京制 02210171 号 2008C144-11

波长色散 X 射线荧光光谱仪

硬 件 操 作 说 明 书

北京邦鑫伟业技术开发有限公司
 波长色散 X 射线荧光光谱仪
使 用 说 明 书

目录

第一章：执行产品标准依据及关键零部件采用信息表 2页

第二章：综述 4页

第三章：X 射线发生及冷却系统 12 页

第四章：真空测量室及真空系统 14 页

第五章：分光系统 16 页

第六章：X 射线检测及流气系统 19 页

第七章：自动控制电路 23 页

第八章：实验室要求及仪器安装 28 页

第九章：主操作界面 33 页

第十章：仪器调试及性能检验 39 页

第十一章：仪器的操作规程及日常维护 50 页

1
 第一章：执行产品标准依据及关键零部件采用信息表

1.1 执行产品标准依据

根据中华人民共和国国家计量检定规程 JJG810-93 波长色散 X 射

线荧光光谱仪。

北京邦鑫伟业技术开发有限公司企业标准 Q/CPBWY001-2011

1．2 关键零部件采用信息

序号 部件名称 备注
1 X 光管
2 高压电源
3 探测器
4 锅
5 分光器
6 光管组件

2
 第二章 综 述
波长色散 X 射线荧光光谱仪是一种高档精密分析仪器，可以对物质中的多种
元素含量同时进行精确的定量分析。因此广泛用于各种工业分析领域，同时也是
质检、商检、环保部门以及科研机关和大专院校必备的基本设备。本章阐述其工
作原理、主要技术指标及系统构成。

§2.1 工作原理

波长色散 X 射线荧光光谱仪均采用波长色散技术，实现样品 X 荧光中各被测

元素的特征 X 射线的分光和检测，对样品中被测元素的含量进行定量分析。工作
原理如下：

2.1.1 元素的特征 X 射线
众所周知，物质由原子组成，原子则由原子核和核外电子构成。根据经典理
论，即波尔原子构造模型，核外电子分布在不同位能的电子轨道层上（图 2-1）。
内层轨道的位能低，最内层为 K 层，位能最低，只能容纳 2 个电子，由内向外依
次为 L、M …层，位能也依次升高。各种元素原子的电子轨道位能互不相同，而
同种元素的原子，不论其化合形态如何（化合物或单质），其相同轨道电子的位能
则基本相同。
当样品中某种元素的原子受到由 X 光管发出具有适当能量的初级 X 射线光子
激发时，该原子的核外电子，一般是 K 层或 L 层等较内层的一个电子将吸收其能
量而从该原子中电离出去，该轨道上就出现 1 个电子空位。此时处于位能较高的
轨道电子将迅速自动地填补此空位，此过程称作电子跃迁。高能轨道电子向低能
轨道跃迁时，一般以发射 X 射线(X 光子)的方式释放出能量，此 X 光子的能

量即等于两个轨道的电子位能差。如前所述，各种元素的核外电子轨道位能互不

相同，因此，受激发后发出的X射线光子能量互不相同，即每种元素发射该元素

原子所特有能量的X射线，代表了该元素的特征，因此称作该元素的特征X射线。

例如AlK α 线是Al原子的K层电子被电离后，其L层电子跃迁到K层填补电子空位

所发射的特征X射线，其能量为 1.487 keV（keV — 千电子伏，计算微观粒子能

量的单位），SiK α — 1.74 keV, CaK α — 3.69 keV, FeK α — 6.4 keV ……。

根据近代物理理论，X 射线光子等微观粒子具有二象性，即具有光波的特征

3
——波长，以及粒子的特征——能量，波长和能量之间按下述公式可以互相转换

由上可知，每种元素的特征 X 射线具有其特定的波长，检测到此种波长的 X
射线，即可以确定样品中有该元素存在。

图 2-1 波尔原子模型和特征 X 射线发生机理

2.1.2 波长色散分光原理
样品中有多种元素存在的情况下，当样品受到 X 光管发出的初级 X 射线照射
时，各种被测元素发出各自的特征 X 射线，统称 X 荧光。将这些元素的特征 X
射线分开和检测称为 X 荧光的分光。
由于不同元素特征 X 射线的波长不同，根据布拉格公式采用晶体衍射技术即
可将不同波长的 X 射线分光。此种分光方法称作波长色散法。
布拉格公式：

2d Sinθ=nλ……………………（2）
上式中 d 为分光晶体的晶面间距，θ为衍射角，λ为波长，n 为衍射级数。

4
一般情况下均检测一级衍射线，即 n = 1。据此公式，分光晶体选定后（即 2d 已
确定）对某一元素波长为λ的特征 X 射线，只有在符合上式的θ角处可以检测到，
而其它元素的特征 X 射线由于其波长λ不符合上述公式，因此该θ角度方向检测
不到。分光晶体可以是平面晶体，此时采用平行板准直器将样品的 X 荧光变成平
行光投射到晶体上，称作平行分光法；也可采用具有聚焦作用的曲面晶体（弯晶）
进行分光，称作聚焦分光法。图 2-2 为两种分光系统的原理图。
根据上述波长色散原理，采用晶体衍射技术制作的仪器称作波长色散 X 荧光
光谱分析仪，也称作波谱仪。为了实现元素特征 X 射线的波长色散分光，可以采
用以下两种方式，X 荧光波谱仪也就因此而分成两大类型。

图 2-2 荧光 X 射线分光原理图

2.1.3 X 射线荧光光波谱仪的分类
①单道扫描型 X 荧光光谱仪，简称扫描型 X 荧光光谱仪，也称作顺序测定型
X 荧光光谱仪（图 2-3）。

5
 图 2-3 扫描型 X 荧光光谱仪原理图

根据布拉格公式(1)，衍射θ角与元素特征 X 射线的波长是一一对应的，因此
当分光晶体转动时，即对θ角进行扫描，在不同θ角处可测得不同元素的特征 X
射线，达到分光的目的。由于单独一块晶体不能适合多种元素特征 X 射线的分光，
因此一般做成可以自动变换晶体的晶体架，根据被测元素种类，θ角扫描过程中
可自动变换晶体，以适应各种不同元素的特征 X 射线波长。
另一方面，由于此类仪器是对被测元素进行逐个扫描测定，因此整个样品分
析时间加长，被分析元素种类越多，样品测定时间就越长。因此为了缩短样品的
分析时间，必须采用 3000W 以上的大功率 X 光管，市场上商品仪器的 X 光管功
率目前已经作到 4000W 和 5000W。由于扫描测定 Na、Mg 等轻元素比较困难，
因此目前此种仪器均采用以单道扫描为主体、辅以若干个固定的轻元素道的混合
型结构。
②固定道多道型（也称多道同步型）X 荧光光谱仪，简称多道 X 荧光光谱仪

6
（图 2-4）。WDX 系列产品即为此类型。

图 2-4 多道型 X 荧光光谱仪原理图

与单道扫描型不同，其分光系统是由若干固定的元素测定道（也称作分光器）
组成，每一道分光器只能用来测定一种元素，被测元素的种类越多，则所须的分
光器越多，目前最多的多道谱仪做到近 30 道分光器。
由于是各道同时测定，因此在 X 光管功率相同的情况下，样品分析时间比单
道扫描光谱仪少得多。而在分析精度相同的情况下，则多道谱仪的 X 光管功率比
单道扫描光谱仪小得多。目前小型多道谱仪 X 光管功率一般为 200W 或 400W，
也可作到 100W 乃至 50W。
由于固定元素道太多后，仪器结构十分复杂，因此此种仪器正在向以若干个
固定道（轻元素及主测元素）为主体，再加单晶重元素扫描道或加半导体探测器
为辅的混合型仪器方向发展，以扩大其适用范围而又不大幅度增加生产成本。

2.1.4 X 荧光定性、定量分析原理
综上所述，特征 X 射线的波长是与元素种类一一对应的，依靠波长色散将样
品 X 荧光中不同波长的特征 X 射线分开并检测，就可以确定物质中含有哪些元素，

7
实现物质中所含元素种类的定性分析。
另一方面，各元素特征 X 射线的强度（单位时间内特征 X 射线的光子数）则
与该样品中各元素的百分含量成正比，即样品中某元素含量愈高，则其发出的特
征 X 射线的光子数/秒愈多，即满足下述公式：

C i =A i I i +B i …………………（3）
其中C i 为第i种元素（或其化合物）的含量百分比，Ii 为检测到的该元素的特
征X射线强度，常数A i 和B i 则通过标样检测制作工作曲线确定，A i 为工作曲线的
斜率，B i 为工作曲线截距。用标样制作工作曲线的过程称作仪器的标定。标定过
程中，对一组含量已知的标样进行检测，对某一元素i而言,标样中该元素的含量
C i 已知，特征X射线强度Ii 通过分光检测得到，测定若干个标样后通过线性拟合，
即可计算出(3)式中每种元素的工作曲线的斜率A i 和截距B i 。完成标定后，即可通
过检测未知样品中各被测元素特征X射线的强度，根据(3)式计算出该未知样品中
各被测元素的含量，实现未知样品的定量分析。

实际上，某一元素的特征X射线强度还受到其它元素原子的吸收和增强作用
的影响，这种原子间的吸收和增强作用称作基体效应。由于基体效应的存在，某
一元素的特征X射线强度并非只与该元素的含量有关，也在一定程度上受到其它
元素含量的影响，也就是说(3)式中的A i 、B i 并非常数，公式(3)应修改成公式(4)

C i =A ij I+B ij ………………（4）

其中A ij =A i （k′
ij C j +1）+B i (k〞
ij C j +1) ………………（5）

公式(5)为一组多元一次联立方程式，其中k′
ij 和k〞
ij 表示元素j对被测元素i的基体效

应影响因子。为了求解(4)式和(5)式，经过国际X荧光分析界几代人的努力，大致
有以下几种典型方法：

1. 经验系数法：通过测定一定数量的一组标样（该组标样的各元素含量之间应
没有规律性），采用非线性最小二乘法、神经网络数学模型等各种多次叠代的数学
方法求解，作出工作曲线。
采用经验系数法的定量分析结果准确可靠，使用最为广泛。但是为了提高仪
器标定的准确性，一般需要较多的标样，而且被分析的元素（或化合物）种类愈
多，需要的标样数量就愈多。

8
2. 基本参数法：根据仪器的有关参数和元素原子间的基体效应，依靠理论计算
和对纯元素（或纯化合物）试样的测定，求取(5)式中的影响因子，实现定量分析。
由于仪器结构变化等种种原因，此种方法的定量精度尚不够高，一般用于无标样
时作半定量分析。

3. 理论α系数法：此法介于上述两种之间，现已日趋成熟并已实用化，在 X 荧
光光谱仪和采用半导体探测器的较高档的 X 荧光能谱仪中，均已做成定量分析软
件普遍采用。采用此种定量分析方法最显著的优点是可以大大减少仪器标定用的
标样数目，一般用 3—5 个标样即可实现正确的多元素定量分析。从而大大的减少
了标样制作和分析的工作量及费用，特别是在环保、生物试体分析等制作标样十
分困难的应用领域，不可能采用需要众多标样的经验系数法，理论α系数法具有
广阔的应用前景。

§2.2 WDX 型波长色散 X 射线荧光光谱仪主要技术指标

1.分析元素：10 个固定元素道，可测定从 F 到 U 任意 10 种元素

2.X 光管：标称功率 400 W，使用功率 200 W，Rh 靶（或 Pb 靶），
管压管流稳定度（12 小时）：优于 0.1%
3.定量分析：
分析方法：经验系数法；理论α系数法;线性回归法。
分析精度（典型值）：σ n-1 （12 小时稳定性，水泥生料，百分比含量），
SiO 2 、CaO ≤0.03%、 NaO、MgO 等其它元素 ≤0.01%
4.其它：
① 单个样品测量时间： 5min～7min
② 恒温室温度：设定值±0.2℃
③ 测量室最高真空度：小于等于 13Pa；真空泵：2 L/min，两相交流 220V
④ 油泵：15L/min；油温控制：设定值±0.5℃
⑤ 流气：自研流气控制装置。二次流气调压阀压力：
（0.04～0.06）MPa；流
气压力波动范围：目标值 110kPa±0.1kPa；流量（0～80）ml/min 手动可调。
5.工控微机：工控 486 微机。
6.上位 PC 机：硬件要求：CPU 奔腾 233MHz 以上，至少 32MB 内存，至少一个

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RS-232 串行通讯口，支持 1024×768 真彩色显卡和显示器，至少 50MB 可用硬盘
空间，需要配置鼠标，至少 2 倍速光驱。以上配置为最低可运行配置，推荐配置：
CPU P4 2.0GHz，256MB 以上内存。操作系统：Windows 2000 及以上操作系统。
7.供电：X 光管高压电源：功率 1000W，交流电压 220V 净化稳压电源一台
主机：功率 1000W，交流电压 220V 净化稳压电源一台
真空泵：两相交流电压 220V、电流 1A
8.外型尺寸：760mm（长）×700mm（宽）×800mm（高）；

§2.3 仪器构成

图 2-5 为系统构成原理图。仪器整体由主机、PC 微机两大部分构成，同时配

置了真空泵站、P10 流气瓶和交流 220V 净化稳压电源等辅助部件。主机分上、
下两层。上层为恒温室，恒温室内装有自动控温加热带，并由温控电路自动控制，
使恒温室温度波动不超过±0.2℃；真空测量室、各元素道分光器等主要部件以及
需要在恒温环境下工作的电气和机械部件也安装在恒温室内，以保证测定结果的
稳定性和重复性，同时由于恒温室温度（30℃～38℃）高于实验室室温，可以防
止水汽在分光晶体表面结露，以保护晶体。主机下层为电气室，安装 X 光管高压
电源及冷却系统、工控微机及自动控制电路、谱仪电路以及其它电气部件。配备
2 台 1000 W 净化交流稳压电源，其中一台用于专对 X 光管高压电源供电，另一
台用于对控制系统和其它电器供电。以下各章分别说明各部件的构造、功能及技
术要求。

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 第三章 X 射线发生及冷却系统

图 3-1 为 X 射线发生及冷却系统构成图。由 X 光管、高压电源和冷却系统构

成。冷却系统包括 X 光管冷却套、油泵、散热器、油气分离器、电接点油压表、
油温传感器等组成。

图 射线发生及冷却系统构成图

1 X 光管
2 冷却套
3 高压电源后面板
高压电缆 4 油泵
5 电接点油压表
正高压
6 油温传感器
灯丝
冷却套底面仰视图 － ＋ 7 散热器
通讯插座
③
8 油气分离器
④ ⑤ 9 辅助风扇
②
①
10温控风扇
散热器俯视图 ① 正高压插座 ②灯丝正极接线柱 ③地线接线柱
④进油咀 ⑤出油咀

X 光管装入冷却套，冷却套安装在真空测量室中心线下部。X 光管通过高压
电缆由安装在主机下部的高压电源提供 50kV、4mA（50kV、8mA）高压电。同
时，高压电源通过灯丝电缆向 X 光管提供 2.5V、8A 灯丝加热电流。高压输出插
座和灯丝接线端子均在高压电源的后面板上。此外，后面板上的十芯航空插座通
过电缆与控制机箱连接，详细说明见第六章。
高压电源前面板上的管压、管流调节电位器为专业调试人员手动调节用，此
时本地、远程转换开关放在本地挡。仪器出厂时此开关放在远程挡，由 PC 上位
机通过工控机进行自动控制。

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 X 光管冷却系统的工作流程如下：油泵的出油通过油压表进入 X 光管冷却套，
使 X 光管得到充分冷却，冷却套的出油流经油温传感器进入散热器冷却，然后经
过油气分离器再回到油泵。
冷却系统技术要求如下：
1．用耐压大于等于 80kV/cm2的高压变压器油，同时对冷却套内油路进行精心设
计，既要严格防止高压打火或表面放电，又要能使X光管得到充分冷却。
2．电接点油压表示值小于 0.03 MPa、或大于 0.07 MPa，或冷却套出口油温超过 45℃
时，连锁控制电路均将迅速切断 X 光管高压电源的供电，以保护 X 光管，同
时将发出报警信号，要求检查和排除油路故障。
3．散热器一侧装有油温调节风扇，当油温传感器测得的油温超过启动温度设定值
时，风扇立即启动使油温下降；当油温下降到停止温度设定值时该风扇停止转
动，从而使油温在设定的温度范围内波动，以防止 X 光管冷却油的温度失控。
4．油气分离器（油杯）能快速有效地进行油气分离，迅速清除油中的气泡。同
时，也作为油路系统的缓冲容器，即保证油泵的可靠供油，并可防止油热胀冷
缩引起管路破损等故障的发生。

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 第四章 真空测量室及真空系统

在采用波长色散的分光系统中，光程较长，为防止光路中的空气对特征 X 射
线的吸收，一般均采用真空光路，图 4-1 为真空测量室及真空系统构成原理图。

9
样品室 10
11
分光室
12

5 6 8
4 14
7

15
4
3 13
3

14

1-真空泵 2-截止充气阀
3-切换阀 4-三通
5-真空规 6-四通
7-手动充气阀 8-充气阀
1 9-样品室 10-光闸板
11-中间板 12-真空室
13-冷却套 14-分光器

图4-1 X荧光光谱仪测量室及真空系统原理图

1. 真空测量室
真空测量室分上、下两室。上室为样品室，下室为分光室。上下两室之间由
中间板和光闸板隔开，两室均有各自的抽气嘴，通过真空管道与真空泵站连接。
下层分光室的中心部位安装 X 光管冷却套，其周壁安装各元素道分光器。分光室
内不仅在仪器工作时抽真空，即使在关机后，分光室仍然必须定期抽真空（每隔
12 小时抽一次），使分光室内保持一定的真空度，以保护分光晶体表面不受水汽
侵蚀（许多分光晶体容易吸水潮解，导致表面产生霉斑）。
样品室用以放置被测样品，样品室内及顶盖上安装有光闸板驱动机构、样品
自旋驱动机构和防护盖驱动机构及各自的驱动电机。

2. 真空系统构成
真空系统包括真空泵、切换阀（两个）、充气阀、截止充气阀、手动充气阀、
四通接头、三通接头（两个）、真空规等部件以及各阀门的驱动电路和真空泵电机
启停电路等。真空规通过检测电路向工控微机提供分光室真空度。真空泵与主机
分离，其余部件均在恒温室内。

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3. 各阀门的功能如下：
① 切换阀：有两只切换阀。一只切换阀装在分光室的真空通路上，称作分光
室切换阀，当泵站对分光室抽真空时此阀打开；另一只装在样品室真空通
路上，称作样品室切换阀，当泵站对样品室抽真空时，此阀打开。
② 充气阀：对测量室（包括分光室和样品室）抽真空时，此阀关闭；当需要
对样品室充大气时，此阀打开。
③ 手动充气阀：此阀安装在四通接头上。仪器调试或维修时，往往需要手动
将测量室充大气，此时用螺丝刀打开此阀。
④ 截止充气阀：此阀安装在真空泵与三通接头之间，抽真空时，此阀打开；
当有紧急情况发生，例如：突然停电、掉电时，此阀关闭，同时对真空泵
充大气，以防止真空泵反油。

4. 测量样品时各部件动作的逻辑关系
① 测量样品前泵站只对分光室抽真空，光闸板关闭，分光室切换阀打开，样
品室切换阀关闭。充气阀打开，样品室处于大气压充气状态，样品室防护
盖可以通过控制电路自由打开。
② 样品放入样品室后将防护盖关闭。此时充气阀关闭，分光室切换阀关闭，
样品室切换阀打开，泵站只对样品室抽真空。分光室处于封闭状态，仍维
持相当高的真空度。当样品室真空度基本接近于分光室真空度时，分光室
切换阀打开，此时分光室与样品室连通，泵站同时对两室抽真空；当真空
度达到设定值时，光闸板打开，动作完毕即自动开始样品测量。
③ 样品测量结束后进行换样时，首先样品室切换阀关闭，光闸板关闭，充气
阀打开对样品室充气，泵站只对分光室抽真空，回到换样状态。

5. 自动控制
真空泵站的运行和光闸板驱动电机、样品室自旋驱动电机、防护盖驱动电机
的动作均由工控微机通过控制电路进行顺序控制和逻辑保护控制，有关说明请参
阅第六章。

14
 第五章 分光系统

分光系统的功能是将样品 X 荧光中各被测元素的特征 X 射线分离出来，然后

进入各自的探测器进行检测。分光系统由各个元素道分光器构成。波长色散 X 射
线荧光光谱仪最多可安装 10 个固定的元素道分光器，可以同时测定样品中从 F
→U 的任意 10 种元素。所测的元素种类和数量由用户在订货时指定。用户有特殊
需要，要求安装扫描道分光器或半导体探测器道时则需要减少一个固定元素道。

型仪器中的固定元素道分光器采用平晶分光器。

平晶分光器的构成：图 5-1 为其结构示意图。平晶分光器由以下部件构成：

① 分光器头部及一次准直器：用以将分光器连接到分光室侧壁上，其内筒则
用以安装一次准直器。一次准直器是一组平行钼片，其功能之一是将样品
的 X 荧光准直成平行光，以布拉格角θ投射到分光晶体表面，使之按照布
拉格公式产生衍射；其二是使投射到分光晶体上的初级 X 射线和分光室结
构材料的 X 荧光和散射 X 射线尽量减少，以尽量降低被测元素特征 X 射
线谱峰的背景本底。
θ

图5-1 平晶分光器结构示意图
1 分光器头部及一次准直器
2 分光晶体 3 分光器盒体 4 二次准直器
5 晶体调节轴 6 调节杆 7 流气正比计数管

② 分光晶体：将目标元素的特征 X 射线按照布拉格角度θ衍射，而其它波长
的 X 射线则被吸收或向各方向散射。因此分光晶体种类系根据布拉格公式
由目标元素特征 X 射线的波长决定。
③ 分光器盒体组件：内装分光晶体，出射口安装探测器⑦。各部件之间用密

15
 封件严格密封，以防真空泄漏。
④ 二次准直器：内装一组平行钼片（较一次准直器短），与分光晶体成θ角，
使目标元素的特征 X 射线以高通过率进入探测器，同时尽量减少晶面上散
射出来的其它波长的 X 射线。二次准直器安装在探测器窗口上，与探测器
之间用聚酯薄膜隔开使流气计数管的工作气体不能泄漏进真空系统而影
响真空度。二次准直器的钼片同时对薄膜起支撑作用，在工作气体压力下
不致破损。
⑤ 、⑥为晶体角度调节轴和调节杆组件，用以对晶体角进行精确调节，使进
入探测器的目标元素特征 X 射线强度达到最大。

第六章 X 射线检测及流气系统

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§6.1 X 射线检测系统构成及工作原理

图 6-1 X 射线检测系统原理图

图 6-1 为X射线检测系统构成原理图。各元素分光器的出射端均装有元素特
征X射线探测器，本仪器中各元素道均采用流气正比计数管作为探测器。正比计
数管内通以工作气体P10 气体（90%Ar、10%CH 4 ）。正比计数管中心阳极丝由探
头盒内的探测器高压电路板提供正高压，管壁接地。当一个X光子通过薄膜口进
入计数管后，即引起若干Ar原子电离。正离子向管壁移动，电子则在阳极丝高压
电场作用下移向阳极丝，并不断被加速，引起新的电离，导致电子数的倍增，最
后形成电子潮被阳极吸收。从宏观上说 1 个入射线的X光子被计数管接收后即在
计数管内发生一次微小的放电，在计数管输出端形成一个微小的放电脉冲。此脉
冲的高度与特征X射线的X光子能量成正比（因此称作正比计数管）。此脉冲进入
探头盒内的前置放大器和主放大器电路板（以下简称前、主放板），进行信号放大
和整形成为（0～5）V的近似高斯脉冲，进入多路多道谱仪电路。

多道谱仪电路是一种将脉冲高度转换为数字量的模/数转换电路，其主要功能
如下：

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1. 脉冲高度数模转换
将不同高度的脉冲按其高度存入相应地址的存储单元，此地址称作道址，存
储单元的数量称为道数，例如 512 道、1024 道 ……。输入脉冲最大高度（本仪
器为 5V）相应于最高道址（本仪器为 1024 道）。工控微机可直接读取各道的脉冲
数即可在 CRT 显示屏上显示出脉冲高度谱线如下图。
图中的谱峰为被测元素的特征谱峰，
计
S L（基线） H（顶线） 谱线即为该元素特征 X 射线的脉冲
数
高度分布曲线。L 线和 H 线之间的谱
峰面积代表该特征 X 射线的强度，与
该元素的含量近似成正比。L 和 H 分
别称为基线和顶线。由操作人员在 PC
上位机上设定。
0 512 1024（道）
（5V）

2. 噪声剔除
放大器输出的脉冲信号中，有来自电子电路本身的大量低幅度脉冲，如上图
中 S 线往左的虚线部分。谱仪输入电路中设有噪声限制电路，将此类信号剔除，
使其不得进入模/数转换电路，以免影响转换电路工作。
在波长色散 X 荧光光谱仪中，采用与工控微机组合成一体的多路多道谱仪是
本仪器的一大创新点。这样不仅便于仪器调试和故障诊断，而且由于在测定样品
时随时检测各元素特征 X 射线的谱峰，因此可以精确地校正谱峰峰位漂移所导致
的分析误差，更进一步提高仪器的正确性和稳定性。
本仪器中工控微机/多路多道谱仪组件安装在主机右侧下部的控制箱内。各元
素道的探头盒和为探头盒提供±12V、5V 的多路低压电源板则均安装在恒温室
内。多路低压电源板安装在恒温室左侧壁板上，通过侧壁板上的小孔可调节各探
测器高压，使谱峰中心处于适当的位置（详细说明参阅第九章）。

§6.2 流气系统

18
 如上所述，流气正比计数管必须通以 P10 气体才能工作。同时 X 光子产生的
初级电离数、电子增殖倍数均与计数管内的气体密度密切相关。
图 6-2 为流气系统构成原理图。图 6-3 为流气途径，按此图接好流气管路。
各部件功能及操作说明如下。

减压阀接嘴
m10x1锁母直通

正比计数管

氩
甲
烷 传感器
锁母
三通
气 1/4? 4
锁母直通 分 子 筛

减压表
减压阀
1/4? 4
锁母直通 补心 调节阀接嘴

1/4? 4 1/4? 4
1/2-1/4对丝
锁母直通 锁母直通
截流阀
调节钮 比例调节阀
截流阀旋扭

浮子流量计接嘴
浮子流量计

图 6-2 流气系统构成原理图

图 6-3 流气途径

1. 气瓶和出口压力调整
P10 气瓶出口处安装有一次压力表、一次减压阀、一次减压表。打开气瓶阀
门，一次压力表即显示瓶内气压；顺时针缓慢转动减压阀调节旋钮，一次减压表
的表压逐渐上升，将表压调到（0.14～0.16）MPa。P10 气瓶灌满时，一次压力表

19
示值约为 10MPa，随着气体的逐渐消耗，气瓶压力逐渐降低，一般一瓶气体可用
3～4 个月。当压力降到小于 1MPa 时应更换新气瓶。

2. 流气控制系统及减压阀压力设定
流气控制系统是由二次调压阀、过滤器、电磁调节阀、压力传感器、针阀、
浮子流量计组成。二次调压阀的调节手柄带有锁定机构，调节出口压力时先将手
柄拉出，顺时针转动时压力增大，反之减小，将表压调到（0.04～0.05）MPa 之
间，然后将手柄推入锁定位置。

3. 电磁调节阀
它使计数管内的压力保持稳定，不受流量变化和恒温室温度波动的影响，从
而使正比计数管的气体放大倍数保持稳定。

4. 压力传感器
用以测定计数管进口压力，其压力信号接入连锁保护电路，一旦流气压力低
于 105 kPa，保护电路立即切断探头盒低压电源板的 17V 供电，使所有流气正比
计数管的工作电压降为零以保护计数管的中心阳极丝。

5. 设定流量
针阀用于调节气体流量，逆时针调节旋钮流量上升，反之下降。从浮子流量
计上可看到流量大小。浮子流量计也可小范围调节流量，旋钮顺时针转动流量减
小，反之增大。流量的出厂设置为(10～20)ml/min，请用户不要随意改动。
请千万注意：开机前，务必提前 4 小时打开流气，流量设定在(15～30)ml/ min
（一旦设定后不再变动）。以便充分排除流气正比计数管内的空气，以防止空气使
中心阳极丝氧化或烧坏。以后即在此流量下工作，不可再调。原则上短期停机时
（3 天以内），不必关流气。3 天以上的长期停机或维修需要时，关闭气瓶上的阀
门以关断流气。

20
 第七章 自动控制电路

电气、自动控制系统包括智能化自动控制系统和供配电系统两个系统。分别
说明如下：

§7.1 自控系统的功能及构成

自控系统的功能：①使仪器操作高度自动化 ②实现重要部件的连锁保护 ③
对重要部件的工作状态、重要工作参数进行监控，实现故障的自动诊断和报警。
由上位 PC 微机和工控微机构成两级操作管理系统，图 7-1 为自控系统构成原理
图。除上位 PC 机外，其它部件均安装在主机右下方的控制机箱内。并由 5V、±
12V 开关电源供电。

图 7-1 自动控制系统构成原理图

1. 上位 PC 微机（包括 CRT 和打印机）

通过 RS-232 接口与工控微机通讯。其功能为:
①发布操作命令，通过工控微机进行操作控制。

21
 ②进行数据管理
③分析结果的定量计算、打印和保存
④主要工作参数及仪器工作状态监控、故障报警
⑤与生产控制系统联网，提供分析结果
⑥上网远程通讯

2. 工控微机及接口板。
工控微机通过总线插件与接口板和多路多道谱仪板直接联结成一体。其主要
功能如下：
① 工控微机通过接口板采集工作参数和工作状态信息，并提供给上位 PC 机
进行监控。
② 接受上位 PC 机的操作命令，发出工作指令对各工作部件进行自动控制。
③ 通过总线直接采集多路多道谱仪的 X 荧光光谱数据并提供给上位 PC 机进
行数据处理和定量计算。

接口板的构成和功能如下：
① AD 口：16 路 12 位 ADC，通过模拟量中转板采集 X 光管管压、管流，
油温和恒温室温度，流气压力，真空度等模拟量信号。
② DA 口：4 路 12 位 DAC，通过模拟量中转板向 X 光管高压电源提供管压、
管流的设定电压；并向控温调压固态继电器和流气压控恒流模块提供调节电
压。
③ I/O 口：24 路，通过可控硅驱动板采集各位置开关、电接点油压表等提供
的开关量信号，并通过可控硅驱动板控制各工作部件的动作。

3.模拟量中转板：对进、出接口板 AD、DA 的模拟量信号进行中转，并向有关传

感器提供±12V 和+5V 的工作电压。

4.可控硅驱动板：其构成及功能如下：
① 12 路交流 220V 可控硅固态继电器，用以驱动各工作部件。
② 开关量输入电路，采集各路位置开关、电接点油压表等部件的开关量信号，
同时向这些部件提供 5V 或±12V 工作电压。

22
§7.2 基本控制回路

整个自控系统由 9 个自动控制回路构成，表 2 为各控制回路的名称、构成、

工作流程及连锁关系。

表2 自动控制回路工作流程及连锁关系表
No 回路名称及工作部件 工作流程 连锁关系和报警

1# 开启：工控微机发出开启指令→1#A 可控
硅导通→光闸驱动电机正转使光闸板打开
开启条件：
→光闸板到达开启位置，开位位置开关动
光闸控制回路 1.防护盖关闭
作并发出到位信号→工控微机接到信号发
① 可控硅板 1#A、 2. 泵 站 样 品 室 切
出停转指令→1#A 可控硅切断→驱动电机
1#B 固态继电器 换阀和分光室切
停转
② 光闸驱动电机 换阀同时打开、充
③ 开位位置开关 闭合：工控微机发出关闭指令→1#B 可控 气阀关闭，样品室
④ 关位位置开关 硅导通→光闸驱动电机反转使光闸板关闭 与分光室同时抽
→光闸板闭合到位，关位位置开关动作→ 真空
工控微机发出停转指令→1#B 可控硅切断
→驱动电机停转
2# 开启：工控微机发出开启指令→2#A 可控
硅导通→驱动电机正转使防护盖打开→防
护盖到达开启位置，开位位置开关动作，
防护盖开闭回路 开启条件：
发出开启到位信号→工控微机接到此信息
① 可控硅板 2#A、 1.光闸板关闭
后发出停止转动指令→2#A 可控硅切断→
2#B 固态继电器 2. 泵 站 样 品 室 切
驱动电机停转
② 防护罩驱动电机 换阀关闭，充气阀
③ 开位位置开关 闭合：工控微机发出关闭指令→2#B 可控 打开，样品室充大
④ 关位位置开关 硅导通→驱动电机反转使防护盖闭合→到 气
达关闭位置，关位位置开关动作，发出闭
合到位信息→工控微机发出停转指令→
2#B 可控硅切断→电机停转
3# X 光管高压电源
开机：专供 X 光管高压电源的交流 220V
打开条件：
X 光管高压电源控制 交流稳压电源打开，警示灯点亮→工控微
1.电接点油压表
回路： 机通过接口板 DA 口向高压电源提供基准
油压值在（0.02～
① 接口板 AD、DA 电压值，并逐次升高直到管压管流达到设
0.06） MPa 之间
口 定值→通过 AD 口监控管压、管流值。
2.油温传感器检
② 电接点油压表 关闭：工控微机接到上位 PC 机的关机指 测的油温小于
③ 油温传感器 令后，通过接口板 DA 口将高压电源的管 45℃
④ 警示灯 压、管流基准值逐次降低至零，然后关闭 3.光闸板或防护
交流供电即可。 盖之一闭合

23
4# 工控微机接到油温信号达到设定上限值→
油温调节回路 油温高于容许值
① 4#可控硅 工控微机发出启动调节风扇指令→4#可控 （45℃）则自动将
② 油温传感器 硅导通→油温调节风扇启动→油温信号低 管压、管流降为零
③ 油温调节风扇 于下限值→工控微机发出停止调节风扇指 并报警。
令→4#可控硅切断→油温调节风扇停转
5# 探头盒 低压电源开 / 打开：工控微机发出打开探头盒低压电源 流气压力传感器
关回路 指令→5#可控硅导通→低压电源供电变压 压力值小于等于
① 5#可控硅 器输入端接通交流 220V 105kPa 自动切断
② 探头盒低压电源 关闭：工控微机发出关闭探头盒低压电源 低压电源并发出
供电变压器 指令→5#可控硅切断→切断低压电源供电 故障报警信号
③ 流气压力传感器 变压器输入端交流 220V
6# 流气压力调节回路
① 接口板 DA 口、 AD 口检测流气压力与设定值比较→差值
AD 口 大于规定范围时通过 DA 口和调节电路调
② 电磁调节阀 节电磁阀使流气压力在设定目标值附近波
③ 流气压力传感器 动。
④ 阀门调节电路
7# ①分光室抽真空：工控微机发出开泵指令 前提条件：
→6#A 可控硅导通→真空泵供电继电器吸 1. 光 闸 板 闭 合 到
合→真空泵启动→延迟（0.5～1）s 后工控 位
微机发出打开分光室切换阀指令→6#B 可 2.切换阀、充气阀
控硅导通→分光室切换阀打开，分光室抽 关闭
真空

②样品室抽真空：工控微机发出关闭分光 前提条件：
室切换阀指令，6#B 可控硅切断，该阀关 1. 分 光 室 正 在 抽
泵站控制电路 闭，随即发出打开样品室切换阀指令→ 真空
① 6#A～ 6#D 可控 6#C 可控硅导通→样品室切换阀打开，样 2. 光 闸 板 开 启 到
硅 品室抽真空；当样品室真空度接近分光室 位
② 真空泵供电继电 真空度时，分光室切换阀打开，分光室与 3. 防 护 盖 闭 合 到
器 样品室同时抽真空。 位
③ 切换阀驱动电路 前提条件：
③样品室充气：工控微机发出充气指令→
④ 充气阀 1. 光 闸 板 闭 合 到
6#C 可控硅切断，样品室切换阀关闭→6#D
⑤ 真空规 位
可控硅导通，充气阀打开，样品室充气→
数秒钟后 6#D 可控硅切断→充气阀关闭。 2.切换阀打开

○
4 泵：工控微机发出停泵指令→光闸闭合
到位→6#C可控硅切断→样品室切换阀关
闭→6#D可控硅导通，充气阀打开，样品 前提条件：
室充气→数秒钟后 6#D可控硅切断，充气 X 光管管压、管流
阀关闭→6#B可控硅切断，分光室切换阀 为零。
关闭→（0.5～1）s之后 6#A可控硅切断→
真空泵供电接触器断开，真空泵停转

24
8# 启动条件：进入样
品测量和收谱状
态。
样品自旋控制回路 启停：工控微机发出启动自旋信号→3#可
故障报警：当工控
① 可控硅板 3#固态 控硅导通→自旋驱动电机转动，使样品开
微机发出启动指
继电器 始自旋转动→样品测量到达测定时间后，
令后 2 秒钟内接
② 自旋驱动电机 工控机发出停转指令→3#可控硅切断→自
收不到转动传感
③ 转动传感器 旋驱动电机停转。
器信号时，PC 上
位机即发出报警，
并停止样品测量。
9# 主电源上电→工控微机通过接口板 AD 口
恒温室温控回路
接收测温传感器温度信号量与设定值比
① 温控调压可控硅
较：
② 加热器
① 低于设定值时增大接口板 DA 口输出
③ 恒温室测温传感
→调压可控硅升压→加热器增加热量
器
② 高于设定值时降低接口板 DA 口输出
④ 接口板 AD、DA
→调压可控硅降压→加热器减小加热
口
量或停止加热

25
 第八章 实验室要求及仪器安装

本章对用户实验室要求、仪器安装加以说明。

§8.1 实验室要求

波长色散 X 荧光光谱仪属大型精密仪器，对用户实验室的条件环境有一定要
求：①实验室应尽量远离强振动源和噪声源，尽量远离强电磁场干扰源，尽量远
离尘埃较多的地方。②一般最少应有两间实验室，其一为仪器室放置仪器；另一
间为制样室，放置一般制样设备等。若用户要求制作熔片样品，并配置熔样机，
则需另设一间熔样实验室。此外考虑到操作人员办公休息等，一般如图 8-1 设置。

值
熔 制 班 仪
样 样 室
器
（ 室） 室 室
自定
推拉门

图 8-1 X 荧光分析实验室设置

1. 仪器室（布置如下图 8-2）
① 面积不小于 15m2，推拉门阔宽不小于 1m 。
② 设空调：夏季温度不高于 28℃，冬季温度不低于 22℃。温度应保持在设定
值±2℃范围内，湿度保持在（35～70）%。
③ 供配电：在仪器近旁壁上安装配电箱。配电箱要求如图 8-3。
④ 地线：埋设专用地线（阻值小于等于 4Ω，供仪器机架接地）。
⑤ 仪器室内应保持洁净，操作人员进入室内时应换鞋、穿工作服。

26
图 8-2 X 荧光仪仪器室布置

图 8-3 仪器室配电箱配置图

27
2. 制样室
制样室内有压片机、小型震动磨等制样设备，同时应配备 0.1%以上天平一台，
100g～200g架盘天平一台，相应的工作台。根据标样种类和数量配备若干个干燥
器及样品架（或柜），用以存放标样。此外根据实际需要配置玛瑙研钵及器皿、工
具等。制样室面积以不小于 15m2为宜。制样室配电箱配置如图 7-4 所示：

28
说明：
1. QF1 三相空气开关 380V/16A;
2. QF2、QF3、QF4 两相空气开关 220V/15A;
3. XS1、XS2 三相四孔插座 380/16A；
4. XS3、XS4、XS5 两相 3 孔插座 220V/10A；
图 8-4 制样室配电箱配置图

§8.2 开箱检查与仪器安装

1. 开箱及检查科目
仪器装箱时，将主机、真空泵站、PC 微机主机、CRT 及打印机分开装箱，
开箱前、后应按装箱单逐件清点。然后检测下述科目。
① 检查主机下部的油泵、散热器及连接管道是否有松动漏油乃至油管开裂或
脱落等现象。
② 打开主机侧面板和前门，检测两侧下方的主配电室和控制箱内部件、电路
板、接插件和接线等是否有松动、脱落等情况。
③ 打开主机恒温室侧面板和上盖，检查测量室、各元素道分光器及安装在恒
温室内的其它部件是否有松动、脱落情况；同时检查真空管道、油管、流

29
 气管道的连接部位以及电缆接插件是否松动；检测真空系统各部件是否松
动，真空管道连接部位是否松动，接线是否脱落。
在上述检查中，如有部件松动或螺钉脱落等现象，请务必固定好；电缆或接
线如有脱落，则按本说明书有关章节说明重新接好；如果发现运输中有部件损坏
或冷却系统严重漏油等情况，则通知本公司维修人员检查维修。
检查完毕后将各个面板、前门及上盖装好。

2. 仪器安装
① 仪器进入实验室机房后可参考§7.1 节布置就位，仪器前方为操作空间，
离墙距离不得少于 1.5 米，后方和两侧应留有足够的维护空间，离墙不得
少于 1 米。主机与微机桌之间距离为 0.5 米左右。
② 主机就位后，将地脚螺钉放下，使轮子悬空（离地 5mm～10mm）,并用水
平尺放在台面板上，调节地脚螺丝，使之调平
③ 真空泵站就位，按图 3-1，安装好泵站与主机之间的真空连接管道，将泵
站与图 4-1 中“2”的继电器对插，将泵站电源插头插入主机真空输出插
座。
④ 流气钢瓶就位，按图 6-2，安装好钢瓶与主机间的流气连接管道。
⑤ 两台稳压电源就位，电源开关放在关位，将电源供电电缆插入配电箱插座。
同时接好向主机供电的电缆（注意：其中一个净化稳压电源仅向 X 光管高
压电源供电，另一个向仪器主机、PC 微机、CRT、打印机供电）。
⑥ 接好 PC 微机、CRT、打印机的供电电缆以及 CRT、打印机、键盘、鼠标
电缆。同时接好 PC 微机与主机之间的通讯电缆。至此，仪器可以开机并
进行试运转调试。

30
 第九章 主操作界面

本仪器的操作，除了开/关主机电源之外，均通过鼠标点击操作界面的相关按
钮实行，需要输入数据或字母时，则在操作界面上通过键盘输入。上电后首先进
入主操作界面，其它操作界面则由主界面通过有关的按钮进入。界面上的按钮彼
此之间有一定的连锁保护关系，当某一按钮按下后，有关的连锁保护按钮将处于
自动保护状态不可操作并由黑体字变为隐体字，以防止误操作（其它操作界面上
的按钮也均具有此项功能）。以下说明主操作界面的构成及功能。

§9.1 进入主操作界面的前提条件

进入主操作界面前，必须做好以下准备工作。
① 确认真空管道、流气管道和油路连接无误。油冷系统、流气系统无漏气、漏
油情况。
② 确认各电缆接插件连接无误。
③ X 光管高压电源前面板上的电源开关放在开位；本机/远程切换开关放在远程
档；管压、管流、调节旋钮反时钟旋转到零。
④ 按照§5.2 所述打开 P10 气瓶，并将气瓶出口压力（一次减压表压力）调节
到 0.14～0.15MPa，将仪器内部流气调压阀的表压设定在 0.04～0.05MPa，
流气流量设定在 70ml，30 分钟后将流量调到 10ml，再过 4 小时后即可开机
上电，进入主操作界面。

§9.2 进入主操作界面的方法

① 打开两台稳压电源的供电开关。
② 按下主机主电源按钮开关，主电源指示灯点亮，机内的油泵、恒温室加热器
及有关风扇自动打开。同时工控微机进行初始化，使 X 光管电源、探头盒电
源、泵站、光闸、防护盖、自旋机构均处于关闭状态。

③ 打开 PC 微机、CRT 和打印机，显示 Windows 界面。用鼠标双击此界面上

的 X 荧光光谱仪图标 ，即进入仪器主操作界面。PC 微机与工控微机正

31
 在通讯，工控微机向上位 PC 微机输入有关参数。在中上方的通讯状态框中

提示 ????，此时不能进行任何操作。当此通讯状态框中提示 OK 后，说明

仪器的初始化已经结束，可以在主操作界面上进行操作。

§9.3 主操作界面的构成

图 9-1

图 9-1 为主操作界面图。该界面由以下几部分构成：

1.仪器操作按钮：包括就绪、换样、测量、待命、关机和 自旋选项打开

共六个按钮，稍后作详细说明。就绪按钮上方的时间、联络按钮为软件调试时使

用，不作说明。

2.仪器管理按钮：包括： 通道配置、 漂移校正、 性能测试、

性能记录、 创建工作区、 修改工作区、 删除工作区、 样品测试、

查询记录 、 仪器状态、 环境参数 等共十二个按钮。这些按钮的功能均

是拉出下一级操作界面。

32
 3.仪器工作状态和工作参数显示框：

仪器工作参数显示框：包括 X 光管管压、管流，真空度，流气压力，油温和
恒温室温度共 6 个参数的显示。上位计算机完成与下位工控微机的通讯联络后，
这些参数框内将分别显示当时的工作参数值。

仪器状态显示框包括：
① 通讯状态框：仅有 2 个状态 ???? 和 OK 。
② 工作状态显示框：在执行上述第 1 项中各操作按钮的运行指令后，仪器将自
动进行与软件内容相关的有关操作，在此过程中，工作状态显示框将分别提
示待机准备、就绪准备、测量准备、初始化主机 ……。在这些操作结束后则
分别提示仪器已处于待机、就绪、测量、空闲等状态。
③ 读取状态框：工作状态显示框右上方为当前通讯任务显示框。上位计算机设
定的主要工作参数传送到工控微机过程中，此框显示设参数、取参数，此后
返回读状态。而在收谱过程中，工控微机向上位计算机传递谱峰数据时，此
框交替显示读状态和读谱。

④ 故障信息显示框：当仪器工作过程中出现某种故障时，将提示故障出现日期、

时间、信息类别（警告……等）以及故障内容。故障排除后，点击清除故障

按钮后，仪器方可正常工作。

4.谱峰显示和操作区：主操作界面左侧为各被测元素谱峰显示区，上方有四
个操作按钮：开始、结束、放大显示、均布显示四个操作按钮，其用法和功能在

§9.1 中说明。

§9.4 操作按钮定义及功能：

1. 待命：仪器上电后点击此按钮，工作状态显示框内将显示待机准备。仪器将

自动进行以下动作：
① 启动真空泵，打开分光室切换阀，泵站对测量室的分光室抽真空，可看到
真空度显示值（Pa）将逐渐降低。
② 打开 X 光管高压电源，警示灯点亮，X 光管的管压将逐步上升到 10kV、管
流上升到 0.5mA，
（或 20 kV、1.0 mA）油温也逐渐上升，在有关的参数框

33
 中均可观察到示值的变化。当管压、管流达到上述设定值后，工作状态显
示框中将显示待机。表示仪器已经处于待机状态，进行初步预热。

2. 就绪：在待命状态达到后，点击就绪按钮，工作状态框内显示就绪准备，仪

器将自动进行以下动作：

① X 光管管压、管流将逐步交替上升，直到设定的工作管压(40～45)kV 和

管流(3.0～3.5)mA。

② 测量室真空度达到 14Pa 以下。

达到上述条件后，工作状态框内将提示就绪。为进行测量操作做好了准备。

3. 换样：点击此按钮后，工作状态显示框中显示换样准备，同时仪器自动进行

以下操作：
① 关闭光闸。
② 关闭样品室切换阀，泵站停止对样品室抽真空。
③ 打开充气阀，样品室充大气。
④ 打开防护盖。
上述动作完成后，工作状态显示框中提示换样，此时即可装样或换样。装入
样品后即可进行测量操作。

4. 测量：在达到就绪状态后，可点击此按钮，工作状态框中显示测量准备。此

时仪器自动进行以下操作：
① 自动检查流气压力，如＞105kPa，则打开检测系统的多路低压电源，检测
系统电源指示灯点亮，检测系统进入工作状态。
② 关闭防护盖，关闭分光室切换阀，然后打开样品室切换阀，泵站开始对样
品室抽真空，当样品室真空度接近分光室真空度时打开分光室切换阀并随
即打开光闸板，并监测真空度是否到达工作设定值(13Pa)。
③ 监测管压、管流是否到达工作设定值。如未到达（例如由待机状态直接进
入测量状态）则自动调节管压、管流，逐步到达工作设定值。

在上述操作全部完成、各工作参数达到设定值后，测量准备完毕，工作状态

显示框中由测量准备改为测量，即可点击谱峰显示区上方的开始按钮，即开始谱

峰测量，工作状态显示框中显示收谱中。一但出现故障，任何一项工作参数未达

到设定值，则测量准备状态不变，同时在故障信息显示栏中将提示故障信息和报

34
警。

5 . 关机：此处的关机是指将 X 光管管压、管流降为零，并关闭 X 光管高压电

源和检测系统电源及泵站。在此之前，原则上必须先使仪器处于待机状态，然

后点击关机按钮，工作状态显示框显示初始化主机，仪器自动进行以下操作：
① 将 X 光管管压、管流降到零，然后关闭 X 光管高压电源及警示灯。
② 关闭检测系统电源，该电源指示灯熄灭。
③ 关闭光闸，接着关闭样品室切换阀，然后打开充气阀，使样品室充气。最
后关闭分光室切换阀和真空泵。
上述动作完成后，工作状态框中显示空闲，表明已处于关机状态。
必须说明，当仪器处于测量状态或收谱中状态下，由于某种原因（例如发现
高压电源打火、正比计数管窗口薄膜突然破裂导致流气压力降到 103kPa 以下等），

需要紧急关机时，可直接点击关机按钮迅速关机。

6. 自旋选项打开：此复选框用来选择样品是否要自旋。当复选框为空白时，

表示不开自旋，而点击此复选框后变为 ，则表示自旋打开。

§9.5 仪器工作参数设定值的检查和调整

仪器的主要工作参数包括以下参数，分别说明如下：

1. 管压（kV）、管流（mA）设定值：为仪器处于测量状态时对样品进行测量时 X
光管的工作电压和电流。
2. 预热控制间歇（秒）：仪器预热过程中，不允许 X 光管的管压、管流骤然上升，
控制程序中按逐次提升方式使管压、管流交替上升到设定值。此控制间歇即每
次上升后的停留时间，点击设定框中的上下箭头按钮即可调整此时间值，但最
快不得小于 10 秒。
3. 保护温度（℃）：是指 X 光管冷却套出口油温的最高允许值，当出口油温达到
此设定值时，即自动将 X 光管的管压、管流降为零并关闭 X 光管高压电源和
警示灯以保护 X 光管，同时将报警提示。
4. 冷却风扇控制温度设定值：高于启动温度(℃)时，油温调节风扇启动，使油温
由上升逐渐变为下降；当降到低于停止温度(℃)时，该风扇停止，油温逐渐停

35
 止下降并变为上升。从而使油温稳定在控制温度±0.5℃范围内。
5. 恒温室控制温度（℃）：即恒温室温度控制的目标值。
6. 加热控制电压 A(V)B(V)：当恒温室温度超过目标值时，以电压 A 值保温；当
温度降到目标值以下时，以电压 B 值加热，A、B 值均由计算机自动调整，使
温度保持在目标值±0.2℃范围内。
7. 工作真空度（Pa）：当测量室真空度达到此设定值时可以开始样品测量。
8. 最低流气压力（kPa）：流气压力低于此值时，将被认为未提供流气，将自动
关闭检测系统电源以保护流气正比计数管。

上述参数在仪器出厂时均已设定，同时按下键盘上的 Ctrl 和 Alt 键，然后点 X

键即在主菜单上显示工作参数对话框，如图 9-2。操作人员即可检查上述参数。

上述工作参数中，只有油温上下限、恒温室控制温度设定值可由本公司的仪器安

装人员或经过专门培训的用户操作人员根据实验室环境温度变动情况进行调整，

调整方法见§9.2，其它参数在出厂时已设定，用户不得再改。

图 9-2

36
 第十章 仪器调试及性能检验

§10.1 收谱操作及谱峰参数

10.1.1 收谱操作
仪器工作在测量状态下即可进行各元素谱峰的收谱操作，步骤如下：

① 点击谱峰显示区上方的开始按钮，工作状态显示框显示收谱中，即开始各元

素谱峰同时收谱，可以看到各谱峰不断上涨，同时收谱时间棒状图不断延长。

直到收谱时间到达设定值时收谱结束，工作状态显示框内显示测量。

② 在收谱过程中如要中止收谱，可点击结束按钮，收谱中止，工作状态回到测

量。

③ 均布显示与放大显示：点击均布显示按钮，在谱峰显示区内各元素谱峰同时

均衡显示；点击放大显示按钮后，谱峰显示区分成上下两区，下区较小，显

示各元素谱峰，点击其中需要放大显示的元素谱峰，该谱峰即放大显示在上

面的谱峰放大区。

10.1.2 峰位参数
放大后的谱峰左上方显示了 12 个谱峰参数：
1.通道×：表示该谱峰在多路多道谱仪中的通道编号，出厂时已设定。
2.采样×××/×××(S)：分母为设定的收谱时间（s），出厂时已设定。分子为
收谱过程中已达到的实际收谱采样时间。
3.基准峰位(ch)：作自动峰位校正时所采用的基准谱峰位置，需要调试中确定。
4.元素×：该谱峰的元素名称，出厂时已确定。
5.计数率(cps)：谱峰的实时计数率。
6.基线：感兴趣区下边界，需要在调试中确定。
7.顶线：感兴趣区上边界，需要在调试中确定。
8.峰位：谱峰实时峰位，需要在调试中确定。
9.分辨率(%)：谱峰分辨率。为指标性参数，用以判断计数管质量和寿命，如分辨

37
率太差（百分数过大），则应更换计数管。
10.峰修系数：一般设为 1.00，用户不要随意修改。
11.校正：出厂时设为 K=1.00，实际应用中，根据漂移校正结果应有所变动。
12.校正：出厂时设为 B=0.00，实际应用中，根据漂移校正结果应有所变动。

以下将在仪器调试方法中对以上需要调试的参数作详细说明。

§10.2 仪器调试

仪器调试的目的，一方面是观察仪器各部分工作是否正常，另一方面通过调
试调整和确定上述有关工作参数和谱峰参数。仪器调试必须由经过专门培训的操
作人员进行。必须输入该人员的工作密码才能进入有关的调试界面或菜单。

1. 油温及恒温室控制温度的调整
仪器调试的前提是在测量状态下，油温和恒温室温度达到设定值并稳定在设
定值附近的范围内。

仪器出厂前按照实验室环境温度变化范围为 24℃～28℃的要求，已经设定了

油温控制温度和恒温室控制温度。同时按下键盘的 Ctrl 和 Alt 键，并按下 X 键

即可看到此两个温度的设定值。用户实验室的环境温度变化如果达到 24℃～28℃

的要求，则不必修改设定值。
仪器是否进入稳定的工作状态即根据主菜单上显示的油温和恒温室温度实时
值进行判断，要求如下：
① 油温：在油温设定值±0.5℃ 范围内波动。
② 恒温室温度：在恒温室温度设定值±0.2℃ 范围内波动。
在达到上述要求的情况下，仪器可做下一步调试。
由于地区差别或实验室空调的功率和空调安装位置等原因，引起油温或恒温
室温度失控，包括以下情况：
① 油温上下限失控：油温上限失控，即油温超过设定值+0.5℃,而且居高不下，
不能降到设定值。则首先检测油温散热器后边的两个冷却风扇是否均已打开，并
检查油杯油面是否有油流波动，如此确认冷却风扇动作和油路通道正常的情况下，
油温上限仍然失控，但基本稳定在 40℃以下的某一温度,则可通过键盘提高油温设

38
定值，使之比最高实时值高 0.5℃左右。但不能超过 45℃，如超过 45℃，则应调
整空调与仪器的相对位置或更换较大功率的空调。油温下限失控是指油温始终达
不到设定值，此时首先检查散热器后两只油温调节风扇是否停转。如未停转，则
说明油温控制回路有故障，应检修；如此风扇确已停转，但油温仍升不上来，则
可通过键盘将设定值调低，使其低于油温最低实时值 0.5℃左右。
② 恒温室温度失控：同样分上限失控和下限失控两种情况。上限失控时，提高温
控设定值，使其比实时值高（0.2～0.3）℃；下限失控时，降低设定值，使其比实
时值低（0.2～0.3）℃。

2. 各元素谱峰峰位调整

按开始按钮，收取各元素谱峰，在放大显示状态下依次观察各谱峰峰位并调

节安装在恒温室左侧面板上的各元素道探测器的高压调节电位器，使各元素峰位

达到以下范围内。
① Al、Fe、S、K、Cl 各元素的谱峰峰位应在（480～530）CH 之间。
② Si、Ca 峰位应在（420～510）CH 之间。
③ Mg、Na 峰位应在（510～640）CH 之间。

3. 多道谱仪系统设置操作界面及有关谱仪参数设置方法

仪器充分稳定、各元素谱峰峰位已调整完毕的情况下，在主操作界面上收取

各元素的谱峰后，点击 通道配置 按钮，出现口令输入框，要求从键盘输入

口令。

输入完毕后点击确定按钮，即进入多道谱仪系统设置操作界面（图 9-1），此界面

覆盖在主操作界面上。此界面中间为谱峰显示区，纵坐标为计数率（cps）,横坐

标为多道谱仪的道址（最大 1024）。谱峰显示区上方的一排标签从通道：0→通道：

9 为多路多道谱仪的通道标签，每个通道对应于一种元素，点击某一编号标签，

39
即显示相应的元素谱峰。点击在谱峰显示区下方的 下拉按钮即可拉

出各元素道定义菜单，在此菜单上可修改各元素道的定义。每一通道所对应的元

素（或其化合物）种类根据用户要求在仪器出厂前均已设定。如图 10-1 所示：

图 10-1

谱峰显示区下方除了元素名称显示框之外，还有以下操作按钮和参数显示框。

① 基线移动按钮和基线道址显示框 ：用鼠标左键点击

右边的 按钮，即可看到基线向左移动，基线道址值变小，如连续点击 按

钮，则基线连续左移；反之，如点击 按钮，则基线右移，基线道址值变

大。

② 顶线移动按钮和顶线道址显示框 ：同基线移动操作相同。

③ ：为谱峰颜色选择按钮，左边显示现在谱峰所用的颜色，点击 按

钮，即可拉出颜色选择框，点击框内某种颜色，即可改变现在谱峰的颜色。

④ 实时峰位校正：点击实时峰位校正左侧的小框，即显示 ，表示对该元素

谱峰的峰位进行实行峰位校正；再次点击该框，显示 ，表示不对该元素谱

40
 峰位进行峰位校正

⑤ 基准峰位显示框和更新基准峰位按钮。所谓基准峰位是对该元素谱峰需要实

行峰位校正时多道谱仪内保存的参照谱峰的峰位。仪器出厂前调试时，多道

谱仪内保存有各元素基准谱峰的峰位，并在基准峰位显示框中显示出来。如

果点击更新基准峰位按钮，则多道谱仪内将清除原有的基准峰位值，而更换

成谱峰显示区内显示并保存的当前谱峰的峰位值，即以现有谱峰的峰位作为

基准峰位。

⑥ 高级设置按钮：点击高级设置按钮，弹出如下所示的对话框：

其中的修正因子 f，请不要改动；光滑宽度，一般是根据谱形和计数率自动确

定的，不允许修改；死时间是根据探测器特性、核电子学电路特性和谱收集电

路共同确定的，用户请不要改动。只有本公司调试人员有权决定和调整高级设

置，用户不可随意更改。各道设置完成后，点击确定按钮，将设置保存并返

回。

上述各谱仪参数的设置步骤如下：

① 仪器在测量状态下充分预热并达到稳定的情况下按设定时间收取各元素谱峰，

并按上节要求调整各谱峰峰位。

② 点击 通道配置 按钮，输入正确的口令，进入多道谱仪系统设置操作界面

（图 10-1）。

③ 从通道 0 对应的元素谱峰起逐个点击更新基准峰位按钮，重新确定各元素谱

41
 峰的基准峰位；同时调整基线位置，以剔除噪声信号；调整顶线位置以剔除可

能存在的干扰线谱峰。如无干扰线谱峰，则顶线设定在谱峰右侧裙边比较平坦

的部分。注意：基线道址不得＜150CH,顶线道址不得＞950CH。

④ 点击实时峰位校正复选框，使之为 。

⑤ 点击确定按钮，上述设置即已生效并保存，同时返回主操作界面。

至此，仪器调试和工作参数设定完毕，即可进入仪器性能考核和仪器标定操
作。

§10.3 仪器性能测试

1. 性能测试条件
进行仪器性能测试的前提条件是：① 各工作参数已经按上节要求设定。②仪
器在测量状态下已充分预热，油温和恒温室温度在设定值附近来回波动。③分光
测量室真空度≤10Pa，样品测量时真空度≤13Pa。④ 实验室环境温度变化：设定
温度±2℃。

2. 性能测试内容
性能测试系考核仪器主要性能指标，包括以下内容：
① 各元素 X 荧光计数率稳定性。要求 8 小时内各元素计数率的均方偏差实测
值σ（实际）≤1.5 倍理论值σ（理论），24 小时内σ（实际）≤2 倍σ（理
论）。
② X 光管管压、管流稳定性：8 小时、24 小时均优于 0.1%。
③ 恒温室温度控制效果：8 小时、24 小时均达到设定值±0.2℃。
④ 油温控制效果：8 小时、24 小时均达到设定值±0.5℃。

3. 性能试验操作界面及性能测试操作步骤

进行性能测试试验前应确认样品室内已放入试验所用的样品。若未放样品，

则应在主菜单上进行换样操作，然后点击主操作界面上的 性能测试 按钮，

即进入性能测试操作界面（图 10-2）。
该操作界面中间为各元素计数率数据表，下方为稳定性曲线显示区。有关按

42
钮和设定的操作步骤如下：

① 设定性能试验时间或次数
性能考核试验可以按设定的时间进行，例如 8 小时或 24 小时；也可以按设定
的重复收谱次数进行。

图 10-2 性能测试初始界面

软件中已选定了按时间进行 24 小时试验，在到指定时间前的单选框中显示

，后面的时间显示框内则显示从当时时间算起 24 小时后的日期和时间。如果希

望修改测试完成的时间，则在时间显示框内 ，通

过键盘或鼠标修改时间即可。如果想按照重复收谱次数进行测试，则用鼠标点击

设定次数前的单选框，使之成为 ，并点击 右边的上下箭头按

钮设定重复收谱的次数。

② 选定试验方法

同一行中的 复选框，是指每重复测量一次谱，光闸关闭，样品

室充一次大气，防护盖打开，接着防护盖又自动关闭……，进行下一次重复测量。

43
主要检验光闸机构、翻盖机构的可靠性和测量重复性。如果不需做此试验，而只

做稳定性试验，则点击此复选框使 变为 。

③ 开始测试

上述设定完成后点击开始按钮，即开始性能测试，每做完一次测试，测试结

果：包括管压、管流等条件会添加到界面上半部的列表中（见图 10-3），直到做

完设定的次数或到达设定的时间，从界面下方的柱状表也可看出时间进程或次数

进程。

图 10-3 性能测试操作界面

④ 稳定性曲线
如需观察稳定性曲线，可以随时点击列表的标题栏，将在下方曲线显示区显
示出对应列的变化趋势曲线。在趋势线中，红色的水平虚线代表 3 倍标准偏差，
蓝色的水平虚线代表 1 倍标准偏差，在趋势线的右上角显示实测结果的标准偏差。
如果点击的是某元素计数率对应的列，在趋势线中还会以红色水平实线显示 3 倍
的理论统计涨落的方差，以蓝色水平实线显示 1 倍的理论统计涨落的方差，在趋

44
势线的左上角显示理论统计涨落的方差。也可以在某一列的任何位置开始拖动鼠
标，显示在某一时间段内的趋势线。

⑤ 性能试验界面与主操作界面的切换窗口
在性能考核过程中，如果要观察仪器工作状态和各元素谱峰，则可点击此界

面最上方一行中的窗口按钮，即拉出窗口小菜单：

表示当前处于性能试验界面。点击其上面一行 即返回主操作界

面。

应该指出，进行性能试验过程中，需要经常注意各道谱峰、工作参数等是否

有异常变化或故障报警，所以应放在主操作界面为好。当需要观察性能测试结果

时，则可点主菜单最上面一行中的窗口按钮，同样拉出窗口菜单，点击菜单中

，即可进入正在进行过程中的性能试验操作界面，即可考察稳定性试

验结果和稳定性曲线。

⑥ 试验结果的保存

性能试验结束后，可点击该界面右下角的保存按钮，出现如下对话框：

在 文件名(N) 对话框中要求操作人员输入试验结果的文件名，以便日后查询。操

45
作人员可用键盘输入便于查找的文件名，例如试验的起止日期、时间等均可。文

件名输入完毕后点击右边的保存按钮，该次试验结果即已保存。

⑦ 终止试验

如果在试验过程中终止试验，点击数据表上一行中的停止按钮即可终止试

验。如要保存试验结果，则按上述第⑥条操作，如不需要保存结果，则可点击界

面右上角下面的 按钮，即可返回到主操作界面。

⑧ 以往试验记录的查询

点击主操作界面上方的 性能记录 按钮，出现如下对话框：

点击对话框中文件表下面的左、右箭头按钮，即可查找您所需要的文件名，点击

此文件名，在文件表下面的 文件名(N) 后面的空白条框内显示该文件名，然后点

击右侧的打开按钮，即可打开该文件名下的性能测试结果。图 10-4 为打开的一个

性能测试记录，点击界面右上角下面的 按钮，即可退出此界面，回到主操作界

面。

46
图 10-4 性能测试记录

47
 第十一章 仪器的操作规程及日常维护

§11.1 仪器的操作规程

1、开机过程

（1） 检查电源，确认两台稳压电源正确供电。

（2） 打开 P10 气瓶总阀，检查一次减压表显示的流气出口压力，应不低于 1MPa，

否则需要更换 P10 气体；一次减压表出口压力应在（0.14～0.16）MPa，如

果没有达到或者超出范围，就需要调节减压表调节旋钮，使其达到标准范

围。

（3） 打开主机电源，主机完成初始化动作，准备接受上位 PC 机指令。

（4） 打开计算机电源（包括 CRT 电源和打印机电源），进入 Window 操作系统

后启动 WDX workstation 程序，使 WDX workstation 软件与波长色散 X 射

线荧光光谱仪建立通讯联系。直到主机状态显示为空闲。这时主机已开始

对流气压力进行自动调节，不会马上达到设定值 110kPa，但可以继续进行

下一步。记下现在的时间 T。

（5） 点击待命按钮，启动真空泵站，高压电源上升到约 10kV、0.5mA（20kV、

1.0mA）。直到主机状态显示为待机。这时恒温系统进入自动调节，不会马

上达到设定值，此时可以继续进行下一步，但是一定不能点击测量或谱图

上方的开始按钮。

（6） 点击就绪按钮，高压电源会缓慢地稳步地上升到设定值。最后主机状态显

示为就绪。这时流气压力尤其是恒温室温度还需要一段时间才能上升到设

定值。

（7） 点击换样按钮，将通常用来检验仪器稳定性的样品装好并放入样品室，然

后点击就绪按钮。从 T 开始计时，4 个小时到了以后才可以进行下一步操

作。

（8） 点击工具栏上的性能测试按钮，进入计数率稳定性测试程序。点击性能测

试界面上的开始按钮，仪器开始进行计数率测量。一般在两个小时以内，

48
 计数率会随着恒温室温度的调节发生变化，在两个小时以后，随着恒温室

温度达到设置值并保持恒定，各个通道的计数率也趋于稳定。计数率基本

稳定后，点击性能测试界面右下角的清除按钮，将不稳定的记录清除，以

使后续的观察更容易。如果停机时间很短（几小时），一般经过两到三个小

时仪器就会达到稳定。如果长时间（几天）停机，最好在进行 12 小时的计

数率稳定性试验直到确认系统已经真正地稳定下来后，才可进行其它操作。

（9） 在恢复使用前，对监测样进行测量，并与初始值进行比较，如果相差较大，

则必须进行计数率漂移校正，完成后方可进入测量界面，进行日常的工作。

2、停机过程

短时间（比如 3 天以内）不使用光谱仪可以将主机切换到待命状态，无需停

机。如果长时间（3 天以上）不使用才需要彻底停机。停机前必须先将光谱仪切

换到待机状态，方法是点击仪器状态界面上的待命按钮，等待一两分钟后，主机

状态显示为待机。可以看到高压电源降到 10kV、0.5mA（20kV、1.0mA）。如果

需要关机，再点击关机按钮，最后主机状态显示为空闲，且真空泵停止工作，这

时可以放心地切断主机电源了。切断主机电源后，流气系统自动切断，3 天以上

停机必须关闭 PR10 气瓶总阀门。

3、待机恢复过程
待机恢复过程是从开机过程的第 6 步开始，因为流气系统没有切断，所以第
7 步的等待 4 个小时就不需要了。第 8 步的计数率稳定性可以缩短为 1 个小时或
更短，只要计数率稳定了就可以进行第 9 步，对监测样进行测量，并与初始值进
行比较，如果相差较大，则必须进行计数率漂移校正，完成后方可进入测量界面，
进行日常的工作。

4、什么时候必须进行计数率漂移校正
（1） 交接班的时候在“生料检验区”里测量监测样，如果结果与原始值相差较
大，则需要进行计数率漂移校正，校正后用监测样检查一下，看测量结果
是否与原始值一致。
（2） 主机重新开机或从待命状态恢复并达到稳定后，常规测量开始前必须进行

49
 监测样的测量，并与初始值进行比较，如果相差较大，则必须进行计数率
漂移校正。校正后用监测样检查一下，看测量结果是否与原始值一致。
（3） 测试条件如恒温室控制温度、管压、管流、冷却油控制温度作了调整时必
须进行监测样的测量，并与初始值进行比较，如果相差较大，则必须进行
计数率漂移校正。校正后用监测样检查一下，看测量结果是否与原始值一
致。
（4） 仪器主机经过检修后重新开机并达到稳定后，常规测量开始前必须进行监
测样的测量，并与初始值进行比较，如果相差较大，则必须进行计数率漂
移校正。校正后用监测样检查一下，看测量结果是否与原始值一致。

5、日常测量时需要注意观察哪些量
（1） 要时常注意恒温室温度是否在设定值±0.2℃范围内波动，油温是否在设定
值±0.5℃范围内波动。如果较长时间超出设定温度，就需要适当调低或调
高设定值。
（2） 要时常注意流气压力是否在 110±0.1kPa 范围内波动。
（3） 要注意 P10 气体出口压力是否低于 1MPa，如果低于 1MPa，需要换气。
（4） 放样品前要检查样品是否结实，表面是否干净，放样品时要注意样品在样
品杯中的位置，放到样品室里后要能自由转动。
（5） 从发出测量指令到测量完成时间大致是一定的，如果超过正常时间很多，
要切换到仪器状态界面查看真空度有没有问题。
（6） 测量结果出来后要检查合量是否合理，是发现结果是否存在问题的好方法。
（7） 计数率漂移校正时，注意各个通道的校正系数的斜率应该是 1 附近的数，
如果偏离太多，肯定是有问题的。
（8） 要经常注意各个通道的谱形是否正常，可能会发生的问题是谱的前端出现
噪声，会影响测量准确性。

§11.2 仪器的日常维护
50
 本仪器属大型精密仪器，使用过程中应注意以下事项。

1、仪器环境
 至少每周清洁仪器表面，用干净的抹布擦拭干净。
 至少每月清理一下仪器内饰，对于灰尘大的地方可以使用我公司配带的鼓风
机把多余灰尘清理干净，仪器灰度过大可直接影响仪器的使用寿命

2、真空系统
 每隔一周，将样品室上部 O 型密封圈取出，用擦镜纸沾无水酒精将密封圈及
其安装槽擦拭干净，以保护样品室的真空密封。

 每月检查一次真空油（用手电照射观察油标），油质应保持清澄。如发现油质
混浊，应立即更换。此外原则上每隔 1 年换 1 次真空泵油。换油时将脏油倒
出后应先用少量净油涮洗一次，倒净后再灌注净油，使油面达到油标窗中央。

 根据每个厂的环境不同，环境污染对真空阀的影响较大，每隔半年至一年清
洗阀体一次。

3、流气系统
 钢瓶内流气压力≤1MPa 时应更换新流气瓶。换新流气瓶前，必须关机，切断
主机电源。
 较长时间关机或由于其它原因而关断流气后再开通流气时，必须在流气开通
至少二至四小时之后才可进入测量状态。

4、X 光管冷却系统
每月检查油杯油面一次，在油泵开动时油面应有波动并且保持正常液位。如
油面液位偏低，应检查冷却系统是否有漏油点，此外原则上每年换一次冷却油。

5、样品压片
本仪器样品压片均采用硼酸衬底压片。压片表面如有裂缝和剥落，切不可放
入仪器测量，以严格防止粉体落入到 X 光管端部铍窗上。一旦发生此种情况，应
用吸气球吸除粉末，然后用脱脂棉蘸无水酒精轻轻抹去铍窗上的粉末。必须注意，
绝对不容许任何硬物（包括手指）触摸铍窗。

51
 §11.3 常见故障分析表

序
故障现象 故障原因 处理方法
号
逐个卡住计数管流气进、出口管，如卡住某计
流气压力突降，同 某正比计数管窗口薄膜
1 数管流气进出口管后真空度明显提高，说明该
时真空度变差。 破裂
计数管薄膜破裂，进行更换。

①真空泵油质恶化 换油

②充气阀、手动放气阀
分光测量室真空度 逐个检查此二阀门后更换密封件或阀门。
2 漏气
恶化
用毛笔蘸无水酒精逐个涂抹密封点，如某处酒
③某分光器漏气或真空
精被吸入使真空度明显变差，即判明该处漏
管道某接头漏气
气，更换该处密封件。

①样品室上端 O 型圈或
擦洗 O 型圈、防护盖下部平面
防护罩上有赃物
样品室真空度变
②自旋、驱动轴密封 O
3 差，但分光测量室 更换该 O 型圈
型圈磨损
真空度仍好

③样品室真空管路漏气 用擦酒精方法逐个检查管路接头查漏并处理

①X 光管冷却套放气口
拧紧密封螺钉，更换密封 O 型圈
防护盖内表面及中 漏油
4
间板有油雾凝结 ②X 光管冷却套油封漏
拆卸 X 光管冷却套检查，与本公司联系维修
油

5 油杯油位下降 油管、油泵漏油 检查油管接头及油泵

①高压电缆接插头或灯
X 光管管压或管流 检查有关接插件及端子接线
6 丝电缆端子接触不良
不稳
②高压电源故障 与本公司联系维修

①光闸板定位光电开关
检查光闸板光电开关
错位或损坏
7 防护盖打不开
②防护罩定位光电开关
检查相关光电开关
错位或损坏

8 自旋无信号 自旋检测光电开关损坏 检查有关光电开关

油温失控，明显偏
9 冷却风扇损坏 检查更换有关冷却风扇
高

52
 恒温室温度失控， 电热带或调压可控硅损
10 检查并更换电热带或调压可控硅
明显偏低 坏

53
 附录：
波长色散 X 射线荧光光谱仪下位机调试说明
1，仪器装箱单
仪器装箱单
仪器编号：
责任人： 审核： 日期： 年 月 日
单 数
序号 名 称 规格型号/版本 生产厂家 备 注
位 量
波长色散 X 射线荧光光 北京邦鑫伟业技
01 台 1
谱仪 术开发有限公司
02 真空泵 台 1 KF25 卡箍
HP（17”液晶显
03 上位计算机系统 套 1 HP 2 串口，1 并口
示器）
04 打印机 HP 激光打印机 套 1 HP
05 打印纸 A4 包 1
北京邦鑫伟业技
06 应用软件 BX Workstation 套 1
术开发有限公司
07 稳压电源 APC-1KVA 台 2 台湾艾普斯
08 时钟狗 个 1
09 冷却油 工业用绝缘油 桶 1
10 真空泵油 MR-200 桶 1
11 真空脂（硅脂） 盒 1
12 Mylar 膜 张 5
13 风扇 大、中、小 套 1
5A 4 个 、8A 2
14 保险管 套 1
个
15 O 环（密封圈） 套 1
16 KF16 卡箍 个 3
17 真空接管 波纹 个 1
18 真空堵块、十字滑块 套 2
19 继电器和阀 套 1
20 电源接线板 个 2
21 电源线 根 5
22 串口线和光隔 套 1
23 硼酸 kg 10
24 硬脂酸 瓶 1
25 甲基纤维素 瓶 1
26 样品杯 套 1
27 减压阀 套 1
28 维修工具 套 1

54
29 鼓风机 个 1
30 万用表 个 1
31 洗耳球 个 1
32 样品勺 个 1
33 小毛刷 个 1
34 记号笔 支 1
35 使用说明书 本 1
36 软件说明书 本 1
37 制样技术 本 1
38 合格证 份 1
39 保修单 份 1
40 P10 气体 10.0 MPa 瓶 1

2，目录结构
C:\XRFT 根目录
CFG 配置文件子目录
OBJ 目标文件子目录
SOURCE 源程序子目录(发行版无此目录)
TUNE 调试和诊断子目录

3、分部件调试
下位机启动后会自动运行C:\AUTOEXEC.BAT 批处理文件，启动主程序的
语句写在C:\AUTOEXEC.BAT文件的最后一行，初次上电调试时，可能有各种错
误，如接线错误、光电开关位置错误等，建议不运行主程序，办法是在计算机启
动过程中按住F5 键，即可跳过C:\AUTOEXEC.BAT文件，直接进入DOS提示
符C:\>，键入C:\>CD\XRFT↙（↙代表回车键，下同；带下划线的字母是计算机
显示内容，无需键入），屏幕显示C:\XRFT>，然后即可进行分部件调试。

（1）样品盖调试 C:\XRFT> TUNE\TUNESLID↙，进入样品盖调试程序。

F1- 关闭样品盖；F2 - 打开样品盖；F3 - 停止运动
观察并调整挡片及光电开关位置，使得关闭和打开样品盖均能停在正确的
位置。

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（2）光闸调试 C:\XRFT> TUNE\TUNESHUT↙，进入光闸调试程序。
F1- 关闭光闸；F2 - 打开光闸；F3 - 停止运动
观察并调整挡片及光电开关位置，使得关闭和打开光闸均能停在正确的位置。
（3）自旋调试 C:\XRFT> TUNE\TUNESPIN↙，进入自旋调试程序。
F1–启动自旋； F2–停止自旋
键入 F1 启动自旋后，自旋电机应运动，在屏幕的左上角的数字应均匀的不
间断的在 40 和 00 间变化，如果变化不均匀，需要调整光电开关位置使其均匀。

（4）真空泵站系统的调试 C:\XRFT> TUNE\TUNEPUMP↙，进入泵站调试程序。

F1 – 打开真空泵； F2 – 关闭真空泵
F3 – 打开阀 1； F4 – 关闭阀 1 (阀 1-分光室切换阀)
F5 – 打开阀 2； F6 – 关闭阀 2 (阀 2-样品室切换阀)
F7 – 打开阀 3； F8 – 关闭阀 3 (阀 3-样品室充气阀)
调试时应手动放掉真空，真空泵供电电源断开，以策安全。
用相应的按键观察阀和继电器(接触器)的动作是否正确，不正确需要调整接
线。
如果为三相真空泵，需要接上真空泵电源，打开阀 1，瞬间键入 F1，很快键
入 F2，检查电机方向，如不正确，需交换任意两根三相输入的相线。

（5）X光管高压电源的标定兼调试C:\XRFT> TUNE\CALIHT↙进入程序
键介绍：
F1 – 输入管压、管流控制电压值，格式举例：1.5,1↙, 设置管压控制电压为 1.5V，
管流控制电压为 1.0V。
F2 - 输入管压、管流表头显示值，举例：读出管压为 15.2kV、管流为 1.25mA，
则输入 15.2，1.25↙
F3 – 开始读管压、管流反馈电压值，大约 20 秒后，键入 F4, 停止读数并增加一
个标定数据点。
F5 –用得到的标定数据点计算并存储参数文件。
F6 –键盘键入管压、管流的设定值，检验上一步得到的参数是否正确。
F7 –开/关高压电源
F8 –开关辅助冷却风扇

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F9 - 冷却风扇自动
F10 – 开/ 关计数管(探测器)高压电源。
操作步骤：
（1） F8 – 开关辅助冷却风扇，观察风扇运行是否正确,并保持在开的状态。
（2） F10 – 开关计数管(探测器)高压电源，观察计数管电源板指示灯是否正确。
（3） F7 – 开关 X 光管高压电源，首先确定动作是否正确，然后保持在开的状
态。
（4） （先将高压电源内外控钮拨向内控，试着手动调节管压和管流，看管压管
流能否上调，是否稳定；在屏幕上管压管流的 AD 电压值是否随管压管流
正确变化，回零后用 F1 键设定管压管流控制电压为 0,0，然后将内外控钮
拨向外控。）然后开始标定，流程图如下：

↓
F1 – 设定控制电压值

↓
等待表头显示稳定

↓
读出表头显示的管压管流用 F2 键输入

↓
F3 读管压管流反馈值

↓
F4 保存数据点

↓ No

数据点够了吗？

↓ Yes

F5 - 计算标定系数并保存

↓
F6 – 验证标定正确性

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 ↓
管流管压降为 0，退出。

（5） 分部件调试完成，可以进入整体调试了。

4、整体调试，运行主程序 C:\XRFT> OBJ\XRF↙

（1） 进入程序后先进行复位，包括样品盖关闭、光闸关闭、样品室充气，最后
达到空闲状态(Idle)。观察两个温度，管压、管流，真空度，流气压力显示
是否合理。开始流气压力肯定不在设定值(110kPa)，经过一段时间的调整，
会达到设定值。
（2） F4 – 进入待机状态(Standby)，真空泵打开对分光室抽真空，光管高压电源
打开并将管压管流升高到安全值(10kV、0.5mA 或 20kV、1.0mA)，观察冷
却油温度变化和真空度变化，加热带应发热。
（3） F2 –进入换样状态(Change Sample)，如果需要会将光闸关闭、样品室充气，
样品盖打开。
Yes
（4） F1 –进入就绪状态(Hilight)，管压管流缓慢升高到设定值。其它同待机状态。
（5） F3 –进入测试就绪状态(Measure)，关闭分光室切换阀，关闭充气阀，打开
样品室切换阀，对样品室抽真空 30 秒，观察分光室漏气速度，然后打开分
光室切换阀，上下同时抽真空，待真空度到达设定值，光闸打开，测试就
绪状态完毕。
（6） F6–进入收谱状态(Sampling)，在测试就绪状态基础上,打开自旋，并开始收
集谱线。
（7） F10–进入停机状态(Idle)。
所有这些状态之间可以随意切换，只有在 Idle 状态关闭电源才是安全的。

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