TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI

VIỆN KHOA HỌC VÀ KỸ THUẬT VẬT LIỆU

BÀI THÍ NGHIỆM

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NHIỆT LƯỢNG KẾ VI SAI ( DSC)

- Học phần: Thí nghiệm 1 (MSE2060)

- Thời gian thí nghiệm: 120 phút
- Số sinh viên/kíp: 07

Biên soạn:
Hoàng Thị Ngọc Quyên và cộng sự

HÀ NỘI, 2021
I. MỤC ĐÍCH VÀ YÊU CẦU
Nghiên cứu quá trình chuyển biến pha và tổ chức của kim loại và hợp kim bằng
phương pháp phân tích nhiệt. Bài thí nghiệm này nhằm giúp sinh viên kiểm chứng lại
kiến thức đã học trên lớp và tìm hiểu thêm về cấu tạo, nguyên tắc hoạt động của hệ thống
phân tích nhiệt cũng như quy trình chuẩn bị trong phép đo phân tích nhiệt.

II. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
Phân tích nhiệt DSC là một phương pháp phân tích nhiệt vi sai nhằm đánh giá dòng
nhiệt vào (nhiệt hấp thụ) hoặc ra (nhiệt tỏa) từ một mẫu với tư cách là một hàm của nhiệt
độ và thời gian. Một phần nhỏ của mẫu được đặt trong nồi nung làm bằng Nhôm hoặc
thạch anh và được nung nóng hay làm nguội theo một quy trình xác định. Một vật liệu
được chọn làm mẫu chuẩn cũng được nung nóng hay làm nguội cùng lúc để so sánh.
Lượng nhiệt sinh ra hay hấp thụ trong quá trình đó được ghi lại. Khi chuyển trạng thái
(do nung nóng hay làm nguội) hoặc cấu trúc (chuyển pha) trong kim loại và hợp kim
luôn kèm theo những hiệu ứng nhiệt được mô tả bằng sự thay đổi bất thường của hàm
nhiệt hay nhiệt độ.
Nguyên lý của quá trình phân tích DSC: Một phần nhỏ của mẫu được đặt trong nồi
nung làm bằng Nhôm hoặc thạch anh và được nung nóng hay làm nguội theo một quy
trình xác định. Một vật liệu được chọn làm mẫu chuẩn để so sánh cũng được nung nóng
hay làm nguội cùng lúc để so sánh. Lượng nhiệt sinh ra hay hấp thụ trong quá trình đó
được ghi lại. Khi chuyển trạng thái (do nung nóng hay làm nguội) hoặc cấu trúc (chuyển
pha) trong kim loại và hợp kim luôn kèm theo những hiệu ứng nhiệt được mô tả bằng
sự thay đổi bất thường của hàm nhiệt hay nhiệt độ. Với các dữ liệu về dòng nhiệt được
cung cấp cho mẫu hay lượng nhiệt được lấy ra để đảm bảo nhiệt độ của mẫu đo không
thay đổi so với mẫu so sánh( mẫu chuẩn) , phép đo DSC cho phép xác định các tính chất
chuyển pha theo nhiệt của mẫu. Hình 3 mô tả sự thay đổi lượng nhiệt do sự thay đổi
nhiệt độ mà thiết bị phân tích DSC có thể đo được.
 ình 3:

Mẫu so sánh
Mẫu đo

Thời gian

Nhiệt độ

Hình 3:Giản đồ mô tả nguyên lý của phép phân tích DSC

III. THIẾT BỊ, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT SỬ DỤNG CHO 1 LỚP TN

Tên thiết bị, dụng cụ sử Đơn vị Số

Stt Ghi chú
dụng tính lượng
Thiết bị
Thiết bị phân tích nhiệt Nhiệt độ lò có thể đạt 1000
1 Bộ 2 o
DSC-1160B C
2 Cân điện tử Chiếc 1 Cân chính xác đến mg
Vật tư và hóa chất
1 Bình đựng khí Ar Bình 1
Mẫu kim loại (Cu, thép, Mẫu có kích thước nhỏ dạng
2 Mẫu 3-4
Al) khối hoặc bột

IV. QUY TRÌNH THỰC HIỆN THÍ NGHIỆM

4.1. Hướng dẫn
- Cán bộ hướng dẫn (CBHD) trình bày ngắn gọn phần cơ sở lý thuyết;
- CBHD trình bày rõ ràng cách sử dụng thiết bị và thứ tự các bước tiến hành thí
nghiệm.
- Sinh viên nghe và ghi chú lại thứ tự các công việc cần thực hiện
- CBHD trình bày rõ ràng cách báo cáo thí nghiệm
4.2. Chuẩn bị mẫu
- Mẫu nghiên cứu là thép cácbon, hợp kim màu (Al-Cu, latông, brông…)
hoặc kim loại sạch (tnóng chảy < 1000 oC).
- Mẫu có thể dạng khối hay dạng bột.
Dạng khối: hạt < 1mm
Dạng bột: (vài chục  vài trăm) μm
- Cân mẫu khối lượng ~ 50 mg và cho vào cốc đựng mẫu
- Điều chỉnh lưu lượng khí N2
4. 3. Tiến hành đo
+ Đưa cốc đựng mẫu vào buồng mẫu
+ Đặt các chế độ đo như nhiệt độ, tốc độ nâng nhiệt vào software
+ Lập chương trình nhiệt trên software
+ Tải chương trình nhiệt từ PC sang DSC-1150B
+ Kích hoạt chạy mẫu : chương trình nhiệt + khí
+ Tiến hành đo mẫu, lưu dữ liệu
4.4 Xử lí và phân tích giãn đồ DSC
Phân tích các đặc trưng của peak DSC : nhiệt độ + nhiệt lượng của hiệu ứng DSC

V. BÁO CÁO THÍ NGHIỆM

- Mô tả thí nghiệm: sơ lược cấu tạo, nguyên lý làm việc của thiêt bị; các bước tiến hành
thí nghiệm.
- Phân tích, đánh giá kết quả