KÉMIAI ELLENŐRZŐ VIZSGÁLATOK A GYÓGYSZERTECHNOLÓGIÁBAN Név, csoport:

Dátum:

A nedvességtartalom szerepe az acetil-szalicilsav tartalmú szilárd

gyógyszerkészítmények formulálásában

Mérés háttere
A nedvességtartalom, amely leggyakrabban a nedves levegőből adszorpció révén jut a
gyógyszeralapanyagba vagy a gyógyszerkészítménybe, hátrányosan befolyásolhatja a készítmény
minőségét hidrolízisre hajlamos hatóanyagokat tartalmazó szilárd gyógyszerkészítmények, pl. az acetil-
szalicilsavat (ASA) tartalmazó tabletta esetében. A hidrolízis mértékét komplexképzésen alapuló tartalmi
meghatározással ellenőrizzük.
Az acetil-szalicilsav hidrolitikus bomlásakor keletkező szalicilsav vas(III)-ionnal színreakciót ad. Az
ibolyaszínű oldat spektrumának maximuma 525 nm-en van.
A szalicilsav (SA) kalibrációs egyenesének meredeksége: tgα = 0,011 ml/μg.
Az acetil-szalicilsav közvetlenül nem ad színreakciót a vas(III)-ionnal, lúgos hidrolízis után azonban a
keletkezett szalicilsav méréséből következtethetünk az acetil-szalicilsav-tartalomra. A tabletta egyik
részletéből ("a") a közvetlen vas(III)-ionos színreakció után a mért abszorbanciából (Aa) meghatározzuk
egy átlagtömegű tabletta szabad szalicilsav-tartalmát (a Lambert-Beer törvény segítségével, figyelembe
véve a hígítást, a bemérést és a törzsoldat térfogatát).
A tabletta másik részletéből ("b") a lúgos hidrolízis után vas(III)-ionok mellett kapott abszorbanciából (Ab)
számítjuk ki az acetil-szalicilsav-tartalmat egy átlagtömegű tablettára vonatkoztatva, hasonlóan az előző
pontban leírtakhoz. A teljesen elhidrolizált minta szalicilsav-tartalmából le kell vonnunk a szabad
szalicilsav mennyiségét, és a szalicilsavat ezzel egyenértékű acetil-szalicilsavra kell átszámítani a
molekulatömegek segítségével (M(SA)=138,1 g/mol, M(ASA)=180,2 g/mol).

Anyagok
ASA tabletta
R-alkohol
10%-os kálium-hidroxid-oldat
20%-os salétromsav
1%-os vas(III)-nitrát-oldat

Mérés menete
Számítsuk ki a tabletták átlagtömegét, majd porítsunk el 5 db-ot.
Mérjünk be 0,1 mg pontossággal kb. 0,5 g-ot egy 100 ml-es Erlenmeyer-lombikba. Adjunk hozzá 10 ml R-
alkoholt és 10 ml desztillált vizet, néhány percig rázogassuk. Ezt követően szűrjük át egy 100 ml-es
mérőlombikba, majd az Erlenmeyer-lombik tartalmát és a szűrőn levő maradékot mossuk át kétszer 10 ml
R-alkohollal. A mérőlombikot töltsük meg jelig desztillált vízzel, majd vegyünk ki kétszer 10,00 ml-es
részletet. Az egyik ("a") részletet 100 ml-es mérőlombikba helyezve adjunk hozzá 5,00 ml 1%-os vas(III)-
nitrát-oldatot, töltsük jelig vízzel, várjunk 10 percet, majd mérjük meg az abszorbanciáját (Aa) 525 nm-en.
Összehasonlító oldatként desztillált vizet alkalmazunk. A másik 10,00 ml-es részletet ("b") öntsük bele egy
100 ml-es Erlenmeyer lombikba, adjunk hozzá 20 ml 10%-os KOH-oldatot és vízfürdőn melegítsük 40
percen át. Ezt követően hűtsük szobahőmérsékletűre, és neutralizáljuk 6,50 ml 20%-os salétromsavval,majd
indikátorpapír segítségével ellenőrizzük a pH-t (elfogadhatónak tekinthető az enyhén savas és a semleges
közeg). Amennyiben az oldat nem megfelelő kémhatású, kevés savval vagy lúggal korrigáljunk Töltsük át
egy 100 ml-es mérőlombikba, és jelig töltés után vegyünk ki 5,00 ml-es részletet egy újabb 100 ml-es
mérőlombikba. Adjunk hozzá 5,00 ml 1%-os vas(III)-nitrát-oldatot, töltsük jelig vízzel, várjunk 10 percet,
és mérjük meg az abszorbanciát (Ab) 525 nm-en.

1
KÉMIAI ELLENŐRZŐ VIZSGÁLATOK A GYÓGYSZERTECHNOLÓGIÁBAN Név, csoport:

Dátum:

Mérési adatok, értékelés

1. Adja meg egy átlagtömegű tabletta acetil-szalicilsav és szabad szalicilsav-tartalmát!

̅ (tabletta) =
m

m Cszabad SA mszabad SA mszabad SA Cteljes SA mteljes SA mteljes SA mASA

Aa Ab (mintában) (tablettában) (mintában) (tablettában) (tablettában)
(mg) (µg/ml) (mg) (mg) (µg/ml) (mg) (mg) (mg)

Eredmények
Szabad szalicilsav
tartalom
Acetil-szalicilsav
tartalom

A hallgató a gyakorlatot elvégezte

Dátum: Aláírás: Elért pontszám: