Analiza realnih uzoraka

izbor analitike metode

uzimanje uzoraka
priprema laboratorijskog uzorka
priprema uzorka za ponavljanje (odmeravanjem mase ili
zapremine)
prevoenje uzoraka u rastvor
uklanjanje smetnji
zavretak analize merenjem osobine koja je u direktnoj vezi
sa koncentracijom analizirane supstance i
izraunavanje rezultata uz procenu njihove pouzdanosti
1

 Za analizu jednostavnih uzoraka je lako odabrati metodu, dok

se tekoe uzimanja, pripreme i rastvaranja uzoraka ili ne
javljaju, ili se lako reavaju!

Broj promenljivih koje se u takvim sluajevima kontroliu je

mali!
Supstance koje se analiziraju su sloene!
Njihov je sastav daleko od idealnog u pogledu rastvorljivosti,
isparljivosti, stabilnosti i homogenosti, pa su postupci koji se izvode
pre zavrnog merenja jako vani.

 esto se postupci modifikuju u zavisnosti od vrste uzoraka

uzimajui u obzir sastav uzorka.
Nije redak sluaj da je neophodno razvijanje nove metode!
Primer: odreivanje sadraja kalcijuma u razliitim uzorcima

dolomit (gubici zbog izdvajanja CO2 pri rastvaranju.....)

silikat (mnogo sloeniji uzorak: broj promenljivih je daleko

vei....)

 DEFINISANJE PROBLEMA
podruje koncentracije
stepen tanosti

prisustvo drugih supstanci

fizike i hemijske osobine ukupnog uzorka
broj uzoraka
TRAJANJE ANALIZE SE UVEK EKSPONENCIJALNO PRODUAVA SA
POVEANJEM ELJENE GRANICE TANOSTI

Nekad moe da se utedi u vremenu razumnim skraivanjem

postupka

pre kvantitativne analize je neophodno identifikovati sastojke

nekog uzorka
malo dodatnog vremena uloenog u pretraivanje literature,
moe da utedi mnogo vremena i truda u laboratoriji !!!
4

IZBOR METODE
esto se zahteva preispitivanje i procena odabrane metode
iskustvo i razumevanje
intuicija u odabiru pravog reenja
Preliminarno laboratorijsko ispitivanje je esto potrebno za
procenu predloenih promena uhodanih metoda

da li e neka modifikacija metode uneti potekoe moe

da se vidi samo posle primene

PROVERA METODE
ANALIZA STANDARDNIH UZORAKA
ANALIZA PRIMENOM DRUGE METODE

DODATAK STANDARDA U UZORAK

TANOST ANALIZA SLOENIH UZORAKA

Tanost odreivanja jednog elementa jako zavisi od

prirode i sloenosti uzorka

Nema znatnog poboljanja u analizi silikata, bez obzira

na instrumentalne, nove tehnike !!!!!

PRIPREMA UZORAKA ZA ANALIZU

1. UZIMANJE UZORAKA
2. SUENJE UZORAKA ILI ODREIVANJE SADAJA
VLAGE

Uzimanje uzoraka:
postupak kojim se dobija reprezentativan deo ispitivanog
materijala
pouzdanost rezultata analitiara ne moe da bude vea od
pouzdanosti uzimanja uzoraka

Uzimanje uzoraka iz velike koliine se izvodi u tri stupnja:

identifikacija populacije iz koje uzorak uzima
sakupljanje velikog uzorka (istinskog predstavnika cele
populacije)
smanjenje velikog uzorka na homogeni laboratorijski

uzorak

Posledice pogrenog uzimanja uzoraka ne mogu da se eliminiu i

nadziru:
ni primenom slepih proba i standarda, ni briljivim nadzorom
eksperimenta!
Bolje je, ako ne moe da se povea pouzdanost uzimanja uzoraka, odabrati :
manje preciznu i bru metodu,
(tako se analizira vie uzoraka i time poboljava preciznost prosene
vrednosti analitikih rezultata)
8

UZIMANJE UZORAKA TENOSTI I GASOVA

relativno mali uzorak

pre uzimanja uzorke treba promeati

kada se radi o velikim zapreminama (cisterne) uzima se sa
vie dubina (boce koje se zarone, otvore i pune)
vrlo vano kod uzimanja uzoraka povrinskih voda (sadraj
kiseonika)
uzorci industrijskih gasova se esto uzimaju dok teku
cevovodima

10

UZIMANJE VRSTIH UZORAKA

esto je mukotrpan posao

najee se obavlja tokom prekrcavanja

sadaj nausmice napunjenih lopata ili kolica se iskrcava
na gomilu ili izdvaja sa trake

moe proputanjem uzorka kroz KORITO (mehanika

jedinica) gde se uzorak neprekidno, u malim delovima,
uzima (uzorci rude i uglja)

11

12

13

14

UZORCI RUDA I LEGURA

testerisanje, struganje, mlevenje ili buenje na nasumice

izabranim mestima

strugotine sa povrine nisu reprezentativne

builice treba da potpuno prou kroz blok, strugotine se
drobe i meaju ili stapaju u grafitnom loniu
zrnasti uzorci mogu da se dobiju izlivanjem tako
istopljenje mase u destilovanu vodu

15

PRIPREMA LABORATORIJSKOG UZORKA

NAJEE MRVLJENJE ILI DROBLJENJE

drobljenje esto menja sastav uzorka
izaziva gubitke isparljivih supstanci zbog toplote
poveana povrina uzorka u toku laboratorijske pripreme moe da
promeni sastav (koliina vode, npr)
razlike u tvrdoi su esti uzrok greaka (prakasti se gube)

EFIKASNOST MLEVENJA SE POVEAVA SEJANJEM

granulometrijski sastav
mlevenje i drobljenje se izvodi sve dok sav uzorak ne proe kroz
sito eljene dimenzije
mehanika abrazija povrine ureaja moe da oneisti uzorak
DROBILICE I MLINOVI SA DISKOM
kuglini mlinovi (za ne previe tvrde uzorke)

16

17