Method

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甲基苯丙胺制造的秘密
第八版
44
与标准程序完全相同。
声称的产量应该增加到超过 400 毫升苯丙酮，
而标准程序可能为 300 毫升。
值得一试。
参考
美国化学学会杂志，
第 60 卷，
第 914 页（1938 年）。
第八章
Phelly/acetolle 通过 Tube Furllace
45
第八章
通过管式炉的苯丙酮
大规模连续生产苯基丙酮的最佳方法是在管式炉内使用催化剂床。与本书中描述的其他方法相比，
这有几个优点。廉价
且非常常见的乙酸用于与苯乙酸反应，而不是昂贵且更奇特的乙酸酐和吡啶。使用管式炉可以腾出玻璃器皿用于其他操作。
熔炉在运行时几乎不需要照管，这让地下化学家可以花时间将苯丙酮转化为甲基苯丙胺。没有理由不能将此工艺用于小规
模生产。
只是在必须大量生产苯丙酮的情况下，它的优势才真正体现出来。
在这个过程中，将苯乙酸和冰醋酸的混合物缓慢滴入 Pyrex 燃烧管中，
该燃烧管铺有豌豆大小的浮石，并涂有氧化钍或
氧化锰催化剂涂层。该催化剂床用管式炉加热至高温，
苯乙酸和乙酸的蒸气在催化剂表⾯反应生成酮。三个反应结果。
制备酸混合物使得每个苯乙酸分子对应三个乙酸分子。
这使得有价值的苯乙酸更有可能与乙酸反应生成苯丙酮，
而不是
与另一分子苯乙酸反应生成无用的二苄基酮。
o
CH C )
3 羟基
醋酸
继续
o
欧 CH2C CH3 + CO2 + H20
苯丙酮
,0 9
+ CH3C 哦 ‑CH:3C CH3
醋酸 +二氧化碳+ H20
丙酮
第八版
46
蒸气在缓慢的氮气流的作用下在催化剂管中不断移动，
最终产品从催化剂管的远端出来。
然后将蒸气冷凝并收集在烧瓶
中。
500 毫升SIP
funn.1 ....‑
r真空适配器
催化剂床
b
国际电信联盟
·I Iln·IC·
氮气
..
\ NtCrome “ ltads
10 变压器_____ ‑
500毫升
图23
进行此反应的完整装置如图 23 所示。
燃烧管由 Pyrex 制成，
长约一米。
内径约2厘米，
一端为公24/40毛玻璃接头，
另一端
为母24/40毛玻璃接头。
如果地下化学家买不到已经有玻璃接头的管子，有很多地方会把这些玻璃接头焊接到管子上。他可
以通过四处打听和查看黄页来找到这样的地方。
管式炉的直径必须为 70 厘米。
我所知道的唯一可商购的管式炉是 Hoskins 管式炉。
这是一个齿炉，
但只有 35 米长。
其
中两个必须端到端地运行才能获得所需的 70 厘米长度。
包括每个熔炉的变压器在内的成本将超过 700 美元。化学家建造
自己的管式炉更好也更便宜。
管式炉以一段长约 75 厘米、
内径约 3 至 3.2 厘米的薄壁铁管开始。
薄壁铁管的金属厚度为 0.024 英寸。
油管外包石棉布
或石棉纸，
厚度约2毫米。石棉布或石棉纸可在五金店买到。
50 英尺 28 号 WG 镍铬合金线缠绕在管子的中央 70 em 周围。
绕组拉得相当紧，因此电线会稍微沉入石棉纸中。
每个绕
组与前一个绕组均匀间隔，相距约y，
厘米。
一定不能让一个绕组与另一个绕组接触，否则会发生短路。
油管外用6、
7层石棉纸或石棉布绝缘。
通过使用约 6 英寸长的铜线结扎线将绝缘层固定到位，
缠绕在绝缘层的外部，
并在
两端系紧以使其紧密。
镍铬合金线的两端连接到绝缘连接器（其中两个），然后连接到变压器。 Variac 自耦变压器非常适合这项工作。
它可
以将所有 5 伏房屋电流从 140 伏调整到零。
变压器可以处理 5 安培的电流。
药剂师在药房买了几块磨脚石（Dr. Scholl 的很合适）。
他用锤子和螺丝刀将它们打碎成比豌豆略小的圆形碎片。
任何
锋利或突出的边缘都被敲掉他制造了足够的这些浮石来填充燃烧管01 70 em 的长度。
现在必须净化浮石以去除金属和其他垃圾的痕迹。
这可以防止
催化剂中毒。
将浮石连同一团
第八章
47
玻璃棉（天使毛）比拳头稍大。玻璃棉将进入燃烧管，因此必须将其与鹅卵石一起清除。玻璃棉被压实。

然后加入硝酸直到
浮石和玻璃棉都被覆盖。将烧杯放在电热板上，用硝酸煮沸半小时。这会将金属杂质转化为可溶性硝酸盐，并氧化其他垃
圾。
硝酸全部倒掉并排入下水道。然后用蒸馏水覆盖浮石和玻璃棉并浸泡 5 分钟。
然后将这些水排出并用更多的水代替。
将水煮沸 10 分钟，然后沥干。
使用蒸馏水将沸水漂洗再重复两次。最后，
将水倒掉，将烧杯侧放以滴出最后一滴水。
浮石现在可以涂上催化剂了。将约 450 毫升蒸馏水放入干净的 1000 毫升烧杯中。化学家将 276 克硝酸钍溶解到水
中。
在另一个干净的烧杯中，他将 1·06 克无水碳酸钠溶解到 400 毫升蒸馏水中。（他使用AR级化学品。）
在不断搅拌下，
缓慢地将碳酸钠溶液加入到硝酸钍溶液中。
最好使用机械搅拌器搅拌硝酸钍溶液，
但玻璃棒也可以。
硝酸钍与碳酸钠反应生成碳酸钍和硝酸钠。
碳酸钍不溶于水，
所以形成白色沉淀。
硝酸钠保持溶解在水中。
加入所有碳
酸钠后继续搅拌几分钟，然后静置。
碳酸钍沉淀在烧杯底部的粘稠物质中。倒掉尽可能多的水。然后将 600 毫升蒸馏水加
入到碳酸钍中，
并用干净的玻璃棒搅拌。化学家确保所有碳酸钍都与干净的水接触，并确保所有块状物都被分解。这会溶
解任何剩余的硝酸钠。
让碳酸钍再次沉降，然后倒出尽可能多的水。
加入少量蒸馏水并搅拌直至形成相当稠的糊状物。现在加入纯化的浮石并搅拌，
直到它们都均匀地涂上碳酸钍。
Pyrex 玻璃蛋糕盘放在电热板上。
将热量打开至最大，将约 1 / 8 的涂层浮石加入玻璃盘中。在那里用粗玻璃棒不断搅
拌加热，使碎片均匀干燥。当涂层的浮石不再粘在一起时，它们就足够干燥了。它们被转移到一张干净的纸上，并将等量的
湿浮石放入蛋糕盘中。它们像第一批鹅卵石一样被晒干了。重复此过程，直到所有涂有涂层的浮石都干燥为止。任何未能粘
附在浮石上的白色粉末都被收集起来并保存在一个玻璃罐中。如果以后需要更换催化剂床，则将这种材料润湿并用于涂
覆新的浮石。
将一根约 3 米长的纯化玻璃棉塞放入燃烧管中，距离公端约 15 米。
这会将催化剂床固定到位。
管子用涂有涂层的浮石
铺成 70 厘米左右的长度。
每15 COl放置一小块长度约为 1 米的纯化玻璃棉。
这减少了在浮石上堆积的焦油堵塞管道的
危险。
管子放在炉子里。
如果端对端使用两个 Hoskins 管式炉，
则管子在两个炉子之间的空间用几层石棉纸或布绝缘。
在这个
空间里，
管子被松散的玻璃棉覆盖着。
该空间不计入必要的 70 cm 催化剂床的一部分。
设备如图 23 所示设置。
它倾斜约 20 度，
分液漏斗一端高于收集瓶一端。
分液漏斗有一个单孔塞子，
一根玻璃管几乎一
直贯穿到分液漏斗的阀门。这是一个
甲基苯丙胺制造的“Seere”
第八版
48岁
恒压装置使分液漏斗中的内容物以恒定速率滴入管中，
无论特定时刻分液漏斗中的酸水平如何。
分离漏斗连接到真空适配器的母端。真空适配器的公端插入燃烧管的母端。燃烧管的公端连接到冷凝器。

冷凝器连
接到真空适配器，
真空适配器通向 500 毫升圆底烧瓶。
玻璃接头在可能的情况下轻轻涂上油脂并连接在一起。
必须支撑熔炉以防止其重量弯曲即将变软的热玻璃管。
连接到环形支架的夹子用于将其他部件固定到位。
干氮
力拓仪器
图24
连接到 sep 漏斗的真空适配器是氮气入口。地下化学家在焊接供应车间得到一罐氮气。他必须确保他知道如何使
用监管机构。他在水箱和“鼓泡器” 之间铺设了一条管道。起泡器如图 24 所示。
它是一个顶部带有 2 孔塞子的瓶子。
一
个孔有一段玻璃管几乎到达瓶子的底部。瓶子里有大约一英寸半的浓硫酸。硫酸的目的是干燥氮气并显示它以多快的
速度鼓入设备。另一个孔有一小段玻璃管。塑料管连接到该管上并通向真空适配器的真空接头。
现在是地下化学家点燃熔炉的时候了。他将一个能够读取高达 4500 C 的温度计，
或者更好的是，
将一个热电偶放
在玻璃管外部的填充物中。（如果他的热电偶没有附带接线说明，他可以在大英百科全书和许多大学水平的物理教
科书中找到接线图。）
温度计或热电偶延伸到整个容器的中心区域。炉子末端玻璃管外侧和炉子铁管内侧之间的空间
用石棉纸或布塞住以保温。
他打开炉子的电源，开始通过管子缓慢流动氮气（大约每秒一个气泡）。
他保留了一张表格，列出了他的炉子在变
压器上的不同电压设置下的温度。当然，
在给定的设置下，
薄纱需要一段时间才能加热到其真实温度。
第八章
Phellylacetolle 通过管 FUrl/ace
49
现在管式炉被加热到 425‑450°C，
同时缓慢的氮气流继续通过管子。
热量将碳酸钍转化为氧化钍。
加热持续 12 小时，
之
后催化剂准备好生产苯基丙酮。
化学家将 200 克苯乙酸与 250 毫升冰醋酸混合。
他将它们彻底混合，
苯乙酸很容易溶解在冰醋酸中。（冰醋酸是纯
乙酸的名称；
之所以这样称呼是因为它会在低于室温的温度下结冰。）然后向该酸混合物中加入约 10 毫升水，
摇晃或搅
拌，
使水均匀溶解解决方案。少量的水有助于防止工作时在热催化剂床上形成焦油。焦油代表损失的产品，焦油覆盖的催化
剂不能参与我们想要进行的反应
将该混合酸倒入分液漏斗中，用玻璃管恒压装置用单孔塞塞住漏斗。炉内温度为425‑450℃，每秒一个气泡的氮气流已

经流过管子至少12小时。
打开 sep 漏斗上的阀门，
使大约 20 滴酸混合物每 30 秒从 sep 隧道滴入管中。
当酮离开炉子时，缓慢的水流通过冷凝器以冷凝酮。
产品收集在 500 毫升烧瓶中，
氮气通过连接到冷凝器的真空适配器的真空嘴排出。
如果冷凝所有丙酮有困难，
则将 500 毫
升烧瓶装在 icc 中。
大约需要 5 小时才能将所有酸滴入管中。
当所有酸混合物滴入后，
将 25 毫升乙酸加入分液漏斗并滴入。
这将最后的产
物冲出催化剂床。
500 毫升烧瓶中的产品由下层水层和上层棕色有机层组成。将后者倒入 1 000 ml 分液漏斗中；
然后将水层排入干净的
烧杯中，并将有机层倒入另一个烧杯中。将水层与50ml甲苯一起放回分液漏斗中，摇动漏斗。允许静置几分钟，
然后将下层
水排干并扔掉。将甲苯层与有机层一起倒入另一个烧杯中。
化学家现在准备清理苯丙酮以便将其蒸馏。他通过将 10 盎司碱液添加到 % 加仑的玻璃壶中的水中来混合1 0%的氢
氧化钠溶液。
他将有机层倒入分液漏斗中，
加入 400 毫升氢氧化钠溶液并摇匀。
将水层排入干净的烧杯中并将有机层倒入另一个烧杯中。将水层返回分液漏斗并加入75ml甲苯。摇动漏斗，然后沥干水层
并扔掉。
将甲苯层与有机层一起倒入。再重复三次，然后如第三章所述蒸馏苯基丙酮。苯丙酮的产量约为1 00 ml。
将炉温升至约 525°C，
并通过管子吸入缓慢的空气流两个小时。通过关闭氮气流、
打开scp tillnel的阀门并将真空软管
连接到设备500ml烧瓶侧的真空适配器的真空接头来抽取空气。这种气流会燃烧掉催化剂上积聚的污垢和焦油，并为下一
次运行充电。它在第一次运行时完成，然后每隔几批完成一次。
再次将炉温设定在425‑450℃并恢复氮气通过管子的流动。
它被冲洗几个小时，
然后将分液漏斗充满酸混合物以进行
另一次运行。
像以前一样滴入，得到另一批苯丙酮。
以这种方式，
可以连续生产苯丙酮。
第八版
50
如果自制的炉子无法达到必要的温度，化学家会用更多的绝缘材料包裹它。如果这还不够，可以使用较低温度的工艺，

用涂有氧化锰的浮石代替涂有氧化钍的浮石。过程如下：如前所述，用硝酸制造并纯化浮石。在 1000 毫升烧杯中，
将 70
克氯化锰 (MnCl2) 溶解在 300 毫升蒸馏水中。在另一个烧杯中，将 38 克无水碳酸钠溶解在 500 毫升蒸馏水中。在持续
搅拌下将碳
酸钠溶液缓慢加入到氯化锰溶液中。
氯化锰反应生成碳酸亚锰，
不溶于水而析出。
如第五章所述，
在布氏漏斗中过滤出
碳酸锰。
用蒸馏水冲洗晶体。
将碳酸锰放回到干净的烧杯中，加入足量的蒸馏水使其成为相当稠的糊状物。如果加入过多的水，它就不会很好地粘在
浮石上。搅拌浮石直到它们被均匀地覆盖。
将烧杯放在热板上加热，同时剧烈搅拌浮石。必须避免局部过热，否则会损坏催
化剂。
当大部分水蒸发后，将催化剂转移到 Pyrex 蛋糕盘中，
并在电热板上轻轻加热。不断搅拌浮石片以使其干燥均匀。当
它们不再粘在一起时，它们就会转移到一张干净的纸上。
化学家像以前一样用催化剂填充燃烧管并安装好仪器。他将炉子加热到 360‑400°C，
同时让氮气流通过管子。
这会将
碳酸锰转化为氧化锰 (MnO)。该加热持续8小时。
然后将热量降低至3500℃，同时以每秒一个气泡的速率继续通入氮气
流。
当达到350° C 时，
他滴入本章前⾯使用的相同苯乙酸‑乙酸混合物。
正确的速率是每 30 秒掉落 20 次。
当它全部滴入后，他将 25 毫升乙酸添加到分液漏斗中并滴入。然后他要么将更多的酸
混合物添加到分液漏斗中进行另一次运行，要么关闭熔炉。如果他关闭炉子，他必须继续让氮气流过管子，直到它冷却下
来。
这可以防止 MnO 催化剂被氧化成 MnO2 等。当他重新打开它时，出于同样的原因，他必须立即启动氮气流。产品的纯
化方法与本章前⾯所述相同，
由于在高温下没有空气通过管子吸入，
因此催化剂上会积聚粘性物质并最终使其无法使用。
当发生这种情况时，
更换
催化剂床，
使用氧化锰催化剂床的产率不如使用氧化钍催化剂床的产率。
使用氧化钍，
除非化学家别无选择。
进行此反应的一种更复杂的方法是使用所谓的氧化钍“气凝胶” 催化剂。更低的温度和更高的生产率是可能的，有关它

的更多信息，
参见Industrial and Engineering Chemistry，
出版于 1934，
第 20 卷，
第 388 页和 1014。
在离开这个话题之前，我们应该谈谈气味的主题，
特别是伴随这个过程的气味，
管式炉不应该设置在公寓楼或房东停下
来参观的出租屋中在极少数情况下。
苯乙酸闻起来就像猫尿，而且气味会散布在表⾯上，而且会一直徘徊不去。
高温知道这种气味与什么有关，一直闻到这种气味的邻居只会生气，他们会认为你有一群尖叫的公猫在墙上撒尿，
或者一
群雪貂发疯了！
在某些城市，将客厅用作浴室并不罕见，但我们假设您不想在那里开店，
有人可能会说，
“嘿，我不会洒任何东西，
所以我不会弄脏这个地方。”
让我向你保证，
事情会发生，
尤其
是在炉子上。
只需在玻璃器皿上松动接头即可滴下苯乙酸
第八章
51
解决方案无处不在。
发生倾倒溢出，
需要清洁玻璃器皿。
这些东西四处走动。
清理苯乙酸的最佳方法是将一些碱液与外用酒精混合。
戴上手套时，您可以用海绵将此溶液浸入溢出的苯乙酸中。
会
转化为苯乙酸的钠盐，
没有臭味。钠盐也可溶于水，
因此用肥皂和水进一步清理会成功。
管式炉散发臭味的另一个来源是产品从炉子中排出的形式。产品混合物在离开炉子并在冷凝器中冷却时很容易形成
雾。
这种雾很难通过冷凝器完全凝结成液体。 Organic Syntheses甚至建议让蒸汽穿过大理石床以打破雾气。你叔叔
建议真空适配器的上部用玻璃棉填充，以便在到达设备出口之前为雾气凝结提供大量表⾯。从设备中逸出的雾导致较低
的产量和大量的 Slink，
两者都是不希望的。
参考
化学学会杂志，第 612 页（1948 年）；
第 171 页（1940 年）。
有机合成，集体第二卷。
秘密。
甲基苯丙胺制造第八版
52
第九章
其他制造苯丙酮的方法
科学文献中描述了许多其他制造苯丙酮的方法。
大多数都是狗，
不值得花时间和精力。
但是我还没有描述一些制造
苯丙酮的好方法。
可接受的方法是在吡啶溶剂中用三氧化铬(CrO3)将甲基苄基甲醇(1‑苯基‑2‑丙醇)氧化成苯丙酮(甲基苄基酮)。
问题
在于甲基苄基甲醇无法在市场上买到，因此必须由苄基氯格氏试剂和乙醛制成。这种格氏试剂效果很好，尽管从产品中
去除未反应的苄基氯可能存在问题。它们的沸点非常接近，因此蒸馏不会将它们完全分离。
对于一个很好的典型示例配方，使用吡啶中的三氧化铬将醇氧化成酮。见有机化学杂志。卷。 47，第 2643 页（1982
年）。这是用于此目的的最佳试剂。
比 Cr+6 和硫酸在水或丙酮溶剂中的组合要好得多。这是。然而。使用吡啶又臭又
贵。
您也不会在五金店找到这种材料。
使用这种可能的方法生产苯基丙酮的真正障碍是无法获得吡啶。它正在获取用于生成甲基苄基甲醇的格氏反应的
材料并进行。苄基氯在限制较少的“热化学品”清单 11 中。使用它也很讨厌，因为它是一种相当有效的催泪瓦斯。进行
格氏反应所需的无水乙醚长期以来一直与药物制造有关，气味很大，并且很容易被火花等点燃蒸汽。镁屑也在加利福
尼亚州的受控化学品清单上，并且很可能在其他州的报告清单上。如果您处于工业环境中，其中甲基苄基甲醇作为中间
体生产，并且几加仑可以在没有任何人注意的情况下带回家，那么这是通往苯基丙酮的一条小路。在其他情况下，这是
不切实际的。
另一种两步制苯丙酮的方法是用苯乙腈取代苯甲酰氯和氰化钠，再按第七章所述的方法将苯乙腈制得苯丙酮。
制造
苄基氰的方法可以在有机合成中找到。
总卷I.苄基氰列于目录中。
这条通往苯基丙酮的路线有它的可能性。列表中的“化学苄基氯可以通过常规商业渠道获得，
或者以几公斤以下的
数量运过墨西哥边境。
请参阅21 CFR第 1310 部分的最新印刷，
了解一次可以进口多少苄基氯而不会受到重罪指控。
该反应所需的氰化物可以很容易地从为该行业服务的化学品销售点大量获得。一个典型的容器可容纳 100 至 200
磅块状氰化物，
价格为每磅一两美元。这种材料最常见的工业用途是电镀。
锌、铜、
黄铜、镉和银都是用每加仑大约含有
一磅氰化物的溶液电镀而成。
建议根据这些事实制作公司和封⾯故事。
如果有人应该选择扩大这个过程，
而不是使用几磅氰化物。应解决废物处理问题。几乎所有有下水道系统的城市都会
监测进入污水处理厂的水是否含有重金属和氰化物。如果他们发现数百磅的氰化物向他们袭来，他们会寻找来源！
为
此原因。
大量的氰化物不应该直接倒进下水道。也不应该倒在地里只需将废氰化物倒入桶中，
烹饪完成后，支付几千
美元
第九章
53
美元让危险废物处理公司运走。
他们不会在废物中寻找罪证，
而且，
对于像使用数百磅氰化物的大型作业来说，
几千美元就
是鸡饲料。
另一种处理氰化物废物的方法是用漂白剂将其破坏。然后可以将剩下的水溶液安全地倒入下水道。为此，向氰化物废物中
加入等重量的氢氧化钠，
然后加水使这两种成分溶解。然后在不断搅拌的情况下缓慢地将大约 4 体积的漂白剂添加到氰化
物溶液中。
漂白剂最好的漂白剂是泳池供应商提供的高浓度 1 5% 次氯酸盐溶液，
尽管 5% 的家用漂白剂可以通过添加三
倍的量来使用。
反应会产生大量热量，所以当溶液开始冒蒸汽时，稍事休息，让它冷却下来。
生产苯丙酮的另一种方法是从普通材料开始，这些材料可以轻松、高产率地反应生成苯乙酸。
此类材料不止几种，而且它
们都不受报告要求的约束。我为我的政府在编制清单I化学品时如此草率而感到羞愧！
这种情况必须得到纠正，
因为我的长期
目标是让所有化学品都出现在某种类型的报告清单上。
苯乙酸最简单和最容易的前体可能是它的乙酯，苯乙酸乙酯。
这种物质在香水中的用量相当大，因此将自己伪装成调香师，可以通过窃听调香师的供应管线获得装有这种非常有用的化
学品的桶或桶。苯乙酸乙酯也用于人造水果调味剂和产生蜂蜜的香气。一个人首先会被很好地建议至少可以通过了解香水
配方。 Bauer 的Common Fragrance and Flavor Materials 、
Arctander 的Perfume and Flavor Chemicals和
Groom 的The Perfilme Handhook 等书籍是开始该主题教育的好地方。然后人们会去Soap、 Perfumes 和 Cosmetics
等贸易杂志寻找化学品供应商的香水贸易广告。这些供应商比与科学供应商做生意要好得多，科学供应商也将储存乙酸乙
酯。经验法则是，应尽量避免任何也销售清单 I 化学品的供应商。要出售清单 I 化学品，一个人必须是值得信赖的告密者和
走狗。我还必须遗憾地通知您，苯乙酸乙酯最近已被列入清单 I。
在美国以外的国家，
例如墨西哥，很容易买到。不过，调香师仍在使用它，
因此人们或许可以躲在森林的树木中。
如果有人订
购含有其他成分的溶液中的化学品，则无需报告。最简单的溶液是苯乙酸乙酯的酒精溶液。
那么这次购买肯定看起来是来自
一位试图将其香味赋予其产品的调香师。
将苯乙酸乙酯转化为苯乙酸的反应只是简单的酯水解。
在这种情况下，
碱水解，也称为皂化，
使用 NaOH 或 KOH，
优于酸催化水解。
以下反应导致转变：
o o
@‑CH2 ‑OC¥H3 ‑‑‑, 0HtI _) @‑ OK
乙基苯丙酮好吧！
苯乙酸
氢气
@‑C苯乙酸
Y
例如，拿一个 2000 毫升的圆底烧瓶，或者铜制或不锈钢复制品。
向烧瓶中加入 200 毫升乙酸乙酯、 000毫升 1 份 90
度伏特加和 1 份 40 克 KOH。
（氢氧化钾）
第八版
54
安装回流冷凝器，
用热板和一锅食用油作为加热浴将锅加热至沸腾。
以中等速度回流 2 小时。
现在蒸馏掉大部分酒精溶剂。
真空辅助可用于加速蒸馏
伏特加如果需要的话。
体积应减少到 500 毫升左右。
接下来将残留物倒入 1500 毫升的烧杯中。
用一些水冲洗烧瓶，
将所有反应混合物取出并放入烧杯中。
然后将大约 200 毫升的硫酸
混合到大约 400 毫升的水中。
酸溶液冷却后，
在强烈搅拌下将其缓慢添加到烧杯中的反应混合物中。以 KOH 和苯乙酸钾盐中和产生的热量允许的速度添加。
将烧杯
放入冷水中会有帮助。
添加酸直到达到大约 I 的 pH 值。
然后将混合物冷却至约5‑10°C。
会形成大量的苯乙酸结晶。
过滤掉它们。
接下来应将它们放入烧杯中并加入约 700 毫升热水进行重结晶。
边搅拌边加热混合物，
直
到所有的苯乙酸溶解，
然后像以前一样冷却烧杯。过滤掉这些重结晶的苯乙酸晶体，
最好通过在干燥器或大过滤瓶中对它们施加真空
来干燥它们。
产量应在 140 克左右。
恐怖不断发生”
你的叔叔认为拯救世界免受药物滥用的危害是
成为一个无望的任务！
参见Journal o.lOrganic Chemistry，
第 62 卷，
第 234‑35 页（1997）。
在这个配方中，
他们将 10 毫摩尔苯乙基溴与 30 毫摩尔硝酸钠和 100 毫摩尔冰醋酸混合在 20 毫升 DMSO 中。
他们将该混合物在 35°C 下搅拌 6 小时，
然后用数倍体积的 1 0% HCl 稀释该混合物。
他们接下来用甲苯萃取出产物苯乙酸，
用
水洗涤萃取物，
然后蒸馏得到苯乙酸，收率为 78%。
这是一个非常简单的食谱。
我敢打赌它很容易扩大规模。
现在是时候将苯乙基溴加入清单 I 化学品，
或者至少是清单II。
最终解决这
个问题后，
我晚上会睡得更好！
苯乙酸的另一种方便的前体是扁桃酸。
根据《化学品转移法》
将其列为化学品清单也被忽视了。
这种情况必须改变否则世界如何
才能安全？
扁桃酸目前的价格从每磅 25 美元到 45 美元不等，
量大可享受折扣。
扁桃腈较贵。
扁桃酸的主流合法用途是作为泌尿道的酸化剂，
而扁桃腈通过其来自自然界的杏仁核与苦杏仁苷相关。
哦0
<O>‑t HC OH
扁桃酸
通过Helvetica Chimica Acta，
第 22 卷，
第 60 页 I (1939)中的方法，
扁桃酸很容易还原为苯乙酸。
扁桃腈通过有机合成，
总卷 I中
的程序非常简单地转化为扁桃酸。在目录中查找扁桃酸。
请注意，
扁桃酸是一种苯甲醇，
就像麻黄碱、
伪麻黄碱和苯丙醇胺是苯甲醇一样。
因此，
在这种情况下，
也可以使用 Filieen 章节中给
出的直接还原方法将扁桃酸还原为苯乙酸。最适合大量减少的方法是采用所谓的“Nazi Meth”
配方（“直接减少”部分的方法三）。
在 80°C 和大约 30 磅的氢气压力下，
一些扁桃酸溶解在冰醋酸中，含有 70% 的高氯酸和钯催化剂，可以快速有效地氢化。
第九章
55
将扁桃酸转化为苯乙酸的另一种方法是使用 HI 和红磷，就像“直接还原”部分中的方法四一样。一种只是在反应中使用扁

桃酸代替麻黄碱、伪麻黄碱或苯丙醇胺。碘和红磷是难以获得且危险的物质。这种还原的标准配方仍然可以在有机合成，集体
第一卷中找到，
在标题为二苯乙酸的配方中。在此配方中，
扁桃酸的二苯基衍生物以 95% 的收率还原为苯乙酸的二苯基衍生
物。
人们可以简单地用扁桃酸代替配方中使用的二苯基衍生物。在那种情况下，收益率也将约为 95%。他们使用乙酸作为碘加
红磷还原的溶剂，但普通的 50% 加 HI 水溶液也同样有效。这里的问题是获得足够数量的红色 P 以从地⾯上获得一磅大小
的批次。
还有另一种很好的苯乙酸前体可供使用。哦，
那些编制清单I化学品的人的草率必须对此采取行动，
而且必须尽快完成！
你叔
叔无法相信联邦报告要求中留下的漏洞。
该前体是乙苯：
作为生产苯乙烯的进料和塑料树脂的溶剂，
乙苯产量达数千吨。
将自己伪装成在后者地区工作的人，
可以很容易地从服务于
该行业的化学品销售点获得桶装乙苯。
与科学供应商相比，
这些人更容易打交道。
通过在水溶液中相当简单的铬酸盐氧化，将乙苯转化为苯乙酸，产率为 90%。

反应必须在带鳞片的钢管内进行，
因为需要
275° C 的温度。
有关此反应的完整讨论，
请参阅秘密 P.lychedelic和苯丙胺制造的高级技术。
最后，
苯乙酸的另一种良好前体是苯乙腈，这在本章前⾯已经讨论过。将苯乙腈与硫酸溶液加热，
生成苯乙酸。
有关详细信
息，
请参阅Organic Smtheses， Collective Volume I。
查看目录中的苯乙酸。
我应该在这里指出，
在所有这些配方中，
苯乙酸以与甲基苯丙胺相反的方式从溶液中回收。冰毒是一种碱，
因此溶于酸性水
溶液。
要将其从水溶液中取出，
必须使水呈强碱性 (pH 1 3+)。
对于苯乙酸，它的作用正好相反，
因为它是一种酸。苯乙酸溶于氢
氧化钠溶液，
形成钠盐。
为了将其从水溶液中分离出来，水被酸化，通常是用稀硫酸。
然后过滤出苯乙酸晶体或用溶剂萃取。详细信息在引用的食谱中给出。将通过这些方法制备的苯乙酸从水中重结晶是个好主
意。
这将从晶体中去除微量硫酸。苯乙酸会溶于热水，但几乎不溶于冷水。这就是重结晶的过程。有关详细信息，
请参见有机合
成，
总集I，
苯乙酸下。另请参阅管式炉章节中的讨论 jtlr 一些清理苯乙酸溢出物和痕迹的提示，
这样挥之不去的气味就不会留
下指责的手指。
一旦有了苯乙酸，制造苯丙酮就很容易了。见第三章管
熔炉章节介绍了最方便实用的方法，但还有很多其他方法。
实际上最好的苯丙酮制造方法是两分子甲基锂与苯乙酸反应生成苯丙酮，
或者一分子甲基锂与一分子苯乙酸锂盐反应生
成苯丙酮。
这个反应是在
第八版
56
氮气气氛下的无水乙醚。
有机锂试剂与空气接触后会燃烧起来。
虽然甲基锂在这方⾯不如叔丁基锂那么糟糕，但有机锂试剂处理起来很危险。但是，除了危险因素之外，这是制造苯基丙酮

的最佳方法。
锂的高成本被产品的高产量所抵消。转到Organic Svntheses， Collective Volume 5，
第 777 页，
获取示例配方和一些评
论。
从电池中获得的锂金属质量足够高，可以在该反应中产生良好的结果。
有关从电池中获取锂金属的方法的讨论，请参阅Advanced Techniques oj Clandestine Psychedelic & Amphetamine
Manufacture 。
这仍然存在与获取和使用反应所需的无水乙醚或 THF 相关的问题。撇开这些问题不谈，这反应产生高产率的
清洁产品。
其他制造苯丙酮的方法需要使用苯乙酰氯，
即
苯乙酸：
Pherrylacety1 克兰德
你能相信这种化学物质不在联邦报告清单上吗？）圣徒保护我们不过不要太兴奋，

因为这种化学物质只能从那些科
学供应商处获得。
他们可能知道它有什么用。我不知道这种化学品有任何常见的工业用途。
对于苯乙酰氯，制备苯丙酮的一个好方法是使甲基锌试剂与苯乙酰氯反应。据称收率为70%左右。甲基锌试剂是在甲基

格氏试剂中加入氯化锌制成的。这不是一个特别困难的反应，而且收率非常好。
问题在于苯乙酰氯价格昂贵且难以找到，尽管
它可以由苯乙酸和亚硫酰氯(SOeI2) 制成。
该反应在美国化学学会杂志中有所描述。第 70 卷，
第 42 1 4 页，
（1948 年）。
这
可以在任何好的大学图书馆找到。
苯乙酰氯制苯丙酮的生产反应首先报道于Rerichte de,。 Dmtschell Chemischen Gesellscha/i第 5 卷，第 500 页
（1872 年）。其他参考资料可以在 .follmal 0/ the American Chemical Sociery 中找到。第 41 卷，第 411 页 ( 1 9 1 9)
和第 69 卷，第 2350‑54 页 (1947)。
另见第 713 页开始的 Grignard Reactions o/Nonmetallic Suh tances 中的讨论。
这种方法有其可能性，但需要无水乙醚来进行格氏反应是一个问题，获得苯乙酰氯也是如此。参见Chemical A hstracts ,第
48 卷，
第 8261 列，获取良好的示例配方。
另一种制备苯丙酮的好方法是使苯乙酰氯与二甲基丙二酸的乙氧基镁衍生物反应。然后用酸水解生成苯丙酮。 Adml7ced
Techniq/les a/Clandestine P.lychedelic & Amphetamine Manufacture详细介绍了该反应。
另一种可以转化为苯丙酮的物质是肉桂醛：
//
0
©‑ o y=CCH
H
Clnnama!detryde
第九章
57
肉桂醛不受任何类型的销售报告控制，并且在调味剂和香水中大量使用，以提供肉桂的味道或气味。
它也以
80‑90% 的比例存在于肉桂油中，
肉桂油的销售量达数千吨，
用于调味从牙膏到糖果再到可口可乐的各种食品。这种便
宜的材料随叫随到。哦，
人性！
这种无法忍受的情况不能再持续一分钟了’
如何从肉桂醛中制备苯丙酮7 查看该分子的结构，我们要做的是将丙基侧链末端的醛基团一直还原为甲基 (‑CH3)，
同时仍保留该侧链上的双键。
有了那个双键，按照第十章给出的方法很容易转化为苯基丙酮。
这种选择性减少是一项艰巨的任务！请参阅Milos Hudlicky 着的Reductions in Organic Chemistry ，
第 1 02 页，
其中
的表格列出了使用普通还原剂还原肉桂醛所获得的产品。
强度足以将醛还原成甲基的还原剂也会还原双键或导致产生环丙烷。
必须使用肉桂醛的衍生物，
它可以在不失去侧链
双键的情况下还原醛基。
这种衍生物是甲苯磺酰腙。
关于这个反应已经发表了多篇论文，都得到了相似的好结果，
所以我们可以确信这个方法是有效的，
非常有用。
肉桂
醛或肉桂油与对甲苯磺酰肼在醇溶剂中反应生成甲苯磺酰腙衍生物，
滤出。
然后用硼氢化钠或氰基硼氢化钠还原该衍生物，
以良好到极好的产率得到烯丙基苯。
N‑NTS
o N HTS )
@‑CH.CH ‑H @‑CH。 CH‑CH
电子+羟基
甲苯磺酰脲
肉桂醛推导
@‑CH2CH..cH2
苯丙基苯
这种还原的一个有趣特征是双键的移动，
得到烯丙基苯而不是人们期望的丙烯基苯。
烯丙苯是一种有用且用途广
泛的物质1
烯丙基苯
o 8r
([jFCH2‑C‑CH3 @‑CH2CHC
苯基丙酮 1.苯基‑2‑溴丙烯
H。 ,甲烷
否
#
@‑CH2CH CH3
数学
第八版
58
从通常含有大量适当取代的烯丙基苯的常用精油中制备迷幻剂苯丙胺（例如 MDA 或 MDMA）的过程中，这两条从烯丙
基苯开始制备苯丙胺的途径变得极为重要。例如，
黄樟油含有 80‑90% 的黄樟素，
即 3,4‑亚甲二氧基烯丙基苯。然后可以选
择将烯丙基苯转化为苯丙酮或溴黄樟脑。然后与甲胺反应得到摇头丸。用氨代替甲胺得到丙二醛。下一章将介绍烯丙基苯到
苯丙酮的所谓瓦克氧化。
第五、十一和十二章介绍了苯丙酮还原胺化成苯丙胺的过程。第十七章和二十章讨论了使用 HBr
的其他途径。
两者都非常可行，选择哪一种很大程度上取决于口味或化学品的可用性。蒸馏产品对于第二条途径非常重要，
以获得纯净的产品。
现在要从肉桂醛或肉桂油（又名肉桂油、中国肉桂油或肉桂皮油；避免肉桂叶油）中提取烯丙基苯，将 1 30 毫升的肉桂醛

或肉桂油放入 1000 毫升的烧瓶中。需要加热的时间相当短，因此最好使用配备回流冷凝器的圆底烧瓶。容量瓶也可以通过
将冷抹布缠绕在烧瓶的长颈上作为回流冷凝器来使用。接下来添加约 260 011 的 95% 乙醇（190 标准伏特加）。
Organic Syntheses, Collective Volume 6, page 293中给出的配方使用 95% 的乙醇并获得 90% 的甲苯磺酰腙衍生
物产率。其他配方（见有机化学杂志，第 40 卷，第 923 页（1975 年）和第 43 卷，
第 2299 页（1978 年）和第 46 卷，
第
1217 页（1981 年）» 使用无水酒精。一百九十伏特加可在酒类商店，所以这是要走的路。
最后加入约220克对甲苯磺酰肼。这种材料列在我的 Eastman 产品目录中，售价为每克 30 美分，
并且可以打折批量购买。
它也可以通过有机合成，第 5 卷，
第 1055页中给出的程序从对磺酰氯和肼中以高产率制备。对甲苯磺酰肼没有报告要求，也
没有成为怀疑的焦点.潜在罪魁祸首的化学品清单现在越来越长，几乎毫无用处。我会建议批量购买一些，并且不要与从任
何人那里获得化学品的人做进一步的交易。该物质可作为环氧树脂和橡胶的发泡剂在商业网上买到。它以 Celogen TSH‑
C 等名称出售。
围绕烧瓶中的内容物旋转以将它们混合在一起，然后在蒸汽浴上或在一些沸腾的热水中通过磁力搅拌或旋转加热烧瓶。
一旦混合物开始变热，对甲苯磺酰肼就会与肉桂醛发生反应，如果使用油，混合物就会变得清澈，或者至少是透明的。
一旦混
合物变热，需要大约 15 分钟的反应时间。
如果使用容量瓶之类的临时反应装置，请注意不要让酒精蒸气从容器中逸出并接
触火源，
例如硬件电炉。保持烧瓶颈部凉爽，并在顶部连接一些管子以引导逸出的蒸汽。
一旦获得澄清或透明的反应混合物，停止加热，让混合物开始冷却。当它冷却时，
甲苯磺酰腙衍生物的晶体会！
开始从溶液
中出来。
这是将混合物倒入 600 毫升烧杯或玻璃量杯中的好方法。与从圆底烧瓶或容量瓶中相比，
从该容器中将形成的大量晶体更
容易倒入和刮入过滤器中。
当混合物冷却至室温时，应使用布氏漏斗和真空瓶过滤出大量晶体，就像第 5 章中过滤冰毒晶体所描述的那样。滤出的甲

苯磺酰腙衍生物晶体接下来应从 1 90 标准伏特加中重结晶。这是通过将晶体放回干净的圆底烧瓶或容量瓶中，加入约
200 至 250 毫升 1 90 标准伏特加，并用 Sleam 或热水加热混合物以重新溶解晶体来完成的。当它们重新溶解时，
停止加
热，一旦晶体开始重新出现，就将液体再次倒入烧杯或量杯中。当混合物冷却到
第九章
59
室温或更低温度，
如前所述过滤出大量晶体，
然后铺在盘子上风干。
纯肉桂醛的干燥晶体产量约为270克。
油的产量会相应降低，这取决于它含有多少百分比的肉桂醛。一旦知道该数字，
就
可以按比例增加使用的油量，
以最大程度地利用 p‑to I uenesul fonyylhydrazide。
得到的甲苯磺酰腙可还原成烯丙基苯。有三种很好的方法，根据所用的反应条件，烯丙基苯的产率在42%到98%之间。
前
两种方法使用硼氢化钠作为还原剂。这是一种相当常见的工业化学品，可以从工业化学品销售点大量获得。硼氢化钠的一个
常见工业用途是在下水道之前从水中去除紧密络合的重金属。例如，假设有人镀铜或镀镍，漂洗水被氨水或这些金属的其
他一些络合剂污染。在将这些水倒入下水道之前，必须先去除金属。硼氢化物会将络合的金属离子还原为金属，金属会从溶
液中析出。类似地，
可以用相同的方式处理金属剥离浴，以去除其中积聚的金属。此外，化学镀镍浴可以以相同的方式进行废
物处理，
一旦金属从溶液中移除，就可以通过将浴倒入下水道来进行处理。环境保护是工业化学品出口的一个很好且可信
的故事。
将甲苯磺酰腙还原为烯丙基苯的第一种方法取自Journal oj Organic Chemi slrp，
第43 卷，
第 230页I，
并在该文章
中标记为方法 A。
首先填充大约一加仑容量的玻璃或聚四氟乙烯涂层容器用2600毫升冰醋酸。这种非常常见的工业化学品
很容易在55加仑桶中以每加仑 1 美元左右的价格买到。
烧瓶及其内容物在冰中冷却，然后将75克硼氢化钠缓慢加入在搅
拌下以溶液的温度保持在1·5‑20℃范围内的速率加入。
将硼氢化物加入溶液后，在搅拌下缓慢加入226克肉桂醛的甲苯磺酰腙衍生物。
在室温下继续搅拌一小时，
然后在继续
搅拌下将溶液的温度升高至70° C，
持续2小时。
当甲苯磺酰腙被还原为烯丙基苯时，该溶液将释放氮气。
接下来让溶液冷却，然后将其倒在大约10磅的碎冰上。
冰融化后，
缓慢加入1 0%的碱液水溶液并搅拌，
直至水溶液对石
蕊试纸或 pH 试纸呈碱性。
然后用两份或三份200毫升的甲苯、己烷甚至科尔曼露营燃料将烯丙基苯从水中提取出来。然后蒸馏合并的提取物。溶

剂首先将 T 作为乳状水共沸物蒸馏，然后作为纯溶剂蒸馏。当溶剂消失时，纯烯丙基苯将在约1·56° C 下蒸馏。
合理有效的
分馏塔将毫无问题地分离这些物质。一旦溶剂被蒸馏掉，也可以使用真空蒸馏来收集烯丙基苯。一个好的吸气器用冷水抽
出大约20 torr，
将在大约500 C 左右的温度下蒸馏出烯丙基苯。需要非常冷的水流过冷凝器才能在低温下捕获所有烯丙基
苯，
好的吸气器会使其沸腾。这种方法的产量约为40毫升左右的烯丙基苯。
通过增加硼氢化钠的用量，改变加入顺序，
烯丙基苯的收率可提高到50%以上。
这是同一引用的Journal oj Organic
Chemislty文章中的方法 B。
我们再次从大约一加仑容量的玻璃或聚四氟乙烯内衬容器开始。我们将大约2500毫升的冰醋酸和225克的肉桂酸甲苯
磺酰腙衍生物放入其中。
将这些成分搅拌成浆状，然后在室温下，
慢慢加入约280克
甲基苯丙胺制造秘密
第八版
60
硼氢化钠的加入速度应使反应混合物的发泡不会导致混合物从容器中冒出泡沫。
这大约需要一个小时左右。
在这种变化中，
产生的氢气比第一种方法多得多，
因此应提供一些通风以避免爆炸危险。
加入硼氢化物后，在室温下继续搅拌约一小时，然后将混合物加热至约70°C约一小时半。
然后让混合物冷却下来，像第一个
例子一样倒在碎冰上，然后像以前一样加入氢氧化钠溶液使溶液呈碱性，用甲苯、己烷或科尔曼露营燃料提取混合物，蒸馏得
到这种情况下大约有 60 毫升烯丙基苯。
以氰基硼氢化钠为还原剂，烯丙基苯的收率可提高到近1 00%。你叔叔不推荐这种变体，因为氰基硼氢化钠不像硼氢化钠
那样是常见的工业化学品。
氰基硼氢化钠可从那些告密者满满的科学供应商处获得，该化学品的符号通常表示类似于“席夫
碱的选择性还原剂”。
是的，它是一种非常方便的化学品，可以高产率地将苯基丙酮‑甲胺混合物还原为甲基。如果我想煮一些
曲柄，
这种化学物质对我来说太可怕了，无法从那些人那里订购。我的建议是远离购买这种化学品。
该配方还使用了一些相当不常见的溶剂，
与前两种方法中使用的冰醋酸不同。
提供此方法用于教育目的。
将 2500 毫升二甲基甲酰胺 (DMF) 和 2500 毫升环丁砜放入容量约为 10,000 毫升的容器中。
将它们混合在一起，
然后加
入300克肉桂醛的甲苯磺酰腙衍生物和250克氰基硼氢化钠。将它们搅拌成溶液，然后加入零点几克酸碱指示剂溴甲酚绿。当
指示剂溶解时，它会将溶液染成蓝色。
接下来将溶液加热至 1.05°C，
然后逐滴加入浓盐酸，直到 pH 值降至3.8 以下，
溶液颜色从蓝色变为棕褐色。然后向溶液中
加入2000ml环己烷，
继续加热搅拌约1小时。我认为甲苯可以代替环己烷。加热期间多加一点溴甲酚绿，加热一小时后，
再滴加
一点盐酸，使pH值保持在3.8以下，如棕褐色所示。
继续加热额外的 1 y小时，总共加热约 2 y 小时。
溶液冷却后，将其倒入约 7000 毫升水中，
并摇晃混合物。
然后分离漂浮在水层之上的有机层。取出水层，
用 200 毫升的环
己烷或甲苯萃取几次。将这些提取物加入到已分离的有机层中。你的产品在那里，
用溶剂严重稀释。
取合并的有机层和溶剂萃取物，用约 1000 毫升水洗涤。
沥干水层，
再重复水洗几次。
接下来将溶剂‑烯丙基苯溶液放入大蒸馏瓶中，蒸出溶剂。然后可以如前⾯的实施例那样蒸馏烯丙基苯。
产量将超过 1 00
毫升烯丙基苯。
另一种制造苯丙酮的好方法是使用一种称为 Knoevenagel 反应的方法。
在该方法中，
起始原料是苯甲醛。
能够使用多种
起始原料生产苯丙酮的优势是显而易见的。
有太多东西需要“观察”，以至于“观察者”
无法适当地监管交易。在这种情况下，我们都可以在晚上睡得更好，
因为我们
知道苯甲醛和该合成路线中使用的另一种化学品硝基乙烷都在可报告化学品清单 I 中。
但是，
不要让那种温暖而模糊的舒适感和安全感紧紧抓住你。
用于食品调味剂的工业级苯甲醛免于报告。 0il的比勒杏仁含
有
第九章
61
95% 苯甲醛，
可能会以销售报告为准。
如果有人能接触到很多桃核、杏核或樱桃核，就可以将它们磨碎，
然后
将其中所含的苯甲醛蒸出并收集起来。对文明价值观的愤慨随着本章后⾯给出的甲苯简单电氧化成苯甲醛
而继续。
硝基乙烷是比较困难的事情。它在清漆工业中用作硝化纤维素的溶剂，因此有可能在废物交换中找到它。向清漆制造商

发送类似于Advanced Techniques 或 C/andes/inc Psychedelic & Amphetamine Manufacture中给出的信件可
能会给您一个废弃的桶或一桶。本章后⾯还提供了一个相当简单的硝基乙烷配方。
只要采取一些基本的预防措施，
这种反应很容易做到，而且很难搞砸。地下化学家尽最大努力确保他的玻
璃器皿是干燥的，
并且使用的酒精是绝对的（l00%，
没有水）。他还必须快速处理这种材料，因为在这个反
应的第一阶段形成的硝基烯烃不会保留下来。
反应是这样的：
欧
· 正丁胺,
@‑C H
+ CH:P zN02
苯甲醛硝基乙烷
o
N?2 人机交
互 .... , ¥ @‑CH
1‑苯基\‑2‑硝基丙烯苯丙酮
+ N
苯丙胺
在醇溶液中，苯甲醛与硝基乙烷在正丁胺催化剂作用下反应生成称为硝基烯烃的结晶物质。然后可以通
过铁和 HCl 还原该硝基烯烃，
生成苯丙酮。还原类似于在没有炸弹的情况下使用活性铝生产甲基苯丙胺的
反应，
因为金属。在这种情况下是铁。溶解并产生还原硝基烯烃的氢气。
它并不像听起来那么复杂，而且很容
易做到。
硝基烯烃首先被还原为苯丙酮肟。然后水解成苯丙酮。
看看硝基烯烃分子的结构，您可能会想知道。如果无法将其直接还原为原型苯丙胺。
苯甲酸。答案是肯定
的。
事实上，制造 MDA 等致幻剂苯丙胺的一种方法是获得适当取代的苯甲醛（在 MDA 的情况下，适当的苯
甲醛称为胡椒醛）并使用氢化弹和雷尼镍将其还原。或使用氢化铝锂。
将硝基烯烃直接还原为苯丙胺的另一
种好方法是在醇溶剂中使用锌汞齐和盐酸。将硝基烯烃直接还原为苯丙胺的更好方法是在香槟瓶氢化弹中
使用炭载钯黑，如第 11 章中的图 32 所示。
在第十五章中可以找到在木炭上制作钯黑的说明。每百克硝基烯
烃使用几克催化剂效果很好。反应条件是室温和 30 磅的氢气压力。
氢化在 5 到 10 小时内完成，
溶剂为 1 90 标准伏特加。
如果在还原之前通过从醇中重结晶粗产物来纯化硝
基烯烃，则获得最佳结果。
第八版
62
在即将发布的食谱的最后，
我们将更详细地讨论其中一些直接减少苯丙胺的方法。
现在要了解的要点是
外消旋安非他明，
又名苯丙胺，不是一个坏消息。
直接还原为苯丙胺而不是通过苯丙酮得到甲基苯丙胺，这消除了获取或制造甲胺的需要，
因为氮原子已
经存在。
如果碰巧被抓获，安非他明也会受到较轻的联邦处罚。直接还原技术同样适用于取代的硝基烯烃，
这种技术在制造迷幻安非他明时经常遇到，就像它们适用于硝基烯烃本身一样。
该反应如下进行：在干净、干燥的 3000 毫升圆底烧瓶中放入 400 毫升无水酒精、20 毫升正丁胺、

428 克
（407 毫升）苯甲醛和 300 克（286 毫升）硝基乙烯.地下化学家如第三章图 10所示设置用于回流的玻璃器
皿。如图 9 所示，他包括带有 Drierite 的干燥管。他在烧瓶周围旋转以混合内容物，然后将烧瓶放在电热板
上并开始加热。流过冷凝器的水应该相当凉爽，以确保冷凝酒精蒸汽。他的目标是良好、温和的沸腾速度。他
继续沸腾了 8 个小时。溶液会变黄。
他确保他的化学品，尤其是硝基乙烷，质量上乘。
硝基乙烷广泛用于油漆和清漆行业，作为醋酸纤维素漆、
乙烯基树脂、
硝化纤维、蜡和染料的溶剂。如果他有工业级的，
他会先蒸馏再使用。苯甲醛闻起来像苦杏仁油，
应该是清澈的。苯甲醛用于调味剂和香水。
苯甲醛也必须相当纯。
旧瓶装苯甲醛可能含有大量苯甲酸，
这些苯甲酸是在光照下与空气发生反应而形成
的。
自制的苯甲醛特别容易氧化成苯甲酸，
因为痕量的金属杂质会大大加快这一反应。
苯甲酸将中和在该反
应中用作催化剂的胺。
并防止它发生。
可以通过摇动苯甲醛和一些碳酸氢盐水溶液来去除苯甲酸。
当八小时的沸腾结束后，他关掉暖气，让烧瓶冷却下来。一旦开始出现晶体，他就取下冷凝器并开始用玻
璃棒搅拌溶液。他继续搅拌，并将烧瓶转移到冷水槽中以帮助加速冷却。他继续搅拌，直到晶体变得太稠而
无法搅拌，
或者烧瓶冷却为止。搅拌的目的是防止批料熔化成一团固体晶体。晶体应该是黄色的。请注意，
这
些晶体可能会缓慢形成或很难形成。仅仅因为整个质量没有立即变成泥浆并不意味着这批产品是半身像。
加入晶种大大加速了结晶。或者，冷却混合物并让它在寒冷中放置几天通常可以解决问题。对于顽固的情况，
向反应混合物中加入一些水会强制结晶。
他现在着手纯化这种 1‑苯基‑2‑硝基丙烯。
最简单的方法是向晶体中加入冰冷的酒精，
直到形成浆液（约
200 毫升），
然后用玻璃棒打碎任何晶体块。然后他通过一个大咖啡过滤器过滤浆液并挤压团块以尽可能
多地挤出酒精。除了酒精，
他还将去除大部分未反应的苯甲醛和硝基乙烯。晶体仍将是黄色的，
但它们将不再
粘稠。如果他仍然闻到正丁胺的味道，他可能会再次用酒精冲洗。
清理这些晶体的更好方法是使它们重结晶。
在像这样的大批量生产中，
工作量很大，
他必须采取措施将烟
雾排到外⾯以防止爆炸的危险，
但他会得到更清洁的产品。
其操作如下：向已用酒精冲洗掉并放回清洁、干燥的 2000 毫升圆底烧瓶中的晶体，他添加刚好足以溶解
晶体的酒精。
这需要大约 400 毫升酒精。
任何类型的酒精都可以。如果他可以使用甲醇或
第九章其他制
作苯酚的方法
63
来自某些工业来源的异丙醇，
它会起作用。酒精是易燃的，
所以他加热酒精的方法是将装有晶体的烧瓶放入一锅热水
中，
然后开始向其中加入酒精。他在添加酒精的同时旋转它并不断添加酒精直到晶体溶解。
结果将是透明的黄色溶液。现在，
他记录了他添加了多少酒精，并将烧瓶放在电热板上，并设置了玻璃器皿以进行
简单蒸馏，如第三章中的图11所示。一个 500 毫升的烧瓶是接收烧瓶的叉齿。他打开溶液的热量，
开始让水流过冷凝
器，
并蒸馏出大约 113 的酒精，
他添加到晶体中以溶解它们。当蒸馏出 1/3 的酒精时，
他将烧瓶从火上移开，
并用冷水
冷却。其次是冰水。他不想立即将烧瓶放入冰水中。因为它可能会破裂。
现在，
随着酒精的冷却，它不再能够溶解晶体，它们会重新形成更干净的形状，
因为污染它们的垃圾会溶解在酒精
中。
一旦酒精变冷，他就按照第五章中描述的方式将晶体倾斜通过过滤漏斗。他将晶体放在玻璃或瓷盘上晾干，
然后
将滤过的黄色酒精溶液返回到蒸馏瓶中。该溶液仍然含有大量溶解在其中的晶体。
他像以前一样设置玻璃器皿，再蒸馏出 1/3 的酒精，
然后像之前一样冷却烧瓶。晶体将再次形成，
尽管它们的质量
不会像第一批作物那样高。他像以前一样过滤它们，然后将酒精放回蒸馏瓶中。
现在他蒸馏出大约V，
和以前一样多的
酒精，然后冷却烧瓶并等待晶体形成。
这将是他最后一批水晶。他将它们过滤并晾干。他将获得的水晶总量约为420
克。
地下化学家现在必须着手将这些 1‑苯基‑2‑硝基丙烯晶体还原为苯基丙酮。
如果他让它们闲置，
它们就会开始聚
合成一团黑色、
粘糊糊的东西（尽管他可以通过将它们放入冰箱来延缓它们变质）。
在一个干净的 3000 毫升烧瓶中，他放入1 64克他刚刚制成的硝基烯烃晶体。他向其中添加了750毫升蒸馏水、
400克大小约为1140英寸的铸铁屑和四克氯化铁 (FeCl3)。将烧瓶放在足够大的玻璃盘或金属盘中，将食用油加入盘
中，使其达到烧瓶侧⾯的一半左右。他将盛有油的烧瓶放在电热板上，将油加热至约90° C。
他将带有玻璃棒和聚四氟
乙烯搅拌桨的机械搅拌器放入烧瓶中，开始搅拌烧瓶中的混合物.
一旦容器中内容物的温度接近 80°C，
他就量出 1 50 毫升浓盐酸。
他在 5 小时内将其缓慢添加到烧瓶中。
铁将与酸
缓慢反应并溶解，产生氢气，
将硝基烯烃还原为苯丙酮肟。
然后肟与更多的水和 HCl 反应生成苯丙酮。
N 正羟基
@C...CC 3 H;:. @CI<zC C 3
硝基烯烃苯丙酮肟
赫尔
)
氢气 @C H:rC‑CH3
苯丙酮
当所有的酸都加完后，
他将烧瓶从火上移开，让它冷却下来。然后他将 80 克氢氧化钠或碱液混合在 300 毫升水
中。
一旦它们都冷却下来，他将氢氧化钠溶液添加到 3000 毫升烧瓶中并旋转。
第八版
64
这让鲸鱼变得一团糟，因为氢氧化钠会与溶解的铁盐反应生成氢氧化铁污泥。这种污泥是蓝黑色的，
但如果铁盐氧化10
三价铁状态，它会变成红橙色。
这种污泥是真正的婊子，可以尝试10 个过滤器，
但它不会对蒸汽蒸馏造成任何问题。蒸汽蒸
馏是从该反应中获得非常纯的苯丙酮的方法。
要通过蒸汽蒸馏出苯基丙酮，
请安装用于简单蒸馏的玻璃器皿，
在软木塞上钻一个洞，然后将一些玻璃管穿过它。
将软木
塞放在蒸馏头的顶部。
一些玻璃管应该从软木塞的顶部伸出，
玻璃管的另一端应该几乎到达烧瓶的底部。
使用电炉上的一锅热油作为加热源，
将烧瓶加热至沸腾。
然后将一根塑料管连接到玻璃管的顶部，并将管的另一端连接
到高压锅的蒸汽排放口。
将高压锅装满半满水，
同时加热至沸腾。并让它产生的蒸汽通过管道吹入烧瓶中。
以冷凝器可以将
蒸汽转化回水的最大速率运行沸腾锅。
将蒸汽馏出物收集在玻璃加仑罐中。
至少需要几加仑的水作为蒸汽通过系统才能蒸馏出所有的苯基丙酮。
继续蒸汽蒸馏，
直到不再发现苯基丙酮油滴随蒸汽溢
出。
然后将蒸汽馏出物放入玻璃罐中，
向每个玻璃罐中加入几百毫升甲苯，
并摇动以将所有苯丙酮提取到甲苯中。
使用分液
漏斗，
将顶层的甲苯和苯丙酮与下⾯的水分开。
将这种含有苯丙酮的甲苯提取物放入蒸馏瓶中。分馏装置。和第三章中给出的例子一样，首先蒸馏甲苯‑水共沸物，然后是

纯甲苯。当它几乎消失时，施加真空并真空蒸馏苯丙酮。此 si7.e 批次的产量约为 1 00 毫升。
该过程的总产率为约 50%，
在
Knoevenagel 反应中制备硝基烯烃的产率为约 65%，
在使用铁和盐酸的还原和水解步骤中产率为约 75%。
如果可以接受较低等级的苯基丙酮，
则可以省略蒸汽蒸馏。在这个变体中，
通过天使毛塞过滤反应混合物以去除铁金
属。
然后在强烈搅拌下缓慢地将氢氧化钠溶液添加到过滤后的反应混合物中，直到讨厌的铁泥开始形成并停留在周围而不
是迅速重新溶解在酸中。
这已经足够中和了。
我们不想一团糟。然后用几百毫升甲苯萃取反应混合物。
分离出甲苯‑苯丙酮层（顶层），
用等体积的水洗涤，
然后用 5% 的 NaOH 溶液洗涤。
然后应将甲苯‑苯丙酮溶液放入前⾯示例中的蒸馏瓶中，并像前⾯示例中那样分馏得到约 1 00 ml 苯丙酮。此配方摘自

Journal a/ Organic Chemistry，
第 1 卷 5，
第 8‑15 页（1950 年）。
在Organic Reactions，
第 15 卷中可以找到对该反
应的很好的回顾。
此时应该自然而然地提出的问题是“我可以使用正丁胺以外的其他东西作为该反应的催化剂吗？” 答案是肯定的。请
参阅Journal of the American Chemical Socierv，
第 56 卷，
第 1 556‑8 页（1934 年），
其中有一篇关于其他催化剂
对该反应的影响的好文章。催化剂必须是伯胺才能得到硝基烯烃作为产品。如果我没记错的话，仲胺会产生硝基醇。因此可
用其他伯胺代替正丁胺。甲胺在太低的温度下沸腾，因此使用上⾯给出的程序会从反应混合物中沸腾出来。然而，
它确实有
效，
而且产量非常好。
要使用甲胺作为催化剂，所用成分的比例与之前的配方相同，只是使用大致相同体积的溶解在酒精或水中的甲胺游离碱（25

至 40%）
代替丁胺。
然后将混合物在热水浴上加热至约 50°C
第九章
65
磁力搅拌。
反应约一两个小时后，将混合物冷却。
然后加入约5或6毫升冰醋酸，将产品倒入玻璃烤盘中，
放入冰箱冷冻结晶。
从那里开始，就像上⾯的例子一样继续。
然后整个过程的产率应上升到约 70%，如苯丙酮。
Shulgin 博士在他的PIHKAL一书中使用醋酸铵对大多数取代的苯甲醛取得了良好的效果，但对其他苯甲醛则不太好。
我不知道它对苯甲醛的效果如何。催化剂必须可溶于溶液，因此在刚刚给出的示例中尝试使用乙酸铵是可以的，但在本章稍
后将给出的 Knoevenagel 反应的下一个配方中，
溶剂是甲苯。醋酸铵不溶于甲苯，
所以不可能存在。
一篇可追溯到 40 年代的俄罗斯文章声称，
在室温和黑暗中，几滴乙二胺会催化该反应。
他们是正直的，
还是在用腐烂、
发
臭的牙齿撒谎？
你舅舅不知道乙二胺是一种伯胺，所以它应该起作用。
美国化学会杂志的文章说催化剂用多了有什么不好的影响，
那么乙二胺用多少呢？在上⾯的例子中，20 毫升的正丁胺大约
是 0.2 摩尔。
由于乙二胺每个分子有两个氨基，
因此可以猜测它的活性是正丁胺的两倍。那么0.1摩尔乙二胺约为5Y， ml。
能够在配方中替代乙二胺会很好，因为它在工业上很常用。例如，
乙二胺是某些类型的镍剥离剂的主要成分。这种类型的
镍剥离剂将以双组分包装的形式出现。第一种成分是黄色粉末。间硝基苯磺酸。
这是镍金属的氧化剂，可溶解镍并将其放入
溶液中。
第二个成分是乙二胺，它作为镍离子的络合剂，使它们保持在溶液中而不是沉淀出来。这种类型的镍剥离器最适合
从铜或黄铜基材上剥离镍。
从工业网点获得乙二胺的一个很好的掩护是说一个人从事珠宝修补业务。这件旧首饰的镀金层
已经大部分磨损掉了，
所以你剥掉下⾯的镍板，只剩下下⾯的铜，然后你用闪亮的新镀镍和金重新镀上这件首饰。人们对这
些翻新的传家宝非常满意。
要获得乙二胺，请转到金属表⾯处理指南和目录。查看书的背⾯，查看金属剥离解决方案的供应商。给他们打电话，看看他

们是否会给您寄样品。如果没有，则购买一桶乙二胺成分。工业级乙二胺中可能含有一些水。这在 Knoevenagel 反应的变
化中不是问题， ] II将在后⾯描述，因为在该示例中溶液中的水作为共沸物被除去。如果使用上⾯给出的第一种方法，那
么通过在 NaOH 或 KOH 颗粒上干燥工业乙二胺并分馏该材料来检查水含量是明智的。
上⾯给出的配方允许选择将硝基烯烃直接还原为苯丙胺，因为硝基烯烃作为反应过程的一部分被分离和纯化。
有多种方
法可用于将硝基烯烃还原为外消旋苯丙胺，
也称为苯丙胺。
最好和最高产率的程序使用在无水乙醚或 THF 溶剂中的氢化铝锂。
如果您可以获得这些材料，
则可以在
P1HKAL 中找到大量此过程的示例。
这是或。 Shulgin 最喜欢的从取代的硝基烯烃，
并最终从取代的苯甲醛制备取代苯丙胺的方法。
我们大多数人都无法访
问这些材料，所以我们就把这个话题留在那里吧。
氢化方法也可用于进行这种还原。关于阮内镍的使用，参见Chemiml Abstracts。第 48 卷第 277 栏 1 和美国专利

2,636,901。
关于钯或铂的用途，
请参见Chemical Abstracts，
第 71 卷，
条目 91049 和美国专利 3,458,576。所有这些方
法都从硝基烯烃中获得了大约 50% 的苯丙胺产率。据称减少了 80% 的产率
第八版
66
在Helvetica Chimica Acta，
第 51 卷，
第 1 965页（1968 年）
中，使用钯催化剂和盐酸作为溶剂，
将硝基烯烃取代
为取代的苯丙胺。我的德语不太好，所以除了他们将混合物加热到85° C 并在35 个大气压下使用1 0% Pd on C 之
外，
我不能给你任何细节。同样的程序是否适用于其他硝基烯烃？你找到我了；值得一试。
由于所有氢化方法的产率都在50%左右，
人们不妨忘记氢化的麻烦，
并选择这种还原的秘密选择。
该选择是在铜或
铅阴极进行电还原。
该过程的产率也约为50% ，
比加氢简单得多。
该程序可在美国专利1,879,003 中找到。
在合适大小的烧杯、
杯子、
塑料桶或
塑料桶，
根据批量大小，应将图25所示的电池放在一起：
_ .. ,
洛 .oc
德⋯⋯ H_ .. Ift _ ‑leI, ID .. .. t‑
A._
.CO⋯⋯⋯⋯ /
“‘⋯⋯ ...... ” ......

.....
‑‑. .... ‑ 。
‑
‑ ‑
ee。 1<1 ......
直流电
索尔：
迪...
BLKtL。 .. d ..
“” 。
是的，
图 25 图16
阳极应由铅、
石墨、
铂或镀铂网制成。阳极的尺寸不是特别重要，但最好是其⾯积接近阴极。
它的销售目的是将电流推
入溶液中。
阳极电解液用于将电流从阳极传送到电池分隔器。该溶液中的电池分隔器应由陶瓷制成，
例如瓷器。
陶瓷表⾯的任何釉⾯都必须通过打磨或喷砂去除，因为釉会阻止电流通过。使用什么作为细胞分隔器将取决于批量大
小。对于烧杯大小的批次，去除任何釉料和油漆的瓷器小雕像效果很好。我有一个小的 Frosty the Snowman，
它的
瓷壁大约有 1 摩尔厚，
只能在小牢房中使用。装饰这个人物的油漆很容易被去除，留下基本上是一个白色空心圆柱体。
对于较大的批次，可以使用去除釉料的瓷杯。对于更大的批次，一个底部的孔被塞住并去除釉料的花盆就可以了。对于
圆桶批次，一旦去除釉料，马桶蓄水箱就会起作用。
陶瓷壁越厚，使电池分隔器将电流从阳极电解液传递到阴极电解液，
并最终传递到发生还原的阴极所需的电压就越大。电池分隔器是必需的，因为产品安非他明与阳极接触会导致其破坏。
称为阴极电解液的还原溶液不得与阳极接触。
阴极应尽可能大，以方便地放入反应容器中。阴极应由铅或铜制成。
它必须干净，没有污垢。
金属应该发光！ “光亮
浸渍”
是清洁这些金属的好方法。它是稀硝酸。将阴极短暂浸入稀硝酸中，然后进行良好的水冲洗，
可确保表⾯清洁且具
有活性。一个解决方案是由
第九章
67
将两份乙醇与一份乙酸和一份硫酸混合。这是你的阴极电解液。
应该足够使阴极电解液几乎达到阴极的顶部。然后应将硝基丙烯 (1‑苯基‑2‑硝基丙烯) 添加到该阴极电解液中。
加入使得
一摩尔（164 克硝基丙烯）
溶解在两升阴极电解液中。
在还原准备好进行之前，不要将硝基丙烯预混合到阴极电解液中。
阳极电解液是通过用水将浓硫酸稀释至 5%（体积）
而制成的。
例如，
用水将 5 毫升浓硫酸稀释至 1 00 毫升体积。
将阳
极电解液倒入电池分隔器中，
直到其液位与阴极电解液大致匹配。
然后开始搅拌，电流（直流电流，高质量）通过溶液。

电流多大？
测量阴极的表⾯积。仅计算⾯向阳极的一侧的⾯积。对于
每平方厘米的表⾯，使 0.2 安培（200 毫安）
电流流过溶液。
如果有一个直流整流层，
电压会简单地增加，直到所需的安培
数流过电池。如果使用电池，请选择一个或多个串联的电池，以提供足以移动所需电流的电压。增加电压会增加流过电池的
电流。 E=IR。
将电流推过电池分隔器并在阴极发生反应会产生热量。应注意溶液的温度，
不能超过 40°C。
外部冷却对于烧杯和提桶
来说已经足够了。
对于塑料桶，可能还需要铜管作为热交换器穿过溶液。
让我们以在 2500‑3000 毫升烧杯中完成的一摩尔批次为例。在这种情况下，对于 72 平方厘米的表⾯⾯积，合理尺寸的

阴极尺寸至少为 12 厘米 x 6 厘米。
每平方厘米表⾯ 200 毫安（0.2 安培）
可提供所需的 1·4.4 安培电流，
如电流表所示。
电流表连接在为阳极服务的线路上。在这种情况下，需要相当粗的接线，远远超过一组鳄鱼夹的接线，以承载那么大的电流
而不会使接线过热。对于更大的批次，将需要跨接电缆来承载电流。
1‑苯基‑2‑硝基丙烯还原成苯丙胺是一个 8 电子还原。因此，还原所需的理论电流量是阴极电解液中溶液中每摩尔硝基

烯烃 8 法拉第。一个法拉第是 96,500 库仑，
1 库仑等于 1 安培秒。在 1×4.4 安培下，一个法拉第在 6700 秒内进入溶液。
这是 1 .86 小时。在不到 15 小时的时间内流过 8 个法拉第。然而，
该过程不是 1 00% 的效率，因此至少需要 1 2，最多 16
法拉第才能完成还原。这将需要 24‑30 小时。增加电极⾯积将允许通过更大的电流，同时减少所需的还原时间。在还原过
程中，阳极电解液的体积可能会减少，因为阳极电解液中的水被电转换为氧气。应偶尔向电池的该部分添加水以弥补此类
损失。
当所需量的电流流过溶液时，可以从烧杯、
桶或其他任何东西上取下电极，然后将现在含有苯丙胺的阴极电解液倒入蒸
馏瓶中。
然后从溶液中蒸馏出乙醇。乙酸乙酯也在蒸馏过程中通过乙酸和乙醇之间的反应形成。这也很容易蒸馏掉。
蒸馏过
程中的真空辅助使过程在较低温度下进行得更快。
酒精和乙酸乙酯蒸馏掉后留在烧瓶中的残留物由苯丙胺在硫酸和乙酸中的溶液组成。这应该让其冷却，然后在冰中冷

藏。
向该酸溶液中加入氢氧化钠溶液以中和酸。 1 0‑20% NaOH 或水中的碱液大约是这种氢氧化钠溶液的适当强度。将
其添加到酸中会发生剧烈反应，产生大量热量。应在搅拌或涡流下缓慢加入，在中和过程中应稍作休息，让酸溶液冷却下
来。
它将在附近加入几磅 NaOH 或碱液以中和烧瓶中的所有硫酸和乙酸，并使溶液呈强碱性（pH 试纸 pH 1 3+）。
作为
中和
第八版
68
接近完成时，一层苯丙胺将开始漂浮在 t1ask 中的水溶液之上。
当这种情况开始发生时，应该在添加氢氧化钠溶液之间进行摇晃，而不是仅仅搅拌或旋转。
然后检查水层的酸碱度。
当
pH 试纸的 pH 值保持在 1 3+ 时，
说明已添加足够的氢氧化钠。
加水以溶解可能从溶液中沉淀出来的任何盐。
现在向烧瓶中冷却的溶液中加入约 200 毫升的甲苯，
再摇晃一些以将苯丙胺提取到甲苯中。让混合物静置，然后用分
液漏斗分离漂浮在水⾯上的甲苯层。
将其倒入蒸馏瓶中，先蒸出甲苯‑水共沸物，再蒸出纯甲苯，最后真空蒸馏苯丙胺，如前
例所述。
苯丙胺会在比甲基苯丙胺低几度的真空下蒸馏。产量应在 70 毫升游离碱附近，通过将干燥的 Hel 鼓泡通过游
离碱的甲苯溶液的常规程序将游离碱制成盐酸盐。这将产生大约 70‑80 克的盐酸苯丙胺。
Knoevenagel 反应的以下变体将产生比第一种方法更高的产物产率。
收率较高的原因是在该方法中使用甲苯作为溶
剂，
并且在 t1ask 上方放置迪安斯达克分水器以在混合物形成时从中除去水。除去水有利于形成更大量的硝基烯烃。
为进行反应，在 1000 毫升圆底烧瓶中依次装入 200 毫升甲苯、1 00 毫升苯甲醛、 90 克（86 毫升）
硝基乙烷和 20 毫
升丁胺。
最好在添加每种成分后摇动烧瓶，以防止形成分层。接下来，将 t1ask 放置在具有无限控制的单燃烧器电动自助
餐炉灶上，并如图 27 所示设置玻璃器皿。
冷凝器
Dflan Stan.:
陷阱
水（油
在这里
F;古尔27
迪安斯达克分水器连接到烧瓶，冷凝器连接到迪安斯达克分水器。然后在足够高的热设置下打开 butTet 范围以产生
甲苯的快速沸腾，并且冷水流过冷凝器。
随着反应的进行，甲苯的蒸气会携带水，当它们在冷凝器中变回液体时，水会沉淀
在迪安斯达克分水器的分水器部分，因为水比甲苯重。
您还会注意到甲苯由于其中悬浮的水而呈乳白色。 Dean Stark
分水器的分水器部分以毫升为单位刻度。这使您可以跟踪收集了多少水。第一个小时收集一半的水，煮沸五个小时后收
集全部（18 毫升）水。
完成后，移除热量，让烧瓶冷却。这一阶段的反应刚刚生成了硝基烯烃。如果有人希望收集硝基烯烃直接还原成苯丙胺。只

需取下 Dean Stark 分水器，
如图I I 所示安装烧瓶进行简单蒸馏，
然后使用热水浴温和加热，在真空下从吸气器中去除甲
苯。
它 ,
第九章
制作 Phenyia 的其他方法
69
应该注意的是，
硝基烯烃对眼睛有轻微的催泪瓦斯效应，
还会刺激皮肤。
不要将这些东西用作身体乳膏。
如果硝基烯烃需要苯丙酮，则反应中产生的甲苯溶液直接用于下一步。冷却后，将其倒入 2000 毫升的三颈烧瓶中。然后向

三颈烧瓶中加入500毫升水、
200克铁粉(40至100目)和4克氯化铁(FeCl 3 )。
在烧瓶的中央颈部放置一个几乎达到烧瓶底部的
机械搅拌器。应密封严密，以便加热烧瓶时产生的甲苯蒸气不会通过此途径逸出。一个好的冷凝器连接到其他颈部之一。并将
带有匹配毛玻璃接头的分液漏斗或滴液漏斗放入剩余的颈部。在剧烈搅拌下，将烧瓶中的内容物加热至约750℃，并在两小时
内通过分液漏斗将其滴入混合物中，将360ml浓盐酸加入烧瓶中。反应混合物将剧烈沸腾。在加入最后的盐酸后继续加热和搅
拌另外的半小时。
接下来是从反应混合物中取出苯基丙酮的时候了。一旦 t1ask 冷却下来，
熨斗就会通过本章前⾯描述的天使毛塞倒出来过
滤掉。
用少许甲苯冲洗残留的铁粉是个好主意，以除去任何附着的苯基丙酮。然后使用分液漏斗分离甲苯层。
将其倒入圆底烧
瓶中。
向水层中加入约 1 00 毫升的甲苯，将其摇动以将悬浮的苯丙酮吸入甲苯中。然后分离甲苯层并加入上述圆底烧瓶中。然后如

图 13 所示安装分馏装置。甲苯首先作为甲苯‑水共沸物在 850 C 下蒸馏掉，
然后在 1 1 00 C 下作为纯甲苯蒸馏掉。
甲苯大部
分消失后，施加真空，
在通常的温度范围内收集苯丙酮。产量约为1×20毫升苯丙酮。
此配方取自OrganiC Syntheses， Collective Volume 4。
在目录中查找
邻甲氧基苯丙酮。
制作大量的
你自己的苯甲醛
正如本章前⾯提到的，通过真空蒸馏苦杏仁油（含有约 95% 的苯甲醛）或类似地蒸馏含有用于调味品的苯甲醛的工业级

混合物，
最方便地获得少量到中等数量的清单 I 控制的化学物质苯甲醛和香水。当需要更大的量时，例如一加仑或更多，那么J
将在此处提供的配方就是可行的方法。这是一种生产苯甲醛的古老工业工艺，产品收率高，几乎不产生需要处理的废物。该工
艺使用电极生成的试剂 Mn+3 将甲苯氧化成苯甲醛，产率非常高，副产物极少。 Mn+ 3 是由容易获得的 Mn+ 2 盐制成的。在
反应过程中，Mn+3 被还原为 Mn+2，
只需再次将其电氧化为 Mn+3，
即可将其返回到工艺中并反复使用。根据我与各种消息来
源的通信，我怀疑这种方法正在被那里的秘密炊具成功地使用，以轻松快速地制造大量苯甲醛。同样的过程可以缩小到使用汽
车电池充电器作为电源的一加仑塑料罐中运行。
该方法取自 1905 年的美国专利 808,095。
该方法在工业上不再用于制造苯甲醛，
因为它已被使用各种催化剂的甲苯空气
氧化所取代。
这对于那些大制造商来说更便宜，但对于我们这里的目的来说，
这种方法更好。
第八版
70
必须做的第一件事是制造硫酸锰铵。这是该专利更喜欢用作 Mn+2 化合物的物质。
其他后来发表的工作只是简单地使
用 MnSO4 作为 Mn+2 化合物，
但他们谈论使用分开的电池，
而这个过程可以在一个简单的、未分开的电池中完成。
取一个 55 加仑的塑料桶，
清洁干净，顶部切掉。
加入 45 升水。
那大约是 12 加仑的水。接下来在搅拌下缓慢加入约 44 升
浓硫酸。它会产生大量的热量，而且从添加物中散发出来的蒸汽会非常刺激。保持上风，穿上防护装备，同时花点时间做这
个加法。
标准的商业工业级硫酸可以正常使用。如果使用更高强度的实验室级硫酸，则添加的硫酸量可以减少几升。
接下来，趁水还热的时候，
取 85 磅硫酸锰，加入桶中。
搅拌直至溶解。
然后取大约 40 磅的硫酸铵，
并将其添加到滚筒中。
当加入硫酸铵并进入溶液时，大约 100 公斤的硫酸锰铵将在热酸溶液中形成。
继续搅拌。
硫酸锰和硫酸铵在工业化学品销售点都很容易买到，而且每种化学品的工业级都足以满足此目的。硫酸锰通常以四水合

物和五水合物的混合物形式出现，本例中使用的量假定这是所用材料。
它将装在 50 磅的袋子里，
用作肥料成分。
硫酸铵也
有 50 磅袋装，
也用作肥料成分。
如果更方便的话，可以只使用氨水。在该变化中，将约 12 升浓氨水添加到最初添加到桶中的水中，然后将硫酸添加量增

加约 12 升。
以这种方式可以完全跳过获得硫酸铵。
现在应该建造一个电池。最合适的容器还是 55 加仑的塑料桶，反应溶液就是在桶中制成的。桶的垂直内壁应衬有铅板。
很容易得到1英寸厚的铅板。它由供应商出售给铬电镀商。有关此类供应商的大量选择，请参阅金属表⾯处理指南和目录。查
看本书背⾯的“阳极 ‑ 铅”。您的图书馆应该能够通过馆际互借为您获得这本指南。人们还可以翻阅商业杂志Plating
and Sur/ilce Finishing或Metal Finishing以寻找铅阳极广告。典型床单的尺寸为 4 fect x 8 fect。
一张纸就足够了，而
且重量也很大。
标准的 55 加仑圆桶高 3 英尺，
直径约为 22 英寸。
内周约为 69 英寸。从铅板上切下一段3英尺乘 69 英寸的部分，
将其
放入桶中，并使这块软金属衬在桶的内表⾯上。这将是您的阳极，即M n+2被氧化为Mn+3的地方。
为了让电流流过这个电池，
我们需要一个阴极。从直径约一英尺的铜环开始。它应该足够坚固以支撑阴极，在这种情况下，
阴极也是由铅制成的。
切割大约一英寸宽和足够长的铅条，几乎可以将其延伸到鼓的底部，或者略低于三英尺长。您将需要
其中的十个或十二个。
这些是你的阴极。
将它们每个的顶部以均匀的间距夹在铜环上。接下来取两段钢棒。
每一个都有两英尺长。将它们包裹在一些厚塑料中，使用橡皮筋将塑料紧紧包裹在杆上。这些是阴极环的支撑。
将它们放在
鼓的顶部，
然后将阴极环放在这些杆的顶部。最后，将机械搅拌器插入滚筒中心，几乎到达底部。完成后，
它应该如图 28 所
示。
第九章
制造苯丙酮的其他方法
71
衬铅内壁_
鼓（到直流
六
积极的）
铅阴极
‑It o 直流负极）
搅拌器
图28 图29
现在开始适度搅拌鼓中的内容物，并进行计算。是时候计算有多少铅片阳极被滚筒中的液体浸没了。在直径为 22 英寸的

典型 55 加仑圆桶中，圆桶内壁的周长约为 69 英寸。添加的配料量将填满桶约 2/3，或约 2 英尺深。
这给出了大约 1600 平方
英寸的⾯向阴极的铅板。铅板的背⾯当然不应该计算在内。当施加与溶液接触的铅阳极⾯约 3.5 安培/平方分米（或约 0.23
安培/平方英寸）时，此过程效果很好。在此示例中，应使用大约 375 安培的直流电。要提供如此大的直流电流，必须购买整流
器。
再次前往Meta！精加工指南和目录或贸易期刊电镀和表⾯精加工或喵！为电镀商的整流器经销商完成大量广告。一般的
经验法则是，每安培容量的整流器成本约为 1 美元。对于此应用，应购买至少能够提供SOO安培的整流器。一个人不想不断
地最大化整流器。这种尺寸的整流器将在 240 伏三相交流电上运行。需要相当粗的布线才能为其供电。
从整流器的正极到阳极，
从阴极环到整流器的负极的电缆也必须很重，
才能承载近 400 安培的直流电流。
电缆与阳极和阴极的电接触点应清洁，并应使用夹子将这些点紧密接触。
这对于防止在这些点产生火花很重要，
火花会点燃
阴极产生的氢气和阳极产生的氧气。
伴随着 slirring，
打开整流器并增加电压，
直到所需的直流电流量流过电池。用于电镀的整流器内置有相当准确的电流表。
除了在阳极产生氧气外，另一个正在进行的反应是 Mn+2 10 Mn+3 的氧化。
继续电流流动，直到大约 6000 安培小时通过电
池。
在电流为 375 安培的情况下，需要 16 小时才能通过电化学电池泵送 6000 安培小时的电流。
结果形成深红色盐、
铵锰明矾
(Mn2(S04)3(NH4)2S04)，
并从溶液中析出。这是氧化剂或甲苯。
在电流通过电池的过程中，溶液中相当数量的水被转化为氢气和氧气。
在通电过程中，应定期向电池中加水，
以保持原来
的水位。
另一点应该指出的是，由于氢气和氧气的嘶嘶声，
从阳极和阴极上升的酸雾可能会覆盖滚筒的侧⾯和支撑阴极环的
塑料涂层金属棒。这种导电薄膜可能会导致短路，
从而烧断整流器中的保险丝。在金属棒接触鼓的地方放几块破布可以防止
这种情况发生。
最好将阴极环支撑在天花板上。
第八版
72
这将消除这种危险。阴极和阳极之间的接触必须类似
阻止。不要搅拌太快，
以免容易弯曲的铅阴极接触到阳极。
一旦所需的电流量流过电池。关掉电流。然后将阴极环从滚筒中拉出。
然后加入 4 公斤（4.6 升）
甲苯。
五金店油漆
区的甲苯足以进行这种反应。调高搅拌速度以使甲苯自然漂浮在混合物顶部，
向下与 Mn+ 3 氧化剂接触。
氧化的优选温度是 50°C。
反应混合物在电解结束时很可能接近这个温度，但一旦电流关闭它就会冷却下来。
说明
要求在氧化的早期阶段添加约 8 升额外的水，
因此添加沸腾的热水将有助于保持温暖的反应条件。
可能需要提供额
外的加热。
反应温度和硫酸浓度对于获得良好结果至关重要。太稀的硫酸会生成苯甲酸而不是苯甲醛。
太浓的硫酸会产生缩合产物或焦油。
搅拌两到三个小时后，甲苯的氧化完成。
红色 Mn+ 3 盐将重新溶解，
并再次生成澄清溶液。
一个人的眼睛可以指
导反应何时完成。
通过加入约 3 加仑的甲苯可以萃取通过反应混合物搅动的苯甲醛液滴。并继续强烈搅拌。然后关闭搅拌器，让甲

苯苯甲醛液滴上升到反应混合物的顶部。然后可以分离出该顶层，并以与所有先前示例相同的方式进行蒸馏。苯甲
醛在大气压力下在 1·78°C 沸腾，
在 25 托左右的典型良好吸气器真空下大约在 80°C 沸腾。产量约为一加仑半。蒸
馏出的甲苯当然可以在下一批中重复使用。人们还可以进行简单的蒸馏以去除大部分甲苯，然后将残留物保存在
treezer 中。
苯甲醛在储存中很容易自毁。与空气和光接触会使其氧化成苯甲酸。查看美国专利 2,280,3 11 以了解对
这种不幸情况的完整描述。非真空蒸馏会得到相当数量的苯甲酸。产品的蒸汽蒸馏将在很大程度上避免这种情况。空
气、光和金属杂质的存在推动了生成苯甲酸的反应。
要进行下一批次，只需重新插入阴极环，检查以确保桶中的液位与原来的水平差不多，

然后重复混合物的电解，将
Mn+2 重新氧化为 Mn+3 .以这种方式，
可以运行一个又一个批次，所需的唯一进料是甲苯。这是制造大量苯甲醛的
好方法。
要在带有汽车电池充电器的一加仑塑料水罐中进行此反应，只需将所有加法除以 50。
然后在塑料水罐的一侧放
置一块铅板（用锤子将鱼饵坠子敲成薄板） ) 测量 5 英寸 x 8 英寸作为阳极。
它连接到汽车电池充电器的红极，并
提供约 40 平方英寸的表⾯。
在投手的另一侧，放一个小得多的铅棒或铅板。在这个规模上，如果大部分铅阳极与溶
液接触，则电流消耗应约为 0 安培。
必须测量溶液中阳极⾯的⾯积！⾯向阳极的每平方英寸大约四分之一安培是正
确的。
日本人研究出一种更现代有效和快速的方法。它可以在化学文摘卷中找到。 20，
第 339 页（1926 年）。
这利用
了分隔单元，
因为反应的两个阶段将同时进行。
屏蔽铅阴极正极的一种古老而简单的方法是将其包裹在帆布中，直到它插入溶液中为止。橡皮筋最有效

地保持帆布紧紧地粘在黑色的杆子上。
然后他们将 1 00 克 MnSO4 放入 1 加仑的容器中，
放入 1 000 毫
升 55% 的硫酸中。
我
第九章
73
我假设这些部分是按体积计算的，因为最初的点燃是用日语写的。然后他们加入250ml甲苯并在强烈搅拌下将温度保持

在50至55℃的同时通电。
他们没有使用能捕获正 3 态锰的硫酸锰铵盐。
他们只是简单地使用了硫酸锰。一般和硫酸锰一起使用的话，会生成MnO2。这对产量来说是灾难性的，因为这种材料

会产生可怕的结果。查看 J. Chern。
社会。卷。 91 或化学文摘卷。 Perkin 论文的第995 或 1400 页详述了甲苯如何与
MnO2 反应。
这个日本程序必须通过在 Mn 达到正三状态的过程中捕获它并在它升到正 4 之前立即使用它来工作。他们得到了更高
的安培小时 OlltputS。
在良好的搅拌下，
他们在溶液中使用了过量的甲苯，
并在关闭前通电约 5 小时。
然后他们收集甲苯和苯甲醛层并蒸馏得到他们的产品。
更新的专利。
如果你能找到印度专利 62,426，
应该检查一下。
在一加仑塑料罐中工作的小规模实验者无疑会发现，
试图找到 50 磅的硫酸锰袋，
只是为了将一磅半左右的硫酸锰加
入小规模反应中是非常浪费的。
我想出了一种简单且非常低调的方法，可以从五金店材料中生产您自己的硫酸锰。
一种是从高锰酸钾开始。这种物质可以在五金店找到，并被出售以清除砂滤器中的铁和其他不需要的材料。取大约一磅
半到一磅四分之三的高锰酸钾，并将其放入一个干净的 5 加仑塑料桶中。加入大约一加仑水，搅拌直至所有高锰酸盐溶
解，
形成深紫色溶液。接下来加入大约 1 00 毫升的硫酸，
并将其搅拌进去。现在要将戊烷酸盐还原为硫酸锰的正二态，我
们使用亚硫酸氢钠或偏亚硫酸氢钠。这种材料在家庭酿造用品商店有售，出售时用于消毒和清洁酿造水壶。
与每磅高锰酸盐反应大约需要一磅半亚硫酸氢钠。
在有微风的室外位置，在搅拌下缓慢地将亚硫酸氢盐添加到高锰酸盐溶液中。该反应会产生大量热量并产生二氧化硫。
后者是在户外进行加法的原因。添加应在搅拌下分小份进行，
随着溶液中热量的增加，应该休息一下，
让它冷却下来。木棍
是不错的选择
搅拌器。
当高锰酸盐被还原时，首先形成的物质是二氧化锰。这将使溶液变成棕色，并使其变得非常粘稠且难以搅拌。
随着向混
合物中添加更多的亚硫酸氢盐，随着 MnO2 还原为硫酸锰，
它开始变稀。最后会生成透明的粉红色硫酸锰溶液。那是当添
加了足够的亚硫酸氢盐并且反应完成时。
接下来，必须将溶液慢炖，
以便它可以在电反应池中产生足够强的硫酸溶液。如果有一个大的耐热玻璃烧杯，
那是理想
的。
可以用玻璃烤盘代替。无论哪种方式，
溶液都必须用文火慢炖，直到随着水被文火慢煮而形成硫酸锰晶体的泥浆。
然后
可以将这些添加到一加仑的塑料罐中作为硫酸锰的来源。
要制造大量硝基乙烷，请参阅Journal of the Chemistrv Society of London， 1944，
第 24‑25 页中给出的简单说
明。
另一种方法是在 Oil Gas Journal Volume 54 no. 中发现的硝酸和乙烷之间的反应。 36 页 1 1 0‑1 14 (1956)。
这
些过程是秘密进行的，但现成的桶或桶会容易得多。
第八版
74
来自水溶性醛的苯丙酮
还有另一种苯丙酮配方看起来很不错。
我还没有听说过这种方法在秘密化学中有很多用途，但它很简单，并且可以从市售材料中一步
生成苯基丙酮。
这个过程的最大问题是制造苯基丙酮的起始原料水溶性醛在商业上没有得到广泛使用。它在香水中有一些用途，但没有
大量使用。一加仑桶可能是通过正常商业渠道合理获得的最大数量。要获得这种化学品，最好的建议可能是阅读本书和Advanced
Techniques 0/ Clandestine Psychedelic & Amphetamine Manufacture中提到的一种香料贸易出版物，并浏览贸易期刊以寻找
化学品供应商的广告。
然后把自己伪装成调香师，
点一些。
要进行此反应，只需要一个烧杯或其他玻璃容器。
向烧杯中加入 400 毫升浓硫酸。然后量出 90 克水溶性醛，也称为 2‑苯基丙醇，
或甲
基‑苯基‑乙醛。
使用加入盐或酒精的冰浴将硫酸冷却至 _160 C，
以进一步冷却冰。
当硫酸已冷却至_160℃时，在约一小时的时间内在搅
拌下缓慢加入水溶性醛。在添加醛的整个过程中保持混合物的低温，
然后在添加所有醛后让混合物再反应 15 分钟。
不要让温度低于
‑16 C，
否则氢化氢会在反应混合物中冻结，无法转化为苯丙酮。
发生以下反应，
这只是醛分子的重排：
o”
C‑H o
H 04 )
@ ‑ ‑H @ o ‑CHZC CH3
苯丙酮
CH3
水溶助长醛
再反应 15 分钟后，
将硫酸溶液倒在约 5 磅的碎冰上。
然后让整个混合物达到室温。当冰融化时，会形成油状液体和一些粘性物质。
用
约 300 毫升甲苯萃取水。这会将苯基丙酮拉入甲苯中。将甲苯层与稀硫酸分离。
大型 sep 漏斗将是这项工作的最佳工具。
甲苯将漂浮在
水⾯上。用一些水清洗甲苯/苯丙酮溶液。然后用一些碳酸氢盐溶解在水中。
这将除去任何已结转的硫酸。
最后蒸出甲苯，
减压蒸馏出苯丙酮。
产量约为 60 毫升苯丙酮。
不错的程序，
我可以得到水溶性醛。
如果水溶性醛成为“上市化学品”，
建立大型企业还是很容易的
规模生产或使用常用化学品生产这种物质。可以从异丙苯中以相当高的收率制备氢化石油醛，异丙苯是一种
廉价且容易获得的商业溶剂和氯酰氯。该过程称为 Etard 反应，可以在多种溶剂（例如四氯化碳或氯仿）中进行。有关此反
应的评论，
请参见 Chemistry Reviews 第 58 卷，
第 1 ‑60 页（1958 年）。氯化铬很容易由三氧化铬和盐酸制成。有关此
方法的详细信息，
请参见 Inorganic Syntheses，第 2 卷第 205 页（1946 年）。
我必须预先警告您，氯化铬是一种令人讨
厌且发烟的化学品，必须谨慎处理。
尽管如此，
用这种方法组建一个大规模的苯丙酮工厂并不难。
期待在即将出版的高级技术第二版中深入阅读细节......
第十章
精油中的迷幻苯丙酮
75
第十章
精油中的迷幻苯丙酮
问题： “嘿 Fester，
他们是否在黄樟油中加入了某种抑制剂？我已经尝试过你在甲基苯丙胺制造的秘密和实用 LSD
Manu/iu 中提供的黄樟素的亚硝酸盐氧化。 ture。我已经使用了氯化钯以及氯化钯和氯化铜的混合催化剂，我试过乙
基和甲基亚硝酸盐作为氧化剂。我的亚甲二氧基苯丙酮产量微乎其微。这令人沮丧，而且代价高昂。我讨厌冒着破产的风险，
而不是得到苯丙酮我需要做那个X。我可以像你一样阅读你引用的专利，我看到你忠实地介绍了专利内容。什么 givesry”
‑ The Iceworm在我的书中多年来，从美国获取的食谱颁发给日本 Ube Laboratories 的专利 4,638,094 已经提交。在该
专利中，发明人声称使用氯化钯催化剂和醇溶液中的亚硝酸甲酯或亚硝酸乙酯，从烯丙基苯中产率达 90% 的苯丙酮。
Sinee allylbenzene 不是一种非常常见的化学物质，
这个过程对冰毒炊具来说意义不大。然而，取代的烯丙基苯在精
油中非常常见，这些取代的烯丙基苯可以转化为苯基丙酮，用于制造 MOA 或 MOMA 等迷幻安非他明。男孩，
这是一个很
好的专利！
然而，一个问题是，
当人们试图将该专利付诸实践时，
声称的 90% 的收益率实际上变成了大约 5% 的收益率。 “哦，
真
是堕胎”
引用教我电镀艺术的老人的话。我们过去常说，
当零件未能正确电镀时。现在，
就像那个伟大的老人一样，是时候让
那个食谱安息了。
那么宇部研究所的人和他们的虚假专利声明是怎么回事呢？你的猜测和我的一样好。他们花了一大笔钱来到国外，并提
交了一份大约 40 页长的专利，
其中包含 15 项权利要求。
我看到他们仍在科学文献中发表有关相关反应的论文。这是一些
邪恶的虚假信息计划的一部分吗？你叔叔希望研究人员不要那么容易屈服于这种目的。
幸运的是，至少有几个相关程序确实可以提供所需的苯丙酮收率，从而使该过程变得有用。我向那些采用已发表的一般

方法并证明其有效性的人们致敬。第一种方法可在Organic Svntheses，第 62 卷中找到，标题为“A General Synthetic
Method for the Preparation of Methyl Ketones From Terminal Olefins: 2 Oecanone”。
这里我们只是采用已公布的通用方法，将配方中使用的末端烯烃用烯丙基苯代替。除此之外，程序是逐字逐句地执行的。
这个过程可以根据需要放大或缩小，以制作任何大小的批次。此过程需要化学玻璃器皿，而获得该设备正变得越来越具有
挑战性。特别是需要带有压力平衡侧臂的滴液漏斗或加液漏斗。这个设备看起来像典型的分液漏斗，但是一些玻璃管从分
液漏斗的阀门下方向上延伸到分液漏斗的储液器中。需要这个设备是因为反应是在压力下进行的，要让从黄樟油中得到的
烯丙基苯如黄樟素滴到反应混合物中，它的流动不能对抗反应容器内的压力。这样一个500毫升容量的滴液漏斗要花费
150美元左右，而且处理不当很容易破损。
更换它可能很麻烦，所以要小心。
二甲基甲酰胺用作这种反应变化的溶剂。
目前，这并不是一种特别危险的化学品。 [它还有多种工业用途，
例如 Orion
的溶剂，
它还作为溶剂添加到需要烘烤固化周期的油漆和类似涂料中。尤其，
第八版
76
它是 Xylan 稀释剂的主要成分，
Xylan 是一种基于聚四氟乙烯的涂料，
其应用和使用在我的《Vestbusters》一书中有详细
说明。听听秘密炊具的“难以获得玻璃器皿”
用聚四氟乙烯或基于聚四氟乙烯的油漆涂上你自己自制的金属反应容器，可以提供与玻璃相似的耐化学性，同时避免敌人
因购买玻璃器皿而产生的所有热量。
还需要氯化钯作为反应的催化剂。这是一种昂贵的化学品，而且无疑是热度不断增加的审查对象。尤其如此，因为 PdC
12 用于制造用于将麻黄碱、伪麻黄碱或苯丙醇胺氢化为苯丙胺或甲基苯丙胺的钯催化剂。既然碘和红磷变得如此“热”，
氢化看起来就像秘密炊具应该采用的方式，所以我会非常谨慎地从实验室化学品供应商那里购买氯化钯。请参阅秘密制造
迷幻剂和苯丙胺的高级技术，这是一个非常简单而有效的从钯锭中制造氯化钯的程序。它更便宜，
也更安全。当地的照相馆
也可能有氯化钯，因为它用于产生特殊的摄影效果。
这个过程中使用的其他化学品很容易获得。氯化亚铜 (CuCl) 或氯化铜 (CuCl2) 在反应中用作助催化剂。获得其中任何

一个都没有问题。氯化亚铜在反应中比氯化铜更好，因为它使产品氯化的倾向较小。但是，
它比氯化铜贵很多，而且不像氯化
铜那样常用，
因此氯化铜可能是最佳选择。用于保持催化剂活性的氧气很容易在焊接供应车间甚至药房的钢瓶中获得。假设
您是为祖父买的，祖父气喘吁吁，无法亲自去商店。要进行方便且高效的单摩尔批处理，首先需要一个容量约为 2000 毫升
的三颈烧瓶。
是的，我知道这些日子他们有多难获得。内部涂有 Tellon 或 Teflon 涂料（如 Xylan 1 006）
的铜制复制品将
提供良好的服务。请参阅Vesthusters以了解如何订购和应用这些材料。涂抹和烘烤固化后，用牙科镜子检查内部，确保涂
层完好无损。这里选择了铜金属以允许使用磁力搅拌。需要观察和跟踪溶液的颜色变化，因此玻璃器皿当然是首选。
此批次大小大约是使用通常的磁力搅拌器和市售搅拌棒可以完成的上限。对于较大的批次，
其中一种涂有特氟龙或特氟
龙基涂料的超强 Edmund Scientific 磁铁可以很好地搅拌内容物。
对于更大的批次，
将搅拌器中的磁铁替换为其中一种超强的 Edmund Scientific 磁铁将进一步提高极限。
现在在三口烧瓶中，
放入700 ml 二甲基甲酰胺和1 00 ml 水。
接着是 7.5 克 PdCl2 和98克氯化亚铜或 70 克氯化铜二
水合物。
将带有均压侧臂的加料漏斗放在烧瓶的中央颈部。
将氧气瓶的气体管线连接到其中一个外颈，并在另一个外颈上连接一个大玩具气球。向加料漏斗中加入一摩尔烯丙基苯。

例如，
1 50 毫升的黄樟素就是一摩尔。
黄樟素是黄樟油的 80‑90%，
如果真的想偷懒，
直接用黄樟油就可以了。最好对油进
行分馏以获得良好的清澈黄樟素原料用于反应。
油中的杂质会干扰反应并降低收率。在加料漏斗上连接一个塞子，
这样它在加压时就不会炸开盖子。
类似地，
将 Ilask 两个
外颈上的连接线连接到位，并将加料漏斗向下连接，
这样它就不会被吹走。
现在开始搅拌，并向容器中注入足够的氧气压力，
以便气球膨胀。
继续搅拌一小时以使溶液吸收氧气。如果气球膨胀，
只需将更多的氧气输送到 Ilask 中即可。
在氧气下搅拌一小时后，
开始将黄樟素等烯丙基苯慢慢滴入
解决方案。
添加期间搅拌必须有效。
我不确定黄樟素是否能很好地溶解在
Chapler Tell
Psychedelic Phellylacelolle.，
来自精油
77
二甲基甲酰胺。
如果是这样，那么用 DMF 将黄樟素切成两半将有助于确保添加速度足够慢。
对于这种规模的批次，
添
加黄樟素或其他烯丙基苯需要 30 分钟到 1 小时。
当烯丙基苯被添加到溶液中时，
它会变黑，
然后几个小时后，
它会变回绿色。
在反应过程中，
气球应保持充氧。
搅拌
混合物 24 小时。
发生以下反应，
以与黄樟素的反应为例进行说明，
但所有烯丙基苯
行为相似：
氧气）
七氟醚
0 +
O‑@‑CH2 C CH3
MD‑苯丙酮 (50%)
O‑@‑CH‑CH2‑CH3
异七氟醚 (50%)
24小时反应期后，
可以释放氧气压力，
停止搅拌。
全部拆开，
将反应混合物倒入3000毫升3N盐酸溶液（一份浓盐
酸，
三份水）中。
然后用 300 毫升的甲苯将酸溶液萃取几次。产品将提取到甲苯中，
提取物应合并在一起以进一步纯化。
催化剂留
在稀盐酸中，可以通过将酸煮沸来回收。沸腾的最后一部分应在真空下进行，
以防止催化剂燃烧。
我们回到我们的产品。在甲苯提取物中，可以预期含有约 40‑50% 产率的苯丙酮。如果在反应中使用黄樟素，那将
是亚甲二氧基苯基丙酮。
获得的另一种产物是丙烯基苯，产率为 40‑50%。
在同样的情况下使用黄樟素。丙烯基苯就是异黄樟素。这种丙烯苯
不是废物。它也可用于制造苯丙酮。
例如，可以在第 734 页的PIHKAL中查看在丙酮溶液中使用过氧化氢和甲酸将丙
烯基苯转化为苯基丙酮的过程。我做过一次这种反应，真的很讨厌它。指示要求在批次完成后在真空下从反应混合物
中除去所有挥发物。这毁了我的吸气器。
过氧甲酸是金属上的婊子！
或者，可以阅读我的书Practical LSD Mam/factLlre 的第二版，
并从那里给出的将丙烯基苯转化为苯丙酮的方法
中进行选择。我偏向于电池法，先将丙烯苯转化为环氧化物，再重排为苯丙酮。
第八版
78
o
u F
..
O‑<Q7CH‑CHoCH3 )
异黄樟素
LII
)
要了解有关此反应方法的更多信息，请参阅Journal o（Organic ChemisTry，
第 46 卷，
第 33 1 2‑15 页（1981 年）
和
第 49 卷，
第 1 830‑32 页（1 984））。
请注意，在这些论文中，他们使用了铂阴极代替不锈钢，使环氧化物部分还原，碘化
锂不是唯一能使环氧化物重排为苯丙酮的物质。
0
O‑@‑CH‑CH‑CHa
环氧化物
d f
O‑@‑CH2 C CIi：！
MD‑苯丙酮
将丙烯基苯转化为苯丙酮的另一种电池方法在Journal o( Organic Chemistry文章，第 49 卷中给出。
加入并搅拌一
小时，
通过甲酸和过氧化物法，该电池的产物是相同乙二醇的 98% 产率。
一个更快、更容易和更高产率的反应。然后乙二
醇通过Shulgin 在PIHKAL，
第 734 页中给出的常用方法。
用硫酸溶液加热将乙二醇转变为苯基丙酮。
我们离题了。我们还有反应混合物的甲苯提取物。
它包含苯丙酮和（丙烯基苯。
两者都很有价值，
必须回收。
如何回收，
取决于批量大小和秘密炊具可用的设备数量。
对于合理大小的批次，
例如本例中给出的批次，
分离两种物质的最简单方法是在真空下蒸馏。一个 c1aisen 适配器，
里⾯
装满了碎玻璃，
外⾯用铝箔包裹绝缘，
可以提供良好的分离效果。甲苯‑水共沸物将首先蒸馏，从而使溶液干燥。然后蒸馏
出纯甲苯。
甲苯可以回收用于提取下一批。
当甲苯几乎全部蒸馏掉时（蒸馏塔中会剩下1·50毫升多一点的高沸点液体，甲
苯蒸馏的速度会变慢，
Chapler Ten
P,ychedelic Phenylacelones 来自 E.sunlial 油
79
温度计上显示的温度将上升到甲苯的 1 1 00 C 沸点以上），
然后应该关闭混合物的加热，
一旦冷却一点，就可以施加真
空。
开始时应谨慎地抽真空，使真空引起的沸腾进一步冷却烧瓶中的物质。然后可施加全力真空，并开始真空蒸馏。
由浮石基石制成的沸腾碎片适用于黄樟家族化合物，但必须使用油浴来加热烧瓶。
在热板表⾯上直接加热会在蒸馏过程
中引起暴沸。
对于冰毒和普通苯基丙酮，即使像这样直接加热也不会在蒸馏过程中引起爆沸。
在真空下除去甲苯后，应更换接收瓶以捕获丙烯基苯，例如本例中的异黄樟素。

使用冷水的良好抽吸器将在大约 1
2()0 C 下蒸馏它。
它的产量将在 75 英里左右。
更换接收瓶后，苯丙酮将在同样良好的真空条件下蒸馏出约 1·55‑1·6()OC。
如果你居住的水的温度类似于尿液，那么这些沸点就会相应地更高。苯丙酮的产量也将在 75 毫升左右。
苯丙酮当然会用来制造苯丙胺。要用苯丙酮制造冰毒，只需选择本书中给出的任何一种方法即可。

摇头丸同上。
要从苯
丙酮制备 MDA，
最好的方法是使用美国专利 3,1 87,047 中描述的阮内镍催化剂进行氢化。
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我在那里托管了该网
站一两个月，这是多年来任何人都说服我采取的最鲁莽的行为。当您在那里时，不妨阅读 Strike 关于同一主题的书。这
25 美元非常值得。
只要向你的叔叔保证，你甚至不会考虑使用他书中使用水银的方法。
进行相同反应的另一种方法不需要特殊的滴液漏斗、化学玻璃器皿和所有需要在压力下使用氧气的舞蹈。如果用于反

应的氧气由过氧化氢提供，则可以在烧杯或任何其他玻璃或聚四氟乙烯衬里的容器中进行此反应。过氧化氢是一种相当
常见的工业化学品。
它采用 55 加仑桶装，含 30‑35% 过氧化氢的价格从每磅 40 到 80 美分不等。
一个名叫 Peter Card
的人过去常常以抬高的价格出售夸脱和加仑的邮购产品，用于替代健康用途。查看其他健康出版物，看看他或其他人是否
仍在营业。
无论如何，30‑35% 的过氧化氢是一种常用物质，不需要与 Aldrich 等化学品供应商做生意。
要进行这种变化，让我们考虑同一个摩尔大小的批次。将 700 毫升二甲基甲酰胺放入烧杯中，然后加入 1 00 毫升

30‑35% 的过氧化氢。接着在强烈搅拌下加入催化剂，开始将烯丙基苯如黄樟素滴入溶液中。如前例所示，在半小时至一
小时内加入 1 50 ml sali‑ole，
并如前例所示继续搅拌 24 小时。然后，如前所述，将反应混合物倒入3N盐酸溶液中，并使
用甲苯萃取产物。我喜欢尽可能使用甲苯作为萃取剂，因为它可以在油漆稀释剂区的五金店买到，而且味道不大。
所以在这里我们又一次得到了含有苯丙酮和丙烯基苯的甲苯提取物。
让我们借此机会看看另一种从苯丙酮中分离丙烯基苯的方法。如果要进行大批量生产，
或者如果您无法使用用于真空蒸
馏的化学玻璃器皿，
则这种方式更可取。应该做的第一件事是像前⾯的例子一样蒸馏掉甲苯。
自制的仍然可以很好地完成
这项工作。
小心火灾
第八版
80
施工时的隐患。
使用电加热来加热锅。确保甲苯蒸气得到充分冷凝和冷却。
提供通风以防止易燃烟雾聚集。
甲苯蒸馏后，
可通
过打开蒸馏罐底部的排水管或龙头从蒸馏器中排出丙烯苯和苯丙酮混合物。
现在可以通过扇动苯丙酮的亚硫酸氢盐加成产物来分离该混合物。
亚硫酸氢钠或偏亚硫酸氢钠广泛用于酿造中，以对酿造容器进行消毒。并努力防止葡萄酒变质。在啤酒供应店很容易买到
几磅重的。
它很便宜。一百到 1 50 克就足够了。
在搅拌下向 1 50 克亚硫酸钠中加入水，制成饱和溶液。这需要 500 毫升水。
将苯丙酮和丙烯苯混合物加入饱和亚硫酸氢盐溶液中，摇动或强烈搅拌数小时。
大量的亚硫酸氢盐与苯丙酮的加成产物
在溶液中形成晶体。反应时间结束后，
可以将它们过滤出来并用一些甲苯冲洗干净。滤液将由漂浮在亚硫酸氢盐溶液顶部的
来自漂洗液的甲苯中的丙烯基苯层组成。应分离出顶层，
用水洗涤并蒸发掉甲苯，得到丙烯基苯，
产量约为 75 毫升。
如果在
反应中使用黄樟素，
则由此得到的异黄樟素会闻起来像甘草。
应将亚硫酸氢钠加成产物的晶体与大约一夸脱的饱和碳酸钠或碳酸氢钠溶液一起放入装有回流装置的沸腾烧瓶中。
Ann and Hammer 小苏打或泡打粉就可以了。回流几个小时以再生亚硫酸氢盐加成产物中的苯丙酮。
冷却，并分离出苯丙
酮。用甲苯提取碳酸氢盐溶液将防止任何产品损失。将甲苯萃取液与苯丙酮混合，蒸去甲苯，
残渣即为纯苯丙酮。如果您熟悉
苯丙酮的气味，您会立即认出它是产品。亚甲二氧基苯丙酮闻起来几乎与纯净状态下的普通苯丙酮完全一样。有时会发生诈
骗，向人们出售 MD 苯丙酮，并告诉他们这是普通的苯丙酮。在这种情况下，
苯丙酮可能闻起来有点像它所用的糖果店里的
东西。在这种情况下，苯丙酮的产率约为 75 m!。
获得二甲基甲酰胺对于考虑这种生产途径的人来说可能是一个难题。如果是这样，
很容易用酒精代替。
用于代替甲酰胺的
优选醇是 1 90 proof 伏特加和 9 I % 异丙醇。
后一种材料可以在药店的货架上买到。
混合物中需要有一些水才能进行反
应，
这两种醇是最容易获得且无毒的选择。
要使用醇溶剂代替甲酰胺进行运行，遵循与最后两个实施例中使用的相同设备和程序，
不同之处在于甲酰胺被醇溶剂代
替，
并且仅氯化铜可用作助催化剂.从那里开始，
它的工作原理完全相同，只是产品的收率接近 70%。
这种反应似乎在酒精中
也进行得更快。
在Journal of Organic Chemistry，
第 45 卷，
第 5390‑92 页（1 980）
中可以找到将烯丙基苯转化为苯基丙酮的更好方
法。
在本文中，他们发现叔丁醇是一种更好的溶剂，可用于将末端烯烃钯催化氧化为甲基酮。这很好，因为叔丁醇是一种常见
且廉价的工业化学品。五十五加仑的桶装完全没有问题。
在此溶剂中，不能使用氯化钯；
相反，
二乙酸钯是首选的催化剂，
只需少量即可产生奇迹。
稍后，
我将告诉您如何用钯金属
锭制作您自己的二乙酸钯。
在他们的过程中，他们将一升左右的叔丁醇与末端烯烃（例如黄樟素）
混合。每升叔丁醇中约有 1 摩尔藏红花油 (150
ml) 将是一个很好的混合物。
在任何玻璃或特氟隆涂层反应容器中将该混合物加热至约 800°C。
然后一克和一
Chapler Tell
P.<ychedelic Phenylacelolle.< 来自 Essential Oils
81
将一半的二乙酸钯加入到反应混合物中。
添加之后，
在良好搅拌下在30分钟内滴加约500ml 30‑35％的过氧化氢。
将反应混合物的温度保
持在约 80°C 约 6 小时，
应产生橙色溶液。
如果在添加过氧化物的过程中，
看起来黄樟素或产物苯丙酮从溶液中析出，
则只需再添加一些
叔丁醇溶剂即可。
六小时反应时间后，
冷却混合物并将其倒入 5000 毫升左右的水中。
产品苯丙酮应作为黄色层漂浮到顶部。
将其分离，
并用几份甲苯提
取叔丁醇和水溶液。
将甲苯提取液加入苯丙酮主体中，
用5%NaOH溶液洗涤数次，
除去叔丁醇。
蒸馏应产生超过 80% 至接近 90% 的苯
丙酮产率。
我知道本章此处给出的前三种方法有效。
这个也应该。
制造二乙酸钯
制造二乙酸钯的最佳方法包括将一些钯锭溶解在硝酸中以制成硝酸钯溶液或将一些钯锭阳极溶解在盐酸中，
如高级技术秘密迷幻剂
和苯丙胺制造中所述,在盐酸中制备氯化钯。
通过在良好搅拌下缓慢加入氢氧化钠溶液来中和酸，
然后加入更多的氢氧化钠溶液以氢氧化
物形式沉淀钯。
氢氧化物淤泥从液体中分离出来，
然后与乙酸反应生成二乙酸钯。
参见Chemistry and industry (London) 1 964，
第
544页和美国专利 3,3 1 8,891。
例如，
让我们以使用约1 y克醋酸钯作为催化剂的方便且高效的单摩尔大小批次为例。
要为这批催化剂准备催化剂，
需要一块钯锭（从
附近的硬币和贵金属经销商处获得），
然后通过将锭浸入硝酸或阳极溶解来溶解掉约 0.75 克的钯锭在盐酸中
酸。
然后取含有溶解的钯的酸溶液，
在强烈搅拌下缓慢地向酸中加入 5‑1 0% 的氢氧化钠溶液。
在氢氧化物的添加过程中必须将溶液的温
度保持在60℃以下，
因为较高的温度会产生聚合金属氢氧化物淤泥，
其对生产催化剂是无用的。
将酸烧杯放在冰或冷水中，
以在中和酸时
降低溶液的温度。
使用 pH 计，
在添加氢氧化钠溶液期间跟踪酸溶液的 pH 值。
一旦溶液的 pH 值接近 7，
就会开始形成氢氧化钯淤泥。
在搅拌下继续加入氢氧化钠溶液，
直到达到 10 的 pH 值。
在合理范围内超过此 pH 值并无害处。
例如，
如果产生 II 的 pH 值，
则不会造成
伤害。
将溶液的 pH 值从大约 3 或 4 提高到 10 或 II 不应超过 15 分钟大多数氢氧化钠溶液将用于中和初始 pH 值低于 I 的初始强酸，
以获得pH 上升到 3 或 4 左右。
将 pH 值从 3 或 4 上升到 1 0 需要相对较少的氢氧化钠。 .
必须迅速将 pH 读数从 3 或 4 上升到大约
10，
以防止形成聚合氢氧化物污泥。
当 pH 值达到 10 左右时，
溶液中会形成氢氧化钯沉淀。
随着时间的推移，
这些微小的颗粒会沉降到烧杯底部。倒出清澈的水溶液，
并用
四份 25 毫升的蒸馏水洗涤污泥。污泥悬浮在清水中，
然后沉淀下来。
倒掉漂洗水。
最后，使用布氏漏斗和源或真空，
从最后一次水冲洗中
过滤出氢氧化钯污泥，
并吸至半干
第八版
82
滤饼。
相当精细的实验室滤纸将捕获所有氢氧化钯。
水滤液应澄清。
接着，将半干的氢氧化钯滤饼加入约20ml的冰醋酸中，
在800℃下搅拌约2小时，
形成醋酸钯的醋酸溶液。
该溶液可以作为催
化剂添加到批料中。如果溶液在寒冷的环境中放置一段时间，就会形成黄色的针状醋酸钯晶体。这也可以用作催化剂，
只要所有晶
体都被冲洗到反应溶液中即可。
电氧化
丙烯基苯到苯丙酮
问题： “我已经多次尝试过你在实用LSD制造中给出的电池程序。我的苯丙酮收率还可以，但并不比我在丙酮中用旧的甲酸和

过氧化物法得到的好。我看了一下你在书中引用的欧洲专利，看来我是按照说明去做的。为什么我没有得到专利中声称的接近
100% 的收益率？” ‑ Puzzled in Holland答案：这不是假专利案。这个程序是真正的McCoy。另请参阅Journal of Organic
Chemistry，第 46 卷，
第 331 2‑33 15 页（1981 年）
和第 49 卷，
第 1 830‑32 页（1984 年），
以确认优异的结果。 Journal of
Organic
Chemistry文章的作者 Sigeru Torii也不是轻量级的。
他在电化学领域备受推崇。
让我们首先为您准备一些优质的石墨棒或棒材作为该反应的阳极。那些焊接供应车间的碳棒不是进行电化学的最佳选择。以下
摘自《金属表⾯处理指南》的供应商列表只是这些优质石墨阳极的所有供应商的部分列表。如果他们碰巧问到，
假设您将这些石墨
阳极用于 Wood s 镍电击中，用于在不锈钢顶部电镀。
电镀供应商并非可疑，因此购买石墨阳极应该不会出现任何问题。
安美特 I ‑800‑752‑ 464
MGP 2 I 6‑459‑08 I 7
电镀用品 4 I 3‑786‑2020
西福科 2 1 6‑524‑0099
技术人员 401‑728‑7081
独特的行业 203‑735‑875 1
垂直 3 1 3‑49 1 ‑3000
接下来要让你排队的是一个好的直流电流源。玩具火车变压器或其他廉价变压器无法产生足够“干净”的直流输出。这些便宜
的直流电源具有所谓的“交流纹波”。这是叠加在直流输出上的交流电流。
如果将如此便宜的直流电源连接到示波器，您将在屏幕
上看到所谓的“栅栏”
输出。这不行。
用于电反应的直流电流的良好来源是赫尔电池整流器。电镀师经常使用这些来在实验室中进行电镀测试，以及对电镀槽进行故

障排除。
输出很容易在零到 20 伏以上的直流电压之间变化，并且通常会输出高达 15 安培左右的电流。他们通常有非常准确的仪
表，
可以测量在任何给定时间流动的电压和安培数。新的，
它们的价格在 500 到 600 美元左右。
这些整流器的一些主要供应商是：
第十章精油
中的迷幻苯丙酮。
‧
83
Larry King Corp. 718‑48 1 ‑8741
Kocour 773‑847‑ 1 111
电镀测试单元供应 2 1 6‑486‑8400 Technic
40 1‑728‑708 1
电池是一种更便宜且非常好的高质量直流电流源。要使用电池作为电源，可以选择一个或多个串联的电池，这样提供

的电压足以使所需的电流量通过溶液。
安培表，例如 50 美元的 Radio Shack 多功能测试仪，
也必须连接到通向阳极的
线路中。
见图 29：
s .. ..... u, .. ,. to_ 。 .....
0 ...... _ .. “”
0. .... 8..,.t.我到.. _ ...
到 ..... ..... ,
1Uft 1em
图 29
现在让我们更仔细地看看专利和Journal 0/ Organic Chemistry文章中给出的程序。第一步是将大约 25 克溴化钠
溶解在 1 00 毫升水中。它必须完全溶解，没有固体溴化钠晶体漂浮在周围。首先将其添加到烧杯中。对于反应中使用的每
摩尔丙烯基苯，例如异黄樟素或细辛醚，这提供了约2.5摩尔NaBr。在Journal of Organic Chemistry程序中，
他们发现
对于每摩尔异黄樟素，超过 1 .5 至 2 摩尔 NaBr 的任何物质都会产生良好的结果。这里使用的 2.5 摩尔允许使用更高的
电流密度，并导致从丙烯基苯更有效地生产环氧化物。
烧杯
直流电
来源
现在电流
宝、
极
红色导致电视鳄鱼头
图30
第八版
84
然后向烧杯中加入溶剂，例如约500ml乙腈。
最后，
加入约十分之一摩尔的丙烯基苯。这大约是 20 克细辛脑，
或大约 16
克（约 15 毫升）
异黄樟素。
通过稍微改变溶剂和水的用量，二甲基甲酰胺也可以用作溶剂。可以根据需要扩大此过程。它作
为一种工业过程获得了专利。
在Journal of Organic Chemistry文章中，
使用了大小大致相等的铂阳极和铂阴极。使用铂作为阳极时，⾯向阴极的阳
极表⾯的电流密度仅为每平方厘米约 7 毫安。后⾯的区域无法计算，
因为电流无法到达那里。当石墨用作阳极时，可以使用
每平方厘米⾯向阴极的阳极表⾯约10a毫安（十分之一安培）的电流密度。使用石墨的电氧化也更有效。使用石墨阳极，每
摩尔丙烯基苯只需约 2 至 2.5 法拉第通过溶液即可获得接近定量的环氧化物产率。这与使用铂阳极获得类似结果的每摩
尔丙烯基苯 4 到 4.5 法拉第相比。因此，使用石墨阳极可以实现更快的反应。石墨比铂金便宜得多。
Journal of Organic Chemistry程序中使用的铂阴极似乎也远不如专利程序中使用的不锈钢阴极。
除了更贵之外，
当使
用铂阴极时，产品主要是环氧化物和一些乙二醇的混合物。
环氧化物似乎在铂阴极处部分水解成乙二醇。
因此，让我们遵循专利程序。对于十分之一摩尔大小的批次，将⾯积为100平方厘米的中央不锈钢片浸入溶液中，将其连
接到直流电源的负极。在这个中央不锈钢片的两侧，与溶液接触的总表⾯积约为 70 平方厘米的石墨阳极放置在距离阴极
片一厘米的位置。由于只有一半的阳极将⾯向不锈钢阴极，这就产生了大约 35 平方厘米的阳极表⾯，
可以将电流泵入溶液
中。正是这个⾯部区域是我们计算电流密度的基础。可以选择使用更大的阳极和阴极阵列，只要保持阳极和阴极⾯积之间
的比例，并且增加施加的电流以保持每平方厘米阳极⾯向阴极约 100 毫安。
然后开始强烈搅拌，打开直流电源。调整施加的电压，直到电流表显示 3.5 安培的电流。

这是石墨阳极⾯每平方厘米 1
00 毫安。
继续以该速率通过电流，直到大约 24,000 库仑已通过溶液。
在 3.5 安培下，
这大约需要 2 小时。
这个解决方案接下来要做什么？最简单和最直接的程序是在专利和Practical LSD Manufacture 中给出的程序。
乙腈
在真空下蒸发掉，
并收集在冷阱中以供重复使用。将蒸发瓶中残留的环氧化物溶解于乙酸乙酯中，加入少量碘化锂回流，使
环氧化物异构化为所需的苯丙酮。
另一种方法是使用 Torii 在他的反应产物中得到环氧化物和乙二醇的混合物时使用的程序。他将整个混合物转化为乙
二醇。为此，
在电解结束时将电极从反应烧杯中取出，并将约80ml的1％硫酸水溶液加入到反应混合物中。将其搅拌约一小
时，
然后通过加入碳酸氢钠(Arm & Hammer)中和硫酸。之后将反应混合物转移到蒸发瓶中，并在真空下除去溶剂。您几乎
可以忘记在这种变化中重复使用溶剂，因为硫酸溶液中的水会与乙腈形成共沸物。很难出去。
硫酸溶液引起下列反应发生：
第十章迷幻
苯丙酮。
来自精油
85
在真空下蒸发溶剂后，用一些乙酸乙酯萃取烧瓶中的残留物，
其中含有接近 1 00% 产率的乙二醇与碳酸钠晶
体的混合物。接着用一些饱和盐溶液洗涤乙二醇的乙酸乙酯溶液。最后，
将乙酸乙酯溶液用一些无水硫酸钠干
燥，
然后在真空下蒸发掉乙酸乙酯，留下接近纯乙二醇的残余物。这将是一种油，可能会随着时间的推移而结晶。
人们不应该等待它发生。相反，
应该继续制造苯基丙酮。
执行此操作的过程可在PIHKAL 的第 734 页找到。对于本例中给出的批量，将几乎纯乙二醇的残余物与大约 40 毫
升甲醇（Heet 气体管线除冰剂）混合。
然后加入约 250 毫升 1 5% 的硫酸水溶液，充分混合后，
将溶液在蒸汽浴或沸腾的热水锅中加热约 3 小时。冷却该反
应混合物后，用甲苯萃取 3 次，每次 50 毫升。
合并的萃取物首先用水洗涤，然后用 5% 的氢氧化钠溶液或碱液水溶液
洗涤。
然后分馏含有苯丙酮的甲苯溶液。
甲苯水共沸物首先蒸馏为乳状混合物，
然后蒸馏出纯甲苯，
看起来清澈。
当甲苯几乎全部消失时，应从蒸馏瓶中取出热量，并首先小心地施加真空，因为施加真空时热的混合物首先会剧烈沸

腾。
然后可以使用全强度真空，纯的取代苯基丙酮将作为透明液体蒸馏。如果冷水与良好的吸气器一起使用，亚甲二氧
基苯丙酮将在 1500 摄氏度到 1600摄氏度左右蒸馏。这是异沙唑的产物，用于制造 MDA 或 MDMA （X或摇头丸）。
如果使用细辛脑（或 B‑细辛脑）作为原料，则沸点要高得多。在这种情况下，最好只是在真空下除去甲苯，而不是尝试
蒸馏 2,4,5‑三甲氧基苯基丙酮。可以通过I radical LSD Manufacilire 中给出的亚硫酸氢盐添加法进行进一步纯
化。这种苯基丙酮用于制造 TMA‑2。
H3C‑O CH2‑C‑CH3
/“‑
0@/二
H3C‑O‑CH 3
24,5‑三甲氧基苯丙酮
第八版
86
这应该可以解决您的问题，Puzzled。
最重要的一点是使用优质石墨阳极材料，
并使用无交流纹波的直
流电源。
当然，电极可以反复使用。每批次运行后的良好清洁应该是他们保持工作状态所需的全部。
如果，我
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图 31
第十一章
炸弹之路
87
第十一章
炸弹之路
“有福的是炸弹， ”
在 ... 及其所有的工作。” 变种人
“
地球下/猿
当地下化学家转向工业规模生产甲基苯丙胺时，很快就会发现 Leuckart‑Wallach 反应不适合大量生产。
有两
个原因。 N‑甲基甲酰胺因其蒸发潜热高而缓慢蒸馏。
这使得大量 N‑甲基甲酰胺的生产成为一个非常耗时的过程。
其次，Leuckart‑Wallach 反应最多需要 48 小时才能完成。
这也是一种相当挑剔和不可预测的反应，正如前⾯第五章所指出的那样。然而，我仍然更喜欢它，因为它给我带来
了温暖的回忆。
为了增加产量，需要一种更快地将苯丙酮转化为甲基苯丙胺的方法。
苯丙酮与甲胺和氢气在称为“炸弹” 的装置中反应就是这样一种方法。炸弹是一种化学压力锅，氢气在压力下通过
管道输送，与苯丙酮和甲胺发生反应。之所以称为炸弹，是因为有时像这样的反应是在数千磅的压力下进行的，偶尔
炸弹会爆炸。这个反应是在只有3 个大气压的压力下完成的，比正常气压高 30 磅/平方英寸，所以氢化弹不会爆
炸。
这种反应称为还原胺化。这并不是特别困难，但有必要让硬件处于适当的工作状态，并防止可能使催化剂中毒的
材料进入。还原胺化是一种快速、非常清洁且产率高的工艺。
甲胺
H
+ C N: H
中间 Schltf 的基础
.
冰毒
六氯甲烷
N ：
5
‑CH:5
o CH C‑CH3 :f。 0 CHZ C .... C
+ Ø
苯丙酮与甲胺反应生成席夫碱和一个水分子。然后，
这种 Sehift 碱与氢气和铂催化剂发生反应，并被还原为甲基
苯丙胺。为了促进这种席夫碱的形成，反应混合物中的水量保持在小于 1 0%； 5% 甚至更好。
地下化学家如果能
得到钢瓶中的甲胺气体，控制反应混合物中的水量就很容易了，但不费吹灰之力就可以使40%的甲胺水溶液发挥
作用。
两个主要的副反应会干扰氢化罐中甲基苯丙胺的生产。
它们都是通过适当调整炸弹内部的条件来控制的。
第一
个副反应是还原或苯丙酮。
第八版
88
铂
+ )
苯内酯氢
哦
®‑CHtCH‑CH3
甲基苯甲醇（1‑苯基‑2‑丙醇）
苯丙酮可以与氢气和铂反应，而不是与甲胺反应。
通过不让氢气压力超过 30 psi 将这种副反应保持在最低限度，也可以
通过鼓励苯丙酮与甲胺反应来控制，这是通过保持反应混合物中的水量少，
周围有足够的甲胺与其反应，并在合适的温度
下进行反应，
另一个可能成为问题的副反应是苯丙酮与甲基苯丙胺反应生成
生成叔胺，
通过在反应混合物中加入足够的甲胺来结合苯基丙酮，并通过保持溶液相当稀释，
使它们不太可能相互碰撞，
将这一反
应保持在最低限度。
迷幻剂苯丙胺 M DMA 也可以用同样的方法干净地大规模制造，只需使用亚甲二氧基苯丙酮，
按照上一章的说明制造，
代替苯丙酮，
它的反应方式完全相同间苯丙酮的 MDMA 产率为 90%，当需要从苯丙酮制备苯甲胺，或从适当取代的苯丙
酮制备迷幻苯丙胺如 MDA 或 TMA‑2 时，
优选的还原催化剂是雷尼镍而不是铂，在这种情况下，
氨用于与苯基丙酮形成席
夫碱，
然后通过吸收催化剂中的氢还原成
所需的苯丙胺。当氨以醋酸铵的形式使用时，会获得更好的结果，因为这种形式的氨在与苯丙酮形成席夫碱方⾯比纯氨
更有效，
Raney 镍是一种比铂使用起来更不方便的催化剂，它会被磁铁吸引，就像铁屑一样，
因此使用 Raney 镍不可能在氢化
罐内进行磁力搅拌。
用这种催化剂进行的氢化反应通常还需要在氢气瓶内施加更高的氢气压力，并且要对混合物进行加热，另一方⾯，铂只在
相对较低的氢气压力和室温下工作，磁场不会影响它，所以磁力搅拌可以与这种催化剂一起使用。它使用起来更方便，使
用铂催化剂的还原烷基化可以在非常容易构造的设备内完成，例如，
可以使用容量约为 1 .5 升的香槟瓶，香槟瓶可以承受
压力，并且具有承受还原过程中使用的大约 30 磅压力没有问题，玻璃对化学品非常
惰性，因此从这个角度来看也是可取的。在这个反应容器的不利方⾯，除了使用软管夹或将塞子插入颈部并将其接线到
位外，没有明显简单的方法将加压管连接到瓶子，玻璃易碎，
可能会破裂夹子拧得太紧，使用这个玻璃容器是不可能加热
的，因为这可能会导致它破裂，然后在 30 磅的压力下爆裂，用玻璃纤维树脂涂上瓶子有助于避免这种危险。
另一种选择是“穷人的氢化装置”，
它是一种铝制灭火器，
已清空内容物、
清洗，
然后在内部涂上聚四氟乙烯或榫卯涂
料，
例如
第十一章
炸弹之路
89
如 Xylan 1 006。
有关此主题的更多信息，
请参阅秘密 P、
ychedelic和苯丙胺制造的高级技术。
该灭火器具有强度更大、
易于连接加压氢气软管和自带内置压力表等优点。
要在氢化罐中进行Y2磅批次，请从 1 000 或 1 500 毫升烧杯开始。将 500 毫升的 1 90 度伏特加酒放入烧杯中，

然后
加入 200 毫升的 40% 甲胺水溶液。在搅拌的同时缓慢加入 200 毫升苯丙酮。希夫斯基地将在那里形成，并产生相当多
的热量。将该混合物倒入氢化瓶中，然后加入5克氧化铂催化剂（亚当催化剂）。使用钢瓶中的无水甲胺会更好。通过将圆
筒倒置，可以将液态甲胺添加到酒精中。在这种情况下，大约 1 00 毫升的甲胺就足够了。
对于我们大多数人来说，
40% 的甲胺水溶液或无水甲胺都无法获得，因为它们属于清单 1 化学品。
家酿甲胺一般以甲
胺盐酸盐的形式制成。
请参阅本书中的甲胺配方，以及秘密制造迷幻剂和苯丙胺的高级技术中的一些更好的配方。要使用
甲胺盐酸盐，
我认为它必须是游离基的，因为甲胺盐酸盐在室温下不溶于酒精。
要使用甲胺盐酸盐进行这种变化，再次从 500 毫升的 1 90 标准伏特加开始，并将其放入 1 000 或 1 500 毫升的烧杯
中。向其中添加 1 80 克（4.5 摩尔）
氢氧化钠 (NaOH)。搅拌使其尽可能溶解。然后在冷却和搅拌下加入 300 克（4.5 摩
尔）甲胺盐酸盐。缓慢加入甲胺，这样中和盐酸产生的热量不会使甲胺游离碱冒烟。搅拌直到 NaOH 沉淀物消失，取而代
之的是大量的盐沉淀。 1 不知道游离NaOH是否会影响催化加氢的效率，但我认为还是保险起见比较好。然后最好少
用 NaOH 而不是添加过量的 NaOH。
当 NaOH 颗粒完全溶解后，应过滤掉中和形成的盐。
然后可以像前⾯的示例一样使用澄清、过滤的甲胺酒精溶液。
然
后将 200 毫升苯基丙酮或亚甲二氧基苯基丙酮（如果正在制备 MDMA）
添加到甲胺溶液中。
将混合物搅拌并冷却后，即
可倒入图32所示的加氢装置中：
测量
\
附在气缸油管引出
上
‑Ctl8mpegne cottle
, ....... ;:w,... ‑, 磁力搅拌器
o
图 32
第八版
90后
将磁力搅拌棒滑入瓶中，无论使用何种变化，
约 5 克
铂黑或氧化铂（亚当催化剂）就足够了。
图 32 中所示的设备可以由任何能够使用机械工具的人来构建。
或者，秘密操作员可以为他制造它，而任何人都很少或根本没有机会怀疑它的真正用途。
螺纹很好，
并在组装前立即涂上 Fonn A 垫
圈。
阀门为型压锁紧型。
在使用该设备开始生产之前，
通过刷肥皂水检查接头是否有泄漏
在它们上浇水并寻找能说明问题的气泡。
使用氢化装置的主要危险是泄漏的氢气接触火花或火焰而引起火灾。
磁力搅拌器可能是静电感应火花的来源。
为了消除这种危险，
将其包裹在结实的⾯包或垃圾袋中。
这可以防止氢与其接触。
生产区域的良好通风同样可以防止氢气在室内积聚。
为了使用该设备开始生产，香槟瓶被立即连接到钻机上，以便与反应物一起耕种。通过连接出口阀将空气从瓶子中吸出，出口阀是通

向吸气器的真空管路。抽出空气 30 秒后，该阀门关闭，
氢气从钢瓶送入瓶中，直到加压到比标准气压高几磅（即压力表上显示几磅）。
然后关闭输入阀，再次将瓶子抽真空。现在瓶子里几乎没有空气了。再次关闭出口阀，
让氢气进入瓶中，直到压力表显示 30 磅压力。这
是 3 个大气压，
计算等于气压所需的 15 磅。现在开始磁力搅拌，
并设置在这样的速度，即在瓶内的液体中形成一个漂亮的漩涡。
该反应中使用的氢气是目前最纯的氢气。
氢气瓶可在焊接供应店获得。
通常具有或可以容易地获得电解产生的氢气。
这是最纯的等
级。
钢瓶上必须有一个调节器，
以控制输送到氢气瓶的氢气压力。
调节器上必须有两个压力表，
一个显示气缸中的压力，
另一个显示输
送到气瓶管路中的压力。
有了“穷人的氢化装置”，
所有的结构都被省略了。将灭火器装满大约一半的反应混合物后，将顶部拧回。
灭火器的喷嘴上装有
一根真空管路，
通过挤压喷雾杆打开阀门，
将空气吸出。然后接上氢气管线，将约30磅的氢气压力放入灭火罐中。
在开始搅拌炸弹的内容物后，通常会有大约一个小时左右的诱导期，
在此期间什么也没有发生。在此期间溶液没有吸收氢气。
不知
道为什么会这样，但对此无能为力。
使用预还原的铂催化剂并不能消除这种延迟。（预还原是先加入铂催化剂，
然后与氢气接触，将
铂的氧化物转化为活性金属的过程）
大约一个小时后，
氢气开始被溶液吸收，表明产生了甲基苯丙胺。
压力表上的压力下降。
进入更多的氢气以将压力保持在 30 磅范围
内。
在开始吸收氢气后的 2 至 4 小时内，
吸收停止。
这表明反应结束。
现在关闭钢瓶上的阀门，
缓慢打开出口阀门以排出单侧的氢气。
现在将瓶子从设备中取出，
通过过滤溶液回收铂以供重新使用。
铂金
储存在无水酒精中，
直到下一批。
许多批次可以在相同负载的铂催化剂上运行，
但它最终会失去影响力。
然后以稍后描述的方式返工。
第十一章
炸弹之路
91
然后将过滤的反应混合物连同3或4个沸腾片一起倒入2000ml圆底烧瓶中。玻璃器皿的设置如第三章图二所示。
化学家将油加热到不超过 1 1 00 C，
然后蒸馏掉酒精和水。当混合物的体积下降到接近 500 毫升时，他关闭加热并
将反应混合物转移到带有 4 个沸腾片的 1000 毫升圆底烧瓶中。他设置了用于分馏的玻璃器皿，如第三章中的图
13 所示。
并继续蒸馏出酒精。温度计上显示的温度应约为 800 摄氏度。当反应混合物的体积降至约 300 毫升时，他
关掉暖气并让它冷却。他附上一个 250 毫升的圆底烧瓶作为收集瓶并开始真空蒸馏。最后残留的酒精很快就消失
了，温度计上显示的温度上升了。如果他使用吸气器，当温度达到 80°C 时，他将收集瓶更换为 500 毫升圆底瓶，并
在真空下蒸馏甲基苯丙胺。如果他用的是真空泵。他开始在 70° C 时收集甲基苯丙胺。他没有将自助餐区的加热设
置调到最大值的 1 /3 以上。
实际上，所有蒸馏出的物质都是甲基苯丙胺。他会得到 200‑250 毫升清澈到淡黄色的甲
基苯丙胺，在烧瓶中留下大约 20 毫升的残留物。馏出液呈乳白色是由于其中混入了水。这将被忽略，或通过在真空
下温和加热来去除。
蒸馏后的甲基苯丙胺按第五章所述方法制成盐酸甲基苯丙胺晶体。他在每个锥形瓶中放入约 75 毫升甲基苯丙
胺，
然后加入乙醚或甲苯，直到其体积达到 300 毫升。
然后他将干燥的氯化氢气体通入其中并过滤掉形成的晶体。
产量将接近2磅纯甲基苯丙胺。
制作和改造破旧的铂金催化剂
现成的氧化铂（亚当催化剂）可以在科学用品商店买到，价格比铂化合物高。它不在任何报告列表中，在我写这篇
文章时我不认为它是一个特别“热门”的项目。
然而，能够绕过这些告密者巢穴总是很有价值的。铂催化剂可以由铂
金属或铂的氯化物盐制成。
这种金属很容易在贵金属和硬币的经销商处以锭和硬币的形式买到。铂的氯化物盐可以
很容易地从贵金属盐供应商那里获得，以供电镀。转到金属表⾯处理手册和目录，并在铂电镀浴下的索引中查找供
应商列表。
有关制造铂催化剂的真正详尽讨论，请参阅有机合成，总卷 I。
查看用于氢化的铂催化剂下的目录。
用于将铂金属转化为活性催化剂的过程与用于将磨损的铂催化剂回收为再生材料的方法相同。第一步是将金属
溶解在王水中。
王水是三份盐酸和一份硝酸的混合物。此过程仅使用浓缩形式的实验室级酸。较低等级的贵金属很
可能会引入催化毒物。
硝酸是70%的物质。盐酸是37%的实验室材料。大约一品脱的混合酸可以很好地溶解运行人
体大小批次的甲基苯丙胺所需的几克铂。将酸简单混合，然后加入铂金属。溶解过程中放出少量N02烟雾。
偶尔的漩
涡和一些加热会加速铂的溶解过程。溶解将铂转化为氯铂酸 H2PtCl6。
这种物质是活性铂催化剂的两种替代途径
的起点。
当所有的铂金属都消失在溶液中时，
加热以蒸发掉酸混合物。
然后加入一些浓盐酸。
这也被蒸发干了。
第八版
92
重复加入和蒸发盐酸数次，
直到残留物中不含硝酸盐。
对于由此获得的氯铂酸，制造化学家有两种替代方法可以将其转化为随时可用的活性材料。第一种方法是经典路线，

涉及
在约 4500 摄氏度的温度下将氯铂酸（或优选其铵盐）与硝酸钠熔合。这种方法明显难以准确测量和控制如此高的温度。您
可以在Organic Syntheses， Collective Volume I，
第 463 至 470 页中阅读有关此方法的所有信息。
第二种方法使用硼氢化钠将酸直接转化为铂黑。这种方法更简单并且产生活性更高的催化剂。该程序基于 Brown 和

Brown 在美国化学学会杂志，
第 84 卷，
第 1 493 至 1 495 页（1962 年）
中给出的方法。
产率约为3克超高活性催化剂，相当
于5克传统方法制备的催化剂。
为制备这种催化剂，将 8 克氯铂酸溶解在 1 00 毫升无水酒精中。
然后，
在另一个烧杯中，将 0.8 克实验室级氢氧化钠溶解在 10 毫升蒸馏水中。通过加入无水酒精将其稀释至总体积为 200
毫升，
然后加入 10 克硼氢化钠。搅拌醇‑NaOH‑水‑硼氢化钠溶液直至硼氢化物溶解。现在在剧烈搅拌下将硼氢化物溶液加
入到氯铂酸溶液中。尽快添加，不要让内容物起泡沫。硼氢化物将氯铂酸还原为铂黑时放出大量氢气。此过程在通风橱中或
室外进行，以防止氢气爆炸。
在加入所有硼氢化物溶液约一分钟后，通过加入 1×60 毫升冰醋酸或浓盐酸破坏过量的硼氢化物。
然后过滤该溶液以收
集铂黑。
用少许无水酒精冲洗，加入 Ii Iter 纸和所有（以防止催化剂粘在纸上损失），直接放入香槟瓶中，立即使用。 I r它
必须在使用前储存，
它被放在一个装有无水酒精的密封瓶中。
作为替代方案，可以简单地将铂催化剂在醇和硼氢化物还原混合物中的墨黑色悬浮液直接添加到氢化罐中，
而无需费心
破坏溶液中过量的硼氢化物或试图过滤掉非常小的铂颗粒黑色催化剂。
存在两种将氯铂酸转化为PtO 2 催化剂的其他方法。一种是在搅拌下将氯铂酸缓慢添加到含有过量 NaOH 的水溶液
中，然后滤出催化剂并冲洗干净。见Zeitschriji der Anorganische Chemie，卷。 40，第 434 页（1 904）
和卷。 44，第
171 页（1905 年）。另一种方法使用甲醛来还原氯铂酸。见Berichre der Deurschen Chemi.l chen Gesellschaji，
卷。 54，第 1 1 3 页和第 360 页（1921 年）。
制作苯甲酸或
来自苯丙酮的迷幻安非他命
在此过程中，不需要甲胺。
这样就避免了麻烦。这种麻烦被需要建造笨重的设备所取代。如前所述，
阮内镍是这些还原胺
化反应的首选催化剂。它不能用磁力搅拌，
因为它会被磁铁吸引。使用这种催化剂时需要更高的氢气压力，并且应该将氢化混
合物加热到 800摄氏度左右。
第十一章
炸弹之路
93
要构建适用于该反应的氢化装置，
必须能够焊接不锈钢。
让我们从氢化瓶的构造开始，
并以容量约为一加仑的瓶子为例。
顶视图
G 不锈钢管 (5 )和水龙头阀
/
/
吨
1个
侧视
我
16c。
图 33
如果地下化学家必须自己制作一加仑的反应瓶，他会使用 1 /8 到 3116 英寸厚的不锈钢，例如一段不锈钢管。
对于大约
一加仑的体积，
它的直径应约为 16 厘米，
高度应约为20厘米。底部采用 Tig 焊接，如果开始时直径比管段大几毫米，这个
过程就会容易得多。
51.,
..... I1.dd1Io ‧ ‧
Id ,Rldilld __ _
!lOll (t _dld
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.,
罗克特，
‧‧‧
图 34
第八版
94
水箱顶部钻有 2 个孔。
罐中央的一个小罐是氢气的入口。它周围焊接了一段大约 5 英寸长的不锈钢管。
在进行这种 Tig
焊接时，
通常需要熔化一些不锈钢焊条，以使其足够坚固。
然后将该顶部焊接到顶部以创建图33 中所示的反应容器。
如图33所示，
然后将钢摇摆框架焊接到反应容器的外部，
34、
焊接处应加固。所有焊接均使用 Tig 焊机完成。
化学家现在可以组装炸弹了。他以沉重的木板作为基础开始。这将使振动保持在最低限度。他设置并用螺栓固定框架。
他在这个框架上安装了一些夹子，然后将护套和轴承放在钢摇架的臂上，并将反应容器悬挂在离地⾯约 6 英寸的地方。
它
应该很容易来回摆动。
图 35
他在反应容器周围系了一根带子，就在钢摇架连接到反应容器的位置下方。
如图 34 和35所示，
带子连接到摇臂，摇臂连
接到驱动滑轮上的轴。
这两个接头都应该可以轻松旋转。驱动滑轮的半径约为 10 厘米。
电机上的皮带轮半径约为 2 厘米。
从主动滑轮延伸到摇臂的心轴距主动滑轮中心约3厘米。
电机是通常的 1 760 rpm 类型的电机，
功率至少为 1 /30 hp。
当电机打开时，
它会旋转驱动滑轮，
从而使摇臂前后移动，
进而摇动反应容器。
化学家现在已准备好测试系统。他打开阀门，
将 2000 毫升蒸馏水放入反应容器中。
他关闭阀门并打开电机开始摇晃。
如
果有水从不锈钢管的顶部流出，
他会固定木质底座10以最大程度地减少振动。他关掉它并打开阀门，
然后虹吸出所有的水。
现在，他在氢气瓶和不锈钢管之间铺设了一条粗橡胶管线。他在管道的末端压接，
然后将橡胶软管向下推过管道，至少到
水箱的一半。他用强力胶粘住它以帮助将其固定到位。
然后，他用一系列管夹覆盖整个软管长度，
以防止软管爆裂或从管道
上滑落。
该软管悬挂在框架中的吊索上，因此它直接向下通向反应容器。必须有足够的松弛度以允许摇摆的 mOlion。
第十一章
炸弹之路
95
如果在试运行中有水从管道中流出，软管必须通过在 20% 的氢氧化钠溶液中煮沸来去除催化毒物，然后在沸水中冲洗。化学家关闭

阀门并开始向罐中加压，
从 50 psi 的压力值开始。
他在关节周围刷肥皂水，寻找是否有泄漏。
如果没有，这 300 psi。
他会将压力提高到如果
发现泄漏，
他会尝试在有缺陷的接头处进行钎焊。
他的焊缝一定近乎完美。
首先，
化学家必须找出要使炸弹内容物达到 800 摄氏度的温度必须设置多高的热量。
他在炸弹中装满半满异丙基外用酒精，
然后打开
暖气。
他一边用温度计搅拌，一边记录酒精的温度。
他找到了 80° C温度所需的加热设置以及达到该温度所需的时间。
然后他从炸弹中取
出异丙醇并用乙醇冲洗干净。
氢化瓶的加热是通过用加热带包裹它来提供的。
要么使用足够的加热带来达到所需的 800 C 温度，
要么最好使用大量加热带，
并将加
热带的接线连接到可调变压器以控制供应的热量。
这是一项工程工作，不是吗？在Advanced Techniques oj“Clandestine Psvchedelic & Amphetamine Manuj”
acture 1 中提出了一个方便的桌⾯ MDA 配方。这使用阮内镍阴极通过在镍阴极表⾯上电产生的氢来进行氢化。我不知道使
用这种技术的结果有多好。这肯定比建造这个怪物方便得多
多年来已使用多种氢化混合物将苯丙酮或取代的苯丙酮转化为苯丙胺。
在最早的工作中，
将浓氨溶液（28% NH3、
56% NH4OH）
简
单地添加到苯丙酮的醇溶液中，
然后使用雷尼镍催化剂将混合物氢化。
他们声称取得了不错的成绩。
后来试图重现这些好结果的工人并
没有得到如此令人满意的产量。
他们发现在苯丙酮的酒精溶液中加入液体无水氨效果更好。
与甲胺相比，
氨不太愿意与苯丙酮形成席夫
碱。
溶液中较少的水促进了席夫碱的形成，
并且从间苯丙酮中获得了高达 80% 的产率。
这种方法足以用于生产情况。如果您不容易获得无水氨气瓶，
请参阅秘密迷幻剂和苯丙胺制造的高级技术，
其中一章详细介
绍了一种用氨水饱和酒精的简便方法。
该方法产生相当无水的溶液。
苯丙酮与取代基还原胺化的优选氢化溶液
美国专利 3,1 87,047 中给出了苯基丙酮。
溶液比例为：
3公斤苯丙酮或取代苯丙酮 1 .2公斤醋酸铵 1 80毫升冰醋酸 9.5升甲
醇 300毫升水 500克雷尼镍催化剂
一加仑氢化瓶可容纳上述氢化溶液的大约七分之一。
这将直到瓶子大约半满，
这大约是人们想要填充氢化弹的最大量。
因此，
人们只需
使用上⾯所列成分的大约七分之一。
这种混合物在使用前不应混合，
因为席夫碱在长时间静置后会开始聚合并发生其他不需要的反应。
第八版
96
使用漏斗，
将反应物加入到氢化瓶中。
阮内镍通常作为酒精悬浮液在商业上销售。
量出雷尼镍的加入量前应充分摇
匀，
这样才能量出均匀的混合物。
将反应物添加到炸弹后，将盖子拧到添加口上。
确保螺纹干净，并且盖子已拧紧到足以防止泄漏。然后将至少每平方
英寸氢气数百磅的压力放入炸弹中；随着氢化瓶的摇动开始加热。溶液几乎立即开始吸收氢气，
并随着混合物变暖而加
速。
通过定期打开氢气瓶的阀门来维持氢气压力。
混合物升温几小时后，溶液停止吸收氢气。
现在是拿到产品的时候了：停止加热，一旦溶液冷却到接近室温，
就停止摇
动。
检查氢气瓶中的所有阀门以确保它们紧密关闭。然后在通风良好的情况下，首先将氢化瓶上的盖子松开以排出氢气
压力。然后取下盖子，
将炸弹中的物质倒入或泵入一加仑的烧杯或罐中。
阮内镍催化剂必须首先从产物混合物中除去。这可以通过让混合物静置并让催化剂沉降到容器底部来完成。然后可

以将产物混合物从沉降的催化剂中倾析出来。另一种去除催化剂的方法是将其过滤掉。这是更持久的。
必须小心过滤掉
雷尼镍催化剂，因为它是自燃的。
这意味着当它变干并暴露在空气中时，它首先开始冒烟，然后燃烧起来。这是非常危险
的，
因为甲醇溶剂非常易燃。过滤催化剂时，
用更多的酒精溶剂冲洗以保持湿润。无论使用哪种去除催化剂的方法，都应
该保存起来，
因为它应该可以重复使用几次。催化剂在瓶或罐中保持浸没在酒精中，直到下一次使用。
接下来应将产物混合物倒入蒸馏瓶中。设置蒸馏装置，然后蒸馏出甲醇。允许留在蒸馏瓶内的残留物冷却下来。
冷却
后，
应缓慢加入 1 0‑20% 的氢氧化钠溶液，同时不时摇动烧瓶中的内容物。当加入足够的氢氧化钠溶液使烧瓶内的水
层呈强碱性 (pH 1 3+) 时，
苯丙胺产物层就会浮在水⾯上。它应该不超过黄色。还应注意到乙酸铵的游离碱有强烈的氨
气味。为批次中使用的每体积苯丙酮添加约四或活体积的甲苯，并摇动烧瓶中的混合物以将所有苯丙胺提取到甲苯中。
当摇动停止时，这一层会浮在水⾯上。
该层应使用分液漏斗分离。可以让这种苯丙胺‑甲苯溶液静置几个小时以沉淀出夹带的水，然后在将甲苯‑苯丙胺溶液

倒入沉淀的水中之后，可以将溶液倒入一个大的过滤烧瓶中，并对其施加真空。这将导致溶液中的氨被吸出。在真空下
进行一些摇晃有助于加快氨的去除速度。您的鼻子可以引导您判断溶液中的所有氨何时被去除。然后按照第五章所述，
用无水 HCl 鼓泡溶液，
得到盐酸苯丙胺晶体。这些被过滤掉，如第 5 章所述。
或者，可以蒸馏甲苯‑苯丙胺溶液，然后用一些 Iresh 甲苯稀释蒸馏后的苯丙胺，
然后按照第五章所述用 HCl鼓泡。
本
例中使用的苯丙酮大约为 450 毫升，
两种情况下的产量都约为一磅。
第十一章
炸弹之路
97
雷尼镍催化剂
现成的雷尼镍催化剂以悬浮在酒精或水中的形式出售，可以从科学供应商处以相当高的价格购买。
我不确
定通过正规渠道购买这种材料有多“热”。购买现成的材料将确保其中之一具有良好的活性催化剂。
科学用品公司也出售雷尼合金或铝镍合金制造雷尼镍催化剂的材料。
它的售价更合理，
但我也不确定它
到底有多“热”。
在秘密制造迷幻剂和苯丙胺的高级技术中，我描述了在高温坩埚中熔化您自己的雷尼合金。
这并不难做到，
而
且确实非常低调！让我改进那本书中给出的程序。
如果用一把干净的锉刀从镍阳极上平铺掉所需数量的镍金属，
这些小的镍金属颗粒比大块的镍金属更容易熔化到熔融铝中。结果是更均匀且更容易制造的合金。
镍的硬度与
铁差不多，因此将大块的镍金属锉成砂砾并不难。
用雷尼合金制造雷尼镍催化剂，
无论是直接购买还是自制，都不难做到。该合金是镍和铝的 50‑50 混合
物。
通过将精细研磨的合金与氢氧化钠溶液反应，大部分铝溶出，留下雷尼镍催化剂。
该催化剂保留了与镍混
合的百分之几的铝，
而这百分之几的铝对其活性非常重要。否则，
人们可以只使用镍金属并期望看到催化活
性。
让我们用雷尼合金制造一批雷尼镍催化剂。
这是它是如何完成的。
在 2000 毫升烧杯中，化学家将 1 90 克氢氧化钠颗粒溶解在 750 毫升蒸馏水中。
通过将烧杯放入冰中将溶液冷却至 10°C。他将 1×50 克镍铝合金添加到氢氧化钠溶液中。在剧烈搅拌下缓
慢加入。
溶液温度不得超过25℃。氢氧化钠与合金中的铝发生反应并溶解，生成氢氧化铝和氢气。
镍留下微小的黑色晶体。从溶液中冒出的氢气会导致发泡，因此合金的添加速度要足够慢，以免发泡失控。如
果失败， 1毫升的乙醇有助于打散泡沫。
将所有合金添加到氢氧化钠中大约需要两个小时。当添加完所有
合金后，停止搅拌并将烧杯从冰浴中取出。当烧杯升温至室温时，溶液中的氢气继续鼓泡。
氢气无毒，但非常
易燃。
在它周围吸烟会引起爆炸。
当溶液中氢气的冒泡速度减慢时，
将烧杯放入一大锅热水中。
然后将锅中的水慢慢加热至沸腾。
这将使氢
气再次冒泡，
因此在通风良好的地方用电加热器加热。
该加热持续12小时。
向烧杯中加入蒸馏水以保持其原始体积。
12 小时过后，化学家从沸水浴中取出烧杯并搅拌。
然后他让黑色的雷尼镍催化剂沉降到烧杯底部，并尽可能多地倒入氢氧化钠溶液。在少量蒸馏水的帮助下，
将镍转移到 1000 毫升的量筒中。如果让镍催化剂变干，它可能会起火。
它必须保持被水覆盖。化学家再次倒
出尽可能多的水。然后，他将 25 克氢氧化钠在 250 毫升蒸馏水中的溶液添加到量筒中的镍中。
用软木塞或
玻璃塞（不是橡胶）塞住量筒并摇动 15 秒。
然后让它再次沉降，氢氧化钠溶液尽可能多
第八版
98
可能被倒掉。
催化剂现在已准备好从中除去氢氧化钠。必须清除所有痕迹，否则将不起作用。
化学家向圆筒中加入尽可
能多的蒸馏水，然后摇动它使镍与干净的水接触。他让它平静下来，然后再次摇晃它。
当镍沉淀下来后，
他倒掉水，换上
新鲜的蒸馏水。该洗涤过程重复 25 次。
从催化剂中除去所有氢氧化钠需要那么多时间。
在用蒸馏水倒掉最后一次漂洗后的水后，将 1 00 毫升精馏酒精（95% 乙醇）
添加到镍中并摇动。镍沉降后，倒掉酒
精并用无水 (1 00%) 酒精重复洗涤两次以上。结果是在酒精中得到 75 克阮内镍。它被转移到一个瓶子里，
它会完全
装满。
如有必要，可添加更多酒精 (100%) 以装满瓶子。然后将瓶子塞紧。当化学家准备好使用它时，他摇动它使镍悬浮
并量出催化剂。一毫升含有约 0.6 克阮内镍催化剂。
据称，通过将氢氧化钠溶液添加到镍铝合金中而不是相反，
可以制备活性更高的催化剂。但是当这样做时，
必须注
意不要让泡沫失控。此外，
必须将合金搅拌到溶液中才能发生反应。
除此之外，催化剂的制备方法完全相同。
雷尼镍使用起来很麻烦，主要是因为它的磁性阻碍了在还原过程中使用磁力搅拌。
据说还有其他镍催化剂在活性方
⾯类似于阮内镍。更好的是，
它们不会自燃，因此可以消除危险。
据说它们还可以在相当低的氢气压力下工作，
并且不需
要加热。 “可以使用‘穷人的加氢装置’来代替那个摇瓶怪兽！
这些催化剂是通过硼氢化物或锌粉还原常见的镍盐（例如氯化镍或硫酸镍）制成的。这些常见的镍盐广泛用于电镀。有

关某些说明，请参阅Journal 01 Organic Chemistry，第 35 卷，
第 1 900 页（1 970）
和Chem。 Commun.， 1 973，
第 553 页和Bull。
陈。社会。
日本，第 33 卷，第 232 页 ( 1 960)。值得一试！
在谈到氢化时，
必须解决一个最终话题。
该主题是使用汽车催化转化器作为氢化催化剂。
大约十年来，我一直在听这
些故事。
我不知道它的效果如何。
这很可能相当于一个都市传说。
我们涂料炊具有自己的传说和神话，
你知道吗？
该转换器包含铂和钯的混合物，
薄薄地分布在支撑介质的表⾯上。
作为氢化催化剂，
钯的行为与铂非常相似，
只是它
在酸性溶液中保持活性。
要使用这种材料作为加氢催化剂，应该获得一种新的催化转化器。
垃圾场的旧旧催化剂不行，
因为催化剂可能因使
用劣质燃料而中毒，并且还可能覆盖一层煤烟膜。切开这个新的催化转化器，
将转化器元件放入其中。催化剂本身是装
在转化器内的大量 BB 大小的颗粒。
这些应该被移除并在肥皂热水中清洗干净，然后用外用酒精冲洗。
使用这种临时加氢催化剂存在一些问题。催化剂的用量必须大大增加，因为这些颗粒不具备细碎材料所具有的巨大
表⾯积。
催化氢化作用发生在金属表⾯，因此这是一个重要的点。更远。
这些颗粒不容易在溶液中搅动以呼吸新鲜的氢
气。
这样他们就可以很快死去。它们更适合用于通过摇动来搅动的炸弹。
还。
它们的质量使它们有可能破坏玻璃制成的氢化弹，
因此金属制成的氢化弹更适合它们的使用。
第十一章
炸弹之路
99
参考
有机反应，
第 4 卷，
第 1 页 74。
美国化学学会杂志，第 61 卷，第 3499 和 3566 页（1939 年）：第66 卷，
第 1516 页
（1 944）：
第 70 卷，第 1315 和 28 1 1 页（1948 年）。
Reductions in Organic Chemist/y，
作者：
Milos Hudlicky。
Freifelder 的《实用催化氢化》。
第八版
1 00
第十二章
没有炸弹的还原烷基化
正如您在上一章中看到的那样，使用氢化罐进行还原性烷基化的过程并非没有困难或危险。
首先，
请考虑在通风不良的
工作场所积聚氢气的危险，再加上如果接缝焊接不当，炸弹就会爆炸
所有这些问题，除了氢气的危险，
都可以通过使用活性铝将甲胺和苯丙酮的混合物转化为甲基来消除。
在这种方法中，
铝屑
代替了氢气和催化剂还原烷基化工艺，收率非常好，
工艺非常简单，
不需要特殊设备，反应也很快，
可以用于大规模生产，
活性铝几乎买不到，
但很容易制作，
原料是铝箔铝箔用氯化汞与汞齐化，
结果就是铝汞齐，
为了制造活性铝，化学家取 1 00 克铝箔，
将其切成约 2V、宽 15 厘米、
长 15 厘米的条状物，
然后将它们松散地折叠
起来，
然后放入 3000 毫升的玻璃烧杯或类似容器中，他没有将它们塞进烧瓶或类似容器的颈部，从那里取回它们很
麻烦，
他轻轻地把它们包起来，使它们均匀排列，然后用 ,I % 溶液覆盖它们（I克在一升水中）氢氧化钠溶液，
他通过将混合物放入热水浴中警告混合物，直到氢气剧烈冒泡几分钟。他在这里小心不要让混合物溢出！然后他尽快倒掉

所有的氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗试纸条，然后用 1 90 标准伏特加冲洗，这种初步处理在铝箔上留下了非常干净的表⾯，以
便与水银混合，而表⾯条带仍然是伏特加湿润的，他添加足够的 2% 重量的氯化汞 (11)（又名氯化汞， HgCl2）在蒸馏水中的
溶液，
以完全覆盖箔片。他让其反应约 2 分钟，然后倒掉汞溶液，他用蒸馏水冲洗试纸条，然后用 1 90 度伏特加冲洗，最后用
湿乙醚冲洗。湿乙醚可以按原样
购买，也可以通过将水加到无水乙醚中搅拌直至开始形成水层来制备出现在以太的底部，化学家在制成后立即使用这种
材料，大多数人发现这种汞合金制备方法的工作量超过了它的价值，最好遵循 Shulgin 博士在他的工作。他取 1 00 克干净
的铝箔，将其切成一英寸见方的正方形，然后用 3000 毫升含有 25 克氯化汞的水覆盖这些铝箔切屑，然后继续混合直至形
成浅灰色沉淀物，一些开始出现细小的嘶嘶声，偶尔可以在铝材上看到一条银色条纹，这需要 15 到 30 分钟，具体取决于温
度等条件。然后将水溶液从铝材上排出，然后用 3000 毫升的水冲洗铝材两次份量的水，沥干水分后，马上用汞齐，方法五六
的程序最好，
第十二章
101
方法一
在这种方法中，
活性铝与酒精和水反应产生氢气。
然后，
该氢还原由甲胺和苯丙酮形成的席夫碱，
得到甲基
苯丙胺。
化学家需要一个磁力搅拌器‑热板来进行这个反应。在搅拌器电炉的顶部。他放置了一个足以容纳 3000

毫升烧瓶的耐热玻璃碗或蛋糕盘。碗或盘不能用金属制成。因为磁力搅拌器不会通过它工作。他将 3000 毫
升烧瓶放入盘中，并在其中注入食用油，直到油达到烧瓶侧⾯的一半左右。他必须确保留出足够的空间让油
在加热时膨胀。他将磁力搅拌棒与 1600 毫升无水酒精或 1 份 90 标准谷物酒精一起放入烧瓶中。然后他加
入 340 毫升苯丙酮和 450 毫升 40% 甲胺水溶液。现在他打开磁力搅拌器，开始加热盘子里的油。他用温度
计记录油的温度，不允许它超过 100°C。当油加热时，他将 150 克活性铝添加到烧瓶中。他确保搅拌速度足够
快，以至于切屑不会沉到烧瓶底部。反应混合物将很快开始变成灰色和泡沫状。铝的添加速度应使其产生的
气泡和泡沫不会溢出烧瓶。当所有的都加完后，在烧瓶上安装一个冷凝器，开始让水流过它。
化学家现在让他们反应 8 小时。
他将油浴的温度保持在 1 00° e，
并且强烈搅拌。活化的铝慢慢溶解并产生
氢气。
通过将一段管道从冷凝器顶部引出窗外，可以消除这种气体的爆炸危险。反应产生的烟雾有毒，所以这
比只待在上风要好得多。
8 小时后，
他将烧瓶从油浴中取出并擦去烧瓶外部的油。
他倒出溶液以去除铝泥，
然后用更多的酒精冲洗污
泥以去除其中最后的产品痕迹。漂洗酒精被添加到剩余的过滤产品中。
地下化学家现在可以蒸馏产品。他将其放入干净且干燥的 3000 毫升圆底烧瓶中。并添加几小块浮石。他

将烧瓶放在电自助餐炉灶上，然后设置好用于分馏的玻璃器皿，如第 3 章所示。他开始加热它。首先蒸馏出来
的是酒精、水和甲胺的混合物。当温度计上显示的温度约为 7S‑50°C 时，就会发生这种情况。他收集了大约
1600 毫升的这种混合物，然后将烧瓶从火上移开。他让它冷却下来，然后将 3000 毫升烧瓶中的内容物连同
一些新鲜的沸腾碎片一起倒入 1000 毫升烧瓶中。他在 3000 毫升烧瓶中放入了大约 15 毫升酒精。旋转它
以溶解残留在内部的产品，然后将其倒入 1000 毫升烧瓶中。
化学家再次设置用于分馏的玻璃器皿，用一个 250 毫升的烧瓶作为他的接收器。
他施加真空，最好使用吸气器，然后开始真空蒸馏。当沸腾得到控制时，他开始加热烧瓶。最后残留的酒精和
水很快就会消失，温度计上显示的温度将上升。当它达到约 80° e时用吸气器。或使用真空泵将其调至约
70°C，
他迅速将接收瓶换成干净、干燥的 500 毫升瓶，然后重新抽真空。他将得到大约 350 毫升透明至淡黄
色的甲基苯丙胺游离碱。蒸馏瓶中会残留少量焦油。如第五章所述，通过将液态游离碱溶解在乙醚或甲苯中
并将干燥的 Hel 鼓泡通过，
将其转化为晶体。
地下化学家通过稍微改变这个程序得到更纯的产品。蒸馏掉 1600 毫升酒精、水和甲胺后，
他将 650 毫升
28% 的盐酸和 650 毫升水的混合物倒入 3000 毫升烧瓶中的剩余物中，之后
第八版
102
冷却下来。混合过程中会产生大量热量，因为甲基苯丙胺游离碱正在反应生成盐酸盐，因此他缓慢加入，然后旋

转。
冷却后，他用软木塞或玻璃塞塞住 3000 毫升烧瓶，并剧烈摇晃 3 至 5 分钟。
它应该几乎全部溶解在盐酸溶
液中。现在，
他向烧瓶中加入 200 毫升乙醚或甲苯，并充分摇匀。乙醚或甲苯溶解任何未反应的苯基丙酮和焦油。
他让它静置几分钟。乙醚或甲苯层浮到顶部。他将其缓慢倒入 1000 毫升分液漏斗中，使顶层全部进入分液漏
斗。
现在他让它凝固，然后将下层酸排回 3000 毫升烧瓶中。
现在必须中和酸以返回苯丙胺树碱，因此可以将其蒸馏。化学家将 350 克碱液与 400 毫升水混合成溶液。冷

却后，他将其慢慢倒入 3000 毫升烧瓶中的酸溶液中。反应产生大量热量。待其冷却后，他将烧瓶塞住并用力摇
晃约 5 分钟。
站立后，苯丙胺会在顶部形成一层。他慢慢地将其倒入 1000 毫升分液漏斗中。他将水层排回 3000
毫升烧瓶中。分液漏斗中的甲基苯丙胺层可能漂浮着一些盐晶体。他向其中添加了 1 00 毫升的甲苯和几百毫升
的稀碱液。他塞住并摇晃混合物。盐现在将溶解在水中。他将水层排入 3000 毫升烧瓶中，并将甲基苯丙胺‑甲苯
溶液倒入干净的 1000 毫升烧瓶中。 3000 毫升烧瓶中还剩下一些甲基苯丙胺，因此他向其中添加了几百毫升
甲苯。 [我的烧瓶里有很多未溶解的盐，他又往里⾯加了些水。现在他摇动烧瓶将冰毒溶解在甲苯中，然后让它
凝固。甲苯到达顶部。他将其倒入分液漏斗中，并排出水层。他将甲苯层与其余产品一起倒入 1000 毫升烧瓶中。
他现在可以开始蒸馏了。他加入了一些沸腾的碎片，准备进行分馏，

然后按照第五章中的描述进行操作。
产量
再次是约 350 毫升的游离碱，
这使得接近 400 克的纯晶体。
方法二
这种方法不如第一种。它需要更长的时间，它会使用更多的化学品来制造给定数量的产品，而且一次可以生产

的更少。
设备按照方法一进行设置。在 3000 毫升的烧瓶中放入 1 575 毫升的 1 90 标准酒精和 1 50 毫升的蒸馏水。
然后化学家加入 1×50 毫升苯丙酮和 220 毫升 40% 甲胺水溶液。他开始磁力搅拌并添加 1 60 克活性铝。他
将油浴加热到1 00°C 左右，
并将冷凝器连接到 3000 毫升烧瓶。他开始让水流过冷凝器，然后轻轻地将烧瓶中
的东西煮沸 16 小时。
这段时间结束时，他将烧瓶从火上移开，让铝泥沉淀下来。他过滤酒精溶液，用酒精冲洗污
泥，
然后将过滤后的酒精添加到产品的其余部分。然后他按照方法一中的描述进行。产量约为 1×50 毫升甲基苯
丙胺。
方法三
这种方法也不如方法一。乙醚用作反应溶剂，
增加了危险和费用。
乙醚是一种化学物质，
秘密化学家应该很少
使用。
这种反应的另一个问题是它太稀了以至于不能一次大量生产。
在与方法一和方法二相同的装置中，
地下化学家放置 1000 毫升绝对
乙醚在 3000 毫升烧瓶中。
然后他加入 1·00 毫升的苯丙酮和 1·60 毫升的 40% 甲胺。
他
闹钟十二
不带轮胎炸弹的还原烷基化
1 03
开始搅拌并加入 65 克活性铝。
他安装了一个高效冷凝器，
让冷水流过它，
并将油浴加热到 45‑50°C。
他将溶液轻轻煮沸 6
小时。
活化的铝与甲胺中的水反应产生氢气。
六个小时过去后，
他蒸馏掉乙醚并按方法一中所述处理残余物，
即在真空下蒸馏等。
产量约为90毫升甲基。
有关此方法的更多信息，
请参见美国专利号 2、
1 46,474 和 2,344,356。
方法四
这种活性铝还原烷基化法的变体具有在反应液中直接使用甲胺盐酸盐的优点。
由于甲胺现在非常危险或不可能从商业
上获得，
而且由于制造甲胺的最佳方法会产生甲胺盐酸盐，
因此这种变化的用处是显而易见的。
该方法包括将含有甲胺和苯丙酮之间形成的席夫碱的醇溶液添加到活性铝上。在其他方法中，采用相反的添加顺序。
为
了最大限度地提高产品产量，
抑制了竞争性副反应。在生产活性甲基苯丙胺铝的情况下，主要的副反应是将苯基丙酮还原成
一种有趣但毫无用处的频哪醇。它具有如下所示的结构：
频哪醇
哦
OHz‑t‑CI+J
OHz‑ ‑CI+J
我
通过将反应混合物中的水量保持在最低限度，
以及使用健康过量的甲胺，可以最大限度地减少这种副反应。
这种方案促
使苯基丙酮与甲胺结合形成席夫碱，
而不是在可以被铝还原的溶液中自由漂浮。
为进行此反应，需要两个 2000 毫升的容量瓶。
容量瓶很适合这种反应，
因为化学家可以非常有力地围绕其内容物旋转
而不会有溢出的危险。
他们也倒得很好。
一个容量瓶用于制备活性铝，也是最终的反应容器。
另一个容量瓶用于制备席夫碱。
实验室工作的组织使
得两种产品几乎同时准备好反应。
化学家将 1·08克铝箔放入指定为最终反应容器的容量瓶中。它被切成一英寸的正方形。为此，

最好的铝箔品牌是
Heavy Duty Reynolds Wrap。
然后按方法I所述用氢氧化钠溶液处理。在重新漂洗以除去氢氧化钠后，它就可以变成活性
铝了。为此，将容量瓶中的 HgCl2 浓度大约为 2V 克的蒸馏水加满至瓶颈。在接下来的 30 分钟内每隔几分钟旋转一次烧
瓶。在此期间，水变成混浊的灰色，铝失去光泽。
然后将水从铝中倒出，烧瓶中装满新鲜的蒸馏水以带走未反应的汞。旋转一
段时间后，倒掉漂洗水，用新鲜的蒸馏水重复漂洗
第八版
104
水。
在最后一次冲洗时，
化学家确保水排出良好。
这使得活性铝准备就绪。
在第二个容量瓶中，制成席夫碱。为此，将 1 63.5 克氢氧化钠溶解在一升 1 90 标准伏特加中。
向其中加入270克甲胺盐
酸盐。这种甲胺是干燥的，
因此化学家不会称量水污染。如果这是自制的甲胺盐酸盐。第一批晶体是可接受的材料，但第二
批和第三批晶体按照有机合成，总卷 I 中的描述进行重结晶。查看甲胺盐酸盐的目录。混合物在添加过程中保持冷却以防
止甲胺气体逸出。良好的搅拌也是必不可少的。该操作的结果是甲胺的醇溶液。形成一些盐和水。
为了制备席夫碱，
然后将 200 毫升苯丙酮添加到该溶液中。
添加会产生相当多的热量，
因此会排出一些甲胺烟雾。
烧瓶的
主动旋转将这种情况降至最低。化学家还在旋转过程中倾斜烧瓶，以溶解可能卡在烧瓶颈部的任何苯丙酮。
这是席夫碱溶
液。
做反应。将席夫碱溶液倒在活性铝上。
倾倒完成后，将它们一起剧烈旋转几秒钟，然后将温度计小心地放入烧瓶中。在此
之后，
一段塑料管被塞入或超过容量瓶的顶部，并引出。这是为了控制烟雾。在开始的几分钟内连续旋转反应混合物。
温度
上升得相当快，因为反应非常剧烈。
有必要在附近放一桶冰水，将反应容器浸入其中以使其处于受控状态。
实验者努力将反应混合物保持在 50 至 60° C 的范围内。
最初的冲击过后，
偶尔出现漩涡是可以接受的，
只要遵循温度指
南即可。 90 分钟后，
反应完成。
至少在摇头丸的情况下，对于甲基苯丙胺，人们应该更积极地烹饪。
一旦反应的初始冲击结束，应在安全的情况下尽快加
热使混合物回流。
认真的实验者还应该注意到 Shulgin 博士喜欢在反应介质周围漂浮一些游离的 NaOH 以及盐。
更认真的实验者应该注
意到，该过程的原始专利指出，当产生的氢气通过压力容器保存时，可获得最佳产率。倒空的灭火器很可能是最好的反应容
器。
为了处理产品，将含有产品的酒精溶液倒入蒸馏瓶中。烧瓶底部的泥状粘稠物含有相当数量的滞留产物。这种垃圾是无

法处理的，但通过一些减轻，它可以被过滤掉。将一种名为 Celite 的实验室产品添加到垃圾中，
直到它看起来更适合过滤。
作为替代，水洗白沙。在您友好的社区商店的水泥部分找到，是一个很好的替代品。将其与粘稠物混合，直到它变淡一点。
然
后将两份 200 毫升的温伏特加（190 度）
混合，然后将截留的产品从粘稠物中滤出。这些粘性滤液被添加到主要产品中，整
个母矿脉准备好进行加工。
第一步是将所有液体连同一些沸腾的碎片一起放入蒸馏瓶中，
然后用真空除去酒精。
然后分馏得到纯的甲基苯丙胺游
离碱，
准备结晶成盐酸盐。
只需用 MDA 苯丙酮代替常规苯丙酮，
即可使用相同的方法得到 MDMA。
方法五
这就是所谓的 Laboratories Amidos 配方。
如果您不想阅读法国专利，
可以在化学文摘第 62 卷第 5228 栏（1965
年）
中找到配方说明。此过程与本章中给出的其他过程的主要区别在于少量的
闹钟十二
用炸弹还原烷基化
105
使用氯化汞，
但是这种少量的氯化汞并没有从铝箔上冲洗掉并从反应混合物中去除，相反，
这种少量的氯化汞被允许保留
在反应混合物中，大概它只是保持在还原烷基化过程中形成新混合的铝。
有消息称，
这种变体是一种很好的配方，可用于这
种从苯丙酮制备甲基苯丙胺或 M DMA 的方法。
要进行反应，从一个 1000 毫升的烧瓶开始，在烧瓶中放入 40 毫升的苯丙酮或 m‑d‑苯丙酮，

然后加入 200 毫升的 1
90 度伏特加和 200 毫升的 25% 甲胺水溶液.该溶液可以由甲胺盐酸盐制成，只需将所需量的甲胺盐酸盐溶解在水中（大
约 100 克甲胺盐酸盐用水稀释至 200 毫升），然后将计算量或略多的 NaOH 添加到水溶液中在冷却和搅拌下得到甲胺
盐酸盐。在这种情况下，将需要大约 60 克 NaOH。
这种中和形成的盐是无害的，甚至可能是有益的，因此这种中和的甲胺溶
液可以直接倒入混合物中，无需任何过滤。
接下来向烧瓶中加入 40 克铝。该专利对铝车削进行了调整，但我认为刚从卷上取下来的铝箔切成一英寸见方也可以。然
后最后加入 0.3 克氯化汞。
旋转或搅拌该混合物，使氯化汞溶解，并在铝表⾯形成铝汞齐。
即使在搅拌下，氯化汞的溶解速
度也非常缓慢，因此当水银在铝表⾯形成汞齐时，请以眼睛为导向。
一旦汞齐形成，将烧瓶装回回流，
并将混合物加热至沸腾几个小时。在加热期结束时，
让混合物冷却下来，
然后安装蒸馏
瓶。
从吸气器抽真空以蒸发掉酒精和甲胺。必须对烧瓶施加一些热量才能使蒸馏以合理的速度进行。
当酒精和甲胺蒸出后，
应将烧瓶内的残留物倒入约一升左右的冰水中。
用水冲洗烧瓶内部并将其也加入冰中
水。
然后加入冰水混合物。添加约 1 20 克氢氧化钾 (KOH) 颗粒。
搅拌混合物直到颗粒溶解。 KOH 将与混合物中的铝残余
物反应形成氢氧化铝。在此过程中，氢气会从溶液中冒出，并产生一些难闻的雾气。建议保持上风，并以混合物不会起泡的
速度添加 KOH。 KOH 还会与溶液中的汞反应形成汞的氢氧化物或氧化物。这也会在水溶液中形成淤泥。
当铝的嘶嘶声消退后，应剧烈摇动混合物几分钟。应偶尔排出任何放出的气体。然后用两份 200 毫升的甲苯萃取出甲基

苯丙胺或摇头丸。这些提取物与水层分离后，如果发现提取物周围有污泥漂浮，则应将其过滤。这应该完全去除汞的痕迹_
接下来混合大约一品脱 1 0% HCI 溶液。
这是从 30% 的五金店盐酸（盐酸）开始制成的。并用两倍体积的水稀释。将甲苯
提取物放入一个大的分液漏斗中，然后将一品脱 1 0% HCI 加入分液漏斗中。
剧烈摇晃几分钟。冰毒或摇头丸会形成盐酸
盐，
溶于
稀酸。留在甲苯溶液中的将是可以扔掉的床铺。可以检查甲苯中是否存在苯丙酮，但我怀疑是否会发现大量苯丙酮。
摇动后，让混合物在分液漏斗中静置一会儿。甲苯溶液会上升到顶部，产品的酸溶液会在底部。将两者分开，然后将酸溶

液返回分液漏斗。现在向这种酸溶液中加入 20% 的碱液水溶液，
直到混合物呈强碱性（pH 试纸的 pH 值为 1 3+）。
此
添加应缓慢摇动
第八版
1 06
在添加碱液之间。
随着混合物变热，需要时间让它冷却。大约 1 00 克碱液应该足以使该溶液呈强碱性，
但要让 pH 试纸
确认情况。
当酸被中和时，
甲基或 MOMA 的游离碱将形成并漂浮在水溶液的顶部。
当溶液呈强碱性时，再摇晃一下，让混合物冷却。

冷却后，
用两份 150 毫升的甲苯提取产物。可以让合并的提取物静置一段时间以沉淀出任何夹带的水，然后倒入一个新
容器中并用 HCI 起泡以获得冰毒或 MOMA 晶体。
或者，可以将甲苯提取物放入蒸馏瓶中，然后分馏。
这就像第 S 章中
描述的那样完成。然后可以用几百毫升甲苯稀释蒸馏的冰毒或 MOMA，并用无水 HCl 鼓泡以获得冰毒或 MOMA 晶体。
在任何一种情况下，产量都约为 30 克产品。
蒸馏当然会得到更纯净的产品。
方法六
“赛车手的边缘”
甲胺是所有从各自的苯丙酮生产甲基苯甲酸或甲基甲醛的方法中所需的关键成分。
下一章有几种自己煮甲胺的食谱。
但如果选择了活性铝还原法作为甲胺的生产途径，
那么用活性铝制甲胺就不仅仅是方便了。
众神多么微笑地向我们命令
化学定律，
活性铝也是将硝基甲烷转化为甲胺的最有效方法！
硝基甲烷在业余爱好商店很容易买到，在那里它被作为模型飞机和赛车的燃料出售。装满燃料的加仑水壶很可能会

在任何商店的一角排列在墙上，以满足模型爱好者的需求，每个价格约为 25 美元。这种燃料以溶解在甲醇溶剂中的浓
度为 1 0% 至 SO% 的硝基甲烷出售。出于此反应的目的，
任何浓度为 1 0% 及以上的燃料都可以正常工作。
现在要将硝基甲烷模型飞机文件转化为甲胺，需要一个 2 或 3 颈烧瓶、
一个良好的冷凝器和一个分液漏斗。烧瓶的
容量至少应为 2000 毫升。将约 1 5 克切成一英寸见方的重型铝箔放入烧瓶中。接下来，
量出足够的模型燃料，使一个人
有大约 1·60 毫升的硝基甲烷。如果它是 1 0% 的硝基甲烷，则意味着使用大约 1600 毫升的燃料。 20%的硝基甲烷燃
料需要使用一半的量，而更烈的燃料需要使用更少，但它们必须用甲醇稀释才能使用。现在向燃料混合物中添加 SS ml
水。
这对于使反应正确进行非常重要，因为需要一些水才能使活性铝发挥作用。搅拌或摇动燃料混合物，使水均匀溶解。
现在将足够的模型燃料混合物添加到 Ilask 中，
刚好盖住铝箔。
最后将112克氯化汞加入烧瓶中并旋转使其扩散。
铝箔很快就会开始融合，所以迅速将冷凝器连接到烧瓶的一个颈部，将分液漏斗或滴液漏斗连接到另一个。如果烧瓶
上有第三个脖子。阻止它。每隔几分钟旋转一次烧瓶以混合成分，并开始让冷水流过冷凝器。它应该尽可能冷，
并且最好
按照 N 甲基甲酰胺章节中的描述从桶中吸取冰水。
随着反应的开始， Ilask 的内容物将开始变热。
人们应该注意到在 IS 分钟内有明显的加热。
由于反应热，
它可能会自行
沸腾。
如果在 20 分钟内未注意到溶液明显加热。将烧瓶浸入沸腾的热水中以启动
第十二章
107
铰链。
更有可能的是溶液会变得足够热，
以至于应该用冷湿的毛巾包裹烧瓶以使事情平静下来。
初始反应开始时要注意的另一件事是，一些甲胺气体从冷凝器顶部逸出。您既不想吸入这些东西，也不想将其散失到
空气中。，
意味着将一些管道连接到冷凝器的顶部并将其引入一些稀盐酸溶液中。在那里，甲胺气体的气泡将被捕获为
甲胺盐酸盐。您可以将该溶液蒸发掉并获得一些额外的甲胺。它将按照下一章中的描述进行清理。 . 当最初的反应平息
后，取一些剩余的模型燃料‑水混合物，
将其倒入连接在烧瓶上的分液漏斗中。滴入该溶液的速度应使溶液的沸腾保持
在可控范围内。继续添加此解决方案，直到添加了所有您需要的原始解决方案。这至少需要半个小时。在反应过程中，：
继续每隔几分钟
旋转一次烧瓶，以防止铝粘在烧瓶底部并被粘性物质覆盖。
大约一个小时后，反应会开始变慢。当它停止沸腾时，用移液管吸取约 0 毫升的反应混合物。将其喷入半满水的烧杯

中。接下来，
取 30% 的盐酸，并用两倍体积的水稀释。充分混合，然后用移液管再次量出约 10 毫升的酸溶液，并在搅拌下
将酸缓慢添加到甲胺反应混合物中，直到达到约 7 的 pH 值。 pH 计非常便于跟踪该反应。注意与甲胺反应需要多少
酸。如果使用 10% 的硝基甲烷燃料，所需的酸量应为 5 至7毫升。如果使用 20% 的硝基甲烷，所需的酸量将是其两倍。
如果所需的酸量明显减少。然后反应不完全，混合物应该再煮一个小时左右。如果这仍然不能使反应完全，则向反应混合
物中加入约 200 毫升 50% 的氢氧化钠，并使其再沸腾一些。这个最后的手段不应该常规使用，因为它会使您的产品不
太适合直接用于下一阶段的反应，即从刚刚制成的甲胺中蒸煮甲基苯丙胺或 X。人们可能不得不蒸馏一种添加了氢氧化
钠的混合物。
该反应刚好使大约 3 摩尔的甲胺溶解在甲醇中。这大约是将一摩尔苯内酯转化为甲基或 X 的正确用量。
一摩尔苯丙酮
大约为 1·35 毫升，
一摩尔间苯丙酮大约为 1·60 毫升。
我们现在进入下一阶段，即使用这种甲胺来制造产品。
如果不需要添加 NaOH 即可完成反应，
只需让反应混合物冷却并沉降即可。
然后通过过滤器倒出产物甲胺溶液以去除铝屑并将其保存在塞瓶中，同时准备下一阶段的反应。
本章后⾯将介绍如何处
理剩余的汞齐化污泥。
制作产品
将大约 40克切成一英寸见方的重型铝箔放入用于制造甲胺的同一个三颈烧瓶中（清洗并干燥后）。然后加入约 1
00 毫升的清洁甲醇以覆盖铝箔。如果它们没有被淹没，请添加更多甲醇。
最后，加入 114 克氯化汞，
稍微摇晃混合。
溶解时，取刚刚配制的甲胺甲醇溶液，加入烧瓶中，摇匀
多一点。
将冷凝器连接到烧瓶上。最后，
加入 1 摩尔您选择的苯基丙酮和 30 毫升水。
再混合一些，
然后加入磁力搅拌
棒进行搅拌。让反应开始，然后根据需要提供热量以使其沸腾几个小时。你的反应完成了。
第八版
108
让碎片在冷却时稍微沉淀一下，然后通过过滤器倒出反应混合物。在通过更精细的过滤器之前，可以先用不锈钢筛网捕
获较大的颗粒。向留在烧瓶中的碎屑中，
加入 1 00 毫升甲醇并加热至沸腾以将截留的产物排出。
过滤该解决方案并将其添
加到您的主要产品负载中。
现在必须从反应混合物中蒸馏出甲醇。
只需将过滤后的反应混合物倒入清洗干净后的原反应瓶中，即可进行简单蒸馏。
将产品中的大部分甲醇煮沸，
直到蒸馏瓶中似乎形成两层，
或者直到其中一层减少到大约 200 毫升，
以先到者为准。然后让
它冷却。
现在是获取产品的时候了。当溶液冷却后，
向烧瓶中加入约 200 毫升 1 0% 的氢氧化钠水溶液，并摇晃几分钟。
然后向烧
瓶中加入约 400 毫升的甲苯或二甲苯，
再摇晃一些。
静置分层时，产品处于甲苯层，甲苯层漂浮在氢氧化钠和水层之上。
将混合物倒入分液漏斗中，
然后沥干水层。然后应将甲苯层倒入蒸馏瓶中。然后像前⾯的实施例一样蒸馏掉甲苯或二甲
苯，
然后像其他实施例一样在真空下蒸馏产物。人们将获得大约 80% 的 Iree base meth 或 MDMA 产率，
然后将其溶解
在几体积的甲苯中，
并通过将干燥的 Hel 气体鼓泡通过该产品在甲苯中的溶液来获得产品晶体。就像在其他例子中一样。
铝汞合金
问题： “为什么我的铝不会合并？” ‑ 网上有人回答：
这里提问者指的是本章前
⾯给出的金属铝与氯化汞溶液混合生成铝汞齐的方法，可以作为甲胺和苯丙酮混合生成的席夫碱的还原剂或
者甲胺和 M‑D‑苯丙酮分别生成甲基苯丙胺或“X”。
如果我们查看Fieser 的 Reagents fbI Organic Synthesis, Vol. I.，
在铝汞齐下，我们发现了两个制造铝汞齐的程
序。
在第一个程序中，首先用稀氢氧化钠将不含油和油脂的铝蚀刻到强烈析氢点。使用非常稀的氢氧化钠溶液，如您正在阅
读的书中推荐的 one‑hall% 溶液，必须加热溶液才能产生强烈的氢析出。
一旦铝开始发出嘶嘶声，
就倒出氢氧化钠溶液，
用水清洗金属一次，
使表⾯仍保留一些氢氧化钠溶液。
氢氧化钠会粘附在
表⾯上，
因此这不是很难满足的要求。
然后将 0.5% 的氯化汞水溶液倒在铝的顶部，
直到它被淹没。大约两分钟的反应时间后，
经常倒出氯化汞溶液，并用一些
新鲜的氯化汞溶液重复该过程。氢氧化钠蚀刻在铝金属表⾯上形成的浅棕色污迹现在应该全部消失，取而代之的是一层
闪亮的铝汞合金表⾯层。一旦冲洗掉氯化汞溶液，就可以使用了。
在Reagents for Organic Synthesis中给出的第二个变化中，铝箔的表⾯是
先用砂纸打磨，然后浸入氯化汞溶液中形成铝汞齐。
经验表明，当使用刚从卷上取下的干净铝箔时，可以省去表⾯的初步氢氧化钠蚀刻或打磨。
汞合金的形成需要相当长的
时间，
因为铝的表⾯氧化层必须先被破坏，然后才能进行汞齐化。让您的眼睛成为完成该过程的向导。
根据PIHKAL。
允许进
行合并，直到铝表⾯看起来呈灰色，偶尔出现银色
第十二章
没有炸弹的反应性烷基化
109
斑点和细小的气泡形成。
使用直接从卷上取下的铝箔可能需要 20 多分钟。
另一个必须要问的问题是，
“氯化汞是否溶解在用于合并的水溶液中，或者它是否仍以结晶状态漂浮 >”
氯化汞是我
见过的溶解速度最慢的物质！
搅拌溶液有助于加快溶解过程，就像用玻璃棒的末端研磨水溶液中的晶体一样，但溶解仍然
是一个令人痛苦的缓慢操作。
在这些氯化汞晶体溶解之前，
它们无法合并铝金属。如果您只是将氯化汞倒入水中，然后将其
倒在铝上。
这可能是无法获得铝汞合金的原因。
另一个必须问的问题是， “你为什么选择这种还原方法来得到苯丙胺？”该方法简单，
产量可观，
但也有同样简单且产量
更高的替代品。在药物合成中使用汞只会让我感到威利。如果炊具的技能不够高，并且没有合适的设备，则尤其如此。
获得
用于反应和蒸馏产品的优质玻璃器皿每天都是一个更大的挑战。如果必须使用权宜的产品提纯方法。应选择合成路线以生
产尽可能清洁和理想的 crudc 产品。
例如，氰基硼氢化钠是甲胺/苯丙酮混合物非常有效的还原剂。
它与亚甲二氧基苯基丙酮/甲胺混合物同样有效，
产生“X”
或摇头丸。
要使用此方法，请将 250 克甲胺盐酸盐放入约 1 100 011 的甲醇或 95% 的乙醇（190 度伏特加）中。然后在充分搅拌

下，加入 66 011 苯基丙酮或亚甲二氧基苯基丙酮，然后加入 30 克氰基硼氢化钠。将不断搅拌的混合物的 pH 值调节至
pH 6。
要测量 pH 值，请用水润湿一些 pH 试纸，
然后将一滴反应混合物滴在 pH 试纸上。要调节 pH 值，请使用浓 HCl 或
氢氧化钠。在这种情况下，我相信需要氢氧化物。将 pH 值保持在 6 一天左右，直到反应完成。这由 pH 值的稳定表示。
将反应混合物倒入约 2V、
1 加仑的水中，
并用 HC! 使溶液呈强酸性。
用约 500 011 的甲苯萃取水溶液。
您可以在五金店
的油漆稀释剂区买到它。
保存此提取物，它可能含有一些苯丙酮。
然后在搅拌下缓慢加入氢氧化钠或碱液，
使含有产物的水溶液呈强碱性（pH 试纸 pH 1 3+）。
产品甲基或“X”
的游离
碱将作为小液滴从溶液中出来，
随着时间的推移，
它们会逐渐到达溶液的顶部。
一旦溶液冷却下来。它应该用两个250 毫升的部分或甲苯提取。这种甲苯提取物将包含该产品，它应该相当清澈，可能带
有一些黄色。
让它静置几个小时，以便任何夹带的水都能从甲苯中沉淀出来。
接下来将甲苯提取物倒入一个新容器中，注意不要留下任何沉淀下来的水滴。向溶液中通入干燥的 HCl 气体会沉淀出
产物的盐酸盐，为漂亮的白色晶体。
将它们过滤 Ollt，
再用一些甲苯漂洗。擦干溶剂，然后摊开在盘子上晾干。第五章更详细
地描述了这种结晶过程。
Shulgin 博士在PIHKAL 的实验中，
他使用这个获得了近 1 00% 的冰毒和“X”
产率
程序。这意味着我（一） 011 的苯基丙酮将产生大约一克产品。
反应中未使用的甲胺是一种非常有价值的商品，可以从碱性水溶液中回收，方法是将其加热至沸腾，使蒸气向上通过冰水
冷却冷凝器，然后将甲胺气体通入盐酸以形成甲胺又是盐酸盐。第四章的设备图。再蒸发掉过量的盐酸，得到结晶或甲胺盐
酸盐。
第八版
110
这种方法的主要缺点是氰基硼氢化物几乎只能从 Aldrich 等科学供应商处获得。
那些人天生就是顽固的告密者。任何
销售清单I化学品的企业都必须制定经批准的告密计划。当然，氯化汞也主要来自这些供应商，但它的用途比氰基硼氢化物
多得多。
氰基硼氢化物几乎专门用作席夫碱的还原剂。
秘密化学家最近发现，在制造 M DMA 时，可以使用更常见的化学物质硼氢化钠。在 Advanced Techniques 中，
我对
这种化学物质以及如何获得它进行了大量介绍，因此我不会在这里浪费空间来重复。他们发现，在几乎不含水的反应条件
下，
使用不含水的甲胺和硼氢化钠作为干粉，亚甲二氧基苯基内酯可以以几乎 1 00% 的收率还原为 MDMA。他们将间苯
丙酮放入烧瓶中，然后加入三摩尔甲胺的甲醇溶液。最方便的做法是将三摩尔甲胺盐酸盐加入1 000毫升左右的甲醇中，再
加入三摩尔KOH使其游离碱化，充分混合反应半小时后，滤出形成的盐。也可用本章方法六配制的甲胺相当干燥的甲醇溶
液。
将两者混合后，慢慢加入重量为苯丙酮重量的十分之一的硼氢化钠。添加至少需要半小时，席夫碱会变成摇头丸。然后
就可以像刚才提到的氰基硼氢化钠法一样回收MDMA。这种方法的缺点是它不适用于从苯丙酮中制造冰毒，因为即使是
少量的水也会破坏产量。查看 Journal of Organic Chemistry 第 28 卷，
第 3259‑61 页 (1 963)，
了解有关此反应路线
的一些背景知识。希望开辟新天地的自由实验者可能希望尝试使用二甲基氨基硼烷作为还原剂。这种物质很容易从许多生
产镍硼合金的化学镀镍浴的还原剂成分中大量获得。购买前请检查化学镀镍产品的 MSDS 表，并记住大多数化学镀镍浴
通过使用次磷酸钠作为还原剂来生产镍磷合金。
这使得使用铂催化剂的甲胺/苯丙酮混合物的催化氢化成为无毒和无污染的选择方法。
使用铂催化剂的催化氢化已经
进行了一个多世纪。
这说明了程序的简单性和有效性。催化氢化的产率与使用氰基硼氢化物的产率大致相同。
用于秘密烹饪的最佳氢化容器是铝制轮胎灭火器，倒空并清理干净（参见“秘密迷幻剂和苯丙胺制造” 的高级技术中

的“穷人的氢化装置”）。然后将磁力搅拌棒放入灭火器瓶中，然后放入 1 50 毫升苯丙酮，
再放入 300 毫升 1 90 度伏
特加酒。然后加入1 50 ml 40%甲胺水溶液。
或者，
可将等量的甲胺盐酸盐与醇一起放入烧杯中，然后加入等摩尔量的氢氧
化钠以游离碱化甲胺。然后将该混合物倒入灭火器中。最后加入约3克铂催化剂。顶部拧在灭火器上，大部分空气用吸气器
抽出。
然后加入压力为每平方英寸 30 磅的氢气并开始搅拌。
在大约半小时左右的诱导期后，
开始吸收氢气。
在完成反应所需的
几个小时内，
压力保持在 30 psi 。
然后将催化剂倾倒出来重新使用。
未使用的甲胺被煮沸并通过管道输送到盐酸中以供重复使用。然后蒸发掉酒精，
然后
将残余物在真空下蒸馏，
或简单地溶解在约 700 毫升的甲苯中。
将干燥的 HCl 鼓泡通过该甲苯溶液将得到如上一个示例
中的苯丙胺盐酸盐的晶体。
第十二章
111
问题： “我该如何处理我的汞废物？” ‑ 互联网上的其他人回答：
您采用的方法与
我们工业化学家几十年来一直使用的方法相同。首先，
您选择使用不会产生这种难以处理的浪费的过程。
如
果只是做饭，可以把剩下的混合铝倒进马桶，让城市污水处理厂处理。
如果一个人制造的汞废物比这更多，唯一负责任的做法就是混合一些混凝土，
趁它还湿的时候，
把汞废
物搅拌进去。设置好后，
可以将岩石扔到任何地方。只要水泥持续存在，
水银就会被困住。
我们应该在那里谈
论数千年。
在某些反应中使用汞需要受到谴责。例如，
苯基丙酮可以由烯丙基苯通过与乙酸汞反应然后用铬酸氧化
而制得。
不讨论药物合成中汞的使用，这条路线中的废物潜力是巨大的。这些方法最好不要管。
第八版
1 12
第十三章
甲胺
甲胺在永远不要通过常规商业渠道购买的列表中名列前茅。同样，任何使用苯丙酮路线的甲基生产方案也必须生产自己

的甲胺。这不是什么大挑战。在甲胺商业化之前的日子里，工业界的研究人员和实用炊具总是必须自己制造。为了我们的利
益，他们为我们留下了很好的指导。参见Organic Syntheses， Collective Volume I，
第 347‑9 页。
H
9
2 六六六+ N HCI
, ,
甲醛 HH
氯化铵甲胺盐酸盐
o
+碳氢化合物
哦
甲酸
生产甲胺的反应很便宜，但需要大量劳动力。两分子甲醛与氯化铵反应生成一分子甲胺盐酸盐和甲酸。

两种起始材料都
可以很容易地以 5 加仑桶装或 50# 袋装从服务于工业的商业化学品销售点获得。
玻璃器皿的设置如第三章图二所示。化学家将 1000 克氯化铵和 2000 毫升 35‑40% 的甲醛放入放在油锅中的 5000
毫升烧瓶中。
（这些化学品不需要非常高的等级；技术等级就足够了。）他将温度计放在烧瓶旁边的油中，将油加热到 1 05°C 左右，
目
的是加热瓶中的物质。
保存到大约 1 00° C 左右。
插入烧瓶中的温度计用于监测其温度。起泡反应开始，由甲酸和甲基组成
的冷凝物收集在接收瓶中。当这种蒸馏在几个小时内变慢时，将烧瓶内的温度升高到 1.04°C，但不要更高。在此温度下继
续加热，
直到不再有馏出物流出（4 至 6 小时）。对批次定期应用吸气器真空将增加甲胺的产率，因为它将CO 2 从反应混
合物中抽出。
然后他关掉暖气，从油锅中取出烧瓶。一些液体会收集在 2000 毫升烧瓶中；他把它扔掉并用水冲洗了杯子。将 5000 毫

升的烧瓶放在装有室温水的盘中冷却。大量氯化铵晶体从溶液中沉淀出来。他不想要这些化学物质，所以他过滤掉了它们。
他将过滤后的反应混合物返回到 5000 毫升烧瓶中，
并再次设置玻璃器皿，如图 IIA 所示。
250 毫升烧瓶用作收集瓶。反应
混合物应澄清至淡黄色。
.
他打开真空源并将其连接到真空适配器的真空接头上。何必是
在真空下除去反应混合物中的水和甲酸。在油盘中加热烧瓶可加快该过程，但油不会加热到 1 00°C 以
上。当烧瓶内容物的体积减少到大约 1 200‑1 300 毫升时，
他关闭真空并从油底壳中取出烧瓶。将烧瓶放入盛有室温水的
锅中冷却。更多的氯化铵晶体从溶液中析出。他过滤掉这些晶体并将过滤后的反应混合物倒入 2000 mf 烧瓶中。他像以前
一样设置玻璃器皿，再次在真空下煮沸水和甲酸。他不会将油加热到 1 00° C 以上。
第十三章
甲胺
113
当反应混合物的体积减少到约 700 毫升时，
甲胺盐酸盐的晶体开始在液体表⾯形成。
它看起来很像一部低劣的电影。发生这种情况
时，
断开真空并将烧瓶从油浴中取出。将烧瓶放在装有室温水的盘中冷却。随着烧瓶冷却，溶液中会析出大量甲胺盐酸盐晶体。
当烧瓶接
近室温时，
再用一些冷水冷却。这将导致更多的甲胺盐酸盐从溶液中析出。
化学家过滤出晶体并将它们放入玻璃瓶中。
这些晶体看起来和氯化铵的晶体不同，所以他应该可以毫不费力地将两者区分开来。
这
些晶体从空气中吸收水分并融化，
因此他不会浪费时间在过滤后将它们放入梅森罐中。
他将过滤后的反应混合物倒入一个 1000 毫升的圆底烧瓶中，然后如图 II 所示再次设置玻璃器皿。他重新连接真空并继续在真空
下煮沸水和甲酸。
当混合物的体积达到 500 毫升时，他将烧瓶从热油中取出，放入冷水中。随着冷却，
出现更多的甲胺盐酸盐晶体。他过
滤冷的反应混合物以获得这些晶体。
他将它们转移到烧杯中并向烧杯中加入 200 毫升冷氯仿。他将晶体在氯仿中搅拌几分钟，打碎任
何大块。
这溶解了产物中的任何二甲胺盐酸盐。他过滤烧杯中的晶体，
然后将它们与第一批甲胺盐酸盐晶体一起放入玻璃瓶中。
他扔掉
氯仿并将反应混合物倒回 1000 毫升的容器中。
他再次在真空下将反应混合物煮沸。
当其体积达到约 1·50‑1·70 毫升时，他关闭真空并将烧瓶从热油中取出。他将反应物倒入烧
杯中，
并在它冷却时搅拌，
以防止它变成固体块。
一旦它冷却下来，他就将 200 毫升的冷氯仿添加到雪泥中。
他用一根玻璃棒将其搅拌了
几分钟，
确保将任何大块打碎。
然后过滤混合物。
粗甲胺盐酸盐的晶体有点粘稠，
因此可能无法过滤掉所有的氯仿。
将这批晶体与其余的粗产物一起添加到梅森罐中。粗品的产量约为425克。
它很容易从空气中吸收水分并融化。它的气味被描述为
“像老女人的阴部”。
粗产物的主要污染物是氯化铵，以及一些二甲胺盐酸盐和一些反应混合物。因此，
425 克粗产物的产量高得惊人。
纯化最好从真空干燥开始。
这可以很方便地完成，方法是将粗晶体放入一个大的真空烧瓶中，
塞住烧瓶的顶部，
并施加抽吸器真空约
半小时。
在真空干燥过程中用温水温和加热烧瓶有助于加快该过程，
就像在真空烧瓶的内容物周围摇晃一样。
如果一个吸气器喜欢在真
空下将水吐回烧瓶中，
那么应该使用真空吸尘器
泵。
现在，为了获得良好且纯净的甲胺盐酸盐晶体，
我们将这些粗晶体留在过滤瓶中，
并向晶体中添加约 1 夸脱 1 % 90 标准伏特加酒。
一百九十伏特加不溶解氯化铵，但遇热会溶解甲胺盐酸盐。
将过滤烧瓶的顶部塞住以防止蒸汽进入烧瓶，
然后用热水加热烧瓶。
最好是刚从炉子上取下来的水，
几乎滚烫。
在烧瓶变暖时旋转烧
瓶，
使甲胺盐酸盐溶解。
一旦酒精溶液变热，停止旋转，
让悬浮的晶体沉淀下来。
然后倒出酒精溶液，
注意将晶体留在烧瓶内。
过滤是必要的。
然后把从烧瓶中
倒出的酒精放入冰箱。
天气变冷时，甲胺
第八版
1 14
盐酸盐晶体会从溶液中析出。当酒精是好的和冷的时候，
过滤以收集这些纯的甲胺盐酸盐晶体。将它们存放在带盖
的玻璃瓶中。
将过滤后的冷酒精返回到含有粗产品的过滤瓶中。再次搅拌加热酒精以溶解更多的甲胺盐酸盐。然后让悬浮的
晶体再次沉降。像以前一样倒出酒精，
然后在冰箱中冷却，得到另一批纯甲胺盐酸盐。
通过该过程的几个循环将使
所有甲胺盐酸盐从粗产物中浸出并作为纯重结晶甲胺盐酸盐回收。纯甲胺盐酸盐的产量约为350克左右。
有时，甲胺盐酸盐直接用于反应，例如在使用铝箔作为还原剂的还原性烷基化反应中。更一般地，使用游离碱。为

获得甲胺的浓水溶液，将 100 克甲胺盐酸盐放入装有 50 毫升水的烧瓶中。将其在冰盐浴中冷却至接近 0° F 的温
度。
然后在搅拌下缓慢加入 60 克 NaOH 在 1 00 毫升水中的冷溶液。
添加必须足够慢，并且冷却足够强，以避免
以气体形式损失游离碱。以这种方式生产的甲胺溶液与商业 40% 甲胺大致相当，只是它还含有盐，如果添加过多，
可能还会含有少量 NaOH。
该溶液应立即使用，
或储存在塞紧的瓶子中。
溶液的冷藏是可选的，
但是是可取的。
存在其他制造甲胺的方法，但本章开头提到的先驱者并不喜欢它们。这里介绍的是他们的首选方法。例如，碘甲

烷与六胺（又称六亚甲基四胺）反应可制得，
收率为71%。在家庭作坊炸药中可以找到用氨和甲醛制造这种物质的
好方法。甲胺的生产详情可在美国化学学会期刊 a/ 中找到。
第 61 卷，
第 3585 页（1939 年）。
作者是 Galat 和
Elion。
它也可以通过用 Clorox 降解乙酰胺制成。
参见Journal 0/ the American Chemical
社会。第 63 卷，第 111 页 8（1939 年）。作者是 Whitmore 和 Thorpe，
收率为 78%。
它也可以通过 CuTtius 反应制成，产率为 60%。
参见Helvetica Chimica Acta，
第 12 卷，
第 227 页（1929 年）。
作者
是 Naegeli、Gruntuch 和 Lendnrff。
如果可以轻松获得氯化汞，
可以使用汞齐铝从硝基甲烷燃料中制造甲胺。
这在“没有炸弹的还原”
一章中有所介
绍。
参考
Journal a/the American Chemical Society，
第 40 卷，
第 141 页 1 (1918)。
第十四章
里特反应：
苯丙胺直接来自烯丙基苯
115
第十四章
里特反应：
直接来自烯丙基苯的苯丙胺
最有趣的旁白出现在美国化学学会杂志第 70 卷第 4045‑50 页（1948 年）
中的一篇 Ritter 和 Kalish 的
文章中。
这个旁白是一名研究生作为他硕士论文的一部分所做的一些研究。这位研究生恰好制定了将烯丙基
苯直接转化为苯丙胺的实验细节。
这篇文章的主旨是 Ritter 博士讲述了他将双键转化为胺的新方法。
他开创的方法后来被称为里特反应。
这种多功能的反应可以很好地为地下操作员服务，
作为安非他命的替代途径。
Ritter 反应通常是通过将烯烃添加到腈与硫酸的混合物中来制备酰胺的反应。
酰胺制成后，
再在盐酸溶液
中煮沸，得到相应的胺。
我们感兴趣的关于这个主题的特殊变化涉及烯烃是现在熟悉且非常有用的烯丙基苯的情况。
将其加入乙
腈的硫酸溶液中，
会发生下列反应：
@‑CHtCHlICIIz + CIIJClN
乙腈加乙腈
磺酸（催化剂）
A
我
华南‑CCIIJ
@‑CllztHCIIJ
苯丙胺的乙酰酰胺
不分离和纯化由此产生的乙酰酰胺。
相反，它以粗制状态添加到盐酸中，
并煮沸数小时。
发生了与第五章中
看到的几乎相同的水解反应，
产生了原型苯丙胺苯丙胺。
氢氯酸
反应 Nittl 盐酸
苯丙胺的乙酰酰胺与通过 Leuckardt‑Wallach 反应产生的甲基苯丙胺的甲酰酰胺非常相似。
它的主要区
别是在沸腾的盐酸作用下较难水解成苯丙胺。因此，与甲酰胺相比，
它必须与酸一起煮沸更长的时间。制造商
很可能会发现煮沸对他有利
第八版
116
在该过程结束时留下的焦油再次用新鲜的盐酸去除。这可能会从顽固的非反应性酰胺中产生额外的苯丙胺
测量值。
如果将 HCN 用作硫酸溶液中的腈，
则可以避免水解过程中的这种小麻烦。
然而，
处理氰化氢的极端危险超过
了使用乙腈时所需的额外工作。
为进行该反应，通过将酸缓慢添加到乙腈中，制成 450 克（243 毫升）
浓硫酸在 400 克（530 毫升）
乙腈
中的溶液。两种成分混合在一起时都是冷的。混合过程中通过将反应容器置于冰中使混合物的温度保持在
5‑1°C范围内。一个令人钦佩的反应容器是玻璃啤酒罐。
当酸加到腈中完成时，将水罐从冰中取出，
并在搅拌下将 236 克（262 毫升）
烯丙基苯缓慢加入其中。
混
合物迅速变成橙色，并开始升温。
继续搅拌并且随后是混合物的温度。
随着混合物颜色变深，
它缓慢升至 50°C，
然后更快地升至 80°C。
这是原始配方的十倍放大，
因此请注意并保护以防反应失控。人们不希望这种混合物邮寄给您。
达到 80°
C 温度后，
将混合物从水罐中倒出，
倒在几磅冰块上。只需将反应容器浸入冰中即可冷却较小的批次，但在这
种规模下，直接放在冰上。
反应混合物冷却后，
应将酸缓慢倒入溶解在水中的 1 5% 碱液溶液中以中和酸。大约需要一磅碱液来中
和所有硫酸并产生碱性溶液。
大部分未反应的乙腈最终会进入水层。但有些会在中和过程中蒸发掉。保持上
风！
碱液对酸的中和会产生大量的热。
在添加过程中轻轻搅拌碱液，然后在接下来的几分钟内更剧烈地搅拌。
搅拌几分钟后，
让混合物静置几分钟。黄色油层漂浮在溶液的顶部。这种黄色油状物是粗酰胺。
如果让油再
静置一段时间，
它就会开始形成粗酰胺晶体。没有这个必要。然而。
所以处理会立即继续。
将顶部黄色层倒入分液漏斗中，并排出所有携带的水。然后将黄色油状物倒入2000ml圆底烧瓶中。现在
可以用盐酸溶液水解制苯丙胺。确定粗酰胺的大致体积，并向其中加入五倍体积的 1 5% 盐酸溶液。 15%
的盐酸溶液很容易制成，
方法是从五金店的 28% 盐酸开始，然后向其中加入大约等体积的水。明智的做法
是用酸冲洗分液漏斗的内部。
这会冲洗掉附着在分液漏斗玻璃内部的酰胺。
将酸加入酰胺中后，
搅拌混合物。它们通常很好地混合在一起。如果他们不这样做，
则使用更强的酸。在混
合物中添加一些全强度酸应该可以完成这项工作。然后将一些沸腾碎片添加到烧瓶中，将冷凝器连接到烧
瓶中，
并施加热量以在回流下使混合物沸腾。
回流沸腾持续10小时。
在此期间，混合物会变黑。在沸腾期结束时。让混合物冷却下来。冷却后，
将 200 毫
升甲苯加入烧瓶中。将混合物充分摇晃几分钟，然后静置。甲苯浮到顶部。并在其中溶解了大部分未反应的酰
胺和其他不需要的垃圾。
然后将甲苯层倒入分液漏斗中。并且任何带走的水层都排回烧瓶中。将甲苯层倒入另一个容器中以备将
来处理。由于它们的颜色相似，
可能很难准确判断甲苯层在哪里结束，水从哪里开始。敏锐的眼睛和良好的照
明有助于发现两种流体的界⾯。
第十四章
里特反应：
直接来自 Allylbenzelle 的苯丙胺
117
苯丙胺的酸溶液现在变成碱性以释放游离碱以进行蒸馏。去做这个。将碱液加入到 2000 毫升烧瓶中的酸溶液中。假设
使用约 1 200 毫升的 1 5% 盐酸溶液，一个 12 盎司。
一罐碱液就可以了。首先将混合物旋转以释放热量，然后剧烈摇动几
分钟。在这里我怎么强调剧烈和长时间摇晃的重要性都不为过，因为最初形成的苯丙胺碱往往会溶解未中和的苯丙胺盐酸
盐。
油滴保护盐酸盐不与碱液接触，除非强烈和长时间摇动。
摇动完成后，
让混合物冷却下来。然后向烧瓶中加入 300 毫升甲苯，
并继续摇动一两分钟。
静置几分钟后，
甲苯苯丙胺层
浮出水层。
将其倒入分液漏斗中，
将甲苯苯丙胺层倒入 1000 毫升圆底烧瓶中。
苯丙胺‑甲苯混合物的蒸馏方式与第五章中描述的完全相同。
苯丙胺的沸点比甲基苯丙胺低 1 0° 至 20° C。
苯并胺的产率在 1·00 至 1·50 m! 的范围内。
由该反应产生的苯甲胺可以直接使用和去除，也可以转化为甲基苯丙胺。在Journal o/ the American Chemical
Society，
第 62 卷，
第 922‑4 页中可以找到一个非常好的和简单的方法来执行此操作。作者是伍德拉夫。该过程的产率超
过 90%，因此从反应中出来的甲基苯丙胺比输入的苯丙胺要多。这是因为通过添加甲基实现的分子量增加超过了 1% 的
小幅下降。屈服。对于那些难以阅读 Woodruff 文章的人，
甲基苯丙胺被描述为 B‑苯基异丙基甲胺。胺是苯甲胺。
可以在 Tetrahedron Letters 第 48 卷第 7680‑82 页（2007 年）
中找到更新和更方便的程序。这种简单的甲基化程序
使用甲醛和锌粉将苯并胺转化为甲基，产率几乎为 1 00%。让我们举个例子，从两克普通苯丙胺或右旋糖精开始。它甚至可
以从 Adderall 药丸中提取，但让我们从普通的盐酸苯丙胺开始。
将两克苯丙胺盐酸盐溶解在 20 毫升水中。现在制备缓冲溶液来控制还原的 pH 值。向水溶液中加入1 .6毫升 85% 的磷
酸。
接下来向水溶液中加入 0.95 克氢氧化钠，
并混合使氢氧化钠溶解。最后加入 0.9 毫升 37% 的甲醛溶液和1 .6克锌粉。
在
约 30°C 下搅拌半小时。
锌粉在与酸缓冲溶液接触时会溶解。它将氢泵入苯丙胺和甲醛之间形成的席夫碱，
并将其还原为甲基。
必须注意不要使
用超过此处使用的 1 .5 摩尔甲醛与 1 摩尔苯丙胺的比例，
因为那样会产生二甲基苯丙胺。
较长的反应时间也有助于二甲基
苯丙胺的产生。
在反应期结束时，用咖啡过滤器过滤掉锌金属粉尘。用清水冲洗过滤器，并将其添加到主反应溶液中。现在将碱液添加到
反应混合物中，直到 pH 值高于 pH 13。
在此范围内。九月漏斗是进行这种中和的最佳场所。应使用强烈的摇动，使油滴与碱
液接触。溶液冷却后，用约 50 毫升甲苯萃取水溶液。分离出甲苯，用一些水洗涤以除去任何甲醛，然后在去除夹带的水后，
在干净干燥的烧杯中鼓泡干燥 Hel 气体，得到甲基盐酸盐的晶体。
I r苯二甲酸产品按原样使用，
生产商将其制成盐酸盐。
这与甲基苯丙胺盐酸盐的制造方法相同。
盐酸盐的替代品是硫酸
盐。这个更麻烦的过程需要使用冷却的苯丙胺碱溶液和冷却的硫酸酒精溶液。此外，
从酒精中重结晶‑
秘密或甲基苯丙胺制造
第八版
1 18
乙醚是必需的，因为晶体中残留的过量硫酸会导致它们变成糊状或更糟。通过使用 HCl 气体，

过量的酸会以气
体形式浮出。
在有机反应，第 1卷7中可以找到对该反应的精彩回顾。如果地下化学家愿意冒险使用氰化氢而不是乙腈，则
应该获得将近两倍的产率。氰化氢是在反应烧瓶内由氰化钠和硫酸制成的。有关完整说明，请参见有机合成，
第 5 卷，
第 47‑1 至 473 页。
该化合物的名称是 alpha, alpha, Dimethyl beta phenethylamine。
我的观点是，任何人在通风良好的棚子以外的任何地方尝试使用氰化氢进行这种变化，
远离批次，
都是疯
了。
不推荐使用这种变体，我也不知道它是否专门针对烯丙苯的功效进行了测试。
如果在处理氰化氢溶液时采
取了必要的预防措施，那么它肯定值得一试。
这不适合初学者！
第十五章
甲基苯丙胺/rom 麻黄碱或伪麻黄碱
苯丙胺/ROM PPA
1/9
第十五章
来自麻黄碱或伪麻黄碱的甲基苯丙胺
来自 PPA 的苯丙胺
麻黄碱和伪麻黄碱
麻黄碱和伪麻黄碱在结构上互为镜像。这是可能的，因为它们有一个手性中心。与这两种物质的醇基相连的
碳原子。
理论上，这两种材料的还原应该都得到相同的产物，即甲基的“d”异构体，
因为当醇基被还原时，手性中心消
失。
这并不是说这两种材料可以互换。与麻黄碱相比，
伪麻黄碱不太愿意通过本章中给出的几种方法进行还
原。特别地，通过形成乙酸酯起作用的氢化方法对于伪麻黄碱来说是困难的。使用伪麻黄碱通过铬酸氧化生
产 Cat 也会失败。
最流行的生产冰毒的秘密方法几乎与麻黄碱或伪麻黄碱同样有效。这两种最流行的方法是无水氨还原中
的锂，
以及氢碘酸和红磷还原。只要冰毒厨师计划使用锂金属或氢碘酸方法进行烹饪，使用麻黄碱或伪麻黄
碱获得的产品之间几乎没有区别。
使用麻黄碱或伪麻黄碱烹制冰毒的标准程序传统上是从获取含有这些成分的药片开始，
然后将其提取出
来。现在凡是含有麻黄碱或伪麻黄碱的药片都是“出示证件”
的物品。
认真的厨师最好查看本书中的“烹饪
麻黄碱”一章。
获取程序：
来自兴奋剂和/或感冒药丸的纯麻黄碱、
伪麻黄碱或 PPA
在过去几年中，甲基苯丙胺制造的任何方⾯都没有像 OTC“兴奋剂” 药丸的成分和可用性那样发生如此

根本的变化，这些药丸可用作甲基苯丙胺生产的原料。回到 92 年初，当我写下这本书的第三版时，麻黄素药
丸可以通过邮购获得。这些药丸非常适合通过非常简单的水提取来提取活性成分，因为它们含有大约
30‑40% 的活性成分，而且填充剂大多是非水溶性的。 Sudafed 药丸几乎很容易提取，只是它们有一层红
色的外衣，必须在开始水提取之前用溶剂浸泡掉。
从那时起，邮购服装就被严重依赖。他们中的几个人的脑袋现在都在砰的一声。
其他此类公司已被接管，现
在已成为敌人的代理人。据我所知，
我不会相信他们中的大多数人。所有麻黄碱订单现在必须附有驾照复印
件等。
麻黄碱现在已列入化学品转移清单，没有最低数量限制。
在这个问题上引用 DEA 的一位高级官员的话：
“我们正在跟踪他们的位置。”
伪麻黄碱（又名 Sudafed）和 PPA（又名苯丙醇胺或 Dexatrim）
现在也受到严密的销售审查，这是由于
为响应本书第 4 版而通过的 1996 年甲基苯丙胺法以及随后的“爱国者法” 几年后。 24克基料单次限售，
第八版
1 20
这相当于 60 毫克伪麻黄碱药丸中略低于 500 粒或 75 毫克苯丙醇胺药丸中略多于 300 粒。
邮购药丸公司
现在需要定期上交。包含姓名、
地址和购买金额的完整客户名单。
现在类似地跟踪麻黄碱或伪麻黄碱的零售购买。
必须出示身份证件并将姓名和地址记录在日志中才能以
高价购买有限数量的这些药丸。
草本麻黄同样受到限制和追踪，
除非有人在沙漠中种植自己的麻黄。
因此，
必须强调本章给出的程序最适合制造“藏匿”数量的冰毒。
大量购买药丸会像水中的血液吸引鲨鱼
一样吸引热量。
本章中给出的配方可以很容易地缩小到任何数量的药丸原料。
如果从保健食品商店的氨基
酸丙氨酸中提取自己的麻黄碱，
则可以轻松扩大生产规模。
过去几年的“医治” 或药丸同样具有戏剧性。在麻黄碱丸的情况下，
首先要做的是添加更多的填充剂，
使它
们不太适合简单的水提取。填料越多，提取活性成分所需的水就越多，
同时提取的惰性药丸就越多。
这种粘
性物质对遵循 GIGO 原理的冰毒生产反应有不良影响。
之后炼丹就更加科学了。不溶性填料被某种类型的水溶性纤维所取代，如果除了水提取之外不进行纯化，
水溶性纤维会对随后的反应造成更大的破坏。即使在制造猫的情况下，它也会通过使整个反应混合物在用
NaOH 中和后呈现奶昔稠度来搞砸反应。粘性物质均匀地充满了水和甲苯层（顺便说一句，由于漂浮的粘性
物质，很难发现）。可以从甲苯层中滤出漂浮的粘性物质，然后沉淀出盐酸盐，但辛烷值大大降低到正常值以
下。
下一个版本的麻黄碱药丸含有 25 毫克麻黄碱和 1 00 毫克愈创甘油醚。它们可以在加油站和其他
SlOres 买到，
因为它们属于《化学品转移法》中“混合物” 的定义，因此不受监管。
这些 I 00 毫克愈创甘油醚药丸之后是 200 毫克愈创甘油醚药丸，
这就是现在市场上的药物。 “混合
物”
的定义已更改，因此含有愈创甘油醚的麻黄碱药丸与其他药丸一样需要报告。
随着时间的推移和新药丸配方的推出，最佳提取程序发生了很大变化。我将介绍过去十年中使用的各种药
丸提取技术，以便读者对这个主题有一个历史感。覆盖旧方法也是明智的，因为通过一些调整可以使许多旧
技术再次有用，以抵消药片中新污染成分的影响。
让我们从基本的药丸提取程序开始。它是对旧的标准水提
取程序的扩展，该程序在旧的微型薄麻黄碱药丸中非常成功。它还使用工作齿和旧类型的伪麻黄碱药丸。
第一步是研磨药丸。研钵和研杵提供最佳研磨尺寸，
因为过度精细的研磨会使后续过滤步骤更加困难。中
草药丸和麻黄，
初磨应在搅拌机中进行，将待磨物质与初磨料1 ‑2%的盐酸（五金店盐酸稀释1 5‑30倍）
混
合并搅拌以中高速直到获得小颗粒。
研磨后的下一步是确定这些药丸是否需要脱胶和脱胶。
麻黄碱愈创甘油醚药丸确实含有大量口香糖。
它们必须通过将磨碎的药丸浸泡在甲苯中然后过滤来脱胶和
脱胶。
我遇到的其他类型的药丸并没有那么多这种成分。尽管它在未来可能会更普遍。
当水提取物呈碱性并
用溶剂提取时，
未能脱胶和去除这些药丸会导致奶昔。它还会减慢水提取物的过滤速度。
第十五章
苯丙胺/ROM PPA
121
我认为这种形成乳液的成分是某种类型的脂肪酸，当稍后添加氢氧化钠以游离碱麻黄碱或其他物质时，它会
形成肥皂。甲苯也非常擅长从药丸中去除愈创甘油醚。有色药丸应使用溶剂进行测试。如果在此过程结束时要使
用甲苯作为萃取剂，请检查甲苯是否溶解了色素。如果是，则将磨碎的药丸浸泡在甲苯中并过滤以去除颜色。如果
要将 Coleman 露营车燃料用作最终提取剂，
则同上。卸下药丸后，让磨碎的药丸变干，以除去其中的溶剂。
然后进行水提取。
将 1,000 粒磨碎的药丸与 350 毫升水混合，
搅拌约一个小时。
另一种方法是将 1,000 粒药丸与 350
毫升水混合，
待药丸变软后，将它们揉成糊状并再搅拌一个小时。
现在应该过滤丸糊状物。非常优选通过布氏漏斗的真空过滤。
因为它会吸干滤饼，用更少的水进行更好的提取。
需要将用
水量保持在最低限度是因为“药丸提取阻滞剂”在水中的溶解度低于所需成分，
因此使用的水越多，它们就越有效。可能
很难让糊状物轻松地通过滤纸过滤，因此在这些情况下，
通过像滤纸一样切割的干净白色棉布进行初步过滤会有所帮助。
滤液应该是清澈的，
而且味道很苦，因为它含有活性成分。希望大多数
的药丸填料没有溶解，
它们位于布氏漏斗中的滤饼中。
现在取出这个药丸污泥滤饼，
将其从过滤器中取出，并与另外的 300 011 水混合。
搅拌一个小时左右，然后过滤。如果使
用布氏漏斗，
这足以提取药片的水。如果只使用重力来帮助过滤，那么应该用最后 1 00 011 份的水浸泡药丸污泥，然后过
滤。
向合并的滴定液中加入少许盐酸以抑制蒸汽蒸馏，并将其体积煮沸至约 200 毫升。
对于伪麻黄碱，
这并不重要，
因为它
不像麻黄碱或 PPA 游离碱那样易溶于水，
但也应该减少一些体积。
现在让溶液冷却，然后在搅拌或摇动下加入 20% NaOH 或碱液，
直到溶液对石蕊试纸呈强碱性。
指示 pH 试纸应该说
1 2+。
对于此读数，pH 计可能不如纸有用。
此时的溶液应该有强烈的鱼腥游离碱气味。
用约 1 00 011 的甲苯萃取水溶液。
这种溶剂可以在五金店或油漆供应商的油漆稀释剂区找到。如果您找不到这种溶剂，
Coleman 露营车燃料几乎也能发挥作用。水层应保持液态，甲苯层应清澈透明。如果特定的“威慑”配方导致奶昔的稠
度，只需估计前 100 011 溶剂的含量，将其分离并倾斜即可。用溶剂冲洗滤出的粘性物质。用另外两份甲苯重复该提取。用
麻黄碱愈创甘油醚丸，用石油醚、
正己烷或科尔曼油精提取。
合并的甲苯提取物应置于 400 毫升烧杯中并静置数小时。
这有两个目的：首先，夹带的水会沉淀10到烧杯底部并粘在玻璃上。当它被倒入一个新鲜的烧杯中时，水就会被去除。第二
个原因涉及我前段时间对一个特定的“威慑” 公式所做的观察。在那种情况下，水层在第二次甲苯萃取后几乎变成固体，
因为麻黄碱游离碱的溶剂化作用对于这些分蘖而言已经丧失。在这种情况下，甲苯提取物静置后，在烧杯底部长出一层约
v.‑至 Y.1 英寸厚的白色固体。在让垫子生长并从中倒出溶液后，一切都从那时开始顺利进行。
将甲苯倒入新烧杯后，
应向其中通入干燥的 Hel 气体以沉淀出纯麻黄碱、
伪麻黄碱或 PPA 盐酸盐。
这就像冒泡一样完成
第八版
1 22
在第五章得到甲基盐酸盐。 1,000 颗 25 毫克麻黄碱丸的产量约为 20 克，
1,000 颗 60 毫克伪麻黄碱丸的产量约为
50 克，
而 1,000 颗 75 毫克 PPA 丸的产量约为 65 克。
然后在提取酸浓缩物后，
应通过加入碱液并摇动使该浓缩物呈强碱性。我们现在有了药丸示例中的游离碱。
它可以
用甲苯提取出来，
就像药丸一样。
和药丸一样，
通过用 HCl 鼓泡收集盐酸盐。
本书第四版中简要介绍的另一种药丸提取程序在提取 200 毫克愈创甘油醚药丸时被证明非常有用。从本书的第五
版到第六版的一半，
直到大约 2004 年初，
这种方法在提取各种品牌的伪麻黄碱药丸方⾯也非常有效。
首先，将药丸在搅拌机中精细研磨。在搅拌机运行时摇动它有助于将大的药丸块从搅拌机底部移到刀片中。下一个
可以将粉末状的药丸倒入烧杯中，每使用一粒药丸，加入大约 1 毫升的甲苯。
搅拌约半小时，
然后过滤。
将药丸散开风
干。
我不确定这一步是否绝对必要。随意跳过甲苯去除步骤，看看它是否有任何不同。
将干燥的丸块放回烧杯中，
每 100 粒所用的 25 毫克麻黄碱丸加入约 4 克碱液。
搅拌。
然后慢慢加入 91% 的异丙
基外用酒精，
或五金店工业酒精，或 1 杯 90 度伏特加，
搅拌直至获得适度流动的糊状物。过多的酒精会导致在此过程
结束时难以沉淀盐酸盐晶体。
用水代替酒精会导致令人遗憾的混乱，尤其是在用水过多的情况下。这种提取威慑配方
真的会在水中发挥作用，
很容易形成一种可怕的奶昔乳液。坚持饮酒。并使用获得光膏所需的最小量。
将这种相当轻的糊状物搅拌约半小时。
碱液溶解并产生麻黄碱的游离碱。
我们现在提取出麻黄碱游离碱。
每使用 1 00 粒药丸，
加入 50‑75 毫升科尔曼露营燃料，
并搅拌此混合物约半小时。然后过滤混合物。
加倍的咖啡过
滤器或实验室滤纸足以捕捉药丸颗粒。应产生澄清的蓝色滤液。
蓝色来自露营燃料；它不会造成任何问题。
将药丸块重新倒入烧杯中，每 1 00 粒药丸再添加 50‑75 毫升科尔曼露营燃料
用过的。
搅拌约半小时，然后过滤。
合并的清澈蓝色滤液现在可以用干燥的 HCl 鼓泡。这就像在所有其他示例中一样完成，我们在其中鼓泡干燥 HCl
以获得结晶盐酸盐产品。只要使用布氏漏斗和真空瓶将其吸走，露营燃料的蓝色根本不会使晶体着色。
如果你没有这
样的设备，最后用甲苯冲洗晶体会洗掉露营燃料。
露营燃料很快蒸发，
不会在盐酸麻黄碱晶体上留下挥之不去的气味。
人们可以期望通过这种方法获得接近 1 00%
的药丸提取率。
只要药片一开始就被磨得很细。
你叔叔试过并且喜欢这个方法！
其他人也使用了这种方法，并提供了他们对这些技术的变体。
建议的第一个保留是用石脑油代替 Coleman 露营
车燃料，石脑油是一种常见的溶剂，可以在五金店买到。
人们发现石脑油比科尔曼露营车燃料蒸发得更快，而且它也是
一种比露营车燃料清洁得多的溶剂。
所有这些方法都使用大量的溶剂，
因此产生大量的废溶剂。
问题自然而然地出现了，“用过的废溶剂该怎么处理？”
对此有一个简单的答案。
切勿将废溶剂倒入下水道，
或倾倒在地下，或以其他方式随意处置。应该做的是将用过的溶
剂存放在香槟瓶或其他可以密封的容器中。
然后在方便的时候，参观废油回收站
第十五章
123
观点。这些可以在大多数城镇找到。只需将废溶剂倒入废油容器即可。
废油将作为燃料回收利用，而您的溶剂将无济于事。
从 1999 年到 2008 年，
为冰毒炊具带来了一系列不幸事件。第一个坏消息是将含有苯丙醇胺的产品下架。
这起不幸的事件是由于服用过多的 Dexatrim 和相关产品而引起的多次中风。
由此产生的诉讼和 FDA 的限制意味着 OTC
（非处方药）
苯丙醇胺的终结。
对冰毒炊具来说更重要的是，一系列“经过篡改的” OTC 伪麻黄碱药片逐渐出现并在市场上占据主导地位。

这些药丸
于 1999 年底首次出现在澳大利亚。分销这些“gak”
药丸的母公司选择澳大利亚作为他们的试验场，因为如果人们因摄入
一英里长的“惰性成分” 清单而倒下，美国的宣传将是更容易杀死。还必须考虑到，
律师可以为一名死去的澳大利亚人索要
的价格远低于美国律师可以为死去的美国人索取的价格。再加上澳大利亚人有一个基于伪麻黄碱药丸的不错且不断增长
的秘密冰毒“问题”。
澳大利亚是这些新药丸的完美测试市场。
一旦 Warner Lambert 证明他们的新药丸配方似乎不会杀死人，并且还表明新的药丸配方使试图提取它们用作冰毒
烹饪原料的秘密化学家感到困惑，这些药丸就转移到了我们。
然后，截至 2001 年春季，
无论品牌如何，都很难找到一种可以
通过研磨药丸并用水或酒精提取的旧方法提取的伪麻黄碱药丸。这些“简单的提取物”，对于现在市⾯上的丹药来说，
现
在应该算是完全没有价值了。
通过查看药丸包装上的惰性成分列表可以识别新的伪麻黄碱药丸。配料清单将有一英里长，包括聚维酮、聚维酮、乳糖、

巴西棕榈蜡、阿拉伯树胶、黄原胶、硬脂酸或硬脂酸镁等肥皂，以及具有多种名称的聚合物，如 Polyox 或 Pluronic。
他们也
可能会选择说“可能包含以下一种或多种”，或者他们可能只是说，
有关成分，请参阅美国专利 6、 1 36,864 或世界专利
00/ 1 5261 和美国专利申请 20050256 1 9。
这些专利使伟大的阅读。我被一遍又一遍地提到。去看一下。强烈建议读者不
要过多关注药丸包装上列出的成分。制定者不需要将它们全部列出。
新的伪麻黄碱丸大致仿照加油站的麻黄碱丸。这应该不足为奇，因为同样的船员对他们负责。也可以通过与加油站麻黄
碱丸所用方法大致相似的方法提取它们。目前的不同之处在于，新的伪麻黄碱 (Sudafed) 药丸含有更多的蜡，如巴西棕榈
蜡和树胶，
如阿拉伯树胶。将这些蜡和树胶拖到冰毒生产批次中会降低产量，并使分离任何产品变得非常困难。这些声称使
“非法药物产品不可能”的专利背后的整个想法是，它们的配制使得添加的“gak” 通过提取过程进入批次，从而破坏任何
批次。
对这些新的伪麻黄碱药丸起作用的方法是先在搅拌机中研磨它们。很难进行线磨，因为它们太粘了。
然后将磨碎的药丸
浸泡在至少 3 毫升的甲苯中，每使用一粒药丸。时不时地搅拌混合物，浸泡几个小时后，逐渐除去甲苯，
让药丸块变干。然后
可以使用异丙醇/碱液或水溶液中的碱液进行游离碱化，就像之前给出的那样。这是通过使用甲苯而不是石脑油或露营燃
料提取游离碱来愚弄的。无需使用石脑油来提取这些药丸，因为它们不含愈创甘油醚。用甲苯萃取几次后，合并的甲苯萃取
物可以与干燥的 HCI 一起凝胶化相当纯的伪麻黄碱的漂亮晶体。根据目前市场上的配方，该程序将提供足够干净的伪麻黄
碱来制造冰毒。
第八版
124
伪麻黄碱晶体的进一步清洁可以通过取晶体来完成，对于每克晶体，
将其溶解在 10 毫升水中。将碱液加入pH 试纸中
并剧烈摇晃直至水的 pH 值达到1 2+ 。
现在用一些甲苯提取水，
然后用干燥的 HC I 将甲苯提取物鼓泡，得到真正纯的
伪麻黄碱。
直到 2003 年底，该程序一直运作良好，
尽管在那个时期末，
添加了新的药丸成分，需要将产品伪麻黄碱浸泡在少许
冷甲基乙基酮 (MEK) 中，
然后过滤以获得干净的产品。
随后出现了新一代的加油站麻黄碱丸，用老方法完全无法提
取。
在 6 个月内，同样的配方也传播到伪麻黄碱药片上，
各地的秘密化学家都对如何打败这种新威胁感到困惑。
美国专利 6,359,0 1 1 是冰毒厨师瘟疫背后的罪魁祸首，同样是 Warner Lambert 的那些混蛋。
该专利严重依赖
聚合物来扰乱麻黄碱或伪麻黄碱 tram 丸的提取和分离，并包括模拟麻黄碱和伪麻黄碱溶解度的聚合物，因此几乎不
可能使用化学方法分离产品。聚合物将被拉入任何可以从药丸中分离出来的产品，它们将继续杀死任何用于将麻黄碱
或伪麻黄碱转化为甲基苯丙胺的反应。
我喜欢来自“男人”
的这样一个很好的挑战。我一直认为进攻比防守容易得多，
所以我知道专利持有人输了。
问题只
是如何破解这种新的高度依赖聚合物的配方。
在我的业余时间里花了大约一个月的时间思考这个主题（哦，
那太少了！）
并且在那非常难得的空闲时间里又进行
了几周的实验，
我发现了所有依赖于公式的致命弱点在聚合物上。
聚合物由连接在一起形成长链的较小亚基组成。药丸添加剂中最常用的键是酯键。当我还是个孩子的时候，我经常
在水泥池旁看克兰佩特奶奶煮碱皂。她正在分解脂肪中的酯链来制造肥皂。如果外婆可以分解酯，那么我也可以得到
比碱液肥皂更有趣的东西。我知道一旦聚合物中的链接断开，
它们将不再具有使它们成为问题的溶解度特性。
有两种一般的酯裂解方法，无论是在聚合物中还是在其他任何地方。它们是碱水解和酸水解。奶奶正在水泥池中用

碱液对脂肪中的酯链进行碱性水解。这是氢氧化钠。对于丸状聚合物的裂解，需要使用 morc 通用化学方法。该方法
是在醇溶剂中使用氢氧化钾 (KOHl) 进行水解。
为了使用这个方法，我恢复了旧的酒精提取方法。要水解，醇应该是共沸混合物。这提供了最大产量，因为添加的水更

少或更多会降低所需产品的产量。有两种常用的共沸醇。它们是 95% 的乙醇。
例如 1 90 proof 伏特加和五金店工业
酒精，以及 91°；；
异丙醇，可在当地药店的绷带区找到。我在工作中选择了后者，因为它不像五金店里的工业酒精那么
难闻。
我发现的提取方法不需要在提取前将药丸预先浸泡在溶剂中以去除大量的树胶和蜡。 KOH 水解去除了它们以及
新型聚合物添加剂。只需将 sudafed 药丸添加到搅拌机中，
然后研磨即可。当灰尘落入搅拌机内时。
将其倒在盘子上，
然后用勺子碾碎在搅拌机中未研磨的任何药丸碎片。完成这项工作后，只需将磨碎的药丸放入带有倒嘴的烧杯或量
杯中。
例如，
每批含 30 毫克伪麻黄碱的 1 00 粒苏达菲药丸需要约 250 至 300 毫升酒精才能完全提取。
量出约 1 00 毫
升酒精并将其添加到
第十五章
125
丸团，然后搅拌。当药丸提取时，橙红色溶液将立即开始形成。不时围绕此混合物旋转或搅拌大约一个小时，然后是收集第

一个提取物的时候了。
从 Walgreens 获得的普通苏达菲药丸是根据前⾯提到的专利精心配制的。从中获取第一个提取物非常简单。只需将混
合物倒入咖啡过滤器并收集滤液即可。品牌名称 Sudafed 药丸和沃尔玛商店品牌药丸的配方更先进一些，可以堵塞过滤
器。
对于他们来说，只需让烧杯中的药泥沉降约一个小时，然后将药泥中的酒精溶液倒掉即可。尝试将尽可能多的药丸质量
保留在原始容器中。
如果进行了过滤，则将过滤后的药丸块放回原来的烧杯或杯子中。然后将另外大约 1 00 毫升的酒精添加到药丸块中以
进行另一次提取。
如果已完成第一次浸泡，则只需在药丸中再加入 1 00 毫升的酒精。
让下一个药丸像第一个一样浸泡一个
小时左右，
并进行一些旋转或搅拌。然后像第一次一样将第二次酒精浸泡液倒掉或倒掉。
最后，像以前一样用另外大约 1 00 毫升的酒精对药丸块进行第三次酒精浸泡。
现在，
酒精提取物的颜色变得苍白，表明药丸已接近完全提取。像以前一样过滤或倒出这种浸泡液。
如果正在使用的药丸允许过滤，则可以立即进行下一步。该步骤是用 KOH 水解。

如果由于 Ii Iter 堵塞菌丝而跳过过滤，
则让提取物过夜沉降以去除 t10ating 废话。
有人告诉我，
将一些沙子放入正在使用的 Illter 中会破坏这些新药丸的过滤
器堵塞特性，所以请尝试一下。最好过滤药丸提取物，因为这样可以更完全地提取。
现在主要展示 KOH 水解。现在将合并的酒精提取物倒入 Pyrex 烧杯中。如果您没有烧杯， Mr. Coffee 壶也可以。

将其
放在炉顶上以中火加热，然后添加 20 克 KOH 颗粒或每 1 00 颗提取的 30 毫克苏达菲丸。
如果一个人拿起了新的 60 毫
克苏达菲药丸，那么每 100 粒药丸将使用 40 克 KOH，
当然提取它们所需的酒精量也会增加一倍。一定要避免使用新的 1
20 毫克苏达菲缓释药丸，因为它们是一种您不想弄乱的粘性配方。
粘性物质是它们的时间释放机制，
不太可能扩散到较低剂量的药丸上。
使用此方法无法成功清除多成分药丸，
如含有泰诺
或愈创甘油醚的苏达泰。
此时可能会浮现在脑海中的问题是“我从哪里得到 KOH？”。 NaOH 是碱液的近亲化学物质，可以很容易且安全地
从那些在某些杂志的分类部分做广告的邮购化学品商店获得。把命令留给KOH，结果坏事发生的可能性很小。另一种来源
可以在 2417 号开门的每个人最喜欢的百货商店找到。前往管道部分，您会找到一种大约含有 50% KOH 和 50% NaOH
的产品。这可以在紧要关头使用，只需将使用量增加到每百粒药丸约 15 克。
一个人也可以做一些网上购物。在“制皂” 下搜
索。 KOH 用于制作软皂。也可以在“隐藏晒黑”下搜索。 KOH 也用于该工艺。
避免使用 KOH 水溶液，
因为酒精中已经含有最适合反应的水量。如果您只能在水中得到 KOH 溶液，
请将其煮沸。
在任何
情况下都不要只使用 NaOH，因为它不起作用。还要避免购买含有 KOH 和漂白剂的五金店排水管开启器。漂白剂只会破
坏提取物中的伪麻黄碱或麻黄碱，让您一无所获。随着 KOH 颗粒溶解到酒精提取物中，
它们开始咀嚼药丸中的聚合物、树
胶和蜡。
只有当酒精溶液处于或接近沸腾时才会发生这种情况，
因此需要将酒精轻轻煮沸。
相应地调整炉顶的加热设置。
用 KOH
煮沸几分钟后，
您会注意到酒精提取物原来的红橙色正在迅速褪色，
并且
第八版
1 26
烧杯底部正在形成油层，
或咖啡壶，无论您使用哪种，继续文火煮沸半小时，然后搁置冷却。以紧跟专利配方的Walgreens 商
店品牌为例的各种药片，
您将在烧杯的底部看到咖啡色的油层，以及漂浮在上⾯的含有您想要的伪麻黄碱的浅色酒精溶液。
只需将这种混合物倒入分液漏斗中，让油沉淀到底部，然后将其排干，以去除刚刚破坏的垃圾。我们现在可以继续进行蒸发
和获取过程的产品部分。
对于堵塞过滤器的品牌名称 Sudafed 药丸和沃尔玛商店品牌药丸，KOH 煮沸过程略有不同。有了这些药丸，随着 KOH

溶解并且酒精沸腾，红橙色消失，溶液变成乳白色。不要对此感到惊慌，因为乳白色的外观是由您破坏的白色小碎片引起的。与
前⾯的例子一样，
在这种情况下煮半小时。唯一的区别是煮沸后。在这种情况下，让溶液冷却并沉淀过夜或至少几个小时。白
色薄片将沉淀下来，留下含有伪麻黄碱的透明酒精溶液，以及一层粘稠的白色薄片，在烧杯底部覆盖一层 gak 油。新鲜时，这
种油大多数时候会变成黄色，但在几个小时后它也会变成咖啡色。白色的 tlake 垫子很粘，
几个小时后它会粘在自己身上。
那么在这种情况下，只需将白花席和油层中的酒精溶液倒掉，就可以得到干净的酒精提取物。
现在去拿产品！
将清洁过的酒精提取物倒入干净的烧杯或涂有特纶涂层的平底锅中。
然后用文火煮下酒精提取物。
这里有两点需要警惕。
第一点是酒精是易燃的，
并且有轻微的毒性。
一定要使用良好的气流来
清除沸点处的蒸汽。
酒精不像石脑油或其他溶剂那样易燃，
但需要遵守防火措施。
第二点涉及蒸发的最后阶段。
重要的是不要将溶液煮干。这将导致黄色产品是废话。
当溶液几乎全部蒸发时，
切换到沸水
加热，
或者只是让它在加热和吹掉酒精蒸汽的帮助下蒸发。
让一点酒精残留比燃烧产品要好得多！
现在烧瓶底部的剩余产品将包括剩余的 KOH、伪麻黄碱和各种垃圾。首先向烧杯中加入 1 00 粒药丸批次示例的约 50 毫
升水。
旋转它，让它工作几分钟。然后将其倒入分液漏斗中。 sep漏斗的自制替代品很容易构建。查看 Jack B. Nimbles 的
入门书，了解一些想法。
然后向烧杯中加入 50 毫升甲苯或二甲苯以溶解您的产品。旋转并让它工作几分钟，然后将那100 毫
升倒入分液漏斗中。用少许（约 15 毫升）
更多的甲苯（这意味着要多加一点！）将烧杯中的残留物倒入分液漏斗中。
现在我们正在回家的路上。摇动该分离漏斗约半分钟，
让它开始沉淀各层。在紧密专利配方药丸的情况下，水层看起来像
Pepto‑Bismol。
使用煮沸后呈乳白色的药丸，在水层中看不到这种颜色。
排出水层中的空气，并在这个 1 00粒药丸示例中加入约 50 毫升的
waler。用这些淡水再次摇动甲苯或二甲苯层。
现在让事情在 sep 漏斗中解决。
你应该有一个透明的甲苯溶液漂浮在一个相
当清澈的水层之上。
沥干水分。
现在检查甲苯层。 [t 应该只是明确的解决方案。如果里⾯有漂浮的垃圾，请将其倒入咖啡过滤器。这将为您提
供含有伪麻黄碱 Iree 碱的透明甲苯或二甲苯溶液。
让我们在这个烧杯中放置几个小时，以沉淀您拖入的任何水。
然后将其倒入干净的烧杯中，
并用干燥的 HCl 气体将溶液鼓泡。
过滤掉伪麻黄碱后，
您将从药丸中获得大约 70% 的可能伪
麻黄碱产量
第十五章
127
盐酸盐，
然后用新鲜的甲苯或二甲苯冲洗产品。
这与本书中以及过去 20 年中一直使用的 HCl 鼓泡程序相同。
熟悉它！
加油站麻黄素丸几乎完全溶于酒精。
它们的并发症是它们含有桂酚新。
这种材料会破坏结果！
本方法仅适用于单一有效
成分的丸剂。
1知道此时您要说什么⋯⋯“这似乎是一个复杂的程序”。其实，真的很简单。只是 1 为您输入了所有可能的详细信息。

这只是 90 年代中期用于提取药丸的方法的延伸。人们甚至可以添加吹入烧杯底部的旧方法，以除去最后的酒精，露出伪
麻黄碱的大晶体。现在再加上 KOH 沸腾，
并去除碎屑，
您将使用与大约 10 年前完全相同的方法来处理 1 规定的溶剂预
浸泡和水提取的药丸。
提取方法确实转了一圈。如果您觉得这种方法很复杂，请查看我的网站 www.unclefesterbooks.com。

与
Fester 叔叔一起制作的 Cookin Crank 视频会让这一切变得平淡无奇。
下一个合理的问题是“我只是无法获得 ... KOH！”。

我为像你这样的人制定了一个方法，
但收益率接近 50%，
而不是我
原来方法得到的 70%。
更努力地挖掘 KOH，但这里是：
药丸提取完全像以前一样进行，只是在煮药丸时加入 20 克 KCI。这是在您的杂货店找到的盐替代品。阅读标签，并获得

只写有 KCl 和其他一些次要成分的品牌。然后随着锅慢慢升温至沸腾，在搅拌下每使用一百粒药丸加入 10 克 NaOH（碱
液）。最好的搅拌工具是橡皮刮刀，搅拌均匀，因为每 250 毫升酒精只能溶解大约一克酒精，而你希望那一点 KCl 反应生
成 KOH 加 NaC！。
这是在偷偷制作 KOH。
添加 NaOH 大约需要 20 分钟，
同时需要大量搅拌。
在此过程中将看到溶液
中 NaCl 晶体的大雪花。
大约在最后的 NaOH 溶解后，
就该将这种混合物煮沸了。
在半小时的煮沸过程中，
酒精最初的红橙色会褪成一种最能
描述为甜瓜的色调。然后将烧杯放在一边，让混合物冷却并沉淀。
接下来要做的是将酒精溶液从烧杯底部沉淀的盐层中倒掉。使用 coHee 过滤器可使这种分离更加有效。
然后小心地
煮沸酒精溶液，
就像前⾯的例子一样。当它接近蒸发到烧杯底部时，最好让蒸发在室温下自行完成。或温和加热。
现在加入约 50 毫升水以溶解烧杯底部的盐、KOH 和 NaOH。
让它工作约 10 分钟，
然后将水溶液倒入 sep 隧道中。
然
后向烧杯中加入约50毫升的甲苯或二甲苯，使烧杯底部残留的伪麻黄碱溶解。
让浸泡工作约 10 分钟，然后将其也添加到分液漏斗中。
最后，
使用大约 10 或 15 毫升的甲苯或二甲苯冲洗，
将最后一点
产品从烧杯中排出。将其也倒入分液漏斗中。
然后用力摇动分液漏斗约 20 秒，
然后放置一旁静置。
剩下的橙色将进入 sep 隧道底部的水层。
会看到很多漂浮的废
话。以及顶部相当透明的甲苯层。
现在排出水层。您会注意到漂浮的垃圾同时存在于水层和甲苯层中。
您不想排出并丢弃甲苯，
因为那是您的产品所在的
地方。在此阶段将一些水冲洗留在分液漏斗中比丢弃甲苯产品层更好。
第八版
128
待水层沥干后，
向分液漏斗中加入50 ml 清水，再次摇匀。
当分液漏斗内的混合物在几分钟内稳定下来时，
您会看到顶部
有一层非常透明的甲苯层与 110ating 的废液混合，
底部有浅色的水层与漂浮的废液薄片混合。
排干水层，将甲苯层倒入
咖啡滤器中以去除漂浮的垃圾。
用水冲洗分液漏斗以去除玻璃器皿上粘附的碎屑，然后将过滤后的甲苯倒回分液漏斗中并排出过滤过程中携带的所有
水。
然后将甲苯层倒入干净的烧杯中，静置一个小时左右，以排出甲苯中残留的水份。最后。将甲苯倒入干净的烧杯中，用鼓泡
干燥的 HCI 气体通过它，
得到盐酸伪麻黄碱晶体。用咖啡Ii Iter过滤它们，
用新鲜的甲苯冲洗它们，然后将它们摊开在盘子
上晾干。在这种情况下，产量将约为最大可能产量的50% 。
对于30 毫克伪麻黄碱丸中的1 00 粒，
大约是产品的1.5克。
这种变化不如仅使用 KOH 颗粒的变化好，但它确实避免了与获取它们相关的任何问题，因为它使用 KCI 盐替代品和碱
液代替。我尝试了此过程的另一种变体。这种变化是用水提取药丸，然后向过滤后的水提取物中添加3‑5%重量的硫酸并煮
沸约 45 分钟。
我通过在溶液冷却时向溶液中加入碱液使溶液呈碱性，然后用甲苯提取产物来获得产物。用水洗涤几次，过
滤甲苯提取物，然后将干燥的 HCl 气体鼓泡通过。
在那种情况下，我得到的产品产量低于50% ，
该产品仍然很脏，需要重结
晶才能成功用于制造冰毒。
这个程序运作良好了几年。然后他们反击了。首先，将过滤器堵塞成分放入 Sudafed 药丸中。

这需要用丙酮预先浸泡磨
碎的药丸以去除这种堵塞成分。然后，使药丸聚合物良好水解所需的 KOH 量从每100 粒药丸10克增加到 20克，然后超过
此值。然后用 KOH 的沸腾时间上升到大约 45 分钟的范围内以得到相当完全的水解。然后药丸中的某些东西开始进入产
品并破坏使用氢碘酸制造冰毒的反应。我不知道那成分是什么，因为药丸现在被锁在柜台后⾯，需要出示身份证才能获得。
我被告知欧洲版本的 Sudafed 药丸在01 2008 时对沸腾的 KOH 处理反应良好。
如果一个人生活在美国西南部或澳大利亚等炎热干燥的地方，那么“自己种植”麻黄的选择仍然是敞开的。这些种子很

容易在搜索引擎上的“麻黄种子”下找到，它们在美国是完全合法的。人们只需在冬季晚些时候使用非常轻的沙质土壤将
它们种植在室内的小型泥炭种植园中，然后在春季将它们移植到室外自然生长。几年后，
它们的生长量将足以在秋季进行
年度收成。叶子看起来像松针，只需用剪刀剪掉即可。然后在它们发霉之前在阳光下晒干。这种腐烂会破坏其所需成分的含
量。破坏麻黄中生物碱含量的另一种方法是将它们放入烤箱烘烤干燥。允许干燥的最大热量为1 20 F。
麻黄植物是多年生植物，寿命相当长。
它被认为在第四年达到了生命的黄金时期，但从第二年开始的秋天就可以开始收
获了。一种特别好的植物可能在干叶中含有多达 4% 的活性成分，
但 I 或2%更为典型。只有生长在炎热干燥地区的植物才
会在叶子中产生大量的麻黄碱和伪麻黄碱。
不管是麻黄素丸、
伪麻黄素丸还是麻黄，
一个很大的挑战是有效提取有效成分。多年来，
药丸配方一直在不断发展，
使它
们更难通过化学方法提取。
我想出了一个方法来再次击败最新的药丸配方。
这个方法取自一个中文程序
第十五章
129
从麻黄中提取麻黄碱和伪麻黄碱，
我发现它对麻黄碱丸和伪麻黄碱丸同样有效。
缓释伪药丸对这种方法的反应可
能不太好，
但所有其他类型的药丸都可以很容易和有效地提取出来。
原始参考文献可在化学文摘第 54卷第 7979
栏中找到。
第一个开始是在搅拌机中研磨药丸或干麻黄。然后将磨碎的材料放入锥形瓶中。每25毫克麻黄碱丸或30毫克伪

麻黄碱丸加水约2/3毫升。
除了麻黄碱外，加油站出售的麻黄碱药丸通常还含有200毫克愈创甘油醚。伪麻黄碱药片
可能含有这种物质或泰诺，或者它们可能只是假药片。
无论这些添加剂如何，该方法都有效。应避免定时释放1 20和240毫克的药片。

如有60毫克伪麻黄素丸，
加水量可相
应增加。麻黄每10克加水100毫升。
在一些漩涡的帮助下，药丸只需一个小时左右的时间就可以将其活性成分浸入
水中。
Ilask 不应超过四分之一满。
对于麻黄，
应将混合物加热至略低于沸点半小时，
以从药草中煮出茶。
确保蒸汽不会从
沸腾的茶中逸出。
接下来要做的是将生物碱碱化，这样它们就可以蒸出来了。
为此，添加大约四分之一体积的洗涤苏打（在杂货店
的洗衣区发现的碳酸钠）相对于研磨药丸或麻黄的原始体积。混合后，
每向药片中加入1 00毫升水，
就加入50克淡
盐（50‑50盐和氯化钾的混合物，可在杂货店买到）。
盐混合物会提高水的沸点，从而可以蒸出伪麻黄碱。然后安装
如下所示的蒸汽设备：
‧ ‑
1
压力锅是蒸汽的来源，蒸汽通过一些塑料管进入锥形瓶。在烧瓶的颈部放置一个带两个孔的塞子，将两段玻璃管
放入塞子中。几乎向下延伸到烧瓶底部的一段较长的玻璃管是蒸汽入口。最好将这块玻璃的尖端收缩一点，以便蒸
汽喷出。这只需在丙烷火炬上加热一段带有火焰扩散器附件的玻璃管，直到玻璃发出红光即可。然后只需拉动，
熔
化的玻璃区域就会拉伸并最终拉开。拿一个三角形的锉刀，在玻璃管的内径大约是铅笔芯粗细的地方锯入这个拉
伸的玻璃区域。这大致是人们希望蒸汽从中喷出的门户的大小。吹通管道以确保它没有堵塞！
两个孔塞中玻璃管的较短部分是蒸汽出口。它不应该延长
远远超出塞子，这样烧瓶中的飞溅就不太可能被送上出口并进入瓶中
第八版
1 30
产品。
一个人只想收集蒸汽！然后将一根塑料管连接到这部分玻璃管上，并将其引入一个40盎司的啤酒瓶中，
该啤酒瓶位于
一个小鱼桶中。
将冰加入 minnow 桶中，
以确保啤酒瓶在蒸制过程中保持足够的低温，以捕获所有泵入其中的蒸汽。
用几
根电线和一把钳子将塑料管与压力锅顶部以及入口和出口玻璃部分的连接拧紧。蒸汽损失意味着产品损失！
压力锅放在一个炉灶上，锥形瓶放在另一个炉灶上。装有啤酒瓶的鲦鱼桶放在一边。高压锅，大约装满 2/3 的水，
在高温
下煮沸。当它刚开始抽出一些蒸汽时，
热量会回到中等范围，以便系统可以处理从中流出的蒸汽量。锥形瓶在中等温度下预
热并保持在该范围内。注意这个烧瓶中的原始水位。调节烧瓶上的热量，使水位保持恒定。这一点非常重要，因为稀释的盐
水不会热到足以蒸出伪麻黄碱。我还没有尝试过的一种变体是在浸泡磨碎的药丸的水中加入大约 5% 体积的甘油。这会
起到防冻剂的作用，并进一步提高蒸汽混合物的沸点。这将对应于更快且可能更有效的蒸汽提取。
当蒸汽到达啤酒瓶时，
它可能会因高温而破裂。
这会很糟糕如果发生这种情况，
在蒸煮的早期阶段将一加仑的 Ireezer
储物袋包裹在啤酒瓶周围将保存您的产品。
请务必准备好备用啤酒瓶。
在开始时将大约半英寸的水放入啤酒瓶中，并将蒸汽管线一直引导到这种冷冻水中，这样可以最大限度地减少因受热而

破裂的可能性。
继续蒸煮，直到每50粒25毫克麻黄碱或 30 毫克伪麻黄碱药丸收集到约一品脱的水。通过小型设备泵送一品脱左右的
蒸汽可能需要将近两个小时，但更大的设备可以很容易地沿着相同的线路安装。一品脱的蒸汽也足以从 10 克麻黄中取出
货物。尝一点蒸汽产品。您会注意到其中所需产品的味道。水会浑浊。
如果一个人正在蒸“红热”，就会注意到药丸现在是
棕褐色而不是红橙色。
要从啤酒瓶中的蒸汽产品中提取麻黄碱或伪麻黄碱，必须先将其制成酸性。向水中加入约半滴盐酸并混合。
这一点非常
重要，
因为一些洗涤剂包从药丸中蒸汽进入产品。现在将啤酒瓶中的 stcam 馏出物倒入一个大烧杯或一个玻璃烤盘中，然
后开始慢慢煮沸。这既可以将水的体积减少到更可行的大小。并从药丸中蒸出洗涤剂。如果使用麻黄，
也应该进行这种酸
化和慢炖。
一旦水的体积减少到其原始大小的大约一倍，就停止煮沸。
将水转移到分液漏斗中，用一些甲苯提取酸性水以去除任何可提取的垃圾。将甲苯浸出物倒掉，再加入碱液碱化麻黄碱或
伪麻黄碱（pH 13+），
摇匀，再加入甲苯或二甲苯再次摇匀，即可提取出麻黄碱或伪麻黄碱。分离出甲苯萃取物，
然后用另
一部分甲苯或二甲苯将水层再萃取一层石灰。混合提取物，让它们在烧杯中静置几个小时以去除夹带的水。然后将甲苯倒
入干净干燥的烧杯中，确保在烧杯底部留下流出的水滴。通过它鼓泡干燥的 HCl 气体，
以相当高的收率得到非常干净的麻
黄碱或盐酸伪麻黄碱晶体。
药丸配方师将来很可能会添加一些东西来扰乱这个简单的程序。它们很可能是蒸汽蒸馏的洗涤剂。让对原始蒸汽馏出
物的味道测试作为您是否蒸过货物的指南。躲避洗涤剂并不难。
在大多数情况下，它涉及不添加太多基础以让他们踢他们
的 tTothing 狗屎。
用洗涤苏打碱，
然后用少量
斐济章
131
碱液喷射剂通常会得到一种过去的洗涤剂。如果所有其他方法在实验中都失败了，那么将现在呈酸性的蒸汽馏出物用文火
煮沸将为实验提供足够的空间。一旦溶液呈酸性，
麻黄碱和伪麻黄碱都不会沸腾。必须小心，不要在慢炖过程快结束时将产
品烧焦。
一旦慢下来，可以通过将其浸泡在乙酸乙酯等溶剂中来清除残留物。该物质不会溶解麻黄碱或盐酸伪麻黄碱，但会
溶解许多不需要的物质。人们也可以尝试从沸腾的热丙酮或丁酮中重结晶粗品和污染的产品。其他可以尝试的方法是用一
点冰冷的丙酮冲洗晶体，或者用一些乙酸乙酯冲洗它们。
另一种策略是使用少量硫酸而不是盐酸来酸化蒸汽馏出物。如果将收集在啤酒瓶中的蒸汽馏出物酸化至大致 pH 值 1
或 2。
然后硫酸盐将形成麻黄碱或伪麻黄碱。
硫酸盐不溶于酒精。这开辟了一种可能性，
即非常小心地将蒸汽馏出物慢下来，
以免最后将其燃烧，然后用甲苯和下一种酒精提取残留物，
以去除与所需产品一起携带的垃圾。然后可将产物碱化，随后以
盐酸盐的形式萃取和结晶。
药丸配方师还有一张牌要打，我们可能很快就会看到。该卡是用合成的“I”
异构体取代伪麻黄碱的天然“d” 异构体。这
种“I”
异构体的还原将只产生非常弱的“I” 异构体。
一项专利已经公布，声称伪麻黄碱的“I”
异构体与真正的 McCoy 一样
具有缓解感冒的作用。如果这种新产品要取代目前销售的伪麻黄碱，以下程序将非常有帮助。可以将“I”
伪麻黄碱外消旋化
为“d,I”
伪麻黄碱。
减少该产品会产生“d,I”
甲基苯丙胺，
这确实是一个非常好的嗡嗡声。事实上，它比通常从麻黄碱或伪麻
黄碱作为起始原料得到的严格“d” 异构体甲基要好得多。
伪麻黄碱的外消旋化
该程序摘自化学文摘，第 23 卷，
第 3452‑4 页 (1929)。
它从伪麻黄碱中产生外消旋麻黄碱或消旋麻黄碱，
从而允许使用
伪麻黄碱来获得 d,l 甲基苯丙胺。
将如上所述制备的盐酸伪麻黄碱溶解于25％的盐酸溶液中。必须避免使用更强的酸，因为使用这种更强的酸会产生大

量的氯麻黄碱。 100 ml 35% 的实验室级 Hel 可以通过加入 40 ml 的水稀释至 25%。
在化学 A 文摘中给出的示例中，
使
用了相当稀的伪麻黄碱溶液，但我想不出有什么理由不能将这种溶液混合得更浓。在给定体积的 Hel 溶液中添加更多的伪
麻黄碱可以一次处理更多的材料，并且还可以更容易地在过程结束时通过提取进行回收。
然后将这种伪麻黄碱的 Hel 溶液在 1000°C 下加热至少一天，最好是两天。
应避免将溶液加热至回流，因为记者告诉我回流温度会导致产品燃烧。只需将烧瓶放在温度保持在 1000 摄氏度左右的油
浴中加热即可。必须在烧瓶上安装回流冷凝器，以防止酸蒸发。在 Irom Chemical A 摘要示例中，
酸在密封管内加热，
但我
不明白为什么这个更简单的程序不能同样有效。
在加热期结束时，将溶液冷却，然后将碳酸钠一点一点地添加到酸溶液中，直到所有的酸都被中和。
这一点可以被发现，
因为一旦所有的酸都消失了，碳酸盐就会停止嘶嘶作响。现在用力摇晃溶液几分钟以确保
第八版
132
所有盐酸西麻黄碱都已转化为游离碱。
然后用甲苯萃取几次。
汇集的甲苯萃取物然后可以用HCl气体鼓泡以使产物沉淀为
盐酸盐。
方法#2
热盐酸异构化的优点是使用容易获得的五金店盐酸来完成这项工作。缺点是这种方法有燃烧产品的趋势。在美国专利
2,2 1 4,034 中可以找到更精确的程序。要使用这种异构化方法，必须获得一种名为氨基钠的化学物质，又名氨基钠
(NaNH2)。这种材料相当便宜，目前不在任何人的“观察名单” 上。它也是一种危险化学品，可以从空气中吸收水和二氧化
碳并变成爆炸物。保持这种粉末的瓶子密封。在干燥的日子里快速称量并使用该物质的一部分。不要把它放在露天！重新密
封之前，请擦去瓶子螺纹上的粉末残留物。当达到危险状态时，这种白色到绿色的物质会变成黄色或棕色。少量受污染的
soadamide 可以直接冲进马桶，但如果你有超过一克左右的危险物质。中和的方法是倒入足够的二甲苯或煤油，以轻松
覆盖所有。然后将 1% 酒精的甲苯或煤油溶液在搅拌下缓慢加入受污染的钠胺中，直至大部分反应。
然后就可以冲洗了。
要使用钠胺异构化“I”
伪麻黄碱，
首先要使用伪麻黄碱游离碱的溶剂溶液。这非常方便，
因为此处给出的所有药丸提取方
法都在某一时刻以游离碱在溶剂中的溶液结束，
就在鼓泡干 HCl 以获得盐酸盐晶体之前。
这种异构化过程的最佳溶剂是高沸点液体，
如二甲苯或煤油。
这两种材料都可以在五金店买到。
该专利中给出的示例是针对 50 克批次的伪麻黄碱，但当然可以根据需要放大或缩小该方法。将溶解在大约 500 毫升二

甲苯或煤油中的 50 克伪麻黄碱游离碱放入！ ODD毫升烧瓶。然后，
如图 II 所示，安装玻璃器皿进行简单蒸馏，蒸馏出大
约 1 0% 的溶液，
以确保混合物中的所有水都消失了。如果使用煤油作为溶剂，油浴会冒很多烟，并可能在温度高到足以使
煤油沸腾之前燃烧， , 请直接在自助炉灶上加热烧瓶。
因此在这种情况下，
一旦蒸馏出约 1 0% 的溶剂，
通常让溶液冷却至约 1 00 C。
然后将大约 7.5 克粉状钠酰胺分小份加入烧瓶中，
并在添加
之间进行一些旋转。
当钠胺进入时，
氨将从混合物中冒出。
添加钠胺后，
如图 1 0 所示安装玻璃器皿进行回流。
重要的是要保护混合物免受大气水分的影响，
因此不要跳过干燥管，
或者至少在顶部使用气球的冷凝器。
现在将溶液在回流下轻轻煮沸至少几个小时。两个小时左右用煤油就对了。
二甲苯在较低温度下沸腾，
因此使用该溶剂
将回流延长至三个小时左右可能是个好主意。
回流煮沸完成后，
让溶液冷却。
然后将约 200 毫升 5% 的盐酸溶液加入水中并摇匀。
这会将异构化的伪麻黄碱拉入酸溶
液并从溶剂中拉出。
将液体倒入分液漏斗中，滴出一点下层，也就是酸层到pH试纸上。
论文应该会告诉您这种水仍然是酸性的。
如果不是，
再
加一点酸，
直到 pH 试纸显示水呈酸性。
这很重要，因为除非水层呈酸性，否则伪麻黄碱不会从溶剂中提取出来。
第十五章
133
一旦水被确定为酸性，
将酸层排入烧杯中。溶剂
然后可以扔掉。
最后，
在搅拌下将碱液缓慢加入烧杯中的酸水中，直到 pH 试纸显示 pH 为 1 3+。
冷却后，
您可以将水倒入分液漏斗中。加入几
百毫升甲苯或其他方便的溶剂，
用鼓泡干燥的 Hel 气体通过它，得到异构化 (d,l) 伪麻黄碱 Hel 的晶体，
然后像往常一样过滤并干
燥。
如果计划使用锂金属在无水氨还原法中制备冰毒，可以跳过用干 Hel 鼓泡，直接使用游离碱溶液。在这种情况下，
使用乙醚起始
液作为萃取溶剂将是最佳选择。
这种方法也应该有助于将从 Vick 吸入器中提取的“I”
甲基异构化为“d,l”
甲基。
间接还原
一种流行的制造甲基苯丙胺的替代方法使用麻黄碱作为起始原料。
本书原版中未涉及此方法。
现在为了教育读者而展示它的所有荣耀。
这种方法流行的原因有两个。首先，此方法不需要使用
甲胺，
因为甲氨基已经被纳入麻黄碱分子中。
这种方法的用途不仅限于麻黄碱。伪麻黄碱和苯丙醇胺也可用作起始原料。这意味着 Sudafed 和 Dexatrim 及其仿制药等同
物可用作秘密制造苯丙胺的原料。通过本书给出的方法，有效成分很容易与药丸中的稀释剂分离。
这种方法的坏处是在制造过程中产生的污秽杂质很容易被带入最终产品中。
化学家在纯化过程中必须小心谨慎，
以排除这种污
物。
不道德和/或不熟练的制造商生产出大量含有这种可憎物质的曲柄。
这些杂质不仅会破坏冰毒的精髓，
还会对男性性功能产生
明显的有害影响。
研究下图所示的化合物，
并将它们与冰毒分子进行比较：
H
CH,
\我 H CH, HH
否
\我 \我
哦哦
我
我
,t;; \ 。
我
我
@‑ H‑CHCH, 0‑CH‑CHCH, &,‑CH‑CHC H，

哦
麻黄碱苯丙醇胺
伪麻黄碱
人们可以很快看出，要将麻黄碱转化为甲基苯丙胺，化学家需要做的就是用氢原子取代醇的 OH 基团。
这不是直接完成的。
取而
代之的是使用两步法，
其中 OH 首先被氯原子取代，
然后通过几个还原过程之一去除该氯，以被氢原子取代。为了显示：
第八版
134
H CIt，
HCI, 氯麻黄碱。 \我一个H
\ 我 CI,
哦我
磷
@‑ttt‑t1l 奥尔斯
1I‑( CIt,
五角星
表皮素
冰毒
有几种将醇基团转化为氯原子的通用方法。亚硫酰氯 (SOCl2)、
五氯化磷 (PCIS)、
三氯化磷 (PCI3)、
五溴化磷 (PBrS)
和三溴化磷 (PBr3) 等物质均可用于将醇基团转化为氯化物或溴化物。当使用上⾯列出的任何物质时，基本上遵循相同的
反应条件。
唯一的区别是该物质可以氯化或溴化多少麻黄碱或 PPA （苯丙醇胺）。见下表：
物质分子量与这么多摩
尔的麻黄
碱发生反
应
SOCH 1 19
电脑小时 1 37 我
溴) 271 2
聚氯乙烯 208 2
PBRs 430 3 3
盐酸麻黄碱的分子量= 202，
PPA‑HCI = 188
使用上表，人们可以快速计算出多少麻黄碱或 PPA 会与给定量的氯化剂发生反应。基于所用的麻黄碱，
使用过量的氯
化剂会导致更高的产率百分比，但至少在某种程度上，这是一种浪费。下⾯的例子将这种慷慨发挥到了极致。但实现了 1
00% 的麻黄碱向氯麻黄碱的转化。
所有氯化剂均可遵循此程序。反应很容易做到。主要的预防措施是确保玻璃器皿中没
有水，并花时间确保混合物保持足够的冷度。避免在非常潮湿的条件下进行此反应也是明智的。
以下用于将麻黄碱、 raccphedrine 或 PPA 转化为氯化合物然后将其还原的过程可以在化学文摘中找到。
第 23 卷，
第 3453 页。
它导致少量外消旋化，但主要保持起始材料的结构。
为进行此反应，在 2000 毫升锥形瓶中装入 360 毫升氯仿和 360 克果胶。
然后将该混合物在冰水中冷却，一旦冷却，
分小份加入 240 克麻黄碱 Hel，每次加入麻黄碱、消旋麻黄碱或 PPA 后摇动泥浆状的反应混合物。添加应在大约y小时
内完成。
然后，再摇动反应混合物两个小时以混合内容物。在整个反应时间内必须继续在冰中冷却，以防止内容物过热。
菲林章
/35
当两个小时的反应时间过去后，让内容物沉淀在烧瓶中。大约 45 分钟后，

当所有物质都在烧瓶内沉淀下来时，将混合
物小心地倒入一个一加仑的玻璃罐中。
在这个倾析过程中非常小心，
以确保所有沉淀的 PCI5 都留在后⾯。如果其中任何一种与产品氯麻黄碱混合，它会在随
后的氢化反应中还原为磷化氢，PH3，
一种极其致命的气体。如果看起来有任何东西被带走，则将混合物过滤。
留在烧瓶中的 PCIS 应该用 1×50 ml 氯仿冲洗，
以将捕获的产物从中取出。
这是通过加入氯仿，
摇动污泥混合，
使其
沉降，
然后像以前一样将氯仿倾析到玻璃罐中来完成的。
烧瓶中会有很多未使用的 PCIS，
直接将其丢弃太可惜了。显而易见的
要做的是通过塞住烧瓶来保存它，并尝试使用这种材料来运行另一批次。
接下来，产物从加仑罐中的氯仿溶液中沉淀出来。这是通过向加仑罐中缓慢添加乙醚或更好的矿物油精（便宜且容
易大量获得）直至几乎满来完成的。为获得最佳效果，在添加乙醚或溶剂油的过程中不断搅拌加仑罐中的混合物。氯麻黄
碱不溶于乙醚或溶剂油，因此当溶液从氯仿变为主要为乙醚时，产品以晶体形式从溶液中抛出。
如果在罐底形成油层，这
意味着批次脏了。油最终可能会结晶，但更有可能必须将其分离，溶解在等体积的氯仿中，
然后通过添加乙醚或溶剂油
再次沉淀。
加入乙醚或溶剂油后，大量晶体充满了水壶。这是产品。
将水壶盖上塞子，放入冰箱过夜，让晶体充分生长。然后过滤
出晶体并用少量冷丙酮冲洗干净。然后将晶体散布在瓷盘或玻璃烤盘上晾干。盐酸氯麻黄碱的产量在 250 克左右。
在美国专利 6,399,828 中可以找到类似的配方。在这个例子中，他们使用亚硫酰氯来

制造氯麻黄碱，他们是这样做的：
在一个 500 毫升的圆底容器中，他们放入了 1 个 50 毫升的亚硫酰氯和 55 克的盐酸麻黄碱。
盐酸伪麻黄碱在这个
反应中可能同样有效。还应该预先警告亚硫酰氯的有毒发烟特性，如果它沾到您的皮肤上，除非及时冲洗，
否则会在皮肤
上穿孔。
接下来，
他们将 t1ask 设置为回流，
并将溶液煮沸约一个小时。
一旦反应混合物冷却下来，
他们就在真空下蒸发掉剩余
的亚硫酰氯，在烧瓶底部得到粗氯麻黄碱的结晶物质。
接下来，
他们向烧瓶中加入几百毫升乙醚，并搅拌晶体，让乙醚从晶体表⾯洗掉不需要的残留物。然后他们过滤出这些
洗涤过的晶体，
收集并干燥后，他们将它们重结晶。在这种情况下，他们使用甲醇溶解氯麻黄碱，
然后在搅拌下缓慢加入
乙醚，
直至不再有晶体从溶液中析出，从而沉淀出纯氯麻黄碱。然后像前⾯的例子一样将它们摊开晾干。
眼光敏锐的读者会注意到，在专利示例中，他们没有使用氯仿作为反应溶剂。要知道，专利也是一种推销手段，

他们在
演示“Prior An”
时并不巧妙，试图展示他们新方法的优越性。通过在该氯麻黄碱配方中不使用氯仿溶剂，他们得到了
50‑60% 的氯麻黄碱收率。如果使用 100 毫升左右的氯仿以及 55 克麻黄碱和 1 50 毫升亚硫酰氯，
预计产率将在
90% 左右。让“现有技术”看起来很糟糕只是阅读专利时必须注意的事情之一。
第八版
1 36
冰毒的生产
要从氯麻黄碱制备甲基苯丙胺，氯原子会被氢取代。这种减少是通过几种方法中的任何一种来完成的。氢化铝锂在将

氯麻黄碱完全转化为冰毒方⾯做得最好，但它非常昂贵，而且是一种受关注的化学品。锌粉。另一方⾯，
它既便宜又容易
获得，但却让很大一部分氯麻黄碱被丢弃了。生产大量冰毒的最实用、最有效的方法是催化加氢。可以使用雷尼镍作为这
种氢化反应的催化剂，但必须大量使用才能做好。氨、
胺或一些其他碱也必须以等于氯麻黄碱提供的氯的量添加到气瓶
中，
即，一摩尔氯麻黄碱需要添加一摩尔氨、胺或其他碱。铂金也可用于还原氯麻黄碱，但也必须大量使用才能获得良好
的效果。
此外，
除非氢化混合物中包含每摩尔氯麻黄碱一摩尔碱，否则它会被从氯麻黄碱中除去氯原子所产生的盐酸迅速毒化。
但我见过一个例子，
其中 Pt 和氯麻黄碱在不添加任何碱的情况下获得了良好的产率。
用于这种还原的最佳催化剂是钯，
以炭载钯黑或硫酸钡载钯的形式存在。钯能很好地抵抗氯气，
在需要回收之前可
用于运行许多批次。
钯在低压氢气下工作良好，
可用于第 11 章中描绘的香槟酒瓶氢化系统。
重要提示：
氢气罐上的阀门只有在向氢气瓶中添加更多氢气时才会打开。
否则。
它一直关闭。
否则可能会导致爆炸事故
“穷人的氢化装置”
比香槟酒瓶更有弹性。
它只会在阀门打开时接受氢气进料。
密封防漏也更容易。
只要内表⾯涂有聚四氟乙烯或高磷化学镀镍，
这种氢化容器就优于以下示例中使用的香槟酒瓶。
做反应。一个体积至少为 1 .5 升的香槟酒瓶中装有 50 克醋酸钠（无水）和 700 毫升蒸馏水。然后通过滴入稀乙酸使

该溶液的 pH 值为中性 (pH 7)。
这形成了一种乙酸缓冲液，可防止溶液在加入盐酸氯麻黄碱时变成酸性。它还可以中和
从氯麻黄碱分子中去除氯原子时形成的盐酸。然后加入 40 克 5% 炭载钯黑（钯含量 2 克）。最后加入25克盐酸氯麻
黄碱。
BaSO 4催化剂上的钯提供更快的还原。
但钡化合物并不那么容易获得
作为激活的 C。
选择取决于读者。
乙酸钠现在在加利福尼亚的限制较少的化学品清单上，因此避免使用乙酸钠本身是明智的。这一点都不麻烦。并显示
将其列入限制名单的人是多么愚蠢。为避免购买醋酸钠，醋酸黄油由醋和氢氧化钠制成。为此，
使用 700 毫升醋代替蒸馏
水。 Jt 应该是最便宜的白蒸馏醋，
因为这很可能只是用水将冰醋酸稀释至 5% 的浓度即可制成。然后向这700毫升醋
中缓慢加入氢氧化钠颗粒，直到溶液的 pH 值约为 7。
这需要大约 22‑23 克 NaOH。
然后将香槟酒瓶连接到第十一章图 32 中所示的氢气管线上，
空气被吸出并用氢气代替，如该章所述。
然后将氢气压
力增加到 30 磅。
开始磁力搅拌。
溶液吸收氢气几个小时，在此期间通过让更多的氢气进入瓶中来将压力保持在 30 磅左
右。
第十五章
来自麻黄或伪麻黄的甲基苯丙胺
13 7
当氢气吸收在数小时后停止（Pd/C 最多一天）时，反应完成，
关闭钢瓶上的氢气阀，瓶内的氢气通过管线释放到外
部，
如第 1 章所述十一。
停止搅拌，让钯炭催化剂沉降在瓶中。当它沉降后，将溶液小心地从瓶中倒入烧杯中，注意尽量
将所有催化剂留在瓶中。然后过滤该溶液以除去悬浮在木炭催化剂上的钯。将催化剂放回瓶中，然后重新装满一批，
或
装满氢气以保护催化剂。如果另一批不会很快完成，请用水冲洗催化剂。
在进一步处理过滤后的批次之前，
明智的做法是更仔细地研究这种制造方法产生的副产品的性质。
这里有两个恶棍
需要处理：
H CiI3
\ / CiI3 1.2‑二甲基‑3‑苯
氯氮基/N
我我
;;:;\,...
&,CH‑C 六六六, @‑CH‑tHCH,

吖啶
氯麻黄碱
这些物质，或密切相关的物质，在用这种方法制造冰毒时总会形成。
氯麻黄碱是不完全还原为甲基的结果，而氮丙啶是氯原子和氯原子之间的分子间反应的结果。当选择该合成路线的溴
麻黄碱变体时，很可能更容易形成氮丙啶副产物。有两件事有助于氮丙啶的形成。
它们暴露于碱液和热等强碱中。为了
尽量减少氮丙啶的形成，首要目标是尽可能将氯麻黄碱完全还原为甲基苯丙胺。接下来，
在加工过程中，人们放弃了对
碱液的大量使用，而是使用碳酸氢盐来中和最后的酸。最后，
在真空下尽可能快地进行蒸馏，以使未还原的氯麻黄碱受
热最少。
显然，第一点是最重要的。
接下来，将过滤后的批次与碱液剧烈摇动反应，直到石蕊试纸显示 pH 值约为 7。然后添加碳酸氢盐以最终使溶液呈
碱性。这里只需要超过 pH 7。
当加入碳酸氢盐时停止发出嘶嘶声时，中和就完成了。 CO2 气体的嘶嘶声和排放在这
一点上是一件麻烦事，但避免氮丙啶的形成是值得的。 2000 毫升的 Ilask 是进行中和程序的好容器。
添加碳酸氢盐
后，
必须定期排出积聚的 CO2 气体。
摇晃后站立，一层冰毒漂浮在水层之上。然后加入 200 毫升苯或甲苯，
再次摇动水壶。 Aller 站了几分钟。苯甲基层
很好地漂浮在水⾯上。将其小心地倒入分液漏斗中，将苯‑甲基层倒入 500 毫升圆底 Ilask 中。
弃去水层。
接下来，
如第五章所述蒸馏产物。这也是懒惰或装备不足的操作员犯错的一点，
从而使他们的产品被氯麻黄碱污染。
你看，
将氯麻黄碱完全转化为冰毒几乎是不可能的。可以通过在气瓶中使用大量催化剂、
足够的压力和充足的反应时间
来促进转化，但仍然会有一些未反应。
随着催化剂因重复批次而磨损，
产品中氯麻黄碱的比例会增加。
只有经过仔细的
分馏，
才能去除氯麻黄碱。氯麻黄碱的溶解度特性与甲基苯丙胺非常相似，
以至于它
第八版
138
不能通过结晶或漂洗晶体来去除。
进行蒸馏时，melh 会在通常的温度范围内进行蒸馏。
蒸馏出的下一个馏分是氯麻黄
碱。
由于这种氯麻黄碱随后可以循环回到氢化步骤，因此将其从产品中去除具有经济和道德意义10 。通过跳过分馏，
懒
惰的操作员从他们的原材料输入中增加了甲基产量的衡量标准。
如此获得的氯麻黄碱树基太不稳定而不能保持原状。它必须立即
与 HCl 反应生成盐酸盐。
很明显，你们这些出色的读者在使用本章前⾯介绍的表格时遇到了麻烦，因此需要一些使用 PCI5 以外的其他氯化
剂的示例。参见化学文摘，
第 23 卷，
第 3453 页。
例如，对于亚硫酰氯 (SOCl2)，
将 1 00 ml 氯仿、
1 00 ml 亚硫酰氯和
磁力搅拌棒放入烧瓶中。内容物在冰浴中冷却，然后缓慢加入 50 克麻黄碱或消旋麻黄碱。
然后继续在冰浴中搅拌数小时，
因为 SOCl2 的反应比 PCI5 慢。
反应时间到后，在搅拌下缓慢加入约500毫升乙醚或石
油溶剂油，
使盐酸氯麻黄碱沉淀。将其过滤出来，用少量冷乙醚冲洗，然后像前⾯的例子一样摊开晾干。
在上⾯的例子中，
100 毫升的 SOCl2 可以用 60 毫升的 PCI3 或 65 毫升的 PBr3 代替。
沿着类似的思路，一位名叫耶胡达的记者讲述了他使用 Ihe 的经历
三氯乙烷作为氯仿的替代品。他对结果不满意，并写下了自己制作氯仿的自制方法。这很有趣，我会把它传下去。
在分液漏斗中，他放入 35 毫升丙酮（五金店）
和 500 毫升高乐氏漂白剂或 1×70 毫升浓度为 5% 的次氯酸钠溶液。
这种浓度为 5% 的漂白剂很容易从游泳池供应商处获得。分液漏斗剧烈摇动，并经常中断以排出分液漏斗中的气
体。溶液变得很热。继续摇动直到停止产生气体。然后让溶液静置几分钟，使产生的氯仿沉降到底部。把它排干。
然后
再次摇动分液漏斗以得到更多的氯仿。总产量：约15毫升氯仿。应蒸馏粗产物。然后通过向每 1 00 毫升氯仿中加
入 .75 毫升乙醇来保存蒸馏的氯仿。氯仿的沸点为610℃。耶胡达还写信提醒读者，本节中所有的氯化剂都会产生有毒
烟雾，应格外小心处理。
强烈推荐良好的通风、
手套、
防护服和护目镜。
碳催化剂上的钯黑
由于碳载钯黑催化剂在毒枭的化学品观察名单上，
因此经营者自行供应是明智的。
幸运的是，
这并不太难，
并且提供
了一种比现成的催化剂更新鲜、
更活跃的催化剂。
做催化剂。化学家首先获得 Norit 或 Darco 品牌的活性炭，
然后用硝酸清洗。这是通过量出大约 1 00 克木炭，然后
将其与 1 0% 的硝酸一起放入烧杯中来完成的。将它们混合成水状浆液，然后在蒸汽浴或沸水浴中处理 2 或 3 小时。
加热后，将碳过滤并用蒸馏水充分冲洗，直到最后一丝酸从中冲洗掉。这需要大约一加仑
沃勒。
然后将酸洗过的碳转移到4000ml烧杯中。几克碳会粘在填充纸上，否则会丢失，但这没关系，

因为我们的想法是将
大约 93‑95 克碳放入烧杯中。
向烧杯中加入1200ml蒸馏水，
搅拌加热至800℃。
当达到该温度时，
将 8.2 克氯化钯溶于 20 毫升浓
第十五章
139
加入盐酸和 50 毫升水。
这种氯化钯的酸溶液在加入前要加热几个小时，因为 PdCl2 在酸溶液中溶解缓慢。
直到所有
PdCl2 都溶解后才添加。如果使用 PdCl2 二水合物，
则使用量增加到 0 克。
当加入并搅拌PdCl 2 溶液后，
加入8ml 37％甲醛溶液并混合。
接下来，
通过在持续搅拌下向烧杯中逐滴加入30％氢氧
化钠溶液使溶液呈弱碱性至石蕊。一旦溶液变得对石蕊试纸呈弱碱性，继续搅拌另外五分钟。
下一个。过滤该溶液以收集炭载钯黑催化剂。用每份 250 毫升的蒸馏水冲洗十次。然后通过过滤除去尽可能多的水后，
将催化剂摊开在玻璃烤盘中干燥。它在干燥过程中不会被加热，因为它可能会起火。干燥后，将其储存在一个塞紧的瓶子中，
并尽快使用。
该过程得到约 95 克载于木炭催化剂上的 5% 钯黑。
Pd/BaSO4 中使用的沉淀、
漂洗和倾析程序是过滤和冲洗的替代方法
程序如下。
硫酸钡催化剂上的钯
如前所述， Pd/BaSO4 催化剂会更快地将氯麻黄碱还原成甲基苯丙胺
比 Pd/C。它在本章的其他还原方法中很有用，因此这里将介绍它的准备。
PdCl2 用于制造这种催化剂，就像 Pd/C 催化剂一样，因此应该更多地提及这种非常有用的材料的供应来源。正如前⾯
提到的1 ， PdCl2 和 H2PtCl6 都用于电镀行业。 PdCl2 用于激活塑料，使其可以进行化学镀。也用于电镀钯。典型的镀液
配方是 50 grll PdCl2、 30 grll NH4Cl 和 HCl，
以将 pH 值调节至 0. 1 至 0.5。
类似地，
将铂电镀浴与 10 grll 氯铂酸和
300 mill HCl 混合。供应电镀机的公司携带这些材料。请参阅金属表⾯处理指南和目录。如果他们不携带它，您的图书馆可
以通过馆际互借获得它。翻到书后的“产品、工艺和服务目录”，在钯和铂下查找供应商列表。这比处理满是告密者的科学
供应商要好得多，而且它们的价格也好得多。例如，0 克 PdCl2 在 1995 年的价格不到 60 美元。通过将自己命名为 XYZ
Plating 而不是 Joe Blow，可以确保轻松获得这些材料。
为制备约 45 克 5% Pd/BaSO4，
制备约 5 克 PdCl2 二水合物（通常形式）
在 10 毫升浓盐酸和 25 毫升水中的溶液。
PdCl2 需要一段时间才能溶解。将溶液加热至约 800 C 可加速该过程。大约需要 2 小时。一旦溶解，
将此解决方案放在一
边。
然后在 2000 毫升烧杯中，配制 600 毫升蒸馏水和 63 克八水氢氧化钡的溶液，然后在搅拌下加热至 80°C。当达到该温

度时，
加入 60 毫升 6N 硫酸（3M； 1 60 毫升将用蒸馏水稀释至 1 升的浓 H2SO4（3M 或 6N）
一次性全部加入到氢氧化
钡溶液中，同时快速搅拌。然后向钡悬浮液中缓慢加入更多的6N硫酸溶液，直到它刚好对石蕊呈酸性。
现在将之前制备的 PdCl2 溶液添加到该硫酸钡悬浮液中。搅拌它。然后按照

它与 4 毫升 37% 的甲醛。
如果甲醛已搅拌成溶液，则在不断搅拌下小心加入 30% NaOH 溶液，
使硫酸钡悬浮液呈弱碱性。再搅拌 5 分钟。
然后
让 Pd/BaSO4 催化剂沉降到烧杯底部。倒掉水（应该是清澈的），然后将新鲜的蒸馏水倒入烧杯中。搅拌沉淀的催化剂
以将其冲洗掉。然后让
第八版
140
催化剂再次沉降，
倒出清澈的漂洗水。
该漂洗过程重复约十次以获得清洁的催化剂。
然后将其倒入香槟瓶氢化
弹中。
参考资料：
参见有机合成，
集体第 3 卷。
直接减少
本节涉及将麻黄碱、伪麻黄碱或苯丙醇胺分别直接转化为甲基或右旋糖苷。这种转换可以通过一种 live 方
法来完成。
这些转化都是可能的，因为麻黄碱、伪麻黄碱和苯丙醇胺都是苯甲醇，而苯甲醇是所有醇中最容易
还原成相应碳氢化合物的。
这些方法都有快速和简单的优点，
但它们也有其独特的缺点，
以及一个普遍的共同缺点，
即起始材料必须一
次从药瓶中收集一点点。
方法I： Lithiam Metal ill Liqaid Amll/ollia Redaction
这是一种新方法，也是我多年来见过的最好的方法。该程序由加利福尼亚州的秘密操作员率先提出。不幸的
是，
他被抓了，因为他买了一罐麻黄碱作为他的实验材料。如果他更谨慎一些，分离出麻黄碱 Irom 合法药丸，
他很可能就不会被发现。这种方法非常适合快速生产真正大量的曲柄。它的缺点是需要使用液体无水氨。这是
非常难闻的东西，尤其是在制造大量冰毒所需的数量上。气味问题意味着这种方法只能在农村地区使用，最好
是在有强风穿过的大棚子里。通过这种方式，
制作大师可以将反应定位在烟雾的上风处。
乡村位置还有一个优势，即无水氨水罐在这样的地方根本不会错位。在每个农业区，无水氨罐在整个生长季
节都在道路上行驶。农民用它作为农作物的氮肥，尤其是玉米。
当地的合作社将水箱拖出给农民，然后农民在闲
暇时将其用于庄稼。这其中的含义是显而易见的。一个经过深思熟虑的大规模冰毒生产计划将集中在租用一
些不起眼的土地上，在上⾯种植一些玉米，然后用一罐“无水”来给作物施肥。所得产品的收益将比玉米高得
多。
一个不太周密的计划是从化学品或焊接供应商处获得一罐无水氨，然后将其带到乡下以供进一步使用。在
任何一种情况下，
氨都是同一等级的。
农民经常把装无水氨的罐车停在他们的田地里过夜。秘密的炊具已经注意到了这一点，并且经常走到田野
中从油轮中取出一点无水物。倒空的丙烷钢瓶是以前无生命力的氨的最佳容器。
这个容器很方便，因为它有必
要的阀门和已经内置的承受压力的能力。一些州将其定为重罪，
只是被抓到偷无水。检查当地法律，
小心
一些地区派警察在无水罐车停放的地方巡逻。
无水氨是一种非常危险的东西，
需要处理。
始终站在它的上风
处，
并戴上遮住眼睛的防毒⾯具！
停放时，有时会在这些油轮的阀门上放置各种类型的锁
过夜。他们有一个明显的功能，那就是让那些徘徊在他们身边的人感到沮丧。
第十五章
来自麻黄碱或 Pselldoephedrine 的甲基苯丙胺
141
加仑无水。刚刚为一种新的锁定机制申请了一项专利，这项专利最近才获得申请号，截至 2004 年夏天。

申请号是
20030234043，
您可以阅读充满仇恨的滑稽文本访问专利局网站 www.uspto.gov 并输入申请号。这家伙真是个瘾君子，
他
在专利的介绍中称甲基苯丙胺为“亚甲基”。然而，他确实为公共服务提供了油轮上典型阀门系统的图纸以及他希望如何放
置他的锁。此处转载了他的几幅图画，供您参考。
瓦勒锁笼
图 36a 图 36b
这种制作曲柄的方法是基于 Oary Small 和 Arlene Minnella 发表在Journal ( Organic Chemistry, Volume 40,
pages 3151 to 3152 ( 1 975) 上的研究。
文章标题为· Lithium‑Ammonia Reduction of Benzyl醇到芳烃的改进程
序。”
它在I () 分钟的反应时间内导致麻黄碱、伪麻黄碱或 PPA 的 1 00% 转化
或者。
此方法需要使用游离碱而不是盐酸盐帆。盐酸盐和水都充当由锂或钠金属在氨中形成的所谓溶解电子的猝灭剂。
这种猝
灭活性可能可以通过在反应中使用更多的锂或钠金属来克服，但这会浪费一种非常有价值的商品。
目前锂带的售价约为每25克 33 美元，钠棒的售价约为每磅 70 美元。这些价格不会损坏炊具，但大量购买可能会引起不必

要的注意。金属钠可以很容易地在家里用碱液制成，在唐氏电池的版本中使用直流电。如何做到这一点将在本节末尾介绍。
CiandeSlille Psychedelic & Amphetamine Manufacture的高级技术中提供了拆卸锂电池以获取其中所含锂金属的详
细程序。
本法以麻黄碱、伪麻黄碱或苯丙醇胺为原料同样有效。
获得了一种高质量的产品，
它不会导致人们从 HI/红磷法制成的粗
制未蒸馏冰毒中经历的可怕宿醉。
第八版
1 42
在这个反应中需要游离碱并不是真正的问题。药丸的石脑油或矿物油精提取物含有溶液中的游离碱。这可以直接添加到反
应混合物中。这实际上省去了将 HCl 鼓泡通过石脑油或矿物油精溶液以沉淀盐酸盐的额外工作。通讯员还指出，在与氨的反
应混合物中用作共溶剂的乙醚或四氢呋喃可以完全用石脑油或石油溶剂油代替。在这两者中，
优选矿物油精，例如 Coleman
露营燃料或石脑油。还可以考虑使用乙醚起始液作为提取剂，提取从本书给出的药丸提取方法中获得的游离碱基麻黄碱或
伪麻黄碱。
然后，通过用硫酸钠或其他干燥剂干燥乙醚提取物中的任何痕量水，可以得到含有麻黄碱或伪麻黄碱游离碱的无
水乙醚提取物，可随时转化为甲基苯丙胺。
有了游离碱的供应，现在是时候考虑氨还原法中的锂金属了。可以在Augustine 的《还原：

有机合成技术和应用》一书中
找到对该程序的非常好的评论，第 98至 1 05 页。
该方法的核心是锂金属或钠金属，甚至金属钾能溶于液氨形成具有强还原
性的蓝色溶液。这种解决方案通常被称为“溶解电子”。这些溶液是稳定的，除非水进入其中，或者除非它们被氨罐中的铁污
染。
当麻黄碱或 PPA 的游离碱基被添加到这些“溶解的电子” 中时，它们会迅速而容易地分别还原为甲基苯丙胺或右旋糖苷。
为进行反应，
将 3000 毫升圆底三颈烧瓶置于聚苯乙烯泡沫塑料桶内。浴缸的目的是提供绝缘，因为一旦液氨从钢瓶中流出，
它就会开始迅速沸腾，直到液体的沸点降至 ‑330 摄氏度。可以通过添加干冰来控制这种沸腾到浴缸。如果使用一瓶氨水，最
好在使用前将其放入冰箱中冷却。使用合作社的坦克，这是不切实际的。为了将液氨从罐或钢瓶中取出，将透明塑料管或橡胶
管放在罐或钢瓶的出口阀上，然后进入三颈烧瓶。应避免使用金属，尤其是铜。
然后将气缸倒置，使阀门位于气缸底部。
这确保液体而不是气体出来。接下来小心地打开阀门。将液氨注入烧瓶中，直到大约Y
满。
它会迅速沸腾，直到氨的体积降至约 1000 毫升。
然后更慢，因为氨已经冷却到沸点。然后。戴上橡胶手套和护目镜以防止
烟雾进入眼睛，
将磁力搅拌棒放入烧瓶中，将桶放在磁力搅拌器上，开始搅拌。现在将 7 克锂金属放入烧瓶中。锂通常以车削
形式存在于惰性气氛下的密封玻璃安瓿中。它可以直接使用。如果使用锂线，应将其剪短。并在使用前用石油醚冲洗干净。锂电
池阳极也应该用乙醚或石脑油浸泡冲洗。金属锂迅速溶解，形成蓝色溶液。下一个。向该溶液中加入 500 毫升四氢呋喃。
THF 的目的是帮助溶解接下来要添加的麻黄碱或 PPA。
如果更容易获得，我看不出为什么不能使用无水乙醚代替 THF。许多 Backwoods Cookers 仅使用 Colemans Camper
燃料或石脑油或乙醚起始液作为助溶剂。接下来将 55 克麻黄碱（或 50 克 PPA）
溶解在 500 毫升 THF 或乙醚或石脑油或
甲苯中，并在 10 分钟内将此溶液添加到锂的氨溶液中。
应注意确保麻黄碱游离碱在溶剂中的溶液几乎不含水。
这会淬灭溶解的电子。例如，
如果有。溶解在露营燃料中的药丸提
取物，
确保该溶液干燥的最简单方法是在提取溶液中加入几克干燥剂（例如硫酸镁），搅拌约几分钟，
然后倾析提取溶液沉
降的干燥剂。
硫酸镁干燥
第十五章
甲基苯丙胺/rom 麻黄碱或伪麻黄碱
苯丙胺/ROM PPA
143
可以通过将一层约Y.英寸厚的泻盐倒入玻璃烤盘底部，
然后在电烤箱中以 4500 F 的温度烘烤约 1 小时来制
作试剂。
让盘子冷却到可以用烤箱手套处理的程度，然后将烘烤过的泻盐倒入玻璃罐中并密封顶部。
另一种使这种溶液中的水变干的方法是将其煮沸几分钟以驱除
水。
在使反应进行额外的JO分钟后，
通过向氨中缓慢加入水来淬灭反应。首先滴加，然后更快速地滴加，直到蓝
色从氨溶液中消失。然后将烧瓶从聚苯乙烯泡沫塑料桶中取出，让氨蒸发过夜。 Back Woods 炊具通常不加
水，
只让氨气在一夜之间蒸发。当氨消失后，向剩余的乙醚（或 THF）
溶液中加入更多的水以溶解烧瓶底部的锂
盐。分离水层后，
乙醚层用无水硫酸钠干燥，如前⾯第五章所述，通过向乙醚溶液中通入HCl 气体，得到盐酸盐
形式的甲基苯丙胺。蒸馏是不必要的，因为在这种还原中没有副产物的形成。
这将是以太的巨大浪费。当使用石脑油作为溶剂时，无需在用HCI鼓泡之前进行干燥。只需让提取物静置几个
小时以去除夹带的水，
然后将其倒入干净、干燥的玻璃容器中，然后用干燥的 HC 起泡！
另一种程序在秘密炊具中变得流行。在该备选程序中，首先将液氨加入到反应容器中，然后将游离碱溶解在

溶剂中。
有些甚至添加溶剂，然后将伪麻黄碱或苯丙醇胺药片磨碎。这有效证明了这种替代程序的力量。当简单
地使用磨碎的药丸时，他们通常必须用木棒搅拌反应。否则药丸颗粒的表⾯会粘在一起。并且没有实现完全反
应。
一个 5 加仑的塑料桶是这些 Backwoods 厨师使用的标准反应容器。简单地研磨药丸并将它们扔进去不
能再与现在可用的枪支药丸一起使用。该信息仅供历史参考。
然后在含有溶剂和麻黄碱、伪麻黄碱或苯丙醇胺的液氨中加入拆解锂电池得到的金属锂。解剖锂电池并取出

锂金属大约需要 5 分钟。有关详细信息，请参阅秘密制造迷幻剂和苯丙胺的高级技术。超长寿命锂电池含有不
到 0.4 克的锂金属。
他们只是一次一个地拆开电池，然后将锂金属加入锅中。当使用磨碎的药丸而不是纯药丸
提取物时，在添加锂之间用木棒搅拌。
他们继续添加锂，直到溶液呈现蓝色。而不是溶解的锂被溶液迅速吸收而
产生的蓝色。
一旦蓝色持续一段时间，
添加就完成了。
然后让无水氨过夜蒸发掉，
然后照常进行处理。
冒烟的篝火可以帮助掩
盖蒸发的无水氨的气味。
这种变化可能效果更好，
因为它不依赖于装满溶解电子的罐子的稳定性。当他们形成时，
他们可以继续与麻
黄碱发生反应。
以这种方式，反应变得对潜在猝灭剂的存在更耐受。
人们喜欢这种变化。
示例配方：
在坚固的塑料容器中放入几升无水氨水。然后加入几百毫升乙醚起始液。接下来添加含有大约 50 克麻黄碱
或伪麻黄碱游离碱的干石脑油丸提取物。它的体积应该不超过几百毫升。
最后拆卸锂电池，并在逆风处开始一
次一个地添加锂电池阳极。
第八版
1 44
继续一次一个地添加它们，
直到溶液呈现宝蓝色。这应该需要大约 7 克锂，
或大约 17 块超长寿命电池。
但
是废药丸会导致锂的额外消耗。含有添加剂的劣质无水氨，
完全可以防止宝蓝发散。含有水的自制“无水” 会
失败你会注意到锂会发出嘶嘶声并形成氢氧化锂而不是宝蓝色。
一旦形成宝蓝色并持续一段时间，即可终止反应。一次向反应混合物中加入水滴。总共 10 或 20 毫升应该
足够了。
这会破坏可能具有爆炸性的氨基化锂。
让无水氨蒸发掉。然后向残留物中加入几百毫升水并混合。将溶液转移到分液漏斗中，并通过加入几百毫
升甲苯提取冰毒。分离出甲苯提取物并用水洗涤，然后将其转移到干净的烧杯中。 1 适合氨气。让它坐下来
蒸发掉。一旦任何夹带的水被排出。将提取物倒入干净干燥的烧杯中，留下水滴。
现在通过溶液鼓泡干燥的
HCl 气体，
得到大约 50 克甲基盐酸盐。
现在有人可能有理由问，
“当一个人每批次只能得到 50 克产品时，
这是一种如此伟大的大规模生产方法
吗？”
答案是工作可以很容易地组织起来，用这种方法可以很快地一批又一批地生产出来。每个单独的批次
只需要几分钟的关注。
在一个烧瓶中装满氨水后，可以安装并装满另一个烧瓶。导致虚拟装配线程序。
在继续之前，
必须解决一个可能的并发症。这是一种可能性，即一罐氨水可能只会排出氨气，而不是喷出液
体。
这不是什么大麻烦。在这种情况下，
将 3000 毫升的三颈瓶用干冰妥善包装。然后将酒精倒在干冰上，形
成一个非常冷的浴缸。
当氨气遇到非常冷的烧瓶时，它会凝结成液体。这实际上可能是一个更好的程序，因为
它可以确保氨气中没有溶解在罐中的铁。铁会干扰锂在氨还原中的作用。
秘密炊具还应该知道另一项新专利，该专利也是最近提交的，没有专利号，
只有申请号。本案申请号为
20040049079。
该专利背后的作恶者比前⾯提到的专利申请更恶毒，受教育程度也更高。然而，他们的专利文
本同样令人讨厌，所以请阅读它来找乐子。他们提议在用来给农作物施肥的无水氨中特意掺入一点点各种物
质，这样我们要进行制冰毒反应的溶解电子在溶液中就不稳定了。在他们测试的所有物质中，最好的物质是
一种称为二茂铁的铁化合物，由于铁可以被认为是一种微量植物营养素，因此他们非常希望将他们的专利推
向市场并大赚一笔。如果在未来，
来自油轮的无水物只是拒绝产生溶解电子的“宝蓝色” 颜色，
那么人们可能
会考虑其中掺入二茂铁的可能性。幸运的是，二茂铁是一种不会用无水氨蒸馏的固体。
上一段给出的净化程
序将它去除，生活又会美好起来。
同样，
在一些地区，一种粉红色的染料被添加到无水染料中。
这种粉红色染料沾到炊具上，需要几天时间才
能洗掉。它还进入产品并为其着色。
这种染料也可以通过蒸馏纯化程序从无水氨中去除。
可以使用金属钠，
其效果与锂一样好。
较高原子量的钠需要使用 23 克金属钠，
而不是前⾯示例中使用的 7
克锂。
钾金属可能也有效，
但不像钠金属那么普遍。
在离开这个主题之前，
应该解决几个问题。
第一个问题是反应混合物中水的存在对反应成功的非常不利的
影响。
较低水平的水会淬灭溶解的电子。
防止美丽的蓝色形成

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玻璃棉（天使毛） 比拳头稍大。玻璃棉将进入燃烧管，因此必须将其与鹅卵石一起清除。 玻璃棉被压实。

分离漏斗连接到真空适配器的母端。 真空适配器的公端插入燃烧管的母端。 燃烧管的公端连接到冷凝器。

将该混合酸倒入分液漏斗中， 用玻璃管恒压装置用单孔塞塞住漏斗。 炉内温度为425‑450℃， 每秒一个气泡的氮气流已

如果自制的炉子无法达到必要的温度， 化学家会用更多的绝缘材料包裹它。 如果这还不够，可以使用较低温度的工艺，

进行此反应的一种更复杂的方法是使用所谓的氧化钍“气凝胶” 催化剂。 更低的温度和更高的生产率是可能的， 有关它

将扁桃酸转化为苯乙酸的另一种方法是使用 HI 和红磷， 就像“直接还原”部分中的方法四一样。 一种只是在反应中使用扁

通过在水溶液中相当简单的铬酸盐氧化， 将乙苯转化为苯乙酸， 产率为 90%。

虽然甲基锂在这方⾯不如叔丁基锂那么糟糕， 但有机锂试剂处理起来很危险。 但是， 除了危险因素之外， 这是制造苯基丙酮

你能相信这种化学物质不在联邦报告清单上吗？ ）圣徒保护我们 不过不要太兴奋，

对于苯乙酰氯，制备苯丙酮的一个好方法是使甲基锌试剂与苯乙酰氯反应。 据称收率为70%左右。 甲基锌试剂是在甲基

现在要从肉桂醛或肉桂油（又名肉桂油、 中国肉桂油或肉桂皮油； 避免肉桂叶油） 中提取烯丙基苯， 将 1 30 毫升的肉桂醛

当混合物冷却至室温时， 应使用布氏漏斗和真空瓶过滤出大量晶体， 就像第 5 章中过滤冰毒晶体所描述的那样。滤出的甲

然后用两份或三份200毫升的甲苯、 己烷甚至科尔曼露营燃料将烯丙基苯从水中提取出来。 然后蒸馏合并的提取物。 溶

硝基乙烷是比较困难的事情。 它在清漆工业中用作硝化纤维素的溶剂， 因此有可能在废物交换中找到它。 向清漆制造商

该反应如下进行： 在干净、 干燥的 3000 毫升圆底烧瓶中放入 400 毫升无水酒精、20 毫升正丁胺、

将这种含有苯丙酮的甲苯提取物放入蒸馏瓶中。 分馏装置。 和第三章中给出的例子一样， 首先蒸馏甲苯‑水共沸物， 然后是

然后应将甲苯‑苯丙酮溶液放入前⾯示例中的蒸馏瓶中， 并像前⾯示例中那样分馏得到约 1 00 ml 苯丙酮。 此配方摘自

要使用甲胺作为催化剂， 所用成分的比例与之前的配方相同， 只是使用大致相同体积的溶解在酒精或水中的甲胺游离碱（25

要获得乙二胺， 请转到金属表⾯处理指南和目录。 查看书的背⾯，查看金属剥离解决方案的供应商。 给他们打电话， 看看他

氢化方法也可用于进行这种还原。 关于阮内镍的使用， 参见Chemiml Abstracts。 第 48 卷第 277 栏 1 和美国专利

“‘⋯⋯ ...... ” ......

然后开始搅拌， 电流（直流电流， 高质量） 通过溶液。

让我们以在 2500‑3000 毫升烧杯中完成的一摩尔批次为例。 在这种情况下， 对于 72 平方厘米的表⾯⾯积， 合理尺寸的

1‑苯基‑2‑硝基丙烯还原成苯丙胺是一个 8 电子还原。 因此， 还原所需的理论电流量是阴极电解液中溶液中每摩尔硝基

酒精和乙酸乙酯蒸馏掉后留在烧瓶中的残留物由苯丙胺在硫酸和乙酸中的溶液组成。 这应该让其冷却， 然后在冰中冷

完成后， 移除热量， 让烧瓶冷却。 这一阶段的反应刚刚生成了硝基烯烃。 如果有人希望收集硝基烯烃直接还原成苯丙胺。只

如果硝基烯烃需要苯丙酮， 则反应中产生的甲苯溶液直接用于下一步。 冷却后， 将其倒入 2000 毫升的三颈烧瓶中。然后向

向水层中加入约 1 00 毫升的甲苯，将其摇动以将悬浮的苯丙酮吸入甲苯中。 然后分离甲苯层并加入上述圆底烧瓶中。 然后如

正如本章前⾯提到的， 通过真空蒸馏苦杏仁油（含有约 95% 的苯甲醛） 或类似地蒸馏含有用于调味品的苯甲醛的工业级

硫酸锰和硫酸铵在工业化学品销售点都很容易买到， 而且每种化学品的工业级都足以满足此目的。 硫酸锰通常以四水合

如果更方便的话， 可以只使用氨水。 在该变化中， 将约 12 升浓氨水添加到最初添加到桶中的水中， 然后将硫酸添加量增

现在开始适度搅拌鼓中的内容物， 并进行计算。 是时候计算有多少铅片阳极被滚筒中的液体浸没了。 在直径为 22 英寸的

通过加入约 3 加仑的甲苯可以萃取通过反应混合物搅动的苯甲醛液滴。 并继续强烈搅拌。 然后关闭搅拌器， 让甲

要进行下一批次， 只需重新插入阴极环， 检查以确保桶中的液位与原来的水平差不多，

屏蔽铅阴极正极的一种古老而简单的方法是将其包裹在帆布中， 直到它插入溶液中为止。 橡皮筋最有效

我假设这些部分是按体积计算的， 因为最初的点燃是用日语写的。 然后他们加入250ml甲苯并在强烈搅拌下将温度保持

他们只是简单地使用了硫酸锰。 一般和硫酸锰一起使用的话， 会生成MnO2。 这对产量来说是灾难性的， 因为这种材料

幸运的是， 至少有几个相关程序确实可以提供所需的苯丙酮收率， 从而使该过程变得有用。 我向那些采用已发表的一般

这个过程中使用的其他化学品很容易获得。 氯化亚铜 (CuCl) 或氯化铜 (CuCl2) 在反应中用作助催化剂。 获得其中任何

将氧气瓶的气体管线连接到其中一个外颈， 并在另一个外颈上连接一个大玩具气球。 向加料漏斗中加入一摩尔烯丙基苯。

在真空下除去甲苯后， 应更换接收瓶以捕获丙烯基苯， 例如本例中的异黄樟素。

苯丙酮当然会用来制造苯丙胺。 要用苯丙酮制造冰毒， 只需选择本书中给出的任何一种方法即可。

进行相同反应的另一种方法不需要特殊的滴液漏斗、 化学玻璃器皿和所有需要在压力下使用氧气的舞蹈。 如果用于反

要进行这种变化， 让我们考虑同一个摩尔大小的批次。 将 700 毫升二甲基甲酰胺放入烧杯中，然后加入 1 00 毫升

问题： “我已经多次尝试过你在实用LSD制造中给出的电池程序。 我的苯丙酮收率还可以， 但并不比我在丙酮中用旧的甲酸和

用于电反应的直流电流的良好来源是赫尔电池整流器。 电镀师经常使用这些来在实验室中进行电镀测试， 以及对电镀槽进行故

电池是一种更便宜且非常好的高质量直流电流源。 要使用电池作为电源， 可以选择一个或多个串联的电池， 这样提供

然后开始强烈搅拌， 打开直流电源。调整施加的电压， 直到电流表显示 3.5 安培的电流。

当甲苯几乎全部消失时， 应从蒸馏瓶中取出热量， 并首先小心地施加真空， 因为施加真空时热的混合物首先会剧烈沸

要在氢化罐中进行Y2磅批次， 请从 1 000 或 1 500 毫升烧杯开始。 将 500 毫升的 1 90 度伏特加酒放入烧杯中，

为了使用该设备开始生产， 香槟瓶被立即连接到钻机上， 以便与反应物一起耕种。通过连接出口阀将空气从瓶子中吸出， 出口阀是通

对于由此获得的氯铂酸， 制造化学家有两种替代方法可以将其转化为随时可用的活性材料。 第一种方法是经典路线，

第二种方法使用硼氢化钠将酸直接转化为铂黑。 这种方法更简单并且产生活性更高的催化剂。 该程序基于 Brown 和

如果在试运行中有水从管道中流出， 软管必须通过在 20% 的氢氧化钠溶液中煮沸来去除催化毒物，然后在沸水中冲洗。 化学家关闭

阮内镍催化剂必须首先从产物混合物中除去。 这可以通过让混合物静置并让催化剂沉降到容器底部来完成。 然后可

该层应使用分液漏斗分离。 可以让这种苯丙胺‑甲苯溶液静置几个小时以沉淀出夹带的水， 然后在将甲苯‑苯丙胺溶液

这些催化剂是通过硼氢化物或锌粉还原常见的镍盐（例如氯化镍或硫酸镍） 制成的。 这些常见的镍盐广泛用于电镀。 有

他通过将混合物放入热水浴中警告混合物， 直到氢气剧烈冒泡几分钟。 他在这里小心不要让混合物溢出！ 然后他尽快倒掉

化学家需要一个磁力搅拌器‑热板来进行这个反应。 在搅拌器电炉的顶部。 他放置了一个足以容纳 3000

地下化学家现在可以蒸馏产品。 他将其放入干净且干燥的 3000 毫升圆底烧瓶中。 并添加几小块浮石。他

冷却下来。混合过程中会产生大量热量， 因为甲基苯丙胺游离碱正在反应生成盐酸盐， 因此他缓慢加入，然后旋

现在必须中和酸以返回苯丙胺树碱， 因此可以将其蒸馏。 化学家将 350 克碱液与 400 毫升水混合成溶液。 冷

他现在可以开始蒸馏了。 他加入了一些沸腾的碎片， 准备进行分馏，

玻璃棉（天使毛）比拳头稍大。玻璃棉将进入燃烧管，因此必须将其与鹅卵石一起清除。玻璃棉被压实。

分离漏斗连接到真空适配器的母端。真空适配器的公端插入燃烧管的母端。燃烧管的公端连接到冷凝器。

将该混合酸倒入分液漏斗中，用玻璃管恒压装置用单孔塞塞住漏斗。炉内温度为425‑450℃，每秒一个气泡的氮气流已

如果自制的炉子无法达到必要的温度，化学家会用更多的绝缘材料包裹它。如果这还不够，可以使用较低温度的工艺，

进行此反应的一种更复杂的方法是使用所谓的氧化钍“气凝胶” 催化剂。更低的温度和更高的生产率是可能的，有关它

将扁桃酸转化为苯乙酸的另一种方法是使用 HI 和红磷，就像“直接还原”部分中的方法四一样。一种只是在反应中使用扁

通过在水溶液中相当简单的铬酸盐氧化，将乙苯转化为苯乙酸，产率为 90%。

虽然甲基锂在这方⾯不如叔丁基锂那么糟糕，但有机锂试剂处理起来很危险。但是，除了危险因素之外，这是制造苯基丙酮

你能相信这种化学物质不在联邦报告清单上吗？）圣徒保护我们不过不要太兴奋，

对于苯乙酰氯，制备苯丙酮的一个好方法是使甲基锌试剂与苯乙酰氯反应。据称收率为70%左右。甲基锌试剂是在甲基

现在要从肉桂醛或肉桂油（又名肉桂油、中国肉桂油或肉桂皮油；避免肉桂叶油）中提取烯丙基苯，将 1 30 毫升的肉桂醛

当混合物冷却至室温时，应使用布氏漏斗和真空瓶过滤出大量晶体，就像第 5 章中过滤冰毒晶体所描述的那样。滤出的甲

然后用两份或三份200毫升的甲苯、己烷甚至科尔曼露营燃料将烯丙基苯从水中提取出来。然后蒸馏合并的提取物。溶

硝基乙烷是比较困难的事情。它在清漆工业中用作硝化纤维素的溶剂，因此有可能在废物交换中找到它。向清漆制造商

该反应如下进行：在干净、干燥的 3000 毫升圆底烧瓶中放入 400 毫升无水酒精、20 毫升正丁胺、

将这种含有苯丙酮的甲苯提取物放入蒸馏瓶中。分馏装置。和第三章中给出的例子一样，首先蒸馏甲苯‑水共沸物，然后是

然后应将甲苯‑苯丙酮溶液放入前⾯示例中的蒸馏瓶中，并像前⾯示例中那样分馏得到约 1 00 ml 苯丙酮。此配方摘自

要使用甲胺作为催化剂，所用成分的比例与之前的配方相同，只是使用大致相同体积的溶解在酒精或水中的甲胺游离碱（25

要获得乙二胺，请转到金属表⾯处理指南和目录。查看书的背⾯，查看金属剥离解决方案的供应商。给他们打电话，看看他

氢化方法也可用于进行这种还原。关于阮内镍的使用，参见Chemiml Abstracts。第 48 卷第 277 栏 1 和美国专利

然后开始搅拌，电流（直流电流，高质量）通过溶液。

让我们以在 2500‑3000 毫升烧杯中完成的一摩尔批次为例。在这种情况下，对于 72 平方厘米的表⾯⾯积，合理尺寸的

1‑苯基‑2‑硝基丙烯还原成苯丙胺是一个 8 电子还原。因此，还原所需的理论电流量是阴极电解液中溶液中每摩尔硝基

酒精和乙酸乙酯蒸馏掉后留在烧瓶中的残留物由苯丙胺在硫酸和乙酸中的溶液组成。这应该让其冷却，然后在冰中冷

完成后，移除热量，让烧瓶冷却。这一阶段的反应刚刚生成了硝基烯烃。如果有人希望收集硝基烯烃直接还原成苯丙胺。只

如果硝基烯烃需要苯丙酮，则反应中产生的甲苯溶液直接用于下一步。冷却后，将其倒入 2000 毫升的三颈烧瓶中。然后向

向水层中加入约 1 00 毫升的甲苯，将其摇动以将悬浮的苯丙酮吸入甲苯中。然后分离甲苯层并加入上述圆底烧瓶中。然后如

正如本章前⾯提到的，通过真空蒸馏苦杏仁油（含有约 95% 的苯甲醛）或类似地蒸馏含有用于调味品的苯甲醛的工业级

硫酸锰和硫酸铵在工业化学品销售点都很容易买到，而且每种化学品的工业级都足以满足此目的。硫酸锰通常以四水合

如果更方便的话，可以只使用氨水。在该变化中，将约 12 升浓氨水添加到最初添加到桶中的水中，然后将硫酸添加量增

现在开始适度搅拌鼓中的内容物，并进行计算。是时候计算有多少铅片阳极被滚筒中的液体浸没了。在直径为 22 英寸的

通过加入约 3 加仑的甲苯可以萃取通过反应混合物搅动的苯甲醛液滴。并继续强烈搅拌。然后关闭搅拌器，让甲

要进行下一批次，只需重新插入阴极环，检查以确保桶中的液位与原来的水平差不多，

屏蔽铅阴极正极的一种古老而简单的方法是将其包裹在帆布中，直到它插入溶液中为止。橡皮筋最有效

我假设这些部分是按体积计算的，因为最初的点燃是用日语写的。然后他们加入250ml甲苯并在强烈搅拌下将温度保持

他们只是简单地使用了硫酸锰。一般和硫酸锰一起使用的话，会生成MnO2。这对产量来说是灾难性的，因为这种材料

幸运的是，至少有几个相关程序确实可以提供所需的苯丙酮收率，从而使该过程变得有用。我向那些采用已发表的一般

这个过程中使用的其他化学品很容易获得。氯化亚铜 (CuCl) 或氯化铜 (CuCl2) 在反应中用作助催化剂。获得其中任何

将氧气瓶的气体管线连接到其中一个外颈，并在另一个外颈上连接一个大玩具气球。向加料漏斗中加入一摩尔烯丙基苯。

在真空下除去甲苯后，应更换接收瓶以捕获丙烯基苯，例如本例中的异黄樟素。

苯丙酮当然会用来制造苯丙胺。要用苯丙酮制造冰毒，只需选择本书中给出的任何一种方法即可。

进行相同反应的另一种方法不需要特殊的滴液漏斗、化学玻璃器皿和所有需要在压力下使用氧气的舞蹈。如果用于反

要进行这种变化，让我们考虑同一个摩尔大小的批次。将 700 毫升二甲基甲酰胺放入烧杯中，然后加入 1 00 毫升

问题： “我已经多次尝试过你在实用LSD制造中给出的电池程序。我的苯丙酮收率还可以，但并不比我在丙酮中用旧的甲酸和

用于电反应的直流电流的良好来源是赫尔电池整流器。电镀师经常使用这些来在实验室中进行电镀测试，以及对电镀槽进行故

电池是一种更便宜且非常好的高质量直流电流源。要使用电池作为电源，可以选择一个或多个串联的电池，这样提供

然后开始强烈搅拌，打开直流电源。调整施加的电压，直到电流表显示 3.5 安培的电流。

当甲苯几乎全部消失时，应从蒸馏瓶中取出热量，并首先小心地施加真空，因为施加真空时热的混合物首先会剧烈沸

要在氢化罐中进行Y2磅批次，请从 1 000 或 1 500 毫升烧杯开始。将 500 毫升的 1 90 度伏特加酒放入烧杯中，

为了使用该设备开始生产，香槟瓶被立即连接到钻机上，以便与反应物一起耕种。通过连接出口阀将空气从瓶子中吸出，出口阀是通

对于由此获得的氯铂酸，制造化学家有两种替代方法可以将其转化为随时可用的活性材料。第一种方法是经典路线，

第二种方法使用硼氢化钠将酸直接转化为铂黑。这种方法更简单并且产生活性更高的催化剂。该程序基于 Brown 和

如果在试运行中有水从管道中流出，软管必须通过在 20% 的氢氧化钠溶液中煮沸来去除催化毒物，然后在沸水中冲洗。化学家关闭

阮内镍催化剂必须首先从产物混合物中除去。这可以通过让混合物静置并让催化剂沉降到容器底部来完成。然后可

该层应使用分液漏斗分离。可以让这种苯丙胺‑甲苯溶液静置几个小时以沉淀出夹带的水，然后在将甲苯‑苯丙胺溶液

这些催化剂是通过硼氢化物或锌粉还原常见的镍盐（例如氯化镍或硫酸镍）制成的。这些常见的镍盐广泛用于电镀。有

他通过将混合物放入热水浴中警告混合物，直到氢气剧烈冒泡几分钟。他在这里小心不要让混合物溢出！然后他尽快倒掉

化学家需要一个磁力搅拌器‑热板来进行这个反应。在搅拌器电炉的顶部。他放置了一个足以容纳 3000

地下化学家现在可以蒸馏产品。他将其放入干净且干燥的 3000 毫升圆底烧瓶中。并添加几小块浮石。他

冷却下来。混合过程中会产生大量热量，因为甲基苯丙胺游离碱正在反应生成盐酸盐，因此他缓慢加入，然后旋

现在必须中和酸以返回苯丙胺树碱，因此可以将其蒸馏。化学家将 350 克碱液与 400 毫升水混合成溶液。冷

他现在可以开始蒸馏了。他加入了一些沸腾的碎片，准备进行分馏，

这种方法不如第一种。它需要更长的时间，它会使用更多的化学品来制造给定数量的产品，而且一次可以生产

化学家将 1·08克铝箔放入指定为最终反应容器的容量瓶中。它被切成一英寸的正方形。为此，

为了处理产品，将含有产品的酒精溶液倒入蒸馏瓶中。烧瓶底部的泥状粘稠物含有相当数量的滞留产物。这种垃圾是无

要进行反应，从一个 1000 毫升的烧瓶开始，在烧瓶中放入 40 毫升的苯丙酮或 m‑d‑苯丙酮，

当铝的嘶嘶声消退后，应剧烈摇动混合物几分钟。应偶尔排出任何放出的气体。然后用两份 200 毫升的甲苯萃取出甲基

摇动后，让混合物在分液漏斗中静置一会儿。甲苯溶液会上升到顶部，产品的酸溶液会在底部。将两者分开，然后将酸溶

当溶液呈强碱性时，再摇晃一下，让混合物冷却。

硝基甲烷在业余爱好商店很容易买到，在那里它被作为模型飞机和赛车的燃料出售。装满燃料的加仑水壶很可能会

大约一个小时后，反应会开始变慢。当它停止沸腾时，用移液管吸取约 0 毫升的反应混合物。将其喷入半满水的烧杯

要使用此方法，请将 250 克甲胺盐酸盐放入约 1 100 011 的甲醇或 95% 的乙醇（190 度伏特加）中。然后在充分搅拌

用于秘密烹饪的最佳氢化容器是铝制轮胎灭火器，倒空并清理干净（参见“秘密迷幻剂和苯丙胺制造” 的高级技术中

甲胺在永远不要通过常规商业渠道购买的列表中名列前茅。同样，任何使用苯丙酮路线的甲基生产方案也必须生产自己

生产甲胺的反应很便宜，但需要大量劳动力。两分子甲醛与氯化铵反应生成一分子甲胺盐酸盐和甲酸。

然后他关掉暖气，从油锅中取出烧瓶。一些液体会收集在 2000 毫升烧瓶中；他把它扔掉并用水冲洗了杯子。将 5000 毫

有时，甲胺盐酸盐直接用于反应，例如在使用铝箔作为还原剂的还原性烷基化反应中。更一般地，使用游离碱。为

存在其他制造甲胺的方法，但本章开头提到的先驱者并不喜欢它们。这里介绍的是他们的首选方法。例如，碘甲

乙醚是必需的，因为晶体中残留的过量硫酸会导致它们变成糊状或更糟。通过使用 HCl 气体，

在过去几年中，甲基苯丙胺制造的任何方⾯都没有像 OTC“兴奋剂” 药丸的成分和可用性那样发生如此