AZ ANALÍZIS

MÓDSZEREI
 A MÉRT JEL ÉS A KONCENTRÁCIÓ KÖZÖTTI
KAPCSOLAT SAJÁTOSSÁGAI

 Az abszolút módszerek esetén a mért mennyiség és a kémiai anyagmennyiség között közvetlen kapcsolat
van.
 a titrálás során fogyott mérőoldat térfogatából a koncentráció közvetlenül számítható:
 A relatív módszerek esetén sztöchiometriai összefüggés nincs, a koncentráció és a jel közötti
 arányosságot un. referencia anyagok segítségével kell meghatározni.
 fotometriai módszerek esetén a komponens analitikai mintabeli koncentrációja és a fényelnyelés mértéke
arányos, a Lambert-Beer-törvény szerint:
 a moláris extinkciót /ε(λ)/ nem ismerjük, azt előzetesen, ismert koncentrációjú oldatokkal
meg kell határozni, a módszert előzetesen kalibrálni kell

 a rétegvastagság állandó és azonos mátrixú kalibráló oldatok esetén a moláris extinkció

is állandó (azonos hullámhosszon mérünk minden esetben, az un. hullámhossz
maximumon), ezért az

 E=f(c) kalibrációs függvény lineáris

 Fotometria

 A spektrofotometria az egyik leggyakrabban használt analitikai eljárás

 A mérés feltétele az, hogy a vizsgált anyagnak a színkép valamelyik pontján abszorpciós maximuma legyen.
Ha az abszorpciós maximum a spektrum látható tartományába esik, az anyag színes

 Ezen kívül az ultraibolya tartományú analízisek is széles körben elterjedtek, mivel sok színtelen anyagnak
van ezen a területen (190-320 nm) intenzív elnyelési sávja.
 A spektrofotometriás mennyiségi analízisek az oldatok fényelnyelésére vonatkozó
Lambert-Beer-törvényen alapulnak. A minta által elnyelt fényt a beeső és az
áteresztett fényintenzitás hányadosával jellemezzük
 E = log (I / I0 ) = ε * c * L

Ha a fény I0 intenzitása a közeg L vastagságú rétegén áthaladva I-re csökken, akkor a

Lambert-Beer-törvény értelmében:
A log Io/I kifejezést extinkciónak (E) vagy abszorbanciának (A), esetleg optikai

sűrűségnek (optikai denzitás, OD) nevezzük.

A fenti összefüggések alapján tehát a fényelnyelés mértékéből a koncentráció kiszámítható:

c=E/ε*L
 Amennyiben meghatároztuk az analitikai minta-oldatunkban az analit koncentrációját (c),
a mintában mérhető koncentrációja számítható:
 Az analitikai módszer teljesítmény jellemzői
 1. Szelektivitás vagy specifikusság (Selectivity and/or Specificity)
 2. Linearitás (Linearity)
 3. Méréstartomány (Range)
 4. Torzítatlanság vagy pontosság (Accuracy)
 5. Precizitás (Precision)
 6. Érzékenység (Sensitivity)
 7. Ismételhetőség és/vagy reprodukálhatóság (Repeatibilityl and/or Reproducibility)
 8. Stabilitás (Stability)
 9. Kimutatási határ (Limit of detection, LOD)
 10. Meghatározási határ (Limit of quantitation, LOQ)
 11. Zavartűrő képesség (Ruggedness)
 12. Robusztusság (Robustness)
Torzítatlanság vagy pontosság

 módszeres hiba kimutatására szolgál, amely az alábbi ábra szerint a várható érték és a
mért érték különbsége.
Felbontás
 A két vonal/csúcs akkor tekinthető különállónak, ha elválasztás jóságának jellemzésére szolgáló R
tényező nagyobb mint 1,5, amelyet az alábbiak szerint számítunk:
MINTAVÉTEL, A MINTA
ELŐKÉSZÍTÉSE
 A környezeti vizsgálatok során a mintavételezés az egyik első, ugyanakkor
kulcsfontosságú lépés

 A mintavételi hibák lehetnek véletlenszerűek és rendszeresek, nagyságuk a

meghatározandó paraméterhez képest az elhanyagolhatótól a nagyságrendekkel nagyobbig
terjedhet.
Mintavételi alapelvek

 a vizsgálatot az eredeti sokaság teljes terjedelmére el kellene végezni

 az elemzési módszerek idő- és költségigénye

 a vizsgálandó sokaságnak csak egy meghatározott mennyiségű részét elemezzük, és

feltételezzük, hogy ez a részlet a vizsgálandó jellemzőkre nézve jól reprezentálja az eredeti
sokaságot
A sokaság tulajdonságai

 Véges kiterjedésű az a sokaság, amelynek a mérete meghatározott

 A végtelen sokaságok közé tartoznak az áramló rendszerek

 A folytonos sokaságok: a különböző részek nincsenek fizikailag elválasztva egymástól

 A tagolt sokaságok több alegységre vannak bontva

 Homogén sokaság az, amelyben a tulajdonságok mindenhol azonosak

 Heterogén sokaságok esetén a tulajdonságok változnak a hely függvényében

A mintavételi program összeállítása

 Fel kell becsülni továbbá, hogy a meghatározandó paraméter(ek) időben milyen

sebességgel és milyen mértékben változ(hat)nak, és erre tekintettel kell a rendszeres
mintavétel gyakoriságát eltervezni.
 Meghatározandó paraméterek

 a meghatározandó paraméterek felsorolását a vonatkozó szabvány tartalmazza, attól

eltérni nem lehet

 a mintavétel helyének kiválasztásánál a legfőbb szempont, hogy az onnan származó

minta reprezentálja a megmintázandó sokaságot

 a meghatározandó paraméter térbeli eloszlása inhomogén, akkor több (esetenként

egészen nagyszámú) mintavételi pontot kell kijelölni, az ezekről származó minták neve
pontminta.
Pontminták véletlenszerű elhelyezése
 
Pontminták szisztematikus elhelyezése
Pontminták módosított szisztematikus elhelyezése szalagszerű
szennyezések felderítése érdekében (halszálka-elrendezés)
Pontminták rétegzett elrendezése
A minták típusa
 A pontminta definíciója: amennyiben a meghatározandó paraméter térbeli eloszlása
inhomogén, akkor több (esetenként egészen nagyszámú) mintavételi pontot kell kijelölni,
az ezekről származó minták neve pontminta.

 Az átlagminta lehet térbeli és időbeli átlagminta, ez utóbbit az azonos pontban, de időben

egymás után vett minták összekeverésével kapjuk.

 A sorozatminta különböző időpontokban és helyeken vett pont- és átlagmintákból áll.

 A minták tartósítása

 A mintavétel végrehajtása után gondoskodnunk kell arról, hogy a minta tulajdonságaiban ne álljon be
szignifikáns változás az elemzés végrehajtásáig. A környezeti mintákban a legkülön-félébb fizikai, kémiai
és biológiai változások következhetnek be a tárolás ideje alatt