● Nomor Kelompok : B4

● Nama Anggota Kelompok :

1. Bianca Angelica 110118044
2. Yeremia Tanuwijaya 110118047
3. Christian Michael Gunawan 110118051
4. Chintia Nagareta 110118053
● Tanggal Praktikum: Kamis, 18 Februari 2020 (Praktikum Pertama)
● Judul Tugas : P.K. Cu-Glukonat dengan menggunakan ICPS
● Bentuk Sediaan : Tablet suplemen “OVS”
● Pustaka Acuan : Greenberg, Arnold E. Lenore S. Andrew D. 1992. Standard Methods;
for the examination of water and wastewater. Washington : American Public Health
Association 1015 Fifteenth Street.
● Acuan Terpilih : Greenberg, Arnold E. Lenore S. Andrew D. 1992. Standard Methods;
for the examination of water and wastewater. Washington : American Public Health
Association 1015 Fifteenth Street.

I. Prosedur asli:
1. Sample preparation
2. Operating conditions
Because of differences among makes and models of satisfactory
instruments, no detailed operating instructions can be provided. Follow
manufacturer’s instructions. Establish instrumental detection limit, precision,
optimum background correction positions, linear dynamic range, and
interferences for each analytical line. Verify that the instrument configuration and
operating conditions satisfy the analytical requirements and that they can be
reproduced on a day-to-day basis. An atom-to-ion emission intensity ratio [Cu(I)
324.75 nm/ Mn(II) 257.61 nm] can be used to reproduce optimum conditions for
multielement analysis precisely. The Cu/Mn intensity ratio may be incorporated
into the calibration procedure, including specifications for sensitivity and for
precision.7 Keep daily or weekly records of the Cu and Mn intensities and/or the
intensities of critical element lines. Also record settings for optical alignment of
 the polychromator, sample uptake rate, power readings (incident, reflected),
photomultiplier tube attenuation, mass flow controller settings, and system
maintenance.

3. Instrument Calibration
Set up instrument as directed. Warm up for 30 min. For polychromators,
perform an optical alignment using the profile lamp or solution. Check
alignment of plasma torch and spectrometer entrance slit, particularly if
maintenance of the sample introduction system was performed. Make Cu/Mn
or similar intensity ratio adjustment. Calibrate instrument according to
manufacturer’s recommended procedure using calibration standards and blank.
Aspirate each standard or blank for a minimum of 15 s after reaching the
plasma before beginning signal integration. Rinse with calibration blank or
similar solution for at least 60 s between each standard to eliminate any
carryover from the previous standard. Use average intensity of multiple
integrations of standards or samples to reduce random error. Before analyzing
samples, analyze instrument check standard. Concentration values obtained
should not deviate from the actual values by more than ±5% (or the established
control limits, whichever is lower).
4. Analysis of samples
Begin each sample run with an analysis of the calibration blank, then
analyze the method blank. This permits a check of the sample preparation
reagents and procedures for contamination. Analyze samples, alternating them
with analyses of calibration blank. Rinse for at least 60 s with dilute acid
between samples and blanks. After introducing each sample or blank let system
equilibrate before starting signal integration. Examine each analysis of the
calibration blank to verify that no carry-over memory effect has occurred. If
carry-over is observed, repeat rinsing until proper blank values are obtained.
Make appropriate dilutions and acidifications of the sample to determine
concentrations beyond the linear calibration range.
Tabel Panjang Gelombang yang Disarankan, Perkiraan Batas Deteksi, Panjang

Gelombang Alternatif??, Konsentrasi Kalibrasi, dan Konsentrasi Batas Atas

(E.W. Rice, R.B. Baird, A.D. Eaton, editors . 2017. Standard Methods for the Examination of
Water and Wastewater 23th edition. Washington, DC: American Public Health Association,
3120 B & 3030 F. Inductively Coupled Plasma (ICP) Method)
II. Rencana Kerja:
Alat Jumlah Bahan Jumlah
Pipet volume 0,5 ml 1 Tablet Suplemen 3 Tablet (50
“OVS” mg)????
Pipet volume 2,0 ml 1 Cu standar 50 mg? ml?
Pipet volume 3,0 ml 1 Aqua demineralisata 100 ml???
Pipet volume 5,0 ml 1
Pipet volume 10,0 ml 1
Pipet tetes 2
Beaker glass 100,0 ml 3
Beaker glass 250 ml 3
Labu ukur 50,0 ml 2
Labu Ukur 100,0 ml 2
Labu Ukur 500,0 ml 1 Untuk apa?
Corong Kaca 3
ICPS 1
Batang Pengaduk 3
Kertas Saring??bukan ~
alat
Kertas ~
Perkamen??bukan alat
Membran Filter 0,45 2
μm?bukan alat
Botol Timbang 1
Timbangan mg 1
Timbangan Analitik
Sendok tanduk 2

Pembuatan Baku Induk

 ● Larutan baku Cu2+ 1000 mg/ L = 1000 ppm = 1.000.000 ppb DIAMBIL
BERAPA ML?
1. Serbuk Cu??? ditimbang sebanyak 50 mg ± 5% di timbangan mg ;
- Disiapkan kertas perkamen, anak timbangan, sendok tanduk, dan baku Cu
- Disetarakan timbangan mg
- Diletakkan kertas perkarmen di kedua sisi timbangan. Pada timbangan
sebelah kiri diletakkan anak timbangan 50 mg, sedangkan di sisi kanan
diletakkan baku Cu yang akan ditimbang
- Antara sisi yang berisi anak timbangan dengan sisi yang berisi baku Cu
disetarakan
2. Timbang baku Cu pada timbangan analitik ;
- Timbangan analitik diusahakan sejajar/ presisi (dilihat dari bubble point-
nya)
- Botol timbang yang telah kering disiapkan dan ditara di timbangan analitik
- Sebanyak ± 50 mg baku Cu ditimbang dengan botol timbang yang telah
ditara
- Diamati dan dicatat bobot yang terbaca
- Bagaimana cara penimbangan??
3. Larutkan baku Cu di dalam botol timbang dengan aquadem?? Cu apa yg
digunakan? Bagaimana kelarutannya?
4. Disiapkan labu ukur 50,0 ml yang telah dipasang corong dengan perkamen
dibawahnya?? Maksudnya?
5. Dipindahkan secara kuantitatif larutan baku Cu dalam botol timbang ke dalam
labu ukur dengan menggunakan batang pengaduk, botol timbang dibilas dengan
sisa larutan baku Cu hingga 4-5x dengan aquadem, air bebas mineral dan
dipindahkan kembali secara kuantitatif dengan bantuan corong kaca(kertas
perkarmen diapitkan dibawahnya ) dan batang pengadukdipindah kemana?
6. Ditambahkan aquadem ke dalam labu ukur 50,0 ml sampai tanda batas
7. Labu ukur dikocok sampai homogen
 Baku induk Cu2+ 1000 bpj ----- 50 bpj DIENCERKAN BERAPA KALI?
(DIAMBIL … ML DITAMBAH PELARUT SAMPAI BERAPA ML?)

Baku antara Cu2+ 05 ml + pelarut sampai 100 ml ---- 5 bpj= 5.000 ppb

Tabel baku kerja

No V.baku ant V akhir (ml) Kons. Cu2+ ((ppb) I

(ml)

1 0 0

2 0,5 100,0 0,5/100 x 5000 = 25

3 1,0 100,0 50

4 1,0 50,0 1/50 x 5000 =100

5 3,0 100,0 3/100 x 500 = 150

6 2,0 50,0 2/50 x 500 =200

Jumlah pelarut yg digunakan untuk baku kerja= 500 ml

Pembuatan Baku Antara

1. Disiapkan pipet volume 0,5 ml, serta labu ukur 500,0 ml??? corong gelas dan
batang pengaduk
2. Dibuat 2 larutan baku antara Cu
3. Mengapa menggunakan labu 500,0 ML? Tidak efisien??
a) Baku antara I :
● Dipipet 0,5 ml larutan baku induk Cu menggunakan pipet volume 0,5 ml
● 0,5 ml larutan baku induk Cu dimasukkan ke dalam labu ukur 500,0 ml
 ● Ditambahkan aqua demineralisata dengan bantuan corong gelas (kertas
perkarmen dibawah) dan batang pengaduk hingga leher labu ukur
(sebelum tanda)
● Dibersihkan bagian dinding dalam labu ukur diatas tanda dengan
menggunakan kertas saring dan batang pengaduk
● Ditambahkan aqua demineralisata dengan pipet tetes sedikit demi sedikit
sampai batas tanda
● Dikocok sampai homogen

Pembuatan larutan baku kerja

1. Disiapkan pipet volume 2,0 ml, 3,0 ml, 5,0 ml, dan 10,0 ml serta labu ukur
50,0 ml, dan 100,0 ml, corong gelas, dan batang pengaduk;
2. Dibuat larutan baku kerja Cu sesuai dengan rencana perhitungan baku
kerja yang telah dibuat
o Baku Kerja 2
● Dipipet 2,0 ml larutan baku antara (2) menggunakan pipet volume
2,0 ml.
● 2,0 ml larutan baku antara (2) dimasukkan ke dalam labu ukur
100,0 ml.
● Ditambahkan aqua demineralisata dengan bantuan corong gelas
(kertas perkamen diapitkan dibawahnya) dan batang pengaduk
hingga leher labu ukur (sebelum tanda)
● Dibersihkan bagian dinding dalam labu ukur diatas tanda dengan
menggunakan kertas saring dan batang pengaduk
● Ditambahkan aqua demineralisata dengan pipet tetes sedikit demi
sedikit sampai tanda
● Dikocok sampai homogen
o Dibuat larutan baku kerja 3, 4, 5, dan 6 dengan mengulangi cara yang
sama seperti pembuatan larutan baku kerja 2, dengan volume pipet volume
larutan baku antara dan total volume yang sesuai dengan perhitungan
 Tablet OVS mengandung Cu glukonat = 2 mg/tablet

Berat 20 tablet = 1210 mg. Berat rata-rata per tablet = 60,5 mg =2/60,5 x 100% =
3,3%

Sampel = 150 ppb Cu = 0,150 mg/1000 ml – Cu glukonat murni =Mr Cu. Glu/Ar Cu
x 0,150 mg= …Amg = 3,3% = 100%/3,3 % x …A.. mg/1000 ml = 4,54 mg/1000
ml = 0,5 mg /100 ml --- x 100 = 50 mg/100 ml = 50 mg/100 ml = 500 ppm

Pengenceran ke 1 spl I ; diencerkan 100 x

Sampel I : timbang 50 mg + pelarut sampai 100,0 ml = 500.000 ppb.

Diencerkan :Pengenceran I :diencerkan 100 x: 0,5 ml/50 ml = 500 ppb

Tabel sampel (Tabelini nanti dipindah ke bagian hasil dan pertungan

No V.spl V akhir Kons. Sampel (ppb) I Kdr Cu Kdr Cu Kandungan

(ml) (ml) glukonat gluc dlm Cu
sampel Gluk/spl

1 0,5 ml 50,0 ml 0,5/50 x 500.000 = Dr pers = =…..

5.000 ppb regresi = Xppb/5000
…ppb x ppb x
Mr Cu 100% =
gluk/Ar ..%
Cu x ..
ppb =
Xppb

2 0,5 ml 100,0 0,5/100 x 500.000 =

2.500 ppb

5000 ppb sampel = Cu glukonat = 3,3% x 5000 ppb =165 ppb

Penetapan kadar sampel

1. Ditimbang tablet suplemen OVS sebanyak 20 tablet dengan cara sebagai berikut :
 a. Disiapkan kertas perkamen, sendok tanduk, dan tablet-tablet suplemen
OVS
b. Ditimbang sebanyak 20 tablet suplemen OVS di timbangan analitik
dengan kertas perkamen
c. Diamati dan dicatat bobot yang terbaca
2. Dihitung bobot per tablet suplemen OVS dengan cara mencari rata-rata bobot
tablet (bobot tablet rata-rata = 60,5 mg)
3. Diambil 3 tablet suplemen OVS dan digerus dengan mortir dan stamper
4. Ditara beaker glass 100 ml dalam timbangan analitik
5. Serbuk sampel Cu sebanyak 50 mg, dimasukkan ke dalam beaker glass 250,0 ml
yang sudah ditara Dari mana mendapat 50 mg? Jelaskan perhitungannya
6. Diekstraksi bagaimana cara ekstraksinya?sampel dalam beaker glass dan
dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 100,0 ml dengan bantuan
batang pengaduk dan corong gelas.
7. Dilakukan pembilasan beaker glass 250,0 ml sebanyak 4-5x dengan aqua
demineralisata secara kuantitatif dan dipindahkan ke dalam labu ukur 100,0ml
tersebut
8. Ditambahkan aqua demineralisata ke dalam labu ukur 100,0 ml sampai batas
tanda
9. Larutan sampel dihomogenkan dalam labu ukur 100,0 ml dengan cara dikocok
10. Diencerkan dengan cara larutan sampel dipipet ± 10 ml ??ke dalam beaker glass
50,0 ml, kemudian dipipet dengan pipet volume 2,0 ml dan dimasukkan ke dalam
labu ukur 100,0 ml dengan bantuan corong gelas (kertas perkarmen diapitkan
dibawahnya), dan batang pengaduk
11. Ditambahkan pelarut aqua demineralisata sampai batas tanda kemudian
dihomogenkan larutan sampel dalam labu ukur 100,0 ml dengan cara dikocok.
12. Dipindahkan larutan sampel ± 20,0 ml ke dalam beaker glass 50,0 ml kemudian
disaring dengan menggunakan membran filter yang sudah dipasang pada spuit
injeksi
13. Sampel yang sudah disaring kemudian dipindahkan ke dalam kuvet dan dibaca
areanya dengan menggunakan alat ICPS
 14. Kadar Cu dihitung dengan menggunakan kurva regresi hubungan konsentrasi
baku dan intensitas baku, lalu dengan menggunakan perbandingan massa atom,
maka dapat dihitung kadar Cu glukonat-nya.

III. Hasil yang didapat: Penulisan data dalam tabulasi yang baik dan benar.
Baku induk = Cu = 1000 ppm = 1.000.000 ppb
Baku kerja antara dipipet 0,5 ml sampai 500,0 ml terlalu banyak

Baku kerja
Dipipet Baku Ditambah C baku Cu (ppb) I Cu
kerja antara(ml) aquadem sampai
(ml)
- - 0 120
2,0 ml 100,0 ml 2010

5,0 ml 100,0 ml 5070

10,0 ml 100,0 ml 10200

3,0 ml 20,0 ml 16400

10,0 ml 50,0 ml 21000

Regresi = C baku Cu (ppb) vs I Cu

X Y
a = -79,14285714
b = 106,2978022
r = 0,9992573511
y = a + bx
y = (-79,14285714) + (106,2978022x)

IV. Perhitungan hasil akhir

Sampel mengandung Cu-Glukonat
Replikasi I
1. 51,2 mg/100,0 ml = 512 bpj
● = 10,24 bpj = 10.240 ppb area= 4900

● 4900 = (-79,14285714) + (106,2978022x)

x = 46,8414469 ppb
kadar = (46,8414469 ppb/10.240 ppb) x 100%= 0,4574360049%

Replikasi II
2. 51,5 mg/100,0 ml = 515 bpj
● = 10,3 bpj = 10.300 ppb area= 4920

● 4920 = (-79,14285714) + (106,2978022x)

x = 47,02959754 ppb
kadar = (47,02959754 ppb/10.300 ppb) x 100%= 0,4565980344%

Replikasi III
3. 50,1 mg/100,0 ml = 501 bpj
● = 10,02 bpj = 10.020 ppb area= 4800

● 4800 = (-79,14285714) + (106,2978022x)

x = 45,90069368 ppb
kadar = (45,90069368 ppb/10.020 ppb ppb) x 100%= 0,4580907553 %

x̄ =
 SD =

KV = x 100%

= x 100% = 0,1626591686% 0,16%

- Kadar Cu = 0,46%
Kadar tidak perlu dirata-rata. Dihitung kaar terkecil dan terbesar

KDr terkecil= ..mg/tbl dibagi 2 mg/tbl x100% = …A %

Kdr terbesar = mg/tbl /2mg/tbl x 100% = …B .%
Jadi kadar Cu gluk = antara A % dan B % Bandingkan dg syarat Farmakope.

V. Pembahasan

Praktikum identifikasi Cu-Glukonat menggunakan metode ICP-OES dari berbagai

sampel yang ada, identifikasi ini dilakukan untuk penetapan kadar logam Cu dalam tablet
suplemen “OVS”. Prinsip utama ICP-OES didasarkan pada emisi spontan foton dari atom
dan ion yang tereksitasi dalam radio frequency (RF) discharge. Untuk sampel cair dan
gas dapat langsung diinjeksikan ke dalam instrumen, sedangkan sampel padat harus
dilakukan ekstraksi atau digesti asam sehingga akan didapatkan analit bentuk larutan.
Sampel dalam bentuk larutan diubah menjadi aerosol oleh nebulizer, lalu menggunakan
pompa diarahkan ke saluran plasma pusat. Suhu pada inti ICP berkisar 10.000 K,
sehingga aerosol mudah untuk diuapkan. Unsur analit yang ada dibebaskan dalam bentuk
atom bebas dalam bentuk gas. Tumbukan eksitasi dalam plasma akan menghasilkan
energi tambahan untuk atom sehingga mempromosikan ke keadaan tereksitasi. Energi
yang cukup mengubah atom menjadi ion, selanjutnya ion akan ke keadaan tereksitasi.
Emisi foton yang ada akan membuat eksitasi dari atom dan ion yang dapat kembali ke
keadaan semula. Foton memiliki energi khas yang ditentukan oleh struktur tingkatan
energi yang terkuantisasi untuk atom dan ion. Panjang gelombang foton digunakan untuk
identifikasi unsur asal. Total dari jumlah foton berbanding lurus dengan konsentrasi unsur
dalam sampel.
Pada ICP-OES, gas argon dialirkan melalui torch yang terdiri atas tiga tabung
konsentrasi yang disebut load coil, yang mengelilingi atas torch dan terhubung ke
generator frekuensi radio. Bila daya RF diterapkan pada load coil, arus bolak-balik
bergerak di dalam kumparan, pada tingkat yang sesuai dengan frekuensi generator.
Osilasi RF menyebabkan terbentuknya medan listrik dan medan magnet RF di bagian
atas torch. Dengan gas argon yang berputar melalui torch, bunga api yang diterapkan
pada gas menyebabkan beberapa elektron akan terlepas dari atom argonnya. Elektron
yang terlepas akan terperangkap dan terakselerasi dalam medan magnet. Penambahan
energi elektron dengan kumparan dinamakan inductive coupling. Elektron berenergi
tinggi bertumbukan dengan atom argon lainnya, menyebabkan lebih banyak elektron
yang lepas. Ionisasi tumbukan gas argon berlanjut dalam reaksi berantai, mengubah gas
menjadi plasma yang terdiri atas atom argon, elektron, dan ion argon dikenal sebagai
inductively coupled plasma (ICP) discharge yang dipertahankan dalam toch dan load coil
selama energi RF masih terus ditambah. Fungsi dari ICP discharge (plasma) yaitu
menghilangkan pelarut dari aerosol atau desolvasi. Langkah berikutnya melibatkan
dekomposisi partikel garam menjadi gas molekul (penguapan) yang akan terdisosiasi
menjadi atom setelah sampel aerosol terdesolvasi, teruapkan, dan teratomisasi, plasma
memiliki fungsi eksitasi dan ionisasi. Atom atau ion dapat memancarkan radiasi khas,
jika elektron ditambah energi lebih tinggi dengan proses eksitasi.
Beberapa keuntungan ICP-OES dibanding yang lain:
a. Suhu optimasi yang tinggi
b. Kerapatan elektron yang tinggi (1014 - 1016 cm3)
c. Derajat ionisasi yang cukup besar untuk banyak unsur
d. Lingkungan yang lebih inert; emisi rendah, serta gangguan kimia yang relatif
rendah
e. Stabilitas tinggi yang menyebabkan akurasi dan presisi yang sangat baik
f. Linear dynamic range (LDR) yang lebar (4-6 kali lipat)
g. Kemampuan analisa alami untuk penentuan hingga 70 elemen (multiunsur P dan
S) secara bersamaan.
h. Dapat diterapkan untuk unsur-unsur refraktori
i. Tahan terhadap gangguan matriks, dan mampu mengoreksi jika terjadi gangguan
matriks
j. ICP-OES menyediakan batas deteksi rendah dibanding yang lain (0,1 - 100 ng/ml)
k. Tidak menggunakan elektroda, sehingga tidak terjadi kontaminasi pengotor oleh
elektroda
l. Perakitan lebih mudah dan murah, dibanding LIP (Laser-induced plasma)

Pada praktikum ini, baku dan sampel, serta pengenceran baku menggunakan
pelarut aquadem. Proses pertama membuat larutan baku induk Cu kadar 1000 bpj, dengan
melakukan penimbangan Cu?? sebanyak 50,0 mg ± 5%?? dan melarutkan serbuk Cu?
pada labu ukur 50,0 mL ad tanda. Baku antara dibuat dengan cara 0,5 mL baku induk Cu
dipipet dan diencerkan dalam labu ukur 500,0 mL ad batas tanda. Pembuatan baku antara
bertujuan agar konsentrasi baku induk menjadi lebih kecil agar rentang baku kerja masuk
rentang 0-200 ppb. Membuat 5 baku kerja dengan rentang kadar 0-200 ppb, dengan
membuat kadar 20 ppb, 50 ppb, 100 ppb, 150 ppb, dan 200 ppb. Pembuatan baku kerja
diperlukan untuk membuat kurva regresi baku yang digunakan untuk menentukan kadar
sampel. Mengukur intensitas baku kerja pada alat dan membuat kurva regresi hubungan
kadar dan intensitas baku kerja (Konsentrasi Cu vs I Cu).
 Pada praktikum ini bahan yang dianalisa adalah sampel tablet suplemen “OVS”
diambil 20 tablet dan dilakukan penimbangan pada timbangan analitik, didapatkan berat
rata-rata 60,5 mg, lalu mengambil 3 tablet dan dihomogenkan pada mortir, sehingga akan
didapatkan serbuk suplemen “OVS”, lalu serbuk kurang lebih 50 mg dilarukan ke dalam
100,0 ml aquadem apakah bisa larut?? dan dilakukan pengenceran sebanyak 50 kali, lalu
hasil pengenceran diambil 10 ml dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100,0 ml dan
ditambah aquadem ad tanda. Hasil campuran dimasukkan ke dalam spuit injeksi yang
telah diberi filter, hingga data terbaca. Kadar dari sampel yang telah dianalisa dapat
dihitung dengan menggunakan kurva konsentrasi Cu Vs Intensitas Cu.
Cara kerja tidak jelas. Buat tabel yang baik dan benar

Hitungan
a. Diketahui bobot rerata yang diperoleh adalah 60,5mg, maka kadar Cu Glukonat yang tertera pada
sampel:

=( = 3,285073171 %

= 1,987469268 mg Cu-Glukonat/tablet Jelaskan

perhitungannya
b. Diketahui informasi pada etiket bahwa setiap tablet masing-masing mengandung 2mg Cu
Glukonat, kesimpulannya

= 99,37346341%

Analisa dilakukan sebanyak 3 kali replikasi dan didapatkan hasil sebesar 0,46 %,
dan dilakukan perhitungan kadar Cu Glukonat dengan perbandingan massa atom Cu
Glukonat dan Cu didapatkan hasil 3,28 % yang mengandung Cu glukonat 1,9874 mg per
tablet. Pada etiket suplemen “OVS” mengandung 2 mg Cu glukonat, maka dari itu kadar
yang terkandung dalam tablet lebih rendah dari kadar yang ada pada etiket.

VI. Kesimpulan:
 Dari hasil penetapan kadar, sampel tablet suplemen “OVS” yang mengandung
Cu-Glukonat didapatkan hasil sebesar 1,9874 mg Cu-Glukonat/tablet, dimana hasil ini
kurang dari kadar persen yang tertera pada etiket yaitu sebesar 99,37 %.X

Surabaya, 12 Februari 2021

Bianca Angelica Yeremia Tanu Wijaya Christian Michael Chintia Nagareta

(110118044) (110118047) Gunawan (110118053)
(110118051)