Kwantitatieve bepaling van het gehalte aan metalen

op luchtfilters met Agilent 8900 triple quad ICP-MS

Electronen multiplicator
Te analyseren metalen in het fijn stof : Octopool
botsings/reactie
cel
Cr Mn Ni Cu Zn As Cd Sb Pb

Monster
introductie Quadrupool
Q2

Quadrupool
Stoffilters Q1
Aanzuigen van fijn stof met PM10 (deeltjes
met aerodynamische diameter kleiner dan Plasma
10 µm)over luchtfilters in monsternametoestel toorts
opgesteld op diverse plaatsen in Vlaanderen.
Autosampler Mainframe

Monster introductie Quadrupolen (Q1 & Q2) Detector

Ontsluiting De oplossing komt in de Kleinere monster aerosols
De ionen worden in de massaspectrometer gescheiden en
geïdentificeerd volgens de verhouding massa tot lading.
De De electronenmultiplicator
elektronen multiplicator heeft
Stoffilters dubbelgevouwen in kwartsbuizen + vernevelaar die het monster in gaan naar de toorts. Ion Eerste dynode heeft
veel veel dynodes.
dynodes. WanneerWanneer
een ion de
de verstuifkamer verspreidt Het aantal ionen is recht evenredig met de concentratie van de een ion
detector de detectorraakt het ion
binnenkomt,
magneetstaaf + 8ml HNO3 65% + 2ml H2O2 30% d.m.v. een stroom argongas. verschillende elementen. binnenkomt, de eerste dynode en worden er
+ 1ml HCl 30%.
raaktelektronen
enkele het ion degegenereerd
eerste dynode die
De peristaltische pomp stuwt op en
hunworden
beurt er
de enkele elektronen
volgende dynode
voortdurend de monster gegenereerd
raken die opelectronen
om nog meer hun beurt te
oplossing naar het monster Kathode
introductie systeem. de volgende
genereren. Na dynode raken om
het doorlopen van
eennog meer dynodes
reeks electronenworden
te de
Destructierun Vernevel Grotere monsterdruppels Afvoer
genereren. Na het doorlopen
vermenigvuldigde elektronen
Gas worden via botsing met de
5’ temperatuuropbouw + 20’ constant op 220°C & 200 psi wand van de verstuifkamer van een reeks
gedetecteerd alsdynodes worden
een versterkt
+ 5’ afkoeling verwijderd. de vermenigvuldigde
elektrisch signaal. electronen
Anode
Toorts gedetecteerd als een elektrisch
Aerosols worden in plasma gedroogd, verdampt, geatomiseerd signaal.
Vb. Q1 laat enkel ionen met m/z 80 door de cel, alle andere ionen
en vervolgens geïoniseerd. Kalibratie & Resultaten
worden geëlemineerd. In de O2 - reactie cel wordt 80Se+ omgezet
RF Veld naar 80Se16O+. Q2 meet 80Se16O+ met m/z 96. Zr, Mo, en Ru worden
geëlemineerd door Q1 en interfereren zodoende niet.
Hulp Gas

ISTD Recovery%
Verstuif Gas
Destruaat
overbrengen in digitube
Ar Plasma Gas
RF Veld
(bevordert de oscillatie Botsings reactie cel
+ aanlengen naar 50 ml met type I water RF Spoel van de ionen) Deze bestaat uit een octopool-ionengeleider in een metalen vat met
+ filtreren met digifilter 1.0 µm hydrofiel Teflon Plasma is elektrisch (gekoeld) een gasinlaatpoort om het botsingsgas in de cel te krijgen. De
neutraal
botsings reactie cel is gepositioneerd tussen Q1 & Q2 . Wanneer de
Cones ionen van het monster deze cel binnenkomen, interageren ze met
Een fractie van de gevormde het gas, wat resulteert in de vermindering van de spectrale Er wordt een gelijke hoeveelheid van interne standaarden (die niet in
Sampler
cone ionen gaat door een interferrentie. het oorspronklijk monster aanwezig zijn) aan alle standaarden,
opening monsters en blanco’s toegevoegd. Met behulp van de verhouding
Bias voltage
Skimmer van ~1 mm (sampler cone) elemineerd van de intensiteit tussen het te meten signaal en de interne
Polyatomische (polyatomische) ionen
en cone
ionen
Polyatomische
ionen met lage energie standaard kan een kalibratiecurve opgesteld worden voor de
daarna door een opening gevraagde elementen. De intensiteit voor de terugvinding voor de
van interne standaarden bij iedere meting moet tussen de 70 à 130 %
Te meten
~0.4 mm (skimmercone) ionen
Te meten
ionen
van de intensiteit van de initiële
om Energie Energie
kalibratiestandaard zijn.
het vacuum te maken die Voor de stoffilters worden de
Bij iedere destructiereeks wordt er een reagensblanco, waarden van de terugvinding
filterblanco en controlemonster (10 mg + 0.1mg ERM-CZ120 nodig is in de Te meten ionen
massaspectrometer. Dit Polyatomische van de respectievelijke
Resterende energie

referentie materiaal op filtreerpapiertje) meegedestrueerd. ionen

elementen op een controlekaart
vormt de barrière tussen de
atmosferische druk en het Botsing van te meten bijgehouden voor trendopvolging.
Ion lenzen
inwendige vacuum. ionen en polyatomische
ionen met botsingsgas
Om een hoge signaalgevoeligheid te bereiken, focussen de geeft zelfde energieverlies.
Er is meer kans op botsing
Energie bij ingang Bij de uitgang van de
ionlenzen de ionbundels en zo voorkomen ze dat fotonen en reactie cel. Energie met grote polyatomische reactie cel wordt de ion
van te meten- en ionen.
andere neutrale deeltjes polyatomische ionen
energie gescheiden
gebruik makende van de
(die uit het plasma komen) vallen samen. Bias voltage.
Afstand door
de detector bereiken. Daardoor reactie cel
heeft de ICP-MS een zeer lage Ingang Uitgang
Rebecca Bruno willekeurige achtergrondruis. reactiecel reactiecel

Van Kerckhove Hespel

www.postersession.com

www.postersession.com