ICS 77.120.

30 TRK STANDARDI TS 1660 /Nisan 1974

NDEKLER

0 - KONU VE KAPSAM.............................................................................................. 1
0.1 - KONU.......................................................................................................................... 1
0.2 - KAPSAM ................................................................................................................... 1
1 - ANALZ METODU................................................................................................. 1
1.1 - GENEL ESASLAR..................................................................................................... 1
1.2 - ANALZ NUMUNESNN HAZIRLANMASI................................................................. 1
1.3 - KALAY (Sn) MKTARI TAYN .................................................................................... 1
1.3.1 - Prensip................................................................................................................................. 1
1.3.2 - Reaktifler.............................................................................................................................. 1
1.3.3 - Cihaz.................................................................................................................................... 2
1.3.1 - lem .................................................................................................................................... 2
1.3.5 - Hesaplama ve Sonularn Gsterilmesi ............................................................................. 3
1.3.6 - lem le lgili Notlar ............................................................................................................. 4
2 - DENEY RAPORU ................................................................................................. 4
ICS 77.120.30 TRK STANDARDI TS 1660 /Nisan 1974

BAKIR ALAIMLARININ KMYASAL ANALZ METOTLARI KALAY

MKTARI TAYN

0 - KONU VE KAPSAM
0.1 - KONU
Bu Standart, bakr alamlarna kalay miktarnn tayininde uygulanan bir kimyasal analiz metoduna
dairdir.

0.2 - KAPSAM
Bu Standart, bakr alamlarnda kalay miktarnn % 0,5 - % 20 arasnda bulunduu numunelere
uygulanan volumetrik bir metodu kapsar.

1 - ANALZ METODU
1.1 - GENEL ESASLAR
1.1.1 - Deneylerde kullanlan tm reaktifler analitik saflkta olmaldr.

1.1.2 - zeltilerin hazrlanmasnda ve ilemlerde damtk su veya buna edeer saflkta su

kullanlmaldr.

1.1.3 Tm tayinler en az iki numune ile, paralel olarak yaplmaldr

1.2 - ANALZ NUMUNESNN HAZIRLANMASI

1)
Analiz numunesi TS 1658, 'Madde 1.2 de aklanan yntem izlenerek -hazrlanr.

1.3 - KALAY (Sn) MKTARI TAYN

1.3.1 - Prensip
Deney numunesi, hidroklorik asit ve hidrojen peroksit karmnda; zlr. Kalay, hipofosforik asit ile
indirgenir ve standart potasyum iyodat zeltisi ile titre edilerek tayin edilir.
Bu metot, kalay (Sn) miktarnn , % 05 - % 20 arasnda olduu durumlara uygulanr:

1.3.2 - Reaktifler

1.3.2.1- Hidroklorik asit d = 1,18 lk

1.3.2.2 - Hidroklorik asit zeltisi, hacimce Tc 50 lik

250.ml hidroklorik asit (Madde 1.3.2.1) s ile 500 mi ye seyreltilir.

1.3.2.3 - .Hipofosforik asit (H3PO2,)% 30 luk

1.3.2.4 - Hidrojen peroksit zeltisi, % 30 luk

1.3.2.5 - Amonyum tiyosiyanat zeltisi, 250 g/l lik

250 g amonyum - tiyosiyanat (NH4 CNS) suda zlr ve zelti su ile 1000 ml ye seyreltilir.

1.3.2.6 - Cva 2 klorr zeltisi, 5 g/l lik

5 g cva -2- klorr (Hg Ck) suda zlr ve zelti su ile 1000 ml ye seyreltilir.

1.3 2.7 - Potasyum iyodr (KI) kristal halinde

1.32.8 - Sodyum bikarbonat zeltisi, doymu

1
ICS 77.120.30 TRK STANDARDI TS 1660 /Nisan 1974

1.3.2.9 - Niasta zeltisi, yaklak olarak 10 g/l lik

:
Suda znebilen niastadan 1 g, srekli kartrlarak, 5 mi kadar su ile bir bulama haline getirilir ve
zerine 100 ml - kaynar su katlr.Soutulur. 5 g potasyum iyodr, (Madde 1.3.2.7) katlr ve potasyum
iyodr znnceye kadar kartrlr.

Bu zelti, kullanlmasndan hemen nce taze olarak. hazrlanmaldr.

1.3.2.10 - Saf bakr, 'iinde kalay bulunmayan

1.3.2.11 Standart kalay zeltisi, 5g/l lik

0,1 mg yaklamla tartlm 0,500 g kalayj100 ml lik bir ll balona aktarlr ve 50, ml hidroklorik asit
zeltisi (Madde 1.3.2.2) ile, zlr.
zeltisi ile iarete kadar seyreltilir ve iyice kartrlr.
Bu standart zeltinin 1 ml sinde ,5 mg kalay (Sn) bulunur.

1.3.2.12 - Ayarl potasyum iyodat zeltisi, 1 ml s yaklak olarak 0,005 g kalaya (Sn) edeer
2,95 g potasyum iyodat KIO3J, 40 g potasyum iyodr (Madde 1.3.2.7) ve 0,35 g sodyum karbonat
(Na2CO3) suda zlr. zeltinin tm, 1000 ml lk bir ll balona aktarm, su ile iarete kadar
seyreltilir ve iyice kartrlr

1.3.2.13 - Ayarl potasyum iyodat zeltisi, 1 ml s yaklak olarak 0,001 g kalaya (Sn) edeer

Potasyum iyoda zeltisinden (Madde 1.3212) alnan 200 ml lk bir zelti ksm, 1000 ml litre olculu
bir balona aktarlr, su ile iarete kadar seyreltilir ve iyice kartrlr

Bu zelti. Madde 1.3.1.1 de aklanan ilem sulanarak ayarlanmaldr

1.3.3 - Cihaz
Genel laboratuvar aletleri ve,

1.3.3.1 -Kalay indirgeme cihad (ekil -1) 3u cihaz aadaki paralardan oluur 500 ml lik
erlon,
- Cam sifon
- 250 ml lik beher,
- Lastik tpa ve kurun, arl
1.3.3.2-Anilik terazi

1.3.1 - lem

1.3.4.1- Potasyum iyoda zeltisinin (Madde 1.3.2.12 )veya Madde (1.3.2.13) Ayarlanmas
1__0,001 g saf bakr (Madde 1.3.2.10) 0,1 mg duyarlkla tartlr ve kalay indirgeme cihaznn (Madde
1.33.1i 500 ml lk edenine aktarlr zerine 60 ml hidroklorik asit zeltisi f Madde 1.32.2) ve 7 mi
hidrojen peroksit zeltisi ( Madde 1.3.2.4.)kat znme ilemi tamamlanncaya kadar erlen ve
iindekiler hafife stlr ve sonra 1 dakika kaynatlr.

zelti hafife soutulur, ierisine 1 g alamda bulunan Kalay (Sn) miktarna yaklak olarak eit
miktarda kalay (Sn) bulunduracak hacimde, Standart kalay zeltisi (Madde

1.3.2.11) katlr (Madde 1.3 6, NOT 1) ve iyice kartrlr.

zeltiye 10 ml cva - 2-klorr zeltisi (Madde 1.3.2.6) ve 10 mi hipofosforik asit (Madde 1.3.2.3)
katlr ekil - 1 de gsterildii gibi ierisinden cam sifon geirilmi lastik tpa erlenin azna geirilir

zelti kartrlr ve 5 dakika kaynatlr Erlen s kaynandan alnr ve sifonun dta kalan ucu,
ierisinde doymu sodyum bikarbonat zeltisi (Madde 1.3.2.8) bulunan behere daldrlr (Madde
1.3.6, NOT -2). Erlenin iindekiler 10C un altna kadar soutulur (Madde 1.3.6 NOT 3).Sifon
edenden karlr Erlene 20 ml amonyum tiyosiyanat.1 zeltisi (Madde 1.3.2.5), kk bir para
potasyum iyodr kristali (Madde 1.3.2.7) katlr ve iyice kartrlr. zeltiye 5 ml niasta zeltisi
(Madde 1.3.2.9) konulur ve vakit geirmeksizin, belirtecin rengi en az 10 saniye mavimsi - mor bir
renkte kalncaya kadar potasyum iyodat zeltisi (Madde 1.3.2.12 veya Madde 1.3.2.13) ile titre edilir
(Madde

2
ICS 77.120.30 TRK STANDARDI TS 1660 /Nisan 1974

1.3.6, NOT - 4). Titrasyonda harcanan potasyum iyodat zeltisinin (Madde 1.3.2.12 veya Madde
1.3.2.13) hacmi kaydedilir.

Ayarlama ilemine paralel olarak ve ayn zararnda, standart kalay zeltisi Madde 1.32 n l
katlmakszn, yukardaki deney aynen izlenerek ve kullanlan tm reaktiflerden ayn miktarlar
kullanlarak bir tank deney zeltisi hazrlanr. Tank deney zeltisi, ayarlama ileminde kullanlan
potasyum iyodat zeltisi (Madde 1.3.2.12 veya Madde 1.3.2.13) ile titre edilir ve titrasyonda harcanan
zeltinin hacmi kaydedilir.

Potasyum iyodat zeltisinin (Madde 13212 veya Madde 1 3.2.13) kalay (Sn) edeeri
(Y), g Sn/ml olarak aadaki forml ile hesaplanr
0,005 XA
Y=
BC
Burada
A = Standart kalay zeltisinin (Madde 1. 2.11) hacmi, ml
B - Ayarlama deneyi ttrasyonunda harcanan potasyum iyodat zeltisinin (Madde 1.3.2.12 veya
Madde 1.32.13) hacmi, ml
-Tank deney titrasyonunda harcanan potasyum iyodat zeltisinin (Madde 1.3.2.12 veya Madde
1.3.213) hacm ml dr.

Aklanan ayarlama ilemi tm ile, gerek deriik potasyum iyodat zeltisi (Madde 1.21.2)
ve gerekse seyreldik potasyum iyodat zeltisi (Madde 1.32.13) iin ayr ayr yaplmal ve her iki
zelti iin ayr kalay edeeri hesaplanmaldr.

1342 - Deney Numunesi

Madde 1.2 ye gre alnm analz numunesinden 0,1 mg duyarlkla 1 g lk bir tartm alnr

1.3.4.3 - Tayin
Deney numunesi (Madde 1.3.42) kolay,indirgeme cihaznn (Madde 1.3.3.1) 500 ml lik erlenine
aktarlr. zerine 60 ml hidroklorik. asit zeltisi (Madde 1.3.2.2) ve 7 ml hidrojen peroksit zeltisi
(Madde 1.3.2.4) katlr. znme ilemi tamamlanncaya kadar erlen ve iindekiler hafife stlr ve
sonra 1 dakika kaynatlr.

zeltiye 10 ml cva 2 klorr zeltisi (Madde 1.3.2.6) ve 10 ml hipofosforik asit (Madde 1.3.2.3)
katlr, erlen sifonlu lastik tpa ile kapatlr, iyice kartrlr ve 5 dakika kaynatlr. Erlen s kaynandan
alnr ve sifonun dta kalan,ucu, ierisinde doymu sodyum bikarbonat zeltisi (Madde
1.3.2.8):bulunan,behere daldrlr (Madde 1.3.6, NOT 2). Erten ve , iindekiler 10C un altna kadar
soutulur, (Madde 1.3.6, NOT 3)

Sifon erlenden karlr. Er lens 20 mi amonyum tiyosiyanat zeltisi (Madde 1.3.2.5) .ve kk bir
para potasyum iyodr kristalcik (Madde 1.3.2.7) katlr ve iyice kartrlr. .zeltiye 5 ml niasta
zeltisi .(Madde 1.3.2.9) konulur ve vakit geirmeksizin, belirte en az 10 saniye, mavimsi-mor bir
renkte kalncaya kadar, ayarl potasyum iyodat. zeltisi (Madde 1.3. 2.12 veya Madde 1.3.2.13) ile
litre edilir (Madde 1.3.6, NOT 3). Titrasyonda harcanan ayarl potasyum iyodat zeltisi(Madde
1.3.2.12 veya Madde 1.3.2.13) hacmi kaydedilir.

1.3.4.4 - Tank Deney

0,1 mg duyarlkla, tartlm-, deney .numunesi (Madde 1.3.4.2) arlna eit arlkta saf bakr
(Madde 1.3.2.10),kalay indirgene cihaznn (Madde 1.3.3.1) 500 mi lk erlenine, aktarlr. Bundan
sonra, Madde 1.3.4.3 de aklanan tayin metodu aynen uygulanarak ve kullanlan tm reaktiflerden
ayn miktarlar kullanlarak bir tank deney, zeltisi hazrlanrTank deney, zeltisi, deney zeltisinin
ttrasyonunda kullanlan, ayarl potasyum iyodat zeltisi (Madde 1.3.2.12 veya Madde 1.3.2.13) ile
titre edilir ve titrasyonda harcanan zeltinin hacmi kaydedilir.

1.3.5 - Hesaplama ve Sonularn Gsterilmesi

Kalay miktar (Sn), arlk yzdesi olarak aadaki forml ile hesaplanr:

3
ICS 77.120.30 TRK STANDARDI TS 1660 /Nisan 1974

(V V1 )Y
Sn = x100
m

Burada-,
V = Deney zeltisinin titrsyonunda harcanan ayarl potasyum iyodat zeltisinin hacmi, mi
V1= Tank deney zeltisinin titrsyonunda harcanan ayarl potasyum iyodat" zeltisinin hacmi, ml
Y = Ayarl potasyum iyodat zeltisinin kalay .(Sn) edeeri (Madde1.3.4.1), g Sn/ml
m =Deney numunesinin (Madde 1.3.4.2) arl, g dur.

1.3.6 - lem le lgili Notlar

NOT 1 Katlan standart kalay zeltisinin hacmi (Madde- 1.3.2.11) hibir zaman 10 ml den az
olmamaldr. Bu nedenle kalay (Sn) miktar % 5e kadar olan alamlarda, alamn kalay (Sn)
yzdesine baklmakszn,standart,kalay zeltisinden (Madde 1.3.2.11) -10 ml alnmaldr.

NOT 2 Sifonun dta, kalan, ucunu- doymu sodyum bikarbonat] zeltisinin bulunduu behere
daldrmaktan ama, zeltide bulunan indirgenmi kalayn yeniden ykselt gerilmesinden nleyecek
bir CO2 atmosferinin oluturulmasdr.

NOT 3 Hipofosforik asit arsnn, titrasyonda kullanlan potasyum iyodat ; ile reaksiyonunu
nlemek bakmndan, zeltinin titrasyondan nce 10C un altna kadar soutulmas kesinlikle
zorunludur.

NOT 4 Alamdaki kalay (Sn) miktarnn % 5 e kadar olduu durumlarda titrasyon, seyrettik ayarl
potasyum iyodat zeltisi. (Madde 1.3.2.13); kalay miktarnn % 5 den yksek olduu durumlarda
ise,titrasyon deriik ayarl potasyum iyodat zeltisi (Madde1.3.2.12) ile yaplmaldr

2 - DENEY RAPORU
Deney raporunda aadaki bilgiler bulunmaldr
a)Deneyin yapld lboratuvarn ve yetkili sorumlunun ad ve imzas
b) Deney tarihi,
c) Kullanlan metoda referans,
d) Sonular ve sonularn gsterilmesinde kullanlan metot,
e) Tayin srasnda karlalan olaanst durumlar,
f) Bu standardda belirtilmeyen veya zorunlu klnmayan fakat tayinde yer alan ilemler,
g)Rapor tarih ve numaras

4
ICS 77.120.30 TRK STANDARDI TS 1660 /Nisan 1974

Bu Standart Metninde Atf Yaplan Dier

Trk Standartlar
Numaras Tarihi

TS 1658 Nisan 1974