第 四 章 维 护 保 养

4.1 电 源 部 分
4.1.1 检 查 项 目

(1) 对 漏 电 保 护 器 进 行 确 认

(2) 对 配 电 装 置 的 开 关 进 行 确 认

(3) 定 期 对 漏 电 情 况 进 行 确 认

(1) 请 确 认 仪 器 的 电 源 线 与 漏 电 保 护 器 是 否 连 接 可 靠 。
(2) 请 确 认 配 电 装 置 的 开 关 是 否 处 于 开 的 状 态 。
(3) 请 定 期 对 漏 电 保 护 器 的 操 作 按 钮 、 漏 电 情 况 进 行 检 查 ， 以 确 认 其 功 能 是 否 正 常 。

注 意

请 配 置 GC7900 气 相 色 谱 仪 的 专 用 电 源 ， 不 要 与 其 他 可 能 影 响 电 源
稳 定 的 装 置 共 用 电 源 。
安 装 GC7900 气 相 色 谱 仪 时 ， 请 事 先 进 行 电 源 容 量 的 确 认 。

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4.2 流 量 调 节 部
在 GC7900 气 相 色 谱 仪 上 ， 有 进 样 器 流 量 调 节 部 分 和 检 测 器 流 量 调 节 部 分 。 使 用 这 些 流
量 调 节 部 分 时 ，一 旦 流 量 设 置 好 以 后 ，如 非 必 要 ，尽 量 不 要 再 去 触 摸 调 节 流 量 的 阀 门 。特 别
是 载 气 流 量 调 节 阀 ， 对 保 留 时 间 的 重 复 性 有 很 大 影 响 ， 请 注 意 。
4.2.1 检 查 项 目

(1) 对 气 体 储 气 瓶 进 行 确 认

(2) 对 输 入 仪 器 的 气 体 压 力 进 行 确 认

(3) 对 色 谱 柱 进 行 确 认

(4) 对 色 谱 柱 流 量 进 行 确 认

(1) 请 确 认 各 种 气 体 的 供 应 是 否 正 常 。
(2) 请 确 认 提 供 给 仪 器 的 载 气 、 氢 气 、 空 气 的 压 力 是 否 正 常 。
载 气 ： 3.5kg / cm2～ 4kg / cm2
氢 气 ： 2kg / cm2～ 4kg / cm2
空 气 ： 3kg / cm2～ 4kg / cm2
(3) 安 装 新 的 色 谱 柱 时 ， 请 正 确 地 安 装 相 应 的 过 渡 接 头 和 玻 璃 衬 管 ， 然 后 连 接 色 谱 柱 。
色 谱 柱 的 安 装 连 接 完 成 之 后 ， 请 使 用 肥 皂 水 等 发 泡 剂 进 行 探 漏 检 查 。
(4)请 调 节 、 设 置 色 谱 柱 的 流 量 。

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4.3 进 样 器
经 过 多 次 分 析 之 后 ， 样 品 的 污 染 、进 样 垫 的 碎 屑 、没 有 气 化 的 高 沸 点 化 合 物 等 ，可 能 残
留 在 进 样 器 内 部 或 玻 璃 衬 管 上 ，这 是 造 成 基 流 增 大 和 出 开 叉 峰 的 原 因 。为 了 避 免 这 种 情 况 发
生 ， 应 该 经 常 对 过 渡 接 头 、 玻 璃 衬 管 、 以 及 进 样 器 内 部 进 行 检 查 ， 必 要 时 需 要 进 行 清 洗 。 本
小 节 主 要 介 绍 检 查 、 清 洗 的 方 法 。

警 告

请 安 装 或 更 换 进 样 垫 、 玻 璃 衬 管 、 过 渡 接 头 等 ， 以 及 对 进 样 器 进 行
故 障 检 查 时 ， 请 在 充 分 确 认 进 样 器 、 检 测 器 、 色 谱 柱 箱 的 温 度 已 冷
却 到 接 近 室 温 后 再 进 行 ， 否 则 会 有 被 烫 伤 的 可 能 。

注 意

对 进 样 器 进 行 故 障 检 查 时 ， 首 先 请 关 闭 FID 检 测 器 用 的 氢 气 、 空 气
并 进 行 确 认 ， 其 次 请 确 认 进 样 器 、 检 测 器 、 色 谱 柱 箱 的 温 度 已 冷 却
到 接 近 室 温 ， 最 后 关 闭 载 气 并 进 行 确 认 。 如 果 不 严 格 按 照 此 顺 序 进
行 ， 污 染 物 质 可 能 会 混 入 分 析 系 统 ， 不 仅 会 对 以 后 的 样 品 分 析 工 作
产 生 不 好 的 影 响 ， 还 有 可 能 损 坏 价 格 高 昂 的 色 谱 柱 。

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4.3.1 检 查 项 目

(1) 更 换 进 样 垫

(2) 对 玻 璃 衬 管 、 过 渡 接 头 进 行 检 查

(3) 对 过 滤 器 进 行 检 查

(1) 更 换 进 样 垫 ， 一 般 可 在 进 样 30 次 后 进 行 。 请 注 意 ， 使 用 的 注 射 针 的 粗 细 、 或 进 样
垫 自 身 的 材 质 不 一 样 ，对 进 样 垫 的 耐 用 程 度 有 影 响 ，因 此 上 述 进 样 次 数 仅 供 参 考 。在 进 样 垫
性 能 退 化 的 情 况 下 继 续 进 行 分 析 ， 可 能 出 现 保 留 时 间 重 复 性 差 等 对 分 析 不 利 的 影 响 。 因 此 ，
进 样 垫 的 更 换 请 在 安 全 的 进 样 次 数 范 围 内 进 行 。
(2) 玻 璃 衬 管 和 进 样 垫 一 样 ， 一 般 可 在 进 样 30 次 后 ， 对 衬 管 内 侧 的 污 染 情 况 进 行 检 查 。
如 果 污 染 严 重 时 ，请 进 行 清 洗 。玻 璃 衬 管 在 有 污 染 的 情 况 下 继 续 使 用 ，会 污 染 到 进 样 器 的 内
部 ， 而 进 样 器 的 清 洗 比 玻 璃 衬 管 的 清 洗 麻 烦 。
(3) 请 每 6 个 月 更 换 一 次 过 滤 器 内 的 活 性 炭 ， 过 滤 器 安 装 在 流 量 调 节 部 内 。

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4.3.2 进 样 垫 的 更 换 方 法
(1) 将 进 样 垫 的 固 定 螺 帽 向 逆 时 针 方 向 转 动 ， 取 下 固 定 螺 帽 ， 再 取 出 旧 的 进 样 垫 。
(2) 从 容 器 中 取 出 新 的 进 样 垫 。 取 用 时 尽 量 用 镊 子 等 工 具 ， 避 免 直 接 用 手 接 触 进 样 垫 。
(3) 把 新 的 进 样 垫 安 装 在 进 样 垫 安 装 孔 内 。
(4) 将 进 样 垫 的 固 定 螺 帽 向 顺 时 针 方 向 转 动 ， 装 上 并 拧 紧 固 定 螺 帽 ， 固 定 进 样 垫 。 但 要
注 意 ，如 果 固 定 螺 帽 拧 得 太 紧 ，会 造 成 注 射 器 的 针 不 容 易 插 入 、或 弯 曲 甚 至 折 断 。但 是 如 果
固 定 螺 帽 拧 得 太 松 ，又 可 能 引 起 进 样 垫 处 的 漏 气 。因 此 请 用 手 轻 轻 地 把 固 定 螺 帽 拧 到 受 阻 的
位 置 ， 再 用 板 手 加 转 拧 紧 1/6～ 1/4 圈 ， 以 进 针 容 易 、 又 不 漏 气 为 准 。

4.3.3 玻 璃 衬 管 与 过 渡 接 头 的 清 洗 方 法
(1) 取 下 玻 璃 衬 管 。
(2) 用 压 缩 空 气 将 附 在 玻 璃 衬 管 及 过 渡 接 头 内 侧 上 的 垃 圾 、 碎 屑 等 吹 掉 。
(3) 使 用 装 有 纯 水 、 有 机 溶 剂 （ 酒 精 、 丙 酮 等 ） 的 超 声 波 洗 净 器 ， 对 玻 璃 衬 管 及 过 渡 接
头 进 行 清 洗 。
(4) 用 干 净 的 乙 醚 冲 洗 掉 玻 璃 衬 管 及 过 渡 接 头 上 的 有 机 溶 剂 ， 并 在 室 温 情 况 下 让 其 干
燥 。
(5) 放 入 柱 箱 、 烘 箱 等 干 燥 设 备 中 ， 设 置 200℃ ， 让 其 干 燥 1 个 小 时 左 右 。 如 果 把 干 燥
不 充 分 的 玻 璃 衬 管 及 过 渡 接 头 装 入 进 样 器 ， 可 能 造 成 基 流 太 大 ， 同 时 会 污 染 进 样 器 内 部 。

注 意

清 洗 玻 璃 衬 管 及 过 渡 接 头 时 ， 请 不 要 使 用 刷 子 、 酸 、 碱 等 工 具 、 溶
剂 ， 可 能 会 损 坏 玻 璃 衬 管 及 过 渡 接 头 、 或 对 人 体 产 生 有 害 的 影 响 。

如 果 不 能 将 玻 璃 衬 管 及 过 渡 接 头 清 洗 干 净 ， 有 必 要 更 换 新 品 。

进 样 器 玻 璃 衬 管 及 过 渡 接 头 的 种 类

玻 璃 衬 管 、 过 渡 接 头 的 种 类 适 用 的 进 样 器

分 流 方 式 用 的 玻 璃 衬 管 毛 细 管 柱 进 样 器

不 分 流 方 式 用 的 玻 璃 衬 管 毛 细 管 柱 进 样 器

自 动 进 样 器 用 的 玻 璃 衬 管 毛 细 管 柱 进 样 器

外 径 3mm 不 锈 钢 柱 用 的 过 渡 接 头 填 充 柱 进 样 器

外 径 4mm 不 锈 钢 柱 用 的 过 渡 接 头 填 充 柱 进 样 器

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4.3.4 过 滤 器 的 检 查
在 调 节 载 气 流 量 的 流 量 调 节 部 分 的 出 口 处 ， 装 有 活 性 炭 过 滤 器 。 另 外 ， 在 分 流 /不 分 流
进 样 器 的 背 压 阀 的 入 口 处 ， 也 装 有 活 性 炭 过 滤 器 。 请 每 隔 6个 月 进 行 一 次 更 换 。
(1) 取 下 GC7900 主 机 右 侧 面 的 盖 板 。
(2) 在 背 压 阀 的 出 口 处 ， 连 接 着 的 长 约 3cm 六 角 部 件 是 活 性 炭 过 滤 器 。 首 先 ， 请 用 手 缓
慢 的 把 白 色 树 脂 的 接 头 取 下 来 ， 再 拔 下 连 接 的 管 道 。
(3) 用 12mm 的 扳 手 把 过 滤 器 的 六 角 部 分 向 逆 时 针 方 向 拧 松 ， 取 下 过 滤 器 ， 并 更 换 新 品 。
(4) 装 上 管 道 、 白 色 树 脂 的 接 头 等 ， 并 确 认 有 没 有 泄 漏 现 象 。

注 意

主 机 右 侧 的 盖 板 内 部 有 各 种 电 路 板 ， 请 注 意 不 要 触 摸 其 他 电 路 板 部
分 ， 可 能 影 响 仪 器 的 性 能 或 使 用 寿 命 。

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4.4 FID 检 测 器
4.4.1 结 构
由 于 FID 检 测 器 用 于 检 测 微 小 电 流 ， 如 果 信 号 柱 或 集 电 极 的 接 触 不 良 ， 会 影 响 测 试 数
据 ， 所 以 在 清 洗 后 重 新 进 行 组 装 时 ， 必 须 十 分 小 心 。

△ 留 意 事 项

FID 高 压 电 缆 线 一 旦 被 拆 下 ， 其 密 封 性 、 绝 缘 性 可 能 降 低 ， 不 能 再 次 使 用 ， 因
此 请 更 换 新 品 。 需 要 更 换 时 ， 请 与 有 关 的 技 术 服 务 部 门 联 系 。

4.4.2 日 常 保 养
被 色 谱 柱 分 离 的 样 品 成 分 ，在 喷 嘴 先 端 燃 烧 生 成 离 子 ，再 由 集 电 极 收 集 离 子 。因 此 ，喷
嘴 和 集 电 极 经 常 处 于 非 常 容 易 污 染 的 环 境 中 。 请 按 以 下 步 骤 进 行 日 常 的 保 养 工 作 。

(1) 对 喷 嘴 、 集 电 极 的 污 染 情 况 进 行 确 认 已 被 污 染 → 清 洗

(2) 对 点 火 进 行 确 认 点 火 困 难 → 流 量 确 认 → 清 洗

(3) 对 基 线 进 行 确 认 噪 声 增 大 → 连 接 检 查 → 清 洗

(4) 对 灵 敏 度 进 行 确 认 灵 敏 度 低 → 清 洗

(5) 对 过 渡 接 头 进 行 清 洗 定 期 清 洗 → 清 洗

(1) 在 点 火 之 前 ， 先 从 上 部 的 放 空 口 观 察 FID 的 内 部 。 如 果 在 喷 嘴 先 端 以 及 集 电 极 的
内 侧 ， 有 白 色 或 黑 色 的 附 着 物 ， 就 需 要 清 洗 。
(2) 确 认 点 火 是 否 容 易 ， 如 果 点 火 困 难 ， 请 对 氢 气 、 空 气 、 载 气 流 量 进 行 确 认 。 如 果 点
火 还 是 困 难 ， 有 可 能 是 喷 嘴 堵 塞 ， 需 要 对 喷 嘴 进 行 清 洗 。
(3) 在 注 入 样 品 之 前 ， 先 确 认 基 线 的 状 态 。 特 别 是 分 析 条 件 相 同 的 常 规 分 析 ， 定 期 对 基
线 的 状 态 进 行 确 认 ， 可 以 监 视 FID 检 测 器 的 工 作 状 态 。 如 果 基 线 的 噪 声 有 所 增 大 ， 先 检 查
FID 检 测 器 的 连 接 线 等 是 否 存 在 接 触 不 良 。 如 果 正 常 ， 则 喷 嘴 、 集 电 极 、 以 及 涤 弗 龙 绝 缘 体
需 要 清 洗 。
(4) 在 分 析 过 程 中 ， 确 认 灵 敏 度 有 没 有 降 低 很 多 。 如 果 灵 敏 度 降 低 很 多 ， 首 先 请 确 认 进
样 垫 是 否 有 漏 气 现 象 。 然 后 检 查 色 谱 柱 的 连 接 部 分 等 处 是 否 有 漏 气 现 象 。 另 外 ， 由 于 氢 气 、
空 气 流 量 对 灵 敏 度 也 有 很 大 影 响 ，请 进 行 流 量 的 确 认 。如 果 这 样 也 找 不 到 灵 敏 度 降 低 的 原 因
时 ， 请 对 喷 嘴 、 集 电 极 、 以 及 涤 弗 龙 绝 缘 体 进 行 清 洗 。
(5) FID 检 测 器 用 的 安 装 色 谱 柱 的 过 渡 接 头 ， 与 进 样 器 一 样 ， 也 需 要 定 期 进 行 清 洗 。

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4.4.3 气 体 流 量 的 确 认
请 对 FID 检 测 器 氢 气 及 空 气 流 量 进 行 确 认 ， 可 将 皂 膜 流 量 计 直 接 接 在 FID 检 测 器 组 合
阀 的 流 量 输 出 口 进 行 检 查 。
如 果 在 得 不 到 所 需 的 流 量 时 ， 请 按 照 下 列 步 骤 进 行 确 认 。
(1) 流 量 测 定 的 方 法 是 否 正 确 ？ 如 果 皂 膜 流 量 计 连 接 方 法 不 准 确 ， 周 围 会 漏 气 ， 不 能 测
定 正 确 流 量 。
(2) 流 量 设 置 是 否 正 确 ？ 请 确 认 供 给 仪 器 的 气 体 压 力 是 否 下 降 ， 以 及 FID 流 量 控 制 部 的
氢 气 、 空 气 开 关 阀 是 否 处 于 关 闭 状 态 。
(3) 确 认 FID 检 测 器 与 安 装 色 谱 柱 用 的 过 渡 接 头 之 间 ， 是 否 存 在 漏 气 现 象 。
(4) 进 行 了 以 上 的 检 查 还 是 无 法 找 到 流 量 过 低 的 原 因 时 ， 就 要 考 虑 是 否 与 FID 检 测 器 有
关 的 气 路 有 堵 塞 现 象 ， 或 FID 流 量 控 制 部 有 故 障 。 请 与 有 关 的 技 术 服 务 部 门 联 系 。

204
4.4.4 清 洗 方 法
喷 嘴 、集 电 极 、 以 及 涤 弗 龙 绝 缘 体 如 果 被 污 染 ， 会 造 成 灵 敏 度 下 降 、 基 线 扭 动 、 噪 声 增
大 等 故 障 ， 因 此 需 要 定 期 进 行 清 洗 。 请 按 下 述 步 骤 进 行 清 洗 。
(1) 请 关 闭 仪 器 的 电 源 ， 让 各 个 温 度 充 分 下 降 ， 然 后 停 止 所 有 气 体 的 供 应 。
(2) 拧 开 离 子 信 号 线 的 接 头 ， 把 信 号 线 拆 下 。
(3) 用 手 逆 时 针 方 向 拧 松 FID 检 测 器 上 盖 ， 取 下 FID 检 测 器 上 盖 及 弹 簧 片 ， 再 用 镊 子 把
集 电 极 向 上 取 出 。
(4) 将 集 电 极 与 涤 弗 龙 绝 缘 体 分 开 。
(5) 使 的 套 筒 螺 丝 刀 ， 向 逆 时 针 方 向 拧 松 喷 嘴 ， 再 使 用 镊 子 把 喷 嘴 向 上 取 出 。

注 意

FID 检 测 器 的 喷 嘴 上 有 200V 的 极 化 高 压 ， 进 行 清 洗 、 更 换 等 仪 器
日 常 保 养 工 作 请 注 意 。 进 行 喷 嘴 的 装 拆 、 清 洗 、 更 换 作 业 之 前 ， 请
务 必 关 闭 仪 器 的 电 源 开 关 。

(6) 已 取 出 的 喷 嘴 、 集 电 极 、 涤 弗 龙 绝 缘 体 的 清 洗 方 法 。
a.用 压 缩 空 气 等 ， 把 垃 圾 、 碎 屑 吹 掉 。
b.用 加 好 丙 酮 、 甲 醇 等 溶 剂 的 超 声 波 清 洗 器 进 行 清 洗 ， 并 在 室 温 条 件 下 干 燥 。
c.放 入 柱 箱 、 烘 箱 等 设 备 里 面 ， 设 置 200℃ ， 干 燥 1 小 时 左 右 。

△ 留 意 事 项

请 不 要 用 手 接 触 清 洗 好 的 部 件 ， 避 免 造 成 污 染 。

(7) 请 按 照 取 下 时 相 反 的 顺 序 ， 装 上 各 种 部 件 。
(8) 通 过 上 述 的 清 洗 还 是 不 能 去 除 污 染 、 恢 复 仪 器 的 正 常 工 作 时 ， 就 需 要 更 换 相 应 的 部
件 。

205
4.5 TCD 检 测 器
4.5.1 结 构
TCD 检 测 器 是 由 包 括 四 个 分 别 插 入 四 根 钨 丝 的 腔 体 的 热 导 块 体 、 包 括 保 持 恒 定 温 度 的
加 热 器 部 件 的 保 温 部 分 等 构 成 。 GC7900 气 相 色 谱 仪 的 TCD 检 测 器 是 能 够 尽 量 避 免 外 部 温
度 影 响 的 双 重 保 温 结 构 。

4.5.2 日 常 保 养
TCD 检 测 器 与 FID 检 测 器 不 同 ， 不 能 用 拆 解 检 测 器 、 或 眼 睛 观 察 的 方 法 来 进 行 检 查 。
因 此 ， 通 常 是 从 基 线 的 状 态 或 仪 器 的 工 作 情 况 来 进 行 判 断 。

(1) 对 基 线 进 行 确 认

(2) 对 零 点 调 节 进 行 确 认

(3) 对 灵 敏 度 进 行 确 认

(1) 基 线 是 否 正 常 ？
基 线 如 果 不 正 常 ， 色 谱 柱 性 能 的 退 化 也 是 原 因 ， 此 种 情 况 可 能 需 要 更 换 色 谱 柱 。 另 外 ，
如 果 发 生 漏 气 ，也 会 导 致 基 线 不 正 常 ，因 此 请 对 各 个 连 接 部 分 进 行 探 漏 检 查 。如 果 不 是 上 述
原 因 ， 就 有 可 能 是 载 气 流 路 或 钨 丝 被 污 染 ， 此 种 情 况 请 与 有 关 的 技 术 服 务 部 门 联 系 。
(2) 调 零 是 否 正 常 ？
这 是 指 对 仪 器 进 行 了 调 零 ，但 是 工 作 站 等 两 次 仪 表 的 基 线 无 法 回 到 零 点 附 近 。此 种 情 况
有 可 能 是 四 根 钨 丝 失 去 了 平 衡 ， 请 与 有 关 的 技 术 服 务 部 门 联 系 。
(3) 灵 敏 度 是 否 降 低 ？
首 先 ，请 确 认 钨 丝 的 电 流 值 等 分 析 条 件 是 否 设 置 正 确 。然 后 请 进 行 进 样 垫 、色 谱 柱 连 接
部 分 等 的 探 漏 检 查 。 如 果 没 有 异 常 ， 可 能 是 钨 丝 性 能 退 化 ， 请 与 有 关 的 技 术 服 务 部 门 联 系 。

206
4.5.3 气 体 流 量 的 确 认
请 确 认 载 气 流 量 是 否 符 合 以 下 条 件 。 TCD 检 测 器 的 载 气 流 量 可 在 TCD 检 测 器 的 放 空 处
直 接 进 行 测 定 。
载 气 流 量 ： 10 ml/min～ 50ml/min
（ 使 用 尾 吹 气 时 ， TCD 检 测 器 的 放 空 处 测 得 的 总 流 量 ＝ 色 谱 柱 流 量 ＋ 尾 吹 气 流 量 ）
如 果 TCD 检 测 器 的 放 空 处 不 能 得 到 所 需 的 流 量 ， 请 按 照 下 列 步 骤 进 行 检 查 。
(1) 载 气 流 量 的 设 置 是 否 正 确 ？
(2) 提 供 给 仪 器 工 作 的 气 源 压 力 是 否 降 低 ？
(3) 检 查 TCD 检 测 器 、 色 谱 柱 等 气 路 连 接 部 分 ， 是 否 存 在 漏 气 现 象 。
进 行 了 以 上 的 检 查 ，原 因 还 是 不 明 时 ，就 要 考 虑 是 否 气 路 有 堵 塞 现 象 、或 流 量 控 制 部 分
有 故 障 。 此 种 情 况 请 与 有 关 的 技 术 服 务 部 门 联 系 。

207
4.6 错 误 信 息
GC7900 气 相 色 谱 仪 具 有 故 障 监 视 功 能 。 如 果 仪 器 运 行 发 生 了 错 误 ， 请 对 出 现 的 错 误 信
息 进 行 确 认 之 后 ，再 把 仪 器 的 主 电 源 关 闭 。有 些 故 障 用 户 能 够 自 行 处 理 ，有 些 故 障 用 户 不 能
自 行 处 理 ， 因 此 请 参 照 下 述 对 策 。
如 果 出 现 下 面 未 列 出 的 故 障 ， 请 与 有 关 的 技 术 服 务 部 门 联 系 。

------------------------------ 现 象 ------------------------------

(1) 不 能 升 温 ， 显 示 的 设 定 或 实 际 温 度 不 正 常 。
(2) 不 能 升 温 ， 显 示 的 设 定 或 实 际 温 度 不 正 常 。
(3) 不 能 升 温 ， 显 示 的 设 定 或 实 际 温 度 不 正 常 。
(4) FID 不 能 调 零 。
(5) TCD 不 能 调 零

------------------------------ 对 策 ------------------------------

(1) 请 检 查 是 否 相 应 部 分 的 测 温 铂 电 阻 （ 温 度 传 感 器 ） 断 线 或 短 路 了 。 请 记 录 错 误 的 显
示 温 度 ， 并 与 有 关 的 技 术 服 务 部 门 联 系 。
(2) 请 检 查 是 否 相 应 部 分 的 温 度 显 示 达 到 470℃ 以 上 。 请 记 录 错 误 的 显 示 温 度 ， 并 与 有
关 的 技 术 服 务 部 门 联 系 。
(3) 请 检 查 色 谱 柱 箱 的 门 是 否 已 关 闭 好 。 色 谱 柱 箱 的 门 如 果 打 开 着 ， 在 温 度 上 升 时 可 能
发 生 故 障 。
(4) 请 检 查 是 否 基 线 的 零 点 位 置 偏 离 自 动 调 零 的 范 围 ， 请 再 一 次 重 新 进 行 调 零 操 作 。 另
外 ， 由 于 色 谱 柱 性 能 或 气 体 纯 度 的 原 因 ， 导 致 零 点 位 置 偏 离 自 动 调 零 的 范 围 的 情 况 也 较 多 。
(5) 请 检 查 是 否 钨 丝 电 流 设 定 太 大 。 TCD 检 测 器 的 温 度 与 允 许 设 定 的 钨 丝 电 流 有 一 定 关
系 ， 在 一 定 的 TCD 检 测 器 温 度 条 件 下 ， 钨 丝 电 流 不 能 设 定 太 大 。 如 果 还 是 不 能 调 零 ， 则 可
能 是 TCD 检 查 器 的 钨 丝 断 线 或 性 能 退 化 。 此 种 情 况 请 与 有 关 的 技 术 服 务 部 门 联 系 。

208
4.7 易 损 易 耗 零 配 件
4.7.1 主 机 的 易 耗 零 配 件

名 称 规 格 零 件 号

进 样 垫 （ 红 色 ） φ 10mm× 5mm 004-7890-130

聚 乙 稀 气 路 管 φ 3mm× 0.5mm 43-02-0002

O型 密 封 圈 φ 5mm× 1.9mm 44-01-0002

柱 箱 加 热 丝 熔 断 片 — 099-7890-148

净 化 器 密 封 垫 圈 JB1002-77 44-04-0001

4.7.2 毛 细 管 柱 进 样 器 的 易 耗 零 配 件

名 称 规 格 零 件 号

微 量 注 射 器 1uL 46-01-0003

玻 璃 衬 管 用 O型 密 封 圈 5080-4982 44-01-0006

直 通 式 玻 璃 衬 管 9050-015 950-7890-015

收 口 式 玻 璃 衬 管 9050-016 950-7890-016

内 杯 式 玻 璃 衬 管 — 956-7890-000

石 墨 垫 圈 Φ 0.8mm 957-7900-016

石 墨 垫 圈 Φ 0.3mm 957-7900-015

石 墨 垫 圈 Φ 6.5mm 099-7890-150

4.7.3 填 充 柱 进 样 器 的 易 耗 零 配 件

名 称 规 格 零 件 号

微 量 注 射 器 10uL 46-01-0002

石 墨 垫 圈 φ 3mm 099-7890-142

石 墨 垫 圈 φ 4mm 099-7890-143

石 墨 垫 圈 φ 5mm 099-7890-144

石 墨 垫 圈 φ 6mm 099-7890-145

※ 注 ： 即 使 仪 器 在 保 修 期 内 ， 提 供 上 述 易 耗 零 配 件 也 属 于 收 费 服 务 。

209
4.7.4 有 使 用 寿 命 的 零 配 件

名 称 零 件 号 更 换 周 期 状 况 判 断

柱 箱 铂 电 阻 （ 温 度 传 感 器 ） 27-03-0002 约 4年 温 度 失 控

进 样 器 、 检 测 器 铂 电 阻 （ 温 度 传 感 器 ） 27-03-0001 约 4年 温 度 失 控

柱 箱 加 热 丝 007-7890-018 约 3年 工 作 不 正 常

进 样 器 、 检 测 器 加 热 丝 17-04-0001 约 3年 工 作 不 正 常

柱 箱 风 扇 马 达 24-01-0004 约 5年 出 现 杂 音

柱 箱 风 扇 叶 轮 38-03-0001 约 5年 表 面 腐 蚀

FID 检 测 器 加 热 丝 60F-2231 约 3年 工 作 不 正 常

FID 检 测 器 离 子 信 号 线 099-7890-146 约 3年 劣 化

FID 喷 嘴 134-7890-000 约 3年 污 染 、 腐 蚀

FID 点 火 极 部 件 104-7890-000 约 3年 污 染 、 腐 蚀

TCD 检 测 器 钨 丝 204-7890-000 约 3年 工 作 不 正 常

※ 注 ： 上 述 部 件 的 实 际 更 换 周 期 根 据 被 测 样 品 的 种 类 及 浓 度 、 测 定 条 件 、 测 定 时 间 的 不
同 ， 会 有 很 大 的 差 异 。 表 中 所 述 的 更 换 周 期 不 是 肯 定 保 证 性 能 ， 或 必 须 更 换 的 意 思 ， 仅
仅 是 提 供 一 种 参 考 。
另 外 ， 由 于 TCD 检 测 器 钨 丝 的 断 线 、 性 能 退 化 所 导 致 的 更 换 ， 即 使 在 保 修 期 内 ， 也 属
于 有 偿 维 修 。

210
第 五 章 故 障 排 除

5.1 仪 器 的 故 障
5.1.1 电 源 启 动 不 正 常
把 电 源 开 关 置 于 [开 ]的 位 置 ， 但 是 听 不 到 仪 器 启 动 的 蜂 鸣 声 ， 显 示 屏 不 显 示 任 何 信 息 。

------------------------------ 对 策 ------------------------------

对 电 源 进 行 确 认 ，如 果 提 供 给 仪 器 的 工 作 电 源 是 正 常 的 ，就 要 考 虑 可 能 是 仪 器 存 在 问 题 ，
此 种 情 况 请 与 有 关 的 技 术 服 务 部 门 联 系 。

5.1.2 不 出 现 初 始 化 完 成 的 显 示
开 机 后 不 管 等 待 多 久 ， 液 晶 显 示 屏 的 状 态 显 示 不 出 现 初 始 化 完 成 的 显 示 。

------------------------------ 对 策 ------------------------------

(1) 如 果 有 外 部 设 备 与 仪 器 连 动 使 用 时 ， 确 认 外 部 设 备 的 准 备 信 号 输 出 是 否 正 常 。
(2) 检 查 外 部 电 源 、 接 地 线 是 否 正 常 。 如 果 正 常 ， 就 要 考 虑 可 能 是 仪 器 出 现 了 故 障 ， 此
种 情 况 请 与 有 关 的 技 术 服 务 部 门 联 系 。

5.1.3 温 度 不 能 上 升
启 动 了 仪 器 的 电 源 开 关 ， 但 是 各 部 分 的 温 度 不 能 上 升 。

------------------------------ 对 策 ------------------------------

确 认 温 度 设 置 是 否 正 常 ，如 果 用 这 个 方 法 进 行 确 认 ，还 是 原 因 不 明 的 话 ，请 与 有 关 的 技
术 服 务 部 门 联 系 。

5.1.4 温 度 失 控
实 际 温 度 超 过 了 设 定 值 ， 但 是 还 在 上 升 。

------------------------------ 对 策 ------------------------------

根 据 设 定 的 不 同 温 度 条 件 ， 确 认 实 际 温 度 超 过 设 定 值 20℃ 以 上 时 （ 设 置 低 温 时 允 许 的
温 度 波 动 低 于 15℃ ）， 请 将 电 源 开 关 置 于 [关 ]位 置 ， 并 与 有 关 的 技 术 服 务 部 门 联 系 。

211
5.1.5 FID 检 测 器 不 能 点 火

------------------------------ 对 策 ------------------------------

FID 检 测 器 不 能 点 火 时 ， 请 按 照 有 关 章 节 的 介 绍 进 行 确 认 。 如 果 还 是 不 能 点 火 时 ， 请 与
有 关 的 技 术 服 务 部 门 联 系 。

5.1.6 流 量 调 节 不 正 常
色 谱 柱 流 量 、 FID 检 测 器 的 氢 气 及 空 气 流 量 、 分 流 流 量 以 及 隔 膜 清 洗 流 量 等 不 能 调 节 。

------------------------------ 对 策 ------------------------------

请 按 照 有 关 章 节 的 介 绍 ，确 认 各 种 气 体 供 应 是 否 正 常 ，并 对 各 个 气 路 部 分 进 行 探 漏 检 查 。

5.1.7 电 流 无 法 加 到 TCD 检 测 器 上
设 置 了 TCD 检 测 器 的 电 流 ， 但 是 状 态 显 示 部 分 只 显 示 [OmA]。

------------------------------ 对 策 ------------------------------

请 确 认 TCD 电 流 的 设 置 方 法 是 否 正 常 。 如 果 正 常 ， 就 要 考 虑 可 能 是 TCD 控 制 部 分 存 在
问 题 ， 此 种 情 况 请 与 有 关 的 技 术 服 务 部 门 联 系 。

212
5.2 与 基 线 有 关 的 故 障
5.2.1 基 始 电 流 太 大
分 析 准 备 全 部 结 束 ，在 样 品 注 入 之 前 ，进 行 基 线 的 调 零 时 ，发 现 积 分 仪 或 记 录 仪 的 零 点
无 法 调 整 ， 不 能 回 到 基 线 位 置 。 即 发 生 了 调 零 错 误 ， 基 始 电 流 比 平 时 高 很 多 。

图 5-1 基 始 电 流 太 大

▲ 注 意

如 果 仪 器 不 能 调 零 ， 要 考 虑 载 气 没 有 流 动 是 可 能 的 原 因 之 一 。 为 避
免 造 成 对 色 谱 柱 的 损 伤 或 检 测 器 的 污 染 等 危 险 ， 请 立 即 把 柱 箱 温 度
设 低 进 行 冷 却 。 如 果 正 在 使 用 TCD 检 测 器 ， 请 立 即 把 TCD 电 流 设
置 为 [0]。

213
 使 用 FID 检 测 器 时

------------------------------ 对 策 1 ------------------------------

将 FID 检 测 器 的 火 焰 熄 灭 ， 基 线 还 是 不 能 回 到 零 点 位 置 时 ， 要 考 虑 可 能 是 电 路 系 统 的
问 题 或 绝 缘 不 好 。 请 对 以 下 项 目 进 行 检 查 。
(1) 确 认 FID 检 测 器 的 集 电 极 与 信 号 线 接 柄 的 接 触 是 否 正 常 。
(2) FID 检 测 器 如 果 被 污 染 ， 请 按 照 有 关 章 节 的 介 绍 进 行 清 洗 。
(3) 确 认 FID 检 测 器 的 温 度 设 置 是 否 正 常 。 请 设 定 FID 温 度 在 200℃ 以 上 ， 在 确 认 载 气
进 入 FID 检 测 器 的 情 况 下 ， 对 FID 检 测 器 进 行 老 化 。
(4) 要 考 虑 可 能 是 信 号 线 的 问 题 、 积 分 仪 的 问 题 、 FID 放 大 器 的 问 题 等 其 他 原 因 。 此 种
情 况 请 与 有 关 的 技 术 服 务 部 门 联 系 。

------------------------------ 对 策 2 ------------------------------

色 谱 柱 箱 温 度 冷 却 到 室 温 ， 还 是 不 能 调 零 时 ， 可 能 有 基 流 太 大 的 原 因 ， 也 要 考 虑 可 能
是 FID 检 测 器 氢 火 焰 燃 烧 方 面 的 原 因 。 请 检 查 以 下 的 各 个 项 目 。
(1) 载 气 、 氢 气 、 空 气 被 污 染 ， 或 气 体 流 量 不 正 常 。
(2) FID 检 测 器 被 污 染 时 ， 请 按 照 有 关 章 节 的 介 绍 进 行 清 洗 。

------------------------------ 对 策 3 ------------------------------

将 进 样 器 温 度 下 降 ， 基 流 仍 不 降 低 。 请 检 查 以 下 的 项 目 。
(1) 载 气 被 污 染 ， 或 气 体 流 量 不 正 常 。
(2) 确 认 色 谱 柱 安 装 位 置 或 进 样 垫 安 装 位 置 是 否 存 在 漏 气 现 象 。
(3) 色 谱 柱 老 化 不 足 。 请 在 确 认 载 气 进 入 色 谱 柱 的 情 况 下 ， 将 色 谱 柱 箱 的 温 度 设 置 在 色
谱 柱 允 许 的 最 高 使 用 温 度 以 下 30℃ 左 右 ， 对 色 谱 柱 进 行 10 小 时 以 上 的 老 化 。

▲ 注 意

色 谱 柱 的 故 障 与 载 气 有 密 切 的 关 系 ， 在 载 气 中 含 有 氧 、 水 或 其 他 杂
质 时 ，会 引 起 色 谱 柱 性 能 退 化 。请 充 分 注 意 载 气 中 不 要 混 入 不 纯 物 ，
必 要 时 请 使 用 过 滤 装 置 。

------------------------------ 对 策 4 ------------------------------

将 进 样 器 温 度 下 降 ，基 流 有 所 降 低 时 ，通 常 是 进 样 器 、进 样 垫 、衬 管 等 被 污 染 。请 按 照
有 关 章 节 的 介 绍 进 行 检 查 。

214
 使 用 TCD 检 测 器 时

------------------------------ 对 策 1 ------------------------------

关 闭 TCD 检 测 器 的 钨 丝 电 流 ， 基 线 还 是 不 能 回 到 零 点 位 置 时 ， 要 考 虑 可 能 是 电 路 系 统
的 问 题 、 信 号 线 的 问 题 、 积 分 仪 的 问 题 、 TCD 控 制 部 分 的 问 题 等 原 因 。 此 种 情 况 请 与 有 关
的 技 术 服 务 部 门 联 系 。

------------------------------ 对 策 2------------------------------

关 闭 TCD 检 测 器 的 钨 丝 电 流 ， 基 线 能 够 回 到 零 点 位 置 时 ， 要 考 虑 是 否 分 析 条 件 设 定 有
错 误 ， 或 TCD 检 测 器 本 身 存 在 问 题 。 请 检 查 以 下 的 各 项 目 。
(1) 载 气 被 污 染 或 流 量 不 正 常 。
(2) 按 照 有 关 章 节 的 介 绍 ， 确 认 TCD 电 流 值 的 设 置 是 否 太 大 。
(3) 色 谱 柱 老 化 不 足 。
(4) 要 考 虑 可 能 是 TCD 检 测 器 内 部 被 污 染 ， 或 钨 丝 不 正 常 等 因 素 。 此 种 情 况 请 与 有 关
的 技 术 服 务 部 门 联 系 。

△ 留 意 事 项

色 谱 柱 的 故 障 与 载 气 有 密 切 的 关 系 。 载 气 中 含 有 氧 、 水 或 其 他 杂 质 的 情 况 下 ，
对 色 谱 柱 进 行 老 化 ， 反 而 会 引 起 色 谱 柱 性 能 退 化 ， 请 充 分 予 以 注 意 。

215
5.2.2 噪 声 大
仪 器 启 动 后 不 久 ，或 更 换 色 谱 柱 后 ，出 现 一 定 的 噪 声 是 正 常 的 。另 外 ，即 使 仪 器 及 色 谱
柱 已 经 处 于 稳 定 的 状 态 ， 在 进 行 高 灵 敏 度 分 析 时 ， 也 会 有 一 定 程 度 的 噪 声 存 在 。
这 里 讲 到 的 噪 声 大 ， 是 指 出 现 比 允 许 的 噪 声 标 准 高 的 不 正 常 噪 声 。

图 5-2 噪 声 大

△ 留 意 事 项

出 现 不 正 常 的 噪 声 时 ， 请 先 检 查 仪 器 和 积 分 仪 的 工 作 电 源 是 否 有 不 正 常 的 波
动 。 如 果 同 一 工 作 电 源 回 路 里 接 有 大 功 率 装 置 时 ， 请 特 别 注 意 该 大 功 率 装 置 是
否 对 仪 器 形 成 了 干 扰 。 另 外 ， 请 检 查 电 源 线 的 接 地 是 否 正 常 、 可 靠 。

216
 使 用 FID 检 测 器 时

------------------------------ 对 策 1 ------------------------------

改 变 FID 检 测 器 的 量 程 ， 噪 声 的 大 小 还 是 不 变 时 ， 由 于 要 考 虑 可 能 是 信 号 线 的 问 题 、
积 分 仪 的 问 题 、 FID 放 大 器 的 问 题 等 因 素 。 此 种 情 况 请 与 有 关 的 技 术 服 务 部 门 联 系 。

------------------------------ 对 策 2 ------------------------------

将 FID 检 测 器 的 火 焰 熄 灭 ， 噪 声 还 是 存 在 时 ， 要 考 虑 可 能 是 从 FID 检 测 器 到 FID 放 大

器 这 部 分 存 在 问 题 。 请 对 以 下 项 目 进 行 检 查 。
(1) 确 认 FID 检 测 器 的 喷 嘴 、 集 电 极 、 信 号 线 接 柄 的 固 定 是 否 正 常 。
(2) FID 检 测 器 如 果 被 污 染 ， 请 按 照 有 关 章 节 的 介 绍 进 行 清 洗 。
(3) 要 考 虑 可 能 是 极 化 电 压 不 正 常 、 FID 放 大 器 的 问 题 等 因 素 。 此 种 情 况 请 与 有 关 的 技
术 服 务 部 门 联 系 。

------------------------------ 对 策 3 ------------------------------

将 FID 检 测 器 的 火 焰 熄 灭 ， 噪 声 水 平 如 果 恢 复 正 常 、 降 低 色 谱 柱 温 度 对 噪 声 水 平 的 变
化 没 有 影 响 时 ， 要 考 虑 可 能 是 FID 检 测 器 氢 火 焰 燃 烧 方 面 的 原 因 。 请 检 查 以 下 的 各 个 项 目 。
(1) 气 体 的 纯 度 低 ， 请 使 用 气 体 过 滤 装 置 。
(2) FID 检 测 器 如 果 被 污 染 ， 请 按 照 有 关 章 节 的 介 绍 进 行 清 洗 。
(3) 确 认 空 调 等 冷 暖 气 设 备 吹 出 的 风 没 有 直 接 吹 到 仪 器 上 。 如 果 有 ， 请 该 变 吹 风 的 方 向 。

------------------------------ 对 策 4 ------------------------------

将 进 样 器 温 度 下 降 ，噪 声 水 平 有 所 降 低 时 ，通 常 是 进 样 器 、进 样 垫 、衬 管 等 被 污 染 。 请
按 照 有 关 章 节 的 介 绍 进 行 检 查 。

------------------------------ 对 策 5 ------------------------------

将 色 谱 柱 箱 温 度 下 降 ， 噪 声 水 平 有 所 降 低 时 ， 通 常 是 载 气 被 污 染 、 或 色 谱 柱 老 化 不 足 。
请 按 照 有 关 章 节 的 介 绍 进 行 处 理 。

217
 使 用 TCD 检 测 器 时

------------------------------ 对 策 1 ------------------------------

关 闭 TCD 检 测 器 的 钨 丝 电 流 ， 噪 声 还 是 存 在 时 ， 要 考 虑 可 能 是 TCD 控 制 电 路 板 以 及 后
面 的 电 路 系 统 的 原 因 ， 如 信 号 线 的 问 题 、 积 分 仪 的 问 题 、 TCD 控 制 部 分 的 问 题 等 。 此 种 情
况 请 与 有 关 的 技 术 服 务 部 门 联 系 。

------------------------------ 对 策 2------------------------------

关 闭 TCD 检 测 器 的 钨 丝 电 流 ， 噪 声 水 平 如 果 恢 复 正 常 、 降 低 色 谱 柱 温 度 对 噪 声 水 平 的
变 化 没 有 影 响 时 ， 要 考 虑 可 能 是 TCD 检 测 器 本 身 的 问 题 。 请 检 查 以 下 的 各 项 目 。
(1) 确 认 空 调 等 冷 暖 气 设 备 吹 出 的 风 没 有 直 接 吹 到 仪 器 上 。 如 果 有 ， 请 改 变 吹 风 的 方 向 。
(2) 请 确 认 仪 器 附 近 是 否 存 在 较 大 的 振 动 源 ， 以 及 仪 器 自 身 是 否 存 在 振 动 现 象 。
(3) 要 考 虑 可 能 是 TCD 检 测 器 内 部 被 污 染 、 色 谱 柱 的 填 料 之 间 有 间 隙 、 或 钨 丝 不 正 常
等 因 素 。 此 种 情 况 请 与 有 关 的 技 术 服 务 部 门 联 系 。

------------------------------ 对 策 3 ------------------------------

将 进 样 器 温 度 下 降 ，噪 声 水 平 有 所 降 低 时 ，通 常 是 进 样 器 、进 样 垫 、衬 管 等 被 污 染 。 请
按 照 有 关 章 节 的 介 绍 进 行 检 查 。

------------------------------ 对 策 4 ------------------------------

将 色 谱 柱 箱 温 度 下 降 ， 噪 声 水 平 有 所 降 低 时 ， 通 常 是 载 气 被 污 染 、 或 色 谱 柱 老 化 不 足 。
请 按 照 有 关 章 节 的 介 绍 进 行 处 理 。

218
5.2.3 基 线 扭 动
基 线 反 复 扭 动 ， 始 终 不 能 稳 定 。

图 5-3 基 线 扭 动

△ 留 意 事 项

出 现 不 正 常 的 基 线 扭 动 时 ， 请 先 检 查 仪 器 和 电 脑 的 工 作 电 源 是 否 有 不 正 常 的 波
动 。 如 果 同 一 工 作 电 源 回 路 里 接 有 大 功 率 装 置 时 ， 请 特 别 注 意 该 大 功 率 装 置 是
否 对 仪 器 形 成 了 干 扰 。 另 外 ， 请 检 查 电 源 线 的 接 地 是 否 正 常 、 可 靠 。

219
 使 用 FID 检 测 器 时

------------------------------ 对 策 1 ------------------------------

将 FID 检 测 器 的 火 焰 熄 灭 ， 基 线 扭 动 现 象 还 是 存 在 时 。 请 对 以 下 项 目 进 行 检 查 。
(1) FID 检 测 器 如 果 被 污 染 ， 请 按 照 有 关 章 节 的 介 绍 进 行 清 洗 。
(2) 确 认 FID 检 测 器 的 温 度 设 置 是 否 正 常 。 请 设 定 FID 温 度 在 200℃ 以 上 ， 在 确 认 载 气
进 入 FID 检 测 器 的 情 况 下 ， 对 FID 检 测 器 进 行 老 化 。
(3) 要 考 虑 可 能 是 信 号 线 的 问 题 、 积 分 仪 的 问 题 、 FID 放 大 器 的 问 题 等 因 素 。 此 种 情 况
请 与 有 关 的 技 术 服 务 部 门 联 系 。

------------------------------ 对 策 2 ------------------------------

将 FID 检 测 器 的 火 焰 熄 灭 ， 基 线 如 果 恢 复 正 常 、 点 火 之 后 降 低 色 谱 柱 温 度 ， 对 基 线 扭
动 的 变 化 没 有 影 响 时 ， 请 检 查 以 下 的 各 个 项 目 。
(1) 空 气 是 否 被 污 染 ， 请 使 用 气 体 过 滤 装 置 ， 并 每 天 对 空 气 压 缩 机 进 行 一 次 排 水 。
(2) 如 果 使 用 空 气 压 缩 机 ， 请 观 察 基 线 的 扭 动 是 否 与 空 气 压 缩 机 的 启 动 有 关 系 （ 同 步 现
象 ）。 此 种 情 况 请 与 有 关 的 技 术 服 务 部 门 联 系 。
(3) FID 检 测 器 如 果 被 污 染 ， 请 按 照 有 关 章 节 的 介 绍 进 行 清 洗 。
(4) 确 认 FID 的 温 度 控 制 是 否 正 常 。 如 果 FID 温 度 有 波 动 现 象 ， 请 与 有 关 的 技 术 服 务 部
门 联 系 。

------------------------------ 对 策 3 ------------------------------

将 色 谱 柱 箱 温 度 下 降 ， 基 线 恢 复 正 常 、 将 进 样 器 温 度 下 降 ， 基 线 扭 动 还 是 存 在 。 此 种
情 况 要 考 虑 可 能 色 谱 柱 或 载 气 方 面 的 原 因 。 请 检 查 以 下 的 各 个 项 目 。
(1) 载 气 被 污 染 ， 或 气 体 流 量 不 正 常 。
(2) 确 认 色 谱 柱 安 装 位 置 或 进 样 垫 安 装 位 置 是 否 存 在 漏 气 现 象 。
(3) 色 谱 柱 老 化 不 足 或 色 谱 柱 性 能 下 降 。

------------------------------ 对 策 4 ------------------------------

将 进 样 器 温 度 下 降 ，基 线 扭 动 现 象 如 果 有 好 转 ，要 考 虑 进 样 器 方 面 的 原 因 。请 检 查 以 下
的 项 目 。
(1) 按 照 有 关 章 节 的 介 绍 ， 对 进 样 器 进 行 检 查 。
(2) 更 换 新 的 进 样 垫 。
(3) 确 认 进 样 器 的 温 度 控 制 是 否 正 常 。 如 果 进 样 器 温 度 有 波 动 现 象 ， 请 与 有 关 的 技 术 服
务 部 门 联 系 。

220
 使 用 TCD 检 测 器 时

------------------------------ 对 策 1 ------------------------------

关 闭 TCD 检 测 器 的 钨 丝 电 流 ， 基 线 扭 动 现 象 还 是 存 在 时 ， 要 考 虑 可 能 是 TCD 控 制 电 路
板 以 及 后 面 的 电 路 系 统 的 原 因 ， 如 信 号 线 的 问 题 、 积 分 仪 的 问 题 、 TCD 控 制 部 分 的 问 题 等 。
此 种 情 况 请 与 有 关 的 技 术 服 务 部 门 联 系 。

------------------------------ 对 策 2------------------------------

降 低 色 谱 柱 温 度 ， 如 果 基 线 扭 动 现 象 没 有 变 化 时 ， 要 考 虑 可 能 是 TCD 检 测 器 本 身 的 问
题 ， 或 载 气 方 面 的 原 因 。 请 检 查 以 下 的 各 项 目 。
(1) 确 认 空 调 等 冷 暖 气 设 备 吹 出 的 风 没 有 直 接 吹 到 仪 器 上 。 如 果 有 ， 请 改 变 吹 风 的 方 向 。
(2) 载 气 被 污 染 、 或 载 气 流 量 不 正 常 。
(3) 要 考 虑 可 能 是 TCD 检 测 器 内 部 被 污 染 、 或 钨 丝 不 正 常 等 因 素 。 此 种 情 况 请 与 有 关
的 技 术 服 务 部 门 联 系 。

------------------------------ 对 策 3 ------------------------------

将 色 谱 柱 箱 温 度 下 降 ， 基 线 扭 动 现 象 有 所 改 善 、 将 进 样 器 温 度 下 降 ， 基 线 扭 动 现 象 还
是 存 在 。 此 种 情 况 要 考 虑 可 能 色 谱 柱 或 载 气 方 面 的 原 因 。 请 检 查 以 下 的 各 个 项 目 。
(1) 载 气 被 污 染 ， 或 气 体 流 量 不 正 常 。
(2) 确 认 色 谱 柱 安 装 位 置 或 进 样 垫 安 装 位 置 是 否 存 在 漏 气 现 象 。
(3) 色 谱 柱 老 化 不 足 或 色 谱 柱 性 能 下 降 。

------------------------------ 对 策 4 ------------------------------

将 进 样 器 温 度 下 降 ，基 线 扭 动 现 象 如 果 有 好 转 ，要 考 虑 进 样 器 方 面 的 原 因 。请 检 查 以 下
的 项 目 。
(1) 按 照 有 关 章 节 的 介 绍 ， 对 进 样 器 进 行 检 查 。
(2) 更 换 新 的 进 样 垫 。
(3) 认 进 样 器 的 温 度 控 制 是 否 正 常 。 如 果 进 样 器 温 度 有 波 动 现 象 ， 请 与 有 关 的 技 术 服 务
部 门 联 系 。

221
5.2.4 基 线 漂 移
仪 器 启 动 后 不 久 、或 色 谱 柱 更 换 后 不 久 ，基 线 会 有 一 定 程 度 的 漂 移 或 扭 动 ，达 到 稳 定 需
要 一 定 的 时 间 ， 这 是 正 常 现 象 。但 是 ， 如 果 基 线 一 直 在 漂 移 ，始 终 无 法 稳 定 下 来 时 ， 就 要 考
虑 存 在 不 正 常 现 象 。

图 5-4 基 线 漂 移

222
 使 用 FID 检 测 器 时

------------------------------ 对 策 1 ------------------------------

将 FID 检 测 器 的 火 焰 熄 灭 ， 基 线 漂 移 现 象 还 是 存 在 时 ， 要 考 虑 电 路 部 分 接 触 不 良 或 绝
缘 不 好 。 请 对 以 下 项 目 进 行 检 查 。
(1) 确 认 FID 检 测 器 的 集 电 极 与 信 号 线 接 柄 的 接 触 是 否 正 常 。
(2) FID 检 测 器 如 果 被 污 染 ， 请 按 照 有 关 章 节 的 介 绍 进 行 清 洗 。
(3) 确 认 FID 检 测 器 的 温 度 设 置 是 否 正 常 。 请 设 定 FID 温 度 在 200℃ 以 上 ， 在 确 认 载 气
进 入 FID 检 测 器 的 情 况 下 ， 对 FID 检 测 器 进 行 老 化 。
(4) 要 考 虑 可 能 是 信 号 线 的 问 题 、 积 分 仪 的 问 题 、 FID 放 大 器 的 问 题 等 因 素 。 此 种 情 况
请 与 有 关 的 技 术 服 务 部 门 联 系 。

------------------------------ 对 策 2 ------------------------------

将 FID 检 测 器 的 火 焰 熄 灭 ， 基 线 如 果 恢 复 正 常 、 点 火 之 后 降 低 色 谱 柱 温 度 ， 基 线 漂 移
现 象 没 有 改 善 时 ， 问 题 可 能 在 色 谱 柱 以 后 的 部 分 。 请 检 查 以 下 的 各 个 项 目 。
(1) 各 种 气 体 被 污 染 ， 或 气 体 流 量 不 正 常 。
(2) FID 检 测 器 如 果 被 污 染 ， 请 按 照 有 关 章 节 的 介 绍 进 行 清 洗 。
(3) FID 检 测 器 的 温 度 如 果 被 设 置 为 350℃ 以 上 ，则 石 英 毛 细 管 柱 可 能 因 受 热 而 出 现 分 解
现 象 ， 此 种 情 况 请 将 FID 检 测 器 的 温 度 设 置 为 350℃ 以 下 。
(4) 确 认 FID 检 测 器 的 温 度 控 制 是 否 正 常 。 如 果 FID 检 测 器 的 温 度 有 波 动 现 象 ， 请 与 有
关 的 技 术 服 务 部 门 联 系 。

------------------------------ 对 策 3 ------------------------------

如 果 基 线 漂 移 受 色 谱 柱 箱 温 度 变 化 的 影 响 、 但 是 与 进 样 器 温 度 的 变 化 没 有 关 系 时 ， 请
检 查 以 下 的 各 个 项 目 。
(1) 载 气 被 污 染 ， 或 气 体 流 量 不 正 常 。
(2) 确 认 色 谱 柱 安 装 位 置 或 进 样 垫 安 装 位 置 是 否 存 在 漏 气 现 象 。
(3) 色 谱 柱 老 化 不 足 或 色 谱 柱 性 能 下 降 。
(4) 确 认 色 谱 柱 箱 的 温 度 控 制 是 否 正 常 。 如 果 色 谱 柱 箱 的 温 度 有 波 动 现 象 ， 请 与 有 关 的
技 术 服 务 部 门 联 系 。

223
 ------------------------------ 对 策 4 ------------------------------

将 进 样 器 温 度 下 降 ， 基 线 漂 移 现 象 如 果 有 好 转 ， 请 检 查 以 下 的 项 目 。
(1) 按 照 有 关 章 节 的 介 绍 ， 对 进 样 器 进 行 检 查 。
(2) 更 换 新 的 进 样 垫 。
(3) 确 认 进 样 器 的 温 度 控 制 是 否 正 常 。 如 果 进 样 器 温 度 有 波 动 现 象 ， 请 与 有 关 的 技 术 服
务 部 门 联 系 。

224
 使 用 TCD 检 测 器 时

------------------------------ 对 策 1 ------------------------------

关 闭 TCD 检 测 器 的 钨 丝 电 流 ， 基 线 漂 移 还 是 存 在 时 ， 要 考 虑 可 能 是 TCD 控 制 电 路 板 以
及 后 面 的 电 路 系 统 的 原 因 ， 如 信 号 线 的 问 题 、 积 分 仪 的 问 题 、 TCD 控 制 部 分 的 问 题 等 。 此
种 情 况 请 与 有 关 的 技 术 服 务 部 门 联 系 。

------------------------------ 对 策 2------------------------------

降 低 色 谱 柱 温 度 ， 如 果 基 线 漂 移 现 象 没 有 变 化 时 ， 要 考 虑 可 能 是 TCD 检 测 器 本 身 的 问
题 ， 或 载 气 方 面 的 原 因 。 请 检 查 以 下 的 各 项 目 。
(1) 确 认 空 调 等 冷 暖 气 设 备 吹 出 的 风 没 有 直 接 吹 到 仪 器 上 。 如 果 有 ， 请 改 变 吹 风 的 方 向 。
(2) 载 气 被 污 染 、 或 载 气 流 量 不 正 常 。
(3) 按 照 有 关 章 节 的 介 绍 ， 确 认 TCD 电 流 值 的 设 置 是 否 太 大 。
(4) 要 考 虑 可 能 是 TCD 检 测 器 内 部 被 污 染 、 或 钨 丝 不 正 常 等 因 素 。 此 种 情 况 请 与 有 关
的 技 术 服 务 部 门 联 系 。

------------------------------ 对 策 3 ------------------------------

将 色 谱 柱 箱 温 度 下 降 ， 基 线 漂 移 现 象 有 所 改 善 、 将 进 样 器 温 度 下 降 ， 基 线 漂 移 现 象 还
是 存 在 。 此 种 情 况 要 考 虑 可 能 色 谱 柱 或 载 气 方 面 的 原 因 。 请 检 查 以 下 的 各 个 项 目 。
(1) 载 气 被 污 染 ， 或 气 体 流 量 不 正 常 。
(2) 确 认 色 谱 柱 安 装 位 置 或 进 样 垫 安 装 位 置 是 否 存 在 漏 气 现 象 。
(3) 色 谱 柱 老 化 不 足 或 色 谱 柱 性 能 下 降 。

------------------------------ 对 策 4 ------------------------------

将 进 样 器 温 度 下 降 ，基 线 漂 移 现 象 如 果 有 好 转 ，要 考 虑 进 样 器 方 面 的 原 因 。请 检 查 以 下
的 项 目 。
(1) 按 照 有 关 章 节 的 介 绍 所 述 ， 对 进 样 器 进 行 检 查 。
(2) 更 换 新 的 进 样 垫 。
(3) 确 认 进 样 器 的 温 度 控 制 是 否 正 常 。 如 果 进 样 器 温 度 有 波 动 现 象 ， 请 与 有 关 的 技 术 服
务 部 门 联 系 。

225
5.3 与 出 峰 有 关 的 故 障
5.3.1 进 样 不 出 峰
分 析 开 始 后 注 入 样 品 ， 但 是 没 有 样 品 峰 出 来 ， 基 线 仅 画 了 一 条 直 线 。

图 5-5 进 样 不 出 峰

注 意

不 出 峰 的 原 因 之 一 ， 是 载 气 没 有 进 入 仪 器 。 为 避 免 造 成 对 色 谱 柱 的
损 伤 或 检 测 器 的 污 染 等 危 险 ， 请 立 即 把 柱 箱 温 度 设 低 ， 进 行 冷 却 。
另 外 ， 使 用 TCD 检 测 器 时 ， 必 须 立 即 将 TCD 检 测 器 的 钨 丝 电 流 关
闭 。

226
 使 用 FID 检 测 器 时

------------------------------ 对 策 1 ------------------------------

如 果 FID 检 测 器 的 火 焰 熄 灭 ， 请 重 新 进 行 点 火 。 如 果 点 火 困 难 ， 或 即 使 点 着 也 比 较 容
易 熄 灭 时 ， 请 参 照 有 关 章 节 的 介 绍 进 行 检 查 。

------------------------------ 对 策 2 ------------------------------

确 认 FID 检 测 器 的 集 电 极 与 信 号 线 接 柄 的 接 触 是 否 正 常 。

------------------------------ 对 策 3 ------------------------------

进 行 零 点 调 节 但 是 基 线 位 置 没 有 变 化 时 ， 要 考 虑 可 能 是 信 号 线 的 问 题 、 积 分 仪 的 问 题 、
FID 放 大 器 的 问 题 等 因 素 。 此 种 情 况 请 与 有 关 的 技 术 服 务 部 门 联 系 。

------------------------------ 对 策 4 ------------------------------

将 甲 烷 （ 或 酒 精 、 丙 酮 等 溶 剂 ） 注 入 进 样 器 ， 如 果 不 出 峰 或 保 留 时 间 延 长 ， 请 先 将 色
谱 柱 箱 温 度 降 低 到 接 近 室 温 ， 再 进 行 下 述 项 目 的 检 查 。
(1) 确 认 色 谱 柱 不 存 在 被 折 断 的 现 象 。
(2) 在 色 谱 柱 的 出 口 处 确 认 载 气 已 进 入 色 谱 柱 ， 并 且 流 量 正 常 。

------------------------------ 对 策 5 ------------------------------

其 他 的 不 出 峰 原 因 ， 请 进 行 下 述 项 目 的 检 查 。
(1) 注 射 器 有 问 题 ， 如 不 能 吸 样 、 堵 塞 等 等 。
(2) 对 色 谱 柱 箱 温 度 、 进 样 器 温 度 、 检 测 器 温 度 、 量 程 设 置 等 分 析 条 件 进 行 确 认 。
(3) 对 样 品 浓 度 、 进 样 量 等 是 否 合 适 进 行 确 认 。
(4) 对 色 谱 柱 的 选 择 是 否 正 确 进 行 确 认 。

227
 使 用 TCD 检 测 器 时

------------------------------ 对 策 1 ------------------------------

对 零 点 进 行 调 整 ， 基 线 位 置 没 有 变 化 时 ， 要 考 虑 可 能 是 TCD 控 制 电 路 板 以 及 后 面 的 电
路 系 统 的 原 因 ， 请 进 行 以 下 项 目 的 检 查 。
(1) 利 用 液 晶 显 示 屏 ， 对 TCD 检 测 器 的 钨 丝 电 流 设 置 是 否 正 常 进 行 确 认 。
(2) 确 认 TCD 检 测 器 与 积 分 仪 之 间 的 信 号 线 连 接 是 否 正 常 。
(3) 要 考 虑 可 能 是 信 号 线 的 问 题 、 积 分 仪 的 问 题 、 TCD 控 制 部 分 的 问 题 等 。 此 种 情 况 请
与 有 关 的 技 术 服 务 部 门 联 系 。

------------------------------ 对 策 2 ------------------------------

其 他 的 不 出 峰 原 因 ， 请 进 行 下 述 项 目 的 检 查 。
(1) 确 认 色 谱 柱 的 连 接 部 分 没 有 漏 气 现 象 。
(2) 在 色 谱 柱 的 出 口 处 确 认 载 气 已 进 入 色 谱 柱 ， 并 且 流 量 正 常 。
(3) 注 射 器 有 问 题 ， 如 不 能 吸 样 、 堵 塞 等 等 。
(4) 对 色 谱 柱 箱 温 度 、 进 样 器 温 度 、 检 测 器 温 度 、 量 程 设 置 等 分 析 条 件 进 行 确 认 。
(5) 对 样 品 浓 度 、 进 样 量 等 是 否 合 适 进 行 确 认 。
(6) 对 色 谱 柱 的 选 择 是 否 正 确 进 行 确 认 。

228
5.3.2 只 出 溶 剂 峰 或 主 要 成 分 的 样 品 峰
只 能 检 测 溶 剂 峰 或 主 要 成 分 的 样 品 峰 ，但 是 希 望 分 析 的 样 品 峰 未 被 检 测 出 来 。此 种 情 况
要 考 虑 敏 感 度 不 够 、 分 离 不 好 、 色 谱 柱 温 度 不 够 高 、 以 及 样 品 的 吸 附 或 分 解 等 原 因 。

图 5-6 只 出 溶 剂 峰 或 主 要 成 分 的 样 品 峰

229
 ------------------------------ 对 策 1 ------------------------------

如 果 认 为 是 由 于 被 测 样 品 的 浓 度 太 低 时 ， 请 按 照 下 述 项 目 ， 尝 试 进 行 改 善 。
(1) 增 加 进 样 量 。 如 果 使 用 分 流 进 样 方 式 时 ， 可 减 少 分 流 流 量 。
(2) 降 低 量 程 或 衰 减 的 数 值 ， 使 用 检 测 器 的 高 灵 敏 度 档 次 。
(3) 重 新 配 制 样 品 ， 将 样 品 浓 度 配 制 在 0.02％ ～ 10％ 的 范 围 内 。

------------------------------ 对 策 2 ------------------------------

如 果 存 在 溶 剂 与 被 测 样 品 的 沸 点 差 太 小 的 可 能 性 时 ， 请 按 照 下 述 项 目 ， 尝 试 进 行 改 善 。
(1) 将 色 谱 柱 的 温 度 略 微 降 低 ， 再 一 次 进 样 分 析 。
(2) 选 择 使 用 与 被 测 样 品 的 沸 点 差 较 大 的 溶 剂 。
(3) 更 换 较 为 合 适 的 色 谱 柱 。

------------------------------ 对 策 3 ------------------------------

如 果 认 为 存 在 色 谱 柱 对 被 测 样 品 的 吸 附 力 太 强 、导 致 被 测 样 品 溜 出 困 难 的 可 能 性 时 ，请
按 照 下 述 项 目 ， 尝 试 进 行 改 善 。
(1) 提 高 色 谱 柱 的 温 度 ， 并 对 被 测 样 品 溜 出 已 溜 出 色 谱 柱 进 行 确 认 。
(2) 更 换 较 为 合 适 的 色 谱 柱 。
(3) 被 测 样 品 的 沸 点 太 高 ， 无 法 直 接 分 析 时 ， 可 使 用 诱 导 体 法 将 被 测 样 品 的 沸 点 降 低 后 ，
再 进 行 分 析 。

------------------------------ 对 策 4 ------------------------------

被 测 样 品 的 热 稳 定 性 不 好 时 ，可 能 在 进 样 器 内 分 解 或 重 合 。此 种 情 况 下 ，请 将 进 样 器 温
度 下 降 到 不 影 响 分 析 的 范 围 内 。

230
5.3.3 所 有 的 峰 均 为 反 峰

图 5-7 所 有 的 峰 均 为 反 峰

------------------------------ 对 策 ------------------------------

(1) 请 确 认 FID 放 大 器 部 分 或 TCD 控 制 器 部 分 与 积 分 仪 （ 或 记 录 仪 ） 之 间 的 信 号 线 的

连 接 方 法 是 否 正 确 。
(2) 请 确 认 仪 器 的 极 性 设 置 是 否 正 确 、 以 及 积 分 仪 （ 或 记 录 仪 ） 的 极 性 设 置 是 否 正 确 。

231
5.3.4 部 分 峰 为 反 峰
注 入 样 品 后 ，大 部 分 的 峰 均 为 正 向 出 峰 ，但 是 有 一 部 分 的 峰 为 反 向 出 峰 、基 线 向 负 方 向
急 剧 下 降 的 情 况 。 如 果 使 用 FID 检 测 器 ， 请 采 用 对 策 1 进 行 处 理 、 如 果 使 用 TCD 检 测 器 ，
请 采 用 对 策 2进 行 处 理 。

图 5-8 部 分 峰 为 反 峰

232
 ------------------------------ 对 策 1 ------------------------------

(1) 如 果 使 用 空 气 压 缩 机 ， 请 观 察 反 向 出 峰 是 否 与 空 气 压 缩 机 的 启 动 有 关 系 （ 同 步 现
象 ）。
(2) 如 果 有 大 量 的 水 进 入 FID 检 测 器 （ 例 如 样 品 中 的 水 ）， 短 时 间 内 会 影 响 火 焰 燃 烧 的
状 态 ， 导 致 出 现 反 峰 ， 这 不 是 异 常 现 象 。

------------------------------ 对 策 2 ------------------------------

使 用 TCD 检 测 器 时 ， 下 述 的 原 因 会 导 致 一 部 分 的 峰 为 反 向 出 峰 、 基 线 向 负 方 向 急 剧 下
降 的 情 况 。
(1) 载 气 的 纯 度 不 够
例 如 ，使 用 氦 气 作 为 载 气 ，测 定 氦 气 里 面 的 微 量 不 纯 物 时 ，如 果 作 为 样 品 的 氦 气 纯 度 比
作 为 载 气 的 氦 气 纯 度 高 ，就 会 出 现 反 峰 。在 这 种 情 况 下 ，不 能 得 到 充 分 的 灵 敏 度 。因 此 请 使
用 高 纯 度 的 载 气 。
(2) 分 析 热 导 系 数 与 载 气 近 似 的 样 品
例 如 ，使 用 氦 气 作 为 载 气 ，测 定 氢 气 时 ，由 于 载 气 和 样 品 的 热 导 系 数 比 较 接 近 ，会 有 全
部 或 一 部 分 的 峰 为 反 向 出 峰 的 可 能 。 请 选 用 与 样 品 的 热 导 系 数 差 值 较 大 的 载 气 。
(3) 气 路 切 换 时 的 压 力 冲 击
使 用 反 吹 等 方 式 进 行 分 析 时 ，在 用 阀 对 气 路 进 行 切 换 时 ，也 会 出 反 峰 。此 种 情 况 请 将 流
量 控 制 方 式 （ 稳 流 方 式 ）， 改 为 压 力 控 制 方 式 （ 稳 压 方 式 ）， 来 对 载 气 进 行 控 制 。

233
5.3.5 基 线 位 置 变 化
在 出 了 溶 剂 等 较 大 的 峰 之 后 ，基 线 的 位 置 出 现 了 变 化 ，即 不 能 回 到 原 来 的 零 点 。如 果 使
用 FID 检 测 器 ， 请 采 用 对 策 1 进 行 处 理 、 如 果 使 用 TCD 检 测 器 ， 请 采 用 对 策 2 进 行 处 理 。

图 5-9 基 线 位 置 变 化

234
 ------------------------------ 对 策 1 ------------------------------

(1) 各 种 气 体 的 流 量 不 正 常 。
(2) FID 检 测 器 如 果 被 污 染 ， 请 按 照 有 关 章 节 的 介 绍 进 行 清 洗 。
(3) 确 认 FID 检 测 器 的 温 度 设 置 是 否 正 常 。 请 设 定 FID 温 度 在 200℃ 以 上 ， 在 确 认 载 气
进 入 FID 检 测 器 的 情 况 下 ， 对 FID 检 测 器 进 行 老 化 。
(4) 色 谱 柱 老 化 不 足 。 请 按 照 有 关 章 节 的 介 绍 进 行 处 理 。
(5) 减 少 进 样 量 。

------------------------------ 对 策 2 ------------------------------

使 用 TCD 检 测 器 时 ， 如 果 大 量 的 氧 气 进 入 检 测 器 ， 引 起 钨 丝 的 电 阻 值 发 生 变 化 时 ， 会
出 现 基 线 位 置 变 化 、即 不 能 回 到 原 来 的 零 点 的 情 况 。如 果 在 这 种 情 况 下 继 续 进 行 分 析 ，钨 丝
的 寿 命 会 缩 短 。
如 果 被 测 样 品 较 多 ， 请 选 择 较 低 的 钨 丝 电 流 、 或 减 少 进 样 量 。

235
5.3.6 出 现 怪 峰
进 样 后 出 现 了 样 品 中 未 含 有 的 成 分 的 峰 ， 即 怪 峰 。 此 种 情 况 请 按 照 下 述 对 策 寻 找 原 因 。

图 5-10 出 现 怪 峰

------------------------------ 对 策 ------------------------------

(1) 确 认 在 溶 剂 中 是 否 含 有 不 纯 物 质 。
(2) 检 查 注 射 器 或 样 品 容 器 是 否 被 污 染 。
(3) 确 认 隔 膜 清 洗 流 量 的 设 置 是 否 正 确 。
(4) 检 查 载 气 是 否 被 污 染 （ 必 要 时 安 装 脱 氧 管 等 净 化 装 置 ）。
(5) 被 测 样 品 中 如 果 有 高 沸 点 成 分 ， 请 适 当 提 高 分 析 温 度 、 或 延 长 分 析 时 间 。
(6) 如 果 被 测 样 品 比 较 容 易 分 解 ， 请 降 低 进 样 器 的 温 度 进 行 分 析 。

236
5.4 与 峰 的 形 状 有 关 的 故 障
5.4.1 出 钝 峰
所 有 的 峰 或 一 部 分 的 峰 的 顶 部 为 平 头 、园 形 、或 其 他 不 尖 锐 的 形 状 。此 种 情 况 请 按 照 下
述 对 策 寻 找 原 因 。

图 5-11 出 钝 峰

------------------------------ 对 策 ------------------------------

(1) 进 样 品 太 大 ， 使 色 谱 柱 超 负 荷 ， 形 成 饱 和 。 请 减 少 进 样 量 ， 或 用 溶 剂 进 行 稀 释 、 降
低 样 品 的 浓 度 。
(2) 使 用 分 流 进 样 方 式 时 ， 请 检 查 分 流 比 的 设 置 是 否 正 确 、 进 样 器 的 玻 璃 衬 管 是 否 破 损 、
以 及 是 否 存 在 漏 气 现 象 。
(3) 使 用 不 分 流 进 样 方 式 时 ， 请 对 分 析 条 件 的 设 置 进 行 确 认 。
(4) 请 将 进 样 器 、 检 测 器 的 温 度 提 高 ， 并 确 认 峰 的 形 状 有 没 有 改 善 。

237
5.4.2 出 刀 形 峰

图 5-12 出 刀 形 峰

------------------------------ 对 策 ------------------------------

(1) 对 分 析 条 件 的 设 置 进 行 确 认 。
· 减 少 样 品 的 进 样 量 。
· 提 高 色 谱 柱 的 温 度 。
· 选 用 较 大 内 径 的 色 谱 柱 。
· 增 加 色 谱 柱 液 膜 的 厚 度 。
· 使 用 溶 解 度 较 高 的 固 定 液 。
(2) 请 将 进 样 器 的 温 度 提 高 ， 并 确 认 峰 的 形 状 有 没 有 改 善 。

238
5.4.3 出 拖 尾 峰

图 5-13 出 拖 尾 峰

------------------------------ 对 策 ------------------------------

(1) 减 少 样 品 的 进 样 量 。
(2) 参 照 有 关 章 节 的 介 绍 ， 确 认 进 样 器 的 玻 璃 衬 管 是 否 破 损 或 污 染 。
(3) 参 照 有 关 章 节 的 介 绍 ， 确 认 隔 膜 清 洗 流 量 的 设 置 是 否 正 确 。
(4) 确 认 进 样 器 是 否 达 到 样 品 能 够 充 分 气 化 的 温 度 。
(5) 确 认 尾 吹 气 流 量 的 设 置 是 否 正 确 。
(6) 提 高 FID 检 测 器 的 温 度 试 试 看 。
(7) 如 果 FID 检 测 器 被 污 染 ， 请 按 照 有 关 章 节 的 介 绍 进 行 清 洗 。
(8) 参 照 有 关 章 节 的 介 绍 ， 确 认 色 谱 柱 与 进 样 器 及 检 测 器 的 安 装 连 接 是 否 正 常 。
(9) 对 色 谱 柱 进 行 老 化 。
(10) 把 色 谱 柱 的 载 气 入 口 端 切 去 1～ 2mm 试 试 看 ， 或 更 换 色 谱 柱 。

239
5.4.4 出 开 叉 峰
应 该 是 单 一 成 分 的 样 品 峰 ， 但 是 峰 的 顶 部 有 开 叉 现 象 ， 或 被 分 成 了 多 个 峰 。

图 5-14 出 开 叉 峰

240
 ------------------------------ 对 策 ------------------------------

(1) 重 新 进 样 ， 并 对 峰 的 形 状 进 行 确 认 。
(2) 减 少 进 样 量 试 试 看 。
(3) 确 认 进 样 器 是 否 达 到 样 品 能 够 充 分 气 化 的 温 度 。
(4) 确 认 是 否 有 部 分 色 谱 柱 与 色 谱 柱 箱 内 壁 的 金 属 面 存 在 接 触 现 象 。
(5) 对 色 谱 柱 进 行 老 化 。 把 色 谱 柱 的 载 气 入 口 端 切 去 1～ 2mm 试 试 看 ， 或 更 换 色 谱 柱 。
(6) 采 用 不 分 流 进 样 等 的 大 进 样 量 方 式 时 ， 在 色 谱 柱 前 的 数 米 处 安 装 缓 冲 柱 试 试 看 、 或
选 用 与 色 谱 柱 的 固 定 液 有 较 高 亲 和 性 的 样 品 溶 剂 试 试 看 。
◎ 所 谓 缓 冲 柱 ，是 指 内 部 装 填 有 经 过 不 活 性 处 理 的 填 料 的 毛 细 管 柱 ，或 装 填 有 与 样 品 溶
剂 有 亲 和 性 的 固 定 液 的 毛 细 管 柱 。

241
5.4.5 垂 直 出 峰 、 回 峰
正 常 的 峰 在 出 峰 、回 峰 时 ，峰 与 基 线 连 接 部 分 的 形 状 通 常 为 高 斯 分 布 状 态 。但 是 某 些 峰
是 垂 直 地 出 峰 、 回 峰 ， 与 基 线 连 接 的 部 分 几 乎 没 有 曲 线 部 分 ， 似 乎 被 切 割 过 一 样 。

图 5-14 垂 直 出 峰 、 回 峰

------------------------------ 对 策 ------------------------------

通 常 是 因 为 仪 器 的 零 点 位 置 调 节 不 恰 当 ， 使 积 分 仪 或 记 录 仪 的 笔 偏 离 了 正 常 范 围 。
特 别 是 在 使 用 积 分 仪 时 要 注 意 ， 即 使 负 向 的 输 入 电 压 超 出 范 围 （ 通 常 为 － 5～ － 10mV），
也 可 以 利 用 积 分 仪 自 身 的 调 零 功 能 ， 强 制 将 零 点 调 到 正 常 范 围 。
如 果 确 定 是 零 点 调 节 不 恰 当 ， 请 对 仪 器 重 新 调 零 之 后 ， 再 进 行 分 析 。
另 外 ，对 仪 器 重 新 调 零 之 后 ，也 不 能 进 入 积 分 仪 或 记 录 仪 的 允 许 输 入 电 压 范 围 时 ，请 参
照 5.2.1 小 节 进 行 处 理 。

242
5.5 其 他 分 析 过 程 中 的 故 障
5.5.1 峰 高 重 现 性 差
虽 然 使 用 的 色 谱 柱 、 温 度 条 件 、 载 气 流 量 、 样 品 进 样 量 等 各 种 分 析 工 作 条 件 没 有 变 化 ，
但 是 出 峰 高 度 的 重 现 性 不 好 。
如 果 出 峰 保 留 时 间 与 原 来 一 样 ， 没 有 变 动 时 ， 请 按 下 述 对 策 进 行 处 理 。
如 果 出 峰 保 留 时 间 与 出 峰 高 度 的 重 现 性 均 不 好 ，同 时 变 动 ，并 且 出 峰 高 度 的 重 现 性 不 好
是 因 为 受 到 出 峰 保 留 时 间 变 化 的 影 响 ， 此 种 情 况 请 按 有 关 章 节 的 介 绍 进 行 处 理 。

第 一 次 分 析

第 二 次 分 析

图 5-16 峰 高 重 现 性 差

△ 留 意 事 项

载 气 流 量 、 分 流 比 、 色 谱 柱 温 度 等 分 析 条 件 如 果 有 变 化 ， 出 峰 高 度 及 出 峰 保 留
时 间 肯 定 也 会 变 化 。 采 取 对 策 进 行 处 理 之 前 ， 请 先 确 认 分 析 条 件 没 有 变 化 。

------------------------------ 对 策 ------------------------------

(1) 确 认 注 射 器 是 否 正 常 ， 进 样 是 否 有 误 差 等 操 作 方 式 。
(2) 确 认 样 品 浓 度 的 稳 定 性 ， 是 否 因 存 放 时 间 过 长 出 现 浓 度 变 化 。
(3) 确 认 各 种 气 体 的 供 应 是 否 正 常 。
(4) 确 认 分 流 流 量 是 否 有 变 化 。

243
5.5.2 保 留 时 间 重 现 性 差
虽 然 使 用 的 色 谱 柱 、 温 度 条 件 、 载 气 流 量 、 样 品 进 样 量 等 各 种 分 析 工 作 条 件 没 有 变 化 ，
但 是 出 峰 保 留 时 间 的 重 现 性 不 好 。

第 一 次 分 析

第 二 次 分 析

图 5-17 保 留 时 间 重 现 性 差

------------------------------ 对 策 ------------------------------

(1) 确 认 是 否 有 部 分 色 谱 柱 与 色 谱 柱 箱 内 壁 的 金 属 面 存 在 接 触 现 象 。
(2) 确 认 进 样 垫 、 色 谱 柱 、 玻 璃 衬 管 等 的 安 装 连 接 处 是 否 存 在 漏 气 现 象 。
(3) 确 认 载 气 的 输 入 是 否 正 常 。
(4) 如 果 载 气 流 量 调 节 部 分 有 问 题 ， 请 与 有 关 的 技 术 服 务 部 门 联 系 。

244
5.5.3 色 谱 柱 性 能 迅 速 退 化
色 谱 柱 性 能 迅 速 退 化 ， 分 离 效 果 下 降 。

图 5-18 色 谱 柱 性 能 迅 速 退 化

------------------------------ 对 策 ------------------------------

(1) 对 载 气 的 污 染 、 流 量 、 泄 漏 等 进 行 确 认 。
(2) 对 色 谱 柱 的 使 用 方 式 进 行 确 认 。
对 PLOT 色 谱 柱 来 讲 ， 使 用 时 应 避 免 载 气 压 力 的 急 剧 变 化 。
对 未 经 过 化 学 结 合 的 毛 细 管 色 谱 柱 来 讲 ，使 用 时 应 避 免 柱 箱 温 度 的 急 剧 变 化 ，以 及 进 样
量 过 大 。
避 免 设 置 的 柱 箱 温 度 高 于 色 谱 柱 允 许 的 最 高 使 用 温 度 ， 并 确 认 色 谱 柱 已 充 分 老 化 。
(3) 确 认 样 品 中 没 有 可 能 损 坏 色 谱 柱 的 物 质 。

245
亲 爱 的 顾 客 ：

如 果 您 在 仪 器 的 使 用 过 程 中 遇 到 问 题 需 要 我 们 提 供 协 助 ，请 与 我

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