tich eda dung méi. 6 méi nhiét 46, ty 1 ndng 46 chit tan trong hai lop dung méi khéng tr6n lin nhau A va B 1a m6t hing s6 K, cdn goi la hing s6 phan bd. Ta c6: ¢, Ca: ld néng 6 chdt tan tinh theo gam trong Iml dung méi hitu co. Cp: Id ndng a6 chét tan tinh theo gam trong Iml née. Vi du néu K = 4, nghia la hogt cht ndo dé tan trong dung mdi A nhiéu gp 4 lan dung méi B. Sau day la mét vi dy vé cdch tinh Iugng chét duge chiét ra: ¢6 20g hoat chat hoa tan trong 100ml nude néu ding 35ml ether ethylic 48 chiét thi durge bao nhigu gam hoat chAt (biét K = 4). ~ Néu ding mét lin cd 35ml ether thi sé chiét duge: X/ 35 pt a4 > X =11,7, @0- x00 4 74-1478 ~ Néu chiét lam hai lin (Lin 1 ding 20ml ether, Jan hai dling 15m ether thi ta tinh nhu sau: Lan I: X/20 (20-x)/100 Hoat chat con lai trong dung dich nue sau lan chiét 1 14 20,0 - 8,9 = 11,1g. Do dé lan 2 s8 chiét duge: x” (Gi-xi00 Cé hai lan chiét nhur trén ta thu duge: 8,9 + 4,2 = 13,1g. Nin vay, cing mét long dung méi, néu chia nhé lugng dung méi dé chiét nhiéu lan, ta sé chiét duge lung hoat chat nhiéu hon so véi khi chiét mot lan véi todn lugng dung méi. 4.6.2. K¥ thuat chiét Chon binh gan cé dung tich thich hgp (ft nhdt 1a bang 4/3 thé tich hén hgp). Nut va khoa binh gan cén duge bdi mét lugt vaselin méng cho tron va kin, khod thuy tinh phai dugc bu§c chat vao binh gan. Dé hdn hop dung dich va dung méi chiét vao binh gan. Ngon edi va ng6n gitta ban tay phdi gitt ¢é binh, ngén td phai dit git mat binh, ba ngén tay tréi gitt khod binh (hinh 3). Hn hgp durge lic nhe nhang bing cdch quay nguge binh xudng va quay Ién nhigu lan. =4-> X =89¢ =49X =4,2¢ 25LNuse 4 Ethyl bromid. Hinh 3. Mé ta céch sir dung binh gan Trong qué trinh chiét, hén hop cé thé bj néng lén, lam ting béc hoi cdc dung méi c6 d6 si, thdp dic biét la ether lam ting 4p sudt trong binh. Lic dé, cn quay nguge binh gan va khéo léo, nhe nhing mé khoa thuy tinh cho khi thoat ra, Sau d6 d6ng khod lai va quay binh lén, a8 yén toi khi hai l6p phan riéng 1 rang, Mé khéa dé My timg lép chat long. Oi khi hai lép dung djch khéng phan riéng 16 rét ma lai tao thinh mét dang oh dich. Cé thé phé dang nhéi djch 46 bang céch cho thém natri clorid la chat dién giai manh sé phé dugc cdc tigu phan keo. Mat khéc, mudi thém vao hoa ‘an trong lép nude sé day chét hau co chuyén sang lép dung méi. Cé thé phd dang nhii dich bang céch thém vai gigt acid ho§e base lofing hoc vai gigt ethanol. B6i khi con thay & bé mat phan cach m§t chét rin, c6 bot, thank phan khong 16. Khi d6 cd Igc hén hop qua bng hilt. Can chi y khi tach riéng lop dung dich 1a xéc dinh chat long nio la lép dung dich hiu co. Dung moi 06 ty trong thap (d<1) nhur ether duong nbién nim 6 trén; dung méi cé ty trong Ion hon nude (d>1), nhu CCl, sé nim & du6i l6p nude. Cling o6 khi hoat chét tan vao dung méi lam thay 461 khdi lugng riéng cia lép nay, khién l6p hitu co ma ta cho 1a lap trén Iai chim xudng dy binh 6 l6p duéi, Mét khi c6 nghi ngd, léy 1-2ml ciia lop dung dich ma ta cho la lép nuéc va thém vao gigt nude va lac. Néu dung dich hoa tan dng nhat thi dé la lép nuréc, néu khéng thi d6 1a 16p hiru co, Khi cdn chiét tach cdc thanh phan trong hdn hop 6 chita chét hiu co trung tinh cing vdi cée hop chat base hofe acid thi ta ding acid v6 co loang hofe kidm loaing dé chuyén céc base va acid hitu co thinh muéi tan trong nude. Sau dé ding dung méi hiu co chiét chat hiru co trung tinh ra, trung hoa lop nude dé gidi phéng cdc base ho§e acid hiru co tré Iai dang ban dau roi chiét tigp. 26i 4.7. Lam khan chat léng Trong thy nghiém hod hitu co, ta thudmg phai ding cde nguyén ligu phan img la cdc chat hitu co léng ho’e dung méi phan img (alcol, ether...) khan nude. Néu san phim ctta phan tmg la chét long, thug sau khi téch san pham thé khdi hén hgp phan img, ta phai lam khan hén hgp d6 rdi méi cét phan doan dé thu duge chat long hau co tinh khiét. 4.7.1. Cac cht lam khan thang ding 48 lam khan chit ling - Muén lam khan cdc chat léng hay hitu co, ngudi ta thudng diing céc tac nhén hit nue v6 co, Cae te nhan nay phai thoa man mét s6 yéu edu: + Khéng 06 tde dung hod hoe véi cdc chit hia co can lam khan. + Khong e6 tée dung xtc tdc, thiic day qué trinh oxy hod, tring hop hay ngung ty gitta cdc phfn tir cla chét htru co cdn lam khan. + Khéng tan trong chat long hitu co, cé tae dung htit nuéc 1 rét + Dé kiém va ré tién, Bang 1, Nhitng ch4t lm khan thudng ding va pham vi tmg dung ciia ching ‘Ding lam khan | Khong ding lam khan cée hop chit cdc hop chdt | 1 2 3 [CaCh khan: Sir dung réng rai,/Hydrocarbon, din| Alcol, phenol, amin, |kna nang lam khan cao, gidjehdt halogen, ether amid, aminoacid, ceton, ithanh ré. Tac dung cham laldehyd, ester MgSOs: Trung tinh, tac dung Nhu CaCh va véi céc| \nhanh. Str dung dugc cho da s6|chét ma CaCh khdng| hat ldiing duege ‘Na2SO« khan: Trung tinh, kha|Nhv MgSO, | Benzen, toluen nang hit nude cao. Tée dung| cham va khéng hoan toan, Sif dung dugc cho da s6 chat Chit lam khan INitril, ceton, ester, Acid, phenol |K2COs khan: Kh ning, higu _[alcol, céc amin khong qua lam khan trung binh lam khan duge bing| INaOH va KOH 27- ty ‘Acid, phenol, ester, aig NaOH va KOH: Ap dung hanJAmin, base hitu o lché vi phan img voi nhiéu chét}khac Ihtu co Khi cé mat nude val ldung moi nhu CHCl; Ica [Alcol thap ‘Acid, ester [P2Os: Téc dung nhanh, higu [Hydrocacbon, ether,/Alcol, acid, amin, este;] iqua, nhung gi thanh dit. Chi aryl halogenid —_vajceton lding khi ddihéirét khan, —_falkyl halogenid, nitril Iruéc khi ding nén kim khan s0'b6 bing MgSOs khan... IHydrocarbon, ether,|Dan chdt halogen, alcoi] hia kim lei fyelan (nén lim khan acid, ester, aldehyd,coton, . Iso bO bang CaCh,|mét sb amin |MgSOs khan) Bang 2, Céc cht lam khan duge sit dung di voi timg logi cht hiru eo Hop chat hu ev Chit lam khan Hydrocarbon, ether CaCh khan, MgSO; khan, Na:SOs khan, P2Os, Na Din chat halogen CaCl khan, MgSO, khan, NazSO, khan, P20s |Aleol __|K2COs Ichan, NazSOs, MeSOs, CuSO« khan, CaO Aldchyd, ceton, ester | KzCOs, NaxSOy, MgSOx (Khan) Acid hitu co, phenol NazSO«, MgSOs (khan) Amin NaOH va KOH rin, Ca0, K2COs Hopchitnito =| CaCh, NaxSOx - 4.7.2 Tién hinh lim khan chat lng hia co Trude hét hay thiim do v6i mOt lugng nhé, dé trénh hao hut cht hw co do téc dung hap thy ciia chat v6 co lam khan ding thita. Lic kj, gan hay hiit lop chit long méi téch ra, quan sét cht lam khan da bao ho’ nude (cé6 thé 6 trang thai chay rita ra), néu thy toan b6 Iuong chat lim khan sir dung déu 44 bao hoa nude thi chimg t6 hong 46 chua qué thira, cn thém chét lam khan. Ding tiép vai lin voi lung nhé chét lam khan t6i khi khdng théy chdy rita ra tio Ia 48 qué thita. Loc hay gan bé chat lam khan. Ct chét long hu co d& duge lam khan, 4.73. Cach lim khan ether ethylie 281 } 1 Cit nhé 4g Na kim Jogi thanh sgi vA cho vao 100m! ether duge dug trong chai (hoe binh nén) dung tich 250ml, Dé tiép xc 24 gids, thinh thong lic, s& thdy 06 bot khi hydro béc lén. BS ca ether lan natri vao bin cu dung tich 250ml, ri lap b6 cft, Tién hinh ct cdch thuy, lnimg ether vao lo sach, khé, ngém trong bat str chia hén hop nude ~ nue 44 dé lam lanh. Cho vai sgi natri kim loai vao Io ether méi edt due, Cha ¥ ring, nén cét ether vao trong th hut, lam s6i ether bing nude néng 50-60°C. Trong qué trinh cét ether tuyét d6i khéng 48 o6 ngon ita trong phong thi nghiém, 4,74. Céch lam khan alcol ethylic Alcol ethylic hop véi nude thanh mét hén hyp dang phi 6 78,15°C va chira 4,43% nude. Ta khéng thé logi nude bing céch cét ma phai ding chat hit nuée. Tién hanh: cho 1kg alcol 95% vao binh clu tron day dung tich 2 1it, thém vdi cye (c6 thé ding CuSO, khan) sao cho voi cye khéng nhé ra khdi mat alcol, lp dng sinh han hdi lu, trén migng c6 lp éng CaCl: khan (dé ngiin hoi nude tir khéng khi vao hén hyp). Dun céch thuy s6i nhe 1 gid rdi dé tiép xtc 2-3 ngay, sau 46 dun s6i Iai 1 gid va cét céch thuy. Himg dich cdt vao mt binh cdu cé nit kin, théng véi kh6ng khi bén ngoai bing m6t éng CaCl khan. Alcol thu dugc c6 46 cén Khoding 99,5%. Cit m6t lit alcol 99,5% thém 7g natri kim logi ct nho va 275g diethyl phtalat. Lip éng sinh han hdi luu trén miéng c6 lip éng CaCl Khan, dun s6i céch thuy nhe 1 gid 18i cét cach thuy, himg alcol vao binh cau 06 nit kin nhung théng voi khéng khi bén ngoai bing mét éng CaCl khan. Lam nhu vay, ta sé thu duge alcol ethylic 99,95% (thye 8 khéng thu duge alcol 100%). 4.8. C&t Ct 14 mot qua trinh, trong a6 cdc chit long trong mét hén hop duge chuyén thanh trang thai hoi bing cach dun néng dén sOi va ngung ty tao thanh trong éng sinh han dé thu dugc dich cdt, Myc dich cia céc phuong phdp eft 1a tach cde hn hop long thinh céc hop phan ©6 46 s6i khéc nhau. CAt con 1a cach dé tinh ché chAt long khdi cdc tap chét khdng bay hoi. O nhigt 49 s6i, ap sudt hoi ca chdt ldng dang soi bing 4p suit bén ngoai. Do 46, 46i véi hop chit hitu co khéng bj phan huy & nhiét 46 s6i, 6 thé tién hanh cdt don & ép sudt thutmg (760mm Hg). Béi voi cée chdt bj phin 29a i hhuy 6 mhigt 46 s6i 6 4p sudt kh quyén, c&n ép dung phuong phap cAt & &p Ip. giim hay cdt kéo hoi nude, Vi nhiét 46 s6i phy thude vao 4p sudt, nén Ichi gh; nhiét 6 s6i, luén phai ghi bén canh dp suat ma & d6 nhigt dO s6i nay ghi duge, Vid: Dimethylformamid c6 t°s = 153°C (760mmHg) va t’s = 76°C (39mmHg), Khi khéng ghi 4p sudt bén canh thi duge hiéu ring dé 1a nhiét 46 s6i dp suit khi quyén. 4.8.1. Cit don gin & ap suit khi quyén 4.8.1.1. Ung dung Phuong phap nay duge ap dung dé: - Tach chat long khdi ede chét rin va chét khong bay hoi hoa tan trong d6, - Tach hén hop céc chat lng ma 46 s6i cia chiing céch nhau hon 80°C. Vi du: edt logi ether khéi dung dich phenol trong ether vi nhigt d6 s6i cla ether la 34,5°C con nhiét 46 sOi cia phenol la 183°C. 48.1.2, Ky thugt tién hanh Bé dyng cy cét don duge minh hoa 6 hinh 4, A, Binh chita hén hgp cat B. Sinh hin C. Ong simg bd D. Binh hing Hinh 4. B6 cat don & ap sudt khi quyén Mot s6 yéu cdu, chi y khi chudn bj dung cy va qua trinh tién hanh cét nh sau: , - Khi lip b6 dyng cy phai chon binh Wurtz hodc binh cau tron day, lép c6 néi claisen cé kich thude thich hgp. ~ Rét chat long vao binh ct voi sé lugng khéng nhiéu hon 2/3 thé tich binh. 30- Lip nhigt ké vio binh sao cho bau thuy ngdn phdi ngang hodc thép hon (0,5cm so véi diém th4p nhét cia doan nhénh 6 cé binh. - Ding éng sinh han Liebig dé lam lanh bing dong nude. Néu nhigt 46 soi cia chat long >150°C thi thay sinh han lm anh bing nuéc bing éng sinh han Khéng khi. - Trude khi edt, thém vao binh cét vai vién dé bot 48 lam cho hén hop s6i déu, Lic bit dau eft, néu quén cho dé bot thi chi duge thém 44 bot khi chat long duge lam nguOi vi néu thém dé bot vao lie dang s6i sé gay ra sy s6i manh ligt, lam trao chat long ra khéi binh va c6 thé gay chdy. - Dun néng binh cét bing ludi amiaing, hodc thich hop hon la sir dyng bat dun cach dau. Cha ¥ ding mét nhiét ké thir hai dé kiém tra nhiét 46 bat dun, gitp diéu chinh ngudn nhiét sao cho chat long trong binh ct s6i déu va cham, 48 thu duge dich cat véi téc d6 1-2 gigt trong 1 gidy. - Lic dau sé théy nhiét d6 ca hoi béc lén ting nhanb, sau 46 chm dan, cudi cing gift gan nhw hing dinh. Khi d6 himg dich cét vao mét binh himg sach 44 duge cn bi truée. - Nén két thiic clit vao lic nhiét 46 s6i vurot qué 2-3°C so véi d6 s6i cla phan chinh dang himg. - Sau dé néu dich cét tiép tye sang 6 nhigt 46 cao hon thi thu tiép phin nay d& cé thé xem xét sau nay. 4.8.2. Cat phan doan 4.8.2.1. Co sé ly thuyét Phuong phép nay dugc str dung 4@ tich mt hdn hgp cc chat long c6 nhigt 49 sdi gin nhau (chénh Iéch ft hon 80°C) va hoa tan hoan toan vao nhaw thanh cde hop phan tinh khiét, Véi céc bon hop léng logi nay, viée phan chia bing cdt don khéng thanh céng. Khi mOt hén hop 2 chit long A va B thudc logi nay sdi thi trong thanh phan hoi bay ra kh6ng chi cé mét chAt ma cé hoi cia chat A va chét B. Do dé ap suét hoi va nhiét 46 s6i cia hn hop khéng cé dinh ma phy thudc thanh phan cia hin hgp. Néu tién hanh ct don thi phin dau tién cia dich cét sé chia nhiéu hyp phan dé bay hoi. Lap lai qué trinh cAt don nhiéu lin dé lam gidu cu tir dé bay 31hoi thi o6 thé tach durge eée hop phan. Tuy nhién lam nhur vay sé mét nhidy m gian, higu qua thfp. C6 thé thye hign qué trinh nay trong e6t edt phan doan, Dudng cong biéu din thanh phan cia Nhigt 4 ‘During cong biéu dign diém s6i cia pha long nora we re Hinh 5. Gian 4d “nhiét 49 s6i - thanh phan hn hyp” ~ C6t phén doan thuong ding trong phong thf nghiém la cét Vigreux (Vigro). C6t c6 nhiéu nim 1m, chia khéng khi dé lam lanh, nho né ma tao ra dugc qué trinh ngung tu timg thinh phan va nhiéu lan. - Trong ot phn doan nhiéu qué trinh cét xay ra ding thai: edu tir c6 6 s6i cao hon thuong xuyén ngung ty va khi quay tré Iai binh himg thi tiép xiie voi hoi néng di Ién, sy trao di nhiét xy ra, do 46 hoi duge lam gidu cu tir dé bay hoi; cit nhu vay cde cdu tir dé bay hoi hon sé chuyén dich lén dinh ct va di vao sinh han. - Muén thu duge sin pham tét thi tc 46 ct phan doan phai cham va cét Vigreux cang cao cang tit. Dé gidm sy mét nhiét, thurng bao quanh ct bing cde vat ligu cdch nhiét (ding gidy nhém, day amian). - Logi hdn hgp chat long tr6n Jan hodin toan ma dudng cong “nhiét 49 sdi - thanh phan” khéng cé cyc dai cye tiéu (Hinh 5) thi cé thé tin hanh ct phin doan 48 tach riéng ting hop phan tinh khiét. Ngoai ra, con cé mét sé hén hyp cd eye dai hdc cue tidu trén cdc dung biéu dign trén, nghia la hon hgp c6 a9 s6i hing dinh goi la cc hon hop ding phi, thi khéng phan chia duge bing cét phn dogn vi ring hoi tao thanh & nhiing diém 6 cing than phn nhu chét Ing. NOi dung cy thé hon vé cdc hdn hop dang phi va cach phan riéng ching sé duge trinh bay & phn sau. 3248.2.2. Ky thuat tién hah eft phén dan & ap sudt khf quyén Ap ké+ Binh bao hiém May bom hat chan khong Hinh 6. BO dung cy cét phan dogn 6 ap suat khi quyén A:Binheau — B: COt Vigreux C: Cé néi D:Nhiétké — E: Sinh han F: Simg bd G: Binh himg Cho hén hgp léng cdn phan chia vao binh cdu (Thé tich chat lng < 2/3 thé tich binh), thém vao vai vién dé bot. Bun néng binh cdu trén bat dun sao cho s6i déu, chém va dich ct chiy sang binh himg véi téc d6 1-2 giot/gidy. Néu soi qué nhanh, hoi béc vao sinh hin ma khéng kip di t6i cn bing véi dich ngung nguge chiéu né, va vi thé khéng tach riéng duge hon hop. Lic bit dau cét, nhigt 49 ting chim dén mét gid tri hing dinh nao 46 Djch cét thu duoc cho dén nhiét d6 nay 1a phin diu. Thay binh himg, thu léy phan chinh dau tién cé nhiét 49 s6i gin hing dinh (hop phan trén cia hén hop). Khi nhiét 46 hoi lai tang lén, thu My phdn trung gian. Sau d6 khi nhiét 49 hoi tro nén hing dink, thi thu ldy phan chinh thir hai (hop phan thir hai cia hén hyp). Néu hén hop chira nhidu hon 2 hop phan, thi qué trinh nay lap lai voi sé lan bang s6 hyp phan trong hon hgp. 4.8.2.3, Hén hop ding phi va phuong phap phan riéng hon hop ding phi Hin hop déng phi (hoic hon hop ddng s6i): 1 hn hop dung dich hai cdu tir s6i'G nhiét d6 xéc dinh. Tai diém dang phi, pha léng va pha hoi cé cing mét thanh phan cdc cau tir, do dé néu dun s6i hén hop ding phi thi pha hoi sau khi ngung tu sé cé thanh phan gi6ng nhy pha léng ban dau, co nghia la hén hop ding phi khéng thé tach thanh cdc cu tir riéng bigt bing phuong phap chug cét. Da 86 cdc hdn hop dé c6 d6 sdi thdp hon 46 s6i méi cdu tit. Ciing cé nhimg hén hop ding phi cé d6 sdi cao hon d6 s6i m6i hop phan, nhung rit hiém. 33«ody tit f Nhing hdn hop ding phi c6 46 s6i théip hon d6 si cdu tit déu 06 during cong “nhigt dé s6i - thanh phan” dang nhu hinh 7. Thanh phiin one Hinh 7, Gidn 48 “nhige 49 si - thanh phan” ‘Tren duéng cong nay, 6 diém M, ap sudt hoi cia hén hop cé thanh phin xe dinh X s@ dat oye dai, 6 1a lic ma nhigt 46 s6i cua hdn hop dat cyc tiéu, chat {Ong vi hoi 6 thinh phan gifng nhau, nghia la hn hop va thanh phan xc dinh 6 sé duge cét ra dén hét & nhiét 46 xdc dink. Hén hp thu dugc 1a hdn hgp ding phi. Néu ta c&t phan doan m6t hén hop o6 thinh phan A nbiéu hon thi dau tién ta thu duge én hop ding phi, sau dé 1a cht A nguyén chit, Bang 3. Mét s6 hin hop ding phi thuong gap Hin hop D6 s6i ting | D6 sdi hon hop | % Khdi legng clu tie °C) | ding phic) | ting chute | Chit A chitB | A | OB A B | ‘Aleol ethylic Nuée | 78,3 | 100,0 78,15 95,57 | 4,43 Alcol ethylic Benzen | 783 | 80,2 68,24 67,63 | 32,37 | ‘Aleol ethylic Cloroform | 78,3 | 61,2 59,4 93,0 | 70 Aleolethylic | Ethyl acetat | 78,3 | 77,2 718 69,0 | 310 ‘Aleol isopropylic | Nude | 82,3 | 100,0 80,4 874 | 126 | Acid formic Nuse | 100,8/ 1000 | 1073 74 | 26) Phuong phdp phan riéng hon hop ding phi C6 thé néu 3 phutong phap sau day: Mie ~ Thay di ap sudt khi oft. Vi du: 6 760mm Hg, hén hop dang phi aleol ethylic — nue chita 95,57% aleol; & 100mmHg chtra 99,8% alcol; ¢ 75mmHeg thi khdng tao thanh hén hgp ding phi. Do dé, khi cat & dp suat thap, ta sé thu dugc alcol tinh khiét. - Thém meét céu tir thir ba d8 tao mot hin hgp ding phi ba cau ti c6 mhigt 46 sdi thdp hon. ‘Vi du: thém benzen vo hén hgp ding phi alcol ethylic nuée. Dem cdt phan dogn, truée hét 6 nhigt dé 64,9°C thu duoc hn hgp ding phi alcol — benzen — nude, cudi cing & 78°C, thu duge alcol tinh khiét. - Téch rigng mét edu tir bing phuromg php hod hgc hoiic hép thu chon loc hay Jam lanh. Vi sulfon hod 48.3. CAt ap le giim 48.3.1. Phuong phap ct 4p lye giam Mit sé chat hou co bi phan huy & nhigt d6 s6i ciia ching & 4p sudt khi quyén. Mét s6 chat khac c6 nhiét 49 s6i qué cao, khé cét. Oi véi nhing chat dé, khi cét phin riéng phai cdt & dp suat gidm (cdn goi 1a cét chan khéng) vi khi dé hit dé s6i ciia hén hop long sé giém nhiéu kam cho chat khéng bj phan huy va qué trinh cét xy ra dé dang, nhanh chéng. - Khi biét nhiét d6.s6i cia chat long 6 dp sudt Khi quyén, o6 thé tim tr] s6 gin ding cia nhiét 46 s6i 6 ap sudt gim bing cich sir dung 2 quy te thye nghiém dinh huéng sau day: + 6 20mmHg, nhiét d6 s6i cia da s6 chat giam di khodng 100-120°C. Vi dy: Ethyl acetoacetat co ts = 180,8°C (& 760mmHg) va t’s = 81,1°C (6 20mmHg) vv... + Khi 4p sudt bén ngoai gidm di mOt nita, thi nhiét d6 s6i sé giam khodng 15°C, Vi dy mét chat o6 ts = 200°C (6 760mmllg) thi 4p sudt 380mmHg, t’s = 185°C va & 190mmHg, t°s = 170°C. Hodc cé thé tra cdc todn dé trinh bay nhiét d6 s6i clia cdc cht 6 4p sudt khdc nhau. - Muén tgo 4p suat thap dé cét chin kh6ng, ngudi ta thudng ding voi hut chan khéng bang dong nude chay xiét qua dng hep (4p lye thuy tinh hoac t6t u: téch benzen Khdi hén hop ding phi benzen - eyclohexan bing phan ‘mg 35hon, ding bom nén muée) khi d6 06 thé tao dp sudt 15-25mmHg. Bom du ta suit 1-0,lmmHg. Cé thé tao ra 4p sudt thép hon voi bom thuy ngén. 4.8.3.2. Nhiing didu cdn chu ¥ khi edt ap lye giim ~ Cée b6 phn ota b6 cét nhur binh edu, sinh han, binh img 4&u phaj y Jogi thuy tinh t5t, ¢6 6 mai, khéng 06 ché mit ran. Cac b@ phéin nhu pink hing binh bao hiém, dp ké duge ndi véi nhau va n6i véi bom hit chan kh6ng bing day chiu 4p, day silicon... ~ Cn Kip m@t dng mao quan, dau trén cia n6 thong voi Khéng Khi, day dusi cach day binh vai mm, Khi tgo chan khéng, tir ddu mao quan trong chéj long c6 di ra bot khéng khi nhé Ii ti, nhu vay dim bao s6i déu, loai bd su chim s6i hay qué séi. - Thuong ding simg bd Anschutz - Thiele (Hinh 8) ho&c dimg simg bd o6 3 hode 4 nhanh lp véi 3,4 binh himg (inh 9) cho phép thay déi bin himg ma van gitt chan khéng trong dung cy va khong phai dimg cét. ~ Gitta h€ dung cu va hé bom hit phai cé binh trung gian ngin chat bay hoi vao bom lim héng bom hoge sy cé mde hut vao binh himg, ~ Nhigt d6 bat dun cao hon khong 20-30°C so véi nhiét a9 cdt, - Khi ct xong, phai bo bat dun néng dé hé théng tré lai nhiét 6 phong, trudc khi xa chan khéng, - Khi tién hanh ct chan kh6ng nén deo kinh bao hiém, 4.8.3.3. Ky thugt tién hanh edt 4p lye gidm - Lap dung cy nhu hinh vé (Hinh 8 hoc hinh 9), chu y béi tron tét c@ cde cé néi, khod thuy tinh bing vaselin hodc silicon, - Dd hén hgp léng vao binh cét véi thé tich khéng Ién hon 1/2 thé tich binh 36+ Apké+ Binh bao hiém Apké+_ Binh bao hiém May bom hut chan khong Hinh 9. Bé cdt phan doan & ap sudt gidm dig sig bd nhidu nhénh j - Ma bom hut, déng khod nut théng voi khéng khi o binh bao hiém, dé tao | chan khéng trong dyng cy. Tir mao quan phai c6 bot khi di ra (néu ding may khudy hoat dong). Theo déi 4p ké, néu thay khong dat d6 chan khéng, chimg t6 c6 ché néi khéng kin, phai kiém tra lai. - Chi sau khi dat duge chan khéng cn thiét méi bit dau dun néng binh cét bing ndi dun cach d4u, Trong qué trinh c4t ludn theo doi nhiét 49 va 4p sudt, Diéu chinh nguén nhiét sao cho téc d6 cit 1-2 giot/gidy. 37- Thu dy cfc dogn dich cét riéng biét vao céc binh himg khéc nhau di ¢g, bi trutée, bing céch quay cde binh himg da lép vao simg bo nhiéu nhdnh hoge gy dung simg bd Anschutz ~ Thiele 4é thay cée binh himg ma kh6ng phai nging ct, - Khi cét xong, dau tién 66 ngudn nhiét, dé binh cét ngudi di toi mhiét 4g phong ri méi xa chan khéng. Cha ¥ mé khod nhe nhang, ti tir 4é thong dung cy ‘Voi khi quyén, Néu mé qué manh, nhanh, khéng khi sé syc manh vao h@ théng og thé lim vo 4p ké va dung cy. Néu xa hi vao hg théng cdn néng thi o6 thé mot s6 chat bi phén huy dt ng6t va c6 thé gay nd, ~ Cudi cing méi tit may bom hat, néu tat may bom (hofe voi nuéc) truée Khi xd chan khéng, thi e6 thé dau trong may bom (hod muse tir voi hui) s& bj hit Ta ngoai va trao sang binh bao hiém hodc eét hdp phy. Sau khi cét xong, xée dinh kh6i lugng hoi thé tich cua cae doan dich ct 48 cé thé tinh duge him long ting hop phan. 4.8.4, Cit kéo hoi nuée, Cat kéo hoi nude 1a mét phrong phép tach va tinh ché hop chét hiu ea. 48.4.1. Co sé ly thuyét ~ Ban chat ciia phurong phép eét kéo hoi nuréc la lam bay hoi céc hop chét hiru co c6 d6 s6i cao, khéng tan hofe it tan trong nude bing cach suc hoi nude vao hén hgp cia céc hop chit dé va nuéc, két qua la chht httu co va hoi nude s& ngung ty 6 sinh han va chay xuéng binh himg, Céc chat ht co khéng tan trong nuée, ¢6 phan tir hrong lén va 06 Ap sudt hoi t6i thiéu la 5-L0mmHg 6 gan 100°C, sé dé dang bj cdt y6i hoi nude, - Ta biét rng khi dun néng hén hop hai chét khéng trén Ian thi mdi chét s€ c6 ap suat hoi riéng déc lfp véi nhau va khi téng hai 4p suét hoi bing 4p suét ki quyén thi hén hop s@ s6i, Nhw vay, khi cét kéo hoi nuée déi véi chét hau co kh6ng tan trong nuée cét hoi xy ra 6 nhigt d9 thdp hon nhiét 46 s6i cia nude (ghia 1a cdt & t°s <100°C); do d6 trong nhiéu truéng hgp, thép hon nhiéu so véi nhiét 46 s6i cia chat hitw co. Diéu nay cho phép phan riéng céc hitu co s6i 6 nhiét 46 <100°C, trénh duge sy phéin huy cla mét s6 chdt & nhiét 46 soi cba ching, 38- Thanh phiin hoi, va vi vay, thanh phan dich edt dugc x4c dinh bing dinh uit Dalton: “46i véi hén hop hai chét Khéng trn lan thi khi cdt, ty 1G mol cha cac hop phin trong dich c&t bing ty I¢ 4p sudt hoi cia ching trong hon hop sOi: ny yy ny Py Tir dé, ta c6 tutong quan kh6i Iugng nhu sau: Myx = Maxm . Make M,xn, M,xPy (Ma va Mo 1a kh6i lugng phiin tir cia céc hgp phiin) Sir dung phuong trinh nay ta tinh duge thanh phdn dich cdt thu duge khi cit anilin v6i hoi nude, Biét ring nhiét 6 s6i cia hén hgp anilin — nude & 4p suit khi quyén 1a 98,5°C; & nhiét 46 nay, ap sudt hoi cba anilin la 43mmHg va cia née 1a 717mmHg. Vay, ta c6 thé tinh duge: Monn 93, 43 1 Myo ‘VB TIT 3 Vi vay, dich cét la hén hyp anilin - nude véi ty 1¢ khdi lugng Ia: 1/3. 4.8.4.2, Ung dung cia phuong phép edt kéo hoi née - Phan rigng cdc chat hitu co long ft tan trong nude nhiét d6 s6i < 100°C. Cé thé néu vi dy nhu viée chung ct nhiéu Logi tinh dau cé gid tri trong Y - Duge va di sng nhu tinh dau bac ha, qué, hdi, long nd, xa... - Tach cdc chat hitu co ra khdi cdc cht nhya khéng bay hoi duge tao thinh nhw san phdm phy trong phan img hoic téch ra khdi hén hop chita muén tan. - Cat kéo hoi nude cdn duge ding trong céc trudng hgp ma cae phuong phdp khde 6 thé din dén kho khin (vi du: chiét anilin bing ether tir hén hop phan img khir nitrobenzen bing thiée v.v... din dén sy tao nh dich rat khé tach ra khoi hén hgp do kiém va cdc hgp cht thiéc c6 mit trong hén hop). 48.4.3. Dung ey Dé tién hanh cét kéo hoi nude cé thé str dung bo dyng cu theo so dé & hinh 10. B6 dyng cy dé cét kéo hoi muéc trong hinh bao gdm cdc b6 phan chinh nhu sau: 39A. Binh tgo hoi ing f - B, Binh cét din hoi C. Sinh han Liebig Pi D. Ong simg bd nude E, Binh himg ‘B T A E Hinh 10. BG dung cy edt kéo hoi nuée 4.8.4.4. Ky thuat tién hank ~ Lip b9 dung cy theo so 8 nhu trén. Chi y ring & binh cung edp hoi nude phai o6 dng an todn, cm su t6i gn sét binh; éng dan hoi vao binh cét phai dan sdu t6i gin day binh, ~ Tién hnh eft nhur sau: Dun manh binh A é sinh hoi, cho dén khi nuée soi va phét hoi; hic nay méi dun nhg binh B. Tiép tue dun sdi déu binh hoi va un ng binh cét 48 tranh ngung ty muée. Dich edt sang thutmg & dang nhl dich. ~ Cho hoi di qua dén khi khéng cén Iwong dng ké chdt khéng tan trong nude duge phat hién trong dich ct, Thug 1a dén Kkhi dich cét hodn toan trong. ich cét thu duge, thudmg duge bao hod bing mu6i tin 48 ddy chdt hiru co ra, ri gan riéng trong binh gan hog chiét tiép véi cdc dung méi htru co thich hop. 4.9, Thing hoa 4.9.1. Co sé ly thuyét M6t s6 chat rén bay hoi khi dun néng va hoi o6 thé ngung ty lai thanh chét rin ma khéng di qua trang thAi léng. Qué trinh nay xay o nhiét 46 thép hon nhiét d6 néng chay cila chat va duge goi 14 sy thing hoa, Vi dy: m6t s6 chat eé tinh thang hoa thuéng gap nhu: iod, naphtalen, acid benzoic, QUYnon v.v...Mét chit rin bj thang hoa khi c6 4p sudt hoi di cao & nhiét 46 thdp.honnhiét 46 néng chay. Nhiét 46, & dé dp suit hoi trén bé mit chat rin bang 4p sudt bén ngoai goi a nhigt 46 thing hoa. Higu suét thing hoa ting nhiéu néu tién hanh thing hoa duéi 4p suét gidm vi khi 46 nit 49 thing hoa thép hon, qué trinh thing hoa thufin Igi hon, giém bét kha ning phan huy chdt do nhigt. Cac chit rin c6 dp sudt hoi thdp 6 nhiét 49néng chay cia ching, chi 6 thd bj thing hoa dui ap sudt th4p (10? dén 10° 6mmHg), 4.9.2. Ung dung Thing hoa duge ding 4é tinh ché mét 36 chAt rén cé tinh chat thing hoa va dic biét trong trrdng hop ma vige tinh ché bing két tinh lai o6 khé khan do 06 mat tap chit nhya hoe do 46 tan qua én hodc qué nhé cia chit trong céc dung m6i thong thudng. Cé thé thing hoa sau khi da tinh ché so bO bing két tinh, diéu nay cho phép khéng phai lap lai déng tac két tinh Iai. Thing hoa nhiéu Ian cé thé dat d6 tinh khiét cao hon két tinh lai, Ngoai ra, phuong phédp thing hoa cé thé tinh ché duge lugng chét rét nhé. 49.3. Ky thuat tién hank 4.9.3.1. Thing hoa rong nhé chit & ip sudt khf quyén ~ Cho hod chét thé vao m6t chén siz, day chén bing mot manh gidy loe tron 06 duc mét 16 nhé. Day mot phéu e6 dung kinh nhé hon chén str lén gidy loc, & cuéng phéu ¢6 nat kin bling mét nit gidy ct tua (so dé hinh 77. a). - Dun néng chén bing ngon hia nhd trén cach Ini hoe céch cat. Dun néng nhe nhang, hoi chat tinh khiét sé di qua cdc 16 6 gidy loc va ngung ty than cée tinh thé bam vao thanh trong cia phéu va cdc tua gidy oe (dat gidy loc tron ©6 duc 15, day migng chén sit d8 phong cée tinh thé da thing hoa khéi roi tré Iai long chén). _—» May bom hiit chan khong >Ong 2 Ong 1 = (1La) 1b) (ile) Hinh 11. Mét s6, bp dyng cy thuong ding dé thang hoa 41+ Cé thé lam lanh phéu bing céch dat cdc manh gidy loc tim | Jen m@t ngoai cia phéu. (Chi ¥: Khéng nén t&ng tbe 49 thing hoa bang “ht néng manh) - Khi thing hoa xong, dé ngu@i hoan toan, roi méi théo dyng cy, thy ly céc tinh thé vao 1p sach va khé. 4.9.3.2, Thing hoa lrgng chit lén hon @ dip sudt khf quyén C6 thé tién hanh nhur sau: = Cho hod chit thé vio mét cbc, day kin migng cdc bing m9t c6c c6 ms Khe duge lam lanh bing di vign (xem so dd hinh 778). ~ Bun nhe ede bing ngon lita, c6 ciich luéi. Hoi chdt tinh khiét bay lén, ‘bam vio mit ngoai ela cbc c6 mé chira dé vién bén trén. Thinh thodng ngimg dun néng, 48 ngudi cde, léy ede tinh thé thing hoa thu duge. 4.9.3.3, Thing hoa & 4p sudt giim C6 thé tiém hanh véi bd dung cy 6 hinh Ze v6i ede bude thy hign nhu ~ Lip dung cy nhwr hin vé. Cho chit thé vio day ng (1), éng lim lanh (2) n6i véi hé théng nude, éng (1) néi véi may bom hat chan khéng ~ Bun néng éng (1) bing céch nhing trong bét déu parafin hod silicon (chi ¥: khéng dun bang ngon lita tryc tiép vi khé digu chinh nhigt, c6 thé Jam chat bj phan hug). Nang nhigt d6 tir tir cho dén khi bat ddu 06 hién tugng thing hoa (chit bam vao day dng (2). Thuimg nhigt d9 6 bat céch du nén thép hon nhiét 46 chay cia chat khong 30°C, ~ Sau khi thang hoa xong, 48 ngugi dung cy, xa chéin khéng tir tir. Thu lay chat bam 6 ng (2). 4.10. Cach xée djnh thoi diém két thie phan img téng hgp hiru co Cée phan img ting hop hi co khd da dang va phong phi. Véi cde nguyén ligu déu ca phan img tng hgp khéc nhau; sin phdm tgo thanh ctla phan img téng hgp khéc nhau ngudi ta sir dung cée phuong phép khéc nhau dé xéc dinh thoi diém két thc cita phan img ting hop. 4.10.1. Theo déi tién trinh phan tg bing sic ky Isp mong (SKLM) dé xac djnh thoi diém két thie phan ig tong hyp hiru co Day la'phurong ph4p duge sit dung phd bién nhat hign nay 48 theo doi phan img téng hop hitu co. Céch tién hanh cy thé nhu sau: 42~ Chuan bj bin mang sie ky silicagel (c6 thé sit dung bin ming se ky silicagel nhém, thuy tinh c6 sin trén thj trrdng hod ty trang dy bin mong sdc ky silicagel), kfch thuée eva bin méng tuy thude vito kich thuée binh sic ky va s6 lugng vét dr kién chay tren m@t bin mong. ~ Chuéin bj mao quan, éng nghigm ly mélu, pipet Pasteur, binh sic ky va dung méi khai trién thich hgp. Cho vao binh sic ky mét lugng dung méi khai trién sao cho chidu cao cita et dung méi khodng 1,0om, 48 yén cho khéng gian trong binh bilo hoa hoi cua dung méi pha déng rdi méi tién hanh chay sdc ky. Aepedungmai=1,0cm = —__» Hinh 12. M@t sé loai binh sic ky hay sir dung 4é tién hanh sic ky lép mong ~ Hoa tan cdc chét 1a nguyén ligu phan img chinh cda phan tmg tong hop (néu 1a phan ting da cfu ti thi chon 2 chét 14 nguyén ligu chinh 48 chay sic ky Jam chat 46i chiéu) trong dung méi thich hgp nhw aceton, ethyl acetat, ethanol, ... - Lay m6t lugng nhé hén hgp phan mg tir binh phan tmg theo cdc khoang thdi gian nhét dinh. Thong thudng néu phan img dién ra chdm thi sau khi tién hanh phan tmg 06 thé 4y mu 30 phatvldn, néu phan mg xay ra nhanh trong thoi gian ngfin thi sau khi tién hanh phan img o6 thé dy mau 10 - 15 phit/lan, Véi cde phan (mg tién hanh trong mi truimg nude, dimethyl sulfoxide, dimethylformamide sau khi lay miu cin thém ddng thé tich dung méi hihi co thich hgp dé chuyén chft hitu co sang lép dung méi khi chdm sic ky My dich l6p dung méi hiru co phia trén dé chim slic ky. - Trén ban méng séc ky ké vach xudt phat céch mép dui cia bin méng lcm (xem hinh 13). Sau 46 chdm miu sic ky lén vach xudt phat cdc mau céch nhau khoang 0,5 - 1,0cm. Ding méy sy tay, say khé bin mong, D&t ban mong vao binh s&c ky aé trién khai (xem hinh 12). ~ Sau khi két thi sic ky diing kep ldy bin méng sic ky ra khdi binh, ding may sy tay sy kh6 bin méng. Dem soi duéi dén tir ngogi hoc phun thuéc hin mau dé x4c dinh vat sic ky. 4Bdq Hinh 14 1a mét-vi dy don gian minh hog vige theo doi tén trinh phan ing bing SKLM, bin méng sic ky duge chim 5 méu dé chay SKLM, cy thé la: - Vét 1: vét sic ky eta nguyén ligu dau sé 1, —» Vech dich cia dung ma; @ oe4—+— vétsin phim wo oat — vétnguyén ligu sb 2 se ed vétnguyén ligu sé 1 Vach xudt phat —+| Hinh 13. Ban mong sdc ky saukhi inh 14, Ban méng sic ky sau khi da a chim cde mau lén vach xudt phat trién khai SKLM. - Vét 2: vit sé ky cia nguyén ligu dau sé 2. - Vét 3: vét sé ky cia hn hop phin img sau khoang thoi gian ty (da xudt hién vét ota san phim nhumg vét nguyén ligu du s6 1 va s6 2 van cdn khé dm). - Vét 4: vét sic ky cia hn hop phan ing sau Khodng thoi gian t (vét sin phim dam lén, vét nguyén liéu dau sé 1 va sé 2 van con, nhung da nhat di), - Vét 5: vét sic ky cia hn hop phan tg sau khoang thoi gian ts (vét sin phm 76, dam; vét nguyén ligu du s6 1 va s6 2 khong con). Nhu vay, sau khoang théi gian ts vét nguyén ligu ban du khéng cn, vét - sin phim tgo thanh 16 va dam lén c6 thé két thie phan tmg téng hgp tai thei dim nay. Trén thyc té, d6i véi mét s6 phan img téng hop tién trién cham s6 lung méu 06 thé nhiéu hon; hogc trén sic ky 4 ngoai vét cde nguyén ligu diu va sin pham chinh con cé thé xudt hién vét cla sin phim trung gian, sin phim phu...,.Ngoai ra, khi tién hanh cham vét sic ky c6 thé chm déng thdi vét timg nguyén ligu dau va hn hop phan tmg trén cing mot vét sic ky, song song cham mét vét don cia hén hop phan tmg dé d6i chiéu. 4.10.2. X4c dinh thai diém két thuc phan tng ting hgp hitu co bing mt sé phuong phip khée ‘Ngoai phuong ph4p theo déi tién trinh phan img bing sdc ky l6p méng dé xéc dinh thoi diém két thic phan img rét hay duge sir dung trong thyc té vira m6 ta 6 trén adi voi mét s6 phan img téng hop don gidn ngudi ta cdn cé thé nhin biét thoi diém két thac phan img dya trén mét s6 yéu t6 sau: