Seminar-XRD 26 1 2016-Full PDF

Các phương pháp
PHÂN TÍCH VẬT LIỆU
XRD
(X-Ray Powder Diffraction)
mr.doantuan@gmail.com ThS.Đoàn Mạnh Tuấn

NỘI DUNG
Khoa CN Hóa
5.CÁC
1.MẠNG
2.NGUYÊN 3.TẠO TIA X- 4.NHIỄU XẠ PHƯƠNG
LƯỚI TINH
LÝ XRD RAY TIA X PHÁP PHÂN
THỂ
TÍCH PHỔ
Đoàn Mạnh Tuấn

2
1. MẠNG LƯỚI TINH THỂ
Khoa CN Hóa
crystal lattice
2 1
1
1
- P.tử 1 tuần hoàn
2 1
- P.tử 2 đối xứng qua trục 1
3
Khoa CN Hóa
Bravais lattices and crystal systems

4
Khoa CN Hóa
Miller Indices [h,k,l]

 Trong mạng lưới tinh
thể có rất nhiều họ mặt
phẳng song song và
cách đều nhau.
 Mỗi một họ mặt phẳng
song song với nhau đó
được đặc trưng bằng 3
chỉ số h k l (gọi là chỉ
số Mile (Miller)).

5
Khoa CN Hóa
Miller Indices [h,k,l]

6
Khoa CN Hóa
Miller indices , cubic lattices

7
Khoa CN Hóa
Miller indices planes

8
Khoa CN Hóa
Miller indices planes

9
Khoa CN Hóa
interplanar distance

10
Khoa CN Hóa

11
d = 5 .9 7 8 3 8

d = 4 .3 6 0 3 8
d = 3 .4 9 2 7 7 d = 3 .4 5 9 8 0
d = 3 .0 3 6 3 9
d = 2 .9 9 8 0
d = 2 .8 0 7 3 2
d = 2 .7 0 9 8 2
d = 2 .3 4 2 0 2
d = 2 .2 6 8 5 9
d = 2 .1 8 1 6 0
d = 2 .1 3 7 1 7
d = 2 .1 1 5 8 4
d = 1 .9 0 9 0 4
d = 1 .8 4 5 8 6
d = 1 .7 3 4 0 1
d = 1 .6 9 1 7 6
d = 1 .6 6 5 3 8
d = 1 .5 4 6 3 3
d = 1 .5 2 2 0 8
Khoa CN Hóa
d = 1 .4 7 3 9 1
12
Khoa CN Hóa

13
Khoa CN Hóa
Tính kích thước tinh thể từ d220

14
2. NGUYÊN LÝ X-RAY DIFFRACTION
Khoa CN Hóa
Lịch sử phát triển
Wilhelm Conrad Röntgen (Người Đức) phát hiện ra tia X năm

1895. Năm 1901, ông đã được nhận giải Noble vật lý

15
Khoa CN Hóa
Lịch sử phát triển
Các tia tán xạ đồng

pha → tạo vạch phổ
n λ = 2 d sinθ
( Định luật Vulf-Bragg )
Năm 1913, William Henry Bragg (Đức)

Năm 1915, Nobel Prize for Physics
16
Khoa CN Hóa

17
Khoa CN Hóa
Single Crystal Diffraction Powder Diffraction (1D)

(3D)
5000
4500
4000
3500
Intensity
3000
2500
2000
1500
1000
500
20 40 60 80 100 120
2-Theta (Degrees)

18
Khoa CN Hóa
x ray Cone debye

19
Khoa CN Hóa
Phổ Debye các mẫu khác nhau
Vòng đơn
Đơn tinh thể
nón Debye
Mẫu Micro
chùm
Vật liệu có cấu tia X
trúc texture 2
Bột
Hình ảnh XRD
Vật liệu bị
kéo giãn

20
Khoa CN Hóa
schematic diagram of XRD

21
3. TẠO TIA X-RAY
Khoa CN Hóa
Electromagnetic spectrum
For X-ray diffraction experiments, wavelengths between 10-2

and ~50 nm are used
22
3. TẠO TIA X-RAY
Khoa CN Hóa
X-Ray Tube

23
3. TẠO TIA X-RAY
Khoa CN Hóa
x ray production
 Bắn phá tạo lỗ trống

 Electron nhảy về,
tạo x ray (cần)

24
3. TẠO TIA X-RAY
Khoa CN Hóa
x ray production
Tia electron tiến gần

hạt nhân bị hãm tốc
độ và đổi hướng 
Tạo ra tia x ray
(không mong muốn)

25
3. TẠO TIA X-RAY
Khoa CN Hóa
principle of x ray prodution

Cần

26
3. TẠO TIA X-RAY
Khoa CN Hóa
X-Ray Beam Filter and Splitter
Al Splitter

27
3. TẠO TIA X-RAY
Khoa CN Hóa
X-Ray filter

28
4. NHIỄU XẠ TIA X
Khoa CN Hóa
Sample preparation
Nghiền 38 - 75
 tốt  màu đỏ

29
Khoa CN Hóa
X-ray Powder Diffraction (XRD) Instrumentation
Mở Tắt
30
Khoa CN Hóa
XRD principle
n = 2dhkl sin

31
Khoa CN Hóa
Detection of Diffracted X-rays by Photographic film

32
Khoa CN Hóa
Powder diffraction data from a 2-D detector
Region scanned
by a 1-D detector

33
Khoa CN Hóa
Powder diffraction data from a 2-D detector

34
5. CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PHỔ
Khoa CN Hóa
x-ray powder diffraction analysis

35
Khoa CN Hóa
Characterizations of XRD Spectrum
Một chất có một bộ phổ đặc

trưng
Các pic của nó phải trùng

đúng vào các dhkl trên dải phổ
Tỷ lệ giữa các Pic không đổi
Cho góc 2θ thì ta suy ra dhkl từ

nλ=2dsinθ

36
Khoa CN Hóa
X-ray powder diffraction analysis
a.From chemical formulas to name
b. Mineralienatlas → XRD spectrum
c.Mineral search
d.Result

37
Khoa CN Hóa
1000
d=9.89792
900
-Cao lanh?
-Cát?
800
700
d=3.31423
d=4.96618
Lin (Counts)
d=3.18264
600
d=3.33320
500
d=7.11963
400 d=3.77140
300
d=3.56579
d=1.99243
d=1.81685
d=2.12395
200
d=4.24279
d=2.55331
d=2.49095
d=4.44666
d=4.34542
d=6.35261
d=2.92410
d=3.15374
d=2.44875
d=9.58408
d=4.02077
100
7 10 20 30 40 50
2-Theta - Scale
MAU_NGA_M12 - File: MAU_NGA_M12.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 7.000 ° - End: 51.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 18 s - 2-Theta: 7.0
Operations: Smooth 0.100 | Strip kAlpha2 0.500 | Background 1.000,0.100 | Import

38
Khoa CN Hóa
a.From chemical formulas to name

39
Khoa CN Hóa

40
Khoa CN Hóa

41
Dùng con Khoa CN Hóa
trỏ nhấp

42
Khoa CN Hóa

43
Khoa CN Hóa

44
Khoa CN Hóa
c.Mineral search
d=9.89792 Có Cao lanh
423
8
4
1
.3
6
6
2
6
8
.9
.1
4
3
=
=
d
d
d=3.33320
.11963
0
7
4
=
1
d
d=3.77
3
7
4
5
2
6
9
.5
5
.9
8
3
6
=
1
d
3
9
.8
d
2
7
1
.1
2
=
4
2
5
d
.2
6
.5
=
2
1
9
6
4
d
6
2
4
5
8
6
5
=
2
=
7
7
0
4
4
5
7
d
4
3
.4
8
4
.4
.3
.3
2
5
4
8
2
2
.9
4
.1
4
.4
6
.5
=
.0
=
=
=
2
3
2
9
d
d
=
d
=
=
d
d
d
d
d
7 10 20 30 40 50
2-Theta - Scale

45
Khoa CN Hóa
d=9.89792
2 26,5 → ?
Có
423
8
4
1
.3
6
6
2
6
8
.9
.1
4
3
=
=
d
d
d=3.33320
.11963
0
7
4
=
1
d
d=3.77
3
7
4
5
2
6
9
.5
5
.9
8
3
6
=
1
d
3
9
.8
d
2
7
1
.1
2
=
4
2
5
d
.2
6
.5
=
2
1
9
6
4
d
6
2
4
5
8
6
5
=
2
=
7
7
0
4
4
5
7
d
4
3
.4
8
4
.4
.3
.3
2
5
4
8
2
2
.9
4
.1
4
.4
6
.5
=
.0
=
=
=
2
3
2
9
d
d
=
d
=
=
d
d
d
d
d
7 10 20 30 40 50
2-Theta - Scale

46
Khoa CN Hóa
d=9.89792
423
8
4
1
.3
6
6
2
6
8
.9
.1
4
3
=
=
d
d
d=3.33320
.11963
0
7
4
=
1
d
d=3.77
3
7
4
5
2
6
9
.5
5
.9
8
3
6
=
1
d
3
9
.8
d
2
7
1
.1
2
=
4
2
5
d
.2
6
.5
=
2
1
9
6
4
d
6
2
4
5
8
6
5
=
2
=
7
7
0
4
4
5
7
d
4
3
.4
8
4
.4
.3
.3
2
5
4
8
2
2
.9
4
.1
4
.4
6
.5
=
.0
=
=
=
2
3
2
9
d
d
=
d
=
=
d
d
d
d
d
7 10 20 30 40 50
2-Theta - Scale
Có 3 pic mà không
biết là khoáng gì?

47
Khoa CN Hóa
c.Mineral search
http://webmineral.com/MySQL/xray.php#.VlZRxFjhC1t
Có pic lớn nhất tại d=9,897 , hai

pic còn lại (d= 4,966 và
d=3,182) ta sẽ hoán đổi thứ tự?

48
Khoa CN Hóa

49
Khoa CN Hóa

50
Khoa CN Hóa
So sánh trong hai bảng ta thấy

Laueite là gần nhất

51
Khoa CN Hóa
Vào trang Mineralienatlas – Fossilienatlas tra

Laueite
https://www.mineralienatlas.de/lexikon/index.php/
MineralData?mineral=Mullit

52
Khoa CN Hóa

53
Khoa CN Hóa
Laueite

54
Khoa CN Hóa
d.Result
Caolinite
Al2Si2O5(OH)4
XRD
Quartz Laueite
Mn2+Fe23+(PO4)2(
SiO2 OH)2·8H2O

55
Khoa CN Hóa
Yêu cầu khi chụp:

- Nói cho người chạy khả năng có khoáng gì
- Mình cần tìm khoáng gì
- Khi nhận phổ phải có các yêu cầu:
MAU_UYEN NHI VA THANH PHAN KHOANG CO TRONG MAU
300 d=3.34588
Lin (Counts)
200
100
d=4.26270
d=3.19328
d=1.81899
d=2.45609
d=4.02862
d=2.54798
d=1.37195
d=3.46904
d=1.60035
d=1.37770
d=1.54243
d=2.28147
d=2.13711
d=2.08428
d=1.38092
d=2.20966
d=1.98198
10 20 30 40 50 60 7
2-Theta - Scale
MAU_UYEN NHI_WOO - File: MAU_UYEN NHI_WOO.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta:

01-089-1961 (C) - Quartz low, dauphinee-twinned - SiO2 - Y: 86.51 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.92100 - b 4.92100 - c 5.41600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P6222 (180) - 3 - 113.5
00-020-0528 (C) - Anorthite, sodian, ordered - (Ca,Na)(Al,Si)2Si2O8 - Y: 14.54 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Triclinic - a 8.17800 - b 12.87000 - c 14.18700 - alpha 93.500 - beta 115.900 - gamma 90.630 - Primitive - P-1 (2) - 8 -
56
Khoa CN Hóa
X-ray powder diffraction analysis from software

57
Khoa CN Hóa

58

Seminar-XRD 26 1 2016-Full PDF

Uploaded by

Document Information

Original Title

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

Seminar-XRD 26 1 2016-Full PDF

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

Các phương pháp

PHÂN TÍCH VẬT LIỆU

mr.doantuan@gmail.com ThS.Đoàn Mạnh Tuấn

Đoàn Mạnh Tuấn

Bravais lattices and crystal systems

Đoàn Mạnh Tuấn

Miller Indices [h,k,l]

Đoàn Mạnh Tuấn

Miller Indices [h,k,l]

Đoàn Mạnh Tuấn

Miller indices , cubic lattices

Đoàn Mạnh Tuấn

Miller indices planes

Đoàn Mạnh Tuấn

Miller indices planes

Đoàn Mạnh Tuấn

Đoàn Mạnh Tuấn

Đoàn Mạnh Tuấn

Đoàn Mạnh Tuấn

Đoàn Mạnh Tuấn

Tính kích thước tinh thể từ d220

Đoàn Mạnh Tuấn

Lịch sử phát triển

Wilhelm Conrad Röntgen (Người Đức) phát hiện ra tia X năm

Đoàn Mạnh Tuấn

Lịch sử phát triển

Các tia tán xạ đồng

Năm 1913, William Henry Bragg (Đức)

Đoàn Mạnh Tuấn

Single Crystal Diffraction Powder Diffraction (1D)

Đoàn Mạnh Tuấn

x ray Cone debye

Đoàn Mạnh Tuấn

Phổ Debye các mẫu khác nhau

Đoàn Mạnh Tuấn

schematic diagram of XRD

Đoàn Mạnh Tuấn

For X-ray diffraction experiments, wavelengths between 10-2

Đoàn Mạnh Tuấn

 Bắn phá tạo lỗ trống

Đoàn Mạnh Tuấn

Tia electron tiến gần

Đoàn Mạnh Tuấn

principle of x ray prodution

Đoàn Mạnh Tuấn

X-Ray Beam Filter and Splitter

Đoàn Mạnh Tuấn

Đoàn Mạnh Tuấn

Đoàn Mạnh Tuấn

X-ray Powder Diffraction (XRD) Instrumentation

Đoàn Mạnh Tuấn

Detection of Diffracted X-rays by Photographic film

Đoàn Mạnh Tuấn

Powder diffraction data from a 2-D detector

Đoàn Mạnh Tuấn

Powder diffraction data from a 2-D detector

Đoàn Mạnh Tuấn

x-ray powder diffraction analysis

Đoàn Mạnh Tuấn

Characterizations of XRD Spectrum

Một chất có một bộ phổ đặc

Các pic của nó phải trùng

Tỷ lệ giữa các Pic không đổi