3.

gyakorlat

4. KEVERÉKEK, ELEGYEK SZÉTVÁLASZTÁSA, SZILÁRD

ANYAGOK TISZTÍTÁSA

Cél
Laboratóriumi alapműveletekkel való ismerkedés: porítás, oldás, dekantálás, centrifugálás, szűrés,
kristályosítás. Kétkomponensű szilárd anyagkeverékek oldhatósági különbség alapján való
szétválasztása, a vízoldható komponens kristályosítással való tisztítása.

Bevezetés
Az átkristályosítás négy fontosabb fázisból tevődik össze:
- alkalmas oldószer kiválasztása,
- feloldás (derítés), oldhatatlan szennyezések eltávolítása szűréssel,
- túltelítés elérése (hűtés vagy melegítés), a gócképződés elősegítése,
- kristályok elválasztása, mosása, szárítása.
Az átkristályosítás a szilárd szerves vegyületek legfontosabb tisztítási módszere. Az
átkristályosítás a szerves anyag emelt hőmérsékleten történő feloldásából és hűtés hatására
bekövetkező kikristályosításából áll. Mivel az oldószerek általában nagyobb mennyiségű szerves
anyagot képesek feloldani melegen, mint hidegen, a tisztítandó anyagot meleg oldószerben oldjuk
úgy, hogy lehetőleg telített oldatot kapjunk. Lehűtés után az oldószer már csak kevesebb anyagot
képes oldatban tartani, ezért a szerves anyag egy része ismét kiválik kristályos formában.
Az átkristályosítást általában olyan esetekben alkalmazzuk, amikor a szennyező anyagok csak kis
mennyiségben vannak jelen. Ezért, amikor előállítjuk a fő komponensre nézve telített oldatot, a
szennyezések koncentrációja az oldatban általában még lényegesen kisebb, mint a nekik megfelelő
telítési koncentráció lenne. Az oldat lehűtésével a fő komponens koncentrációja hamarosan eléri a
telítési értéket, és megindul a kristályok kiválása. Ugyanakkor a szennyezések koncentrációja
többnyire még hidegen is kisebb, mint a telítési érték, így azok az oldatban maradnak. A kivált
szilárd anyag tehát kedvező esetben gyakorlatilag szennyeződésektől mentes lesz.
Az alkalmas oldószer kiválasztásának legfontosabb szempontja az, hogy az oldószer az
átkristályosítandó vegyületet melegen jól oldja, a hőmérséklet csökkenésével viszont az oldhatóság
minél gyorsabban csökkenjen. Nagyon lényeges az is, hogy az átkristályosítandó anyaggal ne lépjen
kémiai reakcióba az oldószer.
Átkristályosítás vízből:
Az átkristályosítás speciális esete, amikor víz az oldószer. Ilyenkor az átkristályosítást Erlenmeyer-
lombikban is végezhetjük, mert a víz nem tűzveszélyes oldószer, és a gőze sem mérgező.

Gyakorlat előtti felkészülés

Olvassa el a Király Róbert: Bevezetés a laboratóriumi gyakorlatba című oktatási segédanyag
vonatkozó fejezeteit
3.2.1.2. A szűrésnél használt eszközök (23-30. old.)
7. Szilárd anyagok tiszítása átkristályosítással (72-74. old.)
vagy a Lengyel Béla: Általános és szervetlen kémiai praktikum című tankönyv vonatkozó fejezeteit:
1.13. Oldás, aprítás, keverés
1.14. Dekantálás, centrifugálás, szűrés
1.15. Oldott anyagok kristályosítása

16
 3. gyakorlat

4.1. Dekantálás, centrifugálás, szűrés

Gyakorlat
A gyakorlatvezetők bemutatják a különböző szűrőberendezéseket és azok alkalmazását.

4.2. Nátrium-kloriddal szennyezett benzoesav tisztítása

Gyakorlat
2 g körüli szennyezett benzoesavat mérjünk ki táramérlegen, és oldjuk fel kb. 15 cm3 1:1
térfogatarányú víz-aceton elegyben. Oldódás után szűrjük le az elegyet redős szűrőn, a főzőpoharat kb.
5 cm3 víz-aceton eleggyel öblítsük át. A szűrletet kb. 80 cm3 hideg desztillált vízzel hígítsuk meg. A
kiváló kristályokat Büchner-tölcsérrel szűrjük, néhányszor jeges desztillált vízzel mossuk. A benzoesav
tisztaságát úgy ellenőrizhetjük, hogy a tölcsérből kicsepegő mosófolyadékot kémcsőben felfogjuk, híg
salétromsavval megsavanyítjuk, és egy-két csepp reagens ezüst-nitrát-oldatot öntünk hozzá. Fehér
csapadék (AgCl) sok, fehér zavarosodás (opaleszcencia) kevés klorid jelenlétét jelzi. A szilárd anyag
kloridmentes, ha ezüst-nitrát hozzáadása után is az oldat átlátszó marad . Amennyiben a benzoesav
tiszta, levegőn való szárítás után mérjük le a tömegét.
A tisztaságát az olvadáspont meghatározásával is ellenőrizzük! A kész terméket lezárt
edényben tegyük félre egy későbbi gyakorlatra!

4.3. Kristályvizes nátrium-hidrogén-foszfát átkristályosítása

Gyakorlat
20 g körüli, pontosan ismert tömegű (aktív szénnel) szennyezett nátrium-hidrogén-foszfátot
(Na2HPO4·12H2O)t táramérlegen mérjünk ki egy főzőpohárban. Adjunk ehhez kb. 25 cm3 desztillált
vizet, és melegítsük (melegítőlapon) kb. 70-80 °C-ra. Ha a keverék vízoldható komponense nem
oldódik fel, adhatunk hozzá még kevés desztillált vizet (max. 5 cm3). A meleg oldatot redős szűrőn
szűrjük át (a szűrés alatt a szűrendő oldatot tartsuk melegen). A szűrletet közvetlenül
kristályosítótálban foghatjuk fel. A forró oldatot hagyjuk lassan kihűlni. Ha kivált a kristály (elegendő
mennyiségű), akkor a kristályokat vákuumszűrő berendezés és Büchner-tölcsér segítségével szűrjük le.
Ha a lehűlés után nincs megfelelő mennyiségű kristálykiválás, tegyük az oldatot vízfűrdőre, és hagyjuk
töményedni az oldatot. Újbóli lehűtés után szűrjük a kivált kristályokat. Szűréskor a jól leszivatott
kristályokat igen kevés hideg vízzel öblítsük le, majd levegőn hagyjuk száradni. A száraz terméket
mérjük le táramérlegen, és számítsuk ki, hogy az eredeti mennyiségnek hány százalékát sikerült tisztán
kinyernünk!
A kinyert vegyület tisztaságát az olvadáspont meghatározásával is ellenőrizzük! A kész
terméket lezárt edényben tegyük félre egy későbbi gyakorlatra!

17
 3. gyakorlat

4.4. Szennyezett timsó tisztítása átkristályosítással

Gyakorlat
A timsó oldhatóságának meghatározása 20oC-on, illetve 100oC-on. A szennyezett timsó
átkristályosítása desztillált víz alkalmazásával. A kapott kristályok szárítása és a kitermelés
megadása.

Gyakorlat menete:
1. Erlenmeyer-lombikba kimérünk 20 cm3 desztillált vizet és lemérjük a tömegét.
2. A vízhez adagoljuk hozzá a timsót addig, amíg telített oldatot nem kapunk.
3. Ezután ismét lemérjük a tömegét. Az eredményből kiszámoljuk a timsó oldhatóságát.
4. Ezt a műveletet forró vízzel is megismételjük (1-3 pontok).
5. Ezután egy papírlapra kimérünk 0,5 g CuSO4*5H2O-t és a forró oldathoz adjuk.
6. Oldódás után redős szűrőpapíron keresztül átszűrjük a forró oldatot egy főzőpohárba.
7. A szűrletet csap alatt addig hűtjük, amíg a timsó ki nem kristályosodik.
8. A kivált kristályokat Büchner-tölcséren, vízsugár-szivattyú segítségével leszűrjük. A tölcsérből
a szűrőpapírt csipesszel óvatosan kiemeljük, és egy petricsészébe helyezzük.
9. A szűrőpapíron lévő kristályokat szárítószekrényben megszárítjuk (kb. 10 perc 100 oC-on).
10. Száradás után megmérjük a tömegét.

Eredmények:

Az oldhatóság és a kitermelés megadása.

18
 3. gyakorlat

5. SZTÖCHIOMETRIA: SZILÁRD KEVERÉK

TÖMEGSZÁZALÉKOS ÖSSZETÉTELÉNEK MEGHATÁROZÁSA

Cél
Kétkomponensű keverék tömegszázalékos összetételének meghatározása kémiai reakció alapján.

5.1. KClO3 + KCl keverék összetételének meghatározása

Bevezetés
A kálium-klorát (KClO3) mangán-dioxid (MnO2) katalizátor jelenlétében hevítés hatására kálium-
kloridra és oxigénre bomlik. Ez a reakció kényelmesen alkalmazható laboratóriumi méretekben oxigén
előállítására. Kis mennyiségű MnO2-ot adva egy KClO3+KCl keverékhez, melegítés hatására a minta
KClO3 tartalma KCl-dá alakítható. A súlycsökkenésből az eredeti keverék összetétele meghatározható.

Gyakorlat
Egy kémcsőbe mérjünk be kis mennyiségű MnO2-ot (max. 0,1 g-ot) táramérlegen. Adjunk hozzá
kb. 2 g ismeretlen összetételű porkeveréket és újra mérjük le táramérlegen. Rázogatással keverjük el a
katalizátort a porkeverékkel. Bunsen-láng fölött gyengén melegítsük a kémcsövet rázogatás közben. (A
melegítést fülke alatt végezzük! Használjunk kémcsőfogót!) Ezt követően néhány percen át
hevítsük erősebben a mintát. (Ügyeljünk arra, hogy a kémcső szája se magunk, se társaink felé ne
nézzen!) Tegyük félre a kémcsövet és hagyjuk lehűlni. Lehűlés után táramérlegen mérjük le a
kémcsövet tartalmával együtt. A tömegmérési adatokból számítsuk ki a minta tömeg%-os összetételét.

5.2. Homok-mészkő keverék összetételének meghatározása

Bevezetés
A gyakorlat során kalcium-karbonátból és homokból álló keveréket sósavval reagáltatunk, melynek
eredményeképpen a kalcium-karbonát szén-dioxid fejlődése mellett oldatba kerül az alábbi egyenlet
szerint:
CaCO3 + 2HCl = CaCl2 + H2O + CO2

míg a homok szilárd formában kiszűrhető az oldatból.

Gyakorlat
2 g körüli mészkő-homok keveréket mérjünk ki táramérlegen. 15-20 cm3 20,0 tömeg%-os HCl-
oldatot mérőhengerrel mérjünk ki egy főzőpohárba, és a szilárd keveréket apránként, kevergetés
mellett szórjuk a savoldatba. Amikor a pezsgés teljesen megszűnt, hagyjuk leülepedni a szilárd
anyagot, majd sima szűrőn szűrjük le az oldatot. A szűrőpapíron maradt szilárd anyagot többször

19
 3. gyakorlat
mossuk desztillált vízzel. A fennmaradt szilárd anyag tisztaságát úgy ellenőrizhetjük, hogy a tölcsérből
kicsepegő mosófolyadékot kémcsőben felfogjuk, és egy-két csepp reagens ezüst-nitrát-oldatot öntünk
hozzá. Fehér csapadék (AgCl) sok, fehér zavarosodás (opaleszcencia) kevés klorid jelenlétét jelzi. A
szilárd anyag sósavmentes, ha ezüst-nitrát hozzáadása után is az oldat átlátszó marad. Amennyiben a
szűrőpapíron maradt szilárd anyag tiszta, a szűrőpapírt óvatosan emeljük ki a tölcsérből és terítsük szét
egy porcelántálon, és tegyük a szárítószekrénybe kb. háromnegyed órára. A mintát tömegállandóságig
kell szárítani, ami azt jelenti, hogy a megfelelő szárítási idő után, a mintát a szárítószekrényből kivéve
megvárjuk míg kihűl, majd a táramérlegen megmérjük és feljegyezzük a tömegét. A mintát tegyük
vissza újabb 15–20 percre a szárítószekrénybe, majd kivéve, kihűtve mérjük meg újra. Ha a
tömegcsökkenés nem több, mint 0,01–0,02 gramm, akkor a mintánk száraz. A megszáradt szilárd
anyag a szűrőpapírról könnyen eltávolítható, és táramérlegen lemérhető. Az adatok ismeretében
számítsuk ki a keverék tömeg%-os összetételét!

20
 3. gyakorlat

6. EGYSZERŰ PREPARÁTUMOK ELŐÁLLÍTÁSA

Cél
Egyszerű, a komponensek elegyítésével előállítható preparátum készítése. Az alapvető
laboratóriumi műveletek (szűrés, kristályosítás) gyakorlása egy egyszerű preparátum előállítása során.

Bevezetés
A timsó gyűjtőnév alatt az alábbi általános képlettel jellemezhető, kristályvíztartalmú kettős sókat
értjük:
M+M3+(SO4)2⋅12H2O
Az M+ legáltalánosabban Na+, K+, Tl+, NH +4 vagy Ag+, míg az M3+ lehet Al3+, Fe3+, Cr3+, Ti3+ vagy
Co3+. A gyakorlaton a legismertebb timsókat állítják elő.

6.1. Vas(III)-ammónium-szulfát (vastimsó) [FeNH4(SO4)2⋅12H2O]

előállítása

Gyakorlat
A vegyületet vas(II)-szulfátnak ammónium-szulfát és kénsav jelenlétében hidrogén-peroxiddal
történő oxidációjával állíthatjuk elő. A tömény kénsav biztosítja a reakció lejátszódásához szükséges
savas kémhatást, és egyúttal megakadályozza a keletkező vas(III)-szulfát hidrolízisét.

2 FeSO4 + H2SO4 + H2O2 = Fe2(SO4)3 + 2H2O

Fe2(SO4)3 + (NH4)2SO4 + 24 H2O = 2 [FeNH4(SO4)2⋅12 H2O]

13,9 g (0,05 mol) FeSO4⋅7 H2O-t feloldunk 50 cm3 víz és 2,5 cm3 cc. H2SO4 elegyében (a
kénsav hígítását óvatosan végezzük, a kénsavat öntve lassan, kevergetés közben a vízbe és nem
megfordítva!), majd állandó kevergetés közben 10 cm3 30%-os H2O2-oldatot csepegtetünk hozzá. A
gázfejlődés megszűnése után a kapott oldatot redős szűrőn leszűrjük és 3,3 g (0,025 mol) ammónium-
szulfát tömény vizes oldatával elegyítjük. Az oldatot nem szükséges bepárolni, kristályosítás céljából
szobahőmérsékleten hagyjuk állni. Egy hét múlva a timsó kiválik. A kristályokat szívótölcséren
leszűrjük és szűrőpapír között szárítjuk.
Tulajdonságai: Egészen tiszta állapotban színtelen, gyakran azonban halvány ibolyás színű, amelyet
valószínűleg a [Fe(H2O)6]3+ kationok okoznak. Vizes oldata barna színű. Nedves levegőn állva
kristályai a felületükön sárgásbarnára szineződhetnek.

21
 3. gyakorlat

6.2. Alumínium(III)-kálium-szulfát (timsó) [AlK(SO4)2⋅12H2O]

előállítása

Gyakorlat
Al2(SO4)3 + K2SO4 + 24H2O = 2 [AlK(SO4)2 ⋅12 H2O]
Ha alumínium-szulfát és kálium-szulfát melegen telített ekvimoláris oldatát összeöntjük, az
oldatból lehűléskor alumínium-kálium-szulfát kristályosodik ki.
16,6 g (0,025 mol) Al2(SO4)3 ⋅18 H2O-t 13 cm3 forró vízben oldunk és 80 oC-on hozzáöntjük
4,4 g (0,025 mol) K2SO4 25 cm3 vízzel készült oldatát. Lehűléskor a timsó kikristályosodik. A
kristályokat szívótölcséren leszívatjuk, kevés hideg vízzel mossuk. Ha szükséges, 90 cm3 forró vízből
átkristályosíthatjuk. A kivált kristályokat leszívatás után szűrőpapír között szárítjuk.
Tulajdonságai: Szép, oktaéder alakú, víztiszta kristályok. Vízben jól oldódnak. Íze fanyar, vizes
oldata enyhén savas kémhatású.

6.3. Króm(III)-kálium-szulfát (krómtimsó) [CrK(SO4)2⋅12H2O]

előállítása

Gyakorlat
Ha ekvimoláris mennyiségű króm(III)-szulfát és kálium-szulfát telített oldatát összeöntjük,
ebből az oldatból állás közben krómtimsó válik ki.
Króm-szulfáto-akvakomplexek képződése a kristályosodás időtartamát nagyon megnyújtja,
ezért ennek elkerülésére az előírásokat pontosan tartsuk be.
Az előállításhoz szükséges Cr2(SO4)3-ot frissen készítjük kálium-dikromátból (K2Cr2O7)
redukcióval, mert állás közben a Cr2(SO4)3-oldatban króm(III)-szulfáto-akvakomplex keletkezik, ami
lassítaná a reakciót a fentiek szerint. Az elegyből közvetlenül a krómtimsó kristályosodik ki.
K2Cr2O7 + 3 C2H5OH + 4 H2SO4 + 17 H2O = 2 [CrK(SO4)2 ⋅12 H2O] + 3 CH3CHO
7,4 g (0,025 mol) kálium-dikromátot 100 cm3 víz és 11 cm3 tömény kénsav elegyében oldunk
(a kénsav hígítását óvatosan végezzük, a kénsavat öntsük lassan, kevergetés közben a vízbe és
nem megfordítva; ez a számított mennyiség kétszerese), majd hidegen, jeges hűtés közben (a pohár
köré, kristályosító tálba apróra tört jeget helyezünk), kis adagokban 7 cm3 etanolt adunk hozzá. Az
alkohol a Cr(VI)-ot Cr(III)-má redukálja, miközben maga aldehiddé oxidálódik. Gondoskodjunk arról,
hogy a redukció közben a hőmérséklet sohase emelkedjék 40 oC fölé, mert melegen króm(III)-szulfáto-
akvakomplex képződik. (Az oldat ebben az esetben zöld színű lesz és a timsó csak több hetes állás után
válik ki.) Egy heti állás után a kivált kristályokat szivatótölcséren leszűrjük és kevés vízzel mossuk.
Tisztítás céljából átkritályosíthatjuk, de az oldat hőmérséklete 40 oC fölé ekkor se emelkedhet. (Ha a
leírásnak megfelelően járunk el, akkor is nagyon gyakran előfordul, hogy a kristályok csak két vagy
három hét állás után válnak ki!)
Tulajdonságai: Sötét ibolyásvörös kristályok. Vízben jól oldódnak.

22
 3. gyakorlat

6.4. Ammónium-cink-szulfát [(NH4)2Zn(SO4)2⋅6H2O] előállítása

Gyakorlat

Az ammónium-cink-szulfátot mint kettős sót ammónium-szulfát és cink-szulfát vizes oldatának

elegyítésével és együttes kristályosításával állíthatjuk elő:
(NH4)2SO4 + ZnSO4⋅7H2O = [(NH4)2Zn(SO4)2 ⋅6 H2O] + H2O
7,19 g (0,025 mol) ZnSO4⋅7H2O-ból és 3,3 g (0,025 mol) ammónium-szulfátból kb. 10 cm3 desztillált
vízzel készítsünk külön-külön oldatot (ha szükséges, melegítsük). Ha valamelyik oldat nem teljesen
tiszta, redős szűrőn forrón szűrjük át. A két oldatot forrón elegyítsük és kristályosítótálban hagyjuk
lehűlni. Lehűlés után az oldatból ammónium-cink-szulfát – víz (1/6) kristályos válnak ki. A kivált
kristályokat Büchner tölcsérrel szűrjük, és levegőn szárítsuk.

6.5. Bázisos réz(II)-karbonát (Cu(OH)2·CuCO3·H2O) előállítása

Gyakorlat
A réz(II)-sók vizes oldatból alkáli-karbonátok hatására változó összetételű bázisos réz(II)-
karbonátok válnak le:
2 CuSO4 + 4 NaHCO3 = Cu(OH)2⋅CuCO3⋅H2O + 2 Na2SO4 + 3 CO2
Táramérlegen, főzőpohárban mérjünk ki 12,5 g kristályos réz(II)-szulfátot és oldjuk fel annyi hideg
vízben, amennyiben feloldódik. A kimért réz(II)-szulfát mennyisége alapján számítsuk ki, hogy a
reakcióegyenletnek megfelelően mekkora tömegű NaHCO3-ra van szükségünk. Ezt a mennyiséget egy
másik főzőpohárban, táramérlegen mérjük ki és oldjuk fel vízben (az oldatot ne melegítsük). A CuSO4-
oldat teljes mennyiségét kevergetés közben öntsük a nátrium-hidrogén-karbonát-oldathoz.
Főzőpohárban végezzük az összeöntést, mert a felszabaduló szén-dioxid erős pezsgést okoz. Zöld színű,
pelyhes csapadék keletkezik. A csapadékos oldatot tegyük 1 órára vízfürdőre, ezáltal tömörebb és
szűrhetőbb lesz. A bázisos réz(II)-karbonátból álló csapadékot szívótölcséren szűrjük meg és hideg
vízzel mossuk, amíg a lecsepegő oldat BaCl2-dal már nem ad csapadékot. A csapadékot szűrőpapíron,
levegőn hagyjuk megszáradni.

23
 3. gyakorlat

6.6. Bázisos cink(II)-karbonát (ZnCO3·Zn(OH)2) előállítása

Gyakorlat
Táramérlegen, főzőpohárban mérjünk ki 11,0 g kristályos cink(II)-acetátot és oldjuk fel annyi
forró vízben, amennyiben feloldódik. A kimért cink(II)-acetát mennyisége alapján számítsuk ki, hogy
a reakcióegyenletnek megfelelően mekkora tömegű Na2CO3-ra van szükségünk. Ezt a mennyiséget
oldjuk fel kevés vízben (ezt az oldatot ne melegítsük). A meleg cink(II)-acetát oldatot kis
részletekben adagoljuk a nátrium-karbonát-oldathoz. Fehér színű csapadék alakjában bázisos cink-
karbonát képződik az alábbi reakcióegyenletnek megfelelően:
2 Zn(CH3COO)2 + 2 Na2CO3 + H2O = ZnCO3·Zn(OH)2 + 4 CH3COONa + CO2
Nézzük meg az oldat kémhatását, és ha nem lenne lúgos, öntsünk az elegyhez még kevés nátrium-
karbonát-oldatot és melegítsük tovább. A csapadékot hagyjuk leülepedni, szűrjük le Büchner-
szűrővel vákuumszűrő berendezést alkalmazva, és vízzel alaposan mossuk ki. A leszúrt szilárd
anyagot levegőn szárítsuk.

6.7. Kalcium-karbonát (CaCO3) előállítása

Gyakorlat
Az alkáliföldfém-karbonátokat legegyszerűbben úgy állíthatjuk elő, hogy valamilyen vízben
oldódó sójukat számított mennyiségű nátrium-karbonát-oldattal reagáltatju. Kalcium-karbonátot a
kalcium-acetátból kiindulva is előállíthatunk az alábbi reakcióegyenletnek megfelelően:
Ca(CH3COO)2 + Na2CO3 = CaCO3 + 2 CH3COONa
Táramérlegen, főzőpohárban mérjünk ki 8,8 g kristályos kalcium(II)-acetátot és oldjuk fel annyi forró
vízben, amennyiben feloldódik. A kimért kalcium-acetát mennyisége alapján számítsuk ki, hogy a
reakcióegyenletnek megfelelően mekkora tömegű Na2CO3-ra van szükségünk. Ezt a mennyiséget
oldjuk fel kevés vízben (az oldatot ne melegítsük). A kalcium-acetát oldatot főzőpohárban forraljuk
fel, és a forró oldathoz cseppenként adagoljuk a nátrium-karbonát oldatot. A levált csapadékot
hagyjuk leülepedni, majd szűrjük le Büchner-tölcséren vákuumszűrő berendezést alkalmazva. Az
így leszűrt kalcium-karbonátot meleg vízzel mossuk és levegőn szárítsuk.

24