1.

TEORİ

1.1 Karışım

Birden fazla maddenin kimyasal özellikleri değişmeyecek şekilde bir araya gelmesiyle oluşan
madde topluluğudur. Saf maddeler element ve bileşiklerden oluşur. Fakat maddelerin çoğu ne
tek bir elementtir ne de tek bir bileşiktir. Maddelerin çoğu saf madde olmayan karışımlardır.
Karışımlara örnek olarak; toprak, hava, içme suyu, süt, ayran, tunç, mayonez, Türk kahvesi,
çay vb. verilebilir. Benzin, mazot, gaz yağı ve odun gibi ticari maddeler de karışımdır.
Karışımı oluşturan bileşenler birbirleriyle sadece karışmışlar, kimyasal bağlarla birbirlerine
bağlanmamışlardır. Karışım içinde kendi kimyasal ve fiziksel özelliklerini korurlar.

1.1.1 Homojen Karışımlar

Her tarafında aynı özelliği gösteren, tek bir madde gibi gözüken karışımlardır. Homojen
karışımlara genel olarak “çözeltiler” de denir. Tuzlu su, şekerli su, alkollü su, çeşme suyu ile
içerisinde bulunduğumuz hava homojen karışıma örnek verilir.

1.1.2 Heterojen Karışımlar

Her tarafında farklı özellik gösteren tek bir madde gibi gözükmeyen karışımlardır. Yer
altından çıkarılan maden filizleri, kaya parçaları, odun parçaları, bir bitki yaprağı, sis, ayran,
petrol su karışımı, beton parçası, toprak heterojen karışımlara örnek verilebilir. Süt çıplak
gözle homojen gibi gözükmesine rağmen mikroskopla bakıldığında (yağ damlacıklarından
dolayı) heterojen olduğu gözlenir. Heterojenlik mikroskopla tespit edildiği gibi tyndall ışığı
etkisi ile de tespit edilebilir. Heterojen karışımlar Şekil 1’de görüleceği üzere 5’e ayrılırlar.

Şekil 1: Heterojen Karışım Türleri

1.1.2.1 Emülsiyon

Dağıtan ve dağılan fazları sıvı olan karışımlara emülsiyon denir. Su-zeytinyağı karışımı, su-
mazot karışımı, süt, mayonez örnek olarak verilebilir. Bu karışımlar bir kararlı değillerdir yani
bir süre bekletildiklerinde iki ya da daha fazla farklı sıvı faza ayrılır.

1.1.2.2 Aerosol

Dağıtan fazı gaz, dağılan fazı katı veya sıvıdan oluşan heterojen karışımlara aerosol denir. Sis,
sprey ve bulut sıvı aerosoldür. Duman, tozlu hava katı aerosoldür.

1.1.2.3 Adi Karışım

Katı-katı heterojen karışımlardır. Adi (basit) karışımlarda dağılan ve dağıtan faz ayrımı
yapılamaz. Kum-şeker, tuz-şeker, pirinç-bulgur, kuruyemiş karışımları adi karışımlara
örnektir.

1.1.2.4 Kolloid

Bir maddenin başka bir madde içerisinde gözle görülemeyecek kadar küçük tanecikler halinde
dağılmasıyla oluşan heterojen karışımlardır. Süspansiyon, emülsiyon ve aerosolların büyük
çoğunluğu kolloiddir.

Kolloid karışımlar genelde homojen görünümlüdür ve üzerine ışık demeti uygulandığında

ışığı her yöne farklı dağıtır veya mikroskopla tespit edilir. Homojenize süt, duman, mürekkep,
kan, boya, sis, jel kolloid örnekleridir.

1.1.2.5 Süspansiyon

Süspansiyonlar iki fazlı heterojen sistemlerdir. Dış faz (devamlı faz, sürekli faz) sıvı veya bir
yarı-katıdır. İç faz (dağılan faz) ise dış fazda çözünmeyen katı partiküllerden meydana gelir.
Süspansiyonlar katı partiküllerinin sıvı faz içinde dağıtılmasıyla oluşur. Süspansiyonlar
kullanıma hazır sıvı halde veya kullanılacakları zaman sulandırılan kuru süspansiyon
(rekonstîtüye-yeniden oluşturulan süspansiyon) şeklinde bulunurlar. Süspansiyonlar günlük
hayatta pek çok alanda kullanılmaktadır. Örneğin ilaç, kozmetik ve gıda sanayiinde
süspansiyon şeklindeki pek çok ürün karşımıza çıkmaktadır.

Süspansiyonlarda İstenen Özellikler

Uygun özellikte bir süspansiyon aşağıdaki özellikleri taşımalıdır:

 Katı partiküller küçük ve homojen şekilli olmalı ve hızlı çökmemelidir.

 Çöken partiküller katı bir kek oluşturmamalı, çökelti, şişe çalkalandığında kolayca
yeniden dağılabilmeli ve süspansiyon homojen (tektür) hale gelebilmelidir.
 Raf Ömrü boyunca kimyasal ve fiziksel olarak dayanıklı olmalıdır.
 Kolay bulunan maddeler ile bilinen araç ve yöntemler kullanılarak kolayca
hazırlanabilmeli; güzel koku ve renge sahip olmalıdır.

1.1.2.5.1 Süspansiyon Formülasyonlarının Hazırlanması

Fiziksel ve kimyasal olarak dayanıklı bir süspansiyon formülasyonunun hazırlanması için

aşağıdaki faktörler göz önünde bulundurulmalıdır. Dayanıklı süspansiyonların
hazırlanabilmesi için etkin madde dışında yardımcı maddelere de ihtiyaç vardır. Bunlar;

 Islatıcılar
 Flokülasyon maddeleri
 Süspansiyon maddeleri
 Viskozite artıcılar
 pH ayarlayıcılar
 Ozmotik etkili maddeler
 Renk, koku ve tat vericiler
 Antimikrobiyal maddeler
 Antioksidanlar
 Köpük kırıcılar

Süspansiyon formülasyonlarının hazırlanmasında genel olarak üç yaklaşım mevcuttur. Birinci

yaklaşım, Defloküle partikülleri yapılı taşıyıcılar içinde süspansiyon haline getirmek, ikincisi
ise, kek oluşumunun kontrollü flokülasyonla engellenmesidir. Bu iki yolun birlikte
kullanılması ile, yani yapılı taşıyıcılar içinde floküle partiküllerin süspande edilmesi ile
optimum fiziksel stabilite sağlanabilir. Bu yöntemlerin uygulanmasından önce partiküllerin
tekdüze büyüklüğe getirilmesi ve ıslatılması gerekir.

1.Islatma

Süspansiyon formülasyonlarının hazırlanmasında karşılaşılan en önemli problemlerden biri,

katı partiküllerin dispersiyon ortamı ile zayıf ıslanmasıdır. Pek çok etkin madde hidrofobiktir,
bu nedenle partiküllerin yüzeyine adsorbe olan hava tabakası ıslanmayı zorlaştırır. Katı
partiküller süspande edildiğinde zayıf ıslanmaya bağlı olarak dispersiyon ortamının
yüzeyinde toplanır.Tozların ıslanma özelliğini iyileştirmek için ıslatma ajanları kullanılır.
Düşük derişimde kullanılan yüzey etkin maddeler katı-sıvı ara yüzey gerilimini düşürürler,
yüzey geriliminin düşmesi ile temas açısı azalır ve katı partikülün yüzeyine adsorbe olan
hava sıvı ile yer değiştirir. Böylece katı partikülün ıslanması kolaylaşmış olur. Ayrıca gliserin
ve benzeri higroskopik maddeler çözünmeyen katı partiküllerin ıslanmasını kolaylaştırır.

2. Kontrollü Flokülasyon
Kontrollü flokülasyonda partiküller arası elektriksel itmeyi dolayısıyla zeta potansiyeli
düşüren flokülasyon maddeleri eklenerek partiküllerin zayıf bağlarla bağlanarak “flok” adı
verilen kümeler oluşturması sağlanır. Flokülasyon dağılan fazın kümeleşmesi olmakla birlikte
zayıf bağlar söz konusu olduğundan hafif bir çalkalama ile tamamen yeniden
dağılabilmektedir. Floküle süspansiyon istenen bir formülasyon şeklidir. Buna karşılık floküle
süspansiyonlarda partiküllerin birbirini kuvvetle itmesi sonucu önce büyük partiküller çöker
daha sonra bunların arasına küçükler yerleşerek kek adı verilen sıkı yerleşmiş çökeltiler
oluşur. Defloküle süspansiyonlar çökme hızının yavaş olduğu, çalkalama ile yeniden
dağılamayan süspansiyonlardır.

 Süspansiyonların defloküle halde olması istenmez.

Kontrollü flokülasyonu sağlamak amacıyla elektrolitler, yüzey etkin maddeler veya polimerik
maddeler kullanılabilir. Elektrolitler, bir, iki veya üç değerli sodyum, kalsiyum, alüminyum
sitrat, sülfat veya fosfatlardır ve % 0.01-1 gibi düşük konsantrasyonlarda kullanılırlar. Bu
maddelerin konsantrasyonu belirlenirken çok dikkatli olmak gerekir, çünkü yük aşırısı ile
yeniden deflokülasyon olabilir. İyonların değerliği arttıkça etkinliği de artar. İyonik ve
noniyonik yüzey etkin maddeler ve liyofilik polimerler de bu amaçla kullanılabilir.
Flokülasyon maddesi eklendikçe zeta potansiyel düşer, flokülasyon artar, çökme hacmi artar
ve kekleşme azalır.

3. Süspansiyonlarda Kullanılan Diğer Yardımcı Maddeler

Süspansiyon formülasyonlarında etkin madde ve sistemi oluşturan flokülasyon ve

süspansiyon maddelerinin yanı sıra tatlandırıcılar, kokular, boyalar, pH ayarlayıcılar,
tamponlar, antioksidanlar ve antimikrobiyal maddeler kullanılabilir. Parenteral
süspansiyonlara ayrıca ozmotik etkili maddelerin de eklenmesi gerekir. Bu amaçla elektrolit
yapıda NaCl ve elektrolit olmayan mannitol, sorbitol ve dekstroz kullanılabilir. Tatlandırıcılar,
kokular ve boyalar ürünün kabul edilebilirliğini artırmak üzere kullanılır. Bu yardımcı
maddelerin süspansiyonun dayanıklılığını olumsuz yönde etkilememesi gerekir. Oral
süspansiyonlarda tatlandırıcı olarak şeker, sorbitol veya % 0.05-0.5 gibi düşük oranda sodyum
sakarin, siklamat veya aspartam gibi yapay tatlandırıcılar kullanılabilir. Şeker parçalanıp renk
değişikliği yaratabileceği için dikkatle kullanılmalıdır. Antiasit süspansiyonlara şeker, sakarin,
sorbitol, mannitol gibi tatlandırıcılar eklenebilir.

Koku ve lezzet vericiler olarak meyve, vanilya, çikolata veya nane aromaları kullanılabilir.
Süspansiyonlarda koruyucu maddeler kullanılırken geçimsizlik dikkate alınmalıdır.
Parabenler, borik asit ve tuzları, sorbik asit, tiyomersal, benzil alkol, benzoik asit, klorbutanol
ve kuarterner amonyum bileşikleri süspansiyon formülasyonlarında kullanılan koruyuculardır.

Formülasyon aşamaları aşağıdaki gibi özetlenebilir:

 Etkin madde partiküllerinin ıslatıcı ajan içeren dispersiyon ortamında dağıtılması

 Kontrollü flokülasyonun sağlanması için flokülasyon ajanlarının ilavesi
 Floküle partiküllerin süspande olabilmesi için süspansiyon ajanlarının ilavesi
 Dağılmayı kolaylaştırmak ve süspansiyon ajanları/koruyucu kolloidlerin hidrasyonunu
sağlamak amacıyla yeterince su ilavesi
 Formülasyonda yer alan diğer yardımcı maddelerin (tatlandırıcı, koruyucu, vb.) suda
çözülerek süspansiyona ilave edilmesi
 Uygun bir yöntemle süspansiyonun homojen olması için karıştırılması ve kolloid
değirmenlerden geçirilmesi
 Süspansiyonun havasının alınması

Süspansiyon Hazırlanmasında Çıkabilecek Sorunlar:

 kekleşme,
 kristal büyümesi,
 deflokülasyon,
 etkinlik azalması,
 pH değişikliği,
 redisperse edilmenin zorlaşması,
 çökme,
 yüzme,
 kırılma,
 renk, koku, tad değişikliği şeklinde olabilir.

Süspansiyonları Değerlendirme Ölçütleri

 Partikül büyüklüğü
 Çökme hacmi
  Flokülasyon derecesi
 Zeta potansiyel
 Yeniden dağılabilirlik (redisperse edilebilme)
 Reolojik özellikler

A) Partikül büyüklüğü

Başarılı bir süspansiyon formülasyonunun hazırlanmasında en önemli unsurlardan biri,

ortalama partikül büyüklüğü ve partikül büyüklüğü dağılımıdır. Ortalama partikül
büyüklüğü ve dağılımının ölçülmesi amacıyla çeşitli partikül büyüklüğü ölçme
yöntemleri kullanılabilir. Bu yöntemler arasında:

 Mikroskop,
 Elek
 Çökme-sedimentasyon (Andreasen pipeti),
 x-ışını saçılımı,
 Lazer ışık saçılımı,
 Coulter Counter
 Electrozone Counter gibi yöntemler sayılabilir.

Partikül büyüklüğü ve dağılımının değerlendirilmesinde önemli olan uygun bir yöntemin

seçilmesidir.

B) Çökme Hacmi

Çökme hacmi (F) süspansiyonun son çökelti hacminin (Vu ) ilk toplam hacmine oranıdır (V0 )

F = Vu / V0

 F değerinin 0-1 arasında bir değer alması gerekir. Ancak 1’den büyük değerler alması
da olasıdır. Bu durumda oluşan kümeler çok gevşek bağlarla bir araya gelerek tüy
kümeleri gibi geniş bir hacim oluşturur ve dışına taşar.
 Çökelti hacmi başlangıç hacmine eşitse (F=1) bu ideal durumdur.

C) Flokülasyon-Deflokülasyon
Floküle ve defloküle süspansiyonların özellikleri şöyle karşılaştırabilir:

Floküle Süspansiyon;

 Partiküller gevşek agregatlar oluşturur.

 Çökme hızı yüksektir, partiküller floklar halinde çöker.
 Partiküller sıkı bağlanmadığı için çökelek gevşektir. Gözenekli yapıda olan çökelek
çalkalandığında kolaylıkla yeniden dağılarak, süspansiyon eski haline döner.
 Çabuk çökmeye bağlı olarak, üstte berrak sıvı kısım oluşur.

Defloküle Süspansiyon;

 Partiküller ayrı ayrıdır.

 Çökme hızı yavaştır.
 Partiküller ayrı ayrı çöker, partikül büyüklüğü en azdır.
 Çökelek yavaş oluşur.
 Çöken partiküller sıkı bağlarla bağlanmıştır. Oluşan çökelek kekleşmiştir ve
çalkalandığında eski haline dönmesi çok zordur
 Çökelek oluştuğunda üstte kalan sıvı kısım bulanıktır.

Eğer etkin madde partikülleri yeterince ıslanmış ve dağılmışsa kekleşmenin engellenmesi

flokülasyon ajanları kullanılarak kontrollü flokülasyonla sağlanır.

D) Zeta Potansiyel

Zeta potansiyel değeri pratikte süspansiyonların değerlendirilmesinde dikkate alınan önemli

bir ölçüttür. Parçacığın etrafındaki elektriksel çift tabakanın sabit kısmı ile nötr bölge
arasındaki potansiyel farkı olup çeşitli yöntemlerle ölçülmesiyle süspansiyonun kararlılığı
hakkında bilgi edinilir.

Z = [4 Π η (9x104) / D] x V/E

Z: zeta potansiyel

V/E: elektroforetik hareketlilik

η: viskozluk

D: ortamın dielektrik sabiti

D) Viskozite

Reoloji prensipleri süspansiyon formülasyonları açısından önemlidir. Çünkü süspansiyonun

viskozitesi katı partiküllerin çökmesini etkiler, viskozite arttıkça çökme hızı düşer ve
süspansiyonun fiziksel stabilitesi artar. Ayrıca süspansiyon içindeki katı partikül oranı arttıkça
viskozite de artar. Viskozitenin çok yüksek olması süspansiyonun akış özelliklerini ve çöken
partiküllerin şişe çalkalandığında yeniden disperse olabilme özelliğini olumsuz etkiler.
Reolojik özellikler süspansiyon formülasyonlarının üretim aşamasında da önemlidir.

F) Yeniden Dağılabilirlik (Redisperse Edilebilme)

Süspansiyon çökmeye bırakılır ve değişik testlerle yeniden tümüyle dağılması sağlanır.

Dereceli mezürlere konan süspansiyonlar döner bir panel üzerinde 360º döndürülerek veya
90º açı ile çalkalanarak çökeltinin tamamen dağılması sağlanır. Burada süspansiyonun en kısa
sürede en az çalkalama veya döndürme ile tamamen yeniden dağılması istenir.

G) Çökme Hızı
Kaba süspansiyonlarda partikül büyüklüğü 0.1 pm'den büyüktür. Partikül büyüklüğü
süspansiyonun görünüşünü, çökme hızını yeniden süspansiyon haline gelebilme özelliğini ve
süspansiyonun tüm fiziksel stabilitesini etkiler. Katı partiküllerin çökmesi sonucu, homojen
olmayan bir dağılım ortaya çıkar. Formülasyonda hedef, yavaş çöken ya da çökmesi önlenmiş
bir süspansiyon formülasyonu hazırlamaktır. Süspansiyonlarda çökme hızını etkileyen
faktörler Stokes eşitliği ile gösterilir:

d 2 ( ρ1−ρ2 ) g
v=
18 μ

Bu eşitlikte:

v = partiküllerin çökme hızı (cm/sn)

d= ortalama partikül çapı (cm)

ρ1=partiküllerin dansitesi (g/ml)

ρ2 = dispersiyon ortamının dansitesi (g/ml)

g = yerçekimi ivmesi (980.7 cm sn 2)

µ= dispersiyon ortamının viskozitesi

Bu eşitliğe göre, süspansiyonun çökme hızında başlıca üç önemli faktörün, yani partikül
büyüklüğü, partikül dansitesi ve dispersiyon ortamının viskozitesinin etkili olduğu
görülmektedir. Stokes eşitliği partikülleri küre şeklinde ve aynı çapta olan seyreltik
süspansiyonlar (% 0.5-2) için gerçek çökme hızını verir. Seyreltik süspansiyonlarda
partiküller birbiriyle etkileşmeden serbestçe çöker. Ancak farmasötik süspansiyonların pek
çoğu % 5 derişimden daha yüksek oranda katı partikül içerir. Partikül büyüklükleri ve
şekilleri değişiktir. Bu tür süspansiyonlara Stokes eşitliği uygulanamaz.

1.2 Ayırma Yöntemleri

Bir maddenin yanında bulundurduğu kirliliklerden uzaklaştırılarak saflaştırılması veya bir

karışımdan maddelerin her birinin saf halde elde edilmesi için başvurulan yöntemler genel
olarak ayırma yöntemleri diye adlandırılır. Karışımların halinde bulunan maddelerin
bazılarının kullanılabilmesi için karışımların ayrılması gerekir. Örneğin; canlılar solunum için
gerekli oksijeni havadan gaz halinde alırlar. Özel amaçlar için saf oksijene ihtiyaç
duyulduğunda ise havadaki oksijenin hava karışımını oluşturan azot gibi diğer gazlardan
ayrılması gerekir. Saf oksijen, hastanelerde suni solunumda, oksijen kaynakçılığında, çelik
endüstrisinde kullanılır. Yine içme suyu sıkıntısı çeken yerlerde, deniz suyundan içme suyu
elde edilir. Bu durumda deniz suyunu, içerdiği diğer maddelerden ayrılması gerekir. Ham
petrolden çeşitli petrol ürünleri elde etmek içinde uygun ayırma yöntemlerine başvurulur. Bu
karışımlardan, saf maddelerin ayrılması için bu maddelerin çeşitli ayırt edici özelliklerinin
farklığından yararlanılır. Maddeler özelliklerine göre de değişik amaçlar içinde kullanılır.
Örneğin; su, kimyasal deneylerde ya da akümülatörler de kullanılacaksa, tamamen saf olması
arz edilir. Ancak içme suyu olarak kullanılacak suyun bazı mineralleri içinde belirli oranda
bulundurması gerekir. Bunun yanında su, bir otomobil motorunu soğutma sisteminde
kullanılacaksa, antifriz adıyla anılan ve suyun donma noktasını düşüren etilen glikolle belirli
bir karışım halinde bulunması istenir. Özetle maddelerin saf halde elde edilmeleri aşağıdaki
sebeplerden dolayı önemli olabilir:

 Bir maddenin miktarının tayin edilmesi istendiğinde bu maddenin yanında bu analiz

işlemine zarar verecek ve hatalı sonuç alınmasına neden olacak bir başka madde
bulunması halinde bu ikinci maddenin uzaklaştırılması gerekir
 Bir maddenin elde edilmesi sırasında son veya ara ürünlerin saf halde elde edilmesi
istendiğinde yanında bulunabilecek kirliliklerden ayrılması gerekir.
 Bir doğal kaynaktan bir madde elde edilmesi istendiğinde bu kaynakta bulunan diğer
birçok maddeden bu maddenin izole edilmesi gerekir.

Karışım halinde bulunan maddeler özelliklerine göre farklılık gösterir. Karışımları oluşturan
maddelerin özellikleri aynen korur. Karışımları bileşenlere ayırma işlemi, karışımı oluşturan
maddelerin özellikleri bilmemizi gerektirir. Bu özellikler elektriklenme, mıknatısla etkilenip
elektriklenme, erime ve kaynama noktası, çeşitli çeşitli çözenlerde çözünebilme, öz kütle vb.
fiziksel olup karışımların birbirine ayrılması da fiziksel olaydır.

 Manyetik Özelliklere Dayalı Ayırmalar

 Öz Kütle Farkı ile Ayırma
 Süzme ile Ayırma
 Çözünürlük Farkı ile Ayırma
 Seçimli çözünürlüğe dayalı ayırmalar
A) İki fazlı Ayırma

A.1) Kimyasal bir reaksiyonla ikinci bir faz oluşturarak

 Aşamalı çöktürme
 Yükseltgenme ya da indirgenme işleminden sonra çöktürme
 Kompleks oluşturduktan sonra çöktürme
 Organik çöktürücülerden yararlanma
 Elektrolizle ayırma

A.2) Isıtarak ya da soğutarak yeni bir faz oluşturarak ayırma

 Kristalizasyon
 Distilasyon
 Süblimasyon

A.3) Yardımcı bir faz kullanarak ayırma

 Ekstraksiyon
 Kromatografi
 Elektroforez

B) Tek fazlı ayırma

 Diyaliz
 Ultra santrifüj

1.2.1 Dekantasyon

Sıvının tortunun üstünden dökülmesinden oluşur. Bunu yapmak için, elde edilen süspansiyon
daha uzun süre dinlenmeye bırakılmalıdır, böylece çökelti kabın dibinde, örneğin bir beherde
çökelir. Bu yapıldığında, berrak çözelti dikkatlice dökülür. Bununla birlikte, tortu genellikle
sözde ana sıvının önemli bir kalıntısını içerir. Bu durumda tortunun üzerine tekrar taze çözücü
dökebilir ve önceki adımları tekrarlayabilirsiniz.

1.2.2 Filtreleme
Filtrasyon işleminden önce genellikle süresini kısaltmak için dekantasyon yapılır. Bu
yöntemde tortu, örneğin bir kağıt disk (filtre) gibi gözenekli bir bariyer üzerinde tutulur.
Gözeneklerinden geçen ve katı kalıntıdan ayrılan çözelti süzüntüdür. Tortu tipine bağlı olarak
(ince taneli, kaba, kaba kristalli veya topaklı), uygun filtre malzemesi ve geçirgenlik seçilir.
Yerçekimi filtrasyonu nadiren kullanılır. Laboratuvar uygulamasında, işlemi önemli ölçüde
hızlandıran pompa ile donatılmış filtrasyon setleri kullanılır. Filtrasyon süreci şu adımları
içerir:

1. Filtreleme Başlangıcı: Karışım, filtre medyasına uygulanır. Bu medya, sıvının geçmesine

izin verirken katı partikülleri tutar.

2. Katı Partiküllerin Tutulması: Filtre medyası, katı partikülleri tutarak temiz sıvının
geçmesine izin verir. Partiküller, filtre üzerinde biriktirilir.

3. Temiz Sıvının Toplanması: Filtre üzerinde biriken katı partiküllerin ardından temiz sıvı
toplanır. Bu işlem genellikle gravitasyon veya vakum yardımıyla gerçekleştirilir.

4. Filtreleme Sonrası İşlemler: Filtreleme sonrasında elde edilen katı tortu, çoğu zaman analiz
veya bertaraf amacıyla kullanılmadan önce kurutulabilir veya işlenebilir.

Filtrasyonun çeşitli uygulamaları vardır. Örnek olarak, kimyasal analizlerde, ilaç üretiminde,
gıda endüstrisinde, içme suyu arıtma tesislerinde, yağ arıtma işlemlerinde ve birçok başka
endüstriyel süreçte kullanılır. Filtreleme, karışımdaki istenmeyen katı partiküllerin etkin bir
şekilde ayrılmasını sağlar ve çeşitli endüstriyel ve laboratuvar süreçlerinde temiz bir ürün elde
etmek için önemli bir aşamadır.

1.2.3 Damıtma
 Homojen sıvı karışımları ayırmak için basit damıtma kullanılır. Çözeltinin kaynama
noktasına kadar ısıtılmasından oluşur. Karışımın ayrı ayrı bileşenleri, artan kaynama
noktalarına (artan uçuculuk) göre buharlaşmaya başlar. Tek tek bileşenlerin kaynama
noktalarındaki fark ne kadar büyükse, karışım o kadar iyi ayrılabilir. Bileşenlerin buharları bir
soğutucuya gider. Kauçuk hortumlarla bir soğutma suyu kaynağına bağlanır. Su, soğutucudan
ters yönde akar. Soğuyan buharlar yoğunlaşır ve alıcıya gider. Cam sette sıvı bir karışımı
damıtmadan önce, yuvarlak tabanlı balona birkaç parça örneğin gözenekli porselen koyun.
Bu, şişe duvarlarının yerel olarak aşırı ısınmasını önleyecektir. Damıtma işleminde
aşağıdakiler ayırt edilir:

 Karışabilen sıvılar – damıtma yoluyla ayırmak istediğimiz sıvı bir karışım damıtma
şişesine konur.

 Damıtma – damıtma ürünüdür.

 Geri akış – buhar yoğunlaşmasının bir sonucu olarak oluşan bir sıvı. Duvarlardan
aşağı şişeye geri akar.

 Fraksiyonlar – bunlar damıtığın ardışık parçalarıdır. Her fraksiyon, sıvı karışımın

farklı bir bileşenidir.

 Etkileşimler – şişede ısıtılan karışım, daha uçucu sıvının kaynama noktasını aştığında,
ancak daha az uçucu sıvının kaynama noktasına ulaşmadığında toplanan sıvı. Bir
interfraksiyon, bu iki sıvının distilatlarının bir karışımıdır.

Düzeltme, özel bir damıtma türüdür. Sözde rektifikasyon kolonunda çok aşamalı damıtmadan
oluşur. Sıvı ve buhar, ısı ve kütle değişiminin gerçekleştiği bir karşı akımda buluşur.
Düzeltme, yoğuşmanın bir kısmının damıtma kolonuna geri döndürülmesini gerektirir.

1.2.4 Kristalleşme

Kristalizasyon yöntemi, çözüneni çözeltiden izole etmek için kullanılır. İlk adım, doymuş bir
çözelti, yani daha fazla maddenin (belirli koşullar altında) çözülemeyeceği bir çözelti elde
etmek olacaktır. Bu durumda, çözümü ısıtmak iyi bir yol olacaktır. Bu işlem sırasında
çözücünün kısmi buharlaşması gerçekleşecek ve bu nedenle konsantrasyonu artacaktır. Isıtma,
maddenin ilk kristalleri (kristalleşme tohumları) görünene kadar yapılabilir. Ortaya çıkan
sıcak, doymuş çözelti, kristalleşme sürecini, yani çözünmüş maddenin kristallerinin
çökelmesini başlatmak için dikkatli bir şekilde soğutulması için yeterlidir. Bu nispeten zaman
alıcı bir süreçtir. Olgunlaşma sürecinde yavaş kristal büyümesi gerektirir. Kademeli
kristalleştirme işlemi, yüksek saflıkta büyük kristallerin oluşumunu teşvik eder. Ortaya çıkan
kristaller, bir vakum filtre seti kullanılarak yivli huni filtrasyonu ile çözeltiden, yani ana
sıvıdan ayrılmalıdır. Herhangi bir katı safsızlığı gidermek için onları yıkamak da gereklidir.
Bazen, örneğin çökeltilmiş maddenin bir kristalini doymuş bir çözeltiye atarak veya mekanik
indüksiyonla (çözeltiyi kabın duvarlarına hafifçe vurarak) kristalleştirme işlemini başlatmak
gerekir.

1.2.5 Çöktürme (Sedimentasyon)

Süspansiyon içindeki katı partiküllerin çökmesi için bırakılmasıyla gerçekleşir. Yavaş bir
çöktürme işlemi sağlamak için karışımın bekletilmesi gerekebilir. Çökme işlemi
tamamlandıktan sonra, üstte kalan sıvı kısmı dikkatlice alınabilir. Sedimentasyon, sıvı içinde
bulunan katı partiküllerin yerçekimi etkisiyle sıvıdan çökmesi veya çökelmesi sürecidir. Bu
süreç, bir süspansiyon içindeki katı parçacıkların, yerçekiminin etkisiyle sıvı içinde
çökmesiyle gerçekleşir. Özellikle büyük ve yoğun partiküller, sıvının içinde çözünürlük
limitini aşarak çökme eğilimindedir.

Sedimentasyonun ana prensipleri şunlardır:

1. Yerçekimi Etkisi: Partiküllerin çökelmesi, yerçekimi kuvvetinin etkisi altında gerçekleşir.

Partiküllerin yoğunluğu, çöktükleri hızı belirler. Yoğun partiküller, daha hızlı bir şekilde
çöker.

2. Sıvı Viskozitesi: Sıvının viskozitesi, sedimentasyon sürecini etkiler. Daha viskoz bir sıvı,
partiküllerin çökme hızını azaltabilir.

3. Partikül Boyutu: Daha küçük partiküller genellikle daha yavaş çöker. Bu durum, Brownian
hareketi (rastgele termal hareket) nedeniyle küçük partiküllerin sıvı içinde daha fazla hareket
etmesinden kaynaklanır.

Sedimentasyon işlemi genellikle şu adımları içerir:

- Bekleme Süresi: Süspansiyon, belirli bir süre boyunca bekletilir. Bu süre içinde, yerçekimi
etkisiyle partiküller sıvıdan çöker.
- Çökme Hızının Belirlenmesi: Çökme hızı, partikül boyutu, yoğunluğu ve sıvının
özelliklerine bağlıdır. Daha büyük ve yoğun partiküller daha hızlı çöker.

- Üstte Kalan Sıvının Alınması: Çökme işlemi tamamlandığında, üstte kalan berrak sıvı
dikkatlice alınabilir. Bu, partiküllerden ayrılmış temiz sıvı elde etmek için yapılır.

Sedimentasyon, genellikle çamurun arıtılması, endüstriyel su arıtma tesislerinde kullanılan

çeşitli proseslerde ve laboratuvar uygulamalarında ayırma işlemleri için kullanılır. Bu yöntem,
büyük hacimli partiküllerin etkili bir şekilde ayrılmasını sağlar.

1.2.6 Kromatografi

Şu anda, kromatografi, laboratuvar uygulamalarında karışımları ayırmak için en yaygın

kullanılan tekniklerden biridir. Esas olarak sıvı, gaz, mobil süperkritik, iyonik ve kağıt
kromatografisine ayrılır. Bunlardan ilk ikisi en uygulanabilir olanlardır.

 Sıvı kromatografisi: Sıvı kromatografi sisteminin merkezi kısmı, üzerinde karışım

bileşenlerinin uygun şekilde ayrılmasının gerçekleştiği bir yatakla dolu bir kolondur.
Test edilen maddeler eluent yani mobil faz ile birlikte verilir. Karışımın bireysel
bileşenleri, sabit fazın yatağı ile değişen yoğunlukta etkileşime girer. Bu etkileşim ne
kadar büyük olursa, kolon içinde o kadar güçlü tutulurlar ve dedektöre o kadar geç
ulaşırlar. Tutulmayan maddeler önce mobil faz ile birlikte elute edilir (eluent ile
yıkanır). Yatak tipi, mobil fazın bileşimi, analiz süresi, sıcaklık vb. gibi
kromatografik ayırma parametrelerinin uygun seçimi, karışımların seçici ve
tekrarlanabilir şekilde ayrılmasına olanak tanır.

 Gaz kromatografisi: Gaz kromatografisinde bir karışımın bileşenlerinin ayrılma

prensibi sıvı kromatografideki ile aynıdır. Bu durumda temel değişiklik gaz halindeki
hareketli fazdır (taşıyıcı gaz). Analiz edilen karışım, sıvı bir çözelti halinde, gaz
kromatografisinin unsurlarından biri olan dağıtıcıya verilir. Bu şekilde buharlaşır ve
taşıyıcı gazla birlikte kromatografik kolona verilir. Kolonda ayrıldıktan sonra
bileşenler dedektöre gider.
1.2.7 Santrifüjleme

Santrifüj, karışımı döndürerek santrifüj kuvvetini kullanır. Bu kuvvet, katı partikülleri sıvıdan
ayırmak için kullanılır. Santrifüjleme işlemi, çöktürme yöntemine göre daha hızlı bir ayırma
sağlar. Santrifüjleme, yüksek hızda dönen bir tambur içindeki örnekleri santrifüj kuvvetine
maruz bırakarak sıvıları ve katıları birbirinden ayırmak için kullanılan bir ayırma yöntemidir.
Bu yöntem, özellikle partikül boyutu ve yoğunluğu gibi farklı özelliklere sahip materyallerin
ayrılmasında etkili bir şekilde kullanılır. Santrifüjleme, laboratuvar çalışmalarından
endüstriyel uygulamalara kadar birçok alanda yaygın olarak kullanılmaktadır.

Santrifüjleme işlemi şu temel prensiplere dayanır:

1. Santrifüj Kuvveti: Bir santrifüj, yüksek hızda dönen bir tambur içerir. Bu dönme hareketi,
santrifüj kuvvetini (merkezkaç kuvveti) üretir. Santrifüj kuvveti, bir nesnenin dönme
ekseninden uzaklaştıkça artar. Bu kuvvet, partiküllerin ayrılmasını sağlar.

2. Örnek Uygulaması: Santrifüjleme işlemi başlamadan önce, örnek santrifüj tüpleri veya
diğer kaplar içinde hazırlanır. Bu tüpler, santrifüj içindeki dönen tamburun içine yerleştirilir.

3. Döndürme ve Santrifüjleme: Santrifüj çalıştırıldığında, tambur yüksek hızda dönmeye

başlar. Bu dönme hareketi, santrifüj kuvvetini oluşturarak örnek içindeki katı partikülleri
çöktürür veya sıvıları ayrıştırır.

4. Katı ve Sıvı Ayırma: Santrifüj kuvveti, yoğun katı partikülleri dışa doğru iter, bu nedenle bu
partiküller tamburun alt kısmında birikir. Temiz sıvı (üstte kalan sıvı) ise tamburun üzerinde
birikir.
5. Toplama ve Analiz: Santrifüj işlemi tamamlandığında, katı ve sıvı ayrılarak toplama
aşamasına geçilir. Katı partiküller genellikle santrifüj tüplerinin tabanında, sıvı ise üstte kalır.
Bu malzeme daha sonra analiz, test veya diğer işlemler için kullanılabilir.

Santrifüjleme, hücre çökeltmesi, protein ayrıştırma, virüs izolasyonu, kan hücrelerinin

ayrılması ve çeşitli laboratuvar uygulamalarında kullanılır. Ayrıca endüstriyel süreçlerde de
kullanılarak büyük ölçekte malzemelerin ayrılması ve işlenmesi sağlanır.

1.2.8 Elektroforez

Partiküllerin elektrik alan içinde hareket etmelerine dayanır. Elektrik alanı uygulandığında,
partiküllerin taşınmasını sağlar. Bu yöntem genellikle partiküllerin yüklü olmalarına bağlı
olarak etkili olabilir. Elektroforez, yüklü partiküllerin bir elektrik alanı içinde hareketini
kullanarak, bu partiküllerin ayrılmasını sağlayan bir ayırma ve analiz tekniğidir. Bu yöntem,
özellikle biyolojik moleküllerin- genellikle DNA, RNA, protein - ayrılması ve
karakterizasyonu için sıkça kullanılır. Elektroforez, bir jel matris içindeki partiküllerin
elektriksel yükleri ve boyutlarına bağlı olarak farklı hızlarda hareket etmelerini sağlar.

Elektroforez işlemi şu temel prensiplere dayanır:

1. Elektrik Alanı Uygulanması: Elektroforez başlamadan önce, bir jel matris içindeki örnek
üzerine bir elektrik alanı uygulanır. Elektrik alanı, bir anottan katota doğru yönlendirilir. Yük
taşıyan moleküller, bu alan içinde hareket etmeye zorlanır.

2. Matris Seçimi: Elektroforez için genellikle agaroz veya poliakrilamid gibi jeller kullanılır.
Bu jeller, örnek moleküllerinin boyutlarına ve ayrılma özelliklerine göre seçilebilir.

3. Örnek Uygulaması: Örnek, jel üzerine uygulanır. Bu örnek genellikle DNA, RNA veya
protein içerir. Örnekler genellikle bir boyama maddesi eklenerek daha belirgin hale getirilir.
4. Elektroforetik Hareket: Elektroforez başladığında, yüklü moleküller elektrik alanında
hareket etmeye başlar. Elektrik alan, yüklü moleküllerin anottan katota doğru göç etmelerini
sağlar.

5. Ayrılma ve Belirginleştirme: Jel matrisi, farklı boyuttaki moleküllerin farklı hızlarda

hareket etmelerine izin verir. Bu nedenle, örnek içindeki moleküller belirli bir süre sonra
birbirlerinden ayrılarak farklı konumlara yerleşir. Bu ayrılma, moleküllerin boyutlarına ve
elektrik yüklerine bağlıdır.

6. Analiz ve Görüntüleme: Elektroforez işlemi tamamlandığında, jel genellikle bir boyama

veya floresans işlemi ile belirginleştirilir. Daha sonra, moleküllerin ayrılma desenleri analiz
edilir. Görüntüleme yöntemleri, özellikle moleküler biyoloji laboratuvarlarında yaygın olarak
kullanılır.

Elektroforez, genetik araştırmalarda, kriminalistikte, tıbbi tanıda ve protein araştırmalarında

sıkça kullanılan bir tekniktir. Bu yöntem, moleküler seviyede çeşitli analizlerin
gerçekleştirilmesini sağlar.