Professional Documents
Culture Documents
PENDAHULUAN
1.2 Tujuan
Tujuan dari praktikum ini adalah menentukan efisiensi untuk tahap
pemisahan beberapa konfigurasi operasi seperti co-current, counter-current dan
cross-current.
1
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Ekstraksi
Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu komponen dari suatu
campuran berdasarkan proses distribusi terhadap dua macam pelarut yang tidak
saling bercampur. Ekstraksi pelarut umumnya digunakan untuk memisahkan
sejumlah gugus yang diinginkan dan mungkin menggunakan gugus pengganggu
dalam analisis secara keseluruhan. Kadang gugus pengganggu ini diekstraksi
secara selektif (Petrucci, 1987).
Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan pembagian
sebuah zat terlarut dua pelarut yang tidak dapat bercampur untuk mengambil zat
terlarut dari suatu pelarut ke pelarut lain. Seringkali campuran benda padat dan
cair misalnya bahan alami tidak dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan metode
pemisahan termis yang telah dibicarakan. Misalnya saja karena komponennya
saling bercampur secara sangat erat, peka terhadap panas dan beda sifat fisiknya
terlalu kecil (Khopkar, 1990).
Menurut Mc Cabe (1999), ekstraksi dapat dibedakan menjadi dua cara
berdasarkan wujud bahannya yaitu:
1. Ekstraksi padat cair, digunakan untuk melarutkan zat yang dapat larut dari
campurannya dengan zat padat yang tidak dapat larut.
2. Ekstraksi cair-cair, digunakan untuk memisahkan dua zat cair yang saling
bercampur, dengan menggunakan pelarut dapat melarutkan salah satu zat.
2
2. Waktu Ekstraksi
Lamanya waktu ekstraksi mempengaruhi volume ekstrak minyak dedak
yang diperoleh. Semakin lama waktu ekstraksi semakin lama juga waktu kontak
antara pelarut n-hexane dengan bahan baku dedak sebagai padatan sehingga
semakin banyak zat terlarut yang terkandung di dalam padatan yang terlarut di
dalam pelarut.
3. Ukuran, Bentuk dan Kondisi Partikel Padatan
Minyak pada partikel organik biasanya terdapat di dalam sel-sel. Laju
ekstraksi akan rendah jika dinding sel memiliki tahanan difusi yang tinggi.
Pengecilan ukuran partikel ini dapat mempengaruhi waktu ekstraksi. Semakin
kecil ukuran partikel berarti permukaan luas kontak antara partikel dan pelarut
semakin besar, sehingga waktu ekstraksi akan semakin cepat.
4. Jenis Pelarut
Pada proses ekstraksi, banyak pilihan pelarut yang digunakan. Beberapa
hal yang harus dipertimbangkan dalam memilih pelarut adalah sebagai berikut:
a. Selektivitas
Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan komponen
lainnya dari bahan yang diekstrak. Dalam hal ini, larutan ekstrak yang diperoleh
harus dibersihkan yaitu dengan mengekstraksi larutan tersebut dengan pelarut
kedua.
b. Kelarutan
Pelarut harus mempunyai kemampuan untuk melarutkan solut sesempurna
mungkin. Kelarutan solut terhadap pelarut yang tinggi akan mengurangi jumlah
penggunaan pelarut, sehingga menghindarkan terlalu besarnya perbandingan
antara pelarut dan padatan.
c. Kerapatan
Perbedaan kerapatan yang besar antara pelarut dan solut akan
memudahkan pemisahan keduanya.
d. Aktivitas kimia pelarut
Pelarut harus bahan kimia yang stabil dan inert terhadap komponen
lainnya di dalam sistem.
3
e. Titik didih
Pada proses ekstraksi biasanya pelarut dan solut dipisahkan dengan cara
penguapan, distilasi atau rektifikasi. Oleh karena itu titik didih kedua bahan tidak
boleh terlalu dekat. Dari segi ekonomi akan menguntungkan bila titik didih
pelarut tidak terlalu tinggi.
f. Viskositas pelarut
Pelarut harus mampu berdifusi ke dalam maupun ke luar dari padatan agar
bisa mengalami kontak dengan seluruh solut. Oleh karena itu, viskositas pelarut
harus rendah agar dapat masuk dan keluar secara mudah dari padatan
g. Rasio pelarut
Rasio pelarut yang dipakai terhadap padatan harus sesuai dengan kelarutan
zat terlarut atau solut pada pelarut. Semakin kecil kelarutan solut terhadap pelarut,
semakin besar pula perbandingan pelarut terhadap padatan, begitu juga
sebaliknya. Dengan demikian perbandingan solut dan pelarut yang tepat akan
mampu memberikan hasil ekstraksi yang diharapkan.
Syarat-syarat lain yang harus dipenuhi oleh pelarut yaitu pelarut sedapat
mungkin harus murah, tersedia dalam jumlah yang besar, tidak beracun, tidak
korosif, tidak mudah terbakar, tidak eksplosif bila tercampur dengan udara, tidak
menyebabkan terbentuknya emulsi, dan stabil secara kimia maupun termis.
Karena hampir tidak ada pelarut yang memenuhi semua syarat di atas, maka untuk
setiap proses ekstraksi harus di cari pelarut yang paling sesuai (Ketaren, 1986).
4
Ekstraksi padat-cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut
dalam dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan prosesyang
bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi kekeadaan
semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padatdapat
dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solvent pengekstraksi.
Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut
dalam pelarut. Namun sering juga digunakan pada padatan yang larut karena
efektivitasnya (Lucas, 1949).
Ekstraksi padat cair atau leaching merupakan suatu proses pemisahan satu
atau beberapa komponen dari campurannya dalam padatan secara difusional
dengan bantuan pelarut. Saat pengontakan padatan dengan pelarut, terjadi
perpindahan sebagian solute ke dalam fasa cair (pelarut) secara difusional yang
berlangsung hingga kesetimbangan tercapai. Cara pengontakan dapat dilakukan
dengan mengaduk suspensi padatan di dalam tangki (dispersi) atau dengan
menyusun padatan tersebut dalam suatu unggun tetap kemudian cairan pelarut
mengalir di antara butiran padatan (imersi). Perpindahan massa berlangsung pada
bidang kontak antara fasa padat dan fasa cair. Pengecilan ukuran padatan
dilakukan untuk memperluas permukaan kontak dan memperkecil lintasan kapiler
dalam padatan yang harus dilewati pelarut saat berdifusi sehingga mengurangi
tahanan perpindahan massanya (Richardson dkk., 2002; Perry dan Green., 1997).
5
e. Solut terlarut ke dalam pelarut
f. Zat terlarut berdifusi dari dalam pori-pori padatan menuju berdifusi dari
permukaan padatan menuju fasa curah.
6
2. Lumped Model
Model ini berlaku jika kecepatan ekstraksi ditentukan oleh difusi eksternal,
dimana difusi internal diabaikan karena jauh lebih cepat dibandingkan difusi
eksternal. Konsentrasi solute di dalam bahan ekstraksi dianggap seragam (bukan
fungsi posisi).
7
1. Operasi dengan Sistem Bertahap Tunggal
Dengan metode ini, pengontakan antara padatan dan pelarut dilakukan
sekaligus, dan kemudian disusul dengan pemisahan larutan dari padatan sisa. Cara
ini jarang ditemukan dalam operasi industri karena perolehan solut yang rendah.
8
2. Operasi Secara Kontinu dengan Aliran Berlawanan (Counter Current)
Dalam sistem ini, aliran bawah dan atas mengalir secara berlawanan.
Operasi dimulai pada tahap pertama dengan mengontakkan larutan pekat yang
merupakan aliran atas tahap kedua, dan padatan baru. Operasi berakhir pada tahap
ke-n (tahap terakhir), dimana terjadi pencampuran antara pelarut baru dan padatan
yang berasal dari tahap ke-n (n-1). Dapat dimengerti bahwa sistem ini
memungkinkan didapatkannya perolehan solut yang tinggi, sehingga banyak
digunakan di dalam industri.
9
Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk mencapai unjuk kerja ekstraksi
atau kecepatan ekstraksi yang tinggi pada ekstraksi padat-cair, yaitu:
a. Karena perpindahan massa berlangsung pada bidang kontak antara fasa
padat dan fasa cair, maka bahan itu perlu sekali memiliki permukaan yang
seluas mungkin.
b. Kecepatan alir pelarut sedapat mungkin besar dibandingkan dengan laju
alir bahan ekstraksi.
c. Suhu yang lebih tinggi (viskositas pelarut lebih rendah, kelarutan ekstrak
lebih besar) pada umumnya menguntungkan unjuk kerja ekstraksi.
2.3. Pengenceran
Proses pengenceran adalah mencampur larutan pekat (konsentrasi tinggi)
dengan cara menambahkan pelarut agar diperoleh volume akhir yang lebih besar.
Jika suatu larutan senyawa kimia yang peka diencerkan, kadang-kadang sejumlah
panas dilepaskan. Hal ini terutama dapat terjadi pada pengenceran asam sulfat
pekat. Agar panas ini dapat dihilangkan dengan aman, asam sulfat pekat yang
harus ditambahkan ke dalam air, tidak boleh sebaliknya. Jika air ditambahkan
ke dalam asam sulfat pekat, panas yang dilepaskan sedemikian besar
yang dapat menyebabkan air mendadak mendidih dan menyebabkan
asam sulfat memercik. Jika kita berada di dekatnya, percikan asam
sulfat ini merusak kulit (Brady, 1999). Rumus pengenceran yaitu :
M1V1 = M2V2
Keterangan:
M1 = molaritas awal larutan
M2 = molaritas akhir larutan
V1 = volume awal larutan
V2 = volume akhir larutan
2.4. Titrasi
Titrasi adalah proses pengujian kuantitatif secara analitik untuk
menentukan konsentrasi dari reaktan yang sudah diketahui. Disebut juga
volumetric analysis karena pengukuran volume memegang peranan penting
didalamnya. Sebuah reagen, yang disebut titran dengan konsentrasi yang
10
diketahui (larutan standar) digunakan untuk menitrasi analit yang tidak diketahui
konsentrasinya.
Alat yang digunakan untuk menambahkan titran, yaitu buret yang sudah
dikalibrasi memungkinkan untuk menentukan jumlah volume yang digunakan
untuk mencapai endpoint secara eksak. Endpoint adalah titik dimana titrasi
dianggap sempurna sesuai didefinisikan oleh indikator. Titrasi memang umumnya
menggunakan indikator secara visual atau perubahan warna. Dalam titrasi asam
basa sederhana, phenolphthalein yang berubah menjadi pink saat pH 8,2 dan metil
jingga yang menjadi merah dalam suasana asam dan kuning dalam suasana basa
dapat menjadi indikator yang baik (Syukri, 1999).
11
Menurut Kirk dan Othmer (1979), sifat-sifat kimia Ca(OH)2 adalah
sebagai berikut.
a. Pada suhu 512oC dapat terurai menjadi kalsium oksida dan air.
b. Merupakan basa dengan kekuatan sedang.
c. Senyawa ini juga dapat dihasilkan dalam bentuk endapan melalui
pencampuran larutan kalsium klorida (CaCl2) dengan larutan natrium
hidroksida (NaOH).
d. Banyak digunakan sebagai flokulan dalam air, pengolahan limbah, serta
pengolahan tanah asam.
e. Larut dalam gliserol dan asam serta tidak larut dalam alkohol.
12
2.7. Aplikasi Leaching dalam Industri
Leaching banyak ditemukan pada industri-industri. Biasanya ditemukan
pada industri biologi atau industri makanan, terdapat proses yang dilakukan untuk
memisahkan suatu produk dari struktur alaminya. Misalnya dari produksi gula,
proses leaching dilakukan untuk memisahkan gula dari tebu. Contoh lainnya dapat
kita lihat pada produksi minyak makan, pelarut yang organik seperti aseton atau
eter digunakan untuk mengekstrak minyak dari kacang-kacangan, gula dari umbi,
kopi dari biji-bijian, dll.
Leaching juga dapat kita temukan pada proses logam, diantaranya sebagai berikut:
1. Leaching Emas
2. Leaching Alumunium
3. Leaching Tembaga
13
BAB III
METODE PERCOBAAN
14
4. Setelah diaduk dan didiamkan, larutan dipisahkan dari padatannya dan
ditambahkan ke dalam gelas piala 3 yang telah diisi maupun larutan jenuh
soda abu Na2CO3 dan bubur Ca(OH)2.
5. Demikian seterusnya hingga run ke-2 dengan perbandingan mol Na2CO3
dengan Ca(OH)2 adalah 0,1:0,075
6. Pada keluaran langkah ke-5 sampai dengan ke-8, NaOH dititrasi dengan
HCl 1M dan dicatat volume HCl yang terpakai. Titrasi dilakukan secara
duplo.
15
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1.2 Run II
Tabel 4.3 Data Konsentrasi NaOH dan Berat Kering CaCO3
Tahap Volume Volume Kosentrasi NaOH ρ Berat
NaOH HCl (g/ml) Kering
(ml) (ml) CaCO3
1 2 1 2 rerata
4 146 16,3 14,5 0,652 0,58 0,616 1,064 5,54
3 145 16,5 15 0,66 0,6 0,63 1,066 5,42
2 145 13,5 16,3 0,54 0,652 0,596 1,062 5,59
1 145 16,6 14,4 0,664 0,576 0,576 1,065 7,07
16
4.2 Pembahasan
Ekstraksi padat cair (Leaching) merupakan suatu proses pemisahan solute
dan campurannya dengan padatan lain yang tidak dapat larut (inert) dengan
menggunakan pelarut cair. Peristiwa pemisahan ini dapat terjadi karena adanya
perpindahan massa dari padatan yang tidak dapat larut kelarutan yang disebabkan
oleh perbedaan konsentrasi antara pelarut dan zat terlarut. Praktikum ekstraksi
padat cair ini bertujuan untuk memisahkan NaOH dari hasil pencampuran antara
soda abu (Na2CO3) dan Ca(OH)2 , dari padatan CaCO3. Dalam percobaaan ini
NaOH dapat dihasilkan dari reaksi sebagai berikut:
CaO + H2O Ca(OH)2
Ca(OH)2 + Na2CO3 2NaOH2 + CaCO3
Dalam hal ini, NaOH akan diekstrak menggunakan pelarut air. Penambahan
pelarut (H2O) kedalam campuran reaksi dapat meningkatkan pengambilan NaOH
dari padatan. Air digunakan sebagai pelarut karena memiliki viskositas yang kecil,
sehingga sirkulasi saat kontak dengan zat padat dapat berlangsung dengan
sempurna dan waktu pengendapan akan semakin kecil. Campuran Na2CO3 dan
Ca(OH)2 diaduk selama empat menit, hal ini bertujuan untuk mempercepat
terjadinya kontak antara padatan sehingga menyebabakan terjadinya perpindahan
massa zat yang terlarut (NaOH) dari permukaan padatan kelarutan merata.
Kemudian setelah diaduk, campuran didiamkan selama 3 menit agar terjadi
pengendapan guna memudahkan pemisahan antara ekstrak dengan refinatnya.
Setelah itu ekstrak diukur dan dititrasi dengan HCl menggunakan indikator
phenoptalein untuk mengetahui konsentrasi NaOH.
4.2.1 Pengaruh Jumlah Tahapan Pencucian Terhadap Konsentrasi NaOH
Dalam percobaan ini tahap pencucian dapat mengetahui konsentrasi ekstrak
yang dibentuk, hal ini dapat kita lihat pada tabel 4.1 dimana terlihat pada
pencucian tahap 4 konsentrasinya lebih kecil dibandingkan tahap terakhir atau
tahap 1. Pada pencucian tahap 4 didapatkan nilai konsentrasi NaOH sebesar
0,546. Sedangkan pada pencucian tahap terakhir yaitu tahap 1, konsentrasi yang
didapatkan sebesar 0,682. Hal ini menjelaskan bahwa semakin banyak tahap
pencucian semakin banyak NaOH yang telah diekstrak sehingga konsentrasi yang
dihasilkan juga semakin besar. Hal ini juga dibuktikan dari reaksi dibawah ini:
17
CaO + Na2CO3 + H2O 2NaOH2 + CaCO3
Proses diatas disebut proses nonelektrolisa natrium hidroksida dengan
penambahan air kapur. Dari proses nonelekrolisa ini maka konsentrasi NaOH
yang diperoleh akan semakin besar.
70%
60%
50%
20%
10%
0%
4 3 2 1
18
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa:
1. Konsentrasi NaOH akan mempengaruhi efisiensi reaktor, dimana semakin
besarnya konsentrasi ekstrak NaOH maka efisiensi yang dihasilkan semakin
besar.
2. Semakin banyak tahap pencucian, maka semakin banyak NaOH yang
diekstrak sehingga konsentrasi NaOH yang dihasilkan semakin besar.
5.2 Saran
Saat melakukan praktikum mahasiswa disarankan agar pada saat
pengadukan jangan lupa untuk selalu fokus pada stpowatch karna lamanya
pengadukan juga akan mempengaruhi pada hasil praktikum.
19