You are on page 1of 10

IDENTIFIKASI SENYAWA ORGANIK UNKNOWN DENGAN METODE

ANALISIS KUALITATIF

Oleh
Ida Bagus Ngurah Yudhi Dharmawan
20 Maret 2020
Jurusan Pendidikan Kimia, FMIPA, UNDIKSHA
Jalan Udayana, No.11, Singaraja, Bali
e-mail : agentyudhi@yahoo.co.id

Abstract
The research objective is to identify components of unknown organic compounds by
detecting elements such as carbon, hydrogen, oxygen, sulfur, and halogens, as well as detecting
functional groups contained in unknown organic compounds such as unsaturation, aliphatic and
aromatic properties, hydroxy groups of alcohol compounds, groups phenolics, aldehyde groups,
ketone groups, carboxyl groups, ester groups, ether groups, and nitro groups. The method used is
qualitative analysis method includes determining the physical properties, elemental analysis,
analysis of functional groups. Determination of physical properties is for the melting point by
using Thiele. Elemental analysis was done by the analysis of the elements carbon, hydrogen, and
oxygen. Analysis of functional groups consisting of detecting unsaturation with test Baeyer and
test Bromine, detect aliphatic / aromatic with smoke test, detecting hydroxy alcohol compounds to
test fiber-ammonium-nitrate and tests acetyl chloride, detect clusters phenolics with test
feriklorida, detects the aldehyde group with tollen Fehling test and test, the test detects the ketone
groups with DNP and iodoform test, the test detects the carboxyl group with NaHCO 3 and ester
formation test, the test detects the ester group with ferry-hydroxamate, and nitro groups to test
detects red-blue. The results showed solid samples no.1 has a melting point of 121-122 oC, contains
positive elements of carbon and hydrogen, as well as positive containing unsaturation, aromatic
group, a hydroxy group, ester group, and a carboxyl group. Based on the observations of the
characteristics approaching compound is benzoic acid.

Keywords: elemental analysis, functional group analysis, melting point determination.

Abstrak
Tujuan penelitian untuk mengidentifikasi komponen senyawa organik yang tidak
diketahui dengan mendeteksi unsur yaitu karbon, hidrogen, oksigen, belerang, dan halogen, serta
mendeteksi gugus fungsional yang terkandung dalam senyawa organik tidak diketahui seperti
ketidakjenuhan, sifat alifatis dan aromatis, gugus hidroksi senyawa alkohol, gugus fenolat, gugus
aldehid, gugus keton, gugus karboksil, gugus ester, gugus eter, dan gugus nitro. Metode penelitian
yang digunakan adalah metode analisis kualitatif yang meliputi penentuan sifat fisika, analisis
unsur, analisis gugus fungsional. Penetuan sifat fisika yang dilakukan adalah penentuan titik leleh
dengan menggunakan alat Thiele. Analisis unsur yang dilakukan berupa analisis unsur karbon,
hidrogen, dan oksigen. Analisis gugus fungsional terdiri dari mendeteksi ketidakjenuhan dengan
tes Baeyer dan tes Bromin, mendeteksi alifatis/aromatis dengan uji asap, mendeteksi gugus
hidroksi senyawa alkohol dengan tes serat-amonium-nitrat dan tes asetil klorida, mendeteksi gugus
fenolat dengan tes feriklorida, mendeteksi gugus aldehid dengan tes Fehling dan tes Tollen,
mendeteksi gugus keton dengan tes DNP dan tes iodoform, mendeteksi gugus karboksil dengan tes
NaHCO3 dan tes pembentukan ester, mendeteksi gugus ester dengan tes feri-hidroksamat, dan
menedeteksi gugus nitro dengam tes merah-biru. Hasil pengamatan menunjukkan sampel padat
no.1 memiliki titik leleh 121-122oC, positif mengandung unsur karbon dan hidrogen, serta positif
mengandung ketidakjenuhan, gugus aromatis, gugus hidroksi, gugus ester, dan gugus karboksil.
Berdasarkan hasil pengamatan ciri-ciri senyawa yang mendekati adalah asam benzoat.

Kata kunci : analisis gugus fungsional, analisis unsur, penentuan titik leleh.

PENDAHULUAN

1
Definisi dari senyawa organik sebagai Tes Baeyer menggunakan larutan KMnO4
senyawa karbon karena semua senyawa alkalis. Jika sampel mengandung ikatan tidak
organik pasti mengandung atom karbon jenuh maka warna ungu dari larutan KMnO 4
(Suja, 2014).Senyawa organik yang tidak memudar menjadi coklat. Hal ini dikarenakan
diketahui dapat diidentifikasi dengan cara ion MnO4- mengalami reduksi menjadi MnO2
analisis kualitatif. Analisis kualitatif ini dapat sehingga warna KMnO4 memudar (Suja,
dilakukan dengan cara penentuan sifat fisika, 2014). Reaksi yang terjadi adalah sebagai
analisis unsur, identifikasi gugus fungsional, berikut :
dan penentuan derivat dari senyawa yang H2C=CH2(aq) + MnO4-(aq) ungu→ HO-HC-CH-
dianalisis (Nurlita & Suja, 2004). Salah satu OH(aq) + MnO2(s) coklat
sifat fisika yang umumnya diidentifikasi pada Tes bromin dilakukan dengan
senyawa organik, yaitu titik leleh. Titik leleh melarutkan sedikit zat yang diuji dalam CCl4
adalah suhu ketika fase padat dan fase cairan dan ditambahkan larutan 5% Br2 dalam CCl4.
sama-sama berada dalam kesetimbangan Apabila sampel mengandung ikatan tidak
(Chang, 2004). jenuh maka warna coklat dari brom memudar
Senyawa organik selain mengandung menjadi tidak berwarna(Nurlita& Suja,
karbon dan hidrogen, kemungkinan juga 2004). Adapun persamaan reaksinya yaitu :
mengandung unsur lain seperti oksigen, H2C=CH2(aq) tidak berwarna + Br2(aq) coklat → Br-CH2-
nitrogen, belerang, dan halogen. Untuk CH2-Br(aq) tidak berwarna.
mendeteksi unsur yang terkandung Mengidentifikasi alifatis/aromatis
diperlukan pereaksi khusus (Nurlita & Suja, dapat dilakukan dengan tes asap. Senyawa
2004). Terdapat 3 identifikasi unsur yang alifatis apabila dibakar akan menghasilkan
dapat dilakukan. Identifikasi unsur yang karbondioksida dan uap air dan pembakaran
pertama adalah identifikasi karbon dan terjadi secara sempurna. Untuk senyawa
hidrogen dengan mencampurkan zat organik aromatis pembakaran yang terjadi adalah
dengan serbuk tembaga oksida kering pembakaran tidak sempurna yang ditandai
kemudian panaskan sampai semua zat dengan adanya asap hitam.
berubah menjadi gas CO2 dan H2O. Untuk C6H14(l) + 19/2O2(g)→ 6CO2(g) + 7H2O(g)
mengidentifikasi gas CO2 dapat dilakukan pembakaran sempurna
dengan mengalirkan gas yang dihasilkan ke C6H6(l) + 9/2O2(g) → 3C(g) + 3CO2(g) + 3H2O(g)
dalam larutan Ca(OH)2 menghasilkan larutan pembakaran tidak sempurna
berwarna keruh. Untuk mengidentifikasi gas Mengidentifikasi gugus hidroksi
H2O dapat dilakukan dengan menangkap gas senyawa alkohol dilakukan dengan Tes Serat-
H2O dengan kertas kobalt sehingga warna amonium-nitrat dan Tes Asetil-klorida. Tes
kertas kobalt memudar. Serat-amonium-nitrat dilakukan dengan
menambahkan zat yang dianalisis dengan
CxHy(s) + CuO(s) CO2(g) + H2O(g) + Cu(s)
larutan serat-amonium-nitrat, dimana reaksi
CO2(g) + Ca(OH)2(aq) CaCO3(s) + H2O(l) ini akan menghasilkan larutan berwarna
merah.
Identifikasi unsur oksigen
R-OH(aq) + NH4NO3(aq)→ R-NO3(aq) merah +
menggunakan pereaksi feroks yang dibuat NH4OH(aq)
dengan melarutkan 1 g KCNS dalam 10 mL
Tes Asetil-klorida dilakukan dengan
metanol dan 1 g FeCl3 dalam 10 mL metanol. menambahkan zat yang dianalisis dengan
Kedua larutan tersebut dicampur kemudian
larutan asetil-klorida, dimana reaksi ini akan
endapan disaring. Filtrat mengandung menghasilkan gas. Gas yang dihasilkan
senyawa kompleks Fe+3[Fe(CNS)6]-3 yang
apabila didekatkan dengan larutan amonia
disebut pereaksi feroks. Larutan sampel pekat akan menghasilkan asap putih.
diteteskan pada kertas saring yang sudah
Munculnya asap putih ini menunjukkan
ditetesi pereaksi feroks dan dikeringkan bahwa zat yang dianalisis positif
(kertas feroks). Bila kertas feroks berubah
mengandung gugus hidroksi senyawa
menjadi berwarna merah menunjukkan alkohol(Nurlita& Suja, 2004).
sampel mengandung oksigen (Nurlita& Suja,
R-OH(aq) + CH3-CO-Cl(aq)→ CH3-CO-OR(aq) +
2004). HCl(g)
Terdapat 9 identifikasi gugus
HCl(g) + NH3(g) → NH4Cl(g) putih
fungsional yang dapat dilakukan. Yang Mengidentifikasi gugus fenolat dapat
pertama adalah mengidentifikasi
dilakukan dengan Tes Feriklorida. Fenol
ketidakjenuhan yang dapat dilakukan dengan membentuk kompleks berwarna jika
dua cara, yakni tes Baeyer dan tes Bromin.
direaksikan dengan larutan FeCl3. Kompleks

2
tersebut memberikan warna yang khas seperti larutan AgNO3 kemudian ditambahkan
warna ungu, biru, hijau atau merah anggur, larutan amoniak berlebih. Zat yang dianalisis
sehingga sering digunakan untuk tes fenol ditambahkan ke dalam larutan tersebut.
(Nurlita & Suja, 2004). Terbentuknya cermin perak menunjukkan zat
Mengidentifikasi gugus aldehid dapat yang dianalisis positif mengandung gugus
dilakukan dengan Tes Fehling dan Tes aldehid (Nurlita & Suja, 2004)
Tollen. Tes Fehling dilakukan dengan RCHO(aq) + 2Ag(NH3)2OH(aq) → 2Ag(s) +
mencampur 1 mL larutan Fehling A (CuSO4 RCOO-(aq) + 2H2O(l) + 4NH3(g)
dalam asam asetat) dengan 1 mL larutan Mengidentifikasi gugus keton dapat
Fehling B (garam Rochelle dalam larutan dilakukan dengan tes DNP dan tes iodoform.
NaOH), kemudian zat ditambahkan ke dalam Tes DNP menggunakan reagen larutan 2,4-
campuran tersebut lalu dipanaskan dalam dinitrofenilhidrazin. Sampel dilarutkan dalam
penangas air. Munculnya endapan merah-bata HCl encer kemudian ditambahkan 2,4-
dari Cu2O menunjukkan zat yang dianalisis dinitrofenilhidrazin, kemudian dikocok.
positif mengandung gugus aldehid (Nurlita & Senyawa dinyatakan mengandung gugus
Suja, 2004). keton jika setelah bereaksi dengan larutan
RCHO(aq) + Cu2+kompleks + OH-(aq)→ RCOOH(aq) 2,4-dinitrofenilhidrazin terbentuk endapan
+ Cu2O(s) berwarna oranye (Nurlita & Suja, 2004).
Tes Tollen dilakukan dengan
menambahkan larutan NaOH ke dalam

Uji iodoform digunakan untuk RCOOH(aq) + NaHCO3(aq) → CH3COO-Na+(aq)


mengidentifikasi gugus RCOCH3. I2 + H2CO3(aq)
ditambahkan KI dilarutkan dalam air, H2CO3(aq) → CO2(g) + H2O(l)
kemudian sampel ditambahkan NaOH 10% Ester dihasilkan dari reaksi antara
dan ditambahkan larutan Iod sedikit demi alkohol dan asam karboksilat. Reaksi ini
sedikit. Tes iodoform positif pada senyawa disebut juga reaksi esterifikasi. Reaksi ini
organik gugus fungsional keton dengan rantai dibantu dengan menggunakan katalis asam.
utama yang mengandung metil. Atom I Tes pembentukan ester dilakukan dengan
merupakan gugus penarik elektron, sehingga mencampurkan sampel dengan etanol dan
2 atom H yang bersisa pada gugus metil asam sulfat pekat dan dipanaskan dalam
menjadi lebih asam dan secara berkelanjutan penangas air. Jika menghasilkan harum buah
digantikan oleh atom I, sampai ketiga atom H maka positif adanya gugus karboksil (Nurlita
dari gugus metil disubstitusi oleh atom I. & Suja, 2004). Reaksi yang terjadi yakni:
Efek induksi dari atom I menyebabkan R’OH(aq) + RCOOH(aq)⇄ RCOOR’(aq) +H2O(l)
karbon karbonil semakin bermuatan positif Mendeteksi ester dapat dilakukan
sehingga mudah diserang oleh nukleofil dengan tes Feri-hidroksamat. Sampel
menghasilkan anion. Anion tersebut ditambahkan larutan hidroksilamin
kemudian mengalami pemutusan hidroklorida dalam metanol. Kemudian
menghasilkan molekul iodoform dan ion ditambahkan KOH sampai basa dan
karboksilat. dipanaskan hingga mendidih. Setelah
CH3-CO-C2H5(s) + NaOH(aq) + KI(aq) + I2(aq)→ didinginkan ditambahkan 1-2 tetes FeCl3 dan
NaO-CO-C2H5(aq) + CHI3(s) + KOH(aq) diasamkan dengan HCl. Bila positif adanya
Gugus karboksil dapat diidentifikasi ester maka terbentuk warna merah anggur
dengan 2 cara, yaitu tes Na-bikarbonat dan (Nurlita & Suja, 2004).
tes pembentukan ester. Tes Na-bikarbonat Mendeteksi nitro dengan asam nitrit
menggunakan larutan natrium bikarbonat ditambahkan ke dalam sampel, nitroalkana
(NaHCO3) sebagai reagen. Jika senyawa primer dan sekunder akan membentuk
mengandung gugus karboksil, maka akan senyawa turunan nitroso yang berwarna biru.
terbentuk gelembung-gelembung gas dari Kemudian ditambahkan NaOH, nitroalkana
karbondioksida (Nurlita & Suja, 2004). primer akan berubah menjadi garam Na yang
Reaksi yang terjadi adalah : berwarna merah dan nitroalkana sekunder

3
tidak memberikan perubahan (Nurlita & Suja, mulai meleleh dan suhu ketika semua sampel
2004). sudah meleleh dicatat.
Primer : CH3(CH2)2NO2 + HNO3→
CH3CH2CH(NO2)2biru + H2O + NaOH → Analisis Unsur
CH3CH2CNa(NO2)2 merah + 2H2O Mendeteksi Karbon dan Hidrogen
Sekunder : CH3CHNO2CH3 + HNO3→ Sampel dicampur dengan CuO
kering dan dimasukkan ke dalam tabung
CH3C(NO2)2CH3 + H2O + NaOH reaksi. Tabung reaksi dipanaskan sampai
semua zat berubah menjadi gas CO2 dan H2O.
Gas CO2 diuji dengan mengalirkan gas ke
dalam air kapur, jika air kapur berubah
METODE menjadi keruh berarti positif adanya gas CO 2.
Penelitian dilakukan di Dan gas H2O diuji dengan kertas kobalt, jika
Laboratorium Kimia Organik Jurusan warna kertas kobalt memudar berarti positif
Pendidikan Kimia UNDIKSHA pada tanggal adanya gas H2O.
1-8 September 2015, pukul 07.30-13.30
WITA Mendeteksi oksigen
Pereaksi feroks dibuat dengan
Alat dan Bahan melarutkan 1 gram KCNS dalam 10 mL
Terdapat beberapa alat dan bahan metanol dan 1 gram FeCl3 dalam metanol,
yang perlu disiapkan dalam penelitian ini. kemudian dicampurkan dan endapannya
Alat yang digunakan antara lain tabung disaring. Filtralnya disebut pereaksi feroks.
reaksi, rak tabung reaksi, pipa kapiler, alat Sampel dilarutkan dalam toluena dan kertas
Thiele, pengalir gas, kertas saring, pipet tetes, saring dibasahi pereaksi feroks kemudian
pipet volumetrik, penjepit kayu, batang dikeringkan. Larutan sampel diteteskan pada
pengaduk, spatula, kaca arloji, neraca kertas saring. Jika terbentuk warna merah
analitik, korek api, spiritus, penangas berarti positif adanya oksigen.
elektrik, gelas kimia, dan gelas ukur.
Bahan yang diperlukan dalam Analisis Gugus Fungsional
penelitian ini antara lain zat organik padat, Mendeteksi Ketidakjenuhan
CuO kering, Ca(OH)2 FeCl3, toluena, etanol, Tes Bayer
Pb-asetat, FeSO4, NaOH, H2SO4 HNO3 pekat, Sampel dilarutkan dalam etanol
aquades, NH4OH, KMnO4 alkalis, CCl4, Br2, kemudian ditambahkan larutan bayer
KCNS, metanol, AgNO3, Fehling A dan B, (KMnO4 alkalis) tetes demi tetes sambil
asetil klorida, amonia pekat, nitroprusid, I 2, dikocok. Jika warna KMnO4 memudar berarti
KI, HCl encer, NaHCO3, KOH, kupri asetat, positif adanya ikatan tidak jenuh.
benzil klorida, nitrit, 2,4-dinitrofenil hidrazin, Tes Bromin
hidroksilamin hidroklorida dan serat Sedikit sampel dilarutkan dalam
amonium nitrat. CCl4 kemudian ditambahkan 5% Br2 dalam
CCl4 tetes demi tetes sambil dikocok. Bila
Prosedur Kerja warna coklat berubah menjadi tak berwarna
Metode penelitian yang dilakukan berarti positif adanya ikatan tidak jenuh.
adalah metode analisis kualitatif berupa
penentuan titik leleh, analisis unsur dan Mendeteksi Alifatis atau Aromatis
analisis gugus fungsional. Sedikit sampel diambil dengan
spatula kemudian dipanaskan pada nyala api
Penentuan Titik Leleh spiritus dalam ruang asam. Bila terbentuk
Sampel padat dimasukkan ke dalam asap, sampel positif senyawa aromatis.
pipa kapiler yang salah satu ujungnya
tertutup dengan cara ujung pipa kapiler yang Mendeteksi Gugus Hidroksi Senyawa Alkohol
terbuka ditekan ke dalam sampel padat halus, Tes serat-amonium-nitrat
kemudian diketuk-ketuk sampai sampel turun Larutan serat-amonium-nitrat
dan memadat serta mencai tinggi 0,5 cm. ditambahkan tetes demi tetes ke dalam
Pipa kapiler yang sudah berisi sampel dapat sampel, bila muncul warna merah positif
diikat dengan termometer, kemudian adanya gugus alkohol.
dimasukkan ke dalam alat Thiele yang sudah Tes asetil klorida
berisi minyak goreng. Alat Thiele Sebanyak 2-3 tetes asetil klorida
dipanaskan, kemudian suhu ketika sampel ditambahkan ke dalam sampel, gas akan

4
muncul. Gas yang muncul didekatkan ke Sampel ditambahkan 0,5 mL larutan
larutan amonia pekat, bila terbentuk asap jenuh hidroksilamin hidroklorida dalam
putih maka mengindikasikan adanya gugus metanol dan KOH dalam metanol, kemudian
alkohol. dipanaskan sampai mendidih. Setelah dingin
ditambahkan 1-2 tetes larutan FeCl3 dalam
Mendeteksi Gugus Fenolat (Tes Feriklorida) HCl. Bila terbentuk warna merah anggur
Sampel dilarutkan ke dalam alkohol, berarti positif adanya gugus ester
kemudian ditambahkan tetes demi tetes
larutan FeCl3. Bila terjadi warna ungu, biru, Mendeteksi Gugus Nitro
hijau, atau merah anggur berarti positif Sampel ditambahkan asam nitrit,
adanya gugus fenol. senyawa nitroalkana akan membentuk
turunan senyawa nitrosos yang berwarna
Mendeteksi Gugus Aldehida biru. Kemudian ditambahkan NaOH, bila
Tes Fehling nitroalkana primer terbentuk garam Na yang
Larutan Fehling A (CuSO4 dalam berwarna merah, nitroalkana sekunder tidak
asam asetat) sebanyak 1 mL dicampurkan memberikan perubahan.
dengan Fehling B (Garam Rockhelle dalam
larutan NaOH) sebanyak 1 mL. Sedikit HASIL PENGAMATAN DAN
sampel ditambahkan dan dipanaskan dalam PEMBAHASAN
penangas air. Jika terbentuk endapan hijau Setelah dilakukan penentuan sifat
berarti positif adanya aldehida. fisika (titik leleh) sampel padat no.1,
Tes Tollens didapatkan suhu saat sampel mulai meleleh-
Pereaksi tollens dibuat dengan suhu saat sampel telah meleleh semua adalah
AgNO3 ditambahkan NaOH dan amoniak 121-122 oC.
berlebih sampai semua endapan larut.
Kemudian ditambahkan sedikit sampel dan
dipanaskan dalam penangas air. Bila
terbentuk cermin perak pada dinding tabung
mengindikasikan adanya gugus aldehid.

Mendeteksi Gugus Keton


Tes DNP
Sedikit sampel dilarutkan dalam
HCl encer lalu ditambahkan larutan 2,4-
dinitrofenil hidrazin. Campuran tersebut Gambar 1. Penentuan titik leleh dengan alat
dikocok, bila terjadi endapan berarti positif Thiele
adanya gugus keton. Untuk mengetahui nama dan
Tes Iodoform struktur senyawa organik dari sampel tidak
Sebanyak 0,25 gram I2 ditambahkan hanya informasi mengenai titik leleh yang
0,5 gram KI dalam 2 mL aquades. Sedikit diperlukan, namun informasi mengenai unsur
sampel ditambahkan 2 mL larutan NaOH penyusun senyawa organik dan gugus
10% dan tetes demi tetes larutan Iod dalam fungsional yang terkandung dalam sampel
KI. Bila positif adanya gugus keton maka juga perlu dianalisis. Hasil dari deteksi unsur
warna coklat akan hilang dan terbentuk dan gugus fungsional dapat dilihat pada tabel
endapan iodoform yang berwarna kuning. dibawah ini.
Tabel 1. Hasil deteksi unsur
Mendeteksi Gugus Karboksil Unsur Identifikasi
Tes Na-Bikarbonat Karbon Positif
Sampel ditambahkan ke dalam Hidrogen Positif
larutan NaHCO3 jenuh, jika muncul gas Oksigen Negatif
menunjukkan adanya gugus karboksil
Tes Pembentukan Ester
Sampel ditambahkan etanol dan Tabel 2. Hasil deteksi gugus fungsional
asam sulfat pekat, setelah itu dipanaskan dari sampel padat no.1
dalam penangas air. Jika muncul bau harum Gugus Fungsional Identifikasi
buah menunjukkan adanya gugus karboksil Ketidakjenuhan Positif
Alifatis atau Positif aromatis
Mendeteksi Ester (Tes Feri-Hidroksamat) Aromatis

5
Gugus hidroksi Positif
Gugus fenolat Negatif
Gugus aldehid Negatif
Gugus keton Positif
Gugus karboksil Positif
Gugus ester Negatif
Gugus nitro Negatif
Pembahasan Gambar 3. Larutan air kapur mengeruh
Saat pengukuran titik leleh, Untuk mendeteksi gas H2O
temperatur yang diamati saat sampel mulai dilakukan dengan menutup mulut tabung
meleleh sampai semua sampel meleleh adalah reaksi dengan kertas kobalt (kertas saring
121-122oC. Senyawa organik yang memiliki ditetesi dengan larutan Kobalt(II) oksida).
titik leleh diantara titik leleh hasil eksperimen Warna merah muda pada kertas kobalt
adalah sebagai berikut: memudar dan terdapat titik air menunjukkan
Tabel 3. Daftar senyawa organik yang adanya gas H2O yang berarti sampel padat
memiliki titik leleh kisaran 121-122oC (Pavia no.1 mengandung unsur hidrogen.
dkk, 2013)
No Nama Senyawa Titik Leleh
(oC)
1 3-Furancarbonic acid 121
2 3-Aminophenol 122
3 Benzoic acid 122
4 2-Naphtol 123
Setelah menentukan titik leleh
sampel, selanjutnya dilakukan analisis unsur. Gambar 4. Warna kertas kobalt memudar
Analisis unsur yang dilakukan yaitu Mendeteksi unsur oksigen dilakukan
mendeteksi unsur karbon dan hidrogen, serta dengan meneteskan sampel padat no.1 yang
mendeteksi unsur oksigen. Mendeteksi unsur dilarutkan dengan toulena pada kertas feroks.
karbon dan hidrogen dilakukan dengan Kertas feroks dibuat dengan melarutkan 1 g
mencampur sampel padat no.1 dengan serbuk KCNS dalam 10 mL metanol dan 1 g FeCl 3
CuO dalam tabung reaksi kemudian dalam metanol, kemudian dicampur dan
dipanaskan sampai semua zat berubah disaring. Filtrat yang diperoleh mengandung
menjadi gas CO2 dan H2O. senyawa kompleks Fe3+[Fe(CNS)6]3-
diteteskan pada kertas saring kemudian
dikeringkan. Warna kertas feroks yang sudah
kering berwarna merah. Jika larutan sampel
mengandung unsur oksigen, maka ketika
larutan sampel diteteskan pada kertas saring
akan terjadi warna merah (Nurlita & Suja,
2004). Ketika larutan sampel diteteskan pada
kertas feroks, tidak terjadi perubahan warna.
Karena warna kertas feroks berwarna merah
Gambar 2. Sampel padat dicampur dengan terdapat dua kemungkinan yaitu terjadi reaksi
CuO kemudian dipanaskan yang menimbulkan warna merah sehingga
Kemudian gas CO2 dialirkan ke tidak terjadi perubahan warna(kemungkinan
dalam larutan Ca(OH)2, larutan berubah pertama) atau tidak terjadi reaksi karena
menjadi keruh yang menunjukkan gas CO2 sampel tidak berwarna, ketika diteteskan
bereaksi dengan larutan Ca(OH)2 membentuk pada kertas feroks warna kertas feroks tidak
endapan CaCO3. Hal ini menunjukkan sampel berubah (kemungkinan kedua).
padat no.1 positif mengandung unsur karbon.
Sampel(s) + CuO(s) Cu(s) + CO2(g) + H2O(g)

CO2(g) + Ca(OH)(aq) CaCO3(s) + H2O(l)

6
Gambar 5. Kertas feroks setelah ditetesi pembakaran tidak sempurna. Jadi sampel
larutan sampel positif mengandung gugus aromatis.
Setelah melakukan analisis unsur
selanjutnya dilakukan beberapa tes gugus Sampel(s) + O2(g) C(g) + CO2(g) + H2O(g)
fungsional, yaitu tes ketidakjenuhan (+),
deteksi aromatis (+), deteksi gugus hidroksi Gugus hidroksi dari senyawa
senyawa alkohol (+), deteksi gugus fenolat alkohol dideteksi dengan dua cara, yaitu tes
(-), deteksi gugus aldehid (-), deteksi gugus serat-amonium-nitrat dan tes asetil-klorida.
keton (+), deteksi gugus karboksil (+), Tes yang pertama adalah tes serat-amonium-
deteksi gugus ester (-), dan deteksi gugus nitrat. Sampel ditambahkan tetes demi tetes
nitro (-). larutan serat-amonium-nitrat, menghasilkan
Dalam mendeteksi ketidakjenuhan, larutan tidak berwarna. Sesuai teori, jika
terdapat 2 tes yang dilakukan, yaitu tes terdapat gugus alkoholat, saat ditambahkan
Baeyer dan tes bromin. Tes Baeyer dilakukan larutan serat-amonium-nitrat warna merah
dengan menambahkan larutan Beyer ke akan muncul. Berdasarkan tes serat amonium
dalam larutan sampel, warna larutan Baeyer nitrat, sampel negatif mengandung gugus
memudar dan berubah menjadi coklat. alkoholat.
Berdasarkan teori, jika terdapat ikatan Sampel(s) + NH4NO3(aq)
rangkap C=C warna ungu larutan Baeyer
akan berubah menjadi coklat, karena MnO 4-
tereduksi menjadi MnO2. Hal ini
menunjukkan sampel no.1 positif
mengandung ikatan tidak jenuh.

Gambar 8. Sampel ditambahkan serat-


amonium-nitrat
Kemudian tes yang kedua adalah tes
Gambar 6. Sampel setelah ditetesi pereaksi asetil-klorida. Sampel yang ditambahkan
Baeyer dengan asetil-klorida menghasilkan asap
Tes selanjutnya adalah tes bromin. putih saat didekatkan ke larutan amonia
Setelah sampel ditambahkan dengan CCl4 pekat. Berdasarkan teori, jika terdapat gugus
kemudian larutan sampel ditambahkan alkoholat, saat ditambahkan larutan asetil-
larutan Br2 dalam CCl4, warna coklat dari Br2 klorida akan menghasilkan gas yang jika
memudar. Berdasarkan teori, jika terdapat didekatkan ke larutan amonia pekat akan
ikatan rangkap C=C warna coklat dari brom menghasilkan asap putih. Berdasarkan tes-
akan hilang. Hal ini menunjukkan sampel asetil klorida, sampel positif mengandung
no.1 positif mengandung ikatan tidak jenuh. gugus alkoholat.
Sampel(s) + CH3-CO-Cl(l) CH3-CO-OR(l) +

HCl(l)
HCl(g) + NH3(g) → NH4Cl(g) putih

Gambar 7. Warna larutan brom memudar


Identifikasi gugus fungsional
selanjutnya adalah mendeteksi
alifatis/aromatis. Sampel padat berwarna
putih yang dipanaskan diatas nyala spiritus
menghasilkan asap berwarna hitam. Hal ini Gambar 9. Munculnya asap putih setelah gas
terjadi karena sampel mengalami hasil reaksi didekatkan ke larutan amonia
pekat

7
Dari dua tes yang dilakukan satu tes
menunjukkan sampel negatif mengandung
gugus alkoholat dan satu tes lain
menunjukkan sampel positif mengandung
gugus alkoholat. Pada tes serat-amonium-
nitrat menunjukkan hasil negatif
kemungkinan karena serat-amonium-nitrat
yang dipakai sudah rusak sehingga tidak
terjadi reaksi antara gugus alkoholat dengan
serat-amonium-nitrat. Jadi berdasarkan tes Gambar 11. Tes Fehling
asetil-klorida sampel padat no.1 positif Sampel ditambahkan ke dalam
mengandung gugus alkoholat. pereaksi Tollen menghasilkan larutan tidak
Gugus fenolat dalam sampel dapat berwarna, kemudian dipanaskan dalam
dideteksi dengan tes feriklorida. Sampel yang penangas air dan tidak menghasilkan cermin
dilarutkan dengan sedikit alkohol dan perak pada dinding tabung reaksi.
ditambahkan larutan FeCl3 menghasilkan Berdasarkan teori, jika sampel mengandung
larutan berwarna kuning. Berdasarkan teori, gugus aldehid, saat ditambahkan pereaksi
jika sampel mengandung gugus fenolat, tollen dan dipanaskan akan muncul cermin
warna larutan akan berubah menjadi ungu, perak pada dinding tabung. Berdasarkan tes
biru, hijau atau merah anggur. Jadi Tollen, sampel negatif mengandung gugus
berdasarkan tes feriklorida, sampel negatif aldehid
mengandung gugus fenolat.
Sampel(s) + 2Ag(NH3)2OH(aq)
Sampel(aq) + FeCl3(aq)

Gambar 10. Larutan sampel + larutan FeCl3


Untuk mendeteksi keberadaan gugus
aldehid, tes yang digunakan adalah tes
Gambar 12. Tes Tollen
Fehling dan tes Tollen. Tes Fehling dilakukan
Gugus keton dapat dideteksi dengan
dengan cara mencampur 1 mL larutan
2 tes, yaitu tes DNP dan tes Iodoform. Dalam
Fehling A dengan 1 mL larutan Fehling B.
tes DNP, sampel dilarutkan dalam HCl encer
Sampel dimasukkan ke dalam larutan Fehling
kemudian ditambahkan larutan 2,4-
kemudian dipanaskan dalam penangas air dan
dinitrofenilhidrazin dan dikocok. Terbentuk
tidak menghasilkan endapan merah bata.
endapan merah bata 2,4-dinitrofenilhidrazon.
Berdasarkan teori, jika sampel mengandung
Berdasarkan teori, jika terdapat gugus keton,
gugus aldehid, maka akan muncul endapan
larutan tersebut akan menghasilkan endapan
merah bata dari Cu2O. Berdasarkan tes
merah bata. Jadi berdasarkan tes DNP,
Fehling, sampel negatif mengandung gugus
sampel positif mengandung gugus keton.
aldehid
Sampel(s) + Cu2+(kompleks)

Gambar 13. Tes DNP


Tes kedua yang dilakukan adalah tes
iodoform. Larutan Iod dalam KI (0,25 gr I2 +
0,5 gr KI) ditambahkan 2 mL aquades,

8
terbentuk larutan yang berwarna coklat.
Sampel ditambahkan ke dalam larutan NaOH R-COOH(s) + C2H5OH(aq) R-COOC2H5(aq) +
10% dan sedikit larutan Iod dalam KI. Warna
larutan Iod dalam KI memudar dan terbentuk H2O(aq)
endapan kuning. Berdasarkan teori, bila Mendeteksi gugus ester dapat
positif mengandung gugus keton, maka dilakukan dengan tes Feri-hidroksamat.
warna coklat dari larutan Iod dalam KI akan Sampel ditambahkan 0,5 mL hidroksilamin
hilang dan terbentuk endapan iodoform hidroklorida dalam metanol dan ditambahkan
berwarna kuning. Jadi berdasarkan tes KOH dalam metanol terbentuk larutan tak
iodoform, sampel positif mengandung gugus berwarna kemudian dipanaskan hingga
keton. mendidih. Setelah didinginkan ditambahkan
1-2 tetes larutan FeCl3 dan larutan HCl,
terbentuk larutan yang berwarna orange.
Berdasarkan teori, jika terdapat gugus ester,
maka akan terbentuk warna merah anggur.
Jadi berdasarkan tes feri-hidroksamat sampel
negatif mengandung gugus ester.

Gambar 14. Tes Iodoform


Mendeteksi gugus karboksil dapat
diuji dengan dua jenis tes, yaitu tes Na-
bikarbonat dan tes pembentukan ester. Pada
tes Na-bikarbonat, sampel ditambahkan ke
dalam larutan NaHCO3 terbentuk larutan tak
berwarna dan menghasilkan gelembung- Gambar 16. Tes feri-hidroksamat
gelembung gas. Berdasarkan teori, jika Mendeteksi gugus nitro dapat
mengandung gugus karboksil, akan muncul dilakukan dengan tes merah-biru. Sampel
gelembung gas. Jadi berdasarkan tes Na- ditambahkan asam nitrit terbentuk larutan
bikarbonat, sampel positif mengandung yang tak berwarna. Berdasarkan teori,
gugus karboksil. nitroalkana primer dan sekunder akan
R-COOH(s) + NaHCO3(aq) R-COONa(aq) + membentuk senyawa turunan nitroso yang
berwarna biru. Kemudian ditambahkan
CO2(g) + H2O(aq) NaOH nitroalkana primer akan berubah
menjadi garam Na yang berwarna merah dan
nitroalkana sekunder tidak memberikan
perubahan. Jadi berdasarkan tes merah-biru,
sampel negatif mengandung gugus nitro.
Sampel + HNO3

Gambar 15. Tes Na-bikarbonat


Tes yang kedua adalah tes
pembentukan ester, sampel padat
ditambahkan etanol dan asam sulfat pekat,
larutan yang terbentuk tidak berwarna dan
terbentuk gelembung gas kemudian
dipanaskan dalam penangas air. Setelah
dipanaskan menghasilkan bau harum buah.
Berdasarkan teori, jika terdapat gugus
karboksil, maka akan muncul aroma harum Gambar 17. Tes nitro
buah. Jadi berdasarkan tes pembentukan
ester, sampel positif mengandung gugus
karboksil. KESIMPULAN
Berdasarkan data hasil pengamatan
dan pembahasan diatas, maka dapat
disimpulkan bahwa sampel padat No. 1

9
positif terhadap tes ketidakjenuhan, aromatis,
hidroksi, keton, dan karboksilat, serta
memiliki titik leleh 121-1220C. Jadi senyawa
padat No. 1 memiliki ciri-ciri yang mendekati
senyawa organik Asam Benzoat.

Gambar 18. Asam Benzoat

UCAPAN TERIMA KASIH


Penulis sampaikan rasa terima kasih
kepada Ida Sang Hyang Widhi Wasa (Tuhan
Yang Maha Esa) karena berkat rahmat beliau
penulis dapat melaksanakan praktikum
“Analisis Unsur dan Gugus Fungsional” dan
dapat menulis laporan praktikum tersebut
berupa artikel ilmiah ini. Terima kasih
penulis sampaikan kepada Bapak Dr. I
Nyoman Tika, M.Si selaku pengampu mata
kuliah Praktikum Kimia Organik atas
bimbingan bapak selama penulis
melaksanakan praktikum. Terima kasih
penulis sampaikan kepada Ibu Kadek Dewi
Wirmayanthi selaku asisten dosen atas
bimbingan selama penulis melaksanakan
praktikum. Terima kasih penulis sampaikan
kepada Bapak I Dewa Putu Subamia selaku
laboran Laboratorium Kimia Organik atas
bantuan selama penulis melaksanakan
praktikum.

DAFTAR PUSTAKA
Chang, Raymond. 2004. KIMIA DASAR :
Konsep-Konsep Inti. Jakarta :
Erlangga
Nurlita, Frieda dan Suja, I Wayan. 2004.
Buku Ajar Praktikum Kimia
Organik. Singaraja: IKIP NEGERI
SINGARAJA
Pavia, Donald L., dkk. 2013. A Microscale
Approach to Organic Laboratory
Techniques, Fifth Edition. United
States of America : Mary Finch
Suja, I Wayan. 2014. Buku Ajar Kimia
Organik I. Singaraja: Universitas
Pendidikan Ganesha

10

You might also like