Malzeme Karakterizasyonu

Yöntemlerinin Genel Tanımı

Yrd. Doç. Dr. Hülya KAFTELEN

 KARAKTERİZASYON TEKNİKLERİ

KİMYASAL FİZİKSEL
KARAKTERİZASYON YÖNTEMLERİ
Characteristic Characterization Tool
Inductively coupled plasma emission spectroscopy (ICP)
Wet chemical analysis
Atomic absorption (AA)
Bulk composition X-ray diffraction (XRD)
X-ray fluorescence (XRF)
Neutron activation analysis (NAA)

Impurity compo- Inductively coupled plasma emission spectroscopy (ICP)

sition/concentration Atomic absorption spectroscopy (AAS)

Optical microscopy (OM)

Scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive
spectroscopy (EDS) or wavelength dispersive
Elemental distribu- spectroscopy (WDS)
Electron probe microanalysis (EPMA)
tion/local chemistry Transmission electron microscopy (TEM)
Analytical electron microscopy (AEM)
Scanning TEM (STEM) with EDS and electron energy
loss spectroscopy (EELS)
X-ray absorption spectroscopy (XAS)
 KARAKTERİZASYON YÖNTEMLERİ

Characteristic Characterization Tool

X-ray photoelectron spectroscopy (XPS, ESCA)
Auger electron spectroscopy (AES)
Surface/interface Secondary ion mass spectroscopy (SIMS)
chemistry Ion scattering spectroscopy (ISS)
Ultraviolet phoroelectron spectroscopy (UPS)
Infrared spectroscopy (IR)
Raman spectroscopy

Thermomechanical analysis (TMA)

Drying and thermo- Dilatometry
chemical events Thermogravimetric analysis (TGA)
(decomposition and Differential thermal analysis (DTA)
dehydration) Differential scanning calorimetry (DSC)
Gas chromatography/mass spectroscopy (GC/MS)
 KARAKTERİZASYON YÖNTEMLERİ

Characteristic
Characterization Tool
Density by dimension and mass
Hydrostatic weighing (Archimedes' method)
Density Pycnometry (displacement)
Comparison with heavy liquids

Thermomechanical analysis (TMA)

Densification Dilatometry

Porosity (volume, size and

distribution)
Surface area/porosity
Mercury porosimetry (intrusion)
BET gas adsorption
Permeametry
Small angle neutron scattering (SANS)
Small angle X-ray scattering (SAXS)
 KARAKTERİZASYON YÖNTEMLERİ

Characteristic Characterization Tool

Mercury porosimetry
Optical microscopy
Scanning electron microscopy (SEM)
X-ray radiography
Density homogeneity
Ultrasound
Magnetic resonance imaging (MRI)
Die penetration

Optical microscopy (OM) and quantitative

Particle/grain size, Stereology
Scanning electron microscopy (SEM) and
distribution,
quantitative stereology
morphology, Transmission electron microscopy (TEM)
and texture Scanning transmission electron microscopy (STEM)
X-ray diffraction (XRD)
KARAKTERİZASYON YÖNTEMLERİ

Characteristic Characterization Tool

X-ray diffraction (XRD)

Phase Electron diffraction (ED)
identification/molecular Fourier transform infrared specrroscopy (FTIR)
structure Raman spectroscopy
Extended X-ray analysis fine structure (EXAFS)
Neutron diffraction

Thermal events (phase Differential thermal analysis (DTA)

transitions and Differential scanning calorimetry (DSC)
transformations) Thermomechanical analysis (TMA)
Dilatometry
 Mikroskopların tarihsel gelişimi
• 1878 Abbe ışık şiddet sınırını buldu
• 1923 de Broglie elektronların dalga davranışına
sahip olduklarını gösterdi.
• 1926 Busch elektronların magnetik alanda
saptığını gösterdi.
• 1932 Von Borries and Ruska TEM i icat etti.
• 1935 Max Knoll ilk SEM i üretti.
• 1938 Siemens ilk ticari TEM i üretti
• 1965 ilk ticari SEM üretildi.
 Optik mikroskop
Oküler

Döner
tabla

Objektif
Tabla
Kaba ayar Diyafram
vidası

İnce ayar Işık kaynağı

vidası
Taban (ayak)
 MEKANİK KISIM

• Mikroskop ayağı :Genellikle iyi denge sağlayacak nal şeklinde olup,

mikroskobun bütün ağırlığını taşıyan kısmıdır.

• Mikroskop gövdesi :Mikroskobun diğer parçalarının monte edildiği madeni

kısmıdır.

• Mikroskop tablası :Daire veya kare şeklinde olabilen sabit ve bazen

hareket edebilecek şekilde, ortasında aynadan (ışık kaynağından) yansıyan
ışığın geçmesine yarayan bir deliği bulunan kısımdır. Tabla, preparatı
koymaya yarar. Üzerinde kendisini hareket ettiren vidalar ve preparatı
sabitlemede kullanılan tutucular bulunur.

• Mikroskop tüpü:İç içe geçmiş iki madeni borudan ibarettir. Dış tüpü, düz
bir dişliyle gövdeye tesbit edilmiştir. Bu kısım büyük ve küçük ayar
vidalarıyla aşağı ve yukarı hareket edebilir. Bu sayede göze göre nesnenin
(objenin) net görülmesi ayarlanmış olur.
 OPTİK KISIM
*OKÜLER: farklı büyütmelere sahip, göze gelen tarafta
bulunan yakınsak bir mercekten ibarettir. Objektifin
meydana getirdiği gerçek görüntüyü büyüterek zahiri
bir görüntü verir.
* OBJEKTİF : cisme yakındır, cismin büyütülmüş ters
görüntüsünü verir. Büyütme dereceleri her ikisinde
farklı büyüklüklerde olabilir. Mesela, bir ışık
mikroskobunda objektif büyütmesi, 100x,40x,10x
olabildiği gibi, oküler büyütmesi de 5x, 10x, 20x
olabilir. (Büyütmeler x işaretiyle belirtilir.) Mesela
objektifi 100x; oküleri 20x büyütme oranına sahip
mikroskobun büyütmesi 2000x olarak tarif edilir
Optical microscope image
SCANNING ELECTRON
MICROSCOPY (SEM)
 Optik mikroskop vs SEM

Vida uzunluğu: ~ 0.6 cm

• Yüksek çözme derinliği ile pürüzlü yüzeylerle çalışmak için

uygun
Uygulamalar
• Kırılma yüzeyleri
• Elektronik parçalar,
• Fiberler,
• Kaplamalar,
• Biyolojik numuneler
• Partiküller vs.
 Car Lamb
Platinum/Rhodium alloy

Zinc oxide

DVD surface STEM images of kidney cross section

 Genel EDS analizi

acc. voltage: 20 keV

Elm Norm wt% Atomic %
• Numune içindeki elementlerin
yüzdeleri, elementlerin piklerinin Al 67.88 87.65
altındaki alanlarla orantılıdır. Cu 0.48 0.27
Zr 31.64 12.08
X-ışını Haritalaması
X-ray Diffraction (XRD)
 History of X-ray and XRD
• Wilhelm Conrad Röntgen discovered X-
Rays in 1895.
• 1901 Nobel prize in Physics

Wilhelm Conrad Röntgen (1845-1923)

Bertha Röntgen’s Hand 8 Nov, 1895 A modern radiograph of a hand

X-RAY DIFFRACTION (XRD)
 X-RAY FLUORESCENCE (XRF)

Numune üzerine gönderilen x ışını ile

oluşan floresans x ışınları kristal
spektrometre
ile analiz edilerek farklı açılardan
gelen pik şiddetlerine bağlı
olarak malzeme elementleri
ve konsantrasyonları belirlenir.
 X-RAY FLUORESCENCE (XRF)

Hidrojen, helyum ve
lityum dışında bütün
Element aralığı elementler.
Bozunum Numuneye bağlı
Miktar belirleme % 0.1 verimlilikle
Duyarlılık 10 Å kalınlığa kadar
Numune gereksinimleri 5 cm den küçük
X-RAY FLUORESCENCE (XRF)
X-RAY FLUORESCENCE (XRF)
 DIFFERENTIAL THERMAL ANALYSIS (DTA)
& THERMOGRAVIMETRIC ANALYSIS (TG)

Diferansiyel termal analizde bir numune diğer standart

başka bir numune aynı anda ısıtılarak veya soğutularak
arada oluşan sıcaklık değişimi sıcaklığa veya
zamana bağlı olarak bir diyagrama dökülür. Bu
diyagramda ısı alan (endotermik) ve ısı veren
(ekzotermik)bölgeler çeşitli amaçlar doğrultusunda analiz
edilen numune için parmak izi niteliği taşıyabilir.
 DIFFERENTIAL THERMAL ANALYSIS (DTA)
& THERMOGRAVIMETRIC ANALYSIS (TG)

DTA diyagramları ile dekompozisyon sıcaklıkları,

kristalin faz değişimleri, kimyasal değişimler
hakkında bilgi elde etmek mümkündür.

Termogravimetrik analizde ise yine sıcaklığa bağlı

olarak kütle kaybı (% olarak) zaman ve sıcaklığın
birer fonksiyonu olarak incelenebilir.
 DIFFERENTIAL THERMAL ANALYSIS (DTA)
& THERMOGRAVIMETRIC ANALYSIS (TG)

LinseisTM DTA/DSC/TGA
DSC/TGA curve of graphene oxide
 Yüzey karakterizasyonu
Korozyondan korunma-yüzey işlemleri,
Optik özelliklerin modifikasyonu- yüzey kaplama veya yüzey kompozisyonunun
değişimi,
Polimerler- yapışmayan yüzeyler (mutfak gereçlerinde),
Elektronik aygıtlarda
Katalitiklerde-kimyasal reaksiyon, motorlardan atık gazların uzaklaştırılması,
Biyokompaktlar- ilaç salınımı, vücutta bir parçayla yerdeğiştirme
uygulamalarında,

Lotus çiçeği yaprağı ve yüzeyin temizlenme mekanizması

Atomic Force Microscope (AFM)

Park system, AFM

AFM çalışma prensibi

Si (111)
surface,
Scan size
13nmx13 nm

Si veya Si3N4 uçlar

 AFM görüntüsü

ZnO partiküllerinin AFM

görüntüsü