Professional Documents
Culture Documents
T.C.
ERCİYES ÜNİVERSİTESİ
FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ
Tezi Hazırlayan
Coşkun KADIOĞLU
Tezi Yöneten
Prof. Dr. Mehmet GÜNDÜZ
Temmuz 2010
KAYSERİ
2
T.C.
ERCİYES ÜNİVERSİTESİ
FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ
Tezi Hazırlayan
Coşkun KADIOĞLU
Tezi Yöneten
Prof. Dr. Mehmet GÜNDÜZ
Temmuz 2010
KAYSERİ
i
ii
TEŞEKKÜR
Hazırlamaktan büyük zevk aldığım bu yüksek lisans tez çalışmamda; her konuda
yardımlarını esirgemeyen ve çalışmalarıma yön verip her zaman beni destekleyen,
değerli hocam, Sayın Prof. Dr. Mehmet GÜNDÜZ’e en içten teşekkür ve saygılarımı
sunarım.
Deneysel çalışmalarım sırasında, bana her konuda yardımda bulunan ve rehberlik eden,
sayın hocam Arş. Gör. Elif YILMAZ’a, aynı laboratuarı paylaştığım çalışma arkadaşım
Emine ACER’e teşekkür ederim.
Bu tez çalışmasına maddi destek veren Erciyes Üniversitesi Bilimsel Araştırma Projeleri
Birimi’ne (Proje No:B-740) teşekkür ederim.
Hayatım boyunca her zaman bana maddi ve manevi destek olan ve beni hiç yarı yolda
bırakmayan aileme de teşekkür etmeyi bir borç bilirim.
iii
Coşkun KADIOĞLU
Erciyes Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü
Yüksek Lisans Tezi, Temmuz 2010
ÖZET
Al-%0,1ağ Zr, Al-%0,2ağ Zr, Al-%0,3ağ Zr alaşımları için katı fazların ısısal
iletkenliklerinin sıcaklık ile değişimi radyal ısı akış metodu ile elde edildi. Numune ince
bir tel ile merkezden (erime sıcaklığının 100C altına kadar) ısıtılırken numunenin dışı
da su soğutmalı dolanım sistemi ile soğutularak numune üzerinde radyal sıcaklık
gradyenti elde edilmiştir. Ayarlanan sıcaklıkta en az bir saat bekletilerek numunenin
kararlı hale gelmesi sağlanmış ve kararlı durumda toplam giriş gücü ve numunedeki
termal çiftlerin gösterdiği sıcaklık değerleri kaydedilmiştir. Isısal iletkenliğin K sıcaklık
ile değişim grafiği çizilerek, her bir alaşım sistemi için katı fazın erime sıcaklığına kadar
olan ısısal iletkenlik değerleri elde edilmiştir. Ölçülen ısısal iletkenlik ve elde edilen
Lorentz sabiti değerleri Wiedemann-Franz kanununda kullanılarak aynı alaşım
sistemleri için katı fazın elektriksel iletkenliğinin sıcaklıkla değişimi elde edilmiştir.
Aynı alaşımlar için ısısal sıcaklık ve elektriksel sıcaklık katsayıları elde edilmiştir.
Ayrıca ısısal iletkenlik ölçümü için kullanılan Al-%0,3 ağ Zr alaşımı numunelerinde
aynı sıcaklıklar için 4-nokta yöntemi ile de elektriksel iletkenlikleri ölçülmüştür. Elde
edilen sonuçlar önceki benzer çalışma sonuçları ile karşılaştırılmıştır.
Coşkun KADIOĞLU
Erciyes University, Graduate School of Natural and Applied Sciences
M. Sc. Thesis, July 2010
ABSTRACT
Variations of thermal conductivies with temperatures for Al-0.1 wt % Zr, Al- 0.2 Wt %
Zr, Al- 0.3 wt % Zr alloys were obtanined by using the radial heat flow method. When
the samples were heated (up to 10 0C below the melting point ) from the center with a
thin wire , the outside of the samples were couled with a water cooled system in order to
obtain a radial temperature gradient. The steady-state condition was obtained for the
sample waiting at least one our at the setting temperature, and the total input power and
the temperature values of the thermocouples which were placed in the samples were
recorded. Thermal conductivities of the solid phases for each alloys were obtained up
to the melting point by drawing the graphs of the thermal conductivities versus
temparatures. The variations of the electrical conductivities with the temperature for the
same alloy systems were obtained by Wiedeman – Franz law by using the measured
thermal conductivities and the Lorentz constant. Thermal temperature and electrical
temperature coefficients for the same alloys were obtained. Electrical conductivities of
the Al-0.3 wt % Zr alloy samples (which were used for thermal conductivity
measurement) were measured with the 4 – point probe system for the same
temperatures. The obtained results were compared with the results of the similar
previous works.
İÇİNDEKİLER
TEŞEKKÜR........................................................................................................................... ii
ÖZET..................................................................................................................................... iii
ABSTRACT.......................................................................................................................... iv
İÇİNDEKİLER ...................................................................................................................... v
TABLOLAR LİSTESİ........................................................................................................ viii
ŞEKİLLER LİSTESİ ............................................................................................................ ix
KISALTMALAR VE SİMGELER....................................................................................... xi
BÖLÜM 1
1.1. Giriş................................................................................................................................. 1
1.2. Isısal İletkenlik İle İlgili Tanımlar .................................................................................. 1
1.2.1. Isı.................................................................................................................................. 1
1.2.2. Sıcaklık......................................................................................................................... 1
1.2.3. Isı Sığası ....................................................................................................................... 2
1.2.3.1. Fonon Isı Sığası......................................................................................................... 2
1.2.4. Isı İletkenliği ................................................................................................................ 3
1.2.5. Malzemelerde Isısal İletkenlik ..................................................................................... 5
1.3. Elektriksel İletkenlik İle İlgili Tanımlar ......................................................................... 6
1.3.1. Elektriksel İletkenlik .................................................................................................... 6
1.3.2. Metallerin Elektriksel Özdirenci .................................................................................. 7
1.3.3. Metallerde Elektriksel İletkenlik.................................................................................. 8
1.4. Isısal ve Elektriksel İletkenliğin Birbirine Oranı ve Wiedemann-Franz Kanunu ......... 10
BÖLÜM 2
2.ISISAL İLETKENLİK...................................................................................................... 11
2.1. Katı Fazın Isısal İletkenliğinin Ölçümü ........................................................................ 11
2.2. Radyal Isı Akışında Kullanılan Metodlar....................................................................... 12
2.2.1. Temel Metotlar........................................................................................................... 12
2.2.1.2 Silindirik Metot ........................................................................................................ 12
2.2.1.3 Küresel ve Elipsoidal Metotlar................................................................................. 13
2.2.1.4 Eşmerkezli Küre ve Eşmerkezli Silindir Metotları .................................................. 14
2.2.4.de Senarmont’un Plaka Metodu .................................................................................. 14
2.3. Karşılaştırmalı Metotlar ................................................................................................. 15
2.3.1. Eşeksenli Silindir Metodu .......................................................................................... 15
vi
BÖLÜM 4
4. DENEYSEL SONUÇLAR .............................................................................................. 44
4.1. Giriş............................................................................................................................... 44
4.2. Katı Fazın Isısal İletkenliğinin Ölçümü ........................................................................ 44
4.3.Isısal İletkenlik Sıcaklık Katsayısının Hesaplanması .................................................... 52
4.4.Katı Fazın Isısal İletkenliğinin Ölçümündeki Hata Analizi.......................................... 54
4.5. Wiedemann–Franz Kanunu Yardımı ile Elektriksel İletkenliğin Tespiti ..................... 56
4.6. Elektriksel İletkenlik Sıcaklık Katsayısının Hesaplanması......................................... 61
4.7. Sonuç ve Tartışma......................................................................................................... 63
KAYNAKLAR .................................................................................................................... 64
ÖZGEÇMİŞ ......................................................................................................................... 69
viii
TABLOLAR LİSTESİ
Tablo 2.1 İletkenliğin sınıflandırılması .............................................................................. 18
Tablo 2.2 Malzemelerin Elektriksel İletkenlik Değerleri ................................................... 19
Tablo 4.1. Al-%0,1 Zr alaşımında katı fazın ısısal iletkenlik ölçüm verileri..................... 48
Tablo 4.2. Al-% 0,2 ağ Zr alaşımında katı fazın ısısal iletkenlik ölçüm verileri. ............. 49
Tablo 4.3. Al-%0,3 ağ Zr alaşımında katı fazın ısısal iletkenlik ölçüm verileri. ............... 50
Tablo 4.4 Al-%0.1 ağ Zr için elektriksel iletkenlik değerleri. ........................................... 57
Tablo 4.5. Al-%0.2 ağ Zr için elektriksel iletkenlik değerleri. .......................................... 58
Tablo 4.6. Al-%0.3 ağ Zr için elektriksel iletkenlik değerleri. .......................................... 59
Tablo 4.7. Deneysel ısısal iletkenliğin literatürdeki bazı ısısal iletkenlik değerleri ile
karşılaştırılması. ................................................................................................................. 63
ix
ŞEKİLLER LİSTESİ
Şekil 1.1. Metallerde elektron hareketleri .......................................................................... 9
Şekil.2.1 Bakır, gümüş veya sodyum gibi tek değerlikli metalin bir düzlemindeki atom
diziliminin çizgisel resmi ............................................................................... 20
Şekil.2.2 A kesiti alanında bir metal tel numuneye uygulanan ∆V potansiyel farkı ....... 21
Şekil 2.3 İki Nokta Elektriksel İletkenlik Ölçüm Tekniği ................................................. 23
Şekil 2.4 Dört Nokta D.C. Elektriksel İletkenlik Ölçüm Tekniği ..................................... 25
Şekil 3.1.a) Vakumlu eritme fırını fotoğrafı. .................................................................... 28
Şekil 3.1.b) Vakumlu eritme fırını şematik gösterimi....................................................... 28
Şekil.3. 2 a) Sıcak döküm fırını fotoğrafı. ........................................................................ 29
Şekil 3. 2.b) Sıcak döküm fırını şematik gösterimi........................................................... 30
Şekil 3.3 a) Radyal Isı akış fırını şematik gösterimi ......................................................... 32
Şekil 3.3 b) Radyal ısı akış fırınının fotoğrafı.................................................................. 33
Şekil 3. 4. a) Numune kalıbı b) huni c) pota fotoğrafları.................................................. 33
Şekil 3.5. Numune kalıbının şematik gösterimi. ............................................................... 34
Şekil 3.6. Numune yapımında kullanılan aletlerin fotoğrafları. a) torna tezgâhı, b)
sütunlu matkap, c) masaüstü matkap .............................................................. 36
Şekil 3.7. Döküm fırınına yerleştirilmek üzere hazırlanan kalıbının fotoğrafı. ............... 37
Şekil 3. 8. Grafitten yapılmış a) pota, b) huninin şematik gösterimi.................................... 38
Şekil 3.9. Termokopulların kalibrasyonu için kullanılan deneysel düzeneğinin şematik
gösterimi.......................................................................................................... 39
Şekil 3.10. Termal çiftlerin Al-% ağ 25 Cu alaşımında kalibrasyon için elde edilen
ısınma eğrisi. .................................................................................................. 40
Şekil.3.11. Isısal iletkenliğin ölçümü deneylerinde kullanılan termal çiftlerin numune
içindeki boyuna konumları ............................................................................. 41
Şekil 4.1. Al- Zr Faz Diyagramı(Al’ ye göre zengin taraf) .............................................. 45
Şekil 4.2 Al-%0,1 ağ Zr katı fazın ısılsal iletkenliğinin sıcaklıkla değişimi..................... 49
Şekil 4.3 Al-%0,2 ağ Zr katı fazın ısılsal iletkenliğinin sıcaklıkla değişimi..................... 50
Şekil 4.4 Al-%0,3 ağ Zr katı fazın ısılsal iletkenliğinin sıcaklıkla değişimi..................... 51
Şekil 4.5. Al-%0,1 ağ Zr, Al-%0,2 ağ Zr ,Al-%0,3 ağ Zr , saf Al ve saf Zr sıcaklıkla
değişimi grafiği ............................................................................................... 51
Şekil 4.6. Termal çiftlerin kalibrasyonu için elde edilen Al-%25 ağ Cu soğuma grafiği. 52
Şekil 4.7. Al-%0.1 ağ Zr alaşımı için ısısal iletkenliğinin sıcaklıkla değişimi grafiği ..... 53
x
Şekil 4.8 Al-%0.2 ağ Zr alaşımı için ısısal iletkenliğinin sıcaklıkla değişimi grafiği. ..... 53
Şekil 4.9. Al-%0.3 ağ Zr alaşımı için ısısal iletkenliğinin sıcaklıkla değişimi grafiği. .... 54
Şekil 4.10. Al-%0.1 ağ Zr katı fazın elektriksel iletkenliğinin sıcaklıkla değişimi. ......... 57
Şekil 4.11. Al-%0.2 ağ Zr katı fazın elektriksel iletkenliğinin sıcaklıkla değişimi. ......... 58
Şekil 4.12. Al-%0.3 ağ Zr katı fazın elektriksel iletkenliğinin sıcaklıkla değişimi. ......... 59
Şekil 4.13. Al-%0.1 ağ Zr, Al-%0.2 ağ Zr, Al-%0.3 ağ Zr ,saf Al , saf Zr bileşimlerinin
sıcaklıkla elektriksel iletkenliklerinin değişimi.. ............................................ 60
Şekil 4.14. Al-%0,3 ağ Zr alaşımının 4-nokta probe yöntemi ile ölçülen elektriksel
iletkenliğinin sıcaklıkla değişim grafiği.......................................................... 60
Şekil 4.15. Al-%0.1 ağ Zr alaşımı için elektriksel iletkenliğinin sıcaklıkla değişimi
grafiği. ............................................................................................................. 61
Şekil 4.16. Al-%0.2 ağ Zr alaşımı için elektriksel iletkenliğinin sıcaklıkla değişimi
grafiği. ............................................................................................................. 62
Şekil 4.17. Al-%0.3 ağ Zr alaşımı için elektriksel iletkenliğinin sıcaklıkla değişimi
grafiği. ............................................................................................................. 62
xi
KISALTMALAR VE SİMGELER
1. BÖLÜM
1.1. Giriş
1.2.1. Isı
Bir maddenin bütün moleküllerinin sahip olduğu enerjilerinin toplamına ısı denir. Isı bir
enerji çeşididir ve diğer enerjilere dönüşebilir. Kalorimetre kabı, dışarıyla ısı alışverişi
olmayacak şekilde yalıtılmış ve içinde ısı alışverişi olaylarının gerçekleştiği bir kaptır.
Isı kalorimetre kabı ile ölçülür ve ısı birimi olarak “joule” veya “kalori” kullanılır. Isı
madde miktarına bağlıdır. Atom ve moleküller ne kadar hızlı hareket ederse, madde ya
da nesne o kadar çok ısınır. Atom ve moleküller ise birkaç şekilde hızlandırılabilir. Bu
yollardan birisi kimyasal tepkimedir. Örneğin bir yakıt yandığı zaman bir kimyasal
tepkime gerçekleşir. Atom ve molekülleri hızlandırma yöntemlerinden bir başkası ise
sürtünmedir. İki cisim birbirine sürtülerek ısı üretilebilir.
1.2.2. Sıcaklık
Bir maddeyi oluşturan moleküller özdeş değilse her birinin kinetik enerjileri farklı
olabilir. Bütün moleküllerin kinetik enerjileri toplanıp, parçacık sayısına bölünürse
2
akışkanın ortalama kinetik enerjisi bulunur. Eğer bulunan enerji yüksek ise madde
sıcak, düşük ise madde soğuktur. İşte sıcaklık denilen nicelik bir maddenin
moleküllerinin ortalama kinetik enerjileri ile orantılı bir büyüklüktür. Yani maddeyi
oluşturan atom ve moleküllerin hızları ile ilgili bir kavramdır ve molekülün kinetik
enerjisiyle orantılıdır. Bir nesnenin sıcaklığı, onun ne kadar soğuk ya da sıcak olduğunu
gösterir. Sıcaklık bir cismin etrafında kendiliğinden enerji verme eğiliminin bir
ölçüsüdür. Enerji veren madde çevresine göre daha yüksek sıcaklıktadır. Sıcaklık, ısısal
denge halinde bulunmayan bir sistemin çevresini ısısal dengeye getirmeye zorlayan
potansiyeldir. Isısal denge sağlandıktan sonra bu potansiyel kalkmakta ve sistem
çevresiyle aynı sıcaklık değerini almaktadır. Sıcaklık enerji değildir ve termometre ile
ölçülür. Birimi günlük hayatta 0C (santigrad derece); bilim ve teknikte K (Kelvin
derece)’dir. Sıcaklık madde miktarına bağlı değildir.
Isı sığası veya ısı kapasitesi, bir maddenin sıcaklığını 1°C değiştirmek için gerekli olan
ısı miktarına ısı sığası denir. Başka bir ifade ile bir cismin ısısının sıcaklığına göre
türevidir. Cismin kütlesi ile öz ısısının çarpımı ısı sığasına eşittir. Isı sığası madde
miktarına bağlıdır. Dolayısıyla ısı sığası maddeler için ayırt edici bir özellik değildir.
Maddenin ısı sığasına katkı, örgü titreşimlerinin kuantası olan fononlardan,
elektronlardan, v.b, gelmektedir.
Bir kristalin ısı sığasına fononların katkısı örgü ısı sığası olarak adlandırılır. Deneysel
yöntemler sabit basınçtaki ısı sığasını ölçer, ama sabit hacimdeki ısı sığası ise daha
temel bir büyüklüktür [1]. Sıcaklığı T ve enerjisi U olan bir maddenin sabit hacimdeki
ısı sığası,
∂U
Cv ≡ ( )v (1.1)
∂T
olarak tanımlanır. Dolayısıyla örgü titreşimlerinden kaynaklanan enerji bir ısı sığasına
sahiptir.
3
Isı enerjisi soğuran malzemelerin iç enerjisi artar ve sıcaklığı yükselir. Bu enerjinin bir
kısmı örgü titreşimleriyle kinetik enerjiye, bir kısmı da genleşme yoluyla potansiyel
enerjiye dönüşür. Soğurulan ısı enerjisinin büyüklüğü, enerji iletilme hızı (ısısal
iletkenlik) ve boyutlardaki değişmeler (ısısal genleşme) malzeme türüne, içyapıya ve
çevre şartlarına bağlı birer ısısal özelliktir. Üzerine kaynar su dökülen camın çatlaması,
genleşmesi kısıtlanmış gevrek malzemenin sıcaklık etkisinde kırılması, porselen bardak
yerine alüminyum bardakla içilen çayın dudağı yakması gibi uygulamada görülen
birçok olay ısısal özelliklerle ilgilidir. Özellikle metallerde ısı iletimi büyük ölçüde
elektron hareketi ile sağlanır. Diğer taraftan ısısal enerjinin elektrik akımına dönüşmesi
(termoelektrik etki) başka bir ısısal özelliktir.
Isı iletimi üç ayrı yolla sağlanır. Birincisi fotonların sağladığı radyasyonla veya
fotonlarla ısı iletimidir. Güneş enerjisinin dünyaya ısı iletimi radyasyon yoluyladır.
İkincisi gazlarda ve sıvılarda olduğu gibi, atomların ve moleküllerin kütle içinde hareket
etmesi ile sağlanan konveksiyonla ısı iletimidir. Üçüncüsü termoelastik dalgaların
atomdan atoma titreşimle veya fonon hareketi ile sağladığı iletim yoluyla iletimdir.
Isısal iletkenlik malzeme içinde ısıl enerjinin iletim hızını belirler. Tanım olarak ısısal
akı birim alandan birim zamanda geçen ısısal enerjidir ve birimi cal/m2s’dir [2].
Uzun bir çubuk şeklindeki bir katının sıcaklık gradyenti (dT/dx) altında kararlı ısı akışı,
dT
ju = − K (1.2)
dx
şeklinde tanımlanır. Burada K ısısal iletkenlik, ju ısı enerji akışı, yani birim kesitten
birim zamanda iletilen enerjidir. Ayrıca (1.2) denklemi ısı enerjisi transferinin rastgele
bir süreç olduğunu ifade eder. Enerji cismin bir ucundan girip doğrudan diğer ucundan
çıkmaz ve cisim içerisinde saçılmalar yoluyla difüzyona uğrar. Eğer enerji hiçbir
etkileşme olmadan doğrudan diğer uca gitmiş olsaydı, ısı akışı ifadesi sıcaklık
gradyentine değil, uzunluk ne olursa olsun, sadece iki uç arasındaki ∆T sıcaklık farkına
bağlı olurdu. İletkenlik olayının rastgele karakteri, sıcaklık gradyentini ve ortalama
serbest yolu işin içine katar.
Gazların kinetik teorisi, ısısal iletkenlik katsayısı için,
4
1
K = Cv (1.3)
3
şeklinde bir ifade verir. Burada C birim hacim başına ısı sığası, v ortalama parçacık hızı
ve parçacığın ortalama serbest yoludur. Bu sonuç ilk defa Debye tarafından dielektrik
katıların ısı iletkenliği hesabında, C fonon ısı sığası, v fonon hızı ve ise fonon
ortalama serbest yolu olarak alınarak kullanılmıştır [2]. Burada denklem (1.3)’ü veren
basit kinetik teoriyi ele alalım. Parçacık yoğunluğu n olan bir ortamda x yönünde
ilerleyen parçacık akısı ½n< v x > olur. < v x > ifadesi parçacığın hızının ortalama değerini
göstermektedir. Kararlı durumunda bununla aynı büyüklükte fakat ters yönde bir akı
daha vardır.
Isı sığası C olan bir parçacık, sıcaklığı T+∆T olan bir yerden sıcaklığı T olan diğer bir
yere geçtiğinde C∆T kadar bir enerji bırakacaktır. Parçacığın ortalama serbest yolunun
iki ucu arasındaki sıcaklık farkı,
dT dT
∆T = lx = v xτ (1.4)
dx dx
olup τ çarpışmalar arasındaki ortalama serbest zaman aralığını gösterir. Her iki yönü de
göz önüne alırsak net enerji akısı,
dT 1 dT
ju = − n〈 v x 〉 cτ = − n〈 v 2 〉 cτ
2
(1.5)
dx 3 dx
〈v 2 〉
olur. Fononlar için v sabit olduğundan, < v x2> = alınmıştır ≡ vτ ve C ≡ nc
3
yazılırsa
1 dT
ju = − Cv (1.6)
3 dx
olur. (1.2) denklemi (1.6) denkleminde kullanılırsa (1.3) denkleminde verilen
1
K = Cv
3
elde edilir. Birim hacimdeki ısı sığası C, hızı v ve ortalama serbest yolu olan
parçacıkların ısısal iletkenlik katsayısı (1.3) denklemi ile gösterilmişti. Fermi gazının
1
ısısal iletkenlik katsayısı, ısı sığası ve ε F =
2
mv F kullanılarak,
2
π 2 nk B T
2
π 2 nk B 2Tτ
K el = vF l = (1.7)
3 mv F 2 3m
5
şeklinde elde edilir. Saf metallerde ısısal iletkenliğe elektron katkısı tüm sıcaklıklarda
daha büyüktür. Saf olmayan malzemelerde veya örgü kusurlu alaşımlarda elektron
ortalama serbest yolu azalacağı için fonon katkısı elektronlara yakın değere çıkabilir [2].
Metallerde ısı iletimi fononlarla ve elektronlarla sağlanır. Kovalent bağlı ve iyonik bağlı
cisimlerde serbest elektron bulunmadığından ısı yalnız fononlarla iletilir. Metallerde en
etkili ısısal iletkenlik serbest elektron hareketi ile sağlanır. Yukarıda belirtildiği gibi
ısısal enerji etkisinde hareket eden elektronlar Fermi seviyesi üstüne çıkarak serbest
hale geçer ve sıcak bölgeden soğuk bölgeye doğru hareket ederek ısısal enerji iletirler.
(1.3) denklemine göre elektronların ısısal iletkenliği,
1
K e = Ce le ve (1.8)
3
ile orantılıdır. Benzer şekilde fononların sağladığı ısısal iletkenlik,
1
K p = C pl pv p (1.9)
3
bağıntısı ile verilir. Elektronların ortalama serbest yolu, fononların ortalama serbest
yolunun 10-100 katı, hareket hızları fononların hareket hızının 10-100 katı kadardır [3].
Diğer taraftan metallerin ısı sığasına fononların katkısı ise elektronların katkısının 10-
100 katı kadardır. Bu bağıntılara göre metallerde elektronların sağladığı ısısal iletkenlik
fononlarınınkinin yaklaşık olarak 10-100 katı kadar olacağı sonucuna varılır.
Elektriksel iletkenlik bir iletken malzemeye uygulanan elektrik alan etkisinde elektriksel
yük taşıyıcılarının uzak mesafeli hareketleri sonucu oluşur. Metallerde serbest
elektronlar, eksi kutuptan artı kutba doğru hareket eden eksi elektriksel yük
taşıyıcılarıdır. Kovalent bağlı bazı malzemelerde (Si gibi) elektrik alan etkisi ile
kovalent bağdan kopan elektron artı kutba doğru giderek eksi yük taşıyıcı olur.
Kovalent bağda elektron eksilmesinden oluşan elektron boşluğu eksi yönden koparak
gelen başka bir elektron ile doldurulur, bu durumda eksi yönde hareket eden yeni bir
boşluk (hole) oluşur. Sonuçta elektron deliğinin konumu eksi kutba doğru yer
değiştirdiğinden artı yük taşıyıcı sayılır. İyonik malzemelerde yayınlanan artı yüklü
iyon, eksi kutba doğru hareket ederek artı yük taşıyıcı, eksi yüklü iyon ise artı kutba
giderek eksi yüklü taşıyıcı olur [4].
Serbest bir elektronun momentumu mv = k bağıntısı ile dalga vektörüne bağlıdır. Bir
dış E elektrik ve B magnetik alanında – e yüklü elektrona (veya q yüklü parçacığa)
etkiyen kuvvet,
1
F = −e E + v × B (1.10)
c
olur ve bu noktada Newton’un ikinci hareket kanunu
dv dk 1
F =m = = −e E + v × B (1.11)
dt dt c
şeklinde yazılabilir. Sadece bir doğru akım elektrik alanı oluşturduğunda, B = 0
alınırsa,
dv
− e.E = m (1.12)
dt
denklemin integrali alınırsa,
7
v
τ − eE
∫0 dv =∫0 m dt (1.13)
− eE
v= τ (1.14)
m
bulunur. Buradan,
eτ e
ve = − E = −µ e E (1.15)
me
eτ h
vh = − E = −µ h E (1.16)
mh
olur. Bu ise elektron ve boşlukların hareketlerini
eτ e eτ h
µe = − ve µh = olarak verir.
me mh
Elektron ve boşlukların katkılarının toplanmasıyla elde edilen elektrik akım yoğunluğu,
ne 2τ e pe 2τ h
j = − neve + pev h = ( + )E (1.17)
me mh
1 1 1 1 1 1 m
= + =( = + ) 2 (1.20)
σ σİ σL τ τ İ τ L ne
olarak verilir. Burada ρ L elektronların ısısal fononlardan, ρ i ise örgü düzenini bozan
statik kusurlardan saçılmasının neden olduğu özdirençtir [5]. Örgü kusurları yoğunluğu
az ise ρ L safsızlıklardan bağımsız olur. Bazen de ρ i sıcaklıktan bağımsız olur. Bu
deneysel gözleme Matthiessen kuralı denir ve deneysel veri analizinde kolaylık sağlar.
T=0 K sıcaklıkta ρ L sıfır olduğundan, özdirenç olarak sadece ρ i kalacaktır. İşte bu
özdirence kalıntı özdirençi denir [5]. Farklı metaller için ρ i değişebildiği halde, örgü
özdirenci olarak tanımlanan ρ L aynı olur. Bir metalin özdirenç oranı, oda
sıcaklığındaki özdirencinin kalıntı özdirencine oranı olarak tanımlanır. Bu büyüklük
numunenin saflık derecesinin bir ölçüsüdür. Katkılanmış katı metal eriyikte kalıntı
özdirenci artar. Bu artış, katkının atom yüzdesi başına 1 µ ohm-cm (1x10-6 ohm-cm)
kadardır. Özdirenç oranı 1000 olan bir bakır numunesinin kalıntı özdirenci 1.7x10-3
µ ohm-cm ise, içindeki katkı yoğunluğu 20x10-6 olur. Olağanüstü saf numunelerde
özdirenç oranı 106 kadar yüksek olabilir veya bazı alaşımlarda (örneğin manganin) 1.1
kadar düşük olabilir. Elektrik özdirencin sıcaklığa bağlı olan kısmı, elektronun ısısal
fononlarla ve ısısal elektronlarla çarpışma sıklığına bağlıdır. Fononlarla çarpışma sıklığı
ısısal fonon yoğunluğuyla orantılıdır. Debye sıcaklığından ( θ ) yukarıdaki limitte fonon
yoğunluğu sıcaklıkla orantılı olur [5].
etmekte olan elektronlar yavaşlar, artı kutba doğru gitmekte olanlar hızlanır, bunun
sonucu net bir akım oluşur [6].
+ -
+ -
+ -
+ -
+ -
+ -
Yük taşıyıcılarının ortalama sürüklenme hızı ν , E elektriksel alanı ile orantılıdır.
v = µE (1.22)
Burada µ ’ye yük taşıyıcı hareket yeteneği (mobilite) denir ve birimi (m2/V.s)’dir.
Özgül iletkenlik σ, malzeme içinde aktif halde yük taşıyıcı konsantrasyonu n ve yük
taşıyıcının taşıdığı birim yük q ile orantılıdır.
σ = µnq (1.23.a)
eτ
µ=− , q = −e (1.23)’ de yerine yazılır ve buradan;
m
σ = ne 2 τ / m (1.23.b)
Elektriksel alan etkisinde yayılan elektronların hızı sürekli artar ve momentum
kazanırlar. Ancak elektron bir atoma veya bir engele çarparsa yön değiştirir, hız düşer
ve kinetik enerjisi azalır. Çarpma sonucu atomun titreşimi artar, aldığı enerjiyi ısısal
enerjiye dönüştürerek madde içine yayar, dolayısıyla metal ısınır. Yön değiştiren
elektron alan etkisinde tekrar hızlanır ve bu şekilde her engelde sürekli yön değiştirerek
yoluna devam eder. Bir elektronun saptırılmadan alabileceği ortalama yola, ortalama
serbest yol denir. Ortalama serbest yolu azaltan fononlar, yabancı atomlar ve içyapı
kusurları direnci artırıcı, iletkenliği azaltıcı yönde etkilerdir.
10
K π k B Tnτ / 3m π 2 k B 2
2 2
= = ( ) T = LT (1.24)
σ ne 2 τ / m 3 e
elde edilir ve bu denklem Wiedemann– Franz kanunu olarak bilinir [8]. Buradan,
2
K π2 kB
L= = (1.25)
σT 3 e
olarak tanımlanan L’ye Lorentz sabiti denir ve saf metaller için değeri 2.72 × 10-13
esu/deg2 = 2.45 × 10-8 watt-ohm/deg2’dir. Bu ilginç sonuç n elektron yoğunluğu veya m
kütlesinden bağımsızdır. Elektrik ve ısısal etkilerin gevşeme zamanları eşit
varsayıldığından τ’dan da bağımsızdır. Düşük sıcaklıklarda (T« θ ) Lorentz sabiti
azalma eğilimi gösterir. Bakır için 0 oC de L=2.23 × 10-8 W Ω K-2 değerinde olup, bu
mertebedeki sıcaklıklarda çoğu metallerde olduğu gibi, Wiedemann-Franz kanununun
oldukça iyi sonuç verdiği görülmüştür.
2.BÖLÜM
2.ISISAL İLETKENLİK
Katı fazın ısısal iletkenliğinin tayininde kullanılan pek çok metot vardır. Fakat bunlar
arasında en kullanışlı ve hassas sonuç vereni radyal ısı akış metodudur [9]. Radyal ısı
akış metodu numunenin şekline bağlı olarak değişiklik göstermektedir. Radyal ısı akışı
metotları hakkında geniş bir literatür taraması Mc Elroy ve Moore tarafından yapılmıştır
[10].
Isısal iletkenliğin ölçümü için çeşitli metotlar iki kategoriye ayrılmıştır; sabit durum ve
geçiş hali metotları. Sabit durum metodunda ölçüm, örnek numunenin sabit zamana tabi
tutulan sıcaklık profili ve ısıl iletkenlik direkt olarak birim alandan geçen ısı akışı
gereğince ve sıcaklık gradyentinden sonra kararlı hale gelişiyle belirlenir. Geçiş hali
metodunda, zamanla numune başkalaşımında sıcaklık bölüşümü ve çoğunlukla ısıl
yayınma katsayısı bulunan sıcaklık değişiminin ölçülmesi ısı akışının derecesinin
ölçümünü değiştirir. Isıl iletkenlik; ısıl yayınma katsayısı ile birlikte başka bir bilgi,
yoğunluk ve özgül sıcaklık ile ilgili deney numunesi için ayrıca hesaplanır.
Silindirik metotta eş merkezli bir silindirin merkez boşluğunda bir numune ısıtıcı veya
ısı haznesi; gerekli ısı akışı yönünün radyal olarak dışa doğru veya içe doğru olup
olmadığını bilmek için kullanılır. Bu metot ilk olarak Callender ve Nicolsan tarafından
dökme demir ve yumuşak çeliğin ısıl iletkenlik ölçümlerinde kullanılmıştır. Silindirik
numuneler kullanımında 5 inch (1 inç=2.54 cm) çapında ve 2 feet ( 1 feet=30,48 cm)
uzunluğunda, 1 inch eşeksenli boşluklar buhar basıncı altında ısıtılmıştır. Silindirin dış
tarafı spiral bir tüp içinde hızlı olarak su sirkülâsyonu ile soğutulur. Daha sonra Niven
radyal ısı akışı metodunu odun, kum ve talaş üstünde gerçekleştirmiştir[14].
Silindirik metot çalışması sonunda koruyucu numunenin her iki ucunda eksensel ısı
kaybını önlemek Powell tarafından geliştirilmiş ve ilk olarak Armco demir üstünde
yüksek sıcaklıklardaki ölçümlerinde kullanılmıştır [15]. Silindirik metodunda numune
genel olarak sıcak bir hazne veya ısıtıcı içeren eşeksenli merkezi boşluk ile birlikte
istiflenmiş disklerden oluşur. Numune içerisindeki sıcaklık optik pirometre (çok yüksek
sıcaklıkları ölçmeye yarayan alet) veya termal çiftler ( ısısal çiftler) vasıtasıyla ölçülür.
Böyle radyal ısı akısında
Isıl iletkenlik KK aşağıdaki ifadeden hesaplanabilir[15].
ln 2
r
r1 Q
KK = (2.1)
2πl ( T1 − T2 )
Hoch ve arkadaşlarının geliştirdiği benzer radyal ısı akışı metodunda, kısa silindir veya
disk formundaki dış yüzü yüksek vakumda tutulmuş numune, ısınmış silindir yüksek
sıcaklıkta indüksiyon ölçülmesi nedeniyle ve radyasyon nedeniyle uçlarda düz
sirkülasyon ısı kaybı gerçekleşmiştir [16]. Bu metotta numunenin içinde bölgesel
meydana gelen silindirik yüzeyden ısının içeriye doğru akışı, (radyal ısı akışı hariç) ve
düz uç yüzeylerindeki sirküler sıcaklık gradyenti beraberinde yarıçapta ısıl iletkenlikle
ilgilidir.
Küresel metotta ısıtıcı, içi boş küre formundaki numune içinde tamamen çevrelenmiştir.
Radyal olarak numuneye ısı, sağlanan ısı kaybolmaksızın içteki ısıtıcı vasıtasıyla geçer.
Teorik olarak bu metot idealdir. Bununla birlikte küresel numunenin üretim zorluğu,
bütün radyal yörüngelerde ürünlerde tek tip ısı akışı, küresel bir ısıtıcının üretim zorluğu
gibi birkaç pratik farklılık, küresel izoterm beraberinde termoçift konumlama zorluğu
gibi vs. bu metodun popülerliğini önlemiştir. Laws, Bishop, ve McJunkin ilk olarak
katılar üstünde bu metodu kullandılar [17]. Detaylı bir açıklaması günümüze modifiye
edilebilir. Bu metotla ısı iletkenliği aşağıdaki şekilde verilir.
1 1
Q −
r1 r2
K= (2.2)
4π ( T1 − T2 )
Elipsoidal metotla küresel metot benzerdir fakat, bazı üstün avantajlara sahiptir. En
büyük avantajı bir kürenin yerine elipsoidal formda kullanılması izotermal yüzeye yakın
düzlem elipsoidin daha küçük ekseni oldukça düzdür yani, düz termal çift teller kötü
etkilemeksizin kullanılabilir. Elipsoidin bölgesel uzunluğunun yarısı a, T1 ve T2 sırasıyla
daha küçük eksenli iki r1 ve r2 yarıçaplı elipsoidin sıcaklığı ölçülür, ısıl iletkenliği
aşağıdaki eşitlik vasıtasıyla belirlenir. Elipsoidal metotla ısı iletkenliği
Q
(a 2
+ r2 2 ) − a (a 2
+ r1 2 ) + a
K= × ln . (2.3)
8πa ( T1 − T2 )
(a 2
+ r2 2 ) + a (a 2
+ r1 ) − a
2
olarak verilir [17].
14
Eşmerkezli küre ve eşmerkezli silindir metotları başlıca tozlar, lifler ve diğer gevşek
doldurulmuş metaryaller üzerinde ölçüm için kullanılır. Numuneler, iki eşmerkezli
küresel (veya silindirik) kabuk arasındaki boşluğa içerdeki küre veya silindir ısıtıcı veya
bir ısı haznesi ile beraber doldurulur. Bir eşmerkezli silindir aparatlarında koruyucu
uçları, eksensel ısı akışını önlemek için genellikle kullanılır.
Eşmerkezli küre metodu Peclet tarafından kullanıldı [18]. Daha sonra Nusset bu metodu
kullanarak yalıtıcı metaryaller üzerinde iç kısmına kurulu elektrik ısıtıcı ile birlikte
içteki küresel kabukta ölçümler almayı başardı [19]. Daha sonraki zamanlarda Flynn ve
Watson eşmerkezli silindir metodunun yüksek sıcaklıklardaki ısıl iletkenlik ölçümleri
için toprak kullandılar [20].
de Senarmont, kristal maddenin ısıl iletkenliklerinde anizotropi belirlemek için radyal ısı
akışı plaka metodunu kullandı [21].
Metodunda ince plaka örneklerini beyaz cilayla ince bir film ile birlikte kapladı; merkez
bir noktadaki uygulamalı sıcaklık ölçümü, ince gümüş boru merkezindeki boşlukta
plakaya sıkıca tutturulmuştur.
Madde izotropik ise, bağlayıcı kavis dairedir, anizotropik maddelerde bu kavis eliptiktir.
Böyle bir durumda, iki ısıl iletkenlik Ka ve Kb, oranı beraberinde iki eksen a ve b
elipsinin ifadesi aşağıda verildi.
2
Ka a
= (2.4)
K b b
Bu metot radyoaktif veya reaktif metaryaller gibi bazı özel metaryaller için kullanılır
[23,24]. Bu cinsten meydana gelen silindirik bir numunenin tipik bir aparatı ısıl
iletkenliği bilinen eşeksenli silindirik referans örnek ile çevrilidir. Bu metodun
kullanılmasının avantajı, radyoaktif veya reaktif metaryallerin ölçümlerinde referans
numunenin çevreleyerek numuneyi hapsetmesidir. Isıl iletkenliğin belirlendiği eşitlik:
( T3 − T4 ) ln(r2 r )
K = Kr 1
(2.5)
r
( T1 − T2 ) ln 4
r3
olarak verilir [24].
iletkenlik açısından oldukça iyi sonuç verir. Bununla birlikte direkt elektriksel ısıtma
metodu diğer metotlardan üstün ayrıca belirli avantajlara sahiptir. Çok yüksek
sıcaklıklardaki ölçümlere kolayca ulaşmak için önerilen daha basit kullanılan aparatlar
ve deneysel teknik yüksek sıcaklıklarda diğer metotlara nazaran nispeten küçük
numunelerde kullanılır, kararlı durumuna erişmek için daha kısa zaman gerektirir ve
ayrıca aynı numune üzerinde bir takım fiziksel özelliklerin aynı noktada toplanma ihtimalini
belirlemeyi önerir. Numune geometrisine göre metotlar iki önemli kategoriye bölünür:
silindiriksel çubuk ve dikdörtgensel blok.
Bu metotta çubuk radyal ısı kaybını önlemek için iyi izole edilmiş olmalı veya
korunmalıdır, böylece üretilen Joule ısısı iki uç arasında akış halindedir. Başlangıçta bu
metot Kohlrausch tarafından geliştirilmiştir[26,27]. Çubuğun iki ucu aynı sıcaklıkta
tutulur ve çok küçük sıcaklık dağılımında ısıl ve elektriksel iletkenlik göz önünde
tutulursa sıcaklıktan bağımsızdır, ısıl iletkenliğin basit ilişkisi,
1 ( V1 − V3 )
2
K= (2.6)
8ρ ( T2 − T1 )
Bu metotta kalın çubuğun veya tüp kullanılıyor ve radyal ısı transferine olanak sağlanır.
Kararlı durum şartları altında numunede Joule ısı üretimi uçlardaki radyal olarak akıştan
uzak bölgelerden yüzeye, daha sonra radyasyon ve konveksiyon vasıtasıyla çevresine
transfer eder. Bu metot ilk olarak Mendenhall tarafından geliştirilmiş ve Angel
tarafından uygulanmıştır [29]. Küçük sıcaklık dağılımlarında ısıl ve elektriksel
iletkenlik dikkate alınacak olursa, silindirik çubuk durumunda numune sıcaklıktan
bağımsızdır, ısıl iletkenlik basit bir ilişkiyle
EI
K= (2.7)
4π ( T1 − T2 )
Mevcut metodun genel formda kullanımında; uzun ince bir flament ısıtıcı, elektriksel
olarak vakumda ve boylamsal ısı iletimi ve yanal ısı iletimine radyasyon yoluyla olanak
sağlar. “ince çubuk yaklaşımı” ısısal ve potansiyel varsayımlar içerdiği tüm numune
eksenine düzlem normallerinde aynı formdadır, yani radyal yönelimdeki farklılıklar
ihmal edilebilir. Worthing akkor sıcaklığında U-biçimli flamentlerle bu metotla
çalışarak ısı iletkenliğini ölçtü[31]. Bu metot çok çeşitlidir daha çok veya daha az farklı
deneysel dizaynların tümü, matematiksel varsayımlar ve/veya hesaba dayalı tekniklerdir
ve bu metoda ait farklı deneysel dizaynlar kullanılmıştır[32].
Bu metot Longmire tarafından geliştirilmiştir[33]. Uzun dik açılı bar şeklinde numune
kullanıldı. Bu özel numune geometrisi numune yüzeyinde yapılan tüm sıcaklık
ölçümlerine olanak sağlar. Numune vakumda elektriksel olarak ısıtılıyorken belirli
18
radyal sıcaklık gradyenti radyasyon nedeniyle ısı kaybı ve merkez çizgisinde sıcaklık
daha geniş yüzeyden dikdörtgensel barın daha dar yüzeyinden merkez çizgisinden daha
yüksek olacaktır[34].
Elektriksel yüklerin herhangi bir etki ile bir yönde veya her iki yönde de hareketi
elektriksel iletkenlik olarak tanımlanır. Elektriksel iletkenlik hareketli taneciklere göre
sınıflandırılır. Bu sınıflandırmada hareketli tanecikler elektronlar ise elektronik
iletkenlik, iyonlar ise iyonik iletkenlik, her iki tanecik türününse hareketli olduğu
iletkenlik türü karma iletkenlik olarak tanımlanmıştır. Bu durumda iletkenlik üçe ayrılır
ve şu şekilde gruplandırılır[35].
ELEKTRİKSEL İLETKENLİK
2.Süper İyonik
İletkenlik (SrF2)
3.Hızlı İyon İletkenliği
(Tl3Cu2Cl5)
Bir malzemenin elektrik iletimi iyonik ya da elektronik mekanizmalardan biri ile olur
[36]. Yarıiletkenlik, süper iletkenlik ve metalik iletkenliği içine alan elektronik
iletkenliğin dışında diğer iletkenlik türü iyonların hareketine bağlı olan iyonik
19
iletkenliktir [36]. İyonik iletkenlik özellikle O-2, N-3, Cl-, B-2 gibi anyonlar veya H+, Na+, Li+
gibi katyonların hareketleri ile görülür. Bir örgüdeki atomlar örgü noktalarında sabit
kalma eğilimindedirler ve sadece kristal kusurları boyunca hareket ederler. Bu iyonların
kristal örgüsündeki yerlerini değiştirmeleri yoluyla yaptıkları hareketleri sonucunda
oluşan iletkenlik türü iyonik iletkenliktir. İyonların (katyon veya anyon) kristal örgüde
hareket etmeleri (göç etmeleri) ile gerçekleşen iletkenliğe iyonik iletkenlik, bu tür
iletkenliğe sahip katılara da özel olarak katı elektrolit denir [36].
Yalnızca yüksek sıcaklıkta atomların termal enerjilerinin yüksek olduğu ve örgü kusuru
konsantrasyonunun çok yüksek sayılara ulaştığı yerlerde bu tür iletkenlik fark edilebilir.
NaCl, MgO gibi çoğu kristal malzemeler düşük iyonik iletkenliğe sahiptir. Çünkü
atomlar termal titreşimlerine rağmen örgü noktalarından ayrılamazlar. Bunun tersi
olarak, çoğu katı elektrolit malzemeler yüksek iyonik iletkenliğinden dolayı hızlı iyonik
elektroliti ya da süper iyonik elektroliti olarak sınıflandırılırlar.
elektronların kendi başlarına serbest elektronlar olduğu, herhangi bir atoma bağlı
olmadığı varsayılır [37].
Şekil.2.1 Bakır, gümüş veya sodyum gibi tek değerlikli metalin bir düzlemindeki atom
diziliminin çizgisel resmi [37].
a) değerlik elektronları bir elektron bulutu olarak gösterimi.
b) elektronların birim yükte serbest elektronlar olduğu düşünülmüştür.
Ohm Yasası:
Şekil.2.2’de görüldüğü gibi bir bakır telin uçlarının bir pile dokunulduğunu düşünelim.
Eğer tele V potansiyel farkı uygulanırsa, tel üzerinden, telin direnci R ile orantılı olarak
bir i akımı akacaktır. Ohm yasasına göre, elektrik akımı i, uygulanan gerilim V ile
orantılı ve telin direnciyle ters orantılıdır.
21
Şekil.2.2 A kesiti alanında bir metal tel numuneye uygulanan ∆V potansiyel farkı[37].
V
i= (2.8)
R
Burada i= elektrik akımı, A (Amper)
V=gerilim farkı, V (Volt)
R= telin direnci, Ω (ohm)
Şekilde gösterilen metal telin R elektrik direnci telin boyuyla doğru orantılı, kesiti A ile
ters orantılıdır. Bu değerler, ρ elektrik özdirenci veya özdirenç adı verilen bir malzeme
sabiti aracılığıyla birbiriyle ilişkilidir.
l A
R=ρ veya ρ = R (2.9)
A l
Belirli bir malzeme için belirli bir sıcaklıkta sabit olan elektrik özdirencinin birimi şöyle
olur:
A m2
ρ = R ,Ω ,ohm − metre, Ω .m
l m
Elektrik özdirencinin tersi elektriksel iletkenlik σ terimi ile ifade edilir.
1
σ= (2.10)
ρ
E
J= veya J = σ .E (2.11)
ρ
Burada J=akım yoğunluğu, A/m2(numunenin birim alanı başına akım, I/A)
ρ =elektrik özdirenci, Ω .m
E=elektrik alanı, V/m σ=elektrik iletkenliği ( Ω .m)-1
V
= R (2.13)
I
eşitliğine geometrik yapıya bağlı olan bir düzeltme faktörü (Resistivity Correction
Factor) değeri ilave edilerek özdirenç hesaplanır. Bu düzeltme katsayısı numunenin
23
V
R= (2.14)
I
İki metal iletken kontak tel ile yapılan bu ölçüm yöntemi iki nokta elektriksel iletkenlik
ölçümü olarak adlandırılır (Şekil 2.3). Burada direncin belirlenebilmesi için V ve I
değerinin doğrudan belirlenmesi yeterlidir. Bu yöntemle yapılan direnç belirleme
ölçümünde elde edilen R değeri ileride de belirteceğimiz şartlara bağlı olarak en azından
kontakların direncini de içerir. Bu durumda elde edeceğimiz R direnci ve buna bağlı
elde edilen ρ özdirenç değeri sadece numuneye ait olmayacaktır.
Direncin elde edilmesi numunenin özdirencini belirlenmesini sağlar. Homojen bir
numunenin özdirenci belirlenmek istendiğinde malzemenin geometrik özelliklerini de
içerir. Özdirenç ifadesi aşağıdaki şekilde verilebilir[39].
24
V (2.15.a)
ρ= G
I veya
ρ = RG (2.15.b)
2-nokta ölçümü ile elde edilen Rtoplam direnç değeri numunenin direncinin dışında başka ek
dirençleri de içerir. Bu ek dirençler iletken telin (Rtel), numuneye akımı aktaran iğne
uçların (prob, pin) (Rprob), gerekirse probları numuneye tutturan iletken lehimin (Rpasta),
kontak ucu ve numune temas ara yüzeyinin dirençlerinin (Rkontak) toplamıdır. Bu
nedenle numunenin hesaplanan ρ özdirenci olması gerekenden daha yüksektir.
Numuneye kontak olarak kullanılan iletken teller genel olarak iki parçalıdır ve bu da iki
farklı dirençli kontak kullanmak demektir. Bu kontakların bir kısmı ölçüm cihazlarına
bağlı olan iletken tel kablolar ve diğer kısmı da bu kabloların numuneye temas eden uç
kısımları olan problardır. Problar genelde ihtiyaca uygun farklı metalden yapılar. Bunun
nedeni numunenin cinsine göre numuneye sert ve sağlam temasın sağlanması ya da
yüksek sıcaklığa dayanıklı olan metal başlar kullanmaktır.
Bu gibi durumlardan dolayı sadece numunenin direncini belirleyen bir direnç ölçme
tekniği daha uygun olacaktır. Bu durum özellikle kontak direnci numune direncine
oranla yüksek olan iyi iletkenlerin ve yarıiletkenlerin özdirencinin belirlenmesinde
ortaya çıkar. Dört nokta d.c. elektriksel iletkenlik ölçme tekniğinde kullanılan
kontakların dirençleri ölçümde hesaba girmez ve hesaplanan değer sadece numunenin
özdirencidir.
Bu amaçla kurulan düzenekte kontaklardan ikisi numune üzerinden akan akımı ölçmek
için, ikisi ise herhangi iki nokta arasındaki potansiyel farkı ölçmek için kullanılır (Şekil
2.4). Şekil 2.4’de görüldüğü gibi 1.ve 4. problardan akım ve 2.ve 3. problardan ise
potansiyel fark ayrı ayrı ölçüldüğü için İki nokta iletkenlik ölçüm tekniğindeki gibi
25
kontak dirençleri ölçüme doğrudan dahil olmaz. Yine bu sistemde de kontak direnci söz
konusudur ama ölçümün sonucunu çok az etkileyeceğinden ihmal edilebilir.
V23
ρ= .G (2.16)
I14
2.8. Sonuç
3. BÖLÜM
3.1. Giriş
Bu çalışmada üç ayrı deney fırını kullanılmıştır. Bunlar vakumlu eritme fırını, sıcak
döküm fırını, radyal ısı akış fırınıdır. Bu deney sistemleri aşağıda ayrıntılı şekilde
bahsedilecektir.
Vakumlu eritme fırını üzerine ısıtıcı tel yerleştirilmiş alümina tüp, sıcaklık kontrolcüsü,
vakum pompası, kapak su soğutma sisteminden oluşmaktadır. Vakumlu eritme fırını
hazırlanan alaşımının oksitlenmeden eritilmesini sağlar. Alaşım hazırlamak için önce
hassas terazi yardımıyla malzemeler tartılır. Tornada grafitten hazırlanan pota tel
asansör yardımıyla vakumlu eritme fırını içine yerleştirilir ve sonra alaşım hazırlanacak
metallerden düşük sıcaklıkta eriyen malzeme eklenir. Arkasından miktarı az olan
malzeme eklenir. Hazırlanan alaşım eridikten sonra grafit çubuk yardımıyla eriyen
alaşım karıştırılır. Bu işlem 20 dakikada bir karıştırma işlemi yapılır. Vakumlu eritme
fırını hazırlanan alaşımının oksitlenmeden eritilmesini sağlar [40]. Vakumlu eritme
fırınının Şekil 3.1 a)’ da fotoğrafı Şekil 3.1.b’ de şematik gösterimi verilmiştir.
28
Döküm fırını, eriyik haldeki alaşımın özel numune kalıbı içerisine dökümünün
yapılması ve alaşımın kalıp içerisinde tek yönlü (doğrusal) olarak katılaştırılması için
kullanılmaktadır. Dökümü yapılan numuneler içerisinde hava boşluğunun kalmaması ve
numunelerin tamamen dolması için tek yönlü katılaştırma amacıyla kullanılan döküm
fırınının şematik gösterimi Şekil 3.2.a’da ve fotoğrafı Şekil 3.2.b’de verilmiştir. Döküm
fırını; iki ucu açık alümina, alt ısıtıcı, üst ısıtıcı ve soğutma kazanından oluşmaktadır. İç
çapı 65 mm, dış çapı 75 mm ve uzunluğu 750 mm olan alümina tüpün etrafındaki farklı
iki bölgeye ısıtıcı teller sarılarak birbirinden bağımsız iki ısıtıcı bölge oluşturulmuştur.
Isıtıcı tel olarak 1 mm kalınlığında Kanthal A1 teli kullanılmıştır. Alt ve üst ısıtıcıların
dirençleri sırasıyla 15 Ω ve 18 Ω olarak ölçülmüştür. Isıtıcı tellerin birbirine değmemesi
ve düzgün bir sarım yapılabilmesi için telin üzerine boncuk (seramik) geçirilmiştir.
Daha sonra boncukların üzeri revatman ile sıvanmıştır. Alt ve üst ısıtıcıların
sıcaklıklarını ölçmek için ısıtıcıya yakın mesafelere 3 adet yalıtılmış K-tipi 0,5 mm’lik
termal çift yerleştirilmiştir. Alümina tüpün alt tarafına 45 mm çapında ve 160 mm
uzunluğunda silindirik bir su kazanı yerleştirilmiştir. Alümina tüpün etrafı ise ısı
yalıtımı amacıyla gaz beton (Ytong) tuğlası ile kaplanmıştır. Döküm fırını 1100 oC’ye
kadar (± 2 oC hassaslıkta) çıkabilmektedir[40].
Sıcak döküm fırınında döküm yapılmadan önce, hazırlanmış numune kalıbının etrafı
cam pamuğu ile sarılır. Numune kalıbını döküm sonrasında fırından kolayca
çıkarabilmek amacıyla bu amaç için hazırlanmış özel tellerle tutturularak fırına indirilir.
Dökümü kolaylaştırmak için kalıp üzerine grafitten yapılmış bir huni yerleştirilir.
Döküm sırasında sıvı alaşımın dışarıya taşıp fırına dolmasını engellemek için grafit huni
ile silika tüp arasına yüksek sıcaklığa dayanıklı cam pamuğu tıkanır. Fırının alt ve üst
ısıtıcılarına güç verilir. Fırının iç bölgesinin de ısıyı çekmesi için beklenir. Alt ısıtıcının
sıcaklığının alaşımın erime sıcaklığına, üst ısıtıcının ise erime sıcaklığının 50–100 oC
üzerindeki bir sıcaklığa çıkması beklenir. Vakumlu eritme fırınında hazırlanan ve yeterli
miktarda karıştırılarak alaşım haline gelen eriyiğin içinde bulunduğu bu iş için özel
hazırlanmış özel kalıp, maşayla sıkıca tutulur ve vakit geçirilmeden huni yardımıyla
numune kalıbına dökülür. Metalik alaşım kalıba dolduktan sonra huni etrafındaki cam
31
pamukları temizlenerek huni çıkarılır ve alümina ile kalıp içindeki alaşım karıştırılır
[40].
Numunenin alttan yukarı doğru doğrusal olarak katılaştırılması için önce alt ısıtıcı
kapatılır ve alt soğutma kazanından su geçirilir. Bu esnada üst ısıtıcı açık tutulur ve
numunenin aşağıdan yukarıya doğru tek yönlü katılaşmasının başlaması beklenir. Alttan
katılaşma devam ederken üst ısıtıcının varyağı da yavaş yavaş düşürülür. Katılaşma
tamamlandıktan sonra üst ısıtıcı da tamamen kapatılarak numunenin kendiliğinden
soğuması sağlanır. Numune soğuduktan sonra döküm fırınından çıkarılır. Kalıbın
alümina borularının etrafında olabilecek muhtemel sızıntıları önlemek için yerleştirilen
cam pamuğu ve grafit tozları temizlenir. Alümina tüpler içerisine yerleştirilen teller
çıkarılır ve kalıbın havuz kısmı kesilir. Böylece numune radyal ısı akış fırınına
yerleştirmeye hazır hale getirilir.
Kurulan radyal ısı akış düzeneği; dış ısıtıcı sistem, merkezi ısıtma sistemi, soğutma
sistemi, pozitif basınç sistemi ve sıcaklık kontrol sistemi olmak üzere beş sistemden
oluşur. Radyal ısı akış fırının şematik gösterimi Şekil.3. 3 a’ da fotoğrafı Şekil.3. 3 b’ de
gösterilmiştir. Dış ısıtıcı sistem; termal çiftlerin kalibrasyonunda, metalik ikili
alaşımların erime sıcaklıklarının tayininde ve sıcaklık gradyentini gerektiğinde
küçültmek için kullanılmaktadır. Merkezi ısıtma sistemi; silindirik numuneyi
merkezden ısıtarak radyal doğrultuda sabit bir sıcaklık gradyenti elde etmek için
kullanılır. Soğutma sistemi; deney süresince içinden su geçirilen bir soğutma kazanı olup,
sıcaklık gradyentinin arttırılması ve numunenin dış yüzeyini sabit sıcaklıkta tutmak
amacıyla kullanılır. Pozitif basınç sistemi deney sırasında yüksek sıcaklıklarda grafit
numune kalıbının erozyona uğramaması için fırının argon ortamında tutulması amacıyla
0
kullanılır. Sıcaklık kontrol sistemi ise deney süresi boyunca sıcaklığı ±0.1 C
(hassaslıkta ) sabit tutmak için kullanılır.
32
Şekil 3. 4’ de fotoğrafı görülen pota, huni ve numune kalıbı gibi malzemelerin yapımı
için grafit kullanılmıştır.
a) b) c)
Numune kalıbı; alt kapak, üst kapak ve silindirik boru şeklinde üç parçadan
oluşmaktadır. Bu parçalar ayrı ayrı yapılıp sonunda birleştirilerek numune kalıbı
oluşturulmuştur. Alt ve üst kapaklar silindirik boruyu kırmayacak bir sıkılıkta geçecek
şekilde yapılmıştır. Kapaklar gevşek girecek şekilde yapılırsa döküm anında sıvı
sızmaktadır. Çok sıkı yapılması halinde ise kapaklar silindirik boruya geçerken boruyu
35
Döküm yapıldıktan sonra havuz kısmı kesilip atılmakta ve numune kalıbının alt ve üst
kapakları simetrik hale gelmektedir. Alt ve üst kapağa merkezi alümina tüp için 3 mm
çapında, düşey termal çift için 2 mm çapında, ölçüm ve kontrol termal çiftleri için 1.2
mm çapında delikler açılmıştır. Alt kapağa merkeze yakın ölçüm ve kontrol termal
çiftleri için açılan delikler 3–4 derece açılı delinmiş olup bu deliklere yerleştirilen
alüminaların uçları merkezi alüminaya yaklaşık 1 mm mesafededir. Üst kapağa ise aynı
şekilde merkezi alümina ve düşey termal çift delikleri açılmıştır. Üst kapağın havuz
kısmına döküm esnasında sıvı alaşımın kalıba dolmasını kolaylaştıracak 6 mm çapında
dört delik açılmıştır. Kalıba döküm yapılan alaşımın katılaştıktan sonra kalıp içerisinde
sabitlenmesini sağlamak amacıyla alt kapağın iç taraflarına dört tane 6 mm’lik çaplı ve
8 mm’lik derinliğinde boşluk açılmıştır. Numune kalıbının ayrıntıları Şekil 3. 5’ de
gösterilmiştir. Bu grafitleri işlemede kullanılan cihazların fotoğrafları ise Şekil 3. 6’ da
verilmiştir.
a)
b) c)
Şekil 3. 7’de numune kalıbının fotoğrafı görülmektedir. Numune kalıbı iki tel ile
bağlanarak kalıbın döküm fırınının içerisine rahat girip çıkarılması sağlandı. Bu tel
yardımıyla numune kalıbı döküm fırını içerisine yerleştirildi. Bir kılavuz tel yardımıyla
huni havuz kısmındaki deliklerden birine yerleştirildi. Grafit huninin etrafı sıvı alaşımın
taşmaması için cam pamuğu ile sıkıca tıkandı. Böylece numune kalıbımız döküme hazır
hale getirildi.
Şekil 3.7. Döküm fırınına yerleştirilmek üzere numune hazırlanan numune kalıbının
fotoğrafı.
Hazırlanacak olan alaşımın bileşimi faz diyagramından tespit edilir. Alaşımın bileşimi
tespit edilirken ve bileşimlerin kütle hesabı yapılırken faz diyagramı dikkatli bir şekilde
incelenmelidir. Alaşımda kullanılan malzemelerin saf olmasına özellikle dikkat
edilmelidir. Bu tez çalışmasında alaşımın hazırlanması için %99.8 saflıkta alüminyum ,
%99.8 saflıkta zirkonyum kullanılmıştır. Bileşenler, uygun oranlarda 0.1 mg’a duyarlı
hassas terazi ile tartıldı. Şekil 3. 8.a’ da vakumlu eritme fırınında alaşımı oluşturacak
metalleri eritmede kullanılan grafit pota ve Şekil 3. 8.b’de ise döküm fırınında döküm
yapmak amacıyla kullanılan grafit huni görülmektedir.
Grafit potanın içerisi iyice temizlenerek erime sıcaklığı düşük olan Al yerleştirilir. Pota
bir tel yardımıyla vakumlu eritme fırınına indirilerek vakumlu eritme fırını ısıtılmıştır.
Alüminyum eridikten sonra erime sıcaklığı daha yüksek olan Zr alüminyum folyo içine
sarılarak grafit çubuğun ucuna tutturulur ve eritilmiş alüminyumun içerisine iyice
daldırılır. Eritilen metaller grafit karıştırıcı ile karıştırılarak alaşımın homojen olması
38
sağlanmıştır. Sıvı alaşım, Şekil 3. 8.b’de şematik olarak gösterilen huni yardımıyla
döküm fırınındaki numune kalıbına dökülmüştür.
30 mm
140 mm
Grafit potanın
haznesi
Grafit pota
50 mm
metal
a) b)
Şekil 3. 8. Grafitten yapılmış a) pota, b) huninin şematik gösterimi.
Sıvı haldeki alaşım potası, vakumlu eritme fırınından tel yardımıyla çıkarılarak maşa ile
sıkıca tutulur. Katılaşmaya meydan vermemek için hızlı bir şekilde döküm fırınına
yerleştirilen numune kalıbına huni yardımıyla dökülür. Numune kalıbı üzerine
yerleştirilen huni çıkarılır ve ince bir alümina kalıbın üst deliklerinden sıvı içine
daldırılır ve numune kalıbı içerisinde bulunabilecek hava kabarcıklarının dışarıya
çıkması sağlanır. Döküm fırınının alt ısıtıcısı kapatılır, üst ısıtıcı çalışır haldeyken
numune kalıbının altında bulunan soğutma kazanından su geçirilerek tek yönlü
katılaştırma başlatılır. Tek yönlü katılaştırmanın amacı numune kalıbının hiç boşluk
kalmayacak şekilde tamamen doldurulmasıdır. Katılaşma esnasında boşlukların
oluşmaması ve numunenin üstten katılaşmasını önlemek için alaşım alümina ile sık sık
39
Termal çiftlerin kalibrasyonu için tornada hazırlanan iç çapı 30 dış çapı 40 ve uzunluğu
140 mm boyundaki pota kullanılmıştır. Potanın kapağının orta kısmına 2 tane 4 delikli
bir ucu kapatılmış 2.75 mm çapında alümina tüp yerleştirilmiştir. Hazırlanan kalıp
döküm fırınına yerleştirildi. Döküm fırını tahmini erime sıcaklığının 50-1000C üzerine
çıkılacak kadar ısıtıldı. Vakumlu eritme fırınında hazırlanan alaşım döküm fırınındaki
potanın içine huni yardımıyla döküldü. Pota için hazırlanan kapağın üzerindeki 4 delikli
alüminalara 8 tane termal çift yerleştirildi. Fırının dış sıcaklığı 6500C’ye set edildi ve
ısınma grafiği gözlendi, sonra 5500C’ye set edildi soğuma grafiği gözlendi. Bu
işlemlerden sonra birbirine en yakın sıcaklık değeri ölçen 4 tane termal çift seçildi.
Yukarıdaki işlemler Al- % 25 ağ Cu alaşımı için yapılmıştır. Daha sonrada bu işlemler
radyal ısı akış fırınında Al- %0,3 ağ Zr için ısınma ve soğuma eğrileri elde edildi.
Sıcaklıklar Pico TC-08 model data logger kullanılarak bilgisayar ortamına
kaydedildi.(Şekil.3.9) Şekil.3.10 ‘da termal çiftlerin kalibrasyonu için elde edilen tipik
bir ısınma eğrisi gösterilmektedir.
Şekil 3.9. Termal çiftlerin kalibrasyonu için kullanılan deneysel düzeneğinin şematik
gösterimi.
40
570
560
Sıcaklık (0C)
550
540 545,0
544,5
Sıcaklık (0C)
544,0
543,5
530 543,0
30 32 34 36 38 40
t (dak ika)
0 10 20 30 40 50 60 70
t(dakika)
Şekil 3.10. Termal çiftlerin Al-% ağ 25 Cu alaşımında kalibrasyon için elde edilen
ısınma eğrisi.
Hazırlanan numune iç soğutucu kazana yerleştirdi. Merkezi ısıtıcı telin uçlarına akım
taşıyıcı bakır çubuklar vidalandı. Merkezi ısıtıcı tel olarak 1.7 mm kalınlığında Kanthal
A1 tel, akım taşıyıcı olarak da 6,36 mm çapında bakır çubuk kullanıldı. Akım taşıyıcı
çubukların numune kalıbı ile temasını engellemek için kullanılan alümina borular (dış
çapı 10mm, iç çapı 8mm uzunluğu 140mm) kalıba sabitlendi. Termal çiftler
isimlendirilerek ilgili alüminalara yerleştirildi. İç soğutucu kazana fırının alt kapağı
sabitlendiğinden numune kazanla birlikte radyal ısı akış fırınına yerleştirilecek duruma
getirildi. Kazan ile kapak arasına cam yünü sarılarak termal çiftlerin yalıtımı sağlanmış
olur. İç kazan (ve numune) yavaşça kaldırılarak fırına alt kapak vidalarıyla tutturuldu.
Daha sonra kazan ile üst kapak arası cam yünü ile doldurularak hava akışını ve ısı
kayıbı önlenir ve üst kapak vidalandı. İç soğutucu kazanın su giriş ve çıkış hortumları
bağlanarak kelepçeyle sıkıştırıldı. Bakır akım taşıyıcı çubuklara varyak girişleri
bağlandı. Numune kalıbı içerisine yerleştirilen kontrol, düşey ve ölçüm termal
çiftlerinin bir ucu içerisinde etil alkol bulunan cam tüpler yardımıyla buz-su karışımı
içerisine daldırıldı ve sistem deney yapılacak duruma getirildi.
41
3.3.7. Radyal Isı Akış Fırınında Katı Fazın Isısal İletkenlik Ölçümü
Alüminyum 19. yüzyılın ikinci yarısından beri endüstriyel çapta üretilen bir metal
olmasına rağmen, bugün bakır ve alaşımları, kurşun, kalay ve çinko gibi tüm demir dışı
metallerin toplam kullanımından daha çok miktarda alüminyum ve alüminyum alaşım
kullanılmaktadır. Bu alaşımların elektriksel ve ısıl iletkenliklerinin bileşimle ve
sıcaklıkla değişimlerinin incelenmesi literatüre yeni veriler kazandıracağından ve bu
malzemenin endüstri ve sanayide kullanımları için yeni fikirler vereceğinden Al-Zr
alaşımı seçilmiştir. Al ve Zr iki metalde iyi bir ısıl ve elektriksel iletkenliğe sahip
olmasıdır. Ayrıca Al-Zr alaşımının diğer kullanılan metal alaşımlara göre hafif ve
yüksek dayanıklığa sahip olmasıdır. Bu durumlardan dolayı Al-Zr seçilmiştir.
Alaşımların katı fazlarının ısı iletkenlik katsayılarının bulunmasında kullanılabilecek
birçok metot olmasına rağmen, bunlar arasında deney yapmak için en kullanışlı ve
hassas sonuç vereni radyal ısı akış metotudur. Radyal ısı akış metotları Mc Elroy ve
Moore tarafından geliştirilmiştir[10]. Bu çalışmada Al-%0,1 ağ Zr, Al-%0,2 ağ Zr, Al-
%0,3 ağ Zr ikili metalik alaşımlarının katı fazlarının ısı iletkenlik katsayısının
ölçümünde silindirik radyal ısı akış metodu kullanılmıştır. Bu metotta numune, ekseni
boyunca merkezden ince bir tel ile ısıtılır ve belirlenen noktalardaki sıcaklık değerleri
kaydedilir [42].
Metal numuneleri parçalara ayırmak için testere, keski, torna, kesici taş, çekiç veya
oksiasetilen gibi araçlar kullanılabilir. Bazı durumlarda bunların birkaçı birlikte
kullanılabilir. Burada dikkat edilmesi gereken husus kesme sırasında oluşabilecek yapı
değişiminden kaçınmaktır. Örneğin oksiasetilen malzemeyi eritebilir, torna ile kesilen
malzemeler çok ısınabilir, keski ise tane yapısını değiştirebilir. Prensip olarak, numune
yapısında minimum yapı değişimi yapan ve en az ısı oluşturan kesme tekniğinin
kullanılması gerekmektedir.
Ölçüm alınan deneyde kullanılan numune ölçüm termal çiftlerin en üst kısmından el
testeresi ile yavaş yavaş 15 mm’lik uzunlukta kesildi. Kesitleri alınan numune,
zımparalamaya hazır hale gelmiş oldu.
Numuneler, testere ile kesildikten sonra 80 gridlik zımpara kâğıdından başlayarak 2400
gride kadar, kabadan inceye doğru kademeli olarak zımparalandı. Her bir numune kaba
zımparalarla 5-10 dakika, ince zımparalarla ise 10-15 dakika süreyle zımparalandı.
Zımparalama sırasında numunenin her bölgesine dengeli ve eşit bir bastırma kuvveti
uygulanarak yüzeydeki pürüzler giderildi. Zımparalamanın düzgün ve itinalı yapılması
fotoğraf çekmede odaklama kolaylığı sağlamaktadır. Numunelerin zımparalanması
esnasında ısınmayı önlemek amacıyla sürekli su soğutması yapıldı. Her bir zımparalama
işleminde numune zaman zaman 900 döndürülerek yüzeyin mümkün olduğu kadar düz
olmasına ve çiziklerin oluşmamasına dikkat edildi.
43
Numune parlatıldıktan sonra mesafeleri ölçmek için Olympus BH2 marka mikroskoba
yerleştirildi. Fotoğrafları 2,5x’lik mercekte çekilmiştir. Daha sonra Adobe Photoshop
programı yardımı ile çekilen fotoğraflar birbirine eklendi. Numune içinde ölçüm alınan
bölgelerde herhangi bir boşluk kirlilik veya çatlaklık gibi döküm hatalarının olmadığı
gözlendi. r1, r2, r3 ve r4 mesafeleri Adobe Photoshop CS2 programı yardımıyla ±10
µm hassaslıkta ölçüldü.
44
4. BÖLÜM
4. DENEYSEL SONUÇLAR
4.1. Giriş
Bu bölümde, ölçülen parametreler ayrıntıları ile izah edildi, deneysel ölçümlerin hata
analizi yapıldı ve elde edilen sonuçların literatürdeki benzer çalışmalarla mukayesesi
yapıldı.
Sıcaklık ( 0C)
Zr ağırlıkça yüzdeleri
Bu metotta numune, ekseni boyunca merkezden ince bir tel ile ısıtılır ve numunenin dış
kısmı soğutularak numune üzerinde yarıçap doğrultusunda sabit bir sıcaklık gradyenti
oluşturulur. Daha sonra numune, belirlenen sıcaklıkta kararlı hale gelmesi için beklenir.
Kararlı durumda numune üzerindeki farklı sabit noktalara ait sıcaklıklar zamana bağlı
olarak sıcaklık kaydedicisi(pico- data logger) yardımıyla bilgisayara kaydedilir.
Numune içindeki termal çiftlerin konumlarının üstten görünüşü ve termal çiftlerin
boyuna konumları Şekil 3.10’de gösterilmiştir. Bu çalışmada ısısal iletkenliği ölçmek
için kullandığımız silindirik numune kalıbının şematik gösterimi ise Şekil 3.5’de
verilmiştir.
46
Radyal ısı akış sisteminde numune üzerindeki sıcaklığın kararlı olduğu durumda
numune üzerindeki sıcaklık gradyenti Fourier kanunundan faydalanarak,
dT Q Q
GK = =− =− (4.1)
dr A KK 2 π r KK
ile ifade edilir. Burada Q ısıtıcı tele verilen toplam giriş gücü, K k katı fazın belirlenen
sıcaklıktaki ısısal iletkenliği, A ısı akışına dik yüzeyin alanı, r katı-sıvı arayüzeyinin
ısıtıcı telin merkezine olan uzaklığı ve ise ısıtıcı telin boyudur. Katı fazın ısısal
iletkenliğini elde edebilmek için Denklem 4,1’den integral alınırsa,
T2 r2
Q dr
∫T dT = − 2 π K K ∫
r1
r
(4.2)
1
Q r
T1 − T2 = ln 2 (4.3)
2 π K K r1
şeklinde elde edilir. Buradaki r1 ve r2 termal çiftlerin ısıtıcı telin merkezine olan
uzaklıkları T1 ve T2 ise sırasıyla 1. ve 2. termal çiftin r1 ve r2 konumlarındaki
sıcaklıklarıdır. Böylece katı fazın ısısal iletkenliği,
1 r Q
Kk = ln( 2 ) (4.4)
2 π r1 T1 − T2
1 r
olarak elde edilir. (4.4) denkleminde deneysel sabitlerden oluşan ln( 2 ) terimi, a 0
2π r1
olarak yazılırsa,
Q
K k = ao (4.5)
T1 − T2
olur. Katı fazın ısısal iletkenliğini deneysel olarak hassas bir şekilde ölçebilmek için
özellikle şu aşamalara dikkat edildi. Öncelikle Q , , r1 , r2 , T1 ve T2 gibi deneysel
47
Her bir kararlı hal sıcaklığında en az 1 saat beklenilerek numune üzerindeki sıcaklığın
kararlı hale gelmesi sağlandıktan sonra Hewlett Packard 34401A model multimetre ile ±
1 µV hassaslıkta, ısıtıcı tel ve şönt üzerindeki voltaj düşmeleri okundu ve her bir termal
çiftin bulunduğu noktalardaki sıcaklık değerleri Pico TC-08 model veri kaydedicisi
(data logger) ile bilgisayara aktarılarak kaydedildi. Bu işlemler hem ısıtma hem de
soğutma esnasında yapıldı. Numune boyunca düşey doğrultudaki sıcaklık dağılımları ise
düşey doğrultuda hareket edebilen 0,5 mm K tipi yalıtılmış termal çifti kullanılarak
Hewlett Packard 34401A model multimetre ile ölçülmüştür.
Alaşımların katı fazının ısı iletkenlik katsayısının ölçümünde altı adet K tipi termal çift
kullanıldı. Bunlardan biri kontrolcü, biri düşey sıcaklık ölçümü ve diğer dört tanesi ise
sıcaklık ölçümü içindir. Isı iletkenlik katsayısını ölçmek için hazırlanan numune
kalıbında, ölçüm termal çiftleri arasındaki mesafenin mümkün olduğu kadar büyük
olmasına dikkat edildi. Kalıbın iç çapı 30 mm, yüksekliği ise 160 mm olacak şekilde
ayarlandı. Önceden belirlenen bileşimlerde hazırlanan alaşımlar Kesim 3.2.1’de
anlatıldığı gibi vakumlu eritme fırınında eritilip homojen hale gelmesi için bir kaç defa
karıştırıldı ve döküm fırınında erime sıcaklığının yaklaşık 50 oC üzerinde hazır
bekletilen numune kalıbına dökümü yapıldı. Numune aşağıdan yukarıya doğru
soğutulup doğrusal olarak katılaştırılması sağlandı ve döküm tamamlandıktan sonra,
numune döküm fırınından çıkarılıp radyal ısı akış fırınına yerleştirildi. Belirlenen
bileşimde hazırlanan alaşımların ısısal iletkenliği radyal ısı akış metoduyla sıcaklığın
fonksiyonu olarak 50 oC aralıklarla ölçüldü.
Radyal ısı akış fırınından çıkarılan numune termal çiftlerin ölçüm aldığı bölgeden
kesilerek bu bölge parlatıldı. Numune içinde ölçüm alınan bölgelerde herhangi bir
boşluk döküm hatasının olup olmadığı incelendi. r1 , r2 , r3 ve r4 mesafeleri görüntü
edilen sonuçlar Tablo 4.1. ve Şekil 4.1 ‘de verilmiştir. Al -%0,2 ağ Zr alaşımı için elde
edilen sonuçlar Tablo 4.2. ve Şekil 4.2 ‘de verilmiştir. Al -%0,3ağ Zr alaşımı için elde
edilen sonuçlar Tablo 4.3. ve Şekil 4.3 ‘de verilmiştir. Al-%0,1 ağ Zr, Al-%0,2 ağ Zr,
Al-%0,3 ağ Zr alaşımlarının farklı bileşimlerdeki sıcaklıkla ısısal iletkenlik katsayısının
nasıl bir değişim gösterdiği incelenmiş oldu.
Tablo 4.1. Al-%0,1 Zr alaşımında katı fazın ısısal iletkenlik ölçüm verileri.
300
200
150
100
50
0
300 400 500 600 Te 700
Sıcaklık(0C)
Tablo 4.2. Al-% 0,2 ağ Zr alaşımında katı fazın ısısal iletkenlik ölçüm verileri.
300
200
(W / 0Cm)
Isısal iletkenlik150
100
50
0
300 400 500 600 Te 700
0
Sıcaklık( C)
Tablo 4.3. Al-%0,3 ağ Zr alaşımında katı fazın ısısal iletkenlik ölçüm verileri.
300
Al-%0.3 ağ Zr alaşımının ısısal iletkenlik
250
Isısal iletkenlik (W/ Cm)
0
200
150
100
50
0
300 400 500 600 Te 700
Sıcaklık(0C)
Şekil 4.4 Al-%0,3 ağ Zr katı fazın ısısal iletkenliğinin sıcaklıkla değişimi.
300
250
Isıl İletkenlik(W/ Cm)
0
200
150
100
50
0
300 400 500 600 700
Sıcaklık( 0C)
Şekil 4.5. Al-%0,1 ağ Zr, Al-%0,2 ağ Zr ,Al-%0,3 ağ Zr ve saf Al [46] ve saf Zr[47]
sıcaklıkla değişimi grafiği.
52
560
Al-%25 ağ Cu
555
550
Sıcaklık( C)
545
0
540
543,5
535 543,4
543,3
543,2
530
543,1
1200 1300 1400 1500
525
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500
t(saniye)
Şekil 4.6. Termal çiftlerin kalibrasyonu için elde edilen Al-%25 ağ Cu soğuma grafiği.
denklemi ile verilir. Burada KK katı fazın T sıcaklığındaki ısı iletkenlik katsayısı, Kref
0
Tref=300 C‘deki sıcaklığındaki ısı iletkenlik katsayısı ve αT ise ısısal sıcaklık
katsayısıdır. Denklem (4.6) dan,
K K − K ref 1 ∆K
αT = − =− (4.7)
K ref (T − Tref ) K ref ∆T
250
Al-%0.1 ağ Zr
Isıl İletkenlik(W/ Cm)
200
0
150
100
300 400 500 600 700
. Sıcaklık(0C)
Şekil 4.7. Al-%0,1 ağ Zr alaşımı için ısısal iletkenliğin sıcaklıkla değişimi grafiği.
Şekil 4.7’deki grafiğin eğimi denklem (4.7)’de kullanılarak Al-%0.1 ağ Z r alaşımı için
ısısal sıcaklık katsayısı αT= 1,46x10-4 C-1 olarak bulunmuştur.
250
Al-%0,2 ağ Zr
Isıl iletkenlik(W / Cm)
200
0
150
100
300 400 500 600 700
0
Sıcaklık( C)
Şekil 4.8’deki grafiğin eğimi denklem (4.7)’de kullanılarak Al-%0.2 ağ Zr alaşımı için
ısısal sıcaklık katsayısı αT= 7,80x10-4 C -1 olarak bulunmuştur.
54
250
200
0
Al-%0.3 ağ Zr
150
100
300 400 500 600 700
0
Sıcaklık( C)
Şekil 4.9’daki grafiğin eğimi denklem (4.7)’de kullanılarak Al-%0.3 ağ Zr alaşımı için
ısısal sıcaklık katsayısı αT= 2.6x10-4 C -1 olarak bulunmuştur
Katı fazın ısısal iletkenliği ölçülürken güç ölçümünden, ısıtıcı telin boyunun
ölçümünden, termal çiftlerin konumlarının merkeze olan uzaklıklarının ölçümünden ve
sıcaklık ölçümlerinden kaynaklanan deneysel hatalar olabilir. Dolayısıyla katı fazın
ısısal iletkenliğinin ölçümündeki muhtemel toplam hata,
Vşönt
Q = VısıtıcıI = Vısıtıcı (4.9)
R
şönt
denkleminden hesaplanır. Burada Vşönt şöntün, Vısıtıcı merkezi ısıtıcı telin uçları
deneysel hatalar, şöntün direncinin, şöntün uçları arasındaki ve merkezi ısıtıcı telin
uçları arasındaki gerilimin ölçümünden kaynaklanan hataların toplamıdır ve
şeklinde yazılabilir. Şöntün ve ısıtıcı telin uçları arasındaki potansiyel farkı Hewlett
Packard 34410A model multimetre ile % 1 hata ile ölçüldü. Şöntün direnci ise Hewlett
Packard 34410A model multimetre ile yaklaşık % 1 hata ile ölçüldü. Böylece güç
ölçümünden gelebilecek toplam yüzde hata yaklaşık olarak % 3 olarak tespit edildi.
Klampmetre ile yapılan ölçümlerde I’ dan gelen hata % 1 ve Vısıtıcı ‘dan gelen hatada
%1 olunca Q ölçümünden meydana gelen hata yaklaşık olarak % 2 olarak tespit
edilmiştir.
∆ ∆r ∆r ∆r
; = 1 + 2 (4.11)
r r1 r2
olarak ifade edilebilir. Isıtıcı telin boyunu ölçerken kullandığımız cetvelle en fazla ± 0.5
mm hatayla ölçümler yapılabilmektedir. Deneylerde kullandığımız ısıtıcı tellerin boyları
en fazla 200 mm olduğundan merkezi ısıtıcı telin boyunun ölçümünden gelebilecek
yüzde hata yaklaşım % 0.3 olacaktır. Sıcaklık ölçümü yapan termal çiftlerin numune
içindeki konumlarının fotoğrafı Olympus BH2 tipi optik ışık mikroskobu yardımıyla
görüntü analiz sistemiyle çekildi. r1 ve r2 mesafeleri de bu fotoğraflardan Adobe
Photoshop CS programıyla ± 10 µm hassasiyetle ölçüldü. Belirtilen mesafeler genelde
2 mm ve 12mm arasında olduğundan mesafe ölçümünden gelebilecek hata yaklaşık %
0.1 ve toplamda % 0.4 olacaktır. Dolayısıyla ısıtıcı telin boyunun ve termal çiftlerin
merkeze olan uzaklıklarının ölçümünden gelebilecek hata yaklaşık % 0.5 olmaktadır.
Sıcaklık farkının ölçümünden gelebilecek hata,
∆T * ∆T *
= (4.12)
∆T T1 − T2
56
olup, ∆T * Şekil 4.6’da görüldüğü gibi erime sıcaklığını belirlerken termal çiftlerin
birbirlerine göre okudukları sıcaklık farkıdır yani okuma hatası olup yaklaşık 0.1 0C’den
daha küçüktür, ve ∆T = T1 − T2 ise ölçüm sıcaklığına yakın kararlı durumdaki
sıcaklığında r1 ve r2 uzaklıklarında bulunan termal çiftlerin okuduğu sıcaklık değerleri
arasındaki farkıdır (Tablo 4.1-3). Dolayısıyla sıcaklık farkının ölçümünden gelebilecek
hata yaklaşık % 2- 3’dür.
2
K π 2 kB
L= = (4.13)
σT 3 e
0,5
0,4
-1
Elektriksel iletkenlik(ohm
0,3
0,2
0,1
0,0
300 400 500 600 700
0
Sıcaklık ( C)
Isısal
Sıcaklık Lorentz Sabiti Elektriksel İletkenlik x
İletkenlik
(0C) x 10-8 2
) 108 -1
m -1)
0
(W/ Cm)
300 233,78 2.45 0,31
350 228,59 2.45 0,26
400 226,96 2.45 0,23
450 213,19 2.45 0,19
500 195,40 2.45 0,15
550 183,54 2.45 0,13
600 171,98 2.45 0,11
650 169,89 2.45 0,10
0,5
8
0,4
-1
-1
0,3
0,2
0,1
0,0
300 400 500 600 700
0
Sıcaklık( C)
0,5
0,4
-1
-1
0,3
0,2
0,1
0,0
300 400 500 600 700
0
Sıcaklık ( C)
1,4
Al-%0,1ağ.Zr
8
Elektriksel iletkenlik(ohm m )x10
Al-%0,2ağ.Zr
1,2 Al-%0,3ağ.Zr
-1
Saf Al
Saf Zr
-1
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
300 400 500 600 700
0
Sıcaklık ( C)
Şekil 4.13. Al-%0.1 ağ Zr, Al-%0.2 ağ Zr, Al-%0.3 ağ Zr saf Al [49] saf Zr [50]
bileşimlerinin sıcaklıkla elektriksel iletkenliklerinin değişimi.
2,50E+05
2,00E+05
1,50E+05
σ (Ω .cm)-1
1,00E+05
5,00E+04
0,00E+00
0 100 200 300 400 500 600 700
T (oC)
σ K − σ ref 1 ∆σ
αE = − =− (4.15)
σ ref (T − T0 ) σ ref ∆T
ile verilir. Burada σK katı fazın T sıcaklığındaki elektriksel iletkenliği, σref numunenin
Tref=3000C‘deki sıcaklığındaki elektriksel iletkenliği, αE ise elektriksel sıcaklık
katsayısını göstermektedir. Denklem (4.15)’den elektriksel sıcaklık katsayısının, Şekil
4.15’deki elektriksel iletkenliğin sıcaklığa bağlı grafiğinin eğiminden faydalanarak elde
edilebileceği görülmektedir.
0,5
Al-%0,1 ağ Zr
m-1)x108
0,4
-1
Elektriksel iletkenlik(ohm
0,3
0,2
0,1
0,0
300 400 500 600 700
0
Sıcaklık ( C)
0,5
Elektriksel iletkenlik (ohm-1 m-1) x108
Al-%0,2 ağ Zr
0,4
0,3
0,2
0,1
0,0
300 400 500 600 700
0
Sıcaklık( C)
0,5
Al-%0,3 ağ Zr
Elektriksel iletkenlik (ohm-1 m-1)x 108
0,4
0,3
0,2
0,1
0,0
300 400 500 600 700
0
Sıcaklık ( C)
Tablo.4.7. Deneysel ısısal iletkenliğin literatürdeki bazı ısısal iletkenlik değerleri ile
karşılaştırılması
Sıcaklık Al-%0.1 ağ Zr Al-%0.2ağ Zr Al-%0.3ağ Zr Al-%0.67ağ Fe Al-%5 ağ Mğ Saf Al Saf Zr
0
( C) [bu çalışma] [bu çalışma] [bu çalışma] [51] [52] [46] [47]
300 209.59 233.78 230.55 188.28 163.17 233.46 24
350 204.04 228.59 227.23 183.05 175.72 230.12 24
400 203.72 226.96 225.84 177.82 184.09 227.60 24
450 203.37 213.19 224.98 172.59 ----------- 224.20 24
500 200.22 195.40 224.35 167.36 ----------- 221.75 24.2
550 199.54 183.54 220.56 162.13 ----------- 218.40 24.6
600 199.82 171.98 217.70 156.90 ----------- 215.05 24.7
650 198.82 169.89 209.43 ---------- ----------- 211.29 25
Bu tez çalışmasında Al-%0.1 ağ Zr, Al-%0.2 ağ Zr, Al-%0.3 ağ Zr ikili metalik alaşım
sistemlerinde ısısal iletkenliğin belirlenmesi için radyal ısı akışı metodu kullanıldı. Yani
bu alaşım sistemlerinde belirlenen bileşimlerde hazırlanan numune, merkezden ince bir
ısıtıcı telle ısıtılarak katı fazın ısısal iletkenliği sıcaklığın bir fonksiyonu olarak ölçüldü.
Katı fazın erime sıcaklığındaki ısısal iletkenliği ise ısısal iletkenlik-sıcaklık grafiğinin
uzantısı alınarak bulundu. Her bir alaşım sistemi için elde edilen ısısal iletkenliğin
sıcaklıkla değişim grafiği, alaşımı oluşturan saf maddelerin ısısal iletkenlikleri ile
kıyaslanmış ve elde edilen değerlerin literatürdeki değerlerle uyumlu olduğu
gözlenmiştir.
Daha sonra alaşımı oluşturan Lorentz sabiti kullanılarak deneysel olarak elde edilen
ısısal iletkenlik değerleri kullanılarak elektriksel iletkenlik değerleri hesaplandı.
Hesaplanan elektriksel iletkenlik değerlerinin sıcaklıkla değişim grafiği çizilmiştir. Elde
edilen elektriksel iletkenlik değerlerinin 4- nokta probe yöntemi ile ölçülen iletkenlik
değerleri ile uyumlu olduğu görüldü.
64
KAYNAKLAR
7. Onaran, K., Malzeme Bilimi, 8. Baskı, s. 102, İstanbul Teknik Üniversitesi, 2000.
9. Angel, M.F., Thermal Conductivity at High Temperatures, Phys. Rew., 33, 5, 421-
432. 1911.
10. Mc Elroy D. L. and Moore, J. P. “Radial Heat Flow Methods for the
Measurements of the Thermal Conductivity of Solids”, ( R. P. Tye. Ed.), Vol. 1,
Chapter 4, 185-239, Academic Press, London, 1969.
13. Wiedemann, G and Franz, R., The Thermal Conductivity of Metals, Ann. Phiysik,
89, 497-531,1853.
65
14. Niven, C, On a Method of finding the Conductivity for Heat, Proc. Roy. Soc.
(London), A76,34-48,1905.
15. Powell, R.W., Further Measurements of the Thermal and Electrical Conductivity
of Iron at High Temperatures, Proc. Phys. Soc. (London), 51,407-18, 1939.
16. Hoch, M., Nitti, D. A., Gottsclich, C. F., and Blackburn, P. E.,New Method fort he
Determination of Thermal Conductivities between 100 0C and 3000 C, in Progress
in İnternational Research on Thermodynamic and Transport Properties (Masi, J. F.
and Tsai, D.H.,eds.), ASME Second Symposium on Thermophysical Proporties,
Academic Press, New York, 512-8, 1962.
17. Laws, F. A., Bishop, F. L., and McJunkin, P., A Method of Determining Thermal
19. Nusselt, W., Thermal Conductivity of Thermal Insulators, VDI Zeitschrift, 52(23),
906-12, 1908.
20. Flynn, D. R. And Watson, T. W., High Temperature Thermal Conductivit of Soils,
in Thermal Conductivity-Proceedings of the 8th Conference (Ho, C. Y. And Taylor,
R. E.,eds.), Plenum Press, New York, 913-39, 1969.
22. Powell, R.W., A Simple Test for Anisotropic Materials, J. Sci. Instr., 30, 210-1953.
23. Cohen, I, Lustman, B., and Eichenberg, J. D., Measurement of the Thermal
Conductivity of Metal-Clad Uranium Oxide during Irradiation, J. Nuclear
Materials, 3(3), 331-53, 1961.
24. Dumas, J. P., Mansard, B., and Rausset, P., Uranium Monocarbide Shaping and
Irradiation Study. Final Report No. 2, March 1, 1962-December 31, 1963, United
States-Euratom Joint Research and Development Program Rept. EURAEC-1179,
1-110, 1964. [English translation of the original French Report.]
66
27. Kohlrausch, F., The Activities at the Physical-Technical Institute in the Year 1
February 1897 to 31 January 1898, Z. Instrumentenkunde, 18(5), 138-51, 1898.
29. Angel, M.F., Thermal Conductivity at High Temperatures, Phys. Rew., 33, 5, 421-
432. 1911
30. Powell, R. W. And Schofield, F. H., The Thermal and Electrical Conductivities of
Carbon and Graphite to High Temperatures, Proc. Phys. Soc. (London), 51(1) 153-
72, 1939.
31. Worthing, A. G., The Thermal Conductivities of Tungsten, Tantalum, and Carbon
at Incandescent Temperatures by an Optical Pyrometer Method, Phys. Rev., 4(6),
535-43, 191.
32. Taylor R. E., Davis, F E., and Powell, R. W., "Direct Heating Methods for
Measuring Thermal Conductivity of Solids at High Temperatures," High
Pressures—High Temperatures, I 663-73, 1969.
39. Yamashita, M., Resistivity Correction Factor for the Four-Probe Method, J.Phys. E:
Sci. Instrum., 20: 1454-1456, 1987.
40. Keşlioğlu, K., Katı-Sıvı Arayüzey Enerjisinin Ölçümü, Doktora Tezi, Erciyes
Üniversitesi, Kayseri, 2002.
42. Saatci B., İkili Metalik Alaşımların Katı-Sıvı Arayüzey Enerjilerinin Ölçülmesi,
Doktora Tezi, Erciyes Üniversitesi, Kayseri, 2000.
43. Geçkinli, A. E., Metalografi, I. Kısım, İTÜ Kütüphanesi, Sayı: 1391. s. 4, 12-
34,1989.
45. Keith E. Knipling, David C. Dunand, and David N. Seidman Nucleation and
Precipitation in Dilute Al-Ti and Al-Zr Alloys, Metallurgical and Materials
Transactions A , Volume 38 A (2552-2563) (2007)
ÖZGEÇMİŞ
E-posta: coskunkadioglu@gmail.com