' APENDICE I ' PROCEDIMIENTOS PARA LA PREPARACION DE REACTIVOS 1. Acido etilendiamino tetraacético (EDTAOONM) Medir en balanza granataria aproximadamente de 4.2.4.5 g de EDTA disddico y diluir en $00 mL de agua destilada. Agregar 0.1 g de MgCl;.6H,0, disolver y Hevar hasta un litro de solucién. Valoracién de la disolucién de EDTA 0.01 moV/L (to- mado de Manual de Prcticas Laboratorio de Quimica Analitica, 2005). a) Medircon exactitud del diezmiligramo una mues- tra de 0.2 g de carbonato de calcio puro y colo- carlo en un beaker de 250 mL. Aijadir 10 mL de destilada, Disolver con un poco de HCI solucién reactive hasta que cese la efervescen ‘Trasvasar cuantitativamente a un balén aforado de 250 mL y completar con agua destilada hasta la marea de enrase. Tomar tres alfcuotas de 25 mL y colocar en un erlemmeyer de 250 mL. ©) Afiadir 4 mL de disolucién reguladora de amo- niaco-cloruro de amonio. f) — Alprimer erlemmeyer agregar 5 gotas de indica- dor eriocromo negro T, o una punta de espétula si es s6lido, y se valora cuidadosamente con la disolucién de EDTA 0.01 mol/L hasta el viraje de color rojo vino a azul (no deben quedar trazas, de rojo en la disolucién). 2) Repetir el procedimiento con los erlemmeyers restantes. h) — Calcular la concentracién exacta de la disolucién del EDTA. £ weer er eee ee ewww ewe wwe ee ee Ke = £ D Formula para determinar la concentracién de la solu- D cidn de carbonato de sodio: Coccco, = <—PHes00 mCH005* Mesco, +0250 L En donde: ‘mexco, = masa del carbonato de calcio puro, en gramos. Meaco, = masa molar del carbonato de calcio, 100,09 g/mol. . 0,250 L = volumen de la disolucién en litros Formula para determinar la concentracién del EDTA. w , Com = LX Cneac0 torn = En donde: Veaco, = volumen de Ia alicuota de la disolucién de CaCO3, en mL. concentracién de la disolucién de carbonato en mol/L. Vepta = volumen de la disolucién del EDTA consumi- do en la valoracién, en mL. 2. ~Acidornitrieo (010M) Medir aproximadamente 6.3 mL de dcido nitrico concentrado (16 M) y llevar a un litro con agua destilada, Diluir 8.3 mL de HCI concentrado (12 M) en un litro de agua destilada. Valorar para determinar Ja concentracién exacta. Medir aproximadamente 3 mL del acido concen- trado y diluir hasta un litro de solucién. Nota: el dcido clorhidrico y dcido sulfirico son los ti- tulantes a utilizar. Se preparan soluciones de concen- tracién aproximadas de 0.1 M y luego se titulan con tuna solucién esténdar de NaOH. Consultar un libro de Quimica Anatitica al respecto. 145 Scanned with CamScannerJohel Rodriguer » Elida Vargas * Miguel Gémez s. 10. 12. 14g Azul de metileno (abs) Disolver 0.1 g de azul de metileno en 100 mL de agua destilada, Pasar 30 mL de esta solucién a tun bal6n de 1.0L y agregar los siguientes reacti- vvos: 500 mL de agua destilada, 6.8 mL de H2SOs (concentrado, 18 M), 50 g de ortofosfato mono- s6dico monohidratado, Agitar hasta que se disuel- va y aforar en un litro con agua destilada. Soluci6n de azul de bromofenol Disolver 0.4 g de azul de bromofenol en 200 mL de alcohol etilico de 95%. Cloruro de bario (BaCl; 10% m/v) Medir 100 g de cloruro de bario en una balanza, luego disolver la sal en un beaker de 500 mL y trasvasar la solucién aun balén de 1000 mL. Afo- “rar con agua destilada. Cloruro de bario (0.02 N) Pesar 24 430 g de BaCl, * H,O, patrén primario y llevar a 1.0L. Cloruro’de'sodio-0.050-M:(disolucién esténdar de NaCl para titular la solucién de Hg (NO3)2 H,0 0.01 M). Medir en un beaker de 150 mL, exactamente hasta el 0.1 mg en balanza analitica 1.48 g de NaCI desecado. Disolver con agua des- tilada y trasvasar a un bal6n de 500 mL. Aforar ‘con agua destilada a la marca de aforo. Cloruro de calcio 0.25 M Disolver 27.5 g de CaCl; en 1.0 L de agua desti- ada. Cromato de potasio al 5% (indicador para cloru- ros con nitrato de plata) Medir en balanza granataria 5 g de K2Cr0, y disolver en 100 mL de agua destilada. Usar di- rectamente en un frasco gotero. j Dicromato de potasio (K3Cr,0; (0.04170 M) Desecér a 105 °C dicromato de poiasio tipo pri- mario por 2 horas. Medir 12 260 g de K2Cr,0; y disolver en un baldn aforado de 1.0 L con agua destilada. Clculos para determinar la concentracién dl dicroma de potasio como normalidad: = = EKG, IM=6N Nico. = ppp *6 En donde: molaridad del dicromato. g = gramos de dicromato medidos. PM asa molar del dicromato. V = volumen del aforo, 13. ’ Fenolftalefna al 0,5% m/v Pesar 0.50 g de fenolftaleina, agregar 50 mL de al. cohol etflico y diluir a 100 mL con agua destilada. Hidréxido de sodio (NaOH 0.020 M) a) Pesar 1.60 g de lentejas de NaOH y dil 2.00 L con agua libre de CO, (mejor usary disoluci6n de NaOH (1+1). b) _Desecar por dos horas hidrogenoftalato de potasio, patron primario a 105°C. ©) Pesar 0.1 g de hidrogenoftalato de pota- sio, colocarlo en un erlemmeyer de 125 y disolverlo en 50 mL de agua destilada libre de CO>. 4) Agregar tres gotas de fenolftaleina y valo-» rar con la disoluci6n de hidréxido de so-» dio. El cambio es de incoloro a rosa. Si se parte de una soluci6n de 1+1 de NaOH, uti-, lice de 1.8 a 2 mL por cada litro de disolucién. Calculos para determinar la concentracién del NaOH: m Mxson = 0423 x V_ En donde: M = molaridad de la disolucién de NaOH. m = masaen gramos de rogenoftalato. 0.20423 = masa molar de hidrogenoftalato!1000. V = volumen en mL de NaOH gastados. 15. Indicador de eriocromo negro T (0,5% m/v) a) Medir 0.5 g de eriocromo negro T. b) — Medir la masa de 4.5 g de clorhidrato de hidroxilamina, Scanned with CamScanner16. 7 9. Procesos industriales: manual diddetico para el andlisis quimico y control de calidad ©) Disolver ambos en 100 mL de alcohol etf- ico de 95% 0 en alcohol isopropilico. Indicador almidén (0,5% m/v) Agregar entre 5 y 6 g de almidén a 100 mL de agua, formando una pasta, Calentar unos 500 mL. de agua hasta cbullicién y agregar la pasta de al- midén poco a poco y agitando hasta disolver. Dejar enfriar y completar hasta un litro. Preser- var con dicido salicflico. Guardar en refrigeracién. Inhibidor clorhidrato de hidroxilamina Medir una masa de 4.5 g de clorhidrato de hi- droxilamina en 100 mL de alcohol etilico al 95% © alcohol isopropitico. Indicador de ferroina Disolver 14 850 g de 1-10 fenantrolina monohi: dratada y 0.695 g de sulfato de hierro II heptahi- dratado en 100 mL de agua destilada. Indicador mixto para alcalinidad Disolver 0.02 g de rojo de metilo y 0.10 g de ver- de de bromocresol en 100 mL de alcohol etilico de 95%. Indicador mixto de cloruros para el método mer- curiométrico Pesar 1.25 g de difenilcarbazona y 0.50 g de azul de bromofenol. Agregar 75.0 mL de alcohol eti- lico y diluir a 250 mL. Murexida 0.2% Mezclar 0.20 g de murexida con 100 g de NaCl Morterizar a malla 50. Nitrato de mercurio II Hg (NOs); H,0 0.01 M Preparacién de la solucién de Hg (NO): - 10 0.01 M de concentracién aproximada. a) Medir en balanza analitica y en un papel encerado 3.8 g de Hg (NOs): * H,0 (M = 342 g/mol), b) — Trasladar la sal a un beaker de IL. y agre- gar 700 mL de agua destilada. ©) Adicionar gota a gota dcido nitrico con- centrado y agitar hasta que se disuelva Ja sal. 4) Completar et volumen de 1000 mL con ‘agua y trasladar la disoluci6n a un recipien- te de vidrio con tapa. 23. Titulacién de la solucién de Hg (NOs)2-H;00.01 M 8) Medir una alicuota de 10.00 mL de la so- lucién estindar de NaCl 0.05 M y deposi- tarla en un erlemmeyer de 250 mL. b) Agregar al erlemmeyer cuatro gotas del indicador mixto para cloruros. c) _Luego agregar al erlemmeyer gota a gota y agitando HNO; 0.1 M hasta que desapa- rezea la coloracién lila y se genere un co- Jor amarillo claro. Adicionar dos gotas més del dcido. 4) Agregar Hg (NOs): H;0 0.01 M desde la bureta hasta que aparezca un color lila (este sel punto final de la titulacién). Anotar el volumen consumido. ©) _ Realizar el procedimiento por triplicado. CALCULOS Caleulo de la concentracién del titulante de Hg (NO3)2 -H,0 0.01 M Hg** + 2Cr > HCl, Vac X Crs Congr = Yesg* Coee (24. Nitrto de sodio X Solucién estandar de 1000 ppm de NaNO, Medir 1 gramo en balanza analitica de nitrito de sodio seco y puro en agua destilada y Hevar a un balén aforado de un litro. (En caso necesario se puede preparar menos volumen, conservando los cdlculos de masa respectiva). En relaci6n con la pureza del reactivo, tomarla en cuenta al final de la preparacién, para establecer la concen- tracién pertinente. Solucién intermedia de nitrito de sodio De la solucién estindar de 1000 ppm, preparar una nueva solucién de 100 ppm. Realizar los célculos respectivos, de acuerdo con la cantidad requerida, 147 Scanned with CamScannerJohel Rvrgver + Elida Vargas + Miguel Gomez Solucién de trabajo de 1.00 ppm de nitrito de sodio Realizar los caileulos necesarios para establecer tuna solucién que contenga 1.00 ppm de nitrito de sodio, requerida para la elaboracién de la cur- va patrén, Para la curva se preparan patrones de la solucién de trabajo, de 1a 5 mL en balones de 100.0 mL. Se trabaja de la misma forma que con las muestras. Nota: en esta préctica se requiere trabajar al mismo tiempo la preparacién de la curva y las muestras. Debe trabajarse de forma sincronizada, que ambas, mues- tras y curva se tengan preparadas en el mismo tiempo. No debe excederse el tiempo més alld de 30 minutos para leer, para evitar que Jas muestras puedan sufrir descomposicién del analito. 25. Reactivo dé NED (n-(naphthyl) ethylenediami- ne.2 HCL) Disolver 0.2 gramos de (n-(naphthyl) ethylene- diamine.2 HCI) en 150 mL de dcido acético al 15%. Filtrar si fuera necesario y guardar en una botella de vidrio Ambar con tapa esmerilada. tT 26. Reactivo de sulfanilamida Disolver 0.5 gramos de sulfanilamida en 150 mL de dcido acético al 15%. Filtrar si fuera necesa- rio y guardar en una botella de vidrio émbar con tapa esmerilada. 27. Oxido de lantano LaO; al 10% m/v Meir en balanza granataria 20 g de La,0; en un cerlemmeyer de 250 mL y agregar 100 mL de agua. Luego agregar HCI concentrado hasta que se suelva todo el 6xido de lantano, Completar el volu- men de la solucién a 200 mL con agua destilada. 28. Patrones de Ca’* y Mg”* para la determinacién por absorcién atémica Las sales a emplear para la preparacién de las soluciones madre deben tratarse con anterioridad, buscando la pureza y calidad adecuadas. Tam- bién es necesario desecar la muestra a 110°C por dos horas. Medir la muestra hasta el diezmiligra- mo en balanza analitica. Usualmente se utiliza CaCO; y MgO, de alta pureza. Los patrones de Ca’* y Mg”* se pueden preparar en los mismos balones aforados. a) Seprepara una solucién en calcio y otra de magnesio de 1000 mg/L cada una, b) __Preparar una segunda disolucién de calcio de 100 mg/L. ©) Delasolucién anterior, se toman alfcuotas de 1 a5 mL en balones de 100 mL y se agrega 1,0 mL soluciGn de La,Os al 10% mv accada balén. 4) —_Luego se afora con agua destilada. Se tra- baja con una curva de 1 a 5 mg/L. Para la curva de magnesio, se prepara una segun. da solucién de 50 mg/L: a) De laanterior disolucién se toman alicuo- tas de 1 a5 mL en balones de 100 mL. b) —Calcular cada una de las concentraciones de la curva, segtin la concentracién final de cada una de las soluciones madre. ©) Setrabaja con una curva de 0.5 a 2.5 mg/L. 29, Solucién amortiguadora de dureza de NHs-NH,CI Disolver 67.6 g de NH;Cl en 572 mL de amonia- co y 5.0 g de EDTA de magnesio y diluir a 1 L. 30. Solucién madre NaxS,03 (0.10 M) Disolver 24.82 g de NapS;03*5H,0 en agua des- tilada recién hervida y diluir a 1 L. Preservar con 5 mL de cloroformo. Conservar en un frasco mbar y valorar la solucién. Para la valoracién del reactivo, refiérase al Manual de Practicas de Quimica Analitica, 2005). 31. Preparacién de disolucién de dicromato de pota- sio 0.250 N, 0.0417 M Secar adecuadamente una muestra de dicroma- to patron primario a 110 °C por 2 horas. Pesar 61 307 g de dicromato de potasio, disolver con 200 mL de agua destilada, agregar a un bal6n de 500 mL y aforar. Calcular la concentraci6n del dicromato: Lowesea Nscnor= 9x 0.50L En donde: 0.50 L = volumen del balén de preparacién de la so- luci6n 8 mcs = Bramos de dicromato medidos. 49 = equivalente del dicromato. Scanned with CamScannerProcesos industiales: manual didSctico para el andlisis quimico y contol de calidad Sulfato de hierro y amonio. (Solucién de sal.de Mohr 0.2500 N) Pesar 24.50 g de sulfato ferroso amoniacal. Agre- gar 5 mL de dcido sulfiirico concentrado y aforar 0.250 L. Valorar con K,Cr,O; 0.25 N. ' Valoracién del sulfato de hierro Il y amonio: fa) b) °°) od) 36. 87. nFeS01= Tal de disolucién de Fe Medir una alfcuota de 20 mL de K;Cr207 0.25 N y completar a 50 mL con agua destilada. Agregar 30 mL de écido sulfiirico concentrado, Agregar ferroina como indicador. Agregar desde una bureta sulfato de hierro y amonio hasta obtener un cambio de color verde cesmeralda 1 ae 5X 0.04170 My,cy0) X6 Sulfato de plata 0.03 M Pesar 6.75 g de sulfato de plata y agregarlos a 750 mL de fcido sulfirico concentrado. Solucién de dodecil benceno sulfonato de sodio 0.00500 M Medir en la balanza analitica con exactitud de! 0.1 mg, una masa de 1.8 g de dodecil benceno sulfonato de sodio. Transferir a un bal6n aforado de 1 Ly completar el volumen con agua. N-N-N-trimetil bromuro de Solucién de N-ceti amonio 0.00500 M Medir en Ja balanza analitica con exactitud del 0.1 mg una masa de 1.85 g de N-cetil-N-N-N- trimetil bromuro de amonio. Transferir a un bal6n aforado de 1 L y completar el volumen con agua. Sulfato de manganeso Pesar 91 g y disolver en 250 mL. Se calienta un poco y se agita con el agitador magnético. Tiosulfato de sodio NayS,03 (0.1 M) Disolver 24.82 g de NazS;03*5H,0 en agua des- tilada recién hervida y diluir en 1.0 L. Preservar con 5 mL. de cloroformo. Conservar en un frasco mbar y valorar el reactivo. Valoracién de la solucién de tiosulfato de sodio: a) Medir una alfcuota de 10 mL de disoluci6n es- téndar de dicromato de potasio 0.04170 moVL.. b) Adicionar 30 mL de écido sulfiirico | concentrado y dejar entriar, ©) Agregar 3 gotas de ferrofna y valorar con sulfato de amonio y hierro TL d) —_Valorar con tiosulfato de sodio hasta obtener el cambio de color indicado, un verde esmeralda. Calculos para la concentracién del tiosulfato: 38. Sulfato de magnes Disolver 22.4 g de MgSO,*7H,0 en 1 Lde agua destilada. 39. Preparacién del indicador murexida Mezelar 0.1 g de murexida (purpurato de amo- nio) con 25 g de KCLo NaCl. Almacenar en un recipiente limpio y seco, preferiblemente con tapa de vidrio o baquelita. 149 Scanned with CamScanner