và nhựa XAD–2.
11.1.5 Chuyển dung môi chứa trong cốc hứng dung môi tráng thủy tinh vào
bình chứa dung môi bộ máy chiết. Tráng cốc vào thiết bị chiết Soxhlet
chứa dung môi ba lần với các phần nhỏ toluene.
11.1.6 Bình chứa số 3 (Nước ngâm và nước xả). Đối với phân tích PAH và PCB,
chuyển nội dung của Container số 3 sang phễu chiết. Điều chỉnh đến pH 2 với 6 N sulfuric
axit, nếu cần thiết. Tráng bình chứa mẫu bằng ba lượng 10 mL liên tiếp của
toluen và thêm nước rửa này vào phễu chiết. Chiết mẫu bằng cách lắc mạnh
phễu chiết trong 5 phút. Sau khi tách hoàn toàn các pha, loại bỏ dung môi
và lọc nó qua một lớp natri sulfat khô, đã được làm sạch trước vào thiết bị chiết xuất Soxhlet
bình chứa dung môi. Lặp lại bước trích xuất thêm hai lần nữa. Điều chỉnh pH đến 11 với 6 N
natri hydroxit, chiết lại nước trong bình hấp thụ và rửa sạch, rồi lọc qua lớp
natri sulfat khô, đã làm sạch trước vào bình chứa dung môi của thiết bị chiết Soxhlet. Rửa sạch
natri sulfat vào bình chứa dung môi của thiết bị chiết bằng dung môi mới và loại bỏ
natri sunfat.
11.1.7 Thêm chất chuẩn trước chiết thích hợp cho các loại hợp chất đích (để
dẫn đến nồng độ chiết xuất mẫu cuối cùng được thể hiện trong Bảng 23-7, 23-8 và 23-9 của tài liệu này
phương pháp) vào ống chiết chứa bộ lọc kết hợp và các phần mẫu chất hấp phụ.
Đậy nút chiết bằng nút bông thủy tinh đã làm sạch để tránh
Nhựa XAD–2 văng vào bình chứa dung môi của bộ chiết. Đặt khai thác
đưa vào thiết bị chiết Soxhlet.
11.1.8 Đổ thêm toluen để làm đầy bình chứa dung môi đến khoảng hai phần ba
dung tích. Thêm chip sôi PTFE và lắp ráp thiết bị.
11.1.9 Điều chỉnh nguồn nhiệt để máy vắt quay vòng khoảng ba lần
trên giờ. Chiết mẫu trong thời gian đủ để đáp ứng độ thu hồi tiêu chuẩn trước khi chiết
tiêu chí thực hiện trong Mục 13.15 của phương pháp này. Dung môi nên tuần hoàn hoàn toàn
qua hệ thống tối thiểu 48 lần.
11.2 Các phần mẫu để làm sạch và phân tích.
11.2.1 Sau khi chiết, để nguội thiết bị Soxhlet.
11.2.2 Nồng độ dịch chiết ban đầu. Bạn có thể thực hiện nồng độ ban đầu của
chiết xuất mẫu bằng các kỹ thuật (ví dụ: Kuderna Đan Mạch, bay hơi quay, nitơ
xả đáy) được tìm thấy để phục hồi tiêu chuẩn trước khi khai thác đủ để đáp ứng hiệu suất
tiêu chí tại Mục 13.15 của phương pháp này. Cô đặc dịch chiết ban đầu trong toluen bằng cách đun nóng
manti và cột Snyder ba bi hoặc thiết bị cô quay. Tập trung bằng chứng đào tạo hiện trường
mẫu trắng và mẫu LMB theo cách tương tự như mẫu.
Lưu ý: Để đáp ứng thu hồi tiêu chuẩn được dán nhãn đồng vị cho PCB trọng lượng phân tử thấp
và PAH, không làm bay hơi mẫu đến khô và không sử dụng máy cô quay để cô đặc
chiết xuất.
11.2.3 Để nguội dịch chiết mẫu. Bạn nên sử dụng ít nhất một nửa
dịch chiết mẫu để phân tích PCDD/PCDF. Bạn có thể lưu trữ phần trích xuất mẫu còn lại hoặc
tách thêm phần chiết mẫu để phân tích và lưu trữ PCB và/hoặc PAH.
Lưu ý: Nếu sử dụng lượng khác với một nửa lượng chiết xuất mẫu, hãy điều chỉnh lượng thêm chuẩn của
dán nhãn tiêu chuẩn cho phù hợp.
11.2.4 Nếu cần, cô đặc thêm dịch chiết mẫu để làm sạch và phân tích bằng
kỹ thuật cô đặc (ví dụ, Kuderna Đan Mạch, bay hơi quay, xả khí nitơ) được tìm thấy
để thu hồi chất chuẩn trước khi chiết xuất đủ để đáp ứng tiêu chí hiệu suất trong Phần 13 của
phương pháp này.
11.3 Làm sạch và phân chia mẫu. Bạn có thể xử lý một phần/tách riêng của
dịch chiết mẫu cho từng loại hợp chất được phân tích bằng phương pháp này. Làm sạch mẫu cho
mỗi lớp hợp chất có thể bao gồm các kỹ thuật ngoài sắc ký cột như
chiết ngược axit/bazơ, sắc ký thấm gel hoặc chất lỏng hiệu năng cao
sắc ký (HPLC) để phân lập các hợp chất mục tiêu khỏi các chất cản trở. Phần này bao gồm một
mô tả sắc ký cột thể hiện để đáp ứng các tiêu chí hiệu suất trong Phần 9.2
và 13 của phương pháp này. Các quy trình làm sạch và phân đoạn mẫu sau đây là
khuyến nghị nhưng không bắt buộc. Bạn có thể sửa đổi kích thước cột dọn dẹp để đáp ứng thủ công hoặc
quy trình dọn dẹp tự động khi công nghệ thay đổi và cải tiến. Bạn phải đánh giá các
quy trình làm sạch và phân đoạn được sử dụng để xác nhận khả năng phục hồi có thể chấp nhận được của chất đồng vị được dán nhãn
tiêu chuẩn. Các quy trình thay thế phải cung cấp đủ khả năng làm sạch để đáp ứng phương pháp
tiêu chí nhận dạng (Mục 11.4.3.4 của phương pháp này) và tiêu chí phục hồi (Mục 9.2 của phương pháp này)
phương pháp). Phần 13 của phương pháp này tóm tắt các yêu cầu về hiệu suất của phương pháp.
Lưu ý: Các đề xuất trong phần này cung cấp phương pháp dọn dẹp có thể cho phép
phép đo nhiều lớp hợp chất từ một phần duy nhất của dịch chiết mẫu ban đầu.
Thông thường, Florisil® và alumina được sử dụng để tách PAH và PCDPE khỏi PCDD và PCDF
các hợp chất mục tiêu. Sử dụng axit, trung tính và silica gel cơ bản và quy trình làm sạch để loại bỏ
nhiễu không phân cực và phân cực từ các mẫu dành cho phân tích PCB và PCDD/PCDF. Sử dụng
Carbopack®/Celite® (hoặc vật liệu cột dựa trên carbon tương đương khác) để loại bỏ các chất khác
nhiễu không phân cực.

11.3.1 Phân tách và làm sạch PAH và PCDPE. Bạn có thể sử dụng cột Florisil® để
loại bỏ PAH và PCDPE khỏi dịch chiết mẫu. Bạn cũng có thể phân đoạn dịch chiết mẫu bằng Florisil® như
bước làm sạch đầu tiên để tách PAH để phân tích.
Lưu ý: Nồng độ PAH cao có thể gây cản trở, dẫn đến hỏng hiệu suất
tiêu chí phân tích PCDD/PCDF hoặc PCB.
11.3.1.1 Đóng gói cột sắc ký đường kính trong 6 mm hoặc pipet thủy tinh có đường kính tương đương
bằng nút bông thủy tinh, sau đó nhỏ khoảng 1,5 g (xấp xỉ 2 mL) dung dịch kích hoạt
Florisil®. Thêm khoảng 1 cm (xấp xỉ 1 mL) natri sulfat khan sau đó
bằng bông thủy tinh cắm vào đầu cột. Rửa giải trước cột bằng 10 mL methylene
clorua theo sau là 10 mL hexan và loại bỏ dịch rửa giải.
11.3.1.2 Khi dung môi nằm trong phạm vi 1 mm tính từ vật liệu nhồi, chuyển dịch chiết cô đặc
(tối đa 5 mL) lên trên cùng của cột Florisil® , tráng vật chứa mẫu hai lần bằng 1 đến
2 mL hexane, thêm mỗi lần rửa vào cột và rửa giải cột bằng 35 mL 5%
diclometan trong hexan. Phần này (Phần 1) phải chứa PCB mục tiêu và được chọn
hydrocacbon và các hợp chất monoaromatic clo hóa.
11.3.1.3 Rửa giải cột bằng 35 mL diclometan 15% trong hexan và thu
dịch rửa giải. Phần này (Phần 2) phải chứa các hợp chất PCDD/PCDF đích.
11.3.1.4 Rửa giải cột bằng 50 mL diclometan 50% trong hexan. phân số
(Phần 3) phải chứa PAH mục tiêu.
11.3.1.5 Nếu cần loại bỏ bất kỳ hợp chất hữu cơ phân cực nào còn sót lại, hãy rửa giải
cột với 70 mL axeton 15% trong hexan.
11.3.2 PCDD/PCDF và Phân loại và Dọn dẹp PCB. Bạn có thể xóa PAH khỏi
phần dịch chiết mẫu ban đầu được sử dụng để phân tích PCDD/PCDF như được mô tả trong Phần
11.3.1 của phương pháp này. Thiết kế sắc ký làm sạch cột cho PCDD/PCDF và PCB
sao cho hai phần liên tiếp được thu thập (một với PCDD/PCDF và một với PCB)
mà không ảnh hưởng đến giới hạn phát hiện. Tùy thuộc vào nguồn và nền mẫu của
mẫu ban đầu, một hoặc nhiều phương pháp làm sạch cột sau đây có thể cần thiết để
loại bỏ thêm ete diphenyl polyhalogenated. Bạn có thể sử dụng bất kỳ số lượng hoán vị nào
được tìm thấy trong tài liệu tham khảo cho quá trình dọn dẹp này nếu chất chuẩn trước khi chiết xuất phục hồi từ
các mẫu tại hiện trường và LMB đáp ứng các tiêu chí hiệu suất liên quan trong Phần 13 của phương pháp này.
Ngoài ra, bạn có thể sử dụng phương pháp dọn dẹp tự động đáp ứng phục hồi tăng đột biến được gắn nhãn
yêu cầu tại Mục 13 của phương pháp này.
11.3.2.1 Sắc ký cột Silica Gel. Đóng gói một đầu của cột thủy tinh,
dài khoảng 20 mm ID x 230 mm, bằng bông thủy tinh. Cho lần lượt vào cột thủy tinh,
1 g silica gel, 2 g silica gel tẩm natri hydroxit, 1 g silica gel, 4 g axit
silica gel biến tính, 1 g silica gel và 1 cm lớp natri sulfat khan. Rửa giải trước
cột có 30 đến 50 mL hexan để lại một lượng nhỏ hexan phía trên natri sulfat
lớp. Loại bỏ hexan trước khi rửa giải. Thêm dịch chiết mẫu đã hòa tan trong 5 mL hexan vào
đầu cột. Cho phép mẫu chảy vào cột để lại một lượng nhỏ hexan
phía trên lớp natri sulfat. Tráng bình chứa dịch chiết bằng hai lần tráng bổ sung 5 mL dung dịch
hexan và áp dụng từng lần rửa vào cột riêng biệt như lần rửa giải bổ sung trước đó. Rửa giải
cột với 90 mL hexan bổ sung và giữ lại toàn bộ dịch rửa giải. Cô đặc dung dịch này
đến thể tích khoảng 1 mL bằng thiết bị cô đặc nitơ bay hơi (xem Phần 6.3.5 của tài liệu này
phương pháp).
11.3.2.2 Sắc ký cột Silica Gel Bạc Nitrat. Đóng gói một cột (6 mm ID,
dài 150 mm) lần lượt với 1 g silica gel và 1 g silica gel bạc nitrat 10%
tiếp theo là một lớp natri sulfat (khan) dày khoảng 10 mm. Rửa cột đủ
bằng hexan, rửa giải cho đến khi mức chất lỏng đạt đến đầu trên của cột, sau đó chuyển
mẫu cô đặc (khoảng 5 mL). Rửa sạch thùng chứa nhiều lần với một lượng nhỏ
hexan, rửa giải bằng 200 mL hexan với tốc độ dòng chảy khoảng 2,5 mL/phút (xấp xỉ một giọt
mỗi giây) để rửa giải PCDD/PCDF.
11.3.2.3 Sắc ký cột Silica Gel nhiều lớp. Bạn có thể sử dụng nhiều lớp
cột silica gel thay cho các cột silica riêng biệt. Đóng gói cột 20 mm ID và 300 mm in
chiều dài tuần tự bằng phương pháp gói khô với 0,9 g silica gel, 3,0 g kali 2%
hydroxit silica gel, 0,9 g silica gel, 4,5 g silica gel axit sunfuric 44%, 6,0 g axit sunfuric 22%
silica gel axit, 0,9 g silica gel, 3,0 g silica gel bạc nitrat 10%, 2,0 g silica gel và 6,0
g natri sulfat (khan). Rửa cột đủ bằng hexan, rửa giải cho đến khi chất lỏng
đến đầu trên của cột, sau đó nạp dung dịch mẫu. Rửa sạch
nhiều lần với một lượng nhỏ hexan, rửa giải bằng 150-200 mL hexan ở nhiệt độ
tốc độ dòng chảy khoảng 2,5 mL/phút (xấp xỉ một giọt mỗi giây) để rửa giải PCDD/PCDF.
11.3.2.4 Sắc ký cột nhôm oxit cơ bản. Đóng gói một cột (20 mm ID, 300 mm in
dài) với khoảng 6 đến 12 g alumina cơ bản. Rửa giải trước cột với 50 đến 100 mL
của hexan. Chuyển dịch chiết đã cô đặc từ lần làm sạch cột trước đó lên trên cùng của
cột alumin cơ bản. Cho phép mẫu chảy vào cột để lại một lượng nhỏ
dung môi phía trên đầu giường. Tráng bình chứa dịch chiết bằng hai lần tráng thêm 1 mL dung dịch
hexan và áp dụng từng lần rửa vào cột riêng biệt như lần rửa giải bổ sung trước đó. Rửa giải
cột với 100 mL hexan để loại bỏ các chất cản trở. Rửa giải PCDD/PCDF khỏi
cột với 20 đến 40 mL 50% metylen clorua trong hexan. Tỷ lệ metylen clorua
thành hexan có thể khác nhau tùy thuộc vào hoạt tính của nhôm oxit được sử dụng trong quá trình chuẩn bị cột. LÀM
không được để đầu cột đi thiếu dung môi. 100 mL dịch rửa giải hexan đầu tiên không được sử dụng cho
phân tích PCDD/PCDF tiếp theo. Dịch rửa giải được cô đặc đến khoảng 0,5 mL bằng cách sử dụng
thiết bị cô đặc bay hơi nitơ.
11.3.2.5 Cột Carbopack® C/Celite® 545 hoặc tương đương. Cắt cả hai đầu từ 10 mL
pipet Pasteur dùng một lần (xem Phần 6.4.1 của phương pháp này) để tạo cột 10 cm. Ngọn lửa
đánh bóng cả hai đầu và làm loe cả hai đầu nếu muốn. Chèn nút bông thủy tinh ở một đầu và đóng gói
cột với 0,55 g Carbopack®/Celite® (xem Phần 7.8.9.4 của phương pháp này) để tạo thành một
lớp hấp phụ dài khoảng 2 cm. Chèn một nút bông thủy tinh trên đầu giường để giữ
chất hấp phụ tại chỗ. Rửa giải trước cột bằng 5 mL toluene, sau đó là 2 mL methylene
clorua:metanol:toluen (thể tích/thể tích 15:4:1 (v/v)), 1 mL metylen
clorua:cyclohexan (1:1 v/v) và 5 mL hexan. Nếu tốc độ dòng chảy của dịch rửa giải vượt quá 0,5
mL/phút, loại bỏ cột. Không được để đầu cột đi thiếu dung môi. thêm
dịch chiết mẫu vào cột. Tráng bình chứa mẫu hai lần với mỗi phần 1 mL hexan
và áp dụng riêng cho cột. Cho 2 mL hexan vào đầu cột để hoàn thành
sự chuyển giao. Rửa giải các hợp chất cản trở bằng hai phần 3 mL hexan, 2 mL
methylene chloride:cyclohexane (1:1 v/v) và 2 mL methylene chloride:methanol:toluene
(15:4:1 v/v). Loại bỏ dịch rửa giải. Đảo ngược cột và rửa giải PCDD/PCDF với 20 mL dung dịch
toluen. Nếu có các hạt carbon trong dịch rửa giải, lọc qua giấy lọc sợi thủy tinh.
Cô đặc dịch rửa giải đến khoảng 0,5 mL bằng thiết bị cô đặc bay hơi nitơ để
dọn dẹp hoặc phân tích thêm bằng HRGC/HRMS.
11.4 Phân tích PCDD, PCDF, PCB và PAH.
11.4.1 Phân tích dịch chiết mẫu bằng HRGC/HRMS bằng dụng cụ
tham số trong Mục 11.4.2 và 11.4.3 của phương pháp này.
11.4.1.1 Ngay trước khi phân tích, thêm một lượng nhỏ (thường là 20 microlit (µl)) của
chuẩn trước khi phân tích để có nồng độ chiết xuất mẫu cuối cùng trong Bảng 23-7, 23-8 và
23-9 của phương pháp này cho từng mẫu phù hợp với các hợp chất mà bạn đang đo bằng phương pháp này
phương pháp.
11.4.1.2 Bơm một lượng dịch chiết mẫu vào GC, thường là 1 µl. Bạn có thể
thực hiện các phân tích riêng biệt bằng cách sử dụng các cột GC khác nhau cho từng lớp hợp chất đích.
Thực hiện hiệu chuẩn và phân tích mẫu cho từng loại hợp chất mục tiêu bằng cách sử dụng cùng
điều kiện hoạt động của thiết bị bao gồm cả lượng phun.
11.4.1.2.1 Nếu các hợp chất mục tiêu không được phân giải đủ từ các hợp chất mục tiêu khác
hoặc nhiễu trong mẫu để đáp ứng các yêu cầu trong Mục 10.2.3.5 hoặc 10.2.3.6 của điều này
phương pháp, nếu có thể áp dụng cho loại hợp chất đang được phân tích, hoặc theo cách khác được quy định trong một
quy định hiện hành, giấy phép hoặc yêu cầu khác, phân tích mẫu (hoặc một phần khác của
mẫu) bằng cách sử dụng một cột thay thế cung cấp thứ tự rửa giải để định lượng mục tiêu duy nhất
hợp chất bị nhiễu trên cột GC đầu tiên.
11.4.1.2.2 Bạn có thể sử dụng các hệ thống cột khác với những hệ thống được đề xuất trong phương pháp này
miễn là nhà phân tích có thể chứng minh, bằng cách sử dụng hiệu chuẩn và CCV, rằng giải pháp thay thế
hệ thống cột có thể đáp ứng các thông số kỹ thuật hiện hành của Mục 10.2.3.5 hoặc 10.2.3.6 của tiêu chuẩn này
phương pháp.
11.4.2 Ví dụ về điều kiện hoạt động của máy sắc ký khí.
11.4.2.1 Đầu phun. Cấu hình cho cột mao quản, không chia vạch, 250 °C (482 °F).
11.4.2.2 Khí mang. Heli, 1 đến 2 mL/phút.
11.4.2.3 Lò nướng. Tối ưu hóa chương trình nhiệt độ GC để đạt được sự phân tách cần thiết
và mục tiêu phục hồi hợp chất cho cột GC đang sử dụng. Bảng 23-16 của phương pháp này trình bày các
điều kiện điển hình cho cột DB5-MS.
11.4.3 Máy quang phổ khối độ phân giải cao.
11.4.3.1 Chế độ ion hóa. ion hóa điện tử.
11.4.3.2 Nhiệt độ nguồn. Duy trì nhiệt độ nguồn trong khoảng 250 đến 300
°C (482 đến 572 °F).

11.4.3.3 Chế độ giám sát ion. Bảng 23-4, 23-5 và 23-6 của phương pháp này tóm tắt các
các ion khác nhau sẽ được theo dõi tương ứng cho PCDD/PCDF, PAH và PCB.
11.4.3.4 Tiêu chí Xác định Hợp chất Mục tiêu. Sử dụng nhận dạng sau
tiêu chí để mô tả đặc tính của các hợp chất mục tiêu trong phương pháp này. Bản địa có sẵn và
các tiêu chuẩn được dán nhãn đồng vị cho phép nhận dạng duy nhất tất cả PCDD/PCDF, PAH và
đồng loại PCB chọn lọc được phân tích theo phương pháp này. Đồng thời xem Mục 13.12 và 13.13 của điều này
phương pháp xác định tiêu chí cho các hợp chất mục tiêu PCDD/PCDF/PCB và PAH,
tương ứng.
11.4.3.4.1 Đối với PCDD/PCDF và PCB, Bảng 23-15 của phương pháp này cung cấp sự chấp nhận
giới hạn cho tỷ lệ phong phú ion tích hợp của các ion hợp chất mục tiêu chính và phụ.
Khi tỷ lệ dồi dào ion cho chất phân tích mục tiêu nằm ngoài tiêu chí hiệu suất, bạn có thể
phân tích lại các mẫu trên cột GC thay thế để giải quyết các cản trở hóa học, điều chỉnh khối lượng
máy quang phổ hoạt động ở độ phân giải khối cao hơn để phân biệt (các) nhiễu,
và/hoặc làm sạch thêm mẫu được lưu trữ để loại bỏ (các) nhiễu. Báo cáo kết quả phân tích
như một EMPC khi một phản hồi đáp ứng tiêu chí nhận dạng ngoại trừ tiêu chí tỷ lệ phong phú ion
hoặc khi một đỉnh đại diện cho PCDPE đã được phát hiện tại thời gian lưu. Phương pháp này không
không coi dữ liệu được gắn cờ EMPC là nồng độ bằng không.
Lưu ý: Một số EMPC có thể do thống kê ion kém khi nồng độ của
hợp chất mục tiêu ở hoặc gần DL.
11.4.3.4.2 Thời gian lưu của chất phân tích phải trong vòng 3 giây kể từ khi
chất chuẩn trước chiết có dán nhãn tương ứng.
11.4.3.4.3 Các tín hiệu cho hai khối lượng chính xác trong Bảng 23-4 và 23-6 của phương pháp này
đối với PCDD/PCDF và PCB tương ứng phải có mặt và phải đạt mức tối đa
trả lời trong vòng hai giây của nhau.
11.4.3.4.4 Xác định và định lượng các hợp chất mục tiêu hoặc đồng phân cụ thể không có
các hợp chất chuẩn trước chiết tương ứng bằng cách so sánh với chuẩn trước chiết của
cùng loại hợp chất với thời gian lưu gần nhất với hợp chất đích.
11.4.3.4.5 Để xác định các đồng loại PCB cụ thể, thời gian lưu của
đồng loại tự nhiên phải nằm trong khoảng 0,006 đơn vị thời gian lưu tương đối (RRT) của chất tiền chiết xuất
tiêu chuẩn.
11.4.3.4.6 Để nhận dạng định tính, tỷ lệ S/N cho tín hiệu GC có trong mọi
cấu hình dòng ion được chọn cho phản ứng hợp chất tự nhiên phải lớn hơn hoặc bằng 2,5.
11.4.3.4.7 Sự phân tách các hợp chất mục tiêu, bao gồm 2,3,7,8–TeCDD và 2,3,7,8–
TeCDF, phải đáp ứng các tiêu chí phân tách trong Mục 10.2.3.5 của phương pháp này và tất cả các
tiêu chí nhận dạng quy định trong Mục 11.4.3.4.1 đến 11.4.3.4.6 của phương pháp này. Nhìn thấy
Mục 13.5 của phương pháp này trên các cột xác nhận, nếu cần.
11.4.3.4.8 Cản trở chlorodiphenyl ete. Nếu các pic sắc ký được phát hiện tại
thời gian lưu của bất kỳ PCDF nào trong bất kỳ kênh m/z nào được sử dụng để theo dõi PCDPE, có
bằng chứng về sự can thiệp tích cực và bạn có thể chọn gắn cờ dữ liệu ghi nhận sự can thiệp và giữ
giá trị để tính toán nồng độ PCDF dưới dạng EMPC hoặc phân tích lại để loại bỏ hoặc thay đổi
sự can thiệp. Phương pháp này khuyến nghị vật liệu đóng gói sắc ký cột lỏng là alumina (xem Mục 11.3.2.4
của phương pháp này) và Florisil® (xem Mục 11.3.1 của phương pháp này).
loại bỏ PCDPE trong quá trình làm sạch mẫu.
11.4.3.4.9 Các ion khối lượng khóa MS khuyến nghị được chỉ định trong Bảng 23-4, 23-5 và
23-6 của phương pháp này đối với PCDD/PCDF, PAH và PCB tương ứng. Theo dõi các ion kiểm tra QC
để xác minh sự ổn định của thiết bị trong quá trình phân tích. Nếu tín hiệu ion kiểm tra QC thay đổi nhiều hơn
25% so với phản hồi trung bình trong suốt quá trình chạy, đánh dấu kết quả cho tất cả các chất đồng phân ở mức tương ứng
thời gian lưu khi các ion có khối lượng khóa hoặc các ion kiểm tra QC. Bạn có tùy chọn để phân tích lại sau
dọn dẹp bổ sung trên mẫu (hoặc một phần lưu trữ của mẫu nếu lưu trữ là
có sẵn), hoặc sau khi pha loãng mẫu. Thay phiên, xác định thông qua chất lượng bổ sung
xem xét liệu chất phân tích mục tiêu và tiêu chuẩn được đánh dấu đồng vị tương ứng của nó có giống nhau không
bị ảnh hưởng bởi sự thay đổi của các ion khối lượng khóa và/hoặc các ion kiểm tra QC. Khi bạn phân tích lại một mẫu,
đảm bảo tất cả các phép tính nồng độ được báo cáo từ mẫu được phân tích lại.
11.4.3.4.10 Để xác định PAH, RRT của từng nguồn gốc được dán nhãn
hợp chất phải nằm trong khoảng 0,006 đơn vị RRT so với các RRT tương ứng trong
tiếp tục hiệu chuẩn. Các tín hiệu cho ion đặc trưng được liệt kê trong Bảng 23-5 của phương pháp này
phải có mặt.
11.4.3.5 Định lượng. Đo lường phản ứng của từng hợp chất mục tiêu gốc và
chuẩn trước chiết tương ứng. Sử dụng CCV RRF, tính toán khối lượng của từng mục tiêu
hợp chất, sử dụng các phương trình trong Mục 12.7 của phương pháp này. Sử dụng chất chuẩn trước khi chiết để
sửa kết quả của các hợp chất mục tiêu gốc đối với các biến thể trong hiệu suất của quá trình chiết xuất,
các bước làm sạch và cô đặc của quá trình phân tích. Độ thu hồi chất chuẩn trước khi chiết phải đạt
các thông số kỹ thuật tối thiểu trong Mục 9.2. của phương pháp này để đảm bảo rằng hiệu suất của phương pháp
và độ tin cậy không bị ảnh hưởng bởi những tổn thất không thể chấp nhận được trong quá trình xử lý mẫu.
Bảng 23-17 của phương pháp này cho thấy các chỉ định cho các hợp chất chuẩn trước khi chiết xuất cho
sử dụng trong tính toán hệ số đáp ứng và nồng độ PCB. Phục hồi của tất cả các nhãn
các hợp chất tiêu chuẩn phải đáp ứng các thông số thu hồi tối thiểu trong Mục 13 của điều này
phương pháp. Lưu ý: Độ thu hồi thấp không thể chấp nhận được có thể là dấu hiệu của một bước xử lý mẫu
gây ra khả năng phục hồi thấp, chẳng hạn như lỗi tăng đột biến.
11.4.3.5.1 Sử dụng Công thức 23-7 để tính lượng của từng hợp chất hoặc nhóm mục tiêu
trong mẫu.
11.4.3.5.2 Sử dụng Công thức 23-8 để tính toán nồng độ trên dscm của mỗi mục tiêu
hợp chất hoặc nhóm trong khí.
11.4.3.5.3 Định lượng PCDD và PCDF nguyên gốc trong chuỗi tương đồng của nó bằng cách sử dụng
đáp ứng tiêu chuẩn gốc và tiền trích xuất tương ứng trong chuỗi tương đồng của nó. Ví dụ: sử dụng 13C12-2,3,7,8-
TeCDD để tính nồng độ của tất cả các tetra clo hóa khác
đồng phân.
11.4.3.5.4 Là một tùy chọn hoặc theo yêu cầu hoặc được chỉ định trong các quy định, giấy phép hoặc
các yêu cầu khác, bạn có thể định lượng bất kỳ hoặc tất cả các đồng loại PCB khác khi được phân giải hoặc kết hợp
các kết hợp sử dụng RRF của PCB mục tiêu gốc rửa giải gần nhất trong cùng một nhóm tương đồng
và chất chuẩn trước khi chiết được chỉ định trong Phụ lục A của phương pháp này.
11.4.3.5.5 Là một tùy chọn hoặc theo yêu cầu hoặc được chỉ định trong các quy định, giấy phép hoặc
các yêu cầu khác, hãy báo cáo tổng nồng độ của các đồng loại ở một mức clo hóa nhất định
(tương đồng; tức là tổng TrCB, tổng PeCB, tổng HxCB, v.v.) bằng cách tính tổng nồng độ của tất cả
đồng loại được xác định trong cửa sổ thời gian lưu cho các chất tương đồng như được chỉ định trong Phụ lục A
đến phương pháp này.
11.4.3.5.6 Là một tùy chọn hoặc nếu được yêu cầu trong quy định hiện hành, giấy phép hoặc quy định khác
yêu cầu, tổng số PCB có thể được báo cáo bằng cách tổng hợp tất cả các đồng loại được xác định ở tất cả các cửa sổ
xác định đồng loại (WDC) như được chỉ định trong Phụ lục A của phương pháp này.
12.0 Phân tích và tính toán dữ liệu

Lưu ý: Giống như Mục 12 của Phương pháp 5 của Phụ lục A-3 đến 40 CFR Phần 60, với
bổ sung sau đây.
12.1 Danh pháp.
A1n = Dòng ion tích hợp của các giá trị m/z chính đối với hợp chất gốc mục tiêu.
A1pe = Dòng ion tích hợp của các giá trị m/z chính đối với hợp chất chuẩn trước khi chiết
(được chỉ định trong Bảng 23-4, 23-5 và 23-6 của phương pháp này).
A1pa = Dòng ion tích hợp của các giá trị m/z chính đối với hợp chất chuẩn trước khi phân tích.
A2n = Dòng ion tích hợp của các giá trị m/z thứ cấp đối với hợp chất gốc mục tiêu. Vì
PAHs A2n =0.
A2pe = Dòng ion tích hợp của m/z thứ cấp đối với hợp chất chuẩn trước khi chiết.
Cho PAH A2l =0.
A2pa = Dòng ion tích hợp của các giá trị m/z thứ cấp đối với chất chuẩn trước khi phân tích
hợp chất.
Ci = Khối lượng hợp chất i trong mẫu, pg.
Cidscm = Nồng độ của hợp chất tự nhiên mục tiêu i trong khí thải, pg/dscm.
CT = Tổng khối lượng của các hợp chất mục tiêu trong mẫu, pg/mẫu.
dscm = Mét khối khí tiêu chuẩn khô được đo bằng máy đo khí khô,
hiệu chỉnh về điều kiện tiêu chuẩn.
Hai = Tổng độ cao của nhiễu đối với từng ion định lượng đối với các hợp chất mục tiêu gốc.
Hci = Tổng chiều cao của tiếng ồn tại m/z sơ cấp và thứ cấp của sơ khai
tiêu chuẩn i.
LPIR = Giới hạn dưới cho khoảng thời gian dự đoán kết quả.
n = Số giá trị.
PD = Phần trăm chênh lệch trong RRF của xác minh hiệu chuẩn liên tục so với
RRF trung bình của hiệu chuẩn ban đầu, %.
Qn = Số lượng hợp chất gốc mục tiêu, pg.
Qpe = Số lượng chuẩn trước chiết xuất, pg.
Qpa = Số lượng chuẩn trước khi phân tích, pg.
R = Độ thu hồi của chất chuẩn hấp phụ trước khi lấy mẫu và chất chuẩn thu hồi bộ lọc trước khi chiết, %.
Rpe = Thu hồi chất chuẩn trước chiết, %.
RRFi = Hệ số đáp ứng tương đối của hợp chất đích gốc hoặc chất chuẩn hấp phụ tiền lấy mẫu
và chất chuẩn phục hồi bộ lọc trước chiết ở mức hiệu chuẩn i.
RRFpe = Hệ số đáp ứng tương đối của hợp chất chuẩn trước khi chiết xuất.
RRFccv = Hệ số đáp ứng tương đối của hợp chất mục tiêu gốc hoặc chất hấp phụ lấy mẫu trước
tiêu chuẩn và tiêu chuẩn phục hồi bộ lọc trước khi chiết xuất trong quá trình xác minh hiệu chuẩn liên tục.
RSD = Độ lệch chuẩn tương đối, trong trường hợp này, của RRF trên các mức hiệu chuẩn, %.
SD = Độ lệch chuẩn.
SDRRF = Độ lệch chuẩn của các RRF hiệu chỉnh ban đầu.
UPIR = Giới hạn trên cho khoảng thời gian dự đoán kết quả.
WDC = Đồng loại xác định cửa sổ đại diện cho một hợp chất được đánh dấu đồng vị xác định
phần đầu hoặc phần cuối của cửa sổ thời gian lưu tạo thành một dấu ngoặc tương đồng đích.
12.2 RRF hợp chất riêng lẻ cho từng mức hiệu chuẩn i. Phương trình 23-1 cho
hệ số đáp ứng của từng hợp chất gốc mục tiêu so với tiêu chuẩn trước khi chiết xuất được dán nhãn của nó
analog bao gồm dòng ion tích hợp của cả giá trị m/z sơ cấp và thứ cấp cho mỗi
hợp chất trong tiêu chuẩn hiệu chuẩn, ngoại trừ PAH, chỉ sử dụng các giá trị m/z chính. Sử dụng
Công thức 23-2 để tính toán RRF cho chất chuẩn trước chiết xuất.
( 1 + 2 )
=
( 1 + 2 ) phương trình 23-1
= ( 1 + 2 )
phương trình 23-2
( 1 + 2 )
Lưu ý: các đơn vị cho Qpe và Qn trong biểu thức. 23-1 và các đơn vị của Qpa và Qpe trong phương trình 23-2
phải giống nhau.
12.3 RRF trung bình cho mỗi hợp chất trong tối thiểu năm mức hiệu chuẩn.
1
=
��
=1 phương trình 23-3
12.4 Phần trăm RSD của RRF đối với một hợp chất trên các mức hiệu chuẩn. Các
yêu cầu đối với RSD hiệu chuẩn ban đầu nằm trong Mục 13.9 và Bảng 23-14 của phương pháp này.
% = �� 100 % phương trình 23-4
12.5 Độ lệch chuẩn của RRF đối với hợp chất trên các mức hiệu chuẩn.

= � ( 1 ̅)=1
2
12.6 Phần Trăm Chênh Lệch RRF của Xác Minh Hiệu Chuẩn Liên Tục Được So Sánh
đến RRF trung bình từ hiệu chuẩn ban đầu cho mỗi hợp chất mục tiêu. Sử dụng phương trình 23-1
để tính toán RRF cho quá trình xác minh hiệu chuẩn liên tục để so sánh với giá trị trung bình
RRF từ hiệu chuẩn ban đầu. Yêu cầu đối với việc xác minh hiệu chuẩn liên tục %
khác nhau ở Mục 13.10 và Bảng 23-14 của phương pháp này.
-
��
= 100%
��
12.7 Lượng Hợp chất Mục tiêu Riêng lẻ i trong Mẫu theo Pha loãng Đồng vị (pg).
Phương trình này hiệu chỉnh cho quá trình phục hồi hợp chất gốc đích dựa trên giá trị trước được dán nhãn của nó
trích xuất tương tự tiêu chuẩn. Phương trình này cũng được sử dụng để tính lượng tiền lấy mẫu
chất chuẩn hấp phụ và chất chuẩn thu hồi bộ lọc trước chiết thu hồi.
( 1 + 2 )
= �( 1 + 2 ) �
Lưu ý: Để định lượng chất chuẩn hấp phụ trước khi lấy mẫu và chất chuẩn trước khi chiết
tiêu chuẩn phục hồi bộ lọc, hãy sử dụng đồng phân trước chiết xuất tương ứng (hoặc tương đồng) với giá trị gần nhất
thời gian lưu.
12.8 Nồng độ của Hợp chất Mục tiêu Riêng lẻ hoặc Nhóm i trong Khí thải
(trang/đscm). Tổng nồng độ của một nhóm hợp chất mục tiêu trong mẫu có thể được tính toán
bằng cách thay thế CT từ Eq. 23-12 cho Ci trong phương trình 23-8.
=
12.9 Phục hồi các tiêu chuẩn hợp chất được dán nhãn. Sử dụng phương trình 23-9 để xác định
thu hồi chất chuẩn hấp phụ trước khi lấy mẫu và chất chuẩn thu hồi bộ lọc trước khi chiết. Sử dụng
Công thức 23-10 để xác định độ thu hồi của chất chuẩn trước khi chiết. sự phục hồi
tiêu chí hiệu suất cho các tiêu chuẩn này nằm trong Mục 13.14, 13.15 và 13.16 của phương pháp này.
.
= 100% phương trình 23-9
.
( 1 + 2 )
= � ( 1 + 2 )( )( ) � 100%
Lưu ý: Độ thu hồi có thể được tính toán dựa trên khối lượng thay vì nồng độ, nếu cần.
Lưu ý: Rpe phải được hiệu chỉnh đối với phần chiết xuất mẫu ban đầu được sử dụng cho
Phân tích. (ví dụ: nếu một nửa trích xuất được sử dụng để phân tích lớp mục tiêu, Rpe phải được nhân lên
với hệ số 2).
12.10 Giới hạn phát hiện ước tính (EDL).
= 2,5 ( )
12.11 Tổng khối lượng hợp chất mục tiêu.
= =1 phương trình 23-12
Lưu ý: Trừ khi có quy định khác trong quy định hiện hành, giấy phép hoặc các yêu cầu khác,
đếm bất kỳ hợp chất mục tiêu nào được báo cáo là không được phát hiện dưới dạng EDL khi tính toán nồng độ
của các hợp chất mục tiêu trong mẫu.
12.12 Giới hạn trên và dưới cho khoảng thời gian dự đoán kết quả (PIR)
Một nửa phạm vi (HR) cho khoảng dự đoán kết quả
HRPIR = (3,963)(S) phương trình 23-13
Lưu ý: 3,963 là giá trị không đổi trong bảy lần lặp lại.
Giới hạn trên và dưới cho khoảng thời gian dự đoán kết quả
( + )
= � � 100%
( - )
= � � 100%
Hiệu suất phương pháp 13.0
Dữ liệu được tạo bằng phương pháp này phải phù hợp với mục đích. Kết quả áp dụng của phương pháp
tiêu chí thực hiện trong phần này phải được báo cáo. Hậu quả của việc không đạt chỉ tiêu chất lượng là
cung cấp các tiêu chí trong phần này.
13.1 Đánh giá cơ sở - Bằng chứng về đào tạo tại hiện trường Trống, LMB và Tài liệu. Quyết tâm
đóng góp vào nồng độ hợp chất mục tiêu từ thuốc thử, môi trường và dụng cụ thủy tinh được sử dụng để
thực hiện các phép đo hợp chất mục tiêu. Tiến hành ít nhất một trường mẫu thử trống cho mỗi bài kiểm tra
hàng loạt tại một cơ sở duy nhất. Phân tích ít nhất một mẫu LMB trong một chuỗi phân tích hoặc
cứ sau 12 giờ, tùy theo thời gian nào ngắn hơn. Nồng độ hợp chất mục tiêu bản địa trong đào tạo lĩnh vực
giấy chứng nhận trống, LMB và đánh giá vật liệu phải nhỏ hơn hoặc bằng ba lần EDL của
phương pháp hoặc thấp hơn 10 lần so với giới hạn định lượng được yêu cầu bởi mục đích sử dụng cuối cùng của dữ liệu (ví dụ:
giới hạn tuân thủ hoặc các giới hạn khác được đặt ra bởi nghị định chấp thuận hoặc giấy phép), tùy theo mức nào cao hơn. Cánh đồng
tàu bằng chứng trống, LMB và đánh giá vật liệu cũng phải đáp ứng các thông số kỹ thuật hiệu suất
trong Bảng 23-7, 23-8 và 23-9, áp dụng cho danh sách mục tiêu tổng hợp.
13.2 Cột GC hoặc các hệ thống cột dùng để đo PCDD/PCDF phải đáp ứng cột
các yêu cầu phân tách trong Mục 6.5.2.1 của phương pháp này và các yêu cầu áp dụng trong
Mục 10.2.3.5 và 11.4.3.4 của phương pháp này bằng cách sử dụng xác minh hiệu chuẩn liên tục.
Việc không đáp ứng tiêu chí về độ phân giải sắc ký này yêu cầu dữ liệu từ phân tích này phải được
được gắn cờ giải thích sự sai lệch tiềm năng của kết quả.
13.3 Cột GC hoặc hệ thống cột dùng để đo PAH phải đáp ứng cột
Mục 10.2.3.5 và 11.4.3.4 của phương pháp này bằng cách sử dụng kiểm tra hiệu chuẩn liên tục. Thất bại
đáp ứng tiêu chí độ phân giải sắc ký này yêu cầu dữ liệu từ phân tích này được gắn cờ
giải thích sự sai lệch tiềm ẩn của các kết quả.
13.4 Cột GC hoặc hệ thống cột dùng để đo PCB phải đáp ứng cột
Mục 10.2.3.5 và 11.4.3.4 của phương pháp này bằng cách sử dụng kiểm tra hiệu chuẩn liên tục và có thể
để đạt được độ phân giải duy nhất và xác định chất độc để xác định TEQPCB. Các
quy tắc yêu cầu sử dụng phương pháp này sẽ xác định WHO TEF sẽ sử dụng. Không đáp ứng được điều này
tiêu chí độ phân giải sắc ký yêu cầu dữ liệu từ phân tích này được gắn cờ giải thích
độ lệch tiềm năng của kết quả.

13.5 Cột Xác nhận. Nếu các hợp chất mục tiêu không được phân giải đầy đủ từ các hợp chất khác
các hợp chất mục tiêu hoặc chất cản trở trong mẫu để đáp ứng các yêu cầu đối với các hợp chất mục tiêu
trong Phần 13.2, 13.3 và/hoặc 13.4 của phương pháp này, phân tích mẫu (hoặc một phần khác của
mẫu) bằng cách sử dụng một cột thay thế cung cấp thứ tự rửa giải để định lượng mục tiêu duy nhất
hợp chất bị nhiễu trên cột GC đầu tiên. Khi sử dụng cột xác nhận,
tài liệu về độ phân giải cần thiết.
13.6 Giới hạn phát hiện.
13.6.1 MDL. MDL được xác định theo các thủ tục trong Mục 9.3.7 của điều này
phương pháp. MDL được xác nhận bằng cách chuẩn bị và phân tích một mẫu được thêm vào (tăng vọt từ 1 đến 5 lần
MDL đã xác định, xem Phần 9.3.8), sau đó xác nhận rằng các hợp chất đích đáp ứng
tiêu chí nhận biết định tính tại Mục 11.4.3.4 của phương pháp này. Nếu xác nhận MDL
tiêu chí không được đáp ứng, phép xác định MDL được lặp lại với nồng độ tăng đột biến cao hơn cho đến khi
tiêu chí được đáp ứng.
13.6.2 EDL. Nếu các EDL cụ thể của mẫu nhỏ hơn 50% tiêu chuẩn khí thải,
EDL được chấp nhận.
13.7 Giai điệu. Các nhóm ion được theo dõi được liệt kê trong Bảng 23-4, 23-5 và 23-6 của tài liệu này
phương pháp, như có thể áp dụng cho lớp hợp chất mục tiêu. Điều chỉnh nhạc cụ để đáp ứng yêu cầu
khả năng phân giải trong Mục 10.2.1 cho lớp hợp chất mục tiêu mong muốn. Đánh giá độ phân giải tại
ba m/z chính xác đại diện cho dải khối lượng thấp, trung bình và cao của khối lượng được sử dụng để đo
lớp hợp chất mục tiêu. Bạn có thể sử dụng đối sánh đỉnh và tham chiếu PFK (hoặc FC43) đã chọn
cao nhất để xác minh rằng khối lượng chính xác nằm trong phạm vi 5 ppm so với giá trị yêu cầu.
13.8 Các ion khối lượng khóa. MS lock-mass và QC kiểm tra các ion trong Bảng 23-4, 23-5, và
23-6 của phương pháp này được khuyến nghị tương ứng cho PCDD/PCDF, PCB hoặc PAH. Các
hợp chất tham chiếu PFK hoặc FC43 có các ion có thể được chọn làm khối lượng khóa và QC của bạn
kiểm tra ion Theo dõi các ion kiểm tra QC được chỉ định trong các bảng này để xác minh độ ổn định của thiết bị
trong quá trình phân tích; những điều này không được thay đổi > 25% so với phản hồi trung bình. bật tính năng dọn dẹp bổ sung
trích xuất mẫu (hoặc trích xuất lưu trữ) và phân tích lại là cần thiết nếu không duy trì được khối lượng khóa
trong quá trình phân tích.
13.9 Hiệu chuẩn ban đầu.
13.9.1 RSD cho RRF trung bình từ mỗi chất phân tích mục tiêu và chất chuẩn được dán nhãn trong
các mẫu hiệu chuẩn không được vượt quá các giá trị trong Bảng 23-14 của phương pháp này.
13.9.2 S/N trong mọi cấu hình dòng ion đã chọn phải ≥ 10 đối với tất cả các mục tiêu không được dán nhãn
và các tiêu chuẩn được dán nhãn trong các mẫu hiệu chuẩn.
13.9.3 Tỷ lệ nồng độ ion phải nằm trong giới hạn kiểm soát trong Bảng 23-15 của tài liệu này
phương pháp.
13.10 Tiếp tục Xác minh Hiệu chuẩn.
13.10.1 RRF cho từng hợp chất không được dán nhãn và được đo trong CCV không được
sai lệch so với RRF hiệu chuẩn ban đầu nhiều hơn giới hạn nêu trong Bảng 23-14 của tài liệu này
phương pháp.
13.10.2 Tỷ lệ nồng độ ion phải nằm trong giới hạn kiểm soát trong Bảng 23-15 của tài liệu này
phương pháp.
13.10.3 Tỷ lệ S/N cho tín hiệu GC/MS có trong mọi cấu hình dòng ion đã chọn
phải lớn hơn hoặc bằng 10.
13.10.4 Lặp lại hiệu chuẩn ban đầu khi không đáp ứng các yêu cầu đối với
một phân tích CCV chấp nhận được.
13.10.5 Kiểm tra tách cột. Sử dụng kết quả từ CCV để xác minh và ghi lại
độ phân giải được yêu cầu trong Phần 13.2, 13.3 hoặc 13.4 của phương pháp này đối với hợp chất mục tiêu
các lớp được phân tích bằng phương pháp này. Các tiêu chí tách được áp dụng cho tất cả các hợp chất trong
một lớp mục tiêu cho dù được phân tích bởi một hay nhiều cột GC. Nếu một cột xác nhận là
được sử dụng, tài liệu yêu cầu độ phân giải (xem Phần 13.5).
13.11 QCS. QCS phải được phân tích trong IDC và sau khi hiệu chuẩn ban đầu (tại
tối thiểu hàng quý). Tiêu chí chấp nhận cho QCS là 70–130% giá trị thực. Nếu
độ chính xác đối với bất kỳ chất phân tích nào không đáp ứng tiêu chí thu hồi, hãy chuẩn bị độ pha loãng tiêu chuẩn mới và lặp lại.
Nếu QCS mới chuẩn bị không thành công, hãy xác định nguyên nhân, hiệu chỉnh lại thiết bị nếu cần và
phân tích lại QCS.
13.12 Nhận dạng hợp chất cho PCDD/PCDF và PCB.
13.12.1 Các hợp chất mục tiêu phải có tỷ lệ phong phú ion trong giới hạn kiểm soát trong
Bảng 23-15 của phương pháp này. Các hợp chất mục tiêu PAH có số nhận dạng ion đơn lẻ không có ion
yêu cầu tỷ lệ phong phú. Báo cáo kết quả phân tích dưới dạng EMPC khi phản hồi đáp ứng
tiêu chí nhận dạng nhưng không đạt tiêu chí tỷ lệ phong phú ion hoặc khi một đỉnh đại diện cho một
PCDPE đã được phát hiện tại thời gian lưu giữ hợp chất mục tiêu.
13.12.2 Thời gian lưu của chất phân tích phải trong vòng 3 giây so với thời gian lưu tương ứng
tiêu chuẩn trước khi khai thác.
13.12.3 Các ion được theo dõi, được trình bày trong Bảng 23-4 của phương pháp này đối với một
PCDD/PCDF, phải đạt được phản hồi tối đa trong vòng 2 giây với nhau.
13.12.4 Các ion được giám sát, thể hiện trong Bảng 23-6 của phương pháp này đối với một PCB nhất định, phải
đạt được phản ứng tối đa của họ trong vòng 2 giây với nhau.
13.12.5 Để xác định PCB cụ thể, RRT của đồng loại gốc phải là
trong phạm vi 0,006 đơn vị RRT của RRT tiêu chuẩn trước khi chiết xuất.
13.12.6 Tỷ lệ S/N đối với các ion được giám sát đối với các hợp chất tự nhiên phải lớn hơn
hoặc bằng 2,5.
13.12.7 Xác định và định lượng các đồng phân không có tiền chiết tương ứng
hợp chất chuẩn bằng cách so sánh với chất chuẩn trước khi chiết xuất của cùng loại hợp chất
với thời gian lưu gần nhất với hợp chất mục tiêu.
13.12.8 Nếu các pic sắc ký được phát hiện tại thời gian lưu của bất kỳ PCDD/PCDF nào
trong bất kỳ kênh m/z nào được sử dụng để giám sát PCDPE, đều có bằng chứng về nhiễu và tín hiệu tích cực
Thiên kiến. Dữ liệu phải được gắn cờ để chỉ ra sự can thiệp. Bạn có thể báo cáo tổng số với độ lệch cho
mục tiêu bị ảnh hưởng. Để giảm sai lệch, bạn có thể sử dụng cột xác nhận hoặc thực hiện thêm
làm sạch trên một mẫu được lưu trữ sau đó là phân tích lại.
13.13 Nhận dạng hợp chất cho PAH.
13.13.1 Các tín hiệu cho ion đặc trưng được liệt kê trong Bảng 23-5 của phương pháp này phải là
hiện tại.
13.13.2 RRT giữa mỗi hợp chất gốc và hợp chất được dán nhãn phải nằm trong khoảng 0,006 RRT
các đơn vị.
13.14 Chất chuẩn hấp phụ trước khi lấy mẫu và Chất chuẩn phục hồi bộ lọc chiết trước
Sự hồi phục. Thu hồi chất chuẩn hấp phụ trước khi lấy mẫu được thêm vào mẫu và trước khi chiết xuất
tiêu chuẩn phục hồi bộ lọc được thêm vào bộ lọc phải nằm trong khoảng từ 70 đến 130% (xem Bảng 23-7, 23-8,
và 23-9 của phương pháp này).
13.14.1 Nếu độ thu hồi của tất cả các hợp chất chuẩn hấp phụ trước khi lấy mẫu thấp hơn
70%, các lần chạy lấy mẫu không hợp lệ và bạn phải lặp lại lấy mẫu ngăn xếp hoặc lấy mẫu lỗ thông hơi. Là một
thay thế, bạn không phải lặp lại phép thử nếu chất chuẩn hấp phụ trước khi lấy mẫu trung bình
phục hồi từ 25% trở lên và bạn chia kết quả cuối cùng cho phần trung bình của việc lấy mẫu trước
thu hồi tiêu chuẩn hấp phụ.
13.14.2 Nếu độ thu hồi của tất cả các hợp chất chuẩn thu hồi của bộ lọc trước chiết là
dưới 70%, bạn có thể phân tích lại mẫu. Nếu các tiêu chí phục hồi vẫn không được đáp ứng, việc lấy mẫu
khôi phục không hợp lệ và bạn phải lặp lại lấy mẫu ngăn xếp hoặc lỗ thông hơi.
13.15 Phục hồi tiêu chuẩn trước khi chiết xuất. Phục hồi của tất cả các tiêu chuẩn trước khi khai thác
các hợp chất được thêm vào mẫu phải nằm trong khoảng từ 20 đến 130% đối với PCDD/PCDF và PAH (xem
Bảng 23-7 và 23-8 của phương pháp này) và từ 20 đến 145% đối với PCB (xem Bảng 23-9 của phương pháp này
phương pháp). Nếu tiêu chí phục hồi không được đáp ứng, bạn có thể phân tích lại mẫu và/hoặc chuẩn bị và
phân tích mẫu lưu trữ. Nếu các tiêu chí thu hồi vẫn không được đáp ứng, thì lần lấy mẫu không hợp lệ,
và kiểm tra ngăn xếp phải được lặp lại.
13.16 Phản ứng chuẩn trước khi phân tích. Đáp ứng của tất cả các hợp chất chuẩn trước khi phân tích
phải hiển thị S/N cho mọi cấu hình dòng ion đã chọn ≥ 10. Nếu đáp ứng tối thiểu không
gặp, bạn phải phân tích lại mẫu. Độ nhạy kém so với phản hồi hiệu chuẩn ban đầu
có thể chỉ ra lỗi tiêm hoặc trôi dụng cụ.
13.17 IDC - Nồng độ hiệu chuẩn thấp nhất, Thể hiện độ chụm,
Thể hiện độ chính xác.
13.17.1 Nồng độ hiệu chuẩn thấp nhất. Giới hạn PIR trên phải nhỏ hơn, hoặc
bằng, đến 150%; và Giới hạn PIR dưới phải lớn hơn hoặc bằng 50%. Nếu các tiêu chí này
không được đáp ứng, điểm hiệu chỉnh thấp nhất đã được đặt quá thấp và phải được xác nhận ở mức cao hơn
sự tập trung.
13.17.2 Thể hiện độ chụm. Phần trăm độ lệch chuẩn tương đối (%RSD) của
nồng độ từ các phép phân tích lặp lại phải nhỏ hơn 20% đối với tất cả các chất phân tích mục tiêu.
Trình diễn sẽ chỉ được lặp lại cho các hợp chất không thành công.
13.17.3 Thể hiện độ chính xác. % thu hồi trung bình cho mỗi chất phân tích mục tiêu phải
nằm trong khoảng 70 đến 130%. Trình diễn sẽ chỉ được lặp lại cho các hợp chất không thành công.
13.18 Yêu cầu về tính tương đương. Quản trị viên xem xét bất kỳ sửa đổi nào của
phương pháp này, ngoài những phương pháp được cho phép rõ ràng trong phương pháp này dưới dạng tùy chọn, là một phương pháp chính
sửa đổi tùy thuộc vào việc áp dụng và phê duyệt các quy trình kiểm tra thay thế theo EPA
Tài liệu Hướng dẫn 22 hiện có tại: https://www.epa.gov/emc/emc-guideline-documents.
13.19 Bản ghi. Là một phần của hệ thống chất lượng của phòng thí nghiệm, phòng thí nghiệm phải duy trì
hồ sơ sửa đổi phương pháp này.
14.0 Ngăn ngừa ô nhiễm
Các hợp chất mục tiêu được sử dụng làm chất chuẩn trong phương pháp này được điều chế ở dạng cực nhỏ
lượng và gây ra ít mối đe dọa đối với môi trường khi được quản lý đúng cách. Chuẩn bị các tiêu chuẩn trong
khối lượng phù hợp với việc sử dụng trong phòng thí nghiệm để giảm thiểu việc xử lý khối lượng vượt quá hạn sử dụng
tiêu chuẩn.
15.0 Quản lý chất thải
15.1 Phòng thí nghiệm chịu trách nhiệm tuân thủ tất cả các quy định của liên bang, tiểu bang và địa phương
các quy định quản lý chất thải, đặc biệt là các quy tắc xác định chất thải nguy hại
và hạn chế xử lý đất, và để bảo vệ không khí, nước và đất bằng cách giảm thiểu và
kiểm soát tất cả các rò rỉ từ tủ hút và hoạt động băng ghế dự bị. Phòng thí nghiệm cũng phải tuân thủ
với bất kỳ giấy phép xả nước thải và các quy định. Quản lý Môi trường của EPA
Hướng dẫn dành cho Phòng thí nghiệm nhỏ (EPA 233-B-98-001) cung cấp thông tin tổng quan về các yêu cầu.
15.2 Các mẫu chứa hydro clorua hoặc axit sunfuric có độ pH < 2 là nguy hiểm và
phải được xử lý và thải bỏ theo quy định của liên bang, tiểu bang và địa phương.
15.3 Để biết thêm thông tin về quản lý chất thải, tham khảo The Waste Management
Sổ tay dành cho nhân viên phòng thí nghiệm và Ít hơn là Quản lý Hóa chất Phòng thí nghiệm Tốt hơn cho
Giảm thiểu chất thải, có sẵn từ Bộ Chính phủ của Hiệp hội Hóa học Hoa Kỳ
Chính sách Quan hệ và Khoa học, 1155 16th Street NW, Washington, DC 20036.
16.0 Tài liệu tham khảo
1. Hiệp hội Kỹ sư Cơ khí Hoa Kỳ. Quy trình phân tích để xét nghiệm ngăn xếp
Các mẫu nước thải và các sản phẩm đốt cháy còn lại cho Dibenzo-p-Dioxin Polychlorinated
(PCDD) và Polychlorinated Dibenzofurans (PCDF). Chuẩn bị cho Bộ Ngoại giao Hoa Kỳ
Năng lượng và Cơ quan Bảo vệ Môi trường Hoa Kỳ. Washington DC. Tháng 12 năm 1984. 23 tr.
2. Hiệp hội Kỹ sư Cơ khí Hoa Kỳ. Lấy mẫu để xác định
Hợp chất hữu cơ clo hóa trong khí thải ống khói. Chuẩn bị cho Bộ Năng lượng Hoa Kỳ
và Cơ quan Bảo vệ Môi trường Hoa Kỳ. Washington DC. Tháng 12 năm 1984. 25 tr.
3. Fishman, VN, Martin, GD và Lamparski, LL, So sánh nhiều loại khí
cột sắc ký với các cực khác nhau để tách dibenzo-p clo hóa
dioxin và dibenzofurans bằng phương pháp khối phổ phân giải cao, Tạp chí Sắc ký A
1139 (2007) 285-300.
4. Cơ quan Nghiên cứu Ung thư Quốc tế. Chất gây ung thư môi trường
Phân tích và Đo lường Phơi nhiễm, Tập 11 – Polychlorinated Dioxin và Dibenzofurans.
IARC Scientific Publications Số 108, 1991.
5. Stieglitz, L., Zwick, G., Roth, W. Điều tra các kỹ thuật điều trị khác nhau đối với
PCDD/PCDF trong tro bay. Hóa quyển 15: 1135-1140; 1986.
6. Phòng thí nghiệm Tam giác. Nghiên cứu điển hình: Phân tích các mẫu cho sự hiện diện của Tetra
Thông qua Octachloro-p-Dibenzodioxin và Dibenzofurans. Công viên Tam giác Nghiên cứu, NC. 1988.
26 tr.
7. Cơ quan Bảo vệ Môi trường Hoa Kỳ. Phương pháp 8290A—Polychlorinated Dibenzo-p
điôxin (PCDD) và Polychlorinated Dibenzofurans (PCDF) bằng khí phân giải cao
Sắc ký/Khối phổ độ phân giải cao (HRGC/HRMS), Bản sửa đổi ngày 1 tháng 2
2007. Trong: Phương pháp thử nghiệm để đánh giá chất thải rắn, Phương pháp vật lý/hóa học, EPA
xuất bản SW-846. Washington DC.
8. Cơ quan Bảo vệ Môi trường Hoa Kỳ. Văn phòng Chương trình Hàng không Ấn bản số.
APTD-0576: Bảo trì, Hiệu chuẩn và Vận hành Lấy mẫu Nguồn Isokinetic
Thiết bị. Công viên Tam giác Nghiên cứu, NC. Tháng 3 năm 1972.
9. Cơ quan Bảo vệ Môi trường Hoa Kỳ. Phương pháp 1625C-Hữu cơ bán bay hơi
Các hợp chất bằng cách pha loãng đồng vị GCMS. Tháng 6 năm 1989.
10. Cơ quan Bảo vệ Môi trường Hoa Kỳ. Phương pháp 1613B-Tetra- đến Octa
Dioxin clo hóa và furan bằng cách pha loãng đồng vị HRGC/HRMS. Tháng 10 năm 1994.
11. Cơ quan Bảo vệ Môi trường Hoa Kỳ. Phương pháp 1668C-Clo hóa Biphenyl
Đồng loại trong nước, đất, trầm tích, chất rắn sinh học và mô của HRGC/HRMS. Tháng 4 năm 2010.
12. Tondeur, Y., Nestrick, T., Silva, Héctor A., Vining, B., Hart, J. Quy trình phân tích
để xác định polychlorinated-p-dioxins, polychlorinated dibenzofurans, và
hexachlorobenzene in pentachlorophenol, Chemosphere Tập 80, Số 2, tháng 6 năm 2010 trang
157-164.
13. Cơ quan Bảo vệ Môi trường Hoa Kỳ. Định nghĩa và Thủ tục cho
Xác định Giới hạn Phát hiện của Phương pháp, Bản sửa đổi 2. EPA 821-R-16-006. Tháng 12 năm 2016.
14. Tondeur Y, Niederhut WJ, Missler SR. Phương pháp HRGC/MS/MS lai cho
Đặc điểm của Tetrachlorodibenzo-p-Dioxin trong các mẫu môi trường; Sinh học. y tế. Và
môi trường. Khối phổ. 14, trang 449-456, 1987.
[ PMC free article ] [ PubMed ] 15. Gianluca R., Mosca S., Guerriero E., Rotatori M. Phát triển một hệ thống tự động mới
hệ thống làm sạch để phân tích đồng thời dibenzo-p-dioxin polychlorin hóa (PCDD),
dibenzofurans (PCDF) và biphenyl polychlorin hóa 'giống dioxin' (dl-PCB) trong khí thải
khí thải của GPC-SPE. J. Môi trường. Monit. 14, trang 1082-1090, 2012.
16. Cơ quan Bảo vệ Môi trường Hoa Kỳ. Giám sát Không khí Dioxin Quốc gia
Báo cáo của Mạng (NDAMN) về Kết quả Đo Polychlorinated trong Khí quyển
Dibenzo-p-Dioxin (PCDDs), Polychlorinated Dibenzofurans (PCDFs) và chất giống Dioxin
Polychlorinated Biphenyl (PCB) ở các vùng nông thôn và vùng sâu vùng xa của Hoa Kỳ từ tháng 6
1998 đến tháng 11 năm 2004. EPA/600/R-13/183F. Tháng 8 năm 2013.
17. Guo, Y., Kannan, K. Các phương pháp phân tích để đo lường di sản và
Các chất ô nhiễm hữu cơ khó phân hủy mới nổi trong các nền mẫu phức tạp. Phân tích toàn diện
Hoá học. tập 67. Tháng 1 năm 2015.
18. Cơ quan Bảo vệ Môi trường Hoa Kỳ. Chương trình phòng thí nghiệm hợp đồng USEPA (CLP)
Hướng dẫn chức năng quốc gia về Dibenzo-p-Dioxin clo hóa (CDD) và Clo hóa
Đánh giá dữ liệu Dibenzofurans (CDF). EPA-540-R-11-016. Tháng 9 năm 2011.

17.0 Bảng, Sơ đồ, Lưu đồ và Dữ liệu Xác thực
Bảng 23-1. Đích Dibenzo-p-dioxin và Dibenzofuran Polychlorinated
chất phân tích
polychlorin hóa Cơ quan đăng ký CASa polychlorin hóa Cơ quan đăng ký CASa
Dibenzo-p-dioxin Con số Dibenzofuran Con số
2,3,7,8-TeCDD 1746-01-6 2,3,7,8-TeCDF 51207-31-9
1,2,3,7,8-PeCDD 40321-76-4 1,2,3,7,8-PeCDF 57117-41-6
1,2,3,4,7,8-HxCDD 39227-28-6 2,3,4,7,8-PeCDF 57117-31-4
1,2,3,6,7,8-HxCDD 57653-85-7 1,2,3,4,7,8-HxCDF 70648-26-9
1,2,3,7,8,9-HxCDD 19408-74-3 1,2,3,6,7,8-HxCDF 57117-44-9
1,2,3,4,6,7,8-HpCDD 35822-46-9 1,2,3,7,8,9-HxCDF 72918-21-9
Tổng TeCDD 41903-57-5 2,3,4,6,7,8-HxCDF 60851-34-5
Tổng PeCDD 36088-22-9 1,2,3,4,6,7,8-HpCDF 67562-39-4
Tổng HxCDD 34465-46-8 1,2,3,4,7,8,9-HpCDF 55673-89-7
Tổng HpCDD 37871-00-4 Tổng TeCDF 55722-27-5
Tổng PeCDF 30402-15-4
OCDD 3268-87-9 Tổng HxCDF 55684-94-1
Tổng HpCDF 38998-75-3
OCDF 39001-02-0
một dịch vụ tóm tắt hóa chất.
Bảng 23-2. Chất phân tích đích hydrocacbon thơm đa vòng
thơm đa vòng Cơ quan đăng ký CASa thơm đa vòng Cơ quan đăng ký CASa
hiđrocacbon Con số hiđrocacbon Con số
Naphtalen 91-20-3 Hoa cúc 218-01-9
2-Metylnaphtalen 91-57-6 Benzo[b]fluoranthene 205-99-2
Acenaphthylen 208-96-8 Benzo[k]fluoranthene 207-08-9
Acenaphthene 83-32-9 perilen 198-55-8
huỳnh quang 86-73-7 Benzo[a]pyrene 50-32-8
than antraxen 120-12-7 Benzo[e]pyrene 192-97-2
phenanthren 85-01-8 Benzo[g,h,i]perilen 191-24-2
Fluoranthene 206-44-0 Indeno[1,2,3-cd]pyrene 193-39-5
Pyrene 129-00-0 Dibenz[a,h]antraxen 53-70-3
Benz[a]antraxen 56-55-3
một dịch vụ tóm tắt hóa chất.
Bảng 23-3. Chất phân tích mục tiêu Polychlorinated Biphenyl
CASb CASb
đăng ký đăng ký
PCB Congener BZ No.a Con số chất đồng loại PCB BZ No.a Con số
2,4'-DiCB số 8
34883-43-7 2,2',3,3',4,4'-HxCB 128 38380-07-3
2,2',5-TrCB 18 37680-65-2 2,2',3,4,4',5'-HxCB 138 35065-28-2
2,4,4'-TrCB 28 7012-37-5 2,2',4,4',5,5'-HxCB 153 35065-27-1
2,2',3,5'-TeCB 44 41464-39-5 2,3,3',4,4',5-HxCB 156 38380-08-4
2,2',5,5'-TeCB 52 35693-99-3 2,3,3',4,4',5'-HxCB 157 69782-90-7
2,3',4,4'-TeCB 66 32598-10-0 2,3',4,4',5,5'-HxCB 167 52663-72-6
3,3',4,4'-TeCB 77 32598-13-3 3,3',4,4',5,5'-HxCB 169 32774-16-6
3,4,4',5-TeCB 81 70362-50-4 2,2',3,3',4,4',5-HpCB 170 35065-30-6
2,2',4,5,5'-PeCB 101 37680-73-2 2,2',3,4,4',5,5'-HpCB 180 35065-29-3
2,3,3',4,4'-PeCB 105 32598-14-4 2,2',3,4',5,5',6-HpCB 187 52663-68-0
2,3,4,4',5-PeCB 114 74472-37-0 2,3,3',4,4',5,5'-HpCB 189 39635-31-9
2,3',4,4',5-PeCB 118 31508-00-6 2,2',3,3',4,4',5,6-OcCB 195 52663-78-2
2',3,4,4',5-PeCB 123 65510-44-3 2,2',3,3',4,4',5,5',6-NoCB 206 40186-72-9
3,3',4,4',5-PeCB 126 57465-28-8 2,2',3,3',4,4',5,5',6,6'-DeCB 209 2051-24-3
số BZ: Ballschmiter và Zell 1980, hoặc số của Hiệp hội Hoá học Thuần túy và Ứng dụng Quốc tế (IUPAC).
b Dịch vụ Tóm tắt Hóa chất.
Bảng 23-4. Thành phần nguyên tố và khối lượng chính xác của các ion được theo dõi bằng
phép đo khối phổ có độ phân giải cao cho PCDD và PCDF
ion Mục tiêu ion nguyên tố Mục tiêu
Mỳ ống Thành phần nguyên tố Typeb Chất phân tích Massa gõb Thành phần chất phân tích
KHÓA 263.9871 C5F10N FC43 383,8639 M 13C12H2 35Cl6O HxCDF (S)
KHÓA 292.9825 C7F11 PFK 385,8610 M+2 13C12H2 35Cl5 37ClO HxCDF (S)
303.9016 M C12H4 35Cl4O TeCDF 389.8157 M+2 C12H2 35Cl5 37ClO2 HxCDD
305.8987 M+2 C12H4 35Cl37ClO TeCDF 391.8127 M+4 C12H2 35Cl4 37Cl2O2 HxCDD
313.9839 kiểm soát chất lượng

C6F12N FC43 KHÓA 392.9760 C9F15 PFK
315.9419 M 13C12H4 35Cl4O TeCDF (S) 401.8559 M+2 13C12H2 35Cl5 37ClO2 HxCDD (S)
316.9745 M+2 13C12H4 35Cl3 37ClO TeCDF (S) 403.8529 M+4 13C12H2 35Cl4 37Cl2O HxCDD (S)
317.9389 M+2 13C12H4 35Cl2 37ClO TeCDF (S) 425.9775 QC C9F16N FC43
319.8965 triệu C12H4 35Cl4O2 TeCDD 445.7555 M+4 C12H2 35Cl6 37Cl2O OCDPE
321.8936 M+2 C12H4 35Cl3 37ClO2 TeCDD 407.7818 M+2 C12H35Cl6 37ClO HpCDF

C7F12N FC43 409.7789 M+4 C12H35Cl5 37Cl2O HpCDF

C7F13 PFK 417.8253 M 13C12H35Cl7O HpCDF (S)
331.9368 triệu 13C12H4 35Cl4O2 TeCDD (S) 419.8220 M+2 13C12H35Cl6 37ClO HpCDF (S)
333.9339 M+2 13C12H4 35Cl3 37ClO2 TeCDD (S) 423,7766 M+2 C12H35Cl6 37ClO2 HpCDD
339.8597 M+2 C12H3 35Cl4 37ClO PeCDF 425.7737 M+4 C12H35Cl5 37Cl2O2 HpCDD
341.8567 M+4 C12H3 35Cl3 37Cl2O PeCDF 430.9729 QC C9F17 PFK
KHÓA 354.9792 C9F13 PFK 435.8169 M+2 13C12H35Cl6 37ClO2 HpCDD (S)
351.9000 M+2 13C12H3 35Cl4 37ClO PeCDF (S) 437.8140 M+4 13C12H35Cl5 37Cl2O2 HpCDD (S)
353.8970 M+4 13C12H3 35Cl3 37Cl2O PeCDF (S) 442.9728 KHÓA C10F17 PFK
355.8546 M+2 C12H3 35Cl4 37ClO2 PeCDD 479.7165 M+4 C12H35Cl7 37Cl2O NCPDE
357.8516 M+4 C12H3 35Cl3 37Cl2O2 KHÓA PeCDD 430.9729 C9F17 PFK
367.8949 M+2 13C12H3 35Cl4 37ClO2 PeCDD (S) 441.7428 M+2 C1235Cl7 37ClO OCDF
369.8919 M+4 13C12H3 35Cl3 37Cl2O2 PeCDD (S) 443.7399 M+4 C1235Cl6 37Cl2O OCDF

C8F14N FC43 457.7377 M+2 C1235Cl7 37ClO2 OCDD
375.8364 M+2 C12H4 35Cl5 37ClO HxCDPE 459.7348 M+4 C1235Cl6 37Cl2O2 OCDD
409.7974 M+2 C12H3 35Cl6 37ClO HpCPDE 463.9743 QC C9F18N FC43
373.8208 M+2 C12H235Cl5 37ClO HxCDF 469.7779 M+2 13C1235Cl7 37ClO2 OCDD (S)
375.8178 M+4 C12H2 35Cl4 37Cl2O HxCDF 471.7750 M+4 13C1235Cl6 37Cl2O2 OCDD (S)

C8F14N FC43 513.6775 M+4 C1235Cl8 37Cl2O2 DCDPE
442.9728 QC C10F17 PFK
a Khối lượng hạt nhân sau đây được dùng để tính khối lượng chính xác: H = 1,007825, C = 12,000000, 13C =
13,003355, F = 18,9984, O = 15,994915, 35C l= 34,968853, 37Cl = 36,965903.
b
(S) = Tiêu chuẩn được dán nhãn. KHÓA = Ion khối lượng khóa PFK hoặc FC43. QC = Ion kiểm soát chất lượng. Lưu ý:
Xem xét việc theo dõi 328 m/z nếu dự kiến có mức PCB cao.
Bảng 23-5. Thành phần nguyên tố và khối lượng chính xác của các ion được giám sát bởi mức cao
Độ phân giải khối phổ cho PAH
thơm
Nhẫn ion nguyên tố
Con số Mỳ ống gõb Thành phần Mục tiêu phân tích
2 128.0624 m C10H8 Naphtalen
KHÓA 130.9920 PFK/FC43
2 134.0828 m 13C6 12C4H8 13C6-Naphtalen
2 142.078 m C11H10 2-Metylnaphtalen
2 148.0984 m 13C6 12C5H10 13C6-2-Metylnaphtalen
2 152.0624 m C12H8 Acenaphthylen
2 158.0828 m 13C6 12C6H8 13C6-Acenaphthylen
2 154.078 m C12H10 Acenaphthene
2 160.078 m 13C6 12C6H10 13C6-Acenaphthene
2 166.078 m C₁₃H₁₀ huỳnh quang

PFK/FC43
2 172.0984 m 13C6 12C7H₁₀ 13C6-Fluoren
3 178.078 m C14H10 phenanthren
3 184.0984 m 13C6 12C8H10 13C6-Phenanthren
3 178.078 m C14H10 than antraxen
3 184.078 m 13C6 12C8H10 13C6-Antraxen
3 202.078 m C4:10 chiều Fluoranthene

PFK
3 208.0984 m 13C6 12C10H10 13C6-Fluoranthene
4 202.078 m C4:10 chiều Pyrene
4 205.078 m 13C3 12C13H10 13C3-Pyren

FC43
KHÓA 218.9856 FC43
4 228.0936 m C18H12 Benz[a]antraxen
KHÓA 230.9856 PFK
4 234.114 m 13C6C12H12 13C6-Benz[a]antraxen
4 228.0936 m C18H12 Hoa cúc
4 234.114 m 13C6 12C12H12 13C6-Chrysene
4 252.0936 m C20H12 Benzo[b]fluoranthene

thơm
Nhẫn ion nguyên tố
Con số Mỳ ống gõb Thành phần Mục tiêu phân tích
4 258.114 m 13C6 12C14H12 13C6-Benzo[b]fluoranthene
4 252.32 m C20H12 Benzo[k]fluoranthene
4 258.114 m 13C6 12C14H12 13C6-Benzo[k]fluoranthene
5 252.0936 m C20H12 Benzo[e]pyrene
5 256.1072 m 13C4 12C16H12 13C4-Benzo[e]pyren
5 256.1072 m 13C4 12C16H12 13C4-Benzo[a]pyren
5 252.0936 m C20H12 Benzo[a]pyrene
5 252.0936 m C20H12 perilen
5 264.1692 m C20D12 d12-Perilen

PFK
KHÓA 263.9871 FC43
6 276.0936 m C22H12 Indeno[1,2,3-cd]pyrene
6 282.114 m 13C6 12C16H12 13C6-Indeno[1,2,3,cd]pyren
5 278.1092 m C22H14 Dibenz[a,h]antraxen
KHÓA 280.9824 PFK
5 284.1296 m 13C6 12C16H14 13C6-Dibenz[a,h]antraxen
6 276.0936 m C22H12 Benzo[g,h,i]perilen
6 288.1344 m 13C12 12C10H12 13C12-Benzo[g,h,i]perilen

FC43
2
một khối lượng đồng vị được sử dụng để tính toán khối lượng chính xác:
1
H = 1,0078, 12C = 12,0000, 13C = 13,0034, H = 2,0141.
b
KHÓA = Ion khối lượng khóa PFK hoặc FC43. QC = Ion kiểm soát chất lượng.
Bảng 23-6. Thành phần nguyên tố và khối lượng chính xác của các ion được theo dõi bằng
phép đo khối phổ độ phân giải cao cho PCB
clo ion nguyên tố Mục tiêu clo ion nguyên tố
Massa thay thế gõb Thành phần chất phân tích Massa thay thế gõb Thành phần Mục tiêu phân tích
fn-1; 188,0393 M 12C12H9 35Cl Cl-1 PCB fn-5; 323,8834 M 12C12H5 35Cl5 Cl-5 PCB
Cl-1 Cl-5,6,7
190,0363 M+2 12C12H9 37Cl Cl-1 PCB 325,8804 M+2 12C12H5 35Cl4 37Cl Cl-5 PCB
200,0795 M 13C12H9 35Cl 13C12 Cl-1 327,8775 M+4 12C12H5 35Cl3 37Cl2 Cl-5 PCB
PCB
202,0766 M+2 12C12H9 37Cl 13C12 Cl-1 337.9207 M+2 13C12H5 35Cl4 37Cl PCB 13C12 Cl-5
PCB
KHÓA 218.9856 C4F9 PFK 339,9178 M+4 13C12H5 35Cl3 37Cl2 PCB 13C12 Cl-5
fn-2; 222.0003 M 12C12H8 35Cl2 Cl-2 PCB KHÓA 354.9792 C9F13 PFK
Cl-2,3
223,9974 M+2 12C12H8 35Cl37Cl Cl-2 PCB 359,8415 M+2 12C12H4 35Cl5 37Cl Cl-6 PCB
225,9944 M+4 12C12H8 37Cl2 Cl-2 PCB 361,8385 M+4 12C12H4 35Cl4 37Cl2 Cl-6 PCB
234,0406 M 13C12H8 35Cl2 13C12 Cl-2 363,8356 M+6 12C12H4 35Cl3 37Cl3 Cl-6 PCB
PCB
236,0376 M+2 13C12H8 35Cl37Cl 13C12 Cl-2 371,8817 M+2 13C12H4 35Cl5 37Cl PCB 13C12 Cl-6
PCB
KHÓA 242.9856 C4F9 PFK 373,8788 M+4 13C12H4 35Cl4 37Cl2 PCB 13C12 Cl-6
255,9613 M 12C12H7 35Cl3 Cl-3 PCB 393,8025 M+2 12C12H3 35Cl6 37Cl Cl-7 PCB
257,9584 M+2 12C12H7 35Cl2 37Cl Cl-3 PCB 395,7995 M+4 12C12H3 35Cl5 37Cl2 Cl-7 PCB
268.0016 M 13C12H7 35Cl3 13C12 Cl-3 397,7966 M+6 12C12H3 35Cl4 37Cl3 37Cl3 Cl-7PCB
PCB
269,9986 M+2 13C12H7 35Cl2 37Cl 13C12 Cl-3 405,8428 M+2 13C12H3 35Cl6 37Cl PCB 13C12 Cl-7
PCB
fn-3; 255,9613 M 12C12H7 35Cl3 Cl-3 PCB 407,8398 M+4 13C12H3 35Cl5 37Cl2 PCB 13C12 Cl-7
Cl-3,4,5
257.9584 M+2 12C12 H7 35Cl2 37Cl Cl-3 PCB 454.9728 QC C11F17 PFK
259,9554 M+4 12C12H7 35Cl37Cl2 Cl-3 PCB fn-6; 393,8025 M+2 12C12H3 35Cl6 37Cl Cl-7 PCB
Cl-7,8,9,10
268.0016 M 13C12H7 35Cl3 13C12 Cl-3 395,7995 M+4 12C12H3 35Cl5 37Cl2 Cl-7 PCB
PCB
269,9986 M+2 13C12H7 35Cl2 37Cl 13C12 Cl-3 397,7966 M+6 12C12H3 35Cl4 37Cl3 Cl-7 PCB
PCB
KHÓA 280.9825 C6F11 PFK 405,8428 M+2 13C12H3 35Cl6 37Cl PCB 13C12 Cl-7
289,9224 M 12C12H6 35Cl4 Cl-4 PCB 407,8398 M+4 13C12H3 35Cl5 37Cl2 PCB 13C12 Cl-7
291,9194 M+2 12C12H6 35Cl3 37Cl Cl-4 PCB 427,7635 M+2 12C12H2 35Cl7 37Cl Cl-8 PCB
293.9165 M+4 12C12H6 35Cl2 37Cl2 Cl-4 PCB 429,7606 M+4 12C12H2 35Cl6 37Cl2 Cl-8 PCB
301,9626 M 13C12H6 35Cl4 13C12 Cl-4 431,7576 M+6 12C12H2 35Cl5 37Cl3 Cl-8 PCB
PCB
303,9597 M+2 13C12H6 35Cl3 37Cl 13C12 Cl-4 439.8038 M+2 13C12H2 35Cl7 37Cl PCB 13C12 Cl-8
PCB
323,8834 M 12C12H5 35Cl5 Cl-5 PCB 441.8008 M+4 13C12H2 35Cl6 37Cl2 PCB 13C12 Cl-8
325,8804 M+2 12C12H5 35Cl4 37Cl Cl-5 PCB 454.9728 QC C11F17 PFK
clo ion nguyên tố Mục tiêu clo ion nguyên tố
Massa thay thế gõb Thành phần chất phân tích Massa thay thế gõb Thành phần Mục tiêu phân tích
327.8775 M+4 12C12H5 35Cl3 37Cl2 Cl-5 PCB 427,7635 M+2 12C12H2 35Cl7 37Cl Cl-8 PCB
337.9207 M+2 13C12H5 35Cl4 37Cl 13C12 Cl-5 429,7606 M+4 12C12H2 35Cl6 37Cl2 Cl-8 PCB
PCB
339,9178 M+4 13C12H5 35Cl3 37Cl2 13C12 Cl-5 431,7576 M+6 12C12H2 35Cl5 37Cl3 Cl-8 PCB
PCB
fn-4; 289,9224 M 12C12H6 35Cl4 Cl-4 PCB 439.8038 M+2 13C12H2 35Cl7 37Cl PCB 13C12 Cl-8
Cl-4,5,6
291,9194 M+2 12C12H6 35Cl3 37Cl Cl-4 PCB 441.8008 M+4 13C12H2 35Cl6 37Cl2 PCB 13C12 Cl-8
293.9165 M+4 12C12H6 35Cl2 37Cl2 Cl-4 PCB 442.9728 QC C10F17 PFK
301.9626 M+2 13C12H6 35Cl3 37Cl 13C12 Cl-4 KHÓA 454.9728 C11F17 PFK
PCB
303.9597 M+4 13C12H6 35Cl2 37Cl2 13C12 Cl-4 461,7246 M+2 12C12H1 35Cl8 37Cl Cl-9 PCB
PCB
323,8834 M 12C12H5 35Cl5 Cl-5 PCB 463,7216 M+4 12C12H1 35Cl7 37Cl2 Cl-9 PCB
327.8775 M+4 12C12H5 35Cl3 37Cl2 Cl-5 PCB 473,7648 M+2 13C12H1 35Cl8 37Cl 13C12 Cl-9 PCB
KHÓA 330.9792 C7F15 PFK 475,7619 M+4 13C12H1 35Cl7 37Cl2 13C12 Cl-9 PCB
337.9207 M+2 13C12H5 35Cl4 37Cl 13C12 Cl-5 495,6856 M+2 13C12H4 5Cl9 37Cl Cl-10 PCB
PCB
339,9178 M+4 13C12H5 35Cl3 37Cl2 13C12Cl-5 499,6797 M+6 12C12H4 35Cl8 37Cl2 Cl-10 PCB
PCB
361.8385 M+4 13C12H4 35Cl4 37Cl2 Cl-6 PCB 507.7258 M+2 13C12H4 35Cl9 37Cl 13C12 Cl-10 PCB
363.8356 M+6 12C12H4 35Cl3 37Cl3 Cl-6 PCB 509.7229 M+4 13C12H4 35Cl8 37Cl2 13C12 Cl-10 PCB
371,8817 M+2 13C12H4 35Cl5 37Cl 13C12 Cl-6 511.7199 M+6 13C12H4 35Cl7 37Cl3 13C12 Cl-10 PCB
PCB
373,8788 M+4 13C12H4 35Cl4 37Cl2 13C12 Cl-6

PCB
1
Khối lượng đồng vị được sử dụng để tính toán khối H = 1,0078, 12C = 12,0000, 13C = 13,0034, 35Cl = 34,9689, a
lượng chính xác: 37Cl = 36,9659, 19F = 18,9984. Sự can thiệp với PFK m/z 223.9872 có thể cản trở việc đáp ứng
10:1 S/N cho các đồng loại DiCB ở mức Cal 1 tùy chọn (Bảng 23-11). Nếu nhiễu này xảy ra, phải đáp ứng tỷ lệ 10:1 S/N
ở mức
Cal 2. b
KHÓA = Ion khối lượng khóa PFK hoặc FC43. QC = Ion kiểm soát chất lượng.
Bảng 23-7. Nồng độ của mẫu tăng cường cho PCDD và PCDFa
pg/µL trong trích
hợp chất xuất cuối cùng phục hồi tăng đột biến
Tiêu chuẩn hấp phụ trước khi lấy mẫu

13C12-1,2,3,4-TeCDD 50 70-130%
13C12-1,2,3,4,7-PeCDD 50 70-130%
13C12-1,2,3,4,6-PeCDF 50 70-130%
13C12-1,2,3,4,6,9-HxCDF 50 70-130%
13C12-1,2,3,4,6,8,9-HpCDF 50 70-130%
Tiêu chuẩn phục hồi bộ lọc trước khi khai thác

13C12-1,2,7,8-TeCDF 50 70-130%
13C12-1,2,3,4,6,8-HxCDD 50 70-130%
Tiêu chuẩn trước khi khai thác
13C12-2,3,7,8-TeCDD 50 20-130%
13C12-2,3,7,8-TeCDF 50 20-130%
13C12-1,2,3,7,8-PeCDD 50 20-130%
13C12-1,2,3,7,8-PeCDF 50 20-130%
13C12- 2,3,4,7,8-PeCDF 50 20-130%
13C12-1,2,3,4,7,8-HxCDD 50 20-130%
13C12-1,2,3,6,7,8-HxCDD 50 20-130%
13C12-1,2,3,7 ,8,9-HxCDD 50 20-130%
13C12-1,2,3,4,7,8-HxCDF 50 20-130%
13C12-1,2,3,6,7,8-HxCDF 50 20-130%
13C12-2,3,4,6,7,8- HxCDF 50 20-130%
13C12-1,2,3,7,8,9-HxCDF 50 20-130%
13C12-1,2,3,4,6,7,8-HpCDD 50 20-130%
13C12-1,2,3,4,6,7,8-HpCDF 50 20-130%
13C12-1,2,3,4,7,8,9-HpCDF 50 20-130%
13C12-OCDD 100 20-130%
13C12-OCDF 100 20-130%
Chất chuẩn tiền phân tích

13C12-1,3,6,8-TeCDD 50 S/N≥10
13C12-1,2,3,4-TeCDF 50 S/N≥10
13C12-1,2,3,4,6,7-HxCDD 50 S/N≥10
13C12-1,2,3,4,6,7 Tiêu chuẩn 50 S/N≥10
khôi phục thay thế ,9-HpCDD

13C12-1,3,7,8-TeCDD 50 20-130%
13C12-1,2,4,7,8-PeCDD a 50 20-130%
Những thay đổi về lượng chất chuẩn được dán nhãn được thêm vào mẫu hoặc phần chiết đại diện
của mẫu sẽ cần phải điều chỉnh dung dịch hiệu chuẩn để ngăn chặn sự ra đời của sự không nhất quán.
Nồng độ tăng đột biến giả định thể tích tiêm 1µL mẫu để phân tích hoặc thể tích tiêm đối với mẫu
chuẩn và mẫu hiệu chuẩn là như nhau.
b
Nồng độ tiêu chuẩn được dán nhãn là các khuyến nghị (ví dụ: khối lượng tương đương trên mỗi mẫu của chất chuẩn chiết trước 25
pg, dựa trên thể tích dịch chiết 200 µL được chia làm đôi trước khi làm sạch với lượng 20 µL của dung dịch thêm chuẩn 500 pg/µL). Các đề xuất
dựa trên giả định rằng một nửa số trích xuất sẽ được lưu trữ trước khi dọn dẹp. Mức tăng đột biến có thể được điều chỉnh cho các mức phân
chia khác nhau.
Lưu ý: tất cả các tiêu chuẩn được sử dụng nên được báo cáo.
Bảng 23-8. Nồng độ mẫu tăng cường cho PAHa

pg/µL trong trích
hợp chất xuất cuối cùng phục hồi tăng đột biến

13C6-Benzo[c]fluoren 100 70-130%
13C12-Benzo[j]fluoranthene 100 70-130%
d10-Antraxen 100 70-130%
13C6-Naphtalen 100 20-130%

13C6-2-Metylnaphtalen 100 20-130%
13C6-Acenaphthylen 100 20-130%
13C6-Acenaphthene 100 20-130%
13C6-Fluoren 100 20-130%
13C6-Phenanthren 100 20-130%
13C6-Antraxen 100 20-130%
13C6-Fluoranthene 100 20-130%
13C3-Pyren 100 20-130%
13C6-Benz[a]antraxen 100 20-130%
13C6-Chrysene 100 20-130%
13C6-Benzo[b]fluoranthene 100 20-130%
13C6-Benzo[k]fluoranthene 100 20-130%
13C4-Benzo[e]pyren 100 20-130%
13C4-Benzo[a]pyren 100 20-130%
d12-Perylen 100 20-130%
13C6-Indeno[1,2,3-cd]pyren 100 20-130%
13C6-Dibenz[a,h]antraxen 100 20-130%
13C12-Benzo[g,h,i]perilen 100 20-130%
Tiêu chuẩn tiền phân tích
d10-Acenaphthene 100 S/N≥10
d10-Pyrene 100 S/N≥10
d12-Benzo[e]pyrene 100 S/N≥10
a Những thay đổi về lượng chất chuẩn được dán nhãn được thêm vào mẫu hoặc phần chiết đại diện của nó sẽ cần phải
điều chỉnh các dung dịch hiệu chuẩn để tránh tạo ra sự không nhất quán.
b
Nồng độ tiêu chuẩn được dán nhãn là các khuyến nghị (ví dụ: khối lượng tương đương trên mỗi mẫu của chất chuẩn trước chiết xuất 25 pg, dựa trên
thể tích chiết xuất 200 µL được chia làm đôi trước khi làm sạch với lượng 20 µL của dung dịch thêm chuẩn 1000 pg/µL). Các đề xuất dựa trên giả
định rằng một nửa số trích xuất sẽ được lưu trữ trước khi dọn dẹp. Mức tăng đột biến có thể được điều chỉnh cho các mức phân chia khác nhau.
Bảng 23-9. Nồng độ của chất tăng cường mẫu cho PCBa
pg/µL trong Mũi nhọn
BZ giải Sự hồi phục
hợp chất số b nén cuối cùng

13C12-3,3'-DiCB 11L 100 70-130%
13C12-2,4',5-TrCB 31L 100 70-130%
13C12-2,2',3,5',6-PeCB 95L 100 70-130%
13C12-2,2',4,4',5,5'-HxCB 153L 100 70-130%

13C12-2,3,3',4,5,5'-HxCB 159L 100 70-130%
13C12-2-MoCB (WDC) 1L 100 20-145%
13C12-4-MoCB (WDC) 3L 100 20-145%
13C12-2,2'-DiCB (WDC) 4L 100 20-145%
13C12-4,4'-DiCB (WDC) 15L 100 20-145%
13C12-2,2',6-TrCB (WDC) 19L 100 20-145%
13C12-3,4',4'-TrCB (WDC) 37L 100 20-145%
13C12-2,2',6,6'-TeCB (WDC) 54L 100 20-145%
13C12-3,3',4,4'-TeCB (WDC) (WHOT) (NOAAT) 77L 100 20-145%
13C12-3,4,4',5-TeCB (WHOT) 81L 100 20-145%
13C12-2,2',4,6,6'-PeCB (WDC) 104L 100 20-145%
13C12-2,3,3',4,4'-PeCB (WHOT) 105L 100 20-145%
13C12-2,3,4,4',5-PeCB (WHO) 114L 100 20-145%
13C12-2,3',4,4',5-PeCB (WHOT) 118L 100 20-145%
13C12-2',3,4,4',5-PeCB (WHOT) 123L 100 20-145%
13C12-3,3',4,4',5-PeCB (WDC) (WHOT) 126L 100 20-145%
13C12-2,2',4,4',6,6'-HxCB (WDC) 155L 100 20-145%
13C12-2,3,3',4,4',5-HxCB (WHOT) 156L 100 20-145%
13C12-2,3,3',4,4',5'-HxCB (WHOT) 157L 100 20-145%
13C12-2,3',4,4',5,5'-HxCB (WHOT) 167L 100 20-145%
13C12-3,3',4,4',5,5'-HxCB (WDC) (WHOT) (NOAAT) 169L 100 20-145%
13C12-2,2',3,3',4,4',5'-HpCB (NOAAT) 170L 100 20-145%
13C12-2,2',3,4,4',5,5'-HpCB (NOAAT) 180L 100 20-145%
13C12-2,2',3,4',5,6,6'-HpCB (WDC) 188L 100 20-145%
13C12-2,3,3',4,4',5,5'-HpCB (WDC) (WHOT) 189L 100 20-145%
13C12-2,2',3',3',5,5',6,6'-OcCB (WDC) 202L 100 20-145%
13C12-2,3',3',4,4',5,5',6-OcCB (WDC) 205L 100 20-145%
13C12-2,2',3,3',4,4',5,5',6-NoCB (WDC) 206L 100 20-145%
13C12-2,2',3,3',4,5,5',6,6'-NoCB (WDC) 208L 100 20-145%
13C12-DeCB (WDC) 209L 100 20-145%
Tiêu chuẩn tiền phân tích

13C12-2,5-DiCB 9L 100 S/N≥10
13C12-2,2',5,5'-TeCB (NOAAT) 52L 100 S/N≥10
13C12-2,2',4,5,5'-PeCB (NOAAT) 101L 100 S/N≥10
13C12-2,2',3,4,4',5'-HxCB (NOAAT) 138L 100 S/N≥10
13C12-2,2',3,3',4,4',5,5'-OcCB 194L 100 S/N≥10
Tiêu chuẩn dọn dẹp tùy chọn
13C12-2-MoCB (NOAAT) 28L 100 20-130%
pg/µL trong Mũi nhọn

BZ giải Sự hồi phục
hợp chất số b nén cuối cùng
13C12-2,2',4,5,5'-PeCB 111L 100 20-130%
13C12-2,2',3,3',5,5',6,6'-OcCB 178L 100 20-130%
Tiêu chuẩn phục hồi thay thế

13C12-2,3',4',5-TeCB 20-130% 70L 100
13C12-2,3,4,4'-TeCB 20-130% 60L 100
tăng đột biến 100

13C12-3,3',4,5,5'-PeCB 20-130% a Những thay đổi về lượng chất chuẩn127L được thêm vào mẫu hoặc
phần chiết đại diện của mẫu sẽ cần phải điều chỉnh các dung dịch hiệu chuẩn để tránh tạo ra sự không
nhất quán.
b
Số BZ: Ballschmiter và Zell 1980, hoặc số IUPAC.
c Nồng độ tiêu chuẩn được dán nhãn là các khuyến nghị (ví dụ: khối lượng tương đương trên mỗi mẫu của chất chuẩn trước
chiết xuất 25 pg, dựa trên thể tích dịch chiết 200 µL được chia làm đôi trước khi làm sạch với lượng 20 µL của dung dịch chuẩn
1000 pg/µL). Các đề xuất dựa trên giả định rằng một nửa số trích xuất sẽ được lưu trữ trước khi dọn dẹp. Mức tăng đột biến có
thể được điều chỉnh cho các mức phân chia khác nhau.
NOAAT = PCB được Cục quản lý Khí quyển và Đại dương Quốc gia coi là độc hại.
WHOT = PCB được Tổ chức Y tế Thế giới coi là chất độc.
Bảng 23-10. Điều kiện Bảo quản Mẫua và Thời gian Bảo quản của Phòng thí nghiệmb
Loại mẫu PCDD/PCDF PAH PCB
Điều kiện bảo quản và vận chuyển tại hiện trường
Tất cả các mẫu hiện trường ≤ 20 °C, (68 °F) ≤ 20 °C, (68 °F) ≤ 20 °C, (68 °F)
Điều kiện bảo quản phòng thí nghiệm
Lấy mẫu nước rửa và bộ lọc ≤ 6 °C (43 °F) ≤ 6 °C (43 °F) ≤ 6 °C (43 °F)
chất hấp phụ ≤ 6 °C (43 °F) ≤ 6 °C (43 °F) ≤ 6 °C (43 °F)
Trích xuất và lưu trữ < 26 °C (79 °F)c < -10 °C (14 °F) < -10 °C (14 °F)
Thời gian giữ phòng thí nghiệm
Trích xuất và lưu trữ Một năm 45 ngày Một năm
a Mẫu và dịch chiết phải được bảo quản trong bóng tối.
b
Thời gian chờ bắt đầu từ khi phòng thí nghiệm nhận được mẫu.
c Nhiệt độ phòng có thể chấp nhận được nếu PCDD/PCDF là hợp chất mục tiêu duy nhất.
Lưu ý: Thời gian chờ cho PCDD/PCDF và PCB là khuyến nghị.
Bảng 23-11. Nồng độ của dung dịch chuẩn hiệu chuẩn ban đầu cho PCDD và
PCDFa (pg/µL)
Cal 1 Cal 7
hợp chất tiêu chuẩn (tùy chọn) Cal 2 Cal 3 Cal 4 Cal 5 Cal 6 (không bắt buộc)
Mục tiêu (Chưa gắn nhãn)

0,50 1.0 5.0 10,0 25 50 100
chất phân tích
lấy mẫu trước

50 50 50 50 50 50 50
tiêu chuẩn hấp phụ
Bộ lọc trước khi chiết xuất

50 50 50 50 50 50 50
Tiêu chuẩn phục hồi
( 13C12-OCDD, 13C12-OCDF 50 50 50 50 50 50 50
– 100 pg/µL)
Tiêu chuẩn tiền phân tích 50 50 50 50 50 50 50
Phục hồi thay thế

50 50 50 50 50 50 50
Tiêu chuẩn
a Giả sử thể tích tiêm 1 µL hoặc thể tích tiêm cho chất chuẩn và mẫu là như nhau.
Bảng 23-12. Nồng độ của các dung dịch chuẩn hiệu chuẩn ban đầu cho PAHa (pg/μL)
Cal 1 Cal 7
Mục tiêu (Chưa gắn nhãn) 1 2 4 20 80 400 1.000
chất phân tích
Chất hấp phụ lấy mẫu trước 100 100 100 100 100 100 100
Tiêu chuẩn
Bộ lọc trước khi chiết xuất 100 100 100 100 100 100 100
Tiêu chuẩn trước khi khai thác 100 100 100 100 100 100 100
a Giả sử thể tích tiêm 1 µL.

Bảng 23-13. Nồng độ của các dung dịch chuẩn hiệu chuẩn ban đầu cho PCBa (pg/μL)
Cal 1 Cal 7
Mục tiêu (Chưa gắn nhãn)

0,50 1 5 10 50 400 2.000
chất phân tích
Chất hấp phụ lấy mẫu trước

100 100 100 100 100 100 100
Tiêu chuẩn
Bộ lọc trước khi chiết xuất

100 100 100 100 100 100 100
Tiêu chuẩn trước khi khai thác 100 100 100 100 100 100 100
tiêu chuẩn thay thế 100 100 100 100 100 100 100
a Giả sử thể tích tiêm 1 µL.
Bảng 23-14. Yêu cầu tối thiểu đối với phản hồi hiệu chuẩn ban đầu và liên tục
Các yếu tố cho các hợp chất bản địa và được dán nhãn đồng vị
Tiếp tục hiệu chuẩn
Ban đầu RRF so với ICAL
RRF hiệu chuẩn RRF
Nhóm phân tích RSD (PD)
Chất phân tích bản địa (Không dán nhãn) 10 25
Tiêu chuẩn hấp phụ trước khi lấy mẫu 20 25
Tiêu chuẩn phục hồi bộ lọc trước khi khai thác 20 25
Tiêu chuẩn trước khi khai thác 20 30
Tiêu chuẩn phục hồi thay thế 20 30

Bảng 23-15. Loại Ion được khuyến nghị và Tỷ lệ lượng Ion dồi dào có thể chấp nhận được
số của Thấp hơn Phía trên
clo lý thuyết Điều khiển Điều khiển
Nguyên tử Loại ion Tỉ lệ Giới hạn Giới hạn
1 M/M+2 3.13 2,66 3,60
2 M/M+2 1,56 1,33 1,79
3 M/M+2 1.04 0,88 1,20
4 M/M+2 0,77 0,65 0,89
5 M+2/M+4 1,55 1,32 1,78
6 M+2/M+4 1,24 1,05 1,43
6a M/M+2 0,51 0,43 0,59
7 M+2/M+4 1,05 0,89 1,21
7b M/M+2 0,44 0,37 0,51
số 8 M+2/M+4 0,89 0,76 1,02
9 M+2/M+4 0,77 0,65 0,89
10 M+4/M+6 1.16 0,99 1,33
a Chỉ được sử dụng cho 13C-HxCDF.
b Chỉ được sử dụng cho 13C-HpCDF.

Bảng 23-16. Điều kiện cột DB5-MS điển hình
Cột
Tham số PCDD/PCDF PAH PCB
đầu phun
250°C 320°C 270°C
nhiệt độ
lò ban đầu
100°C 100°C 100°C
nhiệt độ
Thời gian giữ ban đầu

2 2 2
(phút)
100 đến 150
° C ở 15
100 đến 190 °C ở 40 100 đến
Nhiệt độ °C/phút, sau đó
°C/phút, sau đó 190 đến 300°C tại
chương trình 150 đến 290
300°C ở 3°C/phút 8°C/phút
°C ở 2,5
°C/phút
Bảng 23-17. Chỉ định các tiêu chuẩn trước khi chiết xuất để định lượng PCBb mục tiêu
BZ BZ
chất đồng loại PCB Không Nhãn tương tự KHÔNG.
2,4'-DiCB (NOAAT) số 8
13C12-2,2'-DiCB 4L
2,2',5-TrCB(NOAAT) 18 13C12-2,2',6-TrCB 19L
2,4,4'-TrCB (NOAAT) 28 13C12-2,2',6-TrCB 19L
2,2',3,5'-TeCB (NOAAT) 52 13C12-2,2',6,6'-TeCB 54L
3,3',4,4'-TeCB (NOAAT) (WHOT) 77 13C12-3,3',4,4'-TeCB 77L
3,4,4',5-TeCB (WHOT) 81 13C12-3,4,4'',5-TeCB 81L
2,2',4,5,5'-PeCB (NOAAT) 101 13C12-2,2',4,5,5'-PeCB 104L
2,3,3',4,4'-PeCB (NOAAT) (WHOT) 105 13C12-2,3,3',4,4'-PeCB 105L
2,3,4,4',5-PeCB (WHOT) 114 13C12-2,3,4,4',5-PeCB 114L
2,3',4,4',5-PeCB (WHOT) 118 13C12-2,3',4,4',5-PeCB 118L
2',3,4,4',5-PeCB (WHOT) 123 13C12-2',3,4,4',5-PeCB 123L
3,3',4,4',5-PeCB (NOAAT) (WHOT) 126 13C12-3,3',4,4',5-PeCB 126L
2,2',3,3',4,4'-HxCB (NOAAT) 128 13C12-2,2',4,4',6,6'-HxCB 155L
2,2',3,4,4',5'-HxCB (NOAAT) 138 13C12-2,2',4,4',6,6'-HxCB 155L
2,2',4,4',5,5'-HxCB (NOAAT) 153 13C12-2,2',4,4',6,6'-HxCB 155L
2,3,3',4,4',5-HxCB (WHOT) 156 13C12-2,3,3',4,4',5-HxCB 156L
2,3,3',4,4',5'-HxCB (WHOT) 157 13C12-2,3,3',4,4',5'-HxCB 157L
2,3',4,4',5,5'-HxCB (WHOT) 167 13C12-2,3',4,4',5,5'-HxCB 167L
3,3',4,4',5,5'-HxCB (NOAAT) (WHOT) 169 13C12-3,3',4,4',5,5'-HxCB 169L
2,2',3,3',4,4',5-HpCB (NOAAT) 170 13C12-2,2',3,3',4,4',5'-HpCB 170L
2,2',3,4,4',5,5'-HpCB (NOAAT) 180 13C12-2,2',3,4,4',5,5'-HpCB 180L
2,2',3,4',5,5',6-HpCB (NOAAT) 187 13C12-2,2',3,4',5,6,6'-HpCB 188L
2,3,3',4,4',5,5'-HpCB (WHOT) 189 13C12-2,3,3',4,4',5,5'-HpCB 189L
2,2',3,3',4,4',5,6-OcCB (NOAAT) 195 13C12-2,2' 3,3',5,5',6,6'-OcCB 202L
2,2',3,3',4,4',5,5',6-NoCB (NOAAT) 206 13C12-2,2',3,3',4,4',5,5',6-NoCB 206L
2,2',3,3',4,4',5,5',6,6'-DeCB (NOAAT) 209 13C12-DeCB 209L
số BZ: Ballschmiter và Zell 1980, hoặc số IUPAC.
b
Các phép gán giả sử sử dụng cột SPB-Octyl. Trong trường hợp bạn chọn một cột khác, bạn có thể chọn
tiêu chuẩn được dán nhãn có cùng số nhóm thế clo và thời gian lưu gần nhất với mục tiêu
chất phân tích trong câu hỏi làm tiêu chuẩn được dán nhãn để sử dụng để định lượng.
NOAAT = PCB được Cục quản lý Khí quyển và Đại dương Quốc gia coi là độc hại.
WHOT = PCB được Tổ chức Y tế Thế giới coi là chất độc.

Bảng 23-18. Trình diễn ban đầu về năng lực Yêu cầu QC
Phần yêu cầu Thông số kỹ thuật và tần suất Tiêu chí chấp nhận
9.3.5 Biểu tình thấp Phân tích một LMB sau mức cao nhất Xác nhận rằng LMB miễn phí
nền hệ thống tiêu chuẩn hiệu chuẩn. nhiễm bẩn theo định nghĩa
Lưu ý: Nếu một hệ thống khai thác tự động được trong Mục 13.1.
được sử dụng, một LMB phải được trích xuất trên mỗi
Hải cảng.
9.3.7 xác định Chuẩn bị, trích xuất và phân tích 7 lần lặp lại Xem xác nhận MDL
MDL mẫu tăng vọt (tăng vọt trong vòng 2 đến 10 lần
của MDL dự kiến) và 7 LMB.
Xem 40 CFR Phần 136 Phụ lục B
9.3.8 Xác nhận MDL Chuẩn bị, trích xuất và phân tích một Xác nhận rằng mục tiêu
mẫu (tăng vọt tại MDL). hợp chất đáp ứng
nhận dạng định tính
tiêu chí trong Mục 11.4.3.4 của
phương pháp này.
9.3.9 trình diễn của Chuẩn bị, trích xuất và phân tích 7 lần lặp lại Phần trăm tiêu chuẩn tương đối
độ chính xác mẫu tăng vọt (tăng vọt gần tầm trung). sai lệch phải ≤ 20%.
9.3.10 trình diễn của Tính toán phục hồi trung bình cho bản sao Phục hồi trung bình trong vòng 70-
sự chính xác mẫu thêm vào trong Phần 9.3.9. 130% giá trị thực.
9.3.2 Hiệu chuẩn thấp nhất Thiết lập nồng độ mục tiêu cho PIR trên ≤ 150%
Sự tập trung hiệu chuẩn thấp nhất dựa trên dự định PIR thấp hơn ≥ 50%
xác nhận việc sử dụng phương pháp.
9.3.6 Sự định cỡ Phân tích một QCS cấp trung bình. Trong giới hạn trong Phần
xác minh 13.11.

Cây rơm
Tường
Cặp nhiệt điện

Tụ điện
Cặp nhiệt điện
áp kế
Lọc
Cặp nhiệt điện Cặp nhiệt điện
XAD-2 ® Kiểm tra

Van
hộp nóng
Ống Pitot loại S
tuần hoàn
Bơm
1 2 3 4 5
Gel silica
cặp nhiệt điện Trống
Máy hút bụi
máy đo
lỗ
Máy hút bụi

Đường vòng Chủ yếu
Đường kẻ
Van Van
Khí khô
Mét
Bơm
Hình 23-1. Phương pháp 23 Tập huấn lấy mẫu

Chảy Tụ điện
Dòng nước
Silan hóa
bông thủy tinh
Nước
Áo khoác
thô
Thủy tinh
Miễn phí
Hình 23–2. Mô-đun ngưng tụ và hấp phụ

Hình 23–3. Máy chiết xuất Soxhlet/Dean-Stark

Hình 23–4. Biểu đồ quy trình chuẩn bị mẫu

PHỤ LỤC A của Phương pháp 23
Danh sách đầy đủ 209 đồng loại PCB và các chất đồng phân của chúng với đồng vị tương ứng
Tiêu chuẩn định lượng pha loãngsa
trước khi khai thác bzb chưa gắn nhãn bzb trước khi khai thác bzb chưa gắn nhãn bzb
Tiêu chuẩn KHÔNG. Mục tiêu phân tích KHÔNG. Tiêu chuẩn KHÔNG. Mục tiêu phân tích KHÔNG.
MoCB DiCB
13C12-2-MoCB 1L 2-MoCB 1 13C12-2,2'-DiCB 4L 2,2'-DiCB 4
13C12-2-MoCB 1L 3-MoCB 2 13C12-2,2'-DiCB 4L 2,3-DiCB 5
13C12-4-MoCB 3L 4-MoCB 3 13C12-2,2'-DiCB 4L 2,3'-DiCB 6
13C12-2,2'-DiCB 4L 2,4-DiCB 7
13C12-2,2'-DiCB 4L 2,4'-DiCB số 8
13C12-2,2'-DiCB 4L 2,5-DiCB 9
13C12-2,2'-DiCB 4L 2,6-DiCB 10
13C12-2,2'-DiCB 4L 3,3'-DiCB 11
13C12-2,2'-DiCB 4L 3,4-DiCB 12
13C12-2,2'-DiCB 4L 3,4'-DiCB 13
13C12-2,2'-DiCB 4L 3,5-DiCB 14
13C12-4,4'-DiCB 15L 4,4'-DiCB 15
trCB
13C12-2,2',6-TrCB 19L 2,2',3-TrCB 16 13C12-3,4,4'-TrCB 19L 2,4,4'-TrCB 28
13C12-2,2',6-TrCB 19L 2,2',4-TrCB 17 13C12-3,4,4'-TrCB 19L 2,4,5-TrCB 29
13C12-2,2',6-TrCB 19L 2,2',5-TrCB 18 13C12-3,4,4'-TrCB 19L 2,4,6-TrCB 30
13C12-2,2',6-TrCB 19L 2,2',6-TrCB 19 13C12-3,4,4'-TrCB 19L 2,4',5-TrCB 31
13C12-2,2',6-TrCB 19L 2,3,3'-TrCB 20 13C12-3,4,4'-TrCB 19L 2,4',6-TrCB 32
13C12-2,2',6-TrCB 19L 2,3,4-TrCB 21 13C12-3,4,4'-TrCB 19L 2',3,4-TrCB 33
13C12-2,2',6-TrCB 19L 2,3,4'-TrCB 22 13C12-3,4,4'-TrCB 19L 2',3,5-TrCB 34
13C12-2,2',6-TrCB 19L 2,3,5- TrCB 23 13C12-3,4,4'-TrCB 19L 3,3',4-TrCB 35
13C12-2,2',6-TrCB 19L 2,3,6- TrCB 23 13C12-3,4,4'-TrCB 19L 3,3',5-TrCB 36
13C12-2,2',6-TrCB 19L 2,3',4-TrCB 25 13C12-3,4',4'-TrCB 37L 3,4,4'-TrCB 37
13C12-2,2',6-TrCB 19L 2,3',5-TrCB 26 13C12-3,4',4'-TrCB 37L 3,4,5-TrCB 38
13C12-2,2',6-TrCB 19L 2,3',6-TrCB 27 13C12-3,4',4'-TrCB 37L 3,4',5-TrCB 39
TeCB
13C12-2,2',6,6'-
13C12-2,2',6,6'-TeCB 54L 2,2',3,3'-TeCB 40 54L 2,3,4,5-TeCB 61
TeCB
13C12-2,2',6,6'-
13C12-2,2',6,6'-TeCB 54L 2,2',3,4-TeCB 41 54L 2,3,4,6-TeCB 62
TeCB
13C12-2,2',6,6'-
13C12-2,2',6,6'-TeCB 54L 2,2',3,4'-TeCB 42 54L 2,3,4',5-TeCB 63
TeCB
13C12-2,2',6,6'-
13C12-2,2',6,6'-TeCB 54L 2,2',3,5-TeCB 43 54L 2,3,4',6-TeCB 64
TeCB
13C12-2,2',6,6'-
13C12-2,2',6,6'-TeCB 54L 2,2',3,5'-TeCB 44 54L 2,3,5,6-TeCB 65
TeCB
13C12-2,2',6,6'-
13C12-2,2',6,6'-TeCB 54L 2,2',3,6-TeCB 45 54L 2,3',4,4'-TeCB 66
TeCB
13C12-2,2',6,6'-
13C12-2,2',6,6'-TeCB 54L 2,2',3,6'-TeCB 46 54L 2,3',4,5-TeCB 67
TeCB
13C12-2,2',6,6'-
13C12-2,2',6,6'-TeCB 54L 2,2',4,4'-TeCB 47 54L 2,3',4,5'-TeCB 68
TeCB
13C12-2,2',6,6'-
13C12-2,2',6,6'-TeCB 54L 2,2',4,5-TeCB 48 54L 2,3',4,6-TeCB 69
TeCB
13C12-2,2',6,6'-
13C12-2,2',6,6'-TeCB 54L 2,2',4,5'-TeCB 49 54L 2,3',4',5-TeCB 70
TeCB
13C12-2,2',6,6'-
13C12-2,2',6,6'-TeCB 54L 2,2',4,6-TeCB 50 54L 2,3',4',6-TeCB 71
TeCB
13C12-2,2',6,6'-
13C12-2,2',6,6'-TeCB 54L 2,2',4,6'-TeCB 51 54L 2,3',5,5'-TeCB 72
TeCB
13C12-2,2',6,6'-
13C12-2,2',6,6'-TeCB 54L 2,2',5,5'-TeCB 52 54L 2,3',5',6-TeCB 73
TeCB
13C12-2,2',6,6'-
TeCB
13C12-2,2',6,6'-
TeCB
13C12-2,2',6,6'-
13C12-2,2',6,6'-TeCB 54L 2,3,3',4'-TeCB 55 54L 2',3,4,5-TeCB 76
TeCB
13C12-3,3',4,4'-
13C12-2,2',6,6'-TeCB 54L 2,3,3',4'-TeCB 56 77L 3,3',4,4'-TeCB 77
TeCB
13C12-3,3',4,4'-
13C12-2,2',6,6'-TeCB 54L 2,3,3',5-TeCB 57 77L 3,3',4,5-TeCB 78
TeCB
13C12-3,3',4,4'-
13C12-2,2',6,6'-TeCB 54L 2,3,3',5'-TeCB 58 77L 3,3',4,5'-TeCB 79
TeCB
13C12-3,3',4,4'-
13C12-2,2',6,6'-TeCB 54L 2,3,3',6-TeCB 59 77L 3,3',5,5'-TeCB 80
TeCB
13C12-2,2',6,6'-TeCB 54L 2,3,4,4'-TeCB 60 13C12-3,4,4',5-TeCB 81L 3,4,4',5-TeCB 81
PeCB
13C12-2,2',4,6,6'- 13C12-2,3,3',4,4'-
104L 2,2',3,3',4-PeCB 82 105L 2,3,3',4,4'-PeCB 105
PeCB PeCB
13C12-2,2',4,6,6'- 13C12-2,3,3',4,4'-
104L 2,2',3,3',5-PeCB 83 105L 2,3,3',4,5-PeCB 106
PeCB PeCB
13C12-2,2',4,6,6'- 13C12-2,3,3',4,4'-
104L 2,2',3,3',6-PeCB 84 105L 2,3,3',4',5-PeCB 107
PeCB PeCB
13C12-2,2',4,6,6'- 13C12-2,3,3',4,4'-
104L 2,2',3,4,4'-PeCB 85 105L 2,3,3',4,5'-PeCB 108
PeCB PeCB
13C12-2,2',4,6,6'- 13C12-2,3,3',4,4'-
104L 2,2',3,4,5-PeCB 86 105L 2,3,3',4,6-PeCB 109
PeCB PeCB
13C12-2,2',4,6,6'- 13C12-2,3,3',4,4'-
104L 2,2',3,4,5'-PeCB 87 105L 2,3,3',4',6-PeCB 110
PeCB PeCB
13C12-2,2',4,6,6'- 13C12-2,3,3',4,4'-
104L 2,2',3,4,6-PeCB 88 105L 2,3,3',5,5'-PeCB 111
PeCB PeCB
13C12-2,2',4,6,6'- 13C12-2,3,3',4,4'-
104L 2,2',3,4,6'-PeCB 89 105L 2,3,3',5,6-PeCB 112
PeCB PeCB
13C12-2,2',4,6,6'- 13C12-2,3,3',4,4'-
104L 2,2',3,4',5-PeCB 90 105L 2,3,3',5',6-PeCB 113
PeCB PeCB
13C12-2,2',4,6,6'- 13C12-2,3,4,4',5-
104L 2,2',3,4',6-PeCB 91 114L 2,3,4,4',5-PeCB 114
PeCB PeCB
13C12-2,2',4,6,6'- 13C12-2,3,4,4',5-
104L 2,2',3,5,5'-PeCB 92 114L 2,3,4,4',6-PeCB 115
PeCB PeCB
13C12-2,2',4,6,6'- 13C12-2,3,4,4',5-
104L 2,2',3,5,6-PeCB 93 114L 2,3,4,5,6-PeCB 116
PeCB PeCB
13C12-2,2',4,6,6'- 13C12-2,3,4,4',5-
104L 2,2',3,5,6'-PeCB 94 114L 2,3,4',5,6-PeCB 117
PeCB PeCB
13C12-2,2',4,6,6'- 13C12-2,3',4,4',5-
104L 2,2',3,5',6-PeCB 95 118L 2,3',4,4',5-PeCB 118
PeCB PeCB
13C12-2,2',4,6,6'- 13C12-2,3',4,4',5-
104L 2,2',3,6,6'-PeCB 96 118L 2,3',4,4',6-PeCB 119
PeCB PeCB
13C12-2,2',4,6,6'- 13C12-2,3',4,4',5-
104L 2,2',3',4,5-PeCB 97 118L 2,3',4,5,5'-PeCB 120
PeCB PeCB
13C12-2,2',4,6,6'- 13C12-2,3',4,4',5-
104L 2,2',3',4,6-PeCB 98 118L 2,3',4,5,'6-PeCB 121
PeCB PeCB
13C12-2,2',4,6,6'- 13C12-2,3',4,4',5-
104L 2,2',4,4',5-PeCB 99 118L 2',3,3',4,5-PeCB 122
PeCB PeCB
13C12-2,2',4,6,6'- 13C12-2',3,4,4',5-
104L 2,2',4,4',6-PeCB 100 123L 2',3,4,4',5-PeCB 123
PeCB PeCB
13C12-2,2',4,6,6'- 13C12-2',3,4,4',5-
104L 2,2',4,5,5'-PeCB 101 123L 2',3,4,5,5'-PeCB 124
PeCB PeCB
13C12-2,2',4,6,6'- 13C12-2',3,4,4',5-
104L 2,2',4,5,6'-PeCB 102 123L 2',3,4,5,6'-PeCB 125
PeCB PeCB
13C12-2,2',4,6,6'- 13C12-3,3',4,4',5-
104L 2,2',4,5,'6-PeCB 103 126L 3,3',4,4',5-PeCB 126
PeCB PeCB
13C12-2,2',4,6,6'- 13C12-3,3',4,4',5-
104L 2,2',4,6,6'-PeCB 104 126L 3,3',4,5,5'-PeCB 127
PeCB PeCB
HxCB
13C12-2,2',4,4',6,6'- 2,2',3,3',4,4'- 13C12-2,2',4,4',6,6'- 2,2',3,4',5',6-

155L 128 155L 149
HxCB HxCB HxCB HxCB
13C12-2,2',4,4',6,6'- 2,2',3,3',4,5- 13C12-2,2',4,4',6,6'- 2,2',3,4',6,6'-

155L 129 155L 150
HxCB HxCB HxCB HxCB
13C12-2,2',4,4',6,6'- 2,2',3,3',4,5'- 13C12-2,2',4,4',6,6'- 2,2',3,5,5',6-

155L 130 155L 151
HxCB HxCB HxCB HxCB
13C12-2,2',4,4',6,6'- 2,2',3,3',4,6- 13C12-2,2',4,4',6,6'- 2,2',3,5,6,6'-

155L 131 155L 152
HxCB HxCB HxCB HxCB
13C12-2,2',4,4',6,6'- 2,2',3,3',4,6'- 13C12-2,2',4,4',6,6'- 2,2',4,4',5,5'-

155L 132 155L 153
HxCB HxCB HxCB HxCB
13C12-2,2',4,4',6,6'- 2,2',3,3',5,5'- 13C12-2,2',4,4',6,6'- 2,2',4,4',5',6-

155L 133 155L 154
HxCB HxCB HxCB HxCB
13C12-2,2',4,4',6,6'- 2,2',3,3',5,6- 13C12-2,2',4,4',6,6'- 2,2',4,4',6,6'-

155L 134 155L 155
HxCB HxCB HxCB HxCB
13C12-2,2',4,4',6,6'- 2,2',3,3',5,6'- 13C12-2,3,3',4,4',5- 2,3,3',4,4',5-

155L 135 156L 156
HxCB HxCB HxCB HxCB
13C12-2,2',4,4',6,6'- 2,2',3,3',6,6'- 13C12-2,3,3',4,4',5'- 2,3,3',4,4',5'-

155L 136 157L 157
HxCB HxCB HxCB HxCB
13C12-2,2',4,4',6,6'- 2,2',3,4,4',5- 13C12-2,3,3',4,4',5'- 2,3,3',4,4',6-

155L 137 157L 158
HxCB HxCB HxCB HxCB
13C12-2,2',4,4',6,6'- 2,2',3,4,4',5'- 13C12-2,3,3',4,4',5'- 2,3,3',4,5,5'-

155L 138 157L 158
HxCB HxCB HxCB HxCB
13C12-2,2',4,4',6,6'- 2,2',3,4,4',6- 13C12-2,3,3',4,4',5'-

155L 139 157L 2,3,3',4,5,6-HxCB 160
HxCB HxCB HxCB
13C12-2,2',4,4',6,6'- 2,2',3,4,4',6'- 13C12-2,3,3',4,4',5'- 2,3,3',4,5',6-

155L 140 157L 161
HxCB HxCB HxCB HxCB
13C12-2,2',4,4',6,6'- 2,2',3,4,5,5'- 13C12-2,3,3',4,4',5'- 2,3,3',4',5,5'-

155L 141 157L 162
HxCB HxCB HxCB HxCB
13C12-2,2',4,4',6,6'- 2,2',3,4,5,6- 13C12-2,3,3',4,4',5'- 2,3,3',4',5,6-

155L 142 157L 163
HxCB HxCB HxCB HxCB
13C12-2,2',4,4',6,6'- 2,2',3,4,5,6'- 13C12-2,3,3',4,4',5'- 2,3,3',4',5',6-

155L 143 157L 164
HxCB HxCB HxCB HxCB
13C12-2,2',4,4',6,6'- 2,2',3,4,5',6- 13C12-2,3,3',4,4',5'- 2,3,3',5,5',6-

155L 144 157L 165
HxCB HxCB HxCB HxCB
b b b b
Pre-khai thác BZ chưa gắn nhãn BZ Pre-khai thác BZ chưa gắn nhãn BZ
13 13
C12 -2,2',4,4',6,6' - 2,2',3,4,6,6' - C12 -2,3,3',4,4',5' -
155L 145 157L 2,3,4,4',5,6 -HxCB 166
HxCB HxCB HxCB
13 13
C12 -2,2',4,4',6,6' - 2,2',3,4',5,5' - C12 -2,3',4,4',5,5' - 2,3',4,4',5,5' -
155L 146 167L 167
HxCB HxCB HxCB HxCB
13 13
C12 -2,2',4,4',6,6' - 2,2',3,4',5,6 - C12 -2,3',4,4',5,5' - 2,3',4,4',5',6 -
155L 147 167L 168
HxCB HxCB HxCB HxCB
13 13
C12 -2,2',4,4',6,6' - 2,2',3,4',5,6' - C12 -3,3',4,4',5,5' - 3,3',4,4',5,5' -
155L 148 169L 169
HxCB HxCB HxCB HxCB
HpCB
13
C12 -
13
C12 -2,2',3,4',5,6,6' - 2,2',3,3',4,4',5 - 2,2',3,4,4',5,6' -
188L 170 2,2',3,4',5,6,6' - 188L 182
HpCB HpCB HpCB
HpCB
13
C12 -
13
C12 -2,2',3,4',5,6,6' - 2,2',3,3',4,4',6 - 2,2',3,4,4',5',6 -
188L 171 2,2',3,4',5,6,6' - 188L 183
HpCB HpCB HpCB
HpCB
13
C12 -
13
C12 -2,2',3,4',5,6,6' - 2,2',3,3',4,5,5' - 2,2',3,4,4',5',6 -
188L 172 2,2',3,4',5,6,6' - 188L 184
HpCB HpCB HpCB
HpCB
13
C12 -
13
C12 -2,2',3,4',5,6,6' - 2,2',3,3',4,5,6 - 2,2',3,4,4',6,6' -
188L 173 2,2',3,4',5,6,6' - 188L 185
HpCB HpCB HpCB
HpCB
13
C12 -
13
C12 -2,2',3,4',5,6,6' - 2,2',3,3',4,5,6' - 2,2',3,4,5,5',6 -
188L 174 2,2',3,4',5,6,6' - 188L 186
HpCB HpCB HpCB
HpCB
13
C12 -
13
C12 -2,2',3,4',5,6,6' - 2,2',3,3',4,5',6 - 2,2',3,4',5,5',6 -
188L 175 2,2',3,4',5,6,6' - 188L 187
HpCB HpCB HpCB
HpCB
13
C12 -
13
C12 -2,2',3,4',5,6,6' - 2,2',3,3',4,6,6' - 2,2',3,4',5,6,6' -
188L 176 2,2',3,4',5,6,6' - 188L 188
HpCB HpCB HpCB
HpCB
13
C12 -
13
C12 -2,2',3,4',5,6,6' - 2,2',3,3',4',5,6 - 2,3,3',4,4',5,5' -
188L 177 2,3,3',4,4',5,5' - 189L 189
HpCB HpCB HpCB
HpCB
13
C12 -
13
C12 -2,2',3,4',5,6,6' - 2,2',3,3',5,5',6 - 2,3,3',4,4',5,6 -
188L 178 2,3,3',4,4',5,5' - 189L 190
HpCB HpCB HpCB
HpCB
13
C12 -
13
C12 -2,2',3,4',5,6,6' - 2,2',3,3',5,6,6' - 2,3,3',4,4',5',6 -
188L 179 2,3,3',4,4',5,5' - 189L 191
HpCB HpCB HpCB
HpCB
13C12-
13C12-2,2',3,4',5,6,6'- 2,2',3,4,4',5,5'- 2,3,3',4,5,5',6-
188L 180 2,3,3',4,4',5,5'- 189L 192
HpCB HpCB HpCB
HpCB
13C12-
13C12-2,2',3,4',5,6,6'- 2,2',3,4,4',5,6- 2,3,3',4',5,5',6-
188L 181 2,3,3',4,4',5,5'- 189L 193
HpCB HpCB HpCB
HpCB
OcCB không có CB
13C12- 13C12-
2,2',3,3',4,4',5,5' 2,2',3,3',4,4',5,5',6
2,2',3,3',5,5',6,6'- 202L 194 2,2',3,3',4,4',5,5',6- 206L 206
-OcCB -NoCB
OcCB không có CB
13C12- 13C12-
2,2',3,3',4,4',5,6- 2,2',3,3',4,4',5,6,6'
2,2',3,3',5,5',6,6'- 202L 195 2,2',3,3',4,4',5,5',6- 206L 207
OcCB -NoCB
OcCB không có CB
13C12- 13C12-
2,2',3,3',4,4',5,6' 2,2',3,3',4,5,5',6,6'
2,2',3,3',5,5',6,6'- 202L 196 2,2',3,3',4,5,5',6,6'- 208L 208
-OcCB - KhôngCB
OcCB không có CB
13C12-
2,2',3,3',4,4',6,6'
2,2',3,3',5,5',6,6'- 202L 197 DeCB
-OcCB
OcCB
13C12-
2,2',3,3',4,5,5',6- 2,2',3,3',4,4',5,5',6
2,2',3,3',5,5',6,6'- 202L 198 13C12-DeCB 209L 209
OcCB ,6'-DeCB
OcCB
13C12-
2,2',3,3',4,5,5',6'
2,2',3,3',5,5',6,6'- 202L 199
-OcCB
OcCB
13C12-
2,2',3,3',4,5,6,6'-
2,2',3,3',5,5',6,6'- 202L 200
OcCB
OcCB
13C12-
2,2',3,3',4,5',6,6'
2,2',3,3',5,5',6,6'- 202L 201
-OcCB
OcCB
13C12-
2,2',3,3',5,5',6,6'
2,2',3,3',5,5',6,6'- 202L 202
-OcCB
OcCB
13C12-
2,2',3,4,4',5,5',6-
2,3',3',4,4',5,5',6- 205L 203
OcCB
OcCB
13C12-
2,2',3,4,4',5,6,6'-
2,3',3',4,4',5,5',6- 205L 204
OcCB
OcCB
13C12-
2,3,3',4,4',5,5',6-
2,3',3',4,4',5,5',6- 205L 205
OcCB
OcCB
a Bài tập giả sử sử dụng cột SPB-Octyl. Trong trường hợp bạn chọn một cột khác, bạn có thể chọn
tiêu chuẩn được dán nhãn có cùng số nhóm thế clo và thời gian lưu gần nhất với mục tiêu
chất phân tích trong câu hỏi làm tiêu chuẩn được dán nhãn để sử dụng để định lượng.
bBZ No.: Ballschmiter and Zell 1980, còn được gọi là số IUPAC.
Phụ lục B của Phương pháp 23
Chuẩn bị nhựa hấp phụ XAD-2
1.0 Phạm vi và ứng dụng
Nhựa XAD-2® , do nhà sản xuất ban đầu cung cấp, được ngâm tẩm với
dung dịch bicarbonate để ức chế sự phát triển của vi sinh vật trong quá trình bảo quản. Loại bỏ cả dung dịch muối
và mọi hóa chất có thể chiết xuất còn lại được sử dụng trong quá trình trùng hợp trước khi sử dụng. Chuẩn bị
nhựa bằng một loạt chiết xuất nước và hữu cơ, sau đó làm khô cẩn thận.
Khai thác 2.0
2.1 Bạn có thể thực hiện chiết bằng máy chiết Soxhlet hoặc thiết bị khác
tạo ra nhựa đáp ứng các yêu cầu trong Mục 13.1 của Phương pháp 23. Sử dụng một ống lót hoàn toàn bằng thủy tinh
chứa một frit cực thô để chiết xuất nhựa. Frit được lõm 10-15 mm trên một
vòng crenellated ở dưới cùng của ống lót để tạo điều kiện thoát nước. Bởi vì nhựa nổi trên
metylen clorua, cẩn thận giữ lại nhựa trong cốc chiết bằng nút bông thủy tinh và
màn hình bằng thép không gỉ. Quá trình này bao gồm trích xuất tuần tự với các thành phần sau
dung môi được khuyến nghị theo thứ tự được liệt kê.
• Xả nước lần đầu: Cho nhựa vào thùng thích hợp, ngâm khoảng 5
min với nước Loại II, loại bỏ các hạt nhựa nổi mịn và loại bỏ nước.
Đổ đầy nước loại II lần thứ hai, để yên qua đêm, loại bỏ phần nổi mịn
các hạt nhựa, và loại bỏ nước.
• Nước nóng: Chiết bằng nước trong 8 giờ.
• Rượu metylic: Chiết trong 22 giờ.
• Methylene chloride: Chiết trong 22 giờ.
• Toluene: Chiết trong 22 giờ.
• Methylene chloride: Chiết trong 22 giờ.
Lưu ý: Bạn có thể bảo quản nhựa trong hộp thủy tinh kín chứa đầy toluene trước khi
chiết xuất toluene cuối cùng. Có thể cần phải lặp lại lần chiết cuối cùng của methylene chloride để
đáp ứng các yêu cầu về độ sạch trong Mục 13.1 của Phương pháp 23.
2.2 Bạn có thể sử dụng các quy trình chiết xuất thay thế để làm sạch các lô nhựa lớn. Bất kì
bộ trích xuất kích thước có thể được xây dựng; sự lựa chọn phụ thuộc vào nhu cầu của các chương trình lấy mẫu.
Nhựa được giữ trong một xi lanh bằng thủy tinh hoặc thép không gỉ giữa một cặp màn hình thô và tinh.
Miếng đệm được đặt dưới màn hình phía dưới cho phép phân phối đều dung môi sạch. Lau dọn
dung môi được lưu thông qua nhựa để chiết xuất. Tốc độ dòng chảy được duy trì hướng lên thông qua
nhựa để cho phép tiếp xúc với dung môi tối đa và ngăn chặn sự phân kênh.
2.2.1 Kinh nghiệm cho thấy rằng 1 mL/g nhựa được chiết xuất là mức tối thiểu cần thiết để
chiết xuất và làm sạch nhựa. Nước rửa rất quan trọng đối với nước rửa hữu cơ tiếp theo và có thể
được thực hiện bằng cách xả hộp với khoảng 1 lít nước cất cho mỗi 25
g nhựa. Một máy bơm nhỏ có thể hữu ích để bơm nước qua ống đựng. Bạn nên
thực hiện quá trình chiết nước với tốc độ khoảng 20 đến 40 mL/phút.
2.2.2 Tất cả các vật liệu xây dựng là thủy tinh, PTFE hoặc thép không gỉ. Máy bơm, nếu được sử dụng,
không nên chứa các vật liệu có thể chiết xuất được.
3.0 Sấy khô
3.1 Làm khô chất hấp phụ của dung môi chiết trước khi sử dụng. Phần này cung cấp một
quy trình khuyến nghị để làm khô chất hấp phụ ướt bằng dung môi. Tuy nhiên, bạn có thể sử dụng khác
nếu các yêu cầu về độ sạch trong Mục 13.1 của Phương pháp 23 được đáp ứng.
3.2 Cột sấy. Một cột đơn giản với các bộ giữ phù hợp sẽ chứa tất cả XAD-2
từ bộ chiết hoặc bộ chiết Soxhlet, như thể hiện trong Hình B-1, với đủ không gian cho
làm khô giường trong khi tạo ra áp suất ngược tối thiểu trong cột.
3.3 Quy trình làm khô: Làm khô chất hấp phụ bằng khí trơ sạch. Nitơ lỏng từ một
xi lanh nitơ lỏng thương mại tiêu chuẩn đã được chứng minh là một nguồn đáng tin cậy với khối lượng lớn
khí không chứa chất ô nhiễm hữu cơ. Bạn có thể sử dụng bình nitơ có độ tinh khiết cao để làm khô nhựa.
Tuy nhiên, bạn nên truyền nitơ có độ tinh khiết cao qua một lớp than hoạt tính
thể tích khoảng 150 mL trước khi đưa vào thiết bị làm khô.
3.3.1 Nối lỗ thoát khí của bình chứa nitơ lỏng hoặc lỗ thoát của than hoạt tính
máy lọc tới cột bằng một đoạn ống đồng đã làm sạch trước (ví dụ: 0,95 cm ID) được cuộn để đi qua
thông qua một nguồn nhiệt. Một nguồn nhiệt thuận tiện là một bể nước được làm nóng từ đường hơi nước. Các
nhiệt độ nitơ cuối cùng chỉ nên ấm khi chạm vào và không quá 40 °C.
3.3.2 Để metylen clorua thoát ra khỏi nhựa trước khi cho nhựa vào
thiết bị sấy khô.
3.3.3 Dòng khí nitơ đi qua thiết bị làm khô với tốc độ không làm sôi hoặc khuấy trộn
nhựa cây. Tiếp tục dòng nitơ cho đến khi dung môi dư được loại bỏ.
Lưu ý: Kinh nghiệm cho thấy khoảng 500 g nhựa có thể được làm khô qua đêm bằng
tiêu thụ đầy một xi lanh 160-L nitơ lỏng.

Hình B–1. Thiết bị sấy tầng sôi XAD-2

2023 Method 23 Revision Final

Uploaded by

Document Information

Original Title

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

2023 Method 23 Revision Final

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

Machine Translated by Google

Phương pháp 23 20/3/2023

https://www.ecfr.gov/cgi-bin/ECFR?page=browse và tìm kiếm theo Tiêu đề 40, Bảo vệ Môi trường.

Phương pháp 23 - Xác định Dibenzo-p-Dioxin Polychlorinated, Polychlorinated

Dibenzofurans, Polychlorinated Biphenyls, và Polycyclic Aromatic Hydrocarbons từ

nguồn văn phòng phẩm

1.0 Phạm vi và ứng dụng

dioxin và dibenzofurans polychlorin hóa (PCDD/PCDF), biphenyls polychlorin hóa (PCB),

và có kinh nghiệm với Phương pháp 1668C (có tại: https://www.epa.gov/sites/production/files/2015-

sắc ký/khối phổ độ phân giải cao (HRGC/HRMS).

2.0 Tóm tắt phương pháp

Định nghĩa 3.0

chẳng hạn như bước dọn dẹp.

sử dụng cả hai ion định lượng.

3.12.1 Monochlorobiphenyl (MoCB). Bất kỳ hoặc cả ba biphenyl monoclo hóa

nhóm thế thay thế hydro trong hợp chất gốc.

3.13.1 Tetrachlorodibenzo-p-dioxin (TeCDD). Bất kỳ hoặc tất cả 22 dibenzo-p tetraclo hóa

đồng phân điôxin.

3.13.2 Pentachlorodibenzo-p-dioxin (PeCDD). Bất kỳ hoặc tất cả 14 dibenzo-p pentachlorinated

đồng phân điôxin.

3.13.3 Hexachlorodibenzo-p-dioxin (HxCDD). Bất kỳ hoặc tất cả 10 hexachlorinated dibenzo-p

đồng phân điôxin.

3.13.4 Heptachlorodibenzo-p-dioxin (HpCDD). Bất kỳ hoặc tất cả hai heptachlorinated dibenzo

đồng phân p-dioxin.

3.14.1 Tetrachlorodibenzofuran (TeCDF). Bất kỳ hoặc tất cả 38 dibenzofuran tetraclo hóa

3.14.2 Pentachlorodibenzofuran (PeCDF). Bất kỳ hoặc tất cả 28 dibenzofuran pentaclo hóa

3.14.3 Hexachlorodibenzofuran (HxCDF). Bất kỳ hoặc tất cả 16 hexachlorinated dibenzofuran

3.14.4 Heptachlordibenzofuran (HpCDF). Bất kỳ hoặc tất cả bốn heptachlorinated dibenzofuran

3.15.1 Hexachlorodiphenyl ete (HxCDPE). Bất kỳ hoặc tất cả 42 hexachlorinated diphenyl

đồng phân ete.

3.15.2. Heptachlorodiphenyl ete (HpCDPE). Bất kỳ hoặc tất cả 24 heptachlorinated diphenyl

đồng phân ete.

đồng phân ete.

3.15.5. Decachlorodiphenyl ete (DCDPE).

dung dịch) với một lượng đã biết.

mẫu và dung dịch hiệu chuẩn).

các khía cạnh của phương pháp.

hiệu chuẩn (tối thiểu hàng quý) sau đó.

3.24 2,3,7,8-Tetrachlorodibenzo-p-dioxin Chỉ số tương đương chất độc (2,3,7,8-TeCDD

Can thiệp 4.0

ion, và giám sát PCDPE.

giảm thiểu nhiễu trong phân tích mẫu.

khai thác, làm sạch, và tập trung.

các nhà phân tích.

mui xe hoặc hộp găng tay đã được phê duyệt.

6.0 Thiết bị và Vật tư

các bổ sung sau:

Không nên sử dụng vòi phun bằng thép không gỉ.

nhiệt độ từ 300 đến 1.200 °C (572 và 2.192 °F).

PTFE, nếu cần.

nước ngưng tụ sẽ chảy ra khỏi bộ lọc và đi vào bình ngưng.

6.2 Thiết bị phục hồi mẫu.

6.2.6 của phương pháp này).

6.2.2 Rửa Chai. Sử dụng chai PTFE.

8.1.1.1 của phương pháp này.

6.3 Thiết bị chiết mẫu.

6.3.3 Thiết bị chiết xuất Soxhlet/Dean-Stark.

đậm đặc và không tan trong nước.

bình giữ nhiệt.

6.4 Cột sắc ký lỏng thủy tinh.

6.5 Thiết Bị Phân Tích.

các thành phần:

nhiệt độ đến ± 1,0 °C (1,8 °F).