DATA ANALISIS SAMPEL H2S LINGKUNGAN AMBIEN (METODE METHYLENE BLUE)

ANALYST TEST PROFESIENSI

(Tanggal = 10 Januari 2018)

1. Perhitungan LoD dan LoQ

Tabel 1 . Kurva Kalibrasi H2S
Contoh
No. Larutan Vol.lart.stdr Kdr stdr H2S Absorbansi
Standar (mL) (ug) Yi (Chris)
1 Blangko 0.0 0.00 0.000
2 std-1 0.10 0.81 0.001
3 std-2 0.50 4.07 0.011
4 std-3 0.7 5.69 0.023
5 std-4 1.0 8.13 0.033
6 std-5 2.0 16.26 0.049
7 std-6 3.0 24.39 0.134
8 std-7 4.0 32.52 0.154
9 std-8 6.0 48.78 0.303
10 std-9
11 std-10
Method slope 0.0060
Intercept -0.0147
Correlation Determinan ® 0.983
Correlation Coeffisien 0.966
STEYX 0.0201
Batas keberterimaan r ≥ 0,995
Kesimpulan Linieritas Diterima
LoD larutan (3,3 x STEYX/Methode slope) 11.09
LoQ Larutan (10 x STEYX/Methode slope) 33.59

Slope = 0.0060
Intersep = -0.0147

2. Perhitungan LoD dan LoQ

 SO2 ambien Temp P Volume udara
( C)
o
mmHg L
LoD 25 760 60
LoQ 25 760 60

Syarat keberterimaan
a. Intercept <= MDL estimasi
Intercept/slope = 0,0029/0,0529 2.4670473041 0.054820416
MDL estimasi = 4/10 x LoQ = 4/10 x 0,6 0.3252

b. Penentuan P Value (ANOVA)

P value /signifikansi F≤ 0,005 pada tingkat kepercayaan 95%

SUMMARY OUTPUT

Regression Statistics
Multiple R 0.9999527076
R Square 0.9999054175
Adjusted R Square 0.999886501
Standard Error 0.0030966883
Observations 7

ANOVA
df SS MS F
Regression 1 0.5068894812 0.5068894812 52858.921379
Residual 5 4.7947391656787E-05 9.58947833136E-06
Total 6 0.5069374286

Coefficients Standard Error t Stat P-value

Intercept -0.0028535032 0.0019415016 -1.4697402962 0.2015823434
X Variable 1 0.052942884 0.0002302759 229.9106813062 2.954065E-11

Significance F = 2.9540653190 x 10 -11 ≤ 0.5

a. Pengukuran larutan standar tengah

Syarat deviasi 5 % atau % RCCS = 100 ± 5

Larutan Konsentrasi absorbansi Konsentrasi

Standar ug ug/Nm3 Hitung (ug)
std-5 16.260 2.000 0.175 31.7438

Larutan Konsentrasi absorbansi Konsentrasi

Standar ug ug/Nm3 Hitung (ug)
std-6 24.390 3.000 0.217 38.7703

b. Koeffisien Determinasi (R2) ≥ 0,990

R2 : 1 ≥ 0,990
B.2 Pengujian Limit of Linierity
Tabel B.2.1 - Pengujian Limit of Linearity
ug SO2 abs 1 abs 2 abs 3 abs 4
0.76 0.019 0.019 0.019 0.02

30.41 0.833 1.045 0.846 0.841

F hitung = SD12 / SD22 dimana SD1 > SD2

F hitung = 4.61 3586.16
F tabel = (0.01, 9, 9) = 5.35 df = n-1, dengan tingkat kepercayaan 99%
F hitung < F tabel, diterima garis yang terbentuk adalah regresi linier

Tabel B.3.1 Penentuan reprodusibilitas pada larutan standar 10 ug/Nm3

Pengulangan Pengujian Standar Abs Kons (ug)

std - 0.76 µg 0.019 6.4

std - 0.76 µg 0.019 6.37
std - 0.76 µg 0.019 5.73
std - 0.76 µg 0.020 5.77
std - 0.76 µg 0.021 6.11
std - 0.76 µg 0.021 5.73
std - 0.76 µg 0.021 5.77
std - 0.76 µg 0.021 6.11
std - 0.76 µg 0.022 5.77
std - 0.76 µg 0.021 6.44
Rerata 6.0200
Standar Deviasi (SD) 0.3010
% RSD 3.98
Nilai Horwitz 14.2
Batas Keberterimaan
0,5 x Nilai Horwitz 7.1
RSD < 0,5 nilai Horwitz 5.8 < 7.1
Horrat 0.3

Tabel B.3.2 Penentuan reprodusibilitas pada larutan standar 100 ug/Nm3

Pengulangan Pengujian Standar Abs Kons (ug)

std - 0.38 µg 0.004 30.84

std - 0.38 µg 0.007 28.38
std - 0.38 µg 0 30.66
 std - 0.38 µg 0 28.08
std - 0.38 µg -0.002 28.38
std - 0.38 µg -0.001 30.66
std - 0.38 µg 0.001 28.08
std - 0.38 µg 0.002 29.2
std - 0.38 µg 0.003 30.06
std - 0.38 µg 0.001 30.62
Rerata 29.50
Standar Deviasi (SD) 0.09
% RSD 3.39
Nilai Horwitz 11.5
Batas Keberterimaan
0,5 x Nilai Horwitz 5.7
RSD < 0,5 nilai Horwitz 3.39 < 5.7
Horrat 0.3

Tabel B.3.3 Penentuan reprodusibilitas pada larutan standar 400 ug/Nm3

Pengulangan Pengujian Standar Abs Kons (ug)

std - 2.28 µg 0.111 40.93

std - 2.28 µg 0.097 41.42
std - 2.28 µg 0.094 41.6
std - 2.28 µg 0.108 40.07
std - 2.28 µg 0.108 42.31
std - 2.28 µg 0.097 41.6
std - 2.28 µg 0.094 40.07
std - 2.28 µg 0.106 42.31
std - 2.28 µg 0.115 40.86
std - 2.28 µg 0.101 41.23
Rerata 41.24
Standar Deviasi (SD) 0.34
% RSD 2.82
Nilai Horwitz 11.0
Batas Keberterimaan
0,5 x Nilai Horwitz 5.5
RSD < 0,5 nilai Horwitz 2.82 < 5.5
Horrat 0.3

Tabel B.3.3 Penentuan reprodusibilitas pada larutan standar 400 ug/Nm3

Pengulangan Pengujian Standar Abs Kons (ug)

std - 6.08 µg 0.157 40.93

std - 6.08 µg 0.166 41.42
std - 6.08 µg 0.150 41.6
 std - 6.08 µg 0.163 40.07
std - 6.08 µg 0.163 42.31
std - 6.08 µg 0.161 41.6
std - 6.08 µg 0.167 40.07
std - 6.08 µg 0.164 42.31
std - 6.08 µg 0.166 40.86
std - 6.08 µg 0.163 41.23
Rerata 41.24
Standar Deviasi (SD) 0.34
% RSD 2.82
Nilai Horwitz 11.0
Batas Keberterimaan
0,5 x Nilai Horwitz 5.5
RSD < 0,5 nilai Horwitz 2.82 < 5.5
Horrat 0.3

Tabel B.3.3 Penentuan reprodusibilitas pada larutan standar 400 ug/Nm3

Pengulangan Pengujian Standar Abs Kons (ug)

std - 30.41 µg 0.833 40.93

std - 30.41 µg 1.045 41.42
std - 30.41 µg 0.846 41.6
std - 30.41 µg 0.841 40.07
std - 30.41 µg 0.853 42.31
std - 30.41 µg 0.841 41.6
std - 30.41 µg 0.852 40.07
std - 30.41 µg 0.842 42.31
std - 30.41 µg 0.836 41.6
std - 30.41 µg 0.838 40.07
Rerata 41.20
Standar Deviasi (SD) 0.34
% RSD 2.82
Nilai Horwitz 11.0
Batas Keberterimaan
0,5 x Nilai Horwitz 5.5
RSD < 0,5 nilai Horwitz 2.82 < 5.5
Horrat 0.3

Verifikasi Data Nama Paraf

Penyelia analis kimia
Manajer Teknik
DE METHYLENE BLUE)

Absorbansi
Yi (Adisti) vol udara
0.000
0.003 0.03
0.014 0.03 0.350
0.018 0.03
0.300
0.025 0.03
0.046 0.03 0.250
0.069 0.03
0.094 0.200
0.137
0.150

0.100
0.0028
0.0028 0.050
1.000
0.999 0.000
0.0012 0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00
r ≥ 0,995
Diterima
1.39
4.21
Volume udara
Nm3 ug/Nm3
0.06 185
0.06 560

Significance F
2.95E-11

Lower 95% Upper 95% Lower 95.0% Upper 95.0%

-0.007844292 0.0021372856 -0.0078442919 0.0021373
0.052350941 0.053534827 0.052350941 0.0535348

% RCCS

195.2

% RCCS

159.0
 abs 5 abs 6 abs 7 abs 8 abs 9 abs 10
0.021 0.021 0.021 0.021 0.022 0.021

0.853 0.841 0.852 0.842 0.836 0.838

exel
%R Kons (ug) %R

106.7 5.6457 94.1% 97.5%

106.1 5.6457 94.1%
95.5 5.6457 94.1%
96.1 5.8130 96.9%
101.8 5.9803 99.7%
95.5 5.9803 99.7%
96.1 5.9803 99.7%
101.8 5.9803 99.7%
96.1 6.1476 102.5%
107.4 5.9803 99.7%
100.3 5.8799 Rerata 6,05
3010 0.3010 Standar Deviasi (SD) 0,32
98 5.12% %RSD 5,23
4.2 -5.220403509 log c Nilai Horwitz 12,2
-2.610201754 0,5 log c Batas Keberterimaan
1 3.610201754 1-0,5 log c 0,5 x Nilai Horwitz 6,1
8 < 7.1 12.2 2 (1-0,5 log c) RSD < 0,5 nilai Horwitz 5,23 < 6,1
3 0.28028169 Horrat 0,4

exel
%R Kons (ug) %R

102.8 3.1362 10.5%

94.6 3.6381 12.1%
102.2 2.4670 8.2%
 93.6 2.4670 8.2%
94.6 2.1325 7.1%
102.2 2.2998 7.7%
93.6 2.6343 8.8%
97.3 2.8016 9.3%
100.2 2.9689 9.9%
102.1 2.6343 8.8%
98.3 2.7180 9.1% Rerata
09 1.19 Standar Deviasi (SD) 1,08
39 43.68% %RSD 3,61
1.5 -4.530236875 log c Nilai Horwitz 9,6
-2.265118438 0,5 log c Batas Keberterimaan
7 3.265118438 1-0,5 log c 0,5 x Nilai Horwitz 4,8
39 < 5.7 9.6 2 (1-0,5 log c) RSD < 0,5 nilai Horwitz 3,61 < 4,8
3 0.294782609 Horrat 0,4

exel
%R Kons (ug) %R

97.5 21.04 175.3%

98.6 18.69 155.8%
99.1 18.19 151.6%
95.4 20.54 171.1%
100.7 20.54 171.1%
99.1 18.69 155.8%
95.4 18.19 151.6%
100.7 20.20 168.3%
97.3 21.71 180.9%
98.2 19.36 161.4%
98.2 19.72 164.3% Rerata 41,52
34 0.79 Standar Deviasi (SD) 1,10
82 4.0% %RSD 2,66
1.0 -4.384681343 log c Nilai Horwitz 9,1
-2.192340672 0,5 log c Batas Keberterimaan
5 3.192340672 1-0,5 log c 0,5 x Nilai Horwitz 4,6
82 < 5.5 9.1 2 (1-0,5 log c) RSD < 0,5 nilai Horwitz 2,66 < 4,6
3 0.256363636 Horrat 0,3

exel
%R Kons (ug) %R

97.5 28.73 239.4%

98.6 30.24 252.0%
99.1 27.56 229.7%
 95.4 29.74 247.8%
100.7 29.74 247.8%
99.1 29.40 245.0%
95.4 30.41 253.4%
100.7 29.90 249.2%
97.3 30.24 252.0%
98.2 29.74 247.8%
98.2 29.57 246.4% Rerata 41,52
34 0.79 Standar Deviasi (SD) 1,10
82 2.7% %RSD 2,66
1.0 -4.384681343 log c Nilai Horwitz 9,1
-2.192340672 0,5 log c Batas Keberterimaan
5 3.192340672 1-0,5 log c 0,5 x Nilai Horwitz 4,6
82 < 5.5 9.1 2 (1-0,5 log c) RSD < 0,5 nilai Horwitz 2,66 < 4,6
3 0.256363636 Horrat 0,3

exel
%R Kons (ug) %R

97.5 141.82 1181.9%

98.6 177.29 1477.4%
99.1 144.00 1200.0%
95.4 143.16 1193.0%
100.7 145.17 1209.8%
99.1 143.16 1193.0%
95.4 145.00 1208.4%
100.7 143.33 1194.4%
99.1 142.33 1186.1%
95.4 142.66 1188.8%
98.1 146.79 1223.3% Rerata 41,52
34 0.88 Standar Deviasi (SD) 1,10
82 0.6% %RSD 2,66
1.0 -4.385123867 log c Nilai Horwitz 9,1
-2.192561933 0,5 log c Batas Keberterimaan
5 3.192561933 1-0,5 log c 0,5 x Nilai Horwitz 4,6
82 < 5.5 9.1 2 (1-0,5 log c) RSD < 0,5 nilai Horwitz 2,66 < 4,6
3 0.256363636 Horrat 0,3

Tanggal
 \

Column F

00 30.00 40.00 50.00 60.00

 SD
0.001 kadar terendah

0.0644 kadar tertinggi

100,8
,32
,23
2,2
Batas Keberterimaan
,1
,23 < 6,1
,4
 29,76 99,2
,08
,61
,6
tas Keberterimaan
,8
,61 < 4,8
,4

98,9
,10
,66
,1
erterimaan
,6
,66 < 4,6
,3
 98,9
,10
,66
,1
erterimaan
,6
,66 < 4,6
,3

98,9
,10
,66
,1
erterimaan
,6
,66 < 4,6
,3
 VALIDASI METODE PENGUJIAN H2S DI LINGKUNGAN
(METODE METILEN BLUE)

Tanggal analisa : 10 JANUARI 2018

Jam Analisa : 09.00 s/d 12.00
Laboratorium : Balai Keselamatan dan Kesehatan Kerja Prov.Jateng
Type spectrofotometer : SP-880 Metertech
Jenis cuvet : Square glass 10 ml

1. STANDARDISASI LARUTAN NATRIUM TIOSULFAT 0,1 N

a. Berat KIO3 dalam 100 ml air suling = 0.09 gram
b. Volume larutan KIO3 yang dititrasi = 25 ml
c. Hasil titrasi adalah sebagai berikut :
No. Vol.larutan Normalitas
Na. Tiosulfat (ml) Na. Tiosulfat
1 2.42 0.104
2 2.42 0.104
3 2.46 0.103
Rata 2.43 0.104
Larutan diencerkan sehingga diperoleh normalitas larutan Natrium tiosulfat 0,01 N

2 PEMBAKUAN LARUTAN INDUK SULFIDA (Acuan : IK. H2S)

Larutan induk sulfida
No. Vol.Na tiosulfat Vol.Na tiosulfat
utk titrasi utk titrasi
lar sulfida ( a ml) iodin 0,1 N (b ml)
1 38.600 50.75
2 37.500 50.50
3 38.050 51.00
Rata2 38.050 50.75
kadar ion induk sulfida (ug/ml) 812.80

3. KURVA STANDAR H2S

Kadar larutan induk sulfida = 8.13 larutan induk diencerkan 100 kali
No. Vol.lart.stdr Kdr stdr Sulfida Absorbansi Absorbansi
(mL) (ug) Bu Chris Adis
 1 0.0 0.000 0.000 0.001
2 0.1 0.813 0.001 0.003
3 0.5 4.064 0.011 0.014
4 0.7 5.690 0.023 0.018
5 1.0 8.128 0.033 0.025
6 1.5 12.192 K.S OX
7 2.0 16.256 0.046
8 3 24.384 0.069
9 4 32.512 0.154 0.094

10 6 48.768 0.137
Catatan : Konsentrasi larutan standar dalam tiap deret tidak dibagi volume total larutan (25 ml)

2. HASIL PEMBACAAN SAMPEL

Persamaan Kurva Standar :

Slope 0.0048
Intercept = -0.0043

1. Sample H2S - A
Hasil Pembacaan Spectrofotometer
I II
Kode sampel Absorbansi Konsentrasi Absorbansi Konsentrasi
ug/ml ug/ml
H2S - A-1 0.182 38.524 0.182 38.524
H2S - A-2 0.182 38.524 0.183 38.730

2. Sample H2S - B
Hasil Pembacaan Spectrofotometer
I II
Kode sampel Absorbansi Konsentrasi Absorbansi Konsentrasi
ug/ml ug/ml
H2S - B-1 0.159 33.767 0.159 33.767
H2S - B-2 0.161 34.180 0.161 34.180

Manajer Teknik

(…………………)
0.180
f(x) = 0.004835077x - 0.0042644814
0.160 R² = 0.9974169964

0.140

0.120

0.100 Column E
 0.180
f(x) = 0.004835077x - 0.0042644814
0.160 R² = 0.9974169964

0.140

0.120

0.100 Column E
0.080 Linear (Column E)
Linear (Column E)
0.060

0.040

0.020

0.000
0.000 10.000 20.000 30.000 40.000 50.000 60.000

0.160

0.140
f(x) = 0.0027899002x + 0.0016333179
0.120 R² = 0.9995566648

0.100
Column F
0.080
Linear (Column F)
0.060 Linear (Column F)
Paraf
0.040
Analis
0.020

0.000
0.000 10.000 20.000 30.000 40.000 50.000 60.000

Paraf
Analis