You are on page 1of 14

LAPORAN PRAKTIKUM

ANALISIS MAKANAN DAN MINUMAN (P)

PENETAPAN KADAR ZAT ORGANIK


(NILAI PERMANGANAT) METODE PERMANGANOMETRI

OLEH

NAMA : TERESYA FITRIANI PANABA


NIM : 16 3145453 117
KELOMPOK : I (SATU)
KELAS : 16 C

PROGRAM STUDI DIII ANALIS KESEHATAN


STIKES MEGA REZKY MAKASSAR
2017
LEMBAR PENGESAHAN

Judul Percobaan : Penetapan Kadar Zat Organik (Nilai Permanganat)


Metode Permanganometri
Hari / Tanggal Percobaan : Kamis / 07 November 2017
Nama Praktikan : TERESYA FITRIANI PANABA
NIM : 16 3145 453 117
Angkatan : 2016
Kelas : 16 C
Kelompok : I (SATU)
Rekan Kerja : 1. BUDIAWAN
2. KAHARUDDIN
3. RISNA

Makassar, 07 November 2017


Disetujui oleh
Dosen Pembimbing Praktikan

Sulfiani S.Si., M.Pd TERESYA FITRIANI PANABA


NIDN : 09 27048003 NIM : 16 3145453 117
A. JUDUL PERCOBAAN
Penetapan kadar zat organik (nilai permanganat) metode permanganometri
B. TUJUAN PERCOBAAN
1) Mahasiswa dapat mengetahui cara standarisasi larutan kalium
permanganate
2) Mahasiswa dapat melakukan analisis kadar zat organi (nilai permanganat)

pada sampel air menggunakan metode titrasi permanganometri.

C. LANDASAN TEORI

Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi


oleh Kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi
dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi
dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari seratus tahun, kebanyakan titrasi
dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe+,
asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya. Beberapa ion logam
yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan
permanganometri seperti:
1) Ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (II) yang dapat diendapkan sebagai
oksalat. Setelah endapan disaring dan dicuci dilarutkan dalam H2SO4
berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat
inilah akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion
logam yang bersangkutan.
2) Ion-ion Bad an Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah
disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan
baku FeSO4 berlebih. Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan
sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4.
Zat organik dapat dioksidasi dengan KMnO4 dalam suasana asam dengan
pemanasan. Sisa KMnO4 direduksi dengan asam oksalat berlebih. Kelebihan
asam oksalat dititrasi kembali dengan KMnO4. Metode permanganometri
didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini dapat
berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis.
Titrasi redoks (reduksi-oksidasi) merupakan jenis titrasi yang paling
banyak jenisnya antara lain permanganometri, dikromatometri, cerimetri,
iodimetri, iodatometri, bromometri, bromatometri, dan nitrimetri. Titrasi adalah
salah satu cara menentukan kadar senyawa yang terkandung dalam suatu
sampel. Permanganometri merupakan metode titrasi yang didasarkan atas reaksi
oksidasi-reduksi. Untuk keperluan titrasi ini maka digunakan senyawa
permanganat. Kalium permanganat merupakan oksidator kuat yang paling baik
untuk menentukan kadar HCOOH yang terdapat dalam sampel dalam suasana
asam menggunakan larutan asam sulfat (H2SO4). Dalam reaksi ini, ion MnO4-
bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4- akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam
suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar
oksalat atau besi dalam suatu sample. Pada pengolahan kulit asam formiat
digunakan untuk pengikatan zat warna/ fikasasi pada proses pengecatan dasar.
Pada laporan ini akan dibahas mengenai cara pembuatan, standarisasi larutan
KMnO4 0,1N dan penentuan kadar HCOOH yang berguna pada proses
penyamakan kulit.
Nilai kalium permanganat (KMnO4) didefinisikan sebagai jumlah mg
KMnO4 yang diperlukan untuk mengoksidasi zat organik yang terdapat di
dalam satu liter contoh air dengan didihkan selama 10 menit. Dengan proses
oksidasi tersebut di atas mungkin hanya sebagian atau seluruh zat organik
tersebut. Proses oksidasi untuk penetapan nilai kalium permanganat dapat
dilakukan dalam kondisi asam atau kondisi basa, akan tetapi oksidasi dalam
kondisi asam adalah lebih kuat, dengan demikian ion-ion klorida yang terdapat
pada contoh air akan ikut teroksidasi. Oleh karena itu oksidasi kalium
permanganat dalam kondisi basa dianjurkan untuk pemeriksaan contoh air yang
mengandung kadar klorida lebih dari 300 mg/L.
D. PRINSIP PERCOBAAN
Zat organik dalam sampel air dioksidasi dengan Kalium Permanganat

(KMnO4), sisa KMnO4 direduksi oleh asam oksalat berlebih, kelebihan asam

oksalat dititrasi kembali dengan KMnO4.

E. ALAT DAN BAHAN


1) Alat
Alat yang digunakan dalam praktikum kali ini yaitu erlenmeyer 250
mL, buret 50 mL, statif, klem, corong gelas, labu semprot, hot plate,
neraca analitik, gelas kimia 50 mL, batang pengaduk, labu ukur (250 mL;
1000 mL), pipet tetes dan pipet ukur 5 mL; 10 mL; 50 mL; 100 mL;
2) Bahan
Bahan yang digunakan dalam praktikum kali ini yaitu sampel air,
aquades, larutan Kalium Permanganat (KMnO4) 0,01 N, Asam Oksalat
(H2C2O4.2H2O) 0,01 N dan Asam Sulfat (H2SO4) 8 N.
F. PROSEDUR KERJA
1) Pembuatan Larutan KMnO4 0,1 N
a. Ditimbang 3,16 g KMnO4 dan dilarutkan sedikit dengan aquades,
setelah larut dimasukkan ke labu takar 1000 mL dan dicukupkan
dengan aquades sampai tanda batas
b. Disimpan dibotol reagen coklat selama 24 jam
2) Pembuatan Larutan KMnO4 0,01 N
a. Dipipet 10 mL larutan KMnO4 0,1N
b. Dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL dan dicukupkan dengan
aquades hingga mencapai tanda batas
3) Pembuatan Larutan H2C2O4.2H2O 0,1 N
a. Ditimbang 3,16 g H2C2O4.2H2O
b. Dilarutkan sedikit dengan aquades, setelah larut dimasukkan ke labu
takar 1000 mL dan dicukupkan dengan aquades sampai tanda batas
4) Pembuatan Larutan H2C2O4.2H2O 0,01 N
a. Dipipet 10 mL larutan H2C2O4.2H2O 0,1 N
b. Dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL dan dicukupkan dengan
aquades sampai tanda batas
5) Pembuatan Larutan H2SO4 8 N yang bebas senyawa organik
a. Disiapkan 500 mL aquades ke dalam gelas kimia
b. Dimasukkan 222 mL H2SO4 pekat dengan cara dituang sedikit demi
sedikit ke dalam gelas kimia yang berisi aquades sambil didinginkan
c. Dipindahkan kembali ke dalam gelas kimia
d. Ditetesi dengan larutan KMnO4 0,01N sampai berwarna merah muda
e. Dipanaskan pada suhu 800C selama 10 menit
f. Ditambahkan kembali larutan KMnO4 0,01 N, bila warna merah
muda hilang pada saat pemanasan hingga warna stabil
6) Standarisasi larutan KMnO4 0,01 N
a. Dipipet 100 mL aquades secara duplo dan dimasukkan ke dalam
Erlenmeyer 250 mL, dipanaskan hingga suhu 700C
b. Ditambahkan 5 mL H2SO4 8 N yang bebas zat organik
c. Ditambahkan 10 mL larutan baku asam oksalat 0,01 N menggunakan
pipet volume
d. Dititrasi dengan larutan KMnO4 0,01 N sampai warna merah muda
dan catat volume pemakaian
e. Dilakukan titrasi sebanyak 2 kali
f. Dihitung normalitas kaliun permanganate menggunakan rumus :
Vas. oks x Nas. oks
𝑁 𝐾𝑀𝑛𝑂4 =
Vtitran
7) Penentuan nilai permanganat
a. Dipipet 100 mL sampel air dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml
b. Ditambahkan larutan KMnO4 0,01 N beberapa tetes ke dalam sampel
hingga terjadi perubahan warna merah muda
c. Ditambahkan 5 mL H2SO4 8 N yang bebas zat organic
d. Dipanaskan diatas pemanas listrik pada suhu 1050C, bila terdapat bau
H2S pendidihan diteruskan beberapa menit
e. Dipipet 10 mL larutan baku KMnO4 0,01 N
f. Dipanaskan hingga mendidih selama 10 menit
g. Dipipet 10 mL larutan baku asam oksalat 0,01 N
h. Dititrasi dengan larutan KMnO4 0,01 N sampai warna merah muda
i. Dicatat volume pemakaian KMnO4
j. Diencerkan dan titrasi kembali Jika volume titran lebih dari 7 ml
k. Ditentukan kadar zat organik menggunakan rumus :

𝑚𝑔 [(10 + V titran)𝑁 KMnO4 − (10 𝑥 𝑁 𝑎𝑠. 𝑜𝑘𝑠)] 𝑥 31,6 𝑥 1000


𝐾𝑀𝑛𝑂4 = x fp
𝐿 V sampel
G. HASIL PENGAMATAN
1) Standarisasi larutan KMnO4 0,01 N

Titrasi V.Aquades V. KMnO4 Perubahan warna

Merah muda menjadi


1 100 mL 14,2 mL pink keunguan
Merah muda menjadi
2 100 mL 14,3 mL pink keunguan

Merah muda menjadi


Rata-rata 100 mL 14,25 mL pink keunguan

2) Penentuan nilai permanganat

Titrasi V. Sampel V. KMnO4 Perubahan warna


1 100 mL 6,2 mL Bening menjadi pink
2 100 mL 6,3 mL Bening menjadi pink
Rata-rata 100 mL 6,25 mL Bening menjadi pink

H. ANALISA DATA
1) Reaksi
a. Reaksi oksidasi KMnO4 dalam kondisi asam :
2KMnO4 + 3H2SO4 → 2MnO4 + K2SO4 + 5O
b. Reaksi titrasi :
2MnO4- + 16 H+ + 5C2O42- → 2Mn2+ + 8 H2O + 10 CO2
2) Standarisasi larutan KMnO4 0,01 N
Dik : V1 = 14,2 mL
V2 = 14,3 mL
Vrata-rata = 14,25 mL
Dit : N KMnO4 ......?
Penye :
V as.oks x N as.oks
N 𝐾𝑀𝑛𝑂4 = V titran

10 𝑚𝑙 𝑥 0,01 𝑁 0,1
= = = 0,007 𝑁
14,25 mL 14,25 mL
3) Penentuan nilai permanganat
Dik : V1 = 6,2 mL
V2 = 6,3 mL
Vrata-rata = 6,25 mL
Penye :

𝑚𝑔 [(10 + V titran)𝑁 KMnO4 − (10 𝑥 𝑁 𝑎𝑠. 𝑜𝑘𝑠)] 𝑥 31,6 𝑥 1000


𝐾𝑀𝑛𝑂4 =
𝐿 V sampel

[(10 + 6,25) 0,007−(10 𝑥 0,01)] 𝑥 31,6 𝑥 1000


= 100

[(16,25 𝑥 0,007− 0,1)] 𝑥 31,6 𝑥 1000 0,01375 𝑥 31,6 𝑥 1000


= =
100 100

= 4,345 mg/L
I. PEMBAHASAN
Titrasi merupakan suatu metoda untuk menentukan kadar suatu zat
dengan menggunakan zat lain yang sudah diketahui konsentrasinya. Titrasi
biasanya dibedakan berdasarkan jenis reaksi yang terlibat di dalam proses
titrasi, sebagai contoh bila melibatan reaksi asam basa maka disebut sebagai
titrasi asam basa, titrasi redox untuk titrasi yang melibatkan reaksi reduksi
oksidasi, titrasi kompleksometri untuk titrasi yang melibatan pembentukan
reaksi kompleks dan lain sebagainya.
Permanganometri merupakan metode titrasi dengan menggunakan
kalium permanganat, yang merupakan oksidator kucit sebagai titran. Titran ini
didasarkan atas reduksi dan oksidasi atau redoks. Kalium permanganat telah
digunakan sebagai pengoksida secara meluas lebih dari 100 tahun. Reagensia
ini mudah diperoleh, murah dan tidak memerlukan indikator kecuali bila
digunakan larutan yang sangat encer. Permanganat beraksi secara beraneka,
karena mangan dapat memiliki keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6, dan +7.
Dalam percobaan ini, proses yang kami laukan ialah melakukan proses
standarisasi yang mana sampel aquades dipipet 100 ml kedalam erlenmeyer
yang kemudian dipanaskan dengan suhu 700C dimana proses pemanasan
diharapkan agar reaksi berlangsung lebih cepat. Kemudian ditambahkan 5 ml
larutan H2SO4 dimana fungsi diberikan larutan ini sebagai pengasam,dimana
alasannya yaitu digunakan larutan H2SO4 encer. Karena ion MnO4- akan
tereduksi menjadi Mn2+dalam suasana asam oleh reaksi dengan atom H. Selain
itu, asam sulfat cukup baik karena tidak bereaksi dengan permanganat. Dalam
titasi permanganometri, tidak dibutuhkan indikator karena perubahan warna
dari tidak berwarna menjadi merah muda menunjukan titik akhir suatu titrasi
warna yang diperoleh pun harus sudah dalam keadaan tetap, artinya saat
melakukan pengadukan, warna merah muda yang muncul tidak hilang, hal ini
menunjukan titik kestabilan, dan kemudian ditambahkan dengan 10 ml larutan
baku asam oksalat 0,01 N dan dilakukannya proses titrasi menggunakan larutan
KMnO4 0,01 N yang kemudian percobaan tersebut dilakukan kembali (duplo).
Titik akhir titrasi ditandai dengan terjadinya perubahan warna dari
bening menjadi ungu pada larutan yang permanen dan tidak hilang selama
beberapa menit. Perubahan warna ini terjadi karena Mn2+ ( larutan bening) dan
MnO4- (KMnO4) tereduksi oleh Na2C2O4 menjadi Mn2+ (ungu). Titik ekuivalen
terjadi karena mol titran volum KMnO4.
Dari hasil standarisasi larutan KMnO4 pada praktikum kali ini yang
didapatkan adalah volume titrasi I sebesar 14,2 mL dan volume titrasi II sebesar
14,3 mL serta volume rata-rata dari titrasi tersebut adalah 14,25 mL. Sehingga
didapatkan konsentrasi KMnO4 sebesar 0,007 N.
Setelah dilakukan standardisasi, proses selanjutnya ialah penentuan
nilai permanganat yaitu dengan memipet 100 mL sampel dan dimasukan ke
dalam erlenmeyer 250 mL lalu ditambah beberapa tetes KMnO4 0,01 N juga
ditambah kedalam erlenmeyer hingga terjadi perubahan warna menjadi merah
muda. Setelah itu, asam sulfat 8 N dicampur juga kedalam larutan, lalu
dihomogenkan. Larutan dipanaskan diatas pemanas listrik pada suhu 105oC.
pemanasian ini berfungsi untuk mempercepat proses reaksi. Lalu dipipet 10 mL
larutan baku KMnO4 0,01 N selanjutnya larutan dipanaskan hingga mendidih.
Setelah mendidih, tambah 10 mL larutan baku asam oksalat 0,01 N ke dalam
larutan, penambahan KMnO4 0,01 N ini berfungsi untuk mengoksidasi zat
organik yang terdapat dalam air sedangkan fungsi dari penambahan asam
oksalat adalah untuk mereduksi sisa KMnO4 0,01 N yang sebelumnya telah
digunakan untuk mereduksi zat organik. Kemudian dititrasi dengan KMnO4
0,01 N hingga warna merah muda. KMnO4 0,01 N ini menitrasi kelebihan asam
oksalat. Sebelum dilakukan titrasi, titrat tidak perlu ditambahkan dengan
indikator (auto indikator).
Dari hasil perhitungan kemudian didapatkan kadar zat organik pada
sampel air bersih sebesar 4,345 mg/L. Oleh karena zat organik KMnO4
merupakan bahan kimia organik yang dalam air minum sehingga kadarnya
hanya diperbolehkan sebanyak 10 mg/L (peraturan mentri kesehatan RI no :
416/MENKES/PER/IX/1990). Karena kadar zat organik yang diperoleh dari
praktikum ini lebih rendah dari yang telah ditetapkan maka sampel air tersebut
masih layak untuk digunakan.
Adapun sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri yang
lain antara lain larutan pentiter KMnO4 pada buret apabila percobaan dilakukan
dalam waktu yang lama, larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan
terurai menjadi MnO2. penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan
seperti H2C2O4, penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti
H2C2O4. Pemberian KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan H2C2O4 yang
telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi
kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai
menjadi air. Hal ini dapat menyebabkan pengurangan jumlah KMnO4 yang
diperlukan untuk titrasi yang pada akhirnya akan timbul kesalahan titrasi
permanganometri yang dilaksanakan.
J. KESIMPULAN DAN SARAN
a) Kesimpulan
Berdasarkan dari hasil praktikum yang kami dapatkan bahwa
pada proses standarisasi larutan KMnO4 0,01, diperoleh hasil sebesar
0,007 N. Sedangkan dalam penentuan kadar permanganate diperoleh hasil
yaitu 4,345 mg/L. Karena kadar zat organik yang diperoleh dari
praktikum (sampel air keran) ini lebih rendah dari 10 mg/L yang telah
ditetapkan maka sampel air tersebut masih layak untuk digunakan.
b) Saran
Sebaiknya dalam praktikum dilakukan dengan teliti,
pengamatan titik ekuivalen harus tepat. Jarak waktu antar pemanasan
sampai penitrasian jangan terlalu lama, pemeliharaan kemurnian bahan
yang digunakan dan selalu menjaga suhu larutan konstan pada saat
melakukan standarisasi.
DAFTAR PUSTAKA
Basset, J. Etc.2008. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit
Buku Kedokteran EGC: Jakarta.
Dirjen POM. 2011. Farmakope Indonesia Edisi III. Depkes RI: Jakarta.

Fernando. 2009.Kimia Analitik Kuantitatif. Penerbit Andi: Yogyakarta.

Gholib, dkk. 2007. Kimia Analisis Farmasi. Pustaka Pelajar: Jakarta.

Harjadi,W. 2010. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT. Gramedia Jakarta.

You might also like