mmt305 Dersnotu PDF

KOCAEL NVERSTES
MHENDSLK FAKLTES

MKROYAPISAL
GRNTLEME & TANI

METALURJ VE MALZEME MHENDSL

KOCAEL 2006

Kurumu : Kocaeli niversitesi

Kitabn Ad : Malzeme Bilimi I

Ama : Metalurji ve Malzeme Mhendislii Blm iin ders notu

Yazar :

Bask Says : kinci Basm

Bask Tarihi : I. Bask 2003-09-17
II. Bask 2004-10-01
III. Bask 2005-09-26
IV.Bask 2006-09-11
Basm Yetkisi : Kocaeli niversitesi Ynetim Kurulunun 03/07/2003 tarih ve 2003/11
nolu toplantsnda alnan 7 sra sayl karar ile yazarn kendi imkanlar ile
bastrlmasna oybirliiyle karar verilmitir.

Yayn No. :

Her trl hakk sakldr. Alntlar kaynak gsterilerek yaplabilir. KOU yetkili
organlarnn veya yazarnn izni olmadan alnt yaplamaz, kopya edilemez, yeniden
baslamaz.

Ana metne kadar : 5 sayfa
Ana metin : 130 sayfa

M K R O Y A P I S A L G R N T L E M E & T A N I

METALURJ & MALZEME MHENDSL
i
NDEKLER

NDEKLER ___________________________________________________________________
NSZ________________________________________________________________________

I
III
III
II.
.. METALOGRAF __________________________________________________________ III-1
III.1. METALOGRAF TEKNKLER ______________________________________________________ III-1
III.1.1. NUMUNE HAZIRLAMA YNTEM _________________________________________________________ III-1
III.1.2. NUMUNE HAZIRLAMA _________________________________________________________________ III-4
III.1.3. DALAMA VE DALAMA AYRALARI _____________________________________________________ III-10
III.1.4. RENKL METALOGRAF _______________________________________________________________ III-16
III.1.5. MAKRO VE MKRO NCELEME __________________________________________________________ III-21
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM PTAL EDLEN KISIM PTAL EDLEN KISIM PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM PTAL EDLEN KISIM PTAL EDLEN KISIM PTAL EDLEN KISIM PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM PTAL EDLEN KISIM PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM
PTAL EDLEN KISIM

ii
I
IIV
VV.
.. IIK MKROSKOBU _______________________________________________________ IV-1
IV.1. IIK MKROSKOBSNDE ESASLAR __________________________________________________ IV-2
IV.2. DONANIM ____________________________________________________________________ IV-8
IV.2.1. OBJEKTF VE OKULAR _________________________________________________________________ IV-8
IV.2.2. MERCEK HATALARI ___________________________________________________________________ IV-9
IV.2.3. AYDINLATMA ______________________________________________________________________ IV-10
IV.3. KONTRAST OLUUMU VE GRNTLEME __________________________________________ IV-11
IV.3.1. AYDINLIK ALAN AYDINLATMASI LE KONTRAST: _____________________________________________ IV-12
IV.3.2. KARANLIK ALAN AYDINLATMASI LE KONTRAST: ____________________________________________ IV-12
IV.3.3. POLARZE IIK KONTRASTI: ____________________________________________________________ IV-12
IV.3.4. FAZ KONTRAST YNTEM: _____________________________________________________________ IV-14
IV.3.5. ENTERFERANS KONTRASTI: ____________________________________________________________ IV-15
V
VV.
.. TARAMA ELEKTRON MKROSKOBU ________________________________________ V-1
V.1. ELEKTRON MKROSKOBSNDE ESASLAR _____________________________________________ V-1
V.2. ELEKTRON-NUMUNE ETKLEM___________________________________________________ V-2
V.3. OPTK DZENEK VE MERCEK HATALARI _____________________________________________ V-5
V.4. DONANIM ____________________________________________________________________ V-10
V.5. KONTRAST OLUUMU ___________________________________________________________ V-11
V.6. ELEKTRONMETALOGRAFK UYGULAMALAR __________________________________________ V-14
V.6.1. FRAKTOGRAFK UYGULAMALAR __________________________________________________________ V-14
V.6.2. DER UYGULAMALAR ________________________________________________________________ V-19
V
VVI
II.
.. GRNT ANALZ ______________________________________________________ VI-1
VI.1. GRNT ANALZNN TEMELLER ________________________________________________ VI-1
VI.2. GRNT ANALZ YNTEMLER __________________________________________________ VI-4
VI.3. OTOMATIK GRNT ANALIZ CIHAZLARI ___________________________________________ VI-7
VI.4. NUMUNE ALMA VE HAZIRLAMA ___________________________________________________ VI-8
VI.5. MALZEME BLMNDE UYGULAMALARI _____________________________________________ VI-14

iii
NSZ

Malzeme Bilimlerinde mikrofotografinin oynad rol yadsnamaz. Malzemenin kimyasal
kompozisyonu sonucu oluan mikroyaps ve geirdii sl ilemlerle mikroyapsal deiimi
ncelikle fotografik tekniklerle saptanr. Malzemede mikroyapsal karakterizasyonun nemli
bir blmn gzmzle grdmzn tesinde- yksek ayrma gl grntleme
oluturur. Deiik k mikroskoplar, emisyon mikroskoplar, elektron mikroskoplar ve alan
iyon mikroskobu teknikleri, tamamen malzeme mikroyapsn oluturan fazlarn tr, miktar,
ekli, boyutu ve yer dalmn belirlemeye yneliktir. Tm bu oluumlarn malzemeden
arzulanan zellikleri belirlediini daima gznnde tutmak gerekir.

Bu ders notlar, detayl olarak k mikroskobisi ve tarama elektron mikroskobisi ile yksek
ayrma gl grntleme teknikleriyle almay amalayan renciler, teknik elemanlar vb.
iin temel oluturmak amacyla hazrlanmtr. erikte konvansiyonel fotoraflk ile hzl
bir geliim gstererek sratle gelien dijital grntleme teknikleri ilemlenmitir. Ik
mikroskobisi ile tarama elektron mikroskobisinin grntleme esaslar verilerek ilgili kontrast
oluumlar aklanm ve rnek grntler sunulmutur.

Bu ders notlar Prof. Dr. adi Karagz tarafndan hazrlanmtr. Notlarn hazrlanmasnda
Blm Aratrma Grevlileri olan Ersoy Eriir bata olmak zere Enbiya Tredi ve
Serap Gm aktif olarak grev almlardr.

M K R O Y A P I S A L G R N T L E M E & T A N I METALOGRAF
III-1
I
III
III
II.
..
METALOGRAF
Malzemelerin tm fiziksel, kimyasal, elektronik ve mekanik zellikleri, bileimlerinin
yansra i yaplar ile dorudan ilgilidir. Bu nedenle, retimde kalite kontrol, yeni
malzemelerin gelitirilmesi, dayankllk, hasar ve kazalarn nedenini aratrma gibi olaylarla
karlaldnda, malzemelerin i yaps hakknda bilgi sahibi olmak gerekmektedir.
Metallerin mikroyapsn inceleyen bu bilimdalna METALOGRAF denir.
Metalografik yntemler ile bir metalin i yapsnda bulunan tanelerin trleri, biimi ve
bykl ile tek veya ok fazdan oluumu hakknda bilgi edinilebilir. Malzemelerin i
yapsn incelemek iin eitli mikroskobik ve mikroskobik olmayan yntemler mevcuttur.
Bunlar, optik, elektronik ve nkleer teknolojideki ilerlemelere paralel olarak gelimektedir.
Mevcut cihazlarn fonksiyonlar her geen gn biraz daha arttrlmakta veya yepyeni
yntemler ve cihazlar devreye girmektedir.
Halen malzemelerin i yapsn incelemede en fazla kullanlan yntemlerden biri, numunenin
mikroskopta incelenmesidir. Malzemelerin i yapsn incelemede ama, malzemede mevcut
tanelerin tr, boyut, ekil ve yer dalm ile genel olarak yap kusurlarnn (atlak, porozite ,
segregasyon, kalntlar vb.) cinsini ve miktarn saptamaktadr.
III.1. METALOGRAF TEKNKLER
III.1.1. Numune Hazrlama Yntemi
III.1.1.1. Numune Alma
Metalografik incelemede seilen numunenin bir deer tayabilmesi iin bu numunenin gerek
fiziksel zellik ve gerekse kimyasal bileim ynnden esas malzemeyi tam olarak temsil
etmesi gerekmektedir. Bu nedenle, numune alnmas iin temelidir. Metalografik inceleme
iin numune alnmasnda belirli kurallar olmayp, baz genel prensipler mevcuttur ve yerine
gre kii zeka ve bilgisini kullanr. rnein, dvlm veya haddelenmi malzemeden hem
enine hem de boyuna kesit incelenmelidir. Bu tavsiye, ayn zamanda amac metalik olmayan
kalntlarn etd ve dier nemli karakteristikleri ortaya karacak almalar iin de
verilebilir. Dvme ve tavlanm malzemelerde enine kesit zerine yaplan inceleme, yzeyden
merkeze doru yap farkn ortaya koyar. Dekarbrizasyon veya karbrizasyona uram
III-2
malzemeler iin de enine kesit incelemesi arttr. Ayrca incelemenin mahiyetine gre esas
malzemenin kenar ve ortasndan, ince ve kaln yerlerinden, bozuk ve salam ksmlarndan
ayr ayr numune alnmaldr.
Numunenin nereden alnaca saptandktan sonra en uygun bir kesici alet ile numune kesilir.
Bunlar testere, keski, torna, kesici ta, ekile krma ve oksiasetilen ile ergitme olabilir. Baz
hallerde bunlarn birka birden kullanlr. Burada dikkat edilecek nokta, minimum yap
deimesini salayacak yntemin seimidir. Bu yntemlerden her biri, kestikleri yzeylerden
belirli bir derinlie kadar malzeme i yapsn deitirebilir ve bizi yanltabilirler. rnein,
oksiasetilenle kesilen yzeydeki metal sv hale geer ve katlar. Dolaysyla yzeydeki yap
tamamen deitii gibi, scakln etkisiyle de dtan ie doru tane yapsnda da deiiklik
meydana gelebilir. Testere, kesici ta, torna vb. aletler ayn zamanda metali sttklarndan,
souk ilemle birlikte, snn etkisiyle de i yap deiebilmektedir.
Numune almak iin, oksiasetilenle kesme dndaki yntemlerde kesme iini yava yaparak ve
keserken su ile soutmak suretiyle numune yapsn deitiren etkenler giderilebilir. Plastik
ekil deitirme sorunu, numune yzeyinin kademeli zmparalanmas ile ortadan kalkar.
Oksiasetilenle kesme ancak byk paralarn kitleden karlmasnda kullanlr, hibir zaman
esas numunenin kesiminde kullanlmamaldr.
Prensip olarak, numuneyi alrken yzeyde en az plastik ekil deitiren ve en az s meydana
getiren kesme yntemi seilmelidir. nk btn gayretler, orjinal malzeme i yapsnn
mikroskop altnda grlebilmesi iindir.
Numune eer elle parlatlacaksa, rahata tutulabilecek byklkte, kalba (bakalite)
alnacaksa ap 25 mmden ve boyu 20 mmden byk olmayacak ekilde kesilmelidir.
Metalografi laboratuvarlarnda genellikle su sirklasyonlu, abrasiv (=andrc) diskli kesme
tezgahlar kullanlmaktadr. Bu makineler eitli boyutta olup kesilecek malzemeye gre
kesme diski seilmelidir. Kesme diskleri, Al
2
O
3
, SiC, elmas gibi andrclarn uygun bir
balayc ile preslenmesi sonucu elde edilir. zel olarak imal edilen hassas kesme
tezgahlarnda ise elmas ierikli kesici disk kullanlr ve kesme hz istenildii gibi ayarlanr
(yava kesme).
Bu tr kesme cihazlarnda kesmeden kaynaklanan deformasyon miktar minimumdur ve
genellikle elektron mikrokobuna numune hazrlamada veya kk numuneleri kesmede
kullanlmaktadr.
III.1.1.2. Kalplama
ncelenecek numuneler ayet kk veya
biimsiz ekilli ise zmparalama ve
parlatma esnasnda elde tutmak glk
yaratr. Bu durumda numuneler
genellikle kalplanr (ekil 3.1a). Ayn
amala bazen metal kelepeler de
kullanlr. Tel, sa v.b numuneler
kelepelere tutturularak parlatma
yaplabilir (ekil 3.1b). Bu yntem
pratik olmakla beraber parlatma kalitesi
asndan tavsiye edilmez. Dier
taraftan, otomatik parlatma cihazlar iin

ekil 3.1. a) Kalplanm numune,
b) kelepelerle tutturulmu numune.
III-3
standart boyutta numune kullanlmas szkonusudur. Bu durumda numuneleri kalplamak, ok
saydaki numunelerin kolayca kodlanarak tasnifinde kolaylk salamaktadr.
Numuneyi kalplamann dier nemli bir nedeni de zmparalama ve parlatma esnasnda
temizliin kolayca salanmasdr. Numunenin yan yzeylerinin przl olmas nedeniyle
parlatma esnasnda andrc (abrasiv) tozlar tutar ve numune ne kadar ykanrsa ykansn
yine bir miktar abrasiv zerinde kalr. Bu abrasivler bir sonraki parlatma kademesinde
dklerek numunenin yzeyinde izik meydana getirir. Halbuki kalplanm, rnein bakalite
alnm bir numunede bu tozlar bakalite yapr ve ykama ile kolayca bakaliti terkederler. Bu
nemli nokta, zellikle parlatlmas g yumuak malzemelerde, rnein tek fazl yaplarda,
saf bakr, aluminyum ve magnezyum gibi metallerin parlatlmasnda gz nne alnmaldr.
Numuneyi kalplarken iki farkl yntemden biri uygulanabilir. Bunlar,
- Scakta ve basn altnda (compression)
- Soukta (cold moulding)
olabilir. Numuneyi scak ve basn altnda kalplama genellikle daha youn olarak uygulanr.
Bu yntemde kullanlan malzeme genellikle plastik karakterde tozlardr. Basn ve scakln
etkisi ile tozlar birbirine tamamen kaynaarak numunenin etrafn sarar. Seilen plastik
malzemenin ayn zamanda dalama reaktifinden etkilenmemesi gerekmektedir. Bu zelliklere
sahip piyasada pek ok malzeme mevcuttur. Kalplamada kullanlan malzemelerden en ok
kullanlan bakalit, lusit, tenit ve tronsoptik gibi sentetik termoplastik malzemelerdir.
Kalplama preslerinde uygulanan basn ve scaklk, ergime noktas dk kalay, kurun gibi
yumuak metalleri deforme edeceinden bu yntem uygulanmaz. Bunun yerine souk
kalplama yntemi uygulanr. Bu yntemde kullanlan malzemeler polyester, epoksi ve
akriliktir. Polyester katlatnda tamamen saydam, epoksi yar- saydam ve akrilik opak
grntedir. Her malzeme de iki bileenden ibaret olup bunlardan biri resin, dieri ise
sertletiricidir. Her iki bileen belirli oranlarda kartrldktan sonra numuneyi ihtiva eden
kalba dklr. Karm oda scaklnda egzotermik polimerizasyona urayarak bir sre
sonra katlar. Kalp istenilen byklkte olabilir ve dolaysyla bu yntemde bir ka kk
numuneyi bir arada kalplamak mmkndr. Katlama sresi, kullanlan malzemeye bal
olarak 20 dakika ile 24 saat arasnda deimektedir. Bu sreyi ksaltmak iin dkmler dk
scaklkta bir frnda tutulabilir (frn scaklnn numuneyi etkilememesi gerekir). Katlama
tamamlandktan sonra esnek plastik kalp, katlaan kitleden kolayca syrlr.
Scak veya soukta kalplamadan nce numuneleri zmpara tana tutarak kesme esnasnda
oluan metal apraklar temizlenmelidir. Ayrca kaba zmpalama da tavsiye edilir.
Elektrolitik parlatma iin numunelerin iletken bir kitleye gmlmesi gerekir. Bu durumda
genellikle termoset veya termoplastik
malzemeye iletkenlii salayacak miktarda
bakr, gm veya demir tozlar ilave edilir.
Numunenin ince kenar blgesini incelemek
iin seilen bir a ile numunenin eik kesiti
alnp hazrlanr (ekil 3.2).
Plastik ekillendirilmi numunelerde, numune
yzeyi ekillendirme ynne gre veya
ekillendirme ynne dik olarak
hazrlanabilir. Birinci durumda boyuna kesit,
ikinci durumda da enine kesit sz konusudur.

ekil 3.2. Eik kesiti alnan numunenin
ince kenar blgesinin incelenme yzeyi.
III-4
Boyuna kesit, tanelerin ekillendirme kuvveti
ve bunlarn uzunluklar, ekillendirme
dalm ile kalnt satrlar ve olas karbr
bantlar hakknda bilgi vermektedir. Enine
kesit ise tanelerin enine boyutlar ve fazlar
hakknda bilgi vermektedir. Ayrca
kalntlarn kalitatif ve kantitatif olarak
incelenmesini salamaktadr (ekil 3.3).

III.1.1.3. Numunenin Kodlanmas
ayet numune says fazla ise bunlar birbirine kartrmamak iin numunelerin kodlanmas
gerekir. Kodlama genellikle kalplanm numunelerin arka yzeyine titreimli kalemle yaplr.
III.1.2. Numune Hazrlama
III.1.2.1. Parlatma
Numuneler kesildikten ve kalba alndktan sonra mikroskobik inceleme iin parlatlmalar
gerekir. Parlatma ilemi, eitli parlatma kademeleri ierir. Her kademede, bir evvelki
kademede kullanlan andrclardan daha ince andrc kullanlr ve bylece her kademenin
numune yzeyinde yaratt deformasyon ve izik minimuma indirilir. Numunelerin
parlatlmasndaki baar, parlatlacak malzemeye uygun yntem ve andrcnn seimine
baldr.
Parlatma Aralar
1. Andrclar
Andrclarn tane bykl, mesh veya mikrometre cinsinden belirtilir. Zmparalar
genellikle zmpara numaras ile ifade edilir.
Silisyum Karbr (SiC)
Sentetik andrc olup, kum ve kokdan elde edilir. Mohs sertlii 9,5 dir ve hegzagonal
yapdadr. SiC taneleri hem toz, hem de kat veya kuma zerine bir balayc ile
sabitlenerek zmpara eklinde kullanlr.
Zmpara Kad
Zmparalar yukarda belirtildii gibi SiC taneleri veya genellikle doal %55-75 Al
2
O
3

(korindon) ve magnetit tozu ihtiva ederler. Bazen korindon yerine boksitin elektrikli frnda
ilemlenmesinden elde edilen alumina (Al
2
O
3
) da kullanlr. 800 veya 0000 (4/0) numara
zmpara kad ok ince olduundan her zaman kullanlamaz. Dier zmpara katlar da
numunenin cinsine gre seilir. Tablo 3.1de zmpara katlarnn bir snflandrmas
yeralmaktadr.
Numune Yzeyi

ekil 3.3. Bir numuneden alnan boyuna
ve enine kesit.
III-5
Tablo 3.1. Zmpara katlarnn snflandrmas.
Zmpara
Tane No.'su

Uzun Yazl Sekli

Ksaltlm ekli
Mikron Cinsinden
Tane Boyutu
80
150
180
240
320
400
600
800
4
3
2
1
0
00
000
0000
-
-
-
-
1/0
2/0
3/0
4/0
210 - 177
105 - 88
88 - 74
53 - 45
37 - 31
31 - 27
22 - 18
15 - 11
2. Kaba ve Nihai Parlatmada Kullanlan Andrclar
Kaba ve nihai parlatma iin genellikle AI
2
O
3
, Cr
2
O
3
, MgO, Fe
2
O
3
veya elmas tozu gibi
andrclar kullanlr. Bunlardan elmas tozu, macun veya sprey eklinde, dierleri ise toz
veya damtk su ile sspansiyon halinde kullanlr. Parlatlan numune eer sudan etkileniyorsa
bu durumda etilen, glikol, alkol, kerosen veya gliserin kullanlr. MgO, Mg, Al ve
alamlarnn parlatlmasnda nihai parlatma kademesinde tavsiye edilir. Parlatmada
kullanlacak MgO in ierisinde suda znen dier alkaliler numune yzeyinde leke brakr ve
numune ile kimyasal reaksiyona girerler. Dier taraftan MgO, yavaa su ile reaksiyona
girerek zamanla magnezyum hidroksit oluur. Bu da havadaki veya musluktaki CO
2
ile
birleerek karbonat haline dnr ve parlatma diskinin zerinde tortular. Bu durumda
parlatma kuma ya tamamen deitirilmeli, ya da % 2 HCI solsyonunda iyice ykanmaldr.
Tablo 3.2de andrclarn numune hazrlamadaki kullanm alanlar ve Tablo 3.3de sertlik
deerleri verilmitir.
Tablo 3.2. Andrclarn numune hazrlamada kullanm alanlar.
nce Zmparalama Kaba Parlatma Nihai Parlatma Abrasiv

Elmas
Fe
2
O
3
C
2
O
3
Mg0
SiC
Al
2
O
3
B
4
C

III-6
Tablo 3.3. Andrc olarak kullanlan baz seramiklerin sertlik deerleri.
Malzeme
Sertlik
Vickers
(kg/mm
2
)
Knoop
(kg/mm
2
)
Mohs
Elmas 6000-11000 8000-8500 -
B
4
C 2400 2900-3100 9.3
SiC 3000-3500 2150-2960 9.2
Al
2
O
3
2600-2720 2000-2050 9
Cr
2
O
3
2955 2955 -
MgO 500 - -
Fe
2
O
3
- - 5.5-6.5
Parlatma Diskleri
aplar 8 10 in olup, pirin, bronz veya sert plastikten yaplr. Genellikle birka tanesi
beraberce bir parlatma seti meydana getirirler. Aluminyum, magnezyum ve alamlarnn
parlatlmasnda aluminyumca zengin alamlardan yaplm diskler kullanlr. Parlatma
disklerinin hzlar 150 350 devir/dak. arasnda deiir. Yksek devir, kaba parlatma
kademesinde kullanlr. Disklerin zeri, parlatma kademesine ve numune karakteristiklerine
gre sert uha, flanel, naylon, poplin, koton kadife gibi parlatma kumalar ile kaplanr.
Parlatma kumalarnda aranlan zellikler, dokularnn sk ve homojen olmasdr. Parlatma
disklerinden zmparalama kademesinde de yararlanlmaktadr. Bu durumda disklerin zerine
kendiliinden yapan zmparalama kad sabitlenir.
Mekanik Parlatma Teknii
Numunenin yzeyinde, numuneyi kestiimiz aletin izleri bulunur. Ayrca kesme esnasnda
numunenin yzeyi bir miktar deforme olmaktadr. Numuneyi orjinal yap temsil ettiinden,
toplam deformasyona uram yzey tabakasnn ortadan kaldrlmas parlatmann amacdr.
Bu i balca drt kademede yaplr:
Kaba zmparalama kademesi
nce zmparalama kademesi
Kaba parlatma kademesi
Nihai parlatma kademesi
Bakalite alnacak numunede kaba zmparalama kademesi, numuneyi bakalite almadan nce
yaplmaldr.
Kaba Zmparalama Kademesi
Kaba zmparalama kademesinin amac, bir sonraki zmparalama ve parlatma kademeleri iin
gerekli dz yzeyi elde etmektir. Bu ilemde numune nce numune tana tutulur. Bylece
numunedeki apaklar ve numuneyi kesen aletin izleri ortadan kaldrlm olur. Arkasndan,
srayla 80 ve 150 no.lu zmpara ile zmparalanr. Genellikle bu zmparalar, kay eklinde
retilmi olup iki kasnak vastasyla motor gc ile dndrlr. Kaba zmparalamada
zellikle dner zmpara kullanlyorsa dikkat edillecek husus, numunenin snmasn
nlemektir. Bunun iin zaman zaman souk suya tutulmaldr. Parlatma kumalarnn
yrtlmasn nlemek iin numunedeki (bakalitin) keskin ke ve kenarlar da bu kademede
kaldrlmaldr.
III-7
nce Zmparalama Kademesi
Bu kademede 240, 320, 400, 600 no.lu zmparalar kulanlr. Mekanik parlatmada numune
elle tutulur ve zmpara kada fazla bastrlmadan zmparalanr. Bir zmparadan dierine
geilecei zaman, bir nceki zmpara tanelerinin, kendisinden daha ince taneli olan zmparaya
gemesini nlemek asndan el ve numune iyice ykanmaldr. Bu kademede, atlak ve
porozite ieren numunede bu blgelere yerleen zmpara tanelerinin numuneden ykama ile
uzaklatrlmas mmkn deildir. Bu durumda numunenin ultrasonik temizleyicide
temizlenmesi gerekir.
nce zmparalama kademesi genellikle ya yaplr. Bu ilemin numunenin snmasn
nlemenin yansra dier baz yararlar vardr. Sv ortam, numune yzeyi ile zmpara arasnda
daha homojen bir temas salar. Dier taraftan sv, zmpara abrasivlerini bir arada tutarak
etrafa dalmalarna engel olur. Numunenin karakteristiklerine bal olarak zmparalama
esnasnda bazen su yerine daha yksek viskozitesi olan svlar da kullanlabilir.
Pratikte bir zmparadan dierine geildiinde, numune 90 evrilerek bir evvelki zmparalama
ynne dik olarak zmparalanr. Bu nokta zmparalama sresinin tesbiti bakmndan
nemlidir. yle ki belirli bir zmpara ile zmparalama sresi, bir evvelki zmparalama
esnasnda meydana gelen iziklerin tamamen yok edinceye kadar geen srenin iki kat
kadardr. Zmparalama esnasnda numune yzeyinde oluan izikler ve deformasyon tabakas
bir sonraki zmparalama ile ortadan kalkar. Bunun iin her zmparalama kademesi sonunda
numune gzle kontrol edilmelidir.
Zmparalama esnasnda oluan iziklerin derinlii ve deformasyon tabakasnn kalnl,
numunenin sertliinin yansra zmparadaki andrcnn tane boyutu ile dorudan ilgilidir.
Numune zmparalanrken deiik bastrma yknden kaynaklanan farkl eik yzeylerin
olumasna meydan verilmemelidir. Bu durum, dalama ve mikroskopta etd srasndaki baz
bytme kademelerinde grnt netliini ayarlamay gletirir.
Kaba ve Nihai Parlatma Kademesi
Her iki kademede numune, parlatma disklerine tabi tutulur. Disklerin zeri parlatlacak
numune iin tavsiye edilen kumalarla kaplanr. Kaba parlatma kademesinde genellikle adr
bezi gibi tysz kumalar seilirken, nihai parlatma kademesinde ksa tyl kumalar tercih
edilir. Genellikle bu kademede kullanlan andrclar srasyla x-alumina (15-0.3 m) ve
aluminadr (0,05 m). Her ikisi de damtk su ile sspansiyon eklinde kullanlr. Numune
parlatma diskine tutulur ve alumina solusyonu parlatma kumana tatbik edilir. Burada dikkat
edilecek nokta, parlatma kumann nem derecesidir. Minimum nem miktar, numune
parlatma diskinden uzaklatrldnda havada 1-5 saniye ierisinde hemen kurumasna
tekabl eder. Nem miktarnn daha az olmas, numune yzeyinde lekelenmeye yol aar. Bu
nedenle parlatma kumann kurumasna meydan verilmeksizin zaman zaman andrc
sspansiyon kullanlmaldr. Ar nem de parlatma sresini uzatr ve oyuklanmaya yol aar.
Kumata yeterli miktarda andrc olup olmad numunenin yzeyine baklarak anlalr.
Yzeyde ince opak bir tabaka mevcutsa andrc miktar yeterlidir.
Numuneyi diske tutarken hareket ettirmenin baz yararlar vardr. Numune diskin dnme
ynne ters ynde hareket ettirilmeli, ayrca diskin merkezinden da doru ileri-geri
gezdirilmelidir. Bylece andrcnn disk yzeyine homojen bir ekilde dalm ile parlatma
kumann homojen ypranmasn salanr. Numuneyi hareket ettirmenin dier bir avantaj da
zellikle kalnt ve ince kelti faz ieren numunelerde grlen ve ynlenmi parlatmadan
kaynaklanan kuyruklu yldz grnmnn nlenmesidir.
III-8
ki parlatma kademesi arasnda ve nihai zmparalamada olduu gibi numune bol su ile
ykanmaldr. Parlatma ilemi sonunda diskler mutlaka st kapal konumda (toz etkisi!)
tutulmaldr. Yrtk kumal diskler kesinlikle kullanlmamaldr.
Baarl parlatma ileminde, nihai parlatma kademesinden sonra numunenin yzeyi ayna gibi
grnr. Bununla beraber gz aldanmasna engel olmak amacyla numunenin mikroyap
fotoraf ekilecekse parlatmann yeterli olup olmad, numunenin mikroskopta 100x
bytmede incelenmesi ile anlalabilir.
Eer numune dalanmadan nce mikroskopta incelenecekse, alkolle ykanr ve hava akmnda
kurutulur. Bu esnada parlatlan yzeyin izilmesine, parmak, su vb. iz lekelerinin meydana
gelmemesine zen gsterilmelidir. Bu nokta, bir sonraki dalama kademesinde, dalama
reaktifinin numune yzeyine homojen etkisi bakmndan nem tamaktadr.
Kaba parlatma esnasnda numunenin bastrlmas yararldr. Bastrlma nihai parlatmada
tedricen azaltlmaldr. Uzun sreli zmparalama, kaba ve nihai parlatma ikinci fazn
dklmesine yol aabilir.
Otomatik Parlatma
Ksa zamanda, ok sayda numune parlatma gerektiren laboratuvarlarda parlatma genellikle
otomatik olarak yaplr. Baz hallerde ise numunenin zellikleri nedeniyle parlatma ilemi
elde yaplamaz ve bu durumda otomatik parlatma cihazlarndan yararlanlr (rnein,
radyoaktif nmunelerin parlatlmas gibi). Dier taraftan, kimyasal parlatma gibi zel
ortamlarda parlatma gerektiren hallerde yine otomatik parlatma cihazlarnn seiminde
numune eidi ile i hacmi esas alnr.
Vibrasyonlu parlatma cihaz da bir eit otomatik parlatma cihazdr. Burada numune tablas
parlatma kuma ile kaplanr ve kuma andrc ( veya -alumina) ihtiva eden sspansiyonla
kapldr. Numunelerin zmparalanm yzeyleri kumaa temas edecek ekilde tablaya
yerletirilir. Cihaz altrldnda tablann hareketi sayesinde numuneler hareket eder. Belirli
bir sre sonunda numunelerin tm ayn anda parlatlm olur. Bu cihazda parlatma, ancak
ayn cins numunelerin parlatlmas halinde baarldr. Aksi halde numuneler arasndaki iyon
alverii, numunelerin yzeyinin bozulmasna (oyuklanmaya) neden olur. Vibrasyonla
parlatmada yzey deformasyonu meydana gelmez. Kalnt ve gevrek fazlarn dklme
olasl ok azdr.
Elmasla Parlatma
Elmasn ok sert veya yumuak ve sert faz bir arada ieren (rnein; kalnt faz bulunan)
numunelerin parlatlmasnda kaba zmparalamadan sonra kullanlmas ksa zamanda ok
baarl neticeler vermektedir. Bu tr numuneler normal yntemlerle parlatldnda parlatma
sreci ok uzamakta ve bu da zellikle kalnt fazn dklmesine neden olmaktadr. Elmasla
parlatmann dier bir stnl de parlatma sresi ksaldndan numune yzeyinde meydana
gelen deformasyon tabakasnn minimuma inmesidir. Elmasla parlatma, seramik
malzemelerde de baar ile uygulanmaktadr.
Andrc olarak elmas tozlarnn boyutu 15 m ile 0.25 m arasnda deimektedir ve
piyasada macun veya sprey eklinde bulunmaktadr. Elmas macunlar genellikle rnga
ierisinde saklanr ve kullanlaca zaman parlatma diskinin zerine bir miktar sklr.
Parlatma svs olarak da dk vizkoziteli metalografi ya (karbon tetraklorr gibi)
kullanlr. Bu sv, elmas taneciklerinin disk yzeyi zerinde homojen dalmn salar.
Elmas spreylerinde elmas tozlar ile metalografi ya birarada bulunur ve parlatma esnasnda
sprey parlatma diskine sklr.
III-9
Elektrolitik Parlatma
600 nolu zmpara ile zmparalanm numune elektrolitik parlatma iin yeterli olduundan,
mekanik parlatmadaki kaba ve nihai parlatma kademeleri ortadan kalkmakta ve bu esnada
numune de dalanm olmaktadr. Bu nedenle elektrolitik parlatma yntemi zamandan
tasarruf salar ve ekonomiktir. Kaba ve nihai parlatma kademelerinin ortadan kaldrlmas,
ayn zamanda numunelerde bu kademelerin meydana getirecei yzey distorsiyonunu nler.
Bylece, dalama ve parlatma ilemlerinin tekrarlanmasna gerek kalmaz. Bu zelliinden
dolay elektrolitik parlatma, zellikle yumuak malzemelerde, tek fazl alamlarda, rnein
paslanmaz eliklerde, mekanik parlatmaya kyasla daha baarldr. Ayrca kolayca ilem
sertlemesi gsteren malzemelerin bu yntemle parlatlmas yerinde olur.
Yntemin balca sakncalar ise metalik olmayan kalntlarn elektrolit ile kimyasal
reaksiyona urayarak ksmen veya tamamen znerek ortadan kalkmasdr. Bu durum
zellikle saf aluminyum alamlar ve eliklerde grlr. Buna ilaveten metaller aras
bileenlerde, rnein elikde sementit faz, parlatmadan sonra farkl yapdaki bileenlerin
farkl znme hzlar nedeniyle topografik bir yzey meydana gelebilir; bu durum zellikle
yksek bytmelerdeki mikrokopik ettler iin sakncaldr.
Elektrolit parlatma olduka basit, fakat deneyim isteyen bir itir (lgili techizat ve
elektrokimyasal detaylar A.1.3.2. Elektrolitik Dalama Blmnde aklanacaktr).
Zmparalama sonras numune anot olarak techizata yerletirilir. Dalama ayrac olarak
kullanlan elektrolitler, elektroliz banyosu ierisinde parlatlacak numunenin metal iyonlarnn
ve kompleks bileiklerinin zlebilecei iletken zeltilerdir. Elektrolit seimi, parlatlacak
numunen kimyasal bileimine ve mikroyapsna baldr.
Genelde tek fazl Al- ve Cu- alamlar ve baz elikler iin de elektrolit olarak kullanlan
yaklak % 40 lk Ortofosfor asidin sulu bir zeltisidir. ok amal ve baarl bir kullanm
iin de rnein sulu Perklor-Asetikasit zeltileri gibi Perklorik asit kkenli elektrolitler
kullanlmaktadr.
Her zmparalama ve parlatma kademelerinden sonra numunenin mutlak suretle nce su ile
sonra da alkol ile ykanmas ve fn ile kurutulmas gerekir.
Parlatlm Numunenin Salad Faydalar
Parlatlm numunede, metal ile metal olmayan kalntlarn eitleri, byklkleri ve
miktarlar,
Parlatlm elik numunelerde mangan slfrler, silikatlar ve oksitler,
Parlatlm gri dkme demir numunelerinde grafitler,
Parlatlm bakr numunelerinde bakroksitler,
Parlatlm kurun bronzlarnda kurunlar
Parlatlm Al-Si-Alamlarnda Si-kristalleri,
Parlatlm numunede mikro atlaklar ve mikro poroziteler gibi mikro hatalar
tehis edilebilmektedir. Kalntlarn, grafitlerin, mikro atlaklarn ve porozitelerin
deerlendirmeleri (rnein grnt analizi teknikleri ile), dalanm numuneden ziyade
parlatlm numune zerinde yaplmas gerekir.
III-10
III.1.3. Dalama ve Dalama Ayralar
Malzemelerde gerek i yap zelliklerini ortaya karmak iin metalografide ou kez
parlatlm numune yzeyine uygun bir reaktif tatbik edilir. Bu ileme Kimyasal Dalama
veya ksaca Dalama denilmektedir. Dalama ile parlatma sonucunda grlemeyen
mikroyap elemanlar aa kmaktadr. Dalama, ayrca fazlarn cinsini tayin etmede,
dislokasyonlarn yerlerini belirlemede (etch pitting) ve ynlenme ettlerinde kullanlr. Nihai
parlatmadan kan numunede -gsterilen btn ihtimama ramen- kanlmaz olarak
parlatlan yzeyde souk ilenmi bir tabaka bulunmaktadr. Bu tabaka balca iki ksmdr;
st tabakann serbest enerjisi alt tabakaya kyasla daha fazladr. Bu nedenle ilk dalama ilemi
sonunda st tabaka kolayca reaktifin etkisi ile ortadan kalkar ve yzeyde alt tabaka kalr. Bu
durumda mikrokopik etd yapldnda orjinal yapya benzemeyen bir yap grlr. Bu
tabakay ortadan kaldrmak iin parlatma ve dalama ilemi bir daha tekrarlanmaldr. Genel
olarak parlatma ve dalama ilemlerinin defa tekrar, bu tabakann tamamen ortadan
kalkmas iin yeterlidir. Bu tabakann mevcudiyeti ve kalnl,
numunenin yapsna,
uygulanan parlatma yntemine,
numunenin parlatlmas esnasnda uygulanan basma kuvvetine,
parlatmada kullanlan andrcnn karakterine
baldr. Tablo 3.4te kimyasal dalamada kullanlan yntemler zetlenmitir.
Tablo 3.4. Kimyasal dalama yntemleri.

YNTEM TANIM VE NERLER

Daldrma Numune dalama reaktifine daldrlr.
Damlatma Dalama reaktifinden bir ka damla numunenin yzeyine damlatlr. ok
pahal reaktiflerde kullanlr.
Ykama Numunenin yzeyi dalama reaktifi ile alkalanr.Genellikle byk
numunelerde kullanlr.
Alternatif Daldrma Numune alternatif olarak iki farkl dalama reaktifine daldrlr. kinci
dalamada, birinci dalama sonucu bozulan tabakalar znr.
Silme Numunenin yzeyi dalama reaktifine batrlm pamuk veya bezle silinir.
Silme esnasnda reaksiyona giren yzey tabakas ortadan kalkar.
Temperleme Numune stlr. Faz yapsna gre renklenmeler meydana gelir.
Scak Dalama Genellikle numune stlm reaktifin ierisine daldrlr.
ifte Dalama Farkl fazlar, farkl reaktiflere kar duyarl olduunda kullanlr.
Tesbit Dalamas Belirli fazlarn tayini iin zel reaktiflerin kullanlmas.
Elektrolitik Dalama Numune elektrolitik ierisinde anot durumundadr. Dalama iin belirli bir
akm younluu ve voltajn uygulmas gerek

Dalama Ayralar
Genellikle metalografik numunenin dalanmasnda kullanlan reaktifler su, alkol, gliserin,
glikol veya bunlarn karm olan zclerin iinde, organik ve inorganik asitle, eitli
alkalilerin ve dier kompleks bileiklerin eritilmesi ile elde edilir. Kullanlan reaktiflerin
aktivileri ve genel davranlar; hidrojen iyonu konsantrasyonuna, hidroksit iyonu
konsantrasyonuna veya reaktifin bir veya daha fazla yap bileenlerini karartma yeteneine
baldr.
III-11
Tablo 3.5. Baz dalama ayralar.
MAKRO DALAMA AYRALARI
Adler Ayrac 3 g Cu-Amonyumklorr
25 ml Destile Su
zndkten sonra eklenecekler;
50 ml HCl (%37)
15 g Fe
3
C
Heyn Ayrac 90 g Cu-Amonyumklorr
1 lt Destile Su
Oberhoffer Ayrac 30 g Fe
3
C
1 g Cu
2
Cl
0.5 g Sn
2
Cl
50 cm
3
HCl
500 cm
3
Etil alkol
500 cm
3
Destile su
Fry Ayrac 90 g Cu
2
Cl
120 ml HCl
100 ml Destile su

Marble Ayrac 4 g CuSO
4
20 ml HCl
20 ml Destile su
MKRODALAMA AYRALARI
Standart
Nital Ayrac

100 ml Etil alkol
3 ml HNO
3
Pikral Ayrac 100 ml Etil alkol
3 ml Pikrik asit
TANE SINIRLARINI NCELEMEK N
V2A Ayrac 100 ml HCl
10 ml NHNO
3

100 ml Destile su
sonradan birka damla Sparbeize eklenir
Ksilol-Pikrol Ayrac 100 ml Doygun sulu pikrikasit
z.
10 ml Xylol
5 ml Mirasol
0.5 ml HCl
RENKL DALAMA
Beraha Ayrac 50 ml HF
800 ml Destile su
400 ml HCl
sonradan 1 g Potasyumdislfr
eklenir

III-12
Her malzeme iin uygun bir reaktif gereklidir. Demir, elik, alaml elik , demir-d metal
ve alamlarnda kullanlan baz dalama reaktifleri (KOMET laboratuvarlarnda genel
olarak kullanlan) Tablo 3.5te verilmitir. Dalama reaktiflerinin taze olarak hazrlanmas ve
bekletilmeden kullanlmas daima tavsiye edilir.
III.1.3.1. Kimyasal Dalama
Dalama reaktifi, mikroyap ayrntlarn, numunenin yzeyinden ieriye doru selektif olarak
zndrmesi sonucu ortaya karr. ok fazl yaplarda farkl fazlarn veya tek fazl
alamlarda ve saf metallerde farkl dorultuda ynlenmi tanelerin dalama reaktifi iinde
znme miktarlar phesiz farkldr. Bu prensipe dayanan dalama mekanizmas aada iki
farkl durum iin ele alnmtr:
ok Fazl Alamlarda: ok fazl alamlarn dalanma mekanizmas (ekil 3.4)
elektrokimyasal niteliktedir. Numune reaktif ile temas ettiinde, yap bileenleri (fazlar)
arasnda potansiyel fark doar. Daha yksek potansiyelli faz, dierine kyasla anodik veya
elektropozitifdir ve bu nedenle dalama esnasnda znmeye balar. Katodik veya
elektronegatif olan dier faz, daha dk potansiyele sahip olduundan dalama esnasnda
herhani bir deiiklie uramaz.
Anodik ve katodik bileenler arasndaki potansiyel fark, elektropozitif fazn genellikle
kullanlan dalayc reaktifler iinde uygun hz ve oranda znmesi iin yeterli
byklktedir. Bu durum ar dalamay
nlemek bakmndan dikkatli kontrol
gerektirir. Saf metallerde ve tek fazl
yaplarda szkonusu potansiyel farknn
olmay nedeniyle bu malzemeler, ok fazl
malzemelere gre tane snrlar hari
daha zor dalanrlar.
Dalama esnasnda anodik fazn ncelikle
znmesinden dolay iki fazl alamlarda
bu faz, parlatlm yzeyde veya hi
olmazsa anot-katot faz arasnda bir
dereceye kadar ukurlama meydana getirir
ve mikroskopta incelendiinde nlar
yansttndan znen bu faz karanlk
(koyu gri-siyah) grlr. Katotik faz ise
dalamadan etkilenmediinden nlar ayna
gibi yanstr ve mikroskopta parlak (ak
gri-beyaz) grlr.
Gerekli dalama srecinden daha uzun sre
dalamaya devam edilirse evvelce
elektronegatif karakterde olan faz,
elektropozitif fazn btn zelliklerini sahip
olabilir. Bu duruma Ar Dalama denir.
Bylece bir numune ar dalamann
yzeydeki etkisi kayboluncaya kadar tekrar
nihai parlatma diskine tutulur ve sonra
dalanr.

ekil 3.4. ok fazl yaplardaki dalama
mekanizmas.
III-13
Genellikle, dalama reaktiflerinin numune yzeyine uygulanmas, numuneyi reaktife
daldrma veya reaktife daldrlm pamukla numune yzeyinin silinmesi eklinde olur.
Reaktifin uygulanma ekli genel olarak kullanlan reaktifin cinsine ve dalanacak numuneye
baldr. Hangi yntemle dalanrsa dalansn, dalama reaktifinin yzeye niform bir ekilde
etki edebilmesi iin numune yzeyinin temiz ve lekesiz olmas gerekir.
Saf Metaller ve Tek Fazl Alamlarda: Homojen tek fazl alamlar ve saf metallerin dalama
ilemi ok fazl alamlarnkinden farkldr. Burada dalama mekanizmas elektropozitif bir
olaya dayanr. Ana metal ile znmeyen kalntlar ve tane snrlar ile taneler arasndaki
potansiyel fark genellikle o kadar belirsizdir ki dalamann etkisi olsa bile bu ok kktr.
Saf bir metal veya tek fazl alamn dalanmas, bir reaktif tarafndan metalin kimyasal
olarak znmesidir. yle ki her tane parlatlm numunenin yzeyine kyasla ynlenmesiyle
ilikili bir hzda znr. Netice olarak yap
tek fazl olmasna ramen mikroskopta ayn
yndeki taneler ayn parlaklkta, farkl
yndeki taneler de farkl koyulukta
grnrler. Bu olaya ynlenmi tane
parlakl ad verilir. zellikle uzun sre
dalama sonunda kolayca bu durum
farkedilir.
Tane snrlar atomik seviyede kusurlu
blgeler olduundan tanenin i ksmna
kyasla daha yksek enerjiye sahiptir ve bu
nedenle ncelikle znerek vadiler oluur.
Bu vadilerdeki nlarn dalmas sonucu
tane snrlar optik mikroskopta ince ve
karanlk hatlar halinde grlr (ekil 3.5).
III.1.3.2. Elektrolitik Dalama
Elektrolitik parlatma ve dalama iin
kullanlan cihaz ekil 3.6da gsterilmitir.
Cihaz basit bir elektrolitik hcredir.
Grld gibi elektrolitik sv iersinde bir
katot-anot dzenei bulunmaktadr. Katot
olarak genelde paslanmaz elik, anot olarak
ise parlatma ve dalama ilemini
gerekletireceimiz numune alnr.
Elektrolitik dalamada, elektrolitik parlatma
solsyonlar kullanlr. Elektrolitik olarak
parlatlan numunenin elektrolitik
dalanmas iin parlatma sonunda
uygulanan voltaj, parlatmada kullanlan
voltajn yaklak olarak onda birine indirilir
ve bu seviyede birka saniye kadar tutulur.
Dislokasyon gibi belirli yap
karakteristiklerini aa karmak iin
elektrolitik olarak parlatlm ve dalanm
yzey en iyi sonu alma asndan
genellikle tercih edilmektedir.

a)

b)
ekil 3.5. Tane snrlarnda;
a) dalama sonucu vadi oluumu ve
b) mikroskopta grnm.

ekil 3.6. Elektrolitik parlatma
dzenei.
III-14
Elektrolitik dalamada uygulanan potansiyel, kimyasal zeltide oksitleyicinin yerine geer.
Bu nedenle elektrolitik dalama solsyonlar bileim ynnden olduka basit olup asidik,
bazik veya tuzlu zeltilerdir. Rahat znen hidroksit-kompleksi oluturan metallerde bazik,
siyanr-kompleksleri oluturan metallerde ise siyankalik banyolar kullanlr. Numune,
genellikle anottur, fakat birka katodik dalama solsyonu da gelitirilmitir. Dalama
ileminde genellikle doru akm kullanlr ve dalama, uygulanan voltajla dalama sresini
deitirerek kontrol edilir. Elektrolitik dalama, zellikle paslanmaz eliklerin
dalanmasnda, kimyasal dalanmaya kyasla stn olduu iin tercih edilir.
Elekrolitik hcreler uygun doru akm kaynayla ekil 3.7de verilen ve idealize olarak
izilmi uygulanan gerilim ile akm younluu ilikisini gsterir. Buna akm younluu-
potansiyel (gerilim) erisi ad verilir. Tipik bir eri 4 ksmdan oluur:
1. A ve B noktalar arasnda anot malzemesi, yani numune elektron (e) vererek direkt
znr:
Me Me
++
+ 2e
Ayn zamanda anot yzeyinde yksek metal iyonu konsantrasyonlu bir tabaka oluur. Bu
ksm elektrolitik dalama (elektrokimyasal dalama olarak da adlandrlr) blgesidir.
Elektrolitik dalamay arzulanan korozyon olarak tanmlamak gerekir. Mikroyapsal
bileenlerin potansiyel farkllklar, numune yzeyini birok mikroskobik boyutta birbirlerini
snrlayan katodik ve anodik alanlara (lokal element) ayrr. Lokal elementler deiik faz
bileimlerinin yansra kafes yapsndaki sreksizlikler (rnein tane snrlar) de oluur.
Ayrca dislokasyon younluundaki homojensizlikler (souk deforme olan alanlar daha az
asildir) de potansiyel farkllklarn oluturur. Mikroyap bileenleri arasndaki bu potansiyel
farkllklar da numune yzeyinde farkl yenime (korozyona) neden olarak kontrast oluturur.
2. B noktasnda bir reaksiyon rnnn (rnein bir oksitin) kelme potansiyeline ulalr
ve numune pasif bir tabakayla kaplanr. Bu nedenle akm younluu sabit bir deere
der (B ve C noktalar aras):
Me + 2OH
-
MeO + H
2
O + 2e
3. Elektrolitin pasif tabakay skecek karakterde olmas gerekir:
MeO + 2H
+
Me
++
+ H
2
O
C-D arasnda bulunan plato, pasif tabakann oluumu ve znmesi arasnda olan difuzyon ve
elektrolitik olaylar sonucu bu etkileimin bir kinetik dengeyi ayarlamas sonucu olarak
aklanabilir.
4. D noktasnda oksijen oluumu potansiyeline eriilir:
4OH
-
O
2
+ H
2
O + 4e
Balangta oksijen oluum hz olduka dktr ve anot yzeyinde gaz habbeciklerinin
taklma zaman byktr. Bunun sonucu olarak parlatma ilemi bozunur ve oyukcuk oluumu
(pitting) grlr. Artan gerilimle (D-E aras) oksijen oluum hz byr ve taklma zaman
klr ve bylece anot yzeyinde habbecikler takl kalmaz.
Anodik parlatma olarak da adlandrlan elektrolitik parlatma akm younluu-potansiyel
erisinde B noktasndan itibaren grlr, ancak yalnzca CD-noktalar aras baka olaylarla
(pasif tabaka oluumu ve oksijen oluumu) stste akmaz. Bu nedenle metalografik
reetelerde CD-aral tavsiye edilir. DE-aralnda ise bazen endstriyel fini ileminde
anodik parlatma uygulanr.
III-15
ekil 3.7de verilen ideal eri realitede tamamen farkl olarak grlebilir. Elektriksel
zdirenci yksek olan elektrolitlerde ksmlar birbirinden ayrmak mmkn deildir.
Elektroparlatma uygulamalarnda parlatlacak numunenin belirli bir elektriksel iletkenlii
gstermesi gerekir. Tm metal ve alamlarn yansra metalik olmayan baz malzemeler,
rnein karbrler ve grafit de bu gereksinimi karlar.
Numunenin hazrlannda yaplan bir takm hatalar, mikroyapnn yanl yorumlanmasna yol
amaktadr. Gerek mikroyapy grebilmek iin, parlatma ve dalama kademesinde
yaplmas gereken ilemlerin aynen uygulanmas gerekmektedir. Parlatlm yzeyin iyi
temizlenmedii durumda dalama solsyonunun etkisi heterojen olacaktr. Genellikle akan
musluk altnda slak pamukla yzeyin temizlenmesi yeterlidir. Fakat, numunede atlak veya
porozite mevcutsa ultrasonik temizleme tercih edilmelidir.
Dalama esnasnda veya sonunda numune yzeylerinin lekelenmesinin nlemek iin Gifkins
EDTA (etilen-diamintetra-asetik asit) kullanlmaktadr. Numunelerin dalama ayralarna
birka damla EDTA ilavesi bu lekelenmeleri nlemektedir.

ekil 3.7. Elektrolitik parlatma ve dalamada akm younluu-potansiyel erisi.

III-16
III.1.4. Renkli Metalografi
Metalik ve metalik olmayan malzemelerin fazlarnn veya mikroyapsal oluumlarnn k
mikroskopu ile grntlenmesinde ou zaman zel bir numune hazrlamas gerekir, nk
parlatlm yzeylerde deiik fazlararas k refleksiyon fark yeterince yksek deildir ve
bylece kontrasta zengin grnt olumaz. Bu nedenle metalografik aratrmalar dalama
ayralarnn uygulanmasn gerektirir. Burada deiik mikroyapsal oluumlarda yapy
gelitirmek iin deiik kimyasal reaksiyon hzlarndan faydalanlr. Bu tarz bir dalama ile
yzeyde rlyef oluumu ile ya glgeleme etkileri oluturulur, ya da deiik kalnlkta kelti
tabakalarnn oluumu ile kristallerin selektif renklendirilmesi veya deiik enterferans
renklendirilmesi elde edilir.
Yzeysel rlyef oluturma ile fazlarn iyi bir ayrmna ulalr, ancak bu durumda fazlarn
alansal (hacmsal) miktarlar ile eklinin doru gsterilmesi mmkn deildir. Optik
yntemlerle kontrastlama, yalnzca polarize k kullanma gibi baz zel yntemlerle
mmkndr.
Renkli metalografinin ana amac, k mikroskopu altnda bir alam oluturan fazlarn
kontrastlanarak yeteri derecede birbirinden ayrdedilmesini salamaktr. Bylece mikroyap
hem kalitatif, hem de kantitatif (bak. kantitatif metalografi/grnt analizi teknikleri) olarak
rahata ilemlenebilir. Standart metalografik dalama tekniklerinde kontrast oluumu,
ncelikle siyah-beyaz aras deiik gri ton farklarnda yatarken renkli metalografide deiik
renklerden faydalanlr.
Renkli metalografi esasta iki deiik yntemle gerekletirilir:
Dalama ile renkli katman (tabaka) oluumu,
Evaporasyon (buharlatrma) veya sputterlama teknikleriyle renkli giriim katmanlar
oluumu.
III.1.4.1. Dalama ile Renkli Katman Oluumu
Son senelerde, numune yzeyinde farkl renkler oluturan daldrma reaktifleri gelitirilmitir.
Bazen bu renklendirme, polarize k altnda daha da eitlendirilebilmektedir. Bu solsyonlar
renklendirme reaktifleri olarak tannmakta ve genellikle asit, su veya alkol karmndan
olumaktadr. Bu reaktifler, numunenin yzeyinde, ok ince (40-500 nm) oksit, slfr,
kompleks-molibdat, elemental selenyum veya kromat filmi oluturmaktadr. Renklendirme,
giriim (enterferans) sonucu meydana gelmektedir. Bu reaktiflerin kullanlmas basit olup
numunenin solsyona daldrlmas eklinde uygulanmaktadr. ou kez numunenin yzeyinde
mevcut film nedeniyle numune dalanmamaktadr. Renklenmeye oluan filmin kalnl ve
kristallografik ynlenme etki etmektedir.
Berahann (Tablo 3.6) gelitirdii renklendirici ayra anodik reaktif olup film, anodik
bileende oluur ve dolaysyla renklenme bu blgelerde meydana gelir. Katodik reaktifde ise
film katodik bileende oluarak, katodik blgeler renklenir. Bu solsyonlara ilaveten
kompleks karakterde olan reaktifler de mevcuttur.

III-17
Tablo 3.6. Renklendirici dalayclar.
Ayra ad Kimyasal bileimi Uygulama
Klemm I 50ml doymu sodyumtioslfat
1 gr potasyum metabislfat
elik ve Pirin iin kullanlr. Sresi
-pirinci iin 3 dakika, -pirinci iin 6
dakikadr. Ar stlm yzeylerde
taneler beyaz snrlarla evrilmitir.
Klemm II 50 ml doymu sodyumtioslfat
elik ve -pirinci iin kullanlr. Dalama
daldrarak yaplr. Pirin iin sre 6-8
dakika, elik iin 30-90 s dir. eliklerde
fosforca zengin blgeler karartlr.
Klemm III 5 ml doymu sodyum tioslfat
45 ml Su
elik ve Bronz alamlar iin kullanlr.
Dalama daldrarak yaplr. Sresi 3-5
dakikadr.
Beraha 240 gr sodyumtioslfat
30 gr sitrik asit
24 gr kurun asetat
1000 ml su
Demir ve elik ile Cu ve alamlarnn
dalanmas iin kullanlr. Dalama
daldrlarak yaplr. Sresi eliklerde 60-
90 saniyedir. Yzey mormavi renk
alncaya kadar beklenir. Polarize k
altnda renklenme daha da artar.

Sodyummetabislfr (N
2
S
2
O
5
), potasyummetabislfr (K
2
S
2
O
5
) ve sodyumtioslfat
(Na
2
S
2
O
3
) tannan renklendirme dalayclarnn bileenleridir. Seyreltik zeltide metaslfr
tuz, metal yzeyi ile temas ederek paralanr ve SO
2
, H
2
S ve H
2
aa kar. Paslanmaz elik
gibi pasive edilmi yzey, SO
2
ile temas edince pasivite bozulur. Bu esnada H
2
S, slfr
iyonlar oluturarak metal iyonlar ile birleir ve dolaysyla yzeyde slfr filmi (katman)
oluur. Tioslfat da benzer ekilde paralanr. Yzey filmlerinin analizinde oksit, slfr ve
slfat bileiklerinin mevcut olduu saptanmtr. Bu zeltiler HCl ilavesi ile reaktif
paslanmaz elik ve krom ieren sya dayankl alamlarda da kullanlr. Ferrit ve stenit gibi
anodik bileenler renklenirken, karbr, nitrr gibi katodik bileenler reaktifden etkilenmez ve
parlak kalr. Ayrca ynlenmenin etkisiyle anodik fazlar eitli tonlarda renklenirler.
Beraha, ayrca selenik asit, alkol ve HCl den oluan renklendirme reaktifleri gelitirmitir. Bu
zeltide selenik asit, katodik blgeleri renklendirmektedir. Selenik asit ve HCl asit miktar
deitirilerek demir esasl pek ok alamlarn selektif (yalnzca baz faz/fazlara ynelik)
renklendirilmesi mmkn olmaktadr.
Berahann gelitirdii dier bir zelti, sodyummolibdat (Na
2
MoO
4
) dr ki asitik zelti
ierisinde molibdik asit (H
2
MoO
4
) oluturur. Molibdik asit solsyonun rengini mavi yapar.
Molibdat reaktifi, dkme demir ve elikler iin nitrik asitle, aluminyum iin HCl ile
kartrlr. eliklerin renklendirmesi ok az miktarda amonyumbiflorr ilavesi ile artrlabilir.
Beraha ayn zamanda uygulama alan geni olan kurun asetat ve sitrik asit ieren tioslfat
solsyonu gelitirmitir. Bu reaktifde kurun slfr filmi oluur ve bakr esasl alamlarda
slfr kalntlarn renklendirmede kullanlr.
Berahann bakr ve aluminyum alamlarnn renklendirilmesi iin gelitirdii dier bir
reaktif de kromat zeltisidir. zelti, kromtrioksit (CrO
3
) veya dikromat tuzundan
hazrlanabilir. Bu reaktifde temel olay Cr
+6
nn Cr
+3
e ksmen indirgenmesi ve her iki iyonu
tayan kompleks bir filmin olumasdr.
III-18
Tablo 3.6 da belirtilen renklendirme reaktiflerinin hazrlanmas ok basittir. Tuzlar su veya
alkolde zlerek solsyon hazrlanr. Karmda flor iyonlar mevcutsa, cam beher yerine
polietilen beher kullanlr. Selenik asit korozif ve zehirlidir; bu nedenle dikkatlice
kullanlmaldr.
Renklendirme reaktiflerini kullanrken daha nce genel amal bir dalama reaktifini
kullanmak, grntnn netlii asndan tavsiye edilir. Bu reaktifler asla pamukla yzeye
srlerek tatbik edilmez. Zira oluan film paralanr ve dalama hzlanr. Numune genellikle
100 ml kadar hazrlanan reaktifin ierisine daldrlr ve hafife kartrlr; bu esnada numune
izlenir. Kartrma, 20-40 s kadar srer, sonra numunenin yzeyinde arzu edilen renk
oluuncaya kadar hareketsiz olarak braklr. Mor renk olutuunda numune plastik maa ile
bulunduu beherden karlr, bol su ile ykanr, alkollenir ve lk hava ile kurutulur.
Numunenin yzeyine kesinlikle dokunulmamaldr.
Renklendirme yaplacak numunelerin, yzeyinin ok iyi parlatlmas gerekir. Parlatmadan
sonra iziksiz grlen yzey, renklendirmeden sonra izikli grlebilir. Fotoraf iin renkli
film idealdir, fakat siyah-beyaz film de ok iyi netice vermektedir. Yzeyde renk tonlar
mevcutsa ortokromatik film yerine pankromatik film tercih edilmelidir (bkz. Teknik
Fotoraflk ders notu).
III.1.4.2. Evaporasyon veya Sputterlama Teknikleriyle Renkli Katman Oluumu
Enterferans (Giriim) Tabakasnn Etkisi
Ik mikroskobisinde enterferans katman yntemi, parlatlan numune yzeyinde enterferans
(giriim) tabakalarnn oluturulmas ve bylece refleksiyon-enterferans filtrelerinin
oluturulmasna dayanmaktadr. Byle bir ksmi absorpsiyon gstermeyen tabakann etkisi,
numune yzeyine gelen k dalgalarnn, metal/tabaka ve tabaka/hava arayzeylerinde oklu
refleksiyonlar ile zayflamasna baldr. Bylece mikroyap eleri arasndaki iki komu
fazn optik sabitlerine bal olarak kontrastn art elde edilir. Bu kontrast art, iki faz
arasnda yansyan n iddet farkllnn artrlmas yansra renk kontrastnn da
artrlmasna bal bir olaydr.
Ik bu ilikide elektromagnetik dalga olarak tanmlanr. ekil 3.8, genlik (amplitud)
deiimini yani k iddetini zamana bal olarak gstermektedir. Bu da ekil 3.8de de
grld gibi dalga boyu olarak adlandrlan ve n titreimini tanmlayan zaman iinde
kendisini yinelemektedir. Saniyedeki titreim yani frekans insan gz tarafndan renk
olarak alglanr. 7,510
14
gibi yksek deerlerdeki titreimi bir insan mavi, 4,310
14

frekansndaki titreimi de krmz olarak grmektedir. Genliin bir asgari deeri amas n
kouldur. Eer bu deere
ulalamazsa sadece karanlk ve
aydnlk ayrdedilebilir.
Ik 300.000 km/s lik bir hz ile
yaynr. Bir titreimin sonu, n
yaynma ynnde titreimin
balangcna kar kaymtr. Bir
dalga byklk ile
tanmlanabilir. Bunlardan ikisi
karakteristii belirlemede
yeterlidir. Bu byklkler
unlardr:
yaynma hz,

ekil 3.8. Bir dalgann tanm.
III-19
titreim sresi, yani
saniyedeki titreim says
veya tanmlama deeri olan
frekans,
titreim bana uzaysal
yaynm, yani dalga boyu.
In yaynma hz sabit olduu
iin n tanmlamas iin sadece
dalga boyu yeterli olmaktadr. Bu
genel ifadeye gre krmz, 700
nm dalga boyundaki k (10
9
nm =
1m), mavi ise 400 nm dalga
boyunda bir ktr. Bunlar insan gznn grebildii iki d snrlardr.
c = eitliine gre her dalga boyu iin bir titreim frekans (Hz; 1 Hz (Hertz) =
saniyedeki titreim) bulunmaktadr. c k hzn gstermektedir ve 300.000 km/s
deerindedir. Buna gre 400 nm de 7,5. 10
14
deerinde ve 700 nm de 4,3.10
14
deerinde
frekanslar oluur.
Bir metal veya metalik olmayan (seramik, plastik) numune yzeyindeki enterferans (giriim)
tabakasnn etkisi ve istenilen kontrast artrmn elde edebilmek iin kesinlikle uyulmas
gereken koullar ekil 3.9da gsterilmektedir. Burada kaplanm bir malzeme yzeyi
dalgaboylu bir k demeti E ile aydnlatlmaktadr. Byle bir yzeyden yansyan P k
demetinde eitli arayzeylerde yansyan miktarlar stste biner.
asyla yzeye den E n bir ksm hava/tabaka arayzeyinde (A) yansmaktadr. Dier
ksm tabakaya dediinde krlma as ile krlmakta ve tabaka/metal (numune)
arayzeyinde (B) yansmaktadr. Tabaka/hava arayzeyinde yine tabaka/metal de yansyan
n bir ksm geri atlmakta (C), dier ksm dar kmakta ve bylece arayzey A da
yansyan k ile birlikte stste binerek yeni dalga P yi oluturmaktadr. Tabaka/metal
arayzeyindeki yansma esnasnda genliin deiiminin yannda k, faz kaymas da gsterir.
Renk Kontrast ve AkKoyu (Aydnlk-Karanlk) Kontrast
Renk Kontrast
Kaplama sonras fazlarn n aydnlatma dalga boyuna bal olarak karakteristik bir
yansma minimumu bulunmaktadr. ki fazn yansma minimumlarnn dalga boylar
aramesafesi, beyaz k altnda yaplan incelemede tamamlayc (komplementer) renklerde
min
olarak grnen- fazlar arasndaki renk farkn ortaya koymaktadr. Birok durumlarda
renklerin grsel deerlendirmeleri ve genel tanmlar yansma minimumunun ilgili durumuna
ve mesafesine baldr.
Ak-Koyu (Aydnlk-Karanlk) Kontrast
Kaplamada ama numunenin iki veya birok fazlar arasndaki kontrast glendirmektir.
Mikroyapnn kantitatif bir deerlendirmesi iin ak-koyu yani siyah-beyaz kontrast yeterli
gelmektedir. almalarda renk duyarl sistemlerin kullanmlar, monokromatik k ile
alma ile karlatrldnda hibir avantaj salamamaktadr. Bunlara benzer sistemler
(rnein televizyon) krmz, yeil ve mavi renkden oluan kanallarla almaktadrlar.
Grnm iin bu renk kartrlmaktadr ve bylece renk alglamas yine oluturulmaktadr.
Genel olarak numuneler
min
deerinin 540 nm (yeil) alan ierisinde olacak ekilde
kaplanmas gerekmektedir. nk yeil kta gz hassasiyeti maksimum noktadadr ve bu

ekil 3.9. Kaplanm bir metalin yzeyi
III-20
dalga boyunda optik cihazlar optimal dorulanmlardr. lgili numune faz, genelde matriks
beyaz aydnlatmada purpur-krmz (erguvan) tamamlayc renkte gzkmektedir.
Enterferans Katman retimi
Evaporatr
ekil 3.10 da bu tr bir cihazn ematik grnts sunulmutur. Enterferans katman
buharlatrmas vakumda ortalama 10
-5
mbar basnta (F.. vakum pompas) yaplr. Buhar
kayna W, Mo gibi yksek scaklkta ergiyen metallerden oluur. Kaykk veya basit sac
eklinde olan substrat (=altlk
malzeme) tutucusu (A)
elektriksel direnci zerinden
stlr.
Kaykcn iine buharlatrlacak
malzeme (B) yerletirilir.
Arzulanan scakla gelene kadar
tutucu (C) ya yerletirilmi
substrat malzemesi (D) nin st
bir aperturla kapatlr. Istma
srecinde kaplama
malzemesinden kan deiik
gazlar kaplamann homojenitesini
bozabilir. Kaplama sreci sonucu
yine aperturla numune yzeyine
etki kesilir. Buharlatrma hz
stma akmnn deiimiyle
salanr. Kaplanacak numune
substrat zerine belirli bir
mesafeyle konur. Paralel tutulan
numunede kaplama (C) kalnl
homojen olarak elde edilirken
eik olarak tutulan numunede
deiik kaplama kalnlklar elde
edilir.
Sputter Dzenei
Buharlatrmann yansra sputter
teknii ile de enterferans
katmanlar oluturulur. ekil 3.11
de ematik olarak bir sputter
dzenei gsterilmitir.
Sputterlama ile target yzeyinin
yksek enerjili partikller ile
bombardman sonucu malzeme sratlmas ifade edilir. Bir elektriksel gaz boalmasnda
retilen + ykl gaz iyonlar anot (numune) ve katot (target; kaplama malzemesi) aras
gerilim sonucu ivmelendirilir; bylece katot bombardmana tabi tutulur ve katot
malzemesinden sklen atomlar hazne ii her tarafa salr. Salma sonucu bu atomlar
numune yzeyine arparak numune yzeyinde arzulanan katman oluturur. Bu tarz katodik
sputterlamada boalma akmnn gerilimi ve akm iddetiyle kaplama kayna rahatlkla
kontrol edilir.

ekil 3.10. Buharlatrma cihaznn ematik
grnm.

ekil 3.11. Sputterlama sisteminin ematik grnm.
III-21
Target malzemesiyle arzulanmayan reaksiyonlar engellemek iin kaplama haznesi Ar veya
dier inert gazlarla doldurulur. Gaz basnc 0.03-0.15 mbar aras tutulur, ancak ok dk
deerlerde dk iyonizasyon olasl nedeniyle ok az iyon oluur. st deerlerde ise
iyonlarn gaz moleklleriyle salma olasl ok artar ve bylece ok az sratlm atom
numune yzeyine ulaabilir. Numune anot olarak balanr, target ise katottur ve kaplama
srecinde aralarnda 1-5 kV aras gerilim uygulanr.
Target malzemesinden sratlan atomlar ncelikle ntrdr. 500 V zeri gerilimlerde yksek
arpma enerjisi sonucu her yzeye den iyon targetten bir atom sratabilir. Sratma hz
(target materyalinin anma hz) target malzeme trne, ivmelendirme gerilimine, gaz
basncna ve gaz dolum trne baldr. kelme hzlar (kaplama hzlar) ise ortalama
100 nm/dak dr.
Asal gazlarla yaplan sputterlamada target malzemesinin hazne atmosferi ile reaksiyonu
imkanszdr. Ancak oksijen vb. gibi gazlarn kullanmyla target malzemesi reaksiyona girer
ve bunun sonucu olarak oksit katmanlar oluur. Bu tr reaktif sputterlama renkli
metalografide bilinli olarak kullanlr, nk reaksiyon sonucu oluan katmanlarn (rn. oksit
katmanlar) olduka avantajl optik zellikleri vardr.
III.1.5. Makro ve Mikro nceleme
Metalografik numune dokmentasyonunun son aamas yap deerlendirmesidir. Bytme
farkllna gre 5x bytmenin altnda gerekletirilen yap incelemelerine makro- 5x
bytmenin zerindeki incelemelere de mikro inceleme ad verilir. ncelemenin makro-
ve/veya mikro olarak yaplacana inceleme ncesi karar verilmeli ve numune hazrlama buna
gre gerekletirilmelidir.
III.1.5.1. Makro ncelemeler
Makro inceleme yap hatalarndan gzle veya byte ile (5x) gzlemlenebilen hatalar
kapsar. Bunlar makro boluklar (lunker), mikro boluk topluluklar, segregasyonlar gibi
katlama srasnda oluan hatalar ile atlaklar gibi herhangi bir deformasyon sonras oluan
hatalar olabilir. Bunlarn dnda gzlemlenen yap farkllklar da makro incelemeler ile
belirlenebilir, rnein kaynak dikileri, kaynakta snn tesiri altndaki blge, ynlenmi
katlama, dendiritik katlama, eeksenli katlama blgeleri ile dengesiz deformasyon
sonucu oluan lifli yaplar gibi.
Makro inceleme iin numunenin hatay kapsayacak ve bunu gzle gzlemlenebilecek kadar
byk seilmesi gerekir. Numuneler 50 cm gibi ok byk boyutlardan (dkm bloklar)
1 cme kadar uzanabilir (kaynak dikileri).
Numune yzeylerinin makro inceleme iin uygun hazrlanmas gerekir. Bu amala dzgn
olarak talanm metal parlaklnda bir yzey hazrlama, makro inceleme iin yeterlidir.
Burada mikro inceleme iin gerekli numune parlatma ilemi uygulanmas, ou makro
inceleme iin gerekli deildir.
Makro inceleme, incelenecek hata veya yap bileenine gre talanm yzeylerde (boluklar -
lunker-, atlaklar) veya dalama sonras (kaynak dikileri, farkl katlama blgeleri)
uygulanr.
Talanm veya parlatlm yzeylerde merkez segregasyonlar ve martensit dnm nedeni
ile oluan Chevron atlaklar gzlemlenebilir (ekil 3.12).

III-22

ekil 3.12. Merkezde karbon segregasyonu sonucu martenzit dnm ve souk
ekillendirmede Chevron atlaklar.

Tablo 3.5 de verilen makro dalama ayralarndan Oberhoffer ayrac ile yaplan almalar
ekil 3.13-16 da rneklenmitir. Bu ayra ile dendritik yapy (ekil 3.13), scak
ekillendirme srasnda oluan lifli yaplar (ekil 3.14 ve 3.15) gzlemlemek mmkndr.
Ayra ile ayrca fosfor segregasyonlar da gzlemlenebilir (ekil 3.16).

ekil 3.13. Dkm blounda primer yap,
Oberhoffer ayrac ile dendritler koyu, ak
renkli blgeler artk sv.
ekil 3.14. Bir vida ve somun kesitinde
deformasyon izgileri, Oberhoffer ayrac.
Vida kafas ve sa somun dvme, sol somun
tornalama ile retilmitir.

ekil 3.15. V (merkezde, ak renkli) ve A
(d blgede) segregasyonlar, Oberhoffer
ayrac.
ekil 3.16. Haddeleme srasnda katlama
blgesi, Oberhoffer ayrac. Deformasyon
sonucu lifleme ve kristal segregasyonlar.
Malzemenin plastik deformasyon ile ekil
deitirmesi makro dalama ile
grlmektedir.
III-23
III.1.5.2. Mikro ncelemeler
Mikro incelemeler ile 5x bytmenin zerinde bytmeler kullanlr. Bu tip incelemelerde
bytme kullanlan mikroskobun ayrdetme gc ile snrldr. Genel olarak k mikroskobu
(en fazla 1000-1500x) ve elektron mikroskobu (5.000-250.000x) incelemeleri ulalabi-lecek
bytme snrlarn belirler. Yukarya doru bytme snr teknolojik gelime ile ilgilidir.
Bytme snr arttka inceleme alan klr, inceleme detaylar da buna ters orantl olarak
artar ve karmaklar.
Mikro inceleme hangi bytme snrnda uygulanrsa uygulansn amac mikroyapy oluturan
elerin ekil, boyut, dalm gibi kalitatif ve kantitatif zelliklerine gre o malzemenin
zellikleri veya retim biimi hakknda fikir edinmek, varsa hata oluumlarn engellemek
ve/veya kontrol etmek iin uygulanr. Bytme snr, gzlemlenecek mikroyap bileenin
boyutuna gre seilmelidir.
Genel olarak katlama ile oluan birincil yap bileenleri boyut olarak iri, deformasyon ve sl
ilem veya kat/kat dnmleri sonucu oluan yap bileenleri boyut olarak kktr. Buna
gre katlama yaplarnda oluan birincil fazlarn incelenmesi iin k mikroskobunun alt
bytme snrlar, deformasyon ve/veya sl ilem sonucu oluan yap bileenleri iin k
mikroskobunun st veya elektron mikroskobu ile ulalan bytme snrlar kullanlmaldr.
Mikro incelemeler parlatlm veya dalanm yzeylerde, uygulanabilir. Parlatlm
yzeylerde metalik olmayan kalntlar (ekil 3.17) ve atlaklar (ekil 3.18) gzlemlenebilir.

ekil 3.17. Slfr kalntlarnn dkm sonucu oluum ekilleri (sol resimler) ve plastik
deformasyon ile deiimleri (sa resimler).

III-24

ekil 3.18. Ray malzemesinde kalnt nedenli atlak oluumu.

Dalayarak kontrastlama sonras gzlemlenen mikroyaplar malzemeden malzemeye
farkllklar gsterir. Bu nedenle yalnz elikler ile ilgili mikro inceleme rnekleri ekil 3.19-
21 de verilmitir.
Tablo 3.5 de verilen mikro dalama ayralarndan en youn olarak kullanlan Nital in etkisi
ekil 3.19 da % 0.45 karbonlu eliin homojen ferritik-perlitik mikroyapsnda ve ekil 3.20
de % 0.8 karbonlu eliin saf perlitik mikroyapsnda gsterilmitir. ekil 3.21 de ise % 1.6
karbon ieren tektoid st eliin perlit ve tane snr sementit den oluan mikroyapsnda
nital ve pikral ayralarnn etkisi karlatrmal olarak sunulmutur.

ekil 3.19. % 0.45 karbon ieren elikte
ferritik-perlitik yap.
ekil 3.20. % 0.8 karbon ieren elikte
kaba perlitik yap.

a)

b)
ekil 3.21. tektoid st % 1.6 karbon ieren elikte perlit ve tane snr sementit
oluumu;
a) %3 nital ayrac ve b) pikral ayrac.
M K R O Y A P I S A L G R N T L E M E & T A N I IIK MKROSKOBU
IV-1
I
IIV
VV.
..
IIK MKROSKOBU
nsanlarn grme duyularnn tesinde detay ayrdetme merak 17. yzyldan itibaren
mikroskoplarn gelimesine yolamtr. lk etapta k mikroskobu gelitirilmi ve gelien
teknoloji dorultusunda zellikle 20. yzyln ortalarnda elektron mikroskoplar insanln
hizmetine sunulmutur. Gelien teknoloji dorultusunda bir yandan mikroskop boyutlar
klrken te yandan techizatlarn gleri artmtr. Eski jenerasyon techizatlarda manuel (el
gcne dayal) operasyon olduka younken yeni techizatlarda otomasyon olduka
gelimitir. Dijital grntleme ve bilgi ilem teknolojilerinin gelimesiyle bilgi ve grnt
depolama sistemleri grnt ilemleme karakteristiklerini de deitirmi ve hem ilemler
rahatlam, hem de ilem sreleri olduka ksalmtr.
Bu blmde pratik almalarn gerekletirilecei Ik Mikroskobu (ve Stereomikroskop) ile
Tarama Elektron Mikroskobu (Scanning Electron Microscope, SEM) gibi grme
yeteneimizin stnde ayrma gc veren grntleme yntemleri ksaca tantlmtr.
Malzeme Karakterizasyonu dersinde youn olarak ilenecek mikroskoplarn grntleme
dzenei ile baz ncelikli grnt kontrast mekanizmalar bu dersin ieriinin erevesinde
tantlmtr. lgili mikroskoplardan alnan malzeme iyaps grntleri sunulmu ve
mikroyap oluumu snrl bir seviyede- aklanmtr.
Mikroskoplarn gelimesinde grntleme partiklleri ve bu partikllerin merceklerle
odaklanabilmesi byk rol oynamlardr. Ik mikroskobisinde k fotonlar grntleme
partiklleridir; k fotonlar konvansiyonel cam merceklerle (ingilizceden gelen lens tabiri de
kullanlr) odaklanr. Ik mikroskobunun tesinde ayrma gc eldesi iin daha deiik
partikllerle, rnein elektronlar (veya iyonlar) ile almak gerekir. Elektron
mikroskobisinde ise grntlemede elektronlardan faydalanlr. Elektriksel alanda
ivmelendirilmi elektronlar manyetik alanda saptrlr; bu dorultuda elektromanyetik
merceklerden geen elektronlar fokuslanr (odaklanr). Elektronlarn yksek enerjisi (dk
dalga boyu) dorultusunda birka nm seviyesinde ayrma gc elde edilir.
Kat bir maddeden elektron emisyonu iin maddenin minimum elektronlarn i fonksiyonu
(= elektronu bandan koparmak iin gerekli i/enerji) seviyesinde bir enerji ile tahrik gerekir.
Enerji tahriine bal olarak kat maddeden drt deiik ekilde elektron eldesi (koparm)
bulunmaktadr:
IV-2
1. foto-emisyon (fotonlarla bombardman ile koparma)
2. termal emisyon (stma sonucu elektron serbestlemesi)
3. alan emisyonu (gl elektriksel alanla koparma)
4. kinetik emisyon (elektron veya iyon bombardman ile koparma)
Tm bu deiik elektron koparma yntemleri birbirinden tamamen farkl yntemlerin
olumasna yolamtr. Foto-emisyon Foto Emisyon Elektron Mikroskobunun gelimesine,
termal emisyon Tarama Elektron Mikroskobu ve Transmisyon Elektron Mikroskobunun
gelimesine, alan emisyonu ise Alan yon Mikroskobunun gelimesine yolamtr.
Tablo 4.1de eitli mikroskoplarn ayrma gc ve ekil 4.1 de genel olarak kullanlan tm
yntemler, yine ayrma glerine gre sralamal olarak verilmitir.
Tablo 4.1. eitli mikroskoplarn ayrma gleri
Ik kayna (grnt partiklleri) Grntleme sistemi Ayrma gc snr,
Grnebilir k (k fotonlar)
Gz
Ik mikroskobu
700.000
1.900
UV-k (k fotonlar)
UV-mikroskobu:
3650 da
2000 da

1.400
800
Ykl paracklar (elektronlar)
Elektron mikroskobu:
Genel cihazlar
zel cihazlar

25-70
10-15
Ykl paracklar (iyonlar) Alan iyon mikroskobu 1 atom

IV.1. IIK MKROSKOBSNDE ESASLAR
Ik Mikroskobisi ile uygun objeler yaklak 2000 misline kadar bytlebilir; bylece
eriilen maksimal ayrma gc d= 0.25 m dir. Daha yksek bytmeler de mmkn
olmasna ramen bu ilem ayrma gcnde hibir kazan getirmez. Grnt yalnzca detay
gstermeden byr (bo bytme).
Ik mikroskobiyle yaplan metalografi (uygun tekniklerle metal ve alam mikroyaplarnn
ortaya konmas) sonucu deiik mikroyapsal oluumlar, rnein tane snrlar, faz snrlar,
mikrogzenek ve lunkerler ile bu oluumlardaki deiimler alglanabilir. Bylece daha sonra
dier ilgili ders konularnda da greceiniz gibi malzeme biliminde olduka geni bir alan
kapsanr.
Mikroskobik cisimler spektrumun grnr blgesindeki absorbsiyon yeteneklerine gre ikiye
ayrlr ve bylece k mikroskoplarnn konstruksiyonunda iki temel tip grlr:
Transmisyon tipi k mikroskobu: Saydam (transparan) cisimler, gelen n bir ksmn
inceleme yaplabilecek ekilde transmitte edebilirler (ilerinden geirebilirler). Bu
objelerde alttan gelen k objenin iinden geerek stte bulunan objektife ular. Bu tr
optik mikroskoplar, rnein biyolojide kullanlr (ekil 4.2).
Refleksiyon tipi k mikroskobu: Buna karn saydam olmayan cisimler, gelen n
tamamn absorblad iin bunlarn incelenmesi sadece yansyan (reflekte olan) n
altnda olmaktadr. Metaller ve alamlar gibi transparan olmayan objelerde (numunelerde)
metallerin yksek k refleksiyon katsaysndan faydalanlr. Bu tr optik mikroskoplar,
jeoloji, malzeme bilimi vb. de kullanlr. Metalografik numune incelemelerinin bu tr k
mikrokobunda yaplmas nedeniyle bu mikroskoplar metal mikroskobu olarak da anlr
(ekil 4.2).
IV-3
Sahip olduklar ince mikroyapdan dolay metallerin ve alamlarnn incelenmeleri iin
genelde byte ve mikroskop gibi bytme cihazlarnn kullanlmas gerekmektedir.
Mikroskoplarn yaps prensip olarak genelde bilinmektedir (ekil 4.2). Tabana oturan statif
(tayc ayakl gvde), hassas ve kaba ayarla yukar ve aa hareket ettirilebilen bir obje
sehpas tamaktadr. Bu sehpa ayrca iki ayar dmesiyle yatay olarak hareket ettirilebilir.
Dikey olarak hareket ettirilebilecek ekilde tubus (optik tp; n iinde yolald silindirik
boru) st ksmdaki statife baldr. Optik tpn st tarafnda okular, alt tarafnda ise objektif
ile aydnlatma dzenei bulunmaktadr. Btn byk mikroskoplarda, herbirinin ayr
bytme etkisi olan birok, genelde 3-5 tane objektif ve okular bulunmaktadr. Bu ok
saydaki objektif ve okular ile gerekli bytme salanmaktadr.

ekil 4.1. Ayrma gc (znrlk, resolusyon) ve bytme (magnifikasyon) asndan
numune incelemede kullanlan yntemlerin karlatrlmas.
IV-4

a)

b)
ekil 4.2. Ik mikroskop dzenei ve k yolunu gsteren kesit:
a) Kk bir metal mikroskobu (eski model).
b) reflekte ve transmitte k iin modifiye edilmi modern bir mikroskop.

Bir mikroskobun genel alma prensibi u
ekildedir (ekil 4.3): Objektif (Obj.),
objenin (O) grnt tarafndaki odak
dzleminden (optik tubus uzunluu) belli
bir mesafede cismin bytlm gerek ara
grntsn (O) oluturmaktadr. Ara
grntnn grntleme lei = O/O
herbir objektifin kendi bana yapt
bytmedir ve bu bytme deeri objektif
tarafndan belirlenmektedir. Grnt (O)
okular mercei (OL) ile tekrardan
bytlmektedir ve ya gz ile subjektif
olarak incelenmekte ya da grnt bir
dzlem (rnein film veya dijital kapera
ipi) zerine alnmaktadr. Okularlar da
herbirinin yapt bytme, yani bo
bytme ile karakterize edilmektedir.
Mikroskobun toplam bytmesi okular ve
objektifin yaptklar bytmenin arpmna
eittir.
ekil 4.4 a-c, tektik alt bir demir-karbon
alamnn eitli bytmelerdeki
(grntleme lei yerine direkt bytme
miktarlarnn kullanld) grntlerini
gstermektedirler. Grld gibi artan
bytme ile grntnn kesiti azalrken mikroyapdaki ayrma gc daha da artmaktadr.

ekil 4.3. Bir k mikroskobunda grnt
oluumunun ematik gsterimi (Le Chatelier
prensibi).
IV-5

a)

b)

c)
ekil 4.4. tektik alt bir demir-karbon alamnn grnts; primer kristaller ve ledeburit
tektii; a-c) artan bytme oran.
c) nin grnt
alan
b) nin grnt
alan
prim:
Perlite dnm
konumda
Sementit (beyaz)
Ledeburit:
Fe
3
C
+

100 m
50 m
20 m
IV-6
Bir mikroskobun amac, bir cismin ayrntlarn mmkn olabildiince birbirinden ayrarak
incelenmesini salamaktr. Optik bir sistemin ayrma gc (znrlk ve resolusyon da
denir) altnda iki nokta arasndaki ayrdedilebilen en kk mesafe (d) anlalmaktadr. Bunun
iin fiziksel koul yledir: grntlen objeden yaylan krnm (difraksiyon) izlerinin
grntlenen sistemden en az iki birbirinden ayrdedilebilen krnm maksimumu iermesi
gerekir. Dalga optik kuramna gre z inci maksimum, 6.2 eitliinde gsterildii gibi
asnn altndan aydnlatlr:
sin d n z (4.1)
z = maksimumun dzen says,
= n dalga boyu (mavi k iin =0,4.10
-3
mm, krmz k iin =0,8.10
-3
mm),
d = iki nokta arasndaki mesafe, = odak noktasndan llen krlma izgilerinin yar
alma as (giri as),
n = cisim veya numune ile optik sistem arasndaki ortamn krlma indisidir.
Ayrma gcnn sonsuz olduu durumlarda (z = 1 iken, yani 0. ve 1. srada maksima
objektifin iine gelmektedir) aada verilen eitlik geerlidir:
A n
d
sin
(4.2)
nsin arpm bir k demetinin almn ve tek bytme ile objektifin gcn karakterize
eder. Bu aklk, objektifin numerik aperturu (A
Ob
) diye adlandrlmaktadr. Ama zellikle
k kaynann aperturu (A
Be
, diyafram) gibi mikroskobun ayrma gcn etkileyen baka
etkenler de bulunduu iin (A
Be
genelde A
Ob
ye eit) grntlenecek cisim iin en ksa
mesafe, d
min
aadaki gibidir:
genelde 0,5 < k < 1,0 iken
sin
min
n
k
A A
d
Be Ob
(4.3)
Kaba bir mikroskop objektifinin ayrma gc saptanmasnda k = 0,61 seilmelidir.
Krlma indisi, n, arttka aramesafe, d, azald iin yksek grntleme leklerinde objektif
ve numune arasna yksek krlma indisine sahip svlar (rnein da selvisi ya, n=1.50)
konulmaktadr. Byle durumlarda immersiyon (daldrma) sistemlerinden bahsedilmektedir
(not: objektif mercekleri immmersiyon yandan sadece benzol ile temizlenmeli, alkol hibir
zaman kullanlmamaldr). as n mercein yar alma asn yani numunenin bir
noktasndan kan, objektif mercein en d kenarndan geerek ancak oklara ulaan iki
nn birlikte oluturduu ay gstermektedir. Teorik olarak mmkn olan en byk alma
as 2=180
o
dir. Fakat baz konstrktif nedenlerinden dolay maksimum 2=144
o
, yani
=72
o
ile snrlanmtr. Bunun sins da sin 72
o
=0.95 deerine eittir. Bu deer kuru
sistemlerde apertur deerinin maksimum 0,95 olmasn gerektirmektedir. Cisim ve objektifin
n mercei arasnda bir daldrma zeltisi (imersiyon ya) kullanlarak ve btn fiziksel
imkanlardan faydalanarak apertur deeri 1,7 kat artrlabilmektedir. sin n A eitliine
numerik apertur denilmekte ve genelde objektifin zerinde verilmektedir (rnein A = 0.15;
0.40; 0.90; 1.30).
En byk mikroskobik ayrma gc 4.2 nolu eitlie gre u ekilde elde edilir:
1. ksa dalga boylu (dk ) k kullanarak ( apokromat objektifle mavi k)
IV-7
2. maksimum krlma indisine sahip ortamda (A=1,66ya sahip monobromnaftalin daldrma
zeltisi) alarak
3. maksimum alma asnda alarak (=72
o
).
Grld gibi ayrma gc ksa dalgal k kullanarak ve numerik aperturu byterek
artrlabilir. Ksa dalgal k kullanmnda, cam mercek yerine kuvars mercek kullanlmal ve
gzle inceleme yerine de fotografik grntleme yaplmaldr.
= 560 m dalga boyunda grnebilen k ve apertur deeri 1,4 olan bir daldrma objektifi
kullanldnda k = 0,61de ayrma gc en ideal konumda 0,25m dir.
Ik optiine gre iki nokta veya izgi, arasndaki mesafe yukarda verildii gibi- 0.25 m
den kk olmad taktirde birbirinden ayrdedilebilir.
Netlik derinlii numune yzeyinden hangi derinlie kadar net grntlenebileceini verir,
yani cismin optik eksen ynnde grntnn netliinde herhangi bir deiiklik olmadan
kaydrlabilecei mesafedir. Bu kavram optiin kalitesinden ziyade sadece geerli optik
kanunlar tarafndan belirlenmektedir. Netlik derinlii, ayrma gc gibi sadece apertura bal
olmayp ayrca bytme leine de baldr. Netlik derinlii, T, mikro grntlemeler (kabul
edilen netsizlik deerinin 1 lik grme asna edeer olmas durumlarda) iin 250 mm net
grme mesafesi uygulandnda aadaki eitlikle verilmitir:
1
1
1
14
1
A
T (mm) (4.4)
(A = numerik apertur; = grntleme lei).
Bu eitlie gre netlik derinlii, kullanlan objektifin aperturuna bal olduu gibi
grntleme leine de baldr. A=0.30 deerindeki bir objektif ve =300 deki grntleme
lei iin netlik derinlii T=0.0008 mm =0.8 m, A=0.95 deerindeki bir objektif ve =1000
deki grntleme lei iin de netlik derinlii T=0.00075 mm=0.75 m deerindedir.
Grld gibi netlik derinlii deeri k mikroskobisinde mikron civarnda olup olduka
kstldr.
Ancak bazen mikroyap elerinin hacimsel dzenei, krlma yzeyleri ve benzer oluumlar
fotografik grntleme ile sabitlemek gerekir. Bu numunenin ayn blgesinin birbirinden ok
az sapan iki ynden grntleyerek baarlmaktadr (insan da bundan dolay boyutlu, yani
hacimsel grr, nk biribirinden belirli uzakta olan iki gzle bakmaktadr). Makro
grntlemede birinci grntlemeden sonra kameray biraz kaydrarak ikinci grnty
almak yeterli olmaktadr. Kk grnt kameralar iin zel stereo paralar bulunmaktadr.
Yksek bytmeler isteniyorsa bir Stereo Mikroskop gerekmektedir. Burada bytmeler
yaklak 1:100e ulamaktadr. ekil 4.5 iki grntden oluan ve stereo mikroskop ile
alnm dkm yapsna sahip transformatr eliinin (% 4 silisyum ieren demir) stereo
grntsn gstermektedir. Bu malzemenin metalik matriksi (tayc ana faz matriks olarak
adlandrlr), hidrojen bromr (HBr) ile dalanarak (korozyona uratlarak) zndrlm,
metalik olmayan kalntlar ve karbrlerin yaps ve hacimsel konumlar deimemitir. Bu tr
stereo grntden hacimsel ilikilerini karmak iin bu ift grntnn zel bir stereo gzlk
ile incelenmesi gerekmektedir. Bu gzlkle incelemede yalnz 3-boyutlu etkiyen tek resim
grnr.

IV-8

ekil 4.5. Stereo mikroskop ile alnm transformatr elii (%4 Si) dkm yapsnn sahip
stereo grnts; matriks HBr (hidrojen bromr) ile dalanm. Metalik olmayan kalntlar ile
karbrlerin yaps ve hacimsel konumlar dalamadan etkilenmez.

Her metal mikroskobunda bir k kayna ve bir optik ksm bulunur. Optik ksm, grnty
ayran bir objektiften ve bo bytmeyi gerekletiren bir okular (iine baktmz mercek
dzenei) iftinden oluur. Daha gl techizatlarda bir kamera (fotograf makinas veya
dijital kamera) bulunur; bununla numuneden mikrograf (mikroyap fotoraf) alnr. Bu
dzenekte numuneden reflekte olan n fotonlar okular yerine kamera dzeneine aktarlr.
Tri-okular (l okular dzenei, burada objeyi incelemek iin 1 adet deitirilebilir objektif
ile 2 adet okularn yansra grntleme kameras iin 1 adet okular) dzenei modern
mikroskoplarda olduka yaygn olarak kullanlr.
IV.2. DONANIM
IV.2.1. Objektif ve Okular
Objektiflerde akromat (en dk dzeltme seviyeli), yar apokromat (orta dzeltme seviyeli)
ve apokromat (en yksek dzeltme seviyeli) tipi objektifler bulunmaktadr (ekil 4.6 a-c). Bu
objektiflerden; akromat (ekil 4.6 a) iki adet ikili ve bir tek n mercekten, yar apokromat
(ekil 4.6 b) adet ikili, bir adet i bkey ve bir adet n mercekten ve apokromat bir adet
l, iki adet ikili, bir adet i bkey ve bir tek yarm kre biiminde n mercekten meydana
gelir. Dzeltme kalitesine bal olarak objektiflerde, sadece spektrumun orta ksm iin
dzeltilmi (sar-yeil) olan akromat tipi objektif ile pratikte tm spektrum iin dzeltilmi
olan apokromat tipi objektif bulunmaktadr. Bundan dolay akromat tipi objektifler sadece
yeil filtreler ve ortokromatik fotorafik malzemeler ile kullanlabilmektedir (pankromatik
filmler kullanlmaz!). Ancak o zaman pahal apokromatlarla oluturulan grntlerdeki kalite
elde edilebilmektedir. Tabii olarak akromatlar ile birlikte znrl artrmak iin kullanlan
mavi veya mor k filtreleri kullanlmamaldr. nk o zaman sadece dzeltilmemi spektral
alan etkili olmakta ve grnt bulank olarak olumaktadr. Apokromatlar btn genel (cam)
plakalar ve filtreler ile kullanlabilmektedir. Artk hata olarak yalnz farkl renkler tarafndan
oluturulan grntlerin bytlmesi esnasndaki fakllk mevcuttur. Bu tr hatalar da
kompanzasyon oklarlarnn kullanm ile kaldrlmaktadr. Bundan dolay apokromatlar
sadece kompanzasyon oklarlar ile birlikte kullanlmaldr.
333m 333m
IV-9

ekil 4.6. Mikroskopta kullanlan objektifler.
a) Akromatik objektif,
b) Fluorit (yar apokromatik) objektif,
c) Apokromatik objektif,
d) Objektif zerinde yazl spesifikasyonlar.
Mikroskopta ara grntnn bytlmesi okular zerinden gerekleir. ekil 4.7 de tipik bir
okularn kesit yaps gsterilmitir.
IV.2.2. Mercek Hatalar
Herbir mercek sistemi az veya ok grntlenecek bir cismi grntleyebilir. Bellibal
mercek hatalar sferik aberrasyon (kresel hata), kromatik aberrasyon, astigmatizm ve
difraksiyon aberrasyonudur. ok deiik mercek hatalardan en sk grlen olduu iin burada
sadece kromatik aberrasyon zerinde durulmutur. Bu hata, k krlmasnn dalga boyu ile
olan ilikisine dayanmaktadr. Uzun dalga boyundaki a gre ksa dalga boyundaki kta
oluturulan grnt, grntnn elde edildii mercee daha yakndr, yani eitli renklerdeki
(dalga boyundaki) nlar bir toplar merceinin ayn odak noktasnda bulumamaktadr.
Aksine mercee en yakn odak noktasnda mavi nlar, bir uzandakinde yeil nlar ve en
uzanda ise krmz nlar olumaktadr. Normal beyaz k krmz, turuncu, sar, yeil,
mavi, indigo-mavi ve mor gibi spektral renklerinin karmndan olutuu iin beyaz k
mercein arkasnda bir odak noktasnda
bulumayacaktr, aksine mercek
dzlemine dik olan bir izgide
toplanacaktr. Bunun sonucu olarak
grnt mercein arkasnda renkli bir
ekilde arka arkaya zlecektir.
Grntnn yerine mat bir plaka
yerletirilirse sadece bir renk net olarak
grntlenirken dier btn renkler
bytlm veya kltlm grntler
oluturacaklardr. Yani grntnn tm
bulank bir ekilde grnecektir.
Abbe arka arkaya yksek dispersiyona
sahip raksak mercek ve dk
dispersiyona sahip yaknsak mercekler
kullanarak kromatik aberasyonu, en
azndan birbirine komu iki dalga
boyunun alanlar (sar yeil) iin
engellemeyi baaran ilk kiidir ve bu

ekil 4.7. Tipik bir okularn boyuna kesiti.
Sabit apertur diyafram, ara grntnn
olutuu mercek 1 ve 2 arasnda
bulunmaktadr. Okular, mikroskopla alan
kiinin rahata grebilmesi iin korumal bir
gzetleme deliine sahiptir.
IV-10
mercek kombinasyonuna Akromat adn vermitir. Akromatta ara grnt dz olup bir
Huygens okular ile daha da bytlebilir. Apokromat kullanm ile tm grnr dalga boyu
blgesi hatadan arndrlr, ancak grnt alannda kresellemeye neden olduu iin bir
dezavantaj getirmektedir. Bundan dolay sonraki bytmeler iin kompenzasyon okularlar
kullanmak gerekmektedir. Farkl cam eitleri (kristal ve sileks cam, flspat mercei)
kombinasyonu ve birleik mercek sistemleri kullanarak bu ve baka tr grntleme hatalar
kaldrlabilmektedir.
IV.2.3. Aydnlatma
Yksek mikroskop bytmelerinde numunenin aydnlatlmas iin gerekli olan gn nn
iddeti yeterli olmadndan dolay suni k kaynaklarna ihtiya vardr. Grntlemede
kullanlacak k demetinin grntnn grlt kapmasna neden olan reflekslerden uzak
olmas, doru apertura sahip olmas ve numunenin snmasn engellemek iin maksimum
aydnlatmada mmkn olduunca dk k akm gelecek ekilde ynlendirilmelidir. Khler
aydnlatma prensibi, k kaynan toplar mercek ile grntleyerek ve oluan bu grntnn
bulunduu yerde ayarlanabilen bir diyafram yerletirilerek bu koullar salamaktadr.
Bylece bu yerletirilen diyafram sayesinde numunenin istenilen blgesi grntlenirken
aydnlatan k hzmesinin alma as, yani apertur keyfi olarak ayarlanabilmektedir. Toplar
mercein hemen arkasna bir ikinci ayarlanabilen diyafram (alan diyafram) yerletirilmekte
ve bu ekilde numunenin aydnlatlan blgesinin bykl belirli snrlar iinde deitirme
imkan salanmaktadr. Bu byklk, numunenin sadece okularda veya fotoraf levhasnda
grntlenecek blgesi aydnlatlanacak ekilde seilmelidir. Bu ekilde grntnn grlt
kapmasna neden olan mercekler, tubuslar veya kamera ii k refleksleri (yansmalar)
engellenmi olmaktadr.
Bir mikroskobun aydnlatma (klandrma) dzeni iin aada verilen koullar salanmaldr:
a. Cismin zerindeki k younluu, grntnn hassas bir gz ile hem okularda, hem de
yutan mat bir plaka zerinde gzlenebilmesini salayacak bir ekilde ayarlanmaldr.
Fotografik grnt almada, klandrma sresi olabildiince ksa olmas iin k
younluu yksek tutulmaldr.
b. Ik demetinden ayrlan ve grntye hi bir ekilde katks olmayan rahatsz edici
refleksler, k giriinden uzak tutulmaldr.
c. Apertur ve k demetinin dme yn btn inceleme konumlar iin optimal
ayarlanmaldr.
Tm bu koullar, her aydnlatma dzeni iin uygulanabilen Khler aydnlatma presibi ile
salanr. Khler prensibinin genel bir dzenei ekil 4.8de gsterilmitir. Ik kayna (L)
kollektr/kondenser (toplar/younlatrc) mercek (Ko) tarafndan apertur diyaframnda (Ab)
grntlenmektedir. ki yardmc mercek (L
1
) ve (L
2
) apertur diyaframn k kaynann
grnts (Ab) ile birlikte dzlemsel aynadaki (Pg) yansmasna gre objektif aklnda
(O) grntlemektedir. Kondensr gibi davranan sonsuza ayarlanm objektif (O), yardmc
mercek (L
2
) ile birlikte aydnlk alan diyaframn (Lb) numunenin yzeyinde (O) grntler.

IV-11

ekil 4.8. Khler aydnlatma presibinin genel bir dzeneinin ematik gsterimi.
Aydnlk alan klandrmasnda, objektif ile grntlenen cismin arasndaki mesafenin kstl
olmas nedeniyle, aydnlatmay gerekletiren k hzmesinin objektif ve okular arasndan
k yoluna girebilecek ekilde ayarlanmas gerekmektedir. Bu ya bir dz cam ayna veya bir
prizma iluminatr ile salanmaktadr (ekil 4.9). Dz ayna dzeneinde (Pg) objektifin
ayrma gc snrlanmamaktadr. Ancak grnt iin aydnlatan n sadece % 6-8i
kullanlmaktadr. Ancak ayna zerinde zel bir ilem yaparak k verimini yaklak % 50ye
karlmtr. Bazen rahatsz eden yansmalar ortaya kabilmekte, ancak buna kar dz ayna
keskin dzgn (istee gre eik de olabilir) aydnlatma salamaktadr. Prizma zerinden
aydnlatmada ise objektifin ayrma gc, prizma kenarna dik dorultuda yarya drlrken
paralel dorultuda ayn deerde
kalmaktadr. Bu ise zellikle yksek
bytme salayan objektiflerde ayrma
gcn drc etkide bulunur. In
yaklak %25i kullanlr. Elde edilen
grntler net ve grlt kapmam bir
ekildedir. Ancak bu konumda sadece
eik aydnlatma sunulmaktadr.
In katettii yol (k yolu) zerindeki
bir s perdeleme filtresi, merceklerin ve
incelenen cismin ar snmasn
engeller. Akromatik mercek
sistemlerinin kullanmnda sar-yeil
filtreler ve n dalga boyuna bal
olmayan zayflamasna kar eitli
iddette gri cam plakalar n giriine
konulur.
IV.3. KONTRAST OLUUMU VE GRNTLEME
Cismin ayrntlarn grmek iin yalnzca bunlarn aramesafesinin ayrdedilebilir en kk
mesafeden byk olmas yeterli gelmemektedir. Ayrca cismin ayrntlarn optik zellikleri
asndan ayrdedebilmek, yani grntdeki yzeyde bulunan gelerin grnebilir kontrastlar
vermesi de nemlidir. Renk ve aydnlk kontrastlar direkt gzle alglanabilir veya fotografik
anlamda grntlenebilir. Cismi (grntlenecek obje yzeyi) dalama veya enterferans

ekil 4.9. Mikroskopta dz cam ayna ve
prizma ile elde edilen k yolu.
IV-12
katmanlar ile yzeyde tabaka oluturma gibi eitli metalografik metotlarla etkileyerek
kontrast artrlabilinir. Cisim tarafndan yansyan nlarn faz halleri ve polarizasyon
durumlar arasndaki grnmez farklar, mikroskobun k yoluna zel mdaheleler ile aydnlk
kontrastlar oluturularak grnr hale getirilir. Bu mikroskobik zel yntemler faz kontrast
ve polarize k ile incelemelerdir. Metal mikroskoplarnda uygulanan deiik kontrast
mekanizmalar aada listelenmitir:
IV.3.1. Aydnlk alan aydnlatmas ile kontrast:
Grntlemenin cisim tarafndan yansyan (reflekte olan) k tarafndan oluturulmas
durumunda aydnlk alan klandrmas sz konusudur. Burada optik eksene dik olan dz
yzeyler aydnlk grnmektedir. Bu kontrast standart grntleme modudur (ekil 4.10a).
IV.3.2. Karanlk alan aydnlatmas ile kontrast:
Yalnz dank dalm (difuz salm) k grnty oluturuyor ise karanlk alan
klandrlmas sz konusudur. Bu durumda optik eksene dik olan dz yzeyler karanlk
grnmektedir. Karanlk alan klandrmann avantaj, yaygn k salm nedeni ile cismin
d yzeyindeki rlyef ayrntlarnn kontrasta daha zengin eldesidir (ekil 4.10b).

a) b)
ekil 4.10. Elektrolitik demir, %1 lik nital ile dalanm.
a) aydnlk alan, b) karanlk alan grnts.

IV.3.3. Polarize k kontrast:
Normal beyaz k, ilerleme ynne dik olarak herbir yne salnmaktadr (titremektedir). Bu
tr polarize olmayan bir k, belli ynde birbirine balanm iki kalkspat/kalsit kristali (ki
buna Nicol prizmas denir) iinden geirildiinde yalnzca bir dzlemde(polarizasyon
dzlemi) titreir; k polarize olmutur. Polarize k, -birinci Nikol prizmasna (polarizatr)
gre 90 dndrlm- ikinci bir Nikol prizmasndan (analizatr) geemez. Yalnzca eer
polarizatr ve analizatr kristalleri arasnda optik aktif (anizotrop) bir madde bulunduunda
polarize k analizatrden de geebilir, nk optik aktif maddeler polarize n titreim
dzlemini deitirir ve bylece nceden karanlk olan grntleme yzeyi aydnlanr. Kbik
kristal kafesine sahip olmayan tm maddeler optik anizotrop olup polarize n titreim
dzlemini karakteristik bir ekilde dndrr; eer kendileri polarize k altnda
dndrldnde tipik bir renk deiimine urar. Birok silikat, oksit, nitrr, intermetalik
fazlar ve baz metaller kbik kristalize olmadklar iin polarize k altnda incelenmelerinin
daha etkin olaca aikardr (ekil 4.11).
IV-13

a) b)
ekil 4.11. Saf aluminyum
a. tane snr dalanm, aydnlk alan, b. florobor asitiyle anodik oksidasyon, polarize k.
Polarizatr ve analizatr prizmalarn birbirine dik konumuna getirerek aralarna kbik
olmayan bir cisim yerletirildii zaman nceden karanlk gzken alan aydnlanmaktadr,
nk belirli cisimler polarizasyon dzlemini dndrme zelliine sahiptir. Tekrardan
tamamen karanlk ortam elde etmek iin analizatrn belli bir a ile dndrlmesi
gerekmektedir. Bu polarizasyon as, her malzeme iin elektrik iletkenlii, younluk ve
ergime noktas gibi karakteristiktir.
Bundan dolay elikteki cruf analizi iin kbik ve kbik olmayan cruflar birbirinden ayrd
edebilmek iin herbir enin kristal sistemlerinin bilinmesi gerekmektedir. Kbik olan
maddelerde, rnein manganslfr (MnS), demir(I)oksit (FeO), demir(III)oksit (Fe
3
O
4
),
demirnitrr (Fe
4
N), titannitrr (TiN) ve zirkonnitrr (ZrN), polarizasyon efekti grlmez.
Hekzagonal olan maddeler, rnein demirslfr (FeS), kobaltslfr (CoS), nikelslfr (NiS),
molibdenslfr (MoS
2
), aluminyumoksit (Al
2
O
3
), demiroksit (Fe
2
O
3
), berilyumoksit (BeO),
aluminyumnitrr (AlN) ve demirnitrr (Fe
2
N), ise polarizasyon dzlemini dndrerek
aydnlanmaya neden olurlar (bu maddeler ilgili zelliklerinden dolay optik aktifdirler). Silikat
tipi kalntlar eitli bileimlere sahiptirler ve genelde monoklin veya triklin kafes yapsna
sahiptirler, yani optik-aktifdirler. ekil 4.12 de ilgili bir rnek sunulmutur.

a)

b)
ekil 4.12. elik ierisindeki silikat tipi kalntlar, parlatlm numune.
a) paralel Nikols ile grntlenmi, b) apraz Nikols ile grntlenmi.

100m
100m
IV-14
IV.3.4. Faz kontrast yntemi:
Faz kontras ynteminde parlatlm numune yzeyinde reflekte olan n mikroyapsal
fazlarn sertliine bal olarak oluan dk ykseklik farklarndan faydalanlr. Farkl
yksekliklerde reflekte olan k faz kaymasna urar. Gzmzle alglayamadmz bu faz
kaymalar, mikroskopta k yolunda fokus dzlemine sokacamz bir faz plakas ile
aydnlk-karanlk efektine dnr. Bylece 20-50 aras ok kk ykseklik farklar
grlebilir (dikkat: mikroskopta bu dzeneksiz ayrdedilebilen ykseklik fark ancak yaklak
5 m civarndadr). ekil 4.13 te ilgili bir rnek verilmitir. Grld gibi ilgili malzemenin
yaps ift fazldr ve standart dalama ve aydnlk alan grntleme ile bu fazlar birbirinden
ayrdetmek imkanszdr (ekil 4.13a). Ancak faz kontrastyla sertlik fark gsteren her iki
fazn ayrdedilmesi mmkn olmutur (ekil 4.13b). kinci bir rnek karbrl bir elik
mikroyapsndan verilmitir (ekil 4.14). Karbrler yksek sertliktedir ve faz kontrastna ok
uygundur. Grld gibi standart aydnlk alan grntlemesinde bu karbrler martenzitik
mikroyapdan rahata ayrdedilememektedir (ekil 4.14a). Faz kontrastnn uygulanmasyla
daha sert olan karbrler matriksten daha yukarda gzkeceinden karbr boyut ve dalm
rahata grlebilir (ekil 4.14b).

a)

b)
ekil 4.13. Alaml bir eliin ferrit ve stenit den oluan ift fazl mikroyaps, dalanm.
a. aydnlk alan, b. pozitif faz kontast: ferrit daha aada, sert olan stenit yukarda.

a) b)
ekil 4.14. Alaml elik, sertletirilmi ve temperlenmi; karbr ieren mikroyap.
a. %1 lik nital ile dalanm: aydnlk alan, b. dalanmam: aydnlk alan ve faz kontrast.
20 m
20m
IV-15

IV.3.5. Enterferans kontrast:
Ik mikroskopisinde enterferans katman yntemi, parlatlan numune yzeyinde enterferans
(giriim) tabakalarnn oluturulmas ve bylece refleksiyon-enterferans filtrelerinin
oluturulmasna dayanmaktadr. Byle bir ksmi absorpsiyon gstermeyen tabakann etkisi,
numune yzeyine gelen k dalgalarnn, metal/tabaka ve tabaka/hava arayzeylerinde oklu
refleksiyonlar ile zayflamasna baldr. Bylece mikroyap eleri arasndaki iki komu
fazn optik sabitlerine bal olarak kontrastn art elde edilir. Bu kontrast art, iki faz
arasnda yansyan n iddet farkllnn artrlmas yansra renk kontrastnn da
artrlmasna bal bir olaydr.
ekil 4.15 te ok fazl bir elik mikroyapsnda deiik kontrastlama uygulamalarndan bir
rnek ayn grnt alan kullanlarak gsterilmitir. Parlatlm numunede karbrler yakn k
refleksiyon katsaysna sahip olduklar iin ayrdedilemez (bkz. ekil 4.14b). Uygulanan
enterferans katman teknii (katman: ZnS, purpur krmzs katman blgesi) ile deiik karbr
fazlarn ayrdetmek mmkndr (ekil 4.15a). Karlatrma amal olarak ekil 4.15b de
MC karbrlerin potensiyostatik olarak amonyumasetat ile kaplama dalamas ve ekil 4.15c
de tarama elektron mikroskobu, materyal kontrast grntleri verilmitir.

IV-16

a

b

c
ekil 4.15. Yksek hz eliinde deiik kontrast yntemlerinin uygulanmas:
a. Enterferans kontrast
b. MC karbrlerin potensiyostatik olarak amonyumasetat ile kaplama dalamas,
c. Materyal kontrast, SEM.

M K R O Y A P I S A L G R N T L E M E & T A N I S E M
V-1
V
VV.
..
TARAMA ELEKTRON MKROSKOBU

V.1. ELEKTRON MKROSKOBSNDE ESASLAR
Ayrma gc olarak tanmlanan, iki noktay birbirinden ayrdedebilme yetenei, eitli optik
sistemler iin farkldr. nsan gznn ayrma gc 0.7 mm ile olduka kstldr. Dolaysyla
insan gznn ok ince ayrntlar grebilme olana yoktur.. Bu nedenle grnt iletimini
salayan k yollarn merceklerle deitirerek, daha kk ayrntlarn grlebilmesine
olanak salayan aygtlar (mikroskoplar) gelitirilmitir. lk k mikroskobu 17. yzylda
Hollandada gelitirilmitir. Elektron-optik prensipler erevesinde tasarlanm Tarama
Elektron Mikroskobu (Scanning Electron Microscope, SEM), bu ama iin gelitirilmi
grntleme sistemlerinden birisidir. Gerek ayrma gc, gerek netlik derinlii gerekse
grnt ve analizi birletirme zellii Tarama Elektron Mikroskobunu aratrma ve
incelemeler iin geni lde kullanlan bir aygt haline getirmitir. Dier yandan
bilgisayarlarn mikroskopla birlikte kullanlmalar kolaylklar salam ve grntleme ve
mikroanaliz almalar ivme kazanmtr. Ayrntl veri toplama ve toplanan veriler zerinden
yaplan istatistiksel ilemler artk otomatik olarak ve ok ksa zamanda
tamamlanabilmektedir; bylece incelenen numune zellikleri daha kesin ve daha detayl
olarak saptanabilmektedir.
Ayrma gc aada verildii gibi tanmlanmtr:
d= /A= /n.sin (1)
d ayrdedilebilen iki nokta aramesafesi (gz iin: 0.7 mm),
(k) dalga boyu: gzle grlen spektrum: 400 (mavi) 700 (krmz) nm
enfraruj (kzltesi) k: 700-3000 nm
ultraviole (mortesi) k: 200- 400 nm,
n : krlma says,
: yar objektif giri as.
Ayrma gcn artrmak iin:
V-2
1. n i byltme: kuru sistem; hava (n= 1.0) inversiyon ya (n = 1.5) d = 0.2 m
2. y drme: beyaz k ( 550 nm) ultraviyole k ( 300 nm) d = 0.1 m
Ik fotonlarna oranla elektronlarn dalga boyu, ivmelendirme voltajna bal olarak ok daha
aa ekilebilir ve bylece daha yksek ayrma gc elde edilir.
Ik merceklerle fokuslanr; elektronlar ise elektromanyetik alanda saptrlabilir. Bu tr
saptrma manyetik merceklerle gerekletirilir. Manyetik mercekler, k mikroskobundaki
k fotonlarn odaklayan normal mercekler gibi elektronlar benzer bir ekilde fokuslar.
2 deiik tip elektron mikroskobu gelitirilmitir:
1. Numune yzeyini tarayarak grntleyen tr: tarama elektron mikroskobu d 10 nm
2. Numune iinden geerek grntleyen tr: transmisyon elektron mikroskobu; 100 kV
ivmelendirme voltajnda: = 0.037 nm d= 17
Numune hazrlamada kolayln yansra ideal bir ayrma gc ve netlik derinlii
kombinasyonuyla Tarama Elektron Mikroskobu kullanm son derece yaygnlamtr.
lkemizde ou niversite blm ile resmi (TBTAK-MAM) ve zel (Arelik, Lassa vb.)
aratrma kurumlar aratrmalarn (karakterizasyon, hasar analizi vb.) bu mikroskopla
gerekletirir.
V.2. ELEKTRON-NUMUNE ETKLEM
Tarama Elektron Mikroskobunda numunenin uyarlmas iin elektron demeti kulanlr.
Uyarma sonucu oluan sinyallerin alglanmas ile grnt oluur. Numuneyi incelerken hangi
zelliklerin ekrana yansdnn anlalmas iin bu etkileimler arkasnda yer alan fiziksel
olaylarn bilinmesi gerekir. Tarama Elektron Mikroskobunda numune, elektron demeti
kullanlarak bombardmana tabi tutulur. Bu bombardman sonucu kan sinyallerin
alglanmas ile grnt oluur. ncelenen numunenin hangi zelliklerinin grntye
yansdn anlayabilmek iin elektron-numune etkileiminin arkasndaki fiziksel olaylarn
bilinmesi gerekir. vmelendirilmi bir elektron madde, rnein bir metal yzeyine arptnda
elastik (enerji kaybetmeden yn deitirme) ve inelastik (enerji kayb) olarak salrlar.
nelastik arpma sonucu deiik iyonizasyon olaylar meydana gelir.
Elektron Salmas
Katot-anot dzeneinde retilerek numune zerine gnderilen elektron demetindeki
elektronlara birincil elektronlar (primary electrons) denir. Demetle gelen primer elektronlar
numuneye ulatklarnda numune atomlarnn elektrostatik alanlar ile etkileir ve bu
atomlarn yrngelerindeki elektronlarla salr (arpr). Primer elektronlar elektrostatik
alanla yn deitirirler. Bu durumda primer elektronun yn deiirken elektron hz
deimedii iin enerjisi de deimez. Bu tip elektronlarn bir ksm bu ekilde numune
yzeyinden geri kabilirler. Enerjileri primer elektronlarla ayn olan veya enerji kaybetmi
ancak primer elektron enerjisine yakn enerjiye sahip elektronlara geri salm elektronlar
(back scattered electrons, BSE) denir.
Primer elektronlar atom yrngelerindeki elektronlarla da arpabilirler. D yrngedeki
elektronlarn arpma ile atomlardan sklebilmeleri iin az bir enerji yeterlidir. Bu
elektronlara ise ikincil elektronlar (secondary electrons, SE) denir. Enerjileri olduka dk
olan bu elektronlarn ancak yzeye yakn olanlar numuneyi terk edebilirler. yrngedeki
elektronlarla primer elektronlarn arpmas sonucunda bu yrngedeki elektronlar da
yerlerinden sklebilirler. Bu ekilde i yrngede meydana gelen boluklar, d yrngedeki
elektronlar tarafndan doldurulduunda ise iki konum arasndaki fark X-n olarak yaynr.
V-3
Yrngeler aras enerji fark sabit olduu iin ve yrngeler arasnda yksek olaslkl
transferler de kstl olduundan, yaynan X-nlarnn byk bir ksm belirli enerjilerde
yaynr. Bunlara karakteristik X-nlar ad verilir. X-n yaynmas yerine enerji fark d
yrngeden bir elektronun serbest kalmas ile karlanrsa bu elektrona Auger elektronu(AE)
denir.
Elastik Salma: Numune atomlarnn elektrostatik alanlarnda yanlz ynn deitiren
elektronlarn enerjileri ayn kalr. Hibir enerji transferinin yer almad bu tip salmalara
elastik salma denir. Geri salan elektronlarn bir ksm bu ekilde oluur.
nelastik Sanma; Primer elektronlar numune elektronlarnn elektrostatik alanlar ve yrnge
elektronlar ile arptklarnda enerjilerinin bir ksm veya tamamn kaybederler. Bu tip
salmaya ise inelastik sanma denir. Geri salan elektronlarn bir ksm ile ikincil
elektronlarn tamam bu ekilde oluur.
Elastik sanma elektron numuneden kncaya kadar srerken, inelastik sanma elektronun
enerjisi bitene kadar srer. Bu sanmalarn olutuu toplam hacme etkileim hacmi
(ekil 5.1) denir. Etkileim hacmindeki oluumlar, elektron difuzyon bulutu olarak
adlandrlan bu uzaydan dar kabildii zaman grnt oluturmada kullanlabilirler.
Etkileim hacminden elektronlarn dar kmasna engel olan nedenlerden birincisi inelastik
salmalardr. Numuneden kamayan elektronlar topraa aktlr.

ekil 5.1. Elektron demeti numune etkileimi.

kincil elektronlarn enerjileri dk olduu iin numune yzeyine yakn yerlerden
kabilirler. Geri sanan elektronlarn enerjileri yksek olduu iin ise daha derinden
kabilirler. Etkileim hacmi iinde oluan x-nlarnn numune dna kmalarn nleyen
ana neden ise sourulmalardr. Etkileim hacminin boyutlar ve biimi numunenin ortalama
atom numarasna (younluuna) gre deiir. Hafif elementlerde yamur damlas eklini
V-4
alrken, ar elementlerde yar kresel ekildedir. vmelendirme voltajnn artmasyla ekli
deimezken boyutlar artar.
Karakteristik Oluumlar
Aada elektron-numune etkileimindeki nemli oluumlar listelenmitir:
Geri Salm Elektronlar (BSE): Atom ekirdeklerindeki bir ve birok elastik salma ile
ieri giren birincil elektronlarn bir ksm tekrar dar kabilir.
enerji kaybetmeden (ilk primer enerjileriyle): elastik salm grup
ksmi enerji kaybyla (nceden inelastik salma); inelastik salm grup
kincil Elektronlar (SE): Madde ii d yrnge elektronlar birincil elektronlarla inelastik
arpmalarla (rnein valans elektronlar) enerji kazanrlar ve bylece kendi atomunu
terkederler. ekil 5.2 de gsterildii gibi 50 eV seviyesinin altndaki dk enerjileri
nedeniyle elektron bombardmanna urayan malzemenin sadece yzey ve yzeye ok yakn
yrelerden dar kabilirler.

ekil 5.2. Sekonder (SE) ve Geri Sanan (BSE) elektronlarn belirli enerji aralklarn-da
(E) bulunma olaslklar (PE).
Auger Elektronlar (AE):Yksek enerjili birincil elektronlar atomun i kabuundan da
elektron dar atlabilir. D kabuktan gelecek bir elektronla bu boluk doldurularak enerji
dengesi salanr. ki kabuk aras enerji fark serbestleir:
a) bu enerjiyi alan d bir elekron emitte edilir: bu elektrona Auger elektronu denir.
b) X-n kuant olarak emitte edilir: bu emisyona karakteristik X-nnn fotonu denir.
X-Inm Oluumu: ki tr X-nm grlr:
1. Bremsstrahlung: (Frenleme Inm)
Maddenin atom ekirdeklerinin Coulomb alanna giren birincil elektronlar ynlerinden
saptrlr ve frenlenir (enerji kayb). Bu kinetik enerji kayb s ve X-n foton oluumuna
yolaar. Ynsel saptrma ve frenleme olduka deiik olutuundan (ki elektron tamamen
frenlenebilir) emitte edilen elektromanyetik nn srekli bir enerji spektrumuna sahiptir. Bu
V-5
spektrumun ksa dalga tarafndaki snr tamamen frenlemede elde edilen kinetik enerji (ki bu
primer elektron enerjisi) miktarndadr.
2. Karakteristik Inm
Elektron st-alt kabuk geii sonucu enerji X-n fotonu olarak gnderiliyorsa buna
karakteristik nm denir. Bu nm element spesifiktir (her enerji belirli bir elemente ait).
V.3. OPTK DZENEK VE MERCEK HATALARI
Tarama Elektron Mikroskobunda grnt oluumunun dier mikroskoplarla benzerlikleri ve
farkllklar vardr. Tarama Elektron Mikroskobunda; elektron demetinin kayna olan
elektron tabancas, elektronlar numuneye doru hzlandrmak iin yksek gerilimin
uyguland anot plakas, demeti fokuslamak ve ynlendirmekte kullanlan apertrler, numune
yzeyini taramas iin demeti uygun ekil saptran tarama bobinleri vardr. Optik ksm alttan
numune odacna alr. Burada uzaysal olarak boyutta hareket edebilen numune kza,
demet-numune etkileimi sonucu oluan deiik sinyallere duyarl alglayclar bulunur.
Mikroskobun elektronik donanm ise flaman akm, mercek akm ve ivmelendirme gerilimini
kararl tutarken, alglayclardan gelen sinyalleri ileyerek numunenin deiik zelliklerini
yanstan grntler oluur.
ekil 5.3 de SEM-k mikroskobu ayrma gc ve netlik derinlii asndan karlatrlmtr.
Diyagram SEM un yksek grntleme gcn ortaya koyar. ekil 5.4 te ise ematik olarak
SEM de grnt oluumu verilmitir.

ekil 5.3. Ayrma Gc ( ), Netlik De-rinlii (T) ve Bytme (M) asndan Ik
Mikroskobu (LM) ile Tarama Elektron Mikrosko-bunun (SEM) fark.
V-6

ekil 5.4. Tarama Elektron Mikroskobunda grntnn oluumu.

Elektron Tabancas
Eletkron tabancas (ekil 5.5) mikroskopta kararl bir elektron demeti oluturacak biimde
dzenlenmi bir elektron kaynadr. Elektron tabancas, altnda dairesel bir delik bulunan
Wehnelt silindiri ile bunun iindeki ince flamandan meydana gelir. Flamanda oluturulan
akm younluunun, elektron veriminin arttrlmas iin yksek olmas istenir. Bunun iin i
fonksiyonu yksek olan malzemeler (W, LaB
6
) seilir. Akm younluunu arttrmak iin
dier bir yol ise flaman scakln arttrmaktr, fakat bu flaman mrn ksaltmaktadr.
Bunun nedeni flamann scaklkla beraber buharlamaya balayarak incelmesi ve ortamda
bulunan kalnt gazlarn korozyon ve gevreklemeye yol amasdr.

ekil 5.5. Elektron tabancasnn ematik grnm.

V-7
Flamanda elektron yaynmn kolaylatrma in V eklinde bklerek sivri bir u oluturulur.
Flamandan yaynan elektronlarn tekrar flaman zerine dmelerini nlemek ve numuneye
doru hzlandrmak iin flaman anot arasnda 1 ila 50 kVluk bir gerilim uygulanr, bu
gerilime akselerasyon voltaj (uyarma gerilimi) denir.
Wehnelt silinidir ad verilen aparata ise flamana gre (katot) 0 ila 2500 Volt arasnda ters olan
kutuplama gerilimi uygulanr. Bunu amac flamann ucunda elektronlarn yaynd alan
kltmek ve bir n fokuslama yapmaktr. Tarama Elektron Mikroskobunda bu blgenin
byklnde numune yzeyindeki alann grnts oluur. Bu alan ne kadar dar olursa
ayrma gcmz o kadar yksek olur. Flaman, anot ve Wehnelt silindiri arasnda demetin en
ince oduu bir nokta oluur. Bu noktaya kesime noktas ad verilir (crossover point).
Kesime noktasndaki demet ap ve akm younluu tabancann performansn gsteren
nemli parametrelerdir. Buradaki demet ap elektro manyetik merceklerle kltlerek
numune zerine odaklandndan, bu ap ne kadar kkse grnt o kadar net olacaktr.
Ayn zamanda elektron demetinin parlak olmas, yani demetteki akm younluunun yksek
olmas istenilir. Daha parlak yani elektron younluu fazla olan demet daha az grlt
demektir. Wehnelt silindirindeki kutuplama gerilimi en parlak (elektronca youn) ve ince
olacak biimde ayarlanr.
Elektromanyetik Mercekler
Tarama Elektron Mikroskobundaki elektromanyetik mercekler (ekil 5.6) kondenser ve
objektif mercekler olmak zere ikiye ayrlrlar. Kondenser mercekleri kesime noktasndaki
demetin daha kk bir grntsn olutururken demeti daraltm ve younlatrm olurlar.
Objektif mercei ise son aamada demeti numune yzeyine odaklar. Bu merceklerin
geometrik prensipleri optik merceklerle ok benzemektedir. Bir sonraki ksmda ilgili
elektron alglamas ekil 5.7 de ve mercek hatalar ekil 5.8 de detayl olarak verilmitir.

ekil 5.6. Elektromanyetik mercek.

ekil 5.7. SE sintilatr ve fotooklayc.
V-8
Kondenser
Mikroskobun iindeki ilk mercekler kondenser (younlatrc) merceklerdir. Kondenser
mercek sistemi bir veya birka mercekten oluabilir. Kondenser mercei kesime
noktasndaki demetin kltlm bir grntsn oluturur.
Objektif
Objektif mercei kondenser mercekten kan demetin, numune zerine odaklanmasndan
sorumludur. Objektif mercekle numune arasndaki uzakla alma aral denir. alma
aral ksa tutulduunda odaklanan demet ap incelir. Dolaysyla ayrma gc ykselir.
Objektif mercei iinde ayrca, demet apn kontrol etmek iin apertrler bulunmaktadr.
Apertr kullanarak demet apn drmek sinyaldeki grlty arttrd iin kabul edilebilir
grlt ile alan en kk apertrler tercih edilir.
Saptrma Bobinleri
Tarama Elektron Mikroskobunda demetin numune zerinde tarama ilemini yapabilmesi iin
demetin periyodik olarak saa sola ve ayn anda yukar aaya kaydrlabilmesi
gerekmektedir. Bu kaydrma ilemi saptrma bobinleri ad verilen sarglarn yaratt manyetik
alanlarla yaplr.
Mercek Hatalar
Mikroskoptaki merceklerin kltme katsaylar artrlarak demet ap istenilen oranda
kltlebilir gibi grnyorsa da mercek kusurlar, elektronik sistemdeki kararszlk ve
elektronlarn dalga zellikleri nedeniyle bu mmkn deildir. Bu hatalar (ekil 5.8) 4 grupta
toplanabilir:

ekil 5.8. Elektron Mikroskobunda oluabilecek mercek kaynakl grnt hatalar.

Kresel Kusur (Sferik Aberrasyon)
Eksene yakn nlarla eksene uzak klar ayr noktalarda odaklandklarndan, grnt mercek
ekseni zerinde ayr ayr noktalarda oluur. Optik merceklerde oluan bu hata
elektromanyetik mercekler iin de ayn prensiple meydana gelir. Mercek cidarna yakn
yerlerden geen elektronlar mercek ekseninden geenlere oranla daha fazla sapmaya urarlar.
V-9
Sonuta grnt bulanklar ve net bir grnt elde edilemez. Grntn en kk
boyutlarda olduu bir dzlem oluur ve buna karmaklk dzlemi ad verilir. Karmaklk
dzleminin demet ap ;

3
s
C
2
1
d (2)
as demet yar akln ve C
s
ise kresel kusur katsaysn ifade eder. SEM in uzun
fokus mesafeli objektif merceklerinde alma hatas C
S
= 20mm dir (TEM: C
S
= 1-4mm).
Artan alma mesafesiyle (WS) bu kusur artar.
Kromatik Kusur
Uyarma gerilimi elektronik kararszlk nedeni ile deiimlere urayabilir. Uyarma gerilimi
Edeki E kadar farkl enerjiler, farkl hzlardaki elektronlarn mercee girmesine neden
olur. Sonu olarak elektromanyetik mercek bu farkl hzlardaki elektronlar farkl noktalara
fokuslar. Demet apnn en kk olduu en az karklk dairesinin ap d
c
ise;
)
E
E
( C d
c c
(3)
burada, C
c
kromatik kusur katsays, demet dalm as ve E/E uyarma gerilimindeki
deiim orandr.
Akselerasyon voltaj ve mercek akmlar stabilize edilebildii iin bu hata nemsizdir.
Difraksiyon Kusuru
Elektronlarn dalga zelliinden dolay grnt dzleminde grnt iddeti periyodik olarak
deiir. En parlak grntnn olutuu alana Airy diski ad verilir. Bu diskin ap d
d
ise;

1.22 d
d
(4)
bu kusurun engellenmesi iin dalga boyu nn ksaltlmas veya demet dalm as nn
bytlmesi gerekir.
Astigmatik Kusur
Merceklerdeki manyetik alann simetrisindeki bozukluk nedeniyle birbirine dik iki eksen
boyunca farkl kuvvette olmas astigmatik kusuru oluturur. Deiik kuvvetteki alanlardan
geen elektronlar iki ayr noktada odaklanrlar. Bunun sonucu iki fokus alan oluur. (F
S
, F
M
)
ve arasnda fokus mesafe fark F gsteren en kk salma dairesi oluur.
Bu kusur iin tanmlanm en az karklk dairesinin ap d
g
ise
D
g
= f (5)
dr. f iki odak aras uzaklktr.
SEM de en nemli hata budur; astigmatik kusuru oluturan balca nedenler mikroskop
iindeki ve zellikle apertrler zerindeki kir ve toz zerrecikleridir. Bu kusuru dzelmek iin
manyetik bobinlerden oluan ve stigmatr ad verilen aparat kullanlr.
Tm bu hatalar sonucu ayrma gc azalr.
V-10
V.4. DONANIM
Elektron Gun (Elektron Tabancas): Elektron tabancas sivri ulu tungstenden yaplm bir
filaman, wehnelt silindir ve anottan oluur. Grevi kararl bir elektron demeti retmektir.
Mikroskobun elektron kaynadr.
Alignment Coil (Ayar Bobinleri): Elektron tabancas ve kondansr lens (mercek) arasnda
bulunur ve saptrc bobinlerden oluur.
Elektromanyetik Mercekler:
Kondansr Mercekler (Condenser Lens): Kondansr mercek elektromanyetik bir mercek olup
elektron tabancasnn oluturduu kesiim noktasn kltrken (younlatrc) ayn
zamanda numune zerindeki akm kontrol eder. Demetin akm artarken, parlaklk ve
kontrast da artar. Kondansr mercek apertr ince film eklinde olup (ap 0.2 mm)
temizlenme ekli elektron bombardmanyladr.
Objektif Mercek (Objektif Lens): Elektromanyetik mercek olup bulunduu yer hemen
numunenin stdr. Bu mercekte n apn kltrken, grnt netlik ayarnda rol oynar.
Deiken apertrden oluup apertrlerin deiimi kol zerindeki dmenin evrilmesi ile
gerekletirilir.
Stigmator: Objektif mercein bulunduu dzlemde 8 elektromanyetik bobinden oluan
stigmator astigmatism ayar iin kullanlr.
Scanning Coili (Tarama Bobinleri): Elektromanyetik sarglardan oluan tarama bobinleri
kondansr mercein hemen altndadr. Televizyon ekrannda olduu gibi elektron demetinin
X ve Y ynlerinde saptrarak tarama ilemini gerekletirir.
Specimen Chamber (Numune Haznesi): Blmmzde renci eitimi iin kullanlacak
JEOL 50 tipi mikroskopta bulunan numune haznesi, numunenin zerine yerletirildii kzak
ve hazneye bal n odacktan oluur. Numune kza (specimen stage) x, y, z ynlerinde
hareket edebilir ve ayn zamanda tilt (eim) yaplabilir. Numune n odacnn hemen
yanndaki krmz dme yardmyla yaplr. Numune odacnn hemen sa tarafnda bulunan
uyar lambas numune kzaknn (spec. stage) bulunduu pozisyonun 13 mmlik alma
aralnda olduunu gsterir. alma aral 37 mm olduunda da ikaz lambas yanmaktadr.
Alglayclar (ekil 5.7): Elektron demetinumune ilikisi sonucunda alglanabilen balca
sinyaller; ikincil elektronlar, geri sanan elektronlar, karakterisitik X-nlar,
katodolminesans, Auger elektronlar, sourulan elektronlar ve endklenen numune
gerilimidir. Her bir sinyal tr iin gelitirilmi zel alglayclar vardr. Sourulan elektronlar
gibi dorudan numune ile temas kurularak alnan sinyaller iin numunenin pozisyonu nemli
deildir. Ancak geri sanan elektronlar ve karakteristik X-nlar gibi numune evresindeki
uzaya yaylan sinyallerin alglanmasnda numune pozisyonu nemlidir. Bu nedenle
alglayclar numuneye ne kadar yaknsa ve ne kadar geni alglayc yzeye sahiplerse sinyal
toplama verimi o kadar artar.
Sintilatr-Fotooklayc Sistem ikincil elektron deteksiyonu iin ncelikle gelitirilmitir.
Geri salan elektronlar veya ikincil elektronlar sintilatr zerindeki fosfor tabakasna
arparak k olutururlar. Ik borusuyla sintilatrden fotooklaycya aktarlan k, burada
ok sayda elektron akna neden olur. Fotooklaycdan alnan sinyal n glendiriciden
geerek mikroskopta grnty oluturan elektronik devrelere iletilir.
Geri sanm elektronlar daha yksek enerjiye sahip olduklarndan sintilatr rahatlkla
uyarabilirler. Ancak ikincil elektronlarn enerjisi dk olduu iin ynlendirilmek
zorundadrlar, bu nedenle sintilatre yaklak 10 kV gibi yksek pozitif akm uygulanr.
V-11
Ancak geri sanm elektronlar bu ekilde ynlendiremediimiz iin yanlzca alglayc
ynnden gelen elektronlar alglanabilir. kincil elektronlar bu elektrostatik alan etkisiyle yn
deitirebildiklerinden ikincil elektron saysn kontrol edebiliriz. Bu nedenle kollektr
gerilimi 400 ile +200 V arasnda ayarlanr. Pozitif gerilim iin ikincil elektron verimi
artarken, negatif gerilim de azalr.
V.5. KONTRAST OLUUMU
Topografik Kontrast ve Glgeleme Efekti
Numunenin yzeyinin eimiyle ve yzey topografisiyle (krlma yzeyi vb.) elde edilen
kontrasttr. SEM grntlerindeki plastik etki k miroskobna benzer bir ekilde geliir.
Kollektre doru eik yzeyler, eme as (numune yzeyi ile n demeti aras a) nn
fonksiyonu olarak grnt aydnlna sahiptirler (ekil 5.9). Kollektrn glgesinde kalan
yzeylerde ise grnt aydnln tm obje strktr belirler, hereyden nce BSE ve SE
arasnda karakteristik farklar vardr; glgede retilen SE ksmen dedektre ulaabilir, BSE
dorusal yrngesi yznden hibir zaman ulaamaz. Numune kelerinde hem SE, hem de
BSE iin yksek elektron k grlr; buna ke efekti (ekil 5.10) ad verilir.
En nemli kontrast modu topografik kontrasttr. Yaplan almalarn youn bir miktar bu
kontrast moduyla (arlkla SE, snrl miktarda BSE ile) gerekletirilir.

ekil 5.9. Sekonder ve geri sanan (BSE)
elektronlar iin glge efekti
oluumu.
ekil 5.10 Ke efekti ile elektron
veriminin deiimi.

Materyal Kontrast (Atom Num. Kontrast, Kimyasal Kontrast)
Dz numune yzeylerinde (rnein parlatlm numune) topografik kontrast etkisi grlmez.
Bu durumda geri salan elektron miktarn gsteren geri salma katsays ( ) ikincil elektron
miktarn gsteren ikincil elektron verimi ( ) Z bants gsterir; oluan kontrast tamamen
elementin atom numarasna (ve ilgili faz oluturan elementlerin ortalama atom numarasna)
baldr (ekil 5.11). lgili bant BSE iin srekli bir ilinti ortaya koyarken SE iin bu ilinti
atom nous 30a kadar geerlidir. Bunun zerinde A nn etkisi grlmez.
Bu kontrast moduyla yalnzca fazlarn kimyasna k tutmak gerekesiyle allr (ncelikle
BSE, son derece snrl miktarda SE ile).
V-12

ekil 5.11. SE ve BSE elektron verimi ile atom numaras ilikisi, : SE verimi, : BSE
katsays, Ordnungszahl Z: Atom numaras Z.

Dier Kontrast Mekanizmalar
Anlan kontrastlarn yansra deiik malzeme alanlarnda uygulanan oryentasyon kontrast,
potansiyel kontrast, manyetik kontrast vb. gibi deiik kontrast mekanizmalar mevcuttur.
Laboratuvar almalarnn snrl olmas nedeniyle detayl bilgi ilgili Y. Lisans dersinde
verilmektedir. ekil 5.12 de baz kontrast mekanizmalae SE ve BSE iin karlatrmal
olarak verilmitir.
V-13

Sekonder Elektron (SE)

Geri Salan Elektron (BSE-kompozisyon)

Karakteristik X-n Haritalama

Geri Salan Elektron (BSE-topografi)

Absorbe Edilen Elektron

Potansiyel Kontrast

ekil 5.12. SE ve BSE ile oluturulmu deiik kontrastlar ile grntleme.
V-14
V.6. ELEKTRONMETALOGRAFK UYGULAMALAR
V.6.1. Fraktografik Uygulamalar
Tarama Elektron Mikroskobundaki almalarn youn bir ksm malzemelerdeki krlma
yzeylerinde yaplan, krlma nedeninin saptanmas almalarn kapsar. Bu nedenle metalik
malzemelerin statik ve dinamik yk altnda krlmalar bu blmde incelenecektir.
Krlmalar nce iki gruba ayrlabilir:
Bir kez ar zorlama ile oluan zorunlu krlma,
Zorlamann tekrarlanmas ile oluan yorulma krlmas.
Hasar yzeyleri incelenerek atlak yzeyinin son krlma yzeyine gre konumu ve her iki
yzeyin bykl yardmyla krlma nedeni hakknda aadaki ipular elde edilebilir:
Zorlamann tr,
Zorlamann yaklak seviyesi,
Malzemenin entik duyarl.
Esasta krlma sreci, atlak oluumu ve atlak bymesi etaplarndan oluur. atlak
oluumunda yukarda belirtilen parametreler nemli bir rol oynar. atlak ilerlemesi ise kesitin
binen yk kaldramayaca seviyeye kadar devam eder ve parann katastrofal krlmasyla
sonulanr.
Statik yk altnda krlma
Statik malzeme deneyleri ile elde edilen deerlerin darbeli yklemelerde malzeme davrann
belirlemek iin yetersiz kald eskiden beri bilinmektedir. Krlma davrannn incelenmesi
iin gelitirilen deney yntemleri arasnda zellikle vurma (entik darbe) deneyi yaygn olarak
kullanlr. Bu yntemin sakncas, elde edilen vurma deerinin (krma ii) sadece malzemeye
zg bir byklk olmayp, deney paras geometrisine ok fazla bamllk gstermesidir.
Bunun dnda vurma deeri makina paralarnn tasarm hesaplarnda kullanlamaz.
Dolaysyla malzemelerin krlma davrann temsil edecek baka byklkler aranm ve bu
abalar sonucu krlma mekanii bilim dal domutur. Krlma mekanii aadaki alanlarda
uygulanr:
yksek dayanml malzemeler,
byk et kalnlklar,
yksek zorlama hzlar,
dk scaklklar.
Yklemenin zamanla deiiminden bamsz olarak (yani srekli artan veya darbeli olmasna
baklmakszn) zorunlu krlma ikiye ayrlr:
ekil deiiminin olmad veya ok az olduu gevrek krlma,
ekil deiimi sonucu snek krlma.
Gevrek krlma (ayrlma krlmas) kalc ekil deiimleri ile nceden farkedilemedii ve
oluumu ok az bir enerji gerektii iin ok tehlikelidir. elikteki ilerleme hz yaklak 5000
m/s olan bu tr krlma ounlukla ar hasara yol aar.
Gevrek krlmay kolaylatran etkenler unlardr:
V-15
Alak scaklk,
ok eksenli gerilme durumu (entikler, ani kesit deiimleri, byk et kalnlklar),
Darbeli zorlama,
Heterojen iyap (hatal sl ilem, kaynak dikii blgeleri),
Yksek dayanml malzemelerin ekil deitirme kabiliyetlerinin dk oluu.
Gevrek krlma taneleraras (transkristalin) veya tanelerii (interkristalin) olabilir. Tanelerii
gevrek krlma (ekil 5.13) bir tane iinde kristal dzlemlerinin ayrlmas ile balar ve bu
ekilde tm kesitte ilerler. Tane snrlar keltiler veya katklar nedeniyle gevreklemise,
taneleraras gevrek krlma (ekil 5.14) meydana gelebilir. Gevrek krlma yzeyi
makroskopik olarak en byk normal gerilmeye diktir (ekil 5.15).

ekil 5.12. St 37 eliinde tanelerii gevrek krlmann (yarlma krlmas) tarama elektron
mikroskop fotoraf.

ekil 5.14. a) Taneleraras gevrek krlma,
b) Ortaya kan tane yzeyi (tarama elektron mikroskop fotoraflar).
V-16

ekil 5.15. Gevrek krlma srasyla
a) makroskopik grnm,
b) mikroskobik grnm (ematik),
sertletirilmi elikten bir deney parasnn
krlmas.
ekil 5.16. Tam kayma krlmas
srasyla
a) makroskopik grnm,
b) mikroskobik grnm (ematik),
AlCuMg 1 alamndan bir deney parasnn
krlmas.

Plastik ekil deiimleri byk lde kayma gerilimlerinin dourduu dislokasyon
hareketleri ile olutuundan, snek krlma en byk kayma gerilmesine en azndan ksmen
paralel olur. Tek eksenli ekme zorlamalar altnda snek krlma makroskopik olarak
aadaki deiik biimlerde grlebilir.
Tam kayma krlmasnda (ekil 5.16) krlma yzeyi ekme dorultusu ile 45 lik bir a
yapar. Bzlme krlmas (ekil 5.17) yerel kesit daralmas ile ortaya kar ve ekil deitirme
kabiliyeti ok iyi olan saf metallerde krlma yzeyi ideal noktasal duruma yaklar.
Tok malzemeler ekme zorlamalar altnda ounlukla anak-koni tipi krlma (cup and cone)
gsterirler (ekil 5.18). Az veya ok bir miktar bzlme ile birlikte krlma yzeyinin
kenarlarnda ekme dorultusuyla 45 a yapan kayma yanaklar vardr. Geri kalan krlma
yzeyi ekme ynne dik olduundan, kayma olaylarndan ileri gelmesine ramen normal
gerilme krlmas diye adlandrlr.

ekil 5.17. Bzlme krlmas;
a) ematik,
b) elektrolitik bakrdan bir deney parasnn
krlmas.
ekil 5.18. anak-koni tipi krlma;
a) ematik,
b) AlMgSi alamndan bir deney parasnn
krlmas.

Mikroskop altnda snek krlma yzeyleri petekli yap grnmleri ile tannrlar. Teknik
saflktaki metallerde her zaman kalntlar bulunur. Bunlar evreleyen malzemenin plastik
ekil deiimi ile genilemesinden boluklar ortaya kar. Boluk duvarlarnn bzlerek
kopmas ile ekil 5.19 da grlen ukurlar (petek gzleri) oluur. Bu ukurlarn dibinde ok
kez metal olmayan kalntlara rastlanr. Petekli krlmalar ncelikle tanelerii olarak ilerler.
V-17
Yukarda sralananlarn yanda, krk
yzeylerinin parlakl veya przll gibi
dier belirtiler yardmyla makroskopik
deerlendirme de yaplabilir. Ancak ou zaman
tam gevrek veya tam snek olarak
nitelenemeyecek kark krlmalara da
rastlandndan, krlma analizi iin
elektronmikroskobik inceleme ideal sonular
verir.
ekme deneyi ile elde edilen gerilme-uzama
erisinin altnda kalan alan ekil deitirme ii
olup, malzemenin gevrek veya tok olduunu ilk
yaklamla belirler. ekil 5.20 de bir
sertletirilmi, bir de tavlanm elik iin verilen
eriler gevrek ve tok durumu yanstmaktadr.
Grld gibi gevrek olarak krlan sert elik
iin ekil deitirme ii ok daha kktr.
Gevrek krlma davrannn dier bir ls
olan darbeli zorlamayla krma ii (enerjisi) ise,
ounlukla entikli paralarda yaplan vurma
deneyi yardmyla saptanr. Bu yntemin
sakncalarndan daha nce sz edilmiti.
Krlma mekaniinde malzemede her zaman bir
kusurun bulunduu varsaymndan yola klr
ve bu kusurun hangi koullar altnda gevrek
olarak byyecei aratrlr. Bu amala atlak
ucu blgesindeki gerilme dalmlar elastisite teorisi yntemleri ile hesaplanr.
Ortasnda 2a uzunluunda bir atlak bulunan sonsuz genilikte bir levhaya, atlak yzeyine
dik dorultuda normal gerilmesinin etkisi, IRWIN e gre bu levha iin gevrek krlma
tehlikesi a.
2
arpm kritik bir deere ulatnda ortaya kar (ekil 5.21). Bylece zorlama
durumunun belirtilmesi iin gerilme iddeti faktr olarak adlandrlan bir byklk
tanmlanr:
a K
I
. . (1)
I indisi atlan bir ekme gerilmesi ile almaya zorlandn (zorlama tr I) gsterir.
atlan kayma gerilmeleri (zorlama tr II ve III, ekil 5.22) nedeniyle ilerlemesi
durumundaki gerilme iddeti faktrleri ise K
II
ve K
III
diye anlr.

ekil 5.21. Ortasnda bir atlak
bulunan sonsuz genilikteki levha
modeli.
ekil 5.22. Zorlama trleri:
I: normal gerilme,
II: atlak ucuna dik kayma gerilmesi,
III: atlak ucuna paralel kayma gerilmesi.

ekil 5.19. Ck eliinde krlma
yzeyindeki petekli yap (tarama
elektron mikroskop fotoraf).

ekil 5.20. Sertletirilmi ve
tavlanm elikten ekme deneyi
paralarnn ekil deitirme ilerinin
karlatrlmas (ematik).
V-18

Dinamik yk altnda krlma
Kk gerilme genliklerinde bile dislokasyon hareketleri sonucu mikro blgelerde plastik
ekil deiimleri meydana gelir. Bu dislokasyon hareketleri belirli bir enerji girii (histerezis)
ile balantl olduundan, szkonusu enerji yardmyla baz iyapsal deiimler, zellikler
keltilerin znmesi veya yeniden yaratlmas aktive edilebilir.
Yzeyden dar kan dislokasyonlar ve bununla ilgili olan basamak oluumu, yorulma
zorlamalar iin karakteristik kayma bantlarn ortaya karr (ekil 5.23). Zorlamann yn
deitirmesi ile farkl kayma dzlemlerindeki dislokasyon hareketleri aktive olduundan,
kayma bantlar ekil 5.24te aklanan mekanizma ile girinti ve kntlar ierir. Girintiler
atlak balangc noktalar olarak etki ederler ve bu nedenle yorulma atlaklar byk
ounlukla yzeyden balar.

ekil 5.23. Bir yorulma deney parasnn yzeyindeki kayma bantlar (tarama elektron
mikroskop resmi).

ekil 5.24. Girinti ve kntlarn oluumu (1..4 : aktif kayma dzlemleri).
Yorulma zorlamalar altnda oluan malzeme hasarnda (yorulma krlmas) iki ayr aama
vardr:
atlak oluumu,
atlak ilerlemesi.
Bu iki aama arasndaki snr belirlemek, yani hangi boyuttaki bir ayrlmann atlak olarak
kabul edileceini tanmlamak zordur. Yorulma mr iinde atlak balangc ve ilerlemesinin
paylar ok farkl olabilmektedir. Tok malzemelerde atlak oluumu mrn yaklak % 10
unu, atlak ilerlemesi ise % 90n kapsar. Gevrek malzemede ise bu oranlar tam tersi olabilir.
Girintiler dnda, rnein tane snrlar veya metalsel olmayan kalntlar gibi baka noktalarda
da atlak balayabilir. atlak ilerlemesi srasnda krlma yzeyinde mikroskobik incelikte
evrim izgileri (striasyonlar) doar (ekil 5.25). Bunlarn oluumu iin deiik modeller
nerilmitir.
V-19
ekil 5.26 bir yorulma krnn karakteristik zelliklerini ematik olarak gstermektedir.
Krlma yzeyi, przsz olan yorulma atla ile przl ve yarkl son krlma
blmlerinden oluur.

ekil 5.25. Yorulma kr yzeyindeki
evrim izgilerinin (striasyon)
tarayc elektron mikroskop resmi.
ekil 5.26. Yorulma krlmas (ematik).

letme zorlamalarnn neden olduu bir krn (ekil 5.27) yorulma atla blmnde farkl
tonlarda blgeler ve izgiler grlr. Bu duraklama izgileri, iletme yknn deiimi veya
makinann durmas gibi durumlarda atlak ilerleme hzlarnn deimesi ve dolays ile atlak
ularndaki oksidasyonun farkl iddette olmasndan ileri gelir; evrim izgileriyle
kartrlmamaldr.
ekil 5.28 da buna bir rnek verilmitir. Zorlamann tr krlma yzeyinin konumundan da
anlalabilir. Yorulma atla hemen hemen her en byk normal gerilmeye dik olarak oluur.

ekil 5.27. Bir binek otomobili aksnda
yorulma krlmas.
ekil 5.28. Yanl olarak deiken emeye
zorlanm bir civatada yorulma
krlmas: dk akma gerilmesi,
yksek entik etkisi.

V.6.2. Dier Uygulamalar
Yukarda verilen kontrast mekanizmalaryla alnan grntler aada sunulmutur. lgili
rnekler youn olarak kullanlan iki kontrast mekanizmasndan, topografi kontast ve
materyal kontrastndan seilmitir. Topografik kontrastta birok deiik numune sunulmutur.
ekil 5.29 da bir saat vidas verilmitir. Saatin denge dilisinde bulunan birka mm
uzunluundaki bu vidann yzeyinde tm hassas ileme etkileri grlmektedir. Tm numune
V-20
boyutunca grntnn net olmas bize SEM
de elde edilen yksek netlik derinliini
kantlamaktadr. Benzer bir grnt ine
deliinden geen ine ucu eklinde
ekil 5.30 da sunulmutur. ekil 5.31 de
fitalik asit kristal yzeyi grlmektedir. Bu
tr grntlerle oluum ve bymenin
kristal morfolojisine etkisi hususunda
olduka iyi bir gr edinilmektedir. ekil
5.32 de bir yksek hz elii mikroyaps
hafif dalanm konumda grlmektedir.
Bylece oluan topografik kontrast materyal
kontrast ile karmtr. Matriks topografik
kontrast gsterirken tektik karbr a
aydnlk materyal kontrast vermektedir.
ekil 5.33 yine ayn eliin toz metalurjik
retiminden bir toz tanesi grlmtr. Bu
numunede ar dalama yaplarak matriks
tamamen zndrlm ve bylece
dalamadan etkilenmeyen karbr ann
morfolojisi incelenmitir. Grld gibi
karbr a tipik bir dendritik katlamay
ortaya koymaktadr. ekil 5.34 de enteresan
bir oluum sunulmutur. Yine bir yksek hz
elii alamnn PREP atomizasyonuyla
(Toz Metalurjisi dersinde detayl olarak
verilecektir) elde edilen toz tanesinin
yzeyinde ince VC karbrlerinde (koyu gri
kontrast) heterojen ekirdeklenmenin
balad ve bylece eeksenli dendrit
kristallerin olutuu gzlenmektedir. ekil
5.35 de parlatlm mikroalaml yap elii
numunesinin yzeyi dalanarak suni olarak
yzey topografisi oluturulmutur. Grnt ferrit ve perlit satrlanmasnn yansra metalik
olmayan kalntlarn ucunda dalama sonucu oluan koyu gri kontrastl oyuklar da
gstermektedir.
Materyal kontrasttan sunulan tek rnek ekil 5.36 da grlmektedir. Deiik karbr
evrelerinden ve balayc kobaltten oluan sert metal numunenin parlatlm yzeyinden
alnan bu grntde kimyasal bileimleri dorultusunda faz deiik kontrastlaryla
saptanmtr: Co (siyah), TiC/TaC/NbC kark karbr (ak-koyu gri) ve WC (ak gri-
beyaz).

ekil 5.29. SEM, topografik kontrast, saat
vidas.

ekil 5.30. SEM, topografik kontrast, ine
ucu ve ine delii.
V-21

ekil 5.31. SEM, topografik kontrast, fitalik asit kristalleri.

ekil 5.32. Dkm elik numunede ledeburitik mikroyap, dalanm numune. SEM,
topografik kontrast ve materyal kontrast. Ak/koyu gri: matriks, beyaz/aydnlk: M
2
C
karbr.

ekil 5.33. ekil 5.32 deki ayn eliin toz metalurjik retiminden toz tanesi, ar dalanm
numunede karbr iskeleti. SEM, topografik kontrast. Koyu gri/siyah: ar dalanm matriks,
ak gri: M
2
C karbr.
V-22

ekil 5.34. ekil 5.33 deki eliin toz metalurjik retiminden toz tanesi yzeyinin morfolojisi;
MC karbrlerinde heterojen ekirdeklenme sonucu eeksenli kristal bymesi. SEM,
topografik kontrast.

ekil 5.35. Ferritik-perlitik mikroalaml yap elii, dalanm mikroyap. SEM grnts,
topografik kontrast.

ekil 5.36. Sert metal mikroyaps, SEM grnts, materyal kontrast; beyaz/ak gri: WC,
akgri-koyu gri: TiC/TaC/NbC kark karbr, siyah: Co.

M K R O Y A P I S A L G R N T L E M E & T A N I GRNT ANALZ
VI-1
V
VVI
II.
..
GRNT ANALZ
VI.1. GRNT ANALZNN TEMELLER
Grnt analizi optik mikroskop, stereo mikroskop, SEM vb. gibi herhangi bir kaynaktan elde
edilmi grntler zerinde geometrik ve densitometrik lmler yapan (mikroyapnn saysal
ifadesi) bir bilim daldr. Mevcut grntnn tr genellikle nemli deildir. Bu slayt ya da
bask eklinde olabilir. Optik mikroskop, transmisyon elektron mikroskobu ya da tarama
elektron mikroskobu kullanlarak grnt incelemesi yaplabilir. Basknn retimi srasnda
bilgi kaybndan saknmak amacyla grnt analiz cihaz direkt olarak optik mikroskoba
veya tarama elektron mikroskobuna balanr. Bu teknik allagelmi adyla kantitatif
metalografi olarak adlandrlr. Kantitatif Metalografinin amac, retim bilgisi ile
mikroyapy dzenlemek ya da mikroyapdan yola karak, zelliklerin nicel deerlerini
formle etmek iin veri toplamaktr. Bu ilem optik ve elektron mikrograflar ile baarl bir
ekilde gerekletirilir.
Mikroyap boyutludur ve parametreler onun boyutlu geometrisi ile tanmlanmaldr. Bu
grnt analizinin bal olduu anabilim dal olan steorolojinin amacdr. Steoroloji, orjinal
olarak yle tanmlanabilir: boyutlu ktlenin bir dzlemindeki iki boyutlu
yansmalarndaki incelemeler, boyutlu ktleyi ifade edebilir. Ayrca steoroloji, boyutlu
uzayn iki boyuta ekstrapolasyonu olarak da tanmlanabilir. Tane ya da parack ekli ile ilgili
olarak, steorolojik dntrmeler iin parack dalm gibi baz basitletirilmi kavramlar
gereklidir.
Mikroyapnn saysal ifadesi iin aadaki olaslklar bulunmaktadr.
1.zgl yzey, ki boyutlu dzlemsel boyut dalm, alansal % dalm gibi iki boyutlu
parametrelerle tanmlama.
2. ekil ve matematiksel morfoloji parametrelerini ieren kompleks iki boyutlu belirleme.
3. Steorolojik parametrelerle boyutlu belirleme: ki boyutlu lmlerden dntrlerek
elde edilen Hacm Oran (Volume Fraction), Uzaysal Boyut Dalm (Spatial Size
Distribution), zgl Yzey Alan (Specific Surface Area) gibi parametreler.
4. Dorudan boyutlu geometriden zel cihaz ve tekniklerle belirleme.
VI-2
Mikrograflardan ya da parlatlm kesitlerden veri temini iin yntem bulunmaktadr. Bu
yntemler ekil 6.1de gsterilmitir.
1. Nokta Sayma: Belli sayda nokta ieren bir a, numunenin zerine yerletirilerek llen
faz kesen noktalar saylr.
2. izgisel Analiz: Bir kegen boyunca, kegenin kestii tane ya da faz snrlar saylr.
3. Alan analizi: Bu yntemde, belirli bir alan ierisinde bulunan faz ya da taneler saylr ya da
alanlar llr.
Uygulaycnn kiisel becerisine bal olmadan 10-100 defa tekrarlanan lmn ardndan
Alan Orannn hesaplanabildii alan analizi yntemi, zel cihazlar kullanlmadan elle sayma
ile yapldnda son derece yava bir yntemdir. Alan analizi, zaman zaman hala
kullanlmakla birlikte, genellikle otomatik cihazlar alan analizi yerine izgisel analiz
yntemini kullanarak ve ardndan dntrme ilemi yaparak Alan Oran gibi deerlere
ulamaktadr (ekil 6.1). lmlerde tm alana ait alan parametreleri (Field Parameters) veya
dzlemsel bileenler (Figures) ya da zel bileenler (Objects) iin yap parametreleri (Feature
Parameters) hesaplanr.

ekil 6.1. Parlatlm yzeylerde grnt analiz veri tanmlanmasnn deiik olanaklar.

Alan ve yap parametre sembolleri, n ve ard harf belirtimleri ile ayrd edilir. yle ki:
A b a b ( ) ( )de A(b), b faz paracnn tm dzlemsel bileenlerinin alandr ve a(b) ise
her bir paracn kesit yzey alandr.
Terminoloji bilimdalndan bilimdalna deise de baz kavram ve terimler literatrde genel
olarak kullanlr. En nemlileri aada verilmitir. Aadaki semboller kabul gren
parametreler iin kesitin bir alannn ya da numunenin bir hacminin iindeki toplam yaplarn
geometrik zelliklerini karakterize eder:
V: Hacim (Volume),
S: Yzey, uzaydaki (Surface),
A: Alan, kesitin ya da mikrografn (Area),
L: izgi (Line),
P: Nokta (Point),
N: Say (Number).
V
v
(b)= V(b)/V
0

b faznn hacim oran,
S
v
(b)= S(b)/V
0
[m
-1
] birim numune hacminde b faznn yzey alan,
L
A
(b)= L(b)/L
0
birim uzunlukta b fazn kesen l krii uzunluu,
VI-3
N
L
(b)= N(b)/A
0
[m
-1
] birim alanda b faznn says,
P
P
(b)= P(b)/P
0
birim nokta saysnda b fazna deen nokta says.

ekil 6.2 bu parametreleri ve onlarn lmlerini tek ve ift fazl mikroyaplarda
gstermeketdir. eitli yap (feature) parametreleri ekil 6.3 de gsterilmitir.

ekil 6.2. Tek ve ift fazl mikroyaplarda alan l parametreleri.

ekil 6.3. Objeye zg birka l parametresi.

VI-4
VI.2. GRNT ANALZ YNTEMLER
Bugn, mikroyap kontrolnde kullanlan prosedrler, baz zel grsel cihazlar ya da sayma
yntemler ile mikroyap geometrisinin basit nicel paremetrelerle hesaplanmasn ya da bir
operatr tarafndan, malzemenin mikroyapsnn yar kantitatif belirlenmesini kapsar.
Karlatrma Yntemleri (Standart artlar)
Kalite kontrol, bir malzemenin spesifikasyonlarna haiz olup olmadnn hzla belirlenmesi
kapsar. Niceliin tahmininde, boyut ve ekil genellikle yeterlidir. 1930larda gelitirilen
karlatrma yntemleri mikroskop altnda ya da mikrograflar zerinde, en nemli yapsal
zelliklerin sistematik deikenler zerinden karlatrlmasn ngrr. Standart artlar
olarak bilinen grnt tablolar iin standartlar, sve (Jern Kontoret), ABD (ASTM),
Almanya (SEP, DIN) ve Rusya (GOST) gibi endstriyel pek ok lkede hazrlanmtr. Ayn
zamanda ISO ve EURONORM gibi uluslararas standartlar da bulunmaktadr.
ekil 6.4de, standart artlarda eliklerdeki metalik olmayan kalnt karakterizasyonu teknii
rneklenmitir. Doal olarak kalntlarn, miktar, ekil ve boyutu harfler ve kod numaralarnn
bir kombinasyonu olarak karakterize edilmitir. Bu standart, sadece elikte metalik olmayan
kalntlar iin kullanld gibi benzer standart artlarn ou, ancak zel malzemelere
uygulanabilir. rnein, yine eliklerde, stenit ya da ferrit tane boyutu lm (ekil 6.5.),
sertmetal porozitesi vb.

ekil 6.4. Standart bir grnt tablosunda metalik olmayan kalnt karakterizasyonu.

zel bir karlatrma artnn kullanll ve yararll, resimlerin kalitesine son derece
baldr. Standart artlar hazrlaycsna bal olarak keyfilik ierdii iin subjektif (kiiye
zel) karara aktr.
Standart artlar, pek ok alanda rutin kalite kontrolde kullanlr. nk, bylece arzu edilen
mikroyapsal zelliklerin iletiminin ucuz ve kolaydr. statistiksel malzeme ve geni deney
tecrbesinin bir sonucu olarak oluturulmu olan standart artlar, fazladan ura
VI-5
getirmemeleri ve dk maliyetleri nedeni ile tercih edilmektedir. Gze arpan bir rnek
olarak tane boyutu tayini gsterilebilir. Bu yntem evrensel olarak kabul grmtr. Bu tip
objektif lm teknikleri grsel karlatrmadan daha fazla tehlike iermemektedir. zellikle
elik endtrisinde, standart artlarn kullanmdan kalkmas iin ksa bir sre kalmtr. Sayma
tekniklerindeki ak avantajlara karn, gnmzde bir ok kk iletmede mali nedenlerle
bu tr geleneksel teknikler hala kullanlmaktadr.
Standart artlarla mikroyap kontroln yardmc olarak, buzlu cam ve l gz
gelitirilmitir. Bu anlamda standart artlar, mikroskop altndaki numunenin mikroyaps ile
dorudan ya da zerine koyarak, karlatrabiliriz. Dnebilir gz skalalar hzl resim
deiimine izin verebilir. Tane boyunun standardize hesaplanmas iin bu tip baz l gzleri
(l okularlar) ekil 6.5de gsterilmitir. Standart artlarla dorudan mikroyap
karlatrmas iin eitli irketler tarafndan uygun TV ekipmanlar retilmitir.

ekil 6.5. Tane boyutu belirlemesi iin l okularlar.
VI-6
Sayma ve lme Teknikleri
Kalitedeki geliimin bir sonucu olarak
kaba gradasyonlu standart artlar hassas
sonulardan uzaklamtr. Daha ince bir
gradasyon anlamszdr; nk mikroyap
ile art resmini hzla eletirmek
mmkn olmayabilir. Bu nedenlerle
mikroyap kontrol iin sayma ve lme
tekniklerine ynelinmesi tavsiye olunur.
Aratrma ve gelitirmede daha hassas
yntemlere ihtiya vardr. Veri, grsel
olarak ya mikroskoba taklan uygun bir
l gz ya da buzlu cam ekran l-
a ile ya da uygun bir l-a
kullanlarak bir mikrograftan saptanr.
ekil 6.6da eitli l-alar
canlandrlmtr. ekil aden bye kadar
entegre l alar dz izgilerdeki
noktalarn dzeninden olumaktadr ve
bylelikle, faz bana nokta says ve faz
snrndaki kesime noktas says
saylabilmektedir. Dk nokta ve izgi
younluklu l alar, byk hacmsal
miktarlar iindir (dk hacim oranlar
iin yksek nokta ve izgi younluu
gerekir). Tane boyutu l alar (e ve f)
tane ve parack alan lm iindir ve
skalalarla iaretlendii iindir ki verili
bir bytmede, snf dairelerinin pratik
gradasyonunu ierirler. ekil 6.7de tp
alannda gelitirilmi olan kullanl
izgi ve nokta paternli l alar
gsterilmitir.
Yar dairesel l alar, ynlenme
etkisini ortadan kaldrdndan tm
ynlerde e sonu almay garanti eder.
Eer tercihli bir ynlenme varsa, dz
izgi serili l alar eitli ynlerde
dndrlerek kullanlr. Bylece ya
aya bal olarak ynlenme etkisi
belirlenebilir, ya da ortalama zerinden
bu etki yok edilebilir. ekil 6.8de bir
dkme demir mikrograf, zerine
yerletirilmi l alarndan biri ile
gsterilmitir.
Tek alan grnts genellikle
istatistiksel sonularda
homojensizliklerin etkisini ortadan

ekil 6.6. Dz izgili ve dairesel l
alar.

ekil 6.7. izgi ve nokta paternli l
alar.
VI-7
kaldrmak iin yeterli deildir. Yeterli kesinlikte bir istatistiksel dalm elde edebilecek
sayda grnt alan incelenmelidir.

ekil 6.8. Dkme demir mikrograf zerinde dz izgili serili l a.

VI.3. OTOMATIK GRNT ANALIZ CIHAZLARI
Gnmzde kullanlan grnt analiz cihazlar dijital olarak alr ve grntler fotorafik
noktalardan (pixel) olumaktadr. Arzu edilen gri seviyenin eldesinden sonra grnt (grey
image) hem beyaz, hem siyah noktalar olarak (binary image = ikili grnt, siyah ve beyaz
pixellerden oluur) saptanr. Basit otomatik sistemlerde operatr, yapsal bileimde hangi
fazlarn bulunduuna karar verir ve dedeksiyonu ayarlar. lmlerde, sayma ve kayt etme,
bilgilerin ilenmesi ve biriktirilmesi mekanik ve elektronik ekipmanlarla salanr. Tam
otomatik enstrmanlar genellikle elle kumandaya (manuel) ya da operatrn dedeksiyonu
tamamlatabilme yeteneine sahiptir.
Otomatik grnt analizinin kullanm nedeni, lm hznn yar otomatik cihazlara gre
arttrlmas ve tanecik tanmasnn daha belirgin bir hale getirilmesidir. Gnmzde bilgi
depolama ve bilgi ilemede en hzl sistemler dijital alan bilgisayarlardr. Bunun yannda
rnein akustik mikroskoplardan elde edilen grntler de analiz edilebilir. Her durumda
tanma ileminden nce bir sinyal dntrcs (A/D Converter = analog-digital
dntrc) devreye girer. Grnt bilgileri bylece bilgisayar tarafndan anlalabilir
elektronik sinyallere dntrlr. Bu dnm yar otomatik cihazlar ile alan bir
VI-8
operatrn grnty gz ile alglamasna benzetilebilir. Grnt dntrc, bir kamera,
optik ya da fotoraf oaltc olabilir. Elektron mikroskopunda olduu gibi grntnn,
elektronik sinyaller eklinde alnd durumda sinyallerin sadece bir norm haline getirilmesi
veya senkronize edilmesi yeterlidir. Gnmzde kullanlan tm grnt analiz sistemleri
dijital bilgi ilemci destekli olarak almaktadrlar. Bu nedenle grntnn dijital hale
dntrlmesi iin, resim satr satr taranr ve bylece toplam bir grnt elde edilir. Bir
grnt iin ne kadar fazla nokta kullanlrsa resim kalitesi o kadar yksek olur, ancak ilem
zaman da o kadar artar. Piyasada satlan cihazlarda, lm hassasl ve sistem kapasitesi
karlatrlarak yaplan bir seim ayn zamanda sistemin kullanm snrlarn da belirler.
Tm grnt analiz cihazlar ilk admda sadece sinyal snrlar yardm ile incelenen
taneciklerin tannmasn ve deteksiyonunu gerekletirir. Sz geen sinyallere rnek olarak
k mikroskobunda alldnda analiz edilen taneciklerin aydnlklar yani reflekte
etme ya da sourma kabiliyetleri verilebilir. Taneciin reflekte etme ya da sourma gc
etrafndaki fazdan ya da matriksten farkl olmaldr ve bu da uygun bir numune hazrlama
teknii ile gerekletirilebilir. Analizin duyarll nemli lde grnt dntrcye ve
tanecik tanma zelliine baldr, istatistiksel yntemler ile giderilemeyecek sistematik
hatalar genellikle sistemin tanecik tanmasndaki yanlglardan kaynaklanr. Bu tanma
ileminin optimize edilebilmesi iin, sisteme ek cihazlar balanp taneciin refleksiyon gc
yannda baka lmler de yaplabilir. Bu lmlerde taneciklerin erezyonu ve dilatasyonu
gibi kriterler kullanlr.
Tam otomatik grnt analiz cihazlar gnmzde elektronik kontrol sistemleri ile kontrol
edilir. Kontrol nitesi lmden nce sistemin kalibrasyonunu salar. Tarama kafasnn
lmn balang noktasna kaydrlmas, grnt netliinin ayar ve llecek objelerin
tanm sz geen kalibrasyona ait ilemlerdendir. lm verileri de kontrol nitesi tarafndan
toplanr, istatistiksel deerlendirmesi yaplr ve ayrca baka hesaplamalar da yaplabilir. Bu
hesaplamalara rnek olarak ortalama alma, standart sapmann belirlenmesi ve en nemlisi
lm deerlerinin snflandrlmas verilebilir. stenilen bir istatistiksel emniyetin
salanmasna yetecek kadar lm yaplmas da n koul olarak analiz program tarafndan
sorulabilir. Taraycnn hz ve netlik kontrol bilgisayar tarafndan otomatik olarak
gerekletirildikten sonra grnt analiz sistemi optimal bir hzda almaya hazr hale gelir.
Elektronik sistemde, ancak tarama hz optimal ayarlandnda tam randman alnabilir.
Sisteme ayrca otomatik netlik ayarlayan bir kamera dahil edilmek suretiyle lm hz
arttrlabilir. Manuel olarak grnt netliini salamak, lm yavalatr ve sistemi
operatre baml klar. Dier taraftan netliin zayf olmas ok byk sistematik hatalara da
neden olabilir.
VI.4. NUMUNE ALMA VE HAZIRLAMA
Malzemenin mikroyapsnn incelenen bir kesit zerinde llerek kazanlan paremetrelerin
saptanmas iin n koul, bu kesit dzleminin incelenmekte olan tm numuneyi temsil
etmesidir. Bu koul sadece allagelen kesit boyutlarndaki homojen malzemeler iin ve
onlarn mikroyaplar iin geerlidir. Gerekte retime bal olarak malzemeler dikine ve
uzunlamasna kesitlerinde, hem kimyasal analiz hem de mikroyap karakteristii asndan
farkllklar gsterirler (rnein haddelenen uzun veya yass rnlerde olduu gibi). Bu gibi
farkllklara ekil verme srasnda oluan kristal tekstr de ilave edilebilir. ok byk
hacimsel boyutu olan segregasyonlarn yapda bulunmas durumunda alnan ve incelenen her
numunenin farkl kimyasal analize sahip olduu gzden karlmamaldr. Genelde dkm
malzemelerinde olduu gibi segregasyonu yksek olan paralardan numune alma ile ilgili bir
kural koyulmas, malzemenin retime bal olarak anizotropisi ya da inhomojenitesi deiik
olduundan dolay mmkn deildir.
VI-9
Yeterli bir sonu elde edilmesinin istendii durumda numune almann istatiksel yn ok
nemlidir. statistik emniyetin yannda ok doal olarak sistematik hatalar da nlenecek
ekilde numune alma gerekletirilmelidir. Amaca uymayacak ekilde byk bir paradan
rastgele alnm bir numunenin nitel analizinin doal olarak hi bir deeri yoktur. Ek olarak
numuneyi ana paradan ayrma esnasnda numuneye hasar vermekten kanmak yada ok
snmasn nlemek de gereklidir. rnein byk elik paralardan numune alma esnasnda ve
bu ilem iin kaynak alevi kullanlmas halinde baz yapsal deiimler meydana gelebilir.
Numune alma sonrasndaki zmparalama yada parlatma ilemlerinde de nemli hatalar
oluabilir. Anizotrop yada kristal ynlenmesi ieren numunelerde kesit yzeyinin
oryantasyonu, anizotropinin nitel karakteristiini belirlemek iin nemlidir.
Numune almadan sonraki adm ise numune hazrlamadr. Numune yzeyi llecek
mikroyapda herhangi bir deiiklik yaratmayacak ekilde ve kullanlan mikroskop iin en
uygun durumda, boyutta hazrlanmaldr. Doal olarak numune hazrlamak iin ne kadar fazla
zen ve aba gsterilirse detektrn faz ayrmda o kadar iyi olacaktr. Bylece numune
hazrlama sadece gzle incelenecek numuneler iin, otomatik deteksiyon yaplacak
numunelere nazaran daha basit olmaktadr. Aada sralanan numune hazrlama ve optimal
grnt analizi iin koul ortaya kar.
1. Ayrd edilebilen tm fazlar ayn kesit zerinde olmaldr, yani kesit yzeyi boyutlu
yapy temsil edebilecek bir dzlemde hazrlanmaldr.
2. Kesit hazrlarken mikroyap karateristiinde herhangi bir deiim olmamaldr.
3. llecek fazlarn kontrast asndan matriksten berlirgin bir ekilde ayrdedilebilmesi
gerekir. 1 eitliine gre bu kontrastn 0.3 daha da iyisi 0.5 olmaldr.

ekil 6.9. Perlitik yapda dalama sonucu ematik grnm.
a) doru deer,
b) kuvvetli rlyef nedeniyle llen deer.

Yukardaki koullar her durumda gerekletirilemez. ekil 6.9da perlitik bir yap kontrastn
arttrlmas iin allagelmi bir dalama teknii ile sert sementit lamelleri, ferritten yksekte
kalacak ekilde grnmektedir. Bu durumda sementit iin bir alan lm uygulandnda
ok yksek oranda sementit llr. Bu rnekten de kontraslamada yalnzca yzeyde yanltc
deiimlere meydan vermeyecek numune hazrlama yntemlerinin kullanlmas gerektii
aka anlalr. Bu tekniklere rnek olarak kimyasal renklendirme ya da sadece belli
koullarda enterferans nedeni ile farkl renkler oluturan ince film teknikleri verilebilir. Baz
eliklerin grnt analizlerinde parlatlm yzeydeki fazlar ayrdedilebiliyorsa dalama
yaplmakszn lm gerekletirilebilir. Genelde metalik olmayan kalntlar bu yolla
VI-10
kolaylkla llebilir. Buna benzer zellikle ok kk tanecikler hazrlama srasnda
debilir ya da ksmen paralanabilir ve bu taneciklerin yerinde boluklar oluur. Geri bu
bolular lm iin yeterli kontrast salarlar, ancak boluklarn boyutu kalnt boyutu ile
ayn deildir. ekil 6.10da dkme demirde hazrlama srasnda ksmen krlm grafitler
grlmektedir. ekil 6.11de ise kusursuz parlatlm bir baka dkme demir numunenin
mikroyaps karlatrma amal olarak sunulmutur. Buna benzer bir hata da otomat
eliklerindeki slfr kalntlarnda (ekil 6.12) rastlanmaktadr.
Baz hallerde numunedeki ok byk izikler lm etkileyebilirler. ekil 6.13de dk
karbonlu ferritik elikten alnan ve tane boyutunun belirlenecei bir numunedeki, tane
snrlarnn kontrastna ok yaklaan izikler gzlenmektedir. Tam otomatik lm yapan
cihazlarda buna benzer izikler tane snrlarndan ayrdedilemeyeceinden hatal lme yol
aar. Yar otomatik alan cihazlarda ve elle sayma durumunda ya da grnt
kyaslanmasnda buna benzer iziklerin lme etkileri yoktur.

ekil 6.10. Dkme demir mikroyaps,
metalografik hazrlamada ksmen krlm
grafitler.
ekil 6.11. Dkme demir mikroyapsyla,
metalografik olarak kusursuz hazrlanm.

ekil 6.12. Otomat eliinde slfr kalntlar. ekil 6.13. Dk karbonlu eliin
mikroyapsnda metalografik hazrlamadan
kaynaklanan izikler.

Tam otomatik cihazlarn lm hznn ykseklii nedeniyle zaman kazanc, numune
hazrlamann zor ve zahmetli bir ilem olmas nedeniyle telafi edilmektedir. Bu ikilem
rnein otomatik numune hazrlama ile giderilebilir. Bu nedenle tam ya da yar otomatik
analiz cihaz seimi durumunda, zerinde dnlmesi gereken bir nokta da; elde mevcut
numune hazrlama teknikleri ile halen bulunan cihazlardr. Eski ve modern olmayan cihazlar
VI-11
ile hazrlanacak numunelerin lmlerinde lm hzn 1000 kat arttrmak (tam otomatik
cihazlar ile) pek mantkl deildir. Tam otomatik bir cihazn farkl analiz ilemlerini
gerekletirmesi gerekiyorsa, sadece numune hazrlama teknii ve numune yzeyinin
kalitesini kontrol etmek yeterli olabilir.
Mikroyap yntemleri kontrast
derecesine baldr. Kontrastn k
kaynann refleksiyon as ya da
k kaynann gc ayarlanarak
ayarlandnda tane snrlar ok
bariz biimde ortaya kar, ancak
bunun ile beraber kk deliklerde
ya da dzgn olmayan alanlarda
prltlar gzkebilir ve bu hata
grntnn lmden nce yaplacak
bir n temizleme ile hazrlanmas
sureti ile giderilebilir. Polarize k
altnda hekzagonal ve kbik
kafeslerdeki tanecikler ya da fazlar
ayrdedilebilir, ancak rnein
hekzagonal yapdaki bir taneciin
refleksiyonuna bal olduundan
sadece bir ksm tanecikler ayn
kontrastta grlrler (ekil 6.14).

ekil 6.15. Takm elii mikroyaps.

Kontrast arttrma yollar ekil 6.15de bir takm eliinde disperse olarak dalm
karbrlerde grlmektedir. ekil 6.15de grlen dalama sonucu malzeme yzeyinde ince
bir -karbr boyutunu da deitirmeyen- tabaka oluturur, baz hallerde ise alan lmnde
hatalara sebep olur. Bu dezavantaj gaz faznda keltme yardmyla uygulanan ince film
teknikleri ile giderilebilir, ekil 6.16de bu teknik ve dalama sonucu grlmektedir. ekil
6.12 ve ekil 6.16de slfrlerin kontrast karlatrldnda bu tekniin avntajlar bariz bir
biimde grlr. Daha tesi film bileimi nceden belilenerek istenilen film kalnl

ekil 6.14. Polarize k mikroskobu
grnts.
VI-12
ayarlanabilir ve sadece bir faz dierinden daha parlak olarak ayrlabilir, ya da tm fazlarn
refleksiyonu ok iyi olduunda, ayn anda lmleri de yaplabilir. ekil 6.17de buna benzer
bir yap kontrastlamas gzlenir. Baz belli bal durumlarda allagelen bir dalama zeltisi
ok iyi sonular verebilir. Ferritik-perlitik eliklerde yapdaki perlit orann tespiti ok
nemlidir, bu durumda ferrit ve sementitten oluan oluan perlit tek bir fazm gibi dalanr
ve rahatlkla llebilirler (ekil 6.18). Perlit alanlarnn bu blgelerin evrelerine oran ok
byk olduundan az bir ar dalama yaplabilir.

ekil 6.16. Otomat eliinde renkli
metalografi uygulamas.
ekil 6.17. Renkli metalografi uygulamas.

ekil 6.18. Ar dalanm ferritik-
perlitik mikroyap.
ekil 6.19. Dk karbonlu eliin
mikroyaps.

Tane boyutu otomatik llecei durumda numune hazrlamaya ok nem verilmesi gerekir.
Buna benzer lmlerin n koulu her tane snrn, cihazn tanmas gerekliliidir, bunun
anlam da iyi bir kontrastn salanmasdr. ekil 6.19da da grld gibi dk karbonlu
ferritik eliklerde bu koulun salanmas ok gtr. Buna benzer problemler iin interaktif
alan sistemlerin lme ok byk katklar olabilir. Dijital iaretleme ile tam dalgalanm
tane snrlar tamamlanarak yap optimal llebilecek duruma getirilebilir. Buna benzer
yetersiz kontrast, uygun amal programlanm yazlmlar da tamamlayabilirler. Porz
numunelerin hazrlanmasnda da birtakm glkler ortaya kar. Yumuak metallerde
porlarn parlatma srasnda kenarlar deformasyon nedeniyle kapanr (ekil 6.20 sol, numune
ortas). Gevrek malzemelerde kesim ya da ayrma srasnda oluan krlmalar nedeni ile porlar
oluur ve yanlglara neden olabilir. Bir ok numune hazrlama tekniinde oluan kenarlarn
yeterli netliinin salanamamas, yapdaki mevcut porlarn (gzeneklerin) gerek
boyutlarndaki grntsnn alnamamasna neden olur. Kenarlarn yuvarlaklamas, soukta
VI-13
katlaan ift bilekenli reineler ya da dk scaklkta ergiyen alamlar ile doldurularak
nlenebilir. En g analiz ise kapal porlarn tam boyutlarnda llmesidir. Bu durumlarda
yukardaki gibi yeniden doldurma yntemleri uygulanabilir, ancak doldurmadan nce porlarn
dalgalanarak almas, reineler ile doldurulmas ve daha sonra da dalama nedeni ile porlarn
yuvarlaklaan kenarlarnn parlatlmas gerekir. Dolgu malzemesi olarak viskozitesi dk
olan reineler (rnein metilmetakrilat) uygundur. Numunenin nceden vakuma alnmas ve
sonrasnda doldurulmas ayrca nerilir. Eer vakum doldurma sonrasnda yaplrsa reine
porlarn iine ekilir. Yzey enerjisi dk ve iyi balanan alamlar iin buna gerek yoktur.
Tam otomatik tanma iin numune ile dolgu alam arasndaki kontrast genelde yetersizdir.
Yzeyi enterferans tabakalar ile kaplamak sureti ile bu problem kolayca zlr (ekil 6.20,
sa).

ekil 6.20.a)yumuak metalde mevcut porlarn metalografik hazrlama aamasnda klmesi,
b) gevrek malzemelerde metalografik hazrlama esnasnda atlak oluumu.
Elektron mikroskobunda optimal grnt almak iin uygulanan numune teknikleri iin
bunlara benzer kurallar geerlidir. Ancak kontrastlama teknikleri deiiktir. Bu konu ile ilgili
baz zel kaynaklara baklmaldr. ekil 6.21, 22 ve 23de ok fazl yaplarn otomatik analizi
iin hemen hemen ideal baz yaplar grlmektedir.

ekil 6.21. ok fazl malzemede otomatik
analiz iin ideal mikroyap grnts.
ekil 6.22. ok fazl malzemede otomatik
analiz iin ideal mikroyap grnts.

ekil 6.23. ok fazl malzemede otomatik analiz iin ideal mikroyap grnts.
VI-14
VI.4.1.1. Grnt Oluumu
Grnt oluumunun tipini, llen eklin doas ve uygun parametre belirler. Ana kural
olarak 1 mden byk ekiller (ayrma gc/rezolsyon limiti 0.2mm) optik k
mikroskobuyla, 300 nmden byk ekiller tarama elektron mikroskobuyla ve 20 nmden
byk ekiller transmisyon elektron mikroskobuyla incelenebilir. Balang mesafelerinde
istenen doruluk hangi lm sisteminin seileceini belirleyecektir. rnein, eer hassas
doruluk istenmiyorsa 0.5 mm apndaki bir ekil k mikroskobu kullanlarak incelenebilir.
Ama eer hassas doruluk isteniyorsa tarama elektron mikroskobu kullanlmaldr. Yeterli
kontrast da garantilenmi olmaldr.
lm iin ihtiya duyulan bytme iin ilk fikir, resim grid noktasna gre grntnn
doruluunu hesaplamakla edinilebilir. Grnt sistemi, deteksiyon sisteminin ilk
basamandaki yeterli sinyal younluunu garanti etmelidir (rnek: TV kameras).
VI.4.1.2. Deteksiyon
Eer bir mikroyapsal ekil meydana karlacaksa, farkedilebilmesi iin kontrast yeterli
ykseklikte olmaldr. Kontrast (K).
K=DR/R
max
(1)
eklinde formle edilir. DR iki faz arasndaki yanstclk fark, R
max
da iki fazdan daha parlak
yansyandr. Kontrast genellikle uygun hazrlama teknii araclyla retilir. lm sistemi
ne kadar kontrasta ihtiya duyulacan kendisi belirler. Manuel ve yar otomatik iler iin
kontrastn operatr tarafndan alglanabilecek kadar iyi olmas yeterlidir. Tam otomatik
analizlerde, sistematik hatalardan bamszl salamak iin ok daha yksek bir kontrast
istenir. Eer iki mikroyapsal bileen arasnda yeterli olmayan bir farkllk szkonusuysa,
ekil faktrleri ya da ek enformasyonlar X nlar gibi kullanlabilir.
VI.5. MALZEME BLMNDE UYGULAMALARI
Malzeme bilimi zerine yaplan almalarda, fazlar, dislokasyon younluu ve tane boyutu
gibi mikroyapsal zeliklerin miktarlar ve boyutlaryla malzeme zelikleri arasndaki
ilikilerin aratrlmas nemli bir yer tutmaktadr. Mikroyapdaki fazlarn boyutlar, ekilleri
(morfolojileri) dalmlar, tane boyutlar gibi zelikleri mekanik zelikleri ciddi oranda
etkiler.
rnein kresel grafitli dkme demir ile lamel grafitli dkme demirin mekanik zeliklerinin
ok farkl olmas grafitin farkl morfolojik yapsndan kaynaklanmaktadr. elik iinde
sementit faz geirdii sl ileme bal olarak farkl morfolojilerde (kresel halde, perlit
lamellerinde ve beynit iinde) bulunabilir. Bu rnekler sadece fazlarn miktarnn deil, ayn
zamanda onun morfolojisinin, dalmnn ve boyutunun da malzeme zelikleri asndan
nemli olduunu ortaya koymaktadr.
Malzeme bilimindeki uygulamalar mikroyap fazlarnn miktarsal belirlenmesi ve tane
boyutunun belirlenmesi eklinde iki ana bala ayrabiliriz:
Mikroyap Fazlarnn Miktarsal Belirlenmesi
Yapda bulunmas muhtemel fazlarn ilgili malzemenin mekanik, fiziksel, vb. gibi eitli
zelikleri zerinde nemli etkisi bulunmaktadr. Kimyasal bileimine gre veya retim
biimine ele alnabilecek btn malzemelerde mikroyapda bulunmas muhtemel fazlarn o
malzemenin zeliklerine etkisi kanlmazdr. Laboratuvar almalarmzda kimyasal
bileimine gre elik bir malzeme, retim biimine gre ise de toz metalurjik bir malzeme
seilmitir.
VI-15
Tane Boyutunun Belirlenmesi
Tane boyutu veya kabalama miktar (perlit lamelleri ara mesafesi gibi) ilgili malzemenin
mekanik zelikleri zerinde en etkili olan parametrelerdir. Metallerde akma mukavemetinin
tane boyutu ile olan ilikisi (Hall-Petch bants) ile perlit lamelleri ara mesafesi olan ilikisi
ve sertliin tane boyutu ile olan ilikisi iyi bilinen bantlardr.
=
0
+ K
y
d
-1/2
(2)
=
0
+ K
s
L
-1/2
(3)
H = H
0
+ K
H
d
-1/2
(4)
Burada: : akma mukavemeti,
0
: tane iindeki dislokasyonlarn hareketine kar srtnme
gerilimi, K
y
, K
H
, Ks: sabit deer (eim), d: tane boyutu, L: perlit lamelleri ara mesafesidir.

mmt305 Dersnotu PDF

Uploaded by

Document Information

Original Title

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

mmt305 Dersnotu PDF

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

KOCAEL NVERSTES

You might also like