Bộ Công Thương

Trường Đại học Công nghiệp TP.HCM

---------

VIỆN CÔNG NGHỆ SINH HỌC-THỰC PHẨM

ĐỀ TÀI
TRÍCH LY TINH DẦU TỎI BẰNG PHƯƠNG
PHÁP LÔI CUỐN HƠI NƯỚC

GVHD: Lê Văn Nhất Hoài

Lớp: DHTP11B
Tiết: Sáng T7 tiết 2-6
SVTH: Lê Đại Trung 15080081
Lê Xuân Trường 15056871
Tạ Hồng Việt 15075921
Lê Hoàng Yến Yến 15040761

TPHCM, 05/5/2018
 Mục lục
CHƯƠNG I : PHẦN MỞ ĐẦU............................................................................................................. 1
1.1 LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI : ............................................................................................................. 1
1.2 Ý NGHĨA CỦA ĐỀ TÀI ............................................................................................................. 1
1.2.1 Ý nghĩa thực tiễn.................................................................................................................... 1
1.2.2 Ý nghĩa khoa học : ................................................................................................................. 1
1.3 MỤC ĐÍCH CỦA NGHIÊN CỨU : .......................................................................................... 2
1.4 ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU .................................................................................................... 2
1.5 PHẠM VI NGHIÊN CỨU .......................................................................................................... 2
1.6 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU : ..................................................................................................... 2
CHƯƠNG II. TỔNG QUÁT :................................................................................................................ 3
2.1 TỔNG QUAN VỀ NGUYÊN LIỆU.......................................................................................... 3
2.2 THÀNH PHẦN DINH DƯỠNG VÀ HÓA HỌC CỦA TỎI ................................................ 3
2.3 CÁC YẾU TỐ VỀ SỨC KHOẺ VÀ Y HỌC ........................................................................... 4
2.3.1 Theo y học cổ truyền ............................................................................................................. 4
2.3.2 Theo y học hiện đại................................................................................................................ 4
2.3.3 Trong đời sống ....................................................................................................................... 4
2.4 TỔNG QUAN VỀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU TRÍCH LY TINH DẦU TỎI
BẰNG PHƯƠNG PHÁP LÔI CUỐN HƠI NƯỚC: ..................................................................... 5
2.4.1 Tổng quan về tinh dầu ........................................................................................................... 5
2.4.2 Phương pháp chưng cất hơi nước ........................................................................................ 5
2.4.3 Mục tiêu .................................................................................................................................. 6
2.4.4 Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết tách ................................................................... 6
CHƯƠNG 3: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .............................................. 7
3.1 NGUYÊN LIỆU............................................................................................................................ 7
3.2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU.............................................................................................. 7
3.2.1 Thời gian ................................................................................................................................. 7
3.2.2 Địa điểm nghiên cứu ............................................................................................................. 7
3.2.3 Vật liệu .................................................................................................................................... 7
3.2.4 Hóa chất sử dụng ................................................................................................................... 8
3.2.5 Một số thiết bị, dụng cụ sử dung ......................................................................................... 8
3.3 QUY TRÌNH: .............................................................................................................................. 10
3.4 PHƯƠNG PHÁP BỐ TRÍ THÍ NGHIỆM ............................................................................ 11
3.4.1 Cơ sở khoa học..................................................................................................................... 11
CHƯƠNG 4 :BỐ TRÍ THÍ NGHIỆM................................................................................................ 13
4.1 PHƯƠNG PHÁP KHẢO SÁT ................................................................................................. 13
4.2 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KIỂM TRA ......................................................................... 20
CHƯƠNG 5 KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN......................................................................................... 21
5.1 Khảo sát thời gian trích ly và lượng 𝐍𝐚𝟐𝐒𝐎𝟒 khan sử dụng................................................. 21
5.2 Khảo sát lượng dung môi ( 𝑯𝟐𝟎) sử dụng............................................................................... 22
 CHƯƠNG I : PHẦN MỞ ĐẦU

1.1 LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI :

Củ tỏi là một loại gia vị rất phổ biến trong các món ăn Việt Nam nhưng bên cạnh
đó con người cũng sử dụng tỏi như là một loại “ thuốc” chữa bệnh cực kỳ hiệu quả. Tinh
dầu tỏi được trích ly nhằm khai thác những đặc tính khác để phục vụ cho nhu cầu của
con người.

Hiện nay có một số phương pháp trích ly tỏi đang được sử dụng phổ biến, mỗi
phương pháp đều có những ưu và nhược điểm riêng. Trong đó phương pháp lôi cuốn
hơi nước là một phương pháp phổ biến và dễ thực hiện. Chúng tôi thực hiện nghiên cứu
này nhằm tìm ra điều kiện trích ly tốt nhất của phương pháp lôi cuốn hơi nước nhằm thu
được tinh dầu tỏi cho số lượng nhiều nhất.
1.2 Ý NGHĨA CỦA ĐỀ TÀI

1.2.1 Ý nghĩa thực tiễn

Tận dụng nguồn nguyên liệu dồi dào sẵn có

Chiết xuất tinh dầu tỏi nhằm phục vụ cho nhu cầu sử dụng của con người, ứng
dụng vào các lĩnh vực của đời sống xã hội.

Giảm giá thành tinh dầu tỏi

1.2.2 Ý nghĩa khoa học :

Đánh giá được mức độ ảnh hưởng của các nhân tố khảo sát và tìm điều kiện tối ưu
cho quá trình tách chiết tinh dầu tỏi bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước.

Năng cao hiệu suất của phương pháp trích ly.

1
1.3 MỤC ĐÍCH CỦA NGHIÊN CỨU :

Mục tiêu Nguồn lực Đánh giá

Nghiên cứu tối ưu hóa các
yếu tố ảnh hưởng đến hiệu
suất thu hồi tinh dầu tỏi
Người tham gia tiến Tìm được các thông số tối
hành nghiên cứu có kiến ưu
thức chuyên môn tốt,
hiểu rõ nguyên lý hoạt
động cũng như cách vận
hành thết bị
Thiết bị: thiết bị trích ly
lôi cuốn hơi nước
Hóa chất: 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 khan

1.4 ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU

- Tỏi Lý Sơn

1.5 PHẠM VI NGHIÊN CỨU

- Tỏi củ thu hoạch tại huyện Lý Sơn, tỉnh Quảng Ngãi.

- Trích ly tinh dầu tỏi từ củ tỏi

1.6 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU :

Tìm được điều kiện tối ưu để thu được tinh dầu tỏi với hiệu suất cao nhất bằng
phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước bằng cách nghiên cứu các thông số: lượng
dung môi sử dụng, thời gian chưng cất, lượng 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 khan sử dụng.

2
 CHƯƠNG II. TỔNG QUÁT :
2.1 TỔNG QUAN VỀ NGUYÊN LIỆU
Việt Nam ta có nhiều vùng trồng tỏi, nhưng nổi tiếng thơm ngon nhất là “Vương
quốc tỏi - huyện đảo Lý Sơn”. Cây tỏi là cây trồng chủ lực trong sản xuất nông nghiệp
của huyện đảo Lý Sơn. Bởi bao đời nay cây tỏi đã gắn liền với người dân nơi đây. Có
một thời người trồng tỏi Lý Sơn luôn ví cây tỏi là “vàng trắng”, nhất là sau khi tỏi Lý
Sơn được đăng ký nhãn hiệu, giá tỏi tăng cao nên nghề trồng tỏi ở Lý Sơn cũng trở nên
thuận lợi. Hiện nay, trong 367 ha đất trồng trọt hằng năm trên đảo, có đến 300 ha được
nông dân thâm canh cây tỏi. Hầu hết tỏi Lý Sơn đều được bán dưới dạng tỏi củ, chưa có
nhiều hướng phát triển đa dạng cho loại cây trồng này.
 Chọn thời gian trồng tỏi
Nên trồng tỏi vào khoảng tháng 8 hay tháng 2 đến tháng 3. Nên chuẩn bị đất thịt pha cát, thoát
nước tốt và trồng nơi có nhiều ánh sáng.
 Chọn tỏi giống
Tỏi giống nên chọn loại tỏi sạch để tránh dính hóa chất. Chọn củ tỏi có tép tỏi lớn, cứng do
mỗi tép tỏi sẽ mọc lên một cây mới. Tránh chọn loại giống có tép tỏi bé, bị vỡ hay lép.
 Trồng tỏi
Sau khi chọn được giống tỏi, tách củ tỏi ra từng tép nhỏ, chọn những tép chắc mẩy nhất rồi bắt
đầu trồng mỗi tép tỏi sâu khoảng 5cm vào trong đất. Mỗi tép tỏi được trồng nên cách nhau
khoảng 20cm để phát triển toàn diện nhất.
 Chăm sóc tỏi
Khi mới trồng, cần tưới nước đủ ẩm để rễ phát triển và lưu ý đặt chậu trồng tỏi ở vị trí có đủ
ánh sáng mặt trời. Đến khi cây đã nhú mầm thì chỉ cần tưới 1 tuần/lần nếu trời không có mưa.
 Thu hoạch tỏi
Khi các nhánh tỏi phía trên đã ngả sang màu vàng là lúc củ tỏi phía dưới đủ lớn để thu hoạch.
2.2 THÀNH PHẦN DINH DƯỠNG VÀ HÓA HỌC CỦA TỎI
Thành phần Tỷ lệ
Nước 60 – 70 %
Chất khô 35 – 42%
Chất béo 6,7 – 8%
Đường 0,3 – 3,2%
Chất xơ hữu cơ 0,1%
Dầu este 0,1 – 0,5%

3
 Mỡ 0,06%

Ngoài ra còn có các chất khoáng Ca, Na, Mn, P, Fe và các Vitamin C, E, B1, B6, B2
2.3 CÁC YẾU TỐ VỀ SỨC KHOẺ VÀ Y HỌC

2.3.1 Theo y học cổ truyền

Tỏi có vị cay, tính ôn, hơi độc, đi vào 2 kinh can và vị. Tỏi có tác dụng thanh nhiệt,
giải độc (lấy độc trị độc), sát trùng, chữa băng đới, trùng tích, huyết lỵ, tẩy uế, thông
khiếu, tiêu nhọt và hạch ở phổi, tiêu đờm, đầy chướng, đại tiểu tiện khó khăn, tả, lỵ,…
Ðông y khuyên không dùng tỏi trong chứng âm hư, nội nhiệt, thai sản, đau mắt, mũi,
răng, cổ họng, lưỡi,…
Tỏi được sử dụng như một loại kháng sinh thiên nhiên, tỏi được dùng để điều trị
những bệnh liên quan đến hô hấp, bệnh do ký sinh trùng và nhiều bệnh khác. Ngày này,
tỏi được xem như dược phẩm chữa bách bệnh vì nó có hiệu quả toàn diện đối với hệ
thống miễn dịch.

2.3.2 Theo y học hiện đại

Hiện nay, các nhà khoa học đã nghiên cứu phát hiện ra trong tỏi có silen, các
nguyên tố vi lượng và đặc biệt là có thành phần allicin – chất kháng khuẩn giúp tăng
cường khả năng của hệ thống miễn dịch, làm giảm cao huyết áp và chữa được nhiều
bệnh khác. Các kết quả nghiên cứu thu được của các nhà khoa học ghi nhận:
Tỏi có tác dụng chống tắc nghẽn mạch máu giống Aspirine, có hoạt tính làm hạn
chế sinh ra phần tử tự do gây tổn thương các tổ chức khớp.
Tỏi còn có tác dụng dưỡng nhan, ích thọ, nhờ khả năng làm chậm quá trình lão hóa
tế bào tức bảo vệ hồng cầu không bị oxy hóa nên tỏi còn có tác dụng làm chậm sự lão
hóa.
Tỏi làm giảm xung huyết và tiêu viêm, tiêu tan mệt mỏi, phục hồi nhanh thể lực,
tiêu mỡ.

2.3.3 Trong đời sống

4
 Tỏi là một gia vị đã được sử dụng từ xa xưa. Đây là loại gia vị không thể thiếu để đem lại
hương vị thơm ngon, hấp dẫn cho các món ăn như dùng chế biến nước chấm, các món xào nấu,
gỏi,…
Các nhà nghiên cứu phát hiện ra rằng các dân tộc vùng Tây Á, Trung Đông thường rất ít
khi bị dịch cúm, tỷ lệ ung thư thấp là do có thói quen dùng rượu tỏi.

Ngoài ra trong đời sống hằng ngày người ta còn dùng tỏi để trị mụn ,đuổi muỗi bảo vệ vật
nuôi, dùng như thuốc trừ sâu, làm keo dính, mỹ phẩm, siro chữa đau họng, kích thích hưng phấn
tình dục,…

2.4 TỔNG QUAN VỀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU TRÍCH LY TINH DẦU TỎI
BẰNG PHƯƠNG PHÁP LÔI CUỐN HƠI NƯỚC:

2.4.1 Tổng quan về tinh dầu

a) Giới thiệu về tinh dầu

Tinh dầu là hợp chất thơm được sử dụng rộng rãi trong ngành công nghiệp nước hoa,
dược phẩm và thực phẩm và các sản phẩm khác, là hỗn hợp của hơn 200 hợp chất khác nhau. Các
hợp chất này chủ yếu được hình thành từ hydrocacbon monoterpene và sesquiterpene và các dẫn
xuất oxy hóa của chúng như este, rượu và aldehyde aliphat và xeton. Trọng lượng riêng của tinh
dầu thường thấp hơn nước và chỉ một số ít các loại tinh dầu có trọng lượng cao hơn nước, tinh dầu
không hòa tan trong nước nhưng tan trong hầu hết các dung môi hữu cơ như ete diethyl, hexane
và ethyl acetate, thường có phản ứng acid hay trung tính( Lã Dinh Mỡi và cộng sự, 2001;
Kamaliroosta et al., 2016). Tên của tinh dầu được gọi theo tên mà chúng được khai thác và nó là
mùi hương đặc trưng cho cây, một số loại tinh dầu đã được nghên cứu và xác định là có khả năng
kháng khuẩn cao( Ezejiofor et al., 2011; Nisha Pauline and Lakshmi, 2015)
b) Giới thiệu về tinh dầu tỏi
Đặc điểm Chỉ tiêu
Màu sắc Màu vàng đến vàng cam
Hương thơm Mùi thơm đặc trưng của tỏi
Tỷ trọng ở 20𝑜 𝐶 1,040-1,090
Chỉ số khúc xạ ở 20𝑜 𝐶 1,560-1,580
Góc quay cực ở 2𝑜 𝐶 -5 to +5
Thành phần chính Allicin > 30%

[1] http://kkhtn.duytan.edu.vn/Home/ArticleDetail/vn/94/1168/tinh-dau-toi-phan-2-tinh-dau-toi

2.4.2 Phương pháp chưng cất hơi nước

Chưng cất lôi cuốn hơi nước là quá trình tách rời các chất dựa vào sự khác biệt của chúng
về nhiệt độ như các loại tinh dầu, nhựa, hydrocacbon,… không tan trong nước và phân hủy đến

5
nhiệt độ sôi của chúng. Về cơ bản, phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước cho phép tách một
hoặc nhiều chất hoặc hợp chất được chưng cất ở nhiệt độ xác định( Kumar, 2010)
Tinh dầu thường chứa các chất có nhiệt độ sôi lên đến 200𝑜 𝐶 hoặc cao hơn, nhưng trong
quá trình chưng cất có sự có mặt của nước nên các chất bay hơi ở nhiệt độ gần 100𝑜 𝐶 ở áp suất
khí quyển. Trong quá trình chưng cất nhệt độ của hơi nước phải đủ cao để lôi cuốn tinh dầu,
nhưng không được quá cao vì nó sẽ làm phân hủy các thành phần có trong tinh dầu. Khi nước bốc
hơi lôi cuốn theo tinh dầu đi qua ống dẫn và ngưng tụ xuống cổ gạn, đa phần tinh dầu đều nhẹ
hơn nước nên nổi lên trên, một số khác nặng hơn nước nên chìm xuống đáy và sau đó được chiết
tách nước và thi tinh dầu( Kumar, 2010)

2.4.3 Mục tiêu

- Tối ưu hóa các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất thu hồi tinh dầu tỏi Lý Sơn
- Giữ cho tinh dầu thu được có mùi vị tự nhiên ban đầu,
- Qui trình chế biến phải phù hợp, thuận lợi và nhanh chóng,
- Phải tách được triệt để tinh dầu trong nguyên liệu, tổn thất tinh dầu trong quá trình chế
biến và hàm lượng tinh dầu trong nguyên liệu sau khi chế biến (bã) càng thấp càng tốt,
- Chi phí đầu tư vào sản xuất là ít nhất.

2.4.4 Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết tách

Quá trình chiết tách tinh dầu tỏi bị ảnh hưởng bới nhiều yếu bố khác nhau như thời gian
trích ly nhiệt độ trích ly, tỷ lệ Na2SO4 khan, hiệu suất của máy trích ly, hàm lượng tinh dầu của
tỏi,…
Trong đó hàm lượng tinh dầu của tỏi là yếu tố khó kiểm soát nhất vì nó liên quan đến
nhiều yếu tố khác như : mùa vụ, thời gian trồng, vùng nguyên liệu, điều kiện khí hậu, thổ nhưỡng,
chế độ chăm bón, cũng như thói quen canh tác của từng khu vực vì vậy cần chọn một vùng
nguyên liệu cố định để giảm sự chênh lệch và sai số giữa các kết quả thí nghiệm nhằm tìm ra kết
quả chính xác nhất.

6
 CHƯƠNG 3: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP
NGHIÊN CỨU
3.1 NGUYÊN LIỆU
Ngoài công dụng thuần túy là làm gia vị trong chế biến các món ăn hằng ngày, giúp kích thích vị
giác, giúp cho các món ăn có hương vị thơm ngon và đậm đà hơn . Cùng với sự phát triển của
khoa học kỹ thuật hiện đại và nền y học tiên tiến người ta đã phát hiện ra những tác dụng kỳ diệu
của tỏi Lý Sơn . Tinh dầu và các hoạt chất có trong tỏi giúp có thể giúp tăng cường hệ miễn dịch ,
phòng chống ung thư, nâng cao sức khỏe .
Củ tỏi khi được đâm nhuyễn sẽ giải phóng hợp chât iallye disulphide và s-allystein có tác dụng
ngăn chặn hình thành và phát triển các tác nhân gây ung thư và các loại ung bướu khác . Đối với
các bênh nhân cao huyết áp và có các triệu chứng tim mạch, ăn tỏi thường xuyên có thể giúp hạ
lượng cholesterol xấu , ổn định huyết áp .
Đặc tính kháng khuẩn và giải độc của tỏi đã được ông cha ta phát hiện từ rất lâu . Cây tỏi , củ tỏi
từ lâu đã có mặt trong rất nhiều bài thuốc y học cổ truyền chủ trị rối loạn tuần hoàn máu, kháng
khuẩn, giải độc, cải thiện khả năng sinh lý của nam giới và hạn chế những rủi ro trong quá trình
mang thai của phụ nữ .
Ngày nay tỏi còn được sử dụng để làm đẹp, trị mụn , chống lão hóa bắng cách dùng tự nhiên hoặc
các loại mỹ phẩm được chiết xuất từ tinh dầu tỏi .
3.2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

3.2.1 Thời gian

Thời gian tiến hành thí nghiệm: từ 07/03/2018 đến 04/06/2018

3.2.2 Địa điểm nghiên cứu

Địa điểm: Phòng thí nghiệm của Viện Công nghệ sinh học- Thực phẩm, trường ĐH Công Nghiệp
TP HCM

3.2.3 Vật liệu

STT Nguyên liệu Chỉ tiêu Nơi cung cấp

1 Tỏi Lý Sơn 200g Tiệm tạp hóa Châu

Việt Cường
13 Nguyễn Văn Bảo,
P5, Gò Vấp

7
3.2.4 Hóa chất sử dụng

STT Tên hóa chất Xuất xứ

1 Ethanol 96 độ Trung Quốc

2 Diethyl eter Trung Quốc

3 HCl Trung Quốc

4 KOH Trung Quốc

5 NACL Trung Quốc

6 Na2SO4 Đức
7 Phenolphtalein Trung Quốc

8 Nước cất Việt Nam

3.2.5 Một số thiết bị, dụng cụ sử dung

STT Tên thiết bị

1 Cân phân tích

2 Bếp điện

3 Tủ sấy
4 Bình cầu

5 Cốc thủy tinh,

6 Bình đo tỷ trọng
7 Phễu chiết

8 Bình tam giác

9 Đũa thủy tinh

10 Giấy lọc

11 Bộ chưng cất tinh dầu Clevenger

8
12 Máy sắc ký khí ghép khối phổ GC/MS

9
3.3 QUY TRÌNH:
- Làm sạch nguyên liệu: Làm sạch lớp vỏ tỏi trước khi chưng cất vì tỏi còn vỏ sẽ ảnh hưởng tới
hiệu suất của quá trình chưng cất
- Giã nhỏ: để giúp cho quá trình chưng cất xảy ra nhanh hơn. Tỏi có thể giã nhỏ bởi các
phương pháp thủ công hay dùng máy xay sinh tố
- Chưng cất: Cân 500g tỏi được giã nhỏ cho vào bình cầu, lượng nước đưa vào khoảng 2/3
bình cầu. Tiến hành đun 2 – 3h khi lượng tinh dầu không tăng nữa thì kết thúc quá trình chưng
cất.
- Làm khô tinh dầu thu được bằng Na2SO4 khan.
- Tinh dầu thu được có màu vàng, mùi hắc, vị cay
- Hàm lượng tinh dầu thu được theo phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước: 0,18 – 0,2%

Tỏi

Dung môi Thiết bị chưng cất

Gia nhiệt dung môi

Ngưng tụ

Phân li

Tinh dầu

Na2SO4 khan Làm khan

Sản phẩm

Quy trình sản xuất tinh dầu tỏi

[2] https://lienhiephoi.quangngai.gov.vn/mnews.aspx?id=883
10
 Sự khuếch tán sẽ dễ dàng khi tế bào chứa tinh dầu trương phồng do nguyên liệu tiếp xúc
với hơi nước bão hòa trong một thời gian nhất định. Ngay khi nguyên liệu được làm vỡ vụn thì
chỉ có một số mô chứa tinh dầu bị vỡ và cho tinh dầu thoát tự do ra ngoài theo hơi nước lôi cuốn
đi. Phần lớn tinh dầu còn lại trong các mô thực vật sẽ tiến dần ra ngoài bề mặt nguyên liệu bằng
sự hòa tan và thẩm thấu.
Ở nhiệt độ nước sôi, một phần tinh dầu hòa tan vào trong nước có sẵn trong tế bào thực
vật.
Dung dịch này sẽ thẩm thấu dần ra bề mặt nguyên liệu và bị hơi nước cuốn đi. Còn nước
đi vào nguyên liệu theo chiều ngược lại và tinh dầu lại tiếp tục bị hòa tan vào lượng nước này.
Quy trình này lặp đi lặp lại cho đến khi tinh dầu trong các mô thoát ra ngoài hết.

3.4 PHƯƠNG PHÁP BỐ TRÍ THÍ NGHIỆM

3.4.1 Cơ sở khoa học

Với mong muốn khai thác tối đa công dụng của tỏi trong chế biến dược phẩm, mỹ phẩm,
thạc sỹ Phạm Nguyễn Hồng Ngự ( Đại học Quảng Nam) đã tiến hành trích ly tỏi ở ba mức dung
môi: 400ml, 800ml, 1200 ml ( 400 g nguyên liệu , với lượng Na2SO4 sử dụng trong khoảng 3-7%
lượng nước lẫn trong tinh dầu nhằm xác định hiệu suất
Theo nghiên cứu chiết xuất tinh dầu tỏi Lý Sơn bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi
nước, tiến sỹ Võ Thị Việt Dung, giảng viên Đại học Phạm Văn Đồng (Quảng Ngãi), đã thực hiện
thành công đề tài “Tối ưu hóa hiệu suất chiết xuất tinh dầu tỏi bằng phương pháp chưng cất lôi
cuốn hơi nước.” Với thời gian trích ly 1,5 giờ với khối lượng 200g tỏi trên một lần trích ly
Tiến sỹ Tôn Nữ Liên Hương ( Đại học Cần Thơ) đã sử dụng phương pháp lôi cuốn hơi
nước để trích ly tinh dầu tỏi ở 100𝑜 𝐶 trong khoảng từ 1,5-3h với tỷ lệ thu được tinh dầu là 5-6%
so với lượng nguyên liệu ban đầu
Dựa trên các cơ sở trên, chúng tối lựa chọn trích ly tỏi ở 100𝑜 𝐶, thời gian 1-2h, lượng dung
môi 200-600 ml (200g nguyên liệu)
a. Sự khuếch tán
Ngay khi nguyên liệu được làm vỡ vụn thì chỉ có một số mô chứa tinh dầu bị vỡ và cho tinh
dầu thoát tự do ra ngoài theo hơi nước lôi cuốn đi. Phần lớn tinh dầu còn lại trong các mô thực vật
sẽ tiến dần ra ngoài bề mặt nguyên liệu bằng sự hòa tan và thẩm thấu. Von Rechenberg đã mô tả
quá trình chưng cất hơi nước như sau: “Ở nhiệt độ nước sôi, một phần tinh dầu hòa tan vào trong
nước có sẵn trong tế bào thực vật. Dung dịch này sẽ thẩm thấu dần ra bề mặt nguyên liệu và bị hơi
nước cuốn đi. Còn nước đi vào nguyên liệu theo chiều ngược lại và tinh dầu lại tiếp tục bị hòa tan
vào lượng nước này. Quy trình này lặp đi lặp lại cho đến khi tinh dầu trong các mô thoát ra ngoài
hết”.
Như vậy, sự hiện diện của nước rất cần thiết, cho nên trong trường hợp chưng cất sử dụng hơi
nước quá nhiệt, chú ý tránh đừng để nguyên liệu bị khô.

11
 Nhưng nếu lượng nước sử dụng thừa quá thì cũng không có lợi, ảnh hưởng đến thời gian chiết
và lượng dung môi cũng như lượng nhiệt sử dụng.
Ngoài ra, vì nguyên liệu được làm vỡ vụn ra càng nhiều càng tốt, cần làm cho lớp nguyên liệu
có một độ xốp nhất định để hơi nước có thể đi xuyên ngang lớp này đồng đều và dễ dàng.
Vì các cấu phần trong tinh dầu được chưng cất hơi nước theo nguyên tắc nói trên cho nên
thông thường những hợp chất nào dễ hòa tan trong nước sẽ được lôi cuốn trước.
b. Thời gian trích ly
Thời gian quá ngắn thì không trích ly được toàn bộ lượng tinh dầu. Thời gian quá dài thì sẽ
gây hao phí nhiệt lượng và tiêu tốn thời gian

c. Sấy khô nước

Sau khi lắng lọc xong, trong tinh dầu vẫn còn lại một lượng nước ở dạng phân tán hoặc hòa
tan, vì vậy cần phải sấy khô nước trong tinh dầu. Người ta thường dùng Natri sunphat khan với
hàm lượng 2,5 ÷ 5,5% tùy theo hàm lượng nước có trong tinh dầu. Để thực hiện việc sấy khô
nước trong tinh dầu có thể dùng phương pháp gián đoạn hoặc liên tục.

I: Thiết bị làm việc gián đoạn, sau khi làm khô nước, đem lọc để tách Na2SO4
II: Thiết bị làm việc liên tục, Na2SO4 nằm giữa 2 lớp lưới.
Sau khi tách nước xong, Na2SO4 được đem đi sấy khô để sử dụng lại.
Tinh dầu sau khi lắng lọc và sấy khô nếu có màu trong sáng thì nhập kho bảo quản, nếu có màu
sẩm, xấu thì dùng than hay đất hoạt tính để hấp phụ màu. Tùy thuộc vào cường độ màu mà có thể
dùng lượng than từ 1 ÷2 %.

12
 CHƯƠNG 4 :BỐ TRÍ THÍ NGHIỆM

4.1 PHƯƠNG PHÁP KHẢO SÁT

Phương pháp trích ly: phương pháp trích ly tinh dầu tỏi bằng phương pháp lôi cuốn hơi
nước
Các yếu tố cố định chung:
- Khối lượng nguyên liệu: 500g
- Trạng thái nguyên liệu: nguyên liệu được nghiền nhỏ đồng đều về kích thước
- Dung môi: nước
- Thiết bị: thiết bị chưng cất cố định
- Nhiệt độ:100𝑜 𝐶
1. Thí nghiệm 1: Đo thời gian trích ly
1.1 .Mục đích
Xác định thời gian tối ưu để trích ly toàn bộ tinh dầu
1.2 .Yếu tố cố định
Các yếu tố cố định chung
1.3.Biến khảo sát
T1: 1h.
T2: 1,5h.
T3: 2h.
1.4.Phương pháp khảo sát
Đo thể tích tinh dầu

13
 Tỏi

Dung môi Thiết bị chưng cất

1h

Gia nhiệt dung môi 1,5h

2h

Ngưng tụ

Phân li

Tinh dầu

Na2SO4 khan Làm khan

Sản phẩm

14
 2.Thí nghiệm 2: Khảo sát lượng 𝑵𝒂𝟐 𝑺𝑶𝟒 khan sử dụng

2.1.Mục đích:
Xác định lượng 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 khan vừa đủ nhằm thu được lượng tinh dầu tốt nhất và giảm
thiểu chi phí
Mục đích sử dụng 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 khan: do 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 khan có xu hướng ngậm nước và giữ
nước bên trong ( 𝐻2 0 phân cực, tinh dầu không phân cực)
2.2.Yếu tố cố định
Các yếu tố cố định chung và thời gian trích ly
2.3.Biến khảo sát
Ba biến: 2.5% 4%,5.5% so với lượng nước lẫn trong hỗn hợp thu được

2.4.Phương pháp khảo sát

Đo thể tích tinh dầu

15
 Tỏi

Dung môi Thiết bị chưng cất

Gia nhiệt dung môi

Ngưng tụ

Phân li

Tinh dầu

Na2SO4 khan Làm khan

Sản phẩm
2.5% 4% 5.5%

16
 3.Thí nghiệm 3: Xác định lượng nước dùng làm dung môi
3.1. Mục đích
Lượng nước đưa vào phải vừa đủ để hơi nước có thể trích ly toàn bộ tinh dầu trong tỏi yếu
tố cố định
Các yếu tố cố định chung, thời gian trích ly và lượng Na2SO4 khan sử dụng

3.2 Biến khảo sát

V1: 200 ml
V2: 400 ml
V3: 600 ml
3.3 Hàm mục tiêu
Lượng nước sử dụng
3.4 Phương pháp khảo sát
Do thể tích lượng tinh dầu thu được

17
 Tỏi

Dung môi Thiết bị chưng cất

Gia nhiệt dung môi

200 400 600

Ngưng tụ

Phân li

Tinh dầu

Na2SO4 Làm khan

khan

Sản phẩm

18
19
4.2 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KIỂM TRA
Đo thể tích tinh dầu được tách ra từ hỗn hợp nước-tinh dầu
Nguyên tắc :
Dựa vào sự khác nhau giữa tỷ trọng riêng (tinh dầu bé hơn nước) nên tinh dầu có xu hướng nổi
lên trên bề mặt còn nước có xu hướng lắng xuống đáy thiết bị .Cùng với sự khác nhau của độ
phân cực nên tinh dầu và nước không thể hòa lẫn với nhau.
Nhưng trong quá trình tách chiết một lượng nhỏ nước ở bề mặt phân cách tinh dầu – nước lẫn vào
tinh dầu nguyên chất vì vậy cần sử dụng 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 khan để tách toàn bộ lượng nước còn lại ra
khỏi tinh dầu để thu được tinh dầu nguyên chất. Ta có công thức sau :

V = 𝑉0 - 𝑉1
Trong đó :
V : lượng tinh dầu tỏi nguyên chất thu được
𝑉0 : lượng hỗn hợp tinh dầu – nước thu được
𝑉1 : lượng nước trong hỗn hợp nước – tinh dầu
Cách tiến hành :
Sau khi phân ly, tách hỗn hợp tinh dầu ra khỏi thiết bị sau đó cho 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 khan vào hỗn
hợp vừa tách để hấp thu hoàn toàn lượng nước còn lại trong hỗn hợp ( quá trình làm
khan ). Sau quá trình làm khan ta thu được tinh dầu nguyên chất

20
 CHƯƠNG 5 KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN

5.1 Khảo sát thời gian trích ly và lượng 𝐍𝐚𝟐 𝐒𝐎𝟒 khan sử dụng

Thời gian ( giờ ) Lượng Na2 SO4 khan (% ) Lượng tinh dầu thu được
(ml)
1 2.5 1,01

4 1,03

5.5 0,97

1.5 2.5 1,18

4 1,15

5.5 1,30

2 2.5 1,30

4 1,30

5.5 1,30

Bảng kết quả ảnh hưởng của thời gian và lượng 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 khan đến hiệu suất thu được tinh dầu
[3] Luận án tốt nghiệp Lê Thi Quyên, chuyên ngành cử nhân hóa dược ( Đại học Cần Thơ) năm
2014, GVHD: Tiến sỹ Tôn Nữ Liên Hương
 Nhận xét: Với kết quả trên ta thấy thời gian càng dài thì lượng tinh đầu thu được càng
nhiều, lượng Na2 SO4 khan sử dụng cũng ảnh hưởng đến thể tích tinh dầu thu được.
Ở mốc thời gian 1.5h thì thể tích tinh dầu thu được cao nhất (1.30 ml), lượng
Na2 SO4 khan sử dụng ở mức 5.5% đủ để thu được lượng tối đa tinh dầu. Vậy ta
chọn thông số tối ưu 1.5h và 5.5% Na2 SO4 khan để khảo sát tiếp thí nghiệm sau.

21
5.2 Khảo sát lượng dung môi ( 𝑯𝟐 𝟎) sử dụng
Thời gian ( giờ ) Lượng Na2 SO4 khan (%) Lượng dung môi sử Lượng tinh dầu
dụng ( ml) thu được (ml)
1.5 5.5 200 1.20
400 1.30
600 1.30

Bảng kết quả ảnh hưởng của lượng dung môi sử dụng đến hiệu suất thu được tinh dầu

[4] Luận án tốt nghiệp Lê Thi Quyên, chuyên ngành cử nhân hóa dược ( Đại học Cần Thơ) năm
2014, GVHD: Tiến sỹ Tôn Nữ Liên Hương

 Nhận xét: sau khi thực hiện thí nghiệm khảo sát lượng dung môi sử dụng trong thời gian
1.5h với lượng Na2 SO4 khan là 5.5% ta nhận thấy lượng dung môi sử dụng ở 180 ml và
210 ml thì thu được lượng tinh dầu là 1.3 ml. Vì thế để giảm thiểu lượng dung môi sử
dụng mà vẫn thu được lượng tinh dầu tối đa thì nên sử dụng lương dung môi ở mức 180
ml

22
One-way ANOVA: TAC (mg CGE/g) versus Time

Source DF SS MS F P
Time 3 0.159136 0.053045 117.26 0.000
Error 8 0.003619 0.000452
Total 11 0.162755

S = 0.02127 R-Sq = 97.78% R-Sq(adj) = 96.94%

Individual 95% CIs For Mean

Based on Pooled StDev
Level N Mean StDev --+---------+---------+---------+-------
1.5h 3 1.0045 0.0333 (-*--)
2h 3 1.1656 0.0177 (--*-)
2.5h 3 1.2812 0.0137 (--*--)

--+---------+---------+-------
--+------- 0.97 1.03
1.15 1.30

Pooled StDev = 0.0213

Grouping Information Using Fisher

Method Time N Mean

Grouping

2.5h 3 1.30000 A
2h 3 1.21000 A

1.5h 3 1.00333 B

23
THAM KHẢO

24