‫التجريبي‬ ‫الفصل الثاني‬

‫واألدواث‪:‬‬ ‫‪ 1-2‬األجهزة‬

‫أوال‪ :‬مقٍبص طٍف االمخصبص انذري انههبً‬

‫‪GBC (q 32 plus) Flame Atomic Absorption Spectrophotometer‬‬
‫السزود بسا يأتي‪:‬‬

‫‪ .1‬مراااح ك ثااامجد ممااجل ما الشااج )‪Shimadzu Hollow Cathode Lamp(HCL‬‬

‫لمحرجل عمى شعا رني البالديجم والذىب‪.‬‬

‫‪ .2‬مرباح ترح ك الخمف ة م الشج ‪.GBC D2 Lamp‬‬

‫‪ Flame Autosampler .3‬لذفط العيشات‪.‬‬

‫‪ .4‬مرذة م نج خرزه االرتطام‪.‬‬

‫‪ .5‬جياز حاسبة العطاء االيعازات لمك اس‪.‬‬

‫‪ .6‬ليب م نج (‪.)Air-Acetylene‬‬

‫ثانياً‪ :‬مطٍبف األشعت فىق انبىفسجٍت‪-‬انمزئٍت‬

‫‪Shimadzu UV-Visible Spectrophotometer UV-160A‬‬

‫ثالثاً‪ :‬جهبس ححىل فىرٌت نالشعت ححج انحمزاء‬

‫)‪Shimadzu Fourier Transform Infra-Red (FT-IR 8000‬‬

‫رابعاً‪ :‬مٍشان حسبص‬

‫‪Mettler Semimicro Balance Model HL52‬‬

‫خامداً‪ :‬مقٍبص األص انهٍذروجٍىً‬

‫‪pH Meter Jenway 3020‬‬

‫‪29‬‬
 ‫التجريبي‬ ‫الفصل الثاني‬

:‫الكيمياويت‬ ‫ المىاد‬2-2
‫) الطهاد الكيطياوية وجهات تصظيعها‬1-2( ‫الجدول‬

‫ت‬ ‫اسم الطادة‬ ‫الصيغة الجزيئية‬ ‫الهزن‬ ‫الظقاوة‬ ‫الجهة الطصظعة‬

‫الجزيئي‬
Promethazine
1 hydrochloride CH20N3S.HCl 320.19 - SDI
(PRZH)
2 phenergan - - - Elkins-Sinn,
Cherry Hill
3 Palladium chloride PdCl2 177.31 not less BDH
than59%
4 Gold chloride, - - %Pd
Lab.Reg BDH
solution for AAS
5 Benzene C6H6 78.11 AnalaR BDH
6 Chloroform CHCl3 119.38 AnalaR BDH
7 Cyclohexane C6H12 82.15 Lab.Reg BDH
8 Carbon CCl4 153.82 AnalaR BDH
tetrachloride
9 1,2-Dichloroethane ClCH2CH2Cl 98.97 Reinst Merck
10 Hydrochloric acid HCl 36.46- AnalaR BDH
35.4%
11 Methyl Isobutyl (CH3)2CH.CH2.CO.CH3 100.16 99% Merck
ketone (M1BK)
12 Octan-1-o1 CH3(CH2)7OH 130.23 - H&W
13 Sodium hydroxide NaOH 40 AnalaR BDH
14 Toluene C6H5CH3 92.14 99.5% BDH
15 Xylene C6H4(CH3)2 106.17 - Fluka
16 Acetyl aceton CH3COCH2COCH3 100.12 BDH BDH
17 Tri-n-butyl ortho
phosphate
]CH3.(CH2)3[3PO4 266.32 - H&W

18 Haptan-2-on CH3(CH2)3CH2COCH3 114.19 H&W H&W

19 Diethyl ether (C2H5)2O 74.12 - BDH
20 Octan CH3(CH2)6CH3 114.23 - BDH
21 Dichloro methan CH2Cl2 84.93 AnalaR BDH
22 Cesium Iodide CsI - - -
23 Cyclohexanone C6H10O 98.15 Lab.Reg BDH
24 Benzyl alcohol C6H5CH2OH 109.13 - BDH

30
‫التجريبي‬ ‫الفصل الثاني‬

‫المستعملت‪:‬‬ ‫‪ 3-2‬المحاليل‬
‫إن الكجاش ااا والسا اجاد الع ااي اس ااععسمر س ااي ى ااذه ال ارس ااة ذوات نق اااوة عال ااة (الما ا ول‬
‫[‪ )]1-2‬واساععسمر ثمسااة ماااء لمعععيار عا الساااء الالأيااجني الاذ اسااععس لإذابااة وتحزااير‬
‫السحالي وتخف فيا وسي الذطا الشيائي لألدوات الزجاج ة وغيرىا‪.‬‬

‫‪ 1-3-2‬انمحبنٍم األو انقٍبسٍت‪:‬‬

‫أوال‪ :‬محلهل مائي قياسي للبالديهم ‪ 1000‬جزء في الطليهن‪:‬‬

‫حز اار بإذاب ااة (‪ )0.16666‬غا ا ما ا ثمجريا ا البالدي ااجم (‪ )PdCl2‬س ااي ‪ 5‬ما ا ما ا‬
‫(‪ 2‬ع ار ) حامض اليي روثمجريك م خفا بالساء سي دورق حمسي سعة ‪ 100‬م ‪.‬‬

‫ثانيا‪ :‬محلهل مائي قياسي للذهب (‪ 1111‬جزء في الطليهن) من شركة ‪:BDH‬‬

‫‪ 1-1-3-2‬الطحاليل الكياسية الطخففة‪:‬‬

‫‪10‬‬ ‫أوال‪ :‬حزرت محالي مائ ة ق اس ة مخففة ذوات ترثيز ‪ 100‬جزء سي السميجن حعخف ا‬
‫م م السحاليا اأم (‪ 1000‬جازء ساي السمياجن) لعشا ار ‪ Au, Pd‬بالسااء ساي دوارق‬
‫حمس ة سعة ‪ 100‬م عمى العرتيب‪.‬‬

‫ثانيااا‪ :‬محالي ا مائ ااة مخففااة ذوات ترثيااز ‪ 50‬جاازء سااي السميااجن لعشا اار البالديااجم والااذىب‬
‫‪ 25‬م م السحماجل الك اساي ذ العرثياز ‪ 100‬جازء ساي السمياجن بالسااء ساي‬ ‫حعخف‬
‫دوارق حمس ة سعة ‪ 50‬م عمى العجالي‪.‬‬

‫‪ 2-3-2‬ححضييييٍز انمحبنٍييييم انمبئٍييييت انقٍبسييييٍت (األو) نهييييـ(‪ )PRZH‬محهييييىل يٍبسييييً‬

‫(‪ )1111‬جشء فً انمهٍىن مه (‪:)PRZH‬‬

‫حزر بإذابة ‪ 0.0100‬غ م ‪ PRZH‬وأكس الحم إلى ‪ 10‬ما ساي دورق حمساي‬
‫سعة ‪ 10‬م ‪.‬‬

‫‪ 1-2-3-2‬تحضير الطحاليل الكياسية الطخففة من ‪:PRZH‬‬

‫أوال‪ :‬محلهل ذو التركيز ‪ 111‬جزء في الطليهن‪:‬‬

‫‪31‬‬
‫التجريبي‬ ‫الفصل الثاني‬

‫نقا ا ا ‪ 5‬ما ا ا ما ا ا السحم ا ااجل الك اس ا ااي (اأم) لم ا ا ا(‪ )PRZH‬إل ا ااى دورق حمس ا ااي س ا ااعة‬
‫‪ 50‬م م خفا بالساء إلى العالمة‪.‬‬

‫ثانيا‪ :‬محلهل ذو تركيز ‪ 51‬جزء في الطليهن‪:‬‬

‫نق ا ‪ 25‬م ا م ا السحمااجل الك اسااي ذ العرثيااز ‪ 100‬جاازء سااي السميااجن إل ااى دورق‬
‫حمسي سعة ‪ 50‬م م خفا بالساء‪.‬‬

‫ثالثا‪ :‬محلهل ذو تركيز ‪ 11‬جزء في الطليهن‪:‬‬

‫نق ‪ 5‬م م السحمجل الك اسي ذ العرثيز ‪ 100‬جزء سي السميجن م ‪ PRZH‬إلاى‬

‫دورق حمسي سعة ‪ 50‬م وخفا بالساء‪.‬‬

‫‪ 4-2‬الدراساث الطيفيت‬
‫‪ 1-4-2‬دراست طٍف امخصبص انذواء‬
‫نق ا ا ‪ 1.0‬م ا ا م ا ا السحما ااجل الك اسا ااي (اأم) لما ا ا(‪ )PRZH‬إلا ااى دورق حمسا ااي سا ااعة‬
‫‪1100-200‬‬ ‫لااو سااي الس ا‬ ‫االمعرااا‬ ‫‪ 5‬م ا وخفااا بالساااء إلااى العالمااة‪ .‬رس ا ي ا‬
‫نانجمعر مقاح الساء ثسحمجل خمب ثسا سي الذك (‪.)1-3‬‬

‫‪ 2-4-2‬دراست أطٍبف انعىبصز انمحضزة‬

‫نقم اار حم ااجم ‪ 0.25‬ما ا ما ا ثا ا ما ا البالدي ااجم وال ااذىب إل ااى دوارق حمس ااة س ااعة‬
‫المزيئ ااي س ااي ما ا‬ ‫‪ 5‬ما ا ما ا خففا ار بالس اااء إل ااى العالم ااة ورس ااسر أي ااال االمعر ااا‬
‫‪ 1100-200‬نانجمعر مقاح الساء ثسحمجل خمب ثسا سي االشكال (‪.)23-3( ،)2-3‬‬

‫‪ 3-4-2‬دراست إمكبوٍت حكىٌه انمعقذاث انكالبٍت نهـ(‪ )PRZH‬مع انبالدٌىو وانذهب‪:‬‬

‫نقماار حمااجم (‪ )2-0.01‬م ا م ا السحمااجل الك اسااي لما ا(‪ )PRZH‬ذ العرثيااز ‪1000‬‬
‫إلييااا ‪ 1‬م ا م ا محمااجل )‪ Pd(II‬أو‬ ‫جاازء سااي السميااجن إلااى دوارق سااعة ‪5‬م ا ‪ ،‬م ا أض ا‬
‫)‪ Au(III‬عمى العرتيب‪.‬‬

‫‪ Benzyl‬و‪-1,2‬‬ ‫اسعخمر اار السعقا ا ات الكالح ااة باسا اععسال ‪ 3‬ما ا ما ا ‪alcohol‬‬
‫المزيئا ا ااي سا ا ااي م ا ا ا‬ ‫‪ dichloroethane‬عما ا ااى العرتيا ا ااب‪ ،‬رسا ا ااسر أي ا ا ااال االمعرا ا ااا‬
‫‪ 1100-200‬نانجمعر مقاح السذيب العزج ثخمب ثسا سي االشكال (‪.)24-3( ،)3-3‬‬

‫‪32‬‬
‫التجريبي‬ ‫الفصل الثاني‬

‫‪ 5-2‬استتتعماا البيديتتى عتتي اعيتتي التت ‪ Promethazine‬بطريقتتت استتت ي‬

‫المعقد )‪PRZH -Pd(II‬‬
‫‪ 1-5-2‬اسخخذاو مطٍبفٍت االمخصبص انجشٌئً‪:‬‬

‫‪ 1-1-5-2‬الظروف العطلية الفضلى في تعيين ‪PRZH‬‬

‫تطمااب اسااععسال أيااجن )‪ Pd(II‬سااي تعيااي ‪ PRZH‬د ارسااة الواارول العسم ااة الفزاامى‬
‫)‪ (Optimum Conditions‬وضبطيا مث ترثيز اأيجن )‪ Pd(II‬واأس اليي روجيشي ‪pH‬‬
‫اأمثا وندابة الطاجر الساائي إلاى العزاج وزما‬ ‫والسذيب العزج السشاساب لالساعخال‬
‫‪ ،‬وت ا ضاابطر الواارول عمااى وس ا‬ ‫وع ا د م ارات االسااعخال‬ ‫العفاع ا وزم ا االسااعخال‬
‫الخطجات اآلت ة‪:‬‬

‫‪ .1‬تركيز أيهن البالديهم (‪:)II‬‬

‫ت تح ي أسز ترثيز لأليجن بأخذ حم ماحر (‪ 0.75‬م ) ما محماجل ‪ PRZH‬ذ‬

‫العرثي ااز (‪ 1000‬ج اازء س ااي السمي ااجن) ما ا إض اااسة زي ااادة مععاقب ااة (‪0.4-0.1‬ما ا ) ما ا أي ااجن‬
‫البالدي ااجم ذ العرثي ااز (‪ 1000‬ج اازء س ااي السمي ااجن) ما ا ض اابط الو اارول العمريع ااة اأخ اار‬
‫السعق السعكجن وق در السسعرة لمسعق عش الطجل السججي أعو امعرا‬ ‫واسعخال‬
‫السعق السعكجن سي ث مرة‪ ،‬الذك (‪.)6-3‬‬ ‫‪ 442‬نانجمعر واسعخال‬

‫‪ .2‬االس الهيدروجيظي (‪:)pH‬‬

‫لاالس الييا روجيشي ساي تكاجي السعقا بعا نقا ثس اة ماحعاو ما‬ ‫ت تح ي أسز م‬
‫‪ PRZH‬إلى دورق حمسي سعة (‪ 5‬م ) ومععار الوارول العسم اة اأخار ما إجاراء تيييار‬
‫اأس اليي ا روجيشي م ا (‪ )7-1‬سااي ث ا م اره بإض اااسة تطا ارات م ا (‪0.1‬ع ااار ) حااامض‬
‫السعق ا السعكااجن‬ ‫اليي ا روثمجريك أو م ا (‪ 0.1‬ع ااار ) ىي روثدااي الرااجديجم واسااعخال‬
‫‪،‬‬ ‫وق ا ا ا اااس السسعر ا ا ا ا ة لمسعقا ا ا ا ا الشا ا ا ااات عشا ا ا ا ا الطا ا ا ااجل الس ا ا ا ااججي اأعو ا ا ا ا لالمعر ا ا ا ااا‬
‫الذك (‪.)4-3‬‬

‫‪ .3‬ندبة الطهر‪:‬‬

‫‪33‬‬
‫التجريبي‬ ‫الفصل الثاني‬

‫أ‪ .‬ت تثعير حم الطبقة السائ ة م زيادة حم الطبقة العزجية م ‪ 1‬إلى ‪ 4‬م م مبات‬
‫الورول اأخر سي ث مرة‪.‬‬

‫ب‪ .‬معر حم الطبقة العزجية عش ‪ 3‬م (الفقرة أ) الاذ أعطاى أعماى امعرا ا ة لمسعقا‬
‫السعق ا سااي ث ا م ارة وق اااس‬ ‫م ا زيااادة حم ا الطبقااة السائ ااة م ا ‪ 8-4‬م ا واسااعخال‬
‫السسعر ة‪ ،‬الذك (‪.)7-3‬‬

‫‪ .4‬زمن التفاعل‪:‬‬

‫تا ا تح يا ا السا ا ة الزمش ااة الفز اامى لمعفاعا ا بعا ا وضا ا ثس ااات معد اااوية ما ا محم ااجل‬
‫‪ PRZH‬سي دوارق حمس ة سعة (‪ 5‬م ) وتح ي الورول الفزمى اأخر م تيييار السا ة‬
‫ما (‪ )25-2.5‬دق قاة ما يداعخمل السعقا‬ ‫الزمش ة لمعفاعا تعا إجاراء عسم اة االساعخال‬
‫سي ث مرة‪ ،‬الذك (‪-3‬‬ ‫وتقاس السسعر ة لمسعق عش الطجل السججي االعو لالمعرا‬
‫‪.)8‬‬

‫‪ .5‬زمن االستخالص‪:‬‬

‫لمسعق السعكجن بع أن أخذت ثس ات معداوية م الا واء‬ ‫ت تح ي زم االسعخال‬

‫سي تس الفر سي ث مرة م مععر الورول الفزمى اأخار وتيييار زما رل الطاجر ما‬
‫(‪ 1‬إلى ‪ )3‬دتائ وق اس السسعر ة‪ ،‬الذك (‪.)9-3‬‬

‫‪ .6‬الطذيبات العضهية الطدتخدمة في استخالص الطعقد‪:‬‬

‫السعقا ا السعك ااجن مثا ا‬ ‫تس اار د ارس ااة الع يا ا ما ا الس ااذيبات العز ااجية س ااي اس ااعخال‬
‫‪-1،2‬مش ااائي ثم ااجر وايث ااان‪ ،‬العشا ازي ‪ ،‬اليكد ااان الحمق ااي‪ ،‬اليكد ااان‪ ،‬اوثع ااانجل‪ ،‬الكمجروس ااجرم‪،‬‬
‫رباااعي ثمجري ا الكاااربجن‪ ،‬تجلااجي ومث ا ايزوبيجتي ا ثيعااجن‪ ،‬زايمااي ‪ ،‬اسااعي اسااعجن‪ ،‬حشزي ا‬
‫السعق ا‬ ‫الكحااجل‪ ،‬وغيرىااا م ا السااذيبات‪ ،‬بع ا مالحوااة ثفاااءة ىااذه السااذيبات سااي اسااعخال‬
‫السعكجن وتح ي السشاسب مشيا‪.‬‬

‫‪ .7‬كفاءة االستخالص‪:‬‬

‫تا تح يا ىاذا العاما بعا حازل الطبقااة العزاجية ساي السرحماة اأولااى تساماا ما سااحب‬
‫وجاال تبعياا إضااسة حما مد ه‬
‫ااو لاو ما الساذيب‬ ‫الطبقة السائ ة إلى تس سر آخر نو‬

‫‪34‬‬
‫التجريبي‬ ‫الفصل الثاني‬

‫العزاج وتطعيا الوارول الفزاامى وق ااس مسعرا ة السعقا السعكااجن ساي الطبقاة العزااجية‬
‫الثان ة‪.‬‬

‫‪ 2-1-5-2‬تحضير مظحظي الطعايرة لتعيين ‪ PRZH‬بهيئة )‪PRZH -Pd(II‬‬

‫نقم ا اار حما ا ااجم (‪ )0.75-0.025‬ما ا ا ما ا ا ‪ PRZH‬ذ العرثي ا ااز (‪ 1000‬ج ا اازء س ا ااي‬
‫إلى ث مشيا (‪ 0.25‬م ) م السحماجل‬ ‫السميجن) إلى دوارق حمس ة سعة ‪ 5‬م م أض‬
‫الك اسااي لمبالديااجم ذ العرثيااز (‪ 1000‬جاازء سااي السميااجن) عش ا الواارول العسم ااة الفزاامى‬
‫وأكس ا الحم ا إلااى ‪ 5‬م ا واسااعخمل السعق ا حا ا(‪ )3‬م ا م ا ‪ ،Benzyl alcohol‬م ا ق ا س‬
‫‪ 442‬نااانجميعر وبشااي مشحشااى السعااايرة‬ ‫عش ا الطااجل السااججي أعو ا امعرااا‬ ‫االمعرااا‬
‫مقاح ترثيز ‪ ،PRZH‬الذك (‪.)10-3‬‬

‫‪ 3-1-5-2‬إيجاد ندبة العضيدة إلى الفلز في الطعقاد )‪ PRZH-Pd(II‬بطريقاة الظداب‬

‫الطهلية ‪Mole-Ratio Method‬‬

‫إليماد ندبة العزي ة إلى الفمز )‪ (M:L‬سي السعق الكالحي )‪ PRZH-Pd(II‬وبأخاذ‬

‫السسعرا ا ة الط ف ااة عشا ا الط ااجل الس ااججي (‪ 442‬ن ااانجميعر) تطم ااب ذل ااك تحز ااير محم ااجلي‬
‫ق اساايي م ا ث ا م ا ‪ PRZH‬والبالديااجم وبعراكيااز مجالريااة معداااوية (‪ 3.2×10-4‬م اجالر )‪.‬‬
‫نقما اار حما ااجم (‪ )3 ،2.5 ،2 ،1.5 ،1.0 ،0.5 ،0.3‬م ا ا م ا ا العزا ااي ة )‪ PRZH(L‬إلا ااى‬
‫إلاى ثا ما الا وراق العداعة حما ‪1‬ما‬ ‫ال وارق الحمس ة العداعة عماى العاجالي‪ ،‬ما أضا‬
‫م ا ا ا ا ا ا أيا ا ا ا ا ااجن البالديا ا ا ا ا ااجم وضا ا ا ا ا اابطر الوا ا ا ا ا اارول الفزا ا ا ا ا اامى‪ ،‬واكس ا ا ا ا ا ا الحم ا ا ا ا ا ا إلا ا ا ا ا ااى‬
‫‪Benzyl‬‬ ‫(‪ 5‬م ) بالساء م اسعخمل السعق حي البالديجم و‪ PRZH‬حجساية (‪ )3‬م م‬
‫الط فا ا ااي عش ا ا ا الطا ا ااجل السا ا ااججي‬ ‫‪ alcohol‬ونق ا ا ا السدا ا ااعخمل إلا ا ااى خم ا ا ااة االمعرا ا ااا‬
‫(‪ 442‬نااانجميعر) وأخااذت السسعر ا ات لمسحالي ا وبع ا ىا رسااسر نداابة العزااي ة إلااى الفمااز‬
‫‪ L/M‬مقاح السسعر ات واسعخرجر ندبة االتحاد م الذك (‪.)11-3‬‬

‫‪ 4-1-5-2‬حداب ثابت االستقرارية للطعقد )‪PRZH-Pd(II‬‬

‫ت حدااب ماحار االساعق اررية لمسعقا ما خاالل الذاك الشاات ما الشداب السجل اة وسا‬
‫معادلة خا ة(‪.)181‬‬

‫‪35‬‬
‫التجريبي‬ ‫الفصل الثاني‬

‫‪ 5-1-5-2‬تعيين دواء ‪ PRZH‬فاي الطدتحضار الصايدالني ‪ Phenergan‬طيفياا علاى‬

‫هيئة )‪PRZH -Pd(II‬‬

‫أوال‪ :‬الطريقة الطباشرة‬

‫تا خمااط ‪ 10‬أمعاجالت ما عيشااة الا واء (مقا ار الجاحا ة ‪ 25‬ممي ‪/‬ما تقريبااا) وتا أخااذ‬
‫حما ‪1‬ما ما الخما ط وخفااا بالساااء إلااى ‪ 25‬ما سااي دورق حمسااي ومشااو سااحعر حمااجم‬
‫إليي ااا‬ ‫تراوح اار ح ااي (‪ )0.7-0.1‬ما ا ما ا نقم اار إل ااى دوارق حمس ااة س ااعة ‪ 5‬ما ا ‪ ،‬أضا ا‬
‫(‪ )0.25‬م م السحمجل الك اسي لمبالديجم (‪ 1000‬جزء سي السميجن) م ضبطر الورول‬
‫الفزامى وبعا ىا اساعخمل السعقا حاا(‪ )3‬ما ما ‪ Benzyl alcohol‬ما ق دار السسعرا ات‬
‫عشا ا الط ااجل الس ااججي (‪ 442‬ن ااانجميعر) واس ااعخرجر العراكي ااز السقاحم ااة ما ا مشحش ااي السع ااايرة‬
‫السباشرة‪.‬‬

‫ثانياً‪ :‬طريقة إضافات الكياس‬

‫ت تحزير محمجل السدعحزر الري الني ‪ Phenergan‬ثسا ساي الطريقاة السج اجسة‬
‫سي الفقرة (‪( 5-1-5-2‬أوال)) ومشو نقا حما (‪ )0.1‬ما إلاى ثا ما دوارق حمس اة ساعة‬
‫‪5‬م عماى العاجالي (‪)0.60 ،0.50 ،0.40 ،0.30 ،0.20 ،0.10 ،0.00‬ما ما السحماجل‬
‫الك اسي لم واء ذ العرثيز ‪ 1000‬جزء سي السميجن‪ ،‬وت اتبعار الخطاجات نفدايا ساي الفقارة‬
‫(‪ )2-1-5-2‬لععيي ال واء وبعا ىا اساعخمل السعقا ح ا(‪ )3‬ما ما ‪ Benzyl alcohol‬ما‬
‫ق داار السسعر ا ات عش ا الطااجل السااججي اأعو ا ورس ا مشحشااى السعااايرة بإضاااسات الك اااس‬
‫وحدب ترثيز ال واء سي عيشة السدعحزر‪ ،‬الذك (‪.)12-3‬‬

‫‪ 2-5-2‬اسخخذاو االمخصبص انذري انههبً غٍز انمببشز‬

‫‪ 1-2-5-2‬الظروف العطلية الفضلى في تعيين ‪PRZH‬‬

‫تطمااب اسااععسال أيااجن )‪ Pd(II‬سااي تعيااي ‪ PRZH‬د ارسااة الواارول العسم ااة الفزاامى‬
‫وضبطيا مث ترثيز اأيجن )‪ ،Pd(II‬اأس اليي روجيشي ‪ ،pH‬الساذيب العزاج السشاساب‬

‫‪36‬‬
‫التجريبي‬ ‫الفصل الثاني‬

‫اأمثا ‪ ،‬ندابة الطاجر الساائي إلاى العزاج ‪ ،‬زما العفاعا ‪ ،‬زما االساعخال‬ ‫لالسعخال‬
‫‪ ،‬وت ضبطر الورول عمى وس الخطجات اآلت ة‪:‬‬ ‫وع د مرات االسعخال‬

‫‪ .1‬تركيز أيهن البالديهم (‪:)II‬‬

‫ت تح ي أسزا ترثياز لألياجن بأخاذ حما ماحار (‪ 2.7‬ما ) ما محماجل ‪ PRZH‬ذ‬

‫العرثيااز (‪ 50‬جاازء سااي السميااجن) م ا إضاااسة زيااادة مععاقبااة م ا أيااجن البالديااجم ذ العرثيااز‬
‫(‪ 50‬ج ا اازء س ا ااي السمي ا ااجن) تراوح ا اار ح ا ااي (‪ )1.1-0.5‬ما ا ا ما ا ا ض ا اابط الو ا اارول اأخ ا اار‬
‫السعقا السعكاجن ساي ثا مارة ما ق دار مسعرا ة السعقا الحااو عماى البالديااجم‬ ‫واساعخال‬
‫سي الطبقة العزجية‪ ،‬الذك (‪.)14-3‬‬

‫‪ .2‬األس الهيدروجيظي )‪:(pH‬‬

‫لاالس الييا روجيشي ساي تكاجي السعقا بعا نقا ثس اة ماحعاو ما‬ ‫ت تح ي أسز م‬
‫‪ PRZH‬إلى دورق حمسي سعة (‪ 5‬م ) ومععار الوارول العسم اة اأخار ما إجاراء تيييار‬
‫اأس اليي ا روجيشي م ا (‪ )7-1‬سااي ث ا م اره بإضاااسة تط ارات م ا (‪ 0.1‬ع ااار ) حااامض‬
‫السعق ا السعكااجن‬ ‫اليي ا روثمجريك أو م ا (‪ 0.1‬ع ااار ) ىي روثدااي الرااجديجم واسااعخال‬
‫وق ا اااس السسعر ا ا ة‪ .‬لق ا ا ت ا ا تحزا ااير محما ااجل خما ااب عش ا ا اأس اليي ا ا روجيشي ذ أعما ااى‬
‫مسعرا ة سااي ثا مارة‪ ،‬واتبا اأساامجب نفدااو سااي العسا وتداامي السسعرا ة لمسعقا ‪ ،‬الذااك‬
‫(‪.)13-3‬‬

‫‪ .3‬ندبة الطهر‪:‬‬

‫أ‪ .‬ت تثعير حم الطبقة السائ ة م زيادة حم الطبقة العزجية م ‪ 1‬إلى ‪ 4‬م م مبات‬
‫الورول اأخر سي ث مرة‪.‬‬

‫ب‪ .‬معر حم الطبقة العزجية عشا ‪ 1‬ما (الفقارة أ) الاذ أعطاى أعماى امعرا ا ة لسعقا‬
‫مارة‬ ‫السعقا ساي ثا‬ ‫البالديجم م زيادة حم الطبقة السائ ة م ‪ 8-4‬م واسعخال‬
‫وت ق اس السسعر ة‪ ،‬الذك (‪.)15-3‬‬

‫‪ .4‬زمن التفاعل‪:‬‬

‫‪37‬‬
‫التجريبي‬ ‫الفصل الثاني‬

‫ت تح ي الس ة الزمش ة الفزمى لمعفاع بع أخذ ثس ات معداوية م محمجل ‪PRZH‬‬

‫سي دوارق حمس ة سعة (‪ 5‬م ) وتح ي الوارول الفزامى اأخار ما تيييار السا ة الزمش اة‬
‫ما (‪ 25-2.5‬دق قااة) ما يدااعخمل السعقا وتقاااس‬ ‫لمعفاعا تعا إجاراء عسم اة االسااعخال‬
‫مسعر ة معق البالديجم سي ث مرة‪ ،‬الذك (‪.)16-3‬‬

‫‪ .5‬زمن االستخالص‪:‬‬

‫لمسعق السعكجن بع أن أخذت ثس ات معداوية م الا واء‬ ‫ت تح ي زم االسعخال‬

‫ساي تسا الفرا ساي ثا مارة ما مععار الوارول الفزامى اأخار وتيييار زما رل الطااجري‬
‫م (‪ 1‬إلى ‪ )3‬دتائ وق اس مسعر ة السعق ‪ ،‬الذك (‪.)17-3‬‬

‫‪ .6‬الطذيبات العضهية الطدتعطلة في استخالص الطعقد‪:‬‬

‫السعقا ا [‪PRZH-‬‬ ‫لقا ا تس اار د ارس ااة الع يا ا ما ا الس ااذيبات العز ااجية س ااي اس ااعخال‬
‫)‪ ]Pd(II‬السعك ااجن مثا ا ‪-1،2‬مش ااائي ثم ااجر وايث ااان‪ ،‬العشا ازي ‪ ،‬اليكد ااان الحمق ااي‪ ،‬اليكد ااان‪،‬‬
‫اوثعااانجل‪ ،‬الكمجروسااجرم‪ ،‬رباااعي ثمجري ا الكاااربجن‪ ،‬تجلااجي ومث ا ايزوبيجتي ا ثيعااجن‪ ،‬زايمااي ‪،‬‬
‫اسااعي اسااعجن‪ ،‬حشزيا الكحااجل‪ ،‬وغيرىااا‪ .‬بعا مالحوااة ثفاااءة ىااذه السااذيبات سااي اسااعخال‬
‫السعقا السعكاجن وتح يا السشاساب مشيااا ما أعيا ت العسم اة نفداايا عماى محماجل خماب يحعااج‬
‫عمااى العرثيااز نفدااو م ا اآليااجن واتبااا الواارول الفزاامى اأخاار وق اااس مسعر ا ة معق ا‬
‫البالديجم ف و‪.‬‬

‫‪ .7‬كفاءة االستخالص‪:‬‬

‫ت تح ي ىذا العام بعا حازل الطبقاة العزاجية ساي السرحماة اأولاى تساماا ما ساحعر‬
‫وجاال تبعياا إضااسة حما مد ه‬
‫ااو لاو ما الساذيب‬ ‫الطبقة السائ ة إلى تس سر آخر نو‬
‫العزاج وتطعيا الوارول الفزاامى وق ااس مسعرا ة السعقا السعكااجن ساي الطبقاة العزااجية‬
‫الثان ة‪.‬‬

‫‪ 2-2-5-2‬تحضير مظحظي الطعايرة لتعيين ‪ PRZH‬بهيئة )‪PRZH-Pd(II‬‬

‫نقماار حمااجم تراوحاار حااي (‪ )2.7-0.3‬م ا م ا ‪ PRZH‬ذ العرثيااز ‪ 50‬جاازء سااي‬

‫إلااى ثا مشيااا (‪ 0.9‬ما ) ما السحمااجل‬ ‫السميااجن إلااى دوارق حمس ااة سااعة ‪ 5‬ما ما أضا‬
‫الك اسااي لمبالديااجم ذ العرثيااز ‪ 50‬جاازء سااي السميااجن م ا ضاابطر الواارول الفزاامى بع ا ىا‬
‫خفا الحم إلى ‪ 5‬م بالساء م اسعخمل السعق حا ‪ 1‬م م ‪ Benzyl alcohol‬وق در‬

‫‪38‬‬
‫التجريبي‬ ‫الفصل الثاني‬

‫السسعرا ا ا ا ا ات ورسا ا ا ا ا مشحش ا ا ا ااى السع ا ا ا ااايرة لمسعرا ا ا ا ا ة مقاحا ا ا ا ا ترثي ا ا ا ااز ‪ PRZH‬ثس ا ا ا ااا س ا ا ا ااي‬
‫الذك (‪.)18-3‬‬

‫‪ 3-2-5-2‬تعيين دواء ‪ PRZH‬في الطدتحضر الصيدالني )‪(Phenergan‬‬

‫أوالً‪ :‬الطريقة الطباشرة‬

‫ت ا خمااط ‪ 10‬أمع اجالت م ا عيشااو ال ا واء (كس ااة الجاح ا ة ‪ 25‬ممي ‪/‬م ا تقريبااا) م ا أخااذ‬
‫حما ‪4‬ما ما الخما ط وخفااا إلااى ‪ 100‬ما سااي دورق حمسااي سااعة ‪ 100‬ما وبعا ذلااك‬
‫نق حم ‪ 10‬م وخفا بالساء إلى العالمة سي دورق حمسي سعة ‪ 100‬م م سحب ‪25‬‬
‫م ا وخفااا بالساااء إلااى العالمااة سااي دورق حمسااي سااعة ‪ 50‬م ا ‪ ،‬وم ا اأخياار ت ا سااحب‬
‫إلييا ااا‬ ‫حما ااجم تراوحا اار حا ااي (‪ )2.7-0.3‬م ا ا إلا ااى دوارق حمس ا ااة سا ااعو ‪ 5‬م ا ا ‪ .‬أض ا ا‬
‫‪ 0.9‬م ا م ا السحمااجل الك اسااي لمبالديااجم م ا اسااعخمل السعق ا وق داار السسعر ا ات (عش ا‬
‫الو اارول السشعخب ااة) وحد ااعر تراكي ااز ‪ PRZH‬س ااي العيش ااات اععس ااادا عم ااى مشحش ااى السع ااايرة‬
‫السباشر‪.‬‬

‫ثانياً‪ :‬طريقة إضافات الكياس‬

‫ت تحزير محالي السدعحزر الري الني ‪ Phenergan‬ثسا سي الطريقة السج اجسة‬

‫سي الفقرة (‪( 3-2-5-2‬اوال)) وم السحمجل اأخير نق حم ‪ 0.3‬م إلاى ثا ما دوارق‬
‫حمس ااة سااعة ‪ 5‬ما عمااى العرتيااب (‪)2.4 ،2.1 ،1.8 ،1.5 ،1.2 ،0.9 ،0.6 ،0.3 ،0.0‬‬
‫م السحمجل الك اسي لم واء ذ العرثيز ‪ 50‬جازء ساي السمياجن واتبعار الخطاجات نفدايا ساي‬
‫الفق ارة (‪ )2-2-5-2‬لععيااي ال ا واء وق داار السسعر ا ة لمعيشااات‪ ،‬ت ا رس ا مشحشااى السعااايرة‬
‫اب ترثيااز الا واء سااي عيشااة السدعحزاار الرااي الني ثسااا سااي الذااك‬ ‫بإضاااسات الك اااس ت‬
‫وحدا ز‬
‫َ‬
‫(‪.)19-3‬‬

‫المعقتتتد‬ ‫‪ 6-2‬استتتتعماا التتت في عتتتي اعيتتتي ‪ Phenergan‬بطريقتتتت استتتت ي‬

‫)‪PRZH-Au(III‬‬
‫‪ 1-6-2‬اسخخذاو مطٍبفٍت االمخصبص انجشٌئً‬
‫‪ 1-1-6-2‬الظروف العطلية الفضلى في تعيين ‪PRZH‬‬

‫‪39‬‬
‫التجريبي‬ ‫الفصل الثاني‬

‫تطمب اسععسال أيجن الذىب )‪ (III‬سي تعيي ىذا ال واء إلى دراسة الورول العسم ة‬
‫الفزاامى وضاابطيا وىااي (ترثيااز اأيااجن )‪ Au(III‬واأس اليي ا روجيشي والسااذيب العزااج‬
‫اأمث ا وند اابة الطااجر الس ااائي إلااى العز ااج وزم ا العفاعا ا وزما ا‬ ‫السشاسااب لالس ااعخال‬
‫)‪.‬‬ ‫وع د مرات االسعخال‬ ‫االسعخال‬

‫‪ .1‬تركيز أيهن الذهب‪:‬‬

‫ت تح ي أسزا ترثياز لألياجن بأخاذ حما ماحار (‪ 0.5‬ما ) ما محماجل ‪ PRZH‬ذ‬

‫العرثياز (‪ 1000‬جاازء سااي السميااجن) ما إضاااسة زياادة مععاقبااة ما أيااجن الااذىب ذ العرثيااز‬
‫(‪ 1000‬جاازء سااي السميااجن) إذ تراوحاار حااي (‪ )0.4-0.05‬ما ما ضاابط الواارول اأخاار‬
‫السعق ا ا السعكا ااجن وق دا اار السسعر ا ا ة لمسعق ا ا عش ا ا الطا ااجل السا ااججي أعو ا ا‬ ‫واسا ااعخال‬
‫‪ 498‬نانجميعر‪ ،‬الذك (‪.)27-3‬‬ ‫امعرا‬

‫‪ .2‬األس الهيدروجيظي )‪:(pH‬‬

‫لاالس الييا روجيشي ساي تكاجي السعقا بعا نقا ثس اة ماحعاو ما‬ ‫ت تح ي أسز م‬
‫‪ PRZH‬إلى دورق حمسي سعة (‪ 5‬م ) ومععار الوارول العسم اة اأخار ما إجاراء تيييار‬
‫اأس اليي ا روجيشي م ا (‪ )7-1‬سااي ث ا م اره بإضاااسة تط ارات م ا (‪ 0.1‬ع ااار ) حااامض‬
‫السعق ا السعكااجن‬ ‫اليي ا روثمجريك أو م ا (‪ 0.1‬ع ااار ) ىي روثدااي الرااجديجم واسااعخال‬
‫وق اس السسعر ة عش الطجل السججي ‪ 498‬نانجميعر‪ ،‬الذك (‪.)25-3‬‬

‫‪ .3‬ندبة الطهر‪:‬‬

‫أ‪ .‬ت تثعير حم الطبقة السائ ة م زيادة حم الطبقة العزجية م ‪ 1‬إلى ‪ 4‬م م مبات‬
‫الورول اأخر سي ث مرة‪.‬‬

‫ب‪ .‬معر حم الطبقة العزجية عش ‪ 3‬م (الفقرة أ) الذ أعطى أعمى مسعر ة لمسعقا ما‬
‫السعق السعكجن سي ث مرة وق اس‬ ‫زيادة حم الطبقة السائ ة م (‪ 8-4‬م ) واسعخال‬
‫السسعر ة عش الطجل السججي االعو ‪ ،‬الذك (‪.)28-3‬‬

‫‪ .4‬زمن التفاعل‪:‬‬

‫ت تح ي الس ة الزمش ة الفزمى لمعفاع بع أخذ ثس ات معداوية م محمجل ‪PRZH‬‬

‫سي دوارق حمس ة سعة (‪ 5‬م ) وتح ي الوارول الفزامى اأخار ما تيييار السا ة الزمش اة‬

‫‪40‬‬
‫التجريبي‬ ‫الفصل الثاني‬

‫م ا (‪ )30-5‬دق قااة م ا يدااعخمل السعق ا وتقاااس‬ ‫لمعفاع ا تع ا إج اراء عسم ااة االسااعخال‬
‫السسعر ة سي ث مرة‪ ،‬الذك (‪.)29-3‬‬

‫‪ .5‬زمن االستخالص‪:‬‬

‫لمسعق السعكجن بع أن أخذت ثس ات معداوية م الا واء‬ ‫ت تح ي زم االسعخال‬

‫ساي تسا الفرا ساي ثا مارة ما مععار الوارول الفزامى اأخار وتيييار زما رل الطااجري‬
‫م ا (‪ )3-0.5‬دتااائ وق اااس مسعر ا ة السعق ا عش ا الطااجل السااججي اأعو ا ‪ ،‬الذااك (‪-3‬‬
‫‪.)30‬‬

‫‪ .6‬الطذيبات العضهية الطدتعطلة في استخالص الطعقد‪:‬‬

‫اتب اأسمجب نفدو سي الفقرة (‪ )1-1-5-2‬سي دراسة الع ي م الساذيبات العزاجية‬

‫السعق السعكجن‪.‬‬ ‫سي اسعخال‬

‫‪ .7‬كفاءة االستخالص‪:‬‬

‫ت تح ي ىذا العام بعا حازل الطبقاة العزاجية ساي السرحماة اأولاى تساماا ما ساحعر‬
‫وجال تعبعيا إضاسة حما مدااو لاو ما الساذيب‬ ‫الطبقة السائ ة إلى تس سر آخر نو‬
‫العزااج وتطع ا الواارول الفزاامى وق اااس مسعر ا ة السعق ا السعكااجن عش ا الطااجل السااججي‬
‫اأعو ‪.‬‬

‫‪ 2-1-6-2‬تحضير مظحظي الطعايرة لتعيين ‪ PRZH‬بهيئة )‪PRZH-Au(III‬‬

‫نقماار حمااجم مااا حااي (‪ )0.5-0.015‬ما ما ‪ PRZH‬ذ العرثيااز (‪ 1000‬جاازء سااي‬

‫إلاى ثا مشياا (‪ 0.3‬ما ) ما السحماجل‬ ‫السميجن) إلاى دوارق حمس اة ساعة ‪ 5‬ما ما أضا‬
‫الك اسااي لمااذىب ذ العرثيااز (‪ 1000‬جاازء سااي السميااجن) عش ا الواارول العسم ااة الفزاامى‪،‬‬
‫أكس ا الحم ا إلااى ‪ 5‬م ا م ا اسااعخمل السعق ا حا ا‪ 3‬م ا م ا ‪ .1,2-Dichloroethane‬ق ا س‬
‫‪ 498‬نااانجمعر وبشااي مشحشااي السعااايرة‬ ‫عش ا الطااجل السااججي أعو ا امعرااا‬ ‫االمعرااا‬
‫مقاح ترثيز ‪ ،PRZH‬الذك (‪.)31-3‬‬

‫‪41‬‬
‫التجريبي‬ ‫الفصل الثاني‬

‫‪ 3-1-6-2‬إيجاد ندبة العضيدة إلى الفلز في الطعقد )‪ PRZH-Au(III‬بطريقة الظدب‬

‫الطهلية ‪Mole-Ratio Method‬‬

‫إليماد ندبة العزي ة إلى الفمز )‪ (M:L‬سي السعق الكالحي )‪ PRZH-Au(III‬وبأخاذ‬

‫السسعر ا ة الط ف ااة عش ا الطااجل السااججي (‪ 498‬نااانجمعر)‪ ،‬تطمااب ذلااك تحزااير محمااجليي‬
‫ق اسيي م ث م ‪ PRZH‬والذىب وبعراكيز مجالرية معداوية (‪ 3.2×10-4‬مجالر ) وتسار‬
‫يريقة العس عمى وس الخطجات اآلت ة‪:‬‬

‫حزرت خسدة دوارق سعة (‪ 5‬م ) ما أضا فر إلاى ثا مشياا (‪ 1‬ما ) ما محماجل الاذىب‬
‫ذ العرثيز (‪ 3.2×10-4‬مجالر ) ونقمر حمجم (‪)3.0 ،2.5 ،2.0 ،1.5 ،1.0 ،0.5 ،0.3‬‬
‫إلااى‬ ‫ما ما العزااي ة )‪ PRZH(L‬إلااى الا وارق الحمس ااة الخسدااة عمااى العاجالي ما أضا‬
‫ك م ال وارق حم ‪ 1‬م م أيجن الذىب ضبطر الوارول الفزامى وأكسا الحما إلاى‬
‫‪ 5‬ما ا ا بالس ا اااء ما ا ا اس ا ااعخمل السعقا ا ا ح ا ااي ال ا ااذىب والا ا ا واء حجسا ا ااية ‪ 3‬ما ا ا ما ا ا ‪1,2-‬‬
‫الط فااي عش ا الطااجل السااججي‬ ‫‪ Dichloroethane‬ونقا السدااعخمل إلااى خم ااة االمعرااا‬
‫(‪ 498‬ن ااانجمعر) وأخ ااذت السسعرا ا ات لمسحاليا ا ‪ .‬بعا ا ىا رس ااسر ند اابة العز ااي ة إل ااى الفم ااز‬
‫‪ L/M‬مقاح السسعر ات واسعخرجر ندبة االتحاد م الذك ‪ ،‬الذك (‪.)32-3‬‬

‫‪ 4-1-6-2‬حداب ثابت االستقرارية للطعقد )‪PRZH-Au(III‬‬

‫ت حدااب ماحار االساعق اررية لمسعقا ما خاالل الذاك الشاات ما الشداب السجل اة وسا‬
‫معادلة خا ة(‪.)181‬‬

‫‪ 5-1-6-2‬تعيين دواء ‪ PRZH‬فاي الطدتحضار الصايدالني ‪ Phenergan‬طيفيااً علاى‬

‫هيئة )‪PRZH-Au(III‬‬

‫أوال‪ :‬الطريقة الطباشرة‬

‫ت ا خمااط ‪ 10‬أمع اجالت م ا عيشااة ال ا واء (كس ااة الجاح ا ه ‪ 25‬ممي ‪/‬م ا تقريبااا) م ا أخااذ‬
‫حما ‪1‬ما ما الخما ط وخفااا إلااى ‪ 25‬ما سااي دورق حمسااي‪ ،‬ومشااو نقمار حمااجم تراوحاار‬
‫إلييااا (‪ )0.3‬ما ا ما ا‬ ‫حااي (‪ )0.5-0.05‬ما ا إلااى دوارق حمس ااة سااعة ‪ 5‬ما ا م ا أضا ا‬
‫السحمجل الك اسي لمذىب (‪ 1000‬جزء سي السمياجن) ما ضابطر الوارول الفزامى وبعا ىا‬
‫حا اا(‪ )3‬ما ا ما ا ‪ .1,2-Dichloroethane‬ما ا ق د اار السسعرا ا ات عشا ا‬ ‫اس ااعخمل السعقا ا‬
‫الطجل السججي (‪ 498‬نانجمعر) واسعخرجر العراكيز السقاحمة م مشحشي السعايرة السباشرة‪.‬‬

‫‪42‬‬
‫التجريبي‬ ‫الفصل الثاني‬

‫ثانياً‪ :‬طريقة إضافات الكياس‬

‫ت تحزير محمجل السدعحزر الراي الني ‪ Phenergan‬ساي الطريقاة السج اجسة ساي‬
‫الفق ارة (‪[ 5-1-6-2‬أوال]) ومشااو نق ا حم ا (‪ )0.05‬م ا إلااى ث ا م ا دوارق حمس ااة سااعة‬
‫‪5‬ما عماى العرتيااب (‪،0.40 ،0.35 ،0.30 ،0.25 ،0.20 ،0.15 ،0.10 ،0.05 ،0.00‬‬
‫‪ )0.45‬م م السحمجل الك اسي لما واء ذ العرثياز (‪ 1000‬جازء ساي السمياجن) وتا اتبعار‬
‫الخطجات نفديا ساي الفقارة (‪ )2-1-6-2‬لععياي الا واء وبعا ىا اساعخمل السعقا حاا(‪ )3‬ما‬
‫م ‪ 1,2-Dichloroethane‬م ق در السسعر ة عش الطجل السججي اأعو ورس مشحشي‬
‫وح تد زب ترثيز ال واء سي عيشة السدعحزر‪ ،‬الذك (‪.)33-3‬‬
‫السعايرة بإضاسات الك اس َ‬
‫‪ 2-6-2‬اسخخذاو االمخصبص انذري انههبً غٍز انمببشز‬
‫‪ 1-2-6-2‬الظروف العطلية الفضلى في تعيين ‪PRZH‬‬

‫تطمب اسععسال أيجن الذىب )‪ (III‬سي تعيي ىاذا الا واء إلاى د ارساة الوارول العسم اة‬
‫الفزاامى وضاابطيا مث ا (ترثيااز اأيااجن )‪ Au(III‬واأس اليي ا روجيشي والسااذيب العزااج‬
‫اأمث ا ‪ ،‬ونداابة الطااجر السااائي إلااى العزااج ‪ ،‬وزم ا العفاع ا وزم ا‬ ‫السشاسااب لالسااعخال‬
‫)‪.‬‬ ‫‪ ،‬وع د مرات االسعخال‬ ‫االسعخال‬

‫‪ .1‬تركيز أيهن الذهب )‪:(III‬‬

‫لق ا ت ا تح ي ا اسز ا ترثيااز أيااجن الااذىب )‪ (III‬بأخااذ حم ا ماحاار (‪ 1.8‬م ا ) م ا‬

‫محما ا ااجل ‪ PRZH‬ذ العرثي ا ا ا ااز (‪ 50‬جا ا اازء س ا ا ااي السمي ا ا ا ااجن) ما ا ا ا إضا ا اااسة زي ا ا ااادة مععاقب ا ا ااة‬
‫(‪ )1.4-0.2‬م ما أياجن الاذىب ذ العرثياز (‪ 50‬جازء ما السمياجن) ما ضابط الوارول‬
‫السعقا السعكااجن سااي ث ا مارة م ا ق داار مسعر ا ة السعقا الحاااو عمااى‬ ‫اأخاار واسااعخال‬
‫الذىب سي الطبقة العزجية‪ ،‬الذك (‪.)35-3‬‬

‫‪ .2‬األس الهيدروجيظي )‪:(pH‬‬

‫‪43‬‬
‫التجريبي‬ ‫الفصل الثاني‬

‫لاالس الييا روجيشي ساي تكاجي السعقا بعا نقا ثس اة ماحعاو ما‬ ‫ت تح ي أسز م‬
‫‪ PRZH‬إلى دورق حمسي سعة (‪ 5‬م ) ومععار الوارول العسم اة اأخار ما إجاراء تيييار‬
‫اأس اليي ا روجيشي م ا (‪ )7-1‬سااي ث ا م اره بإض اااسة تطا ارات م ا (‪0.1‬ع ااار ) حااامض‬
‫السعق ا السعكااجن‬ ‫اليي ا روثمجريك أو م ا (‪ 0.1‬ع ااار ) ىي روثدااي الرااجديجم واسااعخال‬
‫وق اااس مسعر ا ة ال اذىب ف ااو‪ .‬لق ا ت ا تحزااير محمااجل خمااب عش ا اأس اليي ا روجيشي ذ‬
‫أعمى مسعر ة لمذىب سي ث مره ما ىاذا السعقا واتبا اأسامجب نفداو ساي العسا وتدامي‬
‫السسعر ة لمذىب‪ ،‬الذك (‪.)34-3‬‬

‫‪ .3‬ندبة الطهرين‪:‬‬

‫أ‪ .‬ت تثعير حم الطبقة السائ ة م زيادة حم الطبقة العزجية م ‪ 1‬إلى ‪ 4‬م م مبات‬
‫الورول اأخر سي ث مرة‪.‬‬

‫ب‪ .‬معر حم الطبقة العزجية ع ‪ 1‬م (الفقرة أ) الذ أعطى أعمى مسعر ة لمذىب ما‬
‫السعقا السعكاجن ساي ثا مارة وق ااس‬ ‫زيادة حم الطبقة السائ ة ما (‪ 8-4‬ما ) واساعخال‬
‫مسعر ة معق الذىب‪ ،‬الذك (‪.)36-3‬‬

‫‪ .4‬زمن التفاعل‪:‬‬

‫ت تح ي الس ة الزمش ة الفزمى لمعفاع بع أخذ ثس ات معداوية م محمجل ‪PRZH‬‬

‫سي دوارق حمس ة سعة (‪ 5‬م ) وتح ي الوارول الفزامى اأخار ما تيييار السا ة الزمش اة‬
‫م ا (‪ )30-5‬دق قااة م ا يدااعخمل السعق ا وتقاااس‬ ‫لمعفاع ا تع ا إج اراء عسم ااة االسااعخال‬
‫مسعر ة معق الذىب سي ث مرة‪ ،‬الذك (‪.)37-3‬‬

‫‪ .5‬زمن االستخالص‪:‬‬

‫لمسعق السعكجن بع أن أخذت ثس ات معداوية م الا واء‬ ‫ت تح ي زم االسعخال‬

‫سي تس الفر وسي ث مرة ت تثعير الورول الفزامى اأخار وتيييار زما رل الطاجري‬
‫م (‪ )3-0.5‬دتائ وق اس مسعر ة معق الذىب‪ ،‬الذك (‪.)38-3‬‬

‫‪ .6‬الطذيبات العضهية الطدتعطلة في استخالص الطعقد‪:‬‬

‫اتب اأسمجب نفدو سي الفقرة (‪ )1-1-5-2‬سي دراسة الع ي م الساذيبات العزاجية‬

‫السعق السعكجن‪.‬‬ ‫سي اسعخال‬

‫‪44‬‬
‫التجريبي‬ ‫الفصل الثاني‬

‫‪ .7‬كفاءة االستخالص‪:‬‬

‫تا تح يا ىاذا العاما بعا حازل الطبقااة العزاجية ساي السرحماة اأولااى تساماا ما سااحب‬
‫وجال تعبعيا إضاسة حما مدااو لاو ما الساذيب‬ ‫الطبقة السائ ة إلى تس سر آخر نو‬
‫العزج وتطع الورول الفزمى وق اس مسعر ة السعق السعكجن الحاو عمى الذىب سي‬
‫الطبقة العزجية‪.‬‬

‫‪ 2-2-6-2‬تحضير مظحظي الطعايره لتعيين ‪ PRZH‬بهيئة )‪PRZH-Au(III‬‬

‫نقمر حمجم ماا حاي (‪ )1.8-0.2‬ما ما ‪ PRZH‬ذ العرثياز ‪ 50‬جازء ساي السمياجن‬
‫إلاى ثا مشياا (‪ 1.1‬ما ) ما السحماجل الك اساي‬ ‫إلى دوارق حمس ة سعة ‪ 5‬ما ‪ ،‬ما أضا‬
‫لمذىب ذ العرثيز ‪ 50‬جزء سي السميجن م ضبطر الورول الفزمى وبع ىا خفا الحما‬
‫إلا ااى ‪ 5‬م ا ا بالسا اااء م ا ا اسا ااعخمل السعق ا ا حا ا ا‪ 1‬م ا ا م ا ا ‪ 1,2-Dichloroethane‬وق دا اار‬
‫السسعر ات ورس مشحشي السعايرة لمسعر ة مقاح ترثيز ‪.PRZH‬‬

‫‪ 3-2-6-2‬تعيين دواء ‪ PRZH‬في الطدتحضر الصيدالني ‪Phenergan‬‬

‫أوالً‪ :‬الطريقة الطباشرة‬

‫تا تحزااير محمااجل العيشااو ثسااا سااي الفقارة (‪( 3-2-5-2‬اوال)) وما السحمااجل اأخيار‬
‫إلييا‬ ‫ت سحب حمجم تراوحر حي (‪ 1.8-0.2‬م ) إلى دوارق حمس ة سعة ‪ 5‬م ‪ ،‬أض‬
‫(‪ 1.1‬ما ا ) ما ا السحم ااجل الك اس ااي لم ااذىب‪ ،‬اس ااعخمل السعقا ا وق د اار السسعرا ا ات (عشا ا‬
‫الواارول السشعخبااة)‪ ،‬وحدااعر تراكيااز ‪ PRZH‬سااي العيشااات اععسااادا عمااى مشحشااي السعااايرة‬
‫السباشر‪.‬‬

‫ثانياً‪ :‬طريقة إضافات الكياس‬

‫ت ا تحزااير السدعحزاار الرااي الني ‪ Phenergan‬ثسااا سااي الطريقااة السج ااجسة س اي‬
‫الفق ارة (‪( 3-2-5-2‬اوال)) وم ا السحمااجل اأخياار نق ا حم ا ‪ 0.2‬م ا إلااى ث ا م ا دوارق‬
‫حمس ة سعة ‪ 5‬م عمى العرتيب (‪ )1.6 ،1.4 ،1.2 ،1.0 ،0.8 ،0.6 ،0.4 ،0.2 ،0‬م‬
‫السحمجل الك اسي لم واء ذ العرثيز ‪ 50‬جزء سي السميجن واتبعر الخطجات نفديا سي الفقرة‬
‫(‪ )2-2-6-2‬لععيااي الا واء وق داار السسعرا ة لمعيشااات عمااى وسا الواارول السشعخبااة وتا‬
‫وحدا ااب ترثيا ااز ال ا ا واء سا ااي عيشا ااة السدعحزا اار‬
‫رس ا ا مشحشا ااي السعا ااايرة بإضا اااسات الك ا اااس َ‬
‫الري الني‪ ،‬الذك (‪.)40-3‬‬

‫‪45‬‬
‫التجريبي‬ ‫الفصل الثاني‬

‫)‪PRZH-Pd(II) & PRZH-Au(III‬‬ ‫‪ 7-2‬دراست احليليت لمعقداث‬

‫‪ 1-7-2‬دراست حأثٍز انمذة انشمىٍت عهى اسخقزارٌت انمعقذ انكالبً‬
‫درس تا ااأمير السعق ا ا ات السدعخمرا ااة لمس ا ا ة م ا ا ‪ 1‬إلا ااى ‪ 48‬سا اااعة عما ااى ق ا ا إشا ااارة‬
‫السسعرا ة الذريااة عمسااا بأنااو تا خاازن العيشااة العااي تساار د ارسااعيا سااي أناحيااب اخعبااار محكسااة‬
‫الدا وسااي مكااان مععا ل درجااة الحا اررة‪ ،‬ثااذلك درس ىااذا العاما سااي مط اف ااة االمعرااا‬
‫المزيئي‪.‬‬

‫‪ 2-7-2‬أطٍبف امخصبص أشعت ‪FT-IR‬‬

‫‪Disc‬‬ ‫ت ا تحزااير ثس ااة م ا السعق ا الكالحااي بع ا ذلااك اسااعخ مر يريقااة القاار‬

‫ووضااعو سااي‬ ‫‪ Method‬وذلااك بخمااط السعق ا م ا يجدي ا الداايزيجم (‪ )CsI‬و ااش مشااو تاار‬
‫السعق ثسا سي االشكال (‪.)42-3( ،)22-3‬‬ ‫جياز )‪ (FT-IR‬لعدمي ي‬

‫‪46‬‬