Penetapan Kadar Cemaran Logam Cu di dalam Air Minum

Kemasan dengan Metode ICPS

B-6
Vinka Anjani Irnanda 110118073
Vieri Lionard 110118079
Muhammad Iqbal Ramadhan 110118083

PRAKTIKUM KE-5 (6 MEI 2021)

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SURABAYA
Nomor Kelompok :B6
Nama anggota/NRP/No Presensi
-Vinka Anjani Irnanda /110118073/ 18
-Vieri Lionard /110118079/ 19
-Muhammad Iqbal Ramadhan /110118083/ 20
Tanggal praktikum/praktikum ke: 6 Mei 2021/ Praktikum ke-5
Judul Tugas: Penetapan Kadar Cemaran Logam Cu di dalam Air Minum Kemasan dengan
Metode ICPS
Bentuk Sediaan : Larutan air minum
Pustaka Acuan :

1. Baird, R. B. (2017). Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater,
23rd. Water Environment Federation, American Public Health Association, American Water
Works Association, p. 284- 290.

2. Permenkes Nomor 492/Menkes/Per/IV/2010 Tentang Persyaratan Kualitas Air Minum.

Lampiran hal. 2.

I. Prosedur Asli

I.1. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 23rd. Water
Environment Federation, American Public Health Association.

Sample preparations:

Total HNO3 /HCI; Use protective equipment specified in 3030E. 1 a5) and 6). Transfer a
measured volume of well-mixed, acid-preserved sample appropriate for the expected metals
concentrations to a flask or beaker (see 3030D for sample volume). In a hood add 3 mL conc
HNO3; and cover with a ribbed watch glass. Place flask or beaker on a hot plate and
cautiously evaporate to less than 5 mL, making certain that sample does not boil and that no
area of the bottom of the container is allowed to go dry. Cool. Rinse down walls of beaker
and watch glass with a minimum of metal-free water and add 5 mL conc HNO3g. Cover
container with a nonribbed watch glass and return to hot plate. Increase temperature of hot
plate so that a gentle reflux action occurs. Continue heating, adding additional acid as
necessary, until digestion is complete (generally indicated when the digestate is light in color
or does not change in appearance with continued refluxing). Cool. Add 10 mL 1 + 1 HCI and
15 mL water per 100 mL anticipated final volume. Heat for an additional 15 min to dissolve
any precipitate or residue. Cool, wash down beaker walls and watch glass with water, filter
to remove insoluble material that could clog the nebulizer (see 3030B), and transfer filtrate
to a 100-mL volumetric flask with rinsings. Alternatively centrifuge or let settle overnight.
Adjust to volume and mix thoroughly.
Operating conditions:

Because of differences among makes and models of satisfactory instruments, no detailed

operating instructions can be provided. Follow manufacturer’s instructions. Establish
instrumental detection limit, precision, optimum background correction positions, linear
dynamic range, and interferences for each analytical line. Verify that the instrument
configuration and operating conditions satisfy the analytical requirements and that they can
be reproduced on a day-to-day basis. An atom-to-ion emission intensity ratio [Cu(I) 324.75
nm/ Mn(II) 257.61 nm] can be used to reproduce optimum conditions for multielement
analysis precisely. The Cu/Mn intensity ratio may be incorporated into the calibration
procedure, including specifications for sensitivity and for precision. Keep daily or weekly
records of the Cu and Mn intensities and/or the intensities of critical element lines. Also
record settings for optical alignment of the polychromator, sample uptake rate, power
readings (incident, reflected), photomultiplier tube attenuation, mass flow controller settings,
and system maintenance.

Instrument calibration:

Set up instruments as directed (¶ b). Warm up for 30 min. For polychromators, perform an
optical alignment using the profile lamp or solution. Check alignment of plasma torch and
spectrometer entrance slit, particularly if maintenance of the sample introduction system was
performed. Make Cu/Mn or similar intensity ratio adjustment. Calibrate instrument
according to manufacturer’s recommended procedure using calibration standards and blank.
Aspirate each standard or blank for a minimum of 15 s after reaching the plasma before
beginning signal integration. Rinse with calibration blank or similar solution for at least 60 s
between each standard to eliminate any carryover from the previous standard. Use average
intensity of multiple integrations of standards or samples to reduce random error. Before
analyzing samples, analyze instrument check standard. Concentration values obtained
should not deviate from the actual values by more than ±5% (or the established control
limits, whichever is lower)

Analysis of samples:

Begin each sample run with an analysis of the calibration blank, then analyze the method
blank. This permits a check of the sample preparation reagents and procedures for
contamination. Analyze samples, alternating them with analyses of calibration blank. Rinse
for at least 60 s with dilute acid between samples and blanks. After introducing each sample
or blank let system equilibrate before starting signal integration. Examine each analysis of
the calibration blank to verify that no carry-over memory effect has occurred. If carry-over is
observed, repeat rinsing until proper blank values are obtained. Make appropriate dilutions
and acidifications of the sample to determine concentrations beyond the linear calibration
range.

I.1. Permenkes Nomor 492/Menkes/Per/IV/2010 Tentang Persyaratan Kualitas Air

Minum.
Persyaratan Permenkes Nomor 492/Menkes/Per/IV/2010 Tentang Persyaratan Kualitas Air
Minum,

kadar maksimum Cu (Tembaga) yang diperbolehkan adalah 2 mg / L.

II. Rencana Kerja

Dibuat larutan baku kerja Cu dengan rentang 0-100 ppb dari larutan baku induk Cu 1000
ppm. Diperoleh data sbb:

Kons Baku Kerja (ppb) I

0 200

… 2000

… 4000

… 6100

… 8900

100 10500

Sampel berupa air minum dalam kemasan dipipet 1,0 mL dan diencerkan hingga volume
tepat 50,0 mL dalam air bebas mineral. Hasil intensitasnya menunjukkan nilai sebesar
3900;3800;4000. Berdasarkan data tersebut, bagaimanakah pendapat anda terhadap kualitas
air minum tersebut mengacu pada Permenkes 492/2010?
a. Prinsip Kerja
1. Kalibrasi Instrumen ICP-OES
2. Pembuatan Baku Antara
3. Pembuatan Baku Kerja
4. Penyiapan Sampel
5. Penetapan Kadar Sampel

b. Rencana pembuatan baku kerja antara

Baku Induk = 1000 bpj = 1.000.000 ppb

- Baku kerja antara 1

Dipipet 0,5 ml sampai 100,0 ml

0,5 ml / 100,0 ml x 1.000.000 ppb = 5.000 ppb

- Baku kerja antara 2

Dipipet 5,0 ml sampai 50,0 ml

5,0 ml / 50,0 ml x 5.000 ppb = 500 ppb

Tabel pembuatan baku kerja

Volume baku kerja V. akhir (mL) Konsentrasi baku kerja

antara 2 (mL) (ppb)

0 0 0

1,0 50,0 (1,0 / 50,0) x 500 ppb

= 10 ppb

1,0 ml 25,0 (1,0 / 25,0) x 500 ppb

= 20 ppb

4,0 50,0 (4,0 / 50,0) x 500ppb

= 40 ppb
 4,0 25,0 (4,0 / 25,0) x 500 ppb
=80 ppb

10,0 50,0 (10,0 / 50,0) x 500 ppb

=100 ppb

c. Rencana pemipetan sampel

Sampel 1 ml/ 50 ml

Volume air bebas mineral yang dibutuhkan:

a.Pelarut baku kerja antara 1 dan 2 = 100,0 ml + 50,0 ml = 150,0 ml

b. Pelarut baku kerja = 50,0 ml + 25,0 ml + 50,0 ml + 25,0 ml + 50,0 ml = 200,0 ml

c. Pengenceran sampel = 50,0 ml

d. Membilas alat dan lain-lain = 100,0 ml

Total Volume = 500 ml

d. Alat dan Bahan

Alat :

Alat Jumlah

Instrumen ICPS 1

Timbangan analitik 1

Pipet Volume ( 1,0ml; 4,0ml; 10,0ml) @ 1 buah

 Labu Ukur (25,0 ml; 50,0 ml; 100,0 ml) @ 1 buah

filter holder 1 buah

Bahan :

Bahan Jumlah Bahan

Sampel air minum 600 ml

Air bebas mineral 525 ml

Larutan baku induk Cu 1,0 ml

e. Cara Kerja

1. Kalibrasi Instrumen
● Disiapkan instrument sesuai petunjuk operasi
● Dipanaskan selama 2 jam (120 menit)
● dikalibrasikan instrumen sesuai prosedur yang direkomendasikan
menggunakan standar kalibrasi dan blangko
● Dimasukkan masing-masing standard atau blangko minimal selama 15
detik setelah mencapai plasma sebelum integrasi dimulai
● Digunakan integrasi rata-rata dari beberapa standard atau sampel untuk
mengurangi kesalahan.
2. Penyiapan Larutan Baku Induk Cu2+
● Disiapkan larutan baku standar Cu2+ sebesar 1.000 ppm dan
diencerkan hingga 1.000.000 ppb
3. Pembuatan Baku Kerja Antara
a. Baku Antara I
● Dipipet larutan baku induk sebanyak 0,5 ml dengan pipet
volume dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100,0 ml
● Ditambahkan air bebas mineral dengan bantuan corong gelas
dan batang pengaduk sampai mendekati tanda leher labu ukur
100,0 mL
 ● Dibersihkan bagian dinding dalam labu ukur yang terdapat di
atas tanda dengan bantuan kertas saring dan batang pengaduk
● Ditambahkan air bebas mineral dengan pipet tetes sedikit demi
sedikit sampai batas tanda
● Ditutup labu ukur 100,0 ml dan dikocok sampai homogen
b. Baku Antara II
● Dipipet larutan baku induk sebanyak 5,0 ml dengan pipet
volume dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50,0 ml
● Ditambahkan air bebas mineral dengan bantuan corong gelas
dan batang pengaduk hingga mendekati tanda batas pada leher
labu ukur 50,0 ml
● Dibersihkan bagian dinding dalam labu ukur yang terdapat di
atas tanda dengan bantuan kertas saring dan batang pengaduk
● Ditambahkan air bebas mineral dengan pipet tetes sedikit demi
sedikit sampai batas tanda
● Ditutup labu ukur 50,0 ml dan dikocok sampai homogen
4. Pembuatan Larutan Baku Kerja
● Dipipet larutan baku kerja antara sejumlah tertentu, kemudian masing-
masing dimasukkan ke dalam labu ukur
● Ditambah sejumlah tertentu air bebas mineral sampai batas tanda labu
ukur dan ditutup dan dikocok sampai homogen
● Disaring larutan dengan menggunakan membran filter (dalam filter
holder) dan dimasukkan ke dalam botol
● Larutan diukur intensitasnya dengan ICPS
5. Sampel Air Minum Dalam Kemasan
● Sampel dipindahkan ke dalam beaker glass 100 ml sebanyak 50 ml
● Disaring sampel dengan menggunakan membran filter (dalam filter
holder) untuk memisahkan partikel-partikel yang tidak diinginkan
● Sampel dipipet sejumlah 1,0 ml dan dimasukkan ke dalam labu ukur
50,0 ml
● Ditambahkan air bebas mineral ke dalam labu ukur 25,0 ml sampai
mendekati batas tanda dan dimasukkan tetes demi tetes air bebas
mineral sampai batas tanda
6. Penetapan Kadar dengan ICPS
 ● Penetapan kadar dimulai dari larutan blanko sebelum analisis sampel
dilakukan
● sampel yang telah dibuat diukur intensitasnya dengan ICP-OES pada
panjang gelombang 324,75 nm
● Dicatat intensitasnya dan dihitung kadar cemaran logam dalam sampel
dengan menggunakan persamaan regresi dari kurva baku unsur logam
yang sesuai

III. Hasil dan Perhitungan

Volume baku V. akhir (mL) Konsentrasi baku Intensitas Cu

kerja antara 2 kerja (ppb)
(mL)

0 0 0 200

1,0 50,0 (1,0 / 50,0) x 500 2000

ppb
= 10 ppb

1,0 ml 25,0 (1,0 / 25,0) x 500 4000

ppb
= 20 ppb

4,0 50,0 (4,0 / 50,0) x 6100

500ppb
= 40 ppb

4,0 25,0 (4,0 / 25,0) x 500 8900

ppb
=80 ppb

10,0 50,0 (10,0 / 50,0) x 500 10500

ppb
=100 ppb

Regresi Kurva konsentrasi Cu (ppb) Vs Intensitas Cu:

a = 1236,0825

b = 97,1340

r = 0,9811

y = a +bx

y = 1236,0825 + 97,1340x

Sampel dipipet 1,0 ml dan diencerkan hingga 50,0 ml

Hasil intensitasnya menunjukkan nilai sebesar 3900;3800;4000.

Sampel berupa air minum dalam kemasan di pipet 1,0 ml dan diencerkan hingga volume
tepat 50,0 ml dalam air bebas mineral. Hasil intensitasnya menunjukkan nilai sebesar 3900 ;
3800 ; 4000

Intensitas
3900 y = 1236,0825 + 97,1340x

3900 = 1236,0825 + 97,1340x

x = 27,42518068 ppb

Pembalikan pengenceran = 27,42518068 ppb x (50,0 ml / 1,0 ml) = 1371,259034 ppb

x = 1371,259034 ppb ~ 1,371259034 ppm

Kadar Cu dalam sampel air minum kemasan = 1,371259034 ppm

= 1,371259034 mg/L ~ 1,37 mg/L

Intensitas y = 1236,0825 + 97,1340x

3800
3800 = 1236,0825 + 97,1340x

x = 26,39567505 ppb

Pembalikan pengenceran = 26,39567505 ppb x (50,0 ml / 1,0 ml) = 1319,783752 ppb

 x = 1319,783752 ppb ~ 1,319783752 ppm

Kadar Cu dalam sampel air minum kemasan = 1,319783752 ppm

= 1,319783752 mg/L ~ 1,32 mg/L

Intensitas
4000 y = 1236,0825 + 97,1340x

4000 = 1236,0825 + 97,1340x

x = 28,45468631 ppb

Pembalikan pengenceran = 28,45468631 ppb x (50,0 ml / 1,0 ml) = 1422,734315 ppb

x = 1422,734315 ppb ~ 1,422734315 ppm

Kadar Cu dalam sampel air minum kemasan = 1,422734315 ppm

= 1,422734315 mg/L ~ 1,42 mg/L

IV. Perhitungan hasil akhir

Rata rata kadar sampel = 1,371259034 mg/L ~ 1,37 mg/L

V. Pembahasan

Timbulnya suatu cemaran dapat diakibatkan karena adanya kegiatan industri, proses
alam dan lain lain. Hal itulah yang dapat berkontribusi dalam peningkatan unsur logam dalam
perairan salah satunya adalah mata air. Sumber pencemaran ini dapat berpotensi
meningkatkan logam berat baik yang bersifat toksik maupun esensial yang terlarut didalam
air. Adapun beberapa contoh logam yang beracun bagi manusia yaitu kadmium (Cd),
tembaga (Cu), merkuri (Hg), timbal (Pb), nikel (Ni), arsen (As), dan seng (Zn). Tembaga
(Cu) adalah salah satu unsur logam transisi yang berwarna coklat kemerahan, Logam ini
merupakan salah satu logam berat yang bersifat toxic dan berbahaya. Menurut Permenkes
Nomor 492/Menkes/Per/IV/2010 Tentang Persyaratan Kualitas Air Minum, kadar maksimum
tembaga (Cu) yang diperbolehkan dalam air minum adalah 2 mg/L. Untuk melakukan
penetapan kadar logam cemaran Cu dapat menggunakan metode Inductively Coupled Plasma
Spectroscopy (ICPS) atau Inductively Coupled Plasma (ICP)

ICP (Inductively Coupled Plasma) merupakan suatu teknik analisis yang digunakan
untuk mendeteksi cemaran logam (trace metals) yang terdapat di dalam sampel. Prinsip dari
ICP adalah pengatomisasian elemen sehingga memancarkan cahaya pada panjang gelombang
tertentu yang kemudian dapat diukur sebagai intensitas. Larutan sampel dihisap dan dialirkan
melalui tabung kapiler ke nebulizer. Nebulizer akan mengubah larutan sampel menjadi
bentuk aerosol yang selanjutnya di injeksi oleh ICP. Pada temperatur tertentu sampel akan
mengalami ionisasi dan eksitasi. Atom-atom yang tereksitasi akan kembali ke keadaan awal
dan memancarkan sinar radiasi. Sinar radiasi ini akan didispersi dengan komponen optik,
sehingga akan muncul sebagai panjang gelombang unsur dan diubah dalam bentuk sinyal
listrik yang besarnya sebanding dengan sinar yang dipancarkan oleh besarnya konsentrasi
unsur. Kemudian Sinyal ini lah yang diproses oleh bagian sistem pengolahan data.

Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry (ICP-OES) dirancang

dengan prinsip dasar metoda analisis yang mempunyai sepasang induksi yaitu induksi medan
magnet dan induksi medan listrik sebagai sumber energi untuk mengeksitasi elektron elektron
dari atom atom yang berada di dalam sampel. Elektron yang telah tereksitasi ke tingkat energi
yang lebih tinggi akan kembali ke keadaan dasar (keadaan awal) sambil melepaskan energi
yang berupa sinar. Sinar yang dilepaskan akan masuk ke spektrofotometer dan oleh grating ,
sinar ini didispersikan menjadi spektrum-spektrum yang berupa garis spesifik untuk masing-
masing atom atau ion yang terdapat pada sampel. Instrumen ICP-OES ini mempunyai
perangkat utama yaitu plasma , dengan bantuan gas akan mengatomisasi elemen dari energi
ground state ke eksitasi state sambil memancarkan energi cahaya hv. Pada alat ini terdapat
komponen torch dan terletak didalam water-cooled coil of a radio frequency (r.f.) generator.
Gas yang mengalir kedalam torch akan diaktifkan dan gas pada coil region akan
menghasilkan electrically conductive. Pembentukan induksi plasma sangat bergantung pada
kekuatan magnetic field dan pola yang mengikuti aliran gas. ICP-OES terdiri dari komponen
sebagai berikut

a. Sample introduction system (nebulizer)

b. ICP torch
c. Transfer optics and spectrometer
d. Computer interface
e. High frequency generator

Sampel yang akan dianalisis dengan alat ICP-OES harus dalam bentuk larutan yang
jernih. Sebelum melakukan analisis, larutan sampel disaring terlebih dahulu dengan
menggunakan membran filter. Untuk pelarut yang digunakan dalam analisis ini adalah air
bebas mineral. Digunakan air bebas mineral karena tidak mengandung unsur logam sehingga
tidak mengganggu proses analisis sampel

VI. Kesimpulan

Rata rata kadar sampel = 1,371259034 mg/L ~ 1,37 mg/L. Menurut permenkes
492/2010, kadar Cu dipersyaratkan < 2 mg/liter. Dari hasil penetapan kadar analisis Cu pada
air minum telah memenuhi persyaratan Permenkes
 Surabaya, 6 Mei 2021
Vinka Anjani Irnanda/110118073/ No Presensi 18

Vieri Lionard/110118079/ No Presensi 19

Muhammad Iqbal Ramadhan/110118083/ No Presensi 20