FT-IR

一、目的：
學習壓片的製作及化合物之官能基的分析。

二、原理：
參考儀器分析相關書籍。

三、儀器設備及藥品
1. FT-IR 光譜儀
2. 樣品：polystyrene

四、實驗步驟：
1. 將大二有機實驗合成得到之 polystyrene 與 KBr 以適當比例放
入研缽中混合，並以杵將其磨成極細粉末，隨後將其擠壓成
近透明薄片。
2. 依下列儀器操作所述方式，測量此薄片的ＩＲ光譜並與標準
光譜圖對照，確認各官能基的位置及合成得到之 polystyrene
的純度。
3. 實驗完後，以丙酮拭淨所有物品(研缽、杵、壓模、樣品固定夾
及壓模組)，再以衛生紙擦乾，收回乾燥器中。(注意：所有自
乾燥器中拿出來的物品都要放回乾燥器中，而且不可關掉 FT-
IR 儀器的電源)

五、儀器操作
(注意：開始使用 FT-IR 光譜儀前及使用後，都需在簽到簿上簽上使
用者的名字)
A. 壓片
1. 將 KBr 與待測樣品(大二有機實驗合成得到之
polystyrene)以 10：1 之比例放入硏缽中，以杵磨細。
2. 將一個壓模片從底部壓入壓模器中。

3. 將磨好的混合物從壓模器上方放進孔中，份量越少越好，
但要平鋪於壓模片上，可將模柱(沒有斜邊的那一頭)置
於樣品上，輕微旋轉，可幫助抹平樣品。
4. 將另一個壓模片放入壓模器中(壓在樣品上)，然後將整
個壓模器套入底座，再壓入模柱。

5. 將整個壓模組放入打錠機中，旋轉打錠機上的旋鈕，鎖
緊壓模組，再加上抽氣幫浦的抽氣管。

6. 打開抽氣幫浦的開關，等待 1 分鐘，再旋轉打錠機上的
 旋鈕，鎖緊壓模組。

7. 逆時針旋轉洩壓紐(關閉洩壓紐)，將壓桿朝前方(自己)壓
下以施壓，直到壓力錶上的壓力為 8 ton。

8. 1 分鐘後，取出壓模組，分開底座與壓模組，以手將模
柱往上推(模柱位於下方)，推出夾在兩壓模片間的樣品
層。
 9. 將壓好的樣品層放在樣品固定夾的圓洞中，再壓上兩固
定磁片。

B. FT-IR 光譜之測量
1. 打開電腦，按頁上的”spectrum v.2.00”。
2. Sample holder 中不放任何樣品，選擇[intrument]中的
[Scan Background](即以空氣為 Background)。

3. 依下圖設定，但可更改 Filename 及 description。

4. 將樣品固定夾插入主機上的固定器中。

5. 選擇[intrument]中的[Scan Sample]，更改 Filename 及

description 並將測量方式改為”ratio” 後(掃描參數與
Background 相同)，出現下圖。
 6. 按左下方之 Background 檔案名稱，使其下方出現
underline，再按鍵盤上的[delete]，將其刪除。
7. 印出螢幕上剩下的 polystyrene 光譜圖。
8. 關掉電腦，但不關掉 FT-IR 儀器的電源。

六、數據處理
1. 寫出 polystyrene 光譜圖中各 peak 位置所代表之官能基。
2. 比較該光譜圖與 polystyrene 之標準 FT-IR 圖，分析其差
異。