Plateau Christiaan 13/11/2018

Practicum 5: Neerslagtitratie - argentometrie

1. Doel
−¿¿
Bepalen van de massa Br d.m.v. complexometrische titratie.

2. Veiligheid & fysische eigenschappen

Ag NO 3: M = 169,89 g/mol; ρ = 4,352 g/cm3
H314: "Veroorzaakt ernstige brandwonden en oogletsel."
H410: "Zeer giftig voor in het water levende organismen, met langdurige gevolgen."
P220: "Van kleding/.../brandbare stoffen verwijderd houden/bewaren."
P273: "Voorkom lozing in het milieu."
P280: "Beschermende kledij dragen."
P305+P351+P338: "BIJ CONTACT MET DE OGEN: voorzichtig afspoelen met water
gedurende een aantal minuten; contactlenzen verwijderen, indien mogelijk; blijven
spoelen."
P310: "Onmiddellijk een ANTIGIFCENTRUM/arts/... raadplegen."
P501: "Inhoud/verpakking afvoeren naar…”

NH 4 SCN : M = 76,12086 g/mol; ρ = 1,305 g/cm3

H302: "Schadelijk bij inslikken."
H312: "Schadelijk bij contact met de huid."
H332: "Schadelijk bij inademing."
H412: "Schadelijk voor in het water levende organismen, met langdurige gevolgen."
P273: "Voorkom lozing in het milieu."
P280: "Beschermende kledij dragen."

HNO 3: M = 63,01284 g/mol; ρ = 1,5129 g/cm3

H272: "Kan brand bevorderen; oxiderend."
H314: "Veroorzaakt ernstige brandwonden en oogletsel."
P220: "Van kleding/.../brandbare stoffen verwijderd houden/bewaren."
P280: "Beschermende kledij dragen."
P305+P351+P338: "BIJ CONTACT MET DE OGEN: voorzichtig afspoelen met water
gedurende een aantal minuten; contactlenzen verwijderen, indien mogelijk; blijven
spoelen."
P310: "Onmiddellijk een ANTIGIFCENTRUM/arts/... raadplegen."

3. Procedure
Zie extra bijlage Blackboard “Practicum 5: Neerslagtitratie-argentometrie”
Zie cursus 3-Analytische chemie: labo: Hoofdstuk VI: Neerslagtitraties: VI.2.2.
Zilvernitraat 0,1 mol/L oplossing

Bron:
Wambeke D., Peeters M., Crols M. (2018). 3-analytische chemie: labo.
Universiteit Antwerpen, Antwerpen.
 4. Reactievergelijkingen
Stellen NH 4 SCN op Ag NO 3 (primaire standaard):
NH 4 SCN + Ag NO 3 → AgSCN + NH 4 NO3

Bepaling onbekende a.d.h.v. methode van Volhard:

Erlenmeyer:
−¿¿
+¿+ NO 3 ¿
Ag NO 3 → Ag
−¿ → AgBr ¿
+¿+Br ¿
Ag

Terugtitratie:
AgBr+ NH 4 SCN → AgSCN + NH 4 Br

5. Bereide oplossingen
0,05 mol/L - 250 mL - primaire standaard Ag NO 3-oplossing
V = 250mL
c = 0,05 mol/L
m Ag NO −af tewegen =2,1236 g
3

m Ag NO −afgewogen =2,1273 g
3

0,1 mol/L - 250 mL - NH 4 SCN –oplossing

V = 250 mL
c = 0,1 mol/L
mNH 4 SCN −af te wegen =1,9030 g
mNH 4 SCN −afgewogen =1,9089 g

Onbekende oplossing
Onbekende: nr. 25 opgelost in demi- H 2 O en aangelengd tot 250 mL in een maatkolf.

6. Metingen
Stellen NH 4 SCN op Ag NO 3 (primaire standaard):
Gegevens In erlenmeyer:
V( Ag NO 3 – primaire standaard) = 20,00 mL
(Werkelijk: 19,9396 mL)
V(demi-H2O) = 20 mL
V( HNO 3– 6 mol/L) = 3 mL
V(indicatoroplossing) = 1 mL
Molaire concentratie NH 4 SCN : 0,09888 mol/liter
Titratie Volume NH 4 SCN
1 10,10 mL
2 10,20 mL
3 10,00 mL
Gemiddelde 10,10 mL
Standaardafwijking 0,08165 mL
 Titratie onbekende met NH 4 SCN :
Gegevens In erlenmeyer:
V(onbekende oplossing) = 10,00 mL
(Werkelijk: 9,9882 mL)
V( Ag NO 3 – primaire standaard) = 40,00 mL
(Werkelijk: mL)
V( HNO 3– 6 mol/L) = 3 mL
V(indicatoroplossing) = 1 mL
Molaire concentratie NH 4 SCN : 0,09888 mol/liter
Titratie Volume NH 4 SCN
1 16,20 mL
2 16,20 mL
3 16,20 mL
Gemiddelde 16,20 mL
Standaardafwijking 0,00 mL

7. Berekeningen
Massa Ag NO 3 af te wegen:
V = 250 mL = 0,250 L
c = 0,05000 mol/L
g
M Ag NO =169,89 3
mol
mol
n Ag NO =c∗V =0,05000 ∗0,250 L=0,0125 mol
3
L
g
m Ag NO −af te wegen =n Ag NO ∗M Ag NO =0,0125 mol∗169,89 =2,1236 g
3 3 3
mol
(In principe moeten hier slechts 3 B.C staan, maar aangezien dit een analytische
oplossing is, laat ik toch 4 cijfers achter de komma staan, dit is dezelfde
nauwkeurigheid als de analytische balansen in het labo.)

Massa NH 4 SCN af te wegen:

V = 250 mL = 0,250 L
c = 0,1000 mol/L
g
M NH SCN =76,12086
4
mol
mol
n NH SCN =c∗V =0,1000 ∗0,250 L=0,0250 mol
4
L
g
mNH SCN −af te wegen =n NH SCN ∗M NH SCN =0,0250 mol∗76,12086 =1,9030 g
4 4 4
mol
(In principe moeten hier slechts 3 B.C staan, maar aangezien dit een analytische
oplossing is, laat ik toch 4 cijfers achter de komma staan, dit is dezelfde
nauwkeurigheid als de analytische balansen in het labo.)
IJking pipet:
T lokaal=20 ° C
ρ H O bij20 ° C =0,99777 g /mL
2

-10 mL
m1=9,9633 g
m2=9,9684 g
m3=9,9660 g
mgemiddeld =9,9659 g
m
V pipet −10 mL= gemiddeld =9,9882 mL
ρ H O bij20 ° C2

-20 mL
m 1=19,9150 g
m 2=19,8424 g
m3=19,9280 g
m gemiddeld =19,8951 g
mgemiddeld
V pipet −20 mL= =19,9396 mL
ρ H O bij20 ° C
2

Eigenlijke concentratie Ag NO 3 :
m Ag NO −afgewogen =2,1273 g
3

g
V Ag NO −oplossing=0,250 L M Ag NO =169,89
3 3
mol
m Ag NO −afgewogen2,1273 g
n Ag NO = 3
= =0,01252 mol
3
M Ag NO g
169,89
3

mol
n Ag NO 0,01252 mol mol
c Ag NO −eigenlijk = = 3
=0,05009
3
V Ag NO −oplossing
3
0,250 L L

Eigenlijke concentratie NH 4 SCN :

V NH SCN =10,10 mL
4

V Ag NO =V pipet −20 mL =19,9396 mL

3

mol
c Ag NO −eigenlijk =0,05009
3
L
 Reactievergelijking: NH 4 SCN + Ag NO 3 → AgSCN + NH 4 NO3

n Ag NO 1
3
=
n NH 4 SCN 1
c Ag NO ∗V Ag NO =c NH SCN∗V NH SCN
3 3 4 4

mol
0,05009 ∗19,9396 mL
L mol
c NH SCN = =0,09888
4
10,10 mL L

−¿¿
Massa Br in onbekende nr. 25
Reactievergelijkingen:
−¿¿
+¿+ NO 3 ¿ +¿+Br
−¿ → AgBr ¿
¿
Ag NO 3 → Ag Ag
AgBr+ NH 4 SCN → AgSCN + NH 4 Br

V NH SCN =16,20 mL
4

mol −3
n NH SCN =c NH SCN ∗V NH SCN =0,09888 ∗16,20∗10 L=0,001602 mol
4 4 4
L
n Ag NO =n mol
3
Ag +¿ =c Ag NO ∗V Ag NO −¿erlenmeyer =c Ag NO ∗2∗V pipet−20mL =0,05009 ∗39,8792∗10−3 L=0,001998 mol ¿
3 3 3
L
n Br −¿
=nAg NO −nNH SCN
=0,001998 mol−0,001602 mol=0,0003957 mol ¿
3 4

V onbekende ∈erlenmeyer =V pipet −10 mL =9,9882 mL

c −¿ n 0,0003957 mol
Br
−¿
mol
Br = = −3
=0,03971 ¿¿
V pipet−10mL 9,9882∗10 L L

n Br −¿∈maatkolf
=c −¿ mol
¿
Br ∗V onbekende oplossing∈maatkolf =0,03971 ∗0,250L =0,009926 mol¿
L

m Br −¿∈maatkolf
=nBr ¿
−¿∈ maatkolf
∗M −¿ g
¿
Br =0,009926 mol∗79,9040 =0,7932 g¿
mol

8. Besluit
Onbekende nr. 25 bevatte 0,7932g Br -. Dit werd bepaald d.m.v. complexometrische
titratie (methode van Volhard).

9. Referenties
[1] Wambeke D., Peeters M., Crols M. (2018). 3-analytische chemie: labo.
Universiteit Antwerpen, Antwerpen.
[2] Molaire masssa, Moleculair gewicht en Elementaire samenstelling Rekenmachine,
https://nl.webqc.org/mmcalc.php (laatst geraadpleegd op 19-11-2018)
[3] Lijst van H- en P-zinnen, https://nl.wikipedia.org/wiki/Lijst_van_H-_en_P-zinnen
(laatst geraadpleegd op 19-11-2018)