PROPOSAL

PRAKTIKUM KIMIA ZAT WARNA

PEMBUATAN ZAT WARNA SINTETIK DARI P-NITROANILIN DAN

ASAM H DENGAN SUASANA ASAM

Grup 2K4
Kelompok 5

Nama:
Utami Nurul Azijah (17020087)
Viera Berliana Azzachra (17020088)
Viranti Ningsih (17020090)

Dosen:
Ika Natalia M., S.ST., M.T.

Asisten Dosen:
Hj. Hanny H. K, S.Teks.
Anna Sumpena

POLITEKNIK STTT BANDUNG

2018
 I. Struktur Komponen Diazotasi dan Komponen Kopling
1.1. Komponen Diazotasi

1.2. Komponen Kopling

II. Reaksi Diazotasi dan Kopling

2.1 Reaksi Diazotasi

0,05 mol 0,1 mol 0,05 mol 0,05 mol

Reaksi Kopling

OH NH2

kopling
O2N N NCl +
pH<7
0,05 mol
HO3S SO3H
(garam diazonium) 0,05 mol (asam H)
 OH NH2

N N O2N

(Zat Warna Asam)

HO3S SO3H
0,05 mol (Zat Warna)

III. Perhitungan Kebutuhan Masing-masing Bahan Untuk Membuat 0,05 mol

Zat Warna
 Diketahui :
a. Mr p – nitroanilin = 138 g/mol
b. ρ p – nitroanilin = 1,44 g/mL
c. Mr Na𝑁𝑂2 = 69 g/mol
d. Mr asam H = 341 g/mol
e. Mr HCl = 36,5 g/mol
f. ρ HCl = 1,18 g/mL

 Perhitungan
p – nitroanilin + 2HCl + Na𝑵𝑶𝟐 → Garam Diazonium

M 0,05 mol 0,1 mol 0,05 mol -

R 0,05 mol 0,1 mol 0,05 mol 0,05 mol

-
S 0 0 0 0,05 mol

Asam H + Garam Diazonium → Zat Warna

M 0,05 mol 0,05 mol -

R 0,05 mol 0,05 mol 0,05 mol

-
S 0 0 0,05 mol
 Kebutuhan Zat :
 Kebutuhan p – nitroanilin = Mr x mol
= 138 x 0,5
= 6,9 gram
massa p−nitroanilin
= ρ p−nitroanilin
6,9 gram
= 1,44 gram/mL
= 4,79 mL
 Kebutuhan Na𝑁𝑂2 = Mr x mol
= 69 x 0,05
= 3,45 gram
 Kebutuhan H acid = Mr x mol
= 341 x 0,05
= 17,05 gram
 Kebutuhan HCl = Mr x mol
= 36,5 x 0,1
= 3,65 gram
massa HCl
= ρ HCl
3,65 gram
= 1,18 gram/mL
= 3,09 mL
IV. Diagram Alir

Persiapan Alat dan Bahan

Perhitungan Zat dan Bahan

Proses Diazotasi

Proses Kopling

Pemisahan Zat Warna dari Pelarut

Pembuatan Zat Warna Bubuk dengan Vakum

Pencelupan

Evaluasi

V. Cara Kerja

5.1 Proses diazotasi

1. 6,9 gram (0,05 mol) para nitro anilin dilarutkan dalam 30 ml air panas
dan diaduk, sambil diambahkan 0,1 mol asam klorida kedalamnya.
2. Larutan didinginkan sekitar 400C dengan cara memberikan es disekitar
gelas piala, sambil diaduk secara konstan.
3. Es ditambahkan agar diperoleh suhu yang lebih rendah hingga 00C dan
disisakan beberapa butir yang belum mencair untuk menjaga agar suhu
larutan tidak lebih dari 00C.
4. 3,45 gr NaNO2 murni ditambahkan berupa 7,95 mL larutan NaNO2
200g/l secara bertahap dengan pengadukan yang baik dan konstan.
Penambahan nitrit harus diatur seperlahan mungkinagar suhu larutan
 tidak naik diatas 00C dan setiap nitrit yang diteteskan harus secepatnya
diaduk agar segera tercampur dan bereaksi. Pada tahap ini tidak boleh
keruh ataupun berwarna.
5. Proses diatas dilakukan hingga larutan NaNO2 didalam buret habis,
lanjutkan pengadukan hingga sekitar 10 menit.
6. Tingkat kesempurnaan reaksi diuji dengan kertas congo red dan kertas
KI-kanji atau reagent sulfon. Reaksi telah berlangsung sempurna jika
kertas congo red berwarna biru kuat dan warna biru lemah pada kertas
KI-Kanji atau reagen sulfon.
7. Jika hasil uji negative, larutan nitrit ditambahkan lagi secara perlahan
seperti pengerjaan sebelumnya hingga menunjukkan hasil positif.

Pada proses diazotasi ada beberapa hal yang harus diperhatikan diantaranya:
1. pH harus dalam suasana asam hal ini diatur oeh kertas congo red ( bila
warna merah ke orange artinya asam sedangkan warna biru
menunjukkan suasana alkali). Karena bila dalam suasana alkali garam
diazonium akan terbentuk fenol
2. Penambahan Natrium Nitrit harus tepat ( 3 – 5 % ) ,kalau NaNO2
berlebih harus dihilangkan dengan penambahan urea .untuk mengetahui
NaNO2 ditest dengan KI.
3. Suhu harus dingin
4. Harus dihindari dari cahaya langsung karena garam diazonium yang
terbentuk sangat peka cahaya.

5.2 Persiapandan Pembuatan Komponen Kopling Senyawa H Acid

1. Larutkan sejumlah H Acid 0,05 molpadasuhu 50 0C dalam 200 ml air

yang mengandung 6 gram soda ash.
2. Proses asetilasi asam H
Proses ini dilakukan di lemari asam.
 Dengan pengadukan yang kuat, tambahkan 17,05 gram asetat hidrid
selama lebih dari 15 menit. Pada saat tersebut telah terjadi asetilasi
sempurna dari senyawa amino dalam asam H, tetapi secara simultan
sebagian hidroksil juga akan terasetilasi.
 Untuk mengguji kesempurnaan proses asetilasi, asamkan sedikit larutan
dengan asam klorida, kemudian teteskan sedikit natrium nitrit, lalu
jadikan larutan bersifat alkali dengan soda. Jika masih terdapat banyak
asam H yang belum terasetilasi dalam campuran, maka akan terbentuk
warna biru (terjadi kopling asam H terdiazotasi dengan dirinya sendiri).
 Karena proses asetilasi terus berlangsung, warna yang terbentuk pada
saat pengujian akan menjadi lebih lemah dan kemerahan (berarti terjadi
kopling antara asam H terdiazotasi dengan asetil –asam H). Apabila
campuran yang sedang bereaksi sudah tidak lagi mengandung asam H,
maka akan diperoleh hasil uji berupa warna kuning yang terbentuk
melalui proses nitrasi (tes ini dapat dikerjakan di atas kertas saring).
3. Jika asetilasi telah berlangsung sempurna, tambahkan 25 gram soda ash
kedalam campuran, kemudian dipanaskan dan diaduk pad asuhu 90-95
0
C selama 1 jam, untuk menampung kembali air yang hilang akibat
penguapan. Perlakuan ini akan mengakibatkan terjadinya hidrolisa
senyawa asetil dalam oksigen, tetapi tidak akan menyerang grup asetil-
amino (jika pengerjaan dengan soda tidak dilakukan, maka sekitar 30%
bahan akan hilang, dan hasil akhir zat warna akan terkontaminasi oleh
produk dekomposisi dari senyawa diazo). Reaksi dapat dikontrol dengan
titrasi oleh larutan diazo benzen.

5.3 Proses Kopling

1. Asetil-asam H yang dikombinasi dengan berbagai senyawa diazo akan
membentuk zatwarna azo yang sangat bagus dan memiliki ketahanan
sangat tinggi terhadap cahaya
2. Campurkan senyawa p nitro aniline (13,8 gram, 0,05 mol) yang telah
diproses diazotasi dengan larutan soda dari asam H yang telah didinginkan
dengan es.

VI. Evaluasi
6.1. Evaluasi warna
6.1.1 Ketuaan Warna
Ketuaan warna pada bahan didasarkan pada besar kecilnya nilai K/S.
Nilai K/S paling tinggi pada panjang gelombang maksimum menunjukkan
warna yang tua. Untuk mendapat nilai K/S dapat menggunakan rumus di
bawah ini:

( 𝟏−𝑹 )𝟐
K/S = 𝟐𝑹

Dalam rumus tersebut, R merupakan reflektansi yang nilainya paling

kecil pada panjang gelombang maksimum.

6.1.2 Jenis Warna

 Jenis warna dapat ditentukan berdasarkan panjang gelombang
maksimum.
6.1.3 Kecerahan
Kecerahan dapat ditentukan berdasarkan sistem informasi ruang warna
yang meninjau nilai L. Nilai L yang bsar menunjukkan warna yang cerah.
6.1.4 Arah Warna
Arah warna pada bahan ditentukan berdasarkan informasi ruang warna
dengan sistem a dan b.
6.1.5 Kerataan Warna
Kerataan warna didapat dari standar deviasi nilai K/S. Semakin kecil
nilai standar deviasi, penyimpangan pada nilai K/S semakin kecil berarti
semakin baik kerataan warna. Nilai standar deviasi dapat diperoleh dengan
rumus :
√( 𝑥 − 𝑥̅ )2
SD = 𝑛−1

Keterangan :
x = k/s

̅𝑥 = Rata – rata k/s

n = Jumlah titik pengujian

6.2. Evaluasi tahan luntur

Evaluasi dilakukan dengan mengamati dan memberi penilaian pada

ada tidaknya perubahan warna asli pada contoh uji serta penilaian
penodaan terhadap kain putih setelah kain diuji ketahanan cucinya pada
alat laundrymeter dan ketahanan gosoknya pada alat crockmeter. Penilaian
secara visual dilakukan dengan membandingkan perubahan warna yang
terjadi dengan suatu standar perubahan warna. Standar skala abu-abu (Gray
Scale) terdiri dari 5 pasang lempeng standar abu-abu dan setiap pasang
menunjukkan perbedaan atau kekontrasan warna yang sesuai dengan nilai
tahan luntur warnanya. Nilai tersebut adalah 5, 4, 3, 2 dan 1.
 Standar skala penodaan (Staining Scale) dipakai untuk menilai
penodaan warna pada kain putih yang digunakan dalam menentukan
ketahanan luntur warna.