RESUME PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK II

3 Isolasi kafein dari teh (isolasi alkaloid dengan efek

salting-Out)

Nama : Pratiwi Hassan

NIM : 441 416 022
Prodi/Kelas : Pendidikan Kimia/B
Kelompok : 3 (Tiga)
Rekan Kerja : 1. Tiara M Muslimin
2. Sandra Ibrahim

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA & ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI GORONTALO
 A. Tujuan
: Mahasiswa diharapkan dapat mengisolasi alkaloid kafein dari the dengan prinsip
salting-out
B. Dasar Teori

Keanekaragaman hayati Indonesia yang menjadikannya sebagai lahan utama bagi mereka
yang mengembangkan penemuan berbagai senyawa kimia yang ditemukan di alam. Hal ini
memerlukan penelitian khusus untuk melakukan isolasi senyawa kimia yang terkandung pada
bahan alam tertentu, guna untuk menambah pengetahuan tentang proses isolasi dan senyawa
kimia. Kandungan senyawa kimia dalam bahan alam tertentu dapat digunakan dalam bidang
kesehatan.Berbagai tumbuhan dapat dijadikan sebagai sumber obat seperti kelompok sayur-
sayuran, buah-buahan, bumbu dapur dan bunga-bungaan serta tumbuhan liar (Zacky dalam Isa
2008).

Teh adalah suatu bahan pangan yang bisa diolah menjadi sebuah produk. Menurut gold
bery (1994) untuk mereduksi resiko kanker pencernaan degan mengensumsi sepuluh cangkir
atau lebih teh hijau. Kemudian dengan mengensumsi teh hijau secara teratur, dua sampai empat
gelas sehari dapat menstimulasi terjadinya penurunan tekanan darah (Husain, 2014).

Teh memiliki manfaat diantranya dalam mencegah dan pengobatan penyakit karena
bersifat anti bakteri dan antioksidan (Dianita, 2015).

Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan pembagian sebuah zat
terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut dari
satu pelarut ke pelarut yang lain. Seringkali campuran bahan padat dan cair (misalnya bahan
alami) tidak dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis. Misalnya
saja, karena komponennya saling bercampur dengan sangat erat, peka terhadap panas, beda sifat-
sifat fisiknya terlalu kecil, atau tersedia dalam konsentrasi yang terlalu rendah (Brown, 1998).

Tujuan ekstraksi adalah untuk menarik semua komponen kimia yang terdapat dalam
simplisia. Ekstraksi ini didasarkan pada perpindahan massa komponen zat padat ke dalam pelarut
dimana perpindahan mulai terjadi pada lapisan antar muka, kemudian berdifusi masuk ke dalam
pelarut (Brown, 1998).

Jenis-jenis ekstraksi bahan alam yang sering dilakukan adalah :

 a. Ekstraksi Cara Dingin
b. Metoda ini artinya tidak ada proses pemanasan selama proses ekstraksi berlangsung,
tujuannya untuk menghindari rusaknya senyawa yang dimaksud rusak karena
pemanasanan. Jenis ekstraksi dingin adalah maserasi dan perkolasi
c. Ekstraksi Cara Panas
d. Metoda ini pastinya melibatkan panas dalam prosesnya. Dengan adanya panas secara
otomatis akan mempercepat proses penyarian dibandingkan cara dingin. Metodanya
adalah refluks, ekstraksi dengan alat soxhlet dan infusa.

Proses ekstraksi pelarut belangsung dalam tiga tahap, yaitu :

1. Pemebentukan kompleks tidak bermuatan yang merupakan golongan ektraksi
2. Distribusi dari kompleks yang terekstraksi
3. Interaksinya yang mungkin dalam fase organik
(Khopkar, 2003).

kafein merupakan jenis alkaloid yang secara alamia terdapat dalam biji kopi, daun teh, daun
mete biji kola, biji coklat, dan beberapa minuman penyegar. Kafein mememiliki berat molekul
194,19 gr/mol dengan rumus kimia C8H10N8O2 dan ph 6,9 (larutan kafein 1% dalam air).

Secara ilmiah, efek langsung dari kafein tehadap kesehatan sebetulnya tidak ada, tetapi yang
ada adalah efek tak langsungnya seperti menstimulasi pernapasan dan jantung, serta memberikan
efek samping berupa rasa gelisah (neuroses), tidak dapat tidur (insomnia), dan denyut jantung tak
beraturan (tachycardia) (Brown, 1998).
 Alkaloid adalah basa organik yang mengandung amina sekunder, terseir, atau siklik.
Diperkirakan ada 5500 alkaloid telah d ketahui yang merupakan golongan senyawa bersifat basa
yang mengandung satu atau lebih atom nitrogen, biasanya sebagai bagaian dari sistem siklik.
Secara kimia, alkaloid adalah golongan yang sangat heterogen berkisar dari senyawa-senyawa
yang sederhana seperti coniine sampai ke stsruktur pentasiklik strychnine. Bnyak alakaloid
adalah terpenoid di alam dan beberapa adalah steroid (Brown,1998).

Sublimasi merupakan cara yang digunakan untuk pemurnian senyawa – senyawa organic
yang berbentuk padatan.pemanasan yang dilakukan tehadap senyawa organic akan menyebabkan
terjadinya perubahan sebagai berikut: apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam
keadaan padat, pada tekanan tertentu zat tersebut akan meleleh kemudian mendidih. Disini
terjadi perubahan fase dari padat ke cair lalu kefase gas.Apabila zat tersebut pada suhu kamar
berada dalam keadaan cair. Pada tekanan dan temperature tertentu (pada titik didihnya) akan
berubah menjadi fase gas. Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan padat,
pada tekanan dan temperature tertentu akan lansung berubah menjadi fase gas tanpa melalui fase
cair terlebih dahulu. Zat padat sebagai hasil reaksi biasanya bercampur dengan zat padat lain.
Oleh karena itu, untuk mendapatkan zat-zat padat yang kita inginkan, perlu dimurnikan terlebih
dahulu. Prinsip proses ini adalah perbedaan kelarutan zat pengotornya. Rekristalisai dapat
dilakukan dengan cara melarutkan cuplikan kedalam pelarut yang sesuai (Underwood,2002).
 C. Alat dan Bahan
1. Alat
No Nama Kategori Gambar Fungsi
Alat
1 Gelas I Wadah untuk
Kimia melarutkan zat padat

2 Corong I Untuk memisahkan

Pisah larutan yang tidak
bercampur

3 Corong I Digunakan dalam

Buchner penyaringan vakum

4 Set Alat I Untuk memisahkan

Sublimasi campuran yang mudah
menyublim dan
pengotornya (tidak
dapat menyublim).
5. Gelas I sebagai alat ukur
ukur volume cairan yang
tidak memerlukan
ketelitian yang tinggi,

6. Kertas I Untuk menyaring

saring larutan

Referensi: https://salamadian.com/alat-alat-laboratorium-kimia-biologi/
 https://luckyarsa.blogspot.com/2015/09/v-behaviorurldefaultvmlo.html
2. Bahan
No Nama Bahan Kategori Sifat Fisik Sifat Kimia

1. Teh Celup Umum - Karbohidrat/protein - Sumber alami

mendekantasi 0% kafein
- Autroksida dengan
kadar lemak
2. NaCl Khusus - Rapuh (Mudah - Bisa didapat dari
Hancur) reaksi NaOH dan
- Asin (garam dapur) HCl sehingga
- Larut dalam air pHnya netral
- Tidak bisa melewati - Ikatan Ionik kuat
selaput (Na+) + (Cl-)
semipermeable selisih
- Berat Molekul 58,33 elektronegatifnya
g/mol lebih dari 2
- Warna putih - Larutannya
- Titik didih 1413°C merupakan
(2575,4 °F) elektrolit kuat
karena terionisasi
pada air
- Larut dalam
gliserol dan
ammonia
- Tidak larut dalam
asam klorida
3 Ca(OH)2 Khusus - Berbentuk bubuk - Dapat dihasilkan
putih halus melalui reaksi
- Kristal tak berwarna kalsium oksida
- Berat Molekul 74,09 (CaO) dengan air
 gr/mol - Dapat juga
- Bersifat basa dan dihasilkan melalui
rasa agak pahit pencampuran
larutan klasium
klorida (CaCl2)
dengan natrium
hidroksida (NaOH)
- Larut dalam
gliserin dan sirup
- Sukar larut dalam
air mendidih
- Tidak larut dalam
etanol
4 1-Propanol Khusus - Massa Relatif 60,1 - Dapat bereaksi
g/mol dengan logam aktif
- Cairan tak berwarna - Dapat bercampur
- Densitas 0,8034 dengan air dan
g/mL hampir semua
- Titik lebur -126,5°C, pelarut organik
147 K, -196°F lainnya.
- Titik didih 97,1°C,
370 K, 207°F
- Berat molekul 60,10
gr/mol
5 Aseton Khusus - Berat molekul 58,08 - Mudah menguap
gr/mol - Bersifat nonpolar
- Berwujud cairan
- Berwarna bening
6 Aquadest khusus Sifat fisik air seperti - Cairan Universal
yang telah kita - Rumus Kimia H2O
ketahui adalah cair,
 mudah larut dan tidak
bercampur dengan
minyak
Referensi: https://siroofehling.wordpress.com/2013/05/21/bahan-kimia-cair-padat-beserta-
fungsinya/

`
D. Prosedur Kerja
1. Menuangkan 200 mL air mendidih ke dalam gelas kimia yang mengandung 10-12
kantong teh celup
2. Menutup dan membiarkan selama 10 menit
3. Mengangkat dan menekan-nekan kantung teh untuk memaksimalkan penghilangan
pelarut
4. Mengulangi proses ekstraksi dua kali, masing-masing menggunakan 50 mL air
mendidih
5. Menggabungkan lapiran air
6. Mendinginkan dan menambahkan natrium klorida (26 g setiap 100 mL ekstrak teh)
dan kalsium hidroksida (1g)
7. Menyaring larutan ini menggunakan kertas saring kasar dan corong buchner
8. Memindahkan filtrat ke corong pisah dan ekstrakn tiga kali dengan 1-propanol
masing-masing sebanyak 45, 35 dan 35 mL
9. Menggabungkan ekstrak 1-propanol dan menguapkan pelarut (komposisi pelarut
terdiri dari -80% 1-propanol dan -20% air) dengan rotatory evaporator
10. Membilas residu evaporasi (mengandung natrium klorida) dengan 2 x 10 mL aseton
untuk mengekstrak kafein
11. Menyaring ekstrak aseton dan dengan hati-hati mendidihkan aseton
12. Kafein kasar yang diperoleh dapat dimurnikan melalui siblimasi
 Prosedur Kerja dalam bentuk diagram alir

11-12 Kantong Teh Celup

- Memasukkan 11-12 kantong teh celup kedalam gelas kimia

yang berisi air panas 200 mL
- Menutup gelas kimia dan membiarkan selama 10 menit
- Mengangkat dan menekan kantung teh
- Mengulangi ekstraksi sebanyak 2 kali dengan menambahkan
50 mL air mendidih

ekstrak 1 ekstrak 2

- Menggabungkan lapiran air ekstrak teh 1 dan ekstrak teh 2

- Mendinginkan selama beberapa menit
- Menambahkan natrium klorida (26 g setiap 100 mL ekstrak teh)
- Menambahkan kalsium hidroksida 1gr
- Menyaring larutan dengan menggunakan kertas saring kasar dan
corong buchner

Filtrat Residu

- Memasukkan kedalam corong pisah

- Mengekstrak 3 kali dengan 1-propanol masing-masing
sebanyak 45, 35 dan 35 mL
- Menggabungkan ekstrak 1-propanol
- Menguapkan pelarut (komposisi pelarut terdiri dari -80% 1-
propanol dan -20% air dengan menggunakan rotatory
evaporator
Residu Evaporasi
- Membilas residu evaporasi (mengandung natrium klorida)
dengan 2 x 10 mL aseton
- Menyaring ekstrak aseton dengan hati-hati
- Mendidihkan aseton
- Menyublimasi kafein kasar yang di hasilkan

kristal
 E. Pengamatan
No. Reaksi
Sketsa Langkah Kerja Hasil Pengamatan
Urut
1. Air dipanaskan

2. 12 kantung teh dicelupkan Beberapa menit kemudian,

ke dalam 200 ml air larutan berwarna hitam
mendidih selama 10 menit kemerah-merahan

3. Teh celup diangkat dan Larutan berwarna hitam

ditekan-tekan

4. Teh dicelupkan kembali ke Larutan berwarna coklat

dalam 50 ml air mendidih

5. Larutan 1 (teh + 200 ml air Larutan berwarna hitam pekat

mendidih) ditambahkan
Larutan II (teh + 50 ml air
mendidih)

6. Teh dicelupkan kembali ke Larutan berwarna merah

dalam 50 ml air mendidih kecoklatan
dan ditambahkan larutan
sebelumnya, lalu
didinginkan

7. Ditambahkan 26 gr NaCl Larutan berwarna coklat

dan 1 gr Ca(OH)2 ke dalam
larutan sebelumnya

8. Larutan yang telah Larutan berwarna coklat tua

ditambahkan NaCl dan
Ca(OH)2 disaring dengan
kertas saring dan corong
Buchner

9. Filtrat yang diperoleh Larutan berwarna kuning muda

diekstaksi 3x dengan 1-
propanol masing-masing
 45,35 dan 35 ml

10. 1-propanol diuapkan dengan Pelarut terpisah

rotary evaporator, hingga
terbentuk kristal

11. Kristal yang terbentuk Terbentuk endapan berwarna

dibilas dengan aseton coklat muda
sebanyak 10 ml

12. Endapan yang diperoleh Terbentuk endapan berwarna

dibilas kembali dengan coklat muda
aseton 10 ml

13. Kristal kafein yang telah Larutan berwarna kuning

dibilas dengan aseton
ditambahkan dengan
endapan yang telah dibilas
dengan aseton

14. Endapan + Larutan (kafein Terbentuk fltrat berwarna

dan aseton) disaring dengan kuning muda
corong Buchner dan kertas
saring

15. Filtrat yang diperoleh

sebelumnya dipanaskan
diatas kompor listrik dengan
pemanasan yang kecil

16. Kristal ditampung dalam Terbentuk kafein kasar

cawan penguap dan
dipanaskan dengan lampu
spritus
F. Perhitungan

Berat botol kosong =

Berat botol + kristal =

Jadi, berat Kristal = (Berat botol + kristal) – (Berat botol kosong)

G. Pembahasan
H. Kesimpulan
Dari hasil percobaan diatas dapat disimpulkan bahwa praktikan dapat mengisolasi
alkaloid kafein dari teh dengan prinsip salting-out.
 DAFTAR PUSTAKA

Tengo, N. A., Bialangi, N., & Suleman, N. (2013). Isolasi dan Karakterisasi Senyawa Alkaloid
dari Daun Alpukat (Persea americana Mill). Sainstek, 7(01).

Idrus, R. B., Bialangi, N., & Alio, L. (2013). Isolasi dan Karakterisasi Senyawa Alkaloid dari
Biji Tumbuhan Sirsak (Annona muricata Linn). Sainstek, 7(01).

Saman, S. I., Nurhayati, B., & Wenny, J. A. M. (2013). Isolasi dan Karakterisasi Senyawa Flavonoid dan
Uji Aktivitas Antioksidan Ekstrak Metanol Rimpang Jeringau.

Kadir, N. A., Bialangi, N., & Ischak, N. (2007). NALISIS PROTEIN IKAN NIKE ASAL
GORONTALO. Jurnal Entropi, 2(02).

Bialangi, N., & Musa, W. (2007). JA, Subarnas, A., Ischak, Netty.,(2008). Studi Kandungan Kimia dan
Aktivitas Biologi Flavinoid dari Daun Tumbuhan Jarak Pagar (Jatropha Curcas Linn) Asal
Gorontalo, 2007-2008.

Borwn, phyllis.1998.advances in chromatography. New Jersey: CRC.

Day, R A, dan Underwood, A L, 2002, Analisis Kimia Kuantitatif Edisi ke-6, jakarta: Erlangga.

Kamaluddin, M. Husain. 2014. Analisa pengaruh microwape assisted extraction terhadap

ekstraksi senyawa antioksidan catechin pada daun teh hijau. Univ brawijaya: Malang.

Khopkar, S.M.2003. konsep dasar kimi analitik. Jakarta: UI press

Putri, Dianita D, dkk. 2015. Pengaruh suhu dan waktu ekstraksi terhadap kadar kavein dalam
teh hitam. ITSN: Surabaya.

Pratiwi,silvia.2008.Mikrobiologi farmasi.Bandung: Erlangga

Lampiran
Jawaban Pertanyaan
1. Apa fungsi NaCl ?
Jawab :
Fungsi penambahan NaCl kedalam larutan adalah agar kristal kafein lebih mudah
terbentuk.
2. Apa fungsi Ca(OH)2 ?
Jawab :
Fungsi penambahan Ca(OH)2 agar kafein tidak bercampur dengan tanin yang
merupakan kandungan dari teh.
3. Mengapa untuk mengekstrak kafein menggunakan 1- propanol ?
Jawab :
Karena kafein mudah larut dalam kloroform dan alkohol dalam hal ini 1-propanol.