PRINCIPLES OF

METALLOGRAPHY
Objective

 Metallography and its application

 Study the microstructure of materials.
 Observe grain boundaries and phases
 What is Metallography??
 Metallography is the
science and art of
preparing a metal surface
for analysis by grinding,
polishing, and
etching to show
microstructual
component.
 Introduction
In solid state material it needed microscopy understanding
to study structure of material and its properties.
However its includes some aspects:
-To study structure and properties of material
-To predict material properties

All component related to the synthesize and technology of

material
 Introduction
 Microstructure:
is the geometric arrangement of
grains and the different phases
present in a material.

 Grain Boundaries:
is the interface between two
grains in a polycrystalline material
where the crystal is disordered
due to rapid change in
crystallographic directions.
Struktur Mikro Bahan
Solidification and grain
growth in polycrystalline
material :
(a) union of small
crystalline,
(b) Grain growth,
(c) Solidification process
finished if all grain have
connected each other
(d) Microstructure of
material observed by
metallography
 Facts
 Most engineering alloys are polycrystalline this
means that each piece of a metal is made up of
a great number of single crystals, or grains,
each having a regular crystal structure (for
example, FCC, BCC, or HCP).
 Materials specialists are interested to see the
grain boundaries in order to estimate the grain
sizes. The average grain size in metals is
usually in the order of several to tens of
micrometers, which can be measured only by
the use of an optical or light microscope
Optical Microscope

Metallography microscope
ZEISS Axiovert 200 MAT
MO…cont’d
Microscopic techniques
 Optical microscopy used to
obtain an enlarged image of a
small object.
 In general, a compound
microscope consists of a light
source, a condenser, an
objective, and an ocular or
eyepiece, which can be
replaced by a recording device
such as a photoelectric tube or
a photographic plate.
 The optical microscope is
limited by the wavelengths of
the light used and by the
materials available for
manufacturing the lenses.
Safety Instructions
 Optical Metallography
involves the use of
etchants (standard
solutions containing a
variety of chemicals
such as strong acids
and solvents) which
can be very corrosive
and poisonous.
Safety
 You must wear gloves
and goggles and handle
the chemicals with
extreme care.
 You must not have
direct skin or eye
contact with the
etchants. Etchants
must be used in well
ventilated area.
 Do not try to smell the
etchants.
General Uses :

 Shown the topography or microstructure of

material after polishing and etching at
magnification 1-1500 x
 Characterisize grain, structure, phases
and dimension
Examples of Applications:

 Determination of fabrication and heat-

treatment
 Determination of braze- and weld-joint
integrity
 Failure analysis
 Characterization of the effect of
processing on microstructure and
properties
Application

 Study and characterization of materials.

 Ensure that the associations between
properties and structure are properly
understood.
 Predict properties of materials.
 Design alloys with new properties.
 Check if the material has been correctly
heat treated.
Samples:

 Form : metals, ceramics, composites and

geologics materials
 Size : Dimension ranging from 10-5 to 10-1
m
 Preparation : Specimens are usually
sectioned and mounted, ground and
polished to produce a flat, scratch-free
surface, then etched to reveal
microstructural features of interest
Limitations
 Resolution limit : approximately 1 m
 Limited depth of field (cannot focus on
rough surfaces)
 Does not give direct chemical or
crystallographic information about
microstructural features

Estimated analysis time

 30 min to several hours per specimen,
including preparation
 Typical structure-property relationship that have been
established using optical metallography include:

 A general increase in yield strength and

hardness of a metal with decreasing grain
size

 A general tendency for a decreased ductility

with increasing inclusion content

 Correlation of weld penetration, HAZ size and

weld defect density
Typical structure-property relationship that have been
established using optical metallography include:

 Evaluation of such surface treatment

 Correlation of fatique crack growth rates
and fracture-toughness parameter
 Association of failure initiation sites with
microstructural inhomogeneities
 Correlation of anisotropic mechanical
behavior with elongated grains and/or
preferred grain orientation
 Preparation for optical microscope

Sectioning
 Mounting
Grinding
Polishing
Etching
 PERSIAPAN SPESIMEN

Tahapan yang harus di persiapkan adalah :

1. Sampling
pemilihan sample yang mewakili perhitungan
metallografi di bawah mikroskop.
tergantung pada ukuran dan bentuk material
yang akan dipotong.

Contoh : pemilihan sample akibat failure, spesimen yang diambil

harus berasal dari bagian fracture/patahan sehingga diperoleh
informasi yang lebih banyak.
Sectioning

Agar terhindar dari efek panas akibat

pemotongan maka perlu dilakukan metode
abrasive wet cutting, yaitu pemotongan spesimen
dengan menggunakan abrasive dan binder.

Cairan pendingin disemprotkan pada saat

pemotongan untuk menghindarkan kerusakan
permukaan sampel, larutan juga menghilangkan
serpihan potongan sampel dari permukaan
Gambar.cutting machine
 2. Mounting
Merupakan langkah preparasi yang
dilakukan untuk mempermudah
penanganan sampel yang dimensinya
kecil
Teknik Mounting
Hot compression mounting (hot mounting)
Sampel ditempatkan dalam mounting press kemudian
ditambahkan resin dan diproses dengan fungsi termal
tertentu dan tekanan tinggi
Resin yang digunakan:
1.Thermosetting resin (duroplastic)
2.Thermoplastic resin
Cold mounting
Sampel diletakkan cetakan kemudian dituangi resin.
Resin yang biasa digunakan adalah:
1. Epoxy: proses perlakuan lama namun adhesi dengan
beberapa material sangat bagus, tidak terpengaruh
oleh panas T sedang dan proses kimia, duroplastic
2. Acrylic: mudah digunakan, proses lebih singkat, tahan
proses kimia
3. Poliester: waktu proses pendek, duroplastic
3. Grinding
a. rough grinding
Tahapan untuk menghaluskan
permukaan akibat proses pemotongan
spesimen

Rough grinding machine

b. Intermediate grinding
tahapan untuk menghaluskan
permukaan akibat proses rough
grinding dengan menggunakan kertas
gosok

Intermediate grinding
c. Fine grinding: adalah tahapan untuk menghaluskan permukaan
akibat proses intermediate grinding, dengan menggunakan kertas
gosok

Grinding machine
Polishing
 The polishers consist of rotating discs covered with soft
cloth impregnated with a pre-prepared slurry of hard
powdery alumina particles (Al2O3, the size ranges from
0.5 to 0.03 µm).
 Begin with the coarse slurry and continue polishing until
the grinding scratches have been removed. It is of vital
importance that the sample is thoroughly cleaned using
soapy water, followed by alcohol, and dried before
moving onto the final stage. Any contamination of the
final polishing disc will make it impossible to achieve a
satisfactory polish.
 Examining the specimen in the microscope after
polishing should reveal mirror like surface.
Proses polishing pada prinsipnya untuk menghaluskan
goresan-goresan pada permukaan akibat proses fine
grinding.
Beberapa partikel yang digunakan untuk mengabrasi
permukaan adalah :
a. diamond dust
b. alundum
c. magnesium oxide
d. alumina
Polishing machine
Polishing
Proses poles dilakukan untuk menghilangkan kerusakan
permukaan akibat proses grinding, namun beberapa
kesalahan pada polishing dapat berakibat fatal seperti
ditunjukkan gambar
Etching for microscopic examination
Etching reagent:
-konsentrasi ion hidrogen
-konsentrasi ion hidroksil
-kemampuan reagent untuk bereaksi dengan satu atau lebih
komponen
e.g:
-amonium hidroksida dan hidrogen peroksida untuk tembaga dan
kuningan-alfa namun tidak sesuai untuk besi, baja dan ferrous
alloy
-nital (larutan asam nitrit dan alkohol) untuk baja
Mekanisme
Reaksi elektrokimia yang menyebabkan korosi batas butir karena
atom-atom di sepanjang batas butir berikatan satu dengan yang
lain tidak optimal sehingga atom-atom ini lebih reaktif terhadap
larutan etsa
 Etching
 Etching should always be done in stages, beginning with light
attack, an examination in the microscope and further etching only if
required.
 If you overetch a sample on the first step then the polishing
procedure will have to be repeated.
 The table below gives the etchants for alloys that will be examined
in this experiment.

Sample Etchant
Al alloys Keller’s (2 ml HF +3 ml HCL + 5 ml NO3+ 190 ml water)

Cu-Zn alloy (brass) 10 ml HNO3+90 ml water

Steel and cast irons Nital (2% HNO3 + 98% ethanol)

Tugas :

 Buat tabel petunjuk teknis (prosedur dan

larutan etsa yang digunakan) untuk proses
etching pada material logam based ferrous
dan paduannya, aluminum dan paduannya,
nickel dan paduannya
 Bagaimana dengan material non-logam
(spesifikasi material: keramik, polimer,
mineral dan komposit keramik/polimer)
yang akan diamati dengan mikroskop optik
Special treatment
 Aluminum and alloy: kertas gosok yang digunakan berlapis parafin
yang terlarut dalam kerosene
 Copper and alloy
 Lead and alloy: wet polishing dengan larutan suspensi alumina sebagai
abrasive
 Magnesium and alloy
 Tin and alloy: menggunakan lubricant air destilasi, menggunakan
alumina sebagai proses akhir pemolesan; alumina disiapkan dari
amonium alum yang dipanaskan 8 jam pada 1000°C untuk
menghilangkan air kristalisasi
 Zinc and alloy: proses yang disarankan;
etsa 3,5 menit poles wheel no 1, etsa 1,5 menit poles wheel no 2, etsa
30 detik poles no 3, etsa 10 detk poles no 4, etsa 3 dtk
 Cemented tungsten carbide and hard alloy: menggunakan minyak
lavender sebagai lubricant
 Cast iron: kesulitan menampilkan grafit. Prosedure: poles dengan satu
arah
Etching
 Untuk menampakkan gambaran yang sudah
mengkilat perlu dietsa (diolesi) dengan larutan kimia
yang tepat, tergantung jenis bahan yang akan
diamati. Kereaktifan larutan kimia sangat bergantung
pada orientasi kristal setiap butir. Sebagai akibatnya,
hasil etsa akan bervariasi dari butir ke butir,
sehingga daya pantul setiap butir terhadap cahaya
berbeda-beda
 Atom – atom di sepanjang batas butir berikatan satu
dengan yang lain secara tidak optimal, dengan
demikian atom-atom ini lebih reaktif terhadap larutan
pengetsa daripada atom-atom yang berada di tengah
butir. Keadaan ini, hasil etsa yang baik akan
menampakkan batas butir, karena sifat pantulannya
berbeda daripada butirnya sendiri
(a).Butir yang telah dipoles dan dietsa
diamati dengan mikroskup optik,
(b). Bagian-bagian butir memiliki sifat
pantulan berbeda setelah dipoles dan
dietsa,
(c). Strukturmikro cuplikan kuningan
polikristal dengan pembesaran 60 x
a. Pantulan cahaya pada bagian
batas butir dan permukaan butir,

b. Strukturmikro paduan besi-

khrom yang dipoles dan dietsa
dengan pembesaran 100 x, garis-
garis gelap menunjukkan batas
butir
 Karakter optis
Lensa objektif:
-perbesaran : DM 1M 2
M
250
Dimana
M: perbesaran yang diharapkan;
M1: perbesaran lensa objektif;
M2: perbesaran lensa okuler,
D: jarak proyeksi

-numerical aperture: N . A  n sin 

N.A di udara 0,5;
N.A di minyak 0,75

-resolusi: 
resolusi 
N .A
 Pemanfaatan Metalografi dan
Analisis kualitatif
Berbagai penggunaan dari pengamatan dan analisis tentang
struktur mikro bahan dewasa ini, baik dalam bidang penelitian
maupun untuk kebutuhan industri, merupakan usaha untuk
mengembangkan dan meningkatkan kinerja bahan dalam
berbagai keperluan, terutama untuk menghasilkan bahan-
bahan yang baru/inovatif. Bahan-bahan yang bersangkutan
mencakup semua jenis bahan yang terdiri dari logam,
keramik, polimer dan komposit.

Khusus untuk bahan logam, umumnya data dari

fotometalografi dapat dimanfaatkan untuk mempelajari
strukturmikro yang menyangkut komposisi, distribusi fasa,
bentuk dan ukuran butir, terjadinya larutan padat dan
presipitasi serta informasi tentang strukturmikro lainnya untuk
dihubungkan dengan sifat serta juga dapat dipelajari berbagai
konfigurasi kerusakan (defect) logam serta terjadinya korosi.
Secara umum karakterisasi material dengan mikroskop
optik dapat dibagi menjadi tiga kategori:

 Pengamatan makrostruktur dengan mengambil

cuplikan sampel untuk tujuan evaluasi
parameter struktural, misal:
 garis aliran pada wrought product
 struktur solidifikasi pada cast product
 karakteristik pengelasan, termasuk di dalamnya
kedalaman penetrasi, fusion-zone size dan jumlah
fase, ukuran daerah HAZ dan tipe serta densitas weld
defect
 ukuran dan distribusi inklusi
 cacat fabrikasi
 gas dan penyusutan porositas pada cast product
Examples : metallographic analysis
Studi kasus
 Berikut adalah hasil pengamatan metalografi dari baja karbon
rendah SWRY 11, M=500x, etsa nital. Sampel mengalami proses
pemanasan 900°C 30 menit kemudian didinginkan

Material standard Annealing

Normalizing Hardening