Alakloidi i njihovi polusintetski derivati Benzodiazepini Amfetamini Neuroleptici Antidepresivi Antihistaminici, ostale supstance

Uzorak 25 ml urina ektrahirati sa oko 30 ml kloroforma, uz dodatak 1 g natrij karbonata i 75 g bezvodnog natrij sulfata. Kloroformski sloj odliti u erlenmajericu. Na filter papir na 6 odvojenih mjesta nakapati po kap diluirane sulfatne kiseline. Ovaj filter papir ubaciti u erlenmajericu, mukati s kloroformskim ekstratom 15 minuta, izvaditi osuiti i izrezati na trake, tako da na svakoj traci bude po jedna kap kiseline. Ako su u uzorku bili fenotiazini, na papiru e se javiti purpurna boja.

Dodati jednu kap jodoplatinat reagensa (0,25 g platina klorida i 5 g kalij jodida rastvoriti u 100 ml vode), sa skoro svim baznim supstancama nastat e tamno-purpurna boja.
Amfetamin e dati bijelu boju. Ako nastane tamna boja, doda se kap svjee prireenog rastvora 10% natrij sulfida. Tamna mrlja raznih supstanci nestajat e u razliitom intervalu. Morfin i nikotin ieznue odmah, metadon e postati crveno-sme i gubit e se postepeno a tako e se ponaati i imipramin, klorpromazin i difenhidramin.

Dodati na filter papir Marquisov reagens, nastajanje ljubiaste boje je dokaz prisustva kodeina ili morfina, ako nastane svijetlo-uta to je difenhidramin, narandasto-smea amitriptilin, amfetamin ili metamfetamin, pojava crvene boje je znak prisustva klorpromazina, a pojava smee-purpurne tioridazina.

Ako je test sa Marquisovim reagensom pozitivan na filter isjeak se doda kap koncentrirane sulfatne kiseline. Pojava plave boje je znak prisustva tioridazina, svijetlo-ute boje difenhidramina, narandaste amitriptilina i crvene klorpromazina.

Tretirati sa FPN reagensom (5 ml 5% rastvora feriklorida u vodi, 45 ml 20% perklorne kiseline i 50 ml 50% nitratne kiseline) crvenu boju daju fenotiazini a plavu tioridazin i imipramin.

Nitrazepam sa Bratton-Marshallovim reagensom daje svijetlo-crvenu boju.

Na uzorak se doda 2 kapi 10% svjee pripremljenog rastvora sulfatne kiseline, jedna kap svjee prireenog rastvora 0,1% natrij nitrita i ostavi kratko da stoji te doda jedna kap 0,5% rastvor sulfaminske kiseline, opet ostavi da malo stoji i na kraju doda kap 0,1% rastvora N-1-naftiletilendiamin hidroklorida.

U biljnom materijalu su prisutni u formi soli sa limunskom, jabunom, vinskom, oksalnom, mekonskom i drugim kiselinama. Ekstrakcija iz biljnog materiala se provodi etanolom, nakon uklanjanja masnih materija petrol eterom. Ekstrakcija rastvaraima iz biolokog materijala. Ekstrakcija na vrstim fazama.

Nastaju kao produkti degradacije proteina i aminoksielina. Predstavljaju produkte dekarboksilacije aminokiselina i po svojoj srukturi su alifatski amini i diamini. Ekstrahiraju se na slian nain kao i alkaloidi i mogu davati sline reakcije s opim reagensima na alkaloide.

Eterski ili kloroformski ekstrakt se podijeli na nekoliko satnih stakala, upari i na ostatak se dodaju reagensi. Dodaju se najmanje 3 reagensa od kojih obino dva imaju visoku osjetljivost, a jedan visoku specifinost. Rezultat je pozitivan na alkaloide ako sva tri reagensa daju pozitivnu reakciju.

Mayerov reagens. Rastvori se 0,68 g iva (II) klorida i 2,5 g kalij jodida u 100 ml vode. Dragendorffov reagens. Rastvor A sadri 0,85 g bizmut subnitrata u 50 ml 20% rastvora acetatne kiseline. Rastvor B sadri 8,0 g kalij jodida u 20 ml destilirane vode. Pet dijelova rastvora A i dva dijela rastvora B se pomijea i uparivanjem koncentrira na mali volumen. Radni reagens se dobije tako da se 10 ml koncentrata dopuni vodom do volumena od 100 ml. Wagnerov reagens. Rastvori se 1,27 g joda uz dodatak 2g kalij jodida i dopuni destiliranom vodom do 100 ml. Kloridi zlata i platine. Kao reagens na alkaloide slui 5% rastvor istog auri klorida. Rastvor mora biti neutralan i sa alkaloidima daje ute i blijedo ute taloge. Platina klorid (PtCl4) 5% rastvor daje taloge sa alkaloidima.

Marquisov reagens. Pomijea se 10 ml koncentrirane sulfatne kiseline sa 8-10 kapi formalina (40% formaldehid). Rastvor se prireuje neposredno prije upotrebe. Kobalt tiocijanat reagens. Priredi se 2% vodeni rastvor. Zwikkerov reagens. sastoji se iz dva rastvora A. 1% kobalt acetat u metanolu a rastvor B 5% izopropilamin u metanolu. Mandelinov reagens. Nastaje tako da se 1% rastvor amonij vanadata dodaje u koncentriranu sulfatnu kiselinu dok reagens ne dobije narandastu boju. Erlichov reagens. Na 100 ml 0,2% rastvora pdimetilamino benzaldehida u 65% sulfatnoj kiselini doda se 0,2 ml 5% eljezo (III) klorida reagens je stabilan do sedam dana. Duquenoisov reagens. U 96% etanol doda se 5 kapi acetaldehida i 0,4 g vanilina. Rastvor se uva u staklenoj boci sa lifovanim zapuaem, zatien od svjetlosti. Reagens nije upotrebljiv kada se oboji uto.

Bertrandov reagens. Sastoji se iz 5% rastvora silikovolframove kiseline ili njene natrijeve soli. Sa alkaloidima stvara pahuljiaste ili kristalne taloge, ute ili svijetlo ute boje. Talozi su ne rastvorni u vodi i u kiselinama pa je ovaj reagens upotrebljiv za kvantitativnu analitiku alkaloida. Bertrandov reagens je jedan od najosjetljivijih opih reagensa. Molekulske mase silikovolframata alkaloida se kreu oko 3000 i ta injenica uz netopivost u vodi objanjava veliku osjetljivost Bertrandovog reagensa na alkaloide. Marmeov reagens. Sastoji se iz kalij jodida i CdJ2 i nastali talozi su kristalini i mogu posluiti za mikrokemijsku analizu nekih alkaloida. Pikrinska kiselina. Zasien rastvor pikrinske kiseline daje sa alkaloidima pikrate karakteristinog kristalnog oblika ute boje. U duhanskoj industriji dosta se koristi ova kiselina za kvantitativnu analizu nikotina u duhanu.

Djelovanje sa reagensima na alklaoide

MAYEROV, DRAGENDORFFOV I WAGNEROV

P OZITIVAN NEGATIVAN

MARQUISOV TEST
P OZITIVAN NEGATIVAN

ZWIKKER TEST
P OZITIVAN NEGATIVAN

OP IJUM KODEIN HEROIN MORFIN P APAVERIN DRUGE SUP STANCE MEP ERIDIN METAP IRILEN HCl

KOBALT TIOCIJANAT TEST

P OZITIVAN NEGATIVAN

FENOBARBITON AMOBARBITON SEKOBARBITON

MANDELINOV TEST
P OZITIVAN NEGATIVAN

ATROP IN KOKAIN METADON METILFENIDAT NIKOTIN FENCIKLIDIN P ROKAIN SKOP OLAMIN

AKONITIN KOFEIN LIDOKAIN MATAQUALON FIZOSTIGMIN P SILOCIN KININ STRIHNIN JOHIMBIN

ASP IRIN BENZOKAIN EFEDRIN MESKALIN

ERLIHOV TEST
P OZITIVAN NEGATIVAN

P SILOCIBIN AMID LISERGINSKE KISELINE P OZITIVAN

DUQUENOIS TEST
NEGATIVAN

KANABINOL KANABIDOL TETRAHIDROKANABINOL

AMFETAMISULFAT METAMFETAMIN TIOP NT.

Morfin i heroin daju ljubiastu boju

Amfetamin i metamfetamin daju narandasto-smeu boju

isti reagens

Pozitivna reakcija na barbiturate

Neophodno je da svaki od navedenih koraka daje odgovarajuu reakciju.

2% kobalt tiocijanata u smjesi vode i glicerola

Prah koji sadri kokain dobija plavu boju

Dodatkom konc. HCl prah se otapa i daje ruiast rastvor

Dodatkom kloroforma dio otopine dobiva ljubiastu boju

To su reagensi koji sa vie razliitih alkaloida daju razliita obojenja. ista koncentrirana sulfatna kiselina daje sa vie alkaloida obojenja i to sa kolhicinom utu boju, narkotinom limun utu boju, tebainom crvenu koja prelazi u crveno narandastu, veratrinom utu boju koja prelazi u narandastu pa u crvenu. Frhdov reagens. Sastoji se od koncentrirane sulfatne kiseline uz dodatak natrij i amonij molibdata, obino 1 g natrij molibdata na 100 ml koncentrirane kiseline. Lafonov reagens. Sastoji se od 1 g amonij selenita u 200 ml koncentrirane sulfatne kiseline.

Erdmanov reagens. Dobije se ako se u 100 ml koncentrirane sulfatne kiseline doda oko 10 kapi 0,5% nitratne kiseline. Rastvor kalij permanganata u sulfatnoj kiselini. 0,05 g kalij permanganata rastvori se u 5ml destilirane vode, blago zagrije i doda u 100 ml koncentrirane sulfatne kiseline. ista nitratna kiselina (d 1,40) daje obojene reakcije sa brojnim alkaloidima ali uz uvjet da je ekstrakt ist.

Ispitivanje se izvodi direktno na istom predmetnom staklu za mikroskopiranje. Na staklo se stavi kap ekstrakta ili prakasta supstanca i na to se doda reagens za mikrokristalografsku reakciju. Najei reagensi su soli zlata, platine i paladija. Nekada se odredi i taka topljenja kristala.

Kristali promatrani ispod polarizacijskog mikroskopa