Giới thiệu chung phương pháp:

Kĩ thuật phân tích gồm 2 giai đoạn:

+ Giai đoạn xử lí mẫu:
Mẫu cá ngừ được lấy ra, cân lượng
mẫu (khoản 2g), thêm 10ml dd
chuẩn Hg có nồng độ 100ug/l sau đó
đem xử lí.
+ Giai đoạn phân tích Hg trên máy
HG-AAS.
Kết nối bộ hydrua hóa với máy
quang phổ hấp thu nguyên tử AAS.
Bật máy, tối ưu hóa các điều kiện
phân tích trên máy HG-AAS.
Tiến hành phân tích dung dịch
chuẩn, mẫu trắng và mẫu xác định
hàm lượng thủy ngân thu hồi được.
Xác định kết quả. Máy HG-AAS
 Ưu điểm Nhược điểm
• Độ chính xác của máy • Chi phí đầu tư hệ thống
AAS cao: RSD < 2%. thiết bị cao.
• Độ lặp lại rất tốt: RSD < • Phương pháp và máy móc
1%. phức tạp, đòi hỏi người
• Độ nhạy: rất nhạy, đo phân tích có chuyên môn
được hàm lượng tới ppb cao.
(microgam/ kg). • Quá trình nhiễm bẩn có
• Phân tích được rất nhiều thể xảy ra khi phân tích
nguyên tố và thời gian hàm lượng vết.
phân tích nhanh.
 - Nguồn phát bức xạ cộng hưởng của nguyên tố cần phân tích. Đó là đèn catốt
rỗng (HCL), các đèn phóng điện không điện cực (EDL), hay nguồn phát xạ liên tục
đã được biến điệu.

Hệ thống nguyên tử hoá mẫu phân tích. Có thể theo kỹ thuật nguyên tử hoá
bằng ngọn lửa (F-AAS) hoặc nguyên tử hoá không ngọn lửa (ETA-AAS).

- Máy quang phổ, là bộ đơn sắc có nhiệm vụ thu và phân li và chọn tia sáng cần đo
hướng vào nhân quang điện để phát hiện tín hiệu hấp thụ AAS.

- Hệ thống chỉ thị tín hiệu hấp thụ của vạch phổ. Nó có thể là một điện kế hay một
máy tự ghi pic của vạch phổ hoặc bộ hiện số hoặc máy in. Các máy hiện đại còn có
thêm Microcomputer hay Microprocesor. Nhiệm vụ của nó là xử lý các kết quả đo và
lập trình điều khiển tất cả 4 phần trên.
Chuyển mẫu cần phân tích (xử lý mẫu: đồng hóa mẫu, phá
mẫu…) về dạng dung dịch đồng thể. Tiếp đó hóa hơi dung dịch
mẫu để có đám khí (hơi) của mẫu. Mẫu được đưa vào bộ phận
nguyên tử hóa. Ở máy F-AAS, nhiệt của ngọn lửa tạo ra các
nguyên tử tự do. Ở máy G-FAAS, năng lượng điện trong lò
graphite tạo ra các nguyên tử tự do.

Một chùm sáng từ nguồn sáng đi qua bộ phận nguyên tử hóa và

đi vào bộ đơn sắc. Nói chung, nguồn sáng là một đèn ca-tốt rỗng
cung cấp những tia sáng phát xạ tương ứng với phổ hấp thụ của
chất phân tích. Các nguyên tử tự do hấp thụ ánh sáng ở một
bước sóng đặc trưng. Ánh sáng trực tiếp đi vào detector tạo ra
một tín hiệu điện tỉ lệ với cường độ ánh sáng và cường độ của
ánh sáng được hấp thụ là một chỉ số đo của nồng độ nguyên tử.
Đèn cathode rỗng (HCL) là LS nguồn bức xạ phổ biến nhất
trong AAS. Bên trong đèn kín, đầy argon hoặc khí neon ở áp
suất thấp, là một cathode kim loại hình trụ có chứa các yếu
tố hấp dẫn và anode. Điện áp cao được áp dụng trên cực
dương và cực âm, dẫn đến sự ion hóa của khí nạp.

Hollow Cathode Lamp

Bước đầu tiên là quá trình khử, đưa thủy ngân trong mẫu lỏng về dạng nguyên tố bằng chất khử
hóa học, thường là SnCl2. Mẫu lỏng và chất khử được bơm vào bộ phận tách lỏng – khí, tại đây khí
được sục vào hỗn hợp lỏng để giải phóng hơi thủy ngân. Mỗi lần phân tích thường mất 1-3 phút.

Trong trường hợp sử dụng ngọn lửa của hệ thống AAS, điều này liên quan đến việc nguyên tử
hóa mẫu, liên quan đến việc tạo ra sự phân tán sương mù mịn. Sau đó, lớp sương mù này được
đưa vào ngọn lửa để phá vỡ mọi liên kết phân tử còn lại.

Trong lò than chì AAS, mẫu chất lỏng được đưa trực tiếp vào cuvet và được chuyển thành dạng
sương mịn.
AAS tận dụng các bước sóng bức xạ khác nhau được hấp thụ bởi các nguyên tử khác nhau.
Công cụ này đáng tin cậy nhất khi chỉ có một dòng vật chất chịu ảnh hưởng của bức xạ.
Dụng cụ phun và nguồn kích thích nguyên tử là chìa khóa để làm cho thiết bị AAS hoạt
động.

Chất phân tích bị kích thích bởi các nguồn sáng khác nhau và phát ra hỗn hợp các bước
sóng. Sau khi phân tán các bước sóng này (bao gồm cả bước sóng đặc trưng của chất phân
tích), máy dò AAS đo cường độ bước sóng. Vì nồng độ phân tử thể hiện cường độ bước
sóng của nó, nên nồng độ của phân tử mục tiêu có thể được xác định. Ngoài ra, bằng cách
thiết lập một hệ quy chiếu từ các tiêu chuẩn về nồng độ đã biết (đường chuẩn), các mẫu
chưa biết có thể được phân tích định lượng.
Nguyên tử là phần tử cơ bản nhỏ nhất còn giữ được tính chất của nguyên tố hoá học.Ở
trạng thái cơ bản nguyên tử không thu, cũng không phát ra các năng luợng dưới dạng
bức xạ. Nhưng khi nguyên tử ở trạng thái hơi tự do nếu ta chiếu một chùm tia sáng có
những bước sóng xác định vào đám hơi nguyên tử đó thì chúng sẽ bị hấp thu bởi các
nguyên tử tự do và chuyển lên trạng thái kích thích có năng lượng cao hơn.Trạng thái
kích thích rất không bền nguyên tử sẽ mau chóng quay trở lại trạng thái cơ bản và phát
ra các tia bức xạ có bước sóng đúng với tia chiếu. Qúa trình đó gọi lá quá trình hấp thu
năng luợng.