Báo cáo khóa luận tốt nghiệp 2 1 1

Trường ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.
HCM Khoa Công Nghệ Hóa Học

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
---------------o0o---------------
BÁO CÁO KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP
NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU TRO TRẤU VÀ BIẾN

TÍNH FE(OH)3
GVHD: ThS. Nguyễn Hoàng Lương Ngọc

SVTH: Lê Viết
LỚP: 07DHHH2
MSSV: 2004160392
TP. Hồ Chí Minh, tháng 8 năm 2020

Trường ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Khoa Công Nghệ Hóa Học
LỜI CẢM ƠN
Trong thời gian làm khóa luận tốt nghiệp, em đã nhận được nhiều sự giúp đỡ,
đóng góp ý kiến và chỉ bảo nhiệt tình của thầy cô, bạn bè.
Em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến cô Nguyễn Hoàng Lương Ngọc, giảng
viên khoa hóa của trường Đại học Công nghiệp thực phẩm, người đã tận tình hướng
dẫn, chỉ bảo em trong suốt quá trình làm bài báo cáo.
Em cũng xin chân thành cảm ơn các thầy cô giáo trong trường Đại học công
nghiệp thực phẩm nói chung, các thầy cô trong khoa hóa nói riêng đã dạy dỗ cho em
kiến thức về các môn đại cương cũng như các môn chuyên ngành, giúp em có được cơ
sở lý thuyết vững vàng và tạo điều kiện giúp đỡ em trong suốt quá trình học tập.
Cuối cùng, em xin chân thành cảm ơn gia đình và bạn bè, đã luôn tạo điều kiện,
quan tâm, giúp đỡ, động viên em trong suốt quá trình học tập và hoàn thành bài khóa
luận tốt nghiệp.
CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
GVHD: Th.S Nguyễn Hoàng Lương Ngọc i

TRƯỜNG ĐH CNTP Độc Lập – Tự Do – Hạnh Phúc

TPHCM
Khoa Công Nghệ Hóa Học
Bộ Môn Công Nghệ Hữu Cơ
PHIẾU GIAO NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT

NGHIỆP
Họ và tên sinh viên: Lê Viết MSSV: 2004160392
Lớp: 07DHHH2
Ngành: Công Nghệ Kỹ Thuật Hóa Học
Chuyên ngành: Hóa vô cơ
1. TÊN ĐỀ TÀI: “NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU TRO TRẤU VÀ BIẾN
TÍNH Fe(OH)3”
2. MỤC TIÊU ĐỀ TÀI: Xác định được các điều kiện thích hợp để điều chế vật liệu
tro trấu phủ sắt hydroxit
3. NỘI DUNG:
3.1. Tổng quan lý thuyết liên quan:

 Giới thiệu về tro trấu
 Tổng quan về Fe(OH)3
 Quy trình tổng hợp vật liệu tro trấu phủ sắt hydroxit
3.2. Thực nghiệm
 Tổng hợp vật liệu tro trấu phủ sắt hydroxit
 Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng Fe(OH)3 đến hiệu suất hấp thụ metylen
xanh
 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian khuấy đến hiệu suất hấp thụ metylen xanh
 Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ sấy đến hiệu suất hấp thụ metylen xanh
4. KẾT QUẢ DỰ KIẾN
 Tổng hợp thành công vật liệu tro trấu phủ sắt hydroxit
 Tìm được điều kiện thích hợp để tổng hợp vật liệu tro trấu phủ sắt hydroxit
GVHD: Th.S Nguyễn Hoàng Lương Ngọc ii

5. NỘI DUNG CÁC PHẦN THUYẾT MINH BÁO CÁO:

Bài báo cáo được trình bày bao gồm 3 phần chính:
 Chương 1: Tổng quan
 Chương 2: Nội dung và phương pháp nghiên cứu
 Chương 3: Kết quả và thảo luận
6. Ngày giao: 10/5/2020

7. Ngày hoàn thành: 20/08/2020
8. Ngày nộp: 28/08/2020
9. Ngày bảo vệ: 05/09/2020
Tp.HCM, ngày 28 tháng 08 năm 2020
TRƯỞNG BỘ MÔN GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN
Lê Hoài Lam Nguyễn Hoàng Lương Ngọc
GVHD: Th.S Nguyễn Hoàng Lương Ngọc iii

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP. HỒ CHÍ MINH
ĐƠN VỊ: KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
BỘ MÔN: CÔNG NGHỆ HỮU CƠ
PHIẾU THEO DÕI TIẾN ĐỘ THỰC HIỆN

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP
Năm học: 2019 - 2020
Sinh viên thực hiện khóa luận: Lê Viết Ký tên:
………………
Lớp: 07DHHH2 MSSV: 2004160392
Ngành: Công Nghệ Kỹ Thuật Hóa Học
Chuyên ngành: Hóa vô cơ
Giáo viên hướng dẫn: Th.S Nguyễn Hoàng Lương Ngọc
Tên đề tài: Nghiên cứu tổng hợp vật liệu tro trấu và biến tính Fe(OH)3
GVHD nhận xét

STT Ngày Nội dung hướng dẫn
và ký tên
01 10/05/2020 Đăng kí đề tài khóa luận.
Xây dựng đề cương khóa luận

02 11/05/2020
gửi bộ bộ môn nhận xét.
Chỉnh sửa nội dung đề cương

03 15/05/2020 khóa luận theo góp ý của bộ
môn.
Nghe hướng dẫn viết báo cáo

04 17/05/2020 khóa luận, xây dựng mục lục
báo cáo khóa luận.
Sửa nội dung chương 1: tổng

quan.
05 20/05/2020
Xây dựng kế hoạch lạm thực
nghiệm.
06 01/06/2020 Mua hóa chất, dụng cụ
GVHD: Th.S Nguyễn Hoàng Lương Ngọc iv

Thu gom và chuẩn bị nguyên

07 03/06/2020
liệu (tro trấu)
08 15/06/2020 Xử lý vật liệu
09 17/06/2020 Tổng hợp vật liệu tro trấu
Tìm được điều kiện tối ưu để

10 07/07/2020
tổng hợp vật liệu
Khảo sát ảnh hưởng Fe(OH)3

11 10/07/2020 đến hiệu suất hấp thụ metylen
xanh
Khảo sát ảnh hưởng của thời

12 17/07/2020 gian khuấy đến hiệu suất hấp thụ
metylen xanh
Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ

13 05/08/2020 sấy đến hiệu suất hấp thụ
metylen xanh
Chỉnh sửa phần tổng quan và

14 10/08/2020
viết phần nội dung thực nghiệm
Chỉnh sửa phần thực nghiệm và

15 12/08/2020
viết phần kết quả thực nghiệm
Chỉnh sửa phần kết quả thực

16 18/08/2020 nghiệm và viết phần kết luận và
kiến nghị
Chỉnh sửa phần kết luận và kiến

17 19/08/2020 nghị, xem xét lại toàn bộ nội
dung của bài
Chỉnh hình thức, lỗi chính tả cho

18 20/08/2020
bài báo cáo
19 22/08/2020 Tiếp tục hoàn thiện các phần nội

dung và hình thưc mà giáo viên
đã chỉnh sửa
GVHD: Th.S Nguyễn Hoàng Lương Ngọc v

Hoàn thiện và nộp báo cáo cho

20 28/86/2020
giáo viên hướng dẫn
GVHD: Th.S Nguyễn Hoàng Lương Ngọc vi

NHẬN XÉT/ ĐÁNH GIÁ CỦA GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN
Sinh viên thực hiện: Lê Viết MSSV: 2004160392

Nhận xét:
………………………………………………………………………………….
…..………………………………………………………………………………
………..…………………………………………………………………………
……………..……………………………………………………………………
……………..……………………………………………………………………
……………..……………………………………………………………………
……………..……………………………………………………………………
……………..……………………………………………………………………
……………..……………………………………………………………………
……………..……………………………………………………………………
……………..……………………………………………………………………
……………..……………………………………………………………………
……………..……………………………………………………………………
……………..……………………………………………………………………
Điểm đánh giá:
Ngày………tháng………năm 2020
Giáo viên phản biện
(ký tên, đóng dấu, ghi rõ họ và tên)
GVHD: Th.S Nguyễn Hoàng Lương Ngọc vii

NHẬN XÉT/ ĐÁNH GIÁ CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN
Sinh viên thực hiện: Lê Viết MSSV: 2004160392

Nhận xét:
………………………………………………………………………………….
…..………………………………………………………………………………
………..…………………………………………………………………………
……………..……………………………………………………………………
……………..……………………………………………………………………
……………..……………………………………………………………………
……………..……………………………………………………………………
……………..……………………………………………………………………
……………..……………………………………………………………………
……………..……………………………………………………………………
……………..……………………………………………………………………
……………..……………………………………………………………………
……………..……………………………………………………………………
……………..……………………………………………………………………
Điểm đánh giá:
Ngày………tháng………năm 2020
Giáo viên phản biện
(ký tên, đóng dấu, ghi rõ họ và tên)
GVHD: Th.S Nguyễn Hoàng Lương Ngọc viii

MỤC LỤC
PHIẾU GIAO NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP...........................................ii

PHIẾU THEO DÕI TIẾN ĐỘ THỰC HIỆN................................................................iv
DANH MỤC BẢNG BIỂU...........................................................................................x
DANH MỤC HÌNH......................................................................................................xi
DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT.....................................................................................xiii
LỜI MỞ ĐẦU............................................................................................................xiv
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN.......................................................................................1
1.1. Giới thiệu về tro trấu...........................................................................................1
1.1.1. Sơ lược về tro trấu........................................................................................1
1.1.2. Tính chất của tro trấu....................................................................................2
1.1.3. Ưu và nhược điểm của tro trấu.....................................................................2
1.1.4. Ứng dụng của tro trấu...................................................................................3
1.1.5. Thị trường tiêu thụ tro trấu...........................................................................9
1.1.6. Tình hình nghiên cứu tro trấu.....................................................................11
1.2. Tổng quan về Fe(OH)3......................................................................................12
1.2.1. Định nghĩa..................................................................................................12
1.2.2. Tính chất của Fe(OH)3................................................................................12
1.2.3. Ứng dụng của Fe(OH)3...............................................................................13
1.2.4. Điều chế Fe(OH)3.......................................................................................13
1.3. Phương pháp để tổng hợp vật liệu nano............................................................13
1.3.1 Phương pháp từ trên xuống (top - down).....................................................13
1.3.2 Phương pháp từ dưới lên (bottom - up)........................................................14
1.4. Một số ứng dụng của vật liệu nano....................................................................15
1.5. Silica.................................................................................................................16
1.5.1. Khái niệm..................................................................................................16
1.5.2. Các dạng thù hình của silica.......................................................................16
1.6. Nano silica.........................................................................................................18
1.6.1. Khái niệm...................................................................................................18
1.6.2. Ứng dụng của hạt nano silica......................................................................18
1.7. Các phương pháp tổng hợp nano silica..............................................................20
1.7.1. Phương pháp sol - gel.................................................................................20
1.7.2. Phương pháp kết tủa...................................................................................20
1.7.3. Phương pháp lắng đọng hơi hóa học...........................................................21
CHƯƠNG 2: NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU..........................22
GVHD: Th.S Nguyễn Hoàng Lương Ngọc ix

2.1. Nội dung nghiên cứu.........................................................................................22

2.1.1. Phương pháp tổng hợp vật liệu tro trấu phủ sắt (III) hidroxit.....................22
2.1.2. Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng Fe(OH)3.............................................25
2.1.3. Khảo sát thời gian khuấy............................................................................26
2.1.4. Khảo sát nhiệt độ sấy..................................................................................26
2.1.5. Xác định các đặc trưng của vật liệu tro trấu phủ nhôm hidroxit.................26
2.2. Phương pháp nghiên cứu...................................................................................26
2.2.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X........................................................................26
2.2.2. Phương pháp SEM......................................................................................28
2.3. THIẾT BỊ, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT..........................................................29
2.3.1. Thiết bị - Dụng cụ.......................................................................................29
2.3.2. Hóa chất......................................................................................................29
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN............................................................30
3.1. Nghiên cứu tổng hợp vật liệu RHA/Fe(OH)3....................................................30
3.1.1. Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng Fe(OH)3.................................................30
3.1.2. Khảo sát ảnh hưởng thời gian khuấy từ......................................................31
3.1.3 Khảo sát ảnh hưởng thời gian sấy................................................................33
3.2. Xác định các đặc trưng của vật liệu RHA/Fe(OH)3...........................................34
3.2.1. Thành phần pha của vật liệu.......................................................................34
3.2.2 Hình thái và kích thước hạt của vật liệu.......................................................37
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ.....................................................................................39
TÀI LIỆU THAM KHẢO...........................................................................................40
GVHD: Th.S Nguyễn Hoàng Lương Ngọc x

DANH MỤC BẢNG BIỂU

Trang
Bảng 1.1. Các thành phần oxit trong trấu.......................................................................2
Bảng 1.2. Bảng tính chất hóa học của một số loại phân hữu cơ (%)..............................4
Bảng 1.3. Tro trấu Carbon thấp....................................................................................10
Bảng 1.4 Tro trấu Carbon cao......................................................................................10
Bảng 1.5. Tro trấu Carbon trung bình..........................................................................11
Bảng 3.1. Hiệu suất hấp thụ metylen xanh của vật liệu tro trấu phủ Fe(OH) 3 ảnh hưởng
bởi hàm lượng Fe2O3....................................................................................................29
Bảng 3.2. Hiệu suất hấp thụ metylen xanh của vật liệu tro trấu phú Fe(OH) 3 ảnh hưởng
bởi thời gian khuấy từ..................................................................................................31
Bảng 3.3. Hiệu suất của vật liệu RHA/Fe(OH) 3 khi khuấy ở các mốc thời gian khác
nhau............................................................................................................................. 32
GVHD: Th.S Nguyễn Hoàng Lương Ngọc xi

DANH MỤC HÌNH

Trang
Hình 1.1. Hình ảnh tro trấu............................................................................................1
Hình 1.2. Bón tro cho cây trồng.....................................................................................3
Hình 1.3. Tro trấu kết hợp xơ dừa..................................................................................4
Hình 1.4. Ảnh mô hình lọc nước bằng than tro trấu.......................................................6
Hình 1.5. Tro trấu trộn bê tông......................................................................................9
Hình 1.6. Fe(OH)3........................................................................................................12
Hình 1.7. Phương pháp từ trên xuống..........................................................................14
Hình 1.8. Phương pháp từ dưới lên..............................................................................15
Hình 1.9. Thạch anh alpha...........................................................................................16
Hình 1.10. Tridimit......................................................................................................17
Hình 1.11. Cristobali....................................................................................................17
Hình 1.12. Quá trình tổng hợp bột silica từ TEOS.......................................................19
Hình 1.13. Nguyên lí tạo silica bằng phương pháp CVC.............................................20
Hình 2.1. Tro trấu (RHA) được cho vào NaOH khuấy từ............................................21
Hình 2.2. Dung dich sau khi lọc cho HCl vào ra kết tủa trắng.....................................22
Hình 2.3. Kết tủa đem lọc chân không và rửa..............................................................22
Hình 2.4. Vật liệu RHA sau khi sấy.............................................................................23
Hình 2.5. Quy trình tổng hợp RHA/Fe(OH)3...............................................................24
Hình 2.6. Sự nhiễu xạ khi chiếu chùm tia X vào mặt phẳng tinh thể...........................26
Hình 2.7. Kính hiển vi điện tử quét SEM.....................................................................28
Hình 3.1. Hiệu suất hấp thụ metylen xanh của vật liệu tro trấu phú Fe(OH) 3 ảnh hưởng
bởi hàm lượng Fe2O3....................................................................................................30
GVHD: Th.S Nguyễn Hoàng Lương Ngọc xii

Hình 3.2. Hiệu suất của vật liệu RHA/Fe(OH) 3 khi khuấy ở các mốc thời gian khác
nhau............................................................................................................................. 31
Hình 3.3. Hiệu suất của vật liệu RHA/Fe(OH) 3 khi sấy ở các mốc thời gian khác nhau
..................................................................................................................................... 33
Hình 3.4. Giản đồ XRD của mẫu tro trấu chưa nung...................................................34
Hình 3.5. Giản đồ XRD của mẫu tro nấu nung ở 700° C..............................................35
Hình 3.6. Giản đồ XRD của mẫu A3...........................................................................35
Hình 3.7. Ảnh chụp sem tro trấu vật liệu RHA/Fe(OH)3.............................................36
GVHD: Th.S Nguyễn Hoàng Lương Ngọc xiii

DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT

STT Chữ viết tắt Chữ viết đầy đủ
1 TCVN Tiêu chuẩn Việt Nam
2 RHA Vật liệu tro trấu
3 BTCLSC Bê tông chất lượng siêu cao
4 SEM Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope)
5 TEM Kính hiển vi điện tử truyền qua (Transmission Electron Microscopy)
6 XRD Nhiễu xạ tia X (X- Ray Diffraction)
7 EDX Phổ tán xạ năng lượng tia X (Energy Dispersive X-Ray)
GVHD: Th.S Nguyễn Hoàng Lương Ngọc xiv

LỜI MỞ ĐẦU
Thiên nhiên đã ban tặng cho con người một nguồn tài nguyên vô cùng quý giá
đó là nước. Cũng như không khí và ánh sáng, nước không thể thiếu được trong đời
sống con người. Trong quá trình hình thành sự sống trên Trái Đất thì nước và môi
trường nước đóng vai trò rất quan trọng trong quá trình trao đổi chất, sản xuất công
nghiệp, phục vụ cho mục đích sinh hoạt, nâng cao đời sống tinh thần cho người dân.
Tuy nhiên bên cạnh việc khai thác tiềm năng của nước thì vấn đề ô nhiễm môi trường
cần được xã hội quan tâm nhiều hơn.
Ngày nay cùng với sự phát triển của xã hội và khoa học công nghệ thì chất
lượng cuộc sống của con người ngày càng được chú trọng và nâng cao. Trong đó vấn
đề sức khỏe con người là điều quan tâm hàng đầu của toàn nhân loại. Vào những năm
đầu thập kỷ 90 của thế kỷ 20 và cho đến thế kỷ 21 vấn đề ô nhiễm môi trường nước là
mối quan tâm đặc biệt trên toàn thế giới.
Ở Việt Nam hiện nay tro trấu là nguồn phế phẩm nông nghiệp dồi dào, người
dân thường tận dụng vỏ trấu để làm chất đốt vì nó là nguồn nguyên liệu rất rẻ tiền và
phổ biến. Sau khi đốt, tro trấu chứa silic đioxit và cacbon hoạt tính ở dạng vô định
hình, cấu trúc lỗ xốp có hoạt tính cao nên chúng có khả năng hấp phụ tốt. Việc sử dụng
vỏ trấu làm vật liệu hấp phụ các chất ô nhiễm trong môi trường nước có thể giải quyết
được lượng phế thải hàng năm của nước ta. Đặc biệt, tro trấu được phủ sắt hydroxit là
vật liệu hấp phụ trong môi trường nước rất tốt. Xuất phát từ những lý do nêu trên,
chúng tôi tiến hành thực hiện đề tài: “Nghiên cứu tổng hợp vật liệu từ tro trấu và
biến tính với Fe(OH)3” để mọi người hiểu thêm về tro trấu và những lợi ích tro trấu
mang lại.
1. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài
Sử dụng nguồn phế thải tro trấu nông nghiệp rất lớn ở Việt Nam để tổng hợp
vật liệu phủ sắt hydroxit, cũng như góp phần tạo ra vật liệu hấp thụ trong môi trường
nước.
2. Mục tiêu nghiên cứu
GVHD: Th.S Nguyễn Hoàng Lương Ngọc xv

Xác định được các điều kiện thích hợp để điều chế vật liệu tro trấu phủ sắt
hidroxit.
3. Đối tượng nghiên cứu
Tro trấu được lấy từ Ấp Hậu Hoa, xã Hậu Thành, Cái Bè, Tiền Giang.
4. Phạm vi nghiên cứu
Tiến hành làm thí nghiệm trong 2 tháng để điều chế vật liệu tro trấu phủ sắt
hydroxit trong phòng thí nghiệm. Điều chế vật liệu phủ sắt hydroxit ở các nồng độ
khác nhau để tạo ra vật liệu tốt nhất.
5. Tính mới của đề tài
Mặc dù việc sử dụng nguồn trấu dồi dào từ phế thải của ngành nông nghiệp để
tổng hợp vật liệu tro trấu phủ sắt hidroxit cũng thu hút các nhà khoa học trên thế giới
quan tâm nghiên cứu, song vấn đề này lại được nghiên cứu nhiều trong nước. Mặc dù
việc sử dụng nguồn trấu dồi dào từ phế thải của ngành nông nghiệp để tổng hợp vật
liệu tro trấu phủ sắt hidroxit.
GVHD: Th.S Nguyễn Hoàng Lương Ngọc xvi

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
1.1. Giới thiệu về tro trấu
1.1.1. Sơ lược về tro trấu
Trấu là lớp vỏ ngoài cùng của hạt lúa và được tách ra trong quá trình xay xát.
Thành phần hóa học của vỏ trấu thay đổi theo loại thóc, mùa vụ canh tác, thổ nhưỡng
của từng vùng miền. Nhưng hầu hết trong vỏ trấu chứa trên 75% chất hữu cơ dễ bay
hơi sẽ cháy trong quá trình đốt và khoảng 25% còn lại chuyển thành tro. Vỏ trấu có
kích thước trung bình dài 8-10mm, rộng 2- 3mm và dày 0.2mm. Chất hữu cơ chứa chủ
yếu cellulose, lignin và Hemi - cellulose (90%). Lignin chiếm khoảng 25-30% và
cellulose chiếm khoảng 35-40%. Các chất hữu cơ của trấu là các mạch
polycarbohydrat rất dài nên hầu hết các loài sinh vật không thể sử dụng trực tiếp được,
nhưng các thành phần này lại rất dễ cháy nên có thể dùng làm chất đốt. Sau khi đốt,
tro trấu có chứa trên 80% là SiO2, đây là thành phần được sử dụng trong rất nhiều lĩnh
vực. Ở các nước sản xuất gạo như Nhật Bản, Trung Quốc, Thái Lan…vỏ trấu được tận
dụng tối đa và được ứng dụng để tạo ra nhũng vật phẩm có giá trị khác nhau [1].
Hình 1.1. Hình ảnh tro trấu
GVHD: Th.S Nguyễn Hoàng Lương Ngọc 1

1.1.2. Tính chất của tro trấu

Trấu sau khi hun sẽ trở thành tro trấu có chữa các chất chính: carbonhydrat và
kali là hai chất giúp cải thiê ̣n đất trồng tốt. Giữ ẩm cho đất. Bởi nó bị phân hủy rất lâu,
nên còn có tác dụng làm tơi xốp đất. Ngoài ra còn có các thành phần: Xenlulo 26 -
35%, Hemi – Xenlulo 18 - 22%, Lignin 25 - 30%, SiO2 20%.
Các thành phần oxit có trong tro được thể hiện qua bảng 1.1. Và chúng có thể
thay đổi tùy thuộc vào giống cây lúa, điều kiện khí hậu, đất đai của từng vùng miền.
Hàm lượng SiO2 trong tro trấu rất cao. Oxit silic được sử dụng trong đời sống
sản xuất rất phổ biến. Nếu tận thu được nguồn SiO 2 có ý nghĩa rất lớn đối với nước ta.
Làm được điều này ta sẽ không cần nhập khẩu SiO 2 và vấn đề ô nhiễm môi trường do
vỏ trấu cũng được cải thiện [2].
Bảng 1.1. Các thành phần oxit trong trấu
Thành phần oxit Tỷ lệ theo khối lượng (%)
SiO2 80-90
Al2O3 1-2.5
K2O 0.2
CaO 1-2
Na2O 0.2-0.5
1.1.3. Ưu và nhược điểm của tro trấu
1.1.3.1. Ưu điểm của tro trấu
Tro trấu có nhiều ưu điểm tốt cho cây trồng:

 Giá thể sạch, tơi xốp.
 Vô trùng, không mầm bệnh, vi khuẩn.
 Hút và giữ nước, giữ phân tốt
 Thoáng khí tạo điều kiện cho cây sinh trưởng.
 Chi phí sản xuất thấp.
 Chứa nhiều kali.

1.1.3.2. Nhược điểm của tro trấu

 Kém dinh dưỡng nên không thể thay thế toàn bộ đất trồng cây.
 Hấp thụ nhiệt vì có hàm lượng carbon cao, không tốt cho rễ cây trồng.
Ngoài ra, tro trấu nếu không xử lý kĩ, sẽ có tạp chất gây hại cho cây trồng. Đây
là mô ̣t trong những kinh nghiê ̣m mà nhiều người đã trồng cây cho hay. Vì nếu xử lý
tro trấu không đúng cách, cây không những không phát triển, mà còn bị lụi dần đi, sức
đề kháng kém.
1.1.4. Ứng dụng của tro trấu

1.1.4.1. Ứng dụng của tro trấu trong nông nghiệp
a) Cung cấp dinh dưỡng cho cây
Tro chứa nito dạng hợp chất, trong tro chứa 30 nguyên tố như: K, Ca, Mg, Fe,
P, S, B, ... Tro trấu có tác dụng làm tơi xốp đất, kích thích cho những sinh trùng có lợi
trông trồng trọt: giun nhờ đó, đất sẽ tơi xốp hơn và cung cấp chất dinh dưỡng cho cây.
Hình 1.2. Bón tro cho cây trồng

b) Tăng cường trao đổi chất cho cây
Tro trấu kết hợp với xơ dừa tạo nên mô ̣t chất hữu cơ rất tốt cho cây: Không chỉ
làm cho đất tơi xốp, mà tro trấu xơ dừa còn giúp cho sự trao đổi chất tốt hơn.

Hình 1.3. Tro trấu kết hợp xơ dừa

Bảng 1.2. Bảng tính chất hóa học của một số loại phân hữu cơ (%)
Chi tiêu Số
mẫu DM C N C:N P Ca Mg K
Loại phân
Phân trâu 14 57.57 11.69 0.64 20.0 0.16 0.41 0.17 0.33
1
Phân bò 8 55.29 17.83 0.95 25.3 0.24 0.53 0.37 0.62
5
Phân lợn 33 54.33 19.15 1.23 20.5 0.38 1.01 0.38 0.54
5
Phân gà 6 56.09 14.18 1.36 11.7 0.60 0.84 0.35 0.40
4
Phân vịt 5 58.07 10.86 0.51 26.7 0.24 1.09 0.28 0.41
5
Phế phụ phẩm 22 51.59 38.82 1.61 26.6 0.17 1.17 0.36 0.39
cây trồng 9
Lá tre + nước 2 55.69 11.21 0.54 43.3 0.58 0.72 0.27 0.98
tiểu 8
Tro bếp 5 58.78 3.93 0.25 26.8 0.35 1.13 0.35 1.34
8

Khi làm đất, trộn 100g tro trấu (1 cốc) trên 1m 2 có thể thay thế 1 thìa kali
sunfat. Khi bón tro trấu, cây được cung cấp thêm Bo, nguyên tố này mọi người hay
quên nhất. Nhiều người khuyên nên bón tro khi xới đất, nhưng theo phương pháp này,
nếu dùng nhiều tro có thể hại đến các vi sinh vật trong đất, nhất là giun tự nhiên, vì tro
tạo ra môi trường kiềm.
Có thể bón tro trấu ở dạng nước, hòa tan 1 cốc tro vào 1 xô nước, tưới cho diện
tích 1 – 2m2, dùng như phân bón thúc.
Thường xuyên bón tro trâu cho cây nâng cao kháng thể của chúng biến đổi khí
hậu và bệnh dịch. Lá của cây mà được bón thức bằng tro cũng cứng cáp hơn, rệp và
sâu ăn lá sẽ khó khăn khi ăn chúng.
c) Tro giúp phòng sâu bệnh
Bản thân tro trấu không diệt được sâu bệnh, nhưng tro tạo ra 1 môi trường “khó
nhằn” cho sâu bệnh, làm cho lá trở nên sần sùi, cứng cáp. Phòng trừ sâu hại, để diệt
vài loại sâu, có thể phun nước chiết để 1 ngày (100g tro trấu trên 10 lít nước).
d) Giúp hạt nảy mầm đều hơn, cây con cứng cáp hơn
Nhiều nhà vườn ngâm hạt bằng nước tro trước khi gieo. Ta có thể pha 2 thìa tro
hòa vào 1 lít nước, sau đó để 2 ngay, gạn nước chiết có thể dùng bón thúc cho hoa quả
và rau, củ, quả.
1.1.4.2. Ứng dụng của tro trấu trong công nghiệp

a) Xử lý các chất ô nhiễm nguồn nước và nước thải
Ở Việt Nam hiện nay tro trấu là nguồn phế phẩm nông nghiệp dồi dào, người
dân thường tận dụng vỏ trấu để làm chất đốt vì nó là nguồn nguyên liệu rất rẻ tiền và
phổ biến. Sau khi đốt, tro trấu chứa silic đioxit và cacbon hoạt tính ở dạng vô định
hình, cấu trúc lỗ xốp có hoạt tính cao nên chúng có khả năng hấp phụ tốt. Việc sử dụng
vỏ trấu làm vật liệu hấp phụ các chất ô nhiễm trong môi trường nước có thể giải quyết
được lượng phế thải hàng năm của nước ta. Đặc biệt, tro trấu được phủ sắt hydroxit là
vật liệu hấp phụ asen trong môi trường nước rất tốt [4].

Hình 1.4. Ảnh mô hình lọc nước bằng than tro trấu
b) Là phụ gia siêu dẻo tới tính chất của hồ, vữa và bê tông
 Đối với xi măng
Do cấu trúc xốp và tỷ diện tích bề mặt lớn của các hạt, tro trấu làm tăng độ dẻo
tiêu chuẩn của hồ xi măng khi sử dụng làm phụ gia khoáng hoạt tính trong xi măng.
Lượng dùng phụ gia đưa vào càng nhiều, độ dẻo tiêu chuẩn của hồ xi măng càng tăng,
nhất là khi hàm lượng tro trên 40%.
Tro trấu rút ngắn thời gian bắt đầu đông kết và kéo dài thời gian đông kết của
hồ xi măng. Nhưng hàm lượng tro đến 60% xi măng vẫn đạt các yêu cầu về thời gian
đông kết theo tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6017: 1995 [3].
 Đối với vữa xi măng
Tro trấu làm tăng lượng nước nhào trộn cần thiết để vữa xi măng đạt tính công
tác như vữa đối chứng. Tương tự, để giữ nguyên tỷ lệ N/CKD, lượng phụ gia siêu dẻo

cũng tăng lên khi tăng hàm lượng tro trấu trong chất kết dính. Chỉ nên sử dụng với
hàm lượng < 30%, vì trên giới hạn này lượng nước tiêu chuẩn của vữa xi măng tro trấu
tăng đột biến.
Cường độ của vữa xi măng tro trấu bằng hoặc cao hơn chút ít so với cường độ
vữa đối chứng có cùng độ bẹt khi hàm lượng tro trấu < 15%, và thấp hơn khi hàm
lượng này vượt quá 15%.
Khi phối hợp với phụ gia siêu dẻo, tro trấu làm tăng đáng kể cường độ của vữa
xi măng tro trấu có cùng tỷ lệ N/CKD như vữa xi măng đối chứng. Lượng tro có thể
tăng lên đến 60% mà không làm giảm cường độ so với mẫu đối chứng. tuy nhiên khi
đó cần phải tăng lượng phụ gia siêu dẻo một cách tương ứng [3].
 Đối với bê tông
Khi thay thế một phần xi măng bằng tro trấu và phối hợp với phụ gia siêu dẻo,
cường độ của bê tông tro trấu cao hơn so với bê tông đối chứng. Với tỷ lệ N/CKD =
0,3 và hàm lượng tro 25%, có thể đạt được cường độ 1000 daN/cm2 ở 28 ngày.
Bê tông tro trấu có tốc độ phát triển cường độ nhanh hơn bê tông đối chứng.
Tro trấu làm giảm hệ số thấm nước của bê tông 5 lần so với bê tông đối chứng
có tỷ lệ N/CKD = 0,55. Khi phối hợp sử dụng với phụ gia siêu dẻo và giảm tỷ lệ
N/CKD còn 0,3 thì bê tông tro trấu hoàn toàn không thấm nước sau 14 ngày dưới áp
suất nước 27,5 atm.
Kết quả nghiên cứu cho thấy sự phối hợp giữa phụ gia siêu dẻo và tro trấu đã
nâng cao đáng kể chất lượng của vữa và bê tông. Điều này góp phần quan trọng trong
việc phát triển và ứng dụng của hai loại phụ gia này trong chế tạo bê tông chất lượng
cao [3].
c) Thay thế xi măng trong chế tạo bê tông chất liệu siêu cao
Bê tông chất lượng siêu cao (BTCLSC) là loại bê tông có độ chảy cao, cường
độ nén rất cao (thường lớn hơn 150 MPa), cường độ uốn lớn (khi sử dụng cốt sợi), độ
thấm thấp và độ bền cao. Sự ra đời của bê tông chất lượng siêu cao đã đánh dấu một
bước ngoặt trong công nghệ bê tông với các tính chất đặc biệt về cường độ, độ bền, và

độ ổn định thể tích. Các nghiên cứu phát triển và ứng dụng loại bê tông này được bắt
đầu từ năm 1980 của thế kỷ 20 và kể từ đó loại bê tông này đã được áp dụng ở một số
nước phát triển như dùng cho các cấu kiện đúc sẵn, dùng để chế tạo các dầm cầu đúc
sẵn, các tấm lát mặt cầu, chế tạo các silo hoặc dùng tại chỗ để sửa chữa các kết cấu đã
bị hỏng, dùng cho các cột chịu tải trọng lớn, dùng cho các bể chứa phế thải hạt nhân…
Vật liệu để chế tạo BTCLSC thông thường bao gồm cát quắc với kích thước
khoảng 100-600µm, xi măng, silica fume, nước và phụ gia siêu dẻo. Tuy nhiên, xét
theo khía cạnh nguyên vật liệu cấu thành thì loại bê tông này có nhược điểm cơ bản đó
là khi chế tạo cần phải sử dụng một lượng lớn silica fume, đây là một sản phẩm có giá
thành cao. Điều này đã hạn chế việc sử dụng silica fume trong chế tạo BTCLSC đồng
thời cũng là động lực cho việc tìm kiếm vật liệu với tính năng tương tự silica fume để
thay thế loại vật liệu này. Trong số phụ gia khoáng dùng cho bê tông thì tro trấu được
đánh giá là phù hợp để thay thế silica fume trong BTCLSC. Xét trên khía cạnh tính
chất kỹ thuật, tro trấu có cấu trúc hạt rỗng xốp vì vậy khi sử dụng với hàm lượng lớn
sẽ làm giảm tính công tác, tăng hàm lượng phụ gia siêu dẻo. Tro bay có thành phần
hoá học với tổng hàm lượng các ôxyt (SiO 2 + Al2O3+ Fe2O3) lớn hơn 70% (tro bay loại
F theo ASTM C618). Các oxyt hoạt tính này có khả năng phản ứng với sản phẩm thuỷ
hoá của xi măng (phản ứng pozơlanic) tạo ra các sản phẩm dạng CSH có cường độ
cao, bền với môi trường hơn, đặc biệt tăng khả năng chống ăn mòn cho bê tông.
Bên cạnh đó, với hình dạng đặc trưng là các hạt hình cầu, mịn (đường kính hạt
trung bình khoảng 9-15μm) nên việc sử dụng tro bay sẽ làm tăng tính dẻo cho hỗn hợp
bê tông, giảm lượng nước nhào trộn, tăng độ đặc cho bê tông, sẽ làm tăng cường độ
cũng như khả năng chống thấm của bê tông. Xét về mặt kinh tế và môi trường, theo
thống kê, hàng năm ước tính các nhà máy nhiệt điện trên cả nước thải ra khoảng 2.3
triệu tấn tro bay, đến năm 2015 sẽ là 5 triệu tấn/năm, điều này sẽ ảnh hưởng rất lớn
đến môi trường. Việc nghiên cứu sử dụng tro bay làm phụ gia khoáng sử dụng trong
BTCLSC vừa góp phần làm giảm giá thành cho sản phẩm bê tông, giảm ô nhiễm môi
trường, góp phần vào mục tiêu phát triển xây dựng bền vững đồng thời vẫn đảm bảo
các tính chất kỹ thuật của BTCLSC [3].

Hình 1.5. Tro trấu trộn bê tông

d) Điều chế thủy tinh lỏng
Hiện nay việc sản xuất thủy tinh lỏng trong công nghiệp chủ yếu đi từ nguyên
liệu cát trắng và soda (Na2CO3). Do SiO2 trong cát trắng tồn tại ở dạng tinh thể thạch
anh (quartz) có cấu trúc bền vững, rất trơ về mặt hóa học, nó chỉ phản ứng với xoda
khi nung nóng chảy ở nhiệt độ rất cao, khoảng 1400 ° C. Vì thế, quá trình sản xuất tiêu
tốn nhiều năng lượng, thiết bị phản ứng phức tạp, giá thành sản phẩm cao, sử dụng
nguồn tài nguyên cát lớn gây ảnh hưởng xấu đến môi trường.
Tro trấu (rice husk ash) là loại phế thải nông nghiệp rất phổ biến hiện nay ở
nước ta, trong thành phần của tro trấu có chứa một lượng lớn SiO 2, khoảng 85 - 90%
theo khối lượng. Đặc biệt, SiO 2 trong tro trấu tồn tại ở dạng vô định hình, cấp hạt rất
mịn, có hoạt tính rất cao, nó dễ dàng phản ứng với dung dịch NaOH ngay ở điều kiện
nhiệt độ thường. Vì vậy, việc điều chế dung dịch thủy tinh lỏng từ phế thải tro trấu
thuận lợi hơn rất nhiều so với đi từ cát trắng truyền thống [3].
1.1.5. Thị trường tiêu thụ tro trấu
1.1.5.1. Thị trường trong nước
Việt Nam có hai vùng trồng lúa chính là đồng bằng sông Hồng ở phía Bắc và
đồng bằng sông Cửu Long ở miền Nam. Bình quân mỗi năm sản xuất ra từ 45 điến 55
triệu tấn thóc. Khối lượng trấu chiếm 20% trong thành phần hạt thóc, mỗi năm có

khoảng 10 triệu tấn trấu. Đốt 10 triệu tấn trấu cho ra 2 triệu tấn tro trấu mỗi năm. Với
số lượng tro trấu quá nhiều như vậy, Việt Nam đang tìm cách và hướng đi mới, nhằm
giải quyết tình trạng ô nhiễm do các nhà máy sửa dụng làm chất đốt thải ra và nâng
cao giá trị của tro trấu [1].
1.1.5.2. Thị trường thế giới
Thị trường trấu thế giới ước đạt 2,42 tỉ USD vào năm 2020 với tốc độ tăng
trưởng hằng năm 5,15% kể từ năm 2015, theo một nghiên cứu. Trong đó, các nước
châu Á - Thái Bình Dương là khu vực tăng trưởng mạnh nhất. Nghiên cứu này cũng
chỉ ra mũi nhọn của tốc độ phát triển này là nhờ nhu cầu tiêu thụ các sản phẩm thân
thiện với môi trường, trong đó có silica (dioxit silic), sản phẩm thu được sau khi đốt
trấu bằng công nghệ cao, có giá trị lớn trong nhiều ngành sản xuất công nghiệp. Chính
vì lý do đó, một số nước có nền công nghệ phát triển đang rất cần nguồn nguyên liệu
tro trấu này. Do đó, xuất khẩu tro trấu hiện đang là hướng đi tối ưu nhất để nâng cao
giá trị tro trấu Việt Nam.Tro trấu xuất khẩu hiện nay được chia thành 3 loại chính:
Bảng 1.3. Tro trấu Carbon thấp
Mẫu Loại Thành phần

Carbon SiO2 Độ ẩm
Tro trấu Carbon thấp Bột
<3% >85% <1.5%
Bảng 1.4 Tro trấu Carbon cao

Carbon SiO2 Độ ẩm
Tro trấu Carbon cao Bột
40% - 60% <50% <2.5%
Bảng 1.5. Tro trấu Carbon trung bình

Nguyên hạt Carbon SiO2 Độ ẩm

Tro trấu Carbon trung bình
hoặc bột 5% - 15% <50% <2.5%
1.1.6. Tình hình nghiên cứu tro trấu
1.1.6.1. Tình hình nghiên cứu trong nước
Với những ứng dụng thiết thực trong sản xuất và trong sinh hoạt hàng ngày,
hàng loạt các nghiên cứu tro trấu được hình thành và phát triển.
ThS. Ngô Văn Toản đã nghiên cứu ảnh hưởng của tro trấu và phụ gia siêu dẻo
tới tính chất của hồ, vữa và bê tông.
Nhóm nghiên cứu Đặng Thị Thanh Lê, Vương Đặng Lê Mai, Vũ Việt Cường,
Hoàng Anh Tuấn đã nghiên cứu ảnh hưởng của vật liệu nano SiO 2 điều chế từ tro trấu
đến khả năng chống thấm ion clo của bê tông xi măng nhiều tro bay.
Nhóm tác giả Đặng Kim Tại (Trường Đại học Đồng Tháp) và Vũ Xuân Hồng
(Trường THPT Nguyễn Minh Quang, Hậu Giang) đã nghiên cứu điều chế tro trấu biến
tính ứng dụng để xử lý nguồn nước chứa Cu 2+ chất độc hại ảnh hưởng đến sức khỏe và
môi trường.
Nhóm nghiên cứu Trần Thu Hiền, Phan Thanh Hải, Huỳnh Quốc Minh Đức đã
nghiên cứu ảnh hưởng của tro trấu tới tính chất ma sát và cường độ của bê tông.
1.1.6.2. Tình hình nghiên cứu trên thế giới

Hiện nay, trên thế giới có nhiều đề tài nghiên cứu về tro trấu, vì sử dụng vỏ trấu
làm nguyên liệu thay thế xi măng không nhũng giảm thiểu ô nhiễm môi trường mà
lượng tro trấu thu được sau khi đốt lại có giá trị sử dụng không nhỏ.
Tác giả Ghassan Abood Habeeb và Hilmi Bin Mahmud đã nghiên cứu về tính
chất về tro trấu và sử dụng tro trấu làm vật liệu tro trấu thay thế xi măng.
Nhóm tác giả Celso Yoji Kawabata, Holmer Savastano Junior, Joana Sousa
Coutinho đã nghiên cứu vật liệu tro trấu thay thế bê tông áng sáng.
Nhóm tác giả Satish H. Sathawanea, Vikrant S. Vairagadeb và Kavita S Kenec

đã nghiên cứu ảnh hưởng của tro trấu và tro bay lên bê tông và thay thế xi măng.

1.2. Tổng quan về Fe(OH)3

1.2.1. Định nghĩa
Là một hidroxit tạo bởi Fe3+ và nhóm OH, tồn tại ở trạng thái rắn, có màu nâu
đỏ. Công thức phân tử: Fe(OH)3.
Hình 1.6. Fe(OH)3

1.2.2. Tính chất của Fe(OH)3
a) Tính chất vật lý
Là một chất rắn, màu nâu đỏ, không tan trong nước
b) Tính chất hóa học
Mang đầy đủ tính chất của một bazơ không tan.
 Bị nhiệt phân
2Fe(OH)3 Fe2O3 + 3H2O
 Tác dụng với axit
Fe(OH)3 + 3HCl → FeCl3 + 3H2O
Fe(OH)3 + 3HNO3 → Fe(NO3)3 + 3H2O
1.2.3. Ứng dụng của Fe(OH)3

 Muối FeCl3 được dùng làm chất xúc tác trong một số phản ứng hữu cơ.
Fe2(SO4)3 có trong phèn sắt.
 Amoni (NH4)2SO4.Fe2(SO4)3.24H2O. Fe2O3 được dùng để pha chế sơn chống gỉ.

1.2.4. Điều chế Fe(OH)3

Cho dung dịch bazơ vào dung dịch muối sắt (III).
Fe3+ + 3OH- → Fe(OH)3
FeCl3 + 3NaOH → Fe(OH)3 ↓ +3NaCl
2FeCl3 + 3Ba(OH)2 → 2Fe(OH)3 ↓ +3BaCl2

1.3. Phương pháp để tổng hợp vật liệu nano
1.3.1 Phương pháp từ trên xuống (top - down)
Nguyên lý: dùng kỹ thuật nghiền và biến dạng để biến vật liệu thể khối với tổ
chức hạt thô thành cỡ hạt kích thước nano. Đây là các phương pháp đơn giản, rẻ tiền
nhưng rất hiệu quả, có thể tiến hành cho nhiều loại vật liệu với kích thước khá lớn
(ứng dụng làm vật liệu kết cấu).
Trong phương pháp nghiền, vật liệu ở dạng bột được trộn lẫn với những viên bị
được làm từ các vật liệu rất cứng và đặt trong một cái cối. Máy nghiền có thể là nghiền
lắc, nghiền rung hoặc nghiền quay (còn gọi là nghiền kiểu hành tinh). Các viên bị cứng
va chạm vào nhau và phá vỡ bột đến kích thước nano. Kết quả thu được là vật liệu
nano không chiều (các hạt nano).
Phương pháp biến dạng được sử dụng với các kỹ thuật đặc biệt nhằm tạo ra sự
biến dạng cực lớn (có thể lớn hơn 10) mà không làm phá huỷ vật liệu. Nhiệt độ có thể
được điều chỉnh tùy thuộc vào từng trường hợp cụ thể. Nếu nhiệt độ gia công lớn hơn
nhiệt độ kết tinh lại thì được gọi là biến dạng nóng. Kết quả thu được là các vật liệu
nano một chiều (dây nano) hoặc hai chiều (lớp có chiều dày nm) [10].

Hình 1.7. Phương pháp từ trên xuống

1.3.2 Phương pháp từ dưới lên (bottom - up)
Nguyên lý: hình thành vật liệu nano từ các nguyên tử hoặc ion. Phương pháp từ
dưới lên được phát triển rất mạnh mẽ vì tính linh động và chất lượng của sản phẩm
cuối cùng. Phần lớn các vật liệu nano mà chúng ta dùng hiện nay được chế tạo từ
phương pháp này. Phương pháp từ dưới lên có thể là phương pháp vật lý, phương pháp
hóa học hoặc kết hợp cả hai.
Phương pháp vật lý: là phương pháp tạo vật liệu nano từ nguyên tử hoặc chuyển
pha. Nguyên tử để hình thành vật liệu nano được tạo ra từ phương pháp vật lý: bốc bay
nhiệt (đốt, phún xạ, phóng điện hồ quang). Phương pháp chuyển pha: vật liệu được
nung nóng rồi cho nguội với tốc độ nhanh để thu được trạng thái vô định hình, xử lý
nhiệt để xảy ra chuyển pha vô định hình-tinh thể (kết tinh) (phương pháp nguội
nhanh). Phương pháp vật lý thường được dùng để tạo các hạt nano, màng nano, ví dụ:
ổ cứng máy tính.
Phương pháp hóa học: là phương pháp tạo vật liệu nano từ các ion. Phương
pháp hóa học có đặc điểm là rất đa dạng vì tùy thuộc vào vật liệu cụ thể mà người ta
phải thay đổi kỹ thuật chế tạo cho phù hợp. Tuy nhiên, chúng ta vẫn có thể phân loại
các phương pháp hóa học thành hai loại: hình thành vật liệu nano từ pha lỏng (phương
pháp kết tủa, sol – gel...) và từ pha khí (nhiệt phân, ...). Phương pháp này có thể tạo
các hạt nano, dây nano, ống nano, màng nano, bột nano, ...

Phương pháp kết hợp: là phương pháp tạo vật liệu nano dựa trên các nguyên tắc
vật lý và hóa học như: điện phân, ngưng tụ từ pha khí, ... Phương pháp này có thể tạo
các hạt nano, dây nano, ống nano, màng nano, bột nano, ... [10].
Hình 1.8. Phương pháp từ dưới lên

1.4. Một số ứng dụng của vật liệu nano
Y tế là một trong những ứng dụng lớn nhất của vật liệu nano. Một nghiên cứu
đã cho kết quả rất khả quan khi sử dụng các hạt nano vàng để chống lại nhiều loại ung
thư. Các hạt nano này sẽ được đưa đến các khối u bên trong cơ thể, sau đó chúng được
tăng nhiệt độ bằng tia laser hồng ngoại chiếu từ bên ngoài có thể tiêu diệt các khối u.
Những bộ vi xử lý được làm từ vật liệu nano khá phổ biến trên thị trường, một
số sản phẩm như chuột, bàn phím cũng được phủ một lớp nano kháng khuẩn. Pin nano
trong tương lai sẽ có cấu tạo theo kiểu ống nanowhiskers. Cấu trúc ống này sẽ khiến
các cực của pin có diện tích bề mặt lớn hơn rất nhiều lần, giúp nó lưu trữ được nhiều
điện năng hơn.
Sử dụng các nguồn năng lượng như gió, năng lượng mặt trời và với công nghệ
nano bạn sẽ có thể sạc điện cho chiếc smartphone của mình mọi lúc mọi nơi.
Hiện nay tại Việt Nam đã có một số ứng dụng của công nghệ nano trong sản
xuất phân bón lá, thuốc trừ nấm bệnh cho cây trồng. Trong lĩnh vực xây dựng thì vật
liệu nano càng tuyệt vời hơn, chúng cung cấp các loại vật liệu siêu nhẹ với những đặc
tính ưu việt, giúp nâng cao chất lượng vật liệu và thân thiện với môi trường [5].

1.5. Silica
1.5.1. Khái niệm
Điôxít silic là một hợp chất hóa học còn có tên gọi khác là silica (từ tiếng Latin
silex), là một ôxít của silic có công thức hóa học là SiO 2 và nó có độ cứng cao được
biết đến từ thời cổ đại. Phân tử SiO 2 không tồn tại ở dạng đơn lẻ mà liên kết lại với
nhau thành phân tử rất lớn.
Silica có hai dạng cấu trúc là dạng tinh thể và vô định hình. Trong tự nhiên,
silica tồn tại chủ yếu ở dạng tinh thể hoặc vi tinh thể (thạch anh, triđimit, cristobalit,
cancedoan, đá mã não) đa số silica tổng hợp nhân tạo đều được tạo ra ở dạng bột hoặc
dạng keo và có cấu trúc vô định hình (silica colloidal). Một số dạng silica có cấu trúc
tinh thể có thể được tạo ra ở áp suất và nhiệt độ cao như coesit và stishovit.
Silica được tìm thấy phổ biến trong tự nhiên ở dạng cát hay thạch anh, cũng
như trong cấu tạo thành tế bào của tảo cát. Nó là thành phần chủ yếu của một số loại
thủy tinh và chất chính trong bê tông. Silica là một khoáng phổ biến.
Ngoài ra, silica tự nhiên được tìm thấy trong thực vật như lúa mạch, vỏ trấu và
tre, trong các loại khoáng như thạch anh và đá lửa. Những hạt silica được tách ra từ
những nguồn tự nhiên chứa các tạp chất kim loại mà không thích hợp cho ngành công
nghệ cao và ứng dụng trong công nghiệp. Vì vậy, việc tập trung tổng hợp silica (silica
gel, keo silica, silica kết tủa) tinh khiết ở dạng bột vô định hình khi so sánh với khoáng
silica tự nhiên (thạch anh, tridymit, cristobalit) ở dạng tinh thể đang được quan tâm để
sản xuất [13].
1.5.2. Các dạng thù hình của silica
Trong điều kiện áp suất thường, silica tinh thể có 3 dạng thù hình chính, đó là
thạch anh, triđimit và cristobalit. Mỗi dạng thù hình này lại có hai hoặc ba dạng thứ
cấp: dạng thứ cấp a bền ở nhiệt độ thấp và dạng thứ cấp ở nhiệt độ cao [8].
Ba dạng tinh thể của silica có cách sắp xếp khác nhau của các nhóm tứ diện
SiO4 ở trong tinh thể. Ở thạch anh, góc liên kết Si-O-Si bằng 150° còn ở dạng tridimit
và cristobalit thì góc liên kết Si-O-Si bằng 180°.

Hình 1.9. Thạch anh alpha
Hình 1.10. Tridimit
Hình 1.11. Cristobali

Trong thạch anh, những nhóm tứ diện SiO 44- được sắp xếp sao cho các nguyên
tử Si nằm trên một đường xoắn ốc quay phải hoặc quay trái , tương ứng với - thạch
anh và - thạch anh. Từ thạch anh biến thành cristobalit cần chuyển góc Si-O-Si từ
150° thành 180° [11].
Trong khi đó để chuyển thành - tridimit thì ngoài việc chuyển góc này còn
phải xoay tứ diện SiO44- quanh trục đối xứng một góc bằng 180°.
1.6. Nano silica

1.6.1. Khái niệm
Sự phát triển mạnh mẽ của công nghệ nano đã dẫn đến việc nâng cao về mặt
sản xuất nano silica, SiO2 được ứng dụng rộng rãi cả trong nghiên cứu khoa học và
phát triển kỹ thuật. Nhìn chung, vật liệu với kích thước hạt trong khoảng 1-100 mm thì
được định nghĩa là vật liệu nano [8].
Nano silica, thường được gọi là "silica siêu mịn", được sử dụng rộng rãi trong
các ngành công nghiệp khác nhau như chất phụ gia, chất xúc tác hỗ trợ, hóa dầu, chất
tẩy trắng, cao su tăng cường, phụ nhựa, mực in, chất làm đặc, kim loại mềm, chất đánh
bóng, chất độn cách nhiệt, mỹ phẩm cao cấp đóng gói, các lĩnh vực khác nhau và phun
vật liệu, y học, bảo vệ môi trường [8].
1.6.2. Ứng dụng của hạt nano silica
Một trong những ứng dụng nổi bật nhất hiện nay của hạt nanosilica (SiNP) là
được sử dụng trong lĩnh vực y sinh. Một cách cụ thể, SiNP được hoạt hóa bề mặt có
thể nhận biết, tiếp xúc và tái tạo hình ảnh của tế bào ở khu vực đuược nghiên cứu.
Thông qua việc ghi nhân hình ảnh, việc phân tán các hạt silica này vào trong cơ thể có
thể trợ giúp cho quá trình nghiên cứu về tổng hợp protein của các tế bào và cơ chế
hình thành các bệnh trong cơ thể các sinh vật và thậm chí là con người [13].
Cảm biến sinh học cũng là ứng dụng quan trọng của hạt silica. Các cảm biến
sinh học được tạo nên từ các hạt silica có kích thước nanomet này có độ nhạy cao, có
tính chọn lọc cùng với kích thước cực nhỏ, tốc độ phản hồi cao và giá thành thấp. Hiện
nay đã có nhiều nghiên cứu về các tế bào tương thích với hạt silica và có thể ứng dụng.

Do có diện tích bề mặt riêng lớn, có nhiều lỗ xốp và có khả năng liên kết, trao
đổi ion nên hạt siica có thể được sử dụng như là một loại chất mang thuốc. Dung dịch
thuốc có thể được hạt silica hấp phụ và vận chuyển trực tiếp đến tế bào [10].
Cơ chế mang thuốc của hạt silica: thông thường thuốc được đưa vào cơ thể ở
dạng dung dịch, hạt silica sau khi được tổng hợp thành công sẽ được khuếch tán vào
dung dịch thuốc và các phân tử trong thuốc sẽ liên kết trực tiếp vớ hạt silica, đấy là
cách phổ biến hơn cả. Ngoài ra còn có phương pháp để hạt silica mang thuốc đó là
người ta sẽ cho trực tiếp dung dịch thuốc vào trong quá trình tổng hợp hạt silica. Tuy
nhiên, phương pháp này ít được sử dụng do có thể làm thay đổi môi trường tổng hợp
hoặc làm giảm tính bền của silica trong dung dịch. Có ba cơ chế chính để thuốc liên
kết với hạt silica là: liên kết cộng hóa trị, liên kết nhờ các tác nhân vật lý và hiệu ứng
không gian [9].
Silica được xem như một thành phần vi lượng trong việc tăng khả năng tái tạo
xương nhờ vào khả năng hoạt tính sinh học của hạt nanosilica. Quá trình tái tạo xương
xảy ra theo quá trình:
Trong môi trường quá bão hòa Ca2+ và PO43- được hình thành nhờ quá trình
chuyển hóa protein của các tế bào xương, sự chuyển dịch của các nhóm Ca 2+ và PO43-
có xu hướng chuyển đến khu vực có mặt hạt silica. Lúc này, silica được xem như tâm
kết tinh hydroxyl apatite ở dạng vô định hình.
Tiếp theo, hydroxyl apaptite vô định hình tiếp tục phát triển xung quanh hạt
silica / silicic acid để phát triển thành tinh thể [9].
Cho ứng dụng này, các hạt silica – HCA sẽ được đưa vào ở dạng kết hợp với
các gốc thuốc được đưa vào cơ thể như transforming growth factor beta (TGF- ),
bone morphogenetic protein (BMP) [3]. Hạt silica còn có rất nhiều ứng dụng khác như
liên kiện điện tử, cảm biến, pin năng lượng, … [7]
Ngoài ra, silica còn có thể làm chất nền cho những composite ứng dụng trong
lĩnh vực y sinh như biotin-avidin, antigen-anibodies, peptides, protein và DNA [1].

Bề mặt hạt silica có khả năng tạo liên kết với nhiều nhóm chức khác nhau, điều
này đem lại cho hạt silica khả năng hấp phụ và trao đổi ion. Người ta tận dụng tính
chất này của silica để ứng dụng trong các lĩnh vực sơn phủ, mực in, khả năng liên kết
với nước giúp hạt silica được ứng dụng để chống ăn mòn hay hút ẩm [1].
1.7. Các phương pháp tổng hợp nano silica
1.7.1. Phương pháp sol - gel
TEOS + H2O + dung môi
Thủy phân đông

tụ
Keo Silica
Già hóa
Keo Silica
Làm khô và đem

nung
Bột Silica
Hình 1.12. Quá trình tổng hợp bột silica từ TEOS
Sự thủy phân của các phần tử TOES hình thành nên các nhóm silanol
Si(OC2H5)3OH. Sự polyme hóa giữa các nhóm silanol hoặc giữa các nhóm silanol và
các nhóm ethoxy tạo nên các cầu nối siloxane (Si-O-Si), hình thành nên cấu trúc của
silica. Sự hình thành của các hạt silica có thể được chia thành hai bậc: tạo hạt và phát
triển hạt.
1.7.2. Phương pháp kết tủa
Phương pháp kết tủa sử dụng nhiệt để phân hủy vỏ trấu, sau đó cho NaOH để
tạo dung dịch Na2SiO3
SiO2(ash) + NaOH → Na2SiO3 + H2O

Phản ứng giữa Na2SiO3 và HCl để tạo nên các tinh thể SiO2
Na2SiO3 + HCl → SiO2 + NaCl + H2O
Cuối cùng SiO2 tạo thành có dạng vô định hình và ở kích thước nano [2].
1.7.3. Phương pháp lắng đọng hơi hóa học
Nano silica vẫn có thể được sản xuất qua CVC (Chemical vapor condensation).
Trong quá trình CVC điển hình, nano silica được tổng hợp bằng phản ứng giữa silicon
tetracloride, SiCl4 với H2 và O2. Khó khăn trong việc kiểm soát kích thước hạt, hình
thái học, và thành phần pha là những bất lợi chính của phương pháp này [12].
Tuy nhiên, đây là phương pháp đã từng được sử dụng để sản xuất bột nano
silica thương mại. Phương trình phản ứng xảy ra như sau:
Nguyên lý:
H2 +O2  2H2O
SiCl4 + 2H2O  SiO2 + 4HCI
SiCl4 + 2H2 + O2  SiO2 + 4HCI
Hình 1.13. Nguyên lí tạo silica bằng phương pháp CVC
Trong ba phương pháp nêu trên thì phương pháp kết tủa là phương pháp đơn
giản nhất, dễ thực hiện, hóa chất sử dụng là những hóa chất quen thuộc trong ngành
hóa học, giá cả phải chăng nên tiết kiệm cho người thực hiện. Bên cạnh đó, thao tác thí
nghiệm không quá khó, ít đòi hỏi chuyên môn cao, nên kết quả thu được khả quan.

CHƯƠNG 2: NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1. Nội dung nghiên cứu
2.1.1. Phương pháp tổng hợp vật liệu tro trấu phủ sắt (III) hidroxit
* Quy trình tổng hợp vật liệu RHA/Fe(OH)3
Tro trấu được xử lý bằng cách ngâm trong dung dịch HCl 1M trong 24 giờ, sau
đó rửa sạch bằng nước mềm, phơi, sấy khô và rây nhỏ với kích thước lỗ 0,088 thu
được tro trấu (RHA). RHA được cho vào lò nung ở 700oC trong 2h để nguội.
Sau đó cân 2g cho vào cốc 100ml, tiếp tục cho vào cốc dung dịch NaOH 3M
theo tỷ lệ 2,2 về số mol, khuấy đều hỗn hợp trong 120 phút bằng máy khuấy từ gia
nhiệt 100oC. Sau đó để nguội rồi đem lọc dung dịch sau khi khuấy, dịch qua lọc có
màu vàng nhạt cho axit HCl 4M nhỏ từ từ đến khi xuất hiện kết tủa trắng và pH bằng
3. Kết tủa đem lọc chân không và rửa bằng nước cất và dung dịch cồn. Kết tủa sau khi
lọc đem sấy khô ở 100oC.
Hình 2.14. Tro trấu (RHA) được cho vào NaOH khuấy từ

Hình 2.15. Dung dich sau khi lọc cho HCl vào ra kết tủa trắng
Hình 2.16. Kết tủa đem lọc chân không và rửa

Hình 2.17. Vật liệu RHA/Fe(OH)3 sau khi sấy

Kết tủa sau khi sấy cho vào dung dịch Fe 3+ sử dụng dung dịch NH3 0,1M để
điều chỉnh pH của hỗn hợp bằng 5 - 6, khi đó Fe 3+ kết tủa hoàn toàn dưới dạng
hydroxit bao bọc quanh các hạt tro trấu. Lọc rửa kết tủa, sấy khô thu được vật liệu tro
trấu phủ sắt hydroxit (RHA/Fe(OH)3)
Hiệu suất chuyển hóa được tính theo công thức:
A bđ − A n
H= ×100
A bđ
Trong đó:
H: Hiệu suất chuyển hóa (%).

Abđ: Mật độ quang xanh metylen ban đầu (A).
An: Mật độ quang sau khi được xử lý (A).

Dung dịch NaOH 3M Tro trấu
Khuấy từ gia nhiệt 100oC
Lọc, rửa, sấy
Vật liệu SiO2

Dung dịch Fe3+ 0,1M
Khuấy từ, điều chỉnh pH = 4 - 6 bằng NH3 5%
Lọc, rửa, sấy
Vật liệu RHA/Fe(OH)3
Hình 2.18. Quy trình tổng hợp RHA/Fe(OH)3
2.1.2. Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng Fe(OH)3

Để khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng Fe(OH) 3 quy về Fe2O3, từ tro trấu sau
khi nung ở 700oC trong 120 phút và tro sau nung đem xử lý bằng dung dịch NaOH,
các mẫu vật liệu RHA/Fe(OH) 3 được tổng hợp sao cho hàm lượng Fe 2O3 thay đổi từ 5
đến 25%, mẫu được ký hiệu tương ứng từ A1 đến A5. Các mẫu sau khi khuấy xong
đem lọc, sấy khô ở 100oC trong 2 giờ.
Tiến hành xác định khả năng xử lý metylen xanh của vật liệu như mục 2.1.1.
2.1.3. Khảo sát thời gian khuấy
Để khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng, tro trấu sau khi nung ở 700 oC
trong 120 phút và đem xử lý với NaOH, các mẫu vật liệu RHA/Fe(OH) 3 được tổng

hợp sao cho hàm lượng Fe2O3 đều bằng 15%, thời gian phản ứng thay đổi từ 30 đến 90
phút và được ký hiệu lần lượt từ B1 đến B5.
Tiến hành xác định khả năng xử lý metylen xanh của vật liệu như mục 2.1.1.
2.1.4. Khảo sát nhiệt độ sấy
Để khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ sấy vật liệu sau khi phủ Fe(OH) 3, từ tro
trấu sau khi nung ở 700oC trong 120 phút và đem xử lý với NaOH, các mẫu vật liệu
RHA/Fe(OH)3 được tổng hợp sao cho hàm lượng Fe 2O3 đều bằng 15%. Mẫu sau khi
phủ Fe(OH)3 được sấy ở các nhiệt độ khác nhau từ 80 oC đến 120oC và được ký hiệu
tương ứng theo nhiệt độ sấy lần lượt từ C1 đến C5.
Tiến hành xác định khả năng xử lý metylen xanh của vật liệu như mục 2.1.1. Từ
kết quả khảo sát các yếu tố nhiệt độ nung, thời gian nung, hàm lượng phủ và nhiệt độ
sấy trong quá trình điều chế vật liệu trên chúng tôi chọn được điều kiện để tổng hợp
vật liệu tốt nhất, từ đó đem mẫu đi đo các đặc trưng vật liệu.
2.1.5. Xác định các đặc trưng của vật liệu tro trấu phủ nhôm hidroxit
 Thành phần pha của vật liệu.
 Hình thái và kích thước hạt của vật liệu.
2.2. Phương pháp nghiên cứu
2.2.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X
Để xác định thành phần pha của mẫu, người ta thường sử dụng phương pháp
ghi giản đồ nhiễu xạ tia X. Nguyên tắc của phương pháp này là khi chiếu một chùm tia
X đơn sắc vào mẫu nghiên cứu ở dạng bột thì xảy ra hiện tượng khuếch tán tia X. Sự
khuếch tán gồm 2 loại: khuếch tán cogeren (bước sóng tia tới và tia khuếch tán như
nhau) và khuếch tán incogeren (bước sóng tia tới và tia khuếch tán khác nhau). Sự
khuếch tán incogeren thường rất nhỏ nên có thể bỏ qua. Trong sự khuếch tán cogeren
thì điện trường của tia tới làm cho điện tử dao động, điện tử dao động là nguồn phát
thứ cấp phát ra bức xạ cùng tần số với tia X. Vì các tia khuếch tán phát ra từ các
nguyên tử khác nhau có cùng tần số nên chúng có thể giao thoa với nhau. Sự giao thoa
của các tia sáng sau khi đi qua mạng tinh thể gọi là sự nhiễu xạ tia X.

Hình 2.19. Sự nhiễu xạ khi chiếu chùm tia X vào mặt phẳng tinh thể
Khi chùm tia X có bước sóng λ được chiếu vào mặt tinh thể với góc θ thì sự
nhiễu xạ tuân theo phương trình Bragg:
2.dhkl.sinθ = nλ
Trong đó: dhkl là khoảng cách giữa 2 nút mạng
θ là góc nhiễu xạ Bragg ứng với góc cực đại (° )
λ là bước sóng K của anot Cu,  = 0,154056nm
n là bậc phản xạ
Đây là phương trình cơ bản của phương pháp phân tích cấu trúc bằng tia X. Khi
biết được bước sóng λ của tia X và góc nhiễu xạ θ thì tính được hằng số mạng dhkl. So
sánh giá trị dhkl thu được với giá trị dhkl của mẫu chuẩn cho phép ta xác định được
mẫu nghiên cứu có chứa các loại khoáng vật nào. Giản đồ XRD của các mẫu nghiên
cứu được đo trên thiết bị Brucker D8 Advance, ống phát tia X với anod bằng Cu có
bước sóng λ (Cu Kα)= 1,5406 Ǻ, góc quét từ 20 đến 70 ° , góc mỗi bước quét là 0,03°
và thời gian mỗi bước quét 0,6 giây.
2.2.2. Phương pháp SEM
Nguyên tắc: Điện tử được phát ra từ súng phóng điện tử (có thể là phát xạ nhiệt,
hay phát xạ trường...), sau đó được tăng tốc từ 10 kV đến 50 kV. Điện tử 28 được phát

ra, tăng tốc và hội tụ thành một chùm điện tử hẹp (cỡ vài trăm Angstrom đến vài
nanomet) nhờ hệ thống thấu kính từ, sau đó quét trên bề mặt mẫu nhờ các cuộn quét
tĩnh điện. Độ phân giải của SEM được xác định từ kích thước chùm điện tử hội tụ, mà
kích thước của chùm điện tử này bị hạn chế bởi quang sai. Ngoài ra, độ phân giải của
SEM còn phụ thuộc vào tương tác giữa vật liệu tại bề mặt mẫu vật và điện tử. Khi điện
tử tương tác với bề mặt mẫu vật, sẽ có các bức xạ phát ra, sự tạo ảnh trong SEM và các
phép phân tích được thực hiện thông qua việc phân tích các bức xạ này. Các bức xạ
chủ yếu gồm:
Điện tử thứ cấp (Secondary electrons): đây là chế độ ghi ảnh thông dụng nhất
của kính hiển vi điện tử quét, chùm điện tử thứ cấp có năng lượng thấp (thường nhỏ
hơn 50 eV) được ghi nhận bằng ống nhân quang nhấp nháy. Vì chúng có năng lượng
thấp nên chủ yếu là các điện tử phát ra từ bề mặt mẫu với độ sâu chỉ vài nanomet, do
vậy chúng tạo ra ảnh hai chiều của bề mặt mẫu.
Điện tử tán xạ ngược (Backscattered electrons): điện tử tán xạ ngược là chùm

điện tử ban đầu khi tương tác với bề mặt mẫu bị bật ngược trở lại.
Hình 2.20. Kính hiển vi điện tử quét SEM

2.3. THIẾT BỊ, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT
2.3.1. Thiết bị - Dụng cụ
Máy khuấy từ, cân kĩ thuật, tủ sấy, lò nung. Bình tam giác 250mL, pipet, bóp
cao su, cốc thủy tinh, nhiệt kế, đũa thủy tinh, bình định mức, chai đựng mẫu.
Nhiễu xạ tia X đo tại trung tâm Việt Đức, Trường ĐH Công nghiệp thực phẩm
– TP HCM).
2.3.2. Hóa chất

Fe(NO3)3.9 H2O, NH3 5%, HCl đặc, NaOH, cồn 90oC.

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1. Nghiên cứu tổng hợp vật liệu RHA/Fe(OH)3
3.1.1. Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng Fe(OH)3
Kết quả khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng Fe 2O3 đến hiệu suất chuyển hóa của
của metylen xanh được trình bày ở bảng 3.1 và hình 3.1.
Bảng 3.6. Hiệu suất hấp thụ metylen xanh của vật liệu tro trấu phủ Fe(OH)3 ảnh hưởng
bởi hàm lượng Fe2O3
Ký hiệu Khối lượng Hàm lượng Thời gian Nhiệt độ Hiệu suất
Fe2O3 (%)
mẫu tro (g) khuấy từ sấy (oC) chuyến hóa
(phút) (%)
A1 2 5 60 100 40,5
A2 2 10 60 100 49,8
A3 2 15 60 100 65,4
A4 2 20 60 100 70,1
A5 2 25 60 100 71,7
ĐKTN: Nhiệt độ nung tro trấu là 700oC, thời gian nung là 120 phút.

Hiệ
u 75
suất
71.7
chu 70 70.1
yển
hóa 65 65.4
(%)
60
55
50 49.8
45
40 40.5
35
30
0 5 10 15 20 25 30
Hàm lượng Fe2O3 (%)

Hình 3.21. Hiệu suất hấp thụ metylen xanh của vật liệu tro trấu phú Fe(OH)3 ảnh
hưởng bởi hàm lượng Fe2O3
Dựa vào kết quả bảng 3.1 và hình 3.1 chúng tôi nhận thấy, hiệu suất hấp thụ
metylen xanh của vật liệu tro trấu phủ Fe(OH) 3 tăng khi thay đổi hàm lượng Fe2O3
tăng. Khi hàm lượng Fe 2O3 tăng từ 5 – 15% thì hiệu suất tăng mạnh từ 40,5% lên
65,4%. Tiếp tục tăng lượng Fe2O3 từ 20 - 25% thì hiệu suất tăng lên không đáng kể.
Điều này được giải thích là do hàm lượng Fe 2O3 tăng lên đã phủ lên bề mặt của vật
liệu làm bít một phần hệ thống mao quản làm cho hiệu suất chuyển hóa xanh metylen
thay đổi không đáng kể. do đó chúng tôi chọn hàm lượng Fe 2O3 thích hợp để tổng hợp
vật liệu RHA/Fe(OH)3 là 15%.
3.1.2. Khảo sát ảnh hưởng thời gian khuấy từ
Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng của vật liệu đến hiệu suất
chuyển hóa của metylen xanh được trình bày ở bảng 3.2 và hình 3.2

Bảng 3.7. Hiệu suất hấp thụ metylen xanh của vật liệu tro trấu phú Fe(OH)3 ảnh hưởng
bởi thời gian khuấy từ
Fe2O3 (%)
mẫu tro (g) khuấy từ sấy (oC) chuyến hóa
(phút) (%)
B1 2 20 30 100 32,5
B2 2 20 45 100 47,3
B3 2 20 60 100 65,4
B4 2 20 75 100 68,7
B5 2 20 90 100 70,8
ĐKTN: Nhiệt độ nung tro trấu là 700 oC, hàm lượng Fe2O3 là 15%, nhiệt độ sấy
vật liệu RHA/Fe(OH)3 là 100oC.
Hiệ
u
40
suất
chu 38
yển
hóa 36
(%) 34
32
30
28
26
24
22
20
20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40

Hình 3.22. Hiệu suất của vật liệu RHA/Fe(OH)3 khi khuấy ở các mốc thời gian khác
nhau

Dựa vào bảng 3.2 và hình 3.2 chúng tôi nhận thấy từ 30 phút đến 60 phút thì
hiệu suất hấp phụ metylen xanh của vật liệu tro trấu phủ Fe(OH) 3 có sự tăng mạnh hiệu
suất là 32,5% lên hiệu suất là 65,4%, sau đó từ thời gian 60 phút đến 90 phút thì hiệu
suất tăng không đáng kể, hiệu suất là 65,4% tăng lên hiệu suất là 70,8%. Như vậy vật
liệu tro trấu phủ Fe(OH)3 với thời gian khuấy từ ở 60 phút có khả năng xử lí metylen
xanh tốt dưới ánh sáng tử ngoại UV.
3.1.3 Khảo sát ảnh hưởng thời gian sấy
Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng của vật liệu đến hiệu suất
chuyển hóa của metylen xanh được trình bày ở bảng 3.3 và hình 3.3.
Bảng 3.8. Hiệu suất của vật liệu RHA/Fe(OH)3 khi khuấy ở các mốc thời gian khác
nhau
mẫu tro (g) Fe2O3 (%) phản ứng sấy (oC) chuyến hóa
(phút) (%)
C1 2 20 60 80 40,1
C2 2 20 60 90 46,8
C3 2 20 60 100 65,4
C4 2 20 60 110 64,6
C5 2 20 60 120 64,1

Hiệ
u
suất
chu 70
yển
hóa
(%)
50
30
60 90 120

Hình 3.23. Hiệu suất của vật liệu RHA/Fe(OH)3 khi sấy ở các mốc thời gian khác
nhau
Dựa vào bảng 3.3 và hình 3.3 chúng tôi nhận thấy khi nhiệt độ sấy từ 80 oC -
100oC thì hiệu suất hấp phụ tăng mạnh hiệu suất là 40,1% lên hiệu suất là 65,4%. Tiếp
tục tăng nhiệt độ lên 110oC - 120oC thì hiệu suất giảm không đáng kể từ 65,4% giảm
xuống hiệu suất 64,1%. Như vậy vật liệu tro trấu phủ Fe(OH) 3 tiến hành sấy với nhiệt
độ ở 100oC có khả năng xử lí metylen xanh tốt nhất dưới ánh sáng tử ngoại UV. Điều
này được giải thích là khi tăng nhiệt độ sấy SiO 2 ở dạng vô định hình chuyển sang
dạng tinh thể làm giảm diện tích bề mặt của trung tâm hoạt động.
3.2. Xác định các đặc trưng của vật liệu RHA/Fe(OH)3
3.2.1. Thành phần pha của vật liệu
Chúng tôi tiến hành xác định thành phần pha của vật liệu RHA/Fe(OH) 3 bằng
phương phương pháp nhiễu xạ tia X.

Giản đồ nhiễu xạ tia X của tro trấu chưa nung và tro trấu chưa nung được biểu
diễn ở hình 3.4 à hình 3.5
Hình 3.24. Giản đồ XRD của mẫu tro trấu chưa nung
Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu tro trấu không nung được biểu diễn ở hình 3.4.
Trên giản đồ XRD xuất hiện các pic đặc trưng của SiO 2, các pic có cường độ cao nhất
tại vị trí 2θ khoảng 22.5° . Kết quả tại vị trí này cho thấy tro trấu có thành phần chính là
SiO2 ở dạng tinh thể và một phần ở dạng vô định hình. Còn một ít ở dạng tạp chất hữu
cơ khác.

Hình 3.25. Giản đồ XRD của mẫu tro nấu nung ở 700° C
Giản đồ XRD của mẫu tro nung 700° C được biểu diễn ở hình 15. Kết quả cho
thấy tro trấu sau khi nung ở 700 ° C có pic 22,5o là pic đặc trưng của SiO2. Ngoài ra
mẫu vẫn còn một ít cacbon có thể là do chất hữu cơ có thành phần chính là SiO 2 ở
dạng yinh tể và một phần ở dạng vô đinh hình.

Hình 3.26. Giản đồ XRD của mẫu A3

Giản đồ XRD/Fe(OH)3 được biểu diễn ở hình 3.6. Kết quả cho thấy: thành phần
pha chủ yếu của vật liệu RHA/Fe(OH) 3 là pha vô định hình. Trên giản đồ chỉ xuất hiện
pic nhiễu xạ có cường độ nhỏ tại 22,5o, đây là pic đặc trưng của pha cristobalite, chứng
tỏ một phần nhỏ SiO2 vô định hình. Mặt khác, trên giản đồ XRD của vật liệu
RHA/Fe(OH)3 không xuất hiện pic nhiễu xạ đặc trưng của pha gibbsite Fe(OH) 3, điều
này khẳng định rằng sắt (III) hydroxit phủ trên vật liệu là ở dạng vô định hình.
3.2.2 Hình thái và kích thước hạt của vật liệu
Hình thái và kích thước hạt được xác định bằng phương pháp hiển vi điện tử
quét. Mẫu vật liệu tro trấu được đo SEM, ở trường Đại học Công Nghiệp Thực Phẩm
TP.HCM. Tiến hành chụp ảnh SEM mẫu tro trấu phủ sắt hidroxit với điều kiện tối ưu
nhất. Kết quả chụp như sau:

Hình 3.27. Ảnh chụp sem tro trấu vật liệu RHA/Fe(OH)3
Ảnh SEM của vật liệu RHA/Fe(OH)3 được trình bày ở hình 3.7. Từ kết quả thu
được, có thể thấy rằng: hạt vật liệu RHA/Fe(OH) 3 có cấu trúc rỗng xốp, khá đồng đều,
kích thước khoảng 100 nm, các hạt liên kết với nhau tạo nên hệ thống mao quản khá
chằng chịt, kết hợp với hệ thống mao quản giữa các hạt nên làm tăng khả năng hấp phụ
của vật liệu.
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

1. KẾT LUẬN

Qua quá trình thực nghiệm nghiên cứu thực hiện đề tài, chúng tôi có một số kết
luận như sau:
 Đã tổng hợp được vật liệu tro trấu phủ sắt (III) hidroxit có khả năng hấp phụ tốt
asen trong nước. Điều kiện thích hợp để tổng hợp vật liệu là: nhiệt độ nung vỏ trấu
ở 700°C trong thời gian 60 phút, hàm lượng Fe(OH) 3 phủ lên bề mặt tro trấu (quy
về Fe2O3) là 15%, nhiệt độ nung vật liệu 100°C.
 Đã xác định được thành phần pha, điểm điện tích không, hình thái và kích thước
hạt của vật liệu:
- Vật liệu có thành phần pha chủ yếu là SiO2 và Fe2O3 ở dạng vô định hình;
- Kích thước hạt khoảng 100 nm, cấu trúc xốp;
- Các pic có cường độ cao nhất tại vị trí 2θ khoảng 22.5° .

2. KIẾN NGHỊ
Để tiếp tục hoàn thiện đề tài này, chúng tôi xin kiến nghị:
 Tính năng lượng hoạt hóa của quá trình hấp phụ các ion độc hại bằng vật liệu tro
trấu phủ sắt (III) hidroxit.
 Nghiên cứu khả năng sử dụng vật liệu tro trấu phủ săt (III) hidroxit pha tạp bùn đỏ
để hấp phụ các ion độc hại trong môi trường nước.
TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1]. ThS. Nguyễn Hoàng Như Ngọc (2016), Nghiên cứu biến tính vật liệu tro trấu
bằng sắt hidroxit và ứng dụng hấp phụ asen trong dung dịch nước, Luận văn thạc sĩ,
Đại học Huế.

[2]. ThS. Ngô Văn Toản (2014), Nghiên cứu ảnh hưởng của tro trấu và phụ gia siêu
dẻo tới tính chất của hồ, vữa và bê tông, Tạp chí khoa học, Viện Khoa học Công nghệ
Xây dựng.
[3]. Đặng Thị Thanh Lê, Vương Đặng Lê Mai, Vũ Việt Cường, Hoàng Anh Tuấn
(2017), Nghiên cứu ảnh hưởng của vật liệu nano SiO 2 điều chế từ tro trấu đến khả
năng chống thấm ion clo của bê tông xi măng nhiều tro bay, Tạp chí khoa học, Khoa
kỹ thuật xây dựng, Đại học Giao Thông Vận Tải.
[4]. Đặng Kim Tại, Vũ Xuân Hồng (2019), Nghiên cứu điều chế tro trấu biến tính ứng
dụng để xử lý nguồn nước chứa Cu2+ chất độc hại ảnh hưởng đến sức khỏe và môi
trường, Tạp chí khoa học, Đại học Đồng Tháp
[5]. Trần Thu Hiền, Phan Thanh Hải, Huỳnh Quốc Minh Đức (2015), Nghiên cứu ảnh
hưởng của tro trấu tới tính chất ma sát và cường độ của bê tông, Tạp chí khoa học,
Đại học Duy tân.
[6]. Nguyễn Đình Triệu (2006), Các phương pháp vật lý ứng dụng trong hóa học, Đại
học quốc gia Hà Nội.
[7]. Trần Ngọc Tuyền (2013), Bài giảng phân tích cấu trúc vật liệu, Đại học Khoa học
Huế.
[8]. Phạm Thị Mỹ Thanh (2017), Hạt SiO2 tổng hợp RHA biến tính Fe và ứng dụng xử
lý ASEN(III) trong nước, Luận văn tốt nghiệp, Khoa học tự nhiên, Đại học Cần Thơ.
[9]. Đặng Kim Tại và Vũ Thị Hồng (2019), Điều chế tro trấu biến tính ứng dụng xử lý
Cu2+ trong nước, Tạp chi Khoa học Kỹ thuật và Công nghệ trang 66-69.
[10]. Hồ Sỹ Thắng (2017), Nghiên cứu xử lý chất ô nhiễm trong nước thải nông
nghiệp của tro trấu biến tính bằng acid citric, Tạp chí Phân tích Hóa, Lý và Sinh Học
trang 34-39.
[11]. Nguyễn Trí Tuấn, Nguyễn Hữu Minh Phú và các tác giả (2014), Tổng hợp hạt
Nano SiO2 từ tro trấu bằng phương pháp kết tủa, Tạp chí Khoa học Đại học Cần Thơ
trang 120-124.
[12]. Trần Dương (2014), Bài giảng những vấn đề chọn lọc trong hóa Vô Cơ, Đại học
Sư Phạm Huế.

[13]. Nguyễn Hữu Phú (1998), Hấp phụ và xúc tác trên bề mặt vật liệu vô cơ và mao
quản, Nxb KHKT, Hà Nội.
[14]. Ganvir, Kalyan Das (2011), Removal of fluoride from drinking water using
aluminum hydroxide coated rice husk ash. Journal of Hazardous Materials 185, pages
1287–1294.
[15]. Lakshami U.R., Srivalta V.C., Mall I.D., Lataye D.H., (2008), Rice husk ash as
an effective adsorbent: Evalution of adsorptive charatristics for Indigo carmine dye,
Journal of Environmental Management, Vol. 90, pp.710– 720.
[16]. Salifu, B. Petrusevski, K. Ghebremichael, L. Modestus, R. Buamah, C. Aubry,
G.L. Amy (2013), Aluminum (hydr)oxide coated pumice for ﬂuoride removal from
drinking water: Synthesis, equilibrium, kinetics andmechanism, Chemical Engineering
Journal 228, pages 63–74.
[17]. Lakshami U.R, Srivalta V, Mall I.D, Lataye D.H., (2008), Rice husk ash as an
effective adsorbent: Evalution of adsorptive charatristics for Indigo carmine dye,
Journal of Environmental Management, Vol. 90, pp.710– 720.
[18]. Fawell, Bailey K, Chilton J, Dahi E, Fewtrell and Magara Y. (2006), Fluoride in
drinking - water, WHO, London.

Báo cáo khóa luận tốt nghiệp 2 1 1

Uploaded by

Document Information

Original Title

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

Báo cáo khóa luận tốt nghiệp 2 1 1

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

Trường ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TP.

HCM Khoa Công Nghệ Hóa Học

BÁO CÁO KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU TRO TRẤU VÀ BIẾN

GVHD: ThS. Nguyễn Hoàng Lương Ngọc

TP. Hồ Chí Minh, tháng 8 năm 2020

CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

GVHD: Th.S Nguyễn Hoàng Lương Ngọc i

TRƯỜNG ĐH CNTP Độc Lập – Tự Do – Hạnh Phúc

PHIẾU GIAO NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT

3.1. Tổng quan lý thuyết liên quan:

GVHD: Th.S Nguyễn Hoàng Lương Ngọc ii

5. NỘI DUNG CÁC PHẦN THUYẾT MINH BÁO CÁO:

6. Ngày giao: 10/5/2020

Tp.HCM, ngày 28 tháng 08 năm 2020

TRƯỞNG BỘ MÔN GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN

Lê Hoài Lam Nguyễn Hoàng Lương Ngọc

GVHD: Th.S Nguyễn Hoàng Lương Ngọc iii

PHIẾU THEO DÕI TIẾN ĐỘ THỰC HIỆN

GVHD nhận xét

01 10/05/2020 Đăng kí đề tài khóa luận.

Xây dựng đề cương khóa luận

Chỉnh sửa nội dung đề cương

Nghe hướng dẫn viết báo cáo

Sửa nội dung chương 1: tổng

06 01/06/2020 Mua hóa chất, dụng cụ

GVHD: Th.S Nguyễn Hoàng Lương Ngọc iv

Thu gom và chuẩn bị nguyên

08 15/06/2020 Xử lý vật liệu

09 17/06/2020 Tổng hợp vật liệu tro trấu

Tìm được điều kiện tối ưu để

Khảo sát ảnh hưởng Fe(OH)3

Khảo sát ảnh hưởng của thời

Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ

Chỉnh sửa phần tổng quan và

Chỉnh sửa phần thực nghiệm và

Chỉnh sửa phần kết quả thực

Chỉnh sửa phần kết luận và kiến

Chỉnh hình thức, lỗi chính tả cho

19 22/08/2020 Tiếp tục hoàn thiện các phần nội

GVHD: Th.S Nguyễn Hoàng Lương Ngọc v

Hoàn thiện và nộp báo cáo cho

GVHD: Th.S Nguyễn Hoàng Lương Ngọc vi

NHẬN XÉT/ ĐÁNH GIÁ CỦA GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN

Sinh viên thực hiện: Lê Viết MSSV: 2004160392

(ký tên, đóng dấu, ghi rõ họ và tên)

GVHD: Th.S Nguyễn Hoàng Lương Ngọc vii

NHẬN XÉT/ ĐÁNH GIÁ CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN

Sinh viên thực hiện: Lê Viết MSSV: 2004160392

(ký tên, đóng dấu, ghi rõ họ và tên)

GVHD: Th.S Nguyễn Hoàng Lương Ngọc viii

PHIẾU GIAO NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP...........................................ii

GVHD: Th.S Nguyễn Hoàng Lương Ngọc ix

2.1. Nội dung nghiên cứu.........................................................................................22

GVHD: Th.S Nguyễn Hoàng Lương Ngọc x

DANH MỤC BẢNG BIỂU

Bảng 1.1. Các thành phần oxit trong trấu.......................................................................2

Bảng 1.3. Tro trấu Carbon thấp....................................................................................10

Bảng 1.4 Tro trấu Carbon cao......................................................................................10

Bảng 1.5. Tro trấu Carbon trung bình..........................................................................11

GVHD: Th.S Nguyễn Hoàng Lương Ngọc xi

DANH MỤC HÌNH

Hình 1.2. Bón tro cho cây trồng.....................................................................................3