TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI

VIỆN KHOA HỌC VÀ KỸ THUẬT VẬT LIỆU

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP BỘT NANO OXIT KẼM

TỪ BỤI LÒ ĐIỆN HỒ QUANG LUYỆN THÉP
GVHD: PGS.TS. BÙI ANH HÒA
SVTH: - LÊ ĐỨC CHINH- K61
- NGUYỄN VĂN ĐẠT – K61
- NGUYỄN NGỌC CHÍNH – K59
- NGUYỄN THỊ HUỆ – K59
 NỘI DUNG

1 ĐẶT VẤN ĐỀ

2 QUY TRÌNH THÍ NGHIỆM

3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

4 KẾT LUẬN
 1. ĐẶT VẤN ĐỀ

- Trung bình sản xuất thép lò điện hồ

quang phát sinh khoảng 15-25kg bụi/
tấn thép sản phẩm.
- Bụi lò điện được xếp vào loại phế
thải độc hại do trong thành phần có
chứa Pb, Cd, Cr, Cl…
- Bụi lò điện thường được bán sang
nước ngoài.
- Trong bụi có chứa hàm lượng khá
lớn các nguyên tố như Fe, Zn… nên
người ta có xu hướng thu hồi các
nguyến tố tránh gây lãng phí.
Sơ đồ nguyên lý phát sinh bụi trong lò điện
Thành phần bụi lò điện hồ quang

Nguồn:Study on Effect of EAFD Particulate Reinforcement in AA7075

Aluminum Matrix Composites(Mat. Res. vol.21 no.6 São Carlos 2018 Epub
Sep 13, 2018)
 Bụi lò điện

Hỏa luyện Thủy luyện

- Lò ống quay Waelz

- Phương pháp PRIMUS - Hòa tách axit
- Phương pháp PIZO - Hòa tách kiềm
- Phương pháp ESRF - Phương pháp
- Phương pháp RHF(lò
khác…
quay đáy bằng)
- Lò Mitsumi
- Lò Nhiệt điện
- Lò Daido

ZnO thô

Các phương pháp xử lý bụi lò điện

 1. ĐẶT VẤN ĐỀ
Hỏa luyện Thủy luyện

Hòa tách bằng H2SO4

Phương pháp lò ống Wealz

Ưu điểm:
Ưu điểm:
- Hiệu suất thu hồi khá cao (75- 85%)
- Chi phí vận hành thấp
- Tiêu tốn năng lượng thấp
- Độ sạch cao (95%)
- Ứng dụng rộng rãi trong công
- Nhiệt độ làm việc thấp
nghiệp sản xuất
Nhược điểm:
- Quy mô sản xuất nhỏ, áp dụng trong
Nhược điểm:
- Phát sinh nhiều khói bụi và khí độc phòng thí nghiệm
- Hiệu suất thu hồi không cao
- Nhiệt độ làm việc cao
- Bụi thải sau hòa tách gây ô nhiễm
- Chi phí vận hành cao
môi trường
 1. ĐẶT VẤN ĐỀ
Lý do:
+ Zn tồn tại chủ yếu ở 2 dạng hợp chất ZnFe2O4 và ZnO
+ Kẽm ferrit (ZnFe2O4) là một hợp chất rất khó phân tách. Nó không tác dụng với axit loãng và
dung dịch kiềm ở nhiệt độ thường .
+ Dùng CaO để phân tách ZnFe2O4 sẽ hiệu quả hơn.
PT: ZnFe2O4 + 2CaO = Ca2Fe2O5 + ZnO (1)
ΔG0 = - 32,114 + 11.329T + 4.201 x 10-3T2 – 5.46 x 105/T – 3.373TlnT

Nhiệt độ : 900 – 1100oC

 1. ĐẶT VẤN ĐỀ

nano
ZnO

Sơn chống thấm Mỹ phẩm

Pin mặt trời Cao su lưu hóa Dược phẩm

 1. ĐẶT VẤN ĐỀ

Mục đích là tổng

hợp bột nano kẽm
oxit để sản xuất
cao su lưu hóa

Nano kẽm oxit

hàm lượng trên
95%mới có thể
chế tạo cao su lưu
hóa
 2. QUY TRÌNH THÍ NGHIỆM

+ CaO + H2O
Hỗn hợp sau Hỗn hợp sau
Bụi lò điện t0(900- nung Khuấy 1h khi rửa
1100)

+ dd (NH4)2CO3 Khuấy 1h

+ 400oC Cô cạn dd Dung dịch sau

Bột nano ZnO Bột cô cạn hòa tách

Sơ đồ quy trình tiến hành thí nghiệm

 2. QUY TRÌNH THÍ NGHIỆM
Bước 1: Phân tích thành phần khoáng vật trong mẫu bụi lò điện

Thiết bị thí nghiệm

a) Chuẩn bị liệu:
- Sấy và nghiền liệu
- Không có rác bẩn trong bụi

b) Phân tích hàm lượng Zn và Fe

bằng phương pháp hóa học:
- Nguyên liệu: bụi lò hồ quang điện
có 26.54% Zn và 26.7% Fe

Lò nung điện trở Máy khuấy từ

 2. QUY TRÌNH THÍ NGHIỆM
Bước 2: Nung bụi với CaO

Ta có phương trình:
ZnFe2O4+ 2CaO  ZnO +Ca2Fe2O5

* Sử dụng vôi bột CaO (98%)

* Thông số thí nghiệm:
+ Bụi lò điện
+ CaO: dư 10%, 30%, 50%
+ Nhiệt độ: 900, 1000 và 1100oC
+ Thời gian giữ nhiệt: 2h

Vôi bột 98% CaO

 2. QUY TRÌNH THÍ NGHIỆM
Bước 3: Hòa tách với nước

- Bụi hòa tách: 40 g

- Nước cất: 500 ml
- Tốc độ khuấy: 120 vòng/phút
- Thời gian: 1 h

- Loại bỏ các muối clorua và sunfat có

trong bụi.
- Loại bỏ Na2O và K2O.

Qúa trình hòa tách bằng nước

 2. QUY TRÌNH THÍ NGHIỆM
Bước 4: Hòa tách bằng dung dịch amoni cacbonat (NH4)2CO3
- Từ lượng bụi sau khi hòa tách nước có những chất hóa học gồm hầu hết là ZnO, Fe2O3, Ca(OH)2.
- Hòa tách bằng dung dịch (NH4)2CO3 1M.
Fe2O3, CaCO3 - Cho dung dịch (NH4)2CO3 1M vào bụi và khuấy trong1h
không tan Ca(OH)2 + (NH4)2CO3  CaCO3+ NH3 + H2O

ZnO + nNH3+ H2O  Zn(NH3)n 2+ + 2OH-

ZnO, Fe2O3, + (NH4)2CO3
Ca(OH)2

ZnO được
hòa tan
vào dd
 2. QUY TRÌNH THÍ NGHIỆM

Bước 5: Đun cô cạn dung dịch sau hòa tách

- Vì dung dịch sau hòa tách chứa hầu hết là muối
kẽm, NH4CO3 dư, và NH3 nên khi cô cạn thì có thể
thu được muối kẽm theo phương trình
Zn(NH3)n2+ + (NH4)2CO3  ZnCO3 + nNH3 + H2O
- Bột cô cạn có màu vàng

Bột cô cạn (ZnCO3)

 2. QUY TRÌNH THÍ NGHIỆM

Bước 6: Nung phân hủy Muối Cacbonnat

- Bột sau cô cạn có hầu hết là ZnCO3
- Phản ứng phân hủy:
Zn5(CO3)2(OH)6  5ZnO + 2CO2 + 3H2O
- Nhiệt độ phân hủy của ZnCO3 : 180 – 400oC

+ 400oC
ZnCO3 ZnO CO2

Bột ZnO
 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Các ảnh hưởng đến quá trình chuyển đổi ZnFe2O4 sang ZnO

Ảnh XRD của bụi sau nung tại 900o, 1000o và

Ảnh XRD của mẫu bụi ban đầu
1100oC
3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
■ Ca2Fe2O5

▼ ZnO

Ảnh hưởng của hàm lượng CaO đến quá trình biến đổi
 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Ta có công thức tính: Trong đó:
- V: thể tích EDTA (ml)
- m: khối lượng mẫu cân (g)
𝑉 ∗ 0 , 1 ∗65 ,39 𝑉 1 - 2: số e trao đổi
% 𝑍𝑛= . . 100
2 ∗ 1000∗ 𝑚 𝑉 2 - V1 : thể tích định mức (ml)
- V2 : thể tích tính toán (ml)

Bảng hàm lượng kẽm qua các bước thí nghiệm

Bụi lò điện Hỗn hợp Bột cô cạn Bột kẽm oxit

sau nung (ZnCO3)
Bụi lò + vôi
%Zn 26,54 20,2 51,82 78
3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
■ Zn5(CO3)2(OH)6

XRD của bụi cô cạn (ZnCO3)

3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Kết quả thành phẩm ZnO có hàm lượng 97%

Ảnh chụp XRD mẫu ZnO

 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

• Â

Ảnh SEM ZnO

Phù hợp để sản

Kích thước hạt nano  50nm xuất cao su lưu
hóa
 4. KẾT LUẬN
 Đã tổng hợp được bột kẽm oxit hàm lượng 97% và có kích thước
trung bình khoảng 50 nm từ bụi lò điện hồ quang. Bột nano kẽm oxit
có thể làm nguyên liệu để sản xuất cao su lưu hóa.
 Đã sử dụng CaO để chuyển hóa ZnFe2O4 (là một chất khó phân tách
trong bụi lò điện hồ quang) thành ZnO khi nung ở nhiệt độ 1000oC,
giữ nhiệt trong 2h.
 Hỗn hợp sau khi nung được rửa bằng nước và đem hòa tách với
dung dịch (NH4)2CO3 1M, sau đó nung phân hủy ZnCO3 tại 400oC để
thu được bột nano ZnO.
 Trong thời gian tới, cần nghiên cứu tăng độ tinh khiết của bột ZnO đã
tổng hợp bằng cách lựa chọn các thông số hòa tách phù hợp.
Chúng em xin cảm ơn TS. Nguyễn Thị Thảo
– Bộ môn VLKL Màu & Compozit
đã giúp đỡ trong quá trình thí nghiệm.