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專題報告

學生 : 王宗偉
指導教授 : 林建宏教授
目錄
一、這學期做過的事

二、木屑炭酸處理、活化製備

三、 BET 測試

四、實驗數據

五、心得感想
一、這學期做過的事
冠廷學長教導

咖啡渣實驗 確定實驗樣品 酸處理 活化 BET

• 閱讀香蕉 • 木削炭製 • 以 12M 鹽 • 高溫爐抽 • 前處理 8-


paper ,歸 備活性碳 酸稀釋成 氣真空後, 12 小時,
納重點, 1M ,以 80 以 20 度攝 以氮氣測
了解活性 攝氏溫度 氏溫度 / 分 量孔洞分
碳製備 持溫 4 小 鐘,升溫 布、比表
時 至 900 度 面積等數
後,持溫 據
兩小時

後續投影片將以此步驟為標
準酸處理製程和標準活化製

自己嘗試

酸處理 活化處理 BET

• 製備 2M 鹽酸 • 製備以標準 • 製備以標準
• 製備 3M 鹽酸 酸處理製程、 酸化製程、
標準活化製 標準活化製
以標準制程調控 程調控溫度 程調控溫度
鹽酸濃度製備 至 至
800 、 850 、 800 、 850 、
900 攝氏溫度 900 攝氏溫度
• 製備以標準 的比表面積、
酸處理製程 孔洞分布
調控鹽酸濃
度至 2M 和標
準活化製程
控至 800 度攝
氏溫度
二、木削炭酸處理、活化製備
木削炭酸處理
• 實驗目的 :
1. 去除木削炭中的灰分,提升熱穩定性
2. 灰分的移除可以提供更多碳的活性位置,在活化時
與二 氧化碳進行反應以利孔洞發展
木削炭酸處理
• 實驗道具 :
小燒杯
塑膠括勺
大燒杯
溫度計
吸 HCL 滴管
木削炭酸處理
• 實驗步驟 :
將 12M 鹽酸稀釋至 1M 後,在 200ml 容量瓶中添加去
離子水 後,在加 16.6ml HCL 使容量到達刻線,加完
後使用擦拭紙 將使用過後的滴管包住,防止外漏,取
膠條封住 12M HCL 瓶口,取 2 個鋁箔紙包住 1M HCL
大燒杯,用溫度計 在燒杯旁戳洞,開啟加熱攪拌裝置、抽
氣過濾裝置,攪 拌約 150RPM-200RPM ,加熱至 80 度
C 的時候,進行酸處理 4 小時。
木削炭活化
• 實驗目的 :
促進孔洞結構形成
• 可研究方向 :
1. 在較低溫度以微孔為主,隨著溫度提升,中孔比例上升
2. 活化時間越長,中孔比例和總孔體積越高
3. 中孔含量高的活性碳適合應用於吸附分子較大的染料分子,微孔
含量高的活性碳則適合應用於吸附分子較小的重金屬離子 或氣
體分子
木削炭活化
• 實驗器材 :
石英舟
括勺
秤量紙
酸化木削炭樣品
木削炭活化
• 實驗步驟 :
使用秤量紙秤量 0.5 公克樣品後,將樣品置入石英舟,接
者置 入高溫爐後,推入至第三根螺絲位置,將爐管確實鎖上
後, 使用真空機抽真空將爐管內多餘氣體清除,接近
65 以上後, 接者,打開右邊氮氣閥,將起體壓力歸零
後,拔除真空機管 子,開始測定流速,流速計調至 10 ,單位
ml/min ,測定流速 後開始進行反應,反應溫度調製 900 度,
升溫速率 20 秒 / 度, 持溫兩小時,按兩個爐管控
制裝置第四個紐將啟動高溫爐, 升溫完後,將氣體調
成 CO2 ,且將流速調製 30 ,接者持溫時 間過後,將氣體調成
N2 後,結束實驗。
三、 BET 測試
BET 測試
• 實驗目的 :
取得樣品的孔洞分布、比表面積、吸附量等數據
BET 測試
• 實驗步驟 :
將樣品以超音波震動器將粉末震動至底部後,進行前處理以
300 度持溫 8 到 12 小時去除水氣等殘存氣體,接著以保溫瓶
盛裝液態氮進行吸附,以獲得孔洞分布、比表面積、吸附量
等數據
四、實驗數據
實驗結果
產量 產率 比表面積 (m2­ /g) 微孔體 中孔體 平均孔
積 積 徑 (nm)
(cm /g) (cm /g)
3 3

800 度 0.3256 65.12 597.95 0.236 0.02 1.87


g %
850 度 0.1770 35.40 1305.93 0.407 0.31 x
g %
900 度 0.0482 9.64% 1703.66 0.395 0.32 2.08
g
實驗結果分析
• 1. 產率隨溫度上升而下降
• 2. 比表面積隨溫度上升而上升
• 3. 微孔比例初始隨溫度上升,之後開始下降,而中孔隨溫度上升勘
使擴張而提升
• 4. 平均孔徑隨溫度上升而提高
五、心得感想
心得感想
• 專題報告是我大三前一直猶豫加入的事情之一,主要是時間需要重新安排規劃,去除課業以外,
可能需要花蠻多心力在其之上,但依學習的概念來想,進入實驗室做專題,也是在培養自己的
邏輯思維能力,所以在暑假時,我已經先安排了一些活動,所以大概只有約一個月的時間,開
始跟冠廷學長學習咖啡渣活性碳的製程,從酸化處理去除炭中的雜質灰分,避免在之後碳化、
活化過程中,因為高溫而燒掉,到調控溫度進行活化,一步步的完成基礎實驗製程,而時間也
來到開學,學長為了避免我不熟悉儀器的操作,所以在學期初的時候,又教我一遍如何操作儀
器,此時分配給我木削炭的材料,並且讓我試著去操作,依照實驗流程慢慢的處理,最一開始
會被學長提醒要記得換冷卻水和一些我不太了解緣由而被我忽略的步驟,而這就是我學期前半
段在摸索的事,而在期中左右,我開始自己先調控一些基礎參數,將溫度調整,先得出 3 組未
來實驗可以以此為基準的數據,之後,學長教我測量這三組數據的 BET 的製程,進行前要先
進行前處理去除餘氣,避免測試時會產生額外反應,之後要去倒取液態氮氣,將數據輸入電腦
後,進行吸附來測出比表面積、孔洞分布等數據,並擷取所需的數據。
心得感想
• 而得出第一批次的 BET 數據後,我先將其整理,想嘗試測試以高濃度測試與第一批次相
同活化製程的實驗,來鎖定我木炭的孔洞、產率、比表面積等的數據趨勢,得出結論後,
再進行在數據間縮小範圍,來製作更高產率、高比表面積的活性碳,所以我先測試 2M 鹽
酸酸處理後,再以 20 度攝氏溫度 / 分鐘的升溫速率,升溫到 800 度後,再持溫兩個小時,
成果較 1M 酸處理,其他活化部分皆相同的木炭產率來的高,符合文獻中灰分消除後,產
率提高的成果,但是當我以 2M 鹽酸,其他參數不變,改變溫度再升溫到 850 度攝氏溫度
時,卻發現我的樣品全部消失不見了,一開始我以為是因為當時坩堝壞掉,所以被我拿掉,
導致再吹入氮氣後,被吹飛,所以第二次後,我又加入其他坩堝,確保調控參數只有溫度
後,再一次測試,依舊發現活化後產物全部消失的狀況,為了避免是我高溫爐參數調錯,
所以保持坩堝狀態,進行第二次測試,這回得出產率為 0.78% ,與冠廷學長討論後,沒有
得到原因,只好寒假時做 TGA 進行測試,來看是不是酸處理時的樣品就有問題了。

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