Amali 7: Analisis AAS (Atomic Absorption Spectrometry)

Analisis Geokimia Lokaliti Kg.
Napong, Ranau

Amali 7 : Analisis AAS (Atomic Absorption Spectrometry)

PENGENALAN

Analisis spektrofotometer serapan atom - AAS (Atomic Absorption Spectrometry)
merupakan suatu teknik yang digunakan untuk menentukan kepekatan bagi unsur
major yang terkandung dalam sampel tanah dan sedimen. Larutan piawai
disediakan untuk eksperimen AAS. Dalam eksperimen ini, ia disediakan dengan
mengambil larutan asal bagi unsur Ferum (Fe), Kalsium (Ca), Magnesium (Mn), dan
Natrium (Na). Ia digunakan sebagai suatu paten yang boleh digunakan untuk
memastikan data yang didapati daripada sampel tanah, batuan dan air tidak lari
daripada standard larutan piawai.
Teori bagi teknik ini ialah menggunakan peresapan cahaya untuk
menentukan kepekatan unsur major dalam fasa gas. Semua sampel yang akan
dibuat dengan teknik ini mestilah dalam fasa gas. Dengan teknik ini, unsur major
yang terkandung dalam sampel kami dapat dikesan. Asid nitrik yang digunakan
semasa eksperimen ini adalah untuk menguraikan sampel.

A. Penyediaan larutan piawai

RADAS DAN BAHAN
Larutan piawai bagi unsur-unsur Ferum (Fe), Kalsium (Ca),
Magnesium (Mn), dan Natrium (Na)
Mikropipet
Botol kosong 100ml,
Air suling
Spektrofotometer serapan atom (AAS)

Analisis Geokimia Lokaliti Kg. Napong, Ranau

PROSEDUR
1. Larutan piawai disediakan dengan menggunakan kaedah pencairan daripada
larutan piawai yang asal.
2. Nilai piawai yang tertinggi diperolehi daripada botol larutan piawai yang
asal.
3. Larutan piawai yang asal dicairkan dengan menggunakan kaedah cuba jaya
dalam menentukan kepekatan larutan piawai yang baru.
4. Penentuan kepekatan yang baru dilakukan dengan menggunakan formula
V1 = M2V2 x 1000
M1

Di mana:
V1 = isipadu larutan piawai asal yang ingin dipipet ( liter)
V2 = isipadu larutan piawai yang ingin dicairkan (100ml)
M1 = kepekatan larutan piawai yang asal
M2 = kepekatan unsur yang ingin digunakan dengan
menggunakan kaedah cuba jaya

5. Setelah larutan piawai yang asal dipipet berdasarkan kepekatan yang
diinginkan, isipadu yang dipipet diletakkan dalam botol plastic 100ml.
6. Kemudiannya, ia ditambahkan dengan air suling sehingga isipadu larutan
menjadi 100ml.
7. Kaedah ini diulang untuk kepekatan unsur-unsur yang lain.
8. Kemudian, larutan piawai ini diuji dengan menggunakan AAS untuk
mendapatkan nilai kepekatan atau pencairan yang seragam.
9. Jika tidak seragam maka larutan tersebut perlu dicairkan semula.


B. Analisis unsur-unsur Fe, Ca, Mn dan Mg dalam sampel tanah, batuan
dan air dengan menggunakan AAS.

RADAS DAN BAHAN
Asid nitrik, HNO3 pekat 70%,
air suling,
sampel tanah, air dan batu
plat pemanas/ sunbath,
bikar 250ml,
rod kaca
alat penuras

PROSEDUR
1. 10g sampel ditimbangkan.
2. 50ml HNO3 ditambahkan.
3. Sampel tersebut kemudiannya dipanaskan di atas alat pemanas sehingga
paras sampel menjadi separuh.
4. 50ml HNO3 ditambahkan dan sampel dipanaskan sehingga separuh.
5. Sampel disejukkan sebelum digoncang.
6. Kemudiannya, sampel dituras dengan menggunakan alat penuras.
7. Hasil turasan dimasukkan ke dalam botol 100ml.
8. Air suling ditambahkan ke dalam hasil turasan sehingga 100ml.
9. Kepekatan unsur-unsur ditentukan dengan larutan piawai dan AAS.
10. Bacaan dari AAS direkodkan.

Nilai sebenar ppm = (bacaan dari AAS) x 100ml x bilangan pencairan
10g

KEPUTUSAN
Bacaan Larutan Piawai menggunakan AAS
Unsur Ferum (Fe)

Unsur 1ppm 3ppm 4.5ppm
Ferum 0.0315 0.0777 0.1243
Jadual 7.1: Bacaan AAS untuk larutan piawai bagi unsur Ferum.

Unsur Natrium (Na)

Unsur 0.2ppm 0.4ppm 0.5ppm
Natrium 0.1535 0.2003 0.2279
Jadual 7.2: Bacaan AAS untuk larutan piawai bagi unsur Natrium.

0
0.05
0.1
0.15
1ppm 3ppm 4.5ppm
B
a
c
a
a
n

A
A
S

Kepekatan Asal
Bacaan untuk larutan piawai bagi
unsur Ferum(Fe)
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.2ppm 0.4ppm 0.5ppm
B
a
c
a
a
n

A
A
S

Kepekatan Asal
unsur Natrium (Na)

Unsur Mangan (Mn)

Unsur 0.25 ppm 0.50 ppm 0.75 ppm 1.0 ppm
Mangan 0.0163 0.0419 0.0662 0.0842
Jadual 7.3: Bacaan AAS untuk larutan piawai bagi unsur Mangan.

Unsur Kalsium (Ca)

Unsur 0.5 ppm 1.2 ppm 1.5 ppm
Kalsium 0.1005 0.2531 0.3334
Jadual 7.4: Bacaan AAS untuk larutan piawai bagi unsur Kalsium.

0
0.02
0.04
0.06
0.08
0.1
0.25 ppm 0.50 ppm 0.75 ppm 1.0 ppm
B
a
c
a
a
n

A
A
S

Kepekatan Asal
unsur Mangan (Mn)
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5 ppm 1.2 ppm 1.5 ppm
B
a
c
a
a
n

A
A
S

Kepekatan Asal
unsur Kalsium (Ca)

Nilai sebenar ppm untuk setiap sampel adalah dengan menggunakan formula
berikut:

SAMPEL TANAH
Horizon-O
Ferum (Fe) Natrium (Na) Mangan (Mn) Kalsium (Ca)
0.367 0.176 0.622 0.033
0.367 0.175 0.612 0.041
0.386 0.176 0.617 0.037
Jadual 7.5: Bacaan AAS untuk larutan Horizon-O bagi setiap unsur

0.367x 100mL x 130
10g
=477.1ppm
0.176 x 100mL x 7
10g
=12.32ppm
0.622 x 100mL x 1
10g
=6.22ppm
0.033 x 100mL x 1
10g
=0.33ppm
0.367 x 100mL x 130
10g
=477.1ppm
0.175 x 100mL x 7
10g
=12.25ppm
0.612 x 100mL x 1
10g
=6.12ppm
0.041 x 100mL x 1
10g
=0.41ppm
0.386 x 100mL x 130
10g
=501.8ppm
0.176 x 100mL x 7
10g
=12.32ppm
0.617 x 100mL x 1
10g
=6.17ppm
0.037 x 100mL x 1
10g
=0.37ppm

Nilai sebenar ppm = (bacaan dari AAS) x 100ml x bilangan pencairan
10g

Horizon-A
0.368 0.193 0.655 0.035
0.368 0.192 0.650 0.039
0.368 0.192 0.653 0.037
Jadual 7.6: Bacaan AAS untuk larutan Horizon-A bagi setiap unsur

0.368 x 100mL x 130
10g
=478.4ppm
0.193 x 100mL x 7
10g
=13.51ppm
0.655 x 100mL x 1
10g
=6.55ppm
0.035 x 100mL x 1
10g
=0.35ppm
0.368 x 100mL x 130
10g
=478.4ppm
0.192 x 100mL x 7
10g
=13.44ppm
0.650 x 100mL x 1
10g
= 6.50ppm
0.039 x 100mL x 1
10g
=0.39ppm
0.368 x 100mL x 130
10g
=478.4ppm
0.192 x 100mL x 7
10g
=13.51ppm
0.653 x 100mL x 1
10g
= 6.53ppm
0.037 x 100mL x 1
10g
=0.37ppm

SAMPEL BATU
0.364 0.209 0.492 0.009
0.364 0.208 0.493 0.009
0.364 0.208 0.493 0.009
Jadual 7.7: Bacaan AAS untuk larutan sampel batu bagi setiap unsur

0.364 x 100mL x
130
10g
=473.2ppm
0.209 x 100mL x 4
10g
=8.36ppm
0.492 x 100mL x 1
10g
=4.92ppm
0.009 x 100mL x 1
10g
=0.09ppm
0.364 x 100mL x
130
10g
=473.2ppm
0.208 x 100mL x 4
10g
=8.32ppm
0.493 x 100mL x 1
10g
=4.93ppm
0.009 x 100mL x 1
10g
=0.09ppm
0.364 x 100mL x
130
10g
=473.2ppm
0.208 x 100mL x 4
10g
=8.32ppm
0.493 x 100mL x 1
10g
=4.93ppm
0.009 x 100mL x 1
10g
=0.09ppm


SAMPEL AIR
0.121 0.172 0.349 0.22
0.063 0.171 0.344 0.20
0.092
0.170
0.347 0.20
Jadual 7.8: Bacaan AAS untuk larutan sampel air bagi setiap unsur

0.121 x 100mL x
12
10g
=14.52ppm
0.172 x 100mL x 4
10g
=6.88ppm
0.349x 100mL x 1
10g
=3.49ppm
0.22 x 100mL x 10
10g
=2.2ppm

0.063 x 100mL x
12
10g
=7.56ppm
0.171 x 100mL x 4
10g
=6.84ppm
0.344x 100mL x 1
10g
=3.44ppm
0.20x 100mL x 10
10g
=2.0ppm

0.092 x 100mL x
12
10g
=11.04ppm
0.170 x 100mL x 4
10g
=6.84ppm
0.347 x 100mL x 1
10g
=3.47ppm
0.20 x 100mL x 10
10g
=2.0ppm

PERBINCANGAN
Merujuk kepada data unsur-unsur kandungan unsur-unsur Ferum (Fe),
Kalsium (Ca), Magnesium (Mn), dan Natrium (Na) yang didapati daripada bacaan
AAS diatas, didapati bahawa unsur-unsur tersebut adalah kurang dikandungi di
dalam sampel air jika berbanding dengan sampel tanah. Ini menunjukkan bahawa
tanah lebih upaya untuk menahan unsur-unsur tersebut daripada diangkut oleh air.
Selain itu, perbandingan ketara berlaku untuk horizon tanah yang menunjukan
Horizon O mengandungi unsur yang kurang berbanding Horizon A. Hal ini
disebabkan oleh proses larut resap yang berlaku pada Horizon O yang
menyebabkan Horizon A sebagai zon pengumpulan. Namun begitu, diyakini bahawa
Horizon B lebih mempunyai nilai unsur yang tinggi jika merujuk kepada keratan
rentas profil tanah.


Kandungan unsur-unsur Ferum (Fe), Kalsium (Ca), Magnesium (Mn), dan
Natrium (Na) yang didapati di dalam sampel air pula mungkin disebabkan oleh
proses hidrolisis yang melibatkan air sebagai agen utama. Unsur-unsur tersebut
dilarutkan sebagai ion di dalam air semasa proses tersebut. Ion-ion yang dilarutkan
oleh agen air akan dimendapkan balik ke dalam sedimen atau tanah. Ini
menyebabkan kandungan unsur-unsur tersebut lebih dikandungi oleh sampel
tanah.
Sampel batu pula menunjukkan bacaan yang lebih rendah berbanding nilai
unsur pada tanah yang mungkin disebabkan sampel batuan ini hasil endapan
daripada proses angkutan sedimen atau tanah oleh agen angkutan iaitu air. Semasa
kali pertama sampel tanah, air dan batu ini dikaji untuk AAS, didapati bahawa
kandungan unsur-unsur di semua sampel adalah melebihi kandungan normal dan
terpaksa melalui proses pencairan. Jumlah proses pencairan adalah bergantung
kepada bacaan unsur-unsur yang masih melebihi paras normal larutan piawai
menggunakan formula:
V1 = M2V2 x 1000
M1
Di mana:
V1 = isipadu larutan piawai asal yang ingin dipipet ( liter)
V2 = isipadu larutan piawai yang ingin dicairkan (100ml)
M1 = kepekatan larutan piawai yang asal
M2 = kepekatan unsur yang ingin digunakan dengan
menggunakan kaedah cuba jaya


Amali 8: Irisan Nipis

PENGENALAN
Keratan nipis dibuat untuk batuan sampel adalah untuk mengenalpasti jenis
mineral yang terdapat dalam batuan tersebut. Mesin telah digunakan untuk
memotong batuan sampel kami. Mikroskop kutub telah digunakan untuk melihat
jenis mineral yang terkandung dalam batuan sampel. Batuan sampel kami
merupakan batuan pasir yang digolong dalam Formasi Crocker.
Eksperimen ini juga membolehkan untuk melihat mineral-mineral yang
muncul semasa proses luluhawa. Sebab itu, batuan sampel optimum untuk
eksperimen ini adalah batuan yang mengalami sedikit luluhawa. Di sebaliknya,
batuan yang mengalami terlampau luluhawa adalah tidak sesuai kerana ia akan
hancur semasa proses pemotongan batuan

PROSEDUR

a. Batu dipotong menggunakan mesin pemotong batu megikut ukuran yang
diperlukan sehingga menjadi kepingan bersaiz lebih kurang panjang 3cm x
2.5cm lebar dan tebal 0.5cm (ukuran ini untuk slaid kaca berukuran 1x3)
b. Permukaan kepingan batu yang siap dipotong diratakan menggunakan mesin
pencanai sehingga kesan mesin pemotong batu hilang. Carborundum powder
besaiz kasar digunakan(120 mesh )
c. Permukaan batu yang rata dicanai dikembalikan diatas kepingan kaca yang rata
dengan menggunakan carborundum powder bersaiz halus (300mesh ke atas).
Ianya diratakan betul-betul sehingga menjadi licin dan tiada gelembung udara
ketika diuji dengan slaid kaca di bawah permukaan air.


d. Potongan batu dipanaskan di atas plat pemanas kemudian disapukan gam
lakeside cement di atas permukaan yang diratakan. Gam dibiarkan betul-betul
cair kemudian dipindahkan kepingan batu keluar dari plat pemanas. Slaid kaca
dilekatkan pada permukaan batu yang siap disapu gam. Ia ditekan perlahan-
lahan dengan menggunakan alat penyepit sehingga tiada gelembung udara
diantara permukaan batu dengan slaid kaca.
e. Selepas betul-betul sejuk, kepingan batu yang telah dilekatkan dengan slaid kaca
tadi dipotong senipis yang boleh dengan menggunakan mesin pemotong khas
Ingram Thin Section Cut Off Saw dan Grinding
f. Setelah cukup nipis, ia dicanai kembali diatas kepingan kaca dengan
menggunakan carborundum powder bersaiz halus (600-800 mesh). Dicanai
sehingga kepingan batu setebal 0.03 mm. Ketebalan biasanya berpandukan
kepada warna-warna mineral dalam batuan yang dilihat di bawah mikroskop
berkutub.

g. Contohnya: Mineral kuarza di peringkat tebal berwarna ungu, semakin nipis
warnanya berubah menjadi jingga, kekuning-kuningan dan akhirnya menjadi
jernih pada peringkat ketebalan 0.03mm.
h. Slaid kaca kemudiannya dibersihkan dengan membuang sisa-sisa gam lakeside
Cement dengan menggunakan pisau bersih dan tajam
i. Untuk menutup slaid, gam dititiskan sedikit atas kepingan keratin nipis dan
tutup. Gunakan penutup sesuai. Ditekan perlahan-lahan untuk keluarkan
gelembung udara. Gam dibiarkan kering. Selepas kering dibersihkan semula
dengan pisau


KEPUTUSAN

Batuan Ultrabes : PPL 20X

Batuan Ultrabes : XPL 20X
Telerang
Kuarza
Mineral
Mafik

Batuan Metasedimen : PPL 20X

Batuan Metasedimen : XPL 20X
Telerang
Kuarza
Mineral
Mafik
Kuarza
Termetamorf
Kesan
Lakeside
Cement

Batuan Sedimen : PPL 20X

Kuarza
Termetamorf
Kesan
Lakeside
Cement

Batuan Sedimen : XPL 20X

PERBINCANGAN

Kuarza
Kuarza

Berdasarkan hasil pemerhatian kami, kawasan kajian kami mempunyai 3
jenis batuan iaitu Batu Igneus Ultrabes, Batu Metasedimen, dan Batu Sedimen.
Perkara ini dibuktikan dengan hasil hirisan nipis batuan yang telah dijalankan.

Berdasarkan slaid batu Ultrabes di atas, kami mendapati terdapatnya
mineral-mineral gelap seperti Olivin dan Piroksen. Selain itu, terdapat telerang
kuarza yang dilihat mengisi retakan di batuan tersebut.

Di dalam slaid kedua, dapat dilihat batuan metasedimen yang dikaji
dibuktikan dengan kehadiran mineral kuarza yang termetamorf. Ini dapat dilihat
melalui foliasi yang terdapat dalam mineral tersebut. Selain itu, terdapat kesan
Lakeside Cement yang tertinggal di atas slaid menyebabkan kesukaran dalam
pengecaman mineral di bawah mikroskop pengutub.

Di dalam slaid terakhir, iaitu slaid bagi batuan sedimen menunjukkan
kehadiran mineral kuarza yang banyak sebagai petunjuk jenis batuan tersebut.
Namun begitu, disebabkan slaid terlalu nipis, mineral yang lain tidak dapat
dikenalpasti di dalam slaid .

KESIMPULAN


Secara keseluruhan, sampel air, tanah dan batuan bagi kawasan kajian kami
mempunyai sifat keasidan. Selain itu, sampel tanah mempunyai kandungan
kelembapan dan kandungan bahan organik yang rendah. Berdasarkan data yang
telah dibuat untuk taburan saiz butiran, didapati bahawa tekstur untuk ketiga-tiga
horizon tanah dan sedimen kawasan kajian merupakan jenis lom. Larutan piawai
yang disediakan oleh kumpulan kami ialah larutan piawai untuk unsur Ferum dan
bagi bacaan AAS untuk kesemua sampel adalah termasuk dalam lingkungan bacaan
larutan piawai. Berdasarkan bacaan AAS, didapati bahawa logam berat yang
terkandung dalam sampel kami adalah rendah. Merujuk kepada keratan nipis yang
dibuat, didapati bahawa batuan dominan ialah mineral kuarza.

Amali 7: Analisis AAS (Atomic Absorption Spectrometry)

Uploaded by

Document Information

Original Title

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

Amali 7: Analisis AAS (Atomic Absorption Spectrometry)

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

Analisis Geokimia Lokaliti Kg.

You might also like