MÁY NHIỄU XẠ TIA X

(XRD)

Nhóm thực hiện:

Đào Vân Thúy

Trịnh Thị Quỳnh Như
Huỳnh Minh Trí
Trường đại học khoa học tự nhiên thành phố Hồ Chí Minh
Bộ môn vật lí ứng dụng
Lớp cao học quang điện tử khóa 18
 NỘI DUNG
• Giới thiệu về tia X
• Phân tích cấu trúc tinh thể bằng nhiễu xạ
tia X - Công thức Bragg
• Máy nhiễu xạ tia X
• Các phương pháp phân tích bằng tia X
• Ứng dụng
• Ưu, nhược điểm.
 GIỚI THIỆU VỀ TIA X

• Năm 1895 Rơntghen tình

cờ phát hiện ra tia X.
• Năm 1901 Ông đạt giải
Nobel

1845 – 1923
 8
• Tia X có bước sóng trong khoảng: 10 11 m đến 10 m
• Tính chất:
- Khả năng xuyên thấu lớn.
- Gây ra hiện tượng phát quang ở một số chất.
- Làm đen phim ảnh, kính ảnh.
- Ion hóa các chất khí.
- Tác dụng mạnh lên cơ thể sống, gây hại cho sức khỏe.
 Sự phát sinh tia X

• Tùy thuộc vào mức năng lượng bắt đầu

bước chuyển (từ lớp vỏ L hay M) ta ký hiệu
các vạch K(anpha) hay Kβ. Các bước chuyển
từ mức năng lượng cao hơn về lớp vỏ L, tạo
thành các vạch L (L(anpha) chuyển từ mức
M hay Lβ chuyển từ lớp vỏ N)…
 Phương pháp phân tích bằng tia X

Nhiễu xạ tia X Huỳnh quang tia X

Phân tích cấu Xác định hàm lượng

trúc rắn, vật nguyên tố có trong mẫu
liệu…
PHÂN TÍCH CẤU TRÚC TINH THỂ
BẰNG NHIỄU XẠ TIA X

• Max von Laue: quan sát và

giải thích hiện tượng nhiễu xạ Max von Laue
tia X trên tinh thể vào năm
1912. Ông nhận giải Nobel
năm 1914 cho công trình này.

• W.H.Bragg và W.L.Bragg:
nhận giải Nobel năm 1915
cho sự đóng góp của họ trong
việc phân tích cấu trúc tinh
thể bằng tia X. W.L. and W.H. Bragg
W.L.Bragg là người trẻ
nhất đạt giải Nobel (năm
25 tuổi)
• Hiệu quang trình giữa hai tia nhiễu xạ trên hai mặt P1 và P2 là:
  BC  CD    2CAsin 
hay :   2d sin 
Để có cực đại nhiễu xạ thì   n
Trong đó: n là số nguyên  là bước sóng của tia X
Vậy ta có công thức Bragg:
n
d
  2 sin   d
n 2sin 
MÁY NHIỄU XẠ TIA X
 CẤU TẠO CƠ BẢN

– Nguồn tia X
– Giá để mẫu
– Detector
– Hệ thống điều khiển và thu
nhận thông tin
 NGUỒN TIA X
Tia X được phát ra do sự tương tác giữa e năng
lượng cao và bia kim loại.

Tia X phát ra bởi ống phóng tia X có bước sóng thay đổi gián đoạn
GIÁ ĐỂ MẪU
 DETECTOR

– Detector nhấp nháy

– Gas-filled proportional counters
– CCD area detectors
– Image plate
– X-ray film
 Detector nhấp nháy
• Detector thông dụng nhất trong việc phân tích vật liệu bởi nhiễu
xạ tia X
• Detector có 2 thành phần cơ bản
– Tinh thể phát ra ánh sáng thấy (scintillates) khi tương tác với
tia X
– Ống nhân Quang (PMT): chuyển ánh sáng thành tín hiệu
điện.
gain ~5 per
NaI(Tl) scintillator dynode (total
(very sensitive to gain with ten
moisture) – emits dynodes is
around 4200Å 510  107)

CsSb photocathode – ejects electrons

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TINH THỂ
BẰNG TIA X

Phương pháp Laue

Phương pháp đơn tinh thể quay

Phương pháp nhiễu xạ bột

 Phương pháp LAUE
Giữ nguyên góc tới của tia X đến tinh thể và thay đổi bước sóng
của chùm tia X
Chùm tia X hẹp và không đơn sắc được dọi lên mẫu đơn tinh thể c
định

Ảnh nhiễu xạ
gồm một loạt
các vết đặc
trưng cho
tính đối xứng
của tinh thể
 Phương pháp đơn tinh thể quay
Giữ nguyên bước sóng và thay đổi góc tới.

- Phim được đặt

vào mặt trong của
buồng hình trụ cố
định.
- Mẫu đơn tinh thể
được gắn trên
thanh quay đồng
trục với buồng
 Chùm tia X đơn sắc tới sẽ bị nhiễu
xạ trên 1 họ mặt nguyên tử của tinh thể
với khoảng cách giữa các mặt là d khi
trong quá trình quay xuất hiện những
giá trị thỏa mãn điều kiện Bragg
Tất cả các mặt nguyên tử song song
với trục quay sẽ tạo nên các vết nhiễu
xạ trong mặt phẳng nằm ngang.
 Phương pháp nhiễu xạ bột
- Sử dụng với các mẫu là đa tinh thể
- Sử dụng
một chùm tia
X song song
hẹp, đơn
sắc, chiếu
vào mẫu
- Quay mẫu và quay đầu thu
chùm nhiễu xạ trên đường tròn
đồng tâm
Phổ nhiễu xạ sẽ là sự phụ thuộc của cường độ
nhiễu xạ vào 2 lần góc nhiễu xạ (2θ).
 - Đối với các mẫu
màng mỏng, cách
thức thực hiện có một
chút khác, người ta
chiếu tia X tới dưới
góc rất hẹp (để tăng
chiều dài tia X tương
tác với màng mỏng),
giữ cố định mẫu và
chỉ quay đầu thu.

Phương pháp nhiễu xạ bột cho phép xác định

thành phần pha, tỷ phần pha, cấu trúc tinh thể (các
tham số mạng tinh thể) và rất dễ thực hiện...
 ỨNG DỤNG

Máy nhiễu xạ tia X dùng để phân tích

cấu trúc tinh thể rất nhanh chóng và
chính xác, ứng dụng nhiều trong việc
phân tích các mẫu chất, sử dụng trong
nghiên cứu, trong công nghiệp vật liệu,
trong ngành vật lí, hóa học và trong các
lĩnh vực khác.
Một số hình ảnh
Cấu trúc của các
nhân tử nano vàng
hiện rõ nhờ phép
phân tích cấu trúc
tinh thể dưới tia X.
Đó là công việc
chưa từng có do
Roger Kornberg và
các đồng nghiệp
đã thực hiện .
Theo đó, các nhà
nghiên cứu đã lần
đầu tiên vén bức
màn cấu trúc phân
tử nano vàng.
 Một số hình ảnh

Cấu trúc tinh thể và phổ nhiễu xạ tia X của vật liệu LaOFeAs
 Một số hình ảnh

Cấu trúc tinh thể của màng mỏng VO2

 Ưu điểm
ƯU, NHƯỢC ĐIỂM
• Tiến hành đo trong môi trường bình
thường
• Chụp nhanh, chụp rõ nét (dựa trên một
loại detector hiện đại có thể đếm tới 1
photon mà không có nhiễu và một thuật
toán có thể phục hồi lại cả ảnh của mẫu.)
• Chụp được cấu trúc bên trong cho hình
ảnh 3D và có thể chụp các linh kiện kích
cỡ dưới 50 nm, cấu trúc nhiều lớp.
• Mắc tiền.