You are on page 1of 59

第 二 章 功 能 结 构

2.1 总 体 构 成
GC7900 气 相 色 谱 仪 如 图 2-1 所 示 , 主 要 由 色 谱 柱 箱 、 进 样 器 、 检 测 器 、 流 量 调 节 部 分 、
键 盘 操 作 /显 示 部 分 等 构 成 。
仪 器 正 面 的 左 侧 为 色 谱 柱 恒 温 箱 及 其 大 门 机 构 , 右 侧 上 方 为 键 盘 操 作 /显 示 部 分 , 右 侧
下 方 为 流 量 调 节 部 分 。
电 源 开 关 在 仪 器 左 侧 的 后 下 方 。 仪 器 左 侧 还 有 用 于 安 装 如 六 通 阀 ( 选 配 件 )、 十 通 阀 ( 选
配 件 )等 附 属 设 备 的 位 置 ,未 安 装 附 属 设 备 时 ,该 位 置 用 盖 板 盖 住 。仪 器 右 侧 装 有 检 测 器 输
出 信 号 的 调 零 电 位 器 , 可 以 对 仪 器 所 安 装 的 检 测 器 的 输 出 信 号 进 行 零 点 调 整 。
进 样 器 和 检 测 器 均 安 装 在 GC7900 气 相 色 谱 仪 的 顶 部 , 仪 器 在 正 常 使 用 时 , 应 盖 上 顶 部
盖 板 , 并 用 四 个 特 殊 螺 钉 加 以 固 定 , 请 用 户 在 一 般 情 况 下 不 要 取 下 顶 部 盖 板 。

图 2-1 GC7900 气 相 色 谱 仪

36
注 意

(1) 开 机 通 电 之 前 , 请 先 确 认 载 气 已 进 入 仪 器 ( 安 装 好 色 谱 柱 的 情
况 下 ), 以 及 流 量 控 制 部 的 氢 气 开 关 阀 处 于 关 闭 状 态 。
(2) 请 不 要 在 色 谱 柱 恒 温 箱 设 置 高 温 的 状 况 下 打 开 恒 温 箱 门 , 有 造
成 人 员 烫 伤 、 损 坏 仪 器 的 控 温 系 统 或 损 伤 色 谱 柱 性 能 的 可 能 。
(3) 在 开 机 状 态 下 , 仪 器 的 进 样 器 和 检 测 器 上 均 有 高 温 。 请 不 要 将
脸 或 手 靠 近 该 处 , 以 免 烫 伤 。 在 进 样 器 和 检 测 器 的 附 近 也 不 要 放 置
易 燃 易 爆 的 物 品 或 容 易 受 热 变 形 的 物 品 , 避 免 造 成 事 故 或 损 坏 物
品 。
(4) 进 样 器 和 检 测 器 的 加 热 器 件 、 以 及 离 子 化 检 测 器 的 点 火 器 件 也
在 仪 器 顶 部 。 在 仪 器 通 电 的 情 况 下 , 这 些 器 件 及 其 引 线 ( 白 色 ) 上
均 有 大 电 流 或 高 电 压 , 请 不 要 触 摸 这 些 部 分 , 避 免 造 成 事 故 。
(5) 仪 器 顶 部 禁 止 放 置 物 品 , 避 免 损 伤 仪 器 或 影 响 使 用 。

GC7900 气 相 色 谱 仪 背 面 的 右 侧 为 仪 器 后 开 门 机 构 的 排 风 口 , 中 部 上 方 为 主 机 电 源 部 分
以 及 仪 器 顶 部 的 散 热 风 扇 ,中 部 下 方 为 主 机 电 源 线 以 及 保 险 丝 座 等 ,如 果 打 开 仪 器 的 后 盖 板 ,
则 仪 器 主 要 的 工 作 电 源 部 分 及 柱 箱 搅 拌 风 扇 的 马 达 等 均 在 此 处 。

注 意

(1) 在 气 相 色 谱 仪 的 内 部 , 使 用 高 电 压 电 路 。 为 了 避 免 发 生 触 电 的
危 险 , 除 了 操 作 时 允 许 打 开 的 盖 子 ( 流 量 控 制 部 的 门 盖 ) 以 外 , 请
不 要 打 开 其 他 的 盖 子 。
(2) 仪 器 如 果 出 现 电 路 方 面 的 故 障 , 请 与 有 关 的 销 售 商 或 本 公 司 的
技 术 服 务 部 门 联 系 , 一 般 情 况 下 不 要 自 行 打 开 仪 器 的 电 路 部 分 盖
板 。 如 果 确 实 需 要 打 开 仪 器 盖 板 进 行 检 查 、 整 理 时 , 必 须 先 关 闭 仪
器 的 工 作 电 源 并 拔 下 电 源 线 插 头 。 检 查 、 整 理 完 毕 后 , 必 须 先 盖 上
仪 器 的 盖 板 , 然 后 才 能 通 电 开 机 。

GC7900 气 相 色 谱 仪 背 面 的 左 侧 上 方 为 模 拟 信 号 输 出 接 口 、 RS232 通 讯 口 、 以 及 主 机 电
路 板 部 分 的 散 热 风 扇 等 , 左 侧 下 方 为 载 气 、 空 气 、 氢 气 气 源 的 输 入 接 头 以 及 稳 压 阀 ( 如 图
1-4)。各 个 稳 压 阀 的 输 出 压 力 在 仪 器 出 厂 时 已 经 调 整 好 , 请 用 户 在 一 般 情 况 下 不 要 随 意 调 节 。
必 须 进 行 调 整 时 , 请 使 用 螺 丝 刀 调 节 。

37
2.2 色 谱 柱 箱
2.2.1 概 要
打 开 GC7900 气 相 色 谱 仪 正 面 的 大 门 , 就 能 看 到 色 谱 柱 恒 温 箱 ( 也 称 柱 箱 )。 开 门 时 ,
先 用 左 手 轻 轻 往 里 按 住 门 的 右 侧 ,同 时 用 右 手 将 门 右 侧 下 方 的 抬 板 向 上 抬 起 ,门 锁 就 会 松 开 。
关 门 时 , 把 门 往 色 谱 柱 恒 温 箱 方 向 轻 轻 推 上 , 门 锁 就 会 扣 住 。
GC7900 气 相 色 谱 仪 采 用 的 是 强 制 循 环 空 气 恒 温 方 式 。 设 定 高 温 时 , 利 用 加 热 丝 将 柱 箱
内 部 的 空 气 加 热 ,并 用 风 扇 高 速 搅 拌 使 温 度 保 持 均 匀 。进 行 接 近 室 温 的 低 温 控 制 时 ,柱 箱 背
面 的 两 扇 风 门 会 自 动 打 开 ,上 面 一 扇 把 柱 箱 内 部 的 热 空 气 向 外 排 放 ,下 面 一 扇 把 外 部 的 空 气
吸 进 , 使 柱 箱 内 部 的 空 气 形 成 循 环 。
在 柱 箱 内 的 顶 部 ,有 进 样 器 和 检 测 器 的 接 头 ,这 是 安 装 色 谱 柱 的 位 置 。使 用 填 充 色 谱 柱
时 ,直 接 与 进 样 器 和 检 测 器 的 接 头 连 接 即 可 。使 用 毛 细 管 色 谱 柱 时 ,必 须 先 将 毛 细 管 柱 架 安
装 在 柱 箱 内 部 ,用 于 悬 挂 毛 细 管 色 谱 柱 ,然 后 通 过 相 应 的 过 渡 接 头 将 毛 细 管 色 谱 柱 与 进 样 器
和 检 测 器 的 接 头 连 接 即 可 。
色 谱 柱 箱 的 温 度 设 置 范 围 为 室 温 以 上 5 ℃ ~ 399℃ , 色 谱 柱 箱 的 加 热 丝 功 率 大 约
1500W, 色 谱 柱 箱 升 温 速 度 非 常 迅 速 。
色 谱 柱 箱 在 进 行 程 序 升 温 操 作 时 ,程 序 结 束 后 仪 器 自 动 打 开 柱 箱 后 门 ,让 柱 箱 内 温 度 迅
速 下 降 。 当 柱 箱 内 温 度 降 至 比 初 始 温 度 低 25℃ 时 , 仪 器 自 动 关 闭 柱 箱 后 门 , 使 柱 箱 温 度 恢
复 到 初 始 温 度 , 等 待 第 二 次 程 序 升 温 开 始 。
如 果 色 谱 柱 箱 内 温 度 超 过 设 定 温 度 20℃ 时 , 微 机 控 制 器 会 自 动 切 断 加 热 电 源 , 同 时 关
闭 叶 轮 电 机 的 电 源 , 并 在 显 示 器 上 显 示 出 错 信 息 。 当 色 谱 柱 箱 内 温 度 超 过 420℃ 时 , 色 谱 柱
箱 内 的 熔 断 片 即 熔 化 , 以 切 断 色 谱 柱 箱 加 热 电 源 , 保 护 柱 箱 。 重 新 开 机 前 必 须 更 换 熔 断 片 ,
仪 器 的 附 件 中 备 有 熔 断 片 。

警 告

(1) 请 不 要 在 色 谱 柱 恒 温 箱 设 置 高 温 的 状 况 下 打 开 恒 温 箱 门 , 有 造
成 人 员 烫 伤 、 损 坏 仪 器 的 控 温 系 统 或 损 伤 色 谱 柱 性 能 的 可 能 。
(2) 安 装 或 更 换 色 谱 柱 时 , 请 先 确 认 进 样 器 、 检 测 器 、 色 谱 柱 恒 温
箱 的 温 度 已 下 降 到 接 近 室 温 , 否 则 会 有 烫 伤 的 危 险 。
(3) 仪 器 背 面 的 排 风 口 有 热 风 吹 出 , 请 不 要 将 脸 或 手 靠 近 该 处 , 以
免 烫 伤 。 此 外 在 排 气 口 的 附 近 也 不 要 放 置 易 燃 易 爆 的 物 品 或 容 易 受
热 变 形 的 物 品 , 避 免 造 成 事 故 或 损 坏 物 品 。

2.2.2 温 度 控 制 的 原 理
GC7900 气 相 色 谱 仪 的 柱 箱 、 进 样 器 部 分 、 检 测 器 部 分 的 温 度 是 分 别 独 立 控 制 的 。 各 部
分 的 温 度 控 制 ,采 用 的 是 相 同 原 理 。首 先 由 设 置 在 各 部 分 的 铂 电 阻 进 行 温 度 检 测 , 然 后 利 用
多 路 调 制 器 测 量 铂 电 阻 的 端 子 电 压 , 并 进 行 A/D 转 换 , 再 用 线 性 化 电 路 分 别 修 正 铂 电 阻 的
误 差 使 之 变 换 成 正 确 的 温 度 数 据 , 该 温 度 数 据 用 CPU 进 行 各 种 演 算 处 理 , 再 把 数 据 送 往 驱
动 电 路 , 进 行 零 交 叉 方 式 的 温 度 控 制 。

38
2.3 进 样 器
2.3.1 进 样 器 概 述
GC-7900 气 相 色 谱 仪 可 以 同 时 安 装 一 个 毛 细 管 柱 进 样 器 和 两 个 填 充 柱 进 样 器 。毛 细 管 柱
进 样 器 、填 充 柱 进 样 器 等 均 安 装 在 柱 箱 顶 部 的 左 侧 ,进 样 器 由 微 机 控 制 器 设 置 并 控 制 其 温 度 ,
可 以 进 行 液 体 样 品 的 汽 化 进 样 。 一 般 情 况 下 , 液 体 进 样 器 温 度 应 设 置 在 样 品 沸 点 以 上 20℃ ~
30℃ 。
毛 细 管 柱 进 样 器 能 够 实 现 毛 细 管 色 谱 柱 的 分 流 进 样 方 式 、 不 分 流 进 样 方 式 、 以 及 分 流 /
不 分 流 进 样 方 式 。 毛 细 管 柱 进 样 器 可 以 安 装 Φ 0.25mm、 Φ 0.32mm、 Φ 0.53mm 等 各 种 规 格
的 毛 细 管 色 谱 柱 。
填 充 柱 进 样 器 通 过 安 装 相 应 的 不 锈 钢 衬 管 , 可 以 安 装 外 径 为 Φ 3mm、 Φ 4mm 的 不 锈 钢
填 充 柱 。 也 可 以 直 接 安 装 外 径 为 Φ 5mm、 Φ 6mm 的 不 锈 钢 填 充 柱 和 玻 璃 填 充 柱 。 由 于 可 以
同 时 安 装 两 个 填 充 柱 进 样 器 , 使 填 充 柱 双 柱 相 互 补 偿 的 使 用 方 法 成 为 可 能 。
填 充 柱 进 样 器 上 还 可 以 安 装 毛 细 管 柱 不 分 流 附 件 ( 选 配 件 ), 组 成 毛 细 管 柱 不 分 流 进 样
器 系 统 , 实 现 毛 细 管 色 谱 柱 不 分 流 进 样 方 式 。由 于 可 以 同 时 安 装 两 个 填 充 柱 进 样 器 ,所 以 毛
细 管 柱 不 分 流 附 件 也 可 以 同 时 安 装 两 套 。在 使 用 不 分 流 进 样 方 式 时 ,使 毛 细 管 色 谱 柱 双 柱 相
互 补 偿 的 使 用 方 法 也 成 为 可 能 。
GC-7900 气 相 色 谱 仪 可 以 通 过 安 装 气 体 进 样 器 , 实 现 气 体 样 品 的 进 样 分 析 。 气 体 进 样 器
有 多 种 规 格 , 比 较 常 用 的 是 平 面 六 通 阀 气 体 进 样 器 。
进 样 器 的 载 气 输 入 端 与 气 路 控 制 系 统 中 的 稳 流 阀 输 出 端 相 连 接 ,载 气 是 通 过 稳 流 调 节 阀
输 入 进 样 器 。进 样 器 需 要 进 行 加 热 控 制 ,所 以 在 加 热 块 体 上 装 有 控 温 元 件( 铂 电 阻 )和 加 热
元 件 ( 加 热 管 )。
填 充 柱 进 样 器 、毛 细 管 柱 进 样 器 的 最 上 部 是 一 个 散 热 帽 ,散 热 帽 的 下 部 嵌 装 有 硅 橡 胶 进
样 垫 。进 样 垫 是 易 耗 件 ,更 换 进 样 垫 时 只 需 将 散 热 器 和 导 向 器 取 下 ,即 可 方 便 地 取 出 进 样 垫 。

39
2.3.2 毛 细 管 柱 进 样 器
使 用 毛 细 管 色 谱 柱 进 行 样 品 分 析 时 ,能 够 得 到 与 填 充 色 谱 柱 相 比 较 为 尖 锐 的 样 品 峰 ,因
而 定 量 更 准 确 。
在 GC7900 气 相 色 谱 仪 毛 细 管 柱 进 样 器 中 , 载 气 是 通 过 稳 流 调 节 阀 输 入 毛 细 管 柱 进 样 器
的 , 进 入 毛 细 管 柱 进 样 器 后 被 分 为 毛 细 管 色 谱 柱 、 分 流 、 隔 膜 清 洗 三 个 流 路 。
进 入 毛 细 管 色 谱 柱 的 气 体 流 量 由 背 压 阀 进 行 调 节 。
进 入 隔 膜 清 洗 部 分 的 气 体 ,是 为 了 清 除 进 样 器 内 的 进 样 垫 由 于 进 样 器 加 热 而 分 解 出 来 的
成 分 ,并 将 该 成 分 吹 扫 出 系 统 外 ,避 免 对 样 品 分 析 产 生 不 良 影 响 。隔 膜 清 洗 的 气 体 流 量 是 通
过 隔 膜 清 洗 专 用 的 稳 流 调 节 阀 进 行 调 节 并 排 出 系 统 外 的 。
最 后 ,把 稳 流 调 节 阀 提 供 的 载 气 总 流 量 ,减 去 毛 细 管 色 谱 柱 流 量 和 隔 膜 清 洗 流 量 后 ,剩
下 的 就 是 分 流 流 量 。为 了 切 换 毛 细 管 柱 进 样 器 的 分 流 流 路 和 不 分 流 流 路 ,仪 器 内 部 设 置 了 性
能 可 靠 的 两 位 三 通 电 磁 阀 。
为 了 尽 量 避 免 样 品 在 进 样 器 中 被 吸 附 ,毛 细 管 柱 进 样 器 中 必 须 装 入 石 英 玻 璃 衬 管 。石 英
玻 璃 衬 管 的 选 择 根 据 进 样 方 式 决 定 。
(1) 分 流 进 样 时 , 由 于 是 高 流 量 ( 色 谱 柱 流 量 + 分 流 流 量 ) 的 载 气 带 着 样 品 移 动 , 所 以
应 该 选 用 能 够 短 时 间 内 将 样 品 搅 拌 均 匀 的 非 直 通 式 石 英 玻 璃 衬 管 。
(2) 不 分 流 进 样 时 , 由 于 是 低 流 量 ( 只 有 色 谱 柱 流 量 ) 的 载 气 带 着 样 品 移 动 , 为 了 尽 可
能 的 使 样 品 不 扩 散 , 而 应 该 选 用 内 径 较 小 直 通 式 石 英 玻 璃 衬 管 。
(3) 为 了 防 止 在 进 样 过 程 中 , 进 样 垫 的 细 小 碎 屑 掉 落 , 导 致 毛 细 管 色 谱 柱 堵 住 或 进 样 效
率 降 低 , 可 以 选 用 放 入 了 经 过 处 理 的 硅 烷 化 石 英 棉 的 专 用 石 英 玻 璃 衬 管 ( 选 配 件 )。

40
分 流 进 样 方 式
分 流 进 样 方 式 是 指 注 入 的 样 品 仅 有 一 小 部 分 进 入 毛 细 管 色 谱 柱 ,其 余 的 残 留 部 分 均 被 排
出 系 统 外 的 进 样 方 式 , 这 种 进 样 方 式 适 用 于 浓 度 较 高 的 样 品 。
毛 细 管 色 谱 柱 和 填 充 色 谱 柱 相 比 ,样 品 量 的 体 积 要 小 得 多 ,因 此 如 果 像 填 充 柱 那 样 把 全
部 的 样 品 都 注 入 色 谱 柱 ,就 会 导 致 分 离 效 能 下 降 ,不 能 发 挥 毛 细 管 色 谱 柱 的 优 越 性 能 ,所 以
使 用 分 流 进 样 方 式 必 须 调 节 进 入 色 谱 柱 的 样 品 量 不 能 超 过 容 许 的 程 度 。
图 2-2 显 示 的 是 分 流 进 样 时 的 流 路 , 图 中 的 箭 头 所 示 是 分 流 气 体 的 流 动 路 线 。 根 据 电 磁
阀 的 设 定 ,分 流 气 体 通 常 经 过 进 样 器 的 石 英 玻 璃 衬 管 内 ,再 被 排 出 仪 器 外 。注 入 的 样 品 在 进
样 器 的 石 英 玻 璃 衬 管 内 被 加 热 气 化 ,并 在 石 英 玻 璃 衬 管 下 端 分 流 。其 中 一 部 分 随 色 谱 柱 流 量
进 入 色 谱 柱 , 大 部 分 随 分 流 流 量 排 出 仪 器 外 。
所 以 石 英 玻 璃 衬 管 的 下 端 即 为 分 流 点 。由 于 分 流 点 上 为 高 流 速 区 ,分 流 点 下 为 低 流 速 区 ,
所 以 毛 细 管 色 谱 柱 安 装 时 应 高 于 分 流 点 , 提 高 样 品 进 入 色 谱 柱 的 效 率 。
为 了 确 定 进 入 色 谱 柱 的 样 品 量 , 把 分 流 流 量 和 色 谱 柱 流 量 的 比 值 称 为 分 流 比 。

分 流 比 = 分 流 流 量 /色 谱 柱 流 量

在 分 流 进 样 工 作 状 态 下 ,仪 器 的 两 位 三 通 电 磁 阀 打 开 接 汽 化 管 的 一 端 ,关 闭 接 隔 膜 清 洗
的 一 端 , 此 时 除 隔 膜 清 洗 流 量 外 ( 图 示 为 2ml/min), 大 部 分 载 气 进 入 汽 化 管 内 石 英 玻 璃 衬
管 , 并 在 石 英 玻 璃 衬 管 下 端 分 流 , 所 以 石 英 玻 璃 衬 管 的 下 端 即 为 分 流 点 。
样 品 在 石 英 玻 璃 衬 管 内 汽 化 后 , 根 据 设 置 的 分 流 比 ( 图 示 为 100/1), 少 量 样 品 进 入 毛 细
管 色 谱 柱 , 大 部 分 样 品 随 分 流 流 量 放 空 。 分 流 比 可 以 利 用 分 流 背 压 阀 进 行 设 置 。

41
总 流 量 隔 膜 清 洗

103ml/min 2ml/min

载 气 输 入

100ml/min 分 流 100ml/min

分 流 出 口
电 磁 阀
分 流 阀

接 检 测 器

1mL/min 柱 流 量
Flux

图 2-2 毛 细 管 进 样 器 的 分 流 工 作 状 态

42
不 分 流 进 样 方 式
不 分 流 进 样 方 式 是 指 把 差 不 多 全 部 的 样 品 注 入 毛 细 管 色 谱 柱 的 方 法 , 适 用 于 浓 度 较 低 、
在 分 流 进 样 方 式 中 不 能 得 到 充 分 的 检 测 灵 敏 度 的 样 品 。
图 2-3 显 示 的 是 不 分 流 进 样 时 的 流 路 , 图 中 的 箭 头 所 示 是 分 流 气 体 的 流 动 路 线 。 根 据 电
磁 阀 的 设 定 ,分 流 气 体( 不 经 过 石 英 玻 璃 衬 管 )和 隔 膜 清 洗 气 一 起 排 出 仪 器 外 ,因 此 在 石 英
玻 璃 衬 管 中 只 有 色 谱 柱 流 量 。注 入 的 样 品 在 进 样 器 的 石 英 玻 璃 衬 管 中 被 加 热 气 化 ,大 部 分 样
品 被 载 气 带 往 色 谱 柱 。
不 分 流 进 样 方 式 和 填 充 柱 一 样 把 全 部 的 样 品 都 注 入 毛 细 管 色 谱 柱 ,没 有 样 品 被 分 流 。如
前 所 述 毛 细 管 色 谱 柱 的 样 品 量 体 积 ( 柱 容 量 ) 比 较 小 , 因 此 进 样 量 不 宜 太 多 ( 一 般 0.2ul~
0.3ul), 否 则 可 能 导 致 分 离 效 能 下 降 。 此 外 , 采 用 不 分 流 进 样 方 式 时 应 尽 量 选 择 较 大 口 径 的
毛 细 管 色 谱 柱 , 例 如 0.53mm 的 毛 细 管 色 谱 柱 。
在 不 分 流 进 样 工 作 状 态 下 ,两 位 三 通 电 磁 阀 打 开 接 隔 膜 清 洗 的 一 端 ,关 闭 接 汽 化 管 的 一
端 , 除 隔 膜 清 洗 流 量 外 ( 图 示 为 2ml/min), 大 部 分 载 气 通 过 电 磁 阀 直 接 放 空 , 少 量 载 气 ( 图
示 为 2ml/min) 进 入 石 英 玻 璃 衬 管 。
样 品 在 石 英 玻 璃 衬 管 内 汽 化 后 , 大 部 分 样 品 随 此 少 量 载 气 ( 图 示 为 2ml/min) 进 入 毛 细
管 色 谱 柱 ,因 此 不 分 流 进 样 模 式 适 宜 分 析 低 浓 度 样 品 ,不 适 宜 分 析 高 浓 度 样 品 ,并 且 进 样 量
也 不 可 太 大 , 否 则 可 能 导 致 毛 细 管 色 谱 柱 饱 和 , 损 坏 色 谱 柱 。

43
总 流 量 隔 膜 清 洗

103mL/min
节 1.01 C
2mL/min
102mL/min

载 气 输 入

100mL/min

分 流 出 口
电 磁 阀
分 流 阀

接 检 测 器

1mL/min 柱 流 量

图 2-3 毛 细 管 进 样 器 的 不 分 流 工 作 状 态

44
分 流 /不 分 流 进 样 方 式
分 流 /不 分 流 进 样 模 式 主 要 是 消 除 低 沸 点 溶 剂 对 样 品 峰 的 干 扰 。 假 定 有 一 个 待 测 的 低 浓
度 样 品 ,如 果 选 择 分 流 进 样 模 式 ,则 样 品 峰 的 响 应 可 能 太 小 ;如 果 选 择 不 分 流 进 样 模 式 ,则
低 沸 点 溶 剂 进 入 毛 细 管 柱 的 量 太 多 ,溶 剂 峰 可 能 对 样 品 峰 形 成 干 扰 ,甚 至 可 能 损 坏 毛 细 管 柱 。
此 种 情 况 下 可 以 使 用 分 流 /不 分 流 进 样 模 式 。 其 工 作 方 式 是 : 先 设 置 不 分 流 进 样 模 式 ,
让 样 品 冷 凝 在 毛 细 管 柱 的 柱 头 ,之 后 转 为 分 流 进 样 模 式 ,让 低 沸 点 溶 剂 挥 发 并 随 分 流 流 量 放
空 ,而 较 高 沸 点 的 待 测 低 浓 度 样 品 在 低 温 时 不 会 汽 化 ,这 样 待 测 样 品 能 够 较 多 的 进 入 毛 细 管
柱 。
因 此 , 使 用 分 流 /不 分 流 进 样 模 式 需 要 设 置 时 间 程 序 , 即 设 置 不 分 流 进 样 模 式 的 时 间 和
分 流 进 样 模 式 的 时 间 。 同 时 分 流 /不 分 流 进 样 模 式 通 常 需 要 温 度 程 序 进 行 配 合 , 即 低 温 状 态
时 让 低 沸 点 溶 剂 挥 发 放 空 ,然 后 随 着 温 度 升 高 ,使 冷 凝 在 毛 细 管 柱 的 柱 头 的 待 测 样 品 汽 化 并
进 入 毛 细 管 柱 。 另 外 , 分 析 不 同 的 样 品 , 其 时 间 程 序 和 温 度 程 序 也 不 相 同 。
GC7900 气 相 色 谱 仪 的 毛 细 管 进 样 器 是 通 过 电 磁 阀 的 切 换 来 实 现 分 流 /不 分 流 进 样 方 式
的 ,电 磁 阀 的 切 换 是 由 微 机 控 制 器 来 控 制 ,即 可 以 通 过 键 盘 设 定 外 部 事 件 中 的 隔 膜 清 洗“ 开 ”
和 “ 关 ” 的 时 间 程 序 , 达 到 利 用 分 流 /不 分 流 进 样 模 式 分 析 较 低 浓 度 样 品 的 目 的 。
根 据 电 磁 阀 的 设 定 , 在 初 始 的 不 分 流 进 样 模 式 下 ( 如 图 2-2), 分 流 气 体 ( 不 经 过 石 英
玻 璃 衬 管 )和 隔 膜 清 洗 气 一 起 排 出 仪 器 外 ,因 此 在 石 英 玻 璃 衬 管 中 只 有 色 谱 柱 流 量 。注 入 的
样 品 在 进 样 器 的 石 英 玻 璃 衬 管 中 被 加 热 气 化 , 大 部 分 样 品 被 载 气 带 往 色 谱 柱 。
注 入 开 始 之 后 经 过 一 段 时 间 ( 通 常 是 0.3~ 1 分 钟 ),再 让 电 磁 阀 转 换 成 分 流 进 样 模 式( 如
图 2-3), 这 样 进 样 器 内 残 留 的 溶 剂 将 蒸 发 ( 清 除 ), 被 排 出 仪 器 外 , 可 以 抑 制 溶 剂 峰 的 拖 尾
现 象 。
从 注 入 开 始 ,到 转 换 成 分 流 模 式 的 时 间 ,称 为 不 分 流 时 间 。不 分 流 时 间 的 变 化 ,会 使 进
入 毛 细 管 色 谱 柱 的 样 品 量 也 起 变 化 。

45
2.3.3 填 充 柱 进 样 器
填 充 柱 进 样 器 的 结 构 如 图 2-4 所 示 , 载 气 是 通 过 稳 流 调 节 阀 输 入 进 样 器 的 。 液 体 样 品 被
注 射 器 注 入 填 充 柱 进 样 器 后 ,在 填 充 柱 进 样 器 的 汽 化 管 中 汽 化 ,然 后 被 载 气 带 入 填 充 色 谱 柱 ,
完 成 进 样 过 程 ,载 气 流 量 由 载 气 稳 流 阀 进 行 设 置 ,载 气 压 力 表 指 示 的 是 填 充 色 谱 柱 的 柱 前 压
力 。

图 2-4 直 接 进 样 器 的 结 构 和 流 路
图 中 :
1, 散 热 帽 导 向 件 2, 散 热 帽 3, Φ 10mm× 5mm 进 样 垫
4, 填 充 柱 导 向 件 5, 罩 盖 6, 柱 螺 母 ( Φ 6.2)
7, 石 墨 垫 圈 ( Φ 6) 8, 过 渡 衬 管
9, 石 墨 垫 圈 ( Φ 3) 10, 柱 螺 母 ( Φ 3.2)

46
2.3.4 气 体 进 样 器
气 体 进 样 器 ( 平 面 六 通 阀 ) 是 GC7900 气 相 色 谱 仪 的 选 配 件 , 用 于 气 体 样 品 的 进 样 分 析 。
气 体 进 样 器 ( 平 面 六 通 阀 ) 的 结 构 及 工 作 状 态 如 图 2-5、 图 2-6 所 示 。 在 采 样 状 态 下 , 气 体
样 品 进 入 气 体 进 样 器( 平 面 六 通 阀 )的 定 量 管 ;在 进 样 状 态 下 ,载 气 将 定 量 管 中 的 样 品 带 入
填 充 色 谱 柱 , 完 成 进 样 过 程 。载 气 流 量 由 载 气 稳 流 阀 进 行 设 置 ,载 气 压 力 表 指 示 的 是 填 充 色
谱 柱 的 柱 前 压 力 。 由 于 样 品 处 于 气 体 状 态 , 气 体 进 样 器 通 常 不 必 进 行 温 度 控 制 。

A. 待 测 气 体 进 定 量 管

A B. 待 测 气 体 进 色 谱 柱
6 1

5 2

3
4

图 2-5 气 体 进 样 器 采 样 及 进 样 状 态

47
载 气 出 口 进 汽
载 气 进 口
化 器

5 3
定 量 管

样 品 出 口 样 品 进

A. 采 样 状 态

载 气 出 口 进
汽 化 器 载 气 进 口

5 3

定 量 管
样 品 出 口 样 品 进

B. 进 样 状 态

图 2-6 气 体 进 样 器 ( 平 面 六 通 阀 ) 功 能 结 构 示 意 图

注 意

使 用 气 体 进 样 阀 时 , 样 品 出 口 的 管 道 应 连 接 到 室 外 , 避 免 污 染 室 内
伤 害 操 作 人 员 。

48
2.4 检 测 器
GC7900 气 相 色 谱 仪 可 以 配 置 五 种 检 测 器 :
(1) FID( 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 )
(2) TCD( 热 导 检 测 器 )
(3) ECD( 电 子 捕 获 检 测 器 )
(4) FTD( 氮 磷 检 测 器 )
(5) FPD( 火 焰 光 度 检 测 器 )
仪 器 可 以 同 时 安 装 三 种 检 测 器 ,每 种 检 测 器 都 有 相 应 的 电 路 部 分 ,检 测 器 电 路 部 分 的 更
换 非 常 方 便 。

49
2.4.1 FID 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器
FID 检 测 器 的 结 构 如 图 2-7 所 示 :
放 空 口

收 集 极 信 号 引 出 线

绝 缘 圈

喷 咀 发 射 极 点 火 极

挡 风 圈
喷 口 密 封 垫 圈

AIR
基 座
H2

色 谱 柱

图 2-7 FID 检 测 器 结 构 示 意 图

50
图 2-7 显 示 的 是 FID 检 测 器 的 结 构 。 FID 检 测 器 是 由 让 氢 火 焰 燃 烧 , 使 样 品 成 分 离 子 化
所 需 的 喷 嘴 、 使 离 子 化 电 流 能 够 定 向 流 动 而 加 在 喷 嘴 上 的 极 化 电 压 、 提 供 极 化 电 压 的 电 极 、
收 集 离 子 化 电 流 所 需 的 收 集 极 、将 收 集 的 离 子 化 电 流 输 入 到 放 大 器 所 需 的 信 号 输 出 接 头 、把
收 集 极 和 检 测 器 外 壳 ( 接 地 )绝 缘 的 聚 四 氟 乙 稀 绝 缘 体 、以 及 让 温 度 保 持 均 匀 的 加 热 块 体 等
部 分 组 成 。
此 外 为 使 氢 火 焰 燃 烧 还 必 须 提 供 氢 气 ( 燃 烧 气 ) 和 空 气 ( 助 燃 气 ), 以 及 在 使 用 毛 细 管
色 谱 柱 时 ,防 止 由 于 载 气 流 量 太 低 引 起 检 测 器 灵 敏 度 下 降 和 色 谱 柱 出 口 处 样 品 的 扩 散 而 增 加
的 尾 吹 气 。
FID 检 测 器 安 装 在 仪 器 主 机 顶 部 的 右 侧 , 微 电 流 放 大 器 安 装 在 主 机 右 侧 的 机 箱 内 。 离 子
信 号 线 把 离 子 室 收 集 的 离 子 流 信 号 送 到 微 电 流 放 大 器 进 行 放 大 ,输 出 到 色 谱 数 据 处 理 机 或 色
谱 工 作 站 。
在 FID 检 测 器 中 , 载 气 和 氢 气 混 合 后 从 喷 嘴 中 喷 出 , 空 气 则 由 喷 嘴 旁 边 的 空 气 出 口 提
供 。点 火 之 后 ,喷 嘴 上 将 有 氢 火 焰 燃 烧 ,如 果 色 谱 柱 中 分 离 出 来 的 样 品 也 加 进 去 燃 烧 ,样 品
就 会 被 分 成 离 子 和 电 子 。
+ −
R→ R+e R → R + e ( R = 样 品 )

这 样 氢 火 焰 上 就 有 离 子 和 电 子 存 在 ,如 果 在 收 集 极 和 喷 嘴 之 间 设 置 极 化 电 压 ,离 子 和 电
子 就 会 在 极 化 电 压 的 作 用 下 作 定 向 移 动 ,形 成 微 小 电 流 ,将 该 微 小 电 流 通 过 信 号 线 送 到 放 大
器 进 行 放 大 , 再 送 到 积 分 仪 上 就 能 得 到 色 谱 数 据 。
一 般 来 讲 FID 检 测 器 对 有 机 化 合 物 有 较 高 的 灵 敏 度 , 对 氧 气 、 一 氧 化 碳 、 二 氧 化 碳 、
水 等 物 质 则 基 本 没 有 响 应 。

警 告

FID 检 测 器 的 发 射 极 /点 火 极 上 有 250V 的 极 化 高 压 或 较 高 的 点 火 电
流 ;检 测 器 加 热 块 上 有 220V 的 加 热 电 压 。 进 行 仪 器 的 操 作 使 用 时 ,
请 注 意 不 要 触 摸 这 些 部 位 ;进 行 清 洗 、更 换 等 仪 器 日 常 保 养 工 作 时 ,
请 注 意 先 关 闭 仪 器 的 工 作 电 源 。

51
FID 检 测 器 已 经 成 为 气 相 色 谱 仪 最 常 用 的 一 种 检 测 器 。 由 于 FID 检 测 器 有 灵 敏 度 高 、 线
性 范 围 宽 、响 应 速 度 快 、结 构 简 单 、维 修 简 单 等 优 点 , 很 受 广 大 分 析 者 的 欢 迎 。 这 种 检 测 器
的 优 点 是 在 使 用 水 或 二 硫 化 碳 作 溶 剂 时 , 不 会 产 生 溶 剂 峰 或 溶 剂 峰 很 小 。
FID 检 测 器 对 所 有 的 有 机 物 都 有 响 应 , 对 无 机 物 无 响 应 或 响 应 很 小 。 氢 气 与 载 气 流 量 之
比 影 响 到 FID 检 测 器 灵 敏 度 和 线 性 , 氢 气 流 量 大 约 应 该 是 载 气 流 量 的 85% ~ 90% , 过 大 的
氢 气 流 量 会 使 噪 声 提 高 而 影 响 灵 敏 度 。
空 气 流 量 对 灵 敏 度 的 影 响 不 像 载 气 和 氢 气 那 样 明 显 ,但 是 较 大 的 进 样 量 必 须 要 较 大 的 空
气 流 量 才 能 使 氢 气 完 全 燃 烧 , 才 能 保 证 火 焰 的 正 常 燃 烧 , 并 使 燃 烧 产 物 顺 利 排 出 离 子 室 外 。
空 气 流 量 太 小 时 , 氢 气 和 样 品 燃 烧 不 完 全 会 降 低 FID 检 测 器 的 灵 敏 度 , 空 气 流 量 过 大 时 也
会 出 现 噪 声 。
GC-7900 气 相 色 谱 仪 的 氢 气 流 量 和 空 气 流 量 在 出 厂 时 均 已 好 ,用 户 在 使 用 时 一 般 无 须 进
行 流 量 调 整 , 只 须 打 开 或 关 闭 组 合 阀 上 的 开 关 阀 即 可 。
FID 检 测 器 是 质 量 型 检 测 器 , 对 样 品 具 有 破 坏 性 。 检 测 器 的 柱 外 效 应 几 乎 为 零 , 所 以 响
应 时 间 只 有 几 个 毫 秒 。对 碳 氢 化 合 物 的 敏 感 度 很 高 ,但 信 号 的 响 应 受 化 合 物 结 构 的 影 响 较 大 。
带 杂 原 子 化 合 物 的 响 应 信 号 低 , 但 具 有 非 常 宽 的 线 性 范 围 。
筒 形 的 检 测 器 基 座 在 结 构 上 保 证 了 色 谱 柱 与 喷 口 间 有 极 小 的 柱 后 死 体 积 ,氢 火 焰 喷 嘴 对
地 绝 缘 良 好 且 不 易 烧 裂 ,由 铂 丝 绕 制 而 成 的 发 射 极 兼 作 点 火 之 用 ,此 发 射 极 不 应 与 喷 口 接 触 。
不 锈 钢 圆 筒 状 收 集 极 对 地 绝 缘 良 好 , 且 具 有 较 高 的 收 集 效 果 。
FID 检 测 器 的 喷 嘴 口 径 不 同 , 对 线 性 和 灵 敏 度 的 关 系 相 当 密 切 。 一 般 情 况 下 , 喷 嘴 口 径
粗 ,则 检 测 器 的 灵 敏 度 低 ,对 流 量 波 动 的 影 响 较 小 ,可 以 得 到 较 高 的 线 性 范 围 ;喷 嘴 口 径 细 ,
则 检 测 器 的 灵 敏 度 高 ,对 流 量 波 动 的 影 响 较 大 ,但 线 性 范 围 较 窄 。小 口 径 喷 嘴 可 以 得 到 较 尖
锐 的 氢 火 焰 , 离 子 化 效 率 比 较 高 。 FID 检 测 器 的 喷 嘴 结 构 如 图 2-8 所 示 。

图 2-8 FID 检 测 器 的 喷 嘴 结 构

52
2.4.2 TCD 热 导 检 测 器
TCD 检 测 器 有 悠 久 的 发 展 历 史 。 早 在 气 相 色 谱 仪 发 明 以 前 就 被 应 用 于 作 气 体 分 析 了 。
TCD 检 测 器 灵 敏 度 高 、 结 构 简 单 、 操 作 方 便 , 几 乎 对 所 有 物 质 都 能 产 生 信 号 , 所 以 TCD 在
气 相 色 谱 仪 中 作 为 一 种 最 常 用 的 检 测 器 , 得 到 了 最 广 泛 的 应 用 。
GC-7900 气 相 色 谱 仪 的 TCD 检 测 器 安 装 在 仪 器 顶 部 。 TCD 检 测 器 是 一 个 不 锈 钢 热 导 块
体 , 内 部 加 工 成 对 称 的 两 个 腔 体 。 四 根 经 过 配 对 选 择 的 钨 丝 , 分 别 插 入 TCD 热 导 块 的 两 个
腔 体 内 , 再 将 装 好 钨 丝 的 热 导 块 装 入 保 持 均 匀 温 度 的 加 热 部 件 内 。
两 个 腔 体 分 别 为 参 比 池 和 测 量 池 ,参 比 池 仅 通 过 载 气 气 流 ,色 谱 柱 溜 出 的 样 品 组 份 由 载
气 携 带 进 入 测 量 池 。
TCD 检 测 器 的 内 部 结 构 如 图 2-9 所 示 :

加 热 块

TCD 出 口 TCD 出 口

热 导 池 体
外 壳

传 感 器
加 热 器

载 气 入 口

图 2-9 TCD 检 测 器 内 部 结 构

53
TCD 检 测 器 的 工 作 原 理 , 是 以 惠 斯 登 电 桥 的 原 理 为 基 础 的 。 图 2-10 显 示 的 是 TCD 检
测 器 的 工 作 原 理 。
在 TCD 检 测 器 的 热 导 块 上 , 有 仅 流 过 载 气 的 参 比 池 腔 体 , 和 流 过 色 谱 柱 分 离 出 来 的 样
品 + 载 气 的 测 量 池 腔 体 。两 个 腔 体 内 插 入 4根 钨 丝 组 成 惠 斯 登 电 桥 ,并 根 据 流 过 钨 丝 组 成 的
惠 斯 登 电 桥 上 的 电 流 变 化 , 可 以 测 得 钨 丝 表 面 温 度 的 变 化 。
物 质 的 热 导 系 数 是 固 定 的 , 并 且 每 种 物 质 的 热 导 系 数 是 有 差 异 的 。 在 样 品 进 入 TCD 检
测 器 之 前 ,参 比 池 腔 体 和 测 量 池 腔 体 流 过 相 同 的 载 气 ,因 此 钨 丝 组 成 的 惠 斯 登 电 桥 保 持 平 衡
状 态 , 电 桥 的 输 出 信 号 是 一 个 恒 定 值 ,通 常 可 以 通 过 调 零 装 置 使 其 为 零 。此 时 记 录 仪 或 积 分
仪 上 画 出 一 条 零 位 直 线 , 这 条 直 线 称 为 基 线 。
如 果 载 气 携 带 样 品 进 入 测 量 池 腔 体 ,则 由 于 样 品 与 载 气 的 热 导 系 数 不 一 样 ,测 量 池 腔 体
内 的 钨 丝 表 面 温 度 会 起 变 化 ,于 是 钨 丝 的 电 阻 也 起 变 化 ,惠 斯 登 电 桥 的 平 衡 被 破 坏 ,电 桥 的
输 出 信 号 成 为 变 量 , 通 过 积 分 仪 对 此 变 量 进 行 记 录 , 即 为 样 品 的 色 谱 峰 。

H2

H2
RW2

RW1 记 录 仪
RW4

积 分 仪
RW3

H2
H2

图 8-3 TCD 检 测 器 工 作 原 理 示 意 图

GC7900 气 相 色 谱 仪 的 TCD 检 测 器 , 采 用 双 流 路 方 式 。 即 在 TCD 检 测 器 的 两 个 端 口 上 ,


分 别 连 接 相 同 规 格( 固 定 相 的 种 类 、色 谱 柱 的 口 径 和 长 短 尺 寸 等 )的 色 谱 柱 ,载 气 流 量 的 设
定 也 相 同 , 这 样 惠 斯 登 电 桥 可 以 获 得 较 好 的 平 衡 。
样 品 注 入 测 量 池 一 侧 色 谱 柱 , 如 果 得 到 的 是 反 峰 , 可 以 转 换 信 号 的 极 性 。

54
在 TCD 检 测 器 中 , 载 气 的 热 导 系 数 与 被 测 组 分 的 热 导 系 数 相 差 越 大 , 被 测 组 分 的 响 应
值 就 越 大 ,样 品 的 检 测 灵 敏 度 也 就 越 高 ,下 表 显 示 的 是 几 种 具 有 代 表 性 的 化 合 物 的 热 导 系 数 。

在 100℃ 时 的 热 导 率
化 合 物 ( 卡 /cm· sec) He=100 的 热 导 率 克 分 子 响 应
( 数 字 × 105)

载 气

氩 5.2 12.5

二 氧 化 碳 5.3 12.7

氦 41.6 100.0

氢 53.4 128.0

氮 7.5 18.0

样 品

乙 烷 7.3 17.5 51

正 丁 烷 5.6 13.5 85

正 壬 烷 4.5 10.8 177

1— 丁 烷 5.8 14.0 82

环 已 烷 4.2 10.1 114

苯 4.1 9.9 100

丙 酮 4.0 9.6 86

乙 醇 5.3 12.7 72

氯 仿 2.5 6.0 108

甲 基 碘 1.9 4.6 96

乙 酸 乙 脂 4.1 9.9 111

从 表 中 可 以 看 出 , 对 大 多 数 样 品 来 讲 , 选 择 氢 气 或 氦 气 作 载 气 时 , TCD 检 测 器 的 灵 敏
度 较 高 。 但 是 如 果 检 测 氢 气 或 氦 气 时 , 选 择 氮 气 作 载 气 , TCD 检 测 器 的 灵 敏 度 较 高 , 这 是
因 为 氢 气 和 氦 气 与 氮 气 的 热 导 系 数 差 异 较 大 。如 果 检 测 氦 气 时 用 氢 气 作 载 气 ,灵 敏 度 反 而 不
高 , 因 为 氢 气 与 氦 气 的 热 导 系 数 差 异 并 不 大 。
TCD 检 测 器 为 浓 度 型 和 通 用 型 检 测 器 , 不 破 坏 样 品 , 可 串 联 其 它 检 测 器 一 起 使 用 。

55
2.4.3 ECD 电 子 捕 获 检 测 器
ECD 检 测 器 是 目 前 气 相 色 谱 仪 比 较 常 用 的 一 种 检 测 器 , 是 具 有 高 选 择 性 和 高 灵 敏 度 的
检 测 器 。高 选 择 性 是 指 它 只 对 具 有 电 负 性 的 物 质 ,如 含 有 卤 化 物 ,以 及 过 氧 化 物 、硝 基 化 物 、
金 属 有 机 物 、甾 类 化 合 物 、多 环 芳 烃 和 共 轭 羰 基 化 合 物 等 ,有 很 高 的 信 号 ,样 品 的 电 负 性 越
强 , 则 所 给 出 的 信 号 越 大 。 ECD 检 测 器 在 医 务 、 食 品 检 验 、 动 植 物 体 的 农 药 残 留 量 、 大 气
及 水 质 污 染 等 领 域 得 到 日 益 广 泛 的 应 用 。
GC-7900 气 相 色 谱 仪 的 ECD 检 测 器 使 用 63Ni 作 放 射 源 , 封 装 在 电 极 室 里 , 当 载 气 ( N2
或 Ar 气 ) 进 入 检 测 器 的 电 极 室 时 , 在 β 粒 子 的 轰 击 下 被 电 离 , 形 成 正 离 子 和 自 由 电 子 。 当
一 个 脉 冲 电 压 加 到 这 一 电 极 室 里 的 电 极 上 时 ,就 有 电 离 电 流 流 出 ,形 成 了 基 流( 这 一 基 始 电
流 经 控 制 器 变 换 后 就 成 为 基 频 f0)。 当 对 电 子 有 亲 和 力 的 化 学 组 分 进 入 这 一 电 极 室 时 , 形 成
基 流 的 电 子 就 会 被 样 品 组 分 所 捕 获 而 形 成 负 离 子 。 ECD 为 浓 度 型 检 测 器 , 灵 敏 度 随 载 气 的
增 大 而 减 小 , 随 脉 冲 频 率 的 增 大 而 增 大 。
样 品 组 分 捕 获 电 子 有 以 下 两 种 反 应 机 理 :
AB+e = AB+能 量
AB+e = A+B± 能 量
AB 表 示 样 品 分 子 , e 表 示 电 子 。
由 于 这 些 负 离 子 迁 移 速 度 比 自 由 电 子 的 小 ,因 此 它 们 比 起 自 由 电 子 来 就 更 有 可 能 和 载 气
正 离 子 结 合 ,这 样 就 使 电 极 室 里 的 离 子 浓 度 降 低 ,从 而 电 子 被 一 个 脉 冲 所 捕 获 的 数 量 就 要 降
低 , 因 此 为 了 使 电 室 里 的 电 流 保 持 恒 定 , 脉 冲 频 率 就 增 高 了 ( 见 下 图 )。
这 样 脉 冲 频 率 就 将 与 对 电 子 有 亲 和 力 的 化 学 组 分 的 浓 度 成 正 比

Δ f = f - f0 = kc

f为 脉 冲 频 率
f0 为 载 气 中 不 含 对 电 子 有 亲 和 力 的 化 学 组 分 时 的 脉 冲 频 率 ( 基 频 )
K为 和 电 子 捕 获 几 率 等 等 有 关 的 一 个 常 数 。
C为 对 电 子 有 亲 和 力 的 化 学 组 分 的 浓 度 。

na

A
f

56
ECD 检 测 器 对 亲 电 子 的 化 合 物 才 有 信 号 , 因 此 更 是 对 电 负 性 的 化 合 物 具 有 选 择 性 , 如
卤 素 化 合 物 ,硝 基 化 合 物 ,芳 烃 等 ,而 对 一 般 链 状 烃 无 响 应 。由 于 电 负 性 化 合 物 包 括 许 多 类
型 ,即 使 同 一 类 型 化 合 物 响 应 也 无 规 律 ,故 对 未 知 的 复 杂 混 合 物 的 定 性 能 力 不 强 ,在 定 量 分
析 中 一 定 要 用 自 身 的 纯 物 质 校 正 。
ECD 检 测 器 的 内 部 结 构 如 图 2-11 所 示 :

信 号 输 出

电 极

废 气 出 口

63Ni

尾 吹 气

载 气

图 2-11 ECD 检 测 器 的 内 部 结 构

57
如 果 第 一 次 使 用 ECD 检 测 器 或 长 期 未 用 , 在 使 用 前 就 应 该 接 上 色 谱 柱 , 通 入 载 气 , 并
将 电 子 捕 获 检 测 器 的 尾 吹 气 也 打 开 , 将 ECD 检 测 器 进 行 加 热 老 化 ( 250℃ 以 上 , 48 小 时 以
上 )。 电 子 捕 获 检 测 器 需 要 使 用 高 纯 氮 , 纯 度 应 大 于 99.9995%。 ECD 检 测 器 排 出 的 废 气 必
须 接 到 室 外 , 废 气 管 出 口 的 高 度 应 在 实 验 室 附 近 最 高 建 筑 物 顶 2 公 尺 以 上 , 因 为 ECD 检 测
器 的 放 射 源 会 产 生 β 粒 子 , 并 随 着 载 气 流 出 检 测 器 外 。 通 常 ECD 检 测 器 的 使 用 温 度 在 250
℃ ~ 300℃ 之 间 较 为 常 见 。
ECD 检 测 器 的 灵 敏 度 很 高 , 所 以 载 气 中 决 不 能 含 有 氧 气 等 杂 质 。 如 果 检 测 器 受 到 严 重
污 染 , 可 以 对 ECD 检 测 器 进 行 清 洗 , 方 法 是 用 100ml 左 右 的 甲 醇 分 三 次 流 过 检 测 室 , 然 后
用 大 量 的 载 气 吹 干 , 再 将 ECD 检 测 器 加 热 到 300℃ , 并 使 载 气 流 量 在 70ml/分 钟 左 右 对 63Ni
进 行 活 化 , 直 到 ECD 达 到 饱 和 基 流 。
ECD 检 测 器 对 载 气 的 要 求 比 一 般 检 测 器 更 为 严 格 , 不 但 需 要 纯 的 气 体 , 有 时 还 需 要 特
殊 配 比 的 气 体 , 如 使 用 氩 、 氮 等 气 体 时 需 加 淬 灭 性 气 体 如 : 二 氧 化 碳 , 甲 烷 等 。
为 了 扩 大 ECD 线 性 、 增 大 基 流 和 防 止 样 品 在 柱 后 扩 散 , ECD 经 常 加 一 般 辅 助 气 ( 或 称
清 洗 气 、 冲 洗 气 ), 辅 助 气 的 增 加 将 损 失 一 点 灵 敏 度 , 但 得 到 了 比 较 理 想 的 色 谱 图 , 通 常 是
使 用 载 气 作 辅 助 气 , 载 气 与 辅 助 气 比 例 为 2.5: 1 和 3: 1 之 间 。 纯 氮 和 氩 气 加 5% 甲 烷 都 被
认 为 是 最 理 想 的 载 气 , 氩 气 加 5% 甲 烷 得 到 的 基 流 与 线 性 比 较 高 , 与 氮 气 相 比 氩 气 加 5% 甲
烷 作 ECD 检 测 器 载 气 的 灵 敏 度 也 略 高 一 点 。
无 论 使 用 那 一 种 载 气 和 辅 助 气 , 都 必 须 经 过 严 格 净 化 , 通 过 ECD 检 测 器 的 载 气 和 辅 助
气 必 须 除 氧 , 因 为 电 负 性 的 氧 随 载 气 和 辅 助 气 进 入 ECD 会 影 响 ECD 性 能 。 氧 的 存 在 主 要 影
响 基 流 和 灵 敏 度 。
GC-7900 气 相 色 谱 仪 的 ECD 检 测 器 配 有 专 用 的 脱 氧 管 ,使 用 ECD 检 测 器 时 必 须 将 脱 氧
管 接 在 气 体 净 化 器 后 , 对 载 气 和 尾 吹 气 进 行 除 氧 。

58
2.4.4 NPD 氮 磷 检 测 器
NPD 检 测 器 是 一 种 微 火 焰 离 子 化 检 测 器 , 它 对 含 氮 或 磷 的 有 机 化 合 物 有 很 高 的 灵 敏 度 ,
故 称 氮 磷 检 测 器 或 热 离 子 检 测 器 。 NPD 检 测 器 属 于 质 量 型 、 选 择 性 检 测 器 。
NPD 检 测 器 基 本 原 理 是 在 NPD 检 测 器 的 喷 口 上 方 , 有 一 个 被 大 电 流 加 热 的 铷 珠 , 碱 金
属 盐 ( 铷 珠 ) 受 热 而 逸 出 少 量 离 子 , 铷 珠 上 加 有 -250V 极 化 电 压 , 与 圆 筒 形 收 集 极 形 成 直 流
电 场 ,逸 出 的 少 量 离 子 在 直 流 电 场 作 用 下 定 向 移 动 ,形 成 微 小 电 流 被 收 集 极 收 集 ,即 为 基 流 。
当 含 氮 或 磷 的 有 机 化 合 物 从 色 谱 柱 流 出 ,在 铷 珠 的 周 围 产 生 热 离 子 化 反 应 ,使 碱 金 属 盐
( 铷 珠 )的 电 离 度 大 大 提 高 ,产 生 的 离 子 在 直 流 电 场 作 用 下 定 向 移 动 ,形 成 的 微 小 电 流 被 收
集 极 收 集 , 再 经 微 电 流 放 大 器 将 信 号 放 大 , 再 由 积 分 仪 处 理 , 实 现 定 性 定 量 的 分 析 。
NPD 检 测 器 的 铷 珠 在 受 热 状 态 下 发 生 离 子 逸 出 , 并 与 载 气 、 样 品 相 互 作 用 。 NPD 检 测
器 的 使 用 过 程 也 是 铷 珠 不 断 损 耗 的 过 程 , 这 与 其 他 检 测 器 有 所 不 同 。 所 以 NPD 检 测 器 的 铷
珠 通 常 不 属 于 保 修 范 围 。
NPD 检 测 器 的 工 作 原 理 如 图 2-12 的 框 图 所 示 :

NPD 微 电 流 放 大 记 录 仪

色 谱 数 据 处 理 机

铷 珠 电 源 整 流 电 路

空 气
极 化 电 压
氢 气

载 气 +样 品

图 2-12 NPD 检 测 器 原 理 框 图

59
NPD 检 测 器 的 结 构 基 本 上 与 FID 检 测 器 相 同 , 差 别 在 于 将 FID 检 测 器 的 点 火 极 改 变 为
铷 珠 , 安 装 在 喷 口 上 约 2mm 位 置 。 铷 珠 引 出 铂 金 丝 为 铷 珠 加 热 丝 , 由 直 流 电 源 加 热 。 另 外
铷 珠 上 加 有 -250V 极 化 电 压 与 圆 筒 形 收 集 极 形 成 直 流 电 场 。 当 样 品 进 入 离 子 室 时 , 在 极 化 电
压 作 用 下 产 生 离 子 信 号 输 出 。
铷 珠 的 直 流 电 源 和 -250V 极 化 电 压 由 NPD 检 测 器 的 电 源 控 制 器 提 供 , 该 电 源 控 制 器 是
一 个 独 立 于 气 相 色 谱 仪 的 箱 体 。电 源 控 制 器 直 接 由 电 网 供 电 ,并 有 一 个 EL-6 对 接 插 头 与 NPD
检 测 器 连 接 , 为 铷 珠 提 供 可 调 的 直 流 电 流 和 -250V 极 化 电 压 。 工 作 时 可 以 将 NPD 检 测 器 的
电 源 控 制 器 放 置 于 气 相 色 谱 仪 微 机 控 制 器 的 上 部 。
NPD 检 测 器 的 结 构 如 图 2-13 所 示 :

图 2-13 NPD 检 测 器 的 结 构

60
NPD 检 测 器 的 电 源 控 制 器 是 一 个 单 独 部 件 , 由 可 调 式 高 稳 定 性 铷 珠 稳 压 电 源 和 -250V
极 化 电 压 组 成 。 铷 珠 加 热 电 流 由 电 源 控 制 器 上 的 电 位 器 来 调 节 , 最 大 范 围 在 0.5A~1.7A, 该
输 出 电 流 连 续 可 调 ,可 对 铷 珠 进 行 老 化 ,并 可 根 据 铷 珠 的 损 耗 情 况 ,调 整 相 应 的 电 流 值 ,使
NPD 检 测 器 的 灵 敏 度 处 于 较 佳 位 置 。 铷 珠 的 加 热 电 流 可 以 直 接 从 电 源 控 制 器 的 显 示 屏 上 读
出 。 如 果 显 示 为 1.30A, 代 表 铷 珠 加 热 电 流 为 1.30A。
NPD 检 测 器 的 电 源 控 制 器 结 构 如 图 2-14 所 示 :

电 流 显 示

1 3 0

电 流 调 节 旋 钮

铷 珠 加 热 电 源 ,高 压 引 出 线

230V

电 源 插 座 电 源 开 关

图 2-14 NPD 检 测 器 的 电 源 控 制 器 结 构

61
NPD 检 测 器 的 基 流 ( 未 进 样 时 的 基 始 电 流 ) 与 灵 敏 度 ( 响 应 值 ) 有 很 大 关 系 。 通 常 基
流 越 大 , NPD 检 测 器 的 灵 敏 度 ( 响 应 值 ) 也 越 高 , 这 是 因 为 NPD 检 测 器 的 基 流 是 由 铷 珠 逸
出 的 离 子 信 号 , 经 过 微 电 流 放 大 器 放 大 后 形 成 的 信 号 。
基 流 和 灵 敏 度( 响 应 值 )的 大 小 与 铷 珠 的 损 耗 情 况 有 关 。新 的 铷 珠 一 般 基 流 较 大 ,使 用
一 段 时 间 后 ,由 于 铷 珠 的 不 断 损 耗 ,基 流 也 会 逐 渐 降 低 ,此 时 就 必 须 增 加 铷 珠 加 热 电 流 以 提
高 NPD 检 测 器 的 基 流 和 灵 敏 度 ( 响 应 值 )。
基 流 和 灵 敏 度 ( 响 应 值 ) 的 大 小 与 氢 气 、 空 气 的 流 量 也 有 一 定 关 系 , 图 2-15 所 示 的 是
基 流 和 灵 敏 度 ( 响 应 值 ) 与 氢 气 、 空 气 流 量 的 特 性 曲 线 (流 速 关 系 )。 图 中 , 氢 气 流 量 的 单 位
是 mL/min、 空 气 流 量 的 单 位 是 100mL/min、 灵 敏 度 ( 响 应 值 ) 的 单 位 是 10-12A。
尽 管 增 加 铷 珠 加 热 电 流 或 增 加 氢 气 流 量 会 提 高 NPD 检 测 器 的 基 流 和 灵 敏 度 ( 响 应 值 ),
但 是 也 会 加 快 铷 珠 的 损 耗 。 所 以 在 使 用 过 程 中 , 应 在 灵 敏 度( 响 应 值 ) 足 够 的 情 况 下 , 尽 量
选 择 较 低 的 铷 珠 加 热 电 流 和 氢 气 流 量 , 降 低 铷 珠 的 损 耗 速 度 。
基 始 电 流 的 测 试 方 法 为 : 放 大 器 置 为 108 欧 姆 , 从 NPD 检 测 器 上 拔 下 信 号 线 , 观 察 积
分 仪 并 读 取 电 平 ,再 将 信 号 线 重 新 接 上 ,观 察 积 分 仪 重 新 读 取 电 平 ,并 计 算 出 两 电 平 的 差 值 。

12 × 电 平 差 值 × 2 2
基 始 电 流 =
10 8

基 流 基 流
N2-30mL/min N2-30mL/min
10 AIR-150 mL/min 10 H2-7 mL/min
8 8
6 6
4 4
2 2 AIR
H2
6 7 8 9 10 1 2 3 4 5
H2 流 量 ---基 流 的 变 化 空 气 流 量 ---基 流 的 变 化

响 应 值 % 响 应 值 %
偶 氮 苯 马 拉 硫 磷
N2-30mL/min N2-30mL/min
100 100
AIR-165 mL/min AIR-165 mL/min
80 80
H2-7 mL/min H2-7 mL/min
60 60
40 40
20 H2 20 H2
6 7 8 9 10 6 7 8 9 10
H2 流 量 ---氮 (N2)响 应 H2 流 量 ---磷 (P)响 应

图 2-15 基 流 、 灵 敏 度 ( 响 应 值 ) 与 氢 气 、 空 气 流 量 的 特 性 曲 线

62
2.4.5 FPD 火 焰 光 度 检 测 器
FPD 检 测 器 是 一 种 富 氧 、 富 氢 焰 型 双 火 焰 光 度 检 测 器 , 专 用 于 在 色 谱 流 出 物 中 , 选 择
性 地 检 测 硫 磷 化 合 物 , 具 有 较 高 选 择 性 、 灵 敏 度 。 GC-7900 气 相 色 谱 仪 的 FPD 检 测 器 有 上
下 两 个 火 焰 ,下 火 焰 为 富 氧 火 焰 ,用 于 将 有 机 硫 磷 化 合 物 及 烃 类 氧 化 生 成 相 应 的 氧 化 物 ,上
火 焰 将 硫 磷 氧 化 物 还 原 为 S2、 HPD 等 化 学 发 光 分 子 , 而 烃 类 的 氧 化 物 如 CO2、 H2O 等 为 无 光
信 号 , 所 以 FPD 能 够 排 除 烃 类 干 扰 , 而 有 选 择 性 地 测 量 硫 磷 化 物 。
FPD 检 测 器 具 有 灵 敏 度 高 、 选 择 性 好 、 响 应 时 间 快 等 特 点 , 可 以 用 于 毛 细 管 柱 、 填 充
柱 。在 作 定 量 分 析 时 ,硫 信 号 严 格 与 硫 化 物 浓 度 的 平 方 成 线 性 关 系( 或 信 号 的 平 方 根 与 浓 度
成 线 性 关 系 ), 而 与 硫 化 物 的 类 型 无 关 , 因 此 可 用 于 大 量 烃 类 中 测 定 微 量 硫 磷 化 物 。
FPD 检 测 器 利 用 元 素 光 谱 的 强 弱 与 元 素 在 物 质 中 的 含 量 有 一 定 的 比 例 关 系 来 定 量 分 析 ,
并 用 干 涉 滤 光 片 滤 除 干 扰 光 ,经 过 光 电 倍 增 管 把 光 讯 号 转 换 成 电 讯 号 ,再 由 微 电 流 放 大 器 放
大 ,输 出 的 讯 号 可 由 色 谱 数 据 处 理 机 、色 谱 工 作 站 等 二 次 仪 表 进 行 计 算 。该 检 测 器 的 上 下 两
个 火 焰 , 能 排 除 烃 类 杂 质 对 硫 磷 化 合 物 样 品 的 干 扰 , 即 样 品 溶 剂 对 被 测 硫 磷 化 合 物 的 干 扰 。
上 火 焰 称 第 二 火 焰 呈 富 氢 焰 性 质 ,其 作 用 使 第 一 火 焰 中 生 成 的 硫 磷 化 物 充 分 还 原 ,生 成
激 发 状 态 的 S2 分 子 和 HPD 磷 碎 片 , 从 而 产 生 发 射 光 谱 , 具 体 反 映 机 理 如 下 :
1. 测 硫 :
RS+2O2 SO2+CO2 SO2+8H 2S+4H2O

S+S 390° C S2* S2* S2+nj

含 硫 化 物 在 富 氢 火 焰 中 达 到 390° C 温 度 时 , 发 射 能 生 成 激 发 态 的 S2*粒 子 , 当 其 回 到
基 态 时 , 就 发 射 出 波 长 在 3500-4300A° 的 特 征 光 谱 , 利 用 相 应 的 干 涉 滤 光 片 可 检 测 其 特 征
光 而 进 行 测 量 。 从 反 应 式 可 知 , 发 射 光 强 度 正 比 [S2*], 而 [S2*]与 [S] ( 即 SO2 浓 度 平 方 ) 成
正 比 , 即 R=K1[SO2]2。
对 该 式 两 边 取 对 数 , 得 Log R = Log [SO2]2+K1( R 为 响 应 信 号 , K1 为 此 例 常 数 ), 证 明
FPD 检 测 器 在 测 硫 时 线 形 比 较 差 。
2. 测 磷 :
一 般 认 为 测 磷 条 件 比 测 硫 的 条 件 宽 ,含 磷 样 品 只 需 在 第 一 火 焰 中 氧 化 后 ,进 入 第 二 火 焰
中 还 原 成 化 学 发 光 分 子 HPO 碎 片 , 即 可 检 测 它 发 出 的 特 征 光 ( 波 长 为 5260A° ), 因 此 利 用
相 应 的 干 涉 滤 光 片 可 检 测 其 特 征 光 而 进 行 测 量 。
因 为 发 射 光 强 度 正 比 于 HPO 浓 度 , 即 R=K1( HPO), 对 该 式 两 边 取 对 数 得 Log R = Log
( HPD+KI)。 在 双 对 数 坐 标 底 上 , 响 应 信 号 对 浓 度 作 图 即 得 一 直 线 , 其 截 距 为 K1, 斜 边
近 似 等 于 1, 由 此 可 见 FPD 检 测 器 在 测 磷 时 是 比 较 线 性 的 检 测 器 。

63
FPD 检 测 器 的 内 部 结 构 如 图 2-16 所 示 。

图 2-16 FPD 检 测 器 的 内 部 结 构

FPD 检 测 器 的 结 构 可 分 为 双 氢 火 焰 和 光 路 系 统 两 部 分 , 大 小 喷 嘴 均 为 不 锈 钢 制 成 , 两
喷 嘴 间 的 密 封 用 锥 形 紫 铜 密 封 圈 密 封 ,喷 嘴 上 部 装 有 点 火 极 供 点 火 之 用 。光 路 部 分 主 要 由 光
导 纤 维 管 干 涉 滤 光 片 ,光 电 倍 增 管 等 部 件 组 成 ,在 火 焰 窗 口 装 有 石 英 玻 璃 片 ,起 密 封 、隔 热 、
防 水 蒸 气 等 作 用 。 检 测 器 上 部 有 一 弯 曲 半 圆 管 , 作 为 气 体 放 空 出 口 。 FPD 检 测 器 的 加 热 基
座 采 用 方 形 铝 块 , 加 热 器 采 用 220V、 70W 加 热 丝 , 控 温 组 件 采 用 铂 电 阻 , 印 板 的 小 型 方 盒
内 装 有 光 电 倍 增 管 、 微 电 流 放 大 、 高 压 源 等 关 键 元 器 件 , 切 勿 拆 开 , 以 免 损 坏 。

64
2.5 流 量 调 节 部 分
在 仪 器 正 面 右 下 方 ,是 流 量 调 节 部 分 ,由 进 样 器 用 的 载 气 流 量 控 制 阀 和 检 测 器 用 的 辅 助
气 流 量 控 制 组 合 阀 组 成 , 如 图 2-17 所 示 。

图 2-17 气 路 系 统 控 制 面 板

△ 留 意 事 项

GC7900 气 相 色 谱 仪 根 据 不 同 的 进 样 器 和 检 测 器 配 置 , 流 量 调 节 部 分 安 装 的 气
体 控 制 阀 也 会 有 所 不 同 。

65
名 称 描 述

载 气 1 填 充 柱 进 样 器 1的 载 气 稳 流 阀 , 用 于 调 节 载 气 总 流 量 。

载 气 2 填 充 柱 进 样 器 2的 载 气 稳 流 阀 , 用 于 调 节 载 气 总 流 量 。

载 气 3 毛 细 管 柱 进 样 器 载 气 稳 流 阀 , 用 于 调 节 载 气 总 流 量

分 流 毛 细 管 柱 进 样 器 分 流 控 制 阀 , 用 于 调 节 分 流 流 量 。

分 流 出 口 分 流 流 量 放 空 出 口 , 可 连 接 皂 膜 流 量 计 测 定 流 量 。

隔 膜 清 洗 毛 细 管 柱 进 样 器 隔 膜 清 洗 控 制 阀 , 用 于 调 节 隔 膜 清 洗 流 量 。

隔 膜 清 洗 出 口 隔 膜 清 洗 流 量 放 空 出 口 , 可 连 接 皂 膜 流 量 计 测 定 流 量 。

检 测 器 1 检 测 器 1的 组 合 阀 。

检 测 器 2 检 测 器 2的 组 合 阀 。

检 测 器 3 检 测 器 3的 组 合 阀 。

尾 吹 相 应 检 测 器 的 尾 吹 气 开 关 阀 , 可 用 起 子 调 整 流 量 。

氢 气 相 应 检 测 器 的 氢 气 开 关 阀 。

空 气 相 应 检 测 器 的 空 气 开 关 阀 。

辅 助 按 下 时 空 气 流 量 减 少 , 便 于 点 火 。 FPD 时 为 辅 助 空 气 。

66
仪 器 所 配 置 的 进 样 器 和 检 测 器 不 同 , 流 量 调 节 部 分 上 安 装 的 控 制 阀 也 不 同 。 GC7900 气
相 色 谱 仪 最 多 可 以 配 置 三 个 进 样 器 和 三 个 检 测 器 ,所 以 此 处 最 多 可 以 安 装 三 套 载 气 流 量 调 节
部 分 和 三 套 氢 气 、 空 气 、 尾 吹 气 的 流 量 调 节 组 合 。
不 同 的 进 样 器 和 检 测 器 , 所 配 置 的 流 量 控 制 阀 也 不 同 。 GC7900 气 相 色 谱 仪 的 流 量 调 节
部 分 , 根 据 相 应 的 进 样 器 和 检 测 器 , 有 如 下 几 种 流 量 调 节 阀 的 组 合 :
(1) 填 充 柱 进 样 器 → 配 置 : 载 气 稳 流 阀
(2) 毛 细 管 柱 进 样 器 → 配 置 : 载 气 稳 流 阀 、 分 流 控 制 阀 ( 含 放 空 出 口 )、 隔 膜 清 洗 控 制
阀 ( 含 放 空 出 口 )
(3) FID 检 测 器 → 配 置 : FID 组 合 阀 ( 含 氢 气 阀 、 空 气 阀 、 尾 吹 阀 、 辅 助 阀 )
(4) TCD 检 测 器 → 配 置 : TCD 组 合 阀 ( 含 尾 吹 阀 )
(5) ECD 检 测 器 → 配 置 : ECD 组 合 阀 ( 含 尾 吹 阀 )
(6) NPD 检 测 器 → 配 置 : NPD 组 合 阀 ( 含 氢 气 阀 、 空 气 阀 、 尾 吹 阀 、 辅 助 阀 )
(7) FPD 检 测 器 → 配 置 : FPD 组 合 阀 ( 含 氢 气 阀 、 空 气 阀 、 尾 吹 阀 、 辅 助 阀 )

△ 留 意 事 项

(1) FID 组 合 阀 和 NPD 组 合 阀 由 于 配 置 相 同 , 所 以 是 同 样 的 阀 。 辅 助 阀 的 作 用


是 为 了 方 便 点 火 。
(2) FPD 组 合 阀 是 专 用 的 , 辅 助 阀 的 作 用 是 提 供 另 一 路 空 气 。

67
2.5.1 毛 细 管 柱 进 样 器 流 量 调 节 组 合
毛 细 管 柱 进 样 器 也 被 称 为 分 流 /不 分 流 进 样 器 , 其 流 量 调 节 组 合 中 包 含 载 气 流 量 控 制 阀 、
分 流 控 制 背 压 阀 、 隔 膜 清 洗 控 制 阀 、 以 及 分 流 放 空 出 口 和 隔 膜 清 洗 放 空 出 口 。
使 用 毛 细 管 柱 进 样 器 流 量 调 节 组 合 时 ,需 要 将 组 合 中 的 各 个 调 节 旋 钮 配 合 起 来 使 用 。色
谱 柱 流 量 使 用 分 流 调 节 旋 钮 来 调 节 ,分 流 流 量 使 用 载 气 3调 节 旋 钮 来 调 节 ,隔 膜 清 洗 流 量 使
用 隔 膜 清 洗 调 节 旋 钮 来 调 节 。 逆 时 针 旋 转 调 节 旋 钮 时 流 量 增 大 , 反 之 减 少 。
毛 细 管 柱 进 样 器 的 载 气 总 流 量 和 柱 前 压 力 ,可 以 在 仪 器 的 显 示 屏 上 直 接 读 取 ,因 此 无 需
使 用 刻 度 旋 钮 及 柱 前 压 力 表 。

名 称 描 述

载 气 3 毛 细 管 柱 进 样 器 载 气 稳 流 阀 , 用 于 调 节 载 气 总 流 量

分 流 毛 细 管 柱 进 样 器 分 流 控 制 背 压 阀 , 用 于 调 节 分 流 流 量 。
控 制 色 谱 柱 的 输 入 压 力 ( 柱 前 压 ), 调 节 毛 细 管 色 谱 柱 流 量 的
背 压 阀 。 逆 时 针 旋 转 压 力 、 流 量 增 大 , 反 之 减 少 。

分 流 出 口 分 流 流 量 放 空 出 口 , 可 连 接 皂 膜 流 量 计 测 定 流 量 。

隔 膜 清 洗 毛 细 管 柱 进 样 器 隔 膜 清 洗 控 制 阀 , 用 于 调 节 隔 膜 清 洗 流 量 。
调 节 隔 膜 清 洗 流 量 的 稳 流 阀 ,逆 时 针 旋 转 流 量 增 大 ,反 之 减 少 。

隔 膜 清 洗 出 口 隔 膜 清 洗 流 量 放 空 出 口 , 可 连 接 皂 膜 流 量 计 测 定 流 量 。

2.5.2 填 充 柱 进 样 器 载 气 流 量 控 制 组 合
填 充 柱 进 样 器 只 需 要 载 气 流 量 控 制 阀 ,因 此 填 充 柱 进 样 器 载 气 流 量 控 制 组 合 中 只 包 含 载
气 流 量 控 制 阀 。 但 是 由 于 GC7900 气 相 色 谱 仪 可 以 同 时 安 装 使 用 两 套 填 充 柱 进 样 器 , 所 以 在
填 充 柱 进 样 器 载 气 流 量 控 制 组 合 中 , 有 两 个 载 气 流 量 控 制 阀
载 气 1 调 节 旋 钮 用 来 调 节 进 入 填 充 柱 进 样 器 1 及 色 谱 柱 的 载 气 总 流 量 ;载 气 2 调 节 旋 钮
用 来 调 节 进 入 填 充 柱 进 样 器 2及 色 谱 柱 的 载 气 总 流 量 。逆 时 针 旋 转 调 节 旋 钮 时 流 量 增 大 ,反
之 减 少 。
在 填 充 柱 进 样 器 上 安 装 毛 细 管 柱 不 分 流 附 件 ,可 以 组 成 不 分 流 进 样 系 统 。该 不 分 流 进 样
系 统 也 只 需 要 载 气 流 量 控 制 阀 , 所 以 调 节 流 量 的 方 法 与 填 充 柱 进 样 器 是 一 样 的 。
填 充 柱 进 样 器 的 载 气 总 流 量 和 柱 前 压 力 ,均 可 以 在 仪 器 的 显 示 屏 上 直 接 读 取 ,因 此 无 需
使 用 刻 度 旋 钮 及 柱 前 压 力 表 。

名 称 描 述

载 气 1 填 充 柱 进 样 器 1的 载 气 稳 流 阀 , 用 于 调 节 载 气 总 流 量 。

载 气 2 填 充 柱 进 样 器 2的 载 气 稳 流 阀 , 用 于 调 节 载 气 总 流 量 。

68
2.5.3 FID 检 测 器 流 量 调 节 组 合
GC7900 气 相 色 谱 仪 有 五 种 检 测 器 可 以 选 配 , 仪 器 上 有 三 个 检 测 器 流 量 调 节 组 合 的 安 装
位 置 , 即 检 测 器 1、 检 测 器 2、 检 测 器 3, 所 以 最 多 可 以 同 时 安 装 三 套 检 测 器 流 量 调 节 组 合 。
FID 检 测 器 的 流 量 调 节 组 合 是 一 个 组 合 阀 , 可 以 安 装 在 检 测 器 1、 检 测 器 2、 检 测 器 3
中 任 意 一 个 位 置 , 通 常 情 况 下 安 装 在 检 测 器 1的 位 置 。
FID 检 测 器 的 流 量 调 节 组 合 阀 上 有 氢 气 、 空 气 、 尾 吹 、 辅 助 四 个 控 制 阀 , 如 下 表
所 述 。

名 称 描 述

检 测 器 1 检 测 器 1的 组 合 阀 。

检 测 器 2 检 测 器 2的 组 合 阀 。

检 测 器 3 检 测 器 3的 组 合 阀 。

氢 气 是 为 FID 检 测 器 提 供 氢 气 的 开 关 和 调 节 的 控 制 阀 。
外 侧 是 开 关 阀 , 逆 时 针 旋 转 打 开 , 氢 气 进 入 FID, 顺 时 针 旋 转
到 底 关 闭 。 内 侧 可 用 起 子 调 整 流 量 。

空 气 是 为 FID 检 测 器 提 供 空 气 的 开 关 和 调 节 的 控 制 阀 。
外 侧 是 开 关 阀 , 逆 时 针 旋 转 打 开 , 空 气 进 入 FID, 顺 时 针 旋 转
到 底 关 闭 。 内 侧 可 用 起 子 调 整 流 量 。

尾 吹 是 为 FID 检 测 器 提 供 尾 吹 气 的 开 关 和 调 节 的 控 制 阀 。
外 侧 是 开 关 阀 , 逆 时 针 旋 转 打 开 , 尾 吹 气 进 入 FID, 顺 时 针 旋
转 到 底 关 闭 。 内 侧 可 用 起 子 调 整 流 量 。

辅 助 按 下 时 空 气 流 量 减 少 , 便 于 点 火 。
按 下 该 按 钮 , 空 气 流 量 减 少 一 半 , FID 点 火 时 , 按 下 该 按 钮 会
使 点 火 更 方 便 。

69
2.5.4 TCD 检 测 器 流 量 调 节 组 合
GC7900 气 相 色 谱 仪 有 五 种 检 测 器 可 以 选 配 , 仪 器 上 有 三 个 检 测 器 流 量 调 节 组 合 的 安 装
位 置 , 即 检 测 器 1、 检 测 器 2、 检 测 器 3, 所 以 最 多 可 以 同 时 安 装 三 套 检 测 器 流 量 调 节 组 合 。
TCD 检 测 器 的 流 量 调 节 组 合 是 一 个 组 合 阀 , 通 常 情 况 下 安 装 在 检 测 器 3 的 位 置 。
TCD 检 测 器 的 流 量 调 节 组 合 阀 上 有 尾 吹 控 制 阀 , 如 下 表 所 述

名 称 描 述

检 测 器 1 检 测 器 1的 组 合 阀 。

检 测 器 2 检 测 器 2的 组 合 阀 。

检 测 器 3 检 测 器 3的 组 合 阀 。

尾 吹 是 为 TCD 检 测 器 提 供 尾 吹 气 的 开 关 和 调 节 的 控 制 阀 。
外 侧 是 开 关 阀 , 逆 时 针 旋 转 打 开 , 尾 吹 气 进 入 FID, 顺 时 针 旋
转 到 底 关 闭 。 内 侧 可 用 起 子 调 整 流 量 。

2.5.5 ECD 检 测 器 流 量 调 节 组 合
GC7900 气 相 色 谱 仪 有 五 种 检 测 器 可 以 选 配 , 仪 器 上 有 三 个 检 测 器 流 量 调 节 组 合 的 安 装
位 置 , 即 检 测 器 1、 检 测 器 2、 检 测 器 3, 所 以 最 多 可 以 同 时 安 装 三 套 检 测 器 流 量 调 节 组 合 。
ECD 检 测 器 的 流 量 调 节 组 合 是 一 个 组 合 阀 , 可 以 安 装 在 检 测 器 1、 检 测 器 2、 检 测 器 3
中 任 意 一 个 位 置 。
ECD 检 测 器 的 流 量 调 节 组 合 阀 上 有 尾 吹 控 制 阀 , 如 下 表 所 述

名 称 描 述

检 测 器 1 检 测 器 1的 组 合 阀 。

检 测 器 2 检 测 器 2的 组 合 阀 。

检 测 器 3 检 测 器 3的 组 合 阀 。

尾 吹 是 为 ECD 检 测 器 提 供 尾 吹 气 的 开 关 和 调 节 的 控 制 阀 。
外 侧 是 开 关 阀 , 逆 时 针 旋 转 打 开 , 尾 吹 气 进 入 FID, 顺 时 针 旋
转 到 底 关 闭 。 内 侧 可 用 起 子 调 整 流 量 。

70
2.5.6 NPD 检 测 器 流 量 调 节 组 合
GC7900 气 相 色 谱 仪 有 五 种 检 测 器 可 以 选 配 , 仪 器 上 有 三 个 检 测 器 流 量 调 节 组 合 的 安 装
位 置 , 即 检 测 器 1、 检 测 器 2、 检 测 器 3, 所 以 最 多 可 以 同 时 安 装 三 套 检 测 器 流 量 调 节 组 合 。
NPD 检 测 器 的 流 量 调 节 组 合 是 一 个 组 合 阀 , 可 以 安 装 在 检 测 器 1、 检 测 器 2、 检 测 器 3
中 任 意 一 个 位 置 。
NPD 检 测 器 的 流 量 调 节 组 合 阀 上 有 氢 气 、 空 气 、 尾 吹 、 辅 助 四 个 控 制 阀 , 如 下 表 所 述 。

名 称 描 述

检 测 器 1 检 测 器 1的 组 合 阀 。

检 测 器 2 检 测 器 2的 组 合 阀 。

检 测 器 3 检 测 器 3的 组 合 阀 。

氢 气 是 为 NPD 检 测 器 提 供 氢 气 的 开 关 和 调 节 的 控 制 阀 。
外 侧 是 开 关 阀 , 逆 时 针 旋 转 打 开 , 氢 气 进 入 NPD, 顺 时 针 旋
转 到 底 关 闭 。 内 侧 可 用 起 子 调 整 流 量 。

空 气 是 为 NPD 检 测 器 提 供 空 气 的 开 关 和 调 节 的 控 制 阀 。
外 侧 是 开 关 阀 , 逆 时 针 旋 转 打 开 , 空 气 进 入 NPD, 顺 时 针 旋
转 到 底 关 闭 。 内 侧 可 用 起 子 调 整 流 量 。

尾 吹 是 为 NPD 检 测 器 提 供 尾 吹 气 的 开 关 和 调 节 的 控 制 阀 。
外 侧 是 开 关 阀 , 逆 时 针 旋 转 打 开 , 尾 吹 气 进 入 NPD, 顺 时 针 旋
转 到 底 关 闭 。 内 侧 可 用 起 子 调 整 流 量 。

辅 助 按 下 时 空 气 流 量 减 少 , 便 于 点 火 , NPD 检 测 器 一 般 不 用 。

71
2.5.7 FPD 检 测 器 流 量 调 节 组 合
GC7900 气 相 色 谱 仪 有 五 种 检 测 器 可 以 选 配 , 仪 器 上 有 三 个 检 测 器 流 量 调 节 组 合 的 安 装
位 置 , 即 检 测 器 1、 检 测 器 2、 检 测 器 3, 所 以 最 多 可 以 同 时 安 装 三 套 检 测 器 流 量 调 节 组 合 。
FPD 检 测 器 的 流 量 调 节 组 合 是 一 个 组 合 阀 , 可 以 安 装 在 检 测 器 1、 检 测 器 2、 检 测 器 3
中 任 意 一 个 位 置 。
FPD 检 测 器 的 流 量 调 节 组 合 阀 上 有 氢 气 、 空 气 、 尾 吹 、 辅 助 四 个 控 制 阀 , 如 下 表 所 述 。

名 称 描 述

检 测 器 1 检 测 器 1的 组 合 阀 。

检 测 器 2 检 测 器 2的 组 合 阀 。

检 测 器 3 检 测 器 3的 组 合 阀 。

氢 气 是 为 FPD 检 测 器 提 供 氢 气 的 开 关 和 调 节 的 控 制 阀 。
外 侧 是 开 关 阀 , 逆 时 针 旋 转 打 开 , 氢 气 进 入 FPD, 顺 时 针 旋 转
到 底 关 闭 。 内 侧 可 用 起 子 调 整 流 量 。

空 气 是 为 FPD 检 测 器 提 供 空 气 的 开 关 和 调 节 的 控 制 阀 。
外 侧 是 开 关 阀 , 逆 时 针 旋 转 打 开 , 空 气 进 入 FPD, 顺 时 针 旋 转
到 底 关 闭 。 内 侧 可 用 起 子 调 整 流 量 。

尾 吹 是 为 FPD 检 测 器 提 供 尾 吹 气 的 开 关 和 调 节 的 控 制 阀 。
外 侧 是 开 关 阀 , 逆 时 针 旋 转 打 开 , 尾 吹 气 进 入 FPD, 顺 时 针 旋
转 到 底 关 闭 。 内 侧 可 用 起 子 调 整 流 量 。

辅 助 是 为 FPD 检 测 器 提 供 空 气 的 开 关 和 调 节 的 控 制 阀 。
外 侧 是 开 关 阀 , 逆 时 针 旋 转 打 开 , 空 气 进 入 FPD, 顺 时 针 旋 转
到 底 关 闭 。 内 侧 可 用 起 子 调 整 流 量 。

2.5.8 稳 压 调 整 部 分
稳 压 调 整 部 分 提 供 气 压 稳 定 的 载 气 、空 气 和 氢 气 给 各 个 进 样 器 及 检 测 器 使 用 ,该 部 分 的
位 置 在 GC7900 气 相 色 谱 仪 背 面 的 左 侧 下 部 。 仪 器 出 厂 时 , 载 气 、 空 气 、 氢 气 的 稳 压 阀 已 调
整 到 合 适 的 输 出 压 力 值 ,一 般 情 况 下 请 用 户 不 要 自 行 调 节 ,必 须 重 新 调 整 时 可 用 一 字 螺 丝 刀
进 行 调 节 。
稳 压 调 整 部 分 的 阀 的 功 能 如 下 表 所 述 :

旋 钮 ( 阀 ) 功 能

载 气 是 提 供 载 气 的 稳 压 阀 , 顺 时 针 旋 转 压 力 增 加 ; 逆 时 针 旋 转 压 力 减 少 。

空 气 是 提 供 空 气 的 稳 压 阀 , 顺 时 针 旋 转 压 力 增 加 ; 逆 时 针 旋 转 压 力 减 少 。

氢 气 是 提 供 氢 气 的 稳 压 阀 , 顺 时 针 旋 转 压 力 增 加 ; 逆 时 针 旋 转 压 力 减 少 。

72
2.6 显 示 与 键 盘 操 作 部 分
GC7900 气 相 色 谱 仪 正 面 右 上 方 为 显 示 与 键 盘 操 作 部 分 , 使 用 键 盘 可 以 进 行 各 种 分 析 条
件 的 设 定 ,显 示 部 分 是 一 个 大 型 的 液 晶 显 示 器 ,可 以 同 时 显 示 控 制 对 象 、设 置 参 数 、实 际 状
态 等 大 量 信 息 , 并 可 以 用 图 形 方 式 实 时 显 示 检 测 器 信 号
仪 器 具 有 友 好 的 人 机 对 话 界 面 ,采 用 了 菜 单 操 作 模 式 ,配 合 一 些 操 作 提 示 ,使 操 作 简 单
易 懂 。 所 有 通 过 按 键 设 置 的 参 数 , 在 关 机 后 均 会 自 动 保 存 , 不 会 丢 失 。再 次 开 机 时 , 仪 器 会
自 动 按 上 次 保 存 的 参 数 进 行 加 热 和 设 置 。
显 示 与 键 盘 操 作 部 分 各 个 键 的 功 能 如 图 2-18 所 示 。

1、 外 部 事 件 开 始 计 时 1、 移 动 光 标 1、 在 程 序 升 温 界 面 时
2、 遥 控 T2000开 始 数 据 采 集 处 理 2、 图 谱 显 示 时 更 改 启 动 /停 止 柱 箱 程 序 升 温
绘 图 参 数 2、 在 图 谱 显 示 界 面 时
开 始 /停 止 绘 图

开 始 停 止

显 示 主 菜 单
数 字 及
小 数 点
主 菜 单 运 行 7 8 9 0 设 定 键

开 关 4 5 6 .

点 火 清 除 1 2 3 输 入

FID的 点 火 功 能
1、 确 认 设 定 参 数 及 数 据
1、 外 部 事 件 的 开 关 设 定 2、 进 入 下 一 级 菜 单
2、 信 号 输 出 通 道 的 选 择 开 关 设 定 错 误 时 3、 图 谱 显 示 时 设 定 通 道 的
3、 某 些 参 数 显 示 与 否 的 开 关 清 除 设 定 数 据 转 换 , A- >B或 B- >A

图 2-18 GC7900 控 制 面 板 以 及 各 个 键 的 功 能

73
2.6.1 键 盘 功 能
键 盘 操 作 部 分 中 , 各 个 按 键 的 种 类 和 功 能 如 下 表 所 述 。

按 键 功 能

开 始 程 序 升 温 界 面 下 , 启 动 柱 箱 的 程 序 升 温 控 制 程 序 。
谱 图 显 示 界 面 下 , 启 动 绘 图 功 能 。
D-7900 色 谱 工 作 站 界 面 下 , 启 动 数 据 采 集 功 能 。

停 止 程 序 升 温 界 面 下 , 解 除 柱 箱 的 程 序 升 温 控 制 程 序 。
谱 图 显 示 界 面 下 , 解 除 绘 图 功 能 。

箭 头 键 移 动 光 标 上 行 、 下 行 、 左 行 、 右 行 键 。
在 谱 图 显 示 界 面 下 , 更 改 绘 图 参 数 。

主 菜 单 显 示 主 菜 单 的 内 容 。

运 行 外 部 事 件 开 始 计 时 。
色 谱 工 作 站 开 始 数 据 采 集 。

开 、 关 外 部 事 件 的 开 关 设 定 。
选 择 信 号 输 出 通 道 的 开 关 设 定 。
某 些 参 数 是 否 显 示 的 开 关 设 定 。

点 火 FID、 FPD 检 测 器 点 火 按 键 。

清 除 清 除 设 定 错 误 的 数 据 。

数 字 键 输 入 设 定 的 数 据 。

输 入 确 认 设 定 的 参 数 、 数 据 。
进 入 下 一 级 菜 单 。
在 谱 图 显 示 界 面 下 , 设 定 通 道 的 转 换 。

74
2.6.2 主 菜 单
开 机 或 者 按 [主 菜 单 ]键 , 将 进 入 主 菜 单 界 面 , 如 图 2-19 所 示 :

主 菜 单
各 部 温 度
检 测 器
流 量 压 力
信 号 输 出
图 谱 显 示
程 序 升 温
外 部 事 件

GC-7900 气 相 色 谱 仪

图 2-19 GC7900 主 菜 单 界 面

在 此 界 面 上 可 以 按 [△ ]、 [▽ ]键 移 动 光 标 , 选 择 所 需 的 子 菜 单 , 再 按 [输 入 ]键 后 就 可 以 进
入 相 应 子 菜 单 的 界 面 。
例 如 , 按 [△ ]、 [▽ ]键 使 光 标 停 留 在 “ 各 部 温 度 ” 上 , 再 按 [输 入 ]键 , 则 仪 器 显 示 屏 进 入
“ 各 部 温 度 ” 的 子 菜 单 界 面 。 同 理 , 如 果 光 标 停 留 在 “ 流 量 压 力 ” 上 , 再 按 [输 入 ]键 , 则 仪
器 显 示 屏 进 入 “ 流 量 压 力 ” 的 子 菜 单 界 面 。

△ 留 意 事 项

如 果 要 进 入 图 谱 显 示 的 界 面 , 请 先 对 信 号 输 出 通 道 进 行 设 定 , 然 后 才 能 进 入 。

75
2.6.3 温 度 设 定 与 显 示
将 光 标 移 至 主 菜 单 的 “ 各 部 温 度 ” 项 , 再 按 [输 入 ]键 , 可 以 进 入 温 度 设 定 和 显 示 的 子 菜
单 界 面 。 该 界 面 的 显 示 内 容 , 将 由 仪 器 所 安 装 相 应 选 配 件 ( 主 要 指 检 测 器 ) 所 决 定 。
例 如 , 检 测 器 1、 检 测 器 2 的 位 置 已 安 装 了 检 测 器 , 则 检 测 器 1、 检 测 器 2 的 温 度 设 定
栏 会 显 示 数 值 , 可 以 进 行 温 度 的 设 定 ; 同 时 实 际 温 度 栏 也 会 显 示 相 应 检 测 器 的 实 际 温 度 值 。
而 检 测 器 3 的 位 置 没 有 安 装 检 测 器 , 则 检 测 器 3 的 温 度 设 定 栏 会 显 示 “ 关 ”, 表 示 不 能 设 定
温 度 。
“ 辅 助 区 ”是 备 用 的 一 路 温 度 控 制 ,用 于 扩 展 仪 器 功 能 时 ,对 增 加 的 特 殊 部 件 进 行 温 度
控 制 。

各 部 温 度
部 件 设 定 实 际
柱 箱 0 25
进 样 器 0 26
检 测 器 1 0 25
检 测 器 2 0 24
检 测 器 3 关
辅 助 区 关

提 示 信 息 :
温 度 范 围 室 温 +5 ~ 399℃ !

GC-7900 气 相 色 谱 仪

图 2-20 GC7900 各 部 温 度 界 面

76
在 “ 各 部 温 度 ” 的 子 菜 单 界 面 , 利 用 [△ ]、 [▽ ]键 移 动 光 标 , 选 中 需 要 设 定 温 度 的 项 目 ,
按 数 字 键 输 入 数 值 , 再 按 [输 入 ]键 , 即 可 设 定 当 前 项 目 的 温 度 。 如 果 设 定 过 程 中 出 错 , 可 以
按 [清 除 ]键 来 清 除 已 输 入 的 数 字 。
例 如 , 如 果 设 定 柱 箱 温 度 为 150℃ , 可 以 先 移 动 光 标 选 中 “ 柱 箱 ”, 然 后 按 下 表 所 示 依
次 进 行 设 定 :

顺 序 按 键 显 示 器 对 应 项 内 容
1 1 柱 箱 1
2 5 柱 箱 15
3 0 柱 箱 150
4 输 入 柱 箱 150 20

进 样 器 与 检 测 器 的 温 度 设 定 方 法 与 柱 箱 一 样 。
当 温 度 控 制 部 分 发 生 故 障 时 ,微 机 控 制 器 会 自 动 切 断 加 热 电 源 ,同 时 切 断 叶 轮 电 机 的 电
源 , 并 在 显 示 屏 上 显 示 故 障 信 息 。

77
2.6.4 检 测 器 设 定
将 光 标 移 至 主 菜 单 的 “ 检 测 器 ” 项 , 再 按 [输 入 ]键 , 可 以 进 入 检 测 器 的 子 菜 单 界 面 。 该
界 面 的 显 示 内 容 , 将 根 据 色 谱 仪 安 装 的 检 测 器 种 类 以 及 数 量 有 所 不 同 。 图 2-21 所 示 的 是 安
装 了 FID 氢 火 焰 检 测 器 、 ECD 电 子 捕 获 检 测 器 、 TCD 热 导 池 检 测 器 的 检 测 器 子 菜 单 界 面 。

检 测 器
氢 火 焰 检 测 器
电 子 捕 获 检 测 器
热 导 池 检 测 器

GC-7900 气 相 色 谱 仪

图 2-21 GC7900 检 测 器 界 面

在 此 界 面 上 移 动 光 标 , 选 中 准 备 要 设 定 或 观 察 的 检 测 器 , 再 按 [输 入 ]键 , 就 可 以 进 入 具
体 的 检 测 器 设 定 界 面 。
例 如 , 按 [△ ]、 [▽ ]键 使 光 标 停 留 在 “ 氢 火 焰 检 测 器 ” 上 , 再 按 [输 入 ]键 , 则 仪 器 显 示 屏
进 入 “ 氢 火 焰 检 测 器 ” 的 子 菜 单 界 面 。 同 理 , 如 果 光 标 停 留 在 “ 热 导 池 检 测 器 ” 上 , 再 按 [输
入 ]键 , 则 仪 器 显 示 屏 进 入 “ 热 导 池 检 测 器 ” 的 子 菜 单 界 面 。

78
FID 氢 火 焰 检 测 器 的 子 菜 单 界 面 如 图 2-22 所 示 。

氢 火 焰 检 测 器
温 度 ( ℃ ) 150 150
量 程 2
调 零
X 轴 时 间 7.50 分
信 号 输 出 关
基 流 显 示 关

GC-7900 气 相 色 谱 仪

图 2-22 GC7900 氢 火 焰 检 测 器 界 面

此 界 面 上 的 ,“ 温 度 ” 设 定 和 显 示 的 方 式 , 与 “ 各 部 温 度 ” 子 菜 单 界 面 上 的 温 度 设 定 和
显 示 的 方 式 是 一 样 的 。
“ 量 程 ” 设 定 的 范 围 是 : 0~ 4 对 应 放 大 器 的 放 大 倍 数 ( 灵 敏 度 ) 10^10~ 10^6, 即 0 的
放 大 倍 数 最 大 , 达 10^10 数 量 级 。“ 量 程 ” 的 设 定 方 式 是 : 按 [△ ]、 [▽ ]键 使 光 标 停 留 在 “ 量
程 ” 上 , 再 按 0~ 4 之 中 的 一 个 数 字 键 , 最 后 按 [输 入 ]键 确 定 即 可 。
GC7900 的 氢 火 焰 检 测 器 采 用 自 动 调 零 的 方 式 , 十 分 方 便 。 调 零 的 方 式 是 : 按 [△ ]、 [▽ ]
键 使 光 标 停 留 在 “ 调 零 ” 上 , 再 按 [输 入 ]键 即 可 , 同 时 仪 器 显 示 屏 上 会 出 现 “ 已 调 ” 字 样 ,
表 示 FID 氢 火 焰 检 测 器 的 输 出 信 号 已 调 整 至 零 点 。如 果 在 此 状 态 下 再 按 一 次 [输 入 ]键 ,则“ 已
调 ” 字 样 消 失 , FID 氢 火 焰 检 测 器 的 输 出 信 号 恢 复 原 来 的 初 始 状 态 。
“ X 轴 时 间 ” 表 示 的 是 图 谱 显 示 时 , 仪 器 显 示 屏 最 多 能 显 示 的 图 谱 时 间 长 度 。“ 信 号 输
出 ” 表 示 了 此 通 道 的 检 测 器 输 出 信 号 的 开 与 关 。“ 基 流 显 示 ” 则 显 示 了 此 通 道 的 检 测 器 输 出
信 号 的 数 值 , 方 便 对 仪 器 的 工 作 情 况 进 行 观 察 。

△ 留 意 事 项

(1) 氢 火 焰 检 测 器 ( FID)、 火 焰 光 度 检 测 器 ( FPD)、 氮 磷 检 测 器 ( NPD) 的 设


定 界 面 基 本 相 同 , 设 定 方 式 也 一 样 。
(2) 氢 火 焰 检 测 器 ( FID) 的 量 程 范 围 是 10^0~ 10^4。 10^0 是 10 的 0 次 方 的 意
思 , 在 实 际 设 定 中 只 输 入 指 数 部 分 ( 0~ 4)。 火 焰 光 度 检 测 器 ( FPD)、 氮 磷 检
测 器 ( NPD) 的 量 程 范 围 有 所 不 同 , 但 是 设 定 方 法 一 样 。

79
ECD 电 子 捕 获 检 测 器 的 子 菜 单 界 面 如 图 2-23 所 示 。

电 子 捕 获 检 测 器
温 度 ( ℃ ) 150 150
电 流 ( nA) 1.0
X 轴 时 间 7.50 分
信 号 输 出 开
基 流 显 示 452324

GC-7900 气 相 色 谱 仪

图 2-23 GC7900 电 子 捕 获 检 测 器 界 面

此 界 面 上 的 ,“ 温 度 ” 设 定 和 显 示 的 方 式 , 与 “ 各 部 温 度 ” 子 菜 单 界 面 上 的 温 度 设 定 和
显 示 的 方 式 是 一 样 的 。
“ 电 流 ” 所 显 示 的 是 ECD 电 子 捕 获 检 测 器 的 脉 冲 工 作 电 流 的 幅 值 , 目 前 固 定 设 置 为
1.0nA。
“ X 轴 时 间 ” 表 示 的 是 图 谱 显 示 时 , 仪 器 显 示 屏 最 多 能 显 示 的 图 谱 时 间 长 度 。“ 信 号 输
出 ” 表 示 了 此 通 道 的 检 测 器 输 出 信 号 的 开 与 关 。“ 基 流 显 示 ” 则 显 示 了 此 通 道 的 检 测 器 输 出
信 号 的 数 值 , 方 便 对 仪 器 的 工 作 情 况 进 行 观 察 。
GC7900 的 电 子 捕 获 检 测 器 采 用 手 动 调 零 的 方 式 , 调 零 拨 盘 在 仪 器 的 右 侧 ( 参 见 图 2-1),
调 零 拨 盘 从 上 往 下 分 别 对 应 检 测 器 1~ 3 的 位 置 。 如 果 电 子 捕 获 检 测 器 被 安 装 在 检 测 器 2 的
位 置 , 则 对 应 的 调 零 拨 盘 应 该 是 从 上 往 下 数 的 第 二 个 。
如 果 拨 动 仪 器 右 侧 的 调 零 拨 盘 ,可 以 看 到“ 基 流 显 示 ”的 数 值 会 变 化 ,所 以 能 够 很 方 便
的 进 行 ECD 电 子 捕 获 检 测 器 输 出 信 号 的 零 点 调 整 。

80
TCD 热 导 池 检 测 器 的 子 菜 单 界 面 如 图 2-24 所 示 。

热 导 池 检 测 器
温 度 ( ℃ ) 150 150
电 流 100
X 轴 时 间 7.50 分
信 号 输 出 开
基 流 显 示 41912

GC-7900 气 相 色 谱 仪

图 2-24 GC7900 热 导 池 检 测 器 界 面

此 界 面 上 的 ,“ 温 度 ” 设 定 和 显 示 的 方 式 , 与 “ 各 部 温 度 ” 子 菜 单 界 面 上 的 温 度 设 定 和
显 示 的 方 式 是 一 样 的 。
“ 电 流 ” 所 显 示 的 是 TCD 热 导 池 检 测 器 的 钨 丝 电 桥 的 工 作 电 流 , 电 流 的 设 定 范 围 为 0~
200mA, 设 定 方 式 是 : 按 [△ ]、 [▽ ]键 使 光 标 停 留 在 “ 电 流 ” 上 , 再 按 数 字 键 输 入 数 值 , 最
后 按 [输 入 ]键 确 定 即 可 。
“ X 轴 时 间 ” 表 示 的 是 图 谱 显 示 时 , 仪 器 显 示 屏 最 多 能 显 示 的 图 谱 时 间 长 度 。“ 信 号 输
出 ” 表 示 了 此 通 道 的 检 测 器 输 出 信 号 的 开 与 关 。“ 基 流 显 示 ” 则 显 示 了 此 通 道 的 检 测 器 输 出
信 号 的 数 值 , 方 便 对 仪 器 的 工 作 情 况 进 行 观 察 。
GC7900 的 热 导 池 检 测 器 采 用 手 动 调 零 的 方 式 , 调 零 拨 盘 在 仪 器 的 右 侧 ( 参 见 图 2-1),
调 零 拨 盘 从 上 往 下 分 别 对 应 检 测 器 1~ 3 的 位 置 。 由 于 GC7900 气 相 色 谱 仪 的 热 导 池 检 测 器
被 固 定 安 装 在 检 测 器 3的 位 置 , 所 以 对 应 的 调 零 拨 盘 应 该 是 从 上 往 下 数 的 第 三 个 。
如 果 拨 动 仪 器 右 侧 的 调 零 拨 盘 ,可 以 看 到“ 基 流 显 示 ”的 数 值 会 变 化 ,所 以 能 够 很 方 便
的 进 行 TCD 热 导 池 检 测 器 输 出 信 号 的 零 点 调 整 。

81
2.6.5 流 量 压 力 的 显 示
将 光 标 移 至 主 菜 单 的 “ 流 量 压 力 ” 项 , 再 按 [输 入 ]键 , 可 以 进 入 流 量 压 力 显 示 的 子 菜 单
界 面 , 如 图 2-25 所 示 。

流 量 压 力
载 气 1流 量 ( N2) 40 ml/min
载 气 2流 量 ( N2) 0 ml/min
载 气 3流 量 ( N2) 66 ml/min
载 气 1柱 前 压 力 23.7 psi
载 气 2柱 前 压 力 0.0 psi
载 气 3柱 前 压 力 22.8 psi
载 气 输 入 压 力 55.0 psi

GC-7900 气 相 色 谱 仪

图 2-25 GC7900 流 量 压 力 显 示 界 面

在 流 量 压 力 显 示 界 面 上 ,对 应 各 个 进 样 器 ,显 示 各 路 载 气 的 流 量 和 压 力 的 实 时 数 据 。由
于 GC7900 采 用 显 示 屏 显 示 流 量 和 压 力 , 所 以 不 需 要 再 使 用 流 量 计 、 压 力 表 等 传 统 流 量 压 力
显 示 器 件 。 设 定 或 修 改 流 量 压 力 显 示 界 面 上 的 数 值 , 是 通 过 各 个 相 关 调 节 阀 来 进 行 的 。
例 如 , 需 要 调 整 载 气 1( 进 样 器 1) 的 流 量 和 柱 前 压 力 时 , 只 需 调 节 进 样 器 1 的 载 气 总
流 量 调 节 阀 ( 参 见 图 2-17), 则 可 观 察 到 流 量 压 力 显 示 界 面 上 , 载 气 1 的 流 量 和 柱 前 压 力 的
数 值 均 会 随 之 变 化 。

△ 留 意 事 项

载 气 3( 进 样 器 3) 所 对 应 的 是 毛 细 管 柱 进 样 器 , 流 量 和 柱 前 压 力 的 调 整 相 对
比 较 复 杂 , 调 节 方 法 请 参 见 章 节 。

82
2.6.6 信 号 输 出 通 道 选 择
将 光 标 移 至 主 菜 单 的 “ 信 号 输 出 ” 项 , 再 按 [输 入 ]键 , 可 以 进 入 信 号 输 出 的 子 菜 单 界 面 。
该 界 面 的 显 示 内 容 , 将 由 仪 器 所 安 装 相 应 选 配 件 ( 检 测 器 ) 所 决 定 。
例 如 , 如 果 检 测 器 1、 检 测 器 2、 检 测 器 3 的 位 置 分 别 安 装 了 FID 氢 火 焰 检 测 器 、 ECD
电 子 捕 获 检 测 器 、 TCD 热 导 池 检 测 器 , 则 信 号 输 出 的 子 菜 单 界 面 如 图 2-26 所 示 。

信 号 输 出
氢 火 焰 检 测 器 开
电 子 捕 获 检 测 器 开
热 导 池 检 测 器 关

提 示 信 息 :
最 多 两 路 信 号 同 时 输 出 !

GC-7900 气 相 色 谱 仪

图 2-26 GC7900 信 号 输 出 界 面

因 为 D-7900 色 谱 工 作 站 只 能 同 时 处 理 两 个 通 道 的 数 据 , 而 GC7900 气 相 色 谱 仪 最 多 可
以 安 装 3个 检 测 器 , 即 同 时 可 以 输 出 三 路 检 测 器 信 号 。 所 以 , 要 选 择 哪 两 个 检 测 器 的 信 号 输
出 给 D-7900 色 谱 工 作 站 。
同 时 该 界 面 的 信 号 输 出 的 选 择 ,将 会 影 响 到 各 个 检 测 器 界 面 的 信 号 输 出 与 基 流 显 示 的 状
态 , 还 会 影 响 到 “ 图 谱 显 示 ” 的 显 示 方 式 ( 是 双 通 道 同 时 绘 图 还 是 单 通 道 绘 图 )。
选 择 检 测 器 输 出 信 号 的 设 定 方 式 是 : 按 [△ ]、 [▽ ]键 使 光 标 停 留 在 相 应 的 检 测 器 上 , 再
按 [开 ]或 [关 ]键 , 最 后 按 [输 入 ]键 确 定 即 可 。

△ 留 意 事 项

在 仪 器 安 装 三 个 检 测 器 的 情 况 下 , 最 多 只 能 两 个 检 测 器 的 信 号 输 出 为 “ 开 ”,
D-7900 色 谱 工 作 站 则 会 自 动 按 序 识 别 两 个 检 测 器 的 信 号 输 出 , 并 进 行 相 关 数 据
的 采 集 和 处 理 。

83
2.6.7 图 谱 显 示
将 光 标 移 至 主 菜 单 的 “ 图 谱 显 示 ” 项 , 再 按 [输 入 ]键 , 可 以 进 入 图 谱 显 示 的 子 菜 单 界 面 。
该 界 面 的 显 示 内 容 , 将 由 信 号 输 出 的 子 菜 单 中 所 选 择 的 检 测 器 输 出 信 号 所 决 定 。
如 果 只 有 一 个 检 测 器 的 信 号 输 出 设 为 “ 开 ”, 则 进 入 如 图 2-27 所 示 的 界 面 :

图 2-27 GC7900 单 通 道 信 号 输 出 图 谱 显 示 界 面

如 果 有 两 个 检 测 器 的 信 号 输 出 设 为 “ 开 ”, 则 进 入 如 图 2-28 所 示 的 界 面 :

图 2-28 GC7900 双 通 道 信 号 输 出 图 谱 显 示 界 面

84
在 图 谱 显 示 的 界 面 , 可 以 用 [△ ]提 高 Y 轴 的 显 示 范 围 , 用 [▽ ]降 低 Y 轴 的 显 示 范 围 ; 用
[ ]提 高 X 轴 的 显 示 范 围 , 用 [ ]降 低 X 轴 的 显 示 范 围 。 并 且 在 最 上 一 行 依 次 显 示 了 通 道
编 号 、 Y轴 衰 减 率 、 实 际 信 号 电 压 值 。
在 双 通 道 显 示 时 ,上 述 的 调 整 是 针 对 被 选 中 的 通 道 编 号 的 数 据 进 行 的 。例 如 ,如 果 选 中
的 信 号 输 出 通 道 是 “ B:”, 则 上 述 调 整 是 针 对 的 是 下 半 图 。
选 择 信 号 输 出 通 道 是 利 用 [输 入 ]键 的 反 复 切 换 来 进 行 的 。 如 果 当 前 选 择 的 信 号 输 出 通 道
是 A, 则 按 [输 入 ]之 后 , B 通 道 成 为 当 前 可 以 调 整 的 对 象 ; 相 反 , 如 果 当 前 选 择 的 信 号 输 出
通 道 是 B, 则 按 [输 入 ]之 后 , A 通 道 成 为 当 前 可 以 调 整 的 对 象 。

85
2.6.8 柱 箱 程 序 升 温
将 光 标 移 至 主 菜 单 的 “ 程 序 升 温 ” 项 , 再 按 [输 入 ]键 , 可 以 进 入 色 谱 柱 箱 的 程 序 升 温 子
菜 单 界 面 , 如 图 2-29 所 示 。

程 序 升 温
初 始 温 度 0
初 始 时 间 655.35
一 阶 速 率 0.0
一 阶 温 度 0
一 阶 时 间 0.00

提 示 信 息 :
温 度 范 围 室 温 +5 ~ 399℃ !
最 大 时 间 650 分 !
最 大 速 率 39℃ /分

GC-7900 气 相 色 谱 仪

图 2-29 GC7900 色 谱 柱 箱 程 序 升 温 界 面

程 序 升 温 的 设 定 也 是 利 用 [△ ]、 [▽ ]键 移 动 光 标 , 选 择 设 定 项 , 再 按 数 字 键 , 最 后 按 [输
入 ]确 认 设 定 值 。 初 次 设 定 程 序 升 温 时 , 应 该 依 次 设 定 , 也 就 是 按 屏 幕 显 示 的 顺 序 , 由 上 到
下 依 次 进 行 设 定 , 不 可 跳 过 。
在 程 序 升 温 界 面 按 [开 始 ]键 , 则 开 始 按 设 定 的 程 序 升 温 数 据 进 行 升 温 ; 按 [停 止 ]键 , 可
以 中 途 停 止 程 序 升 温 。程 序 升 温 结 束 后 ,仪 器 会 自 动 会 到 初 始 恒 温 状 态 ,等 待 下 一 次 程 序 升
温 操 作 。

86
程 序 升 温 作 用 主 要 是 分 析 沸 程 较 宽 的 复 杂 样 品 ,使 此 类 样 品 中 不 同 沸 点 的 组 份 ,随 着 色
谱 柱 箱 的 温 度 逐 步 上 升 而 依 此 溜 出 。 色 谱 柱 箱 的 程 序 升 温 曲 线 如 下 图 所 示 ( 一 阶 )。
GC7900 气 相 色 谱 仪 采 用 微 机 控 制 温 度 程 序 , 最 多 可 以 设 定 九 阶 程 序 升 温 , 能 够 充 分 满
足 宽 沸 程 复 杂 样 品 的 分 析 要 求 。

温 度 ( ℃ )
终 止 时 间

150

80 10℃ /min

0 5 12 17 时 间 ( min)

名 称 说 明 :
初 始 温 度 — — 图 标 80℃ 处
初 始 时 间 — — 图 标 0— 5min 处 , 即 5min
升 温 速 率 — — 图 标 10℃ /min 处
终 止 温 度 — — 图 标 150℃ 处
终 止 时 间 — — 图 标 12— 17min 处 , 即 5min

△ 留 意 事 项

(1) 程 序 升 温 程 序 设 定 后 , 可 以 随 时 修 改 设 定 的 参 数 ( 正 在 运 行 的 参 数 除 外 )。
(2) 程 序 升 温 结 束 后 , 色 谱 柱 箱 温 度 必 须 降 到 低 于 初 始 温 度 25℃ 后 ( 初 始 温 度
低 于 80℃ 的 情 况 除 外 ), 才 会 恢 复 到 初 始 温 度 。
(3) 设 置 了 多 阶 程 序 升 温 后 , 如 果 需 要 运 行 一 阶 程 序 升 温 , 可 以 将 二 阶 终 止 温
度 设 置 为 零 。 如 果 需 要 运 行 二 阶 程 序 升 温 , 可 以 将 三 阶 终 止 温 度 设 置 为 零 , 其
余 依 此 类 推 。

87
2.6.9 隔 膜 清 洗 和 外 部 事 件
将 光 标 移 至 主 菜 单 的 “ 外 部 事 件 ” 项 , 再 按 [输 入 ]键 , 可 以 进 入 毛 细 管 柱 进 样 器 的 隔 膜
清 洗 以 及 外 部 事 件 的 子 菜 单 界 面 , 如 图 2-30 所 示 。
外 部 事 件 是 指 对 其 他 选 配 件( 例 如 六 通 阀 等 )进 行 定 时 控 制 的 一 种 功 能 。在 外 部 事 件 子
菜 单 界 面 , 最 多 可 以 自 定 义 三 个 外 部 事 件 。

外 部 事 件
隔 膜 清 洗 关 0 开 400.00
外 部 事 件 1 关 0 开 400.00
外 部 事 件 2 关 0 开 400.00
外 部 事 件 3 关 0 开 400.00

提 示 信 息 :
先 设 开 关 再 设 时 间 !
最 大 时 间 650 分 !

GC-7900 气 相 色 谱 仪

图 2-30 GC7900 外 部 事 件 界 面

毛 细 管 柱 进 样 器 的 隔 膜 清 洗 以 及 外 部 事 件 的 设 定 的 设 定 方 式 是 : 按 [△ ]、 [▽ ]键 使 光 标
停 留 在 相 应 的 项 目 上 , 再 按 [开 ]或 [关 ]键 , 再 按 数 字 键 和 小 数 点 输 入 时 间 , 最 后 按 [输 入 ]键 确
定 。
如 果 按 [运 行 ]键 可 以 开 始 计 时 ,到 设 定 时 间 将 触 发 毛 细 管 柱 进 样 器 的 隔 膜 清 洗 或 者 外 部
事 件 。
如 果 色 谱 柱 箱 的 温 度 程 序 与 毛 细 管 柱 进 样 器 的 隔 膜 清 洗 时 间 程 序 是 配 合 起 来 一 起 使 用
的 , 则 可 以 按 [开 始 ]键 , 同 步 启 动 色 谱 柱 箱 的 温 度 程 序 与 毛 细 管 柱 进 样 器 的 隔 膜 清 洗 时 间 程
序 。

88
毛 细 管 柱 进 样 器 的 隔 膜 清 洗 时 间 程 序 曲 线 下 图 所 示 的 :

PURGE

ON

OFF
0. 5 1. 0 min

名 称 说 明 :
分 流 状 态 — — 图 标 {ON}处 , 即 [开 ]
分 流 时 间 — — 图 标 0~ 0.5min 处
不 分 流 状 态 — — 图 标 {OFF}处 , 即 [关 ]
不 分 流 时 间 — — 图 中 未 标 出 具 体 时 间 值

切 换 毛 细 管 柱 进 样 器 的 分 流 状 态 或 不 分 流 状 态 ( 隔 膜 清 洗 时 间 程 序 ), 实 际 上 就 是 切 换
毛 细 管 柱 进 样 器 气 路 系 统 中 的 电 磁 阀 ( 参 见 图 2-2、 图 2-3), 因 此 在 切 换 过 程 中 可 以 听 到 电
磁 阀 的 吸 合 声 。

89
2.7 色 谱 工 作 站 操 作 部 分
GC7900 气 相 色 谱 仪 可 以 通 过 专 用 的 D-7900 色 谱 工 作 站 , 对 仪 器 进 行 反 向 控 制 , 并 且
可 以 同 时 采 集 、 处 理 两 路 检 测 信 号 。 D-7900 色 谱 工 作 站 具 有 友 好 的 人 机 对 话 界 面 , 操 作 非
常 方 便 、 直 观 。
在 GC7900 气 相 色 谱 仪 的 附 件 中 , 取 出 D-7900 色 谱 工 作 站 的 安 装 光 盘 , 放 入 事 先 准 备
好 的 PC 电 脑 的 光 盘 驱 动 器 中 , 电 脑 就 会 依 此 跳 出 有 关 的 对 话 框 , 自 动 引 导 D-7900 色 谱 工
作 站 的 安 装 。
D-7900 色 谱 工 作 站 安 装 完 毕 后 , 双 击 电 脑 桌 面 上 的 D-7900 色 谱 工 作 站 图 标 , 即 可 打 开
D-7900 色 谱 工 作 站 , 在 电 脑 显 示 屏 上 就 会 出 现 如 图 2-31 所 示 的 操 作 画 面 。

图 2-31 D-7900 色 谱 工 作 站 操 作 画 面

90
D-7900 色 谱 工 作 站 操 作 画 面 中 , 各 个 按 键 的 种 类 和 功 能 如 下 面 三 个 表 格 所 述 。

按 键 功 能

连 接 使 D-7900 色 谱 工 作 站 与 GC7900 气 相 色 谱 仪 建 立 通 讯 联 系 。
用 附 件 中 的 RS-232 通 讯 线 , 将 PC 电 脑 的 COM 串 行 口 与 GC7900 气 相
色 谱 仪 的 RS-232 通 讯 口 连 接 起 来 , 便 可 建 立 D-7900 色 谱 工 作 站 与
GC7900 气 相 色 谱 仪 之 间 的 通 讯 联 系 。

查 询 D-7900 色 谱 工 作 站 查 询 GC7900 气 相 色 谱 仪 工 作 条 件 设 置 情 况 。
按 此 键 , 电 脑 可 查 询 GC7900 气 相 色 谱 仪 当 前 的 工 作 条 件 设 置 情 况 。

发 送 将 D-7900 色 谱 工 作 站 设 置 的 工 作 条 件 发 送 到 GC7900 气 相 色 谱 仪 。
按 此 键 , D-7900 色 谱 工 作 站 会 将 当 前 设 置 的 条 件 发 送 GC7900 气 相 色
谱 仪 , 对 仪 器 进 行 控 制 。

点 火 FID、 FPD 检 测 器 点 火 按 键 。

键 盘 选 择 D-7900 色 谱 工 作 站 对 GC7900 气 相 色 谱 仪 进 行 控 制 、 或 利 用
GC7900 气 相 色 谱 仪 的 键 盘 进 行 控 制 。

开 始 启 动 柱 箱 的 程 序 升 温 控 制 程 序 、 或 启 动 D-7900 色 谱 工 作 站 数 据 采 集 功
能 。

停 止 停 止 D-7900 色 谱 工 作 站 的 数 据 采 集 、 并 对 所 采 集 的 数 据 进 行 计 算 处 理 。

放 弃 放 弃 D-7900 色 谱 工 作 站 的 数 据 采 集 的 按 键 。 使 用 此 键 , 工 作 站 不 对 所
采 集 的 数 据 进 行 计 算 处 理 。

000.000min 显 示 数 据 采 集 的 时 间 。

通 道 1 选 择 通 道 1进 行 数 据 采 集 和 处 理 。

通 道 2 选 择 通 道 2进 行 数 据 采 集 和 处 理 。

垂 直 垂 直 排 列 通 道 1和 通 道 2的 数 据 采 集 画 面 。

平 行 平 行 排 列 通 道 1和 通 道 2的 数 据 采 集 画 面 。

校 正 对 组 分 表 进 行 校 正 。

报 告 显 示 数 据 处 理 报 告 。

再 处 理 对 图 谱 进 行 再 处 理 。

COM 选 择 COM 串 行 口 。

面 板 显 示 选 择 仪 器 面 板 显 示 。

载 气 输 入 显 示 GC7900 气 相 色 谱 仪 的 载 气 输 入 压 力 。
压 力

柱 压 1 显 示 载 气 1( 进 样 器 1) 的 色 谱 柱 前 压 力 。

柱 压 2 显 示 载 气 2( 进 样 器 2) 的 色 谱 柱 前 压 力 。

91
柱 压 3 显 示 载 气 3( 进 样 器 3) 的 色 谱 柱 前 压 力 。

载 气 1 显 示 载 气 1( 进 样 器 1) 的 色 谱 柱 总 流 量 。

载 气 2 显 示 载 气 2( 进 样 器 2) 的 色 谱 柱 总 流 量 。

载 气 3 显 示 载 气 3( 进 样 器 3) 的 色 谱 柱 总 流 量 。

仪 器 参 数 仪 器 工 作 条 件 参 数 的 保 存 路 径 。
文 件

加 载 加 载 仪 器 工 作 条 件 参 数 。

保 存 保 存 仪 器 工 作 条 件 参 数 。

另 存 另 存 仪 器 工 作 条 件 参 数 。

进 样 口 进 样 器 温 度 的 设 置 与 显 示 , 包 括 进 样 器 1、 进 样 器 2、 进 样 器 3。

隔 膜 清 扫 打 勾 选 中 隔 膜 清 扫 功 能 , 并 设 置 隔 膜 清 扫 时 间 程 序 。

柱 箱 色 谱 柱 箱 温 度 的 设 置 与 显 示 。

温 度 程 序 打 勾 选 中 温 度 程 序 功 能 , 并 设 置 色 谱 柱 箱 的 温 度 程 序 。

辅 助 区 辅 助 区 温 度 的 设 置 与 显 示 。
辅 助 区 是 备 用 的 一 路 温 度 控 制 ,用 于 扩 展 仪 器 功 能 时 ,对 增 加 的 特 殊 部
件 进 行 温 度 控 制 。

外 部 事 件 打 勾 选 中 外 部 事 件 功 能 , 并 设 置 外 部 事 件 的 时 间 程 序 。
外 部 事 件 是 指 对 其 他 选 配 件( 例 如 六 通 阀 等 )进 行 定 时 控 制 的 一 种 功 能 。

FID 温 度 检 测 器 1( FID) 温 度 的 设 置 与 显 示 。

FID 量 程 检 测 器 1( FID) 量 程 的 设 置 与 显 示 。

FID 调 零 检 测 器 1( FID) 自 动 调 零 。

通 道 1 打 勾 选 择 通 道 1 为 检 测 器 1( FID) 的 信 号 输 出 , 点 击 “ 通 道 1” 键 显 示
相 应 的 数 据 采 集 和 处 理 情 况 。

TCD 温 度 检 测 器 2( TCD) 温 度 的 设 置 与 显 示 。

TCD 电 流 检 测 器 2( TCD) 钨 丝 工 作 电 流 的 设 置 与 显 示 。

通 道 2 打 勾 选 择 通 道 2 为 检 测 器 2( TCD) 的 信 号 输 出 , 点 击 “ 通 道 2” 键 显
示 相 应 的 数 据 采 集 和 处 理 情 况 。

FPD 温 度 检 测 器 3( FPD) 温 度 的 设 置 与 显 示 。

FPD 量 程 检 测 器 3( FPD) 量 程 的 设 置 与 显 示 。

FID 调 零 检 测 器 3( FPD) 自 动 调 零 。

通 道 ( 灰 ) 未 打 勾 选 中 的 检 测 器 3( FPD) 的 信 号 输 出 通 道 。

92
如 果 打 勾 选 中 温 度 程 序 功 能 , 并 点 击“ 温 度 程 序 ”按 键 ,则 进 入 温 度 程 序 操 作 画 面 , 可
以 设 置 色 谱 柱 箱 的 温 度 程 序 , 如 图 2-32 所 示 。
根 据 样 品 分 析 的 要 求 , 在 温 度 程 序 操 作 画 面 中 分 别 设 置 初 始 温 度 、 初 试 ( 恒 温 ) 时 间 、
N 阶 速 率 、 温 度 、( 恒 温 ) 时 间 后 , 点 击 “ 确 定 ”, 便 设 置 好 了 温 度 程 序 。
按 仪 器 键 盘 上 的 “ 开 始 ” 键 , 或 点 击 通 道 1、 通 道 2 数 据 采 集 画 面 上 的 “ 开 始 ” 键 , 便
可 启 动 温 度 程 序 , 同 时 在 温 度 程 序 操 作 画 面 的 右 上 方 , 会 出 现 相 应 的 温 度 程 序 曲 线 。

图 2-32 D-7900 温 度 程 序 操 作 画 面

如 果 打 勾 选 中 外 部 事 件 功 能 ,并 点 击“ 外 部 事 件 ”按 键 ,则 进 入 外 部 事 件 时 间 程 序 操 作
画 面 , 可 以 设 置 外 部 事 件 的 时 间 程 序 , 如 图 2-33 所 示 。
根 据 样 品 分 析 的 要 求 , 在 外 部 事 件 操 作 画 面 中 分 别 设 置 初 始 状 态 、 动 作 时 间 、 事 件 N
后 , 点 击 “ 确 定 ”, 便 设 置 好 了 外 部 事 件 的 时 间 程 序 。
按 仪 器 键 盘 上 的 “ 开 始 ” 键 , 或 点 击 通 道 1、 通 道 2 数 据 采 集 画 面 上 的 “ 开 始 ” 键 , 便
可 启 动 外 部 事 件 的 时 间 程 序 。

图 2-33 D-7900 外 部 事 件 操 作 画 面

93
2.8 技 术 指 标
2.8.1 温 度 控 制
1) 色 谱 柱 箱 温 度 控 制 范 围 : 室 温 上 5℃ ~ 399℃
温 度 控 制 稳 定 性 : 0.5%
程 序 升 温 重 复 性 : 2.0%
2) 填 充 柱 进 样 器 、 毛 细 管 柱 进 样 器
温 度 控 制 范 围 : 室 温 上 5℃ ~ 399℃
3) FID 检 测 器 、 FPD 检 测 器 、 NPD 检 测 器 、 TCD 检 测 器
温 度 控 制 范 围 : 室 温 上 5℃ ~ 399℃
4) ECD 检 测 器
温 度 控 制 范 围 : 室 温 上 5℃ ~ 350℃

2.8.2 FID 氢 火 焰 检 测 器
敏 感 度 : DFID≤ 5× 10 -12g/s(正 十 六 烷 )
噪 音 : ≤ 5× 10 -14A
漂 移 : ≤ 1× 10 -13A/30min

2.8.3 TCD 热 导 池 检 测 器
灵 敏 度 : STCD≥ 10000mV· ml/mg(正 十 六 烷 )
噪 声 : ≤ 0.03 mV
漂 移 : ≤ 0.1 mV /30 min

2.8.4 ECD 电 子 捕 获 检 测 器
敏 感 度 : DECD≤ 3× 10 -14g/ml( γ -666)
噪 声 : ≤ 0.015 mV
漂 移 : ≤ 0.05 mV /30min

2.8.5 FPD 火 焰 光 度 检 测 器
敏 感 度 : DFPD≤ 1× 10 -11g/s( 对 P)
DFPD≤ 1× 10 -10g/s( 对 S)
基 线 噪 声 : ≤ 8× 10 -11A
基 线 漂 移 : ≤ 5× 10 -12A/30min

2.8.6 NPD 氮 磷 检 测 器
敏 感 度 : DNPD≤ 5× 10 -12 g/s( 对 N)
DNPD≤ 5× 10 -13 g/s( 对 P)
基 线 噪 音 : ≤ 2× 10 -13A
基 线 漂 移 : ≤ 4× 10 -13A/30min

94

You might also like