Penetapan Kadar CaCO4 di dalam Air Sumur dengan Metode

Kompleksometri

B-6
Vinka Anjani Irnanda 110118073
Vieri Lionard 110118079
Muhammad Iqbal Ramadhan 110118083

PRAKTIKUM KE-6 (3 Juni 2021)

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SURABAYA
Nomor Kelompok :B6
Nama anggota/NRP/No Presensi
-Vinka Anjani Irnanda /110118073/ 18
-Vieri Lionard /110118079/ 19
-Muhammad Iqbal Ramadhan /110118083/ 20
Tanggal praktikum/praktikum ke: 3 Juni 2021/ Praktikum ke-6
Judul Tugas: Penetapan Kadar CaCO4 di dalam Air Sumur dengan Metode Kompleksometri
Bentuk Sediaan : Larutan air sumur
Pustaka Acuan :

1. Vogel’s textbook of quantitative chemical analysis, 5th ed, revised by G.H Jeffery et
al. Page 325-326
2. Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia nomor 32 tahun 2017 tentang
Standar baku mutu kesehatan lingkungan dan persyaratan kesehatan air untuk
keperluan higiene sanitasi, kolam Renang, solus per aqua, dan pemandian umum

I. Prosedur Asli

I.1. Vogel’s textbook of quantitative chemical analysis, 5th ed, revised by G.H Jeffery et
all. Page 325-326

Prepare an ammonia-ammonium chloride buffer solution (pH IO), by adding 142mL

concentrated ammonia solution (sp. gr. 0.88-0.90) to 17.5g ammonium chloride and diluting
to 250 mL with deionized water.

Prepare the magnesium complex of EDTA, Na2MgY, by mixing equal volumes of 0.2M
solutions of EDTA and of magnesium sulphate. Neutralise with sodium hydroxide solution to
a ph between 8 and 9 (Phenolphthalein just reddened). Take a portion of the solution, add a
few drops of the buffer solution (pH 10), and a few milligrams of the solochrome black-
potassium nitrate indicator mixture.

A violet colour should be produced which turn blue on the addition of a drop of 0.01M EDTA
solution and red on the addition of a single drop of 0.01M magnesium sulphate solution. this
confirms the equimolarity of magnesium and EDTA. If the solution does not pass this test, it
may be treated with more EDTA or with more magnesium sulphate solution untuk the
required condition of equimolarity is attained; this gives an approximately 0.1M solution.
Pipette 25.0 ml of the 0.01m calcium ion solution into a 250ml conical flask, dilute it with
about 25 ml of distilled water, add 2 ml buffer solution, 1ml 0.1M Mg-EDTA and 30-40mg
solochrome black/potassium nitrate mixture. Titrate with the EDTA solution until the colour
changes from wine red to clear blue. No tinge of reddish hue should remain at the
equivalence point. Titrate slowly near the end point.

I.2. Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia nomor 32 tahun 2017 tentang
Standar baku mutu kesehatan lingkungan dan persyaratan kesehatan air untuk
keperluan higiene sanitasi, kolam Renang, solus per aqua, dan pemandian umum

Menurut Permenkes RI no 32 tahun 2017, Kesadahan air (CaCO3) maksimal 500 mg/L

II. Rencana kerja

Soal
Seorang apoteker diminta untuk melakukan analisis kandungan CaSO4 air sumur.
Berdasarkan dari ketersediaan bahan dan alat yang ada di laboratorium tempat apoteker
tersebut bekerja, maka dilakukanlah analisis tersebut menggunakan metode kompleksometri.
Sebelum memulai melakukan titrasi pada sampel, terlebih dahulu dilakukan pembakuan
larutan Na EDTA dengan baku primer ZnSO4 dengan data pembakuan sebagai berikut :

Larutan ZnSO4.7H2O 0,05 M Larutan Na2EDTA

10,0 ml 0,00-9,89

10,0 ml 0,00-9,90

10,0 ml 0,00-10,10

10,0 ml 0,00-10,12

10,0 ml 0,00-10,05

Setelah melakukan proses pembakuan tersebut lalu dilakukan titrasi penetapan kadar ca
dengan menggunakan metode titrasi terbalik kompleksometri datanya sebagai berikut :

V air sumur V Na EDTA yang dipipet V ZnSO4.7H2O

25,0 ml

25,0 ml 10,00 ml
25,0 ml 25,0 ml

10,15 ml

25,0 ml 25,0 ml

10,05 ml

1. Berdasarkan data tersebut berapa kadar logam CaSO4 pada air sumur tersebut ?
2. Bandingkan dengan persyaratan kadar

a. Prinsip kerja
1. Pembuatan larutan baku primer ZnS04.7H20
2. Pembakuan larutan baku sekunder Na2EDTA
3. Penetapan kadar sampel

b. Rencana pembuatan baku primer

Baku primer yang akan dibuat adalah 0,05 M

= 3,594375 gram ~ 3,60 gram

c. Rencana baku sekunder

M Na2EDTA = M ZnSO4.7H2O

VxM=VxM

10 x M = 10 x0,05 M

M Na2EDTA = 0,05 M

d. Rencana pemipetan sampel

Sampel dipipet sebanyak 25,0 ml (dilakukan 3 kali replikasi)

Total sampel yang dibutuhkan = 25,0 ml x 3 = 75,0 ml

e. Alat dan Bahan

Alat

Alat Jumlah
Buret 25,0 ml 1 buah

Timbangan miligram + Anak timbangan miligram 1 buah

Timbangan analitik 1 buah

Statif dan klem buret 1 buah

Labu ukur 250,0 ml 1 buah

Labuh erlenmeyer 250,0 ml 5 buah

Pipet volume 25,0 ml ; 10,0 ml @ 1 buah

Bahan :
 Bahan Jumlah

ZnSO4. 7H2O p.a

= 3,594375 gram ~ 3,60 gram

Sampel air sumur 25,0ml x 3 = 75,0 ml

Buffer salmiak ( 5 x 5 ml ) = 25 ml
( 3 x 5 ml ) = 15 ml
Jumlah = 40 ml

EBT ( 3 x 50 mg ) = 150 mg
( 5 x 50 mg ) = 250 mg
Jumlah = 400 mg

f. Cara kerja :
1. Pembuatan baku primer ZnSO4
a. Ditimbang ZnSO4 sebanyak 3,60 gram dengan timbangan gram dan
kertas perkamen
b. Lalu ditimbang pada timbangan analitik menggunakan botol timbang
tanpa tutup (dengan cara penimbangan langsung)
c. ZnSO4 yang telah ditimbang dilarutkan menggunakan air bebas
mineral, kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 250,0 ml
d. Ditambahkan air bebas mineral sampai tanda labu ukur
e. Labu ukur ditutup, setelah itu isinya dihomogenkan
2. Pembakuan larutan Na2EDTA dengan baku primer ZnSO4
a. Memasang statif dan klem dengan tepat.
b. Dibilas buret dengan dinatrium EDTA, lalu buret dipasang pada statis
dan klem dengan benar.
c. Diisi buret dengan dinatrium EDTA dengan bantuan corong dan
batang pengaduk hingga melebihi batas.
d. Diletakkan beaker yang telah dilebeli “buangan” dibawah buret. Lalu
dibuka kran buret hingga volume dinatrium edetat dalam buret tepat
diangka 0. (Hindari adanya gelembung).
e. Dipipet 10,0 ml larutan baku primer ZnSO4 0,05 M dengan pipet
volume. Lalu dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer 100,0 ml.
f. Ditambahkan 50 mg indikator EBT 1%, serta ditambahkan buffer
salmiak pH 10 sebanyak 5 ml.
g. Dilakukan titrasi, dibuka kran buret tetes demi tetes sambil
menggoyangkan labu erlenmeyer.
h. Titik akhir titrasi ditandai dengan berwarna biru yang muncul dalam
labu erlenmeyer.
i. Titrasi dihentikan dan dicatat volume titran yang dibutuhkan.
j. Dilakukan pengulangan sebanyak 5 kali.
3. Penetapan kadar logam CaSO4
a. Disiapkan ZnSO4 dalam buret
b. Sampel dipipet 25,0 ml ke dalam Erlenmeyer 250 ml.
c. Ditambahkan 2 ml buffer salmiak lalu dicek pH = 10 dengan pH meter
d. Ditambahkan indikator EBT 2-3 tetes dan EDTA berlebih
 e. Dititrasi dengan ZnSO4 hingga terjadi perubahan warna dari biru
menjadi biru ungu
f. Dicatat vol. akhir titrasi dan ditetapkan kadar sampelnya.
g. Catatan: Jika volume akhir titrasi ZnSO4 kurang dari 5 ml maka
dilakukan titrasi ulang dengan jumlah sampel yang dikurangi atau
jumlah EDTA yang ditambah.
h. Dilakukan replikasi penetapan kadar sampel sebanyak 3 kali.

III. Hasil dan perhitungan

Baku Primer ZnSO4.7H20 = 0,05 M

Pembakuan Baku sekunder = Na2EDTA dengan baku primer ZnSO4Z

V ZnSO4(ml) M ZnSO4 V Na2EDTA M Na2EDTA

(0,00- ... ml)

10,0 0,05 M 0,00-9,89 =V ZnSO4xM ZnSO4/V Na2EDTA

=10,0 ml x 0,05 M / 9,89 ml
=0,05055611729 M

10,0 0,05 M 0,00-9,90 =V ZnSO4xM ZnSO4/V Na2EDTA

=10,0 ml x 0,05 M / 9,90 ml
=0,05050505051 M

10,0 0,05 M 0,00-10,10 =V ZnSO4xM ZnSO4/V Na2EDTA

=10,0 ml x 0,05 M / 10,10 ml
=0,0495049505M

10,0 0,05 M 0,00-10,12 =V ZnSO4xM ZnSO4/V Na2EDTA

=10,0 ml x 0,05 M / 10,12 ml
=0,04940711462 M

10,0 0,05 M 0,00-10,05 =V ZnSO4xM ZnSO4/V Na2EDTA

=10,0 ml x 0,05 M / 10,05 ml
 =0,04975124378 M

Rata-rata M Na2EDTA = 0,04994489534 M

Penetapan Kadar CaCO3 pada sampel

Hasil:

V air sumur V Na EDTA yang dipipet V ZnSO4.7H2O

25,0 ml 25,0 ml 10,00 ml

25,0 ml 25,0 ml 10,15 ml

25,0 ml 25,0 ml 10,05 ml

Perhitungan Kadar CaCO3 dalam sampel :

mmol CaCO3 = mmol Na2EDTA – mmol ZnSO4

Replikasi 1
= (V Na2EDTA x M Na2EDTA) – (V ZnSO4 x M ZnSO4)

= (25,0 ml x 0,04994489534 M) – (10,00 ml x 0,05 M)

= 0,7486223835 mmol x Mr CaCO3 (100)

= 74,86223835 mg/25 mL ( x 40 )

=2994,4895 mg/L

mmol CaCO3 = mmol Na2EDTA – mmol ZnSO4

Replikasi 2
= (V Na2EDTA x M Na2EDTA) – (V ZnSO4 x M ZnSO4)

= (25,0 ml x 0,04994489534 M) – (10,15 ml x 0,05 M)

 = 0,7411223835 mmol x Mr CaCO3 (100)

= 74,11223835 mg/25 mL ( x 40 )

= 2964,4895 mg/L

mmol CaCO3 = mmol Na2EDTA – mmol ZnSO4

Replikasi 3
= (V Na2EDTA x M Na2EDTA) – (V ZnSO4 x M ZnSO4)

= (25,0 ml x 0,04994489534 M) – (10,05 ml x 0,05 M)

=0,7461223835 mmol x Mr CaCO3 (100)

= 74,61223835 mg/25 mL ( x 40 )

= 2984,4895 mg/L

IV. Perhitungan hasil akhir

Rata- rata kadar CaCO3 dalam sampel = 2981,1562 mg/L

SD= 15,2753

Kv = 0,51%

V. Pembahasan

Prinsip penetapan kadar CaCO3 dalam air sumur menggunakan metode

kompleksometri yang dapat membentuk ikatan kompleks antara logam Ca2+ dengan ligan.
Ion logam akan dititrasi dengan larutan EDTA yang berfungsi sebagai ligan. EDTA
kemudian akan membentuk ikatan kompleks stabil dengan logam Ca2+. Pada kondisi asam,
EDTA yang berikatan dengan ion logam akan membentuk ikatan kompleks yang tidak stabil
dan oleh sebab itu ditambahkan buffer salmiak untuk memberikan kondisi basa pada proses
titrasi.

Larutan Na2EDTA merupakan baku sekunder dan terlebih dahulu distandarisasi

karena sifatnya yang tidak stabil terhadap lingkungan sekitar dan dapat mengakibatkan
pembacaan data yang kurang tepat pada saat titrasi. titrasi berlangsung dengan suasana basa
dengan penambahan buffer salmiak dan diberikan indikator EBT (Eriochrome Black T) untuk
mengetahui titik akhir titrasi (TAT). Indikator EBT yang digunakan memiliki konsentrasi
sebesar 1% dengan alasan jika digunakan EBT murni maka perubahan warna pada proses
titrasi akan sulit diamati karena warnanya yang pekat. EBT-bebas pada pH 10 akan berwarna
biru dan jika membentuk kompleks logam-EBT akan berwarna merah pada pH yang sama.
Pada saat titrasi berlangsung, warna merah yang terbentuk hanya terlihat sedikit dan karena
tidak bisa menutupi warna biru dari EBT-bebas maka akan terbentuk warna biru-ungu pada
saat mencapai titik akhir titrasi (TAT).

VI. Kesimpulan

Rata- rata kadar sampel = 2981,1562 mg/L. Menurut Permenkes 32 tahun 2017,
Kadar CaCO3 untuk media air keperluan higiene sanitasi adalah tidak boleh melebihi 500
mg/L. Dari hasil penetapan kadar CaCO3 pada air sumur tidak memenuhi persyaratan
Permenkes
 Surabaya, 3 Juni 2021
Vinka Anjani Irnanda/110118073/ No Presensi 18

Vieri Lionard/110118079/ No Presensi 19

Muhammad Iqbal Ramadhan/110118083/ No Presensi 20