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    EP 1 278 785 B1 DD Hopiaches Patentamt (19) 0) European Patent Office Office européen des brevets (12) (45) Vorétontichungstag und Bokannimachung dos Hinwoises auf die Patonoroiung 21.07.2004. Patentolatt 2004/20 (21) Anmoldonummer 01948900.2 (22) Anmeldetag: 30.04.2001 (tt) EP 1 278 785 B1 EUROPAISCHE PATENTSCHRIFT (61) Intl; COBF 10/02, CO8F 2/00, COBF 4/28, BO1J 8/06, Bot 19/24 (86) Internationale Anmeldenummer: PCT/EP2001/004839 (87) Internationale Verstfentichungsnummer Wo 2001/085807 (15.11.2001 Gazette 2001/46) (64) VERFAHREN ZUR KONTINUIERLICHEN HERSTELLUNG VON ETHYLENHOMO- UND ETHYLENCOPOLYMEREN METHOD FOR THE CONTINUOUS PRODUCTION OF ETHYLENE HOMO- AND ETHYLENE CO-POLYMERS PROCEDE DE PRODUCTION CONTINUE D'HOMOPOLYMERES ET DE COPOLYMERES DETHYLENE, (84) Benannte Vertragsstaaten: AT BE CH CY DE DK ES FIFR GBGRIEITLILU Mc NL PT SETR (80) Priorat: 05.05.2000 DE 10021886 (43) Veréttentichungstag der Anme'dung: 29.01.2003. Patentblatt 2003/05 (73) Patontinhaber: Basell Polyoletine GmbH 50389 Wesseling (DE) (72) Erfinder: + MAHLING, Frank-Olat 68167 Mannheim (DE) + LITTMANN, Dieter 35325 Micke (DE) + DAISS, Andreas: 68165 Mannheim (DE) (66) Entgegenhaltungen EP-A- 0082 502 DE-A-2 164 017 DE-A- 19 754.039 DD-A- 137591 DE-A- 4 102 608 US-A- 4.175 169 ‘Anmerkung:Inneralb von neun Monaten nach der Bekannimachung des Hinweises auf de Ertellung des europaischen Patents kann jedermann beim Europaischen Patentamt gegen das ertelle europaische Patent Einspruch einlegen. Der Einspruch ist schriftich einzureichen und zu begilinden. Er gilt erst als eingelegt, wenn die Einspruchsgebthr enrichtet worden ist (Ar. 99(1) Europaisches Patentibereinkommen). Pty Joo, Teno PARI 2% 20 as EP 1 278 785 B1 Beschreibung [0001] Die vorliagende Exfindung botrft cin Verfahren zur kontinulotichen Herstellung von Ethylonhomo- und Ethy- lencopolymeren in Gegenwart von radikalischen Polymerisationsinitiatoren und gegebenenfalls Molokulargewichts- raglemn in einem Rohrreaktor mit HeiGwassermantel und ein oder mehreren Reaktionszonon bel Dricken im Bereich vvon 1000 bis 4000 bar und Temperaturen von 120°C bis 960°C, wobs! der HeiBwassermantel jeder Reaktionszone in ‘mindestens zwei unabhangig regelbare, getrennte Langsabschnitte geteil it. [0002] Die Ethylenhomopolymerisation und -copolymerisation nach dem Hochdruckmassevertahren ist allgemein bbekannt, Die verwendeten Reaktoren werden meist kontinulerich bei Driicken von 160 bis 360 MPa und bei Tempe- raturen von 150°C bis 350°C mitmittleren Verweilzeiten von 20 bis 120 Sekunden betrieben (Uilmann's Encyclopadie der technischen Chemie, 4. Auflage, 8d. 19/1980/S. 169-178), [0003] Die Qualitét und der erzielte Umsatz der erzeugten Polymeren werden dabel weltgehend von der Tempera- {urfihrung im Reaktor bestimmt, wobei der erzielbare Umeatz proportional der abgeltinrien Warmemenge ist. Ein Tell dr bei dor Polymerisation entstehenden Warmemenge wird dabel Gber die Reaktorwande abgefihrt und kann dort 2, 8. anein Kahlmedium abgegeben werden. Ein haufig auftretendes Problemist, daB sich sobstbei hohen Temperaturen und hohen Drticken an den gokihlton Reaktorinnenwéinden hachmolekulare Polymeroeldge absetzen, Da Polyethylen cin schiechter Warmeleiter ist, wird dadurch der Warmedurchgang drastisch verringert, Bei ungentigendor Warmoab- fur kann sich aber das Ethyion als Folge der Temperaturerhohung explosionsarig zersetzen, Um derartige Polymer- ‘ablagerungen 2u vermeiden wurden verschiedenste Reaktorfahrweisen entwickelt [0004] DE 4102808-A beschrelbt dle TemperaturtUhrung in einem Hochdruckmehrzonenreaktor, wobel die Tempe: ratur des unmitteloar vor der Peroxid-Dosierstelle aus dem Mantel austretenden HeiSwassers so Kontrolliert wird, daB. die Temperaturdiferenz zwischen Dosierstelle und einer zwelten TemperaturmeBstelle zwischen 8 bis 30°C betragt. Die HeiSwasseraustritstemperatur betragt zwischen 207°C bis 225°C. [0005] In 0D 146.298 wird Polyethyien mit verbesserten Eigenschafien durch eine speziele Temperaturfuhrung des Kuhhwasserkreislauts erhalten. Der in den Kuhimantel eingespelste Warmetriger wird enllang des Reaktors aut Tem- peraturen zwischen 218°C bis 295°C eingestelt. Die Temperatur des Warmetrdgers dat gleichzeitig nicht mehr als. 70°C bis 96°C unter der Maximaltemperatur des Reaklionsgomisches in der jewoligen Reaklionszone liogen, [0006] Ein woiteres spezieles Temperaturprofl zur Optimierung der Polymerqualitt wird in DD 187 681 beschrieben Die Temperatutitferenz zwischen Reaktorinnenwand und Reaktorkemstrom wird hier in einem definierien Bereich gohalten, wobei diese Temperaturdiferenz innerhalb einer Reaktionszone jewells von dor Dosiarstelle des Intiators bis zum Temperaturmaximum kleiner als die 2wischen Temperaturmaximum und Ort der emeuten Zuspeisung des Monomeren ist, Das Patent lehrt auBerdem, daB diese Temperaturdiffarenz besonders in der ersten Reaktionszone bis zum ersten Temperaturmaximum besonders klein gehalten werden solite, Das verwendete Kahiwasser hat dabei Temperaturen zwischen 297°C und 247°C, [0007] Die obigen Verfahren sind alle relativ aufwendig, Es bestand deher dle Aufgabe, eine gute Balance zwischen Umsatz und Produktqualtat mit einer einfachen Temperaturidnrung des KUhimediums zu erreichen. [0008] Demgema® wurde ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Ethylenhomo- und Ethylencopolymeren in Gegenwart von radikalischen Polymerisationsintialoren und gegebenentalls Molekulargewichisreglemn in einem Rohrreaktor mit HeiBwassermantel und ein oder mehreren Reaktionszonen bei Drlicken im Bereich von 1000 bis 4000 bar und Temperaturen von 120°C bis 350°C, wobel der HelBwassermantol jeder Reaktionszone in mindestens zwei unabhangig regelbare, getrennte Lngsabschnitte gotoil ist, gefunden, welches dadurch gekennzeichnet is, da die Holawasserausgangstomporatur aus dem Rohrmantel des ersten Langsabschnittes je Reaktionszono, wolcher sich im Bereich awischen der Intiatordosierung und 20 bis 602% der Reaktionszonenliinge erstrackt, aut 180°C bis 210°C teingestellt wird und in dem jeweils darauf folgenden zweiten Langsabschnit dieser Reaktionszone die HelBwasser- ausgangstemperatur aus dem Flohrmantel auf 140°C bis 180°C eingestellt wid, Bevorzugt sind HelBwasseraus- {gangstemperaturen aus dem Flohrmantel von 190°C bis 210°C im ersten Langsabschnitt und von 150°C bis 180°C im jewells darauf flgenden Langsabschnit, [0009] Bevorzugt ist der HeiBwassermantel pro Reaktionszone in zwei unabhingig regelbare, getrennte Langsab- schnitte untertelt. [0010] Als Reaitionszone gilt im folgenden jewells dle Zone beginnend mit einer Initiatorzudosierung bis vor die nachste Intiatorzudosierung. Sie enthalt dblicherweise ein Temperaturmaximum, nach dessen Durchlaufen die Poly ‘mer/Monometmischung wieder kihler wird [0011] Erfindungsgemiss wurde gefunden, daB der Bereich zwischen dor Intiatordosierung und 20 bis 60% der Reaktionszonenldinge nach der Intiatordosierung, besonders anfalig fr Polymerablagerungen ist. Durch eine erhohte “Tomporatur im Hei8wassormantel in diosom Boroich wordon diese Ablagorungon vorhindor. Es ist zu varmuton, ohne dabei auf diese Theorie fixiet sein 2u wollen, da in diesem Bereich die Ourchmischung des initiators mit dem Poly- ‘merisationsstrom nicht schnell genug verlauft und so zu den Polymerbelagen fur, Bevozugt wird im HeiBwasserman- tel zwischen der Iniiatordoslerung und 20 bis 40% der Reaktionszenenlange, ganz besonders bevorzugt 2wischen 2% 20 as EP 1 278 785 B1 or Iniatordosiorung und 20 bis 30% dor Reaktionszonenlnge oine HoiSwasserausgangslomporatur von 180°C bis 210°C, bevorzugt von 190°C bis 210°C eingestal um dio Polymorablagerungen verhindert. Die HoiBwasserein- {gangstemperatu log dabel dbioherwoise zwischon 1°C bis 30°C, bevorzugt zwischen 2°C bis 20°C und besondors bvorzugt zwischen 2°C bis 10°C niodtigor als de jaweiigo HeiSwassorausgangstemparalu [0012] Das exindungsgemaBe Verfahren at sich sowohl fir die Homopolymerisation als auch fr cia Copolymeri- sation von Ethylon mit anderen Monomeren verwenden, unter der Voraussotzung, da® diese Monomerea unter Hoch

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